BRPI0618464A2 - processo para preparaÇço de cÁpsulas, e, cÁpsulas - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA PREPARAÇçO DE CÁPSULAS, E, CÁPSULAS. A presente invenção se refere a cápsulas encapsulando um ingrediente de flavor e/ou fragrância, as cápsulas sendo obtidas através de um método em que uma emulsão compreendendo o ingrediente é dispersa na forma de gotas em uma torre de borrifação e exposta a uma temperatura na faixa de 121 a 2500C. Na torre uma nuvem de agente de pulverização em suspensão provê um revestimento e evita que as cápsulas se grudem uma nas outras. As cápsulas tem uma carga de ingrediente alta de cerca de 18-40% em peso e um tamanho de partícula na faixa de 100 a 2000 <109>m. O método para obter as cápsulas tem a vantagem de uma perda substancialmente menor de ingrediente durante a secagem quando comparado com processos similares da arte antecedente.

Description

"PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS, E, CÁPSULAS"

Campo Técnico

A presente invenção se refere a um método para preparar cápsulas tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μιη, mais particularmente de 200 a 800 mícrons, e encapsular um ingrediente de flavor e/ou fragrância. A invenção se refere ainda a cápsulas como tais, a um método para reduzir a perda de ingredientes durante a preparação das cápsulas e ao uso de um aparelho de secagem de múltiplos estágios para preparar as cápsulas da invenção.

Fundamentos da Invenção e Problemas a serem Resolvidos

O objetivo da presente invenção é a encapsulação de compostos e/ou composições de flavor e/ou fragrância em partículas tendo um diâmetro médio de 100 a 2000 μιη e mais particularmente de 200 a 800 μπι. A encapsulação, no geral, tem o propósito de prover uma forma estável e transportável de um ingrediente ativo. Se o ingrediente ativo é um líquido em temperatura ambiente, a encapsulação dentro de partículas tem a vantagem adicional de prover uma manipulação e misturação mais fácil com produtos secos e uma forma menos concentrada de ingrediente ativo, o último sendo uma vantagem em alguns casos.

A encapsulação de ingredientes ativos em pós de livre escoamento geralmente também tem o propósito de criar uma forma de ingredientes ativos que possam ser convenientemente dosados e misturados com outros ingredientes ou ser diretamente adicionados aos produtos finais para consumidor. Sob esse aspecto, o tamanho da partícula e carga do ingrediente ativo se tornam relevantes. Partículas relativamente grandes se tornam inúteis se quantidades pequenas de ingrediente ativo vão ser adicionadas a um produto final para consumidor, porque as flutuações da concentração final do ingrediente ativo podem se tornar muito consideráveis. Partículas relativamente pequenas, por outro lado, sofrem com uma relação de superfície para volume menos benéfica. Esta relação é particularmente relevante com ingredientes ativos voláteis, tais como muitas fragrâncias e flavores, onde a perda através da evaporação precisa ser evitada. Além disso, quanto menores as partículas, compreendendo potencialmente ingredientes ativos combustíveis, maior o risco de explosão durante a manipulação, conseqüentemente exigindo precauções de manipulação em particular que tem uma relação de custo-eficiência.

Métodos de secagem por borrifação, por exemplo, tem sido usados há algum tempo para encapsular flavores e/ou fragrâncias em matrizes vítreas e são extensivamente descritos na arte antecedente. Tipicamente, gotas de uma suspensão são borrifadas através de um bocal em uma torre de borrifação onde elas são expostas ao ar quente, causando a evaporação da água e conseqüentemente a formação de partículas secas que são geralmente coletadas no fundo da torre de secagem. Entretanto, a secagem por borrifação típica não é adequada para produzir cápsulas maiores do que cerca de 100 μm, porque a secagem destas gotas grandes não seria suficientemente rápida para evitar que as gotas se colassem na parede interior da torre. Uma desvantagem adicional dos métodos de secagem por borrifação tradicional é o fato de que suspensões ou emulsões com viscosidade relativamente baixa têm que ser empregadas, com um limite superior de viscosidade de cerca de poucas centenas de mPas, a fim de permitir uma atomização segura. A viscosidade baixa é geralmente alcançada com um teor de água alto (cerca de 40% em peso) da mistura reativa, mas isso por sua vez exige a evaporação da água durante o processo de secagem. Não queremos dizer aqui que um processo de secagem em que grandes quantidades de água precisam ser removidas seja mais caro. A parfiFdõque foi dito acima pode ser claramente deduzido a que" secagem por borrifação não é adequada para produzir partículas tendo um tamanho de partícula na faixa de 100 - 2000 μm. Além do que, embora sendo muito simples e bem entendida, a secagem por borrifação permite somente o processamento de pastas fluidas com viscosidade baixa.

A arte antecedente de pertinência no campo da invenção se dirigiu às deficiências dos métodos de secagem por borrifação tradicional. Por exemplo, WO 04/062382 descreve um processo para produzir preparações de microesferas de substâncias solúveis em gordura, em que uma suspensão aquosa de uma substância solúvel em gordura é alimentada dentro de uma torre de borrifação enquanto se introduz simultaneamente amido em pó e ar quente, através de entradas separadas, dentro da torre de borrifação. Este processo é referido por ser realizado a uma temperatura de até 200°C, mas preferivelmente de 60-120°C na zona de borrifação, e a substância solúvel em gordura é uma vitamina, tais como vitaminas A, D, Ε, K, um carotenóide, um ácido graxo poli-insaturado, um óleo ou uma gordura. As últimas são substâncias que não são particularmente voláteis e poderiam conseqüentemente ser conservadas favoravelmente nas microesferas relativamente densas. Não existe menção entretanto, aos problemas que podem ser encontrados quando tentamos encapsular substâncias voláteis, que exigem precauções em particular contra evaporação, nem a encapsulação de ativos hidrofílicos, não solúveis em gordura e que constituem um interesse em particular da presente invenção.

WO 91/17821 descreve um processo para preparar micro- cápsulas contendo um flavorizante embebido em um material de matriz, através da borrifação de uma suspensão aquosa com um fornecimento de ar tendo uma temperatura de 50 a 120°C, enquanto simultaneamente se introduz um agente de pulverização. O agente de pulverização pode compreender amido, amido modificado, fosfato de tri-cálcio e outros. Esta referência especifica claramente que na secagem por borrifação convencional, ar quente tendo uma temperatura de tipicamente 180-300°C é fornecido. Além disso, várias desvantagens da secagem por borrifação são mencionadas, e é demonstrado que partículas maiores do que as obtidas através de secagem por borrifação poderiam ser desejáveis e proveriam vantagens.

Além do mais, a partir de vários exemplos de WO 91/17821 pode ser visto que o processo de encapsulação de acordo com esse preceito sofre uma perda substancial de até 50% em peso de material flavorizante presente na emulsão inicial, (Exemplos 1,3 e 4).

O objetivo da presente invenção é precisamente produzir partículas de flavor e/ou fragrância de modo que a perda de flavor seja substancialmente reduzida, por exemplo, que não mais do que 20% em peso, e preferivelmente menos do que 10% em peso do material com flavor e/ou fragrância seja perdido durante a preparação das cápsulas. E um objetivo adicional obter cápsulas com uma carga de flavor/fragrância superior Sumário da Invenção

De acordo com a invenção é provido um processo para encapsular ingredientes voláteis em cápsulas tendo um diâmetro na faixa de 100 a 2000 μm, e mais preferivelmente entre 200 e 800 μm, em que o ingrediente a ser encapsulado é borrifado dentro de uma nuvem de agente de pulverização, o processo sendo caracterizado pelo fato de que a temperatura do ar fornecido dentro da torre para secagem é acima de 121°C. Surpreendentemente, a perda de voláteis permaneceu significantemente inferior a dos processos da arte antecedente, onde temperaturas inferiores de fornecimento de gás são usadas.

