BR122019005902B1

BR122019005902B1 - Processo para a reciclagem de polímeros superabsorventes finos na produção do gel de polímero superabsorvente

Info

Publication number: BR122019005902B1
Application number: BR122019005902-0A
Authority: BR
Inventors: Gonglu Tian; Scott J. Smith; Janet Pate-Linton
Original assignee: Evonik Stockhausen, Llc
Priority date: 2008-10-22
Filing date: 2009-10-13
Publication date: 2020-07-14
Also published as: EP2340265B1; CN102197057B; US8487049B2; KR101672564B1; BRPI0920200B1; WO2010046267A1; TW201022294A; KR20110087293A; US20130079221A1; BRPI0920200B8; RU2011120237A; BRPI0920200A2; US8309682B2; JP5548210B2; RU2518063C2; US20110121231A1; TWI466900B; US20120292566A1; US8318895B1; US7910688B2

Abstract

é descrito um processo para a reciclagem de polímeros superabsorventes finos em um processo que inclui o tratamento dos polímeros superabsorventes finos com soda cáustica e uma etapa de polimerização para fazer o gel de polímero superabsorvente. o processo requer o tratamento dos polímeros superabsorventes finos com uma solução cáustica, seguido pela mistura com uma solução de monômero polimerizável, e polimerização da mistura do polímero superabsorvente fino e monômero para formar o polímero absorvente fluido aquoso. no processo, os polímeros finos são incorporados no gel de polímero novo e tornam-se indistinguíveis. o gel pode então ser triturado em um particulado seco e, em seguida, separado em uma parte com um tamanho de partícula mínima desejado em uma porção fina tendo menos do que o tamanho desejado. o particulado pode então ser revestido com um agente de ligação de superfície e aditivos de superfície e aquecido para a conversão da superfície.

Description

[0001] Dividido do PI0920200-5, depositado em 13/10/2009.

FUNDAMENTO

[0002] Um material superabsorvente, em geral, refere-se a um material expansível em água, insolúvel em água, capaz de absorver pelo menos cerca de 10 vezes o seu peso e até cerca de 30 vezes ou mais o seu peso em uma solução aquosa contendo 0,9 por cento em peso de solução de cloreto de sódio em água. A presente invenção refere-se a partículas de polimero superabsorvente, que absorvem água, liquidos aquosos, e sangue, e um método para fazer o polimero e partículas superabsorventes. A sigla SAP pode ser usada aqui, e é geralmente utilizada na indústria, no lugar de polimero superabsorvente, composição de polimero superabsorvente, partículas de polimero superabsorvente, ou suas variações dos mesmos.

[0003] Um polimero superabsorvente é um polimero reticulado parcialmente neutralizado que é capaz de absorver grandes quantidades de liquidos aquosos e fluidos corporais, como urina ou sangue, com inchaço e formação de hidrogéis, e de mantê-los sob uma certa pressão, de acordo com a definição geral de material superabsorvente. Uma composição de polimero superabsorvente é um polimero superabsorvente que tem tido a superfície tratada que pode incluir superfície de reticulação, tratamento de superfície, e outros tratamentos. Composições de polimero superabsorvente comercialmente disponíveis incluem ácidos poliacrilicos reticulados ou polimeros de enxerto de ácido acrilico com amido reticulado, em que alguns dos grupos carboxilicos são neutralizados com solução de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio. Particulas de composição de polimero superabsorvente são particulas de polimeros superabsorventes ou composições de polimero superabsorvente, e geralmente tem um tamanho de particula de cerca de 150microns a cerca de 850microns. Uma ampla pesquisa de polimeros superabsorventes, e seu uso e produção, é dada em FL Buchholz e Graham AT (editores), em "Modern Superabsorbent Polymer Technology", Wiley-VCH, New York, 1998.

[0004] Um uso principal de SAP e particulas de SAP está em artigos de higiene, tais como fraldas de bebês, produtos para incontinência, ou toalhas higiênicas. Para o ajuste, conforto, e por razões estéticas, e de aspectos ambientais, há uma tendência crescente para fazer artigos sanitários menores e mais finos. Isso vem sendo realizado através da redução do conteúdo de grande volume de fibra felpuda nesses artigos. Para garantir uma capacidade total de retenção de fluidos corporais constantes nos artigos sanitários, mais conteúdo SAP está sendo usado nestes artigos sanitários.

[0005] A presente invenção relaciona-se geralmente a particulas de composição de polimero superabsorvente tendo um tamanho de particula de cerca de 150microns ou menos, que são geralmente conhecidas por aqueles especializados na arte e referidas aqui como finos polimeros superabsorventes, finos SAP, ou finos. A presente invenção refere-se à reciclagem de finos polimeros superabsorventes, durante o processo de produção. Mais particularmente, a invenção refere-se ao reprocessamento de finos polimeros superabsorventes gerados na produção de particulas de polimero superabsorvente.

[0006] Em particular, SAP finos são geralmente gerados durante o corte, trituração (pulverização), e etapas de moagem do gel de polimero seco. Polimeros superabsorventes finos são considerados indesejáveis em artigos sanitários, incluindo fraldas infantis e dispositivos para incontinência de adultos. Esses SAP finos podem migrar no dispositivo antes de usar e apresentar bloqueio de gel na aplicação. Em adição, verificou- se que as partículas de polimero superabsorvente produzidas, incluindo uma porção de polimero superabsorvente fino reciclado, têm propriedades incluindo absorção medida pelo teste de Capacidade de Retenção Centrifuga (CRC), absorção sob carga (AUL) e permeabilidade (GBP) que são menos desejadas do que as partículas de polimero superabsorvente que são produzidas a partir de um processo que não inclui reciclagem de polimeros superabsorventes finos.

[0007] O documento US 5.514.754 é dirigido a um processo para aumentar o tamanho de partículas finas de SAP (ácido poliacrilico reticulado, poliacrilato reticulado, e/ou ácido poliacrilico neutralizado parcialmente reticulado) e, mais particularmente, a um processo de impregnação de partículas de SAP com uma solução aquosa de monômero de ácido acrilico e/ou sais metálicos de ácido acrilico. A impregnação é obtida pela mistura de SAP finos (por exemplo, tendo um tamanho de partícula inferior a cerca de 300]im) com a solução de monômero para formar uma pasta com uma viscosidade de, por exemplo, cerca de 20.000 a cerca de 5.000.000 centipoise. Polimerização dentro de um monômero, e secagem do mesmo, a pasta então é obtida, por exemplo, por calor.

[0008] É um objeto da presente invenção fornecer composições de partículas de polimero superabsorvente produzidas por um processo que inclui finos polimeros superabsorventes reciclados onde as composições de particula de polimero superabsorvente tem propriedades melhoradas, incluindo uma capacidade de absorção de reter liquidos sem carga, capacidade de absorção elevada à retenção de liquidos sob pressão como medida pela absorção da carga a 0.9psi e superficie de permeabilidade gel melhorada.

SUMÁRIO

[0009] Uma modalidade da presente invenção compreende um processo para a produção de um gel de polimero superabsorvente com fino polimero superabsorvente reciclado compreendendo as seguintes etapas: a) tratar o polimero superabsorvente fino com uma solução cáustica contendo cerca de 0,1 a cerca de 12% de soda cáustica com base no peso do polimero superabsorvente fino, b) misturar os polimeros superabsorventes finos tratados obtidos na etapa a) com uma solução de polimerização que contenha pelo menos um agente de reticulação e um monômero parcialmente neutralizado, em que o conteúdo de polimero superabsorvente fino em relação a quantidade total de monômero é de cerca de 0,1 a cerca de 30% em peso e c) polimerizar a mistura obtida na etapa b) para produzir o gel de polimero superabsorvente.

[0010] Adicionalmente, o processo pode ainda compreender as etapas de trituração do gel de polimero superabsorvente da dita etapa de polimerização; secagem do dito gel de polimero triturado; separação da dita composição de particula de polimero superabsorvente seca em uma porção que tem um tamanho de particula desejado de cerca de 150pm a cerca de 850pm.

[0011] O processo pode ainda compreender as etapas de produzir uma composição de polimero superabsorvente onde a etapa compreende revestir o polímero superabsorvente particulado com uma agente de ligação de superfície e aditivos de superfície, aquecer a composição de polímero superabsorvente revestida, e separar o dito polímero superabsorvente particulado seco em uma porção tendo um tamanho de partícula desejado de cerca de 150pm a cerca de 850pm, como medido por triagem através de uma tela de malha 20 padrão dos EUA e manter em uma tela de malha 100 padrão dos EUA.

[0012] E, além disso, o processo pode ainda compreender as etapas de separação dos finos polímeros superabsorventes por terem um tamanho de partícula inferior a cerca de 150pm e reciclar os ditos finos polímeros superabsorventes para a etapa de polimerização para formar a referida partícula de composição de polímero superabsorvente.

[0013] Uma concretização da presente invenção também inclui um polímero superabsorvente particulado produzido pelo processo anterior. Adicionalmente, a presente invenção é dirigida a composições absorventes ou artigos higiênicos tais como fraldas que podem conter composições de polímero superabsorvente da presente invenção.

[0014] Foi constatado que o tratamento cáustico sobre os finos polímeros superabsorventes aumenta certas propriedades da composição de partícula de polímero superabsorvente produzida por um processo que incorpora soda cáustica aos finos polímeros superabsorventes tratados.

[0015] Várias outras características e vantagens da presente invenção serão exibidas a partir da descrição que se segue. Na descrição, é feita referência a concretizações exemplares da invenção. Tais concretizações não representam todo o escopo da invenção. Referência deve ser feita para as reivindicações colocadas aqui para interpretar todo o escopo da invenção. No interesse da brevidade e concisão, quaisquer intervalos de valores definidos neste relatório contemplam todos os valores dentro do intervalo e devem ser interpretados como apoio para as reivindicações recitando quaisquer sub-faixas com extremos os quais são valores de número real dentro do intervalo especificado em questão. Por meio de um exemplo hipotético ilustrativo, uma divulgação desta especificação de um intervalo de 1-5 deve ser considerada para sustentar reivindicações a qualquer um dos seguintes intervalos: 1-5, 1-4, 1-3, 1-2; 2-5, 2-4; 2-3; 3-5; 3-4 e 4-5.

FIGURAS

[0016] Os antecedentes e outros fatores, aspectos e vantagens da presente invenção serão melhor compreendidos em relação à descrição seguinte, reivindicações anexadas, e os desenhos que acompanham onde:

[0017] A FIGURA 1 é uma vista lateral do dispositivo de teste utilizado para o Teste de Permeabilidade Free Swell Gel Bed;

[0018] A FIGURA 2 é uma vista lateral do corte transversal de um copo/ cilindro de montagem utilizado no dispositivo de Teste de Permeabilidade Free Swell Gel Bed mostrado na Figura 1;

[0019] A FIGURA 3 é uma vista superior de um êmbolo empregado no dispositivo de Teste de Permeabilidade Free Swell Gel Bed mostrado na Figura 1; e

[0020] A FIGURA 4 é uma vista lateral do dispositivo de teste utilizado para o Teste de Absorvência em teste de carga;

DEFINIÇÕES

[0021] Note-se que, quando utilizados para a presente invenção, os termos "compreende", "compreendendo", e outros derivados do termo radical "compreender" se destinam a serem termos abertos que especificam a presença de quaisquer características indicadas, elementos, números inteiros, etapas ou componentes, e não se destinam a impedir a presença ou adição de uma ou mais características, elementos inteiros, etapas, componentes ou grupos.

