BR112021013544A2

BR112021013544A2 - Método para fabricar uma chapa de aço elétrico com grão orientado

Info

Publication number: BR112021013544A2
Application number: BR112021013544-8A
Authority: BR
Inventors: Satoshi Arai; Yoshiyuki Ushigami; Hideyuki Hamamura; Shinji Yamamoto; Shunsuke Okumura
Original assignee: Nippon Steel Corporation
Priority date: 2019-01-16
Filing date: 2020-01-16
Publication date: 2021-09-14
Also published as: JP7260798B2; CN113366123A; EP3913088B1; WO2020149330A1; KR20210111284A; JPWO2020149330A1; KR102582970B1; US20220119907A1; EP3913088A4; EP3913088A1

Abstract

MÉTODO PARA FABRICAR UMA CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM GRÃO ORIENTADO. Um método para fabricar uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado é distinguida por compreender uma etapa de formação de região de distorção para irradiar uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado compreendendo uma chapa de aço de matriz (1), uma camada intermediária (4) arranjada na chapa de aço de matriz (1) de modo a estar em contato com a chapa de aço de matriz (1), e uma película de revestimento de isolamento (3) arranjada na camada intermediária (4), de modo a estar em contato com a camada intermediária (4) com feixe de elétrons para formar, na superfície da chapa de aço de matriz (1), uma região de distorção D que se estende em uma direção ortogonal à direção de laminação da chapa de aço de matriz 1, em que, na etapa de formação de região de distorção, uma parte central da região de distorção D conforme observado na direção de laminação da chapa de aço de matriz 1 e na direção da extensão da região de distorção D é aquecida a 800 a 2000ºC inclusive.

Description

MÉTODO PARA FABRICAR UMA CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM

GRÃO ORIENTADO [Campo Técnico]

[001] A presente invenção se refere a um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com adesão de revestimento excelente. Particularmente, a presente invenção se refere a um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com adesão de revestimento excelente de um revestimento de isolamento sem ter ainda uma película de forsterita.

[002] A prioridade é reivindicada no Pedido de Patente Japonesa Nº 2019-005059, depositado em 16 de janeiro de 2019, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência. [Fundamentos da Técnica]

[003] Chapas de aço elétrico de grão orientado são materiais magnéticos macios e são principalmente usadas como materiais de núcleo de ferro para transformadores. Portanto, as características magnéticas como propriedades de características de magnetização alta e perda de ferro baixa são exigidas. As características de magnetização são uma densidade de fluxo magnético induzida quando o núcleo de ferro é excitado. Conforme a densidade de fluxo magnético se torna maior, o núcleo de ferro pode ser menor, e assim é vantajoso em termos de uma composição de equipamento do transformador e também em termos de custo de fabricação do transformador.

[004] A fim de melhorar as características de magnetização, é necessário alinhar {110} superfícies paralelas a superfícies de chapa de aço, e também controlar uma textura de grão de cristal de modo que a maior quantidade possível de grãos de cristal em uma orientação de cristal (uma orientação de Goss) em que os eixos geométricos <100> são alinhados em uma direção de laminação são formados. A fim de acumular orientações de cristal na orientação de Goss, é prática comum precipitar finamente inibidores como AlN, MnS e MnSe no aço para controlar uma recristalização secundária.

[005] A perda de ferro é uma perda de energia consumida como energia de calor quando o núcleo de ferro é excitado por um campo magnético alternado. Do ponto de vista de economia de energia, exige-se que a perda de ferro seja a menor possível. Susceptibilidade magnética, espessura de chapa, tensão de película, quantidade de impurezas, resistividade elétrica, tamanho de grão de cristal, tamanho de domínio magnético e similares afetam um nível da perda de ferro. Mesmo agora que várias tecnologias para chapas de aço elétrico estão sendo desenvolvidas, pesquisa e desenvolvimento para reduzir a perda de ferro estão sendo continuados para melhor eficiência de energia.

[006] Outras características exigidas para chapas de aço elétrico de grão orientado são características de um revestimento formado em uma superfície de uma chapa de aço base. Em geral, em chapas de aço elétrico de grão orientado, conforme mostrado na FIG. 1, uma película forsterita 2 principalmente composta de Mg2SiO4 (forsterita) é formada na chapa de aço de base 1, e um revestimento de isolamento 3 é formado na película de forsterita 2. A película de forsterita e o revestimento de isolamento têm uma função de isolar eletricamente a superfície da chapa de aço de base e aplicar tensão à chapa de aço de base para reduzir a perda de ferro. A película de forsterita também contém uma quantidade pequena das impurezas e aditivos contidos na chapa de aço de base e um separador de recozimento, e produtos de reação dos mesmos, em adição à Mg2SiO4.

