BR112020010986A2

BR112020010986A2 - composição em pó que compreende um agente à prova de fogo

Info

Publication number: BR112020010986A2
Application number: BR112020010986-0A
Authority: BR
Inventors: Murray OSBORNE; Bhavesh MANDHANE
Original assignee: Firmenich S.A.
Priority date: 2018-03-05
Filing date: 2019-03-01
Publication date: 2020-11-17
Also published as: CN111417709A; CN111417709B; JP2021515055A; WO2019170528A1; MX2020005257A; JP7346405B2; US20200392410A1; EP3697882A1; US11773328B2

Abstract

A presente invenção é relacionada ao campo de sistemas de entrega. Trata-se mais particularmente de uma composição em pó que compreende grânulos que têm um ingrediente ativo hidrofóbico disperso em uma matriz polimérica, em que a composição em pó contém um agente à prova de fogo. O agente à prova de fogo definido na presente invenção compreende talco que, quando presente na composição em pó, evita um risco de explosão de poeira quando a dita composição é fabricada, manuseada ou dosada em um produto de consumo.

Description

“COMPOSIÇÃO EM PÓ QUE COMPREENDE UM AGENTE À PROVA DE FOGO” CAMPO DA TÉCNICA

[001] A presente invenção é relacionada ao campo de sistemas de entrega. Trata-se mais particularmente de uma composição em pó que compreende grânulos que têm um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica, em que a composição em pó contém um agente à prova de fogo. O agente à prova de fogo definido na presente invenção compreende talco que evita um risco de explosão de poeira quando a dita composição é fabricada, manuseada ou dosada.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] Microcápsulas são empregadas amplamente nas indústrias de perfumaria e de aromatizantes. Elas constituem sistemas de entrega para perfumar ou aromatizar ingredientes e podem ser usadas de modo vantajoso em um número muito grande de aplicações. O encapsulamento de substâncias ativas como ingredientes perfumados ou aromatizados fornece ao mesmo tempo uma proteção dos ingredientes ali encapsulados contra "agressões" como oxidação ou umidade e permite, por outro lado, um certo controle da cinética de aroma ou liberação de fragrância para induzir efeitos sensoriais através de liberação sequencial.

[003] Agora, as numerosas propriedades vantajosas de microcápsulas nesses campos são opostas a outras propriedades que devem ser levadas em consideração durante sua preparação, transporte, armazenamento e manuseio, especialmente quando essas microcápsulas estão em uma forma em pó (referida como grânulos). De fato, tais sistemas de entrega, devido às suas naturezas, e em particular ao fato que eles encapsulam substâncias voláteis e inflamáveis, constituem poeiras combustíveis que podem, quando dispersas em ar ou outro gás contendo oxigênio, de misturas facilmente inflamáveis. Esses grânulos têm infelizmente a tendência de explodir.

[004] Essa questão se torna importante não apenas durante a preparação dos grânulos, mas também durante a manipulação dos grânulos no ambiente fabril para preparação de um produto de consumo no qual tais grânulos são adicionados.

[005] Um dos parâmetros para conhecer as propriedades perigosas de um produto é a constante, K-St que representa o comportamento máximo de explosão de uma poeira combustível em um sistema fechado.

[006] Existe uma correspondência bem estabelecida entre o valor da constante K-St e classes de risco de poeira: de St-1 (baixa explosividade) a St-3 (alta explosividade).

[007] Tem que ser notado que a classificação de uma poeira em uma das classes St-1 a St-3 é uma afirmação de violência por explosão apenas. Isso não dá indicação da sensibilidade de ignição de uma poeira ou a probabilidade de uma explosão de poeira durante a manipulação de grânulos uma vez formados, na maioria das vezes por secagem por pulverização.

[008] É por isso que, outro parâmetro, a Energia Mínima de Ignição (MIE) tem também que ser levada em consideração quando uma análise de risco é conduzida em um material em pó para avaliar o risco de explosão.

[009] A MIE de uma poeira é definida conforme a menor quantidade de energia elétrica armazenada em um capacitor que, quando descarregada em um intervalo de centelha, não é apenas suficiente para incendiar a poeira mais facilmente inflamável ou a mistura de ar em uma série de dez testes consecutivos, à pressão atmosférica, à temperatura ambiente e menor turbulência possível. A MIE é indicativa da probabilidade de incêndio de uma nuvem de poeira por descarga de eletricidade estática ou outras fontes de incêndio. A MIE é medida em joules (J).

[0010] Os Componentes tendo um valor MIE muito baixo significa que uma quantidade muito baixa de energia é suficiente para iniciar uma explosão.

[0011] Um protocolo de teste é descrito em ASTM -E2019, VDI -2263, Centro para Segurança de Processos Químicos Publicação CCPS G-95, Diretrizes para manuseio seguro de pós e sólidos a granel © 2005 pelo Instituto Americano de Engenheiros Químicos, e as Instruções de Operação para o aparelho MIKE-3 (fabricado por Kühner A, CH), por C. Cesana e R. Siwek.

[0012] Sabe-se a partir da técnica anterior que certos compostos (chamados de agentes à prova de fogo) podem minimizar o risco de explosão de uma composição em pó.

[0013] O documento WO03/043728A1 revela grânulos perfumados ou aromatizados tendo agentes à prova de fogo dispersos ou absorvidos dentro de um material carreador polimérico. Entretanto, os agentes à prova de fogo revelados nesse documento têm que ser usados em uma grande quantidade comparados à quantidade de grânulos.

[0014] Além disso, dependendo das condições de armazenamento, os grânulos podem ser submetidos a condições de alta umidade e terem que ser estáveis por um longo prazo.

[0015] Existe, portanto, uma necessidade de fornecer uma composição em pó de boa relação custo/benefício e estável que possa ser fabricada e/ou manuseada sob condições seguras.

[0016] A composição em pó da invenção resolve esse problema já que compreende talco como um agente à prova de fogo que evita risco de explosão de grânulos (feitos de uma fase oleosa dispersa em uma matriz polimérica solúvel em água) durante sua preparação e/ou manuseio.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[0017] Surpreendentemente, verificou-se que a presença de um novo agente à prova de fogo compreendendo talco em uma composição em pó poderia reduzir a violência de possíveis explosões. Tem sido notavelmente mostrado que o talco poderia ser misturado diretamente com os grânulos em uma quantidade efetiva para reduzir a violência de possíveis explosões durante manuseio e dosagem no ambiente fabril. O valor de MIE da composição em pó compreendendo o novo agente à prova de fogo poderia assim ser efetivamente aumentado sem usar uma quantidade alta de talco comparada à quantidade de grânulos.

[0018] Muito surpreendentemente, esse novo supressor de explosão também reduz a higroscopicidade de pó compreendendo os grânulos da presente invenção uma vez que uma quantidade baixa, ou até mesmo nenhum agente antiaglomerante precisa ser adicionado durante a preparação da composição em pó para obter uma composição estável sob condições de alta umidade.

