BR112020012811A2 - composição em pó estável em prateleira - Google Patents
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Abstract
A invenção se refere a uma composição em pó estável em prateleira. Mais particularmente, a presente invenção se refere a uma composição que compreende um emulsificador natural, um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização igual ou inferior a 15 e um ingrediente ativo que compreende um flavorizante ou um perfume. O processo para preparar a dita composição e os produtos para consumidor que contêm a dita composição também são objetos da invenção.
Description
[001] O campo da técnica da presente invenção se refere a uma composição em pó estável em prateleira. Mais particularmente, a presente invenção se refere a uma composição que compreende um emulsificador natural, um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização igual ou inferior a 15 e um ingrediente ativo que compreende um flavorizante ou um perfume. O processo para preparar a dita composição e os produtos para consumidor que contêm a dita composição também são objetos da invenção.
[002] A demanda do consumidor por sistemas de entrega naturais é cada vez mais importante e, portanto, aciona o desenvolvimento de novos sistemas de entrega.
[003] As partículas secas são comumente preparadas a partir de uma emulsão líquida que é, em seguida, seca por meio de diferentes métodos (por exemplo, secagem por aspersão, extrusão, secagem em leito fluidizante etc.). A maioria das emulsões compreende flavorizantes ou fragrâncias, um carreador e um emulsificador. Um dos problemas enfrentados pelas indústrias de flavorizantes e de perfumaria está na oxidação de ingredientes ativos quando flavorizantes ou fragrâncias oxidáveis são encapsulados. A oxidação cria sabores estranhos ou notas estranhas desagradáveis para o consumidor. Além disso, esse fenômeno de oxidação causa a difícil previsão da vida em prateleira do produto final mediante o armazenamento.
[004] Por exemplo, para flavorizantes cítricos, que são especialmente sensíveis a oxigênio, a vida em prateleira do flavorizante cítrico seco por aspersão tipicamente não excede 12 meses.
[005] De fato, sabe-se que limoneno está presente como o composto principal em muitos óleos cítricos, especialmente óleo de laranja. Quando exposto a oxigênio, o limoneno reage de modo a produzir epóxidos, álcoois e cetonas que são responsáveis pelas notas estranhas no óleo flavorizante. O limoneno degrada para óxido de limoneno (também denominado de epóxidos de limoneno) que degrada adicionalmente para carveol e carvona.
[006] O documento nº US2015/0374018 revela um sistema de entrega estável em prateleira que compreende um extrato natural que contém saponinas como emulsificador, um carbo-hidrato que tem um peso molecular ponderal numérico de 445 a cerca de 687g.mol-1 e um flavorizante ou fragrância oxidável. No entanto, os carbo-hidratos revelados nesse documento compreendem maltodextrinas que são menos desejáveis em muitas aplicações alimentícias, em comparação a sistemas de entrega de flavorizante que contêm ingredientes naturais.
[007] Consequentemente, há uma necessidade de sistemas de entrega estável em prateleira que contêm ingredientes naturais.
[008] A presente invenção soluciona os problemas mencionados acima fornecendo-se uma composição em pó com bom desempenho. Em particular, a associação de um emulsificador natural com um carreador que compreende inulina com um DP≤15 aprimora de maneira inesperadamente considerável a estabilidade de oxidação de tais sistemas de entrega em comparação a um sistema de entrega convencional com o uso de derivados de amido como carreador.
[009] Desse modo, um primeiro objeto da invenção é uma composição em pó que compreende: - de 40 a 95% de um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização (DP) igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 30% de um emulsificador natural; e - de 5 a 40% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume, as porcentagens são definidas em peso, em relação ao peso total da composição.
[0010] Um segundo objeto da invenção é um processo para preparar a composição em pó, conforme definido acima, sendo que o dito processo compreende as etapas de: (i) preparar uma emulsão que compreende: - de 20 a 80% de água,
- de 14,99 a 70%, de preferência, de 30 a 70% de um carreador que compreende inulina que tem um DP igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 20% de um emulsificador natural; e - de 5 a 30% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume, (ii) secar a emulsão obtida na etapa i) de modo a obter uma composição em pó.
[0011] Um terceiro objeto da invenção é um processo para preparar partículas extrudadas, em que o processo compreende as etapas de: a) preparar uma mistura que compreende - de 40 a 95% de um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização (DP) igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 30% de um emulsificador natural; e - de 5 a 40% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume; b) aquecer uma dita mistura dentro de uma extrusora de parafuso a uma temperatura, de preferência, compreendida entre 90 e 130 °C para formar uma massa fundida; c) extrudar a massa fundida através de um molde; d) cortar a massa fundida à medida que sai do molde para fornecer partículas extrudadas.
[0012] Um quarto objeto da invenção é um produto para consumidor selecionado a partir do grupo que consiste em uma bebida em pó, uma mercadoria doce e uma mercadoria salgada que compreende a composição, conforme definido acima.
[0013] Um quinto objeto da invenção é o uso de um carreador que compreende, de preferência, que consiste em inulina que tem um DE≤15 e um emulsificador natural, para aumentar a estabilidade de oxidação de uma composição em pó que compreende um flavorizante ou um perfume disperso no dito carreador.
[0014] Figura 1: Concentração de produtos de oxidação (Ops) incluindo óxido de limoneno e carvona durante armazenamento (22 °C) para composições de acordo com a invenção (amostras A e B) e para composição comparativo (amostra X).
[0015] Figura 2: Concentração de produtos de oxidação (Ops) incluindo óxido de limoneno e carvona durante armazenamento (22 °C e 35 °C) para composições de acordo com a invenção (amostras A e B).
[0016] Figura 3: Concentração de produtos de oxidação (Ops) incluindo óxido de limoneno, carvona, trans-carveol e cis-carveol durante armazenamento (25 °C) – armazenamento acelerado para composições de acordo com uma invenção (amostras A e B e C) e para composição comparativo (amostra X).
[0017] Figura 4: Concentração de produtos de oxidação (Ops) incluindo óxido de limoneno, carvona, trans-carveol e cis-carveol durante armazenamento (35°C) – armazenamento acelerado para composições de acordo com uma invenção (amostras A e B e C) e para composição comparativo (amostra X).
[0018] Salvo quando declarado de outro modo, as porcentagens (%) devem indicar uma porcentagem em peso de uma composição.
[0019] Deve-se entender que a quantidade total de ingredientes na composição ou emulsão é 100%. A pessoa versada na técnica selecionará as quantidades dos diferentes componentes de modo a ter uma quantidade total que não excede 100%.
[0020] “Composição em pó”, “partículas secas”, “partículas”, “grânulos” são usados indiferentemente de acordo com a presente invenção. Deve-se entender que a composição em pó abrange partículas (terminologia usada quando a composição em pó é obtida por secagem por aspersão) e grânulos (terminologia usada quando a composição em pó é obtida por extrusão).
[0021] Um primeiro objeto da invenção é uma composição em pó que compreende: - de 40 a 95% de um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização (DP) igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 30% de um emulsificador natural; e
- de 5 a 40% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume; as porcentagens são definidas em peso, em relação ao peso total da composição.
[0022] De acordo com uma modalidade, a composição em pó compreende de 40 a 94,99% de um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização (DP) igual ou inferior a 15.