[007] A fim de que o revestimento de isolamento exiba características de isolamento e tensão exigidas, o revestimento de isolamento não deveria descascar a partir da chapa de aço elétrico. Portanto, exige-se que o revestimento de isolamento tenha adesão de revestimento alta. Entretanto, não é fácil aumentar a tensão aplicada à chapa de aço de base e a adesão de revestimento ao mesmo tempo. Mesmo agora, pesquisa e desenvolvimento para intensificá-las ao mesmo tempo continua acontecendo.

[008] Chapas de aço elétrico de grão orientado são normalmente fabricadas pelo seguinte procedimento. Um eslabe de aço de silício contendo 2,0 a 7,0% em massa de Si é laminada a quente, a chapa de aço após a laminação a quente é recozida conforme necessário, e então a chapa de aço recozida é laminada a frio uma vez ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário interposto entre os mesmos para finalizar a chapa de aço com uma espessura final. Então, a chapa de aço com a espessura final é recozida por descarburação em uma atmosfera de hidrogênio úmida para promover recristalização primária em adição à descarburação e para formar uma camada de óxido na superfície da chapa de aço.

[009] Um separador de recozimento contendo MgO (magnésia) como um componente principal é aplicado à chapa de aço com uma camada de óxido, seco, e após a secagem, a chapa de aço é bobinada em um formato de bobina. A seguir, a chapa de aço bobinada é recozida no final para promover recristalização secundária, e as orientações de cristal dos grãos de cristal são acumuladas na orientação de Goss. Além disso, MgO no separador de recozimento é reagida com SiO2 (sílica) na camada de óxido para formar uma película de forsterita inorgânica composta principalmente por Mg2SiO4 na superfície da chapa de aço de base.

[0010] A seguir, a chapa de aço com a película de forsterita é recozida por purificação para difundir as impurezas na chapa de aço de base para o lado externo e para removê-las. Além disso, após a chapa de aço é recozida por aplanamento, uma solução principalmente composta por, por exemplo, um fosfato e sílica coloidal é aplicada à superfície da chapa de aço com a película de forsterita e é cozida para formar um revestimento de isolamento. Nesse momento, a tensão devido a uma diferença em um coeficiente de expansão térmica é aplicada entre a chapa de aço de base cristalina e o revestimento de isolamento substancialmente amorfo. Portanto, o revestimento de isolamento pode ser referido como um revestimento de tensão.

[0011] Uma interface entre a película de forsterita composta principalmente de Mg2SiO4 (“2” na FIG. 1) e a chapa de aço (“1” na FIG. 1) normalmente tem um formato irregular não uniforme (se referem à FIG. 1). A interface irregular diminui ligeiramente o efeito de redução da perda de ferro devido à tensão. Uma vez que a perda de ferro é reduzida quando a interface é alisada, os desenvolvimentos seguintes foram realizados até a presente data.

[0012] O Documento Patentário 1 descreve um método de fabricação no qual a película de forsterita é removida por um método como decapagem, e a superfície da chapa de aço é alisada por polimento químico ou eletrolítico. Entretanto, no método de fabricação do Documento Patentário 1, pode ser difícil que o revestimento de isolamento possa aderir à superfície da chapa de aço de base.

[0013] Portanto, a fim de melhorar a adesão de revestimento do revestimento de isolamento para a superfície alisada da chapa de aço, conforme mostrado na FIG. 2, foi proposto formar uma camada intermediária 4 (ou uma película de base) entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento. Uma película de base descrita no Documento Patentário 2 e formada aplicando uma solução aquosa de um fosfato ou silicato de metal alcalino também é eficiente na adesão de revestimento. Como um método mais efetivo, o Documento Patentário 3 descreve um método no qual uma chapa de aço é recozida em uma atmosfera específica antes de um revestimento de isolamento ser formado e uma camada de sílica externamento oxidada ser formada como uma camada intermediária na superfície da chapa de aço.

[0014] A adesão de revestimento pode ser melhorada formando uma camada intermediária como essa, mas uma vez que exige-se adicionalmente equipamento de grande escala, como equipamento de tratamento eletrolítico e equipamento de revestimento seco, pode ser difícil assegurar um local para o mesmo, e o custo de fabricação pode aumentar.

