BRPI0614327A2 - método e aparelho para a purificação de um gás - Google Patents

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Abstract

MéTODO E APARELHO PARA A PURIFICAçãO DE UM GáS. A presente invenção provê um método e aparelho para a purificação do dióxido de carbono. Espécies de enxofre e outras impurezas são removidas do diáxido de carbono por uma série de etapas que incluem dispositivo aquecedor, dispositivo de adsorçáo de impureza e dispositivo de catálise. Capacidades analíticas económicas no local são também providas pela concentração das impurezas antes da sua análise.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO EAPARELHO PARA A PURIFICAÇÃO DE UM GÁS".
Campo da Invenção
A presente invenção provê um método e aparelho para purificare analisar gases. Em particular, essa invenção provê um método e aparelhopara purificar e analisar dióxido de carbono para uso como um aditivo e umingrediente nas operações de fabricação que exigem dióxido de carbono dealta pureza.
Antecedentes da Invenção
O dióxido de carbono é usado em uma série de aplicações in-dustriais e domésticas, muitas das quais exigem que o dióxido de carbonoseja livre de várias impurezas. Infelizmente, o dióxido de carbono obtido defontes naturais tais como poços de gás, processos químicos, processos defermentação ou produzidos em indústria, particularmente dióxido de carbonoproduzido pela combustão de produtos de hidrocarboneto, freqüentementecontém níveis de impureza de compostos de enxofre tais como sulfeto decarbonila (COS) e sulfeto de hidrogênio (H2S), bem como oxigenados taiscomo acetaldeídos e álcoois, bem como aromáticos tal como benzeno.Quando o dióxido de carbono é planejado para uso em uma aplicação queexige que o dióxido de carbono seja de alta pureza, tal como na fabricação elimpeza de produtos alimentícios e carbonatação de bebidas, produtos mé-dicos e dispositivos eletrônicos, os compostos de enxofre e outras impurezasdo hidrocarboneto contidas na corrente de gás devem ser removidos paraníveis muito baixos antes do uso. O nível de remoção de impureza requeridovaria de acordo com a aplicação do dióxido de carbono. Por exemplo, paraaplicação em bebidas, o nível total de enxofre no dióxido de carbono (CO2)idealmente deve estar abaixo de 0,1 ppm e hidrocarbonetos aromáticos pre-cisam estar abaixo de 0,02 ppm. Para aplicações de limpeza eletrônica, aremoção de hidrocarbonetos pesados para abaixo de 0,1 ppm é requerida.
Vários métodos para remoção de compostos de enxofre e impu-rezas de hidrocarboneto dos gases tal como dióxido de carbono são conhe-cidos. Por exemplo, a Pat. U.S. No. 4.332.781 emitida para Lieder e outrosdescreve a remoção de COS e H2S de uma corrente de gás removendo pri-meiro o H2S da corrente de gás de hidrocarboneto pelo contato da correntede gás com uma solução aquosa de um reagente de oxidação regenerável,que pode ser um íon metálico polivalente, tais como ferro, vanádio, cobre,etc. para produzir uma corrente de gás contendo COS e uma mistura aquosacontendo enxofre e reagente reduzido. O COS na corrente gasosa é subse-qüentemente hidrolisado para CO2 e H2S pelo contato da corrente de gáscom água e um catalisador de hidrólise adequado, tais como níquel, platino,paládio, etc., depois do que o H2S e, se desejado, o CO2 são removidos. Es-sa etapa pode ser realizada pela etapa anterior de remoção de H2S descritaou pela absorção. O processo acima descrito envolve o uso de equipamentoincômodo e oneroso e sistemas com base em líquido que exigem atençãoconsiderável e podem resultar na introdução de compostos indesejáveis, talcomo vapor de água, no produto do dióxido de carbono.
As Patentes U.S. Nos. 5.858.068 e 6.099.619 descrevem o usode uma faujasita trocada de prata ou uma peneira molecular do tipo MFI pa-ra a remoção de enxofre, oxigênio e outras impurezas do dióxido de carbonoplanejado para uso relacionado com alimentos. A patente U.S. No.5.674.463 descreve o uso de hidrólise e reação com óxidos de metal tal co-mo óxido férrico para a remoção de sulfeto de carbonila e impurezas de sul-feto de hidrogênio do dióxido de carbono.
É conhecido remover diretamente os compostos de enxofre, talcomo H2S de uma corrente de gás pelo contato da corrente de gás com óxi-dos de metal, tal como óxido de cobre, óxido de zinco ou misturas desses. Étambém conhecido remover as impurezas de enxofre tal como COS hidroli-sando primeiro o COS para H2S através de um catalisador de hidrólise e aseguir removendo o H2S pela reação com óxidos de metal. A remoção doH2S pela reação com óxidos de metal pode se tornar cara, desde que o cata-lisador seja não-regenerável e caro, quando impurezas tais como COS eH2S estiverem presentes em mais do que quantidades de traço. Materiais decusto menor para a remoção de COS e H2S e outras impurezas de enxofretais como mercaptanas e sulfeto de dimetila são desejados para reduzir ocusto de purificação do CO2. A remoção com custo menor de outras impure-zas tais como acetaldeído, álcoois e aromáticos, tal como benzeno, é tam-bém requerida. Dependendo da aplicação (remoção de metais requeridapara eletrônicos e alimento, remoção de pesticidas requerida para alimen-to/bebida) a remoção de outras impurezas tais como metais e pesticidas po-de também ser requerida e métodos para remover essas impurezas são de-sejáveis. Adicionalmente é desejada a análise de várias impurezas tais comocompostos de enxofre, aldeídos, álcoois e aromáticos em baixo custo.
