BRPI0609269B1 - Métoda para a produção de uma composição pesticida - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO PESTICIDA".

Campo Técnico A presente invenção se refere a uma composição pesticida contendo um ingrediente ativo em uma forma de liberação controlada. Técnica Anterior Convencionalmente, existem composições pesticidas sugeridas de modo variável capazes de capacitar um ingrediente pesticida ativo a ser liberado de forma continuada com a finalidade da continuação da eficácia, diminuição da fitotoxidez, e os similares. Como essas composições pesticidas de liberação controlada, são conhecidas composições micro encapsula-das, grânulos pesticidas revestidos com resina termo fixadas (JP 11-5704A), formulações obtidas através da mistura de um ingrediente pesticida ativo e uma resina de uretano (JP 52-28942A) e os similares.

Descrição da Invenção A presente invenção proporciona uma composição pesticida que contém um ingrediente pesticida ativo em uma forma de liberação controlada.

Também, a presente invenção proporciona um método para a produção de uma composição pesticida que contenha um ingrediente pesticida ativo em uma forma de liberação controlada. A presente invenção está direcionada a um grânulo pesticida revestido obtido através da agregação de um pesticida em forma de pó com uma resina de fixação térmica. Esse grânulo pesticida é produzido, por e-xemplo, como descrito abaixo. Isto é, o método de produção contém um processo de misturação de um pesticida em forma de pó com um primeiro componente líquido servindo como uma matéria-prima para a resina de fixação térmica, um processo de adicionar em seguida à mesma um segundo componente líquido que serve como uma mátria prima para a resina de fixação térmica, um processo para obter um grânulo pesticida através de fazer o primeiro componente líquido reagir com o segundo componente líquido para a produção de uma resina de fixação térmica, e um processo de também adicionar ao grânulo pesticida resultante o primeiro componente líquido e o segundo componente líquido simultaneamente em seqüência e fazendo com que os mesmos reajam para o revestimento do grânulo pesticida com a resina de fixação térmica.

Na presente invenção, o pesticida em forma de pó pode ser um único ingrediente pesticida ativo na forma de um pó, e usualmente é uma composição em forma de pó contendo o ingrediente pesticida ativo e um a-gente de diluição, tendo geralmente um tamanho médio de partícula (diâmetro mediano de volume) de 100 pm ou menor, especificamente de 1 até 100 μηι preferivelmente de 1 a 30 μηπ. O tamanho médio e partícula pode ser medido através de um analisador de tamanho de partícula de difração a laser, tal como o MAS-TERSIZER 2000 fabricado pela MALVERN e os similares. São mencionados de um modo geral como o ingrediente pesticida ativo os compostos de inseticida sólidos, compostos de regulação do crescimento de insetos, compostos fungicidas, compostos herbicidas, compostos reguladores do crescimento de plantas, repelentes de insetos e os similares, e exemplos específicos dos mesmos incluem os compostos mostrados abaixo. Esses compostos são sólidos em temperatura comum (20°C), no entanto de preferência são compostos que tem pontos de fusão mais altos que são sólidos, por exemplo, a 50°C.

Os compostos inseticidas e os compostos de regulação do crescimento de insetos incluem compostos piretróides, tais como o deltametrina, tralometrína, acrinatrina e tetrametrina; compostos de carbamato tais como proporux, isoprocarb, xilicarb, metolcarb, XMC, carbarila, pirimicarb, carbofu-rano, metomila e fanoxicarb; compostos organo fosforosos tais como acefa-to, triclorfona, tetraclorvinfos, dimetilvinfos, piridafentiona, azinfos etila azin-fos metila; compostos de uréia tais como difiubenzurona, clorofluazurona, lufenurona, hexaflumurona, flufenoxurona, fucicloxurona, ciromazina, diafen-tiurona, lexitiazox, novalurona, teflubenzurona, triflumurona, 4-cloro-2-(2-cloro-2-metilpropil-5-(6-iodo-3-prirdilmetóxi)pirida- zin-3-(2H)-ona, 1-(2,6-difluorbenzoil)-3-[2-flúor-4-(trifluormetil)fenil]uréia, 1- (2,6-difluorbenzoil)-3-[2-flúor-4-( 1,1 ^.S.S.S-hexafluorpropóxOfenilJuréia, 2- terc-butilimino-3-isopropil-5-fenil-3,4,5,6-tetraidro-2H-1,3,5-tiadiazon-4-ona e 1-(2,6-difluorbenzoil)-3-[2-flúor-4-(1,1,2,2-tetrafluoretóxi]fenil] uréia; compostos neonicotinóides tais como imidacloprid, acetamiprid, clotianidin, nitempi-ram, e diacloden; cartap, buprofezin, tiociclam, bensultap, fenoxicarb, fene-zaquin, fempiroxiamato, piridaben, hidrametilnon, tiodicarb, clorfenapir, fen-proximato, pimetrozina, piridimifeno, tebufonzida, tebufenpirad, tríazamato, indoxacarb, sulfluramid, milbemectin, ivermecitin, ácido bórico, p-diclorobenzeno e os similares.

Os compostos fungicidas incluem os compostos de benzimidazol tais como benemoíla, carbendazim,tiabendazol e tiofanato-metila, e os precursores dos mesmos: compostos de carbamato de fenila tais como dietofe-nocarb; compostos de dicarboximida tais como procimidona, iprodiona e vin-clozolin; compostos de azola tais como diniconazol, probenazol, epoxicona-zol, tebuconazol, difenocinazol, ciproconazol, flusinazol e triadimefona; compostos de acilalanina, tais como o matalaxila; compostos de carboxamida, tais como furametpir, mepronil, flutolanit e trifluzamida; compostos organo fosforosos tais como triclofos-metila, fosetil-alumínio e pirazofos; compostos de anilino pirimidina tais como pirimetanil, mepanipirim e ciprodinil; compostos de cianopirazol tais como fludioxonil e fenpiclonil; antibióticos tais como a blastocidin S, kasugamicin, polioxin e validamicin; compostos de metóxi acri-lato e metóxi acrilamida tais como azoxistrobin. cresoxim-metila e metomi-nostrobin, clorotalonil, mancozeb, captano, folpet, triciclazol, piroquilona, probenazol, ftalida, cimoxanil, dimetomorf, acibenzolar-s-metila, famoxado-na, ácido oxolínico, fluazinam, ferimizona, diclocimet, clorobentiazona, isova-lediona, tetracloro isoftalonitrila, tioftalimideoxibisfenoxiarsina, carbamato de 3-iodo-2-propilbutila, p-hodroxibenzoato, deidoacetato de sódio, sorbato de potássio,e os similares.

