BRPI0622195A2 - pneu - Google Patents
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Abstract
PNEU. Pneu compreendendo pelo menos um elemento estrutural incluindo um material elastomérico reticulado obtido reticulando-se uma composição elastomérica reticulável compreendendo uma base elastomérica reticulável compreendendo pelo menos 30 phr, preferivelmente de 50 phr a 100 phr, de pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica. Preferivelmente, o dito elemento estrutural é uma banda de rodagem de pneu.
Description
"PNEU"
A presente invenção diz respeito a um pneu e a uma composição elastomérica reticulável.
Mais em particular a presente invenção diz respeito a um pneu, incluindo pelo menos um elemento estrutural obtido reticulando-se uma composição elastomérica reticulável compreendendo pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica.
Além disso, a presente invenção também diz respeito a uma composição elastomérica reticulável compreendendo pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica, assim como a um artigo fabricado reticulado obtido reticulando-se a dita composição elastomérica reticulável.
No campo da produção de pneus, é conhecido usar resinas tais como, por exemplo, resinas fenólicas do tipo novolak ou do tipo resol.
Por exemplo, de modo a melhorar a resistência à abrasão da banda de rodagem de pneu a ser usada em veículos pesados, foi proposto introduzir resinas de termocura específicas na base polimérica tais como, por exemplo, m-cresol-formaldeído ou resinas fenólicas, como descrito, por exemplo, os seguintes Pedidos de Patente Japoneses: JP 7-109381, JP 7- 109382, ou JP 7 109383.
A Patente dos Estados Unidos US 5.026.762 diz respeito a uma composição de borracha para o uso em bandas de pneu que compreende:
(a) 100 partes em peso de uma borracha de base compreendendo uma primeira borracha e uma segunda borracha combinadas em uma razão em peso de 50:50 a 75:25, a dita primeira borracha contendo borracha natural em uma quantidade de pelo menos 80 % em peso, e a dita segunda borracha consistindo essencialmente de uma borracha de butadieno;
(b) de 55 a 90 partes em peso de um negro de fumo tendo uma absorção de iodo de 90 a 200 mg/g e uma absorção de fitalato de dibutila de 100 a 140 ml/100 g; e
(c) de 1 a 10 partes em peso de uma resina de m-cresol- formaldeído do tipo novolak;
a dita composição tendo um módulo de Young dinâmico de não menos do que 8 MPa a 0°C.
A composição de borracha anteriormente mencionada para as bandas de pneu é dita ser útil para pneus utilizáveis sob qualquer condição de tempo e ter uma resistência suficiente à derrapagem em neve e gelo, à abrasão, ao craqueamento e ao crescimento de fissura e durabilidade adequada.
A Patente dos Estados Unidos US 6.376.587 diz respeito a uma composição de borracha para uma banda de pneu compreendendo por 100 partes em peso de um componente de borracha com base em dieno contendo pelo menos 50 partes em peso de borracha de estireno butadieno: (1) 5 a 50 partes em peso de negro de fumo tendo uma área de superfície de absorção de nitrogênio de 90 a 180 m /g e uma quantidade de absorção de DBP de 100 a 170 ml/100 g; (2) 5 a 50 partes em peso de sílica; (3) em que a quantidade total do dito negro de fumo e da dita sílica é de 30 a 90 partes em peso; e (4) 5 a 20 % em peso de um agente de ligação de silano em relação à quantidade combinada de sílica; (5) 1 a 15 partes em peso de uma resina fenólica termoplástica (do tipo novolak); e (6) 5 a 20 % em peso de hexametilenotetramina em relação à quantidade combinada de resina, em que tan δ a 60°C é mais baixo do que ou igual a 0,14, tan δ a 0°C é maior do que ou igual a 0,50, módulo dinâmico E' a 30°C é maior do que ou igual a 1,2 χ 10^7 pa, e força de tração a 300 % (M300) a 25°C é mais baixo do que ou igual a 9,5 MPa. A composição de borracha anteriormente mencionada é dita reduzir a resistência à rotação e melhorar o consumo de combustível sem prejudicar o desempenho da frenagem e o desempenho do torneamento de um automóvel em uma superfície úmida da estrada.
Entretanto, o Requerente tem observou que o uso das resinas fenólicas divulgadas acima em composições elastoméricas reticuláveis, pode afetar negativamente sua resistência à abrasão.
Consequentemente, o Requerente encarou o problema de fornecer um pneu tendo alta resistência à abrasão combinada com baixa resistência à rotação.
O Requerente verificou agora que é possível obter um pneu tendo as propriedades relatadas acima usando-se uma composição elastomérica reticulável compreendendo pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica.
O pneu assim obtido mostra alta resistência à abrasão combinada com baixa resistência à rotação. Além disso, o dito pneu mostra boas propriedades mecânicas (tanto estáticas quanto dinâmicas).
De acordo com um primeiro aspecto, a presente invenção diz respeito a um pneu compreendendo pelo menos um elemento estrutural incluindo um material elastomérico reticulado obtido reticulando-se uma composição elastomérica reticulável compreendendo uma base elastomérica reticulável compreendendo pelo menos 30 phr, preferivelmente de 50 phr a 100 phr, de pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica.
O enxerto da dita pelo menos uma resina fenólica sobre o dito pelo menos um polímero elastomérico pode ser determinado de acordo com técnicas conhecidas tais como, por exemplo, por análise de FTIR ou análise de 1H-RMN: outros detalhes sobre as ditas técnicas serão divulgados nos exemplos que seguem.
Preferivelmente, a dita base elastomérica reticulável compreende ainda pelo menos um segundo polímero elastomérico em uma quantidade não maior do que ou igual a 70 phr, preferivelmente de 0 phr a 50 phr.
Para o propósito da presente descrição e das reivindicações que seguem, o termo "base elastomérica reticulável" significa qualquer polímero ou mistura de polímeros, natural ou sintético, capaz de assumir todas as propriedades físico-químicas e mecânicas típicas de polímeros elastoméricos como um resultado da reticulação com sistema conhecido na técnica tal como, por exemplo, um sistema com base em enxofre ou um sistema com base em peróxido.
Para os propósitos da presente descrição e das reivindicações que seguem, o termo "phr" significa as partes em peso de um componente fornecido da composição elastomérica por 100 partes em peso da base elastomérica.
Para o propósito da presente descrição e das reivindicações que seguem, exceto onde de outro modo indicado, todos os números que expressam somas, quantidades, porcentagens, e assim por diante, devem ser entendidos como sendo modificados em todos os exemplos pelo termo "cerca de". Também, todas as faixas incluem qualquer combinação dos pontos máximos e mínimos divulgados e incluem quaisquer faixas intermediárias nestas, que podem ser ou não especificamente enumerados aqui.
De acordo com uma forma de realização preferida, o pneu compreende:
- uma estrutura de carcaça de uma forma substancialmente toroidal, tendo bordas laterais opostas associadas com estruturas de talão do lado direito e do lado esquerdo respectivas, as ditas estruturas de talão compreendendo pelo menos um núcleo do talão e pelo menos uma carga de talão;
- uma estrutura de cinta aplicada em uma posição radialmente externa com respeito à dita estrutura da carcaça;
- uma banda de rodagem radialmente sobreposta na dita estrutura de cinta;
- um par de costados aplicadas lateralmente em laterais opostas com respeito à dita estrutura da carcaça; em que o dito elemento estrutural é uma banda de rodagem.
De acordo com um outro aspecto, a presente invenção também diz respeito a uma composição elastomérica reticulável compreendendo uma base elastomérica reticulável compreendendo pelo menos 30 phr, preferivelmente de 50 phr a 100 phr, de pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica.
De acordo com um outro aspecto, a presente invenção também diz respeito a um artigo fabricado reticulado obtido reticulando-se uma composição elastomérica reticulável acima divulgada.
De acordo com uma forma de realização preferida, o dito pelo menos uma resina fenólica é enxertada diretamente sobre o polímero elastomérico.
De acordo com uma outra forma de realização preferida, o dito pelo menos uma resina fenólica é enxertada sobre o polímero elastomérico através de pelo menos um grupo funcional.
De acordo com uma forma de realização preferida, a dita composição elastomérica reticulável compreende ainda de 0 phr a 120 phr, preferivelmente de 20 phr a 90 phr, de pelo menos uma carga de reforço de negro de fumo.
De acordo com uma forma de realização preferida, o dito polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica pode ter um peso molecular médio ponderado (Mw) não mais baixo do que 80.000, preferivelmente de 100.000 a 1.000,000. O dito peso molecular médio ponderado (Mw) pode ser determinado de acordo com técnicas conhecidas tais como, por exemplo, por cromatografia de permeação em gel (GPC).
De acordo com uma outra forma de realização preferida, o dito polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica pode ter uma viscosidade de Mooney ML(l+4) não mais baixa do que 40, preferivelmente de 50 a 110. A dita viscosidade de Mooney ML(l+4) pode ser determinada de acordo com Padrão ASTM D1646-04 (a 100°C).