[0019] A presente invenção fornece, portanto, uma composição em pó que é rentável, estável a altas temperaturas e sob condições de alta umidade e que pode ser fabricada e/ou manuseada com segurança.

[0020] Assim, um primeiro objeto da invenção é uma composição em pó que compreende pelo menos um grânulo seco, em que o grânulo compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica, caracterizado pela composição em pó conter um agente à prova de fogo que compreende talco.

[0021] Um segundo objeto da invenção é um processo para preparação de uma composição em pó conforme definida acima compreendendo as etapas de mistura a seco de um agente à prova de fogo que compreende talco com grânulos que compreendem um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica para formar uma composição em pó.

[0022] Um terceiro objeto da invenção é um processo para preparação de uma composição em pó conforme definida acima compreendendo as etapas de adição de um agente à prova de fogo que compreende talco a uma emulsão aquosa de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado em um polímero solúvel em água e secar por pulverização a emulsão obtida para formar uma composição em pó.

[0023] Outro objeto da invenção é o uso de um agente à prova de fogo que compreende talco em uma composição em pó que compreende grânulos feitos de uma matriz polimérica e um perfume ou um óleo aromatizado disperso na dita matriz para redução da violência da explosão da composição durante sua manipulação.

[0024] Um último objeto da invenção é um produto de consumo em pó, preferivelmente na forma de um shampoo seco, talco em pó, detergente em pó, grânulos detergentes, impulsionador de fragrância sólida, serragem para gato, tintura de cabelo em pó, composição antitranspirante, composição desodorante, compreendendo a composição em pó conforme definida acima. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO.

[0025] Salvo indicação em contrário, porcentagens (%) são feitas para designar por cento em peso de uma combinação.

[0026] “Grânulo” definido na presente invenção se refere a um sistema de entrega que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico disperso em uma matriz polimérica. De acordo com a invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado que pode ser encapsulado em microcápsulas casca-núcleo e/ou livremente dispersos (isto é, não encapsulado em microcápsulas casca-núcleo) na matriz.

[0027] “Microcápsula” ou “microcápsula casca-núcleo” (que são usadas indiferentemente na presente invenção) se refere a um sistema de entrega que compreende um núcleo à base de óleo de um ingrediente ativo hidrofóbico encapsulado por uma casca polimérica.

[0028] Deveria ser entendido que de acordo com modalidades especificas, grânulos podem compreender microcápsulas quando pelo menos uma parte da fase oleosa dispersa na matriz é encapsulada em microcápsulas.

[0029] De acordo com a invenção, “óleo não encapsulado” se refere a óleo que é simplesmente apanhado (ou disperso livremente) dentro da matriz polimérica, mas que não é encapsulado em uma microcápsula.

[0030] Por outro lado, de acordo com a invenção, “óleo encapsulado” se refere a óleo que é encapsulado em uma microcápsula.

[0031] O óleo não encapsulado compreende um primeiro ingrediente ativo hidrofóbico e o óleo encapsulado compreende um segundo ingrediente ativo hidrofóbico que pode ser o mesmo ou pode diferir do primeiro ingrediente ativo hidrofóbico.

[0032] De acordo com a invenção, as expressões “diâmetro médio” ou “tamanho médio” são usados indiferentemente.

[0033] Tamanhos médios d(v, 0,5) são medidos por um analisador de tamanho de partículas por difração a laser.

[0034] A presente invenção agora encontrou uma maneira de reduzir a violência da explosão de uma composição em pó possivelmente induzida por sua suspensão no ar durante sua preparação ou durante seu manuseio graças ao uso de um agente à prova de fogo que compreende talco. Isso é muito vantajoso considerando que tais sistemas de entrega são majoritariamente compostos de ingredientes altamente voláteis que constituem, portanto, poeiras combustíveis.

[0035] Além disso, a composição em pó da invenção tem provado ser menos sensível à ignição, isto é, para apresentar uma tendência reduzida para explodir. Essa característica pode ser medida e é expressa através da energia mínima de ignição ou parâmetro MIE.

COMPOSIÇÃO EM PÓ

[0036] Um primeiro objeto da invenção é, portanto, uma composição em pó que compreende pelo menos um grânulo seco, em que o grânulo compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica, caracterizada pela composição em pó conter um agente à prova de fogo que compreende talco.

[0037] De acordo com uma modalidade, a composição em pó tem um valor de energia mínima de ignição (MIE) de 300 mJ ou maior que 300 mJ. Pode-se considerar que uma composição em pó tendo uma MIE ≥300 mJ não é inflamada por descargas elétricas.

[0038] Um dos recursos essenciais da presente invenção é que a composição em pó compreende talco como um agente à prova de fogo.

[0039] O agente à prova de fogo pode ser adicionado além dos grânulos secos para formar a composição em pó (uma mistura de grânulos e talco é, portanto, formada) e/ou pode estar presente nos grânulos dentro da matriz polimérica. Esse último apresenta um benefício pela segurança quanto à preparação dos próprios grânulos considerando que o mais antigo apresente um benefício para a segurança quanto ao manuseio e dosagem dos grânulos em um produto de consumo.

[0040] De acordo com uma modalidade, a composição em pó compreende: (i) pelo menos um grânulo seco, em que o grânulo é feito de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperse em uma matriz polimérica, e (ii) um agente à prova de fogo que compreende talco; em que a razão de peso entre o grânulo e o talco na composição em pó está compreendida entre 10:90 a 90:10, preferivelmente entre 30:70 e 60:40, e mais preferivelmente entre 40:60 e 55:45.

[0041] De acordo com outra modalidade, a composição em pó compreende pelo menos um grânulo feito de: – uma matriz polimérica, – uma fase oleosa que compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso na dita matriz em que o agente à prova de fogo que compreende talco é disperso dentro da matriz polimérica.

[0042] O grânulo definido na invenção é com base na presença de uma fase oleosa que compreende pelo menos um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica solúvel em água.

[0043] “Disperso em uma matriz polimérica solúvel em água”, isso significa que a fase oleosa é dispersa dentro da matriz em uma forma não encapsulada (dispersa livremente) e/ou é dispersa dentro da matriz em uma forma encapsulada (encapsulada em microcápsulas).

[0044] Grânulos definidos na invenção tem preferivelmente um tamanho médio de partícula maior que 15 micrômetros, mais preferivelmente entre 35 e 300 micrômetros.

[0045] De acordo com uma modalidade, pelo menos uma parte da fase oleosa é dispersa livremente na matriz (isto é, não encapsulada em microcápsulas).

[0046] De acordo com uma modalidade particular, a totalidade da fase oleosa não é encapsulada em microcápsulas casca-núcleo (isto é, dispersas livremente na matriz).

[0047] De acordo com outra modalidade, pelo menos uma parte da fase oleosa é encapsulada em microcápsulas. De acordo com uma modalidade particular, pelo menos uma parte da fase oleosa e encapsulada em microcápsulas e pelo menos uma parte não é encapsulada em microcápsulas casca-núcleo (isto é, dispersa livremente na matriz).

