BRPI0611709A2 - método e aparelho para reações fluido-líquido - Google Patents
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Abstract
"método e aparelho para reações fluido-líquido" são descritos um método e aparelho para reações fluido-liquido incluindo reações gás-líquido e líquido-líquido. o método e aparelho são adequados para misturar uma espécie de fase fluida e uma espécie de fase líquida para facilitar a reação química entre as ditas fases. o aparelho compreende um vaso reator com uma pluralidade de chapas com orifícios e dispositivo de controle de fluxo que inicia e mantém mistura uniforme e dispersão eficiente de uma mistura fluido-líquido dentro do vaso reator .
Description
MÉTODO E APARELHO PARA REAÇÕES FLUIDO-LÍQUIDO
A presente invenção diz respeito a um método e aparelho para reações fluido-liquido.
Reações fluido-liquido podem incluir reações gásliquido e liquido-liquido, por exemplo: hidrogenação, hidroformilação, oxidação, reduções, cloração, desodorização, fermentação e processamento aeróbico; reações liquidoliquido tal como o uso de ácidos em nitretação aromática; a hidrólise de nitrilas em amidas usando tanto ácido quanto base; e a hidrólise de amidas usando tanto ácido quanto base; o uso de solventes em transesterificação; o uso de fluido (s) liquido (s) em dispersão de poliuretano; e o uso de fluidos supersaturados em hidratos de gás.
No campo é de conhecimento realizar reações gáslíquido em um processo em lotes. Tais processos normalmente envolvem o uso de um reator de tanque agitado, em que fluidos são misturados por meio de um ou mais propulsores em posições fixas com a presença de defletores dentro do tanque. A fase gás é carregada no reator através de um aspersor, ou aspersores.
O uso de propulsores em grandes reatores de tanque agitados causa gradientes na mistura, consequentemente, heterogeneidade dentro da mistura do gás e liquido, provendo características de fraca dispersão e transferência de massa, levando a produtos com qualidade inconsistente.
Alguns tipos de processo de reação gás-líquido em lotes são realizados sem catalisadores a pressões ambientes e temperatura ambiente. Exemplos de tais processos são a transferência de gás para meio liquido em tratamento aeróbico de água residuária, transferência de gás para cultura de levedura ou ré-suspensâo de levedura e transferência de oxigênio para bactérias e células em fermentação de bactérias, biopolimeros e células; ou consumo de CO2 em meio liquido em reações de carbonatação.
Alguns tipos de reações gás-liquido em lotes são operadas tanto a temperaturas e pressões ambiente quanto elevadas, por exemplo, hidrogenação, hidroformilação, oxidação, desodorização e cloração. Para algumas dessas reações, é necessário um certo catalisador. 0 catalisador pode ser tanto na forma sólida quanto líquida.
A patente européia EP1076597 revela o uso de um aparelho e método para síntese separada de fases em que um meio aquoso é continuamente alimentado através de um vaso do reator e reage com uma fase líquida orgânica para dar condições para a síntese separada de fases de particulados de uma maneira contínua à pressão ambiente e temperaturas elevadas.
Hidrogenação é um dos processos químicos mais comumente usados. A maneira normal de realizar este tipo de reações é por meio de processos em lote em grande escala. Para a indústria química fina e especializada, bem como para empresas que produzem intermediários farmacêuticos, isto apresenta inúmeros problemas:
i) a instalação é cara, e geralmente não pode ser justificada no local;
ii) para operar o processo em lotes economicamente, maiores quantidades de produto são produzidas;
iii) os tempos de entrega do produto são insatisfatórios; e iv) flexibilidade e capacidade de resposta é insatisfatória e, portanto, detrimental ao serviço do cliente.
Até agora, não tem havido nenhuma maneira viável para produtos hidrogenados baratos em pequenas quantidades em linha com a real demanda que não é distorcida pelas inadequações da cadeia de suprimento.
De acordo com o primeiro aspecto da invenção, é provido um aparelho para misturar uma espécie de fase fluida e uma espécie de fase liquida para facilitar a reação química entre as ditas fases, o aparelho compreendendo:
um vaso do reator;
primeiro dispositivo de suprimento para suprir uma alimentação das espécies de fase líquida através do vaso do reator;
segundo dispositivo de suprimento para suprir as espécies de fluido ao vaso do reator; e uma pluralidade de chapas com orifícios e dispositivos de controle de fluxo adaptada para iniciar e manter mistura uniforme e dispersão eficiente de uma mistura fluido-liquido dentro do vaso do reator.