A resina fenólica pode ser introduzida no polímero elastomérico por meio de processos conhecidos na técnica tais como, por exemplo, os processos divulgados nas Patentes dos Estados Unidos US 2.227.797, ou US 4.105.610.
De acordo com uma forma de realização preferida, a dita resina fenólica pode ser enxertada sobre o polímero elastomérico por meio de um processo compreendendo:
- alimentar pelo menos um polímero elastomérico, o dito polímero elastomérico opcionalmente contendo pelo menos um grupo funcional, e pelo menos uma resina fenólica, em pelo menos uma extrusora compreendendo: um alojamento incluindo pelo menos uma abertura de alimentação e uma abertura de descarga, e pelo menos uma rosca giratoriamente montada no dito alojamento;
- misturar e amolecer a dita mistura de modo a obter um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica;
- descarregar o polímero elastomérico obtido na etapa acima através da abertura de descarga.
De acordo com uma outra forma de realização preferida, a dita resina fenólica pode ser enxertada sobre o dito polímero elastomérico por meio de um processo compreendendo:
- alimentar pelo menos um polímero elastomérico, pelo menos um monômero funcionalizado, e pelo menos uma resina fenólica, em pelo menos uma extrusora compreendendo: um alojamento incluindo pelo menos uma abertura de alimentação e uma abertura de descarga, e pelo menos uma rosca giratoriamente montada no dito alojamento; - misturar e amolecer a dita mistura de modo a obter um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica;
- descarregar o polímero elastomérico obtido na etapa acima através da abertura de descarga. Preferivelmente, os ditos processos podem ser realizados em uma temperatura de 20°C a 300°C, mais preferivelmente de 80°C a 250°C.
Preferivelmente, os ditos processos podem ser realizados durante um tempo de 10 segundos a 5 minutos, mais preferivelmente de 30 segundos a 3 minutos.
Preferivelmente, a dita extrusora é uma extrusora de rosca dupla co-rotativa.
O dito polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica pode ser obtido na forma de uma fita contínua ou, alternativamente, na forma de um produto subdividido.
De acordo com uma forma de realização preferida, o dito pelo menos uma resina fenólica pode ser selecionada, por exemplo, de:
- resinas fenólicas do tipo novolak ou resinas fenólicas do tipo resol obtidas da reação de um composto fenólico tal como, por exemplo, fenol, fenol substituído por alquila, fenol substituído por arilalquila ou alquilarila, resorcinol, resorcinol substituído por alquila, resorcinol substituído por arilalquila ou alquilarila, ou misturas destes, com um aldeído tal como, por exemplo, formaldeído, p-formaldeído, butiraldeído, benzaldeído, salicilaldeído, acetaldeído, propionaldeído, crotonaldeído,butiraldeído, iso- butiraldeído, n-valeraldeído, crotonaldeído, cinamaldeído, ou misturas destes;
- resinas fenólicas obtidas da reação de fenol substituído por alquila e acetileno tal como, por exemplo, resina de p-t-butilfenol-acetileno;
- resinas de melamina substituídas tais como, por exemplo, resinas de oximetilmelamina N-substituídas;
- resinas fenólicas de terpeno obtidas alquilando-se compostos fenólicos com hidrocarbonetos de terpeno. Resinas fenólicas do tipo novolak, resinas fenólicas do tipo resol, ou misturas destes, são particularmente preferidas.
Exemplos específicos de resinas fenólicas do tipo novolak, ou resinas fenólicas do tipo resol, que podem ser vantajosamente usadas de acordo com a presente invenção são: resina de octilfenol-formaldeído, resina de octilfenol-formaldeído contendo grupos metilol, ou mistura destes.
Exemplos de resinas fenólicas que podem ser usadas de acordo com a presente invenção e estão disponíveis comercialmente são os produtos conhecidos sob o nome de SP-1068, SP-1045, da Schenectady International.
Como divulgado acima, o dito pelo menos uma resina fenólica é preferivelmente enxertada sobre o polímero elastomérico através de pelo menos um grupo funcional.
De acordo com uma forma de realização preferida, o dito pelo menos um grupo funcional pode ser selecionado, por exemplo de: grupos carboxílicos; grupos carboxilato; grupos anidrido; grupos éster, ou misturas destes. Grupos anidrido, grupos carboxílicos, são particularmente preferidos.
O grupo funcional pode ser introduzido no polímero elastomérico por meio de processos conhecidos na técnica tais como, por exemplo, durante a produção do polímero elastomérico por co-polimerização com pelo menos um monômero funcionalizado correspondente; ou por modificação subsequente do polímero elastomérico enxertando-se o dito pelo menos um monômero funcionalizado, o dito enxerto sendo opcionalmente realizado na presença de um iniciador de radical livre (por exemplo, um peróxido orgânico).
Preferivelmente, o dito pelo menos um grupo funcional pode ser introduzido no polímero elastomérico por meio de um processo compreendendo:
- alimentar pelo menos um polímero elastomérico e pelo menos um monômero funcionalizado em pelo menos uma extrusora compreendendo: um alojamento incluindo pelo menos uma abertura de alimentação e uma abertura de descarga, e pelo menos uma rosca giratoriamente montada no dito alojamento;
- misturar e amolecer a dita mistura de modo a obter um polímero elastomérico incluindo pelo menos um grupo funcional;
- descarregar o polímero elastomérico obtido na etapa acima através da abertura de descarga.
Outros detalhes sobre o processo divulgado acima podem ser encontrados, por exemplo, no Pedido de Patente Internacional WO 2005/118695.
Monômeros funcionalizados que podem ser vantajosamente usados incluem, por exemplo, ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos, ou derivados destes, em particular sais, anidridos ou ésteres.
Exemplos de ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos, ou derivados destes são: ácido maleico, ácido fumárico, ácido citracônico, ácido itacônico, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido ditiodissuccínico, ácido ditiodipropiônico, e sais, anidridos ou ésteres derivados destes, ou misturas destes. Anidrido maleico, ácido ditiodipropiônico, são particularmente preferidos.
De acordo com uma forma de realização preferida, o polímero elastomérico que pode ser utilizado na produção do polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica, pode ser selecionado daqueles comumente usados em composições elastoméricas reticuláveis de enxofre, que são particularmente adequadas para produzir pneus, em outras palavras a partir de polímeros elastoméricos ou copolímeros com uma cadeia insaturada tendo uma temperatura de transição vítrea (Tg) no geral abaixo de 20°C, preferivelmente na faixa de 0°C a -110°C. Estes polímeros ou copolímeros podem ser de origem natural ou podem ser obtidos por polimerização de solução, polimerização de emulsão ou polimerização de fase gasosa de uma ou mais diolefinas conjugadas, opcionalmente combinadas com pelo menos um comonômero selecionado de monovinilarenos. Preferivelmente, os polímeros ou copolímeros obtidos contêm o dito pelo menos um comonômero selecionado de monovinilarenos em uma quantidade de não mais do que 60 % em peso.
As diolefinas conjugadas no geral contêm de 4 a 12, preferivelmente de 4 a 8 átomos de carbono, e podem ser selecionadas, por exemplo, do grupo compreendendo: 1,3-butadieno, isopreno, 2,3-dimetil-l,3- butadieno, 1,3-pentadieno, 1,3-hexadieno, 3-butil-l,3-octadieno, 2-fenil-1,3- butadieno, ou misturas destes. 1,3-butadieno, isopreno, ou misturas destes, são particularmente preferidos. Isopreno, 1,3-butadieno, são ainda particularmente preferidos.
Monovinilarenos que opcionalmente podem ser usados como comonômeros no geral contêm de 8 a 20, preferivelmente de 8 a 12 átomos de carbono, e podem ser selecionados, por exemplo, de: estireno; 1- vinilnaftaleno; 2-vinilnaftaleno; vários derivados de alquila, cicloalquila, arila, alquilarila ou arilalquila de estireno tais como, por exemplo, a- metilestireno, 3-metilestireno, 4-propilestireno, 4-cicloexilestireno, 4- dodecilestireno, 2-etil-4-benzilestireno, 4-p-tolilestireno, 4-(4- fenilbutil)estireno, ou misturas destes. Estireno é particularmente preferido.
Preferivelmente, o polímero elastomérico pode ser selecionado, por exemplo, de: cis-l,4-poliisopreno (natural ou sintético), 3,4- poliisopreno, polibutadieno (em particular polibutadieno com um teor de 1,4- eis elevado), opcionalmente copolímeros de isopreno/isobuteno halogenados, copolímeros de 1,3-butadieno/acrilonitrila, copolímeros de estireno/1,3- butadieno, copolímeros de estireno/isopreno/1,3-butadieno, copolímeros de estireno/l,3-butadieno/acrilonitrila, ou misturas destes.