Portanto, a presente invenção provê, em um primeiro aspecto, um método para preparar cápsulas tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μm encapsulando um ingrediente de flavor e/ou fragrância (nas partes que se seguem "ingrediente"), o método compreendendo as etapas de:

a) preparar uma sõfuçãõ, suspensão e/ou emulsão aquosa (nas partes que se seguem simplesmente "emulsão") compreendendo o ingrediente de sabor e/ou fragrância na forma dissolvida, em suspensão e/ou emulsificado, (nas partes que se seguem simplesmente "emulsificado"), materiais de matriz e água,

b) borrifar a emulsão na forma gotas tendo um diâmetro médio de 100 a 2000 μm dentro de uma torre de borrifação,

c) introduzir, simultaneamente a etapa de borrifação, um agente de pulverização dentro da torre de borrifação para obter um revestimento de agente de pulverização nas gotas da emulsão borrifada,

d) fornecer, simultaneamente a etapa de borrifação, um gás quente dentro da torre de borrifação, e,

e) remover as cápsulas compreendendo um revestimento de agente de pulverização da torre de borrifação,

o processo sendo caracterizado pelo fato de que a temperatura do gás quente fornecido na etapa e) é na faixa de 130-250° C.

A presente invenção se refere também a cápsulas obtidas através do método da invenção, que apresentam um teor no material encapsulado que é surpreendentemente alto quando comparado com aqueles que poderiam ser obtidos com os processos da arte antecedente do mesmo tipo.

Conseqüentemente, a presente invenção provê adicionalmente cápsulas tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μm encapsulando um ingrediente de flavor e/ou fragrância, a carga do ingrediente sendo na faixa de 18-50% em peso, preferivelmente 20-40% em peso, as cápsulas sendo providas com um revestimento de agente de pulverização, por meio do qual o revestimento provê de 0,1 a 30% em peso do peso total da cápsula.

Em um quarto aspecto, a presente invenção provê um método para reduzir a perda do ingrediente de flavor e/ou fragrância durante a preparação de cápsulas tendo um diâmetro médio de 100 a 2000 μm, o método compreendendo a etapa de dispersar uma suspensão e/ou emulsão compreendendo o ingrediente de flavor e/ou fragrância, materiais de matriz e água dentro de uma torre de borrifação, em que a torre de borrifação é adicionalmente provida com um gás quente tendo uma temperatura na faixa de 130 a 250°C e em que simultaneamente um agente de pulverização é introduzido dentro da torre de borrifação.

Em um quinto aspecto, a presente invenção provê o uso de um aparelho de secagem de múltiplos estágios para preparar cápsulas de acordo com o método da presente invenção.

O processo da presente invenção provê diversas vantagens importantes com relação aos processos conhecidos da arte antecedente. Antes de mais nada, o fato de que temperaturas mais altas podem ser usadas conduz a uma redução substancial na perda de ingrediente. A temperatura mais alta possibilita também um tempo de residência mais curto das cápsulas na torre e/ou leito fluidizado, que permite um processo com mais velocidade. As temperaturas mais altas permitem uma secagem mais rápida e, como uma conseqüência, menos agente de secagem/pulverização necessita ser adicionado quando comparado com os métodos da arte anterior. Conseqüentemente, o revestimento provido pelo agente de pulverização é substancialmente mais fino. Isto, por sua vez, permite uma carga superior de ingrediente ativo nas cápsulas.

Descrição resumida dos Desenhos

A figura 1 mostra a perda de limoneno durante a encapsulação em uma matriz vítrea em um aparelho de secagem de múltiplos estágios com temperaturas na entrada de ar de acordo com a presente invenção. Pode ser visto que através da borrifação de gotas de uma emulsão compreendendo limoneno dentro de uma suspensão em circulação de amido natural na torre de secagem, e uma temperatura superior da corrente de ar da entrada principal resulta numa perda inferior de flavor, com resultados melhores sendo obtidos a 170°C do que a 140°C.

Descrição das Realizações Detalhadas da Invenção

A presente invenção provê um método para preparar cápsulas tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μπι encapsulando um ingrediente de flavor e/ou fragrância. Preferivelmente, o diâmetro médio é na faixa de 100 a 800 μm, mais preferivelmente de 300 a 500 μm. O termo "médio"e/ou "significa"como usado, por exemplo, na expressão "diâmetro médio", se refere ao significado aritmético.

O método da presente invenção pode ser realizado em qualquer torre de borrifação convencional tal como descrito em WO 2004/062382 (página 2, linhas 26-35), por exemplo. Surpreendentemente, foi estabelecido agora que um aparelho de secagem de múltiplos estágios pode ser usado para conduzir as etapas do método da presente invenção. Um aparelho de secagem de múltiplos estágios compreende uma torre de secagem por borrifação, e, no fundo da torre, um leito fluidizado interceptando parcialmente as partículas secas que tenham caído através da torre. Em um secador de múltiplos estágios típico, uma entrada de ar e uma saída de ar estão situadas na região superior da torre. Geralmente, é possível manter, nestes dispositivos, uma suspensão de partículas finas aqui referidas como "agente de pulverização", como é exigido para o propósito da presente invenção. O agente de pulverização é geralmente introduzido por uma entrada separada que pode preferivelmente estar situada ou perto da entrada da emulsão aquosa ou na parte inferior da torre de secagem. O agente de pulverização está, no modo da operação, em constante movimento e pode sair da torre junto com a saída de ar.

A presente invenção provê portanto uma nova utilidade para secadores de borrifação de múltiplos estágios clássicos, além disso, capacita a preparação de cápsulas com um tamanho relativamente maior de acordo com o método aqui descrito com um equipamento não especializado. O uso de tal secador de múltiplos estágios amplia as possibilidades e variedades de encapsulação. Conseqüentemente, em uma realização, a invenção provê um método que é conduzido em um aparelho de secagem de múltiplos estágios. As capsulas produzidas de acordo com a presente invenção têm um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μm. O tamanho das cápsulas é determinado pelo tamanho das gotas que são dispersas dentro da torre de secagem de acordo com uma etapa do método da invenção. De acordo com uma realização da invenção, a etapa de dispersar a emulsão é realizada guiando a emulsão através de um bocal de borrifação ou através de um disco com roda centrífuga dentro da torre de borrifação. Outros dispositivos podem ser usados para dispersar a emulsão na forma de gotas com um tamanho médio controlado. Por exemplo, orifícios vibratórios podem ser usados em lugar de.

Se um bocal de borrifação é usado para dispersar as gotas, o tamanho pode ser controlado pela taxa de fluxo de um gás atomizado através do bocal por exemplo.

No caso onde um disco com roda centrífuga é usado para dispersão, o fator principal para ajustar o tamanho da gotícula nos termos da presente invenção, é a força centrífuga com que as gotas são dispersas a partir do disco dentro da torre. A força centrífuga, por sua vez, depende da velocidade da rotação e do diâmetro do disco. A taxa de fluxo de alimentação da emulsão, sua viscosidade e tensão de superfície são também parâmetros para controlar o tamanho da gota final e distribuição de tamanho. Através do ajuste destes parâmetros, o versado na arte pode controlar o tamanho das gotas da emulsão a ser dispersa na torre.

O método da presente invenção compreende a etapa de preparar uma solução, suspensão e/ou emulsão aquosa (nas partes que se seguem simplesmente "emulsão"), compreendendo o ingrediente de flavor e/ou fragrância na forma dissolvida, em suspensão e/ou emulsificada, materiais de matriz e água.

Dentro do contexto desta especificação a palavra "compreende" significa "inclui, dentre outras coisas". Não é planejado para ter o significado de "consiste somente de".

O ingrediente de flavor e/ou fragrância pode conseqüentemente ser misturado com um veículo do sistema, dissolvendo-os juntos com um material de matriz, colocando-os em suspensão e/ou emulsificando-os. Com a finalidade de esclarecimento, o termo emulsificando é usado para encerrar todas as diferentes formas de misturar o ingrediente com materiais de matriz inertes.

O ingrediente pode ser hidrofílico e/ou hidrofóbico. Conseqüentemente, a invenção é aplicável para uma grande família de ingredientes, incluindo os solúveis em água, tais como sucos, flavores de reação, por exemplo. O ingrediente pode tambem compreender uma combinação de componentes hidrofílicos e hidrofóbicos. Caso o ingrediente seja hidrofílico, ele será geralmente dissolvido na solução aquosa junto com os materiais de matriz. De acordo com uma realização preferida, o ingrediente compreende componentes hidrofóbicos, enquanto os materiais de matriz podem ser solúveis em água. Geralmente, neste caso, o ingrediente hidrofóbico é emulsificado na forma de gotículas pequenas tendo um diâmetro médio na faixa de 0,5-10 μm, preferivelmente 1-5 μm por exemplo, dentro dos materiais de matriz. A emulsificação pode ser feita por exemplo, através do uso de um homogeneizador de alta pressão ou um moinho coloidal.

