BR112020005914B1 - Processo para liberar um ingrediente ativo - Google Patents
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A presente invenção refere-se a sistemas de entrega. Mais particularmente, a presente invenção se refere a um processo para liberar um ingrediente ativo que compreende a etapa que consiste em colocar uma composição em pó em contato com um meio que tem um pH=7, em que a composição em pó compreende grânulos produzidos a partir de uma matriz de polímero solúvel em água, uma fase de óleo dispersa na dita matriz e partículas de carbonato. Os produtos destinados ao consumidor como um antitranspirante ou composição desodorante ou uma composição de bebida de refrigerante em pó que compreende a dita composição em pó também são objetos da presente invenção.
Description
[001] A presente invenção refere-se a sistemas de entrega. Mais particularmente, a presente invenção se refere a um processo para liberar um ingrediente ativo que compreende a etapa que consiste em colocar uma composição em pó em contato com um meio que tem um pH<7, em que a composição em pó compreende grânulos produzidos a partir de uma matriz de polímero solúvel em água, uma fase de óleo dispersa na dita matriz e partículas de carbonato. Os produtos destinados ao consumidor como um antitranspirante ou composição desodorante ou uma composição de bebida de refrigerante em pó que compreende a dita composição em pó também são objetos da presente invenção.
[002] As fragrâncias e sabores desempenham um papel importante na percepção do desempenho do produto destinado ao consumidor e, dessa forma, muitas vezes determinam a escolha do consumidor para um determinado produto. Além disso, a demanda crescente do consumidor por uma entrega de sabor ou perfume intenso e forte está conduzindo o desenvolvimento de novos sistemas de entrega.
[003] Uma vantagem principal da fragrância/sabor encapsulado é que o desempenho da fragrância/sabor e a afloração/longa duração da percepção olfativa durante e após a aplicação (por exemplo, após enxágue e secagem da pele ou dos tecidos para fragrância) é intensificada.
[004] A liberação do ingrediente ativo hidrofóbico pode ser conduzida por parâmetros diferentes como o pH. De fato, a liberação controlada de ingredientes ativos através de alteração de pH é bem conhecida na literatura.
[005] Os documentos n° US2004/0234597 e US7670627 revelam algumas nanoesferas hidrofóbicas sólidas, que captam um agente ativo farmacêutico e encapsuladas em uma microesfera sensível a pH que se dissolve sob condições ácidas para liberar um ingrediente ativo farmacêutico em células alvejadas. As nanoesferas sólidas são formadas com um material de cera. O invólucro da microesfera consiste em um polímero sensível a pH.
[006] A liberação de um ativo sob condições mais básicas também pode ser alcançada. Por exemplo, o documento n° US 6306422 descreve como um material ativo pode ser captado em um hidrogel produzido a partir de um polímero de ácido acrílico/metacrilato de metila em condições ácidas. A matriz polimérica incha sob condições básicas de pH para permitir a liberação do material ativo no meio circundante.
[007] Os componentes termorresponsivos podem ser usados em combinação com polímeros responsivos a pH para controlar a liberação de fármacos ou agentes terapêuticos, conforme descrito no documento n° US2013/0217789.
[008] Todas as soluções de liberação de gatilho de pH têm por base o uso de polímero sensível a pH (isto é, metacrilato), que têm a desvantagem de retardar a liberação até o polímero começar a dissolver (liberação de gatilho de pH negativa) e o uso de polímero sintético, mesmo para grau alimentício, não é bem percebido pelos consumidores.
[009] Em vista do supracitado, existe uma necessidade por um sistema de entrega que poderia ser usado em aplicações diferentes e que iria exibir uma liberação de ingrediente ativo hidrofóbico sob condições de pH ácido.
[0010] A presente invenção propõe uma solução para o problema mencionado acima, com base no uso de uma composição em pó que compreende grânulos produzidos a partir de uma matriz de polímero solúvel em água, uma fase de óleo dispersa na dita matriz e partículas de carbonato.
[0011] A Figura 1 representa curvas de liberação experimental da amostra A em soluções aquosas em pH diferente.
[0012] A Figura 2 representa curvas de liberação experimental da amostra X em solução aquosa em pH diferente.
[0013] A Figura 3 representa curvas de liberação experimental de amostras B, Y e Z em uma solução tampão aquosa em pH 5.
[0014] Consequentemente, a presente invenção se refere a um processo para liberar um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende a etapa que consiste em colocar uma composição em pó em contato com um meio que tem um pH<7, sendo que a dita composição em pó compreende grânulos, de preferência, grânulos secos por aspersão, produzidos a partir de: - uma matriz de polímero solúvel em água, - uma fase de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, de preferência, um perfume ou um sabor, disperso na dita matriz, em que o dito óleo é pelo menos parcialmente não encapsulado na matriz, e - partículas de carbonato.
[0015] Em um segundo aspecto, a presente invenção se refere a uma composição que compreende: - um antitranspirante ou ingrediente ativo desodorante, e - uma composição em pó que compreende grânulos, de preferência, grânulos secos por aspersão, produzidos a partir de: • uma matriz de polímero solúvel em água, • uma fase de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, dispersa na dita matriz, em que o dito óleo é pelo menos parcialmente não encapsulado na matriz, e em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume, e • partículas de carbonato. sob a forma de um antitranspirante ou composição desodorante.
[0016] Um terceiro objetivo da invenção é uma composição que compreende: - um ingrediente acidificante, e - um ingrediente flavorizante seco, em que o dito ingrediente flavorizante seco compreende uma composição em pó que compreende grânulos, de preferência, grânulos secos por aspersão, produzidos a partir de: • uma matriz de polímero solúvel em água, • uma fase de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, dispersa na dita matriz, em que o dito óleo é pelo menos parcialmente não encapsulado na matriz, e em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um sabor; e • partículas de carbonato. sob a forma de uma composição de bebida de refrigerante em pó.
[0017] A menos que seja declarado de outro modo, as porcentagens (%) se destinam a designar por cento em peso de uma composição.
[0018] Mediante a referência a "partículas" ou "composição em pó", são dadas porcentagens (%) para a composição seca.
[0019] De acordo com a invenção, “óleo não encapsulado” se refere ao óleo que é simplesmente captado (ou disperso livremente) dentro da matriz de polímero, mas que não é encapsulado em uma microcápsula.
[0020] Em contrapartida, de acordo com a invenção, “óleo encapsulado” se refere ao óleo que é encapsulado em uma microcápsula de núcleo-invólucro.
[0021] Uma “microcápsula de núcleo-invólucro” ou similares na presente invenção significa que as cápsulas têm uma distribuição de tamanho de partícula na faixa de mícrons (por exemplo, um diâmetro médio (d(v, 0,5)) compreendida entre cerca de 1 e 3.000, de preferência, entre 1 e 500, com mais preferência, entre 1 e 50 e compreendem um invólucro polimérico externo e uma fase de óleo contínua interna encerrada pelo invólucro externo. Os coacervatos também fazem parte da presente invenção.
[0022] De acordo com uma modalidade, o óleo não encapsulado compreende um primeiro ingrediente ativo hidrofóbico e o óleo encapsulado compreende um segundo ingrediente ativo hidrofóbico que pode ser igual a ou pode se diferir do primeiro ingrediente ativo hidrofóbico.
[0023] As partículas de carbonato usadas na presente invenção são partículas sólidas que são dispersíveis em água e servem como estabilizantes, que se acumulam na interface entre dois líquidos imiscíveis (tipicamente denotados como fase de água e óleo) e estabilizam gotículas contra coalescência. Tais dispersões de dois líquidos estabilizados por partículas sólidas são denominadas como emulsões de Pickering. A diferença mais notável entre uma emulsão de Pickering e uma emulsão clássica é que a primeira carrega partículas sólidas na interface entre duas fases líquidas, que serve como o agente estabilizante, enquanto a última usa emulsificante molecular para estabilizar emulsões.
[0024] Foi agora descoberto, de forma surpreendente, que uma composição em pó preparada a partir de uma emulsão de Pickering estabilizada com partículas de carbonato poderia ser usada como um sistema de entrega disparado por pH, uma vez que mostra uma explosão de intensidade de ingrediente ativo, por exemplo, intensidade de perfume ou sabor sob condições de pH ácido. A composição em pó definida na presente invenção exibe desempenho superior em comparação com pó seco por aspersão obtido a partir de emulsões estabilizadas com emulsificantes moleculares.
[0025] De acordo com a invenção, os grânulos não são revestidos com partículas sólidas. De fato, deve-se compreender que, uma vez que os grânulos são formados, as partículas de carbonato sólidas ficam dentro dos grânulos na interface entre a fase de óleo e a matriz solúvel em água.
[0026] Um primeiro objetivo da presente invenção é, portanto, um processo para liberar um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende a etapa que consiste em colocar uma composição em pó em contato com um meio que tem um pH<7, sendo que a dita composição em pó compreende grânulos, de preferência, grânulos secos por aspersão, produzidos a partir de: - uma matriz de polímero solúvel em água, - uma fase de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, de preferência, um perfume ou um sabor, disperso na dita matriz, em que o dito óleo é pelo menos parcialmente não encapsulado na matriz, e - partículas de carbonato.
[0027] De acordo com uma modalidade, os grânulos são grânulos secos por aspersão.
[0028] A composição em pó pode ser usada como um sistema de entrega disparado por pH.
[0029] De acordo com a invenção, um "sistema de entrega disparado por pH" é um sistema de entrega que libera um ingrediente ativo hidrofóbico quando disparado por uma alteração em pH. Mais particularmente, a composição em pó, conforme definido na presente invenção, pode ser usada como um sistema de entrega disparado por pH, especialmente a partir de um pH neutro/básico para um pH ácido (isto é, <7). Em outras palavras, o sistema de entrega definido na presente invenção exibe liberação intensificada sob condições de pH ácido, de preferência, a um pH compreendido entre 2 e 7, com mais preferência, entre 2 e 6.
[0030] De acordo com uma modalidade, o meio é um meio aquoso.
[0031] De acordo com uma modalidade, o meio tem um pH compreendido entre 2 e 7, com mais preferência, entre 2 e 6.
[0032] De acordo com a invenção, pelo menos uma parte da fase de óleo que compreende o ingrediente ativo hidrofóbico não é encapsulada em microcápsulas de núcleo-invólucro na matriz.
[0033] O termo “ingrediente ativo hidrofóbico” se refere a qualquer ingrediente ativo - ingrediente único ou uma mistura de ingredientes - que forma uma dispersão em duas fases quando misturado com água.
