ES2333917T3 - Tratamiento en caliente de sistemas de respaldo de moqueta de poliuretano usando un catalizador dual de accion retardada. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento que comprende: a) formar una composición formadora de poliuretano, incluyendo dicha composición formadora de poliuretano un poliol que tiene un peso equivalente de al menos 300 o una de sus mezclas, con al menos un otro material reactivo con isocianato, al menos un poliisocianato en una cantidad suficiente para proporcionar un índice de isocianato de 85 a 130, una carga inorgánica en partículas, de 0,05 a 0,5 partes en peso por 100 partes en peso de material reactivo con isocianato de un catalizador de acetilacetonato de níquel, cadmio o cobre, y de 0,001 a 0,1 partes en peso por 100 partes en peso de materiales reactivos con isocianato de un catalizador de organoestaño, en el que cada átomo de estaño está unido a al menos un átomo de azufre; b) formar una capa de la composición sobre un sustrato; en el que la temperatura de la composición se mantiene a, o por debajo de 50ºC durante la etapa a) y etapa b), y después c) calentar la composición a una temperatura de 80º a 180ºC para curar la composición y formar la capa de poliuretano adherida al sustrato.
Description
Tratamiento en caliente de sistemas de respaldo
de moqueta de poliuretano usando un catalizador dual de acción
retardada.
La invención se refiere a métodos para fabricar
productos de poliuretano para respaldos de moqueta.
Muchos productos de moqueta tienen adherido un
respaldo de poliuretano. Estos han estado comercialmente disponibles
durante muchos años. Los métodos para fabricar esas moquetas se
describen, por ejemplo, en las patentes de EE.UU nºs 3.849.156,
4.296.159, 4.336.089, 4.405.393, 4.483.894, 4.611.044, 4.696.849,
4.853.054, 4.853.280, 5.104.693, 5.646.195, 6.140.381, 6.372.810 y
6.790.872.
El diseño y la construcción de estos productos
de moqueta pueden variar significativamente, dependiendo de las
aplicaciones de uso final y segmentos de mercado específicos. Por
consiguiente, los respaldos de poliuretano realizan diferentes
funciones en estos diversos tipos de productos. Los diferentes tipos
de respaldos de poliuretano para moquetas incluyen revestimientos
previos, revestimientos unitarios, revestimientos (intermedios)
estratificados, revestimientos espumosos y revestimientos de
soporte rígido.
Un revestimiento previo de poliuretano es el
primer revestimiento que se aplica a la moqueta. Su función es
proporcionar propiedades de resistencia a la fibra, propiedades de
barrera frente a líquidos y propiedades de retardo de llamas. Un
revestimiento intermedio sirve para adherir un segundo refuerzo de
material textil o de fibra de vidrio a una moqueta. Además de
servir como adhesivo, el revestimiento intermedio también
proporciona resistencia a la fuerza de delaminación, propiedades de
barrera frente a líquidos y estabilidad dimensional a la
moqueta.
En algunos productos de moqueta, se aplica una
espuma de poliuretano al revestimiento previo que reemplaza al
revestimiento intermedio. Su función es proporcionar acolchado y
confort al pisar. Revestimientos intermedios y revestimientos de
soporte rígido se utilizan en productos (modulares) tipo losetas de
moqueta. El revestimiento intermedio, sirve para adherir un tejido
de fibra de vidrio a la loseta revestida previamente. Un
revestimiento de soporte rígido en losetas de moqueta, sirve como
la capa de desgaste de la loseta de moqueta y proporciona peso al
producto modular.
El poliuretano adherido se prepara usualmente
aplicando una composición formadora de poliuretano al reverso de la
moqueta y se deja que la composición se cure en el sitio. Un
respaldo de espuma de poliuretano se prepara, usualmente, espumando
la mezcla antes de ser aplicada. Las características de curado de
estas composiciones son muy importantes para la operabilidad del
procedimiento. La viscosidad de la composición crece conforme a la
reacción, hasta que finalmente la composición se cura para formar un
polímero celular. La formulación formadora de poliuretano se debe
de mezclar, aplicar sobre la moqueta, extender encima del reverso de
la moqueta y ajustar el espesor mientras la viscosidad de la
composición es todavía relativamente baja. Si el sistema reacciona
y la viscosidad crece muy rápidamente, no se puede extender ni
ajustar apropiadamente el espesor de la composición, y el producto
resultante tendrá defectos que varían desde estéticos (irregular
apariencia de superficie, deficiente estructura de celda) a
estructurales (falta de adherencia al sustrato, irregular espesor
de revestimiento). Por otra parte, se desea un curado rápido una vez
que la composición se extiende y se ajusta a un espesor. El curado
se realiza más frecuentemente, pasando el sustrato revestido a
través de un horno sobre cadenas tensoras o sobre placas calentadas
utilizando una cinta transportadora. Un curado más lento significa
que se necesita un horno más largo, más costoso, o placas
adicionales o mayores, que se debe de utilizar menores velocidades
de producción, o que se necesita alguna de sus combinaciones. Por
consiguiente, las bajas velocidades de curado aumentan, tanto los
costes de capital como los de funcionamiento, o ambos.
El deseo de retardar la acumulación de
viscosidad inicial, tiende a estar en contraposición con el deseo de
lograr una rápida velocidad de curado, una vez que se aplica y se
ajusta el espesor de la composición de poliuretano. Las condiciones
que favorecen una rápida velocidad de curado, tienden a actuar en
contra del inicio retardado del curado. Por ejemplo, se ha
intentado retardar el inicio de la reacción reduciendo el nivel de
catalizador, pero esto tiende también a disminuir la posterior
velocidad de curado. El mejor enfoque hasta la fecha, ha sido
utilizar un régimen específico de calentamiento combinado con el uso
de ciertos catalizadores activados por calor. La composición de
poliuretano se mantiene a temperaturas relativamente bajas,
típicamente a, o por debajo de 30ºC, hasta aplicar y ajustar el
espesor. En ese momento, la composición se calienta hasta una
temperatura mucho más elevada, típicamente de 120 a 150ºC, para
conseguir el curado. El catalizador es de tipo acción retardada, es
inactivo o ineficaz a bajas temperaturas. Catalizadores de
organoestaño puenteados con azufre, tales como sulfuro de
dibutilestaño y ciertos ditiastannetanos (como se describe en la
patente de EE.UU. nº 6.140.381) son ejemplos de catalizadores que
son ineficaces (más que inactivos) a 30ºC, pero que llegan a ser
bastante eficaces a temperaturas de curado superiores. Los
ditiastannetanos no se adquieren fácilmente y no han encontrado
mucha aceptación comercial por ese motivo. El acetilacetonato de
níquel es un catalizador activado por calor que se ha utilizado en
aplicaciones de respaldo de moqueta. El acetilacetonato de níquel
permanece inactivo hasta que se calienta por encima de 50ºC. Esta
clase de catalizadores proporciona una vida útil muy larga, pero no
son muy buenos catalizadores de curado.