Um ingrediente de flavor e/ou fragrância, referido aqui como "ingrediente" encerra ingredientes ou composições de flavor e/ou fragrância de uso corrente na indústria de flavor e/ou fragrância, de ambas as origens, sintéticas e naturais. Ele inclui compostos únicos e misturas. As cápsulas usadas na invenção podem encapsular ingredientes voláteis ou instáveis na forma líquida, preferivelmente com um P Iog na faixa de -2 e 7-,— preferivelmente 2-6. Exemplos específicos de tais componentes podem ser encontrados na literatura corrente, por exemplo em Fenaroli's Handbook of flavour ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food adjuncts, 1947 por M. Β. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume and Flavor Chemicals por S. Arctander, 1969, Montclair, New Jersey (USA). Muitos outros exemplos de ingredientes de perfumaria corrente a serem encapsulados como ensinado aqui podem ser encontrados na patente e literatura geral disponível.

Portanto, em uma realização preferida, o ingrediente é selecionado dentre um grupo consistindo de um composto ou composição de flavor e/ou fragrância, um extrato natural de flavor ou fragrância, e uma mistura de qualquer dos ingredientes mencionados anteriormente.

Ingredientes de flavor e/ou fragrância são bem conhecidos dos versados na arte de flavorizar e/ou prover um odor agradável para produtos para consumidor, isto é, de conferir um odor ou um flavor ou sabor para um produto para consumidor, ou de modificar o sabor e/ou odor do referido produto para consumidor, ou ainda sua textura ou impressão sensorial deixada pelo alimento na boca. Extratos naturais podem também ser encapsulados dentro do sistema para flavorizar ou perfumar produtos finais para consumidor. Exemplos destes incluem extratos cítricos tais como, óleos de limão, laranja, lima, toranja, ou tangerina, ou café, chá, hortelã, cacau ou óleos essenciais de ervas e temperos dentre outros.

Outros exemplos de ingredientes de flavor e/ou fragrância são óleos de flavor e/ou fragrância sintéticos, aromáticos flavorizantes e extratos naturais tais como óleos, óleos essenciais, óleo-resinas e outros extratos derivados de plantas, por exemplo de folhas, flores, frutas, raízes, rizomas, talo, e assim por diante.

Outros flavores incluídos através do termo ingrediente são flavores de reação, ou flavores do processo. Estes flavores podem ser obtidos através do aquecimento de ingredientes alimentícios e/ou ingredientes, que são permitidos para uso em gêneros alimentícios ou em flavorizantes do processo. Uma fonte de nitrogênio e uma fonte de carboidrato são necessárias para realizar a reação Maillard para obter flavores no processo. O ingrediente de flavor e/ou fragrância pode estar presente na forma de uma mistura com solventes, adjuvantes, aditivos e/ou outros componentes, geralmente aqueles de uso corrente na indústria de fragrância e/ou flavor.

Preferivelmente, o ingrediente ou composição é um líquido a 60°C. Mais preferivelmente, ele é um líquido a 40°C. Mais preferivelmente, ele é um líquido a temperatura ambiente (RT = 25°C).

Uma característica típica de composições de flavor e/ou fragrância é a proporção alta de compostos e/ou componentes voláteis. Conseqüentemente, em uma realização, o ingrediente ativo ou composição a ser encapsulada de acordo com a invenção compreende pelo menos 10% em peso, preferivelmente pelo menos 20% em peso, mais preferivelmente pelo menos 30% em peso e mais preferivelmente pelo menos 40% em peso, relativo ao peso da composição, de compostos químicos tendo uma pressão de vapor de > 0.007 Pa a 25°C.

Preferivelmente, pelo menos 10% em peso tem uma pressão de vapor de > 0.1, mais preferivelmente pelo menos 10% em peso tem uma pressão de vapor de > 1 Pa a 25°C, e mais preferivelmente, pelo menos 10% em peso tem uma pressão de vapor de > 10 Pa a 25°C.

Compostos tendo uma pressão de vapor igual a ou acima de 0.007 Pa a 25°C são geralmente considerados como tendo um caráter volátil e beneficiam a maior parte dos processamentos de encapsulação.

O limite de 10% em peso de tais compostos é considerado por constituir uma parte substancial do ingrediente ativo ou composição. O método da presente invenção entretanto, permite também a encapsulação eficiente de mais ingredientes"voláteis, presentes em quantidades maiores na composição do que aquelas citadas acima.

Para o propósito da presente invenção e por motivo de conveniência, a pressão de vapor é determinada por cálculo. Conseqüentemente, o método descrito em "EPI suite" 2000 U. S. Environmental Protection Agency, é usado aqui para determinar e definir o valor concreto de pressão de vapor de um composto ou componente específico do ingrediente ativo. Este programa está disponível gratuitamente e é com base nos valores médios de pressões de vapor obtidos através de vários métodos científicos.

No contexto da presente invenção, percentagens relativas às cápsulas são percentagens em peso de matéria seca, a menos que de outra forma indicado. Similarmente, se proporções são indicadas como partes, estão significando partes em peso de matéria seca. No caso em que água é indicada como parte de uma composição, tal como uma composição de ingredientes diferentes, de uma solução, emulsão, por exemplo, percentagens se referem, é claro, ao peso total da composição incluindo água.

Materiais de matriz utilizáveis na preparação de uma emulsão em uma etapa da presente invenção têm o propósito de prover um veículo para o ingrediente. Preferivelmente, os materiais de matriz são selecionados pela sua capacidade de formar uma matriz vítrea durante a secagem das gotas emulsificadas dispersas. Uma matriz vítrea é um sólido amorfo caracterizado por viscosidades da ordem de uma faixa de cerca de 1010 a IO10 Pa*s e uma mobilidade molecular extremamente baixa. Um bom entendimento do estado vítreo é provido por Dominique Champion et al em "Towards an improved understanding of glass transition and relaxations in foods: molecular mobility in the glass transition range", Trends in Food Science and Technology 11 (2000)41-55.

Componentes de matriz podem ser selecionados, por exemplo, a partir de polímeros, a saber proteínas, carboidratos poliméricos, e outros materiais poliméricos. Os materiais poliméricos preferivelmente compreendem polímeros hidrofílicos a fim de prover uma barreira de oxigênio efetiva. Conseqüentemente, a matriz pode compreender hidrocolóides. Além disso, polímeros sendo menos solúveis em água, isto é, mais polímeros hidrofóbicos podem estar presentes na matriz também, a fim de prover algum caráter lipofílico a matriz vítrea e conseqüentemente prover proteção contra umidade. Além disso, a matriz pode conter componentes adicionais que não sejam poliméricos, mas que possam auxiliar na formação de uma matriz vítrea densa ou que possam ser adicionados com outro propósito.

Componentes de matriz apropriados opcionalmente associados com ou parte das cápsulas de flavor da invenção podem portanto compreender proteínas, por exemplo, caseínas, proteínas de soro de leite, proteína de soja, e/ou gelatina, por exemplo. Estas proteínas têm boas propriedades para formar emulsificação e película e podem conseqüentemente formar a base para matrizes de polímeros. Preferivelmente, os componentes de matriz compreendem carboidratos. Os componentes de matriz podem compreender carboidratos solúveis em água e não solúveis em água.

Por exemplo, o componente de matriz pode compreender monossacarídeos, dissacarídeos, trissacarídeos e/ou oligossacarídeos, por exemplo. Conseqüentemente, em uma realização preferida da presente invenção, os materiais de matriz compreendem polissacarídeos, e além disso, sacarídeos selecionados dentre um grupo de mono- e/ou dissacarídeos.

Preferivelmente, o componente de matriz compreende polissacarídeos, isto é, sacarídeos contendo mais do que 10 unidades de monossacarídeo por molécula. Do mesmo modo, o componente de matriz pode compreender gomas e/ou hidrocolóides, por exemplo, goma arábica e assim por diante.

Mais preferivelmente, o componente de matriz compreende um amido e/ou derivado de amido tal como amido pré-gelatinado, amido fino ou espesso de ebulição, dextrinas ou maltodextrinas de vários pesos moleculares. Outras modificações possíveis de amido e derivados resultantes apropriados como um componente de matriz incluem amido succinatado de octenila, éteres de amido (isto é, amido de carboximetila), ésteres de amido (isto é, monofosfato de amido), amido reticulado e/ou amido oxidado.