[0034] Em um aspecto preferencial da invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico é definido por um logP acima de 1, com mais preferência, acima de 2.
[0035] De preferência, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende pelo menos 90% em peso, em relação ao peso total do ingrediente ativo hidrofóbico, de compostos que têm um logP de pelo menos 1, com mais preferência, compreende pelo menos 90% em peso de ingredientes que têm um logP de pelo menos 2. Com mais preferência ainda, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende pelo menos 99% em peso, em relação ao peso total do ingrediente ativo hidrofóbico, de ingredientes que têm um logP de pelo menos 1, com a máxima preferência, compreende pelo menos 99% em peso de ingredientes que têm um logP de pelo menos 2. Para o propósito da presente invenção, o logP é definido como o logP calculado, conforme obtido por cálculo com o uso do conjunto EPI v3.10, 2000, U.S. Environmental Protection Agency.
[0036] Em um aspecto preferencial da invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico é selecionado a partir de sabores e fragrâncias. Para o propósito da presente invenção, os termos "sabor ou fragrância" abrangem ingredientes ou composições de sabor ou fragrância de uso atual na indústria de sabores e/ou fragrâncias, tanto de origem natural como sintética. Os mesmos Incluem compostos únicos e misturas. Os exemplos específicos de tais ingredientes de sabor ou fragrância podem ser encontrados na literatura atual, por exemplo, em Fenaroli’s Handbook of flavour ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food adjuncts, 1947 por M.B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume and Flavor Chemicals by S. Arctander, 1969, Montclair, New Jersey (EUA). Muitos outros exemplos de ingredientes flavorizantes e/ou perfumantes atuais podem ser encontrados na patente e na literatura geral disponível. Os ingredientes flavorizantes ou perfumantes podem estar presentes sob a forma de uma mistura com solventes, adjuvantes, aditivos e/ou outros componentes, geralmente aqueles de uso atual na indústria de sabores e fragrâncias.
[0037] "Ingredientes flavorizantes" são bem conhecidos por um versado na técnica de aromatização como tendo capacidade para conferir um sabor ou gosto para um produto destinado ao consumidor, ou para modificar o gosto e/ou sabor do dito produto destinado ao consumidor, ou ainda sua textura ou sensação bucal.
[0038] O termo "ingredientes perfumantes” é entendido aqui como compostos que são usados como ingredientes ativos em preparações ou composições de perfume, a fim de conferir um efeito hedônico quando aplicado a uma superfície. Em outras palavras, tais compostos, para serem considerados como sendo perfumantes, precisam ser reconhecidos por um versado na técnica de perfumaria como tendo capacidade para conferir ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição ou de um artigo ou superfície, e não apenas como tendo um odor. Ademais, essa definição também se destina a incluir compostos que não têm necessariamente um odor, mas têm capacidade para modular o odor de uma composição perfumante, artigo ou superfície perfumada e, como resultado, modificar a percepção de um usuário do odor de tal composição, artigo ou superfície. Os mesmos contêm também ingredientes e composições que neutralizam o odor desagradável. O termo "ingrediente neutralizador de odor desagradável” significa aqui os compostos que têm capacidade para reduzir a percepção do odor desagradável, isto é, de um odor que desagradável ou ofensivo para o nariz humano, mediante a neutralização e/ou mascaramento de odores desagradáveis. Em uma modalidade particular, esses compostos têm a capacidade de reagir com os principais compostos que causam os odores desagradáveis conhecidos. As reações resultam na redução dos níveis no ar de materiais com odor desagradável e na redução consequente na percepção do odor desagradável.
[0039] Por conseguinte, em uma modalidade, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende pelo menos 5% em peso, de preferência, pelo menos 10%, de preferência, pelo menos 20%, com mais preferência, pelo menos 30% e com a máxima preferência, pelo menos 40% de compostos químicos que têm uma pressão de vapor de pelo menos 0,007 Pa a 25 °C, de preferência, pelo menos 0,1 Pa a 25 °C, com mais preferência, pelo menos 1 Pa a 25 °C e com a máxima preferência, pelo menos 10 Pa a 25 °C, sendo que todas as porcentagens são definidas em peso em relação ao peso total do ingrediente ativo hidrofóbico. Os compostos que atendem a esses critérios são geralmente considerados como tendo um caráter volátil e, portanto, têm um odor ou sabor. O método da presente invenção permite, portanto, uma encapsulação eficaz de altas quantidades de ingredientes voláteis.
[0040] De acordo com uma modalidade particular, o ativo hidrofóbico é uma mistura de um óleo perfumado e um óleo carreador neutro selecionado a partir de solventes ou emolientes cosmeticamente aceitáveis, como óleos de silicone, óleos minerais, alcanos, parafina, triglicerídeos, ácidos graxos ou gomas, ou mistura dos mesmos. Os exemplos de tais produtos são, porém sem limitação, Neobee, goma Éster, goma Damar, miristato de isopropila ou parafinas, como Gemseal.
[0041] De acordo com uma modalidade particular, o ativo hidrofóbico é uma mistura de um óleo flavorizante e um óleo carreador neutro selecionado a partir de triglicerídeos, ácidos graxos ou gomas, ou mistura dos mesmos. Os exemplos de tais produtos são, porém sem limitação, Neobee, goma Éster ou goma Damar.
[0042] Para o propósito da presente invenção, a pressão de vapor é determinada por cálculo. Consequentemente, o método revelado no "conjunto EPI"; 2000 U.S. Environmental Protection Agency, é usado para determinar o valor da pressão de vapor de um composto ou componente específico do ingrediente ativo hidrofóbico.
[0043] A quantidade de ingrediente ativo hidrofóbico na composição em pó é, de preferência, compreendida entre 10 e 90% em peso, com mais preferência, entre 10 e 60% em peso, em relação ao peso total do pó.
[0044] De acordo com uma modalidade, o ingrediente ativo hidrofóbico não encapsulado e o ingrediente ativo hidrofóbico encapsulado são idênticos.
[0045] De acordo com uma modalidade, o ingrediente ativo hidrofóbico não encapsulado e o ingrediente ativo hidrofóbico encapsulado são diferentes.
[0046] De acordo com uma modalidade, a fase de óleo não compreende um polifenol.
[0047] Qualquer biopolímero solúvel em água pode ser usado para o propósito da invenção.
[0048] Um “biopolímero solúvel em água” é destinado para o propósito da presente invenção como abrangendo qualquer biopolímero que forma uma solúvel de uma fase em água. De preferência, forma uma solução de uma fase quando dissolvido em água em concentrações tão altas quanto 20% em peso, com mais preferência, até tão altas quanto 50% em peso. Com a máxima preferência, forma uma solução de uma fase quando dissolvido em água em qualquer concentração.
[0049] De acordo com uma modalidade particular, um biopolímero solúvel em água com um peso molecular abaixo de 100 KDa e desprovido de propriedades de emulsificação é usado.
[0050] Como “biopolímero desprovido de propriedades de emulsificação”, é destinado, para o propósito da presente invenção, polímeros que não são ativos de superfície e são desprovidos de propriedades de emulsificação com a fase de óleo. Os biopolímeros adequados desprovidos de propriedades de emulsificação são solúveis em água e são desprovidos de grupos hidrofóbicos. Os exemplos de biopolímeros que são considerados como tendo propriedades de emulsificação e que são, de preferência, excluídos compreendem pectina, goma arábica, gelatina, amido modificado como amido octenilsuccinado E1450 (Capsul™, Hicap™, Puritygum™, Emcap™ etc.), celulose modificada como etilcelulose, hidróxi-propil celulose ou hidróxi-propil-metil celulose. Tais polímeros são evitados devido ao fato de que iriam afetar o perfil de liberação particular de voláteis dos grânulos da presente invenção.
[0051] De acordo com uma modalidade, os grânulos são isentos de emulsificantes moleculares suscetíveis a formar e/ou estabilizar uma emulsão de óleo em água.
[0052] De acordo com a invenção, pectina, goma arábica, gelatina, amido modificado como amido octenilsuccinado E1450 (Capsul™, Hicap™, Puritygum™, Emcap™ etc.), celulose modificada como etilcelulose, hidróxi- propil celulose ou hidróxi-propil-metil celulose são considerados como
[0053] De acordo com uma modalidade particular, compreendem goma arábica.
[0054] De acordo com uma modalidade particular, compreendem gelatina.
[0055] De acordo com uma modalidade particular, emulsificantes moleculares. os grânulos não os grânulos não os grânulos não compreendem amido modificado.
[0056] De acordo com uma modalidade particular, os grânulos não compreendem celulose modificada.
[0057] Os biopolímeros solúveis em água preferenciais são biopolímeros como polissacarídeos, oligossacarídeos e dissacarídeos. Os polissacarídeos preferenciais são hidrolisatos de amido com um equivalente de dextrose acima de 2 e aqueles da máxima preferência são selecionados a partir de dextrinas, maltodextrinas, inulina e xarope de milho. O biopolímero da máxima preferência para uso na presente invenção é maltodextrina, de preferência, com um DE compreendido entre 1 e 19.
[0058] De acordo com uma modalidade particular, o biopolímero solúvel em água compreende, de preferência, consiste em maltodextrina.
[0059] De acordo com uma outra modalidade, o biopolímero solúvel em água compreende maltodextrina e sacarose.
[0060] Também é particularmente vantajoso usar biopolímeros solúveis em água que não compreendem qualquer substância química, o que significa que o biopolímero solúvel em água não foi quimicamente (isto é, artificialmente) modificado.
[0061] De acordo com uma modalidade, a quantidade de solúvel em água é compreendida entre 40 e 90%, de preferência, entre 50 e 80%, com base no peso total da composição em pó.
[0062] Uma vez que os grânulos são formados, a matriz solúvel em água é dissolvida em água mediante a aplicação.
[0063] As partículas de carbonato definidas na presente invenção são dispersíveis em água. O termo “dispersível em água” significa que pode formar uma dispersão em água, mas que são insolúveis em água (pH>6).
[0064] Uma partícula é considerada insolúvel em água se sua solubilidade for menor que 0,1% em peso.
[0065] As partículas sólidas usadas na presente invenção são partículas de carbonato, de preferência, carbonatos de metal alcalinoterroso inorgânicos e abrange todas as formas de polimorfo.
[0066] Com mais preferência, as partículas de carbonato sólidas são escolhidas no grupo que consiste em carbonato de cálcio, carbonato de magnésio e misturas dos mesmos.