Os compostos herbicidas incluem os compostos de triazina tais como a atrazina e metriburin; compostos de uréia, tais como fluometurona e isoproturona; compostos de hidroxibenzonitrila tais como bromoxinil e ioxinil; compostos de 2,6-dinitro anilina tais como pendimetalina e trifluralin; com- postos de ácido ariloxialcanóico tais como 2,4-D, dicamba, fluorxipir e meco-prop; compostos de sulfonil uréia, tais como bensulfuron-metila, metsulfuron-metila, nicossulfurona, primissulfuron-metila e ciclossulfamuron; compostos de imidazolinona tais como imazapir, imazaquin e imazetapir; bispiribac sódio, bistiobac-sódio, acifluorfen-sódio, sulfentrazona, paraquat, flumeturam, triflussuifron-metila, fenoxaprop-metila, diflufenican, norflurazona, isoxaflutol, glufosinato de amônio, glifosato, bentazona, mefenacet, propanil, flutiamida, flumiclorac-pentila, flumioxazina e os similares.

Os compostos reguladores do crescimento de plantas incluem hidrazida maléica, clormequat, etefon, giberelin, cloreto de mepiquat, tiadia-zurona, inabenfide, paclobutrazol, uniconazol e os similares. Os repelentes de insetos incluem 1S,3R,4R,6R-carane-3,4-diol, dipropila, dicarboxilato de 2,5-piridina e os similares.

Mesmo no caso de ingrediente ativo pesticida líquido, pode ser usado como um pesticida em forma de pó que é uma composição na forma de pó mantida em um diluente, na presente invenção. O diluente é um veiculo sólido para ser usado em um pesticida em forma de pó, e inclui veículos minerais, por exemplo minerais de caulim, tais como caulinita, dicquita, nacrita e halocita; serpentinas tais como crisoti-la, lizartita, antigorita e amesita, minerais de montmorilonita tais como mont-morilonita de sódio e montmorilonita de cálcio e montmorilonita de magnésio; esmectitas tais como saponita, hectrita, sauconita e hiderita; micas tais como pirofilita, talco, agamatolita, micabranca, fngita, sericita e ilita; sílicas tais como cristobalita, sílica amorfa e quartzo; hidrato de silicato de magnésio tais como a atapulgita e espiolita; minerais de sulfato tais como gesso, dolomita, carbonato de cálcio, zeólito, pedra de ebulição, rocha vulcânica, vermiculita, laponita, pedra pomes, terra diatomácea, argila ácida, tera alba e os similares. Esses diluentes podem ser usados de forma isolada ou em combinação de dois ou mais. O pesticida em forma de pó pode conter auxiliares para pesticidas tais como diluente, surfatantes, estabilizantes, agente de coloração, perfumes e os similares, além dos ingredientes pesticidas ativos.

Os surfatantes incluem surfatantes não iônicos tais como os éteres de polioxietileno de alquila, éteres de polioxietiieno de alquilrila, álcoois de polioxietileno de (anolina, condensados de formalina de polioxietileno de alquilfenol, ésteres graxos de polioxietileno de sorbitano, ésteres mono gra-xos de polioxietileno de glicerila, ésteres monograxos de polioxipropileno glicol, ésteres graxos de polioxietileno de sorbitol, derivados de polioxietileno do óleo de rícino, ésteres graxos de polioxietileno, ésteres de glicerina de ácidos graxos superiores, ésteres graxos de sorbitano, ésteres graxos de sacarose, polímeros em bloco de polioxietileno e polioxipropileno, amida graxa de polioxietileno, alquifol amida e alquilamina de polioxietileno; surfatantes catiônicos tais como o cloridratos de alquilamina (como por exemplo, cloridrato de dodecilamina), alquila de sais de amônio quaternário (como por exemplo, sal de dodecil trimetil amônio, sal de alquildimetil benzil amônio, sal de alquil piridínio, sal de alquil isoquinolínio, sal de dialquil morfolino), cloreto de benzetônio e sal de polialquiilvinil piridínio; surfatantes aniônicos tais como o sais de sódio e ácidos graxos (como por exemplo, o palmitato de sódio), sais de sódio de éter de ácido carboxílico (como por exemplo o lauril éter de carboxilato de poloxietileno de sódio), condensados de aminoácido de ácidos graxos mais elevados (como por exemplo o sarcosinato de lauroil sódio, o N-lauroil glutamato de sódio, ésteres graxos mais elevados de sais de ácido sulfônico (como por exemplo, alquilsulfonato mais elevado, sulfona-to de éster láurico, sais do ácido dialquil sulfosucínico (como por exemplo o sulfossucinato de dioctila), sais de amida graxa de ácidos sulfônico mais elevado (como por exemplo o sulfonato oléico de amida), sais do ácido alquilaril sulfônico (como por exemplo, o dodecilbenzenossulfonato de sódio, sal do ácido diisopropilnaftaleno sulfônico), sais condensados de formalina de al-quilarila do ácido sulfônico, sais de éster de álcoois mais elevados do ácido sulfúrico (como por exemplo2-sulfato de pentadecano), sais do ácido polioxietileno alquil fosfórico (como por exemplo, fosfato do dodecil éter de dipolio-xietileno), copolímero de estireno/ sal do ácido maléico e os similares; surfatantes anfolíticos tais como N-lauril alanina, ácido Ν,Ν,Ν-trimetilamino propi-ônico, ácido Ν,Ν,Ν-trihidroxietilamino propiônico, ácido N-hexil-N,N- dimetilamino acético, 1 -(2-carboxietil) pirimidinio betaína e lecitina.

Os estabilizantes incluem, por exemplo, antioxidantes de fenol, antioxidantes de amina, antioxidante do tipo de fósforo, antioxidantes do tipo de enxofre, absorventes de ultravioleta, óleos vegetais epoxidizados tais como o óleo de soja epoxidizado, óleo de sementes de linho epoxidizado e » óleo de sementes de colza epoxidizado; fosfato de isopropilácido, parafina líquida, etileno glicol e os similares.

Os agentes de coloração incluem, por exemplo, rodaminas tais como a rodamina B a rodamina solar, e corantes tais como amarelo Ns 4, azul NB1 e vermelho Ns 2, e os perfumes incluem, por exemplo, perfumes de éster tais como aceto acetato de etila, enentato de etila, cínamato de etila e acetato de isoamila, perfumes de ácidos orgânicos tais como o ácido caprói-co e o ácido cinâmico, perfumes de álcool tais como o álcool cinâmico, gera-niol, citral e álcool de decila; aldeídos tais como vanilina, piperonal e perilal-deído; perfumes de cetona, tais como maltol e metil β-naftil cetona, mentol e os similares.