Preferivelmente, o componente de matriz compreende dextrina, mais preferivelmente maltodextrina e/ou xarope de milho. Mais preferivelmente, o componente de matriz compreende maltodextrina e/ou xarope de amido de milho tendo uma equivalência média de dextrose de 5-25, preferivelmente 6-20, mais preferivelmente 10-18.

Em uma realização preferida, o componente de matriz compreende, por peso seco da matriz vítrea sozinha, 60-95% em peso de maltodextrina, preferivelmente com um valor DE nas faixas indicadas acima, e 5-40% em peso de amido modificado, tal como amido succinatado de alquenila, (em particular, amido succinatado de octenila).

Enquanto os materiais de matriz acima são preferidos no caso de aplicações de cápsulas para produtos alimentícios e/ou bebidas, podem existir numerosos materiais adicionais apropriados no caso em que as cápsulas não são planejadas para adição em produtos alimentícios. Por exemplo, em cápsulas compreendendo ingredientes de fragrância, o material de matriz pode ser selecionado a partir de uma faixa muito mais ampla de materiais. Por exemplo, polímeros sintéticos, co-polímeros ou polímeros não alimentícios naturais, sais e outras cargas podem ser usadas como matérias de matriz.

A emulsão preparada em uma etapa do presente método preferivelmente compreende 10-70% em peso de matérias de matriz, 30-70% em peso de água e 5-35% em peso de ingrediente ativo ou composição a ser encapsulada. Mais preferivelmente, as percentagens são respectivamente nas faixas de 20-40, 40-60 e 10-30% em peso, e mais preferivelmente nas faixas de 25-35, 45-55 e 15-20% em peso de materiais de matriz, água e ingrediente, respectivamente na emulsão. De acordo com uma realização preferida do método da presente invenção, a emulsâo compreende o ingrediente, componentes de matriz e a água têm um teor de matéria seca na faixa de 45-80% em peso, preferivelmente 50-70% em peso. O teor de matéria seca relativamente alto, provê uma emulsão com viscosidade alta, a última possibilidade apresentando dificuldades na manipulação e condução dentro da torre de borrifação. Por outro lado, obrigado por um teor de matéria seca alto, o processo de secagem se torna mais eficiente à medida que menos água precisa ser evaporada. Ao contrário da secagem por borrifação convencional, onde a viscosidade da emulsão precisa ser baixa o suficiente para produzir gotículas finas tendo um diâmetro de geralmente menos do que 150 μιη, a presente invenção capacita a preparação de gotas comparativamente maiores para serem secas com sucesso e eficiência. Neste caso, não é necessário que a emulsão tenha viscosidade baixa, mas, se comparada com a secagem por borrifação convencional, viscosidades superiores podem ser usadas.

Tais emulsões com teor de matéria seca alto nos levam as cápsulas com tamanhos maiores da presente invenção, resultantes das gotas com tamanhos maiores dispersas na torre de secagem.

A presente invenção compreende a etapa de introduzir, simultaneamente a etapa de borrifação, um agente de pulverização dentro da torre de borrifação para obter um revestimento de agente de pulverização nas gotas da emulsão borrifada. De acordo com uma realização preferida, o agente de pulverização é selecionado dentre um grupo consistindo de amido, derivados de amido, talco, bentonita, dióxido de silício, silicatos de cálcio, magnésio, alumínio ou potássio, aluminossilicatos de sódio, potássio ou calcio, carbonatos de cálcio, sódio- ou magnésio, fosfatos de calcio ou magnésio, citrato de amônio férrico, celulose micro-cristalina e derivados ou fibra de celulose, sais de alumínio, cálcio, sódio, magnésio, potássio ou amônio de ácidos graxo, óxidos de magnésio e misturas compreendendo dois ou mais dos agentes de pulverização anteriormente mencionados. O propósito do agente de pulverização é evitar que as gotas dispersas se fixem umas nas outras e/ou nas paredes internas da torre de borrifação. O agente de pulverização está portanto em suspensão dentro da torre e cria um revestimento nas gotas dispersas tão logo elas entrem na torre. Portanto, em uma realização preferida da invenção, partículas do agente de pulverização estão suspensas na torre de borrifação e circulam a partir da entrada para uma saída da torre de borrifação, saída a qual é também a saída do gás quente.

Geralmente, o agente de pulverização ele mesmo está circulando da entrada dentro da torre de secagem, da qual ele geralmente sai junto com o gás de escape na saída de gás de escape. O agente de pulverização pode ser reciclado em um coletor ciclone a partir do qual ele pode ser redirecionado através de uma bomba de retorno de agente de pulverização para a entrada dentro da torre de borrifação. Preferivelmente, a pulverização circula pelo menos em parte em contra corrente com as gotas dispersas. Conseqüentemente, em uma realização preferida da invenção, o agente de pulverização restante não absorvido nas cápsulas dispersas sai da torre de borrifação junto com o gás quente através de uma saída de gás de escape, que o leva para um ciclone ou um compartimento com saco de filtro capaz de separar o gás quente do agente de pulverização, o agente de pulverização sendo então re-introduzido dentro da torre de borrifação. Existe portanto uma circulação contínua de agente de pulverização a partir do ciclone para a torre de borrifação e de volta ao ciclone.

O método da presente invenção compreende a etapa essencial de fornecer, simultaneamente a etapa de dispersar, um gás quente tendo uma temperatura na faixa de 130-250°C dentro da torre de borrifação. O gás— quente é fornecido a uma temperatura mais alta do que a descrita na arte antecedente, em particular em WO 91/17821, e também mais alta do que a temperatura preferida de WO 04/062382, a última não relativa a encapsulação de ingredientes de flavor e/ou fragrância, que são, geralmente ingredientes voláteis.

Foi surpreendentemente estabelecido que gotas com tamanhos relativamente grandes compreendendo o ingrediente encapsulado são preferivelmente secas submetendo-as ao fornecimento dè um gás tendo uma temperatura superior a da arte antecedente ensinada, enquanto simultaneamente melhora a perda de voláteis durante a secagem.

Este resultado é totalmente inesperado, já que é bem conhecido na arte de métodos de encapsulação com secagem por borrifação que o uso de temperaturas de secagem superiores geralmente está vinculado a uma perda superior de voláteis. Sem querer estar limitado pela teoria, é formulada a hipótese de que a temperatura superior na zona de borrifação ocasionada pela temperatura superior da entrada da corrente de gás resulta em um tempo mais curto de secagem. De acordo com a invenção, mais água é evaporada da gotícula durante seu vôo em alta temperatura, e o tempo de secagem subseqüente no leito fluidizado pode conseqüentemente ser encurtado. Acredita-se que a secagem subseqüente com ar quente no leito fluidizado leve mais tempo nos métodos da arte antecedente e pode resultar na perda ou degradação adicional substancial de ingredientes.

De acordo com uma realização preferida, o gás quente fornecido dentro da torre tem uma temperatura na faixa de 135-220°C, preferivelmente 140-210°C, e mais preferivelmente 150-190°C.

O gás quente pode ser ar ou nitrogênio, por exemplo.

O fornecimento de gás quente através de uma entrada de ar quente resulta em uma temperatura na torre de borrifação na faixa de cerca de 180 a cerca de 50°C, preferivelmente cerca de 170°C a cerca de 40°C. A temperatura na torre segue um gradiente, com a temperatura mais alta na entrada de gás quente, que conseqüentemente provê uma temperatura alta na zona de borrifação. No fundo da torre a temperatura é muito mais baixa devido à evaporação de água das gotas dispersas.

O método da invenção também compreende a etapa de remover as cápsulas revestidas com agente de pulverização da torre de borrifação.

O método da presente invenção descrito acima pode ser realizado em batelada ou continuamente. Em um secador de múltiplos estágios, uma operação de batelada pode ser escolhida. Portanto, existe uma saída no nível do leito fluidizado levando para um vaso coletor. Desligando o leito fluidizado e abrindo a válvula que leva ao vaso coletor, as cápsulas são guiadas, por exemplo através da gravidade, para o vaso coletor, de onde elas podem ser removidas. Em uma realização preferida, o método da invenção é realizado continuamente, por exemplo através do transporte dos grânulos do leito fluidizado integrado para um leito fluidizado adicional externo, onde as cápsulas podem ser adicionalmente secas para controlar exatamente seu teor de umidade final. Na prática, de acordo com o processo da invenção, o tempo de residência das cápsulas no processo todo é reduzido, resultando em um produto de melhor qualidade.