[0067] Em uma modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 10.
[0068] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 9.
[0069] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 8 .
[0070] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 7 .
[0071] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 6 .
[0072] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 5 .
[0073] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 4.
[0074] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 3.
[0075] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 2.
[0076] Em uma outra modalidade, as partículas têm um diâmetro médio de no máximo 1.
[0077] As partículas preferenciais são aquelas que têm um diâmetro médio de no máximo 1 μm, com mais preferência, de no máximo 500 nm.
[0078] As partículas preferenciais são aquelas que têm um diâmetro médio de no máximo 1 μm em uma dimensão a serem absorvidas na interface de óleo/água e para estabilizar gotículas de óleo em água.
[0079] A razão relativa de partículas de carbonato sólidas, em relação à substância ativa é, de preferência, compreendida entre 1:1 e 1:30, com mais preferência, entre 1:1,5 e 1:20, com mais preferência, entre 1:1,5 e 1:10, com mais preferência ainda, de 1:1,5 a 1:6.
[0080] Os grânulos da invenção podem compreender também quantidades residuais de água, mas tipicamente menores que 15%, de preferência, menores que 10%, com mais preferência, menores que 2% em peso, em relação ao peso total dos grânulos.
[0081] De acordo com uma modalidade, a razão entre a matriz de polímero solúvel em água e a fase de óleo é de 95:5 a 50:50, de preferência, de 90:10 a 60:40.
[0082] De acordo com uma modalidade particular, os grânulos compreendem um ácido, de preferência, escolhido no grupo que consiste em ácido ascórbico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido tânico, ácido tartárico, ácido málico, ácido clorídrico e misturas dos mesmos.
[0083] O ácido pode ser disperso dentro dos grânulos ou pode ser adicionado como uma camada revestida nos grânulos.
[0084] A quantidade de ácido é, de preferência, compreendida entre 0,001:1 a 0,5:1, com mais preferência, de 0,001:1 a 0,05:1, com mais preferência ainda, de 0,005:1 a 0,05:1, em relação à quantidade de partículas de carbonato.
[0085] De acordo com uma modalidade, a fase de óleo compreende pelo menos uma parte que é encapsulada, de preferência, em uma quantidade compreendida entre 0,25 e 30%, de preferência, entre 0,5 e 20%, com base no peso total da composição em pó.
[0086] As microcápsulas de núcleo-invólucro definidas na presente invenção compreendem um invólucro polimérico e um núcleo à base de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico (que pode ser igual ou diferente do ingrediente ativo hidrofóbico da fase de óleo não encapsulada livremente dispersa na matriz).
[0087] A natureza do invólucro polimérico das microcápsulas da invenção pode variar. Como exemplos não limitadores, o invólucro pode ser produzido a partir de um material selecionado do grupo que consiste em poliureia, poliuretano, poliamida, poliacrilato, polissiloxano, policarbonato, polissulfonamida, ureia formaldeído, resina de melamina formaldeído, resina de melamina formaldeído reticulada com poli-isocianato ou polióis aromáticos, resina de melamina ureia, resina de melamina glioxal, parede de invólucro de gelatina/goma arábica e misturas dos mesmos.
[0088] De acordo com uma modalidade particular, o invólucro da microcápsula é um invólucro de hidrogel.
[0089] Os exemplos de processos para a preparação de coacervados são, por exemplo, descritos nos documentos WO2013/174921, WO2014/044840, cujo conteúdo também está incluído a título de referência.
[0090] De acordo com uma modalidade, o invólucro da microcápsula tem por base resina de melamina formaldeído ou resina de melamina formaldeído reticulada com pelo menos um poli-isocianato ou polióis aromáticos.
[0091] De acordo com uma outra modalidade, o invólucro da microcápsula é à base de poliureia.
[0092] O invólucro também pode ser híbrido, ou seja, orgânico-inorgânico como um invólucro híbrido composto de pelo menos dois tipos de partículas inorgânicas que são reticuladas, ou ainda um invólucro que resulta da reação de hidrólise e condensação de uma composição macromonomérica de polialcoxissilano.
[0093] De acordo com uma modalidade, o invólucro compreende um copolímero aminoplástico, como melamina-formaldeído ou ureia-formaldeído ou melamina formaldeído reticulada ou melamina glioxal. De acordo com uma modalidade particular, as microcápsulas de núcleo- invólucro são microcápsulas melamina formaldeído reticulado obtenível por um processo que compreende as etapas de: 1) misturar por adição um óleo essencial com pelo menos um poli- isocianato que tem pelo menos dois grupos funcionais de isocianato para formar uma fase de óleo; 2) dispersar ou dissolver em água uma resina aminoplástica e, opcionalmente, um estabilizante para formar uma fase de água; 3) adicionar a fase de óleo à fase de água para formar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula médio é compreendido entre 1 e 100 mícrons, mediante a mistura por adição da fase de óleo e da fase de água; 4) realizar uma etapa de cura para formar a parede da dita microcápsula; e 5) opcionalmente secar a dispersão final para obter uma microcápsula de núcleo-invólucro seca;
[0094] Esse processo é descrito em mais detalhes nos documentos n° WO 2013/092375 e WO 2015/110568, cujo conteúdo está incluído a título de referência.
[0095] De acordo com uma outra modalidade, o invólucro é à base de poliureia produzida a partir de, por exemplo, porém, sem limitação, monômeros à base de isocianato e reticuladores que contêm amina como carbonato de guanidina e/ou guanazol. As microcápsulas à base de poliureia preferenciais compreendem uma parede de poliureia que é o produto de reação da polimerização entre pelo menos um poli-isocianato que compreende pelo menos dois grupos funcionais de isocianato e pelo menos um reagente selecionado a partir do grupo que consiste em uma amina (por exemplo, sal de guanidina solúvel em água e guanidina); um estabilizante coloidal ou emulsificante; e um perfume encapsulado. Entretanto, o uso de uma amina pode ser omitido.
[0096] De acordo com uma outra modalidade, o invólucro é à base de poliuretano produzido a partir de, por exemplo, porém, sem limitação, poli- isocianato e polióis, poliamida, poliéster, etc.
[0097] De acordo com uma modalidade particular, o estabilizante coloidal inclui uma solução aquosa com entre 0,1% e 0,4% de álcool polivinílico, entre 0,6% e 1% de um copolímero catiônico de vinilpirrolidona e de um vinilimidazol quaternizado (em que todas as percentagens estão definidas em peso em relação ao peso total do estabilizante coloidal). De acordo com uma outra modalidade, o emulsificante é um biopolímero aniônico ou anfifílico, de preferência escolhido a partir do grupo que consiste em poliacrilato (e copolímeros essencialmente com acrilamida), goma arábica, proteína de soja, gelatina, caseinato de sódio e misturas dos mesmos.
[0098] De acordo com uma modalidade particular, o poli-isocianato é um poli- isocianato aromático, de preferência, que compreende uma porção química fenila, toluíla, xilila, naftila ou difenila. Os poli-isocianatos aromáticos preferenciais são biuretos e poli-isocianuratos, com mais preferência, um poli- isocianurato de di-isocianato de tolueno (comercialmente disponível junto à Bayer sob o nome comercial de Desmodur® RC), um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de tolueno (comercialmente disponível junto à Bayer sob o nome comercial de Desmodur® L75), um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno (comercialmente disponível junto à Mitsui Chemicals sob o nome comercial de Takenate® D-110N).
[0099] De acordo com uma modalidade particular, o poli-isocianato é um aduto de trimetilolpropano de di-isocianato de xilileno (comercialmente disponível junto à Mitsui Chemicals sob o nome comercial de Takenate® D- 110N).
[00100] A preparação de uma dispersão aquosa/pasta fluida de microcápsulas de invólucro-núcleo é bem conhecida por um versado na técnica. Em um aspecto, o dito material de parede de microcápsula pode compreender qualquer resina adequada e que inclui especialmente melamina, glioxal, poliureia, poliuretano, poliamida, poliéster, etc. As resinas adequadas incluem o produto de reação de um aldeído e uma amina, aldeídos adequados incluem formaldeído e glioxal. As aminas adequadas incluem melamina, ureia, benzoguanamina, glicolurila e misturas dos mesmos. As melaminas adequadas incluem, metilol melamina, metilol melamina metilada, imino melamina e misturas dos mesmos. Os exemplos de ureias adequadas incluem dimetilol ureia, dimetilol ureia metilada, ureia-resorcinol e misturas das mesmas. Os materiais adequados para produzi-los podem ser obtidos a partir de uma ou mais das seguintes empresas Solutia Inc. (St Louis, Missouri EUA), Cytec Industries (West Paterson, New Jersey EUA), Sigma-Aldrich (St. Louis, Missouri EUA).
[00101] De acordo com uma modalidade particular, a microcápsula de invólucro-núcleo é uma cápsula livre de formaldeído. Um processo típico para a preparação de pasta fluida de microcápsulas isentas de formaldeído aminoplástico compreende as etapas de: 1) preparar uma composição oligomérica que compreende o produto de reação de, ou obtenível reagindo em conjunto a) um componente de poliamina sob a forma de melamina ou de uma mistura de melamina e pelo menos um composto C1-C4 que compreende dois grupos funcionais NH2; b) um componente de aldeído sob a forma de uma mistura de glioxal, um C4-6 2,2-dialcoxi-etanal e opcionalmente um glioxalato, sendo que a dita mistura tem uma razão molar de glioxal/C4-6 2,2-dialcoxi-etanal compreendida entre 1/1 e 10/1; e c) um catalisador de ácido prótico; 2) preparar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula está compreendido entre 1 e 600 um e que compreende: i. um óleo; ii. um meio de água iii. pelo menos uma composição oligomérica conforme obtido na etapa 1; iv. pelo menos um reticulador selecionado dentre A) C4-C12 di- ou tri-isocianatos aromáticos ou alifáticos e seus biuretos, triuretos, trímeros, aduto de trimetilolpropano e misturas dos mesmos; e/ou B) um composto de di ou tri-oxirano de fórmula A-(oxirano-2-ilmetil)n em que n representa 2 ou 3 e 1 representa um grupo C2-C6 que compreende opcionalmente de 2 a 6 átomos de nitrogênio e/ou oxigênio; v. opcionalmente compostos C1-C4 que compreendem dois grupos funcionais NH2; 3) aquecer a dita dispersão; 4) resfriar a dita dispersão.