[0023] A inulina é um polímero de unidades de D-frutose ligadas a β (2→1) com uma unidade de glicose terminal e é definida de acordo com diferentes graus de polimerização (DP). DP se refere ao número de unidades em uma cadeia de polissacarídeo.
[0024] A presente invenção é caracterizada notavelmente pelo fato de que o carreador compreende inulina que tem um DP (grau de polimerização) igual ou inferior a 15.
[0025] De acordo com uma modalidade particular, a inulina tem um valor de DP entre 3 e 15.
[0026] De acordo com uma modalidade particular, o carreador consiste em inulina que tem um DP (grau de polimerização) igual ou inferior a 15.
[0027] De acordo com uma modalidade, o carreador compreende inulina que tem um DP (grau de polimerização) inferior a 10. De acordo com uma modalidade particular, o carreador consiste em inulina que tem um DP (grau de polimerização) inferior a 10.
[0028] De acordo com uma modalidade particular, a inulina tem um valor de DP entre 3 e 9, de preferência, entre 4,5 e 9.
[0029] De acordo com outra modalidade, a inulina tem um valor de DP entre 4,5 e 15, de preferência, entre 4,5 e 10.
[0030] O grau de polimerização, ou DP, é bem conhecido pela pessoa versada na técnica e pode ser definido como o número de unidades monoméricas em uma macromolécula ou polímero ou molécula de oligômero .
[0031] O grau numérico médio de polimerização de inulina é fornecido pela seguinte fórmula:
DP = (Mn-18)/162 em que Mn é o peso molecular numérico médio.
[0032] Desse modo, o DP pode ser determinado facilmente por métodos diferentes, tais como, por exemplo, cromatografia por exclusão de tamanho (SEC).
[0033] O DP definido na presente invenção foi determinado com o uso do instrumento SEC (Viscotek TDA305 max system (Malvern Instruments, Ltd, UK) com Arranjo de Detector Triplo Viscotek (TDA) que incorpora detectores de Índice de Refração (RI), Difusão de Luz (LS) e Viscosidade (VS)).
[0034] De acordo com uma modalidade, a inulina tem um peso molecular ponderal numérico superior a 300 g.mol-1, de preferência, superior a 500 g.mol- 1, de preferência, entre 500 e 2.000 g.mol-1. De acordo com uma modalidade particular, a inulina tem um peso molecular ponderal numérico compreendida entre 400 e 1.500 g.mol-1.
[0035] A inulina da presente invenção é, de preferência, uma inulina natural ou de base vegetal.
[0036] O sintagma "inulina de base vegetal" compreende não apenas plantas inteiras que contêm inulina, como também partes que contêm inulina de plantas, tais como, por exemplo, raízes, tubérculos, caules, flores, folhas.
[0037] A inulina usada na presente invenção pode ser extraída de muitas plantas. As alcachofras Globo e Jerusalém, chicória e agave são plantas que podem ser usadas para a extração de inulina, porém outros alimentos, tais como trigo, bananas, cebolas e alhos que contêm inulina também podem ser usados.
[0038] De acordo com uma modalidade, o material vegetal consiste em raízes de planta, de preferência, raízes de alcachofras (Cynara cardunculus ou Cynara scolymus) ou chicória (Cichorium intybus).
[0039] De acordo com uma modalidade, a inulina é uma inulina de chicória, de preferência, obtida por extração de água da raiz de chicória.
[0040] A inulina originada dos extratos de raiz de chicória estão comercialmente disponíveis de vários fornecedores incluindo Raftilose® e Raftiline® da Orafti, Fibrulose® e Fibruline® da Cosucra, Frutafit® da Imperial Sensus, Oliggo-Fiber® da Cargill.
[0041] A inulina é usada em uma quantidade entre 40 e 95%, de preferência, entre 40 e 94,99%, com mais preferência, entre 60 e 90% em peso com base no peso total da composição.
[0042] Por “emulsificador natural”, deve ser entendido que o emulsificador é obtido de matérias primas naturais, tais como fosfolipídios de base vegetal, proteínas, polissacarídeos e biotensoativos.
[0043] De acordo com uma modalidade, o emulsificador natural é derivado de uma fonte botânica.
[0044] Mostrou-se que a combinação entre pelo menos um emulsificador natural e inulina que tem um DP≤15 como um carreador fornece partículas com bom desempenho, a saber, em termos de estabilidade de oxidação em comparação a sistemas de entrega que compreendem maltodextrina como carreador.
[0045] O emulsificador natural usado na presente invenção é selecionado, de preferência, a partir do grupo que consiste em um extrato natural que contém saponinas; uma lecitina, goma arábica, fibra cítrica, proteína de ervilha, polissacarídeo não amido e misturas dos mesmos.
[0046] De acordo com uma modalidade, o emulsificador natural usado na presente invenção compreende, de preferência, consiste em um extrato natural que contém saponinas.
[0047] As saponinas são glicosídeos anfifílicos compostas de uma ou mais porções químicas de glicosídeo hidrofílico combinadas com um derivado de triterpeno lipofílico. As saponinas estão presentes em diversos extratos de planta. O termo “extrato natural que compreende saponinas” se refere a qualquer saponina ou mistura de substâncias que compreendem saponinas obtidas aplicando-se um processo de separação física a um matéria-prima que está disponível na natureza. Os extratos particulares naturais são aqueles que compreendem pelo menos 10% em peso, mais particularmente, pelo menos 20% em peso, ainda mais particularmente, pelo menos 50% em peso, mais particularmente pelo menos 80% em peso, em relação ao peso total do extrato, de saponinas com base em peso seco.
[0048] Os extratos naturais particulares que podem ser usados no presente documento podem compreender extratos de planta, tais como extrato de quilaja, extrato de sementes de camélia, extrato de achyranthes, glicirrizina e estévia. O extrato de quilaja, que é obtido da casca da Quillaja saponaria é uma modalidade particular fornecida no presente documento. Tais extratos vegetais estão comercialmente disponíveis de vários fornecedores. Por exemplo, o extrato de quilaja pode ser comprado em uma forma diluta da Ingredion sob o nome comercial Q-NATURALE™ (extrato de quilaja em água).
[0049] De acordo com uma modalidade, o teor de saponina é usado em uma quantidade, em peso, de 0,01% até cerca de 1%, de preferência, de 0,06 até 1%, em relação ao peso total da composição.
[0050] De acordo com outra modalidade, o extrato natural que contém saponinas é usado em combinação com pelo menos um componente escolhido no grupo que consiste em lecitina, goma arábica, fibra cítrica, proteína de ervilha e polissacarídeo não amido.
[0051] De acordo com outra modalidade, o emulsificador natural é goma arábica, em que a razão de peso entre inulina e goma arábica é ,de preferência, compreendida entre 50:50 e 95:5.
[0052] Goma arábica é, de preferência, usada em uma quantidade compreendida entre 5 e 30% em peso com base no peso total da composição.
[0053] De acordo com outra modalidade, o emulsificador natural é uma lecitina, de preferência, em uma quantidade compreendida entre 0,5 e 5% em peso com base no peso total da composição.