No contexto desta descrição, chapas com orifícios significam chapas substancialmente planas que controlam ou direcionam o fluxo de fluidos, incluindo líquidos e gases.
As chapas com orifícios são adaptadas para desempenhar a função de defletores estacionários ou um agitador de ação alternada.
Os defletores estacionários podem ser formados como uma parte integral do reator tubular usando o mesmo material, por exemplo, restrições periódicas de vidro fabricadas em qualquer comprimento e forma de um tubo.
O aparelho e método da presente invenção diz respeito a reações fluido-líquido operáveis a pressões e temperaturas variáveis, operadas tanto como processos em lotes, semilotes/lote quanto contínuos. 0 liquido pode ser uma solução, um liquido puro, uma emulsão ou uma suspensão de particulados em um liquido.
A fase fluido pode ser uma fase gás, por exemplo: H2 em hidrogenação e hidroformilação; ar ou O2 em fermentação, oxidação e digestões aeróbicas; ar e CO2 em meios aquosos contendo cianobactéria para geração de hidrogênio; e Cl2 em cloração.
A fase fluida pode ser uma fase liquida, por exemplo: ácidos em nitretação aromática; a hidrólise de nitrilas em amidas usando tanto ácido quanto base; e a hidrólise de amidas usando tanto ácido quanto base; o uso de solventes em transesterificação; o uso de fluido(s) líquido(s) em dispersão de poliuretano; e o uso de fluidos supersaturados em hidratos de gás.
Preferivelmente, as chapas com orifícios são chapas substancialmente planas compreendendo uma abertura localizada de forma aproximadamente centralizada na dita chapa.
A abertura pode ser adaptada para conferir uma quantidade substancial de instabilidade no fluxo na mistura fluido-líquido.
As chapas com orifícios produzem turbulência em fluidos que entram em contato com elas à medida que as mesmas escoam através do vaso do reator e assim proporcionam uma mistura intima. A turbulência produzida pelas chapas com orifícios proporciona uma mistura mais eficiente e uniforme.
A abertura é de tamanho suficiente para conferir uma quantidade substancial de instabilidade no fluxo e, consequentemente, mistura íntima aos fluidos que escoam além das chapas com orifícios e entram em contato com elas.
Preferivelmente, pelo menos um orifício de acesso é provido para a introdução de outras espécies reagentes no vaso do reator.
As chapas com orifícios podem ser anexadas em pelo menos uma haste de suporte ou formar parte do vaso. As hastes de suporte podem situar-se paralelas com pelo menos parte do comprimento do vaso do reator.
Preferivelmente, um catalisador é provido no vaso de reação.
Preferivelmente, o vaso do reator compreende adicionalmente dispositivo de alteração de pressão para mudar a pressão no vaso do reator.
Preferivelmente, o dispositivo de alteração de pressão pode alterar a pressão entre vácuo e 1.000 bar.
Preferivelmente, o segundo dispositivo de suprimento permite a adição controlada do gás.
Preferivelmente, o segundo dispositivo de suprimento permite a adição controlada do gás com um aspersor microporoso.
Isto promove reações mais completas com menos reações paralelas e poluentes e, portanto, assiste no controle de formação de produto.
Preferivelmente, a(s) posição(s) ao longo do comprimento do reator na qual o fluido pode ser adicionado é(são) controlável(s).
Preferivelmente, o dispositivo de controle de fluxo compreende um oscilador adaptado para conferir movimento
aos constituintes do vaso do | reator. | ||
Preferivelmente, o | movimento | é movimento | oscilató- |
rio. | |||
Preferivelmente, o | oscilador | é um pistão | de pres- |
são.
Opcionalmente, o oscilador é provido com um diafragma de pressão.
Opcionalmente, o oscilador é provido com um fole de pressão.
Preferivelmente, o oscilador e o vaso do reator são selados com uma vedação rotativa.
Opcionalmente, o oscilador e o vaso do reator são selados com uma vedação de alta pressão.
Opcionalmente, a entrada de gás é controlada pelo suprimento pulsado de gás.
Preferivelmente, o aspersor microporoso é usado para o suprimento de gás.
Preferivelmente, o catalisador é um catalisador homogêneo dissolvido no liquido.
Preferivelmente, o catalisador é um catalisador heterogêneo que é tanto suspenso no liquido quanto presente como um sólido.
Opcionalmente o catalisador é contido em um ou mais sacos com malha, o sacos com malha sendo anexados em pelo menos uma da pluralidade de chapas com orifícios.