[0015] Os documentos de Patente 4 a 6 descrevem técnicas em que, quando um revestimento de isolamento contendo uma resina orgânica ácida como um componente principal que não contém substancialmente crômio é formado em uma chapa de aço, uma camada de composto de fósforo (uma camada composta de FePO4, Fe3(PO4)2, FeHPO4, Fe(H2PO4)2, Zn2Fe(PO4)2, Zn3(PO4)2, e hidratos dos mesmos, ou uma camada composta de um fosfato de Mg, Ca e Al com uma espessura de 10 a 200 nm) é formada entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento para melhorar o exterior e a adesão de revestimento de isolamento.

[0016] Por outro lado, um método de controle de domínio magnético (que refina um domínio magnético de 180°), em que uma largura de um domínio magnético de 180° é estreitada formando partes de deformação de estresse e partes de sulco em uma direção que cruza a direção de laminação em intervalos predeterminados na direção de laminação, é conhecido como um método para reduzir perda de corrente parasita anômala que é uma parte de perda de ferro. Em um método para formar uma deformação de estresse, um efeito de refinamento de domínio magnético de 180° de um domínio magnético de fechamento gerado na parte de deformação (uma região de deformação) é usado. Um método representativo é um método que utiliza ondas de choque ou aquecimento rápido por irradiação com um feixe de laser. Nesse método, o formato de superfície da porção irradiada dificilmente se altera, e uma parte de deformação de estresse é formada na chapa de aço de base. Por outro lado, um método para formar um sulco utiliza um efeito de campo de desmagnetização devido a um polo magnético gerado em uma parede lateral do sulco. Ou seja, o controle de domínio magnético é classificado em um tipo de aplicação de deformação e um tipo de formação de sulco.

[0017] Por exemplo, o Documento Patentário 7 descreve que um óxido na superfície da chapa de aço recozida no final é removido, a superfície é alisada, então uma película é formada na superfície, e também o domínio magnético é refinado por irradiação com um feixe de laser, um feixe de elétrons ou uma chama de plasma.

[0018] [Lista de Citação] [Documento Patentário] [Documento Patentário 1] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S49-096920 [Documento Patentário 2] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H05-279747 [Documento Patentário 3] [Documento Patentário 1] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H06-184762 [Documento Patentário 4] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2001-220683 [Documento Patentário 5] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2003-193251 [Documento Patentário 6] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2003-193252 [Documento Patentário 7] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H11-012755

[Sumário da Invenção] [Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção]

[0019] Em uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma estrutura de três camadas da “camada intermediária de chapa de aço de base principalmente composta por revestimento de isolamento de óxido de silício” conforme exemplificado acima e não tendo uma película de forsterita, há um problema que a largura do domínio magnético é mais ampla que a de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a película de forsterita conforme mostrado na FIG. 1. Como resultado de examinar vários controles de domínio magnético para chapas de aço elétrico de grão orientado não tendo uma película de forsterita, os presentes inventores focaram no fato de que o domínio magnético é preferivelmente refinado quando uma densidade de energia do feixe de laser ou feixe de elétrons para a chapa de aço elétrico de grão orientado é aumentado.

[0020] Entretanto, de acordo com os estudos dos presentes inventores, verificou-se que quando a densidade de energia do feixe de laser ou do feixe de elétrons é aumentada, o refinamento do domínio magnético é promovido, e, ao mesmo tempo, o revestimento de isolamento é afetado. Especificamente, verificou-se um problema que, quando um feixe de laser ou um feixe de elétrons com uma densidade de energia alta é radiado, uma estrutura do revestimento de isolamento é alterada devido a uma influência de calor de radiação, e a adesão do revestimento de isolamento é reduzido.

[0021] A presente invenção foi feita em vista dos problemas acima, e um objetivo da mesma é prover um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado capaz de assegurar boa adesão de um revestimento de isolamento e obter um bom efeito redução de perda de ferro em chapas de aço elétrico de grão orientado que não têm uma película de forsterita e têm regiões de deformação formadas na chapa de aço de base. [Meios para Resolver o Problema]

[0022] (1) Um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com um aspecto da presente invenção, inclui um processo de formação de região de deformação para irradiar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma chapa de aço base, uma camada intermediária disposta para estar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento de isolamento disposto para estar em contato com a camada intermediária com um feixe de elétrons e formar uma região de deformação que se estende em uma direção que cruza uma direção de laminação da chapa de aço de base em uma superfície da chapa de aço de base, em que, no processo de formação de região de deformação, uma temperatura de uma porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e uma direção de extensão da região de deformação é aquecida a 800ºC ou maior e 2000ºC ou inferior.

[0023] (2) No método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado descrito em (1), no processo de formação de região de deformação, a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e na direção de extensão da região de deformação é aquecida a 800º ou maior e 1500ºC ou inferior.