Quando o pesticida em forma de pó contém um diluentè, a quantidade de ingredientes pesticidas ativos no pesticida em forma de pó é usualmente de 1 até 95% em peso, de preferência de 10 até 90% em peso, a quantidade de diluente é usualmente de 5 até 99% em peso. Quando o pesticida em forma de pó contém auxiliares para pesticidas, a quantidade total dos auxiliares para pesticidas é usualmente de 1 até 30% em peso, de preferência de 2 até 20% em peso. O pesticida em forma de pó é obtido através da mistura e a pulverização de um ingrediente pesticida ativo, se necessário um diluente, também se necessário, auxiliares para pesticidas tais como surfatantes, estabilizantes, agentes de coloração, perfumes e similares. Além disso, o pesticida em forma de pó também pode ser obtido através da misturação dos componentes previamente pulverizados em forma de pó.

Como a resina de fixação térmica para fixar o pesticida em forma de pó, a resina de uretano, resina de uréia, resina de uretano-ureia, resina epóxi e as similares são mencionadas, e na presente invenção a resina de uretano é a de preferência específica. O grânulo pesticida da presente invenção tem um tamanho médio de partícula (diâmetro mediano de volume) usualmente de 1 até 200 pm, de preferência de 10 até 200 pm, de mais preferência de 20 até 150 pm. O tamanho médio de partícula pode ser medido através de um analisador de tamanho médio de partícula de difração à laser tal como o MASTERSIZER 2000 fabricado pela MALVERN os similares. A resina de fixação térmica é usualmente obtida através de fazer com que dois componentes líquidos diferentes reagirem, e o grânulo pesticida da presente invenção é produzido, por exemplo, através da misturação do pesticida em forma de pó com um primeiro componente líquido servindo como uma matéria-prima de uma resina de fixação térmica, em seguida adicionado ao mesmo um segundo componente líquido servindo como uma matéria-prima para uma resina de fixação térmica, fazendo o primeiro componente líquido reagir com o segundo componente líquido para a produção de uma resina de fixação térmica e ainda, se necessário, adicionando o primeiro componente líquido e o segundo componente líquido simultaneamente ou em seqüência e fazendo os mesmos reagirem para a produção de uma resina de fixação térmica. Através da regulação das quantidades do primeiro componente líquido e do segundo componente líquido, a espessura de um revestimento feito de uma resina de fixação térmica pode ser regulada, para mudar o grau da liberação controlada para um grau desejado. O primeiro componente líquido e o segundo componente líquido não estão cada um necessariamente limitados àqueles constituídos somente de um ingrediente, e também pode ser uma mistura.

Quando a resina de fixação térmica é uma resina de uretano, um do primeiro componente líquido e segundo componente líquido é um poliol e o outro é um poliisocianato. O poliol inclui polióis de poliéster condensados, polióis de poliés-ter, polióis de ácido poliacrílico, polióis de ácido polimetacrílico, polióis de poliéster do tipo de lactona, polióis de policarbonato, poliol natural e produtos desnaturados dos mesmos e os similares. O poliol de poliéster condensado é usualmente obtido através de reação de condensação de um poliol com um ácido dibásico. O poliol de poliéter é obtido usualmente através de uma adição-polimerização de óxido de propileno ou óxido de etileno a um álcool polivalente e os similares. O poliol de ácido poliacrílico e o poliol de ácido polimetacrílico são usualmente obtidos através de uma reação de condensação de ácido poliacrílico com poliol, uma reação de condensação de ácido polimetacrílico com um poliol, uma reação de condensação de ácido acrílico com um poliol, uma reação de condensação de ácido metacrílico com um poliol, uma reação de polimerização de um monômero de acrilato, ou uma reação de polimerização de um monômero metacrilato. O poliol de poliéster do tipo da lactona é obtido através de polimerização de abertura de anel de uma ε-caprolactona usando um álcool polivalente como um iniciador. O poliol de policarbonato é usualmente obtido através da reação de glicol com um carbonato, e o poliol inclui metileno glicol, etileno glicol, propileno glicol, te-trametileno diol, hexametileno glicol, trimetilol propano, politetrametileno glicol, glicerina e oligômeros da mesma, e os similares.

Como o poliol a ser usado na presente invenção, os polióis ramificados, e uma mistura de um poliol ramificado e um poliol linear são de preferência, e entre as misturas, são de preferência, aquelas nas quais o número de grupos hidroxila derivados a partir do poliol linear é de 60% ou menos com base nos grupos hidroxila presentes no poliol. O poliol ramificado é um poliol tendo três ou mais grupos hidroxila na molécula e são os de preferência. O poliol linear é um poliol que tem dois grupos hidroxila na molécula, e usualmente tem um grupo hidroxila em cada um de ambos os terminais da molécula. São de preferência os poliol linear acima descrito são os polióis lineares que tem um equivalente de OH de 100 ou menos, e as misturas de um poliol linear que tenha uma equivalente de OH de 100 ou menos e um poliol linear quer tenha um equivalente de OH de 100 ou mais, e entre as misturas, são de preferência aquelas nas quais o número de grupos hidroxila derivados a partir do poliol linear que tem um equivalente de OH de 100 ou mais é de 60% ou menos com base nos grupos hidroxila presentes no poliol. O poliol linear que tem um equivalente de OH de 100 ou menos inclui etileno glicol, propileno glicol, trimetileno glicol e os similares. O poliisocianato inclui diisocianato de tolueno (TDI), diisocianato de difenilmetano (MDI), diisocianato de naftaleno, diisocianato de tolileno, diisocianato de hexametileno, diisocianato de isoforona, diisocianato de xile-no, 4,4-metilenobis(isocianato de ciclohexila), diisocianato de trimetilhexame-tileno, 1,3-(isocianatometila) ciclohexano, triisocianato de trifenilmetano, tio-fosfato de tris(isocianatofenil) e os similares. No lugar dos monômeros de poliisocianato acima descritos isocianatos desnaturados e oligômeros dos mesmos também podem ser usados contanto que eles tenham capacidade de fluidez. Os isocianatos desnaturados incluem os adutos de isocianatos desnaturados, isocianatos desnaturados biuret, isocianatos desnaturados de isocianurato, isocianatos desnaturados em bioco, isocianatos desnaturados de pré-polímero, isocianatos desnaturados dimerizados e os similares. O isocianurato de polifenil polimetileno (MDI polimérico), que é obtido através da condensação de anilina e de formalina e fosgenatando a poliamina obtida, é o de preferência a partir do ponto de vista de facilidade de controle da reação e baixa pressão de vapor e uma excelente capacidade de ser trabalhado. A resina de uretano é produzida por fazer um poliol reagir com um poliisocianato sob aquecimento, por exemplo, a 40 até 100°C. Nessa operação, o catalisador de endurecimento tal como organometais, aminas e os similares são adicionados, se necessário.