As chapas com orifícios podem ser fabricadas com compartimentos ocos que contêm catalisador.
Opcionalmente, o catalisador heterogêneo é aplicado a uma ou mais superfícies dentro do reator.
Opcionalmente, o catalisador é aplicado como um revestimento a uma ou mais chapas com orifícios.
Opcionalmente, as chapas com orifícios podem ser fabricadas com o catalisador já presente.
Opcionalmente, o catalisador heterogêneo é transportável através do vaso do reator.
Opcionalmente, catalisadores tanto heterogêneo quanto homogêneo são incluídos no vaso do reator.
Opcionalmente, o catalisador heterogêneo é estacionário por todo o vaso de reação.
O catalisador estacionário pode compreender diferentes catalisadores.
Os diferentes catalisadores podem ser arranjados no vaso do reator em uma ordem de reatividade selecionada. Por exemplo, o catalisador estacionário pode compreender diversos diferentes catalisadores selecionados para catalisar diferentes reações.
A ordem de reatividade selecionada pode ser ordem de reatividade crescente ou decrescente.
Opcionalmente, o aparelho compreende adicionalmente pelo menos um coletor conectado operacionalmente no vaso do reator.
O vaso do reator pode compreender uma pluralidade de derivações conectada operacionalmente no pelo menos um coletor.
Opcionalmente, a pluralidade de derivações compreende catalisadores estacionários heterogêneos, em que diferentes derivações compreendem diferentes catalisadores.
aparelho pode ser provido com um dispositivo de circulação ou realimentação para permitir que os conteúdos de um vaso do reator que saíram do vaso do reator sejam realimentados no vaso do reator. Similarmente, o aparelho é provido com um dispositivo de circulação ou realimentação para permitir que os conteúdos de reagentes que saíram do vaso de alimentação sejam realimentados no vaso de alimentação .
De acordo com um segundo aspecto da invenção, é provido um processo para misturar uma espécie de fase fluida e uma espécie de fase liquida para facilitar a reação química entre as ditas fases, o processo compreendendo as etapas de:
alimentar um reagente líquido em um vaso do reator;
suprir um fluido ao vaso do reator;
conferir movimento a uma mistura fluido-líquido para iniciar e manter mistura uniforme e dispersão eficiente da mistura no vaso.
Preferivelmente, o processo de reação é um processo semicontínuo ou de alimentação em lotes.
Preferivelmente, o processo compreende adicionalmente pelo menos um orifício para introduzir outras espécies reagentes ou um catalisador no vaso do reator.
Preferivelmente, o processo compreende adicionalmente mudar a pressão no vaso do reator.
Preferivelmente, o processo compreende adicionalmente alterar a pressão entre vácuo e 1.000 bar.
Preferivelmente, o processo compreende adicionalmente controlar seletivamente a taxa na qual fluido é adicionado ao reator.
Preferivelmente, o processo compreende adicionalmente controlar seletivamente a posição ao longo do comprimento do reator no qual o fluido é adicionado.
Preferivelmente, o movimento é conferido por meio de um oscilador.
Opcionalmente, o suprimento de gás ao vaso do reator é pulsado.
Preferivelmente, um aspersor microporoso é usado para o suprimento de gás.
Preferivelmente, o catalisador é um catalisador homogêneo dissolvido no líquido.
Preferivelmente, o catalisador é um catalisador heterogêneo que é tanto suspenso no líquido quanto presente como sólido.
Opcionalmente, o processo compreende adicionalmente aplicar o catalisador heterogêneo a uma ou mais superfi10 cies dentro do reator.
Opcionalmente, o catalisador é aplicado como um revestimento a pelo menos uma chapa de orifício.
Opcionalmente, o catalisador heterogêneo é transportável através do vaso do reator.
Opcionalmente, catalisadores tanto heterogêneo quanto homogêneo são incluídos no vaso do reator.
A presente invenção será agora descrita a título de exemplo apenas com referência aos desenhos anexos, em que:
A Figura 1 é uma vista em perspectiva de um vaso do reator de acordo com a presente invenção;
A Figura 2 é uma vista seccional transversal do conjunto do reator da Figura 1; e
A Figura 3 é um diagrama esquemático que mostra o reator da Figura 1 e da Figura 2 usado em um processo de acordo com a presente invenção.