[0048] De acordo com outra modalidade particular, a totalidade da fase oleosa é encapsulada em microcápsulas.

INGREDIENTE ATIVO HIDROFÓBICO

[0049] Por “ingrediente ativo hidrofóbico”, entende-se que qualquer ingrediente ativo – único ingrediente ou uma mistura de ingredientes – que forma uma dispersão bifásica quando misturado com água.

[0050] Em um aspecto preferido da invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico é definido por um logP acima de 1, mais preferivelmente acima de 2.

[0051] Preferivelmente, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende pelo menos 90% em peso, relativo ao peso total do ingrediente ativo hidrofóbico, de compostos tendo um logP de pelo menos 1, mais preferivelmente ele compreende 90% em peso de ingredientes tendo um logP de pelo menos 2. Ainda mais preferivelmente, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende pelo menos 99% em peso, relativo ao peso total do ingrediente ativo hidrofóbico, de ingredientes tendo um logP de pelo menos 1, mais preferivelmente ele compreende pelo menos 99% em peso de ingredientes tendo um logP de pelo menos 2. Para o propósito da presente invenção, logP é definido com o logP calculado conforme usado pelo cálculo usando o EPI suite v3.10, 2000, Agência de Proteção Ambiental dos EUA.

[0052] De acordo com a invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado. Para o propósito da presente invenção, os termos “aroma ou fragrância” abrangem aroma ou fragrância ingredientes ou composições de uso corrente na indústria de aromas e/ou fragrância, de ambas origens natural e sintética. Isso inclui composições sozinhas e misturas. Exemplos específicos de tais ingredientes aromatizados ou fragrância podem ser encontrados na literatura atual, por exemplo, em Manual de Fenaroli de ingredientes de aroma, 1975, CRC Press; Aditivos sintéticos para alimentos, 1947 por M.B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume e Flavor Chemicals de S. Arctander, 1969, Montclair, Nova Jersey (EUA). Muitos outros exemplos de ingredientes de aromatização e/ou perfumados atuais podem ser encontrados na patente e na literatura geral disponível. Os ingredientes aromatizantes ou perfumados podem ser apresentados na forma de uma mistura com solventes, adjuvantes, aditivos e/ou outros componentes, geralmente aqueles de uso corrente nas indústrias de aromatização e fragrância.

[0053] “Ingredientes aromatizantes” são bem conhecidos para uma pessoa versada na técnica de aromatização como sendo capaz de transmitir um aroma ou gosto para um produto de consumo, ou de modificar o gosto e/ou aroma do dito produto de consumo, ou ainda sua textura ou sensação na boca.

[0054] Por “ingredientes perfumados” entende-se aqui que compostos que são usados como ingredientes ativos em preparações ou composições perfumadas ou a fim de conferir um efeito hedônico quando aplicada a uma superfície. Em outras palavras, tais compostos, para serem considerados como sendo perfumadores, devem ser reconhecidos por uma pessoa versada na técnica de perfumaria como sendo capaz de conferir ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição ou de um artigo ou superfície, e não apenas como tendo um odor. Ademais, essa definição é feita também para incluir compostos que não necessariamente tem um cheiro, mas são capazes de modular o cheiro de uma composição perfumadora, artigo perfumado ou superfície e, como um resultado, de modificar a percepção por um usuário do odor de tal composição, artigo ou superfície. Isso também contém ingredientes e composições neutralizantes contra maus cheiros. Pelo termo “ingredientes neutralizantes de mau cheiro” queremos dizer aqui compostos que são capazes de reduzir a percepção de mau cheiro, isto é, de um cheiro que é desagradável ou ofensivo ao nariz humano ao neutralizar e/ou disfarçar maus cheiros. Em uma modalidade particular, esses compostos têm a habilidade de reagir com compostos chave causando maus cheiros conhecidos. O resultado das reações em redução dos níveis no ar dos materiais com cheiro desagradável e consequente redução na percepção do mau cheiro. Adequadamente, em uma modalidade, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende pelo menos 5 % em peso , preferivelmente pelo menos 10%, preferivelmente pelo menos 20%, mais preferivelmente pelo menos 30% e mais preferivelmente pelo menos 40% de compostos químicos tendo uma pressão de vapor de pelo menos 0,007 Pa a 25 °C, preferivelmente pelo menos 0,1 Pa a 25 °C, mais preferivelmente pelo menos 1 Pa a 25 °C e mais preferivelmente pelo menos 10 Pa a 25 °C, todas as porcentagens sendo definidas em peso relativo para o peso total do ingrediente ativo hidrofóbico. Os compostos que atendem a esses critérios são geralmente considerados como tendo um caráter volátil e, portanto, tem um cheiro ou aroma. O método da presente invenção, portanto, permite encapsulamento eficiente de altas quantidades de ingredientes voláteis. Em uma modalidade preferida da invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico não compreende qualquer composto que permanece inodoro devido a uma volatilidade abaixo de qualquer dos limites mencionados acima.

[0055] Para o propósito da presente invenção a pressão de vapor é determinada por cálculo. Adequadamente, o método revelado em “EPI suite”; 2000 Agência de Proteção Ambiental dos EUA, é usado para determinar o valor da pressão de vapor de um composto ou componente específico ou do ingrediente ativo hidrofóbico.

[0056] A quantidade de ingrediente ativo hidrofóbico na composição em pó é preferivelmente compreendida entre 10 e 90% em peso, mais preferivelmente entre 15 e 60% em peso, relativa ao peso total da composição.

[0057] De acordo com uma modalidade particular, pelo menos uma parte da fase oleosa é encapsulada em microcápsulas casca-núcleo, preferivelmente em uma quantidade compreendida entre 3 e 70%, preferivelmente entre 5 e 50%, com base no peso total dos grânulos. MICROCÁPSULAS CASCA-NÚCLEO (QUANDO PRESENTES)

[0058] As microcápsulas casca-núcleo definidas na presente invenção compreendem uma casca polimérica e um núcleo à base de óleo que compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado.

[0059] A natureza da casca polimérica das microcápsulas da invenção pode variar. Como exemplos não limitantes, a casca pode ser produzida a partir de um material selecionado do grupo que consiste de poliureia, poliuretano, poliamida, poliacrilato, polissiloxano, policarbonato, polissulfonamida, formaldeído de ureia, resina de formaldeído de melanina, resina reticulada de formaldeído de melanina com poliisocianato ou poliois aromáticos, resina de ureia de melamina, resina de melamina glioxal, gelatina/ parede de casca de goma arábica, e misturas das mesmas.

[0060] De acordo com uma modalidade, a casca da microcápsula é com base em resina de formaldeído de melanina ou resina reticulada de formaldeído de melanina com pelo menos um poliisocianato ou poliois aromáticos.

[0061] De acordo com outra modalidade, a casca da microcápsula é à base de poliureia.