[00102] Esse processo é descrito em mais detalhes o documento n° WO 2013/068255, cujo conteúdo está incluído a título de referência.
[00103] De acordo com uma outra modalidade, o invólucro da microcápsula é à base de poliureia ou poliuretano. Os exemplos de processos para a preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia e poliuretano são descritos, por exemplo, nos documentos n° WO2007/004166, EP 2300146, EP2579976 cujo conteúdo está incluído a título de referência. Tipicamente, um processo para a preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia ou poliuretano inclui as seguintes etapas: a) ) dissolver pelo menos um poli-isocianato que tem pelo menos dois grupos de isocianato em um óleo para formar uma fase de óleo; b) preparar uma solução aquosa de um estabilizante coloidal ou emulsificante para formar uma fase de água; c) adicionar a fase de óleo à fase de água para formar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula médio é compreendido entre 1 e 500 μm, de preferência, entre 5 e 50 μm; d) aplicar condições suficientes para induzir a polimerização interfacial e formar microcápsulas em forma de uma pasta fluida;
[00104] De acordo com a invenção, deve ser entendido que, após a encapsulação, independente da natureza da microcápsula (ou microcápsulas), o núcleo interno da cápsula é apenas produzido a partir do óleo de núcleo composto de um óleo essencial.
[00105] Os grânulos definidos na presente invenção podem conter microcápsulas que podem variar com o óleo essencial de núcleo dentro das mesmas e/ou com a parede (químicas diferentes ou mesmas químicas, mas parâmetros de processo diferentes, como temperatura ou duração de reticulação).
[00106] De acordo com uma modalidade particular da invenção, as microcápsulas têm um revestimento externo selecionado do grupo que consiste em um polissacarídeo não iônico, um polímero catiônico e misturas dos mesmos.
[00107] Tal revestimento ajudará a acionar a deposição e retenção de cápsula no substrato durante o processo de lavagem, de modo que uma parte significativa das cápsulas que não foi quebrada na fase de lavagem/mediante a formação de espuma seja transferida para o substrato (pele, tecidos capilares) e esteja disponível para liberação de perfume quando as cápsulas são quebradas mediante a esfregação após a secagem.
[00108] Os polímeros de polissacarídeos não iônicos são bem conhecidos por um versado na técnica. Os polissacarídeos não iônicos preferenciais são selecionados do grupo que consiste em goma de alfarroba, xiloglucano, goma guar, hidroxipropil guar, hidroxipropil celulose e hidroxipropil metil celulose.
[00109] Os polímeros catiônicos também são bem conhecidos por um versado na técnica. Os polímeros catiônicos preferenciais têm densidades de carga catiônica de pelo menos 0,5 meq/g, com mais preferência, pelo menos cerca de 1,5 meq/g, mas também, de preferência, menos que cerca de 7 meq/g, com mais preferência, menos que cerca de 6,2 meq/g. A densidade de carga catiônica dos polímeros catiônicos pode ser determinada pelo método de Kjeldahl, conforme descrito na Farmacopeia dos EUA, sob testes químicos para determinação de nitrogênio. Os polímeros catiônicos preferenciais são escolhidos a partir daqueles que contêm unidades que compreendem grupos de amina primária, secundária, terciária e/ou quaternária que podem formar parte da cadeia principal do polímero ou serem suportadas por um substituinte lateral diretamente conectado aos mesmos. O peso molecular médio ponderado (Mw) do polímero catiônico é, de preferência, entre 10.000 e 2 M Dalton, com mais preferência, entre 50.000 e 3,5 M Dalton.
[00110] De acordo com uma modalidade particular, um indivíduo irá usar polímeros catiônicos à base de acrilamida, metacrilamida, N-vinilpirrolidona, N,N-dimetilaminometacrilato quaternizado, cloreto de dialildimetilamônio, vinilimidazol quaternizado (cloreto de 3-metil-1-vinil-1H-imidazol-3-io), vinilpirrolidona, cloreto de acrilamidopropiltrimônio, cloreto de cássia hidroxipropiltrimônio, cloreto de guar hidroxipropiltrimônio ou éter de cloreto de 2-hidroxipropiltrimetilamônio de poligalactomanano, cloreto de hidroxipropiltrimônio de amido e cloreto de celulose hidroxipropiltrimônio. Preferencialmente, os copolímeros devem ser selecionados a partir do grupo que consiste em poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio-10, poliquatérnio-11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-28, poliquatérnio-43, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, cloreto de cássia hidroxipropiltrimônio, cloreto de guar hidroxipropiltrimônio ou éter de cloreto de 2-hidroxipropiltrimetilamônio de poligalactomanano, cloreto de hidroxipropiltrimônio de amido e cloreto de celulose hidroxipropiltrimônio.
[00111] Como exemplos específicos de produtos disponíveis comercialmente, pode-se citar Salcare® SC60 (copolímero catiônico de cloreto de acrilamidopropiltrimônio e acrilamida, origem: BASF) ou Luviquat®, como o PQ 11N, FC 550 ou Style (poliquatérnio-11 a 68 ou copolímeros quaternizados de vinilpirrolidona, origem: BASF), ou também o Jaguar® (C13S ou C17, origem Rhodia).
[00112] Existem várias alternativas para o método para a preparação da composição em pó, conforme definido na invenção.
[00113] De fato, não há limitações relacionadas à maneira de obter as partículas secas.
[00114] Entre esses métodos, pode-se citar, por exemplo, a secagem por aspersão que é um método bem conhecido para a encapsulação de ingrediente ativo.
[00115] Entretanto, pode-se citar também outro método de secagem, como a extrusão, o leito fluidizado ou mesmo uma secagem à temperatura ambiente com o uso de materiais (carreador, dessecante) que atendem a critérios específicos (consultar, exemplo, o documento n° WO2017134179).
[00116] De acordo com uma modalidade, os grânulos são obteníveis e/ou obtidos por um processo que compreende as etapas de: a) adicionar uma solução de um polímero solúvel em água a uma emulsão de Pickering, em que a emulsão de Pickering compreende i. uma fase de óleo não encapsulada que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, de preferência, um perfume ou um sabor; ii. partículas de carbonato; e iii. água; b) opcionalmente, adicionar uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-invólucro à emulsão da etapa a), sendo que a dita pasta fluida compreende microcápsulas que têm um invólucro polimérico e um núcleo que compreende um óleo encapsulado; e c) secar a emulsão obtida na etapa a) ou b) para obter uma composição em pó.
[00117] De acordo com uma modalidade particular, os grânulos são grânulos secos por aspersão e são obteníveis e/ou obtidos por um processo que compreende as etapas de: a) adicionar uma solução de um polímero solúvel em água a uma emulsão de Pickering, em que a emulsão de Pickering compreende i. uma fase de óleo não encapsulada que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, de preferência, um perfume ou um sabor; ii. partículas de carbonato; e iii. água; b) opcionalmente, adicionar uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-invólucro à emulsão da etapa a), sendo que a dita pasta fluida compreende microcápsulas que têm um invólucro polimérico e um núcleo que compreende um óleo encapsulado; e c) secar por aspersão a emulsão obtida na etapa a) ou b) para obter uma composição em pó.
[00118] Todos os componentes para o processo são conforme definido acima para os grânulos.
[00119] A quantidade do ingrediente ativo hidrofóbico na emulsão de Pickering é, de preferência, compreendida entre 5 e 67% em peso, com mais preferência, entre 10 e 40% em peso, em relação ao peso total da emulsão.
[00120] Em uma outra modalidade preferencial, as partículas de carbonato sólidas estão presentes em uma quantidade de 0,1 a 30%, de preferência, de 0,5 a 30% com mais preferência, de 1 a 16% em peso, em relação ao peso total da emulsão de Pickering .
[00121] Em um aspecto preferencial da invenção, a quantidade de água na emulsão é compreendida entre 20 e 80% em peso, em relação ao peso total da emulsão de Pickering.
[00122] De acordo com uma modalidade particular, um ácido, de preferência, escolhido no grupo que consiste em ácido ascórbico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido tânico, ácido tartárico, ácido málico, ácido clorídrico e misturas dos mesmos é adicionado no processo.
[00123] De acordo com uma modalidade, o ácido é adicionado na etapa a) mediante a preparação da emulsão.
[00124] De acordo com uma outra modalidade, uma vez que a composição em pó é formada, o ácido é mesclado com o pó.
[00125] A quantidade de ácido é, de preferência, compreendida entre 0,001:1 a 0,5:1, com mais preferência, de 0,001:1 a 0,05:1, com mais preferência ainda, de 0,005:1 a 0,05:1, em relação à quantidade de partículas de carbonato. Dependendo do ácido adicionado na emulsão, a quantidade é de modo que as partículas não sejam solubilizadas. A adição de ácido pode ajudar na estabilização de gotículas de óleo por partículas de carbonato, e pode aumentar o rendimento de encapsulação.
[00126] A emulsão pode ser formada com o uso de qualquer método de emulsificação conhecido, como mistura de alto cisalhamento, sonicação ou homogeneização sob alta pressão. Tais métodos de emulsificação são bem conhecidos pelo versado na técnica.
[00127] De acordo com uma modalidade, nenhum emulsificante molecular suscetível a formar e/ou estabilizar uma emulsão de óleo em água é adicionado em qualquer estágio do processo.
[00128] O tamanho de gotícula d(v,0,9) da emulsão é, de preferência, compreendido entre 0,5 e 20 μm, com mais preferência, entre 0,5 e 15 μm.
[00129] De acordo com a invenção, a partícula sólida é dispersível em água, isto é, se dispersa facilmente em água para formar uma suspensão homogênea de partículas. De preferência, na emulsão, a partícula irá formar com o óleo e a água um ângulo de contato θ<90°, com mais preferência, 10°< θ <90°. O ângulo de contato θ é o ângulo de contato trifásico, medido através da fase aquosa, que é composto de uma interface de água e óleo sobre a superfície da partícula. Praticamente, quando o ângulo de contato é compreendido dentro da faixa acima, a partícula é bem-sucedida na estabilização de uma emulsão de óleo em água. É bem conhecido no campo de coloides que o ângulo de contato é uma quantificação da molhabilidade das partículas em uma interface óleo/água. Uma definição mais detalhada do ângulo de contato pode ser encontrada em Dickinson, E., Use of nanoparticles and microparticles in the formation and stabilization of food emulsions, Trends in Food Science & Technology (2011).