A Figura 4 é uma vista seccional transversal plana de um reator com caminho de fluxo em serpentina com um coletor de acordo com uma modalidade da presente invenção;
A Figura 1 mostra um conjunto do reator 1 compreendendo uma coluna 3, um pistão 5 que, neste exemplo, é provido com um carneiro pneumático.
Diversos orifícios de entrada e saída situam-se ao longo do comprimento da coluna 3, os orifícios são projetados para permitir que reagentes e produtos sejam adicionados e removidos do reator e, além do mais, fornecem dispositivos de detecção e dispositivos para modificar a temperatura e pressão do reator. Na Figura 1, entradas de hidrogênio 7 e entrada/saida 9 estão mostradas juntamente com entrada de reagente 15, entrada de meio de aquecimento ou resfriamento 11 e saída de meio de aquecimento ou resfriamento 13, orifício de recirculação de produto 19, saída de produto 17, sensores de alto e baixo nível 23 e 25, termopar 27 e sensor de pH 21.
A Figura 2 é uma vista seccional transversal do conjunto do reator da Figura 1, que, além dos recursos da Figura 1, mostra os defletores estacionários 29 espaçados ao longo do comprimento do reator. Além do mais, está mostrado o carneiro pneumático 5. Este carneiro pneumático 5 usa ar comprimido para mover o pistão que fornece uma oscilação inicial dos conteúdos da coluna do reator. No exemplo citado da presente invenção, o furo do pistão tem cerca de 50 mm e desloca um máximo de cerca de 30 mm. 0 fluxo de ar para o carneiro pneumático determina a taxa de oscilação do pistão.
Dispositivos de controle são providos para controlar tanto o comprimento do curso quanto a frequência de oscilação do pistão.
As chapas com orifícios podem ser anexadas em hastes de suporte que podem situar-se paralelas com pelo menos parte do comprimento do vaso do reator. No caso em que o reator é projetado para operar em condições que não a pressão atmosférica, existe uma necessidade de garantir que o conjunto do reator possa permanecer pressurizado durante a reação do pistão. Dessa maneira, uma vedação rotativa ou diafragma de pressão pode ser provido a fim de estabilizar e manter a pressão dentro do reator.
A Figura 3 mostra um sistema para operar uma reação gás liquido de acordo com a presente invenção. 0 sistema 31 pode ser de modo nocional dividido em três seções, identificadas pelas caixas 32, 42 e 54. A caixa 32 mostra esquematicamente os materiais e processos exigidos a fim de preparar reagentes líquidos para uso na presente invenção. A caixa 42 mostra o reator juntamente com os vários outros implementos necessários para a reação gás líquido da presente invenção, e a caixa 54 mostra a maneira na qual o produto da reação é tratado depois que ocorre a reação tiver.
Uma alimentação de matéria-prima é conectada a um tanque de alimentação 35, que é provido com um agitador 41. Uma alimentação de nitrogênio 39 é provida para purgar o tanque de alimentação antes do uso. Uma bomba de alimentação 47 é provida para bombear os reagentes líquidos que podem ou não conter catalisador(s) para a coluna do reator 3. A bomba de alimentação 47 pode ser pressurizada e equilibrada com a operação do reator principal 1. Além do mais, é provido um dreno 45 para a coleta de reagentes em excesso.
Conforme mostrado na caixa 42, o conjunto do reator 1 é substancialmente idêntico ao conjunto do reator mostrado nas Figuras 1 e 2. 0 aquecedor/refrigerador 28 é provido e é anexado no termopar 27 (não mostrado aqui) a fim de controlar a temperatura da coluna 3. A fonte de hidrogênio 43 é anexada nas entradas de hidrogênio 7 e 9 das Figuras 1 e 2, e a entrada de reagente 15 é anexada em uma válvula 49, que permite que os reagentes sejam adicionados de forma con trolada na coluna 3. Chapas com orifícios (defletores com orifícios) 29 estão também mostrados, juntamente com o pistão 2 8 anexado no carneiro pneumático 5, que tem uma fonte de ar comprimido 53 também anexada nele. A entrada de recirculação de produto 17 é anexada na bomba de produto 20 e na saída de produto 19. Uma válvula de controle 22 é também anexada na saída de produto, e esta válvula permite que o produto seja retirado pela saida 17. A válvula de controle 22 pode também ser usada para despressurizar o sistema do reator.
A caixa 54 mostra um tanque de produto que também tem fontes de ar 37 e nitrogênio 39 anexadas a ela, juntamente com um agitador 41 adaptado para agitar o produto no tanque de produto 55. Dispositivos de separação 57 são incluídos para remoção de todo catalisador ou de qualquer outro material do produto usando um filtro de pressão ou similares como um dispositivo de purificação.