[0054] Os ingredientes ativos hidrofóbicos compreendem ingredientes aromatizantes e/ou perfumantes que são submetidos, de preferência, à oxidação (“oxidáveis”) e abrangem ingredientes tanto de flavorizante quanto fragrância ou composições de uso atual na indústria de flavorizante e/ou fragrância, incluindo aqueles de origem natural ou sintética e na forma de compostos únicos ou misturas dos mesmos. Os exemplos específicos de tais ingredientes de flavorizante e/ou de fragrância podem ser encontrados na literatura atual, por exemplo, em Fenaroli's Handbook of flavour ingredients, 1975, CRC Press;
Synthetic Food adjuncts, 1947 de M.B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume e Flavor Chemicals de S. Arctander, 1969, Montclair, Nova Jérsei (EUA). Muitos outros exemplos de ingredientes aromatizantes e/ou perfumantes atuais podem ser encontrados na patente e na literatura geral disponíveis. Os ingredientes aromatizantes e/ou perfumantes podem estar presentes na forma de uma mistura com solventes, adjuvantes, aditivos e/ou outros componentes, geralmente aqueles de uso atual na indústria de flavorizantes e de fragrâncias.
[0055] “Ingredientes flavorizantes", conforme usado no presente documento são compostos que são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica de flavorização com aqueles com capacidade para conferir sabor ou gosto a um produto para consumidor ou modificar o gosto e/ou sabor do produto para consumidor ou, ainda, sua textura ou sensação bucal.
[0056] O termo "ingredientes perfumantes" é entendido como os compostos que são usados como ingredientes ativos nas preparações ou composições perfumantes a fim de conferir um efeito hedônico quando aplicado em uma superfície. Em outras palavras, tais compostos, a serem considerados como sendo perfumantes, precisam ser reconhecidos por uma pessoa versada na técnica de perfumaria como tendo capacidade para conferir ou modificar, de maneira positiva ou agradável, o odor de uma composição ou de um artigo ou superfície e não apenas como tendo odor. Ademais, essa definição também deve incluir compostos que não têm necessariamente um odor, porém tem capacidade para modular o odor de uma composição perfumante, artigo perfumado ou superfície e, como resultado, para modificar a percepção por um usuário do odor de tal composição, artigo ou superfície. Além disso, essa definição contém ingredientes e composições de neutralização de odor ruim. O termo "ingrediente de neutralização de odor ruim" significa compostos com capacidade para reduzir a percepção de odor ruim, isto é, de um odor que é desagradável ou que agride o nariz humano neutralizando-se e/ou mascarando odores ruins. Em uma modalidade particular, esses compostos têm a capacidade para reagir com compostos principais que causam odores conhecidos. As reações resultam na redução dos níveis aerotransportados dos materiais com odor ruim e na redução consequente na percepção do odor ruim.
[0057] Em particular, o flavorizante e/ou fragrância fornecido no presente documento são um flavorizante ou fragrância que está submetido à oxidação (“oxidável”). Os flavorizantes e/ou fragrância caracterizados por um valor logP igual a 2 ou mais são modalidades particulares fornecidas no presente documento.
[0058] Os flavorizantes que são derivados ou à base de frutas em que o ácido cítrico é o ácido predominante de ocorrência natural incluem, porém sem limitação, por exemplo, frutas cítricas (por exemplo, limão, lima), limoneno, morango, laranja e abacaxi. Em uma modalidade, o alimento com flavorizante é suco de limão, lima ou laranja extraído diretamente da fruta. As modalidades adicionais do flavorizante compreendem o suco ou líquido extraído de laranjas, limões, toranjas, limas comuns, cidra, clementinas, mandarinas, tangerinas e qualquer outra fruta cítrica ou variação ou híbrido das mesmas. Em uma modalidade particular, o flavorizante compreende um líquido extraído ou destilados de laranjas, limões, toranjas, limas comuns, cidra, clementinas, mandarinas, tangerinas e qualquer outra fruta cítrica ou variação ou híbrido das mesmas, romãs, quiuís, melancias, maçãs, bananas, mirtilos, melão, gengibre, pimentão, pepino, maracujá, manga, pera, tomate e morango.
[0059] De acordo com uma modalidade, o flavorizante é um flavorizante cítrico.
[0060] Em uma modalidade particular, o flavorizante compreende uma composição que compreende limoneno, em uma modalidade particular, a composição é cítrica e compreende adicionalmente limoneno.
[0061] Em uma modalidade adicional, o flavorizante e/ou fragrância é fornecido em uma quantidade, em peso, é usado em uma quantidade de cerca de 5 a cerca de 40% em peso, mais particularmente, de 10 a 30% em peso, em relação ao peso total da composição.
[0062] Em uma modalidade particular, o tamanho médio das partículas é tipicamente entre 20 e 5.000 mícrons. Quando a composição é obtida por secagem por aspersão, a composição em pó é produzida a partir de partículas que têm um tamanho médio, de preferência, entre 50 e 500 mícrons e, até mesmo com mais preferência, de 50 a 250 mícrons.
[0063] Quando a composição é obtida por extrusão, a composição em pó é produzida a partir de partículas que tem um tamanho médio de preferência, entre 0,5 e 5.000 mícrons.
[0064] De acordo com uma modalidade, a composição em pó é isenta de derivados de amido.
[0065] De acordo com uma modalidade, a composição em pó é isenta de maltodextrinas.
[0066] De acordo com uma modalidade, a composição em pó é isenta de amido modificado.
[0067] De acordo com uma modalidade particular, a composição em pó compreende: - de 40 a 95%, de preferência, de 40 a 94,99% de inulina que tem um DP inferior a 15, de preferência, inferior a 10 - de 0,01 a 30% de um extrato natural que contém saponinas, e - de 5 a 40% de um flavorizante, de preferência, um flavorizante cítrico, as porcentagens são definidas em peso, em relação ao peso total da composição.
[0068] A vida em prateleira da composição em pó é, de preferência, superior a cerca de 12 meses.
[0069] De acordo com uma modalidade, a vida em prateleira do pó é de cerca de 12 meses a cerca de 24 meses, de preferência, de cerca de 12 meses a cerca de 18 meses.
[0070] A composição pode ser preparada por qualquer método adequado selecionado prontamente por uma pessoa versada na técnica. Os exemplos não limitativos de métodos incluem extrusão, secagem por aspersão e semelhantes.
[0071] De acordo com uma modalidade, a composição é preparada por secagem por aspersão de acordo com os métodos revelados na Publicação de Pedido de Patente nº U.S. 2015/0374018 A1.
[0072] Desse modo, outro objeto da invenção é um processo para preparar a composição em pó, conforme definido acima, sendo que o dito processo compreende as etapas de: (i) preparar uma emulsão que compreende: - de 20 a 80% de água, - de 14,99 a 70%, de preferência, de 30 a 70% de um carreador que compreende inulina que tem um DP igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 20% de um emulsificador natural; e - de 5 a 30% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume, (ii) secar a emulsão obtida na etapa i) de modo a obter uma composição em pó.
[0073] A emulsão pode ser formada com o uso de qualquer método de emulsificação conhecido, tal como mistura por alto cisalhamento, sonicação ou homogeneização. Esses dispositivos emulsificantes são bem conhecidos pela pessoa versada na técnica.
[0074] De acordo com uma modalidade, a emulsão tem uma viscosidade compreendida entre 50 mPa·s e 500 mPa·s a 65 °C com taxa de cisalhamento de 100 s-1. A viscosidade de fluxo foi medido com o uso de um reômetro TA Instruments AR2000 (New Castle, DE, EUA) com geometria concêntrica de cilindro.