[00130] A emulsão também pode conter ingredientes opcionais. Pode, em particular, conter adicionalmente uma quantidade eficaz de um agente de supressão de explosão ou proteção contra incêndios. O tipo e a concentração de tais agentes em emulsões de secagem por aspersão é conhecido pelo versado na técnica. Podem-se citar, como exemplos não limitadores de tais agentes de supressão de explosão e proteção contra incêndios, sais inorgânicos, ácidos carboxílicos C1-C12, sais de ácidos carboxílicos C1-C12 e misturas dos mesmos. Os agentes de supressão de explosão preferenciais são, ácido salicílico, ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico, ácido isobutírico, ácido valérico, ácido caproico, ácido cítrico, ácido succínico, ácido hidroxisuccínico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido oxálico, ácido glioxílico, ácido adípico, ácido láctico, ácido tartárico, ácido ascórbico, os sais de potássio, cálcio e/ou sódio de qualquer um dos ácidos mencionados acima e misturas de qualquer um dos mesmos.
[00131] Outros ingredientes opcionais incluem antioxidantes, conservantes, colorantes e corantes.
[00132] De acordo com a invenção, as partículas de carbonato são insolúveis em água antes da etapa de emulsificação.
[00133] Para essa finalidade, a fase de água em que as partículas de carbonato são dispersas antes da emulsificação precisa estar em um determinado pH, tipicamente maior que 6 para limitar a solubilização das partículas e permitir que a emulsão estabilizada em sólido seja formada. Pode- se adicionar, por exemplo, à dispersão um tampão de pH como KH2PO4/K2HPO4 para aumentar o pH se o pH da dispersão estiver menor que 6.
[00134] O biopolímero solúvel em água é adicionado em uma quantidade entre 5 e 75% em peso, com mais preferência, entre 10 e 55% em peso, em relação ao peso total da mistura obtida na etapa a). Essas concentrações são definidas a fim de manter a viscosidade da mistura abaixo de 400 Pa, que é uma faixa preferencial de viscosidade em processos de secagem por aspersão.
[00135] A adição dos componentes diferentes para formar a emulsão de óleo em água na etapa a) pode ser realizada na ordem diferente.
[00136] De acordo com uma modalidade, a etapa a) compreende as seguintes etapas: (i) Opcionalmente, tamponar a água até o pH desejado (>6) (ii) Dispersar as partículas de carbonato em água (iii) Adicionar a fase de óleo à suspensão e emulsificar (iv) Adicionar o polímero solúvel em água à emulsão de óleo em água.
[00137] De acordo com uma outra modalidade, a etapa a) compreende as seguintes etapas: (i) Opcionalmente, tamponar a água até o pH desejado (>6) (ii) Dispersar as partículas de carbonato em água (iii) Adicionar o polímero solúvel em água à dispersão em água (iv) Adicionar a fase de óleo à suspensão e emulsificar.
[00138] As microcápsulas que podem ser adicionadas são conforme definido acima para os grânulos.
[00139] Essa modalidade é particularmente adequada quando um tipo duplo de liberação é desejado. Por exemplo, pode-se desejar primeiramente uma explosão de perfume inicial forte (durante uma etapa de lavagem, por exemplo) seguido de uma liberação em longo prazo.
[00140] De preferência, a quantidade de óleo em microcápsulas adicionado na etapa b) representa de 1/50 a 1/2, com mais preferência, de 1/20 a 1/2, com mais preferência ainda, de 1/10 a 1/3 em relação ao óleo emulsificado e não encapsulado.
[00141] Na etapa c), a emulsão que compreende óleo não encapsulado e opcionalmente óleo encapsulado é seca por aspersão a fim de obter grânulos.
[00142] A emulsão é primeiramente submetida a uma etapa de aspersão, durante a qual a emulsão é dispersa sob a forma de gotas em uma torre de aspersão. Qualquer dispositivo com a capacidade para dispersar a emulsão sob a forma de gotas pode ser usado para realizar tal dispersão. Por exemplo, a emulsão pode ser guiada através de um bocal de aspersão ou através de um disco de roda centrífuga. Os orifícios vibrados também podem ser usados.
[00143] Em um aspecto da invenção, a emulsão é dispersa sob a forma de gotas em uma nuvem de agente de pulverização presente na torre de secagem. Tal tipo de processo é, por exemplo, descrito em detalhes no documento n° WO2007/054853 ou WO2007/135583.
[00144] Para uma formulação específica, o tamanho dos grânulos é influenciado pelo tamanho das gotas que são dispersas na torre. Quando um bocal de aspersão é usado para dispersar as gotas, o tamanho de tais gotas pode ser controlado pela taxa de fluxo de um gás atomizante através do bocal, por exemplo. No caso em que um disco de roda centrífuga é usado para dispersão, o fator principal para ajustar o tamanho de gotícula é a força centrífuga com a qual as gotas são dispersas do disco na torre. A força centrífuga, por sua vez, depende da velocidade de rotação e do diâmetro do disco. A taxa de fluxo de alimentação da emulsão, sua tensão de superfície e sua viscosidade também são parâmetros que controlam o tamanho de gota final e distribuição de tamanho. Mediante o ajuste desses parâmetros, o versado na técnica pode controlar o tamanho das gotas da emulsão a serem dispersas na torre.
[00145] Uma vez aspergidas na câmara, as gotículas são secas com o uso de qualquer técnica conhecida na técnica. Esses métodos são perfeitamente documentados na literatura de patente e de não patente na técnica de secagem por aspersão. Por exemplo, Spray-Drying Handbook, 3a ed., K. Masters; John Wiley (1979), descreve uma ampla variedade de métodos de secagem por aspersão.
[00146] O processo da presente invenção pode ser realizado em qualquer torre de aspersão convencional. Um aparelho de secagem de múltiplos estágios convencional é, por exemplo, adequado para conduzir as etapas desse processo. O mesmo pode compreender uma torre de aspersão, e, no fundo da torre, um leito fluidizado que intercepta partículas parcialmente secas após caírem através da torre.
[00147] A quantidade de sabor ou fragrância perdida durante a etapa de secagem por aspersão é, de preferência, abaixo de 15%, com mais preferência, abaixo de 10%, com máxima preferência, abaixo de 5%, sendo que essas porcentagens são definidas em peso, em relação à quantidade teórica que estaria presente nos grânulos se houvesse absolutamente nenhum sabor ou fragrância perdida durante a etapa de secagem por aspersão.
[00148] Em um aspecto preferencial da invenção, o tamanho dos grânulos é tipicamente de pelo menos 10 μm, de preferência, pelo menos 20 μm. Dependendo do processo usado para a secagem por aspersão, em particular, quando um agente de pulverização está presente na torre de secagem, conforme descrito acima, os grânulos secos podem ter um tamanho médio de até 300 ou mesmo até 750 μm. Em uma modalidade preferencial da invenção, o tamanho médio dos grânulos é pelo menos 5 vezes maior que o tamanho médio das gotículas de óleo na emulsão.
[00149] Os grânulos definidos na presente invenção têm mostrado um realce de intensidade de perfume sob condições de pH ácido. Portanto, podem ser incorporados em qualquer produto antitranspirante ou desodorante. De fato, sem se ater a qualquer teoria, uma vez aplicado sobre a pele, o pH ácido do suor humano solubiliza as partículas, induzindo a coalescência das gotículas de óleo e a liberação do perfume.
[00150] Dessa forma, um outro objetivo da invenção é uma composição que compreende: • um antitranspirante ou ingrediente ativo desodorante, e • uma composição em pó que compreende grânulos, de preferência, grânulos secos por aspersão, produzidos a partir de: • uma matriz de polímero solúvel em água, • uma fase de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, dispersa na dita matriz, em que o dito óleo é pelo menos parcialmente não encapsulado na matriz, e em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume; • partículas de carbonato, sob a forma de um antitranspirante ou composição desodorante.
[00151] Como usado no presente documento, o termo “produto antitranspirante ou desodorante” se refere ao significado típico na técnica; isto é, uma composição aplicada sobre a pele que permite reduzir ou prevenir odor corporal.
[00152] Os produtos exemplificadores incluem bastões à base de cera, bastões à base de sabão, bastões de pó comprimido, soluções ou suspensões em roll-on, emulsões, géis, cremes, aspersões por aperto, aspersões por bomba, aerossóis e similares. Cada forma de produto pode conter sua própria seleção de componentes adicionais, alguns essenciais e outros opcionais. Os tipos de componentes típicos para cada uma das formas de produto acima podem ser incorporados nas composições correspondentes apresentadas no presente documento.
[00153] Os ingredientes ativos de antitranspirante ou desodorante são, de preferência, incorporados em uma quantidade de 0,5 a 50%, particularmente de 5 a 30% do peso da composição.
[00154] Os ingredientes ativos de antitranspirante ou desodorante podem incluir sais metálicos adstringentes, especialmente sais inorgânicos e orgânicos de alumínio, zircônio e zinco, bem como misturas dos mesmos. Ainda mais especificamente, os ingredientes ativos de antitranspirante ou desodorante podem ser selecionados do grupo que consiste em cloreto de alumínio, cloridrato de alumínio, cloro-hidrex de alumínio, cloro-hidrex de alumínio PG, cloro-hidrex de alumínio PEG, dicloridrato de alumínio, dicloro-hidrex de alumínio PG, dicloro- hidrex de alumínio PEG, sesquicloridrato de alumínio PEG, sesquicloro-hidrex de alumínio PG, sesquicloro-hidrex de alumínio PEG, sulfato de alumínio, octacloridrato de zircônio e alumínio, octacloro-hidrex de alumínio e zircônio GLY, pentacloridrato de zircônio e alumínio, pentacloro-hidrex de zircônio e alumínio GLY, tetracloridrato de alumínio e zircônio, tricloridrato de alumínio e zircônio, tetracloridrato de zircônio e alumínio GLY e tricloridrato de alumínio e zircônio GLY.
[00155] Os grânulos definidos na presente invenção são, de preferência, incorporados em uma quantidade de 0,4% a 10%, particularmente de 0,4% a 5%, com mais preferência, de 0,4% a 2% do peso da composição.
[00156] O perfume livre pode ser adicionado em uma quantidade compreendida entre 0,1 e 8%, de preferência, entre 0,1 e 4% em peso, com base no peso total da composição.