De acordo com uma realização preferida, o método da invenção compreende uma etapa adicional de interceptar as cápsulas através de um leito fluidizado depois de terem sido revestidas pelo agente de pulverização e depois de terem sido pelo menos superficialmente secas pelo gás quente na torre de borrifação.

Preferivelmente, o leito fluidizado é suprido com um gás tendo uma temperatura na faixa de 40 a cerca de 100°C, significando que o gás tendo uma temperatura nesta faixa é fornecido a partir da parte de baixo do

Preferivelmente, a temperatura do gás está na faixa de 65 a 90°C. Geralmente, o gás é ar. Similarmente a zona de borrifação, o método da presente invenção provê de novo temperaturas comparativamente altas no leito fluidizado em vista da arte antecedente. Novamente um período de secagem mais curto tem resultado em uma perda surpreendentemente menor de ingredientes voláteis.

As cápsulas conseguíveis e/ou obtidas pelo método da presente invenção terão uma carga de ingrediente de flavor e/ou fragrância de 1-50% em peso. De acordo com uma realização preferida, a carga de ingrediente está na faixa de 18-50% em peso. É portanto possível ter cargas de ingredientes altas na faixa de 20-40% em peso, preferivelmente 25-38% em peso e mais preferivelmente de 27 a 35% em peso. As cargas altas de ingredientes conseguíveis através da presente invenção são o resultado do uso de temperaturas comparativamente altas da entrada de gás e são claramente superiores as cargas de ingredientes voláteis obtidos através de processos similares da arte antecedente. As cargas altas são uma conseqüência adicional da perda reduzida de voláteis alcançada pelo método presente.

As cargas altas de ingredientes das cápsulas da invenção são portanto também uma conseqüência da contribuição relativa comparativamente baixa do revestimento provida pelo agente de pulverização na superfície das cápsulas da invenção. É claro, que o termo "superfície" nesse contexto não exclui a possibilidade de um ou mais revestimentos externos adicionais, possivelmente revestindo a camada provida pelo agente de pulverização. Por exemplo, o versado pode facilmente considerar um revestimento adicional com base em lipídio.

Geralmente a contribuição do agente de pulverização para o peso total das cápsulas pode estar na faixa de 0,1 a 30% em peso, o qual corresponde a uma realização preferida de cápsulas de acordo com a presente invenção. Entretanto, a quantidade de agente de pulverização pode ser mais baixa, de 0,1 a 27% em peso, preferivelmente de 0,5 a 25% em peso, mais preferivelmente de 1 a 20% em peso e mais preferivelmente de 12 a 15% em peso de agente de pulverização. Nas realizações mais vantajosas, a quantidade de agente de pulverização completa até < 10% em peso do peso total das cápsulas da presente invenção.

A presente invenção provê adicionalmente cápsulas conseguíveis e/ou obtidas através do método da presente invenção.

A presente invenção provê um produto alimentício compreendendo as cápsulas da invenção e/ou cápsulas conseguíveis através do método da invenção. Os produtos podem ser por exemplo, produtos alimentícios, em que o ingrediente encapsulado é um ingrediente flavorizante.

A presente invenção encerra adicionalmente produtos perfumados compreendendo as cápsulas da invenção, em que o ingrediente é uma composição perfiimante, por exemplo, um perfume, uma água de colônia, ou outra composição de ingredientes perfumantes, opcionalmente compreendendo adicionalmente solventes e/ou outros adjuvantes. Produtos para consumidor preferidos conseqüentemente perfumados incluem, detergentes sólidos, sabões e limpadores em particular.

Os exemplos seguintes ilustram a prática desta invenção e seus modos preferidos. Deve ser entendido, entretanto, que estes exemplos não são planejados para limitar o escopo da invenção. Outras realizações das cápsulas da presente invenção podem rapidamente ser preparadas com base no ensinamento geral aqui contido e nos exemplos seguintes.

Exemplos

Os exemplos de 1-8 abaixo foram realizados com amostras preparadas com base nos componentes listados na Tabela 1. Além disso, a tabela indica os resultados obtidos em cada caso, tais como o teor da fração de amido final, carga de flavor final e perda de flavor durante o processo de preparação. Em todos os exemplos, pressão de vapor é expressa in Pa a 25°C e foi determinada para cada ingrediente do composto com o programa "EPI suíte" mencionado acima. Os resultados dos exemplos de 1 a 8 estão também resumidos na Figura 1. Exemplo 1

Secagem da formula 1 com ar de entrada a 140°C.

Uma solução foi preparada misturando 250 g de Capsul® (fornecido pela National Starch), 5 g de ácido cítrico e 500 g de água quente a 50°C em um vaso até que o amido estivesse completamente dissolvido. A solução foi então mantida a 40°C sob suave agitação. 200 g de limoneno foram despejadas dentro da solução acima descrita, e homogeneizadas usando vim misturador com rotor/estator de alto cisalhamento Ultra Turrax T50 girando a 10000 rpm, até que o tamanho médio da gotícula da emulsão estivesse abaixo de 2 mícrons. O limoneno tem uma pressão de vapor de 193 Pa. Tabela 1

<table>table see original document page 23</column></row><table> 200 g de amido natural do tipo B da Roquette Frères SA foram introduzidas dentro 200 g de amido natural do tipo B da Roquette Frères AS foram introduzidas dentro de um secador de múltiplos estágios com planta piloto (Niro FSDO.8) e reciclados em circuito fechado continuamente durante todo o processo já que este secador é equipado para retornar as partículas finas de volta a câmara de secagem. Uma nuvem de partículas de amido natural foi conseqüentemente criada dentro do secador.

Depois de 10 minutos, a emulsão foi borrifada dentro desta nuvem usando um bocal de dois fluidos. Este bocal tinha um diâmetro de 1 mm e foi alimentado com ar comprimido a uma taxa de 25 ml/min. A taxa de fluxo de alimentação foi mantida a 0,057 l/min usando uma bomba de engrenagem.

A corrente de ar principal chegando no topo da câmara foi mantida a 140°C com uma taxa de fluxo de 60 kg/h. O leito fluido fixado no fiando da câmara foi alimentado a uma taxa de 22 kg/h com ar quente a 50°C.

A terceira corrente de ar transportando o agente de pulverização de volta para dentro da câmara foi aquecida a 50°C e sua taxa de fluxo foi 10 kg/h.

Já que uma taxa de fluxo de alimentação fixa foi usada, a temperatura do ar de saída do secador dependia da quantidade de água evaporada no secador, assim como, da natureza (higroscopicidade) da matriz encapsulada.

A alimentação foi borrifada durante 10 minutos e a atomização foi então parada. Os grânulos coletados no leito fluidizado foram mantidos em fluidização durante mais 15 minutos para acabar a secagem e controlar seu teor final de umidade residual.

180 g de grânulos secos foram coletadas em um vaso de vidro conectado ao leito fluidizado através de uma válvula borboleta. Depois de descartar os grânulos que tinham um tamanho abaixo de 100 mícrons e acima de 700 mícrons, seu diâmetro médio foi de 350 mícrons.

Dissolvendo uma quantidade fixa de grânulos em água fria e filtrando o produto, as partículas de amido natural foram coletadas e, depois da secagem, a quantidade final de amido natural seco presente nos grânulos foi avaliada. Este valor foi usado para calcular a perda de flavor.

Neste exemplo, 3,5% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais e desde que a carga final de flavor era 34% peso/peso, a perda de flavor foi de 18% peso/peso da quantidade inicial de flavor usado.

Exemplo 2

Secagem da formula 1 com ar de entrada a 170°C

A mesma formulação e condições de preparação foram usadas como no Exemplo 1.

As condições de processamento foram todas iguais, exceto que a corrente de ar principal foi aquecida a 170°C.

Neste exemplo, 10,1% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi 34,7% peso/peso e a perda de limoneno foi somente 5,2% peso/peso da quantidade inicial.

Exemplos 3 e 4

Secagem da formula 2 com ar de entrada a 140°C e 170°C respectivamente.