A Figura 4 mostra uma vista seccional transversal de um conjunto do reator 1 compreendendo um reator com caminho de fluxo em serpentina 3 com um coletor 8. Ao longo do comprimento do reator 3, são colocados defletores estacionários 29. Além do mais, está mostrado o carneiro pneumático
5. Reagente pode ser adicionado ao reator 3 através do orifício de entrada 15. Posicionado ao longo do reator 3 está um coletor 8. Após o coletor 8, o reator 3 é dividido em duas derivações 10 e 12 com caminhos de fluxo de fluido diferentes. As duas diferentes derivações compreendem diferentes catalisadores estacionários heterogêneos. Cada catalisador é seletivo, ou favorece, uma reação particular. Portanto, reações catalíticas distintas acontecem simultaneamente, gerando simultaneamente diferentes produtos nas saídas 17a e 17b.
uso do sistema da Figura 3 será agora descrito com referência à produção de biodiesel usando catalisador sólido heterogêneo. Um óleo (óleo vegetal, óleo de milho, óleo de girassol, óleo de semente de colza, óleo de palma, óleo de soja, jatrofa, sebo animal, etc.) é misturado com metanol (razão 1:3 a 1:10) com a presença de um catalisador sólido (1 mol % a 20 mol %) com co-solvente no reator 3. A mistura é oscilada e aquecida da temperatura ambiente até 200°C por 1 a 4 horas. Depois deste tempo, óleo e metanol com a mesma razão do tanque de alimentação de óleo 41 e o tanque de alimentação de metanol (não mostrado) são continuamente alimentados no reator 3 a qualquer taxa desejada. Os produtos são uma mistura de biodiesel e glicerol que são continuamente extraídos do reator 3, na mesma taxa, para o tanque de produto 55. Uma fração da mistura pode ser reciclada para o reator 3. 0 catalisador sólido permanece suspenso no reator 3. A corrente de produto é então transferida para o tanque de produto 55, onde a camada de glicerol mais pesada é separada da mistura. O biodiesel é obtido depois da destilação do metanol e co-solvente em excesso da camada superior da mistura. Alternativamente, é utilizada uma torre de separação para que a separação de biodiesel de glicerol seja realizada continuamente.
Alternativamente, a reação pode ser operada a pressões elevadas e, nessas condições, o tempo de reação é reduzido. A reação pode ser realizada sem um co-solvente.
uso do sistema da Figura 3 será agora descrito com referência ao produto da reação de hidrogenação para a fabricação contínua de um ingrediente principal para fotorevelador.
Primeiramente, o reator 3, o tanque de alimentação 41 e o tanque de produto 55 são purgados com nitrogênio. O tanque de alimentação é então aberto e carregado com um catalisador heterogêneo, um intermediário e solvente a pressão ambiente. O tanque de alimentação é então agitado usando o agitador 41 por um certo tempo e a válvula 49 é aberta para permitir que a alimentação seja adicionada ao reator 3 a um nivel predeterminado.
Em seguida, oscilação dos conteúdos do reator é iniciada usando o pistão pneumático 5, e o reator, tanque de alimentação e tanque de produto são pressurizados até 3 bar usando nitrogênio. Água quente é usada para aumentar a temperatura do reator entre 38°C e 42°C com vista a estabilizar a temperatura do reator em cerca de 40 °C.
A etapa seguinte é ligar a alimentação de hidrogênio gasoso a uma vazão predeterminada que permite que o gás seja sangrado de forma a estabilizar a pressão do sistema em 3 bar, de maneira tal que o nitrogênio no reator 3 seja substituído por hidrogênio. A reação de hidrogenação ocorre dentro do reator em um período de tempo de reação, neste caso, uma a duas horas a uma pressão de 3 bar e uma temperatura de 48°C a 52°C.
Hidrogenação contínua pode ser conseguida abrindo simultaneamente as válvulas para deixar a alimentação entrar no reator e o produto deixar o reator a taxas préestabelecidas.
aparelho pode ser operado continuamente, em um processo semilotes ou em lotes. No processo de alimentação em lotes, um lote de líquido é adicionado e o fluido alimentado através do líquido para fornecer uma mistura eficiente e efetiva. Recirculação dos produtos e/ou reagentes não utilizados é provida para em um processo semilotes.
aparelho e processo são adequados para uso em reações aquosas e não aquosas, e em reações gás-líquido e liquido-liquido.