El enfoque catalítico anterior, funciona bien si
la viscosidad inicial de la composición de poliuretano no es
demasiado alta. Si embargo, la composición de poliuretano en la
mayoría de los casos contiene una cantidad significativa de un
material de carga. Este material se incluye, usualmente, para
reducir los costes de formulación, pero también puede modificar las
propiedades físicas de la espuma de manera útil y puede proporcionar
atributos, tales como retardo de llamas. La presencia de la carga
aumenta muy sustancialmente la viscosidad de la composición. El
aumento de viscosidad crea mayor contrapresión y también hace más
difícil mezclar y/o espumar (en el caso de respaldo de espuma),
aplicar, extender y ajustar el espesor de la composición conforme se
mantiene a una temperatura de 30ºC o inferior. En algunos casos, se
necesita una temperatura algo superior para reducir suficientemente
la viscosidad y que estas etapas de procesamiento se puedan realizar
eficazmente. Incluso aumentos relativamente pequeños de
temperatura, dentro de un intervalo de 35 a 50ºC, pueden tener un
impacto significativo sobre la viscosidad del sistema. En otros
casos, la mezcla puede ser capaz de ser procesada a temperaturas
inferiores, pero el aumento de energía necesario para realizar las
etapas de espumación, aplicación, extensión y/o ajuste del espesor
(debido a la alta viscosidad del sistema) crea mucho calor residual.
El calor residual dirige la temperatura de la composición hacia
arriba.
Desgraciadamente, el aumento de temperatura
también reduce significativamente la vida útil. Este efecto se
aprecia incluso con aumentos de temperatura relativamente pequeños,
en el orden de 5ºC. La composición reacciona muy rápidamente y de
inmediato se vuelve demasiado viscosa para extender y ajustar el
espesor, dando lugar a defectos estéticos y estructurales. Como se
indicó antes, las reducciones del nivel de catalizador puede
solucionar esto, pero a expensas de tiempos de curado más
largos.
Es deseable proporcionar una composición de
poliuretano que tenga una larga vida útil a una temperatura de
30-50ºC, y que reacciona rápidamente cuando se
expone a una mayor temperatura de curado.
Esta invención es un procedimiento, que
comprende:
a) formar una composición formadora de
poliuretano, incluyendo dicha composición formadora de poliuretano
un poliol, con un peso equivalente de al menos 300, o una de sus
mezclas con al menos un otro material reactivo con isocianato, al
menos un poliisocianato en una cantidad suficiente para proporcionar
un índice de isocianato de 85 a 130, una carga inorgánica en
partículas, de 0,05 a 0,5 partes en peso por 100 partes en peso de
material reactivo con isocianato de un catalizador de
acetilacetonato de níquel, cadmio o cobre, y de 0,001 a 0,1 partes
en peso por 100 partes en peso de materiales reactivos de isocianato
de un catalizador de organoestaño en el que cada átomo de estaño
está unido a al menos un átomo de azufre;
b) formar una capa de la composición sobre un
sustrato;
en el que la temperatura de la composición se
mantiene a, o por debajo de 50ºC durante las etapas a) y b) y a
continuación
c) calentar la composición a una temperatura de
80º a 180ºC para curar la composición y formar la capa de
poliuretano adherida al sustrato.
En otro aspecto, esta invención es una mezcla de
poliol formulada que comprende al menos un poliol, con un peso
equivalente de al menos 300, o una de sus mezclas con al menos un
otro material reactivo con isocianato, una carga inorgánica en
partículas, de 0,05 a 0,5 partes en peso por 100 partes en peso de
materiales reactivos con isocianato de un catalizador de
acetilacetonato de níquel, cadmio o cobre, y de 0,001 a 0,1 partes
en peso por 100 partes en peso de materiales reactivos con
isocianato de un catalizador de organoestaño, en el que cada átomo
de estaño está unido a al menos un átomo de azufre;
La formulación de poliol se caracteriza por
tener una vida útil y un tiempo de curado que facilita su uso en
procedimientos para respaldos de moqueta y otros procedimientos en
los que la composición se forma como una capa sobre un sustrato y
luego se cura.
En otro aspecto más, esta invención es un
procedimiento que comprende formar un compuesto de poliol con un pH
de 7,0 a 9,25, conteniendo dicho compuesto de poliol al menos un
poliol, de 0,05 a 0,5 partes en peso por 100 partes en peso de
materiales reactivos con isocianato de catalizadores de
acetilacetonato de níquel, cadmio o cobre y al menos una carga
orgánica en partículas, formar una composición formadora de
poliuretano mezclando dicho compuesto de poliol con al menos un
poliisocianato y al menos un catalizador de organoestaño, en el que
cada átomo de estaño está unido a al menos un átomo de azufre,
formar la composición como una capa sobre un sustrato, y luego
curar la composición para formar una capa de poliuretano adherida al
sustrato.
La formulación formadora de poliuretano contiene
al menos un poliol que tiene un peso equivalente de hidroxilo de al
menos 300. El peso equivalente de hidroxilo del poliol es
preferiblemente de 500 a 3.000, especialmente 500 a 1.500. El
poliol tiene ventajosamente una funcionalidad nominal media de 1,8 a
4, especialmente 2 a 3 grupos hidroxilo por molécula. Se puede
utilizar una mezcla de dichos polioles. Los polioles adecuados,
incluyen polioles de poliéter y polioles de poliéster. Los polioles
de poliéter son generalmente más preferidos. Los polioles de
poliéter particularmente adecuados son polímeros de óxido de
propileno, los cuales pueden contener hasta 20% en peso de bloques
de poli(óxido de etileno) terminal, copolímeros al azar de óxido de
propileno y hasta 15% en peso de óxido de etileno, polímeros de
poli(óxido de tetrametileno) y polímeros de poli(óxido de
butileno). Los polioles de poliéster adecuados, incluyen polioles de
poliéster que contienen grupo hidroximetilo del tipo descrito en
las solicitudes de patente internacional PCT WO 04/096882 y WO
04/096883. Otros polioles útiles incluyen polioles a base de aceite
vegetal, como se describe en las solicitudes de patente publicadas
de EE.UU. 2002/0121328, 2002/0119321 y 2002/0090488. Los polioles
preferidos tienen principalmente grupos hidroxilo secundarios, tal
como al menos 70%, 80%, 90% o 98% de sus grupos hidroxilo, son
grupos hidroxilo secundarios. Los grupos secundarios tienden a
reaccionar con poliisocianatos más lentamente que los grupos
hidroxilo primarios, y se pueden seleccionar para ayudar en mayor
medida a retardar el inicio de la reacción a medida que la
composición se mezcla, espuma y aplica.
La expresión "mezcla de poliol" se utiliza
en la presente invención para referirse a una mezcla que contiene
al menos un poliol como se acaba de describir, y al menos un otro
material que tiene al menos dos grupos reactivos con isocianato. El
otro material puede ser, por ejemplo, otro compuesto que tiene dos o
más grupos hidroxilo por molécula, un compuesto que tiene dos o más
grupos amino primarios o secundarios por molécula, o un compuesto
que tiene al menos un grupo hidroxilo y al menos un grupo amino
primario y secundario por molécula.