[0075] Em um aspecto preferencial da invenção, a quantidade de água na emulsão é compreendida entre 40 e 60% em peso, em relação ao peso total da emulsão.
[0076] De acordo com uma modalidade, a quantidade de inulina na emulsão está compreendida entre 40 e 60% em peso, em relação ao peso total da emulsão.
[0077] De acordo com uma modalidade, a quantidade de emulsificador natural na emulsão está compreendida 0,01 e 20% em peso, em relação ao peso total da emulsão.
[0078] De acordo com uma modalidade, a quantidade do ingrediente ativo na emulsão é compreendida entre 10 e 30% em peso, em relação ao peso total da emulsão.
[0079] A outra modalidade descrita anteriormente para o emulsificador natural, para o carreador que compreende inulina e para o ingrediente ativo hidrofóbico também é aplicável ao processo.
[0080] A emulsão também pode conter ingredientes opcionais. Pode, em particular, conter adicionalmente uma quantidade eficaz de um agente de supressão de explosão ou proteção contra incêndios. O tipo e concentração desses agentes em emulsões de secagem por aspersão é conhecido pela pessoa versada na técnica. Podem-se citar, como exemplos não limitantes de tais agentes de supressão de explosão e ignífugos, sais inorgânicos, ácidos carboxílicos C1-C12, sais de ácidos carboxílicos C1-C12 e misturas dos mesmos. Os agentes de supressão de explosão preferenciais são, ácido salicílico, ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico, ácido isobutírico, ácido valérico, ácido caproico, ácido cítrico, ácido succínico, ácido hidroxisuccínico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido oxálico, ácido glioxílico, ácido adípico, ácido lácteo, ácido tartárico, ácido ascórbico, o potássio, cálcio e/ou sais de sódio de qualquer um dos ácidos mencionados acima e misturas de qualquer um dos mesmos.
[0081] Outros ingredientes opcionais incluem antioxidantes, colorantes e corantes.
[0082] O tamanho de gotícula d(v,0,9) da emulsão está, de preferência, compreendido entre 0,5 e 15 µm, com mais preferência, entre 0,5 e 10 µm.
[0083] De acordo com uma modalidade, na etapa ii), a emulsão é seca por aspersão de modo a obter uma composição em pó.
[0084] A emulsão é submetida primeiramente a uma etapa de atomização, durante a qual a emulsão é dispersa na forma de gotas em uma torre de aspersão. Qualquer dispositivo com a capacidade de dispersar a emulsão na forma de gotas pode ser usado para executar essa dispersão. Por exemplo, a emulsão pode ser guiada através de um bocal de aspersão ou através de um disco de roda centrífugo. Os orifícios vibrados também podem ser usados.
[0085] Em um aspecto da invenção, a emulsão é dispersa na forma de gotas em uma nuvem de um agente de pulverização presente na torre seca. Tal tipo de processo é descrito, por exemplo, detalhadamente nos documentos nº WO2007/054853 ou nº WO2007/135583.
[0086] Para uma formulação específica, o tamanho das partículas é influenciado pelo tamanho das gotas que são dispersas na torre. Quando um bocal de aspersão é usado para dispersar as gotas, o tamanho de tais gotas pode ser controlado pela taxa de fluxo de um gás de atomização através do bocal, por exemplo. No caso em que um disco de roda centrífuga é usado para dispersão, o fator principal para ajustar o tamanho de gotícula é a força centrífuga com a qual as gotas são dispersadas do disco na torre. A força centrífuga, por sua vez, depende da velocidade de rotação e do diâmetro do disco. A taxa de fluxo de alimentação da emulsão, sua tensão de superfície e sua viscosidade também são parâmetros que controlam o tamanho de gota final e distribuição de tamanho. Ajustando-se esses parâmetros, a pessoa versada pode controlar o tamanho das gotas da emulsão a ser dispersada na torre.
[0087] Uma vez aspergidas na câmara, as gotículas são secas com o uso de qualquer técnica conhecida na técnica. Esses métodos são perfeitamente documentados na literatura de patente e de não patente na técnica de secagem por aspersão. Por exemplo, Spray-Drying Handbook, 3a ed., K. Masters; John Wiley (1979), descreve uma ampla variedade de métodos de secagem por aspersão.
[0088] O processo da presente invenção pode ser realizado em qualquer torre de aspersão convencional. Um aparelho de secagem de múltiplos estágios é, por exemplo, adequado para conduzir as etapas desse processo. Pode compreender uma torre de aspersão, e, no fundo da torre, um leito fluidizado que intercepta partículas parcialmente secas após cair através da torre.
[0089] A quantidade de flavorizante ou fragrância perdida durante a etapa de secagem por aspersão é, de preferência, inferior a 15%, com mais preferência, inferior a 10%, com máxima preferência, inferior a 5%, sendo que essas porcentagens são definidas em peso, em relação à quantidade teórica que está presente nas partículas, caso flavorizante ou fragrância não tivessem sido perdidos durante a etapa de secagem por aspersão.
[0090] De acordo com outra modalidade, a composição é preparada por extrusão de parafuso de rosca dupla de acordo com os métodos revelados na
Publicação de Pedido de Patente Internacional nº WO2016/102426 A1.
[0091] Desse modo, outro objetivo da invenção é um processo para preparar partículas extrudadas, em que o processo compreende as etapas de: a) preparar uma mistura que compreende - de 40 a 95% de um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização (DP) igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 30% de um emulsificador natural; e - de 5 a 40% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume; b) aquecer uma dita mistura dentro de uma extrusora de parafuso a uma temperatura, de preferência, compreendida entre 90 e 130 °C para formar uma massa fundida; c) extrudar a massa fundida através de um molde; d) cortar a massa fundida à medida que sai do molde para fornecer partículas extrudadas.
[0092] A definição do carreador, do emulsificador natural e do ingrediente ativo hidrofóbico são iguais às descritas acima no presente documento.
[0093] As partículas extrudadas podem ser formadas na face de molde da extrusora enquanto estiver quente com o uso, por exemplo, do processo de corte.
[0094] Em uma modalidade, as partículas extrudadas têm um tamanho de cerca de 0,5 a 5 mm.
[0095] Em uma modalidade, a temperatura de transição vítrea da partícula é substancialmente igual à temperatura de transição vítrea da mistura. Isso é obtido garantindo-se pouca ou nenhuma perda de água.
[0096] De acordo com essa modalidade particular, uma pequena quantidade de água é adicionada à mistura a fim de garantir que a temperatura de transição vítrea (Tg) do material fundido resultante corresponda e seja substancialmente igual àquela do valor de Tg desejado do produto final. Em outras palavras, diferentemente de outros métodos, tais como granulação úmida, a temperatura de transição vítrea da mistura antes da extrusão já tem o valor exigido para o produto final, sendo que a temperatura é superior à temperatura ambiente e, de preferência, acima de 40 °C de modo que o produto possa ser armazenado à temperatura ambiente na forma de grânulos de fluxo livre. Como consequência, essa modalidade da invenção pode dispensar a etapa de secagem adicional em seguida da extrusão, destinada para remover água a fim de aumentar T g a um valor aceitável.