[00157] Dependendo do tipo de produto, o produto desodorante ou antitranspirante pode compreender ingredientes suplementares que possibilitam obter a forma desejada. Os exemplos não limitadores de ingredientes adequados incluem emoliente (ou emolientes), solubilizante (ou solubilizantes), antioxidante (ou antioxidantes), conservante (ou conservantes), carreador (ou carreadores), captador (ou captadores) de odor, propelente (ou propelentes), estruturante primário (ou estruturantes primários), ingrediente (ou ingredientes) de base adicional, solvente (ou solventes) de silicone volátil, gelificante (ou gelificantes), agente de tamponamento e material (ou materiais) de mascaramento de resíduo. Um versado na técnica tem capacidade para selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com a forma pretendida da composição de desodorante ou antitranspirante.
[00158] Por exemplo, a título de ilustração, um produto desodorante ou antitranspirante roll-on pode compreender água, emoliente, solubilizante, antioxidantes, conservantes ou combinações dos mesmos; um produto de gel transparente ou o produto antitranspirante pode compreender água, emoliente, solubilizante, material absorvente de odor desagradável, antioxidantes, conservantes, etanol ou combinações dos mesmos; uma aspersão corporal pode conter um carreador, captadores de odor desagradável, propelente ou combinações dos mesmos; um produto antitranspirante ou desodorante sólido invisível pode conter um estruturador primário e ingrediente (ou ingredientes) de base adicional; um produto antitranspirante ou desodorante sólido macio pode compreender silicone volátil, gelificante, material de mascaramento de resíduo ou combinações dos mesmos; um produto antitranspirante ou desodorante em aerossol pode compreender um carreador, um propelente ou uma combinação dos mesmos.
[00159] Os emolientes adequados para produtos antitranspirantes ou desodorantes incluem, porém sem limitação, propilenoglicol, polipropilenoglicol (como dipropilenoglicol, tripropilenoglicol, etc.), dietilenoglicol, trietilenoglicol, neopentil glicol diheptanoato, PEG-4, PEG-8, 1,2-pentanodiol, 1,2-hexanodiol, hexilenoglicol, glicerina, álcoois monoídricos C2 a C20, álcoois di-hídricos ou poli- hídricos C2 a C40, éteres alquílicos de álcoois poli-hídricos e monoídricos, carbonato de dicaprilila, éter dicaprilílico, dietil-hexil ciclo-hexano, adipato de dibutila, emolientes voláteis de silicone, como ciclopentasiloxano, emolientes não voláteis de silicone, como dimeticona, óleos minerais, polidecenos, petrolato e combinações dos mesmos. Um exemplo de um emoliente adequado compreende o éter estearílico PPG-15. Outros exemplos de emolientes adequados incluem dipropilenoglicol e propilenoglicol.
[00160] A composição da invenção pode incluir qualquer material tópico que seja conhecido ou de outro modo eficaz na prevenção ou eliminação de odor desagradável, incluindo o odor desagradável associado à transpiração e/ou suor. O material adequado pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em agentes antimicrobianos (por exemplo, bacteriocidas, fungicidas), material absorvedor de odor desagradável e combinações dos mesmos.
[00161] Os agentes antimicrobianos podem compreender brometo de cetil- trimetilamônio, cloreto de cetilpiridínio, cloreto de benzetônio, cloreto de diisobutil fenoxietoxi etil dimetil benzil amônio, N-lauril sarcosina de sódio, N-palmetil sarcosina de sódio, lauroil sarcosina, N-miristoil glicina, N-lauril sarcosina de potássio, cloreto de trimetilamônio, cloro-hidroxi lactato de alumínio e sódio, citrato de trietila, cloreto de tricetilmetil amônio, éter 2,4,4'-tricloro-2'-hidroxi- difenílico (triclosan), 3,4,4'-triclorocarbanilida (triclocarban), diaminoalquilamidas como L-lisina hexadecilamida, sais de metais pesados de citrato, salicilato e piroctose, especialmente sais de zinco e ácidos dos mesmos, sais de metais pesados de piritiona, especialmente piritiona de zinco, fenolsulfato de zinco, farnesol e combinações dos mesmos.
[00162] Um solubilizante adequado pode ser, por exemplo, um tensoativo, como um tensoativo sem espuma ou com pouca espuma. Os tensoativos adequados são tensoativos não iônicos, tensoativos catiônicos, tensoativos anfotéricos, tensoativos zwitteriônicos e misturas dos mesmos. Os solubilizantes adequados incluem, por exemplo, éter de polietilenoglicol de álcool cetearílico, óleo de rícino hidrogenado, como óleo de rícino hidrogenado de polioxietileno, éter 2 estearílico de polioxietileno, éter 20 estearílico de polioxietileno e combinações dos mesmos.
[00163] Os conservantes adequados incluem compostos orgânicos de enxofre, compostos halogenados, compostos de nitrogênio orgânico cíclico, aldeídos de baixo peso molecular, parabenos, materiais de propano-diol, isotiazolinonas, compostos quaternários, benzoatos, álcoois de baixo peso molecular, ácido desidroacético, compostos de fenila e fenoxi ou misturas dos mesmos.
[00164] Os exemplos não limitadores de conservantes disponíveis comercialmente incluem uma mistura de cerca de 77% de 5-cloro-2-metil-4- isotiazolin-3-ona e cerca de 23% de 2-metil-4-isotiazolin-3-ona, um conservante de amplo espectro disponível como uma solução aquosa a 1,5% sob o nome comercial de Kathan® CG da Rohm and Haas Co.; 5-bromo-5-nitro-1,3-dioxano, disponível sob o nome comercial de Bronidox L® da Henkel; 2-bromo-2- nitropropano-1,3-diol, disponível sob o nome comercial de Bronopol® da Inolex; 1,1'-hexametileno bis(5-(p-clorofenil)biguanida), comumente conhecido como clorexidina, e seus sais, por exemplo, com ácidos acético e diglucônico; uma mistura 95: 5 de 1,3-bis(hidroximetil)-5,5-dimetil-2,4-imidazolidinadiona e 3-butil- 2-iodopropinil carbamato, disponível sob o nome comercial de Glydant Plus® da Lonza; N- [1,3-bis(hidroximetil)2,5-dioxo-4-imidazolidinil]-N,N'-bis(hidroxi- metil)ureia, comumente conhecido como diazolidinilureia, disponível sob o nome comercial de Germall® II de Sutton Laboratories, Inc.; N,N"-metilenobis {N'-[1- (hidroximetil)-2,5-dioxo-4-imidazolidinil]ureia}, comumente conhecido como imidazolidinilureia, disponível, por exemplo, sob o nome comercial de Abiol® de 3V-Sigma, Unicide U-13® da Induchem, German 115® da Sutton Laboratories, Inc.; oxazolidina polimetoxi bicíclica, disponível sob o nome comercial de Nuosept® C da Hills America; formaldeído; glutaraldeído; poliaminopropil biguanida, disponível sob o nome comercial de Cosmocil CQ® da ICI Americas, Inc. ou sob o nome comercial de Mikrokill® da Brooks, Inc; ácido desidroacético e benzsiotiazolinona disponíveis sob o nome comercial de Koralone™ B-119 da Rohm and Hass Corporation.
[00165] Os níveis adequados de conservante podem se situar na faixa de cerca de 0,0001% a cerca de 0,5%, alternativamente de cerca de 0,0002% a cerca de 0,2%, alternativamente de cerca de 0,0003% a cerca de 0,1%, em peso da composição.
[00166] Os carreadores adequados podem incluir água, álcool ou combinações dos mesmos. Álcoois úteis incluem álcoois C1-C3. Em alguns aspectos, o álcool é etanol.
[00167] Alguns exemplos de propelentes incluem ar comprimido, nitrogênio, gases inertes, dióxido de carbono e misturas dos mesmos. Os propelentes também podem incluir hidrocarbonetos gasosos como propano, n-butano, isobuteno, ciclopropano e misturas dos mesmos; por exemplo. A-46 (uma mistura de isobutano, butano e propano), A-31 (isobutano), A-17 (n-butano), A- 108 (propano), AP70 (uma mistura de propano, isobutano e n-butano), AP40 (uma mistura de propano, isobuteno e n-butano), AP30 (uma mistura de propano, isobutano e n-butano). Alguns exemplos não limitadores de propelentes incluem 1,1-difluoroetano, 1,1,1,2,2-pentafluoroetano, 1,1,1,2-tetrafluoroetano, 1,1,1,2,3,3,3- heptafluoropropano, trans-1,3,3,3-tetrafluoroprop-1-eno, éter dimetílico, diclorodifluorometano (propelente 12), 1,1-dicloro-1,1,2,2- tetrafluoroetano (propelente 114), 1-cloro -1,1-difluoro-2,2-trifluoroetano (propelente 115), 1-cloro-1,1-difluoroetileno (propelente 142B), 1,1-difluoroetano (propelente 152A), monoclorodifluorometano e misturas dos mesmos.
[00168] O termo "estruturante primário", conforme usado no presente documento, significa qualquer material conhecido ou de outro modo eficaz no fornecimento de propriedades de suspensão, gelificação, viscosificação, solidificação e/ou espessamento para a composição ou que de outro modo forneça estrutura para a forma do produto final. Esses estruturantes primários incluem agentes gelificantes e agentes espessantes ou de viscosificação poliméricos, não poliméricos ou inorgânicos. Tais materiais serão tipicamente sólidos sob condições ambiente e incluem sólidos orgânicos, gelificantes cristalinos ou outros, particulados inorgânicos como argilas ou sílicas, ou combinações dos mesmos. Os exemplos não limitadores de estruturantes primários adequados incluem álcool estearílico e outros álcoois graxos; cera de mamona hidrogenada (por exemplo, Castorwax MP80, Castor Wax, etc.); ceras de hidrocarbonetos incluem parafina, cera de abelha, carnaúba, candelilla, cera espermaceti, ozocerite, ceresina, bayberry, ceras sintéticas como as ceras Fischer-Tropsch e cera microcristalina; polietilenos com peso molecular de 200 a 1.000 Daltons; triglicerídeos sólidos; álcool beenílico, ou combinações dos mesmos.