Desde que muitos usuários finais do dióxido de carbono exigemque o dióxido de carbono que eles usam seja substancialmente livre decompostos de enxofre, hidrocarboneto e outras impurezas, e pelo fato deque as fontes naturais de dióxido de carbono e dióxido de carbono industri-almente fabricado freqüentemente contêm enxofre e compostos de hidrocar-boneto, métodos econômicos e eficientes para efetuar a remoção substanci-almente completa do enxofre e compostos de hidrocarboneto das correntesde gás de dióxido de carbono, sem simultaneamente introduzir outras impu-rezas no dióxido de carbono, são continuamente procurados. Métodos deanálise de custo menor para várias impurezas são também procurados. Édesejável ter um método simples e eficiente para realizar esses objetivos.
Sumário da Invenção
A presente invenção provê um método de purificação de um gáscompreendendo as etapas de aquecer o gás e alimentar o gás para dentrode uma unidade de remoção de enxofre, ainda aquecer o dióxido de carbonoda unidade de remoção de enxofre e alimentar o gás para um leito de reatorpara remover as impurezas pela oxidação, resfriar a corrente de gás que saido reator, remover a umidade e outras impurezas usando uma membranae/ou dispositivo de adsorção e reação e alimentar o gás purificado para umprocesso que requeira gás purificado.
Em uma modalidade, o gás para purificação compreende dióxidode carbono. Em uma modalidade, oxigênio é adicionado no dióxido de car-bono antes de adicionar o gás na unidade de remoção do enxofre. Depen-dendo dos níveis de impureza na corrente de alimentação, todas as etapasno processo podem não ser requeridas.
Em uma outra modalidade, a presente invenção provê um apare-lho para purificar uma corrente de gás compreendendo: primeiro dispositivode aquecimento ou primeiro de troca de calor, dispositivo de remoção deenxofre, segundo dispositivo de aquecimento ou de troca de calor, dispositi-vo de leito de reator, dispositivo de troca de calor/resfriamento, membranae/ou dispositivo de adsorção e reação e dispositivo de utilização de gás.
Em uma outra modalidade, a presente invenção provê um méto-do para o tratamento no local, incluindo análise e purificação, do dióxido decarbono compreendendo: a) alimentar uma corrente de gás de dióxido decarbono impuro para um leito de reator de enxofre para remover os compos-tos contendo enxofre presentes na corrente de gás de dióxido de carbonopara formar uma corrente de gás de dióxido de carbono substancialmentelivre de enxofre, b) alimentar a corrente de gás do dióxido de carbono subs-tancialmente livre de enxofre para um leito do reator, dessa forma removen-do compostos de hidrocarboneto presentes na corrente de gás de dióxido decarbono para formar uma corrente de gás de dióxido de carbono substanci-almente livre de composto de hidrocarboneto, c) alimentar a corrente de dió-xido de carbono substancialmente livre de composto de hidrocarboneto paraum secador e/ou um leito de adsorção para formar uma corrente de dióxidode carbono substancialmente seca, d) concentrar as impurezas na correntedo dióxido de carbono e alimentar a corrente de gás de dióxido de carbonosubstancialmente seca para um cavalete analítico para medir a presença dequaisquer impurezas no gás de dióxido de carbono substancialmente seco ee) alimentar a corrente de dióxido de carbono purificada para qualquer umdentre as operações do fabricante ou um tanque de armazenamento de dió-xido de carbono ou para ambos simultaneamente.
Breve Descrição dos Desenhos
Embora o relatório descritivo conclua com reivindicações evi-denciando distintamente a matéria exposta que os requerentes consideramcomo sua invenção, a invenção seria entendida melhor quando tomada emconjunto com os desenhos acompanhantes nos quais:A figura 1 é uma descrição esquemática do processo geral parapurificação e análise do dióxido de carbono que será usado em um processode fabricação, limpeza, embalagem, enchimento ou produção e
A figura 2 é uma descrição esquemática da purificação do dióxi-do de carbono em uma fábrica de produção de dióxido de carbono.
Descrição Detalhada da Invenção
O dióxido dè carbono que é tipicamente produzido para opera-ções industriais tem uma série de impurezas presente nele. Essas impure-zas freqüentemente serão um problema para muitos usos do dióxido de car-bono, mas na produção de produtos planejados para consumo humano talcomo bebidas carbonatadas e fabricação eletrônica a pureza do dióxido decarbono é soberana e pode influenciar o sabor, qualidade e concordâncialegal do produto acabado.