Alternativamente, polímero elastomérico de uma ou mais monoolefinas com um comonômero olefínico e pelo menos um dieno, ou derivados deste, pode ser usado. As monoolefinas podem ser selecionadas de: etileno e α-olefinas no geral contendo de 3 a 12 átomos de carbono, tais como, por exemplo, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno, ou misturas destes. Os seguintes são preferidos: copolímeros entre etileno e uma α-olefina, opcionalmente com um dieno; homopolímeros de isobuteno ou copolímeros destes com quantidades pequenas de um dieno, que são opcionalmente pelo menos parcialmente halogenadas. O dieno no geral contém de 4 a 20 átomos de carbono e é preferivelmente selecionado de: 1,3- butadieno, isopreno, 1,4-hexadieno, 1,4-cicloexadieno, 5-etilideno-2- norborneno, 5-metileno-2-norborneno, vinilnorborneno, ou misturas destes. Entre estes, os seguintes são particularmente preferidos: copolímeros de etileno/propileno/dieno (EPDM); poliisobuteno; borrachas de butila; borrachas de halobutila, em particular borrachas de clorobutila ou bromobutila; ou misturas destes.
Polímeros elastoméricos funcionalizados por reação com agentes de conclusão ou agentes de ligação adequados também podem ser usados. Em particular, polímeros elastoméricos obtidos por polimerização aniônica na presença de um iniciador organometálico (em particular um iniciador de organolítio) podem ser funcionalizados reagindo-se os grupos organometálicos residuais derivados do iniciador com agentes de conclusão ou agentes de ligação adequados tais como, por exemplo, iminas, carbodiimidas, haletos de alquilestanho, benzofenonas substituídas, alcoxissilanos ou ariloxissilanos (ver, por exemplo, Patente Européia EP 451.604, ou Patentes dos Estados Unidos US 4.742.124, ou US 4.550.142).
Como divulgado acima, a base elastomérica reticulável, pode compreender ainda pelo menos um segundo polímero elastomérico. O dito polímero elastomérico pode ser selecionado, por exemplo, de:
- cis-l,4-poliisopreno (natural ou sintético), 3,4-poliisopreno, polibutadieno (em particular polibutadieno com um alto teor de 1,4-cis), copolímeros de isopreno/isobuteno opcionalmente halogenados, copolímeros de 1,3-butadieno/acrilonitrila, copolímeros de estireno/1,3-butadieno, copolímeros de estireno/isopreno/1,3-butadieno, copolímeros de estireno/1,3- butadieno/acrilonitrila, ou misturas destes;
- copolímeros de etileno/propileno (EPR) ou copolímeros de etileno/propileno/dieno (EPDM); poliisobuteno; borrachas de butila; borrachas de halobutila, em particular borrachas de clorobutila ou bromobutila; ou misturas destes;
ou misturas destes.
Como divulgado acima, a dita composição elastomérica reticulável pode compreender ainda pelo menos uma carga de reforço de negro dè fumo.
De acordo com uma forma de realização preferida, a carga de reforço de negro de fumo que pode ser usada na presente invenção pode ser selecionada daqueles tendo uma área de superfície de não menos do que 20 m2/g (determinada por absorção de CTAB como descrito no Padrão ISO 6810:1995).
Pelo menos uma carga de reforço adicional vantajosamente pode ser adicionada à composição elastomérica reticulável divulgada acima, em uma quantidade no geral de 0 phr a 120 phr, preferivelmente de 20 phr a 90 phr. A carga de reforço pode ser selecionada daquelas comumente usadas para produtos fabricados reticulados, em particular para pneus, tais como, por exemplo, sílica, alumina, aluminossilicatos, carbonato de cálcio, caulim, ou misturas destes. Sílica é particularmente preferida.
A sílica que pode ser usada na presente invenção no geral pode ser uma sílica pirogênica ou, preferivelmente, uma sílica precipitada, com uma área de superfície BET (medida de acordo com o Padrão ISO 5794/1:2005) de 50 m2/g a 500 m2/g, preferivelmente de 70 m2/g a 200 m2/g. Quando uma carga de reforço compreendendo sílica estiver presente, a composição elastomérica reticulável vantajosamente pode incorporar um agente de ligação de silano capaz de interagir com a sílica e de ligá-la ao polímero elastomérico durante a vulcanização.
De acordo com uma forma de realização preferida, o dito agente de ligação de silano pode ser selecionado, por exemplo, daqueles tendo pelo menos um grupo silano hidrolisável que pode ser identificado, por exemplo, pela seguinte fórmula geral (I):
<formula>formula see original document page 14</formula>
em que os grupos R, que podem ser iguais ou diferentes entre si, são selecionados de: grupos alquila, alcóxi ou arilóxi ou de átomos de halogênio, na condição de que pelo menos um dos grupos R é um grupo alcóxi ou arilóxi; η é um número inteiro de 1 a 6, extremos incluídos; X é um grupo selecionado de: nitroso, mercapto, amino, epóxido, vinila, imida, cloro, -(S)mCnH2n-Si-(R)3, ou -S-COR, em que m e η são números inteiros de 1 a 6, extremos incluídos, e os grupos R são definidos como acima.
Entre os agentes de ligação de silano que são particularmente preferidos são bis(3-trietoxisililpropil)tetrassulfeto, bis(3-trietoxisililpropil)- dissulfeto, ou misturas destes. Os ditos agentes de ligação podem ser usados como tais ou como uma mistura adequada com uma carga inerte (por exemplo, negro de fumo) de modo a facilitar sua incorporação na base elastomérica reticulável.
De acordo com uma forma de realização preferida, o dito agente de ligação de silano está presente na composição elastomérica reticulável em uma quantidade de 0 phr a 10 phr, preferivelmente de 0,5 phr a 5 phr.
A composição elastomérica reticulável divulgada acima pode ser vulcanizada de acordo com técnicas conhecidas, em particular com sistemas de vulcanização com base em enxofre comumente usados para polímeros elastoméricos. Para esta finalidade, na composição, depois de um ou mais estágios de processamento termomecânico, um agente de vulcanização com base em enxofre é incorporado juntamente com aceleradores de vulcanização. No estágio de processamento final, a temperatura é no geral mantida abaixo de 150° C e preferivelmente abaixo de 130° C, de modo a evitar quaisquer fenômenos de pré-reticulação indesejáveis.
O agente de vulcanização o mais vantajosamente usado é enxofre, ou moléculas contendo enxofre (doadores de enxofre), com aceleradores e ativadores conhecidos àqueles habilitados na técnica.
Ativadores que são particularmente eficazes são compostos de zinco, e em particular ZnO, ZnCO3, sais de zinco de ácidos graxos saturados ou insaturados contendo de 8 a 18 átomos de carbono, tais como, por exemplo, estearato de zinco, que são preferivelmente formados in situ na composição elastomérica de ZnO e ácido graxo, e também BiO, PbO, Pb3O4, PbO2, ou misturas destes.
Aceleradores que são comumente usados podem ser selecionados, por exemplo, de: ditiocarbamatos, guanidina, tiouréia, tiazóis, sulfenamidas, tiurans, aminas, xantatos, ou misturas destes.
A dita composição elastomérica reticulável pode compreender outros aditivos comumente usados selecionados na base da aplicação específica para a qual a composição é intencionada. Por exemplo, os seguintes podem ser adicionados à dita composição elastomérica: antioxidantes, agentes anti-envelhecimento, plastificantes, adesivos, agentes anti-ozônio, resinas modificadoras, ceras, fibras (por exemplo polpa de Kevlar), ou misturas destes.
Para o propósito de melhorar ainda a processabilidade, um plastificante no geral selecionado de óleos minerais, óleos vegetais, óleos sintéticos, ou misturas destes, tais como, por exemplo, óleo aromático, óleo nafitênico, ftalatos, óleo de soja, ou misturas destes, pode ser adicionado à dita composição elastomérica reticulável. A quantidade de plastificante no geral varia de 0 phr a 70 phr, preferivelmente de 3 phr a 30 phr.
A composição elastomérica reticulável divulgada acima pode ser preparada misturando-se entre si a base elastomérica reticulável com a carga de reforço e com os outros aditivos opcionalmente presentes de acordo com técnicas conhecidas no ramo. A mistura pode ser realizada, por exemplo, usando um misturador aberto do tipo moinho aberto, ou um misturador interno do tipo com rotores tangenciais (Banbury) ou com rotores de intertravamento (Intermix), ou em misturadores contínuos do tipo Ko- Kneader (Buss), ou do tipo rosca dupla de co-rotação ou contra-rotação.
A presente invenção agora será ilustrada em mais detalhe por meio de várias formas de realização ilustrativas, com referência às Fig. 1 a 2 anexas:
- a Fig. 1 é uma vista em seção transversal de uma porção de um pneu fabricado de acordo com a invenção;
- a Fig. 2 é um diagrama esquemático de uma maquinaria de produção para produzir um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica de acordo com o processo da presente invenção.