[0097] Desse modo, a mistura é extrudada em um conjunto de extrusora que mantém a temperatura da mistura em uma temperatura predeterminada que está compreendida entre 90 e 130 °C. Essa temperatura é adaptada ao sistema da invenção: primeiramente, tem que estar acima da temperatura de transição vítrea da matriz de carbo-hidrato a fim de manter a mistura na forma de uma massa fundida. A pressão também é aplicada e ajustada a um valor adequado para manter a homogeneidade do material fundido. Tipicamente, os valores de pressão de até 107 Pa (100 bar) podem ser usados dependendo do tamanho dos equipamentos (por exemplo, pode haver a necessidade de aumentar a pressão a 200 bar para extrusoras de maiores).
[0098] Nessa modalidade particular, à medida que a mistura entra na parte do molde da extrusora, a temperatura ainda está acima da temperatura de transição vítrea do carreador. A extrusora é equipada com uma lâmina cortadora e a mistura é, então, cortada na temperatura da fusão. Uma vez resfriado à temperatura ambiente pelo ar circundante, o material vítreo já cortado não precisa ser conformado ou seco em um granulador, em um secador de leito fluidizado ou em outro dispositivo, diferentemente do caso com outros processos em que a matriz fundida é resfriada antes do corte. Em uma modalidade particular, o ar circundante compreende ar resfriado.
[0099] A temperatura de transição vítrea da mistura de composto volátil/carbo-hidrato depende da quantidade de água adicionada à mistura inicial. De fato, é bem conhecido na técnica que a Tg diminui quando a proporção de água aumenta. Idealmente, a proporção de água adicionada à mistura estará baixa, isto é, de modo que a temperatura de transição vítrea da mistura resultante seja substancialmente igual à temperatura de transição vítrea desejada para o sistema de entrega de flavorizante ou de fragrância final, isto é, o produto extrudado.
[00100] Agora, conforme mencionado acima, uma exigência para o composto ou composição encapsulada resultante é apresentar uma temperatura de transição vítrea Tg significativamente acima da temperatura na qual será armazenado e usado subsequentemente. Desse modo, a temperatura crucial (Tg) precisa estar pelo menos acima da temperatura ambiente e, de preferência, acima de 40 °C. Portanto, as proporções na qual a água é empregada na presente invenção varia em uma ampla faixa de valores que a pessoa versada na técnica tem capacidade para adaptar e escolher como uma função do vidro de carbo-hidrato usado na matriz e a Tg exigida do produto final.
[00101] Conforme citado anteriormente, a etapa de extrusão desse processo exige um aparelho de extrusão. Um aparelho de extrusão comercialmente aceitável é aquele sob a indicação de marca registrada de uma extrusora de parafuso de rosca dupla Clextral BC 21 equipada com uma faca de corte que permite cortar o material fundido na saída do molde, quando ainda é plástico. Desse modo, o produto que é cortado ainda está a uma temperatura acima da temperatura de transição vítrea da matriz.
[00102] Os aparelhos de extrusão não estão limitados à variedade de parafuso de rosca dupla e também podem incluir, por exemplo, parafuso de rosca única, êmbolo, ram ou outros métodos semelhantes de extrusão.
[00103] Durante o processo de extrusão, a mistura é forçada através de um molde que tem um orifício com um diâmetro predeterminado que está em uma faixa de cerca de 0,250 a 10 mm, mais particularmente, de cerca de 0,5 até cerca de 2,0 mm e, mais particularmente, de 0,7 a 2,0 mm. No entanto, diâmetros muito maiores para o molde também são possíveis.
[00104] O comprimento das peças é regulado controlando-se a taxa de curso do aparelho de corte específico.
[00105] As peças separadas são resfriadas subsequentemente à temperatura ambiente pelo ar circundante. Secagem ou tratamento adicional não são mais necessários. Os grânulos resultantes apresentam uma uniformidade de tamanho e essa uniformidade de tamanho das cápsulas resultante permite um controle aprimorado de liberação de flavorizante.
[00106] De acordo com essa modalidade particular da invenção, em que a granulação é realizada à medida que o material fundido sai do molde, são obtidos, então, sistemas sólidos de entrega de flavorizante de granulometria substancialmente uniforme.
[00107] Em outra modalidade, um lubrificante é fornecido no presente documento. Sem se ater a nenhuma teoria, o lubrificante reduz o cisalhamento e a expansão da massa fundida no molde de saída. Em algumas modalidades, o lubrificante pode compreender um triglicéride de cadeia média (MCT). Em outra modalidade, o lubrificante compreende um tensoativo micelar semelhante a lecitina ou um éster de ácido graxo (por exemplo, cítrico, tartárico, acético), DATEM, CITREM ou misturas dos mesmos. Em uma modalidade particular, o lubrificante pode ser fornecido em uma quantidade, em peso, até cerca de 5%, particularmente cerca de 0,2 até cerca de 5%, mais particularmente de cerca de 0,8% até cerca de 2% e ainda mais particularmente cerca de 2% do peso total da partícula. Na modalidade, o lubrificante é fornecido em uma quantidade de 2% do peso total da partícula. Em outra modalidade, o lubrificante é fornecido em uma quantidade de 1% do peso total da partícula.
[00108] Outro objeto da invenção é um produto para consumidor que compreende a composição da invenção. De preferência, tal produto é um produto aromatizado ou com fragrância.
[00109] De preferência, o produto aromatizado é um produto alimentício.
[00110] Quando o produto alimentício é um particulado ou um alimento em pó, as partículas secas podem ser adicionadas com facilidade ao mesmo por mistura a seco. Os produtos alimentícios típicos são selecionados a partir do grupo que consiste em uma sopa instantânea ou molho, um cereal de café da manhã, um leite em pó, um alimento de bebê, uma bebida em pó, uma bebida de chocolate em pó, uma pasta, uma bebida de cereal em pó, uma goma de mascar, um tablete efervescente, uma barra de cereal e uma barra de chocolate. Os alimentos ou bebidas em pó podem ser destinados a serem consumidos após a reconstituição do produto com água, leite e/ou um suco, ou outro líquido aquoso.
[00111] As partículas secas fornecidas no presente documento podem ser adequadas para transmitir flavorizantes a bebidas, produtos lácteos fluidos,
condimentos, produtos assados, coberturas, recheios de produtos de padaria, doces, goma de mascar e outros produtos alimentícios.
[00112] Os produtos de bebida incluem, sem limitação, refrigerantes, que incluem cola, lima-limão, cerveja de raiz (root beer), forte sabor cítrico ("do tipo concentrado"), de baunilha e com sabor de fruta; bebidas não alcoólicas em pó, bem como concentrados líquidos, tais como xaropes na fonte e licores; café e bebidas à base de café, bebidas à base de cereais e substitutas de café; chás, que incluem produtos misturados secos, bem como chás prontos para beber (à base de folhas e de ervas); sucos de vegetais e de frutas e bebidas com sabor de suco, bem como sucos, néctares, concentrados, ponches e do tipo "ades"; águas flavorizadas e adoçadas, tanto com gás como sem gás; bebidas saudáveis/ energéticas/ isotônicas; bebidas com e sem álcool e outros produtos com baixo teor alcoólico, que incluem bebidas com malte e cerveja, cidra e vinhos (vinhos espumantes e não espumantes, fortificados e resfriadores); outras bebidas processadas com aquecimento (infusões, pasteurização, temperatura ultra alta, esterilização asséptica comercial ou por aquecimento ôhmico) e acondicionamento por enchimento a quente; e produtos com enchimento a frio, produzidos através de filtração ou de outras técnicas de conservação.