A presente invenção habilita reações químicas menores e mais rápidas por causa da mistura uniforme, dispersão eficiente e melhores taxas de transferência de massa, e é adequada para reações de hidroformilação, oxidação, cloração e redução, incluindo hidrogenação. No presente processo, o catalisador heterogêneo é suspenso em uma fase líquida. Além do mais, são consideradas uma ou mais modalidades da presente invenção onde se usam catalisadores heterogêneos dentro do reator.
Considera-se que esses catalisadores heterogêneos possam ser aplicados a superfícies internas do vaso do reator, adequadamente a um ou mais dos defletores. 0 catalisador pode ser aplicado como um revestimento aos defletores, ou sacos de catalisador podem ser anexados em um ou mais defletores, ou o defletores pode ser fabricados com compartimentos ocos que contêm catalisador. 0 catalisador pode ser em sacos com malha anexados em um ou mais defletores.
Além do mais, ou alternativamente, o catalisador pode ser suspenso no vaso do reator.
catalisador heterogêneo pode ser estacionário por todo o vaso do reator. O catalisador estacionário pode compreender diferentes catalisadores arranjados no vaso do reator em uma ordem de reatividade selecionada. Por exemplo, a ordem selecionada pode ser a ordem de reatividade crescente ou decrescente. Os catalisadores podem ser colocados estrategicamente para fornecer sequências de reação predeterminadas e facilitar reações enzimáticas orgânicas. O uso de catalisadores estacionários elimina a necessidade de separar o catalisador da corrente de reação pós-reação.
Em uma modalidade, o vaso do reator do aparelho compreende adicionalmente um coletor que é conectado ao vaso do reator. O coletor divide o vaso do reator em diversas derivações. Diferentes derivações compreendem diferentes catalisadores estacionários heterogêneos. Cada catalisador pode ser seletivo, ou pode favorecer, uma reação particular. Isto permite que reações catalíticas diferentes ocorram simultaneamente, produzindo simultaneamente mais de um tipo de produto .
Uma inovação adicional na presente invenção é a capacidade de introduzir um catalisador homogêneo na alimentação que é introduzida no reator 3 para uso em uma reação fluido liquido em um reator com defletores oscilantes, descritos com referência às Figuras 1 e 2. A presente invenção permite adicionalmente a possibilidade de recombinação de catalisadores homogêneos e heterogêneos dentro do reator ao mesmo tempo. Além disso, temperatura e pressão podem ser controladas, usando ao mesmo tempo tanto catalisadores homogêneos quanto heterogêneos.
A presente invenção, descrita com referência às Figuras 1 a 3, pode também ser usada em uma operação semilote/em lotes. Nesses casos, a alimentação de líquido pode ser em um arranjo contrafluxo com relação ao fluido. O uso de reator com defletor oscilante desta maneira permite um maior grau de controle em relação ao processo químico, ao mesmo tempo sem exigir o comprimento total de um reator com defletor oscilante contínuo que é necessário para distribuir fluxo de pseudo plugue.
Uma inovação adicional na presente invenção é a flexibilidade de realizar tipos de reações similares sem a presença de catalisador(s) em operações em lote, semicontínua/em lotes e contínua, por exemplo: processos de carbonetação em poliamina; hidrólise de nitrilas em amidas usando base ou ácido; hidrólise de amidas usando base ou ácido; ácidos em nitretação aromática.
Nesta operação de alimentação em lotes contínua, o produto é de uma forma sólida, consequentemente, nas linhas de recirculação que são usadas nas reações em lotes e nas tubulações de produto dos reatores contínuos, sólidos são suspensos e transportados ao longo do reator, o conteúdo de sólidos pode ser de até 50%. A mistura uniforme e melhorada obtida neste tipo de reator pode dar origem a uma suspensão de sólido efetiva que pode ser transportada nos tubos com defletores com ou sem oscilação.
Em todos os casos citados, o vaso do reator usado proporciona uma mistura e dispersão eficiente dos reagentes, e um bom controle das condições de reação para fornecer e controlar o tipo, forma, tamanho e homogeneidade da reação dos produtos que são feitos.
Em geral, uma combinação de características de boa mistura (em que o fluxo de tampão pode ser obtido) e de transferência de massa muito boa cria um reator muito efetivo. Isto permite que os tempos de reação sejam significativamente reduzidos de uma maneira continua, com o tempo de reação sendo cerca de 80 % menor que das abordagens tradicionais .