"a" indica uma direção axial e "r" indica uma direção radial. Para simplicidade, a Fig. 1 mostra apenas uma porção do pneu, a porção remanescente não representada sendo idêntica e simetricamente arranjada com respeito à direção radial "r".
O pneu (100) compreende pelo menos uma lona da carcaça (101), as bordas laterais opostas das quais são associadas com estruturas de talão respectivas compreendendo pelo menos um núcleo do talão (102) e pelo menos uma carga de talão (104). A associação entre a lona da carcaça (101) e o núcleo do talão (102) é obtida aqui redobrando-se as bordas laterais opostas da lona da carcaça (101) em torno do núcleo do talão (102) de modo a formar a assim chamada redobra da carcaça (101a) como mostrado na Fig. 1.
Alternativamente, o núcleo do talão (102) pode ser substituído com pelo menos uma inserção anular formada de fios cobertos com borracha arranjados em bobinas concêntricas (não representadas na Fig. 1) (ver, por exemplo, Pedidos de Patente Europeus EP 928.680, ou EP 928.702). Neste caso, a lona da carcaça (101) não é redobrada em torno das ditas inserções anulares, a união sendo fornecida por uma segunda lona da carcaça (não representada na Fig. 1) aplicada externamente sobre a primeira.
A lona da carcaça (101) no geral consiste de uma pluralidade de cabos de reforço arranjados paralelos entre si e pelo menos parcialmente revestidos com uma camada de uma composição elastomérica reticulada. Estes cabos de reforço são usualmente fabricados de fibras têxteis, por exemplo raiom, náilon ou tereftalato de polietileno, ou de fios de aço trançados entre si, revestidos com uma liga metálica (por exemplo ligas de cobre/zinco, zinco/manganês, zinco/molibdênio/cobalto e semelhantes).
A lona da carcaça (101) é usualmente do tipo radial, isto é, ela incorpora cabos de reforço arranjados em uma direção substancialmente perpendicular em relação a uma direção circunferencial. O núcleo (102) é anexado em um talão (103), definido ao longo de uma borda circunferencial interna do pneu (100), com a qual o pneu encaixa em um aro (não representado na Fig. 1) formando parte de uma roda do veículo. O espaço definido por cada redobra da carcaça (101a) contém uma carga de talão (104) em que o núcleo do talão (102) é embutido. Uma tira anti-abrasiva (105) é usualmente colocada em uma posição axialmente externa em relação ao redobra da carcaça (101a).
Uma estrutura de cinta (106) é aplicada ao longo da circunferência da lona da carcaça (101). Na forma de realização particular na Fig. 1, a estrutura de cinta (105) compreende duas tiras da cinta (106a, 106b) que incorporam uma pluralidade de cabos de reforço, tipicamente cabos de metal, que são paralelos entre si em cada tira e cruzando com respeito à tira adjacente, orientado de modo a formar um ângulo predeterminado em relação a uma direção circunferencial. Na tira de cinta radialmente mais distante (106b) opcionalmente pode ser aplicada pelo menos uma camada de reforço de zero grau (106c), comumente conhecida como uma "cinta 0°", que no geral incorpora uma pluralidade de cabos de reforço, tipicamente cabos têxteis, arranjados em um ângulo de alguns graus em relação a uma direção circunferencial, e revestidos e soldados entre si por meio de uma composição elastomérica reticulada.
Um costado (108) também é aplicado externamente sobre a lona da carcaça (101), este costado estendendo-se, em uma posição axialmente externa, do talão (103) à extremidade da estrutura de cinta (106).
Uma banda de rodagem (109), que pode ser fabricada de acordo com a presente invenção, cuja bordas laterais são conectadas aos costados (108), é aplicada circunferencialmente em uma posição radialmente externa à estrutura de cinta (106). Externamente, a banda de rodagem (109) tem uma superfície giratória (109a) projetada para entrar em contato com o solo. Ranhuras circunferenciais que são conectadas por encaixes transversais (não representados na Fig. 1) de modo a definir uma pluralidade de blocos de várias formas e tamanhos distribuídos sobre a superfície giratória (109a) são no geral feitas nesta superfície (109a), que é representada para simplicidade na Fig. 1 como sendo lisa.
Uma camada inferior da banda de rodagem (111) é colocada entre a estrutura de cinta (106) e a banda de rodagem (109).
Como representado na Fig. 1, a camada inferior da banda de rodagem (111) pode ter espessura uniforme.
Alternativamente, a camada inferior da banda de rodagem (111) pode ter uma espessura variável na direção transversal. Por exemplo, a espessura pode ser maior perto de suas bordas externas do que em uma zona central.
Na Fig. 1, a dita camada inferior da banda de rodagem (111) estende-se sobre uma superfície substancialmente correspondendo à superfície de desenvolvimento do dita estrutura de cinta (106). Alternativamente, a dita camada inferior da banda de rodagem (111) estende- se apenas ao longo de pelo menos uma porção do desenvolvimento da dita estrutura de cinta (106), por exemplo em porções laterais opostas da dita estrutura de cinta (106) (não representadas na Fig. 1).
Uma tira fabricada de material elastomérico (110), comumente conhecida como uma "mini-costado", opcionalmente pode estar presente na zona de conexão entre os costados (108) e a banda de rodagem (109), este mini-costado no geral sendo obtido por co-extrusão com a banda de rodagem e permitindo uma melhora na interação mecânica entre a banda de rodagem (109) e os costados (108). Alternativamente, a porção final do costado (108) cobre diretamente a borda lateral da banda de rodagem (109).
No caso de pneus sem câmara de ar, uma camada de borracha (112) no geral conhecida como um revestimento, que fornece a impermeabilidade 15 necessária para a inflação de ar do pneu, também pode ser fornecida em uma posição radialmente interna em relação à lona da carcaça (101).
O processo para produzir o pneu de acordo com a presente invenção pode ser realizado de acordo com técnicas e usando aparelhos que são conhecidos na técnica, como descrito, por exemplo, em Patentes Européias EP 199.064, ou na Patente dos Estados Unidos US 4.872.822, ou US 4.768.937, o dito processo incluindo a fabricação do pneu bruto e subseqüentemente moldagem e vulcanização do pneu bruto.
Com referência à Fig. 2, a maquinaria de produção (200) inclui uma extrusora (201) adequada para realizar o processo para a preparação do polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica de acordo com a presente invenção. Como esquematicamente mostrado na Fig. 2, por meio de funil de alimentação (206) a extrusora (201) é alimentada com os compostos necessários para produzir o dito polímero elastomérico enxertado. Preferivelmente, a extrusora é uma extrusora de rosca dupla co-giratória. De acordo com uma forma de realização, um polímero elastomérico previamente fabricado contendo pelo menos um grupo funcional (tal como, por exemplo, um grupo funcional derivado de anidrido maleico ou ácido ditiodipropiônico) (202) e uma resina fenólica (203), são alimentados à extrusora através de um funil de alimentação (206). Alternativamente, os compostos podem ser alimentados à extrusora (201) através de diferentes funis de alimentação (não representados na Fig. 2).
Cada fluxo (202) e (203), é alimentado ao funil de alimentação (206) por meio de diferentes dispositivos de medição (205). Preferivelmente os ditos dispositivos de medição são alimentadores gravimétricos por perda de peso. Alternativamente, cada fluxo (202) e (203), pode ser alimentado ao funil de alimentação (206) por meio do mesmo dispositivo de medição (205) (não representado na Fig. 2).
Alternativamente, a resina fenólica (203), pode estar em um estado fundido e pode ser injetada à extrusora (201) por meio de uma bomba de alimentação gravimetricamente controlada (não representada na Fig. 2).
Alternativamente, o polímero elastomérico, o pelo menos um monômero funcionalizado (tal como, por exemplo, anidrido maleico ou ácido ditiodipropiônico) e a resina fenólica, podem ser alimentados à extrusora (201) através de um funil de alimentação (206) por meio de um dispositivo de medição (205) (não representado na Fig. 2).
A Fig. 2 mostra também uma unidade de desgaseificação esquematicamente indicada pelo sinal de referência (208) a partir do qual um fluxo dos gases possivelmente gerados durante a extrusão (207) sai.
O polímero elastomérico resultante enxertado com pelo menos uma resina fenólica (210) é descarregado da extrusora (201), por exemplo, na forma de um filamento contínuo, bombeando-o através de uma matriz de extrusora (209) e é transportado para um dispositivo de resfriamento (211). Uma bomba de engrenagem (não representada na Fig. 2) pode ser fornecida antes da dita matriz de extrusora (209). Depois do resfriamento, o polímero elastomérico resultante incluindo pelo menos uma resina fenólica pode ser granulado por meio de um dispositivo de trituração (não representado na Fig. 2).