[0022] O termo "artigo absorvente" refere-se geralmente a dispositivos que podem absorver e conter liquidos. Por exemplo, artigos absorventes para cuidados pessoais referem-se a dispositivos que são colocados contra ou próximos à pele para absorver e conter os vários fluidos descarregados pelo corpo.

[0023] O termo "cáustica" ou "soda cáustica" é aqui utilizado para descrever uma substância quimica que forma uma solução alcalina quando dissolvida em um solvente como a água, incluindo, por exemplo, hidróxido de sódio, carbonato de sódio, ou bicarbonato de sódio.

[0024] O termo "reticulado"usado em referência ao polimero superabsorvente refere-se a qualquer meio para a efetiva representação de materiais normalmente solúveis em água substancialmente insolúveis em água, mas expansíveis. Essa ligação significa que pode incluir, por exemplo, emaranhamento fisico, dominios cristalinos, ligações covalentes, complexos e associações iônicas, associações hidrofilicas, tais como ligações de hidrogênio, associações hidrofóbicas, ou forças de Van der Waals.

[0025] O termo "Darcy"é uma unidade de permeabilidade CGS. Um Darcy é a permeabilidade de um sólido através do qual um centimetro cúbico de liquido, com uma viscosidade de um centipoise, fluirá em um sequndo por meio de uma seção de um centimetro de espessura e um centimetro quadrado de seção de reticulação, se a diferença de pressão entre os dois lados do sólido é uma atmosfera. Acontece que a permeabilidade tem as mesmas unidades de área, uma vez que não há nenhuma unidade de permeabilidade SI, metros quadrados são usados. Um Darcy é igual a aproximadamente 0,98692 x 10-12 m2 ou cerca de 0,98692 x 10-8 cm 2.

[0026] O termo "descartável" é aqui utilizado para descrever artigos absorventes que não se destinam a serem lavados ou restaurados ou reutilizados como um artigo absorvente após uma única utilização. Exemplos de tais artigos absorventes descartáveis incluem, mas não são limitados a, artigos de higiene pessoal absorventes, artigos absorventes de saúde / médicos, e artigos absorventes domésticos/ industriais.

[0027] O termo "composição de polimero superabsorvente seca" geralmente se refere à composição de polimero superabsorvente com menos de aproximadamente 10% de umidade.

[0028] O termo "tamanho de particula média de massa" de uma determinada amostra de particulas de composição de polimero superabsorvente é definido como o tamanho da particula, que divide a amostra ao meio em uma base de massa, ou seja, metade da amostra, em peso, tem um tamanho de particula maior que o tamanho de particula média da massa, e metade da amostra, em massa, tem um tamanho de particula menor do que o tamanho de particula média de massa. Assim, por exemplo, o tamanho de partícula média de massa de uma amostra de partículas de composição de polímero superabsorvente é de 2 microns, se metade da amostra, por peso é medida como mais de 2 microns.

[0029] Os termos "partícula", "particulado", e similares, quando usados com o termo "polímero superabsorvente", referem- se à forma de unidades discretas. As unidades podem incluir flocos, fibras, aglomerados, grânulos, pós, esferas, materiais pulverizados, ou similares, bem como suas combinações. As partículas podem ter qualquer forma desejada: por exemplo, cúbica, semelhante a bastão, poliédrica, esférica ou semi- esférica, arredondada ou semi-arredondada, angulosa, irregular etc. Formas tendo uma proporção de aspecto elevada, como agulhas, flocos e fibras, também estão previstas para inclusão aqui. Os termos "partícula" ou "particulado" podem incluir também uma aglomeração com mais de uma partícula individual, particulado, ou algo parecido. Adicionalmente, uma partícula, particulado, ou qualquer aglomeração desejada dos mesmos pode ser composta por mais de um tipo de material.

[0030] O termo "polímero" inclui, mas não está limitado a, homopolímeros, copolímeros, por exemplo, bloqueio, enxerto, e copolímeros aleatórios ou alternados, terpolímeros, etc, e misturas e variantes dos mesmos. Adicionalmente, a menos que especificamente limitado, o termo "polímero" deverá incluir todos os possíveis isômeros configuracionais do material. Essas configurações incluem, mas não estão limitadas a simetrias isotática, sindiotática e atática.

[0031] O termo "poliolefina" tal como aqui utilizado geralmente inclui, mas não está limitado a, materiais tais como o polietileno, polipropileno, poliisobutileno, poliestireno, copolimero vinil acetato de etileno, e assim por diante, os homopolimeros, copolímeros, terpolimeros, etc, dos mesmos e misturas e suas variantes. O termo "poliolefina" deve incluir todas as possíveis estruturas dos mesmos, que incluem, mas não são limitadas a, simetrias sindiotática, isotática e aleatória. Copolímeros incluem copolímeros em bloco e atáticos.

[0032] O termo "materiais superabsorventes" refere-se à materiais expansíveis em água, insolúveis em água, orgânicos ou inorgânicos, incluindo polimeros superabsorventes e composições de polimero superabsorvente capazes, sob a maioria das condições favoráveis, de absorver pelo menos cerca de 10 vezes o seu peso, ou pelo menos cerca de 15 vezes o seu peso, ou pelo menos cerca de 25 vezes o seu peso em uma solução aquosa contendo 0,9% em peso de cloreto de sódio.

[0033] O termo "composição de polimero superabsorvente" refere-se a um polimero superabsorvente que compreende um aditivo de superfície, em conformidade com a presente invenção.

[0034] Os termos "polimeros superabsorventes" e "pré-produtos de polimero superabsorvente" referem-se a um material que é produzido através da realização de todas as etapas para fazer um polimero superabsorvente como aqui descrito, até e incluindo a secagem do material, e granulometria grossa em um triturador.

[0035] O termo "finos polimeros superabsorventes" refere-se a uma fração de finas particulas produzidas no processo de produção de polimeros superabsorventes, com particulas menores que um determinado tamanho que pode ser de cerca de 300microns, ou cerca de 200microns, ou cerca de 150microns.

[0036] O termo "superfície de ligação" significa que o nível de ligações funcionais nas proximidades da superfície da partícula de polímero superabsorvente em geral é maior do que o nível de ligações funcionais no interior da partícula de polímero superabsorvente. Como usado aqui, "superfície" descreve as fronteiras externas da partícula. Para partículas de polímero superabsorvente porosas, superfície interna exposta também está incluída na definição de superfície.

[0037] O termo "termoplástico"descreve um material que amolece quando exposto ao calor e que substancialmente retorna a uma condição não-abrandada quando resfriado à temperatura ambiente.

[0038] O termo "% em peso", ou "% wt", quando utilizado neste documento e referindo-se aos componentes da composição de polímero superabsorvente, deve ser interpretado com base no peso da composição de polímero superabsorvente seca, a menos que especificado de outra maneira.

[0039] Estes termos podem ser definidos com linguagem adicional nas porções restantes da especificação.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0040] Uma modalidade da presente invenção compreende um processo para a produção de um gel de polímero superabsorvente com finos polímeros superabsorventes reciclados compreendendo as seguintes etapas: a) tratar os finos polímeros superabsorventes com uma solução cáustica contendo a partir de cerca de 0,1 a cerca de 12% de soda cáustica com base no peso dos finos polímeros superabsorventes, b) misturar os finos polímeros superabsorventes tratados obtidos na etapa a) com uma solução de polimerização que contenha pelo menos um agente de ligação e um monômero parcialmente neutralizado, em que o conteúdo dos finos polimeros superabsorventes em relação ao montante total do monômero é de cerca de 0,1 a cerca de 30 % em peso; e c) polimerizar a mistura obtida na etapa b) para produzir o gel polimero superabsorvente.

[0041] Em uma modalidade da presente invenção os finos polimeros superabsorventes tem um tamanho médio de particula menor do que cerca de 300pm, ou cerca de 200pm, ou cerca de 150pm.

[0042] Adicionalmente, o processo pode ainda compreender as etapas de separação dos finos polimeros superabsorventes a partir das particulas de composição de polimero superabsorvente, tratando os finos polimeros superabsorventes com soda cáustica, como hidróxido de sódio, ou carbonato de sódio, bicarbonato de sódio e reciclando os finos polimeros superabsorventes tratados com soda cáustica para a etapa de polimerização para formar as ditas particulas de composição de polimero superabsorvente.

[0043] Em outra modalidade, a presente invenção é dirigida a um processo para a produção de um gel de polimero superabsorvente a partir da reciclagem de polimeros superabsorventes finos compreendendo as seguintes etapas: a) tratar os finos polimeros superabsorventes com uma solução contendo soda cáustica a partir de cerca de 0,1 a cerca de 12% de soda cáustica com base no peso dos polimeros superabsorventes finos; b) misturar os polimeros superabsorventes finos tratados obtidos na etapa a) com uma solução de polimerização que contenha pelo menos um agente de ligação e um monômero em que o conteúdo dos polimeros superabsorventes finos em relação ao montante total do monômero é de cerca de 0,1 a cerca de 30% em peso; c) polimerizar a mistura obtida na etapa b) para produzir o gel polimero, e d) pós-neutralizar o gel de polimero para formar um gel de polimero superabsorvente.

[0044] Em outra modalidade, a presente invenção é dirigida a um processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente, compreendendo as etapas de: a) tratar os finos polimeros superabsorventes com uma solução cáustica contendo a partir de cerca de 0,1 a cerca de 12% de soda cáustica com base no peso dos polimeros superabsorventes finos; b) misturar os polimeros superabsorventes finos tratados obtidos na etapa a) com uma solução de polimerização que contenha pelo menos um agente de ligação e um monômero parcialmente neutralizado, em que o conteúdo dos polimeros superabsorventes finos em relação ao montante total do monômero é de cerca de 0,1 a cerca de 30% em peso; e c) polimerizar a mistura obtida na etapa b) para produzir um gel de polimero superabsorvente.

[0045] Em outra modalidade, a presente invenção é dirigida a um processo de reciclagem para a reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente, compreendendo as etapas de: a) dissolução de pelo menos um monômero de ácido acrilico e/ou seu sal de sódio e um agente de ligação em uma solução aquosa para formar uma solução de monômero; polimerizar a mistura obtida na etapa a) para produzir um gel de polimero superabsorvente; tratar os polímeros superabsorventes finos com uma solução cáustica contendo a partir de cerca de 0,1 a cerca de 12% de soda cáustica com base no peso dos polímeros superabsorventes finos; e misturar os polímeros superabsorventes finos tratados obtidos na etapa c) com o gel de polímero superabsorvente obtido na etapa b) em que o conteúdo dos polímeros superabsorventes finos em relação ao montante total do gel de polímero superabsorvente é de cerca de 0,1 a cerca de 30% em peso.