[0024] (3) No método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado descrito em (1) ou (2), no processo de formação de região de deformação, as condições de radiação de um feixe de elétrons podem ser de voltagem de aceleração: 50 kV ou mais e 350 kV ou menos, corrente de feixe: 0,3 mA ou mais e 50 mA ou menos, diâmetro de radiação de feixe: 10 μm ou mais e 500 μm ou menos, intervalo de radiação: 3 mm mais e 20 mm ou menos, e velocidade de varredura: 5 m/s ou mais, 80 m/s ou menos.

[0025] (4) O método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado descrita em qualquer um de (1) a (3) pode incluir adicionalmente uma camada intermediária na chapa de aço de base, e no processo de formação de camada intermediária, a chapa de aço de base pode ser tratada termicamente para formar uma camada intermediária sob condições de recozimento ajustadas à temperatura de recozimento: 500ºC ou maior e 1500ºC ou inferior, tempo de retenção: 10 segundos ou mais e 600 segundos ou menos, e ponto de orvalho: -20ºC ou maior e 5ºC ou inferior.

[0026] (5) O método para fabricar uma chapa de aço de elétrico de grão orientado descrito em qualquer um de (1) a (4) pode incluir adicionalmente um processo de formação de revestimento de isolamento na chapa de aço de base em que a camada de intermediária é formada e em um processo de formação de revestimento de isolamento, uma solução de formação de revestimento de isolamento pode ser aplicada a uma superfície da chapa de aço de base em uma quantidade de revestimento de 2 g/m2 a 10 g/m2, uma chapa de aço de base à qual a solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada pode ser deixada por 3 segundos a 300 segundos, uma chapa de aço de base à qual a solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada pode ser aquecida a uma taxa de aquecimento de 5ºC/s ou mais e 30ºC/s ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 ajustado a 0,001 ou mais e 0,3 ou menos, a chapa de aço de base aquecida pode ser embebida em uma faixa de temperatura de 300ºC ou maior e 950ºC ou inferior por 10 segundos ou mais e 300 segundos ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 ajustado a 0,001 ou mais e 0,3 ou menos, e a chapa de aço de base embebida pode ser resfriada a 500ºC a uma taxa de resfriamento de 5ºC/s ou mais e 50ºC/s ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 controlado a 0,001 ou mais e 0,05 ou menos. [Efeitos da Invenção]

[0027] De acordo com a presente invenção, é possível prover um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado capaz de assegurar boa adesão de um revestimento de isolamento e obter um bom efeito de redução de perda de ferro em chapas de aço elétrico de grão orientado que não têm uma película de forsterita e têm regiões de deformação formadas na chapa de aço de base. [Breve Descrição dos Desenhos]

[0028] A FIG. 1 é uma vista de seção transversal esquemática mostrando uma estrutura de revestimento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado convencional.

[0029] A FIG. 2 é uma vista de seção transversal esquemática mostrando uma estrutura de revestimento da chapa de aço elétrico de grão orientado convencional.

[0030] A FIG. 3 é uma vista de seção transversal esquemática para explicar uma região de deformação obtida por um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção.

[0031] A FIG. 4 é uma vista de seção transversal alargada esquemática de uma porção A da FIG. 3.

[0032] A FIG. 5 é um diagrama para explicar uma definição de uma razão de segmento de linha de vácuos na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. [Modalidades para Implementar a Invenção]

[0033] Os presentes inventores verificaram que, para uma chapa de aço de aço elétrico de grão orientado não tendo película de forsterita, há uma diferença na adesão de um revestimento de isolamento entre um caso no qual um feixe de laser é radiado e um caso no qual um feixe de elétrons é radiado e estudaram controle de domínio magnético pelo feixe de elétrons.

[0034] Os presentes inventores verificaram que uma largura de um domínio magnético pode ser estreitado, e a adesão de um revestimento de isolamento pode ser assegurada sob condições de radiação específicas, como resultado de estudos diligentes sobre chapa de aço elétrico de grão orientado que não tem película de forsterita alterando as condições de radiação de um feixe de elétrons.

[0035] Além disso, os presentes inventores verificaram também que, quando as condições de radiação de específicas acima não são atendidas, ainda que a largura do domínio magnético possa ser controlada estreitamente, os vácuos são gerados no revestimento de isolamento, e a adesão do revestimento de isolamento se deteriora.

[0036] Além disso, os presentes inventores verificaram também que nenhuma alteração é observada no revestimento de isolamento após radiação sob as condições de radiação convencionais, mas quando uma região de deformação é formada sob as condições de radiação específicas conforme descrito acima, uma única estrutura contendo M2P4O13 pode ser vista em uma porção central da região de deformação e da vizinhança da mesma.