Alternativamente, o polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica (210) é descarregado da extrusora (201) na forma de um produto subdividido bombeando-o através de uma matriz de extrusora (209) que pode ser fornecida com uma placa de molde perfurado equipada com facas (não representadas na Fig. 2). O produto subdividido obtido pode estar, por exemplo, em uma forma gr anular, com um diâmetro médio dos grânulos no geral de 0,5 mm a cerca de 3 mm, preferivelmente de 1 mm a 2 mm, e um comprimento no geral de cerca de 1 mm a 4 mm, preferivelmente de 1,5 mm a 3 mm.
A presente invenção será ilustrada mais abaixo por meio de vários exemplos de preparação, que são fornecidos para propósitos puramente indicativos e sem nenhuma limitação desta invenção.
EXEMPLO 1
Preparação do polímero elastomérico enxertado com resina fenólica em uma extrusora de rosca dupla
As quantidades dos componentes usados são fornecidas na Tabela 1 (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
TABELA 1
<table>table see original document page 21</column></row><table>
IR-g-MAH: cis-l,4-poliisopreno funcionalizado obtido como divulgado abaixo, resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído (SP-1068 - Schenectady International).
(a) Preparação de IR-g-MAH
O cis-l-4-poliisopreno (SKI3 - Nizhnekamskneftechim Export) foi obtido na forma de grânulos tendo um diâmetro do tamanho de partículas médio de cerca de 3 mm a 20 mm, por meio de um moedor de borracha. Os grânulos assim obtidos (100 phr) e anidrido maleico (2 phr), também em uma forma granular, foram alimentados ao funil de alimentação de uma extrusora de rosca dupla co-rotativa tendo um diâmetro de rosca nominal de 40 mm e um razão L/D de 48. A temperatura máxima na extrusora foi 220°C. A cabeça de extrusão foi mantida em uma temperatura de 100°C.
O polímero elastomérico obtido foi descarregado da extrusora na forma de um fio contínuo, foi esfriado até a temperatura ambiente (23°C) em um dispositivo de resfriamento e granulado. Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de FTIR abaixo de divulgada de modo a avaliar a presença do anidrido maleico enxertado. Análise de FTIR
Uma amostra do polímero elastomérico (0,5 g) foi colocada em uma rede de arame e comprimida, a 15 tons, durante 5 min, a 70° C, em uma prensa Carver Laboratory, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico. Subseqüentemente, a camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi colocada em um Extrator de Solvente Acelerado 100 ASE® da Dionex de modo a extrair o anidrido maleico não enxertado. A extração foi realizada em uma solução de acetona, em uma temperatura de 120° C, em uma pressão de 1500 psi (10,35 MPa), durante um tempo de 20 min.
Subseqüentemente, o polímero elastomérico extraído foi dissolvido em uma solução de diclorometano para obter uma solução viscosa que foi espalhada em uma lâmina de cloreto sódio. A lâmina espalhada foi aquecida, a 50° C, durante 30 min, sob vácuo, para obter um película fina sustentada do polímero elastomérico.
A película fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi submetida à análise de FTIR que foi realizada por meio de um Espectrômetro Perkin-Elmer Spectrum One FTIR. A presença de uma banda a 1700 cm"1 confirma o enxerto de anidrido maleico.
(b) Enxerto de resina fenólica
O cis-l,4-poliisopreno funcionalizado (IR-g-MAH) obtido como divulgado acima e a resina fenólica foram alimentados ao funil de alimentação de uma extrusora de rosca dupla co-rotativa tendo um diâmetro de rosca nominal de 40 mm e uma razão L/D de 48. A temperatura máxima na extrusora foi 180° C. A cabeça de extrusão foi mantida em uma temperatura de 90°C.
O polímero elastomérico obtido foi descarregado da extrusora na forma de um fio contínuo, foi esfriado a temperatura ambiente (23°C) em um dispositivo de resfriamento e granulado. Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de FTIR abaixo do divulgado de modo a avaliar a presença da resina fenólica enxertada.
Análise de FTIR
Uma amostra do polímero elastomérico (0,5 g) foi colocada em uma rede de arame e comprimida, a 15 tons, durante 5 min, a 70°C, em uma prensa Carver Laboratory, para obter um camada fina sustentada do polímero elastomérico. Subseqüentemente, a camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi colocada em um Extrator de Solvente Acelerado 100 ASE® da Dionex de modo a extrair a resina fenólica não enxertada. A extração foi realizada em uma solução de acetona, em uma temperatura de 120°C, em uma pressão de 1500 psi (10,34 MPa), durante um tempo de 20 min.
Subseqüentemente, o polímero elastomérico extraído foi dissolvido em uma solução de diclorometano para obter uma solução viscosa que foi espalhada em uma lâmina de cloreto sódio. A lâmina espalhada que foi aquecida, a 50°C, durante 30 min, sob vácuo, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico.
A camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi submetida à análise de FTIR que foi realizada por meio de um Espectrômetro Perkin-Elmer Spectrum One FTIR. A presença de uma banda a 1700 cm"1 confirma o enxerto de anidrido maleico, que a presença de uma banda ampla a 1250 cm"1 a 1260 cm"1 confirmou o enxerto de resina fenólica.
EXEMPLOS 2 a 4
Preparação das composições elastoméricas As composições elastoméricas fornecidas na Tabela 2 foram preparadas como segue (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
Todos os componentes, exceto acelerador (TBBS), retardador (PVI), e enxofre, foram misturados juntos em um misturador interno (modelo Pomini PL 1.6) durante cerca de 5 min (1a Etapa). Tão logo que a temperatura atingiu 145 ± 5°C, a composição elastomérica foi descarregada. O acelerador (TBBS), retardador (PVI), e enxofre, depois foram adicionados e a mistura foi realizada em um misturador de rolo aberto (2a Etapa).
TABELA 2
<table>table see original document page 24</column></row><table>
(*): comparativo.
IR: cis-l,4-poliisopreno (SKI3 - Nizhnekamsknefitechim Export); Vulcan® 1345: negro de fumo (Cabot Corp.);
IR-g-MAH: cis-l,4-poliisopreno funcionalizado obtido como divulgado no Exemplo 1;
Polímero elastomérico do Exemplo 1: polímero elastomérico enxertado com resina fenólica obtido como divulgado no Exemplo 1;
Cera: composição de cera microcristalina (Antilux® 654-Lanxess);
Resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído (SP-1068 - Schenectady International);
Polyplastol® 6: mistura de sais de zinco de ácidos graxos (ácido palmítico, ácido esteárico e ácido oléico estando presente em maior quantidade) (Great Lakes Chemical Corp.);
6-PPD (antioxidante): N-(l,3-dimetilbutil)-N'-p-fenilenodiamina;
TMQ (anti-envelhecimento): 2,2,4-trimetil-l,2-diidroquinolina polimerizado (Vulcanox® HS/LG - Lanxess);
TBBS (acelerador): N-t-butil-2-benzotiazil-sulfenamida (Vulkacit®NZ/ECG - Lanxess);
PVI (retardador): N-(cicloexiltio)ftalimida (Santogard PVI - Flexsys). As propriedades mecânicas estáticas de acordo com ISO 37:1994 Padrão foram medidas em amostras das composições elastoméricas anteriormente mencionadas vulcanizadas a 151° C, durante 30 min. Os resultados obtidos são fornecidos na Tabela 3.
A Tabela 3 também mostra as propriedades mecânicas dinâmicas,
medidas usando um dispositivo dinâmico Instron no modo tração-compressão de acordo com os seguintes métodos. Um corpo de prova da composição elastomérica reticulada (vulcanizada a 151°C, durante 30 min) tendo uma forma cilíndrica (comprimento = 25 mm; diâmetro =12 mm), compressão pré-carregada até uma deformação longitudinal de 10 % com respeito ao comprimento inicial, e mantida na temperatura pré-fixada (23°C, 70°C, ou 100°C) para a duração total do teste, foi submetida a uma deformação senoidal dinâmica tendo uma amplitude de ± 3,5 % com respeito ao comprimento sob a pré-carga, com uma freqüência de 100 Hz. As propriedades mecânicas dinâmicas são expressas em termos de módulo elástico dinâmico (E') e Tan delta (fator de perda). O valor de Tan delta é calculado como uma razão entre módulo viscoso (E") e módulo elástico (E').
Finalmente, a Tabela 3 também mostra a abrasão DIN: os dados (expressos em mm ) correspondem à quantidade da composição elastomérica removida operando-se sob as condições padrão fornecidas em DIN 53516 padrão.
TABELA 3
<table>table see original document page 25</column></row><table>
*: comparativo. EXEMPLO 5
Preparação do polímero elastomérico enxertado com resina fenólica em uma extrusora de rosca dupla
As quantidades dos componentes usados são fornecidas na Tabela 4 (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
TABELA 4
<table>table see original document page 26</column></row><table>
SBR-g-MAH: copolímero de estireno/l,3-butadieno em solução funcionalizada obtido como abaixo divulgada;
resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído - (SP-1068 - Schenectady International).