Os catalisadores de endurecimento incluem os organometais tais como o diacetato de dibutilestanho, dicloreto de dibutilestanho, dilaurato de dibutil estanho, ácido dibutiltio estânico, octilato estanoso, dilaurato de di-n-octilestanho e os similares, trietilenododecilamina, N,N-dimetildidode-cilamina, N-dodecilmorfolino, Ν,Ν-dimetilciclohexilamina, n-etilmorfolino, di-metiletanolamina, Ν,Ν-dimetilbenzilamina, 1,8-diazabiciclo(5.4.0)undeceno-7, titanato de isopropila, titanato de tetrabutila, vanadato de oxiisopropila, zirconato de n-propila, 1,4-diaxabiciclo(2.2.2)octano e os similares.

Quando a resina de fixação térmica for uma resina de uretano, qualquer um do poliol ou do poliisocianato pode ser usado como o primeiro componente líquido, e de preferência, um poliol é usado como o primeiro componente líquido e um poliisocianato é usado como o segundo componente líquido. Quando um catalisador de endurecimento é usado, o catalisador de endurecimento pode ser adicionado a qualquer um do primeiro componente líquido e do segundo componente líquido, e de preferência, adicionado ao primeiro componente líquido.

Quando a resina de fixação térmica for uma resina de uréia, um do primeiro componente líquido e do segundo componente líquido é uma poliamina ou água, e o outro é um poliisocianato. O poliisocianato inclui os poliisocianatos acima descritos, e a poliamina inclui dietilenotriamina, trietilenotetramina e os similares.

Quando a resina de fixação térmica for uma resina de uréia, qualquer um de poliamina, água ou de poliisocianato pode ser usado como o primeiro componente líquido, e é de preferência que uma poliamina seja u-sada como o primeiro componente líquido e um poliisocianato ser usado como o segundo componente líquido. Quando a água é usada como o componente líquido, é usual que um poliisocianato seja usado como primeiro componente líquido e a água ser usada como o segundo componente líquido.

Quando a resina de fixação térmica for uma resina de uretano-uréia, um do primeiro componente líquido e o segundo componente líquido é uma mistura de um poliol e uma poliamina, e o outro é um poliisocianato. É de preferência que a mistura de um poliol e uma poliamina seja usada como o primeiro componente líquido, e um poliisocianato seja usado como o segundo componente líquido.

Quando a resina de fixação térmica for uma resina epóxi, um do primeiro componente líquido e o segundo componente líquido é um agente de endurecimento, e o outro é um composto que contém um grupo glicidila. O agente de endurecimento é usualmente uma poliamina, e o composto que contém um grupo glicidila inclui usualmente o éter de poliglici-dila, poliglicidilamina e os similares. A poliam ina inclui dietilenotriamina, trietilenotetraamina, m-xililenodiamina, isoforonadiamina, metiliminoisopropilamina, mentanodiami-na, m-fenilenodiamina, diaminofenilmetano, diaminodifenilsuifona, diamino-dietildifenilmetano, poliamina de poliamida desnaturada, poliamina de cetona desnaturada, poliamina de epóxi desnaturada, poliamina de tiouréia desnaturada, poliamina Mannich desnaturada, poliamina de adição Michael desnaturada e similares, e o composto que contém um grupo glicidila inclui os éteres de poliglicidila tais como o éter de poliglicidila do tipo de bisfenol A, éter de glicidila do tipo de bisfenol F, éter de poliglicidila do tipo de bisfenol A hidro-genado, éter de poliglicidila do tipo de naftaleno, éter de poliglicidila do tipo de bisfenol A brominado, éter de poliglicidila do tipo de bisfenol S, éter de poliglicidila do tipo de bisfenol AF, éter de poliglicidila do tipo de bifenila, éter de poliglicidila do tipo de fluoleína, éter de poliglicidila do tipo de fenol novo-lak, éter de poliglicidila do tipo de novolak o-cresol, éter de poliglicidila do tipo de novolak DDF, éter de poliglicidila do tipo de trishidroxifenilmetano e éter de poliglicidila do tipo de tetrafeniloletano, e poliglicidilaminas tais como a poliglicidilamina do tipo de tetraglicidildiaminodifenilmetano, poliglicidilami-na do tipo de hidantoína, 1,3-sis(N,N-diglicidilaminometil) ácido hexano, poli-glicidilamino do tipo de anilina, poliglicidilamina do tipo de teluidina, poliglicidilamina do tipo de isocianurato de triglicidil e poliglicidilamina do tipo de a-minofenol. É de preferência que seja usada uma poliamina como o primeiro componente líquido e um éter de poliglicidila ou de poliglicidilamina seja u-sado como o segundo componente líquido. A presente invenção proporciona também um método para a produção de uma composição pesticida contendo um processo de mistura-ção de um pesticida em forma de pó com um primeiro componente líquido servindo como a matéria-prima para a resina de fixação térmica, um processo de em seguida adicionar a este um segundo componente líquido servindo como um matéria-prima para a resina de fixação térmica,e um processo de reagir o primeiro componente líquido e o segundo componente líquido para a produção de uma resina de fixação térmica.

No método de produção da presente invenção, a viscosidade do primeiro componente Jíquido e do segundo componente líquido é usualmente de 2000 mPa.s ou menos.