Los componentes particularmente adecuados de una
mezcla de poliol, además del poliol descrito antes, incluyen un
extensor o reticulador de cadena. Para los fines de esta invención,
un extensor de cadena es un material que tiene dos grupos reactivos
con isocianato por molécula y un peso equivalente por grupo reactivo
con isocianato de 30 a 150. Un reticulador, para los fines de esta
invención, es un compuesto que tiene tres o más grupos reactivos
con isocianato y un peso equivalente por grupo reactivo con
isocianato de 150 o inferior. Los grupos reactivos con isocianato
pueden ser grupos hidroxilo, amina primaria o secundaria. Los
extensores o reticuladores de cadena que tienen grupos hidroxilo
son preferidos porque los grupos hidroxilo reaccionan más lentamente
y, por consiguiente, proporcionan más tiempo para aplicar y ajustar
el espesor de la capa formadora de poliuretano. Ejemplos de
extensores de cadena adecuados incluyen
etilen-glicol, dietilen-glicol,
trietilen-glicol, propilen-glicol,
dipropilen-glicol,
tripropilen-glicol,
1,4-dimetilolciclohexano,
dietiltoluen-diamina,
1,4-butano-diol,
1,6-hexano diol,
1,3-propano-diol, poliéteres
terminados en amina, tales como Jeffamine D-400 de
Huntsman Chemical Company,
amino-etil-piperazina,
2-metil-piperazina,
1,5-diamino-3-metil-pentano,
isoforon-diamina, etilen-diamina,
hexano-diamina, hidrazina, piperazina, y sus
mezclas. Los extensores de amina se pueden bloquear, encapsular, o
convertir en menos reactivos con la finalidad de reducir la
reactividad de la formulación y proporcionar más tiempo de trabajo
para aplicar y ajustar el espesor de la capa de espuma. Los
extensores de cadena constituyen ventajosamente hasta 30%,
especialmente hasta 20% del peso total de la mezcla de poliol.
La composición formadora de poliuretano también
incluye al menos un poliisocanato orgánico, el cual puede ser un
isocianato aromático, cicloalifático, o alifático. Ejemplos de
poliisocianatos adecuados incluyen diisocianato de
m-fenileno, diisocianato de
2-2,4-tolileno, diisocianato de
2-tolileno, diisocianato de
1,6-hexametileno, diisocianato de
1,4-tetrametileno, diisocianato de
1,4-ciclohexano, diisocianato de hexahidrotolileno,
diisocianato de 1,5-naftileno, diisocianato de
2,4-metoxifenilo, diisocianato de
4,4'-difenilmetano, diisocianato de
4,4'-bifenileno, diisocianato de
3,3'-dimetoxi-4,4'-bifenilo,
diisocianato de
3,3-dimetil-4,4'-bifenilo,
diisocianato de 3,3'-dimetil
4,4'-difenilmetano, triisocianato de
4,4',4''-trifenilmetano, polifenilisocianato de
polimetileno y triisocianato de 2,4,6-tolileno y
tetraisocianato de
4,4'-dimetil-2,2',5,5'-difenilmetano.
Preferiblemente el poliisocianato es diisocianato de
4,4'-difenilmetano, diisocianato de
2,4'-difenilmetano, PMDI, diisocianato de
2-4-tolileno, diisocianato de
2-6-tolileno, o sus mezclas. El
diisocianato de 4,4'-difenilmetano, diisocianato de
2,4'-difenilmetano y sus mezclas se denominan
genéricamente MDI, y todos se pueden usar. El diisocianato
de-2,4-tolileno, diisocianato de
2,6-tolileno y sus mezclas se denominan
genéricamente TDI, y se pueden usar todos. Los compuestos de
poliisocianato o sus mezclas que tienen de 1,8 a 2,5 grupos
isocianato por molécula, en promedio, son preferidos, especialmente
los que tienen un promedio de 1,9 a 2,3 de grupos isocianato por
molécula. También se pueden utilizar los prepolímeros obtenidos a
partir de la reacción de un exceso estequiométrico de cualquiera de
los anteriores poliisocianatos con un compuesto reactivo con
isocianato, tales como los descritos a continuación. Los
prepolímeros adecuados incluyen prepolímeros del segmento blando,
como se describe en la patente de EE.UU. nº 5.104.693 y
prepolímeros del segmento duro, como se describe en la patente de
EE.UU. nº 6.372.810.
Cuando el respaldo de poliuretano es
sustancialmente no celular, tal como en un revestimiento previo,
unitario o intermedio, se formula preferiblemente con control
exhaustivo de la funcionalidad de los componentes, como se describe
en las patentes de EE.UU. nºs. 4.296.159 y 4.737.455. Mediante la
selección de componentes que tienen una funcionalidad promedio real
muy próxima a 2,0, se puede obtener un producto más estable
dimensionalmente. El control sobre la funcionalidad, no necesita
ser tan estricto cuando se adhiere un almohadillado de espuma de
poliuretano.
La composición contiene una mezcla de dos tipos
específicos de catalizadores. El primer tipo es acetílacetonato de
níquel, acetílacetonato de cadmio, acetílacetonato de cobre, o una
mezcla de dos o más de los mismos. Este tipo de catalizador está
presente en una cantidad de 0,5 partes por 100 partes en peso de
poliol o mezcla de poliol. Una cantidad preferida es de 0,1 a 0,3
partes, y una cantidad más preferida es 0,1 a 0,25 partes, de nuevo
en base a 100 partes en peso de poliol o mezcla de poliol. Entre
estos catalizadores, acetílacetonato de níquel es más
preferido.
El segundo componente del paquete catalítico es
un catalizador de organoestaño que contiene azufre. Cada átomo de
estaño en el catalizador se une a uno o más átomos de azufre. Los
átomos de azufre, consecuentemente, forman "puentes" entre un
átomo de estaño y otro átomo, tal como un átomo de carbono u otro
átomo de estaño. Ejemplos de catalizadores de organoestaño que
contienen azufre adecuados incluyen sulfuros de dialquilestaño, en
los que cada grupo alquilo contiene de 1 a 12 átomos de carbono,
preferiblemente de 1 a 8 átomos de carbono, y pueden ser lineales o
ramificados. Estos materiales pueden existir al menos, parcialmente,
en forma de dímeros y/o trímeros que contienen un anillo de 4 ó 6
miembros, alternando átomos de azufre y estaño. El sulfuro de
di-n-butilestaño es un ejemplo
preferido de este tipo de catalizador. Otros ejemplos de
catalizadores de organoestaño que contienen azufre, incluyen
mercapturos de dialquilestaño y mercaptoacetatos de dialquilestaño,
en los que los grupos alquilo, nuevamente contienen de 1 a 12
átomos de carbono, preferiblemente 1 a 8 átomos de carbono. Los
grupos mercapturo tienen la fórmula general -S-R, en
la que R es un alquilo lineal o ramificado que contiene
adecuadamente de 1 a 12, especialmente 1 a 8 átomos de carbono. Los
grupos mercaptoacetato tienen la fórmula general
-S-CH_{2}-C(O)-O-R^{1}
en la que R^{1} es alquilo que tiene de 1 a 12 átomos de carbono.