[0046] Um polímero superabsorvente, conforme estabelecido nas concretizações da presente invenção é obtido pela polimerização inicial de cerca de 55% a cerca de 99,9% em peso do polímero superabsorvente do grupo de ácido insaturado polimerizável contendo monômero. Um monômero adequado inclui qualquer um do grupo contendo carboxila, como ácido acrílico, ácido metacrílico ou ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfônico, ou suas misturas. É desejável que pelo menos cerca de 50% em peso, e mais desejável, que pelo menos cerca de 75% em peso dos grupos ácido sejam carboxilas.

[0047] Os grupos ácidos são neutralizados a ponto de pelo menos cerca de 25% mol, ou seja, os grupos ácidos estão desejavelmente presentes como sódio, potássio ou sais de amónio. Em alguns aspectos, o grau de neutralização pode ser de pelo menos aproximadamente 50% mol. Em alguns aspectos, é desejável utilizar polímeros obtidos por polimerização de ácido acrílico ou ácido metacrílico, os grupos carboxila dos quais são neutralizados, na medida de cerca de 50% mol a cerca de 80% mol, na presença de agentes de ligação interna.

[0048] Em alguns aspectos, o monômero adequado que pode ser copolimerizado com o monômero etilenicamente insaturado pode incluir, mas não se limita à acrilamida, metacrilamida, acrilato de hidroxietila, (met)acrilato de dimetilaminoalquil, (met)acrilatos etoxilados, dimetilaminopropilacrilamida, ou cloreto de acrilamidopropiltrimetilamônio. Tal monômero pode estar presente em uma escala de 0% a cerca de 40% em peso do monômero copolimerizado.

[0049] O polimero superabsorvente da invenção também inclui agentes de ligação interna. O agente de ligação interna tem pelo menos duas ligações duplas etilenicamente insaturadas ou uma dupla ligação etilenicamente insaturada e um grupo funcional que é reativo em relação aos grupos ácido do grupo ácido polimerizável insaturado contendo monômero, ou vários grupos funcionais que são reativos com grupos ácido podem ser utilizados como o componente de ligação interna e estão desejavelmente presentes durante a polimerização do grupo ácido polimerizável insaturado contendo um monômero.

[0050] Exemplos de agentes de ligação interna incluem, mas não estão limitados a, amidas alifáticas insaturadas, como metilenobisacril- ou -metacrilamida ou etilenobisacrilamida, ésteres alifáticos de polióis ou polióis alcoxilados com ácidos etilenicamente insaturados, como di(met)acrilatos ou tri(met)acrilatos de butanodiol ou etilenoglicol, poliglicóis ou trimetilolpropano, ésteres di- e triacrilato de trimetilolpropano que podem ser oxialquilados, desejavelmente etoxilados, com cerca de 1 a cerca de 30 moles de óxido de alquileno; ésteres acrilato e metacrilato de glicerol e pentaeritritol e de glicerol e pentaeritritol oxietilado com desejavelmente cerca de 1 a 30mol de óxido de etileno, compostos alil, tais como (met) acrilato de alil, (met) acrilato de alil alcoxilado reagido com desejavelmente cerca de 1 a cerca de 30 mol de óxido de etileno, trialil cianurato, trialil isocianurato, éster dialil de ácido maléico, ésteres poli-alila, tetraaliloxietano, trialilamina, tetraaliletilenodiamina, dióis, polióis, hidróxi alil ou compostos acrilato e ésteres de alil de ácido fosfórico ou ácido fosforoso e monômeros que são capazes de reticular, tais como compostos N-metilol de amidas insaturadas, como de acrilamida ou metacrilamida e os éteres derivados dos mesmos. Ligadores iônicos, tais como sais de metais multivalentes também podem ser empregados. Misturas dos agentes de ligação mencionados também podem ser empregadas. O conteúdo dos agentes de ligação interna é de cerca de 0,001% a cerca de 5%, em peso, tais como de cerca de 0,2% a cerca de 3%, em peso, com base na quantidade total de ácidos insaturados polimerizáveis contendo monômero.

[0051] Em alguns aspectos, iniciadores podem ser utilizados para a iniciação da polimerização por radicais livres. Iniciadores apropriados incluem, mas não estão limitados a, compostos azo ou peroxo, sistemas redox ou iniciadores UV, sensibilizadores e/ou radiação.

[0052] Após polimerização, o polimero superabsorvente é geralmente formado em particulas. As particulas de polimero superabsorvente podem estar ligadas na superficia após a polimerização por adição de um agente de ligação de superficie e de tratamento térmico. Em geral, a ligação de superficie é um processo que é acreditado para aumentar a densidade de ligação da matriz polimérica nas proximidades da superficie de partículas de polímeros superabsorventes com respeito à densidade de ligação do interior da partícula.

[0053] Em alguns aspectos particulares, agentes de ligação de superfície desejáveis incluem substâncias químicas com um ou mais grupos funcionais que são reativos para com grupos pendentes das cadeias poliméricas, normalmente os grupos ácidos. O agente de ligação de superfície pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0,001% a cerca de 5% em peso da composição seca de polímero superabsorvente, e tal como cerca de 0,1% a cerca de 3%, em peso, e tal como cerca de 0,1% a cerca de 1%, em peso, com base no peso da composição seca de polímero superabsorvente. Pesquisadores descobriram que uma etapa de tratamento térmico após a adição do agente de ligação de superfície é desejável.

[0054] Em um aspecto particular, o polímero superabsorvente particulado é revestido ou tratado na superfície com um carbonato de alquileno seguido de aquecimento para afetar a ligação de superfície, que pode melhorar a densidade de ligação da superfície e as características de força do gel da composição de partícula de polímero superabsorvente. Mais especificamente, o agente de ligação de superfície é revestido com o polímero superabsorvente particulado através da mistura de polímero particulado com uma solução alcoólica aquosa de agente de ligação de superfície carbonato de alquileno. A quantidade de álcool é determinada pela solubilidade do carbonato de alquileno e é mantida o mais baixo possível por vários motivos. Álcoois adequados podem incluir metanol, isopropanol, etanol, butanol, ou butil glicol, bem como as misturas desses álcoois. Em alguns aspectos, o solvente desejável é água, que normalmente é usado em uma quantidade de cerca de 0,3% em peso a cerca de 5,0%, em peso, com base no peso da composição seca de polimero superabsorvente. Em outros aspectos, o agente de ligação de superficie carbonato de alquileno é dissolvido em água, sem álcool. Em ainda outros aspectos, o agente de ligação de superficie carbonato de alquileno pode ser aplicado a partir de uma mistura em pó, por exemplo, com um veiculo de material inorgânico, como dióxido de silicio (SÍO2) , ou em estado de vapor por sublimação do carbonato de alquileno.

[0055] Para atingir as propriedades de ligação de superficie desejada, o carbonato de alquileno é distribuído uniformemente sobre o polimero superabsorvente particulado. Para este propósito, a mistura é feita em misturadores adequados conhecidos na arte, tais como misturadores de leito fluidizado, misturadores de pás, misturadores de tambor rotativo, ou misturadores twin-worm. Também é possivel realizar o revestimento do polimero superabsorvente particulado durante uma das etapas do processo de produção do polimero superabsorvente particulado. Em um aspecto particular, um processo adequado para este fim é o processo de polimerização em suspensão inversa.

[0056] O tratamento térmico, que pode acompanhar o tratamento de revestimento, pode ser realizado da seguinte forma. Em geral, o tratamento térmico é a uma temperatura de cerca de 100 0 C a cerca de 300 0 C. Temperaturas mais baixas são possiveis se agentes de ligação epóxido altamente reativos são usados. No entanto, se carbonatos de alquileno são usados, então o tratamento térmico é adequado a uma temperatura de aproximadamente 150 °C a 250 °C. Neste aspecto particular, a temperatura do tratamento depende do tempo de permanência e do tipo de carbonato de alquileno. Por exemplo, a uma temperatura de cerca de 150 °C, o tratamento térmico é realizado por uma hora ou mais. Em contraste, a uma temperatura de cerca de 250 °C, poucos minutos (por exemplo, cerca de meio minuto a cerca de 5 minutos) são suficientes para alcançar as propriedades de ligação de superficie desejadas. O tratamento térmico pode ser realizado em secadores convencionais ou fornos conhecidos na arte.

[0057] Em alguns aspectos, a composição de polimero superabsorvente da presente invenção pode incluir de 0% a cerca de 5% em peso, ou a partir de cerca de 0,001% a cerca de 5% em peso, ou cerca de 0,01% a cerca de 0,5% em peso de composição de polimero superabsorvente seca de um revestimento polimérico, tal como um revestimento termoplástico, ou uma pelicula catiônica, ou uma combinação de um revestimento termoplástico e uma camada catiônica. Em alguns aspectos particulares, o revestimento polimérico desejável é um polimero que pode estar em um estado sólido, emulsão, suspensão, coloidal, ou solubilizado, ou combinações dos mesmos. Revestimentos poliméricos adequados para esta invenção podem incluir, mas não estão limitados a, um revestimento termoplástico tendo uma temperatura de fusão termoplástica onde o revestimento polimérico é aplicado à superficie de particula coincidente com ou seguido por uma temperatura da particula de polimero superabsorvente tratado em temperatura de fusão termoplástica.

[0058] Exemplos de polimeros termoplásticos incluem, mas não estão limitados a, poliolefina, polietileno, poliéster, poliamida, poliuretano, polibutadieno estireno, polietileno de baixa densidade linear (PEBD), copolimero de etileno-ácido acrilico (CEA), copolimero de metacrilato etileno alquil (EMA), polipropileno (PP), polipropileno maleado, copolimero de etileno acetato de vinila (EVA), poliéster, poliamida e misturas de todas as familias de poliolefinas, tais como misturas de PP, EVA, EMA, EEA, EBA, HDPE, MDPE, LDPE, PEBD, e/ou VLDPE, também podem ser vantajosamente empregados. O termo poliolefina como aqui utilizado é definido acima. Em certos aspectos, os pesquisadores têm achado que o polipropileno maleado é um polimero termoplástico desejável para utilização na presente invenção. Um polimero termoplástico pode ser funcionalizado para ter beneficios adicionais, tais como solubilidade em água ou dispersibilidade.