Quando a resina de fixação térmica for uma resina de uretano, a viscosidade do poliof é de 10000 mPa.s ou menos, de mais preferência de 800 mPa.s ou menos (viscômetro do tipo B, 25°C, 12 rpm), e a viscosidade do poliisocianato é de 300 mP.s ou menos, de mais preferência de 200 mPa.s ou menos (viscômetro do tipo B, 25°C, 12 rpm). O processo de misturar um pesticida em forma de pó com um primeiro componente líquido servindo como uma matéria-prima para a resina de fixação térmica é em geral executado através da adição de um primeiro componente líquido em um recipiente enquanto é cilindrado um pesticida em forma de pó no recipiente sob condições secas em que o pesticida em forma de pó não é disperso em um meio líquido. Este processo é executado usualmente à de 0 até 100°C, de preferência a de 10 a 80°C. A partir do ponto de vista de segurança, o processo é executado de preferência sob uma atmosfera de nitrogênio. Como o método de rolar um pesticida em forma de pó em um recipiente, são mencionados aqui, neste pedido de patente, por e-xemplo a) um método no qual um recipiente do tipo de caçarola ou do tipo de tambor que contém um pesticida em forma de pó é girado em torno de um eixo inclinado ou horizontal, b) um método no qual em um recipiente que contém um pesticida em forma de pó, uma lâmina de agitação de aproximadamente o mesmo tamanho como o do diâmetro da parte do fundo do recipiente é colocada e girada, e c) um método no qual em um recipiente que contém um pesticida em forma de pó, o pesticida é rolado através de um fluxo de ar. O processo subseqüente de adicionar a esse material um segundo componente líquido que serve como uma matéria-prima para uma resina de fixação térmica também é executado usualmente à de 0 até 100°C, de preferência à de 10 até 80°C. A partir do ponto de vista de segurança, o processo é executado de preferência sob uma atmosfera de nitrogênio. O segundo componente Jíquido é usado em uma proporção de usualmente 0,9 até 1,05 equivalentes, de preferência de 0,95 até 1,00 equivalentes com base em um equivalente do primeiro componente líquido.

Se a resina de fixação térmica for uma resina de poiiuretano e o primeiro componente líquido for um poliol, então o segundo componente líquido será um poliisocianato, e é vantajoso ajustar de modo apropriado à quantidade do poliisocianato de tal forma que a quantidade do poliisocianato com base sobre o grupo isocianato (NCO) seja de 0,8 até 1,1 equivalentes, de preferência de 0,9 até 1,1 equivalentes, de mais preferência de 0,95 até 1,05 equivalentes com relação a um equivalente do poliol com base no grupo hidroxila (OH). O processo de reagir o primeiro componente líquido e o segundo componente líquido para o processamento de uma resina de fixação térmica também é executado usualmente de 0 a 100°C, de preferência a de 40 a 80°C. A partir do ponto de vista de segurança, o processo é executado de preferência sob uma atmosfera de nitrogênio. Nesse processo, é de preferência realizar a misturação, conferindo ao mesmo tempo força de cisalha-mento através de uma lâmina giratória ao pesticida em forma de pó. Mais especificamente é mencionado um método de agitar um pesticida em forma de pó através de uma lâmina girando em uma velocidade de 50 até 3000 m/minuto, de preferência de 100 até 2000 m;minuto, de mais preferência de 200 até 1000 m/minuto em termos da velocidade da borda principal da lâmina. A agitação é usualmente realizada até que uma resina de fixação térmica não endurecida seja endurecida completamente e o grânulo de pesticida resultante não exiba pegajosidade. O tempo de agitação pode ser variado dependendo do tipo da resina de fixação térmica e da temperatura do procedimento.

Ao grânulo de pesticida obtido como descrito acima são adicionados o primeiro componente líquido e o segundo componente líquido simultaneamente ou em sequência ainda se necessário, e esses componentes são postos em reação para a produção de uma retina de fixação térmica, e esse processo é executado uma vez ou repetido várias vezes para aumentar a espessura de um revestimento feito de resina de fixação térmica e para promover a coagulação mútua das partículas, por esse motivo a descarga dos ingredientes ativos pode ser retardada. Isto é, a velocidade da descarga dos ingredientes ativos pode ser regulada de acordo com um objetivo. A quantidade de resinas de fixação térmica não endurecida a ser adicionada, a saber, a quantidade total do primeiro componente líquido e do segundo componente líquido é usualmente de 5 até 150 partes em peso, de preferência de 10 até 100 partes em peso, de mais preferência de 25 até 80 partes em peso com base em 100 partes em peso de um pesticida em forma de pó.

Como o recipiente específico a ser usado no método de produção da presente invenção, são mencionados NEWGRAMACHINE fabricado por Seishin Kigyo K.K. como um aparelho no qual as partículas manifestam um movimento circular no recipiente junto com a periferia externa das mesmas, e HIGH SPEED MIXER e HIGH FLEX GRAR fabricado por Fukas Pow-tec K.K. como um aparelho equipado com um agitador de baixa revolução em um misturador e um cortador de alta revolução em uma face lateral, no qual os materiais carregados são misturados, dispersos e cisalhados em um período curto de tempo, através da ação de ambas as lâminas. Além desses o HIGH SPEED MIXER fabricado por Freund Sangio K.K., VERTICAL GRA-NU LATO R fabricado por Powrex K.K., NEW SPEED MILL fabricado por O-kada Seiko K.K. são mencionados como aparelhos que exibem o mesmo desempenho.

Além desses, um aparelho descrito na JP 9-75703A pode ser usado.

No método de produção da presente invenção, não há necessidade do uso de um solvente tal como a água e os similares, e por esse motivo não é necessária uma operação de secagem ou similar, e em conse-qüência, um grânulo pesticida que contém um ingrediente pesticida ativo de uma maneira de liberação controlada pode ser produzido com facilidade. O grânulo pesticida da presente invenção pode ser pulverizado diretamente às pragas a serem controladas, ou as plantas ou ao solo a ser protegido, ou diluído com água e auxiliares tais como surfatantes e os simila- res são adicionados se necessários para dar uma suspensão e a suspensão é pulverizada.

Exemplos A presente invenção será adicionalmente ilustrada em detalhe através dos exemplos que se seguem, porém a presente invenção não está limitada a esses exemplos.

Nos exemplos de produção que se seguem foi usado o aparelho HIGH SPEED MIXER (tipo LFS-GS-1J, fabricado por Fukas Powtec K.K.). O aparelho HIGH SPEED MIXER é um aparelho de agitação que tem uma parte de recipiente horizontal redonda do tipo de prato tendo uma abertura em uma parte superior, uma lâmina de agitação girando em tomo de uma linha vertical como o eixo passando através do centro do fundo da parte de recipiente horizontal redonda do tipo de prato, e uma lâmina de cortar girando em torno de uma linha horizontal como o eixo penetrando na face do fado da parte de recipiente,em que a parte de recipiente tem um volume de conteúdo de cerca de 2 litros e um diâmetro interno de cerca de 18 cm, e a lâmina do agitador é composta por três lâminas que têm um raio de cerca de 9 cm e fixada a face de fundo de tal forma que as três lâminas podem girar ao longo da face do fundo e da parte das paredes internas do recipiente. A lâmina do cortador tem dois pares de lâminas gêmeas que tem um raio de 2 cm e está fixada de forma a girar à face da parede lateral da parte do recipiente de forma a não entrar em contato com a face de fundo da parte do recipiente e da lâmina agitadora.