Los grupos R^{1} preferidos son metilo, n-butilo,
isobutilo, n-octilo e isooctilo. Los catalizadores
de mercaptoacetato de dialquilestaño de particular interés incluyen
diisooctil-mercaptoacetato de dimetilestaño,
diisooctil-mercaptoacetato de
di-n-butilestaño y
diisooctil-mercaptoacetato de dioctilestaño, los
cuales están comercialmente disponibles de GE
Silicone-OSi Specialties bajo los nombres
comerciales Fomrex^{TM} UL-24,
UL-6 y UL-29, respectivamente. Otro
tipo útil de catalizador de organoestaño que contiene azufre, es un
catalizador de ditiastannetano tal como se describe en la patente de
EE.UU. nº 6.140.381.
El catalizador de organoestaño que contiene
azufre se utiliza adecuadamente, en una cantidad de 0,001 a 0,1
partes por 100 partes en peso de poliol o mezcla de poliol. Un
intervalo preferido es de 0,002 a 0,05 partes, y un intervalo más
preferido es de 0,005 a 0,025 partes, nuevamente en peso basado en
100 partes en peso de poliol o mezcla de poliol.
El(los) catalizador(es) se
puede(n) encapsular en cera u otro material de fusión lenta,
con la finalidad de proporcionar una reacción más retardada.
La composición formadora de poliuretano contiene
una carga, la cual reduce el coste global y puede mejorar la
resistencia a llama, firmeza y otras propiedades físicas. La carga
puede estar presente en una cantidad de 5 a 1.000 partes en peso
por 100 partes en peso de materiales reactivos con isocianato. Las
cargas adecuadas incluyen talco, mica, montmorillonita, mármol,
sulfato de bario (barita), vidrio molido, granito, vidrio molido,
carbonato de calcio, trihidrato de aluminio, carbono, aramida,
sílice, sílice-alúmina, circonia, talco, bentonita,
trióxido de antimonio, caolín, ceniza volante base carbón y nitruro
de boro. La carga está presente en forma de partículas finamente
divididas. El tamaño de partículas puede variar ampliamente, desde
un mínimo de 10 nm a un máximo de 250 micrómetros.
Una particular ventaja de esta invención, es que
las composiciones formadoras de poliuretano más viscosas se pueden
procesar con mayor facilidad, porque se pueden utilizar temperaturas
más elevadas durante las etapas de espumación, aplicación y ajuste
de espesor. Se ha encontrado que los niveles de carga impactan de
manera significativa sobre la viscosidad, particularmente los
niveles de carga más altos. Por consiguiente, las realizaciones de
la invención en las que el nivel de carga es relativamente alto son
de particular interés. Los niveles de carga preferidos son de 130 a
600, especialmente 250 a 400, partes en peso de carga por 100 partes
en peso de materiales reactivos con isocianato.
Se ha encontrado, que el pH de la mezcla de
compuesto poliol y carga puede afectar significativamente la vida
útil y el curado de la composición. Aunque la invención no está
limitada por ninguna teoría, se cree que ciertas cargas contienen,
bien especies ácidas o básicas, las cuales pueden disminuir o
aumentar el pH del compuesto. Por ejemplo, algunas cargas de ceniza
volante base carbón reducen el pH mientras que otras lo aumentan,
dependiendo de la fuente de carbón convertida en energía. Esto
puede ser debido a la presencia de especies, tales como MgO y CaO,
las cuales pueden convertirse en hidróxidos y aumentar el pH. Se ha
encontrado que un pH del compuesto superior a 9,25, reduce
significativamente la vida útil y el curado. Contrariamente, un pH
del compuesto inferior a 7,0 tiende a aumentar la vida útil a
expensas de largos tiempos de curado.
Por este motivo, se prefiere ajustar el pH de la
mezcla del compuesto de poliol y carga dentro de un intervalo de
7,0 a 9,25, más preferiblemente 7,5 a 9,0 y especialmente 7,5 a 8,5,
pudiéndose realizar dicho ajuste de pH añadiendo ácidos (para
disminuir pH) o bases (para aumentar pH). Ácidos adecuados incluyen
ácidos inorgánicos, tales como ácidos fosfórico, sulfúrico, bórico
o clorhídrico. Son también útiles los ácidos orgánicos, tales como
ácidos acético, fórmico, benzóico, cítrico y láctico. El ácido
fosfórico es el preferido. Las bases que se pueden utilizar para
ajustar el pH de manera ascendente, incluyen NaOH, KOH, CaOH,
NaBO_{3}, fosfato trisódico, silicato sódico.
CaOH es una base preferida. El pH del compuesto
se determina disolviendo 10 gramos del compuesto, en 60 mililitros
de una disolución de 1 parte de agua por 10 partes de metanol. La
carga insoluble se deja que asiente. La fase líquida se deja que
repose durante aproximadamente 10 minutos y luego, se mide el pH
utilizando cualquier sonda adecuada.
Si se quiere adherir un almohadillado al
sustrato, la composición formadora de poliuretano también incluye
al menos un tensioactivo, el cual sirve para estabilizar las
burbujas de espuma hasta que la composición se haya curado. Los
tensioactivos de organosilicona, tales como los descritos en la
patente de EE.UU. nº 4.483.894, son preferidos. Típicamente, se
utilizan 0,5 a 3 partes de tensioactivo por 100 partes en peso de
poliol o mezcla de poliol.
Similarmente, la composición formadora de
poliuretano puede incluir agua o un agente físico de soplado, con
la finalidad de proporcionar algún suplemento de soplado y expansión
añadida, en casos en los que se quiera aplicar un almohadillado
adherido. Agua es preferida y, si se utiliza, está presente
adecuadamente en una cantidad de al menos 0,25 partes en peso por
100 partes en peso de poliol. Las cantidades adecuadas son de 0,5 a
3,0 partes de agua por 100 partes en peso de poliol, especialmente
0,6 a 2,5 partes en peso de agua por 100 partes en peso de
poliol.
Se pueden utilizar otros aditivos, incluyendo
retardantes de fuego, pigmentos, agentes antiestáticos, fibras
reforzantes, antioxidantes, conservantes, limpiadores de agua,
tixotropos.