Uma formulação usando alguma sacarose na matriz encapsulada foi preparada (ver Tabela 1). As mesmas condições de preparação foram usadas como no Exemplo 1.

As condições de processamento foram todas iguais as do Exemplo 1. A temperatura do ar de entrada foi 140°C e 170°C no Exemplo 3 e 4 respectivamente.

No Exemplo 3, 10,6% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi 30,9% peso/peso e a perda de limoneno foi 20,8% peso/peso da quantidade inicial, que é muito significante economicamente.

No Exemplo 4, onde os grânulos foram secos com uma temperatura maior do ar de entrada, 10,0% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi 32,3% peso/peso e a perda de limoneno foi então somente 16% peso/peso da quantidade inicial.

Exemplos 5 e 6

Secagem da formula 3 com ar de entrada a 140°C e 170°C respectivamente.

Uma formulação usando alguma sacarose e propileno glicol em (PG) na matriz encapsulada foi preparada (ver Tabelai). As mesmas condições de preparação foram usadas como no Exemplo 1.

Sacarose e propileno glicol foram dissolvidos juntos com Capsul® e ácido cítrico.

As condições de processamento foram todas iguais as do Exemplo 1. A temperatura do ar de entrada foi 140°C e 170°C no Exemplo 5 e 6, respectivamente.

No Exemplo 5, 18,3% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi 25,0% peso/peso e a perda de limoneno foi 33,9% peso/peso da quantidade inicial.

No exemplo 6, os grânulos foram secos com uma temperatura maior do ar de entrada, e 17,8% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi 27,2% peso/peso e a perda de limoneno foi então 25,8% peso/peso da quantidade inicial.

Exemplos 7 e 8

Secagem da formula 4 com ar de entrada a 140° C e 170° C respectivamente.

Uma formulação usando algum propileno glicol e nenhuma sacarose na matriz encapsulada foi preparada (ver Tabela 1). As mesmas- condições de preparação foram usadas como no Exemplo 1. Propileno glicol foi dissolvido junto com Capsul® e ácido cítrico.

As condições de processamento foram todas iguais as do Exemplo 1. A temperatura do ar de entrada estava a 140°C e 170°C no Exemplo 7 e 8 respectivamente.

No Exemplo 7, 21,8% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi somente 23,2% peso/peso e a perda de limoneno foi 36,7% peso/peso da quantidade inicial.

No Exemplo 8 os grânulos foram secos com uma temperatura maior do ar de entrada, e 14,3% peso/peso de amido natural estava presente nos grânulos finais. A carga final de flavor foi 30,5% peso/peso e a perda de limoneno foi muito menor quando comparada com o Exemplo 7 com somente 17,1% peso/peso da quantidade inicial de limoneno sendo perdida.

Exemplo 9

Flavor de Morango Encapsulado

Uma solução foi preparada misturando 300 g de Capsul®, 250 g de Maltodextrina 18DE e 50 g de sacarose em 754 g de água quente a 50°C até a dissolução completa dos ingredientes. A solução foi então mantida a 40°C sob suave agitação. 400 g de flavor do tipo morango (origem: Firmenich AS, Geneva Switzerland) foram despejadas dentro da solução descrita acima, e homogeneizadas usando um misturador com rotor/estator de alto cisalhamento Ultra Turrax T50 girando a 10000 rpm.

O flavor de morango compreendia 83% em peso de solvente (triacetina, pressão de vapor (vp) da qual é 0.698 Pa). 17% em peso de flavor de morango é conseqüentemente provido através dos ingredientes de flavor, dos quais Furaneol® (marca registrada da Firmenich SA; 14,7% em peso de ingredientes, vp = 0.125 Pa) e butirato de etila (14,7% de ingredientes, vp = 1964 Pa) são os constituintes mais significativos. Ingredientes adicionais de flavor de morango foram ácido 2-nretil butanóico (5,9% em- peso- de ingredientes, vp = 149 Pa) e butanoato de etil-2-metila (5,9% em peso de ingredientes, vp = 1070Pa), dentre outros.

O mesmo processo do Exemplo 1 foi usado, exceto que a temperatura da entrada da corrente de ar principal foi 190°C e a temperatura do gás do leito fluido que foi 75°C. Depois de descartar as cápsulas que tinham um tamanho abaixo de 200 mícrons e acima de 500 mícrons, seu diâmetro médio foi 350 mícrons. Neste exemplo, 5,8% em peso de amido natural (agente de pulverização) estava presente nas cápsulas finais (revestimento). A carga final de flavor foi 35,2% em peso e portanto a perda de flavor foi 10% peso/peso da quantidade inicial de flavor usada.

Exemplo 9

Flavor de Hortelã Encapsulado

Uma solução foi preparada misturando 300 g de Capsul® , 250 g de Maltodextrina 18DE e 50 g de sacarose em 754 g de água quente a 50°C até a dissolução completa dos ingredientes. A solução foi então mantida a 40°C sob suave agitação. O mentol foi dissolvido em um flavor de hortelã e 400 g desta mistura de flavor foram despejadas dentro da solução descrita acima, e homogeneizada usando um misturador com rotor/estator de alto cisalhamento Ultra Turrax T50 girando a 10000 rpm. Mais do que 10% em peso dos ingredientes de flavor do flavor de menta foram providos pelos compostos tendo uma pressão de vapor acima de 1 Pa.

O mesmo processo foi usado no Exemplo 9. Depois de descartar as cápsulas que tinham um tamanho abaixo de 200 mícrons e acima de 500 mícrons, seu diâmetro médio foi 350 mícrons. As cápsulas obtidas tinham 7,1% em peso de amido natural (revestimento) e uma carga final de flavor de 33,3% em peso.

Exemplo 11 e 12

Produtos Alimentícios Compreendendo as Cápsulas da Invenção Exemple-11

Goma de Mascar sem açúcar Compreendendo Flavores Encapsulados

Uma goma de mascar sem açúcar foi preparada com os ingredientes dados abaixo: <table>table see original document page 29</column></row><table>

Gomas de mascar foram preparadas de acordo com o procedimento geral seguinte: Sorbitol cristalino, manitol, acesulfamo de potássio e Aspartame® foram misturados secos formando um pó de adoçantes misturados. Metade dos adoçantes misturados foi adicionada a um misturador com lâmina sigma (equipado com uma jaqueta de água quente para permitir uma misturação com uma temperatura de cerca de 55°C) e misturada por 2 minutos. Depois disso, a mistura de adoçantes restante e todos os ingredientes líquidos (solução de sorbitol 70% e glicerina) foram adicionados ao misturador e misturados mais uma vez por 7 minutos. Depois de um tempo total de misturação de 12 minutos, a base da goma não flavorizada foi removida e flavores encapsulados foram adicionados na mesma (ver abaixo). A base da goma flavorizada foi então modelada dentro da espessura desejada e passada numa máquina para formar grânulos (LWS80 da Hermann Linden, Maschinenfabrik GmbH & Co KG, Germany) para fabricar pequenos grânulos de goma de mascar de 2 g cada.

Quatro amostras diferentes de goma de mascar foram portanto preparadas com base em iso-cargas de flavores de morango e hortelã respectivamente. Uma destas amostras foi flavorizada com 0,57% em peso das cápsulas do Exemplo 9, e, para comparação, uma amostra foi flavorizada através da adição dê uma iso-carga de flavor de mõrangõ encãpsulãdo através de secagem por borrifação convencional.

Nas amostras 3 e 4, similarmente, gomas de mascar foram flavorizadas com flavor hortelã através da adição de 0,6% em peso das cápsulas do Exemplo 10, e, para comparação, através da adição de iso-cargas de flavor hortelã encapsulado através de secagem por borrifação convencional.

Em testes cegos para avaliação sensorial, voluntários treinados encontraram um impacto de reforço sensorial superior e uma intensidade de flavor percebido maior, ao mastigar a goma de mascar flavorizada com hortelã compreendendo as cápsulas da invenção, quando comparado com o análogo flavorizado com cápsulas secas por borrifação convencional.

Exemplo 12

Confeito de Cozimento Completo Sem Açúcar Compreendo Flavores Encapsulados

Confeitos de cozimento completo sem açúcar foram preparados com os ingredientes dados abaixo:

<table>table see original document page 30</column></row><table>

Aspartame® acesulfamo de potássio foram misturados-secos formando um pó, adicionados lentamente dentro d'água e misturados para formar uma solução adoçante homogênea de alta intensidade.