[0037] Daqui em diante, as modalidades preferidas da presente invenção serão descritas. Entretanto, é óbvio que a presente invenção não é limitada a configurações descritas nas modalidades, e várias modificações podem ser feitas sem se afastar do propósito da presente invenção. É óbvio também que os elementos das modalidades seguintes podem ser combinados um com o outro no escopo da presente invenção.

[0038] Além disso, nas modalidades seguintes, uma faixa de limitação numérica representada usando “para” significa uma faixa que inclui valores numéricos antes e depois de “para” como um valor de limite inferior e um valor de limite superior. Os valores numéricos indicados por “maior que” ou “menos que” não são incluídos na faixa numérica dos mesmos. [Método para fabricar chapa de aço elétrico com grão orientado]

[0039] Daqui em adiante, um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente invenção será descrito. Um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente invenção não é limitado ao método seguinte. O método de fabricação seguinte é um exemplo para fabricar a chapa de aço de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade.

[0040] A chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, pode ser fabricada formando a camada intermediária na chapa de aço de base, a partir da qual a formação da película de forsterita é refreada durante o recozimento final ou a película de forsterita é removida após o recozimento final, como um material de partida, formando o revestimento de isolamento e então formando a região de deformação.

[0041] O método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, inclui um processo de formação de região de deformação para irradiar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma chapa de aço base, uma camada intermediária disposta para estar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento de isolamento disposto para estar em contato com a camada intermediária com um feixe de elétrons e formar uma região de deformação que se estende em uma direção que cruza uma direção de laminação da chapa de aço de base em uma superfície da chapa de aço de base.

[0042] No processo de formação de região de deformação do método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, uma temperatura de uma porção central na região de deformação na direção de laminação e em uma direção de extensão da região de deformação é aquecida a 800º ou maior e 2000ºC ou inferior.

[0043] No método para fabricar uma chapa de aço de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, (a) uma chapa de aço de base, a partir da qual uma película de uma substância de mineral inorgânico como uma forsterita gerada por recozimento final é removida por decapagem, moagem ou similares, é recozida, ou (b) uma chapa de aço de base, na qual a formação da película da substância de mineral inorgânico descrita acima é refreada no recozimento final, é recozida, (c) uma camada intermediária é formada em uma superfície da chapa de aço de base por recozimento de oxidação térmica, ou seja, recozimento em uma atmosfera com um ponto de orvalho controlado, e (d) uma solução de formação de revestimento de isolamento principalmente composta por um fosfato e sílica coloidal é aplicada sobre a camada intermediária e é cozida.

[0044] A chapa de aço elétrico de grão orientado com a chapa de aço de base, a camada intermediária disposta para estar em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento de isolamento disposto para estar em contato com a camada intermediária, pois a superfície mais externa pode ser fabricada pelo método de fabricação descrito acima.

[0045] A chapa de aço de base é produzida, por exemplo, como segue.

[0046] Uma peça de aço de silício contendo 0,8 a 7,0% em massa de Si, preferivelmente uma peça de aço de silício contendo 2,0 a 7,0% em masse de Si é laminada a quente, a chapa de aço após a laminação a quente é recozida conforme necessário, e então a chapa de aço recozida é laminada a frio uma vez ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário interposto entre eles para finalizar a chapa de aço com uma espessura final. A seguir, em adição à descarburação, a recristalização primária é promovida submetendo a chapa de aço com a espessura final ao recozimento de descarburação, e uma camada de óxido é formada na superfície da chapa de aço.

[0047] A seguir, um separador de recozimento contendo magnésia como um componente principal é aplicado à superfície da chapa de aço com a camada de óxido e é seco, e após a secagem, a chapa de aço é bobinada em um formato de bobina. Então, a chapa de aço bobinada é submetida ao recozimento final (recristalização secundária). Uma película de forsterita composta principalmente por uma forsterita (Mg2SiO4) é formada na superfície da chapa de aço durante o recozimento final. Essa película de forsterita é removida por decapagem, moagem ou similares. Após a remoção, a superfície da chapa de aço é preferivelmente alisada por polimento químico ou eletrolítico.

[0048] Por outro lado, conforme o separador de recozimento descrito acima, um separador de recozimento contendo alumina em vez de magnésia como um componente principal pode ser usado. O separador de recozimento contendo alumina como um componente principal é aplicado à superfície da chapa de aço com uma camada de óxido, seco, e após a secagem, a chapa de aço é bobinada em um formato de bobina. Então, a chapa de aço bobinada é submetida ao recozimento final (recristalização secundária). Quando o separador de recozimento contendo alumina como um componente principal é usado, mesmo quando o recozimento final é realizado, a formação de película da substância mineral inorgânica como uma forsterita na superfície da chapa de aço é refreada. Após o recozimento final, a superfície da chapa de aço é preferivelmente alisada por polimento químico ou eletrolítico.