O dióxido de carbono impuro que pode ser obtido de qualquerfonte disponível de dióxido de carbono tipicamente conterá como impurezascompostos de enxofre tais como sulfeto de carbonila, sulfeto de hidrogênio,sulfeto de dimetila, dióxido de enxofre e mercaptanas, impurezas de hidro-carboneto tais como aldeídos, álcoois, aromáticos, propano, etileno e outrasimpurezas tais como água, monóxido de carbono, metais e pesticidas. Essainvenção descreve novos métodos para a remoção de várias impurezas enovos métodos para a análise de algumas das impurezas. Os métodos deremoção e análise de impureza podem ser usados em várias maneiras de-pendendo de se o dióxido de carbono é purificado em uma fábrica de produ-ção, ou no ponto de uso. Várias aplicações no ponto de uso do dióxido decarbono incluem uma fábrica de enchimento de bebida, uma fábrica de con-gelamento de alimento, uma fábrica de fabricação de eletrônicos e uma loca-lização de dispensa de dióxido de carbono do tipo de fonte.
Para as finalidades dessa invenção, pelo menos um pouco dasimpurezas do enxofre, tais como sulfeto de hidrogênio e sulfeto de carbonila,são removidas em uma temperatura elevada, uma temperatura de 50° a150°C. Em uma fábrica de produção essa temperatura pode ser obtida du-rante a compressão do dióxido de carbono da alimentação depois do estágiode compressão final, mas antes do pós-esfriador. Em uma aplicação no pon-to de uso, essa temperatura pode ser obtida usando uma combinação deaquecedor e dispositivo de troca de calor. A corrente de gás de dióxido decarbono impuro tendo sido elevada para a temperatura apropriada é direcio-nada para um leito de reator de enxofre. Esse leito é tipicamente um recipi-ente que conterá certo catalisador e materiais adsorventes que reagirão comou adsorverão os compostos de enxofre.
De preferência, os materiais catalisadores são esses que farãocom que o H2S e o COS convertam para enxofre elementar que é retido nosartigos de purificação ou reajam com as impurezas de enxofre para formaróxidos de metal. As impurezas de enxofre tal como mercaptanas podem sersimplesmente adsorvidas nos artigos de purificação. Alguns dos materiaispodem exigir oxigênio para converter os compostos de enxofre tal como sul-feto de hidrogênio para enxofre e ambos oxigênio e água para converter sul-feto de carbonila para sulfeto de hidrogênio e a seguir para enxofre. Os ma-teriais de purificação do enxofre de acordo com essa invenção incluem car-bonatos e hidróxidos tais como hidróxido de sódio e potássio ou carbonatosem carbono ativado; óxidos de metal tais como cobre, zinco, cromo ou óxidode ferro sozinhos ou suportados em um adsorvente microporoso tais comoalumina ativada, carbono ativado ou sílica-gel. Outros materiais tais comoum zeólito CuY são efetivos para a remoção do sulfeto de carbonila e impu-rezas de dióxido de enxofre através da reação. O uso de temperaturas ele-vadas para remoção do enxofre significativamente melhora a capacidade deremoção para ambos sulfeto de hidrogênio e sulfeto de carbonila comparadocom a operação perto das temperaturas ambientes.
Para as finalidades dessa invenção, as impurezas de hidrocar-boneto são removidas por uma combinação de oxidação catalítica e adsor-ção ou pela adsorção somente. O leito de adsorção pode remover quaisquerimpurezas não convertidas do leito de catalisador bem como água ou a mai-or parte das impurezas quando o leito do catalisador não é usado. Em umafábrica de produção, o reator cataiítico ficará depois do leito de remoção doenxofre, depois da etapa de compressão da alimentação ou depois da etapade lavagem com água. Em uma aplicação no ponto de uso o leito do catali-sador ficará depois do leito de remoção do enxofre. A temperatura da corren-te precisa ser elevada para entre 150°C e 450°C para a oxidação de váriasimpurezas do hidrocarboneto. A temperatura do reator depende da impurezaa ser removida bem como do catalisador usado.
A corrente de gás de dióxido de carbono que está suficientemen-te livre de impurezas dè composto de enxofre é direcionada para o reatorcataiítico acima mencionado depois de passar através de um aquecedore/ou dispositivo trocador de calor para elevar a temperatura da corrente. Oreator catalítico pode conter um catalisador de monólito ou um catalisador naforma de péletes. Os materiais usados no reator catalítico são tipicamentemetais nobres tais como platino ou paládio em um suporte particulado ou demonólito. O leito do reator purifica o dióxido de carbono pelas reações deoxidação e o oxigênio é adicionado antes do leito do catalisador ou antes doleito de remoção do enxofre em quantidade apropriada. As impurezas taiscomo propano, aldeídos, álcoois, acetatos e aromáticos são convertidas pa-ra dióxido de carbono e água no leito do catalisador. Quaisquer impurezasde enxofre restantes depois da etapa de remoção do enxofre podem serconvertidas para dióxido de enxofre nos leitos de catalisador. A temperaturado leito do catalisador depende das impurezas na alimentação. Para impure-zas tais como álcoois, aldeídos e aromáticos, temperaturas na faixa de 150°a 300°C são necessárias. Entretanto, para outras impurezas tais como me-tano, etano e propano, temperaturas mais altas do que 300°C e algumasvezes mais altas do que 450°C são necessárias. O reator catalítico tambémremoverá impurezas tal como monóxido de carbono pela oxidação para dió-xido de carbono. O oxigênio além da quantidade estequiométrica necessáriapara as reações de oxidação é necessário para remoção apropriada das im-purezas e o controle apropriado da quantidade de oxigênio adicionado é ne-cessário.