La composición formadora de poliuretano se
formula ventajosamente para que tenga tiempos de curado inferiores
a 150 segundos. El tiempo de curado se mide para los fines de esta
invención, llevando todos los componentes a 37,7ºC, mezclándolos a
esa temperatura, y midiendo el tiempo requerido para que la mezcla
se cure. En el caso de un material no celular, se deposita una
porción de la mezcla sobre una hoja de Teflon^{TM} para formar
una capa de 3 mm. Esta se coloca en un horno y se cura a 129ºC. El
tiempo de curado, es el tiempo requerido a esa temperatura para
producir un polímero libre de pegajosidad. Un polímero se considera
libre de pegajosidad si, cuando se pone en contacto con un depresor
de lengua, el polímero se despega limpiamente de la sonda. En el
caso de un polímero celular, se forma una capa de 3 mm sobre una
hoja de Teflon^{TM} como antes, y se coloca en un horno de aire
forzado a 121ºC. El tiempo de curado, es el tiempo requerido a esa
temperatura para lograr una total recuperación de la espuma, tras
aplicar una fuerza depresora. La total recuperación de la espuma se
obtiene cuando, tras presionar la espuma con un depresor de lengua,
la espuma se recupera totalmente de la presión causada por la
sonda. Una composición preferida tiene un tiempo de curado inferior
a 150 segundos. Preferiblemente, la mezcla presenta un tiempo de
curado de 75 a 135 segundos y especialmente, 75 a 120 segundos.
La composición también presenta ventajosamente
una vida útil de al menos 8 minutos a 38ºC. Vida útil, para los
fines de esta invención, es el tiempo que se requiere, tras juntar
todos los polioles, isocianatos y catalizadores, para que la
composición reaccione suficientemente hasta desarrollar una
viscosidad de 100.000 mPa\cdots (cps). La vida útil se evalúa
juntando todos los componentes, excepto el catalizador, y calentar a
38ºC. Después, se añade el catalizador removiendo. Transcurridos 30
segundos, la mezcla se coloca en un tubo de ensayo en un baño a
38ºC. Luego, se mide la viscosidad de la mezcla utilizando un
viscosímetro Brookfield con un husillo nº 7 a 20 rpm, y se mide el
tiempo requerido para que la composición adquiera una viscosidad de
100.000 mPa\cdots (cps). El tiempo requerido es superior a 8
minutos, más preferiblemente superior a 10 minutos y lo más
preferible superior a 12
minutos.
minutos.
Los métodos generales para aplicar una
composición de poliuretano a un sustrato son bien conocidos y se
describen, por ejemplo, en las patentes de EE.UU. nºs 3.849.156,
4.296.159, 4.336.089, 4.405.393, 4.483.894, 4.611.044, 4.696.849,
4.853.054, 4.853.280, 5.104.693, 5.646.195, 6.140.381, 6.372.810 y
6.790.872. Los métodos generales descritos en esas patentes son
aplicables a esta invención. Las principales etapas del
procesamiento son mezclar todos los componentes, incluyendo
tensioactivos (si se utilizan) y los catalizadores; espumar, aplicar
y ajustar el espesor de la composición.
Usualmente, es conveniente formar un componente
poliol formulado parcialmente con anterioridad. El componente
incluye la mezcla de poliol, carga y típicamente el tensioactivo
(cuando se utiliza). El componente de poliol formulado se mezcla
inmediatamente con el poliisocianato, antes de aplicar (o espumar,
en casos en los que la composición sea espumada). El paquete
catalítico se puede añadir al poliol formulado, añadiéndolo
simultáneamente con el poliisocianato, o añadiéndolo durante o
después de la etapa de espumación. Generalmente, se desea retardar
lo más posible añadir el catalizador con la finalidad de maximizar
el tiempo disponible para completar las etapas de procedimiento
restantes. Cuando se añade el catalizador tras la etapa de
espumación, la espuma y el catalizador se pasan ventajosamente a
través de un dispositivo mezclador estático (tal como, un mezclador
Chemineer-Kenics, mezclador TAH u otros dispositivos
mezcladores sin movimiento) con la finalidad de mezclar los
componentes más uniformemente. Un mezclador estático o sin
movimiento, tiende a no degradar significativamente la espuma o la
distribución del gas de espumación dentro de la espuma.
Es preferible espumar la composición formadora
de poliuretano antes de aplicarla y ajustar el espesor, incluso
cuando se aplica un respaldo sustancialmente no celular. La
espumación aumenta el volumen de la composición y, por
consiguiente, facilita la aplicación y el ajuste de espesor de
manera precisa. En estos casos, la composición contiene
preferiblemente muy poco o ningún tensioactivo, que pueda
estabilizar las burbujas de gas que se forman en la etapa de
espumación. Esto permite que la burbujas colapsen y el gas de
espumación escape durante o después de la etapa de ajuste de
espesor, produciendo así un poliuretano no celular.
Si se quiere formar un almohadillado celular
adherido, la composición formadora de poliuretano debe ser soplada
o espumada. La espumación es con diferencia el método preferido,
puesto que los sistemas de soplado tienden a ser demasiado
reactivos. Es posible utilizar una combinación de las técnicas de
soplado y espumación.
La composición se espuma batiéndola incorporando
aire, nitrógeno, argón u otro gas dentro de ésta, antes de
dispensar y aplicar utilizando cualquier dispositivo conveniente,
tal como un mezclador Oakes, un mezclador Lesco o una unidad
espumadora Hansa. Métodos para preparar dicha mezcla con espumación
mecánica se describen en las patentes de EE.UU. nºs 4.853.054,
5.104.693, 5.908.701, 6.040.381, 6.096.401 y 6.555.199. La
composición formadora de poliuretano, generalmente, se espuma hasta
alcanzar una densidad de espuma de 300 a 600, especialmente 400 a
500 gramos/litro antes de la aplicación.
La composición formadora de poliuretano
resultante, bien sea espumada o no, se aplica formando un charco en
un lado del sustrato. El charco forma una capa con el espesor o peso
de revestimiento deseados, y luego se calienta el ensamblaje para
completar el curado. Una variedad de tipos de equipos son adecuados
para aplicar la composición formadora de poliuretano y que forme
una capa. Un método preferido para aplicar la composición es través
de una boquilla, manguera o cabezal, que va y viene de un extremo a
otro del sustrato para aplicar la composición más o menos
uniformemente sobre el sustrato. La composición de aplica
adecuadamente aguas arriba de una cuchilla graduada, la cual ajusta
la composición a un espesor deseado y ayuda forzando la composición
sobre la superficie del sustrato. Otro dispositivo adecuado para
formar la composición formadora de poliuretano en una capa y
ajustar el espesor es un cuchillo de aire.
La composición se aplica adecuadamente a un peso
de revestimiento de 0,33 a 2,31 kg/m^{2}, y en particular 0,49 a
0,99 kg/m^{2}. El espesor de la capa aplicada, cuando se aplica en
forma de espuma, es generalmente de 0,13 a 1,3 cm, preferiblemente
0,26 a 0,65 cm. Si las celdas de la espuma no se estabilizan, la
capa aplicada usualmente colapsa en el momento, o después, de pasar
bajo la cuchilla graduada o cuchillo de aire para formar una capa
más delgada. Cuando la composición contiene un tensioactivo, el
espesor de la capa tras ajustar el espesor se aproximará, o será
igual, al espesor de la capa al aplicar y ajustar el espesor.