[0059] Revestimentos poliméricos desta invenção também podem incluir um polimero catiônico. Um polimero catiônico como aqui utilizado refere-se a um polimero ou mistura de polimeros compreendendo um grupo funcional, ou grupos que tenham um potencial de se tornarem ions carregados positivamente sobre ionização em solução aquosa. Grupos funcionais adequados para o polimero catiônico incluem, mas não estão limitados a, grupos amino primário, secundário ou terciário, grupos imino, grupos imido, grupos amida e grupos de amónio quaternário. Exemplos de polimeros catiônicos sintéticos incluem, mas não estão limitados a, sais ou sais parciais de poli (vinil aminas), poli (alilaminas), poli (etileno imina), poli (vinil éter propanol amino), poli (cloreto de amónio trimetil acrilamidopropil) , poli (cloreto de amónio dialildimetil). Poli (vinil aminas) incluem, mas não estão limitadas a, LUPAMIN ® 9095 disponivel na BASF Corporation, Mount Olive, New Jersey. Exemplos de polimeros catiônicos com base natural incluem, mas não estão limitados a, quitina desacetilada parcialmente, quitosana, e sais de quitosana. Polipeptideos sintéticos, tais como poliasparaginas, polilisinas, poliglutaminas e poliargininas também são polimeros catiônicos adequados.

[0060] Os polimeros absorventes de acordo com a invenção podem compreender incluir de 0 a cerca de 5% em peso de um sal de metal polivalente, com base no peso da mistura, na superficie do polimero. O sal de metal multivalente é preferencialmente solúvel em água. Exemplos de cátions metálicos preferenciais incluem os cátions de Al, Fe, Zr, Mg e Zn. Preferencialmente, o cátion de metal tem uma valência de pelo menos +3, com Al sendo o mais preferido. Exemplos de ânions preferidos no sal de metal multivalente incluem halogenetos, clorohidratos, sulfatos, nitratos e acetatos, com cloretos, sulfatos, clorohidratos e acetatos sendo preferidos, clorohidratos e sulfatos sendo mais preferidos e sulfato sendo o mais preferido. Sulfato de aluminio é o sal de metal multivalente mais preferido e é prontamente disponivel comercialmente. A forma preferida de sulfato de aluminio é o sulfato de aluminio hidratado, de preferência sulfato de aluminio tendo de 12-14 águas de hidratação. Misturas de sais de metais polivalentes podem ser empregadas.

[0061] O polimero e sal de metal multivalente são adequadamente misturados através de mistura seca, ou, preferencialmente, em solução, usando meios bem conhecidos por aqueles especializados na arte. As soluções aquosas são preferíveis. Com a mistura seca, um aglutinante pode ser empregado em uma quantidade que é suficiente para garantir que uma mistura substancialmente uniforme do sal e do polimero superabsorvente seja mantida. O aglutinante pode ser água ou um composto orgânico não volátil com ponto de ebulição de pelo menos 150 °C. Exemplos de ligantes incluem água, polióis, tais como propileno glicol, glicerina e poli (etileno glicol).

[0062] As composições de polimero superabsorvente de acordo com a invenção podem incluir a partir de cerca de 0,01% a cerca de 2% em peso, ou a partir de cerca de 0,01% a 1%, em peso, com base na composição de polimero superabsorvente seca de um composto metal inorgânico insolúvel em água. Os compostos metálicos inorgânicos insolúveis em água podem incluir, mas não estão limitados a, um cátion selecionado de aluminio, titânio, cálcio ou ferro e um ânion selecionado de fosfato, borato, ou sulfato. Exemplos de compostos metálicos inorgânicos insolúveis em água incluem fosfato de aluminio e um borato de metal insolúvel. Os compostos metálicos inorgânicos podem ter um tamanho de particula médio de massa de menos de cerca de 2pm, e podem ter um tamanho de particula médio de massa de menos de lpm.

[0063] Os compostos metálicos inorgânicos podem ser aplicados na forma fisica seca e na superficie das particulas de polimero superabsorvente. Para isso, as particulas de polimero superabsorvente podem estar intimamente misturadas com o composto metálico inorgânico finamente dividido. O composto metálico inorgânico finamente dividido é geralmente adicionado em temperatura ambiente, nas particulas de polimero superabsorvente e misturado até uma mistura homogênea estar presente. Para este propósito, a mistura é feita em misturadores adequados conhecidos na arte, tais como misturadores de leito fluidizado, misturadores de pás, misturadores de tambor rotativo, ou misturadores twin-worm. A mistura de particulas SAP com o composto metálico inorgânico insolúvel em água finamente dividido pode ocorrer antes ou depois de qualquer ligação de superficie, por exemplo, durante a aplicação do agente de ligação de superficie.

[0064] Alternativamente, uma suspensão de compostos metálicos inorgânicos insolúveis em água finamente divididos pode ser preparada e aplicada a um SAP particulado. A suspensão é aplicada, por exemplo, por pulverização. Meios de dispersão úteis para preparar a suspensão incluem água, solventes orgânicos, como álcoois, por exemplo, metanol, etanol, isopropanol, cetonas, por exemplo, acetona, metiletilcetona, ou misturas de água com os solventes orgânicos mencionados. Outros meios de dispersão úteis incluem auxiliares de dispersão, surfactantes, coloides protetores, modificadores de viscosidade, e outros auxiliares para ajudar na preparação da suspensão. A suspensão pode ser aplicada em misturadores de reação tradicionais ou sistemas misturadores e secadores, conforme descrito acima, a uma temperatura na faixa de temperatura menor do que o ponto de ebulição do meio de dispersão, de preferência aproximado da temperatura ambiente. É apropriado combinar a aplicação da suspensão com uma etapa de ligação de superficie dispersando o sal metálico insolúvel em água finamente dividido na solução do agente de ligação de superficie. Alternativamente, a suspensão também pode ser aplicada antes ou após a etapa de ligação de superficie. A aplicação da pasta pode ser seguida por uma etapa de secagem.

[0065] Em alguns aspectos, as composições de polimero superabsorvente de acordo com a invenção podem incluir de 0% a cerca de 5%, ou cerca de 0,01% a cerca de 3%, em peso da composição de polimero superabsorvente seca de silica. Exemplos de silica incluem silica coloidal, silica precipitada, dióxido de silicio, ácido silicico e silicatos. Em alguns aspectos particulares, o dióxido de silicio não cristalino microscópico é desejável. Produtos incluem SIPERNAT ® 22S e AEROSIL ® 200 disponíveis na Evonik Corporation, Parsippany, Nova Jersey. Em alguns aspectos, o diâmetro da partícula do pó inorgânico pode ser de 1. 000pm ou menor, como 100pm ou menor.

[0066] Em alguns aspectos, as composições de polimero superabsorvente podem incluir também a partir de 0% a cerca de 30% em peso de composição de polimero superabsorvente seca, tal como cerca de 0,1% a cerca de 5% em peso, de polimeros solúveis em água baseado no peso da composição de polimero superabsorvente seca, de acetato de polivinila total ou parcialmente hidrolisado, polivinilpirrolidona, amido ou derivados de amido, poliglicóis, óxidos de polietileno, óxidos de polipropileno, e ácidos poliacrilicos.

[0067] Em alguns aspectos, aditivos de superficie adicionais podem, opcionalmente, ser utilizados com as particulas de polimeros superabsorventes, tal como substâncias de ligação de odor, tais como ciclodextrinas, zeólitos, sais orgânicos ou inorgânicos e materiais similares; aditivos antiaglomerantes, agentes de modificação de fluxo, surfactantes, modificadores de viscosidade, e assim por diante. Adicionalmente, aditivos de superficie podem ser empregados para desempenhar diversos papéis durante as modificações de superficie. Por exemplo, um aditivo único pode ser um surfactante, modificador de viscosidade, e pode reagir para se ligar às cadeias poliméricas.

[0068] Em alguns aspectos, as composições de polimero superabsorvente da presente invenção podem ser, depois de uma etapa de tratamento térmico, tratadas com água para que a composição de polimero superabsorvente tenha teor de água até cerca de 10% em peso da composição de polimero superabsorvente. Essa água pode ser adicionada com um ou mais dos aditivos de superficie adicionados acima ao polimero superabsorvente.

[0069] As composições de polimero superabsorvente de acordo com a invenção podem ser preparadas de forma continua ou descontinua em uma ampla escala industrial, após-ligação sendo assim realizado em conformidade com a invenção. O monômero parcialmente neutralizado, como o ácido acrilico, é convertido em um gel por polimerização livre de radicais em solução aquosa na presença de agentes de ligação e quaisquer outros componentes, e o gel é triturado, seco, moido e peneirado para fora na granulometria desejada. As particulas de composição de polimero superabsorvente da presente invenção geralmente incluem tamanhos de particulas que variam de 150 a cerca de 850 microns. A presente invenção pode incluir pelo menos cerca de 40% em peso das particulas tendo um tamanho de particula de cerca de 300pm a cerca de 600pm, ou pelo menos cerca de 50% em peso das particulas tendo um tamanho de particula de 300pm a cerca de 600pm, ou em cerca de pelo menos 60% em peso das particulas tendo um tamanho de particula de cerca de 300pm a cerca de 600pm, medido por triagem através de uma tela de malha 30 padrão dos EUA e mantidas a uma tela de malha 50 padrão dos EUA. Adicionalmente, a distribuição de tamanho das particulas SAP da presente invenção pode incluir menos de cerca de 30% em peso de particulas SAP tendo um tamanho maior do que cerca de 600microns, e menos de cerca de 30% em peso de particulas SAP tendo um tamanho menor que cerca de 300microns medido usando, por exemplo, um Shaker RO-TAP ® Mechanical Sieve Modelo B disponivel de WS Tyler, Inc., Mentor Ohio.

[0070] É bem conhecido por aqueles hábeis na arte que a distribuição de tamanho de particula das particulas SAP se assemelha a uma distribuição normal ou a uma forma de curva de sino. Sabe-se também que por diversas razões, a distribuição normal da distribuição de tamanho de particula pode ser distorcida em qualquer direção.

[0071] O pré-produto SAP como aqui utilizado é produzido através da repetição de todas as etapas para fazer as particulas SAP, até e incluindo a secagem do material, e granulometria grossa do polimero superabsorvente em uma britadeira, e remoção das particulas de polimero superabsorvente maiores do cerca de 850microns e menor do que aproximadamente 150microns. As particulas menores que cerca de 300pm, ou cerca de 200pm, ou cerca de 150pm são tratadas com uma solução de soda cáustica e recicladas no processo de polimerização. O objetivo do tratamento cáustico é hidrolisar parcialmente os polimeros finos. Os polimeros finos podem ser tratados na forma de lama, pasta, agregados, ou formas particuladas.

[0072] Em especial, o tratamento dos polimeros superabsorventes finos com soda cáustica pode incluir a) tratar os polimeros superabsorventes finos com uma solução contendo soda cáustica a partir de cerca de 0,1 a cerca de 12% em peso de soda cáustica com base no peso da solução aquosa fina. Isso pode ser feito misturando uma solução cáustica com os finos polimeros superabsorventes. Para este propósito, a mistura é realizada em misturadores adequados conhecidos na arte, tais como misturadores de leito fluidizado, misturadores de pás, misturadores de tambor rotativo, ou misturadores twin-worm. A solução cáustica é distribuida uniformemente sobre os finos polimeros superabsorventes, por exemplo, por aspersão ou gote j amento.