A corrente que sai dos leitos do reator ou dos leitos de remoçãode enxofre ou do compressor é resfriada para perto da temperatura ambien-te no dispositivo de troca de calor e enviada para o(s) leito(s) adsorvente(s)para a remoção de água e outras impurezas residuais. Os adsorventes usa-dos dependerão das impurezas na alimentação. Tipicamente, um adsorventetal como alumina ativada (AA) ou um zeólito tal como 4A ou 13X ou sílica-gelserá usado para remoção da umidade. Adicionalmente, para as finalidadesdessa invenção, o(s) leito(s) adsorvente(s) conterá um zeólito tal como NaYou suas formas trocadas de íon, para a remoção de impurezas tal como al-deídos, álcoois tal como metanol e etanol, acetatos tais como acetatos demetila e etila e alguns dos compostos de enxofre de traço tal como compos-tos de enxofre de dimetila. Para essas impurezas, zeólitos Y têm significati-vãmente maior capacidade do que outros zeólitos e materiais não-zeolíticos.Para aromáticos tais como benzeno e tolueno outros adsorventes tais comocarbono ativado ou zeólito Y desaluminado (DAY) podem ser usados.
Para múltiplas impurezas, os adsorventes no leito precisão estarem camadas. Uma disposição de leito típica para alimentação do fundo seráum adsorvente de remoção de água no fundo seguido por um zeólito Y nomeio e um carbono ativado/adsorvente DAY no topo. O adsorvente pode serusado de uma vez através do modo onde o material adsorvente é substituídodepois que ele foi gasto ou eles podem ser regenerados. Uma regeneraçãotérmica com uma corrente relativamente livre de impurezas tipicamente seráexecutada. Para operação contínua, dois ou mais leitos são necessários, demodo que enquanto um ou mais leitos estão sendo regenerados, um oumais leitos estão no modo de purificação.
Para as finalidades dessa invenção, várias impurezas em váriosestágios do processo são analisadas por um analisador de enxofre e um a-nalisador de hidrocarboneto. Esses dois analisadores poderiam estar emuma unidade única tal como uma cromatografia do gás ou eles poderiam serunidades separadas. Antes da análise, várias impurezas de enxofre e hidro-carboneto podem ser concentradas para aumentar suas quantidades na a-mostra. Essa etapa melhora os limites de detecção para vários analisadores.Isso é particularmente útil para impurezas tal como benzeno que precisamser removidas para abaixo de 20 ppb para aplicações de bebidas.
A unidade do analisador de enxofre analisará o enxofre total ouespécies de enxofre individual na alimentação, em vários estágios do pro-cesso e no produto final. Para o dióxido de carbono de qualidade para bebi-das, o enxofre total no produto excluindo o dióxido de enxofre precisa estarabaixo de 0,1 ppm e o dióxido de enxofre precisa estar abaixo de 1 ppm.
O analisador de hidrocarboneto analisará ambos os hidrocarbo-netos totais (como metano) ou espécies de hidrocarboneto individuais naalimentação, em vários estágios do processo e no produto final. Para dióxidode carbono de qualidade para bebidas, os hidrocarbonetos totais no produtoprecisam ficar abaixo de 50 ppm com limite diferente para componentes in-dividuais tais como benzeno (<20 ppb), acetaldeído (<0,1 ppm) e metanol(<10 ppm).
Várias combinações de técnicas de purificação e analíticas des-critas podem ser usadas para tratar várias necessidades de purificação doCO2. Para a purificação no ponto de uso tal como purificação de dióxido decarbono antes do enchimento de bebidas ou fabricação de eletrônicos, odióxido de carbono impuro será transportado de um tanque de armazena-mento para o equipamento de purificação em fluxo típico de uso do consu-midor. Essas taxas de fluxo podem variar de 100 a 10.000 sm3/h (metroscúbicos padrões por hora) dependendo da aplicação final e do tamanho dainstalação de produção. O dióxido de carbono tipicamente estará em umapressão na faixa de aproximadamente 150 a aproximadamente 2100 KPa(1,5 a aproximadamente 21 bara) com aproximadamente 1500 a aproxima-damente 1950 KPa (15 a aproximadamente 19,5 bara) sendo típico. Em cer-tas aplicações, particularmente essas relacionadas com o dióxido de carbo-no para limpeza eletrônica, as pressões poderiam variar entre 6000 KPa (60)a várias centenas de KPa (bara).