[00169] Os ingredientes de base podem ser um estruturante adicional, como álcool estearílico e outros álcoois graxos; cera de mamona hidrogenada (por exemplo, Castorwax MP80, Castor Wax, etc.); ceras de hidrocarbonetos incluem cera de parafina, cera de abelha, carnaúba, candelilla, cera espermaceti, ozocerite, ceresina, bayberry, ceras sintéticas como ceras Fisher-Tropsch e cera microcristalina; polietilenos com peso molecular de 200 a 1.000 Daltons; e triglicerídeos sólidos; álcool beenílico, ou combinações dos mesmos; fluidos orgânicos não voláteis, como óleo mineral, éter butílico PPG-14, miristato de isopropila, petrolato, estearato de butila, octanoato de cetila, miristato de butila, miristato de miristila, alquil benzoato C12-15 (por exemplo, Finsolv.TM.), octildodecanol, isostearato de isostearila, benzoato de octododecila, lactato de isoestearila, palmitato de isostearila ou estearato de isobutila; pós de minerais argilosos como talco, mica, sericita, sílica, silicato de magnésio, fluorflogopita sintética, silicato de cálcio, silicato de alumínio, bentonita e montomorilonita; pigmentos de pérola como alumina, sulfato de bário, fosfato secundário de cálcio, carbonato de cálcio, óxido de titânio, óxido de titânio finamente dividido, óxido de zircônio, óxido de zinco, hidroxi apatita, óxido de ferro, titrato de ferro, azul ultramarino, azul da Prússia, óxido de cromo, hidróxido de cromo, óxido de cobalto, titanato de cobalto, mica revestida com óxido de titânio; pós orgânicos como poliéster, polietileno, poliestireno, resina de metacrilato de metila, celulose, 12-náilon, 6-náilon, copolímeros de estireno-ácido acrílico, polipropileno, polímero de cloreto de vinila, polímero de tetrafluoroetileno, nitreto de boro, guanina de escama de peixe, corantes de cor alcatrão laqueados, corantes de cor natural laqueados; e combinações dos mesmos.
[00170] Os solventes voláteis de silicone adequados para uso nas composições antitranspirantes incluem, porém sem limitação, solvente como Ciclometicona D-5; GE 7207 e GE 7158 (disponível comercialmente junto à General Electric Co.); Dow Corning 344; Dow Corning 345; Dow Corning 200; e DC1184 (disponível comercialmente junto à Dow Corning Corp.); e SWS-03314 (disponível comercialmente junto à SWS Silicones).
[00171] O material gelificante pode compreender álcoois graxos saturados ou insaturados, substituídos ou não substituídos ou misturas de álcoois graxos que têm de cerca de 20 a cerca de 60 átomos de carbono, alternativamente de cerca de 20 a cerca de 40 átomos de carbono. Em algumas modalidades, os materiais gelificantes compreendem combinações dos álcoois graxos. Em algumas modalidades, os gelificantes de álcool graxo podem ser álcoois monoídricos não substituídos saturados ou combinações dos mesmos, que têm um ponto de fusão inferior a cerca de 110 °C, alternativamente de cerca de 60 a cerca de 110 °C, alternativamente entre cerca de 100 °C e 110 °C.
[00172] Os exemplos específicos de gelificantes de álcool graxo para uso nos produtos antitranspirantes disponíveis comercialmente incluem, porém sem limitação, Unilin® 425, Unilin® 350, Unilin® 550 e Unilin® 700 (fornecidos pela Petrolite).
[00173] Um agente tampão adequado pode ser alcalino, ácido ou neutro. O tampão pode ser usado na composição ou produto para manter o pH desejado. Os agentes tampão adequados incluem, por exemplo, ácido clorídrico, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e combinações dos mesmos.
[00174] Os exemplos não limitadores de materiais de mascaramento de resíduo adequados para uso nos produtos antitranspirantes incluem estearato de butila, adipato de diisopropila, petrolato, silicones não voláteis, octildodecanol, fenil trimeticona, miristato de isopropila, benzoatos de etanol C12-15 e éter butílico PPG-14.
[00175] Os produtos desodorantes ou antitranspirantes revelados no presente documento podem compreender outros ingredientes opcionais como emulsificantes, agentes de distribuição, antimicrobianos, ativos farmacêuticos ou outros ativos tópicos, tensoativos e similares.
[00176] A natureza, quantidade e tipo de ingredientes não justificam uma descrição mais detalhada aqui, que, em qualquer caso, não seria exaustiva, tendo o versado na técnica capacidade para selecionar os mesmos com base em seus conhecimentos gerais e de acordo com a forma pretendida.
[00177] Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 95% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 90% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 85% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 80% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 75% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 70% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 65% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 60% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 55% em peso de água, em relação ao peso total da composição. Em alguns aspectos, a composição compreende menos que 50% em peso, menos que 40% em peso, menos que 30% em peso, menos que 20% em peso ou menos que 10% em peso de água, em relação ao peso total da composição de desodorante ou antitranspirante. Em alguns aspectos, a composição é isenta de água.
[00178] Os grânulos definidos na presente invenção também podem mostrar uma explosão de intensidade de sabor sob condições de pH ácido. Portanto, podem ser incorporados em qualquer bebida de refrigerante em pó que compreende um ingrediente acidificante.
[00179] O refrigerante em pó é um pó projetado para misturar normalmente com água para produzir uma bebida que se assemelha ao refrigerante com sabor ou suco de fruta.
[00180] Portanto, um outro objetivo da invenção é uma composição que compreende: - um ingrediente acidificante, e - um ingrediente saborizante seco que compreende a composição em pó, conforme definido acima, em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um sabor. sob a forma de uma composição de bebida de refrigerante em pó.
[00181] Mediante a diluição da composição de bebida de refrigerante em pó em água, o pH da composição de bebida é ácido (tipicamente abaixo de pH = 6) e uma explosão do sabor de liberação é percebida pelo consumidor.
[00182] De acordo com uma modalidade particular, o refrigerante em pó compreende adicionalmente pelo menos um ingrediente escolhido no grupo que consiste em um ingrediente adoçante seco; um adoçante; um ingrediente corante; agentes de sensação bucal, como carboximetilcelulose ou pectina; agentes de turvação; agente tampão; vitaminas; nutrientes; e misturas dos mesmos.
[00183] A mistura de refrigerante em pó é, de preferência, incorporada em água em uma quantidade entre 5 e 30%, de preferência, em torno de 12%, mas a diluição poderia ser facilmente ajustada às preferências do consumidor. Alternativamente, a mistura de refrigerante em pó pode ser usada para saborizar outro líquido, como leite.
[00184] Os grânulos definidos na presente invenção são, de preferência, incorporados em uma quantidade de 0,01 a 2%, particularmente de 0,05 a 0,5% do peso da composição de bebida de refrigerante em pó.
[00185] O refrigerante em pó pode ser embalado em doses unitárias, mas certamente não está limitado a esse tipo de embalagem.
[00186] A invenção será agora adicionalmente descrita através de exemplos. Será observado que a invenção, conforme reivindicado, não se destina a ser limitada de nenhuma forma por esses exemplos.
[00187] Em um béquer de 200 ml, 1,14 g de uma suspensão de CaCO3 precipitado a 70% foi ponderado. A suspensão foi completada até 80 g com água desionizada tamponada para pH 7. 20 g de limoneno foram então adicionados à suspensão, o béquer foi colocado em um banho de gelo e a solução foi emulsificada durante 2 minutos com o uso de uma sonda ultrassônica (sonotrode H14 ponta 14) conectada a um processador ultrassônico Hielscher UP400S. O tamanho de gotícula médio foi verificado como sendo em torno de 5 com o uso de microscopia. A emulsão 1 é obtida (consultar a Tabela 1 abaixo). TABELA 1 COMPOSITION DA EMULSÃO 1 1) Albafil S10®, Origem: Specialty Minerals Inc. 2) Limoneno 1x dist., Origem: Firmenich SA, Suíça
[00188] A 50 g da emulsão anterior, 70 g de uma maltodextrina18DE (solução a 50%) foram adicionados para obter a solução de alimentação de aspersão 1 (consultar a Tabela 2 abaixo). O pH foi ajustado para em torno de 7 com o uso de NaOH 2M. TABELA 2 COMPOSIÇÃO DE SOLUÇÃO DE ALIMENTAÇÃO DE ASPERSÃO 1 3) Glucidex®18DE (origem: Roquette)
[00189] A secagem por aspersão foi realizada com o uso de um Büchi B-290. A temperatura de entrada foi medida a 180 °C, enquanto a temperatura na saída foi entre 86 °C e 97 °C.
[00190] Um rendimento em atomização de cerca de 54,5% foi alcançado. Os grânulos de pó finais foram compostos exclusivamente de partículas de CaCO3, maltodextrina 18DE e vestígios de sais usados para tamponagem para a matriz sólida, e foram carregados com cerca de 12% de limoneno (consultar a Tabela 3). TABELA 3 COMPOSIÇÃO DA COMPOSIÇÃO EM PÓ 1
[00191] Um exemplo similar ao Exemplo 1 foi realizado, mas com ajuste para um pH diferente.
[00192] A 50 g da emulsão anterior 1, 70 g de uma maltodextrina18DE (solução a 50%) foram adicionados para obter a solução de alimentação de aspersão. O pH foi ajustado para em torno de 8,5 com o uso de NaOH 2M.
[00193] A secagem por aspersão foi realizada com o uso de um Büchi B-290. A temperatura de entrada foi medida a 180 °C, enquanto a temperatura na saída foi entre 86 °C e 97 °C.
[00194] Um rendimento em atomização de cerca de 57,8% foi alcançado. Os grânulos de pó finais foram compostos exclusivamente de partículas de CaCO3, maltodextrina 18DE e vestígios de sais usados para tamponagem para a matriz sólida, e foram carregados com cerca de 12,7% de limoneno.
[00195] Um exemplo similar ao Exemplo 1 foi realizado, mas com o uso de uma quantidade maior de partículas de CaCO3.
[00196] Em um béquer de 200 ml, 8g de uma suspensão de CaCO3 precipitado a 70% foi ponderado. A suspensão foi completada até 80 g com água desionizada tamponada para pH 7. 20 g de limoneno foram então adicionados à suspensão, o béquer foi colocado em um banho de gelo e a solução foi emulsificada durante 2 minutos com o uso de uma sonda ultrassônica (sonotrode H14 ponta 14) conectada a um processador ultrassônico Hielscher UP400S. O tamanho de gotícula médio foi verificado como sendo em torno de 5 com o uso de microscopia. TABELA 4 COMPOSITION DA EMULSÃO 2 1) Albafil S10®, Origem: Specialty Minerals Inc. 2) Limoneno 1x dist., Origem: Firmenich SA, Suíça
[00197] A 50 g da emulsão anterior, 70 g de uma maltodextrina18DE (solução a 50%) foram adicionados para obter a solução de alimentação de aspersão 2 (consultar a Tabela 5). O pH foi ajustado para em torno de 7 com o uso de NaOH 2M. TABELA 5 COMPOSIÇÃO DE SOLUÇÃO DE ALIMENTAÇÃO DE ASPERSÃO 2 3) Glucidex®18DE (origem: Roquette)
[00198] A secagem por aspersão foi realizada com o uso de um Büchi B-290. A temperatura de entrada (Entrada T°) foi medida a 180 °C, enquanto a temperatura na saída (saída T°) foi entre 86 °C e 97 °C.