[0073] Os finos polimeros superabsorventes tratados obtidos na etapa a) são misturados com uma solução de polimerização contendo um agente de ligação e um monômero neutralizado em que o conteúdo dos polimeros superabsorventes finos em relação à quantidade total dos monômeros, equivale a 0,1 a 30% em peso e a mistura é polimerizada para produzir um gel de polimero superabsorvente. Este processo pode incluir ainda as etapas de trituração do gel de polimero absorvente de fluido aquoso da dita etapa de polimerização; secagem do gel de polimero triturado; separação da composição de partícula seca de polimero superabsorvente em uma parte tendo um tamanho de particula desejada de cerca de 150pm a cerca de 850pm. Em adição, as etapas podem incluir a separação dos finos polimeros superabsorventes tendo um tamanho de particula inferior a cerca de 150pm e a reciclagem dos ditos polimeros superabsorventes finos etapa de polimerização para a formação da dita composição de particulas de polimeros superabsorventes finos e o tratamento dos SAP finos com uma solução cáustica e reciclagem dos SAP finos tratados no monômero ou gel.

[0074] Em outra modalidade da presente invenção, o polimero superabsorvente fino tratado pode ser empregado para aumentar a taxa de absorção de produtos de polimeros superabsorventes quando utiliza um carbonato ou bicarbonato contendo solução para tratar os polimeros finos, onde os finos polimeros fornecem uma liberação retardada controlável do carbonato ou agente bicarbonato. É bem conhecido na arte que as substâncias quimicas carbonato ou bicarbonato podem atuar como agentes de expansão para polimeros superabsorventes e criar um hidrogel expandido microcelular, que dá taxas de absorção rápida. Tratar os finos polimeros superabsorventes com tais agentes de expansão prevê uma liberação retardada controlável de um gás, como dióxido de carbono quando dispersos em uma solução de monômero que é aquecida ou polimerizada de acordo com a presente invenção. A liberação controlada do agente de expansão na solução de monômero permite controlar e melhorar a estrutura microcelular do hidrogel.

[0075] O produto SAP ligado à superficie como aqui utilizado é produzido através da repetição de todas as etapas para fazer as particulas SAP, até e incluindo o revestimento do material com um agente de ligação de superficie e aditivos de superficie, aquecendo o dito polimero revestido, e removendo as particulas de polimeros superabsorventes maiores que cerca de 850microns e menores que cerca de 150microns. As particulas menores que cerca de 300pm, ou cerca de 200pm, ou cerca de 150pm são tratadas com uma solução de soda cáustica e recicladas no processo de polimerização.

[0076] A composição de polimero superabsorvente da presente invenção apresenta certas características, ou propriedades, como medido pela Cama de Permeabilidade Free Swell Gel (GBP) , Capacidade de Retenção Centrifuga (CRC), sob carga de absorção a cerca de 0.9psi (AUL (0.9psi)), e tempo de rotação. O Teste da Cama de Permeabilidade Free Swell Gel (GBP) é uma medida da permeabilidade da cama inchada de material superabsorvente em Darcy (por exemplo, separada a partir da estrutura absorvente) sob uma pressão confinante depois do que é comumente referido como condições "de dilatação livre". Neste contexto, o termo "de dilatação livre" significa que ao material superabsorvente é permitido inchar, sem uma restrição de carga de inchação após a absorção da solução teste, como será descrito. 0 Teste de Capacidade de Retenção da Centrifuga (CRC) mede a habilidade da composição de polimeros superabsorventes para reter o liquido nela depois de ter sido saturada e submetida à centrifugação, em condições controladas. A capacidade de retenção resultante é declarada em gramas de liquido retido por grama de peso da amostra (g / g).

[0077] O Teste de Absorvência Sob Carga (AUL) mede a habilidade das particulas da composição de polimeros superabsorventes para absorver uma solução a 0,9 por cento em peso de cloreto de sódio em água destilada à temperatura ambiente (solução de teste) , enquanto o material está sob uma carga de 0.9psi. O teste de vortex mede a quantidade de tempo em segundos necessária para 2 g de um material superabsorvente para fechar um vortex criado por meio de agitação de 50 ml de solução salina a 600 rotações por minuto em uma placa de agitação magnética. O tempo que leva para o vortex fechar é uma indicação da taxa de absorção de dilatação livre do material superabsorvente.

[0078] Uma composição particulada de polimero superabsorvente feita por um processo da presente invenção pode ter uma capacidade de retenção centrifuga de cerca de 5g / g a cerca de 50 g / g, ou cerca de 10 a cerca de 45g / g, e uma absorção sob carga de 0.9psi a partir de aproximadamente 10g / g a cerca de 2 6g / g, ou de aproximadamente 13 a cerca de 25g / g, e uma permeabilidade de cama gel de dilatação livre de cerca de 1 a cerca de 70Darcy.

[0079] As composições de polimero superabsorvente de acordo com a presente invenção podem ser empregadas em muitos produtos, incluindo papel higiênico, fraldas, ou revestimentos de feridas, e elas têm a propriedade de absorver rapidamente grandes quantidades de sangue menstrual, urina ou outros fluidos corporais. Uma vez que os agentes de acordo com a invenção retém os liquidos absorvidos, mesmo sob pressão e também são capazes de distribuir mais liquido dentro da construção no estado inchado, são mais desejavelmente utilizados em concentrações mais elevadas, com relação ao material de fibra hidrofilica, como penugem, quando comparados às atuais composições superabsorventes convencionais. Eles também são adequados para uso como uma camada superabsorvente homogênea, sem conteúdo de cutão na construção do tecido, como um resultado do qual, artigos finos são particularmente possiveis. Os polimeros são também adequados para uso em artigos de higiene (produtos para incontinência) para adultos.

[0080] As composições de polimero superabsorvente de acordo com a invenção podem também ser utilizadas em artigos absorventes que são adequados para outras utilizações. Em particular, as composições de polimero superabsorvente da presente invenção podem ser usadas em composições absorventes para absorventes de água ou liquidos aquosos, desejavelmente em construções para absorção de fluidos corporais, em estruturas de espuma e não- espuma, como estruturas em forma de folhas, em materiais de embalagem, em construções para produção de vegetais, como agentes de melhoria do solo, ou ainda como veiculos de composto ativo. Para isso, eles são processados em uma rede através da mistura com papel ou cutão ou fibras sintéticas ou distribuindo as particulas de composição de polimero superabsorvente entre substratos de papel, cutão, ou tecidos não-têxteis, ou pela transformação em materiais de suporte. Eles são mais adequados para uso em composições absorventes, tais como curativos, embalagens, absorventes agricolas, bandejas de comida e almofadas, entre outros.

[0081] A presente invenção pode ser mais bem entendida como uma referência para os exemplos a seguir.

PROCEDIMENTOS DE TESTE Teste de Capacidade de Retenção Centrifuga

[0082]O Teste de Capacidade de Retenção Centrifuga (CRC) mede a capacidade do polimero superabsorvente de reter o liquido nele depois de ter sido saturado e submetido à centrifugação, em condições controladas. A capacidade de retenção resultante é declarada em gramas de liquidos retidos por grama de peso da amostra (g / g). A amostra a ser testada é preparada a partir de particulas que são pré-selecionadas através de uma malha 30 de tela padrão dos EUA e retidas em uma malha 50 de tela padrão dos EUA. Como resultado, a amostra de polimero superabsorvente compreende particulas de tamanho na faixa de cerca de 300 a cerca de 600 microns. As particulas podem ser pré-selecionadas manualmente ou automaticamente.

[0083] A capacidade de retenção é medida através da colocação de cerca de 0,2 gramas da amostra de polimero superabsorvente pré-selecionada em um saco permeável a água que irá conter a amostra, permitindo simultaneamente uma solução teste (0,9 por cento em peso de cloreto de sódio em água destilada) para ser livremente absorvida pela amostra. Um material de saco de chá selável por calor, como o disponivel na Dexter Corporation (tendo a sede de negócios em Windsor Locks, Connecticut, EUA), como designação de modelo de papel filtro selável por calor 1234T funciona bem para a maioria das aplicações. 0 saco é formado por uma amostra de duas vezes 5 polegadas por 3 polegadas do material do saco no meio e selando por calor duas bordas para formar uma abertura retangular de 2,5 polegadas por 3 polegadas. Os selos de calor são cerca de 0,25 centimetros no interior da borda do material. Após a amostra ser colocada na bolsa, a abertura restante da bolsa também é selada termicamente. Sacos vazios também são feitos para servir como controle. Três amostras foram preparadas para cada composição de polimero superabsorvente a ser testada.

[0084] Os sacos selados são submersos em uma panela contendo a solução teste em cerca de 23° C, certificando-se que os sacos são mantidos até que estejam completamente molhados. Após molhar, as amostras permanecem na solução por cerca de 30 minutos, até o momento em que elas são removidas da solução e, temporariamente, colocadas sobre uma superficie plana não absorvente.

[0085] Os sacos molhados são então colocados na cesta de onde os sacos molhados são separados uns dos outros e colocados na circunferência externa do cesto, onde o cesto é de uma centrifuga adequada capaz de submeter às amostras a uma força g de cerca de 350. Uma centrifuga adequada é uma CLAY ADAMS DYNAC II, modelo # 0103, com uma cesta de coleta de água, um medidor digital de rpm, e uma cesta de drenagem manufaturada adaptada para conter e recolher as amostras de saco planas. Sempre que várias amostras são centrifugadas, as amostras são colocadas em posições opostas dentro da centrifuga para equilibrar a cesta ao girar. Os sacos (incluindo os sacos vazios, molhados) são centrifugados a cerca de 1.600 rpm (por exemplo, para atingir uma meta de força g de cerca de 290g de força com uma variação de cerca de 280 a 300g de força), por 3 minutos. Força G é definida como uma unidade de força inercial sobre um corpo que é submetido a uma aceleração rápida ou gravidade, igual a 32 m / 2seg ao nivel do mar. Os sacos são retirados e pesados, com os sacos vazios (controle) sendo pesados primeiro, seguidos pelos sacos contendo as amostras da composição de polimeros superabsorventes. A quantidade de solução retida pela amostra de polimero superabsorvente, tendo em conta a solução retida pelo saco em si, é a capacidade de retenção centrifuga (CRC) do polimero superabsorvente, expressa em gramas de fluido por grama de polimero superabsorvente. Mais particularmente, a capacidade de retenção é determinada pela seguinte equação:

Amostra / saco após centrifugação - saco vazio após centrifugação - peso da amostra seca

[0086] Peso da amostra seca

[0087] As três amostras são testadas, e os resultados são calculados para determinar a Capacidade de Retenção Centrifuga (CRC) da composição de polimero superabsorvente.