Debido a que la composición formadora de
poliuretano desarrolla su viscosidad muy lentamente a temperaturas
tan altas como de 50ºC, no se requiere que el control sobre la
temperatura durante las etapas de mezclamiento, espumación,
aplicación y ajuste de espesor, sea tan estricto como es necesario
cuando se utilizan otros paquetes catalíticos. Como resultado, la
composición puede alcanzar una temperatura tan alta como de 50ºC en
presencia del(de los)
poliol(es), poliisocianato(s) y catalizador mientras se realiza cualquiera o todas esas etapas. Una temperatura preferida es de hasta 45ºC y una temperatura más preferida es de hasta 38ºC. Esta mayor latitud de las temperaturas de procesamiento, permite utilizar estas temperaturas más elevadas para disminuir la viscosidad de la composición, con la finalidad de facilitar la espumación, aplicación y ajuste de espesor. Esto también reduce o elimina la necesidad de retirar el calor residual del sistema o de enfriar los componentes, como puede ser necesario en ambientes cálidos o durante los meses de verano.
poliol(es), poliisocianato(s) y catalizador mientras se realiza cualquiera o todas esas etapas. Una temperatura preferida es de hasta 45ºC y una temperatura más preferida es de hasta 38ºC. Esta mayor latitud de las temperaturas de procesamiento, permite utilizar estas temperaturas más elevadas para disminuir la viscosidad de la composición, con la finalidad de facilitar la espumación, aplicación y ajuste de espesor. Esto también reduce o elimina la necesidad de retirar el calor residual del sistema o de enfriar los componentes, como puede ser necesario en ambientes cálidos o durante los meses de verano.
Por supuesto, si se desea se pueden utilizar con
esta invención menores temperaturas de procesamiento (mezclamiento,
espumación, aplicación y ajuste de espesor). La temperatura de
procesamiento puede ser cualquier temperatura menor en la que la
composición es fluida, pero temperaturas por debajo de 18ºC no son
preferidas debido al aumento de viscosidad de la composición. Una
temperatura preferida es de al menos 24ºC. Una máxima temperatura
de procesamiento típica para la composición totalmente formulada
durante las etapas de mezclamiento, espumación, aplicación y ajuste
de espesor es de 31 a 50º, especialmente 31 a 45ºC y especialmente
31 a 38ºC.
Cuando se utilizan altos niveles de carga (como
se describió antes), la espumación, aplicación y ajuste de espesor
de la composición, se lleva a cabo más preferiblemente dentro de un
intervalo de temperatura de 32 a 45ºC, especialmente 35 a 42ºC. La
composición se puede calentar a los intervalos de temperatura
mencionados antes, previamente a la espumación, aplicación y ajuste
de espesor. El calor residual de estas etapas del procedimiento (en
particular, la etapa de espumación) se puede utilizar para calentar
la composición dentro de esos intervalos.
La composición formadora de poliuretano se cura
tras la etapa de ajuste de espesor. El curado se efectúa,
preferiblemente, sometiendo la capa aplicada de composición
formadora de poliuretano a una temperatura elevada. La temperatura
de curado se selecciona para proporcionar un rápido curado, sin
degradar ningún componente de la composición o del sustrato. Es
adecuado un intervalo de temperatura de 80 a 180ºC, especialmente
120 a 150ºC. La composición se llega a curar preferiblemente en
menos de 3 minutos, y más preferiblemente en menos de 2,5 minutos y
especialmente en menos de 2,0 minutos.
Tras curar el poliuretano suficientemente, el
producto se enfría ventajosamente por debajo de 40ºC, especialmente
por debajo de 35ºC, antes de ser flexionado o doblado (tal como, en
forma de rollo o cascada en un dispositivo acumulador). Este
enfriamiento antes de flexionar o doblar se prefiere, especialmente,
en casos en los que el producto está destinado a ser tallado o
diseñado, para funcionar como módulos independientes, como en el
caso de losetas de moqueta.
Una amplia variedad de materiales puede
funcionar como sustrato, incluyendo, por ejemplo, películas u hojas
poliméricas, moquetas (incluyendo moquetas de hilo empenechadas),
materiales textiles, hojas de papel, materiales rígidos, tales como
madera, chapa, hojas o láminas metálicas, o materiales compuestos,
entre muchos otros.
Un sustrato de particular interés, es un
material de moqueta empenechada o tejida. La moqueta incluye un
respaldo primario que define múltiples aberturas, a través de las
cuales, se inserta o teje una fibra de cara para producir una cara
de moqueta. El respaldo primario está, generalmente, en forma de
malla tejida o no tejida, y se puede fabricar de cualquier material
conveniente, tal como yute, polipropileno, nailon, un poliéster, un
poliacrilato, algodón, lana, u otro material. La fibra de cara puede
ser de cualquier material conveniente, tal como lana, algodón,
nailon, un poliéster, una fibra acrílica, polipropileno,
polietileno, una mezcla de dos o más de estos materiales. La fibra
de cara está típicamente en forma de manojos de fibras, que se
insertan o tejen a través del respaldo primario para producir una
cara de moqueta y una parte inferior opuesta. En una realización,
se aplica un poliuretano no celular según la invención para formar
un respaldo no celular, tal como un revestimiento previo,
estratificado, unitario, intermedio o de soporte rígido.
Alternativamente o adicionalmente, se puede adherir un
almohadillado de poliuretano celular a la moqueta según la
invención.
Los respaldos de moqueta de la invención tienen
particular aplicabilidad en la industria de moquetas de uso
residencial o comercial, al igual que, en moquetas para uso
recreacional, tal como en embarcaciones, coches, patios, césped
artificial.
\newpage
Los siguientes ejemplos se proporcionan para
ilustrar la presente invención, pero no se pretende que limiten el
alcance de la misma. A menos que se indique lo contrario, todas las
partes y porcentajes son en peso. A menos que se indique lo
contrario, todos los pesos moleculares expresados en la presente
invención son pesos moleculares medios en peso.
Ejemplo 1 y Muestras Comparativas
A-C
Se forma una mezcla de poliol mezclando, 46
partes de un copolímero al azar nominalmente trifuncional al 8% en
peso de óxido de etileno (OE) y 92% en peso de óxido de propileno
(OP) con peso molecular 3.000, 46 partes de poli(óxido de
propileno) nominalmente disfuncional cubierto con 12% en peso de
(OE) con peso molecular 2.000 y 8,0 partes de
dietilen-glicol. La mezcla de poliol, 190 partes de
partículas de carbonato cálcico, 0,5 partes de un agente reductor
de viscosidad y 1,0 partes de una disolución al 10% de
acetilacetonato de níquel (disponible con el nombre comercial
catalizador Niax LC5615 de General Electric) se mezclan
conjuntamente utilizando un dispersador de cuchilla Cowles que rota
a 2.000 rpm hasta que la temperatura del compuesto alcanza 49ºC a
través de la generación de calor residual. La mezcla se deja que
alcance la temperatura ambiente, El compuesto se mezcla con 39,4
partes de una mezcla de MDI polimérico y MDI prepolimérico del
segmento duro (isocianato ISONATE (RTM) 7594) a un índice de
isocianato de 105, y la composición se mezcla con un dispersador de
cuchilla Cowles hasta que la temperatura del compuesto alcanza 38ºC.