Um reator com mistura mais eficiente e uniforme, e taxas de transferência de massa muito melhores, evita a necessidade de aumentar a capacidade da instalação e permite reatores muito menores (um fator de 30-40 vezes). Isto reduz custos de capital, espaço e outras exigências de despesas gerais, e a menor instalação tem menores custos operacionais. Adicionalmente, a instalação é pré-montada e portátil.
Melhorias e modificações podem ser aqui incorporadas, sem fugir do escopo da invenção.
Claims (56)
1. Aparelho contínuo, semicontínuo ou de alimentação em lotes para catálise heterogênea, CARACTERIZADO pelo fato de que o aparelho compreende:
um vaso do reator provido com um catalisador heterogêneo;
primeiro dispositivo de suprimento para suprir uma alimentação de uma espécie de fase líquida através do vaso do reator;
segundo dispositivo de suprimento para suprir uma espécie de fluido ao vaso do reator;
dispositivo de controle de fluxo compreendendo um oscilador adaptado para conferir movimento oscilante aos constituintes do vaso do reator; e uma pluralidade de chapas de orifício adaptada para iniciar e manter mistura uniforme e dispersão eficiente de uma mistura fluido-líquido dentro do vaso do reator.
2. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são adaptadas para desempenhar a função de defletores estacionários .
3. Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são adaptadas para desempenhar a função de um agitador de ação alternada.
4. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são chapas substancialmente planas com preendendo uma abertura localizada de forma aproximadamente centralizada na dita chapa.
5. Aparelho, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a abertura é adaptada para conferir uma quantidade substancial de instabilidade no fluxo na mistura fluido-líquido.
6. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos um orifício de acesso é provido para a introdução de outras espécies reagentes no vaso do reator.
7. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o vaso do reator compreende adicionalmente dispositivo de alteração de pressão para mudar a pressão no vaso do reator.
8. Aparelho, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato.de que o dispositivo de alteração de pressão pode alterar a pressão entre vácuo e 1.000 bar.
9. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o segundo dispositivo de suprimento permite a adição controlada de gás.
10. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o segundo dispositivo de suprimento permite a adição controlada de gás com um aspersor microporoso.
11. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que entrada de gás é controlada pelo suprimento pulsado de gás.
12. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que a(s) posição(s) ao longo do comprimento do reator na(s) qual(s) o fluido é adicionado é(são) controlável(s).
13. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o oscilador é um pistão de pressão.
14. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o oscilador é provido com um diafragma de pressão.
15. Aparelho, de acordo com as reivindicações 1 a
13, CARACTERIZADO pelo fato de que o oscilador é provido com foles de pressão.
16. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o oscilador e o vaso do reator são selados com uma vedação rotativa .
17. Aparelho, de acordo com as reivindicações 1 a
15, CARACTERIZADO pelo fato de que o oscilador e o vaso do reator são selados com uma vedação de alta pressão.
18. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é suspenso no vaso do reator.
19. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é aplicado a uma ou mais superfícies dentro do vaso do reator.
20. Aparelho, de acordo com a reivindicação 19,
CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é aplicado como um revestimento a pelo menos uma chapa de orifício .
21. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é contido era um ou mais sacos de malha, os sacos de malha sendo anexados em pelo menos uma chapa de orifício.
22. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são fabricadas com o catalisador heterogêneo já presente.
23. Aparelho, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são fabricadas com compartimentos ocos que contêm catalisador heterogêneo .
24. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que catalisadores tanto heterogêneo quanto homogêneo são incluídos no vaso do reator.
25. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é transportável através do vaso do reator .
26. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é estacionário por todo o vaso do rea-
27. Aparelho, de acordo com a reivindicação 26, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador estacionário compreende diferentes catalisadores.
28. Aparelho, de acordo com a reivindicação 27, CARACTERIZADO pelo fato de que os diferentes catalisadores são arranjados no vaso do reator em uma ordem de reatividade selecionada.
29. Aparelho, de acordo com a reivindicação 28, CARACTERIZADO pelo fato de que a ordem de reatividade selecionada é ordem de reatividade crescente.
30. Aparelho, de acordo com a reivindicação 28, CARACTERIZADO pelo fato de que a ordem de reatividade selecionada é ordem de reatividade decrescente.
31. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o aparelho compreende adicionalmente pelo menos um coletor conectado operacionalmente no vaso do reator.