De volta para as figuras, a figura 1 é uma visão geral do proces-so de purificação do dióxido de carbono no ponto de uso. Dependendo dasimpurezas na alimentação, alguns componentes desse processo podem sereliminados. O dióxido de carbono contendo impurezas é direcionado do tan-que 10 ao longo da linha 1 através do regulador de pressão 3 e linha 5 paraum primeiro trocador de calor 20. Oxigênio é adicionado nessa corrente via alinha 2 para uso no leito de remoção do enxofre e no reator catalítico. Umcontrolador de fluxo opcional, não-mostrado, pode ser utilizado para medir econtrolar o fluxo do dióxido de carbono impuro do tanque 10. O primeiro tro-cador de calor 20 elevará a temperatura do dióxido de carbono impuro deaproximadamente a ambiente para aproximadamente 40-120°C. O dióxidode carbono impuro aquecido deixa o primeiro trocador de calor através dalinha 7 para um aquecedor 30 onde sua temperatura é mantida em aproxi-madamente 50-150°C. Para certas situações, o trocador de calor 20 podeser eliminado e somente o aquecedor 30 pode ser usado para aumentar atemperatura da corrente. O dióxido de carbono impuro deixará o aquecedoratravés da linha 9 e entrará no leito de remoção de enxofre 40. O leito deremoção de enxofre contém vários materiais, tais como carbonatos suporta-dos, hidróxidos e óxidos para a remoção de várias impurezas de enxofre taiscomo sulfeto de hidrogênio, COS e mercaptanas. Uma amostra pode sertirada através da linha 12 e enviada para o cavalete do analisador 65 paraprover leituras em tempo real dos níveis de concentração de impurezas deenxofre no leito do reator de enxofre.
O dióxido de carbono impuro que está agora essencialmentelivre da maior parte das impurezas do enxofre é direcionado através da linha11 para um segundo trocador de calor 50 onde a sua temperatura é elevadapara acima de 150°C. O dióxido de carbono impuro sai do segundo trocadorde calor através da linha 13 e é também aquecido para uma temperaturaentre 150 e 450°C em um aquecedor não-mostrado. O dióxido de carbonoaquecido entra em um reator de catalisador 60 contendo um catalisador empéletes ou um de monólito. Várias impurezas, tais como benzeno e aldeídos,na alimentação reagem com o oxigênio no reator catalítico e são convertidaspara dióxido de carbono e água. Algumas das impurezas de enxofre restan-tes na alimentação podem ser convertidas para dióxido de enxofre nessereator.
A corrente de gás de dióxido de carbono agora essencialmentepurificada deixa o leito do reator catalítico através da linha 15 onde ela retor-na para o segundo trocador de calor 50. A linha 14 direciona um pouco des-se gás de dióxido de carbono purificado para um cavalete analítico 65 ondea corrente de gás de dióxido de carbono é analisada em relação à pureza.
A corrente de gás de dióxido de carbono purificada deixa o se-gundo trocador de calor através da linha 17 e é direcionada para o primeirotrocador de calor 20 onde sua temperatura é reduzida para menos do que40°C. A corrente de gás de dióxido de carbono purificada resfriada deixa oprimeiro trocador de calor através da linha 19 para um secador de membra-na opcional 70 onde a maior parte da água presente na corrente de gás dedióxido de carbono é removida. O dióxido de carbono purificado deixa o se-cador de membrana opcional através da linha 21 e entra em um leito adsor-vente 80 que servirá como uma reserva para o leito do reator catalítico 60 eo leito de remoção de enxofre 40 e auxiliará na remoção de quaisquer impu-rezas que possam ainda estar presentes na corrente de gás do dióxido decarbono. Se um secador de membrana é usado para a remoção de água, oadsorvente 80 tipicamente conterá duas camadas adsorventes, um zeólitotal como uma camada de zeólito Y para a remoção de aldeídos, álcoois, ace-tatos e DMS, e uma camada de carbono ativado para a remoção de impure-zas aromáticas tais como benzeno e tolueno. A camada de carbono ativadopode ser impregnada com carbonatos, hidróxidos ou óxidos de metal para aremoção de enxofres residuais tais como sulfeto de hidrogênio e sulfeto decarbonila. Se o secador de membrana não é usado, uma camada adsorven-te adicional consistindo em alumina ativada ou sílica-gel ou zeólitos tais co-mo 3A, 4A, 13X e NaY é necessária para a remoção da umidade. Esse leitoadsorvente pode ser termicamente regenerado com uma corrente essenci-almente livre de impurezas em temperaturas entre 150 e 300°C. Parte dodióxido de carbono purificado pode ser usada como o gás de regeneração.
Uma pequena amostra de dióxido de carbono purificado saindodo leito 80 é retornada para o cavalete analítico 65 através da linha 24 paraverificar quaisquer impurezas que possam ainda estar presentes na correntede gás do dióxido de carbono. A maior parte do dióxido de carbono sai doleito adsorvente através da linha 23 para a válvula 25A. Essa válvula divide acorrente de gás de dióxido de carbono tal que aproximadamente 90% vaidiretamente para a operação de fabricação através da linha 25 e aproxima-damente 10% é direcionada através da linha 27 através de um resfriador 85para liqüefazer o dióxido de carbono e a linha 29 para um tanque de dióxidode carbono puro de reserva 90.