Teste de Permeabilidade de Cama de Gel de Inchação livre (Free- Swell Gel Bed Permeability Test) (FSGBP)

[0088] Como usado aqui, o Teste de Permeabilidade "Free-Swell Gel Bed Permeability Test", também conhecido como Teste de Permeabilidade de Cama de Gel (GBP) sob 0 psi, determina a permeabilidade de um leito de particulas de gel inchado (por exemplo, tal como a superficie de material absorvente tratado ou o material superabsorvente antes da superficie ser tratada), em que é comumente referido como condições "de inchaço livre". 0 termo "de inchaço livre" significa que as particulas de gel são inchadas sem uma carga de restrição da solução teste de absorção, como será descrito. Um dispositivo adequado para a realização do Teste de Permeabilidade de Cama de Gel é mostrado nas Figuras 1, 2 e 3 e indicado geralmente como 500. O conjunto de aparelhos de teste 528 compreende um recipiente de amostra, geralmente indicado em 530, e um êmbolo, geralmente indicado em 536. O êmbolo inclui um eixo de 538 com um furo de cilindro furado no eixo longitudinal e uma cabeça 550 posicionada no fundo do eixo. O furo do eixo 562 tem um diâmetro de cerca de 16 mm. A cabeça do pistão está ligada ao eixo, como por adesão. Doze orificios 544 estão furados no eixo radial do cabo, três posicionados a cada 90 graus com diâmetros de cerca de 6,4 mm. O eixo 538 é fabricado a partir de uma haste LEXAN ou material equivalente e tem um diâmetro externo de cerca de 2,2 cm e um diâmetro interno de cerca de 16 mm.

[0089] A cabeça do êmbolo 550 tem um anel interno concêntrico de sete furos 560 e um anel externo de 14 furos 554, todos os furos com um diâmetro de cerca de 8,8 milimetros, bem como um buraco de cerca de 16 milimetros alinhado com o eixo. A cabeça do êmbolo 550 é fabricada a partir de uma haste LEXAN ou material equivalente e tem uma altura de aproximadamente 16 mm e um diâmetro de tamanho tal que ele se encaixa dentro do cilindro 534 com folga minima da parede, mas ainda deslizando livremente. 0 comprimento total da cabeça do pistão 550 e do eixo 538 é de cerca de 8,25 centímetros, mas pode ser manufaturada no topo da haste para obter a massa desejada do êmbolo 536. O pistão compreende uma tela 536 de aço inoxidável de malha 100 564, que é esticada biaxialmente para esticar e anexar à extremidade inferior do êmbolo 536. A tela é presa à cabeça do êmbolo 550 usando um solvente adequado, que faz com que a tela seja firmemente aderida à cabeça do êmbolo 550. Cuidados devem ser tomados para evitar a migração de solvente em excesso nas partes abertas da tela e redução do espaço aberto para o fluxo de liquido. Solvente acrilico soldado 4 a partir da IPS Corporation (tendo uma sede de negócios em Gardena, Califórnia, EUA) é um solvente adequado.

[0090] O recipiente da amostra 530 dispõe de um cilindro 534 e uma tela de malha 400 de aço inoxidável 566, que é esticada biaxialmente para esticar e anexar à extremidade inferior do cilindro 534. A tela é ligada ao cilindro usando um solvente adequado, que faz com que a tela seja firmemente aderida ao cilindro. Cuidados devem ser tomados para evitar a migração de solvente em excesso nas parcelas abertas da tela e reduzir o espaço aberto para o fluxo de liquido. Solvente acrilico 4 de IPS Corporation (tendo uma sede de negócios em Gardena, Califórnia, EUA) é um solvente adequado. Uma amostra de particulas de gel, indicada como 568 na FIG 2, é compativel com a tela 566 dentro do cilindro 534 durante os testes.

[0091] O cilindro de 534 pode ser furado a partir de uma haste LEXAN transparente ou material equivalente, ou ele pode ser cortado a partir de um tubo LEXAN ou material equivalente, e tem um diâmetro interno de cerca de 6 cm (por exemplo, uma área de seção transversal de aproximadamente 28,27 cm2), uma espessura de cerca de 0,5 cm e uma altura de aproximadamente 7,95 cm. Uma etapa é produzida no diâmetro externo do cilindro 534 tais que uma região 534a com um diâmetro exterior de 66 mm existe para o fundo de 31 mm do cilindro 534. Um anel 540 que encaixa o diâmetro da região 534a pode ser colocado no topo da etapa.

[0092] 0 peso anular 548 tem um orificio furado de cerca de 2,2 cm de diâmetro e 1,3 cm de profundidade, para que ele deslize livremente sobre o eixo 538. 0 peso anular também tem um orificio 548a de cerca de 16 mm. 0 peso anular 548 pode ser produzido de aço inoxidável ou de outros materiais adequados resistentes à corrosão na presença da solução teste, que é de 0,9 por cento em peso de solução de cloreto de sódio em água destilada. 0 peso combinado do êmbolo 536 e peso anular 548 equivale a aproximadamente 596 gramas (g), o que corresponde a uma pressão aplicada à amostra 568 de cerca de 0,3 libras por polegada quadrada (psi), ou cerca de 20,7 dinas/cm2 (2,07 kPa) , sobre uma área de amostra de cerca de 28,27 cm2.

[0093] Quando a solução de teste flui através do aparelho de teste durante o teste, conforme descrito abaixo, o recipiente da amostra 530 geralmente repousa sobre uma barreira 600. O objetivo da barreira é desviar o liquido que transborda na parte superior do recipiente da amostra 530 e desvia o excesso de liquido para um dispositivo de coleta seletiva 601. A barreira pode ser posicionada acima de uma escala 602 com um copo 603 descansando sobre ela para obter a solução salina passando através da amostra inchada 568.

[0094] Para a realização do Teste de Permeabilidade de Cama de Gel sob condições "de inchaço livre", o êmbolo 536, com peso 548 nela, é colocado em um recipiente de amostra vazio 530 e a altura do topo do peso 548 para o fundo do recipiente da amostra 530 é medida utilizando um medidor adequado com uma precisão de 0,01 mm. A força do calibre de espessura aplicada durante a medição deve ser tão baixa quanto possivel, de preferência inferior a cerca de 0,74 Newtons. É importante medir a altura de cada recipiente de amostra vazio 530, êmbolo 536, e combinação 548 de peso e acompanhar cada par de êmbolo de peso 536 e 548 que é usado quando se utiliza aparelhos de testes múltiplos. O mesmo êmbolo 536 e peso 548 devem ser utilizados para a medição quando a amostra 568 é posteriormente inchada seguido de saturação. Também é desejável que a base onde o copo de amostra 530 é colocado, esteja no nivel, e a superficie superior do peso 548 seja paralela à superficie do fundo do copo de amostra 530.

[0095] A amostra a ser testada é preparada a partir de particulas de composição de polimeros superabsorventes que são pré-selecionadas através de uma tela de malha 30 padrão dos EUA e mantidas a uma tela de malha 50 padrão dos EUA. Como resultado, a amostra teste é composta por particulas de tamanho na faixa de cerca de 300 a cerca de 600 microns. As particulas de polimeros superabsorventes podem ser pré-selecionadas com, por exemplo, um Shaker RO-TAP Mechanical Sieve Modelo B disponivel de WS Tyler, Inc., Mentor, Ohio. Peneiramento é realizado por 10 minutos. Cerca de 2,0 g da amostra é colocada no recipiente da amostra 530 e espalhada uniformemente sobre o fundo do recipiente da amostra. O recipiente, com 2,0 gramas de amostra, sem o êmbolo 536 e peso 548 nele, é então mergulhado na solução salina a 0,9% por um periodo de cerca de 60 minutos para saturar a amostra e deixar a amostra inchar livre de qualquer retenção de carga. Durante a saturação, o copo da amostra 530 é definido em uma rede localizada no reservatório de liquido, de modo que o copo da amostra 530 seja ligeiramente levantado acima da parte inferior do reservatório de liquido. A malha não inibe o fluxo de solução salina dentro do copo de amostra 530. Uma malha adequada pode ser obtida como número 7308 da Eagle Supply and Plastic, tendo uma sede de negócios em Appleton, Wisconsin, EUA. O sal não cobrindo integralmente as particulas da composição de polimero superabsorvente, como seria evidenciado por uma superficie salina perfeitamente plana no teste celular. Além disso, à profundidade de solução salina não é permitida cair tão baixo que a superficie interior da célula seja definida exclusivamente pelo superabsorvente inchado, ao invés de soro fisiológico.

[0096] No final deste periodo, o êmbolo 536 e peso 548 são colocados na amostra saturada 568 no recipiente da amostra 530 e, em seguida, o recipiente da amostra 530, êmbolo 536, peso 548, e amostra 568 são removidos da solução. Após a remoção e antes de serem mensurados, o recipiente da amostra 530, êmbolo 536, peso 548, e amostra 568 devem permanecer em repouso por cerca de 30 segundos sobre uma superficie plana adequada, de placa não-deformável de rede grande, de espessura uniforme. A espessura da amostra saturada 568 é determinada por nova medição da altura do topo do peso 54 8 para o fundo do recipiente da amostra 530, utilizando o mesmo medidor de espessura usado anteriormente, desde que o ponto zero esteja inalterado em relação à medida da altura inicial. O recipiente da amostra 530, êmbolo 536, peso 548, e amostra 568 podem ser colocados em uma placa não deformável de rede grande, plana, de espessura uniforme, que vai evitar que o liquido no recipiente da amostra seja lançado sobre uma superficie plana, devido à tensão superficial. A placa tem uma dimensão global de 7,6cm por 7,6cm, e cada rede tem uma dimensão de tamanho de célula de 1,59 cm de comprimento por 1,59 cm de largura por 1,12 cm de profundidade. Um material de placa adequado não-deformável de rede grande, plano, é um painel difusor parabólico, de número de catálogo 1624K27, disponivel de McMaster Carr Supply Company, tendo uma sede de negócios em Chicago, Illinois, EUA, que pode então ser cortado com as dimensões adequadas. Esta placa plana não- deformável de malha grande também deve estar presente na medição da altura do conjunto vazio inicial. A medição da altura deve ser feita o mais cedo possivel após o medidor de espessura ter sido realizado. A medição da altura obtida a partir da medição do recipiente de amostra vazio 530, êmbolo 536, e peso 548 é subtraida da medida da altura obtida após saturar a amostra 568. O valor resultante é a espessura ou altura "H" da amostra inchada.