Numa panela de cobre, 100 g de Isomalte® e 30 g de água foram adicionados. Os conteúdos da panela de cobre foram aquecidos a 160°C sob agitação em um fogão a gás. A 160°C, a panela de cobre foi removida do fogão e colocada em um banho de água a 40°C, e então removida depois de poucos segundos.

Para flavor de morango: Quando a temperatura alcançou 135°C, a solução adoçante de alta intensidade (1,0 ml), foi adicionada a mistura de Isomalte, seguida pela adição da solução de ácido cítrico (1,50 ml), e misturada com uma espátula. 0,17% em peso de cápsulas de flavor (Exemplo 9), foram cuidadosamente adicionadas espalhando-as na superfície do topo do confeito derretido e misturando-as bem dentro do confeito derretido, resultando em 100% em peso de confeito derretido incluindo o flavor encapsulado. Finalmente, o confeito derretido foi despejado dentro de pinos ejetores do modelo Teflon®. Depois da solidificação, os confeitos de cozimento completo sem açúcar foram ejetados manualmente dos pinos ejetores do modelo Teflon®.

Para flavor hortelã: Quando a temperatura alcançou 135°C, a solução adoçante de alta intensidade (1,0 ml), foi adicionada e misturada com uma espátula. 0,81% em peso de cápsulas de flavor encapsulado (Exemplo 10), foram cuidadosamente adicionadas espalhando-as na superfície do topo do confeito derretido e misturando-as bem dentro do confeito derretido, resultando em 100% em peso de confeito derretido incluindo o flavor encapsulado. Finalmente, o confeito derretido foi despejado para solidificar como descrito acima.

Os confeitos de cozimento completo da invenção foram comparados em testes cegos por indivíduos participando de painel sensorial -contra confeitos de cozimento completo contendo iso-cargas de ftavores de~ morango e menta, respectivamente, encapsulados, no entanto, por uma massa veicular fundida com extrusão por parafuso compreendendo flavores emulsificados nos mesmos. Os confeitos de cozimento completo contendo as cápsulas da invenção tiveram o mesmo impacto de reforço inicial, mas exibiram uma intensidade de flavor superior com o passar do tempo, quando comparados com os confeitos de cozimento completo flavorizados com as cápsulas obtidas através de extrusão por parafuso convencional.

Exemplo 13 a 16

Produtos Alimentícios Compreendendo as Cápsulas da Invenção

O desempenho da massa das cápsulas flavorizadas da invenção foi comparado com os formatos líquidos e secos por borrifação convencional para diferentes nuances de flavor. As nuances que foram avaliadas em produtos alimentícios como biscoito e bolacha são mostradas na Tabela II. O método American Association of Cereal Chemist (AACC) -10-5 OD foi usado para preparar os biscoitos.

Tabela II: Nuances de flavor avaliados em diferentes aplicações.

<table>table see original document page 32</column></row><table>

Os biscoitos e bolachas foram preparados de maneira convencional usando a formula indicada abaixo, a qual foram adicionadas iso quantidades de cada dos flavores apropriados indicados na tabela II, em três formas para comparação: flavor na forma líquida, como pó seco por borrifação convencional e na forma de uma cápsula em pó obtida de acordo com a invenção.

Biscoitos

<table>table see original document page 32</column></row><table> Biscoitos de Chocolate

<table>table see original document page 33</column></row><table>

Bolachas de queijo

<table>table see original document page 33</column></row><table>

Bolachas com manteiga

<table>table see original document page 33</column></row><table> Os biscoitos foram embalados em sacos do tipo Ziploc® (polietileno de baixa densidade) e mantidos a temperatura ambiente. Depois de 2 semanas de armazenamento e avaliação sensorial, eles foram embalados em sacos de folhas de alumínio seladas a quente, até 10 semanas de idade e submetidos a uma segunda avaliação sensorial.

Resultados da Avaliação Sensorial

Dois testes sensoriais foram conduzidos na 2a e 10a semana depois de assar com um painel sensorial modelo de consumidor, com 30 pessoas, com atributos chave tais como, intensidade total de flavor, intensidade de flavor durante a mastigação, intensidade de flavor depois de engolir e preferência total de flavor. O teste foi realizado usando um projeto em bloco balanceado aleatoriamente e a resposta do painel foi registrada em uma escala de pontos de 0-10. Os dados foram analisados estatisticamente usando Análise de Variação.

Em todos estes testes de avaliação cega os resultados foram os mesmos: os biscoitos e bolachas contendo os flavores encapsulados através do método da invenção foram julgados como tendo um desempenho consistentemente melhor quando comparado com aqueles contendo iso- quantidades de flavor na forma líquida ou seco por borrifação convencional, e isto dentre todos os atributos sensoriais mencionados acima, mostrando que as cápsulas flavorizadas da invenção constituem sistemas de flavores primordiais para aplicações em produtos de padaria.

Exemplo 17

Preparação de perfume contendo cápsulas de acordo com a invenção

Perfume contendo capuslas de acordo com a invencao ingredientes seguintes:

<table>table see original document page 34</column></row><table> <table>table see original document page 35</column></row><table>

Procedimento:

Os sólidos foram dissolvidos em 1196 partes de água e do perfume a ser emulsificado dentro desta solução usando um homogeneizador com estator/rotor de alto cisalhamento.

A secagem por borrifação desta emulsão perfumada foi realizada de acordo com a invenção como descrito no Exemplo 1, usando a temperatura do ar de entrada a 150°C como o gás quente. Usando um bocal de borrifação, a alimentação da emulsão foi borrifada de tal modo que gotículas grossas foram formadas. Estas gotículas caíram dentro de uma nuvem de amido de milho natural, escolhido por suas propriedades de desidratação e anti-formação de bolo. O pó foi "capturado" durante o vôo pelas gotículas da emulsão úmida e criou uma camada protetora evitando que elas se grudassem umas nas outras ou na parede da câmara do secador por borrifação. No fundo desta câmara as gotículas revestidas com o pó foram coletadas e secas para apresentar as microesferas finais.

Os grânulos perfumados resultantes continham 25,5% de perfume Lavander, determinado pela destilação do vapor. A densidade do material em bruto dos grânulos foi medida a 0,500 g/ml e a explosividade foi medida a 103 bar χ m/s (KST) apresentando uma classe de pó de risco de ST- 1. O tamanho médio da partícula do perfume granulado foi determinado a 250 mícrons.

Exemplo 18

Higroscopia do perfume granulado

A higroscopicidade (a tendência para absorver água) do perfume granulado foi determinada em um Dynamic Vapor Sorption, comercializado pela, Surface Measurements Systens Ltd, 3 Warple Mews, Warple Way, London, W3 ORF, com a umidade relativa aumentando (40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%) para determinar o assim chamado ponto "de fusão" dos dois pós a 37°C, assim como a diferença em peso de pó que é colocado em uma balança na câmara de umidade.

O "ponto em fusão" no contexto do exemplo presente se refere a umidade relativa em que o pó tenha absorvido tanta água que ele perde seu aspecto pulverulento e começa a fluir como um líquido, isto é, ele "se fundi". A umidade relativa específica na qual isto acontece pode ser determinada pela perda de peso observada através da liberação do perfume volátil encapsulado.

O perfume encapsulado é colocado em uma balança dentro de uma câmara onde a umidade relativa do ar é aumentada a cada duas horas em 10%, começando a partir de uma umidade relativa de 40%. Inicialmente, a amostra exposta de perfume micro-encapsulado aumenta em peso devido ao aumento de água à medida que a umidade aumenta. Se o perfume ou flavor micro-encapsulado permanece um pó e não se "fundi", o seu peso permanecerá constante durante duas horas com umidade constante. Se o perfume micro-encapsulado começa a se "fundir", o encapsulado não está mais protegido dentro da matriz da cápsula, começa a evaporar na câmara e a perda de peso conseqüente do pó é observada.

O perfume granulado do Exemplo 17 foi testado portanto de acordo com este método e não "se fundiu" mesmo com uma umidade relativa de 90%. As análises mostraram que o perfume granulado permaneceu estável mesmo com umidade elevada.