(a) Preparação de S-SBR-g-MAH
A preparação de S-SBR-g-MAH foi realizada como divulgado no Exemplo 1 acima relatado, as únicas diferenças sendo as seguintes:
- copolímero de estireno/l,3-butadieno em solução tendo um teor de estireno de 36 % em peso e um teor de vinila de 27,5 % em peso, com respeito ao peso do copolímero total, e contendo 37,5 phr de óleo aromático (HP752 - Japan Synthetic Rubber): 100 phr;
- anidrido maleico: 3 phr;
- cabeça de extrusão: mantida em uma temperatura de 80°C.
Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de FTIR abaixo divulgada de modo a avaliar a presença do anidrido maleico enxertado. Análise de FTIR
Uma amostra do polímero elastomérico (0,5 g) foi colocada em uma rede de arame e comprimida, a 15 tons, durante 5 min, a 70°C, em uma prensa Carver Laboratory, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico. Subseqüentemente, a camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi colocada em um Extrator de Solvente Acelerado 100 ASE® da Dionex de modo a extrair o anidrido maleico não enxertado. A extração foi realizada em uma solução de tolueno:etanol (30:70), em uma temperatura de 130°C, em uma pressão de 1500 psi (10,34 MPa), durante um tempo de 20 min.
Subseqüentemente, o polímero elastomérico extraído foi dissolvido em uma solução de diclorometano para obter uma solução viscosa que foi espalhada em uma lâmina de cloreto sódio. A lâmina espalhada foi aquecida, a 50° C, durante 30 min, sob vácuo, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico.
A camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi submetida à análise de FTIR que foi realizada por meio de um Espectrômetro Perkin-Elmer Spectrum One FTIR. A presença de uma banda a 1700 cm"1 confirma o enxerto de anidrido maleico.
(b) Enxerto de resina fenólica
O enxerto de resina fenólica no copolímero de estireno-1,3- butadieno em solução funcionalizada (S-SBR-g-MAH) obtido como divulgado acima foi realizado como divulgado no Exemplo 1 acima relatado.
Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de FTIR abaixo divulgada de modo a avaliar a presença da resina fenólica enxertada.
Análise de FTIR
Uma amostra do polímero elastomérico (0,5 g) foi colocada em uma rede de arame e comprimida, a 15 tons, durante 5 min, a 70°C, em uma prensa Carver Laboratory, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico. Subseqüentemente, a camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi colocada em um Extrator de Solvente Acelerado 100 ASE® da Dionex de modo a extrair a resina fenólica não enxertada. A extração foi realizada em uma solução de tolueno:etanol (30:70), em uma temperatura de 130°C, em uma pressão de 1500 psi (10,34 MPa), durante um tempo de 20 min.
Subseqüentemente, o polímero elastomérico extraído foi dissolvido em uma solução de diclorometano para obter uma solução viscosa que foi espalhada em uma lâmina de cloreto sódio. A lâmina espalhada foi aquecida, a 50° C, durante 30 min, sob vácuo, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico.
A camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi submetida à análise de FTIR que foi realizada por meio de um Espectrômetro Perkin-Elmer Spectrum One FTIR. A presença de uma banda a 1700 cm-1 confirma o enxerto de anidrido maleico, depois que a presença de uma banda ampla a 1250 cm-1 a 1260 cm-1 confirmou o enxerto da resina fenólica.
EXEMPLOS 6-8
Preparação das composições elastoméricas
As composições elastoméricas fornecidas na Tabela 5 foram preparadas como segue (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
Todos os componentes, exceto aceleradores (CBS e DPG80) e enxofre, foram misturados juntos em um misturador interno (modelo Pomini PL 1.6) durante cerca de 5 min (Ia Etapa). Tão logo que a temperatura atingiu 145 ± 5o C, a composição elastomérica foi descarregada. O acelerador (CBS e DPG80) e enxofre, depois foram adicionados e a mistura foi realizada em um misturador de rolo aberto (2a Etapa).
TABELA 5
<table>table see original document page 28</column></row><table> <table>table see original document page 29</column></row><table>
(*): comparativo.
S-SBR: copolímero de estireno/1,3-butadieno em solução tendo um teor de estireno de 36 % em peso e um teor de vinila de 27,5 % em peso, com respeito ao peso do copolímero total e contendo 37,5 phr de óleo aromático (HP752 - Japan Synthetic Rubber);
STR20: borracha natural (SRI Trang Agroindustry);
BR: polibutadieno (Europrene Neocis® - Polimeri Europa);
HV 3396: negro de fumo (Columbian);
5-SBR-g-MAH: copolímero de estireno/1,3-butadieno em solução funcionalizada obtido como divulgado no Exemplo 5;
Polímero elastomérico do Exemplo 5: polímero elastomérico enxertado com uma resina fenólica obtido como divulgado no Exemplo 5;
X50S®: agente de ligação de silano compreendendo 50 % em peso de negro de fumo e 50 % em peso de bis(3-trietoxisililpropil)tetrassulfeto (Degussa-Hills);
Polyplasto 1® 6: mistura de sais de zinco de ácidos graxos (ácido palmítico, ácido esteárico e ácido oléico estando presentes em maior quantidade) (Great Lakes Chemical Corp.); Zeosil® MP 1165: síIica (Rhodia);
Cera: composição de cera microcristalina (Antilux® 654 - Lanxess);
TMQ (anti-envelhecimento): 2,2,4-trimetil-l,2-diidroquinolina polimerizado (Vulcanox® HS/LG - Lanxess);
resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído (SP-1068 - Schenectady International);
6-PPD (antioxidante): N-(l,3-dimetilbutil)-N'-p-fenilenodiamina;
CBS (acelerador): N-cicloexil-2-benzotiazil-sulfenamida (Vulkacit® CZ/C - Lanxess); DPG80 (acelerador): difenil guanidina (Rhenogran® DPG80 - Rhein Chemie).
As propriedades mecânicas estáticas de acordo com ISO 37:1994 Padrão foram medidas em amostras das composições elastoméricas anteriormente mencionadas vulcanizadas a 170° C, durante 10 min. Os resultados obtidos são fornecidos na Tabela 6.
A Tabela 6 também mostra as propriedades mecânicas dinâmicas, medidas usando um dispositivo dinâmico Instron no modo tração- compressão de acordo com os seguintes métodos. Um corpo de prova da composição elastomérica reticulada (vulcanizada a 170° C, durante 10 min) tendo uma forma cilíndrica (comprimento = 25 mm; diâmetro =12 mm), compressão-pré-carregada até uma deformação longitudinal de 10 % com respeito ao comprimento inicial, e mantida na temperatura pré-fixada (23°C, 70° C, ou 100°C) para a duração total do teste, foi submetida a uma deformação senoidal dinâmica tendo uma amplitude de ± 3,5 % com respeito ao comprimento sob pré-carga, com uma freqüência de 100 Hz. As propriedades mecânicas dinâmicas são expressas em termos de valores do módulo elástico dinâmico (E') e Tan delta (fator de perda). O valor de Tan delta é calculado como uma razão entre módulo viscoso (E") e módulo elástico (E').
Finalmente, a Tabela 6 também mostra a abrasão DIN: os dados (expressos em mm) correspondem à quantidade de composição elastomérica removida operando-se sob as condições padrão fornecidas em DIN 53516 padrão.
TABELA 6
<table>table see original document page 30</column></row><table>
*: comparativo.
EXEMPLO 9
Preparação do polímero elastomérico enxertado com resina fenólica em uma extrusora de rosca dupla
As quantidades dos componentes usados são fornecidas na Tabela 7 (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
TABELA 7
<table>table see original document page 30</column></row><table>
SBR-g-MAH: copolímero de estireno/l,3-butadieno em solução funcionalizada obtido como abaixo divulgado;
resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído contendo grupos metilol (SP-1045 - Schenectady International). (a) Preparação de S-SBR-g-MAH
A preparação do S-SBR-g-MAH foi conduzida como divulgado no Exemplo 1 acima relatado, as únicas diferenças sendo as seguintes:
- estireno/l,3-butadieno em solução tendo um teor de estireno de 25 % em peso e um teor de vinila de 47 % em peso, com respeito ao peso do copolímero total, e contendo 37,5 phr de óleo TDAE (SE SLR-4630 - Dow Chemical): 100 phr;
- temperatura máxima na extrusora: 180° C;
- cabeça de extrusão: mantida em uma temperatura de 80° C. Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de FTIR A análise de FTIR foi realizada como divulgado no Exemplo 5 acima relatado.
A presença de uma banda a 1700 cm-1 confirmou o enxerto de anidrido maleico.
(b) Enxerto de resina fenólica
O enxerto de resina fenólica no copolímero de estireno/1,3- butadieno em solução funcionalizada (S-SBR-g-MAH) obtido como divulgado acima foi realizado como divulgado no Exemplo 1 acima relatado as únicas diferenças sendo as seguintes:
- cabeça de extrusão: mantida em uma temperatura de 80° C.
Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida á análise de FTIR. A análise de FTIR foi realizada como divulgado no Exemplo acima relatado. A presença de uma banda a 1700 cm"1 confirmou o enxerto de anidrido maleico, depois da presença de uma banda ampla a 1250 cm"1 a 1260 cm"1 confirmou o enxerto de resina fenólica.
EXEMPLOS 10-12
Preparação das composições elastoméricas
As composições elastoméricas fornecidas na Tabela 8 foram preparadas como segue (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
Todos os componentes, exceto acelerador (CBS, DPG80) e enxofre, foram misturados juntos em um misturador interno (modelo Pomini PL 1.6) durante cerca de 5 min (la Etapa). Tão logo que a temperatura atingiu 145 ± 5o C, a composição elastomérica foi descarregada. Os aceleradores (CBS e DPG80) e enxofre, depois foram adicionados e a mistura foi realizada em um misturador de rolo aberto (2a Etapa).
TABELA 8
<table>table see original document page 32</column></row><table>
(*): comparativo.
S-SBR: copolímero de estireno/l,3-butadieno em solução, tendo um teor de estireno de 25 % em peso e um teor de vinila de 47 % em peso, com respeito ao peso do copolímero total, e contendo 37,5 phr de óleo TDAE(SE SLR-4630 - Dow Chemical);
STR20: borracha natural (SRI Trang Agroindustry);
BR: polibutadieno (Europrene Neocis® - Polimeri Europa);
HV 3396: negro de fumo (Columbian);
5-SBR-g-MAH: copolímero de estireno/1,3-butadieno em solução funcionalizada obtido como divulgado no Exemplo 9;
Polímero elastomérico do Exemplo 9: polímero elastomérico enxertado com uma resina fenólica obtido como divulgado no Exemplo 9;
X50S®: agente de ligação de silano compreendendo 50 % em peso de negro de fumo e 50 % em peso de bis(3-trietoxisililpropil)tetrassulfeto (Degussa-Hills);
Polyplastol® 6: mistura de sais de zinco de ácidos graxos (ácido palmítico, ácido esteárico e ácido oléico estando presentes em maior quantidade) (Great Lakes Chemical Corp.); Zeosil® MP 1165: sílica (Rhodia);
Cera: composição de cera microcristalina (Antilux® 654 - Lanxess);
TMQ (anti-envelhecimento): 2,2,4-trimetil-l,2-diidroquinolina polimerizado (Vulcanox® HS/LG - Lanxess);
resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído contendo grupos metilol (SP-1045 - Schenectady International);
6-PPD (antioxidante): N-(l,3-dimetilbutil)-N'-p-fenilenodiamina;
CBS (acelerador): N-cicloexil-2-benzotiazil-sulfenamida (Vulkacit® CZ/C - Lanxess); DPG80 (acelerador): difenil guanidina (Rhenogran® DPG80 - Rhein Chemie). As propriedades mecânicas estáticas, as propriedades mecânicas dinâmicas, assim como a abrasão DIN, foram medidas como divulgado no Exemplo 5 acima relatado. Os resultados obtidos são fornecidos na Tabela 9.
TABELA 9
<table>table see original document page 33</column></row><table>
(*) comparativo.
EXEMPLO 13
Preparação do polímero elastomérico enxertado com resina fenólica em uma extrusora de rosca dupla.
As quantidades dos componentes usados são fornecidas na Tabela 10 (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
TABELA 10
<table>table see original document page 33</column></row><table>
S-SBR-g-DTDP: copolímero estireno/l,3-butadieno em solução funcionalizada obtido como abaixo divulgado;resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído (SP-1068 - Schenectady International).
(a) Preparação de S-SBR-g-DTDP
A preparação de S-SBR-g-DTDP foi realizada como divulgado no Exemplo 1 acima relatado, as únicas diferenças sendo as seguintes:
- copolímero de estireno/l,3-butadieno em solução tendo um teor de estireno de 36 % em peso e um teor de vinila de 27,5 % em peso, com respeito ao peso do copolímero total, e contendo 37,5 phr de óleo aromático (HP752 - Japan Synthetic Rubber): 100 phr;
- ácido ditiodipropiônico: 3 phr;
- temperatura máxima na extrusora: 180° C;
- cabeça de extrusão: mantida em uma temperatura de 80° C.
Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de 1H-RMN abaixo divulgado de modo a avaliar a presença do ácido ditiodiprônico enxertado.
Análise de 1H-RMN
Uma amostra do polímero elastomérico (0,5 g) foi colocada em uma rede de arame e comprimida, a 15 tons, durante 5 min, a 70° C, em uma prensa Carver Laboratory, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico. Subseqüentemente, a camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi colocada em um Extrator de Solvente Acelerado 100 ASE® da Dionex de modo a extrair o ácido ditiodipropiônico não enxertado. A extração foi realizada em uma solução de tolueno:etanol (30:70), em uma temperatura de 130° C, em uma pressão de 1500 psi (10,34 MPa), durante um tempo de 20 min.
Subseqüentemente, o polímero elastomérico extraído foi dissolvido em uma solução de diclorometano e subseqüentemente tratado com um diazometano de modo a realizar a esterificação (metilação) do grupo ácido.
O composto obtido foi submetido à análise de ressonância magnética nuclear de próton (1H-RMN) que foi realizada em instrumentos Bruker 400 MHz operando nas seguintes condições:
- solução de CDCl3;
- temperatura de 25° C;
- 64 varreduras com um retardo de 3 s.
O enxerto de ácido ditiodipropiônico foi confirmado pela presença de sinais a 2,95 ppm (a), 2,80 ppm (β) e 3.7 ppm (γ) [-SCH2 (β) CH2
(a) -COOCH3(Y)].
(b) Enxerto de resina fenólica
O enxerto de resina fenólica no copolímero de estireno/1,3- butadieno em solução fimcionalizada (S-SBR-g-DTDP) obtido como divulgado acima, foi realizado como divulgado no Exemplo 1 acima relatado, as únicas diferenças sendo as seguintes:
- cabeça de extrusão: mantida em uma temperatura de 80° C.
Uma amostra do polímero elastomérico obtida foi submetida à análise de 1H-RMN abaixo divulgado de modo a avaliar a presença da resina fenólica enxertada.
Análise de 1H-RMN
Uma amostra do polímero elastomérico (0,5 g) foi colocada em uma rede de arame e comprimida, a 15 tons, durante 5 min, a 70° C, em uma prensa Carver Laboratory, para obter uma camada fina sustentada do polímero elastomérico. Subseqüentemente, a camada fina sustentada obtida do polímero elastomérico, foi colocada em um Extrator de Solvente Acelerado 100 ASE® da Dionex de modo a extrair a resina fenólica não enxertada. A extração foi realizada em uma solução de tolueno:etanol (30:70), em uma temperatura de 130° C, em uma pressão de 1500 psi (10,34 MPa), durante um tempo de 20 min.
Subseqüentemente, o polímero elastomérico extraído foi dissolvido em uma solução de diclorometano e subseqüentemente tratado com um diazometano de modo a realizar a esterificação (metilação) do grupo ácido.
O composto obtido foi submetido à análise ressonância magnética nuclear de próton (1H-RMN) que foi realizado em instrumentos Bruker 400 MHz operando nas seguintes condições:
- solução de CDCl 3; - temperatura de 25° C;
- 64 varreduras com um retardo de 3 s.
O enxerto de ácido ditiodipropiônico foi confirmado pela presença de sinais a 2,95 ppm (a), 2,80 ppm (β) e 3,7 ppm (γ) [-SCH2 (β) CH2 (a) -COOCH3 (γ) ], depois o enxerto da resina fenólica foi confirmado pela presença de um sinal a 3,8 ppm [grupo metileno (-CH2-) ligado a grupo fenólico).
EXEMPLOS 14-16
Preparação das composições elastoméricas
As composições elastoméricas fornecidas na Tabela 11 foram preparadas como segue (as quantidades dos vários componentes são fornecidas em phr).
Todos os componentes, exceto acelerador (CBS, DPG80) e enxofre, foram misturados juntos em um misturador interno (modelo Pomini PL 1.6) durante cerca de 5 min (Ia Etapa). Tão logo que a temperatura atingiu 145 ± 5°C, a composição elastomérica foi descarregada. Os aceleradores (CBS e DPG80) e enxofre, depois foram adicionados e a mistura foi realizada em um misturador de rolo aberto (2a Etapa).
TABELA 11
<table>table see original document page 36</column></row><table> <table>table see original document page 37</column></row><table>
(*): comparativo.