[0062] A casca pode também ser um híbrido, nomeadamente orgânico- inorgânico como uma casca híbrida de pelo menos dois tipos de partículas inorgânicas que são reticulados, ou ainda uma casca resultante da reação de hidrólise e condensação de uma composição de polialcoxissilano macromonomérico.

[0063] De acordo com uma modalidade, a casca compreende um copolímero de aminoplasto, como melamina-formaldeído ou ureia-formaldeído ou formaldeído de melanina reticulada ou melamina glioxal.

[0064] De acordo com uma modalidade particular, as microcápsulas casca- núcleo são microcápsulas de formaldeído de melanina reticulados obtidas por um processo que compreende as etapas de: 1) misturar um óleo perfumado com pelo menos um poliisocianato tendo pelo menos dois grupos funcionais de isocianato para formar uma fase oleosa; 2) dispersar ou dissolver em água uma resina aminoplática e opcionalmente um estabilizador para formar uma fase aquosa; 3) adicionar a fase oleosa à fase aquosa para formar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho médio das gotículas é compreendido entre 1 e 100 micrômetros, ao misturar a fase oleosa e a fase aquosa; 4) desempenhar uma etapa de cura para formar a parede da dita microcápsula; e 5) opcionalmente secar a dispersão final para obter uma microcápsula casca-núcleo seca;

[0065] Esse processo é descrito em mais detalhes nos documentos WO 2013/092375 e WO 2015/110568, cujo conteúdo é incluído a título de referência.

[0066] De acordo com outra modalidade a casca é produzida a partir de à base de poliureia, por exemplo, mas sem limitação, monômeros à base de isocianato e reticulados contendo amina como carbonato de guanidina e/ou guanazol. As microcápsulas à base de poliureia preferidas compreendem uma parede de poliureia que é o produto da reação da polimerização entre pelo menos um poliisocianato que compreende pelo menos grupos funcionais de isocianato e pelo menos um reagente selecionado de um grupo que consiste de uma amina (por exemplo, um sal de guanidina solúvel em água e guanidina); um estabilizador ou emulsificante coloidal; e um perfume encapsulado. Contudo, o uso de uma amina pode ser omitido.

[0067] De acordo com outra modalidade, a casca à base de poliuretano feito de, por exemplo, mas sem limitação, a poliisocianato e poliois, poliamida, poliéster etc.

[0068] De acordo com uma modalidade particular o estabilizador coloidal inclui uma solução aquosa de entre 0,1% e 0,4% de álcool polivinílico, entre 0,6% e 1% de um copolímero catiônico de vinilpirrolidona e de um vinilimidazol quaternizado (todas as porcentagens sendo definidas em peso relativo ao peso total do estabilizador coloidal). De acordo com outra modalidade, o emulsificante é um de biopolímero aniônico ou anfifílico preferivelmente escolhido de um grupo que consiste de poliacrilato (e copolímeros especialmente com acrilamida), goma arábica, proteína de soja, gelatina, caseinato de sódio e suas misturas.

[0069] De acordo com uma modalidade particular, o poliisocianato é um poliisocianato aromático, que preferivelmente compreende um fenil, uma porção toluilo, xililo, naftilo ou difenilo. Os poliisocianatos aromáticos preferidos são biuretos e poliisocianuratos, mais preferencialmente um poliisocianato de tolueno (comercialmente disponível da Bayer com o nome comercial Desmodur® RC), um adutodur® RC), um aduto de trimetilol propano de diisocianato de tolueno (disponível comercialmente na Bayer sob o nome comercial Desmodur® L75), um aduto de trimetilol propano de diisocianato de xilileno (disponível comercialmente na Mitsui Chemicals dename Takenate® D-110N). De acordo com uma modalidade particular, o poliisocianato é um aduto de trimetilol propano de diisocianato de xilileno (disponível comercialmente na Mitsui Chemicals sob o nome comercial Takenate® D-110N).

[0070] A preparação de uma dispersão aquosa/pasta fluida de microcápsulas casca-núcleo é bem conhecida de uma pessoa versada na técnica. Em um aspecto, o dito material de parede de microcápsula pode compreender qualquer resina adequada e especialmente incluindo melamina, glioxal, poliureia, poliuretano, poliamida, poliéster etc. As resinas adequadas incluem o produto da reação de um aldeído e uma amina, aldeídos adequados incluem, formaldeído e glioxal. Aminas adequadas incluem melamina, ureia, benzoguanamina, glicoluril, e misturas dos mesmos. Melaminas adequadas incluem, metilol melamina, metilol melamina metilada, imino melamina e misturas das mesmas. Ureias adequadas incluem, ureia dimetilol, dimetilol ureia metilado, ureia resorcinol, e misturas das mesmas. Materiais adequados para fazer podem ser obtidos a partir de uma ou mais das companhias seguintes Solutia Inc. (St Louis, Missouri EUA), Cytec Industries (West Paterson, Nova Jersey EUA), Sigma-Aldrich (St. Louis, Missouri EUA).

[0071] De acordo com uma modalidade particular, a microcápsula casca- núcleo é uma cápsula livre de formaldeído. Um processo comum para a preparação de pasta fluida de microcápsulas de formaldeído aminoplasto compreende as etapas de: 1) preparar uma composição oligomérica que compreende o produto da reação de, ou obtidos ao reagirem juntos a) componente de poliamina na forma de melamina ou de uma mistura de melamina e pelo menos um composto C1-C4 que compreende dois grupos funcionais NH2; b) um componente de aldeído na forma de uma mistura de glioxal, um C4-6 2,2-dialcoxi-etanal e opcionalmente um glioxalato, a dita mistura tendo uma razão molar glioxal/C4-6 2,2-dialcoxi-etanal compreendida entre 1/1 e 10/1; e c) um catalisador de ácido prótico; 2) preparar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho da gotícula é compreendido entre 1 e 600 um, e compreende: i. um óleo; ii. um meio aquoso iii. pelo menos uma composição oligomérica conforme obtida na etapa 1; iv. pelo menos um reticulado selecionado entre A) C4-C12 aromático ou alifático di- ou tri-isocionatos e seus biuretos, triuretos, aparadores, trimetilol propano-aduto e misturas dos mesmos; e / ou B) um di- ou tri-oxiran compostos de fórmula

A-(oxiran-2-ilmetil) n em que n representa 2 ou 3 e 1 representa um grupo de C2-C6 que opcionalmente compreende de 2 a 6 átomos de nitrogênio e/ou oxigênio; v. opcionalmente um composto C1-C4 que compreende dois grupos funcionais de NH2; 3) aquecer a dita dispersão; 4) refrigerar a dita dispersão.

[0072] Esse processo é descrito em mais detalhes em WO 2013/068255, cujo conteúdo é incluído a título de referência.