[00199] Um rendimento em atomização de cerca de 51,15% foi alcançado. Os grânulos de pó finais foram compostos exclusivamente de partículas de CaCO3, maltodextrina 18DE e vestígios de sais usados para tamponagem para a matriz sólida, e foram carregados com cerca de 10,7% de limoneno. TABELA 6 COMPOSIÇÃO DA COMPOSIÇÃO EM PÓ 2
[00200] As amostras foram preparadas de acordo com o procedimento do Exemplo 1 (consultar a composição na Tabela abaixo). TABELA 7 COMPOSIÇÃO DA COMPOSIÇÃO EM PÓ 4 E PÓ COMPARATIVO X 1) Albafil S10®, Origem: Specialty Minerals nc. 2) Limoneno 1X dist. Fab, origem: Firmenich SA, Suíça 3) Glucidex®18DE (origem: Roquette) 4) Capsul®, origem Ingredion
[00201] A liberação de limoneno volátil após a dissolução da amostra A e amostra X em água foi monitorada com um detector de fotoiniciação portátil (Modelo Tiger, IonScience).
[00202] Entre 50 mg e 100 mg do pó seco por aspersão foram misturados com maltodextrina MD 18DE em uma razão de 1:3 a fim de assegurar uma dispersão adequada, completa e instantânea do pó uma vez em contato com a água. A quantidade total de limoneno encapsulado foi igual em todos os experimentos. As amostras foram colocadas na célula com espaço livre, a célula foi fechada e o detector foi conectado à saída de ar. A concentração do espaço livre foi medida continuamente em intervalos de 1 segundo. Após o equilíbrio de 5 minutos, 10 ml de água ou solução tampão foram adicionados através de um septo e simultaneamente a agitação foi iniciada. O espaço livre foi medido durante outros cinco minutos.
[00203] Após uma fase de explosão inicial de liberação de volátil que tipicamente dura cerca de 60 segundos, o sinal cai rapidamente para um valor de platô, seguido de um decaimento exponencial até a evaporação completa do volátil. A concentração de volátil máxima na fase de gás após a diluição foi determinada para cada amostra. TABELA 8 CONCENTRAÇÃO DE VOLÁTIL NA FASE DE GÁS APÓS DILUIÇÃO
[00204] A emulsão seca por aspersão, de acordo com a invenção: amostra A (consultar a Figura 1) mostra concentrações de fase de gás sistematicamente maiores do que a amostra comparativa X (consultar a Figura 2). Além disso, a concentração de fase de gás aumentou significativamente quando o pH do meio de dissolução diminuiu. Em comparação com a água pura (pH final 8,8), a concentração de fase de gás aumentou em um fator de 2,5 mediante o uso de um tampão de citrato em pH 2,5. Em contrapartida, nenhum efeito de pH poderia ser observado para a emulsão seca por aspersão comparativa.
[00205] As amostras foram preparadas de acordo com o procedimento do Exemplo 1 (consultar a composição na Tabela abaixo). TABELA 8 COMPOSIÇÃO DAS COMPOSIÇÕES EM PÓ 1) Vicality Albafil 10 (origem Speciality Minerals Inc. EUA) 2) HDK® N20 (origem Wacker Chemie AG Alemanha) 3) 51941 A Origem Firmenich SA, Suíça 4) Capsul® (origem Ingredion) 5) Glucidex®18DE (origem: Roquette) 6) Sigma Aldrich 7) Sigma Aldrich
[00206] A liberação de óleo de laranja volátil após a dissolução da amostra B, amostra Y e amostra Z em água em pH = 5 foi monitorada com um detector de fotoiniciação portátil (Modelo Tiger, IonScience), conforme explicado no Exemplo 4.
[00207] Os resultados são mostrados na Figura 3.
[00208] Pode-se concluir a partir desse exemplo que os grânulos secos por aspersão que compreendem partículas de CaCO3 na presente invenção (amostra B) mostram um realce de liberação de sabor sob pH ácido em comparação com as amostras fora do escopo da invenção.
[00209] O teste sensorial foi realizado em aplicação de antitranspirante e desodorante (AP/Deo) com o uso dos grânulos de acordo com a invenção (amostra C)
[00210] A amostra C foi preparada por meio do protocolo de amostra conforme definido no Exemplo 1. TABELA 9 COMPOSIÇÃO DE COMPOSIÇÃO EM PÓ (AMOSTRA C) 1) Firmenich SA, Suíça 2) Consultar a Tabela 9a 3) Glucidex®18DE (origem: Roquette) 4) Origem: Sigma Aldrich 5) Origem: Sigma Aldrich TABELA 9A: COMPOSIÇÃO DE PERFUME A 1) Firmenich SA, Suíça 2) 3-(4-terc-butilfenil)-2-metilpropanal, Givaudan SA, Vernier, Suíça 3)1-(octaidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona, International Flavors & Fragrances, EUA 4) Firmenich SA, Suíça 5) Di-hidro jasmonato de metila, Firmenich SA, Suíça 6) Firmenich SA, Suíça
[00211] A amostra C foi introduzida na formulação de bastão AP/Deo (consultar a Tabela 10). TABELA 10 FORMULAÇÃO DE BASTÃO AP/DEO 1) Dow Corning 345 Fluid (origem: Dow Corning) 2) Lanette®18 (origem: BASF) 3) Tegosoft® PBE (origem: Evonik) 4) Cutina® HR (origem: BASF) 5) Summit AZP-908 (tetracloro-hidrex glicina de alumínio e zircônio; origem: SummitReheis) 6) Perfume (origem: Firmenich SA, Suíça)
[00212] Os testes sensoriais foram realizados mediante a aplicação das bases de antitranspirante em mata-borrões. PROTOCOLO PARA BASTÕES AP: • Ponderar 0,15 g de bastão sobre papel mata-borrão. • Preparar 3 mata-borrões por amostra para avaliar • Armazenar 1 hora os mata-borrões a 37 °C em placa de aquecimento. • Avaliar e comparar a intensidade global da fragrância antes e após a umidificação com água pH=5 aspergida em mata-borrões.
[00213] Após 3 meses de armazenamento a 45 °C, a amostra AP/Bastão foi avaliada. Um realce forte de perfume foi percebido após a umidificação do mata- borrão quando comparado à amostra seca, com uma diferença em intensidade Aapós-antes da água = 7 em uma escala de 1 a 10.
[00214] A composição de bebida de refrigerante em pó a seguir é preparada.120 g dessa formulação são adequados para produzir 1 l de bebida. TABELA 11 COMPOSIÇÃO DE BEBIDA DE REFRIGERANTE QUE COMPREENDE A COMPOSIÇÃO EM PÓ DA PRESENTE INVENÇÃO 1) Sigma Aldrich 2) Sugro AG 3) Sigma Aldrich 4) Ashland Europe 5) Sigma Aldrich 6) Firmenich SA 7) Sensient Food Colors Europe 8) Sensient Food Colors Europe
Claims (12)
1. Processo para liberar um ingrediente ativo hidrofóbico, compreendendo a etapa que consiste em colocar uma composição em pó em contato com um meio tendo um pH<7, a dita composição em pó compreendendo grânulos secos por aspersão, produzidos a partir de: - uma matriz de polímero solúvel em água, - uma fase de óleo que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, de preferência, um perfume ou um sabor, disperso na dita matriz, em que o dito óleo é pelo menos parcialmente não encapsulado na matriz, e - partículas de carbonato, em que os grânulos são grânulos secos por aspersão e são obteníveis por um processo caracterizado por compreender as etapas de: a) adicionar uma solução de um polímero solúvel em água a uma emulsão de Pickering, em que a emulsão de Pickering compreende • uma fase de óleo não encapsulada que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, de preferência, um perfume ou um sabor; • partículas de carbonato; • água; e • um ácido escolhido no grupo que consiste em ácido ascórbico, ácido cítrico, ácido lático, ácido tânico, ácido tartárico, ácido málico, ácido clorídrico e misturas dos mesmos; b) opcionalmente, adicionar uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-invólucro à emulsão da etapa a), sendo que a dita pasta fluida compreende microcápsulas tendo um invólucro polimérico e um núcleo compreendendo um óleo encapsulado; e c) secar por aspersão a emulsão obtida na etapa a) ou b) para obter uma composição em pó, em que a emulsão de Pickering é formada em um pH>6.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a totalidade da fase de óleo é livremente dispersa na matriz.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fase de óleo compreende adicionalmente pelo menos uma parte encapsulada em microcápsulas de núcleo-invólucro.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ácido está presente em uma quantidade compreendida entre 0,001:1 e 0,5:1, com mais preferência, de 0,001:1 a 0,05:1, com mais preferência ainda, de 0,005:1 a 0,05:1, em relação à quantidade de partículas de carbonato.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os grânulos são isentos de emulsificantes moleculares.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a matriz de polímero solúvel em água é escolhida no grupo que consiste em maltodextrina, inulina, xarope de milho, dextrina e misturas dos mesmos.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que as partículas de carbonato são escolhidas no grupo que consiste em carbonato de cálcio, carbonato de magnésio e misturas dos mesmos.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que as partículas de carbonato são usadas em uma quantidade compreendida entre 0,1 e 30% em peso com base no peso total da composição em pó.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a razão de peso entre partículas de carbonato e ingrediente ativo hidrofóbico se situa na faixa entre 1:1 e 1:30, com mais preferência, entre 1:1,5 e 1:20, com mais preferência, entre 1:1,5 e 1:10, com mais preferência ainda, de 1:1,5 a 1:6.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que nenhum emulsificante molecular suscetível a formar e/ou estabilizar a emulsão de óleo em água é adicionado em qualquer estágio do processo.
11. Composição sob a forma de um antitranspirante ou composição desodorante caracterizada por compreender: - um ingrediente ativo desodorante ou antitranspirante, e - uma composição em pó, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume.
12. Composição sob a forma de uma composição de bebida de refrigerante em pó caracterizada por compreender: - um ingrediente acidificante, e - um ingrediente flavorizante seco compreendendo a composição em pó, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um sabor.
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