[0049] A chapa de aço de base a partir da qual a película de substâncias de minerais inorgânicos como uma forsterita é removida, ou a chapa de aço de base, na qual a formação da película da substância de mineral inorgânico como uma forsterita é refreada, é submetida a recozimento de oxidação térmica sob as seguintes condições de recozimento, e a camada intermediária é formada na superfície da chapa de aço de base. Em alguns casos, o recozimento não pode ser realizado após o recozimento final, e o revestimento de isolamento pode ser formado na superfície da chapa de aço de base após o recozimento final.

[0050] A atmosfera de recozimento, quando a camada intermediária é formada, é preferivelmente uma atmosfera de redução, de modo que a parte interna da chapa de aço não seja oxidada, e particular e preferivelmente uma atmosfera de nitrogênio misturada com hidrogênio. Por exemplo, uma atmosfera em que hidrogênio:nitrogênio é 80 a 20%: 20 a 80% (100% no total) é preferível.

[0051] Além disso, quando a camada intermediária é formada, é preferível ajustar as condições de recozimento de modo que uma temperatura de recozimento seja 500ºC ou maior e 1500ºC ou inferior, e um tempo de retenção seja de 10 segundos ou mais e 600 segundos ou menos, e um ponto de orvalho seja -20ºC ou maior e 10ºC ou inferior. O ponto de orvalho é mais preferivelmente 5ºC ou inferior. A camada intermediária é formada na superfície da chapa de aço de base por tratamento térmico da chapa de aço de base sob tais condições de recozimento.

[0052] A espessura da camada intermediária é controlada ajustando de maneira apropriada uma ou mais da temperatura de recozimento, o tempo de retenção, e o ponto de orvalho da atmosfera de recozimento. A espessura da camada intermediária é preferivelmente de 2 a 400 nm em média do ponto de vista para assegurar a adesão de revesti do revestimento de isolamento. Mais preferivelmente, é de 5 nm a 300 nm.

[0053] A seguir, o revestimento de isolamento é formado na camada intermediária . Um método preferido para formar o revestimento de isolamento é como segue. Certamente, o método para formar o revestimento de isolamento não é limitado para o seguinte método. Primeiramente, uma solução de formação de revestimento de isolamento principalmente composta por um fosfato e sílica coloidal é aplicada e cozida.

[0054] A seguir, a solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada à superfície da chapa de aço de base em uma quantidade de revestimento de 2 g/m2 a 10 g/m2, e a chapa de aço de base à solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada é deixada de 3 segundos a 300 segundos.

[0055] A seguir, uma chapa de aço de base, à qual a solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada, é aquecida a uma taxa de aquecimento de 5ºC/s ou mais e 30ºC/s ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 ajustado a 0,001 ou mais e 0,3 ou menos. A chapa de aço de base aquecida sob essas condições é embebida em uma faixa de temperatura de 300°C ou maior e 950°C ou inferior por 10 segundos ou mais e 300 segundos ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 ajustado a 0,001 ou mais e 0,3 ou menos.

[0056] A chapa de aço de base embebida sob essas condições é resfriada a 500°C a uma taxa de resfriamento de 5°C/s ou mais e 50°C/s ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 controlado a 0,001 ou mais e 0,05 ou menos.

[0057] Quando o grau de oxidação da atmosfera durante aquecimento a resfriamento é menor que o valor de limite inferior mostrado acima, a camada intermediária pode se tornar fina. Além disso, quando o valor de limite superior acima é excedido, a camada intermediária pode se tornar espessa.

[0058] Além disso, quando a taxa de resfriamento no momento de resfriamento é menor que 5°C/s, a produtividade pode diminuir. Além disso, quando a taxa de resfriamento excede 50°C/s, muitos vácuos podem ser gerados no revestimento de isolamento.