[00113] Produtos lácteos fluidos que incluem, de modo não limitado, produtos lácteos fluidos congelados, parcialmente congelados e não congelados, tais como, por exemplo, leites, sorvetes, picolé e iogurtes.
[00114] Os condimentos incluem, mas não se limitam a, catchup, maionese, molho de salada, molho Worcestershire, molho com sabor de fruta, molho de chocolate, molho de tomate, molho de pimenta e mostarda.
[00115] Os assada incluem, mas não se limitam a, bolos, biscoitos, pastéis, pães, rosquinhas e similares.
[00116] Recheios de padaria incluem, mas não se limitam a, recheio de pH neutro ou baixo, recheios sólidos baixos, médios e altos, recheios à base de leite ou frutas (do tipo pudim ou do tipo mousse), recheios produzidos a quente ou a frio e recheios desnatados e recheio gordos.
[00117] A composição da presente invenção tem a vantagem de ter estabilidade de oxidação aprimorada.
[00118] A invenção será descrita agora mais detalhadamente por meio dos seguintes exemplos. CROMATOGRAFIA POR EXCLUSÃO DE TAMANHO (SEC)
[00119] O instrumento SEC é o Viscotek TDA305 max system (Malvern Instruments, Ltd, UK) com Arranjo de Detector Triplo Viscotek (TDA) que incorpora os detectores de Índice de Refração (RI), de Difusão de Luz (LS) e de Viscosidade (VS). O sistema cromatográfico consiste em A2000 (CLM3015) e A6000 (CLM3020) (300mm L × 8.0mm ID, Malvern Instruments Ltd.) colocado em série após uma coluna de proteção A7, com limites de exclusão declarados para pululano de 4 KDa e 2.000 KDa respectivamente. O eluente é nitrato de sódio 0,1 M com uma taxa de fluxo de 0,4 ml/min. O volume injetado é 100 µl com concentração de amostra de cerca de 2 mg/ml. Todas as medições foram conduzidas a 35 °C. A capacidade de reprodução do método é aceitável com desvio padrão de 0,06% no volume de retenção no máximo pico para três injeções consecutivas. Os padrões de pululano Glicose (>99,5%, Sigma-Aldrich), maltose (Mn: 360,31, >99%, Sigma-Aldrich), maltotriose (>98%, Mn 504, TCI), maltotetraose (MW: 666,58, TRC-Canada), maltopentaose (MW:828.72, >95,0%,TCI), malto-hexaose (MW: 990,86,TRC-Canada) e P-82 shodex (Showa Denko K.K., Japão) de 6.100, 9.600, 21.100, 47.100, 107.000, 194.000, 337.000 e 642.000 g/mol foram usados conforme recebidos para padrões de calibração. No presente contexto, a linha de calibração convencional com base nos padrões é usada para calcular o peso molecular dos polímeros.
[00120] As amostras em pó secas por aspersão foram colocadas em frascos de vidro de14,78 ml (4 dracmas), e os frascos foram cheios até entre cerca de 6,35 milímetros (0,25 polegada) do topo do frasco. O reator Parr foi colocado em um forno a 35 °C que foi mantido constante a essa temperatura pela duração do estudo. As subamostras de aproximadamente 500 mg foram removidas do frasco de amostra no reator Parr nas semanas 1, 2, 4, 6 e 8. Após a remoção das subamostras do reator Parr, o reator foi vedado novamente, lavado com oxigênio três vezes e, em seguida, preenchido com oxigênio até capacidade e colocado de volta no forno de 35 °C até o momento de realizar amostragem novamente. ANÁLISE DE EXTRAÇÃO DE SOLVENTE GC (ESTUDO DE ARMAZENAMENTO À TEMPERATURA AMBIENTE)
[00121] O teor de limoneno, óxido de limoneno e carvona das amostras foram determinadas simultaneamente por Análise GC com o uso de acetona com 2- nonanona como um padrão interno para extrair o óleo do pó reconstituído. Todas as amostras foram preparadas em triplicata. Em um frasco de amostra de 14,7 ml (4 dram), 0,50 g de pó e aproximadamente 0,35 g de cloreto de sódio foi dissolvido com 2,0 g de água desionizada. Uma porção de 3 ml de acetona com padrão interno foi adicionada ao frasco, misturada de maneira suave, porém completa, e pôde ser separada. A porção de solvente foi removida e reservada, e uma segunda porção de 3 ml de acetona com padrão interno foi adicionada à amostra dissolvida, misturada de maneira suave, porém completa, e pôde separar. A porção solvente foi removida e combinada com o solvente anteriormente reservado e analisado por GC a fim de quantificar os produtos de oxidação. Um cromatógrafo de gás Agilent 6890N (Santa Clara, CA) com amostrador automático e FID foi usado para detecção: Coluna Capilar de Sílica Fundida 30 M (0,25 mm id) e 5% de Fase Estacionária de Fenil Metil Siloxano; hélio (fluxo de coluna de 2 ml/min); razão de separação 50:1; temperatura da porta de injeção e do detector 250 °C; forno a 140 °C com tempo de funcionamento de 4 minutos. ANÁLISE GC-MS (ESTUDO DE OXIDAÇÃO ACELERADA COM O USO DO REATOR PARR)
[00122] O estudo de oxidação terminou após 8 semanas. As amostras foram preparadas ponderando-se aproximadamente 100 mg de cada amostra (o peso exato foi verificado no caderno para cálculos posteriores) em frascos de vidro com espaço vazio de 20 ml. Duas amostras foram pesadas e analisada para cada pontos de dados. As duas amostras foram calculadas em média, e a média foi usada para os cálculos. Água desionizada (1,5 ml) foi adicionada a cada frasco, junto de 10 microlitros de uma solução padrão interna de clorociclo- hexano de 500 ppm. A solução padrão interna esteve compreendida de clorociclo-hexano dissolvido em isopropanol.
[00123] Após preparar as amostras para análise, as mesmas foram transferidas para uma bandeja de amostrador com espaço vazio SPME, e a sequência no GCMS foi iniciada. Todas as amostras foram analisadas em um cromatógrafo de gás Agilent 7890A (GC) equipado com um espectrômetro de massa Agilent 5975C (MSD). EXEMPLO 1
[00124] O óleo de laranja de dobra única foi seco por aspersão com diferentes carreadores, conforme mostrado na Tabela 1.