O cavalete analítico contém um concentrador de amostra e umou mais detectores para a análise de várias impurezas tais como compostosde enxofre, hidrocarbonetos, aromáticos e oxigenados. O concentrador deamostra é tipicamente baseado na adsorção de impurezas por uma duraçãode tempo e depois dessorção delas no detector. Um FID (detector de ioniza-ção de chama) ou um PID (detector de fotoionização) pode ser usado parahidrocarbonetos, aromáticos e oxigenados. Um FPD (detector fotométrico dechama) ou um SCD (detector de quimioluminescência de enxofre) pode serusado para a medição das impurezas de enxofre.
O aparelho e os processos da presente invenção são projetadospara tratar as preocupações com as impurezas de dióxido de carbono, parti-cularmente com dióxido de carbono suprido no ponto de uso no processodos fabricantes. Pela purificação e análise ao mesmo tempo, o operador dainstalação de produção pode contar com um suprimento estável de dióxidode carbono purificado e de qualidade garantida enquanto a invenção podetambém suprir um tanque de reserva com dióxido de carbono purificado aser usado em qualquer dada situação onde o suprimento em tempo real dedióxido de carbono purificado não é suficiente ou está disponível para satis-fazer a demanda. Isso permite ao operador maior controle de operação so-bre o processo de purificação porque o operador pode parar ou pausar oprocesso de purificação se os níveis de impureza não são satisfatórios paravárias impurezas no dióxido de carbono.
A purificação do dióxido de carbono em uma fábrica de produçãode dióxido de carbono usando vários aspectos dessa invenção é mostradana figura 2. O dióxido de carbono da fonte 100 é enviado para uma unidadede remoção opcional de metais/pesticidas 105. Como discutido anteriormen-te, essa unidade pode consistir em um ou mais processos de purificaçãoescolhidos de adsorção, coluna de lavagem com água, precipitador eletros-tático ou uma unidade de filtragem. 0 dióxido de carbono que sai da unidade105 é enviado para um compressor 110 para elevar sua pressão para entre1400 KPa a 2000 KPa (14 e 20 barg) e o oxigênio é adicionado na correntecomprimida na linha 115. A corrente que sai do estágio de compressão finalestará em uma temperatura entre 70° e 95°C e é enviada para uma unidadede aquecedor opcional 120 para aumentar mais a sua temperatura para en-tre 75 e 150°C e é então enviada para a unidade de remoção de enxofre op-cional 125 onde impurezas de enxofre, tais como sulfeto de hidrogênio, sul-feto de carbonila e mercaptanas são removidos pela reação com óxidos demetal, hidróxidos ou carbonatos ou zeólitos trocados de cobre. Alguns dosprodutos de reação tal como enxofre podem também ser adsorvidos em su-portes tais como carbonos ativados e alumina ativada.
A corrente que sai da unidade de remoção de enxofre opcional125 é também aquecida em um trocador de calor opcional 130 e o aquece-dor opcional 135 e entra no reator catalítico opcional 140. O reator catalíticocontém catalisadores de metal nobre suportados tais como paládio ou plati-no nas formas em péletes ou de monólito. O reator catalítico opera em umatemperatura entre 150 e 450°C dependendo das impurezas na corrente dealimentação. As impurezas de hidrocarboneto são oxidadas para a água edióxido de carbono nesse reator. A corrente que sai do reator 140 é resfriadano trocador de calor 130 e também resfriada em um pós-esfriador resfriado aágua 145 para uma temperatura próxima da ambiente.
A corrente que sai depois do pós-esfriador 145 é enviada paraum sistema de adsorção 150 para a remoção de umidade e outras impure-zas. O tamanho dos leitos de adsorção depende das impurezas na correntede alimentação 100 e se o reator 140 é usado ou não. Os leitos de adsorçãono sistema de adsorção 150 terão um adsorvente para a remoção de umida-de, um adsorvente para a remoção de oxigenados tais como aldeídos, álco-ois e acetatos, um adsorvente para as impurezas de enxofre restantes talcomo DMS e um adsorvente para os aromáticos restantes tais como toluenoe benzeno. Uma configuração de leito típica incluiria alumina ativada, sílica-gel, zeólito 13X ou 4A para a remoção de umidade, um zeólito NaY ou suasformas trocadas de íon para a remoção de oxigenados e DMS e um carbonoativado ou zeólito DAY para a remoção de aromáticos e outras impurezas.
Dois ou mais leitos normalmente seriam usados para a operação contínuaonde um leito purifica a corrente de dióxido de carbono e o outro está sendoregenerado com uma corrente livre de impurezas. O dióxido de carbono puri-ficado que sai do sistema de adsorção 150 é liqüefeito e opcionalmente des-tilado na unidade 160 e enviado para armazenamento de produto via a linha170. As correntes de alimentação e de dióxido de carbono purificado sãoanalisadas usando o sistema analítico descrito anteriormente. O dióxido decarbono purificado que não satisfaz as exigências de pureza pode ser venti-lado via a linha 165 e não é enviado para armazenamento. Quaisquer nãocondensáveis no produto são removidos via a linha 155.