[0059] Em seguida, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida no processo descrito acima é irradiada com um feixe de elétrons para formar uma região de deformação que se estende em uma direção que cruza a direção de laminação na superfície da chapa de aço de base. Aqui, uma temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e na direção de extensão da região de deformação é aquecida a 800ºC ou maior e 2000ºC ou inferior irradiando a chapa de aço elétrico de grão orientado com um feixe de elétrons. Assim, a região de deformação que se estende na direção que cruza a direção de laminação é formada na superfície da chapa de aço de base. Aqui, a porção central da região de deformação na direção de laminação é uma região que inclui um centro da região de deformação (os detalhes serão descritos posteriormente, mas o centro entre porções de extremidade da região de deformação na direção de laminação quando a região de deformação é seccionada transversalmente em um plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa) e tem uma largura de 10 μm na direção de laminação. A porção central da região de deformação na direção de extensão da região de deformação é uma região que inclui um ponto médio (ou sejo, um centro) de um segmento de linha que conecta as porções de extremidade na direção de extensão da região de deformação em uma região de deformação contínua, e significa uma região com uma largura de 10 μm na direção de extensão da região de deformação) do ponto médio (o centro).

[0060] Portanto, as regiões que correspondem a ambas a porção central da região de deformação na direção de laminação e a porção central da região de deformação na direção de extensão da região de deformação são aquecidas a 800ºC ou maior e 2000ºC ou inferior.

[0061] Aqui, a fim de aquecer a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e na direção de extensão da região de deformação a 800ºC ou maior e 2000ºC ou inferior, no processo de formação de região de deformação, preferivelmente, o feixe de elétrons é radiado sob condições de uma voltagem de aceleração de 50 kV ou mais e 350 kV ou menos, uma corrente de feixe de 0,3 mA ou mais e 50 mA ou menos, um diâmetro de radiação de feixe de 10 μm ou mais e 500 μm ou menos, um intervalo de radiação de 3 mm ou mais e 20 mm ou menos, e uma velocidade de varredura de 5 m/s ou mais e 80 m/s ou menos. É preferível usar um feixe de elétrons porque tem recursos como um efeito de danos de revestimento de refreamento devido a uma voltagem de aceleração alta, e um controle de feixe de velocidade alta.

[0062] No processo de formação de região de deformação, a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação e a direção de extensão da região de deformação podem ser aquecidas a 800º ou maior e 1500ºC ou inferior.

[0063] A radiação do feixe de elétrons é preferivelmente realizada enquanto o feixe é varrido de uma porção de extremidade de largura para a outra porção de extremidade de largura da chapa de aço usando um ou mais dispositivos de radiação (por exemplo, um canhão de elétrons). Uma direção de varredura do feixe de elétron preferivelmente tem um ângulo de 45 a 135º na direção horária ou anti-horária paralela à superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado em relação à direção de laminação, e é mais preferível de 90º, ou seja, paralela à superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado e perpendicular em relação à direção de laminação. Quando o desvio de 90º torna-se grande, um volume da região de deformação aumenta excessivamente, e assim a perda de histeresse tende a aumentar.

[0064] A voltagem de aceleração é preferivelmente de 50 kV ou mais e 350 kV ou menos.

[0065] Preferivelmente, a voltagem de aceleração do feixe de elétrons é alta. Conforme a voltagem de aceleração do feixe de elétrons torna-se maior, a penetração de material do feixe de elétrons aumenta, e o feixe de elétrons facilmente passa através do revestimento de isolamento. Portanto, os danos ao revestimento de isolamento são refreados. Além disso, quando a voltagem de aceleração é alta, há uma vantagem de que o diâmetro de feixe pode ser facilmente reduzido. A fim de obter os efeitos descritos acima, preferivelmente, a voltagem de aceleração é de 50 kV ou mais. A voltagem de aceleração é preferivelmente 70 kV ou mais, e mais preferivelmente 100 kV ou mais.

[0066] Por outro lado, do ponto de vista de custos de equipamento de refreamento, a voltagem de aceleração é preferivelmente de 350 kV ou menos. A voltagem de aceleração é preferivelmente de 300 kV ou menos, e mais preferivelmente 250 kV ou menos.

[0067] A corrente de feixe é preferivelmente 0,3 mA ou mais e 50 mA ou menos.

[0068] A corrente de feixe é preferivelmente pequena do ponto de vista de redução do diâmetro de feixe. Quando a corrente de feixe é muito grande, pode ser difícil convergir o feixe. Portanto, a corrente de feixe é preferivelmente de 50 mA ou menos. A corrente de feixe é mais preferivelmente 30 mA ou menos. Quando a corrente de feixe é muito pequena, pode não ser possível formar a deformação exigida para obter um efeito de refinamento de domínio magnético suficiente. Assim, preferivelmente, a corrente de feixe é de 0,3 mA ou mais. A corrente de feixe é preferivelmente 0,5 mA ou mais e ainda preferivelmente 1 mA ou mais.

[0069] O diâmetro de radiação de feixe é preferivelmente 10 μm ou mais e 500 μm ou menos.