Se añade una parte de una disolución al 0,5% de disulfuro de
di-n-butilestaño a esa temperatura y
se mezcla durante 30 segundos para producir la formulación del
Ejemplo 1.
La composición formadora de poliuretano
resultante se transfiere a un tubo de ensayo que se sumerge en un
baño a 38ºC. La viscosidad Brookfield se determina periódicamente
utilizando un husillo nº 7 a 20 rpm. La vida útil (el tiempo hasta
alcanzar una viscosidad de 100.000 mPa\cdots (cps) es 30
minutos.
Otra porción de la composición formadora de
poliuretano resultante se coloca en un horno a 121ºC y se evalúa
para determinar el tiempo de curado, como se describió antes. El
tiempo de curado para esta composición es 2 minutos y es ideal,
para lograr velocidades de procesamiento rápidas y económicas.
La Muestra Comparativa A, se realiza y se somete
a ensayo de la misma manera, excepto que éste contiene 0,01 partes
de sulfuro di-n-butilestaño como
único catalizador (es decir, se omite el catalizador de
acetilacetonato de níquel durante la formación del compuesto). La
vida útil de esta formulación es 15 minutos, lo cual es aceptable.
Sin embargo, el tiempo de curado para este sistema es 2,5 minutos,
el cual es lento con respecto a velocidades de procesamiento
óptimas.
La Muestra Comparativa B, se realiza de la misma
manera que el Ejemplo 1, excepto que el catalizador es sulfuro de
di-n-butilestaño a una concentración
de 0,005 partes por 100 partes de mezcla de poliol y no está
presente acetilacetonato de níquel. La vida útil de este sistema es
20 minutos, pero el sistema requiere 3 minutos de
curado.
curado.
Las Muestras Comparativas A y B, ilustran el
intercambio entre vida útil y tiempo de curado utilizando el
catalizador de sulfuro de
di-n-butilestaño propiamente
dicho.
La Muestra Comparativa C, se realiza de la misma
manera que el Ejemplo 1, excepto que el catalizador de sulfuro de
di-n-butilestaño no está presente.
La vida útil en este sistema es de 58 minutos pero el tiempo de
curado es ahora de 3,5 minutos, el cual es muy lento para un
procedimiento económico.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2 y Muestra Comparativa
D
Se forma una mezcla de poliol mezclando 67
partes de un poliol de poli(óxido de propileno) nominalmente
disfuncional, con peso molecular 2.000, 15 partes de un copolímero
al azar nominalmente trifuncional, con peso molecular 3.000, al 8%
en peso de óxido de etileno y 92% en peso de propileno; 13 partes de
dipropilen-glicol y 5 partes de un aducto de
anilina y dos moles de óxido de propileno. La mezcla de poliol, 0,05
partes al 85% de H_{3}PO_{4}, 5 partes de tamiz molecular 5 A
(disponible de UPO), 1,5 partes de agente reductor de viscosidad
Code 5027 (disponible de Fibre Chem Inc.), 400 partes de ceniza de
carbón volante en partículas (disponible de Boral como carga
Celceram ^{TM}
PV20A) y 1,0 partes de una disolución catalítica LC5615, se mezclan conjuntamente utilizando un dispersador de cuchilla Cowles rotando a 2.000 rpm, hasta que el compuesto alcanza la temperatura de 49ºC a través de la generación de calor residual. El compuesto se baja a la temperatura ambiente y se mezcla con 60 partes de una mezcla de MDI líquido y MDI prepolimérico del segmento duro (disponible de Dow Chemical como isocianato ISONATE ® 7560) a un índice de isocianato de 117. La composición se mezcla con un dispersador de cuchilla Cowles hasta que la temperatura del compuesto alcanza 38ºC a través de la generación de calor residual. Se añade (0,015 partes) de sulfuro de di-n-butilestaño y se mezcla durante 30 segundos para producir la formulación del Ejemplo 2.
PV20A) y 1,0 partes de una disolución catalítica LC5615, se mezclan conjuntamente utilizando un dispersador de cuchilla Cowles rotando a 2.000 rpm, hasta que el compuesto alcanza la temperatura de 49ºC a través de la generación de calor residual. El compuesto se baja a la temperatura ambiente y se mezcla con 60 partes de una mezcla de MDI líquido y MDI prepolimérico del segmento duro (disponible de Dow Chemical como isocianato ISONATE ® 7560) a un índice de isocianato de 117. La composición se mezcla con un dispersador de cuchilla Cowles hasta que la temperatura del compuesto alcanza 38ºC a través de la generación de calor residual. Se añade (0,015 partes) de sulfuro de di-n-butilestaño y se mezcla durante 30 segundos para producir la formulación del Ejemplo 2.
El pH del compuesto de poliol es 8,3. Una
porción de la composición formadora de poliuretano resultante se
transfiere a un tubo de ensayo que se sumerge en un baño a 38ºC. La
viscosidad Brookfield se determina periódicamente utilizando un
husillo nº 7 a 20 rpm. La vida útil es de 12,5 minutos.
\newpage
Otra porción de la composición formadora de
poliuretano resultante se coloca en un horno a 129ºC y se evalúa
para determinar el tiempo de curado como se describió antes. El
tiempo de curado de esta composición es de 2 minutos, el cual
permite que la composición sea procesada a velocidades de
procesamiento económicas en la escala comercial.
La Muestra Comparativa D se realiza de la misma
manera, excepto que el ácido fosfórico se omite y la concentración
de sulfuro de dibutilestaño se reduce a 0,005 partes. El compuesto
de poliol tiene un pH de 9,43.; a este pH la vida útil de la
composición es de sólo 8,33 minutos, pese a la reducida
concentración de sulfuro de dibutilestaño. Debido a la reducida
concentración de catalizador, el tiempo de curado de este sistema es
de 2,75 minutos, el cual es muy largo para operar económicamente un
procesamiento a escala comercial.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 3 y Muestras Comparativas
E
Se forma una mezcla de poliol mezclando 88
partes de un polímero poli(óxido de propileno) trifuncional cubierto
con 13% de óxido de etileno de peso molecular 4.800 y 12 partes de
dietilen-glicol. Una mezcla de poliol, 0,05 partes
de H_{3}PO_{4} al 85%, 5 partes de tamíz molecular 5A, 1,5
partes de agente reductor de viscosidad Code 5027, 300 partes de
carga Celceram^{TM} PV20A y 1,0 partes de disolución catalítica
LC5615 se mezclan conjuntamente utilizando un dispersor de cuchilla
Cowles rotando a 2.000 rpm, hasta que la temperatura del compuesto
alcanza 49ºC a través del calor residual. La mezcla se deja que baje
a la temperatura ambiente y se mezcla con 46.8 partes de un MDI
polimérico y MDI prepolimérico del segmento blando (disponible de
Dow Chemical como isocianato ISONATE ® 7045) hasta alcanzar un
índice de isocianato de 105. Esta composición se mezcla con un
dispersor de cuchilla Cowles hasta que la temperatura alcanza 38ºC.