[0097] A medição da permeabilidade é iniciada através da apresentação de um fluxo de solução salina a 0,9% para o recipiente da amostra 530 com a amostra saturada 568, êmbolo 536, e peso de dentro 548. A vazão da solução teste para o recipiente é ajustada para fazer com que a solução salina transborde o topo do cilindro 534 resultando em uma pressão de cabeça consistente igual à altura do recipiente da amostra 530. A solução teste pode ser adicionada por qualquer meio adequado, que é suficiente para garantir uma pequena, mas consistente quantidade de transbordamento na parte superior do cilindro, como por exemplo, com uma bomba dosadora 604. O liquido excedente é desviado para um dispositivo de coleta seletiva 601. A quantidade de solução passando através da amostra 568 versus o tempo é medida gravimetricamente utilizando a escala 602 e proveta 603. Os pontos de dados a partir da escala 602 são coletados a cada segundo por, pelo menos, sessenta segundos uma vez que o excesso já começou. A coleta de dados poderá ser tomada manualmente ou com o software de coleta de dados. A taxa de vazão, Q, através da amostra inchada 568 é determinada em unidades de gramas / segundo (g / s) por um ajuste pelo método dos minimos quadrados de fluido que passa através da amostra 568 (em gramas) versus tempo (em segundos).

[0098] Permeabilidade em cm2 é obtida pela seguinte equação: K = [Q*H*p]/[A*p*P], onde K = Permeabilidade (cm2) , Q = taxa de fluxo (g / seg) , H = altura da amostra inchada (cm) , p = viscosidade do liquido (poise) (cerca de um centipoise para a solução teste utilizada com este Teste), A = área transversal para fluxo de liquido (28,27 cm2 para o recipiente da amostra utilizado com este Teste), p = densidade do liquido (g / cm3) (aproximadamente um g /cm3, para a solução teste utilizada com este Teste) e P = pressão hidrostática (dinas / cm2) (normalmente cerca de 7.797 dinas / cm2) . A pressão hidrostática é calculada a partir de P=p*g*h, onde p = densidade do liquido (g / cm3) , g = aceleração da gravidade, nominalmente 981 cm/ seg2, e h = altura do fluido, por exemplo, 7,95 cm para o Teste de Permeabilidade de Cama de Gel (Gel Bed Permeability Test) aqui descrito.

[0099] Um minimo de duas amostras é testado e os resultados são uma média para determinar a permeabilidade de cama de gel da amostra.

Absorvência sob Teste de Carga (AUL0.9psi)

[0100] O Teste de Absorvência sob Carga (AUL) mede a habilidade das particulas da composição de polimeros superabsorventes para absorver uma solução a 0,9 por cento em peso de cloreto de sódio em água destilada à temperatura ambiente (solução teste), enquanto o material está sob uma carga de 0.9psi. O aparelho para testar AUL consiste de: Um conjunto de AUL incluindo um cilindro, um pistão de 4.4g, e um peso padrão de 317gm. Os componentes deste conjunto são descritos em mais detalhes abaixo. Um suporte de plástico quadrado de fundo plano que é suficientemente amplo para permitir que o vidro seja colocado no fundo, sem contato com as paredes do tabuleiro. Uma bandeja de plástico que é de 9" por 9" (22,9 cm x 22,9 cm), com uma profundidade de 0,5 a 1" (1,3 cm a 2,5 cm) é comumente utilizada para este método de teste. Uma fita de vidro sinterizada de 12,5 cm de diâmetro com uma porosidade 'C (25-50 microns) . Esta fita é preparada com antecedência através de equilíbrio em solução salina (cloreto de sódio a 0,9% em água destilada, por peso). Adicionalmente sendo lavado com pelo menos duas porções de soro salino fresco, a fita deve ser imersa em solução salina por no minimo 12 horas antes das medições AUL. Whatman Grau 1, circulos de papel filtro de 12,5 cm de diâmetro. Uma fonte de solução salina (cloreto de sódio a 0,9% em água destilada, por peso).

[0101] Referindo-se a FIG 4, o cilindro 412 do conjunto AUL 400 usado para conter as particulas de composição de polimero superabsorvente 410 é feito a partir de um tubo termoplástico de uma polegada (2,54 cm) de diâmetro interno maquinando-se um pouco para ter certeza da concentricidade. Após a maquinação, um tecido de fio de aço inoxidável 414 de malha 4 00 é unido ao fundo do cilindro 412 por aquecimento do fio de aço inoxidável 414 em uma chama até ficar vermelho, após o qual o cilindro 412 ser guardado sobre o tecido de fio de aço até ser resfriado. Um ferro de solda pode ser utilizado para retocar o selo se vencido ou em caso de quebra. Cuidados devem ser tomados para manter um fundo liso plano e não distorcer o interior do cilindro 412.

[0102] O pistão de 4.4g (416) é feito de um material sólido de uma polegada de diâmetro (por exemplo, PLEXIGLAS®) e é fabricado na forma sem ligação no cilindro 412.

[0103] Um peso de 317gm padrão 418 é usado para fornecer uma carga de restrição de 62.053 dyne / cm2 (cerca de 0.9psi) . O peso é um diâmetro de 1 polegada (2,5 cm), cilindrico, o peso de aço inoxidável que é fabricado na forma sem ligação no cilindro.

[0104] Salvo disposição em contrário, uma amostra 410 corresponde a uma camada de pelo menos cerca de 300 gsm. (0.16g) de particulas de composição de polimero superabsorvente são utilizados para testar o AUL. A amostra 410 é tomada a partir das particulas de composição de polimero superabsorvente que são pré-selecionadas através da malha 30 padrão dos EUA e mantidas no padrão dos EUA de malha 50. As particulas de composição de polimero superabsorvente podem ser pré-selecionadas com, por exemplo, um Shaker RO-TAP® Mechanical Sieve Modelo B disponivel a partir de WS Tyler, Inc., Mentor, Ohio. Peneiramento é realizado por cerca de 10 minutos.

[0105] O interior do cilindro 412 é limpo com um tecido antiestático antes de colocar as particulas da composição de polimero superabsorvente 410 no cilindro 412.

[0106] A quantidade desejada da amostra de particulas de composição de polimero superabsorvente peneiradas 410 (cerca de 0.16g) é pesada para fora em um peso de papel e distribuída uniformemente sobre o tecido de fio 414, na parte inferior do cilindro 412. O peso das particulas de composição de polimero superabsorvente no fundo do cilindro é registrado como ’SA’, para uso no cálculo AUL descrito abaixo. Toma-se cuidado para ter certeza que as particulas de polimero superabsorvente não aderem à parede do cilindro. Depois colocando cuidadosamente o pistão de 4.4g 412 e de peso 317g 418 sobre as particulas de composição de polimero superabsorvente 410 no cilindro 412, o conjunto AUL 400, incluindo o cilindro, pistão, peso e particulas de composição de polimero superabsorvente é pesado, e o peso é registrado como peso ’A’.

[0107] Uma fita de vidro sinterizado 424 (descrita acima) é colocada na bandeja de plástico 420, com salina 422 adicionado a um nivel igual ao da superficie superior da fita de vidro 424. Um único circulo de papel filtro 426 é colocado suavemente sobre as fitas de vidro 424, e o conjunto AUL 400 com as particulas de composição de polimero superabsorvente 410 é então colocado em cima do papel filtro 426. O conjunto AUL 400 é então permitido a permanecer no topo do papel filtro 426 por um periodo de teste de uma hora, com especial atenção para manter o nivel de solução salina na bandeja constante. No final de uma hora do periodo de ensaio, o aparelho AUL é então pesado, com esse valor registrado como peso ’B’.

[0108] O AUL (0.9psi) é calculado da seguinte forma: AUL(0.9psi) = (B-A)/SA em que A = Peso da Unidade AUL com SAP seco B = Peso da Unidade AUL com SAP, após 60 minutos de absorção SA = peso atual SAP

[0109] Um minimo de dois testes é realizado e os resultados são mensurados para determinar o valor de AUL sob carga de 0.9psi. As amostras são testadas a cerca de 23 °C e cerca de 50% de umidade relativa.

Teste de Tempo de Vórtice

[0110] O teste de vórtice mede a quantidade de tempo em segundos necessária para 2 g de um material superabsorvente para fechar um vórtice criado por meio de agitação de 50 ml de solução salina a 600 rotações por minuto sobre uma placa de agitação magnética. O tempo que leva para o vórtice fechar é uma indicação da taxa de absorção de inchação livre do material superabsorvente.

Equipamentos e materiais

[0111] 1. Schott Duran 100 ml e Proveta de 50 ml e proveta graduada.

[0112] 2. Placa de agitação magnética programável, capaz de fornecer 600 rotações por minuto (como a que está disponivel comercialmente por PMC Industries, sob a designação comercial Dataplate® Modelo # 721) .

[0113] 3. Barreira de agitação magnética sem anéis, 7.9 milímetros.tempo.32 milímetros, Teflon® coberta (como a que está comercialmente disponível por Baxter Diagnostics, sob a designação comercial S/PRIM. pacote de marca única de agitação com anel pivô removivel).

[0114] 4. Cronômetro

[0115] 5. Balança, com precisão de + / - 0,01 g

[0116] 6. Solução salina, 0,87 p/p% do Banco de Sangue Salino da Baxter Diagnostics (considerado, para propósitos do presente pedido a ser o equivalente a 0,9 p% de solução salina

[0117] 7. Papel de Pesagem

[0118] 8. Quarto com atmosfera em condição padrão: Temp = 23°C+/-1°C. e Umidade Relativa = 50% + / - 2%.

Procedimento de teste

[0119] 1. Medida 50ml + / - 0.01ml de solução salina no copo de 100 ml.

[0120] 2. Colocar a barra de agitação magnética no copo.

[0121] 3. Programar a placa magnética de agitação a 600 rotações por minuto.

[0122] 4. Colocar o copo no centro da placa de agitação magnética de modo que a barra de agitação magnética seja ativada. O fundo do vórtice deve estar perto do topo da barra de agitação.

[0123] 5. Pesar 2g + / - 0,01 g do material superabsorvente a ser testado no papel de pesagem.

[0124] NOTA: O material superabsorvente é testado como recebido (ou seja, como ele iria para dentro de um composto absorvente, tal como aqui descrito) . Nenhuma triagem para um tamanho de particula especifico é feita, embora o tamanho das particulas seja conhecido por ter um efeito sobre este teste.

[0125] 6. Enquanto a solução salina estiver sendo agitada, deite rapidamente o material superabsorvente a ser testado na solução salina e inicie o cronômetro. O material superabsorvente a ser testado deve ser adicionado à solução salina entre o centro do vórtice e do lado do copo.

[0126] 7. Parar o cronômetro quando a superficie da solução salina tornar-se plana e registre o tempo.

[0127] 8. O tempo, registrado em segundos, é apresentado como Tempo de Vórtice.

EXEMPLOS

[0128] Os exemplos a seguir são fornecidos para ilustrar a invenção e não para limitar o escopo das reivindicações. Salvo indicação em contrário todas as partes, e percentagens são em peso.

Procedimento Geral para a Preparação de material de polimero superabsorvente e fino

[0129] É geralmente entendido que os polimeros superabsorventes finos podem incluir particulas tendo um tamanho de particula de cerca de 150pm ou menos, o que pode ser recuperando do processo de moagem na produção de particulas SAP. 0 exemplo a seguir fornece informações sobre como fazer o SAP e polimeros finos.