Exemplo de Referência 1 (Preparação do Pesticida em forma de pó 1). 45,5 partes em peso de 5-cloro-N-(1,3-diídro-1,1,3-trimetil-4-isobenzofuranil)-1,3-dimetilpirazola-4- carboxamida (nome comum: furamet-pir) como o ingrediente pesticida ativo e 9 partes em peso de TOKUSEAL GU-N (hidrato de dióxido de sílica amorfo fabricado por Tokuyama Soda Co., Ltd.) e 45,5 partes em peso de bentonita FUJI (fabricada por Hojun K.K.) como diluentes foram misturados de modo uniforme e a mistura foi toda pulverizada por um pulverizador centrífugo, para dar o pesticida em forma de pó 1 tendo um tamanho médio de partícula de 5,0 pm (medida por MASTERSI- ZER 2000 fabricado por MALVERN).

Exemolo de Referência 2 (Preparação do Pesticida em Forma de Pó 2) 65 partes em peso de (E)-N-(6-cloro-3-piridilmetil)-N-etil-N’-metil·· 2-nitrovinilideno diamina (nome comum: nitempiran) como o ingrediente pesticida ativo e 35 partes em peso de SHOKOZAN Caly 2 (argila de caulim: fabricada por Shokozan Kogyosho K.K.) como o diluente foram misturadas de modo uniforme e a mistura foi toda pulverizada por um pulverizador centrífugo, para dar o Pesticida em forma de pó 2 tendo um tamanho médio de partícula de 16.0 pm (medida por MASTERSIZER 2000 fabricado por MALVERN).

Exemplo de Referência 3 (Preparação do premix de Poliol 1) 54.1 partes em peso de SUMIFEN® (poliol de poliéter ramificado fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) e 45,9 partes em peso de SUMI-FEN 16000 (poliol de poliéter linear fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foram misturados de modo uniforme para dar o premix de Poliol 1. A viscosidade do premix de Poliol 1 foi de 393 m.Pa (viscômetro do tipo B, 25°C 12 rpm, Rotor ns 1), Exemplo de Referência 4 (Preparação do premix de Poliol 2) 41,3 partes em peso de SUMIFEN® (poliol de poliéter ramificado fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) e 58,7 partes em peso de SUMI-FEN 16000 U (poliol de poliéter linear fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foram misturados de modo uniforme para dar o premix de Poliol 2. A viscosidade do premix de Poliol 2 foi de 282 m.Pa (viscômetro do tipo B, 25°C 12 rpm, Rotor ne 1).

Exemolo de Referência 5 (Preparação do premix de Poliol 3) 31.2 partes em peso de SUMIFEN® (poliol de poliéter ramificado fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) e 68,8 partes em peso de SUMI-FEN 16000 (poliol de poliéter linear fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foram misturados de modo uniforme para dar o premix de poliol 3. A viscosidade da pré-mistura do poliol 3 foi de 277 m.Pa (viscômetro do tipo B, 25°C 12 rpm, Rotor na 1).

Exemplo de Referência 6 (Preparação do premix de Poliol 4) 19,9 partes em peso de etiteno glicol (fabricado por Nippon Sho-kubai Co., Ltd.) e 80,1 partes em peso de SUMIFEN 16000 (poliol de poliéter linear fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foram misturados de modo uniforme para dar o premíx de poliol 4. A viscosidade do premix de poliol 4 foi de 176 m.Pa (viscômetro do tipo B, 25°C 12 rpm, Rotor na 1).

Exemplo de Produção 1.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó ns 1 e a lâmina agitadora (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. No aparelho o pesticida em forma de pó foi agitado pelo agitador, tudo na condição de rolagem e foi aplicada uma força de cisalhamento intensa ao pesticida em forma de pó, principalmente pela lâmina do cortador. Em seguida, o recipiente foi aquecido e 1,55 partes em peso da pré-mistura de poliol 1 foram adicionadas enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. A cena da infiltração da pré-mistura de poliol 1 para dentro do pesticida em forma de pó foi observada. Três minutos depois, 0,95 parte em peso de poliisocianato (SUMIDUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno poiifenila fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.), viscosidade: 130 m.Ps (25°C) foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C. A partir diretamente depois da adição um fenômeno de espessamento foi confirmado e em seguida a viscosidade foi abaixada e o endurecimento da resina de poliuretano foi observado (correspondendo a 2,5 partes em peso da resina de poliuretano em relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 1,55 partes em peso da pré-mistura do Poliol 1, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 0,95 parte em peso de um poliisocianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 3 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 10 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (freqüência de adição da matéria-prima da resina de uretano 4 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por uma adição: 2,5 partes em peso, quantidade total de adição de material em bruto da resina de uretano: 10 partes em peso).

Exemplos de produção de 2 a 6.

De acordo com o mesmo procedimento como no Exemplo de Produção 1, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos através da adição da matéria-prima da resina de uretano em uma quantidade de 2,5 partes em peso por uma adição com relação às frequências de adição descritas na Tabela 1. O Matéria-prima da resina significa matéria-prima da resina de uretano e a quantidade da mesma é a soma da pré-mistura de Poliol e poliisocianato. Exemplo de Teste 1. 1) Medição do tamanho médio de partícula.

Os diâmetros médios de volume doa grânulos pesticidas da presente invenção obtidos nos Exemplos de Produção 1 até 6 foram medidos pelo MASTERSIZER 2000 fabricado por MALVERN. Os resultados estão mostrados na Tabela 2 2) Teste de eluição. O pesticida em forma de pó 1 e os grânulos pesticidas da presente invenção obtidos nos Exemplos de Produção 1 até 6 foram tomados em uma quantidade de 5 mg em termos de 5-cloro-N-(1,3-diidro-1,1,3-trimetil-4-isobenzofuranil)-1,3-dimetilpirazol-4-carboxamida dentro de um tubo parafuso de 100 ml, e 100 g de água para troca de íon foram adicionados a isso e a mistura foi deixada em repouso durante 24 horas em uma câmara de temperatura constante de 25°C. Em seguida, os componentes sólidos foram removidos por filtragem através de um filtro e a quantidade de 5-cloro-N-<1,3-diidro-1,1,3-trimetil-4-isobenzofuranil)-1,3-dimetilpirazol-4-carboxamida eluída dentro da água foi medida, e a proporção de eluição dentro da água (proporção de eluição) foi calculada. Os resultados estão mostrados na Tabela 2.