Se añade (0,005 partes) de sulfuro de
di-n-butilestaño y se mezcla durante
30 segundos para producir la formulación del Ejemplo 3.
El pH del compuesto de poliol es 8,3. La vida
útil de la composición es de 8,75 minutos. Su tiempo de curado es 2
minutos a 121ºC.
La Muestra Comparativa E, se realiza de la misma
manera, excepto que el ácido fosfórico se omite y la concentración
de sulfuro de dibutilestaño se reduce a 0,005 partes. El compuesto
de poliol tiene un pH de 9,43; a este pH la vida útil de la
composición es de sólo 3,6 minutos, incluso con la reducida
concentración de sulfuro de dibutilestaño. El tiempo de curado de
este sistema es 2,0 minutos a 121ºC.
Claims (24)
1. Un procedimiento que comprende:
a) formar una composición formadora de
poliuretano, incluyendo dicha composición formadora de poliuretano
un poliol que tiene un peso equivalente de al menos 300 o una de sus
mezclas, con al menos un otro material reactivo con isocianato, al
menos un poliisocianato en una cantidad suficiente para proporcionar
un índice de isocianato de 85 a 130, una carga inorgánica en
partículas, de 0,05 a 0,5 partes en peso por 100 partes en peso de
material reactivo con isocianato de un catalizador de
acetilacetonato de níquel, cadmio o cobre, y de 0,001 a 0,1 partes
en peso por 100 partes en peso de materiales reactivos con
isocianato de un catalizador de organoestaño, en el que cada átomo
de estaño está unido a al menos un átomo de azufre;
b) formar una capa de la composición sobre un
sustrato;
en el que la temperatura de la composición se
mantiene a, o por debajo de 50ºC durante la etapa a) y etapa b), y
después
c) calentar la composición a una temperatura de
80º a 180ºC para curar la composición y formar la capa de
poliuretano adherida al sustrato.
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que la composición formadora de poliuretano contiene un
catalizador de acetilacetonato de níquel.
3. El procedimiento según la reivindicación 2,
en el que el catalizador de organoestaño es sulfuro de
dibutilestaño.
4. El procedimiento según la reivindicación 3,
en el que la temperatura máxima a la que se expone la composición
durante la etapa a) y etapa b) es de 31 a 50ºC.
5. El procedimiento según la reivindicación 4,
en el que la composición formadora de poliuretano contiene de 250 a
400 partes de carga por 100 partes en peso de materiales reactivos
con isocianato.
6. El procedimiento según la reivindicación 5,
en el que la vida útil de la composición formadora de poliuretano
es de al menos 8 minutos.
7. El procedimiento según la reivindicación 6,
en el que el tiempo de curado de la composición formadora de
poliuretano es de 75 a 135 segundos.
8. El procedimiento según la reivindicación 7,
en el que la composición formadora de poliuretano contiene de 0,1 a
0,3 partes en peso de acetilacetonato de níquel por 100 partes en
peso de materiales reactivos con isocianato.
9. El procedimiento según la reivindicación 8,
en el que la composición formadora de poliuretano contiene de 0,005
a 0,025 partes de sulfuro de dibutilestaño por 100 partes en peso de
materiales reactivos con isocianato.
10. El procedimiento según la reivindicación 9,
en el que el sustrato es una moqueta.
11. El procedimiento según la reivindicación 10,
en el que la temperatura máxima a la que se expone la composición
durante la etapa a) y etapa b) es de 31 a 50ºC.
12. El procedimiento según la reivindicación 10,
en el que la composición formadora de poliuretano contiene al menos
un tensioactivo.
13. El procedimiento según la reivindicación 12,
en el que la composición formadora de poliuretano se espuma antes
de la etapa b).
14. El procedimiento según la reivindicación 13,
en el que la capa de poliuretano es celular.
15. El procedimiento según la reivindicación 10,
en el que la capa de poliuretano es no celular.
16. El procedimiento según la reivindicación 15,
en el que una fibra de vidrio o un material textil secundario se
pone en contacto con la capa de composición formadora de poliuretano
durante o después de la etapa b), realizándose la etapa c) con la
fibra de vidrio o material textil secundario en contacto con la capa
de poliuretano, para formar un estratificado que tiene la fibra de
vidrio o material textil secundario adherido a la capa de
poliuretano.
17. Una mezcla de poliol formulada que comprende
al menos un poliol que tiene un peso equivalente de al menos 300 o
una de sus mezclas, con al menos un otro material reactivo con
isocianato, una carga inorgánica en partículas, de 0,05 a 0,5
partes en peso por 100 partes en peso de materiales reactivos con
isocianato, de un catalizador de acetilacetonato de níquel, cadmio
o cobre, y de 0,001 a 0,1 partes en peso por 100 partes en peso de
materiales reactivos con isocianato, de un catalizador de
organoestaño, en el que cada átomo de estaño está unido al menos a
un átomo de azufre.
18. La mezcla de poliol según la reivindicación
17, que tiene un pH de 7,0 a 9,25.
19. La mezcla de poliol según la reivindicación
18, en la que la composición formadora de poliuretano contiene un
catalizador de acetilacetonato de níquel.
20. La mezcla de poliol según la reivindicación
19, en la que el catalizador de organoestaño es sulfuro de
dibutilestaño.
21. La mezcla de poliol según la reivindicación
20, contiene de 250 a 400 partes de la carga inorgánica en
partículas por 100 partes en peso de materiales reactivos con
isocianato.
22. La mezcla de poliol según la reivindicación
21, en la que la composición formadora de poliuretano contiene de
0,1 a 0,3 partes en peso de acetilacetonato de níquel por 100 partes
en peso de materiales reactivos con isocianato.
23. La mezcla de poliol según la reivindicación
22, en la que la composición formadora de poliuretano contiene de
0,005 a 0,025 partes de sulfuro de dibutilestaño.
24. Un procedimiento que comprende, formar un
compuesto de poliol que tiene un pH de 7,0 a 9,25, conteniendo
dicho compuesto de poliol al menos un poliol, de 0,05 a 0,5 partes
en peso por 100 partes en peso de materiales reactivos con
isocianato de un catalizador de acetilacetonato de níquel, cadmio y
cobre y al menos una carga orgánica en partículas, formar una
composición formadora de poliuretano mezclando dicho compuesto de
poliol con al menos un poliisocainato y al menos un catalizador de
organoestaño, en el que cada átomo de estaño está unido al menos a
un átomo de azufre, formar la composición en forma de capa sobre un
sustrato; y, a continuación, curar la composición para formar la
capa de poliuretano adherida al sustrato.
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