[0130] Em um vaso de polietileno equipado com um agitador e serpentina foi adicionado, 2,0 kg de NaOH a 50% para 3,32 kg de água destilada e resfriado a 20 °C. 0,8 kg de ácido acrilico glacial foi então adicionado à solução cáustica e a solução novamente resfriada a 20 °C. 4,32 g de polietileno glicol monoalileter acrilato, 4,32 g de produto trimetilol propano triacrilato etoxilado SARTOMER® 454 e 1,6 kg de ácido acrilico glacial foram adicionados à primeira solução, seguido de resfriamento a 4-6 °C. Os polimeros finos foram adicionados à solução de monômero com agitação. Nitrogênio foi borbulhado através da solução de monômero por cerca de 5 minutos. A solução de monômero foi então descarregada em uma bandeja retangular. 80g de 1% em peso de solução aquosa de H2O2, 120g de solução de persulfato de sódio aquoso a 2 p/p%, e 72g de solução de eritorbato de sódio aquosa a 0,5 p/p% foi adicionado na solução de monômero para iniciar a reação de polimerização. O agitador foi parado e o monômero iniciado, foi permitido a polimerização por 20 minutos. O hidrogel obtido foi picado e extrusado com uma extrusora comercial Hobart 4M6, seguida de secagem em uma Procter &Schwartz Modelo 062 de ar forçado em forno a 175 °C por 12 minutos com fluxo para cima e 6 minutos, com fluxo de ar para baixo em uma bandeja de metal perfurada 20in X 40in a um nivel de umidade do produto final inferior a 5% em peso. O material seco foi moido em particulas em um modelo de triturador Prodeva 315-S, moido em um MPI 666-F e peneirado com um Minox MTS 600DS3V para remover particulas maiores que 850pm e menores do que 150pm. As particulas que são menores do que 150 microns são SAP finos.

[0131] As particulas entre 150pm e 850pm foram revestidas com 1% em peso de carbonato de etileno, 3% em peso de água usando uma solução aquosa de 25% em peso, e os aditivos de superficie se for o caso. A amostra revestida foi então aquecida em um forno de convecção a 185 °C por ligação de superficie. O material particulado ligado à superficie foi então peneirado com tela de 20/100 padrão dos EUA para remover particulas maiores que 850pm e menores do que 150pm. As particulas que são menores do que 150 microns são polimeros finos ligados à superficie.

Procedimento Geral para Tratamento de Polimeros finos com Soluções Cáusticas

[0132] 400g de SAP finos foram agitados em um misturador Kitchen-Aid. Um pulverizador Paasche foi usado para aplicar as soluções cáusticas, com o misturador em velocidade alta, enquanto o liquido foi pulverizado. Os polimeros finos tratados foram postos para descansar por pelo menos 5 minutos antes da reformulação em lotes de polimerização.

Exemplos 1, 2 e Exemplo comparativo A

[0133] Os polimeros finos ligados a superficie foram tratados com NaOH utilizando uma solução aquosa de 50p/p%. Os polimeros finos tratados foram adicionados à solução de monômero em que o conteúdo dos polimeros superabsorventes finos em relação à quantidade total da solução de monômero é de 1,9% em peso (5p/p% de polimeros finos adicionados com base no peso seco dos polimeros finos e o pré-produto). No exemplo comparativo A, os polimeros finos não tratados foram adicionados diretamente na solução de monômero. Os resultados são resumidos na Tabela 1 abaixo. Comparado com o pré-produto preparado com polimeros finos não tratados, os produtos com polimeros finos tratados demonstraram maior CRC. Tabela 1

Nivel de tratamento de NaOH foi baseado no peso de NaOH sólido e polimeros finos

Exemplos 3, 4 e Exemplo Comparativo B

[0134] O pré-produtos listados na Tabela 1 foram revestidos com 1% em peso de carbonato de etileno e 3% em peso de água, respectivamente. A amostra revestida foi então aquecida em um forno de convecção a 185 °C para ligação da superficie. Os resultados são resumidos na Tabela 2 abaixo. Comparados com o produto SXL preparado com polimeros finos não tratados, os produtos com polimeros finos tratados demonstraram AUL 0,9 psi superior.Tabela 2

Exemplos 5-8 e Exemplos Comparativos C e D

[0135] Os pré-produtos listados na Tabela 1 foram revestidos com 0,5% em peso de Sipernat® 22s, 1% em peso de carbonato de etileno, e 3% em peso de água, respectivamente. A amostra revestida foi então aquecida coberta em um forno de convecção a 185 °C para ligação da superficie. Os resultados são resumidos na Tabela 3 abaixo. Comparado com os produtos SXL que contenham polimeros finos não tratados, os produtos com polimeros finos tratados demonstraram AUL 0,9 psi superior e GBP superior. 0 nivel de tratamento de NaOH foi baseado no peso de NaOH sólido e polimeros finos.Tabela 3

Exemplos 9 e 10

[0136] Os Pré-produtos de polimeros finos foram tratados com Na2CO3 usando uma solução aquosa de 25p/p%. Os polimeros finos tratados foram adicionados à solução de monômero em que o conteúdo dos polimeros superabsorventes finos em relação à quantidade total da solução de monômero é 5,7(15p/p% depolimeros finos adicionados com base no peso seco dos polimeros e pré-produtos). Os resultados são resumidos na Tabela 4 abaixo. Os produtos preparados com Na2CO3 e polimeros finos tratados ofereceram velocidade de absorção rápida. Produtos preparados com polimeros finos não tratados geralmente mostram o tempo de vórtice superior a 40 segundos. Tabela 4 O nivel de tratamento de Na2CO3 foi baseado no peso de Na2CO3 sólido e polimeros finos.

[0137] Outros exemplos mais do que exemplos operacionais, ou quando indicado em contrário, todos os números que expressam quantidades de ingredientes, condições de reação, e assim por diante utilizados na descrição e reivindicações, devem ser entendidos como sendo modificados em todas as instâncias pelo termo "sobre". Assim, salvo indicação em contrário, os parâmetros numéricos estabelecidos na especificação seguinte e reivindicações em anexo são aproximações que podem variar dependendo das propriedades desejadas a serem obtidas pela presente invenção. Por muito menos, e não como uma tentativa de limitar a aplicação da doutrina de equivalentes ao escopo das reivindicações, cada um dos parâmetros numéricos devem ser interpretados à luz do número de digitos significativos e abordagens ordinárias comuns.

[0138] Não obstante o que os intervalos numéricos e parâmetros estabelecem no amplo escopo da invenção são aproximações, os valores numéricos estabelecidos nos exemplos específicos são relatados com a maior precisão possivel. Qualquer valor numérico, no entanto, inerentemente contém alguns erros que decorrem do desvio padrão encontrado nos seus respectivos testes de medições.

Claims

1. Processo para a reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente, caracterizado por compreender as etapas de: tratar o polimero superabsorvente fino com uma solução cáustica contendo a partir de 0,1 a 12% de soda cáustica com base no peso do polimero superabsorvente fino, em que o polimero superabsorvente fino tem um tamanho medido de particula menor que 150pm; misturar os polimeros superabsorventes finos tratados obtidos na etapa a) com uma solução de polimerização que contenha pelo menos um agente de ligação, o referido agente de ligação sendo selecionado entre amidas alifáticas insaturadas, como metilenobisacril- ou -metacrilamida ou etilenobisacrilamida, ésteres alifáticos de polióis ou polióis alcoxilados com ácidos etilenicamente insaturados, como di(met)acrilatos ou tri(met)acrilatos de butanodiol ou etilenoglicol, poliglicóis ou trimetilolpropano, ésteres di- e triacrilato de trimetilolpropano; ésteres acrilato e metacrilato de glicerol e pentaeritritol e de glicerol e pentaeritritol oxietilado, compostos alil, tais como (met) acrilato de alii, (met) acrilato de alil alcoxilado, trialil cianurato, trialil isocianurato, éster dialil de ácido maléico, ésteres poli-alila, tetraaliloxietano, trialilamina, tetraaliletilenodiamina, dióis, polióis, hidróxi alil ou compostos acrilato e ésteres de alil de ácido fosfórico ou ácido fosforoso e monômeros que são capazes de reticular, tais como compostos N-metilol de amidas insaturadas, como de acrilamida ou metacrilamida e os éteres derivados dos mesmos, ligadores iônicos, tais como sais de metais multivalentes e misturas dos mesmos, e um monômero parcialmente neutralizado, em que o conteúdo de polimero superabsorvente fino em relação ao montante total do monômero é de 0,1 a 30 p/p% e c) polimerizar a mistura obtida na etapa b) para produzir um gel de polimero superabsorvente.

2. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 1, que compreende ainda as etapas para fazer um polimero superabsorvente particulado, caracterizado por as etapas compreendem triturar o polimero absorvente fluido aquoso da dita etapa de polimerização, secar o dito polimero triturado; separar o dito polimero superabsorvente seco particulado em uma porção tendo um tamanho de particulas desejado de 150pm a 850pm, conforme medido pela triagem através de uma tela de malha 20 padrão dos EUA e mantido em uma tela de malha 100 padrão dos EUA.

3. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 2, que compreende ainda as etapas para fazer uma composição de polimero superabsorvente, caracterizado por compreender as etapas de revestir o polimero superabsorvente particulado com um agente de ligação de superficie e aditivos de superficie, aquecer o dito polimero revestido, separar o dito polimero superabsorvente seco em uma porção de particulas tendo um tamanho de particula desejado de 150pm a 850pm, conforme medido pela triagem através de uma tela de malha 20 padrão dos EUA e mantido em uma tela de malha 100 padrão dos EUA.

4. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por compreender ainda as etapas de separar os polimeros superabsorventes finos tendo um tamanho de particula inferior a 150pm e reciclar os ditos polimeros superabsorventes finos para a etapa de polimerização para formar o dito gel de polimero superabsorvente.

5. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por compreender ainda as etapas de separar os polimeros superabsorventes finos tendo um tamanho de particula inferior a 150pm e reciclar os ditos polimeros superabsorventes finos para a etapa de polimerização para formar o dito gel de polimero superabsorvente.

6. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a soda cáustica ser selecionada a partir de hidróxido de sódio, carbonato de sódio ou bicarbonato de sódio.

7. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a dita solução de monômero incluir misturas de monômeros insaturados etilenicamente solúveis em água ou seus sais.

8. Processo de reciclagem de polimeros superabsorventes finos na produção do gel de polimero superabsorvente de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o dito monômero etilenicamente insaturado ser uma amida, ácido carboxílico ou seus ésteres, aminas vinil ou seus sais ou suas misturas.

9. Processo de reciclagem de polímeros superabsorventes finos na produção do gel de polímero superabsorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o dito polímero ser um polímero ligado de ácido poliacrílico, poliacrilato de sódio ou copolímeros dos mesmos.

10. Processo de reciclagem de polímeros superabsorventes finos na produção do gel de polímero superabsorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a dita solução de monômero incluir um iniciador.