Exemplo 19

Liberação da fragrância do perfume granulado em detergente em pó para lavagem de roupa

Umar composição detergente- foi preparada misturando partes de dodecil benzeno sulfonato de sódio, 4 partes de Dobanol® 45-7 (etoxilado de álcool linear primário C14-15 7EO), 21 partes de carbonato de sódio, 30,2 partes de Zeólita A, 12 partes de sulfato de sódio e 25 partes de perborato de sódio. Esta composição é uma base para uma composição detergente em pó.

Para 110 g da composição detergente acima, foi adicionado 1,000% em peso do perfume granulado do Exemplo 17, contendo 25,5% de perfume Lavander encapsulado, para preparar um detergente de acordo com a invenção.

Em um detergente comparativo, uma iso-quantidade de perfume Lavander encapsulado através do processo de secagem por borrifação convencional foi adicionada a 110 g da composição detergente.

Ambas as amostras de detergentes foram armazenadas a 37°C e com umidade relativa de 70% por 1 mês em uma caixa de papel fechada. Depois foi realizada uma lavagem com ambas as amostras de detergente em uma máquina para lavagem de roupa automática convencional (Miele® Professional WS 5425) do tipo de carregamento pela frente à 95°C com uma carga de 2,5 kg de toalhas com fios de algodão. As toalhas com fios de algodão lavadas recentemente foram avaliadas em um teste cego por 40 voluntários para sua força olfativa e 35 dos 40 voluntários encontraram o perfume nos fios das toalhas lavadas com detergente contendo o perfume granulado de acordo com a invenção muito mais forte quando comparado com aquele dos fios da toalha lavada com detergente contendo o perfume encapsulado convencionalmente.

De fato, foi observado que as cápsulas de acordo com a presente invenção mostraram uma taxa de diluição mais lenta no meio de lavagem quando comparado com aquelas obtidas através do processo de secagem por borrifação clássica, o perfume portanto sendo presumivelmente melhor retido e-conseqüentemente transferido em quantidades maiores para os tecidos tratados com os detergentes perfumados.

Exemplo 20

Preparação de perfume contendo cápsulas de acordo com a invenção e uso do mesmo em sabões:

A. Perfume contendo cápsulas foram preparados usando os seguintes ingredientes:

<table>table see original document page 38</column></row><table>

Procedimento:

Os sólidos foram dissolvidos em 2000 partes de água e o perfume a ser emulsificado dentro desta solução usando um homogeneizador com rotor/estator de alto cisalhamento.

realizada de acordo com a invenção como descrito no Exemplo 1 usando a temperatura do ar de entrada a 150°C como o gás quente. Usando um bocal de borrifaçâo, a alimentação da emulsâo foi borrifada de tal forma que gotículas grossas foram formadas. Estas gotículas caíram dentro de uma nuvem de amido de milho natural escolhido por suas propriedades de desidratação e anti-formação de bolo. O pó foi "capturado" durante o vôo pelas gotículas da emulsão úmida e criou uma camada protetora, evitando que elas se grudassem umas nas outras ou na parede da câmara do secador por borrifaçâo. No fundo desta câmara as gotículas revestidas com o pó foram coletadas e secas para apresentar as micro-cápsulas secas finais.

Os grânulos perfumados resultantes continham 25,9% em peso de perfume e 20,7% em peso de amido natural.

B. Formula base de sabão

<table>table see original document page 38</column></row><table>

A secagem por borrifaçâo desta emulsão perfumada foi Uma base de sebo padrão ROZ96/01 (PRISAVON 9250, Uniqema, the Netherlands) foi usada, tendo a composicao seguinte:

<table>table see original document page 39</column></row><table>

C. Preparação de barras de sabão com cápsulas

Um sabão de controle foi preparado misturando 1% em peso da fragrância oleosa na base de sabão padrão em uma tigela de aço inoxidável com uma espátula de plástico. Depois de 10 ou 15 minutos de absorção, o sabão foi extrusado duas vezes entre 35°C e 40°C para obter uma carga de sabão compacta e homogênea. A carga de sabão foi cortada e o sabão selado e embalado numa película de polietileno em uma prensa RMT com um molde retangular inoxidável de 50 g.

As barras de sabão contendo as cápsulas perfumadas de acordo com a invenção foram preparadas da mesma maneira, misturando o pó na base de sabão na quantidade exigida para obter 1% em peso de fragrância na fragrância do sabão.

C. Avaliação e resultados

A avaliação olfativa das barras de sabão foi feita por peritos em testes cegos e mostraram que as barras de sabão contendo as cápsulas perfumadas tiveram um desempenho significativamente melhor quando comparadas com as barras perfumadas só com óleo líquido, a difusão do perfume e efeito de reforço durante o uso tendo sido julgado melhor, quando comparado com as barras de sabão de controle contendo só óleo líquido.

Claims (10)

1. Processo para preparação de cápsulas tendo um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μm e contendo uma composição ou ingrediente de flavor e/ou fragrância encapsulado, o processo compreendendo as etapas de: a) preparar uma solução, suspensão e/ou emulsão aquosa compreendendo o referido ingrediente de flavor e/ou fragrância na forma dissolvida, em suspensão e/ou emulsificada, materiais de matriz e água, b) dispersar a emulsão na forma de gotas tendo um diâmetro médio de 100 a 2000 μm dentro de uma torre de borrifação, c) introduzir, simultaneamente a etapa de borrifação, um agente de pulverização dentro da torre de borrifação para obter um revestimento de agente de pulverização nas gotas da emulsão borrifada, d) fornecer, simultaneamente à etapa de dispersão, um gás quente dentro da torre de borrifação, e, e) remover as cápsulas revestidas de agente de pulverização da torre de borrifação, o processo sendo caracterizado pelo fato de que o gás quente é fornecido na etapa d) a uma temperatura na faixa de 130-250°C.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura do gás quente é acima de 150°C.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a etapa de interceptar as cápsulas através de um leito fluidizado, uma vez que elas tenham sido revestidas pelo agente de pulverização e tenham sido pelo menos superficialmente secas pelo gás quente na torre de borrifação.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o leito fluidizado é suprido com um gás tendo uma temperatura na faixa de 40 a cerca de 100°C.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a emulsão compreendendo o ingrediente, componentes de matriz e água, tem um teor de matéria seca na faixa de 45-80% em peso, relativo ao peso total da emulsão.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ingrediente a ser encapsulado compreende pelo menos 10% em peso de compostos químicos tendo uma pressão de vapor de ou acima de -0,007 Pa a 25° C.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as cápsulas obtidas têm uma carga de ingrediente de flavor e/ou fragrância de 18-50% em peso.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente de pulverização é selecionado dentre um grupo consistindo de amido, derivados de amido, talco, bentonita, dióxido de silício, silicatos de cálcio, magnésio, alumínio ou potássio, aluminossilicatos de sódio, potássio ou cálcio, carbonatos de cálcio, sódio ou magnésio, fosfatos de cálcio ou magnésio, citrato de amônio férrico, celulose micro-cristalina e derivados de celulose ou fibras, sais de alumínio, cálcio, sódio, magnésio, potássio ou amônio de ácidos graxos, óxidos de magnésio, e misturas compreendendo dois ou mais dos agentes de pulverização anteriormente mencionados.

9. Cápsulas, caracterizadas pelo fato de terem um diâmetro médio na faixa de 100 a 2000 μm compreendendo um ingrediente de flavor e/ou fragrância encapsulado, a carga do ingrediente sendo na faixa de 18-40% em peso, as cápsulas compreendendo ainda um revestimento provido por um agente de pulverização, por meio do qual o revestimento provê de 0,1 a 30% em peso do peso total das cápsulas.

10. Cápsulas de acordo com a reivindicação 9, caracterizadas pelo fato de terem um revestimento de agente de pulverização, em que o referido agente de pulverização é selecionado dentre um grupo consistindo de amido, derivados de amido, talco, bentonita, dióxido de silício, silicatos de cálcio, magnésio, alumínio ou potássio, aluminossilicatos de sódio, potássio ou cálcio, carbonatos de cálcio, sódio ou magnésio, fosfatos de cálcio ou magnésio, citrato de amônio férrico, celulose micro-cristalina e derivados de celulose ou fibras, sais de ácidos graxos de alumínio, cálcio, sódio, magnésio, potássio ou amônio, óxidos de magnésio, e misturas compreendendo dois ou mais dos agentes de pulverização anteriormente mencionados.