[00125] Uma referência também foi produzida com o uso de maltodextrina 18 DE como um carreador. Q-Naturale® (QS) fornecido como o emulsificador a uma concentração de 0,08% (base de matéria seca). TABELA 1: FORMULAÇÃO DE SECAGEM POR ASPERSÃO E CONDIÇÕES DE PROCESSO. Amostra Ingredientes Amostra A Amostra B Amostra C comparativa X Emulsão (gramas) Óleo de laranja 1) 1.400 1.400 1.400 1.400 Maltodextrina 2) 5.866 Inulina 3) 5.866 Inulina 4) 5.866 5) Inulina 5.866 Saponinas 6) 6 6 6 6 Água 7.022 7.022 7.022 7.022 Partículas secas por aspersão Óleo de laranja 1) 20% 20% 20% 20% Maltodextrina 2) 79,92% - - - Inulina 3) - 79,92% - - 4) Inulina - - 79,92% -
Amostra Ingredientes Amostra A Amostra B Amostra C comparativa X Inulina 5) - - - 79,92% 6) Saponinas 0,08% 0,08% 0,08% 0,08% Condições de secagem por aspersão Homogeneizaçã o de dois 17,24 ± 3,45 17,24 ± 3,45 17,24 ± 3,45 17,24 ± 3,45 estágios MPa (2.500 ± 500) (2.500 ± 500) (2.500 ± 500) (2.500 ± 500) (psi) Pressão de aspersão MPa 1,38 (2.000) 1,38 (2.000) 1,38 (2.000) 1,38 (2.000) (psi) Temperatura de 78 °C 77 °C 81 °C 80 °C ar de saída 1) Origem Firmenich 2) Maltodextrina 18 DE, Origem: Roquettes Frères 3) Oliggo-Fiber® DS2, Origem: Cargill 4) Oliggo-Fiber® F97, Origem: Cargill 5) Oliggo-Fiber® F97 + Oliggo-Fiber® L90 (50:50), Origem: Cargill 6) Q-Naturale® 200 (expresso em base seca), Origem: Ingredion
[00126] Parâmetros físicos diferentes foram determinados/calculados, conforme mostrado na tabela 2. TABELA 2: PARÂMETROS FÍSICOS DETERMINADOS POR SEC
SEC Composição de Carreador DP Mn Mw Amostra X 6,9 1.130 8.440 Amostra C 3,3 558 N/D Amostra B 4,8 788 1.660 Amostra A 7,7 1.260 3.100 EXEMPLO 2
[00127] As amostras preparadas de acordo com o exemplo 1 foram armazenadas em sacolas de amostra estéreis (produzidas a partir de polietileno de virgem) a 22 °C e 35°C, respectivamente. A formação de óxido de limoneno e carvona (produtos de oxidação de limoneno) foi monitorada durante armazenamento. Os dados plotados na Figura 1 mostram claramente que as amostras A e B com inulina como o carreador foram superiores na estabilidade de oxidação em comparação à referência feita com maltodextrina 18 DE. A taxa de oxidação mais lenta foi observada na amostra B. O estudo de armazenamento a 35 °C (Figura 2) confirmou que as amostras A e B fornecem boa estabilidade de oxidação.
[00128] A fim de confirmar esses dados, um estudo de armazenamento separado foi realizado sob condições aceleradas com o uso de um reator Parr.
[00129] As amostras preparadas de acordo com o Exemplo 1 foram armazenadas em um reator Parr. O reator foi vedado, nivelado com oxigênio três vezes, preenchido com oxigênio de 3,5 bar e, em seguida, colocado em uma sala de ambiente controlado a 25 °C ou um forno a 35 °C. As subamostras (aproximadamente 300 mg) foram removidas nas semanas 1, 2, 4, 6 e 8 e analisadas com o uso de microextração de fase sólida (SPME) na cromatografia gasosa e espectrometria de massa (GC-MS). Todas as amostras foram comparadas a uma amostra de tempo zero para determinar a concentração de produtos de oxidação em diferentes pontos de amostragem (isto é, sem oxidação no tempo zero).
[00130] Os resultados mostram que as amostras que compreendem inulina como um carreador (amostras A, B e C) têm melhor desempenho que a amostra comparativa X (maltodextrina 18 DE como carreador) independentemente da temperatura de armazenamento (Figura 3 e Figura 4). Mais especificamente, em 25 °C, a taxa de oxidação (coeficiente angular de regressão linear) da amostra comparativa X foi substancialmente mais rápida que aquela da Amostra A com um fator de 2,7, ao passo que em 35 °C esse fator foi 2,3. A tendência semelhante obtida de diferentes estudos de armazenamento (temperatura ambiente vs. condições aceleradas) confirma que inulina é uma barreira de oxigênio excelente para encapsulação do flavorizante. EXEMPLO 3 PREPARAÇÃO DA COMPOSIÇÃO EM PÓ (SECAGEM POR ASPERSÃO)
[00131] O flavorizante de caramelo foi seco por aspersão com inulina e a arábica, conforme mostrado na Tabela a seguir.
Uma referência também foi produzida com o uso de maltodextrina 18 DE e goma arábica.
TABELA 3: FORMULAÇÃO DE SECAGEM POR ASPERSÃO E CONDIÇÕES DE PROCESSO.
Ingredientes Referência Amostra D Composição de emulsão de alimentação (grama) Flavorizante de caramelo 1) 600 600 Goma arábica 2) 440 440 3) Maltodextrina 18 DE 3,960 Inulina 4) 3.960 Água 5.000 5.000 Composição em pó seca por aspersão (base seca) Flavorizante de caramelo 12% 12% Goma Arábica 8,8% 8,8% Maltodextrina 79,2% Inulina 79,2% Condições de secagem por aspersão Homogeneização de dois 17,24 ± 3,45 (2.500 ± 500) 17,24 ± 3,45 (2.500 ± 500) estágios MPa (psi) Pressão de aspersão MPa 1,38 (2.000) 1,38 (2.000) (psi) Temperatura de ar de 75 °C 75 °C saída 1) Flavorizante de caramelo, Origem: Firmenich 2) Goma arábica, Origem: Roquettes Frères 3) Maltodextrina 18 DE, Origem: Roquettes Frères 4) Oliggo-Fiber® F97, Origem: Cargill
AVALIAÇÃO SENSORIAL: Teste triangular sensorial NÚMERO DE PARTICIPANTES 42 PROJETO DO TESTE Aleatório, Equilibrado CONDIÇÃO AMBIENTAL Cabine Padrão TAMANHO DA DOSE E TEMPERATURA solução a ~29,57 ml (1 oz), resfriada SOLUÇÃO DE DEGUSTAÇÃO Açúcar a 5% REFERÊNCIA Dosagem a 0,1% AMOSTRA D Dosagem a 0,08% p-valor = 0,3071 RESULTADO DE ANÁLISE ESTATÍSTICA Não houve diferença significativa entre as amostras a 95% de confiança.