[0073] De acordo com outra modalidade, a casca da microcápsula é à base de poliureia- ou poliuretano. Exemplos de processos para a preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia- e poliuretano são, por exemplo, descritos nos documentos WO2007/004166, EP 2300146, EP2579976 cujo conteúdo também é incluído a título de referência. Normalmente um processo para a preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia- ou poliuretano inclui as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos um poliisocianato tendo pelo menos dois grupos de isocianato em um óleo para formar uma fase oleosa; b) preparar uma solução aquosa de um emulsificante ou estabilizador coloidal para formar uma fase aquosa; c) adicionar a fase oleosa à fase aquosa para formar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho médio das gotículas é compreendido entre 1 e 500 µm, preferivelmente entre 5 e 50 µm; d) aplicar condições suficientes para induzir polimerização interfacial e formar microcápsulas na forma de uma pasta fluida.

[0074] De acordo com a invenção, deveria ser entendido que, após encapsulamento, seja qual for a natureza da microcápsula (ou microcápsulas), o núcleo interno da cápsula é apenas feito do óleo essencial composto de um óleo perfumado.

[0075] Os grânulos definidos na presente invenção podem conter microcápsulas que podem variar pelo núcleo do óleo perfumado dentro deles e/pela parede (químicas diferentes ou as mesmas químicas, mas parâmetros de processos diferentes, como reticulação de temperatura ou duração).

[0076] De acordo com uma modalidade particular da invenção, as microcápsulas têm um revestimento exterior selecionado do grupo que consiste em um polissacarídeo não iônico, um polímero catiônico e mistura dos mesmos.

[0077] Tal revestimento irá ajudar deposição de cápsulas de acionamento e retenção no substrato durante o processo de lavagem de modo que uma parte significante das cápsulas que não foram quebradas na fase de lavagem / após ensaboadas deveriam transferir para o substrato (pele, tecidos capilares) e ser disponíveis para liberação de perfume quando as cápsulas são quebradas ao esfregar após a secagem.

[0078] Polímeros de polissacarídeos não iônicos são bem conhecidos para uma pessoa versada na técnica. Polissacarídeos não iônicos preferidos são selecionados de um grupo que consiste em goma de alfarroba, xiloglucano, goma de guar, guar hidroxipropil, hidroxipropil celulose e hidroxipropil metil celulose.

[0079] Polímeros catiônicos são bem conhecidos para uma pessoa versada na técnica. Polímeros catiônicos preferidos têm densidades de carga catiônica de pelo menos 0,5 meq/g, mais preferivelmente cerca de 1,5 meq/g, mais preferivelmente menos que cerca de 7 meq/g, mais preferivelmente menos que cerca de 6,2 meq/g. A densidade de carga catiônica dos polímeros catiônicos pode ser determinada pelo método Kjeldahl conforme descrito na Farmacopeia dos EUA sob testes químicos para determinação de nitrogênio. Os polímeros catiônicos preferidos são escolhidos dentre aqueles que contêm unidades compreendendo grupos de amina primária, secundária, terciária e/ou quaternária que podem ou formar partes da cadeia principal de polímeros ou podem ser suportadas por um substituinte lateral diretamente conectado a isso. O peso molecular médio (Mw) do peso do polímero catiônico é preferivelmente entre

10.000 e 2M Dalton, mais preferivelmente entre 50.000 e 3,5M Dalton.

[0080] De acordo com uma modalidade particular, um irá usar polímeros catiônicos com base em acrilamida, metacrilamida, N-vinilpirrolidona, N, N- dimetilaminometacrilato quaternizado, cloreto de dialildimetilamônio, vinilimidazol quaternizado (cloreto de 3-metil-1-vinil-1H-imidazol-3-ium),

vinilpirrolidona, cloreto de acrilamidopropiltrimônio, cloreto de hidroxipropiltrimônio de cassia, cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar ou éter de cloreto de 2-hidroxipropiltrimetilamônio de poligalactomanano, cloreto de hidroxipropiltrimonio de amido e cloreto de hidroxipropiltrimonio de celulose. De preferência, os copolímeros devem ser selecionados do grupo que consiste em poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio10, poliquatérnio- 11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-28, poliquatérnio-43, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, cloreto de hidroxipropiltrimônio de cássia, cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar ou éter de cloreto de 2- hidroxipropiltrimetilamônio de poligalactomanano, cloreto de hidroxipropiltrimonio de amido e cloreto de hidroxipropiltrimonio de celulose.

[0081] Como exemplos específicos de produtos disponíveis comercialmente, pode-se citar Salcare® SC60 (copolímero catiônico de cloreto de acrilamidopropiltrimônio e acrilamida, origem: BASF) ou Luviquat®, como o PQ 11N, FC 550 ou Estilo (poliquatérnio-11 a 68 ou copolímeros quaternizados de vinilpirrolidona origem: BASF), ou também o Jaguar® (C13S ou C17, origem Rhodia). Matriz polimérica

[0082] A matriz polimérica definida na presente invenção é uma matriz polimérica solúvel em água.

[0083] Qualquer polímero solúvel em água pode ser usado para os fins da invenção.

[0084] Um “polímero solúvel em água” destina-se ao propósito da presente invenção como abrangendo qualquer polímero que forme uma solução monofásica em água. Preferivelmente, isso forma uma solução monofásica quando dissolvida em água em concentrações de até 20% em peso, mais preferivelmente até tão alta quanto 50% em peso. Mais preferivelmente isso forma uma solução monofásica quando dissolvida em água a qualquer concentração.

[0085] Preferivelmente, o polímero solúvel em água compreende carboidratos. Por exemplo, o polímero solúvel em água compreende mono-, oligo- e/ou polissacarídeos, em que os prefixos oligo- e poli são como definidos abaixo.

[0086] Em uma modalidade da presente invenção, o polímero solúvel em água compreende um carreador material monomérico, oligomérico ou polimérico ou misturas de dois ou mais dos mesmos. Um carreador oligomérico é um carreador em que 2 a 10 unidades monoméricas são ligadas por ligações covalentes. Por exemplo, se o carreador oligomérico é um carboidrato, o carreador oligomérico pode ser sacarose, lactose, rafinose, maltose, trealose, fruto-oligossacarídeos, para mencionar apenas alguns exemplos.

[0087] Exemplos de um material de carreador monomérico são glucose, frutose, manose, galactose, arabinose, fucose, sorbitol, manitol, por exemplo.

[0088] Carreadores poliméricos têm mais que 10 unidades monoméricas que são ligadas por ligações covalentes. Exemplos não limitantes desses últimos incluem acetato de polivinil, álcool polivinílico, dextrinas, maltodextrinas, amido natural ou modificado, gomas vegetais, pectinas, xantanos, alginatos, carragenanos ou ainda derivados de celulose como, por exemplo, carboximetilcelulose, metilcelulose ou hidroxieilcelulose, e geralmente todos os materiais atualmente usados para encapsular substâncias voláteis. Preferivelmente, o carreador polimérico compreende maltodextrina. Mais preferivelmente isso compreende maltodextrina e amido modificado, como, por exemplo, amido succionado com alcenila.

[0089] A matriz polimérica está preferivelmente presente em uma quantidade entre 25 e 50% em peso, com base no peso total do grânulo.

AGENTE À PROVA DE FOGO

[0090] A composição em pó da invenção é notavelmente caracterizada pelo fato que ela contém um agente à prova de fogo que compreende talco. Em uma modalidade particular, o agente à prova de fogo consiste em talco.

[0091] De acordo com outra modalidade, o talco é usado em combinação com outro agente à prova de fogo escolhido no grupo que consiste em carbonato de sódio, zeólito, sulfato de sódio, e misturas dos mesmos.

[0092] Sem estar vinculado por nenhuma teoria, o requerente é de opinião que de acordo com a modalidade onde talco está presente como uma mistura com os grânulos, talco pode cobrir a superfície dos grânulos em uma nuvem de poeira e reduzir assim o risco de explosão.

[0093] Assim, de acordo com uma modalidade, o talco tem um tamanho médio de partícula menor que o tamanho médio de partícula dos grânulos. Preferivelmente, o talco tem um tamanho médio de partícula compreendido entre 5 e 50 micrômetros, preferivelmente entre 10 e 20 micrômetros. Agente antiaglomerante

[0094] A composição em pó pode compreender um agente antiaglomerante, preferivelmente hidrofóbico e/ou sílica hidrofílica para aumentar a fluidez do pó.

[0095] Já que a composição em pó mostra uma boa estabilidade sob condições úmidas, apenas uma pequena quantidade, ou mesmo nenhuma quantidade de um agente antiaglomenrante é necessária.

[0096] De acordo com uma modalidade particular, a quantidade do agente antiaglomerante na composição em pó está compreendida entre 1 e 15% em peso, preferivelmente entre 2,5 e 10% em peso, com base no peso total da composição.

[0097] De acordo com outra modalidade particular, a composição em pó é livre de qualquer agente antiaglomerante.

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DA COMPOSIÇÃO EM PÓ

[0098] Modalidades descritas para a composição em pó também se aplicam para o processo para a preparação da dita composição.

[0099] Existem muitas alternativas para preparação da composição em pó conforme definidas na invenção.

[00100] De acordo com uma modalidade, quando o talco está presente como uma mistura com os grânulos, o processo para preparação de uma composição em pó compreende as etapas de mistura a seco de agente à prova de fogo que compreende talco com grânulos que compreendem um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica para formar a composição em pó.

[00101] Após a mistura a seco, os grânulos são revestidos por uma camada de talco que evita risco de explosão de grânulos durante a manipulação da composição em pó obtida (na forma de uma curva).

[00102] Não há limitações quanto à maneira de obter os grânulos secos.

[00103] Entre esses métodos, pode ser citada, por exemplo, a secagem por pulverização que é um método bem conhecido para o encapsulamento de ingrediente ativo.

[00104] No entanto, pode-se citar também outro método de secagem como a extrusão, o leito fluidizado, ou mesmo uma secagem à temperatura ambiente usando materiais (carreador, dessecante) que atendem a critérios específicos (consulte, por exemplo, documento WO2017134179).

[00105] De acordo com uma modalidade, a composição contém grânulos secos por pulverização obtidos por um processo que compreende as etapas de uma emulsão aquosa seca por pulverização de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado em um polímero solúvel em água.

[00106] Mais particularmente, quando a fase oleosa compreende pelo menos uma parte que é livremente dispersa na matriz, grânulos secos são obtidos por um processo que compreende as etapas de (i) Preparar uma fase aquosa que compreende um polímero solúvel em água, (ii) Preparar uma fase oleosa que compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado; e misturar a fase oleosa com a fase aquosa para obter uma emulsão; (iii) Opcionalmente, misturar a emulsão da etapa (ii) com uma pasta fluida de microcápsula que compreende pelo menos uma microcápsula tendo um núcleo à base de óleo e uma casca polimérica; e (iv) Secar, preferivelmente secagem por pulverização da pasta fluida de etapa (iii) para obter grânulos secos por pulverização,

[00107] Quando a fase oleosa compreende pelo menos uma parte que é encapsulada na matriz, partículas secas são obtidas por um processo que compreende as etapas de (i) Preparar uma fase aquosa que compreende um polímero solúvel em água, (ii) Opcionalmente, preparar uma fase oleosa que compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado; e misturar a fase oleosa com a fase aquosa para obter uma emulsão;

(iii) Misturar a fase aquosa da etapa (i) ou a emulsão da etapa (ii) com uma pasta fluida de microcápsula que compreende pelo menos uma microcápsula tendo um núcleo à base de óleo e uma casca polimérica; e (iv) Secar, preferivelmente secagem por pulverização da pasta fluida da etapa (iii) para obter grânulos secos por pulverização.

[00108] De acordo com uma modalidade particular, um agente antiaglomerante, é adicionado durante a etapa (iii) e/ou etapa (iv) e/ou após a etapa (iv) do processo descrito acima.

[00109] De acordo com outra modalidade, quando talco está presente nos grânulos, o processo para preparação de uma composição em pó compreende as etapas de adicionar um agente à prova de fogo que compreende talco a uma emulsão aquosa de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado em um polímero solúvel em água e secar por pulverização a emulsão obtida para formar uma composição em pó.

[00110] As composições em pó obtidas pelos processos descritos nas modalidades acima são também objetos da invenção.

MÉTODO PARA REDUÇÃO DA VIOLÊNCIA DA EXPLOSÃO DE UMA COMPOSIÇÃO EM PÓ

[00111] Outro objeto da invenção é o uso de talco em uma composição em pó que compreende grânulos feitos de uma matriz polimérica e um perfume ou um óleo aromatizado disperse na dita matriz para redução da violência da explosão da composição durante sua manipulação.

[00112] Outro objeto da invenção é um método para redução da violência de explosão de uma composição em pó que compreende grânulos feitos de uma matriz polimérica e um perfume ou um óleo aromatizado disperso na dita matriz, sendo que o método compreende as etapas de: – adicionar à composição em pó um agente à prova de fogo que compreende talco, e/ou, – incorporar o agente à prova de fogo que compreende talco em e/ou dentro de grânulos da composição em pó, e/ou, – misturar o agente à prova de fogo que compreende talco com a composição em pó.

PRODUTO DE CONSUMO EM PÓ

[00113] As microcápsulas da invenção podem vantajosamente ser usadas em muitos campos de aplicação e usadas em produtos de consumo. As microcápsulas podem ser usadas em forma em pó, aplicável a produtos de consumo em pó.

[00114] Um produto de consumo, preferivelmente na forma de, um produto para cuidados com a roupa, um produto para cuidados com o corpo, um produto para cuidados com a pele, um produto para cuidados com o cabelo, um produto para cuidados com o ar, ou um produto de higiene, compreendendo microcápsulas conforme descritas acima, ou uma composição perfumada conforme definida acima é também um objeto da presente invenção.

[00115] Outro objeto da presente invenção é um produto de consumo em pó que compreende (a) de 2 a 65% em peso, relativo ao peso total do produto de consumo, de pelo menos um surfactante; (b) composição em pó conforme definida acima. (c) opcionalmente perfume em pó que é diferente as microcápsulas definidas acima e é também um objeto de acordo com a presente invenção.

[00116] De acordo com uma modalidade particular, o produto de consumo é selecionado de um grupo que consiste de um shampoo seco, talco em pó, detergente em pó, grânulos detergentes, impulsionador de fragrância sólida, serragem para gato, tintura de cabelo em pó, composição antitranspirante, composição desodorante.

[00117] Preferivelmente, o produto de consumo compreende de 0,05 % em peso, preferivelmente de 0,1 a 15% em peso, mais preferivelmente entre 0,2 e 5% em peso da composição em pó da presente invenção, essas porcentagens sendo definidas em peso relativo ao peso total do produto de consumo. Com certeza as concentrações acima podem ser adaptadas de acordo com o efeito olfativo desejado em cada produto.

[00118] A invenção será agora ilustrada, mas não limitada, pelos exemplos seguintes.

EXEMPLO 1

PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO EM PÓ QUE COMPREENDE UM AGENTE À PROVA DE FOGO A - PREPARAÇÃO DE GRÂNULOS A TENDO UMA FASE OLEOSA LIVREMENTE DISPERSA NA MATRIZ POLIMÉRICA

[00119] Uma emulsão da composição seguinte foi seca por pulverização em um secador por pulverização Büchi (origem: Suíça) (com uma temperatura de entrada de ar definida para 215 °C e uma produtividade definida para 500 ml por hora. A temperatura de saída de ar foi de 105 °C) para obter grânulos secos por pulverização tendo a seguinte composição (ver Tabela 1). TABELA 1: COMPOSIÇÃO DOS GRÂNULOS SECOS POR PULVERIZAÇÃO Ingredientes Grânulos A Perfume A 48 Amido modificado 27,5 Maltose 17,5 Citrato de Tripotássio 4,3 Ácido cítrico 2,2 Sílica 0,5 100%

TABELA 2: COMPOSIÇÃO DE PERFUME A Componente % ACETATO DE 4- (1,1-DIMETILETIL) -1-CICLOEXILA 1) 14,50 LINALOL BJ 10,50 LILIAL®2) 10,00 ISO E SUPER 3) 10,00 NITRILO DE CITRONELILA 9,00 ÓXIDO DE DIFENILO 6,50 ACETATO DE ISOBORNEOL 6,00 BETA IONONE 6,00 TRICICLO[5.2.1.0~2,6~]DEC-3-EN-8-IL ACETATO (A) + 5,50 TRICICLO[5.2.1.0~2,6~]DEC-4-EN-8-IL ACETATO (B) 4) ÉTER MT 4,00 HEDIONE® 5) 4,00 GERANIOL 60 3,00 CITRAL 2,50 ALDEÍDO C 10 2,50 HEPTANOATO DE ALILA 2,50 METIL-2-BUTIRATO DE ETILA 1,50 GERANIL ACETATO 1,00 2,4-DIMETIL-3-CICLOHEXANO-1-CARBALDEÍDO 6) 1,00 1) Firmenich SA, Suíça 2) 3- (4-terc-butilfenil) -2-metilpropanal, Givaudan SA, Vernier, Suíça 3)1- (octa-hidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil) -1-etanona, Aromas & Fragrâncias Internacionais, EUA 4) Firmenich SA, Suíça 5) Di-hidrojasmonato de metilo, Firmenich SA, Suíça 6) Firmenich SA, Suíça

B- PREPARAÇÃO DE GRÂNULOS B TENDO UMA FASE OLEOSA PARCIALMENTE ENCAPSULADA EM microcápsulas casca-núcleo.

TABELA 3: COMPOSIÇÃO DE PASTA FLUIDA DE MICROCÁPSULAS CASCA- NÚCLEO 1 Ingrediente [%] Fase Oleosa 30,9 Óleo perfumado a) 30,28 aduto de trimetilolpropano de diisocianato de xilileno1) 0,62 Fase Aquosa 69,1 Acrilamida e copolímero de ácido acrílico2) 4,7 Resinas de Melamina-formaldeído 3) 2,453) Água 50,55 Hidróxido de Sódio 0,5 Ácido Acético 0,2 cloreto de acrilamidopropiltrimônio /copolímero de 10,7 acrilamida 4) Total 100 Razão de pura melamina / resinas de formaldeído 0,057 para óleo perfumado 5) a) Ver tabela 4) (perfume 1B) 1) Takenate® D110N (75% solução ativa em acetato de etil) 2) Alcapsol de Ciba, 20% solução em água 3) 90/10 mistura de Cymel 385 & Cymel 9370 de Cytec, ambos 70% solução em água 4) Salcare SC60 de Ciba, 3% solução em água 5) = pura melamina / resina de formaldeído ( 70% de quantidade usada em 2)) / quantidade de óleo perfumado TABELA 4: COMPOSIÇÃO DE PERFUME 1B Ingredientes % GAMA-UNDECALACTONO 12,5 PROPIONATO DE VERDIL 9,6 ÓLEO GLOBULUS DE EUCALIPTO 12,5 SALICILATO DE BENZIL 10,6 SALICILATO DE HEXILO 19,3 VERDOXTM 9,6 BETA-IONONA 12,5 ACETATO ISSO-BORNIL 4,8 CITRONITRILA 4,8 2,4-DIMETIL-3-CICLOHEXANO-1-CARBALDEÍDO 3.8

[00120] A fase oleosa foi preparada ao adicionar um poliisocianato (aduto de trimetilolpropano de diisocianato de xilileno, Takenate® D-110N, origem: Mitsui

Chemicals) com um óleo de núcleo composto de um óleo perfumado (ver tabela 4) acima). A fase oleosa consiste de 2% Takenate® D-110N e 98% de óleo de núcleo. Após o encapsulamento e uso do Takenate D-110N para reticular a parede de melamina-formaldeído, o nível residual de poliisocianato não reagido no óleo de núcleo foi muito baixo e, portanto, o núcleo interno da cápsula foi feito apenas do óleo de núcleo composto de um óleo perfumado.

[00121] Para produzir a pasta fluida de cápsulas, a acrilamida e o copolímero de ácido acrílico e a mistura de duas resinas de melamina-formaldeído foram dissolvidas em água para formar a fase aquosa. Em seguida, o óleo de pré- mistura perfumado foi adicionado nessa solução e o pH foi regulado para 5 com ácido acético. A temperatura foi elevada para 90 °C por 2 horas para permitir o tratamento das cápsulas. Nesse ponto, cápsulas foram formadas, reticulas e estáveis. Uma solução de 3% Salcare SC60 (cloreto de acrilamidopropiltrimônio / copolímero acrilamida ) em água foi então adicionada na mistura a 80 °C e foi permitida reagir por 2 horas a 80 °C. Então a solução de etileno ureia (50% em peso em água) foi adicionada como normalmente é feito com cápsulas de aminoplasto como um agente para eliminar formaldeído livre residual. A pasta fluida final contém cerca de 3% w/w de etileno ureia relativa ao peso da pasta fluida e a mistura foi deixada para refrigerar à temperatura ambiente. O pH final foi ajustado para 7 com hidróxido de sódio.

[00122] Uma emulsão da seguinte composição foi seca por pulverização em um secador por pulverização Büchi (origem : Suíça) (com uma temperatura de entrada de ar definida para 215 °C e um rendimento definido para 500 ml por hora. A temperatura de saída de ar foi de 105 °C) para obter grânulos secos por pulverização tendo a seguinte composição (ver Tabela 5).

TABELA 5: COMPOSIÇÃO DE GRÂNULOS B SECOS POR PULVERIZAÇÃO Ingredientes Emulsão B Amido modificado 1) 12,5% Maltose 2) 7,9% Ácido cítrico 1% Citrato de Tripotássio 1,9% Pasta fluida de microcápsulas 3) 8,9% Perfume Livre A 4) 11% Água 56,9% Grânulo B Amido Modificado 31,6% Maltose 20,9% Ácido cítrico 2,6% Citrato de Tripotássio 4,9% Perfume A 28,1% Microcápsulas de pasta fluida 9,8% Sílica 2,0% Fragrância carregada no pó após 35,8% secagem por pulverização 1) CapsulTM, Ingrediente 2) Maltose, Lehmann & Voss 3) Sílica, Evonik 4) ver tabela 2 Uma mistura a seco é realizada entre os grânulos B e talco (50:50). EXEMPLO 2

DESEMPENHO MIE DE COMPOSIÇÕES EM PÓ

[00123] Uma mistura a seco é realizada entre os grânulos A e diferentes agentes à prova de fogo em diferentes quantidades para obter Mistura I, mistura II e misturas comparativas III e IV (ver tabela 6).

[00124] A energia mínima de ignição (MIE) foi medida para as diferentes misturas.

[00125] A energia mínima de ignição foi medida em um aparelho MIKE-3 (Cesana AG, Baiergasse 56, CH-4126 Bettingen (Basileia), Suíça,). O protocolo de testes é descrito em ASTM-E2019, VDI -2263, Centro de Segurança de Processos Químicos CCPS Publicação G-95, Diretrizes para manuseio seguro de pós e sólidos a granel © 2005 pelo Instituto Americano de Engenheiros Químicos, e como Instruções de Operação para o equipamento MIKE

[00126] O protocolo usado para medir MIE é descrito em ASTM -E2019, VDI -2263, Centro de segurança de processos químicos Publicação CCPS G-95, Diretrizes para manuseio seguro de pós e sólidos a granel © 2005 pelo Instituto Americano de Engenheiros Químicos, e as Instruções de Operação para o dispositivo MIKE-por Kühner AG, Birsfelden, CH), por C. Cesana e R. Siwek).

[00127] Resultados são mostrados na tabela abaixo. TABELA 6: VALORES MIE Mistura Mistura Mistura I Mistura II comparativa comparativa Ingrediente (%) (%) III (%) IV (%) Sulfato de sódio A (1) - - - 85 Sulfato de sódio B (2) - - 50 - Talco (3) 50 70 - - Grânulos A (4) 50 30 50 15 Energia Mínima de Ignição >300 mJ >1.000 mJ 100 a 300 mJ 100 a 300 mJ (MIE) (5) 1) Sulfato de sódio anidro; origem Birla Cellulosic, Índia 2) Sulfato de sódio anidro; origem MSM, Espanha 3) Talco (Silicato de Magnésio); origem Hi Tech Minerals & Chemicals, Índia 4) ver Exemplo 1

[00128] Pode-se concluir a partir da Tabela 6 que o uso de talco permite que misturas sejam formadas com altos níveis de pó seco por pulverização (50% em Mistura I) comparado a mistura formulada com a mesma quantidade, ou até quantidade maior de sulfato de sódio que de menores valores de MIE.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição em pó que compreende pelo menos um grânulo seco, em que o grânulo compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica, sendo que a composição em pó é caracterizada pelo fato de que contém um agente à prova de fogo que compreende talco.

2. Composição em pó, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende: (i) pelo menos um grânulo seco, em que o grânulo é feito de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica, e (ii) um agente à prova de fogo que compreende talco em que a razão de peso entre o grânulo e o talco na composição em pó está compreendida entre 10:90 a 90:10.

3. Composição em pó, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a razão de peso entre o grânulo e o talco está compreendida entre 30:70 e 60:40, preferivelmente entre 40:60 e 55:45.

4. Composição em pó, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende pelo menos um grânulo que tem: - uma matriz polimérica, - uma fase oleosa que compreende um óleo perfumado ou um óleo aromatizado, disperso na dita matriz em que o agente à prova de fogo que compreende talco é disperso dentro da matriz polimérica.

5. Composição em pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que a composição em pó tem uma energia mínima de ignição (MIE) ≥300 mJ.

6. Composição em pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a totalidade do óleo perfumado ou do óleo aromatizado não é encapsulada em microcápsulas casca- núcleo na matriz.

7. Composição em pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a totalidade do óleo perfumado ou do óleo aromatizado é encapsulada em microcápsulas casca- núcleo na matriz.

8. Composição em pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que pelo menos uma parte do óleo perfumado ou óleo aromatizado não é encapsulada em microcápsulas casca-núcleo pelo menos uma parte da fase oleosa é encapsulada em microcápsulas casca-núcleo na matriz.

9. Composição em pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um agente antiaglomerante, preferivelmente sílica.

10. Pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a matriz polimérica é feita de um polímero solúvel em água que compreende maltodextrina, amido modificado ou misturas dos mesmos.

11. Processo para preparação de uma composição em pó, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, 5 a 10, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de mistura a seco de um agente à prova de fogo que compreende talco com grânulos que compreendem um óleo perfumado ou um óleo aromatizado disperso em uma matriz polimérica para formar uma composição em pó.

12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que grânulos são obtidos por secagem por pulverização de uma emulsão aquosa de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado em um polímero solúvel em água para formar grânulos secos.

13. Processo para preparação de uma composição em pó conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1, 4 a 10, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de adição de um agente à prova de fogo que compreende talco em uma emulsão aquosa de um óleo perfumado ou um óleo aromatizado em um polímero solúvel em água e secagem por pulverização da emulsão obtida para formar uma composição em pó.

14. Uso de talco em uma composição em pó caracterizado pelo fato de que compreende grânulos feitos de uma matriz polimérica e um perfume ou um óleo aromatizado disperso na dita matriz para reduzir a violência da explosão da composição durante sua manipulação.

15. Produto de consumo em pó, preferivelmente na forma de um shampoo seco, talco em pó, detergente em pó, grânulos detergentes, impulsionador de fragrância sólida, serragem para gato, tintura de cabelo em pó, composição antitranspirante, composição desodorante, caracterizado pelo fato de que compreende a composição em pó conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10.