32. Aparelho, de acordo com a reivindicação 31, CARACTERIZADO pelo fato de que o vaso do reator compreende uma pluralidade de derivações conectada operacionalmente no pelo menos um coletor.
33. Aparelho, de acordo com a reivindicação 32, CARACTERIZADO pelo fato de que a pluralidade de derivações compreende catalisadores estacionários heterogêneos, e em que diferentes derivações compreendem diferentes catalisadores .
34. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, CARACTERIZADO pelo fato de que o a parelho é provido com um dispositivo de circulação ou realimentação para permitir que os conteúdos de um vaso do reator que sairam do vaso do reator sejam realimentados no vaso do reator.
35. Processo contínuo, semicontínuo ou de alimentação em lotes para catálise heterogênea, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende as etapas de:
alimentar um reagente líquido em um vaso do reator;
suprir um fluido ao vaso do reator;
prover um catalisador heterogêneo ao vaso do reator;
conferir movimento oscilante aos constituintes do vaso do reator por meio de um oscilador; e iniciar e manter mistura uniforme e dispersão eficiente de uma mistura fluido-líquido no vaso do reator com uma pluralidade de chapas de orifício.
36. Processo, de acordo com a reivindicação 35, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende adicionalmente introduzir outras espécies reagentes no vaso do reator .
37. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 36, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende adicionalmente mudar a pressão no vaso do reator,
38. Processo, de acordo com a reivindicação 37, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende adicionalmente alterar a pressão entre vácuo e 1.000 bar.
39. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 38, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende adicionalmente controlar seletivamente a taxa na qual fluido é adicionado no reator.
40. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 39, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende adicionalmente controlar seletivamente a posição ao longo do comprimento do reator na qual o fluido é adicionado.
41. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 40, CARACTERIZADO pelo fato de que um suprimento de gás para o vaso do reator é pulsado.
42. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 41, CARACTERIZADO pelo fato de que um aspersor microporoso é usado para o suprimento de gás.
43. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 42, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é aplicado a uma ou mais superfícies dentro do reator.
44. Processo, de acordo com a reivindicação 43, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é aplicado como um revestimento a pelo menos uma chapa de orifício .
45. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 44, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é transportável através do vaso do reator .
46. Processo, de acordo com qualquer uma das rei vindicações 35 a 45, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é contido em um ou mais sacos de malha, os sacos de malha sendo anexados em pelo menos, uma chapa de orifício.
47. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 46, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são fabricadas com o catalisador heterogêneo já presente.
48. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 47, CARACTERIZADO pelo fato de que as chapas de orifício são fabricadas com compartimentos ocos que contêm catalisador heterogêneo.
49. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 48, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador heterogêneo é estacionário por todo o vaso do reator .
50. Processo, de acordo com a reivindicação 49, CARACTERIZADO pelo fato de que o catalisador estacionário compreende diferentes catalisadores.
51. Processo, de acordo com a reivindicação 50, CARACTERIZADO pelo fato de que os diferentes catalisadores são arranjados no vaso do reator em uma ordem de reatividade selecionada.
52. Processo, de acordo com a reivindicação 51, CARACTERIZADO pelo fato de que a ordem de reatividade selecionada é ordem de reatividade crescente.
53. Processo, de acordo com a reivindicação 51, CARACTERIZADO pelo fato de que a ordem de reatividade sele- cionada é ordem de reatividade decrescente.
54. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 53, CARACTERIZADO pelo fato de que catalisadores tanto heterogêneo quanto homogêneo são incluídos no vaso do reator.
55. Aparelho continuo, semicontinuo ou de alimentação em lotes para reações gás-liquido, CARACTERIZADO pelo fato de que o aparelho compreende:
um vaso do reator;
primeiro dispositivo de suprimento para suprir uma alimentação de uma espécie de fase liquida através do vaso do reator;
segundo dispositivo de suprimento para suprir uma espécie de fluido ao vaso do reator;
dispositivo de controle de fluxo compreendendo um oscilador adaptado para conferir movimento oscilante aos constituintes do vaso do reator; e uma pluralidade de chapas de orifício adaptada para iniciar e manter mistura uniforme e dispersão eficiente de uma mistura fluido-liquido dentro do vaso do reator.
56. Processo contínuo, semicontinuo ou de alimentação em lotes para reações gás-liquido, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende as etapas de:
alimentar um reagente líquido em um vaso do reator;
suprir um fluido ao vaso do reator;
conferir movimento oscilante aos constituintes do vaso do reator por meio de um oscilador; e
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