Exemplo de produção 7.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 2 e a lâmina agitadora (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. No aparelho o pesticida em forma de pó foi agitado pelo agitador, tudo na condição de rolagem e foi aplicada uma força de cisalhamento intensa ao pesticida em forma de pó, principalmente pela lâmina do cortador. Em seguida, o recipiente foi aquecido e 1,55 parte em peso da pré-mistura de poliol 1 foram adicionadas enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. A cena da infiltração da pré-mistura de poliol 1 para dentro do pesticida em forma de pó foi observada. Três minutos depois, 0,95 parte em peso de poliisocianato (SUMIDUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno polifenil fabricado por Su-mika Bayer Urethane K.K.), foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C. A partir diretamente depois da adição, um fenômeno de espessamento foi confirmado e em seguida a viscosidade foi abaixada e o endurecimento da resina de poliuretano foi observado (correspondendo a 2,5 partes em peso da resina de poliuretano em relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 1,55 parte em peso da pré-mistura do poliol 1, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 0,95 parte em peso de um poliisocianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó 2 (frequência de adição da matéria-prima da resina de uretano: 20 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por um adição: 2,5 partes em peso), quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Exemplos de produção de 8 a 11.

De acordo com o mesmo procedimento como no Exemplo de Produção 7, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos através da adição de matérias-primas de resina de uretano em uma quantidade de 2,5 partes em peso por uma adição com relação às frequências de adição descritas na tabela 3. (*) Matéria-prima da resina significa matéria-prima da resina de uretano e a quantidade da mesma é a soma da pré-mistura de poliol e poliisocianato. Exemplo de teste 2 1) Medição do tamanho médio de partícula Os diâmetros médios de volume doa grânulos pesticidas da presente invenção obtidos nos Exemplos de Produção 7 até 11 foram medidos através do MASTERSIZER 2000 fabricado por MALVERN. Os resultados estão mostrados na Tabela 4. 2) Teste de eluição. O pesticida em forma de pó e os grânulos pesticidas da presente invenção obtidos nos Exemplos de Produção 7 até 11 foram tomados em uma quantidade de 5 mg em termos de (E)-N-(6-cloro-3-piridilmetil)-N-etil-N’-metil-2-nitrovinilideno diamina dentro de um tubo de parafuso de 100 ml, e 100 g de água para troca de íon foram adicionados a isso e a mistura foi deixada em repouso durante 24 horas em uma câmara de temperatura constante de 25°C. Em seguida, os componentes sólidos foram removidos por filtragem através de um filtro e a quantidade de (E)-N-(6-cloro-3-piridilmetil)-N-etil-N’-metil-2-nitrovinilideno diamina eluída dentro da água foi medida, e a proporção de eluição dentro da água (proporção de eluição) foi calculada. Os resultados estão mostrados na Tabela 4.

Exemplo de produção 12 Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 1 e a lâmina agitadora (revolução: 850 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. Em seguida, o recipiente de mis-turação foi aquecido e 1,55 parte em peso da pré-mistura de poliol 1 foram adicionadas enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. Três minutos depois, 0,95 parte em peso de poliisocianato (SUMIDUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno polifenila fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.), foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C (correspondendo a 2,5 partes em peso da resina de poliuretano com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 1,55 parte em peso da pré-mistura do poliol 1, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 0,95 parte em peso de um polii-socianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (frequência de adição da matéria-prima da resina de uretano: 20 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por um adição: 2,5 partes em peso, quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Os grânulos pesticidas resultantes têm um tamanho médio de partícula maior quando comparados com os grânulos pesticidas da presente invenção obtidos no Exemplo de Produção 5.

Exemplo de produção 13.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 1 e a lâmina agitadora (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. Em seguida o recipiente de misturação foi aquecido e 1,65 partes em peso da pré-mistura de poliol 2 foram adicionadas enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. Três minutos depois, 0,85 parte em peso de poliisocianato (SUMIDUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno polifenila fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.), foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C (correspondendo a 2,5 par- tes em peso da resina de poliuretano com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 1,55 parte em peso da pré-mistura do poliol 2, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 0,95 parte em peso de um polii-socianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (freqüência de adição da matéria-prima da resina de uretano: 20 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por uma adição: 2,5 partes em peso, quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Os grânulos pesticidas resultantes deram uma eluição mais rápida do 5-cloro-N-(1,3-diidro-1,1,3-trimetil-4-isobenzofuranil)-1,3-dimetilpirazol-4-carboxamida, quando comparados com os grânulos pesticidas da presente invenção obtidos no Exemplo de Produção 5.

Exemplo de Produção 14.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 1 e a lâmina agitadora (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. Em seguida, o recipiente de misturação foi aquecido e 1,71 partes em peso da pré-mistura de poliol 3 foram adicionadas enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. Três minutos depois, 0,79 parte em peso de poliisocianato (SUMIDUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno polifenila fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C (correspondendo a 2,5 partes em peso da resina de poliuretano com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 1,71 parte em peso da pré-mistura do poliol 3, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 0,79 parte em peso de um polii-socianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (frequência de adição da matéria-prima da resina de uretano: 20 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por uma adição: 2,5 partes em peso, quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Os grânulos pesticidas resultantes deram uma eluição mais rápida do 5-cloro-N-(1,3-diidro-1,1,3-trimetil~4-i$obenzofuranil)-1,3-dimetilpi-razol-4-carboxamida, quando comparados com os grânulos pesticidas dâ presente invenção obtidos no Exemplo de Produção 5.

Exemplo de Produção 15.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 1 e a lâmina agitadora (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. Em seguida, o recipiente de misturação foi aquecido e 3,10 partes em peso da pré-mistura de Poliol 1 foram adicionadas enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. Três minutos depois, 1,90 parte em peso de poliisocianato (SUMIDUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno polifenila fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C (correspondendo a 5,0 partes em peso da resina de poliuretano com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 3,10 parte em peso da pré-mistura do poliol 1, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 1,90 parte em peso de um polii-socianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (freqüência de adição da matéria-prima da resina de uretano: 10 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por uma adição: 5,0 partes em peso, quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Os grânulos pesticidas resultantes deram uma eluição mais vagarosa do 5-cloro-N-(1,3-diidro-1,1,3-trimetil-4-isobenzofuranil)-1,3- dimetilpirazol-4-carboxamida, quando comparados com os grânulos pesticidas da presente invenção obtidos no Exemplo de Produção 5.