As indústrias ou consumidores onde a presente invenção teráutilidade incluem, mas não são limitados à fabricação e limpeza de gênerosalimentícios, à fabricação de eletrônicos, componentes e subconjuntos ele-trônicos, à limpeza de produtos médicos, carbonatação de refrigerantes, cer-veja e água, cobertura de tanques de armazenamento e recipientes que con-têm líquidos ou pós inflamáveis, cobertura de materiais que degradariam noar, tais como óleo vegetal, temperos e fragrâncias.
A invenção é também ilustrada através de exemplos.
Exemplo 1
Teste foi executado usando um cavalete de purificação similar aesse descrito na figura 1 para purificar o dióxido de carbono. As condiçõesde alimentação do dióxido de carbono foram como segue:
Pressão 1700 KPa (17 bara)Temperatura 25°CTaxa de fluxo 109,7 m3/h padrãoH2S 5 a 9 ppmCOS 5 ppmBenzeno 2,5 ppmMetanol 160 ppmAcetaldeído 11 ppmOxigênio Aproximadamente 50 ppm sobre a quantidade necessáriapara a remoção de H2S1 COS, benzeno, acetaldeído e meta-nol.
O leito do reator de enxofre foi operado em uma temperatura de100°C e continha 17,1 kg de carbono ativado impregnado com 20 % em pe-so de carbonato de potássio. O leito do reator catalítico foi operado em250°C e continha um catalisador revestido com paládio.
A unidade foi operada durante mais de uma semana e o produtofoi analisado usando uma cromatografia de gás contendo detectores FID eFPD e um concentrador de amostra. Durante o período de teste, o enxofretotal no produto que saía do leito de remoção de enxofre 40 permaneceuabaixo de 0,05 ppm e benzeno, metanol e acetaldeído estavam todos abaixodo limite de detecção do instrumento, menos do que 100 ppb cada. Um con-centrador de amostra com base em adsorção permitiu o aumento na concen-tração das impurezas de hidrocarboneto por um fator acima de 100 significa-tivamente aumentando os limites de detecção para essas impurezas.
Exemplo 2
Para verificar a operação da unidade 80 na figura 1, uma alimen-tação contendo 145 ppm de metanol em dióxido de carbono em uma pres-são de 1460 KPa (14,6 bara) e uma temperatura de 25°C foi passada atra-vés de um leito contendo 0,295 kg de malha 6x8 de zeólito NaY em uma ta-xa de fluxo de 19,8 padrão litros/min. Nenhuma ruptura do metanol (<1 ppmde metanol no produto) foi observada por 170 horas e uma capacidade deequilíbrio do metanol de 16,4 padrão % em peso foi obtida.
Embora a presente invenção tenha sido descrita com referênciaàs várias modalidades e exemplos, numerosas mudanças, adições e omis-sões, como ocorrerão para aqueles versados na técnica, podem ser feitassem se afastar do espírito e do escopo da presente invenção.

Claims (37)

1. Aparelho para a purificação de uma corrente gasosa compre-endendo:um primeiro dispositivo aquecedor/de troca de calor,um dispositivo de remoção de enxofre,um segundo dispositivo aquecedor/de troca de calor,um dispositivo de leito de reator,um dispositivo de resfriamento/troca de calor,um dispositivo de purificação da adsorção eum dispositivo de recuperação do gás.
2. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que a correntegasosa compreende dióxido de carbono.
3. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que o disposi-tivo de remoção de enxofre compreende um leito de reator de enxofre.
4. Aparelho, de acordo com a reivindicação 3, em que o leito deenxofre contém um catalisador que reage com H2S e COS.
5. Aparelho, de acordo com a reivindicação 4, em que o catali-sador é selecionado do grupo consistindo em carbonatos e hidróxidos, car-bonatos em carbono ativado, carbonatos em alumina ativada, óxidos de me-tal, óxidos de metal suportados em adsorventes microporosos e zeólito CuY.
6. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que o leito doreator é um particulado ou um leito de reator de monólito.
7. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que o leito dereator de monólito contém um ou mais materiais de catalisador.
8. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que os recur-sos de purificação por adsorção são um ou mais materiais adsorventes.
9. Aparelho, de acordo com a reivindicação 8, em que aluminaativada e 13X são colocados em camada um em cima do outro.
10. Aparelho, de acordo com a reivindicação 9, também com-preendendo um adsorvente de zeólito NaY.
11. Aparelho, de acordo com a reivindicação 8, em que os mate-riais adsorventes são na forma de contas, péletes, pó, malha, anéis, monóli-tos ou extrusados.
12. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que o dispo-sitivo de purificação por adsorção compreende carbono ativado.
13. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, em que o ditodispositivo de remoção do gás compreende dispositivo de válvula para dire-cionar o gás para um processo ou dispositivo de fabricação, limpeza, emba-lagem, armazenamento ou enchimento.
14. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, também com-preendendo dispositivo analítico de gás para enxofre e impurezas de hidro-carboneto.
15. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, também com-preendendo a remoção de bactérias, pesticidas e metais pesados do gás.