[00132] O Exemplo 3 mostra que o flavorizante de caramelo seco por aspersão com o uso da inulina a uma dosagem de 0,08% obteve o mesmo perfil de flavorizante como a referência em uma dosagem de 0,1%. Isso indica que a inulina retém mais produtos voláteis durante o processo de secagem por aspersão. EXEMPLO 4 PREPARAÇÃO DA COMPOSIÇÃO EM PÓ (SECAGEM POR ASPERSÃO)
[00133] O flavorizante de creme foi seco por aspersão com inulina e goma arábica conforme mostrado na Tabela a seguir. Uma referência também foi produzida com o uso de maltodextrina 10 DE e goma arábica. TABELA 4: FORMULAÇÃO DE SECAGEM POR ASPERSÃO E CONDIÇÕES DE PROCESSO. Ingredientes Referência Amostra E Composição de emulsão de alimentação (grama) Flavorizante de caramelo 1) 80 80 2) Goma arábica 392 392 Maltodextrina 10 DE 3) 3.528 Inulina 4) 3.528 Água 6.000 6.000 Composição em pó seca por aspersão (base seca)
Ingredientes Referência Amostra E Flavorizante de caramelo 2% 12% Goma Arábica 9,8% 9,8% Maltodextrina 10 DE 88,2% Inulina 88,2% Condições de secagem por aspersão Homogeneização de dois 17,24 ± 3,45 (2.500 ± 500) 17,24 ± 3,45 (2.500 ± 500) estágios MPa (psi) Pressão de aspersão MPa 1,38 MPa (2.000) 1,38 MPa (2.000) (psi) Temperatura de ar de 77 °C 77 °C saída 1) Flavorizante creme, Origem: Firmenich 2) Goma arábica, Origem: Roquettes Frères 3) Maltodextrina 10 DE, Origem: Roquettes Frères 4) Oliggo-Fiber® DS2, Origem: Cargill Avaliação sensorial: Teste triangular sensorial NÚMERO DE PARTICIPANTES 41 PROJETO DO TESTE Aleatório, Equilibrado CONDIÇÃO AMBIENTAL Cabine Padrão
TAMANHO DA DOSE E solução a ~29,57 ml (1 oz), resfriada
TEMPERATURA SOLUÇÃO DE DEGUSTAÇÃO Açúcar a 5% REFERÊNCIA Dosagem a 0,05% AMOSTRA D Dosagem a 0,05% p-valor = 0,0023
RESULTADO DE ANÁLISE Houve uma diferença significativa entre as
ESTATÍSTICA amostras a 95% de confiança. COMENTÁRIOS DOS A Amostra E foi mais doce, mais cremosa, mais PARTICIPANTES amanteigada e teve notas lácteas mais fortes.
[00134] O Exemplo 4 mostra que o flavorizante de creme seco por aspersão com o uso de inulina foi significativamente diferente da referência. Os comentários pelos participantes sugeriram que o flavorizante de creme produzido com Oliggo-Fiber® DS2 foi mais forte que a referência em termos de aroma na mesma dosagem de 0,05%. EXEMPLO 5 PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÃO EM PÓ (EXTRUSÃO)
[00135] Uma mescla foi preparada misturando-se os seguintes ingredientes: Ingredientes Peso (gramas) 1) Inulina-A 397,5 Goma arábica 2) 41,7 Lecitina 5 limoneno 50 Água desmineralizada 3,75 1) Inulina A, Origem: Cosucra. 2) Goma arábica, Origem: Alland & Robert.
[00136] Inulina A, Origem: Cosucra. Esta tem peso molecular ponderal numérico (Mn) de 940 e molecular peso ponderal médio (Mw) de 2.300 medido por cromatografia por exclusão de tamanho.
[00137] Uma extrusora de parafuso de parafuso de rosca dupla cogiratória de escala laboratorial (EuraLab, ThermoScientific, L/D =32) foi usada para encapsular limoneno em uma forma de particulado sólido. A extrusora consiste em 6 barris com controle de temperatura independente. A mescla foi alimentada na extrusora a uma taxa de fluxo de 500 gramas/h. As temperaturas nos barris do alimentador para o lado do molde foram ajustadas para 20, 20, 20, 90, 100, 110 °C. A velocidade do parafuso foi mantida a 150 rpm. O material fundido foi extrudado através de uma placa de molde com um orifício de 1,0 mm de diâmetro. A temperatura no molde foi ajustada para 100 °C. Após estabelecer condições de extrusão de estado estável, as fitas existentes no molde foram cortadas por lâminas/facas de corte giratório. As partículas extrudadas de maneira uniforme mostraram uma transição vítrea superior a 35 °C caracterizadas por calorimetria de varredura diferencial (DSC, Mettler Torledo). Um teor de óleo de 9% em peso foi obtido em partículas extrudadas com retenção de óleo de 90%. A retenção de óleo é expressa como a razão entre o teor de óleo retido e o teor de óleo teórico. O experimento de sorção dinâmica de umidificação foi conduzido a 25 °C, e as partículas extrudadas não formaram bolo sob a umidade relativa de 60%. EXEMPLO 6 PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÃO EM PÓ (EXTRUSÃO)
[00138] Uma mescla foi preparada misturando-se os seguintes ingredientes: Ingredientes Peso (gramas) Inulina-A1) 306,5 Goma arábica 2) 131 Lecitina 5 limoneno 50 Água desmineralizada 7,5 1) Inulina A, Origem: Cosucra. 2) Goma arábica, Origem: Alland & Robert.
[00139] Uma extrusora de parafuso de parafuso de rosca dupla cogiratória de escala laboratorial (EuraLab, ThermoScientific, L/D =32) foi usada para encapsular limoneno em uma forma de particulado sólido. A extrusora consiste em 6 barris com controle de temperatura independente. A mescla foi alimentada na extrusora a uma taxa de fluxo de 500 gramas/h. As temperaturas nos barris do alimentador para o lado do molde foram ajustadas para 20, 20, 20, 90, 100, 110 °C. A velocidade do parafuso foi mantida a 150 rpm. O material fundido foi extrudado através de uma placa de molde com um orifício de 1,0 mm de diâmetro. A temperatura no molde foi ajustada para 100 °C. Após estabelecer condições de extrusão de estado estável, as fitas existentes no molde foram cortadas por lâminas/facas de corte giratório. As partículas extrudadas de maneira uniforme mostraram uma transição vítrea superior a 35 °C caracterizadas por calorimetria de varredura diferencial (DSC, Mettler Torledo). Um teor de óleo de 8,8% em peso foi obtido em partículas extrudadas com retenção de óleo de 88%. O experimento de sorção dinâmica de umidificação foi conduzido a 25 °C, e as partículas extrudadas não formaram bolo sob a umidade relativa de 60%. O resultado confirmou adicionalmente que a mescla de inulina-
A e goma arábica pode ser uma matriz excelente para encapsulação de óleo por meio da extrusão de parafuso de rosca dupla.
Claims (15)
1. Composição em pó caracterizada pelo fato de que compreende: - de 40 a 95% de um carreador que compreende inulina que tem um grau de polimerização (DP) igual ou inferior a 15, - de 0,01 a 30% de um emulsificador natural; e - de 5 a 40% de um ingrediente ativo hidrofóbico que compreende um flavorizante ou um perfume, as porcentagens são definidas em peso, em relação ao peso total da composição.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que tem um DP compreendido entre 4,5 e 10.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o carreador consiste em inulina.
4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o emulsificador natural é escolhido no grupo que consiste em um extrato natural que contém saponinas; uma lecitina, goma arábica, fibra cítrica, proteína de ervilha, polissacarídeo não amido e misturas dos mesmos.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o emulsificador natural é um extrato natural que contém saponinas.
6. Composição, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que o extrato natural que contém saponinas está presente em uma quantidade de 0,01% a 1% em peso com base no peso total da composição.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que as saponinas compreendem um extrato de quilaja.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o emulsificador é goma arábica.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a razão de peso entre inulina e goma arábica está compreendida entre 50:50 e 95:5.
10. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
9, caracterizada pelo fato de que a inulina é uma inulina de chicória, de preferência, obtida pela extração de inulina da raiz de chicória.
11. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que o ingrediente ativo hidrofóbico é um flavorizante.
12. Composição, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o flavorizante é um flavorizante cítrico.
13. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que a composição em pó é livre de derivados de amido.
14. Composição, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que composição em pó é livre de maltodextrinas.
15. Produto para consumidor selecionado a partir do grupo que consiste em: uma bebida em pó, uma mercadoria doce e uma mercadoria salgada, caracterizado pelo fato de que compreende a composição conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
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