Exemolo de Produção 16.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 1 e a lâmina agitadora (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. Em seguida, o recipiente de misturação foi aquecido e 1,20 parte em peso da pré-mistura de poliol 4 foi adicionada enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. Três minutos depois, 1,30 parte em peso de poliisocianato (SUMI-DUL 44V10 ((poliisocianato de polimetileno polifenila fabricado por Sumika Bayer Urethane K.K.) foi adicionada enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C (correspondendo a 2,5 partes em peso da resina de poliuretano com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 1,20 parte em peso da pré-mistura do poliol 4, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 1,30 parte em peso de um polii-socianato e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina de poliuretano em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (freqüência de adição da matéria-prima da resina de uretano: 20 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por uma adição: 2,5 partes em peso, quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Exemplo de Produção 17.

Dentro do recipiente do aparelho HIGH SPEED MIXER acima descrito foram carregadas 100 partes em peso do Pesticida em forma de pó 1 e a lâmina do agitador (revolução: 1800 rpm) e a lâmina do cortador (revolução: 2000 rpm) do aparelho foram giradas. Em seguida, o recipiente de misturação foi aquecido e 0,83 parte em peso de uma mistura de poliamina (agente de endurecimento E206W, fabricado por Konishi K. K., viscosidade: 400 m.Pa (25°C) foi adicionada enquanto era mantida a temperatura do pesticida em forma de pó a 75±5°C. Três minutos depois, 1,67 parte em peso de éter de poliglicidila (agente de principal E206W, fabricado por Konishi K. K., epóxi de bisfenol tipo F agente principal, viscosidade: 500 m.Pa (25°C) foram adicionadas enquanto a temperatura do pesticida em forma de pó era mantida a 75±5°C (correspondendo a 5,0 partes em peso da resina epóxi com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó).

Além disso, 5 minutos depois, operações de 1) adição de 0,83 partes em peso do agente de endurecimento E206W, 2) continuação da agitação e da misturação durante 3 minutos, 3) adição de 1,67 partes em peso do agente principal E206W e 4) continuação da agitação e da misturação durante 5 minutos foram repetidas 19 vezes continuando ao mesmo tempo a agitação mantendo a temperatura no aparelho HIGH SPEED MIXER a * 75±5°C, e em seguida, a mistura foi deixada se resfriar, para dar os grânulos pesticidas da presente invenção.

Desse modo, os grânulos pesticidas da presente invenção foram obtidos com a utilização de matérias-primas de resina epóxi, em uma quantidade total de 50 partes em peso com relação a 100 partes em peso do pesticida em forma de pó (freqüência de adição da matéria-prima da resina epóxi: 20 vezes, quantidade de adição da matéria-prima da resina de uretano por uma adição: 2,5 partes em peso, quantidade total da adição da matéria-prima da resina de uretano: 50 partes em peso).

Aplicabilidade Industrial O grânulo pesticida da presente invenção é capaz de permitir que um ingrediente pesticida ativo tenha a liberação controlada. O método de produção da presente invenção é capaz de prover com facilidade uma composição pesticida que contenha um ingrediente pesticida ativo em uma forma de liberação controlada.

Claims (7)

1. Método para a produção de uma composição pesticida, caracterizado pelo fato de que compreende um processo de misturação de um pesticida em forma de pó com um primeiro componente líquido servindo como uma matéria-prima para uma resina de fixação térmica, na faixa de 0 a 100°C, um processo de adicionar um segundo componente líquido servindo como uma matéria-prima para uma resina de fixação térmica, na faixa de 0 a 100°C e em seguida fazendo o primeiro componente líquido reagir com o segundo componente líquido na faixa de 0 a 100°C para a produção de uma resina de fixação térmica, em que a resina de fixação térmica é uma resina de uretano, uma resina de uréia ou uma resina de epóxido, em que o pesticida em forma de pó possui um tamanho médio de partícula de 1 a 100 prn e é obtido pulverizando um ingrediente ativo pesticida, se necessário, um diluente, adicionalmente se necessário, um auxiliar para pesticidas, em que um dos primeiros componentes líquidos e o segundo componente é um poliol e o outro é um poliisocianato, quando a resina ter-moplástica é uma resina de uretano, um dos primeiros componentes líquidos e o segundo componente é uma poliamina ou água e o outro é um poliisocianato, quando a resina termoplástica é uma resina de ureia e em que um dos primeiros componentes líquidos e o segundo componente é um agente de endurecimento e o outro é um componente contendo um grupo glicidila, quando a resina termoplástica é uma resina de epóxido.

2. Método para a produção de uma composição pesticida de a-cordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende um processo de misturação de um pesticida em forma de pó com um primeiro componente líquido que serve como matéria-prima para uma resina de fixação térmica na faixa de 0 a 100°C, um processo de adicionar um segundo componente líquido que serve como uma matéria-prima para uma resina de fixação térmica na faixa de 0 a 100°C, obtendo um grânulo pesticida por fa- zer o primeiro componente líquido reagir com o segundo componente líquido na faixa de 0 a 100°C para a produção de uma resina de fixação térmica, um processo de adicionar ao grânulo pesticida resultante o primeiro componente líquido e o segundo componente líquido simultaneamente ou em seqüência na faixa de 0 a 100°C, e em seguida fazendo com que eles reajam para o revestimento do grânulo pesticida com a resina de fixação térmica na faixa de 0 a 100°C.

3. Método para a produção de uma composição pesticida de a-cordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o pesticida em forma de pó é um pesticida em forma de pó que compreende(E)-N-(6-cloro-3-piridilmetil)-N-etil-N’-metil-2-nitrovinilideno diamina como um ingrediente pesticida ativo.

4. Método para a produção de uma composição pesticida de a-cordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a resina de fixação térmica é uma resina de uretano.

5. Método para a produção de uma composição pesticida de a-cordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o primeiro componente líquido é um poliol e o segundo componente líquido é um poliisocia-nato.

6. Método para a produção de uma composição pesticida de a-cordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a resina de fixação térmica é uma resina epóxi.

7. Método para a produção de uma composição pesticida de a-cordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o primeiro componente líquido é uma poliamina e o segundo componente líquido é um éter de poliglicidil ou de poliglicidilamina.