16. Método para a purificação de um gás compreendendo asetapas:a) alimentar o gás para um primeiro aquecedor/trocador de calorpara aumentar a temperatura do gás,b) alimentar o gás da etapa a) para uma unidade de remoção deenxofre para formar um gás substancialmente sem enxofre,c) alimentar o gás substancialmente sem enxofre para um se-gundo aquecedor/trocador de calor, dessa maneira aumentando a tempera-tura do gás,d) alimentar o gás para um leito do reator para remover as impu-rezas,e) alimentar o gás para o dispositivo resfriador/de troca de calorpara reduzir a temperatura do gás,f) alimentar o dito gás para o dispositivo de purificação por ad-sorção eg) alimentar o gás para um processo ou dispositivo de fabrica-ção, limpeza, enchimento, armazenamento, mistura ou embalagem.
17. Método, de acordo com a reivindicação 16, em que o gáscompreende gás de dióxido de carbono.
18. Método, de acordo com a reivindicação 16, em que o dispo-sitivo de remoção de enxofre compreende um leito de reator de enxofre.
19. Método, de acordo com a reivindicação 18, em que o leito deenxofre contém um catalisador que reage com H2S e COS.
20. Método, de acordo com a reivindicação 19, em que o catali-sador é selecionado do grupo consistindo em carbonatos e hidróxidos, car-bonates em carbono ativado, carbonatos em alumina ativada, óxidos de me-tal, óxidos de metal suportados em um adsorvente microporoso e zeólito CuY.
21. Método, de acordo com a reivindicação 16, em que o leito doreator é um particulado ou um leito de reator de monólito.
22. Método, de acordo com a reivindicação 16, em que o leito dereator de monólito contém um ou mais materiais de catalisador.
23. Método, de acordo com a reivindicação 16, em que os recur-sos de purificação por adsorção são alumina ativada e zeólito 13X.
24. Método, de acordo com a reivindicação 23, também compre-endendo um adsorvente de zeólito NaY.
25. Método, de acordo com a reivindicação 23, em que os mate-riais adsorventes são na forma de contas.
26. Método, de acordo com a reivindicação 24, em que o dispo-sitivo de purificação por adsorção também compreende carbono ativado.
27. Método, de acordo com a reivindicação 16, em que o ditodispositivo de remoção do gás compreende dispositivo de válvula para dire-cionar o dito gás para um processo de produção ou armazenamento ou am-bos simultaneamente.
28. Método, de acordo com a reivindicação 16, também compre-endendo dispositivo analítico de gás.
29. Método, de acordo com a reivindicação 16, também compre-endendo remover bactérias, pesticidas e metais pesados do dióxido de car-bono.
30. Método para o tratamento de dióxido de carbono compreen-dendo:a) alimentar uma corrente gasosa de dióxido de carbono impuropara um leito de reator de enxofre para remover os compostos contendo en-xofre presentes na corrente gasosa de dióxido de carbono para formar umacorrente gasosa de dióxido de carbono substancialmente sem enxofre,b) alimentar a corrente gasosa de dióxido de carbono substanci-almente sem enxofre para um leito de reator, dessa maneira removendocompostos de hidrocarboneto presentes na corrente gasosa de dióxido decarbono para formar uma corrente gasosa de dióxido de carbono substanci-almente isenta de composto de hidrocarboneto,c) alimentar a corrente de dióxido de carbono substancialmenteisenta de composto de hidrocarboneto para um secador e/ou um leito de ad-sorção para formar uma corrente de dióxido de carbono substancialmenteseca,d) concentrar as impurezas na corrente de dióxido de carbono ealimentar a corrente gasosa de dióxido de carbono substancialmente secapara um cavalete analítico para medir a presença de quaisquer impurezasna corrente gasosa de dióxido de carbono substancialmente seca ee) alimentar a corrente de dióxido de carbono purificada para asoperações do fabricante ou um banco de armazenamento de dióxido de car-bono ou ambos simultaneamente.
31. Método, de acordo com a reivindicação 30, em que o trata-mento compreende purificar o dióxido de carbono.
32. Método, de acordo com a reivindicação 30, em que o trata-mento compreende analisar o dióxido de carbono.
33. Método, de acordo com a reivindicação 30, em que o trata-mento é conduzido no local.
34. Método, de acordo com a reivindicação 30, em que o dispo-sitivo de remoção de enxofre compreende um leito de reator de enxofre.
35. Método, de acordo com a reivindicação 34, em que o leito deenxofre contém um catalisador que reage com H2S e COS.
36. Método, de acordo com a reivindicação 35, em que o catali-sador é selecionado do grupo consistindo em carbonates e hidróxidos, car-bonates em carbono ativado, carbonates em alumina ativada, óxidos de me-tal, óxidos de metal suportados em um adsorvente microporoso e zeólitoCuY.
37. Método, de acordo com a reivindicação 30, em que o dispo-sitivo de remoção de dióxido de carbono compreende dispositivo de válvulapara direcionar o dióxido de carbono para um processo de produção ou ar-mazenamento ou ambos simultaneamente.
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