S-SBR: copolímero de estireno/l,3-butadieno em solução tendo um teor de estireno de 36 % em peso e um teor de vinila de 27,5 % em peso, com respeito ao peso do copolímero total, e contendo 37,5 phr de óleo aromático (HP752 - Japan Synthetic Rubber);
STR20: borracha natural (SR Trang Agroindustry);
BR: polibutadieno (Europrene Neocis® - Polimeri Europa);
HV 3396: negro de fumo (Columbian);
5-SBR-g-DTDP: copolímero de estireno/1,3-butadieno em solução funcionalizada obtido como divulgado no Exemplo 13;
Polímero elastomérico do Exemplo 13: polímero elastomérico enxertado com ácido ditiodipropiônico obtido como divulgado no Exemplo 13; DTDP: ácido ditiodipropiônico;
X50S®: agente de ligação de silano compreendendo 50 % em peso de negro de fumo e 50 % em peso de bis(3-trietoxisililpropil)tetrassulfeto (Degussa-Hills);
Polyplastol® 6: mistura de sais de zinco de ácidos graxos (ácido palmítico, ácido esteárico e ácido oléico estando presentes em maior quantidade) (Great Lakes Chemical Corp.); Zeosil® 1165: sílica (Rhodia);
Cera: composição de cera microcristalina (Antilux® 654 - Lanxess);
TMQ (anti-envelhecimento): 2,2,4-trimetil-l,2-diidroquinolina polimerizado (Vulcanox® HS/LG - Lanxess);
resina fenólica: resina de octilfenol-formaldeído (SP-1068 - Schenectady International);
6-PPD (antioxidante): N-(l,3-dimetilbutil)-N'-p-fenilenodiamina;
CBS (acelerador): N-cicloexil-2-benzotiazil-sulfenamida (Vulkacit® CZ/C - Lanxess); DPG80 (acelerador): difenil guanidina (Rhenogran® DPG80 - Rhein Chemie).
As propriedades mecânicas estáticas, as propriedades mecânicas dinâmicas, assim como a abrasão DIN, foram medidas como divulgado no Exemplo 5 acima relatado. Os resultados obtidos são fornecidos na Tabela 12.
TABELA 12
<table>table see original document page 37</column></row><table>
(*) comparativo.
Claims (21)
1. Pneu, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos um elemento estrutural incluindo um material elastomérico reticulado obtido reticulando-se uma composição elastomérica reticulável compreendendo uma base elastomérica reticulável compreendendo pelo menos 30 phr de pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica.
2. Pneu de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita base elastomérica reticulável compreende de 50 phr a 100 phr de pelo menos um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica.
3. Pneu de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende: - uma estrutura de carcaça de uma forma substancialmente toroidal, tendo bordas laterais opostas associadas com estruturas de talão do lado direito e do lado esquerdo respectivas, as ditas estruturas de talão compreendendo pelo menos um núcleo do talão e pelo menos uma carga de talão; - uma estrutura de cinta aplicada em uma posição radialmente externa com respeito à dita estrutura da carcaça; - uma banda de rodagem radialmente sobreposta na dita estrutura de cinta; - um par de costados aplicado lateralmente na laterais opostas com respeito à dita estrutura da carcaça; em que o dito elemento estrutural é uma banda de rodagem.
4. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a dita pelo menos uma resina fenólica é enxertada diretamente no polímero elastomérico.
5. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a -3, caracterizado pelo fato de que a dita pelo menos uma resina fenólica é enxertada sobre o polímero elastomérico através de pelo menos um grupo funcional.
6. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o dito polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica tem um peso molecular médio ponderado (Mw) não mais baixo do que 80.000.
7. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o dito polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica tem uma viscosidade de Mooney ML(l+4) não mais baixa do que 40.
8. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a dita resina fenólica é enxertada sobre o polímero elastomérico por meio de um processo compreendendo: - alimentar pelo menos um polímero elastomérico e pelo menos uma resina fenólica em pelo menos uma extrusora compreendendo: um alojamento incluindo pelo menos uma abertura de alimentação e uma abertura de descarga e pelo menos uma rosca giratoriamente montada no dito alojamento; - misturar e amolecer a dita mistura de modo a obter um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica; - descarregar o polímero elastomérico obtido na etapa acima através da abertura de descarga.
9. Pneu de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o dito polímero elastomérico contém pelo menos um grupo funcional.
10. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a dita resina fenólica é enxertada sobre o dito polímero elastomérico por meio de um processo compreendendo: - alimentar pelo menos um polímero elastomérico, pelo menos um monômero funcionalizado, e pelo menos uma resina fenólica, em pelo menos uma extrusora compreendendo: um alojamento incluindo pelo menos uma abertura de alimentação e uma abertura de descarga, e pelo menos uma rosca giratoriamente montada no dito alojamento; - misturar e amolecer a dita mistura de modo a obter um polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica; - descarregar o polímero elastomérico obtido na etapa acima através da abertura de descarga.
11. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o dito pelo menos uma resina fenólica é selecionada a partir de: - resinas fenólicas do tipo novolak ou resinas fenólicas do tipo resol obtidas da reação de um composto fenólico tal como fenol, fenol substituído por alquila, fenol substituído por arilalquila ou alquilarila, resorcinol, resorcinol substituído por alquila, resorcinol substituído por arilalquila ou alquilarila, ou misturas destes, com um aldeído tal como formaldeído, p-formaldeído, butiraldeído, benzaldeído, salicilaldeído, acetaldeído, propionaldeído, crotonaldeído, butiraldeído, iso-butiraldeído, n- valeraldeído, crotonaldeído, cinamaldeído, ou misturas destes; - resinas fenólicas obtidas a partir da reação de fenol substituído por alquila e acetileno tal como resina de p-t-butilfenol-acetileno; - resinas de melamina substituídas tais como resinas de oximetilmelamina N-substituídas; - resinas fenólicas de terpeno obtidas alquilando-se compostos fenólicos com hidrocarbonetos de terpeno.
12. Pneu de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a dita resina fenólica é selecionada de resinas fenólicas do tipo novolak, resinas fenólicas do tipo resol, ou misturas destes.
13. Pneu de acordo com a reivindicação 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que as resinas fenólicas do tipo novolak, ou resinas fenólicas do tipo resol, são selecionadas de: resina de octilfenol-formaldeído, resina de octilfenol-formaldeído contendo grupos metilol, ou mistura destes.
14. Pneu de acordo com a reivindicação 5 ou 9, caracterizado pelo fato de que o dito pelo menos um grupo funcional é selecionado de: grupos carboxílicos; grupos carboxilato; grupos anidrido; grupos éster, ou misturas destes.
15. Pneu de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o dito pelo menos um grupo funcional é introduzido no polímero elastomérico por meio de um processo compreendendo: - alimentar pelo menos um polímero elastomérico e pelo menos um monômero funcionalizado em pelo menos uma extrusora compreendendo: um alojamento incluindo pelo menos uma abertura de alimentação e uma abertura de descarga, e pelo menos uma rosca giratoriamente montada no dito alojamento; - misturar e amolecer a dita mistura de modo a obter um polímero elastomérico incluindo pelo menos um grupo funcional; - descarregar o polímero elastomérico obtido na etapa acima através da abertura de descarga.
16. Pneu de acordo com a reivindicação 10 ou 15, caracterizado pelo fato de que o dito pelo menos um monômero funcionalizado é selecionado de ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos, ou derivados destes, tais como sais, anidridos ou ésteres.
17. Pneu de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que os ditos ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos, ou derivados destes são: ácido maleico, ácido fumárico, ácido citracônico, ácido itacônico, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido ditiodissuccínico, ácido ditiodipropiônico, e sais, anidridos ou ésteres derivados destes, ou misturas destes.
18. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o polímero elastomérico utilizado na produção do dito polímero elastomérico enxertado com pelo menos uma resina fenólica é selecionado de polímero elastomérico reticulável em enxofre ou copolímeros com uma cadeia insaturada tendo uma temperatura de transição vítrea abaixo de 20° C.
19. Pneu de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a dita base elastomérica reticulável compreende pelo menos um segundo polímero elastomérico em uma quantidade não maior do que 70 phr.
20. Pneu de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que a dita base elastomérica reticulável compreende pelo menos um segundo polímero elastomérico em uma quantidade de 0 phr a 50 phr.
21. Pneu de acordo com a reivindicação 19 ou 20, caracterizado pelo fato de que o dito pelo menos um segundo polímero elastomérico é selecionado de: - cis-1,4-poliisopreno natural ou sintético, 3,4-poliisopreno, polibutadieno, copolímeros isopreno/isobuteno opcionalmente halogenados, copolímeros 1,3-butadieno/acrilonitrila, copolímeros estireno/l,3-butadieno, copolímeros estireno/isopreno/l,3-butadieno, copolímeros estireno/1,3- butadieno/acrilonitrila, ou misturas destes; - copolímeros (EPR) etileno/propileno ou copolímeros (EPDM) etileno/propileno/dieno; poliisobuteno; borrachas de butila; borrachas de halobutila, em particular borrachas de clorobutila ou bromobutila; ou misturas destes.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 11/09/2018, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
|
| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 17A ANUIDADE. |
|
| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2753 DE 10-10-2023 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |