CN111417709A - 包含防火剂的粉末状组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及递送体系领域。更具体而言涉及一种粉末状组合物，其包含具有分散在聚合物基质中的疏水性活性成分的微粒，其中该粉末状组合物包含防火剂。本发明中定义的防火剂包括滑石，当该滑石存在于粉末状组合物中时，其在所述组合物的制造、处理或配制成消费品时防止粉尘爆炸的危险。
Description
技术领域
本发明涉及递送体系领域。更具体而言涉及一种粉末状组合物，其包含具有分散在聚合物基质中的香料油或调味料油的微粒，其中该粉末状组合物包含防火剂。本发明中定义的防火剂包括滑石，其在所述组合物的制造、处理或配制时防止粉尘爆炸的危险。
背景技术
微胶囊在香料(日化香精)和调味料(食用香精)工业中被广泛使用。它们构成用于加香或调味成分的递送体系，并且可以有利地用于很多应用中。诸如加香或调味成分之类的活性物质的包封同时为其中所包封的成分提供保护，使其免受诸如氧化或水分的“侵害”，并且另一方面，可以一定程度地控制调味料或芳香剂释放的动力学，以通过顺序释放引起感官效果。
现在，在这些领域中，微胶囊的众多有利特性与在其制备、运输、储存和处理期间必须考虑的其他特性相反，特别是当那些微胶囊为粉末形式(称为微粒，granules)时。实际上，这种递送体系由于其性质，特别是由于它们包封了挥发性和易燃物质的事实，构成了可燃粉尘，当将其分散在空气或另一种含氧气体中时，它们可以形成易燃混合物。不幸的是，这些微粒具有爆炸的趋势。
该问题不仅在微粒的制备过程中变得重要，而且在工厂环境中用于制备其中添加了这种微粒的消费品的微粒操作过程中也变得重要。
知道产品危险特性的参数之一是常数K-St，它代表密闭系统中可燃粉尘的最大爆炸行为。
在常数K-St和粉尘危害等级之间存在公认的对应关系：从St-1(低爆炸性)到St-3(高爆炸性)。
必须注意的是，将粉尘分类为St-1至St-3中的一种仅是爆炸暴力性(violence)的陈述。它没有显示出粉尘的点火敏感性，也没有迹象表明在形成微粒时(大多数情况下是通过喷雾干燥)粉尘爆炸的可能性。
因此，在对粉末状物料进行危害分析以评估爆炸危险时，还必须考虑另一个参数“最小点火能”(MIE)。
粉尘的MIE定义为存储在电容器中的最低电能的量，当在火花隙上放电时，其在一系列连续的十次测试中，在大气压下、环境温度和最低的可能湍流下，不足以点燃最容易点燃的粉尘或空气混合物。MIE指示通过静电或其他此类点火源的排放而点燃粉尘云的可能性。MIE以焦耳(J)为单位。
MIE值非常低的成分意味着非常低的能量就足以引发爆炸。
测试协议描述于American Institute of Chemical Engineers的ASTM-E2019,VDI-2263,Center for Chemical Process Safety CCPS Publication G-95,Guidelinesfor Safe Handling of Powders and Bulk Solids
2005中，以及C.Cesana和R.Siwek的针对MIKE-3设备的Operating Instructions(由Kühner AG,Birsfelden,CH制造)。
从现有技术中已知某些化合物(称为防火剂)可以使粉末状组合物的爆炸风险最小化。
WO03/043728A1公开了具有分散在聚合物载体材料中或吸收在聚合物载体材料中的防火剂的加香或调味微粒。然而，与微粒的量相比，该文件中公开的防火剂必须大量使用。
此外，取决于储存条件，微粒可以经受高湿度条件并且必须长期稳定。
因此，需要提供可以在安全条件下制造和/或处理的成本有效且稳定的粉末状组合物。
本发明的粉末状组合物解决了该问题，因为它包含滑石作为防火剂，该滑石在微粒的制备和/或处理过程中防止了微粒(由分散在水溶性聚合物基质中的油相制成)的爆炸危险。
发明内容
令人惊讶地，已经发现粉末状组合物中包含滑石的新型防火剂的存在可以减少可能爆炸的暴力性。值得注意的是，滑石可直接与微粒混合，其有效量可减少在工厂环境中的处理和配制过程中可能发生的爆炸。因此，与微粒的量相比，可以在不使用大量滑石的情况下有效地提高包含新型防火剂的粉末状组合物的MIE值。
非常令人惊讶的是，这种新的抑爆剂还降低了包含本发明微粒的粉末的吸湿性，因为在制备粉末状组合物期间需要少量甚至无需加入抗结块剂以获得在高湿度条件下稳定的组合物。
因此，本发明提供了一种粉末状组合物，该组合物是成本有效的，在高温和高湿度条件下稳定并且可以安全地制造和/或处理。
因此，本发明的第一目的是一种粉末状组合物，其包含至少一种干燥的微粒，其中该微粒包含分散在聚合物基质中的香料油或调味料油，其特征在于，该粉末状组合物包含防火剂，该防火剂包含滑石。
本发明的第二个目的是制备如上所定义的粉末状组合物的方法，该方法包括以下步骤：将包含滑石的防火剂与包含分散在聚合物基质中的香料油或调味料油的微粒干混以形成粉末状组合物。
本发明的第三个目的是制备如上所定义的粉末状组合物的方法，该方法包括以下步骤：将包含滑石的防火剂添加到香料油或调味料油于水溶性聚合物中的水性乳液中，并将所得到的乳液喷雾干燥以形成粉末状组合物。
本发明的另一个目的是滑石在粉末状组合物中的用途，该粉末状组合物包含微粒，该微粒由聚合物基质和分散在所述基质中的香料油或调味料油制成，用于减少该组合物在其操作过程中爆炸的暴力性。
本发明的最后一个目的是粉末状消费品，优选为干洗发剂、滑石粉、粉末洗涤剂、洗涤剂珠、固体增香剂、猫砂、粉末染发剂、止汗剂组合物、除臭剂组合物的形式，其包含如上所定义的粉末状组合物。
具体实施方式
除非另有说明，百分比(％)是指组合物的重量百分比。
本发明中定义的“微粒”(granule)是指这样一种递送体系，其包含分散在聚合物基质中的疏水性活性成分。根据本发明，疏水性活性成分包括可以包封在核-壳微胶囊中和/或在基质中自由分散(即不包封在核-壳微胶囊中)的香料油或调味料油。
“微胶囊”或“核-壳微胶囊”(其在本发明中无差别地使用)是指这样一种递送体系，其包含被聚合物壳包封的疏水性活性成分的油基核。
应当理解，根据具体的实施方案，当分散在基质中的至少一部分油相被包封在微胶囊中时，微粒可以包含微胶囊。
根据本发明，“未包封油”是指被简单地截留(或自由分散)在聚合物基质内但未被包封在微胶囊中的油。
相反，根据本发明，“已包封油”是指被包封在微胶囊中的油。
未包封油包含第一疏水性活性成分，而已包封油包含与第一疏水性活性成分可以相同或可以不同的第二疏水性活性成分。
根据本发明，无差别地使用措词“平均直径”或“平均尺寸”。
平均尺寸d(v,0.5)通过激光衍射粒度分析仪测量。
现在，本发明已经找到一种由于使用包含滑石的防火剂而减少粉末状组合物爆炸的暴力性的方法，所述爆炸的暴力性可能是由于在其制备期间或在其处理过程中悬浮在空气中引起的。考虑到这种递送体系主要由高挥发性成分组成，由此构成可燃粉尘，因此上述使用是非常有利的。
此外，已证明本发明的粉末状组合物对点火较不敏感，即呈现降低的爆炸趋势。该特性可通过最小点火能或MIE参数来量度并表示。
粉末状组合物
因此，本发明的第一目的是一种粉末状组合物，其包含至少一种干燥的微粒，其中该微粒包含分散在聚合物基质中的香料油或调味料油，其特征在于，该粉末状组合物包含防火剂，该防火剂包含滑石。
根据一个实施方案，粉末状组合物具有300mJ或大于300mJ的最小点火能(MIE)值。可以认为MIE≥300mJ的粉末状组合物不会被放电点燃。
本发明的基本特征之一是粉末状组合物包含滑石作为防火剂。
除了干燥的微粒外，还可以添加防火剂以形成粉末状组合物(由此形成微粒和滑石的共混物)和/或其可以存在于聚合物基质内的微粒中。后者对于微粒本身的制备具有安全性的益处，而前者对于微粒的处理和向消费品中的配制具有安全性的益处。
根据一个实施方案，粉末状组合物包含：
(i)至少一种干燥的微粒，其中该微粒由分散在聚合物基质中的香料油或调味料油制成，和
(ii)包含滑石的防火剂；
其中粉末状组合物中微粒与滑石之间的重量比为10:90至90:10，优选为30:70至60:40，更优选为40:60至55:45。
根据另一个实施方案，该粉末状组合物包含至少一种由以下制成的微粒：
-聚合物基质，
-分散在所述基质中的包含香料油或调味料油的油相。
其中包含滑石的防火剂分散在聚合物基质内。
本发明中定义的微粒是基于油相的存在，该油相至少包含分散在水溶性聚合物基质中的香料油或调味料油。
“通过分散在水溶性聚合物基质中”是指油相以非包封形式(自由分散)分散在基质中和/或以包封形式(包封在微胶囊中)分散在基质中。
本发明中定义的微粒的平均粒度优选大于15微米，更优选为35至300微米。
根据一个实施方案，至少一部分油相自由分散在基质中(即不包封在微胶囊中)。
根据一个特定的实施方案，全部油相没有包封在核-壳微胶囊中(即自由分散在基质中)。
根据另一个实施方案，至少一部分油相包封在微胶囊中。根据一个特定的实施方案，至少一部分油相包封在微胶囊中，而至少一部分没有包封在核-壳微胶囊中(即自由分散在基质中)。
根据另一个特定的实施方案，全部油相包封在微胶囊中。
疏水性活性成分
通过“疏水性活性成分”，是指与水混合时形成两相分散体的任何活性成分——单一成分，或多成分的混合物。
在本发明的一个优选形态中，疏水性活性成分定义为logP大于1，更优选大于2。
优选地，相对于疏水性活性成分的总重量，疏水性活性成分包含至少90重量％的logP为至少1的化合物，更优选地，其包含至少90重量％的logP为至少2的成分。甚至更优选地，相对于疏水性活性成分的总重量，疏水性活性成分包含至少99重量％的logP为至少1的成分，最优选其包含至少99重量％的logP为至少2的成分。logP定义为通过使用美国环境保护局2000年EPI suite v3.10通过计算获得的计算logP。
根据本发明，疏水性活性成分包含香料油或调味料油。为了本发明的目的，术语“调味料或芳香剂”涵盖天然或合成来源的在调味料和/或芳香剂工业中当前使用的调味料或芳香剂成分或组合物。其包括单一化合物和混合物。这类调味料或芳香剂成分的具体例子可以在当前文献中找到，例如，Fenaroli’s Handbook of flavor ingredients,1975,CRCPress；M.B.Jacobs的Synthetic Food adjuncts,1947,由Van Nostrand编辑；或S.Arctander的Perfume and Flavor Chemicals,1969,Montclair,New Jersey(USA)。当前的调味和/或加香成分的许多其他例子可以在可获得的专利和一般文献中找到。调味或加香成分可以以与溶剂、助剂、添加剂和/或其他组分的混合物的形式存在，它们通常是目前在调味料和芳香剂工业中使用的那些。
“调味成分”对于芳香化领域的技术人员是众所周知的，因为其能够赋予消费品以风味或味道，或能够改变所述消费品的味道和/或风味，或者仍具有其质地或口感。
在本文中，“加香成分”应理解为一种化合物，其在加香制剂或组合物中用作活性成分，以便在施用于表面时赋予享乐效果。换句话说，要被认为是加香化合物，这些化合物必须被香料领域的技术人员公认为能够以主动或令人愉悦的方式赋予或改变组合物或制品或表面的气味，而不仅仅是具有气味。而且，该定义还意味着包括不一定具有气味但能够调节加香组合物、已加香制品或表面的气味并因此改变使用者对这样的组合物、制品或表面的气味的感知的化合物。它还含有恶臭抵消成分和组合物。术语“恶臭抵消成分”在这里指的是能够通过抵消和/或掩盖恶臭来减少恶臭(即对人的鼻子而言不愉快或令人反感的气味)感觉的化合物。在一个特定的实施方案中，这些化合物具有与引起已知恶臭的关键化合物进行反应的能力。该反应导致恶臭物质的空气传播水平降低，从而减少恶臭的感知。因此，在一个实施方案中，疏水性活性成分包含至少5重量％，优选至少10％，优选至少20％，更优选至少30％，最优选至少40％的具有蒸气压的化合物，该蒸气压为在25℃时至少0.007Pa，优选在25℃时至少0.1Pa，更优选在25℃时至少1Pa，最优选在25℃时至少10Pa的压力，所有百分比均相对于疏水性活性成分的总重量以重量计。符合这些标准的化合物通常被认为具有挥发性，因此具有气味或风味。因此，本发明的方法允许有效地包封大量的挥发性成分。在本发明的优选实施方案中，疏水性活性成分不包含由于挥发性低于任何上述阈值而保持无味的任何化合物。
为了本发明的目的，通过计算确定蒸气压。因此，美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency)2000年“EPI suite”中公开的方法用于确定疏水性活性成分的特定化合物或组分的蒸气压值。
相对于组合物的总重量，粉末状组合物中的疏水性活性成分的量优选为10至90重量％，更优选为15至60重量％。
根据一个特定的实施方案，至少一部分油相包封在核-壳微胶囊中，基于微粒的总重量，其优选的含量为3至70％，优选为5至50％。
核-壳微胶囊(如果存在)
在本发明中定义的核-壳微胶囊包含聚合物壳和包含香料油或调味料油的油基核。
本发明的微胶囊的聚合物壳的性质可以变化。作为非限制性例子，壳可由选自以下构成的群组中的材料制成：聚脲，聚氨酯，聚酰胺，聚丙烯酸酯，聚硅氧烷，聚碳酸酯，聚磺酰胺，脲甲醛，三聚氰胺甲醛树脂，与多异氰酸酯交联的三聚氰胺甲醛树脂或芳族多元醇，三聚氰胺脲醛树脂，三聚氰胺乙二醛树脂，明胶/阿拉伯胶壳壁以及它们的混合物。
根据一个实施方案，微胶囊的壳基于三聚氰胺甲醛树脂或与至少一种多异氰酸酯或芳族多元醇交联的三聚氰胺甲醛树脂。
根据另一个实施方案，微胶囊的壳是聚脲基的。
壳也可以是复合的，即有机-无机，例如由至少两种交联的无机颗粒组成的复合壳，或者是由聚烷氧基硅烷大单体组合物的水解和缩合反应产生的壳。
根据一个实施方案，壳包含氨基塑料共聚物，例如三聚氰胺-甲醛或脲-甲醛或交联的三聚氰胺甲醛或三聚氰胺乙二醛。
根据一个特定的实施方案，核-壳微胶囊是可通过包括以下步骤的方法获得的交联的三聚氰胺甲醛微胶囊：
1)将香料油与至少一种具有至少两个异氰酸酯官能团的多异氰酸酯混合以形成油相；
2)将氨基塑料树脂和可选的稳定剂分散或溶解于水中以形成水相；
3)将油相加入到水相中通过混合油相和水相形成水包油分散体，其中平均液滴尺寸为1～100微米；
4)进行固化步骤以形成所述微胶囊的壁；和
5)可选地，干燥最终分散体，以得到干燥的核-壳微胶囊；
该方法在WO2013/092375和WO2015/110568中更详细地描述，其内容通过引用并入于此。
根据另一个实施方案，壳是聚脲基的，由例如但不限于异氰酸酯基单体和含胺交联剂如碳酸胍和/或胍唑制得。优选的聚脲基微胶囊包含：聚脲壁，其是至少一种包含至少两个异氰酸酯官能团的多异氰酸酯与至少一种选自胺(例如水溶性胍盐和胍)的反应物之间的聚合反应产物；胶体稳定剂或乳化剂；和包封的香料。但是，可以省略胺的使用。
根据另一个实施方案，壳是聚氨酯基的，由例如但不限于多异氰酸酯和多元醇、聚酰胺、聚酯等制成。
根据一个特定的实施方案，胶体稳定剂包含0.1％至0.4％的聚乙烯醇，0.6％至1％的乙烯基吡咯烷酮和季铵化乙烯基咪唑的阳离子共聚物的水溶液(所有百分比均由相对于胶体稳定剂的总重量来定义)。根据另一个实施方案，乳化剂是阴离子或两亲生物聚合物，优选选自聚丙烯酸酯(和特别是与丙烯酰胺的共聚物)、阿拉伯胶、大豆蛋白、明胶、酪蛋白酸钠以及它们的混合物。
根据一个特定的实施方案，多异氰酸酯是芳族多异氰酸酯，优选包含苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分。优选的芳族多异氰酸酯是缩二脲和聚异氰脲酸酯，更优选甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯(可从Bayer以商品名
RC购得)、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Bayer以商品名
L75购得)、苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Mitsui Chemicals以商品名
D-110N购得)。根据一个特定的实施方案，多异氰酸酯是苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Mitsui Chemicals以商品名
D-110N购得)。
核-壳微胶囊的水性分散体/浆料的制备是本领域技术人员公知的。一方面，所述微胶囊壁材料可以包括任何合适的树脂并且尤其包括三聚氰胺、乙二醛、聚脲、聚氨酯、聚酰胺、聚酯等。合适的树脂包括醛与胺的反应产物，合适的醛包括甲醛和乙二醛。合适的胺包括三聚氰胺、尿素、苯并胍胺、甘脲和它们的混合物。合适的三聚氰胺包括羟甲基三聚氰胺、甲基化羟甲基三聚氰胺、亚氨基三聚氰胺及它们的混合物。合适的脲包括二羟甲基脲、甲基化二羟甲基脲、脲-间苯二酚及它们的混合物。合适的制造材料可以从Solutia Inc.(St Louis,Missouri U.S.A.)、Cytec Industries(West Paterson,New Jersey U.S.A.)、Sigma-Aldrich(St.Louis,Missouri U.S.A.)中的一个或多个获得。
根据一个特定的实施方案，核-壳微胶囊是无甲醛的胶囊。制备氨基塑料无甲醛的微胶囊浆料的典型方法包括以下步骤：
1)制备包含如下成分的反应产物的低聚组合物，或者通过将如下成分一起反应而获得的低聚组合物：
a)三聚氰胺形式的或三聚氰胺与至少一种包含两个NH2官能团的C1-C4化合物的混合物形式的多胺组分；
b)乙二醛、C4-6 2,2-二烷氧基乙醛和可选的乙醛酸盐的混合物形式的醛组分，所述混合物的乙二醛/C4-6 2,2-二烷氧基乙醇的摩尔比为1/1至10/1；和
c)质子酸催化剂；
2)制备水包油分散体，其中液滴尺寸为1～600μm，并且包含：
i.油；
ii.水介质
iii.至少一种如步骤1中获得的低聚组合物；
iv.至少一种选自如下的交联剂：
A)C4-C12芳族或脂族二或三异氰酸酯及其缩二脲、缩三脲、三聚体、三羟甲基丙烷加合物及它们的混合物；和/或
B)下式的二-或三-环氧乙烷化合物
A-(环氧乙烷-2-基甲基)n
其中n代表2或3，且l代表可选包含2～6个氮和/或氧原子的C2-C6基团；
v.可选地，包含两个NH2官能团的C1-C4化合物；
3)加热所述分散体；
4)冷却所述分散体。
在WO2013/068255中更详细地描述了该方法，其内容通过引用包含于此。
根据另一个实施方案，微胶囊的壳是聚脲基或聚氨酯基的。例如在WO2007/004166、EP2300146、EP2579976中描述了制备聚脲基和聚氨酯基微胶囊浆料的方法的例子，其内容也通过引用包含于此。通常用于制备聚脲基或聚氨酯基微胶囊浆料的方法包括以下步骤：
a)将至少一种具有至少两个异氰酸酯基团的多异氰酸酯溶解在油中以形成油相；
b)制备乳化剂或胶体稳定剂的水溶液以形成水相；
c)将油相加入到水相中以形成水包油分散体，其中平均液滴尺寸为1～500μm，优选为5～50μm；
d)施加足以引发界面聚合的条件并形成浆料形式的微胶囊。
根据本发明，应该理解，在包封后，无论微胶囊的性质如何，胶囊的内核仅由由香料油组成的核油制成。
本发明中定义的微粒可含有微胶囊，其可通过其内部的核心香料油和/或通过壁(不同的化学性质，或相同的化学性质但不同的工艺参数，如交联温度或持续时间)而变化。
根据本发明的一个特定实施方案，微胶囊具有选自非离子多糖、阳离子聚合物及它们的混合物的外涂层。
这样的涂层将有助于在洗涤过程中驱动胶囊沉积和保留在基底上，使得在洗涤阶段/起泡时未被破坏的胶囊的大部分将转移到基底(皮肤、头发织物)并且可用于当胶囊干燥后揉搓破裂时香料释放。
非离子多糖聚合物是本领域技术人员公知的。优选的非离子多糖从由刺槐豆胶、木葡聚糖、瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶、羟丙基纤维素以及羟丙基甲基纤维素构成的群组中选出。
阳离子聚合物也是本领域技术人员公知的。优选的阳离子聚合物的阳离子电荷密度为至少0.5meq/g，更优选至少约1.5meq/g，但也优选小于约7meq/g，更优选小于约6.2meq/g。阳离子聚合物的阳离子电荷密度可以通过凯氏定氮法(Kjeldahl method)测定，如美国药典在氮测定的化学测试中所述。优选的阳离子聚合物选自那些含有伯、仲、叔和/或季胺基团的单元，所述单元可以形成主聚合物链的一部分或可以由与其直接连接的侧取代基承载。阳离子聚合物的重均分子量(Mw)优选为10,000～2M道尔顿，更优选50,000～3.5M道尔顿。
根据一个特定的实施方案，将使用基于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、季铵化的N,N-二甲基氨基甲基丙烯酸酯、二烯丙基二甲基氯化铵、季铵化的乙烯基咪唑(3-甲基-1-乙烯基-1H-咪唑-3-鎓氯化物)、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、决明子羟丙基三甲基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵或聚半乳甘露聚糖2-羟丙基三甲基氯化铵醚、淀粉羟丙基三甲基氯化铵和纤维素羟丙基三甲基氯化铵的阳离子聚合物。优选地共聚物应从由聚季铵盐-5、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-16、聚季铵盐-22、聚季铵盐-28、聚季铵盐-43、聚季铵盐-44、聚季铵盐-46、决明子羟丙基三甲基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵或聚半乳甘露聚糖2-羟丙基三甲基氯化铵醚、淀粉羟丙基三甲基氯化铵和纤维素羟丙基三甲基氯化铵构成的群组中选出。
作为市售产品的具体例子，可以列举
SC60(丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的阳离子共聚物，来源：BASF)或
例如PQ 11N、FC 550或Style(聚季铵盐-11～68或乙烯基吡咯烷酮季铵化的共聚物来源：BASF)，或
(C13S或C17，来源Rhodia)。
聚合物基质
本发明中定义的聚合物基质是水溶性聚合物基质。
任何水溶性聚合物均可用于本发明的目的。
为了本发明的目的，“水溶性生物聚合物”旨在涵盖在水中形成一相溶液的任何生物聚合物。优选地，当以高达20重量％，更优选甚至高达50重量％的浓度溶解于水中时，它形成一相溶液。最优选地，当以任何浓度溶于水中时，它形成一相溶液。
优选地，水溶性聚合物包含碳水化合物。例如，水溶性聚合物包含单糖、寡糖和/或多糖，其中前缀“寡”和“多”定义如下。
在本发明的一个实施方案中，水溶性聚合物包含单体、寡聚或多聚的载体材料，或这些中的两种或更多种的混合物。寡聚载体是这样一种载体，其中2～10个单体单元通过共价键连接。例如，如果寡聚载体是碳水化合物，则寡聚载体可以是蔗糖，乳糖，棉子糖，麦芽糖，海藻糖，果寡糖(fructo-oligosaccharides)，仅举几个例子。
单体载体材料的例子是例如葡萄糖，果糖，甘露糖，半乳糖，阿拉伯糖，岩藻糖，山梨糖醇，甘露糖醇。
多聚载体具有多于10个通过共价键连接的单体单元。后者的非限制性例子包括聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，糊精，麦芽糊精，天然或改性淀粉，植物胶，果胶，黄原胶，藻酸盐，角叉菜胶或纤维素衍生物，例如羧甲基纤维素、甲基纤维素或羟乙基纤维素，以及通常全部目前用于包封挥发性物质的材料。优选地，多聚载体包含麦芽糊精。最优选地，其包含麦芽糊精和改性淀粉，例如烯基琥珀酸化淀粉。
基于微粒的总重量，聚合物基质优选以25至50重量％的量存在。
防火剂
本发明的粉末状组合物的显著特征在于其含有包含滑石的防火剂。在特定的实施方案中，防火剂由滑石组成。
根据另一个实施方案，滑石与从由碳酸钠、沸石、硫酸钠和它们的混合物构成的群组中选出的另一种防火剂组合使用。
不受任何理论的束缚，申请人认为，根据滑石作为与微粒的共混物存在的实施方案，滑石可以覆盖粉尘云中的微粒表面，因此降低了爆炸风险。
因此，根据一个实施方案，滑石的平均粒径小于微粒的平均粒径。优选地，滑石的平均粒度为5至50微米，优选为10至20微米。
抗结块剂
粉末状组合物可包含抗结块剂，优选疏水性和/或亲水性二氧化硅，以增加粉末的流动性。
由于粉末状组合物在潮湿条件下显示出良好的稳定性，因此仅需要很少量甚至不需要任何量的抗结块剂。
根据一个特定的实施方案，基于组合物的总重量，粉末状组合物中抗结块剂的量为1至15重量％，优选为2.5至10重量％。
根据另一个特定的实施方案，粉末状组合物不含任何抗结块剂。
制备粉末状组合物的方法
针对粉末状组合物描述的实施方案也适用于制备所述组合物的方法。
有几种制备本发明定义的粉末状组合物的选择。
根据一个实施方案，当滑石以与微粒的共混物形式存在时，制备粉末状组合物的方法包括以下步骤：将包含滑石的耐火剂与包含分散在聚合物基质中的香料油或调味料油的微粒干混，以形成粉末状组合物。
干混之后，滑石覆盖了微粒，以防止在操作所得粉末状组合物(共混物形式)期间微粒爆炸的危险。
对于获得干燥的微粒的方式没有限制。
在那些方法中，可以列举例如喷雾干燥，这是用于包封活性成分的众所周知的方法。
然而，也可以列举其他干燥方法，例如挤出、流化床，或甚至使用满足特定标准的材料(载体、干燥剂)在室温下干燥(参见例如WO2017134179)。
根据一个实施方案，该组合物包含通过以下方法获得的喷雾干燥的微粒，该方法包括以下步骤：对香料油或调味料油于水溶性聚合物中的水性乳液进行喷雾干燥。
更特别地，当油相包含自由分散在基质中的至少一部分时，通过包括以下步骤的方法获得干燥的微粒：
(i)制备包含水溶性聚合物的水相，
(ii)制备包含香料油或调味料油的油相；并将油相与水相混合以得到乳液。
(iii)可选地，将步骤(ii)的乳液与微胶囊浆料混合，该微胶囊浆料包含具有油基核和聚合物壳的至少一个微胶囊；并且
(iv)将步骤(iii)的浆料干燥，优选喷雾干燥以获得喷雾干燥的微粒，
当油相包含包封在基质中的至少一部分时，可通过包括以下步骤的方法获得干燥的微粒：
(i)制备包含水溶性聚合物的水相，
(ii)可选地，制备包含香料油或调味料油的油相；并将油相与水相混合以得到乳液。
(iii)将步骤(i)的水相或步骤(ii)的乳液与微胶囊浆料混合，该微胶囊浆料包含具有油基核和聚合物壳的至少一个微胶囊；并且
(iv)将步骤(iii)的浆料干燥，优选喷雾干燥以获得喷雾干燥的微粒，
根据一个特定的实施方案，在上述方法的步骤(iii)和/或步骤(iv)期间和/或步骤(iv)之后加入抗结块剂。
根据另一个实施方案，当在微粒中存在滑石时，制备粉末状组合物的方法包括以下步骤：将包含滑石的防火剂添加到香料油或调味料油于水溶性聚合物中的水性乳液中，并将所得到的乳液喷雾干燥以形成粉末状组合物。
通过以上实施方案中描述的方法获得的粉末状组合物也是本发明的目的。
减少粉末状组合物爆炸的暴力性的方法
本发明的另一个目的是滑石在粉末状组合物中的用途，该粉末状组合物包含微粒，该微粒由聚合物基质和分散在所述基质中的香料油或调味料油制成，用于减少该组合物在其操作过程中爆炸的暴力性。
本发明的另一个目的是一种减少粉末状组合物爆炸的暴力性的方法，该粉末状组合物包含微粒，该微粒由聚合物基质和分散在所述基质中的香料油或调味料油制成，该方法包括以下步骤：
-向粉末状组合物中添加包含滑石的防火剂，和/或，
-在粉末状组合物的微粒之中和/或之内掺入包含滑石的防火剂，和/或，
-将包含滑石的防火剂与粉末状组合物共混。
粉末状消费品
本发明的微胶囊可以有利地用于许多应用领域并用于消费品。微胶囊可以粉末形式使用，适用于粉末状消费品。
优选为洗衣护理产品，家庭护理产品，身体护理产品，皮肤护理产品，头发护理产品，空气护理产品或卫生用品的形式，包含如上定义的微胶囊，或如上定义的加香组合物的消费品也是本发明的目的。
本发明的另一个目的是一种粉末状消费品，其包含
(a)相对于消费品总重量为2至65％重量的至少一种表面活性剂；
(b)如上定义的粉末状组合物。
(c)可选地，不同于如上定义的微胶囊的香料粉末，其也是本发明的目的。
根据一个特定的实施方案，消费品选自干洗发剂、滑石粉、粉末洗涤剂、洗涤剂珠、固体增香剂、猫砂、粉末染发剂、止汗剂组合物、除臭剂(体香剂)组合物。
优选地，消费品包含0.05重量％，优选0.1至15重量％，更优选0.2至5重量％的本发明粉末状组合物，这些百分比以相对于消费品的总重量的重量计。当然，可以根据每种产品所需的嗅觉效果来调节上述浓度。
现在本发明将通过以下实施例说明但不限于以下实施例。
实施例1
制备包含防火剂的粉末状组合物的方法
A-具有自由分散在聚合物基质中的的油相的微粒A的制备
将以下组成的乳液在Büchi喷雾干燥机(来源：瑞士)中进行喷雾干燥(进气温度设定为215℃，通量设定为每小时500毫升，出气温度为105℃)，以获得具有以下组成的喷雾干燥的微粒(参见表1)。
表1：喷雾干燥的微粒A的组成
| 成分 | 微粒A |
| 香料A | 48 |
| 改性淀粉 | 27.5 |
| 麦芽糖 | 17.5 |
| 柠檬酸三钾 | 4.3 |
| 柠檬酸 | 2.2 |
| 二氧化硅 | 0.5 |
| 100％ |
表2：香料A的组成
1)瑞士的Firmenich SA
2)3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛，瑞士韦尔涅的Givaudan SA
3)1-(八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)-1-乙酮，美国的International Flavors&Fragrances
4)瑞士的Firmenich SA
5)二氢茉莉酮酸甲酯，瑞士的Firmenich SA
6)瑞士的Firmenich SA
B-具有部分包封在核-壳微胶囊中的油相的微粒B的制备。
表3：核-壳微胶囊1的浆料的组成
| 成分 | [％] |
| 油相 | 30.9 |
| 香料油<sup>a)</sup> | 30.28 |
| 苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物<sup>1)</sup> | 0.62 |
| 水相 | 69.1 |
| 丙烯酰胺和丙烯酸共聚物<sup>2)</sup> | 4.7 |
| 三聚氰胺-甲醛树脂<sup>3)</sup> | 2.45<sup>3)</sup> |
| 水 | 50.55 |
| 氢氧化钠 | 0.5 |
| 乙酸 | 0.2 |
| 丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物<sup>4)</sup> | 10.7 |
| 总计 | 100 |
| 纯三聚氰胺/甲醛树脂与香料油的比例<sup>5)</sup> | 0.057 |
a)见表4)(香料1B)
1)
D110N(乙酸乙酯中的75％活性溶液)
2)来自Ciba的Alcapsol，20％水溶液
3)来自Cytec的Cymel 385和Cymel 9370的90/10共混物，二者都为70％水溶液
4)来自Ciba的Salcare SC60，3％水溶液
5)＝纯三聚氰胺/甲醛树脂(2)中用量的70％)/香料油的量
表4：香料1B的组成
| 成分 | ％ |
| γ-十一内酯 | 12.5 |
| 丙酸三环癸烯酯 | 9.6 |
| 蓝桉(EUCALYPTUS GLOBULUS)油 | 12.5 |
| 水杨酸苄酯 | 10.6 |
| 水杨酸己酯 | 19.3 |
| VERDOX<sup>TM</sup> | 9.6 |
| β-紫罗兰酮 | 12.5 |
| 乙酸异冰片酯 | 4.8 |
| 柑桔腈(CITRONITRILE) | 4.8 |
| 2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛 | 3.8 |
通过将多异氰酸酯(苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物，
D-110N，来源：Mitsui Chemicals)与由香料油组成的核油(参见表4)混合来制备油相。油相由2％的
D-110N和98％的核油组成。包封并使用Takenate D-110N交联三聚氰胺-甲醛壁后，核油中未反应的多异氰酸酯的残留量非常低，因此胶囊的内部核心仅由核油制成，该核油由香料油组成。
为了制成胶囊浆料，将丙烯酰胺和丙烯酸共聚物以及两种三聚氰胺-甲醛树脂的共混物溶解在水中以形成水相。然后将香料预混合物油加入该溶液中，并用乙酸将pH调节至5。将温度升高到90℃保持2小时以使胶囊固化。此时，胶囊形成、交联且稳定。然后在80℃下将3％的Salcare SC60(丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物)在水中的溶液加入到混合物中，并使其在80℃下反应2小时。然后像往常一样用氨基塑料胶囊加入亚乙基脲(50重量％的水溶液)作为清除残留游离甲醛的试剂。相对于浆料的重量，最终的浆料包含约3％w/w的亚乙基脲，并且将混合物冷却至室温。用氢氧化钠将最终pH调节至7。
将以下组成的乳液在Büchi喷雾干燥机(来源：瑞士)中进行喷雾干燥(进气温度设定为215℃，通量设定为每小时500毫升，出气温度为105℃)，以获得具有以下组成的喷雾干燥的微粒(参见表5)。
表5：喷雾干燥的微粒B的组成
1)Ingredion的Capsul TM
2)Lehmann&Voss的麦芽糖
3)Evonik的二氧化硅
4)见表2
将微粒B和滑石进行干混(50:50)。
实施例2
粉末状组合物的MIE性能
将微粒A与不同的防火剂以不同的量进行干混，以获得共混物I、共混物II以及对比共混物III和IV(参见表6)。
测量了不同共混物的最小点火能(MIE)。
在MIKE-3设备(Cesana AG,Baiergasse 56,CH-4126Bettingen(巴塞尔)，瑞士)上测量最小点火能。测试协议描述于American Institute of Chemical Engineers的ASTM-E2019,VDI-2263,Center for Chemical Process Safety CCPS Publication G-95,Guidelines for Safe Handling of Powders and Bulk Solids
2005中，以及针对MIKE-3设备的Operating Instructions。
用于测量MIE的协议描述于American Institute of Chemical Engineers的ASTM-E2019,VDI-2263,Center for Chemical Process Safety CCPS Publication G-95,Guidelines for Safe Handling of Powders and Bulk Solids
2005中，以及C.Cesana和R.Siwek的针对MIKE-3设备的Operating Instructions(由Kühner AG,Birsfelden,CH制造)。
结果如下表所示。
表6：MIE值
1)无水硫酸钠；来源：印度的Birla Cellulosic
2)无水硫酸钠；来源：西班牙的MSM
3)滑石(硅酸镁)；来源：印度的Hi Tech Minerals&Chemicals
4)见实施例1
从表6可以得出结论，与使用等量或甚至更多量的硫酸钠配制从而产生较低MIE值的共混物相比，使用滑石可以将共混量高的喷雾干燥的粉末(共混物I中的50％)配制为共混物。
Claims (15)
1.一种粉末状组合物，其包含至少一种干燥的微粒，其中该微粒包含分散在聚合物基质中的香料油或调味料油，其特征在于，该粉末状组合物包含防火剂，该防火剂包含滑石。
2.根据权利要求1的粉末状组合物，其包含：
(i)至少一种干燥的微粒，其中该微粒由分散在聚合物基质中的香料油或调味料油制成，和
(ii)包含滑石的防火剂，
其中该粉末状组合物中微粒与滑石之间的重量比为10:90至90:10。
3.根据权利要求2的粉末状组合物，其中微粒与滑石之间的重量比为30:70至60:40，优选为40:60至55:45。
4.根据权利要求1的粉末状组合物，其包含至少一种微粒，该微粒具有：
-聚合物基质，
-分散在所述基质中的包含香料油或调味料油的油相，
其中包含滑石的防火剂分散在该聚合物基质内。
5.根据前述权利要求中任一项的粉末状组合物，其中该粉末状组合物具有≥300mJ的最小点火能(MIE)。
6.根据前述权利要求中任一项的粉末状组合物，其中全部香料油或调味料油没有包封在基质中的核-壳微胶囊中。
7.根据权利要求1至5中任一项的粉末状组合物，其中全部香料油或调味料油包封在基质中的核-壳微胶囊中。
8.根据权利要求1至5中任一项的粉末状组合物，其中至少一部分香料油或调味料油没有包封在核-壳微胶囊中，而至少一部分油相包封在基质中的核-壳微胶囊中。
9.根据前述权利要求中任一项的粉末状组合物，其中它还包含抗结块剂，优选二氧化硅。
10.根据前述权利要求中任一项的粉末，其特征在于，该聚合物基质由包含麦芽糊精、改性淀粉或它们的混合物的水溶性聚合物制成。
11.制备权利要求1～3、5～10中任一项的粉末状组合物的方法，该方法包括以下步骤：将包含滑石的防火剂与包含分散在聚合物基质中的香料油或调味料油的微粒干混以形成粉末状组合物。
12.根据权利要求11的方法，其中微粒是通过将香料油或调味料油于水溶性聚合物中的水性乳液喷雾干燥以形成干燥的微粒而获得的。
13.制备权利要求1、4～10中任一项的粉末状组合物的方法，该方法包括以下步骤：将包含滑石的防火剂添加到香料油或调味料油于水溶性聚合物中的水性乳液中，并将所得到的乳液喷雾干燥以形成粉末状组合物。
14.滑石在粉末状组合物中的用途，该粉末状组合物包含微粒，该微粒由聚合物基质和分散在所述基质中的香料油或调味料油制成，用于减少该组合物在其操作过程中爆炸的暴力性。
15.一种粉末状消费品，优选为干洗发剂、滑石粉、粉末洗涤剂、洗涤剂珠、固体增香剂、猫砂、粉末染发剂、止汗剂组合物、除臭剂组合物的形式，包含权利要求1～10中任一项所定义的粉末状组合物。
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