[0070] Conforme o diâmetro de radiação de feixe em uma direção ortogonal à direção de varredura do feixe se torna menor, é vantajoso melhorar única perda de ferro de chapa. O diâmetro de radiação de feixe na direção ortogonal à direção de varredura do feixe de elétrons é preferivelmente de 500 μm ou menos. Aqui, na modalidade presente, o diâmetro de radiação de feixe é definido como uma largura de metade de um perfil de feixe medido por um método de divisão (usando uma divisão com uma largura de 0,03 mm). O diâmetro de radiação de feixe na direção ortogonal à direção de varredura é preferivelmente 400 μm ou menos e mais preferivelmente 300 μm ou menos.

[0071] Conforme o limite inferior do diâmetro de radiação de feixe na direção ortogonal à direção de varredura não é particularmente limitada, mas é preferivelmente de 10 μm ou menos. Quando o diâmetro de radiação de feixe na direção ortogonal à direção de varredura do feixe de elétrons é de 10 μm ou mais, é possível irradiar uma faixa ampla com uma fonte de feixe de elétrons. O diâmetro de radiação de feixe na direção ortogonal À direção de varredura é preferivelmente 30 μm ou mais e mais preferivelmente 100 μm ou mais.

[0072] O intervalo de radiação é preferivelmente 3 mm ou mais e 20 mm ou menos.

[0073] Além disso, quando o intervalo de radiação é de 3 mm ou mais e de 20 mm ou menos, um efeito para reduzir a perda de ferro equilibrando a redução de perda de corrente parasita devido ao refino do domínio magnético e supressão de um aumento na perda de histerese pode ser obtida. O intervalo de radiação é uma distância para radiar o feixe de elétrons na direção de laminação da chapa de aço de base e é um intervalo entre as regiões de deformação na direção de laminação.

[0074] A velocidade de varredura é preferivelmente de 5 m/s ou mais e 80 m/s ou menos.

[0075] Além disso, quando a velocidade de varredura é 5 m/s ou mais e 80 m/s ou menos, ambos o efeito de refino de domínio magnético e a melhoria de produtividade podem ser alcançados.

[0076] A velocidade de varredura do feixe é preferivelmente 5 m/s ou mais. Aqui, a velocidade de varredura é uma velocidade de varredura dividindo uma distância de um ponto de partida de radiação a um ponto de extremidade de radiação do feixe de elétrons quando cada uma das regiões de deformação por um tempo exigido por varredura entre os pontos, ou seja, uma velocidade de varredura média. Por exemplo, quando o ponto de partida de radiação e o ponto de extremidade de radiação do feixe de elétrons são ambas as porções de extremidade da chapa de aço em uma direção de largura, a velocidade de varredura é uma velocidade de varredura média durante irradiação enquanto o feixe é varrido a partir de uma porção de extremidade de largura para a outra porção de extremidade de largura da chapa de aço (uma velocidade obtida dividindo uma distância entre as porções de extremidade de largura da chapa de aço por um tempo exigido para varredura entre as porções de extremidade de largura). Quando a velocidade de varredura é menor que 5 m/s, um tempo de processamento torna-se longo, e a produtividade pode diminuir. A velocidade de varredura é mais preferivelmente 45 m/s ou mais.

[0077] A seguir, um exemplo de uma chapa de aço elétrico de grão orientado obtida pelo método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade descrita acima será descrito. Entretanto, é óbvio que a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida pelo método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado da presente invenção não é limitada à seguinte modalidade. [Chapa de aço elétrico de grão orientado]

[0078] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade tem uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para estar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento de isolamento disposto para estar em contato com a camada intermediária.

[0079] A chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, tem uma região de deformação que se estende em uma direção que cruza uma direção de laminação em uma superfície da chapa de aço de base, e M2P4O13 está presente no revestimento de isolamento na região de deformação em uma vista de seção transversal de um plano paralelo à direção de laminação e uma direção de espessura de chapa. M significa pelo menos um ou ambos de Fe e Cr.

[0080] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, há uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta para estar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento isolante disposto para estar em contato com a camada intermediária, e não há película de forsterita.

[0081] Aqui, a chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita é uma chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada removendo a película de forsterita após produção, ou uma chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada refreando formação de uma película de forsterita.

[0082] Na presente modalidade, a direção de laminação da chapa de aço de base é uma direção de laminação na laminado a quente ou laminado a frio quando a chapa de aço de base é fabricada por um método de fabricação que será descrito posteriormente. A direção de laminação pode também ser referida como uma direção de passagem de chapa, uma direção de transporte ou similares de uma chapa de aço. A direção de laminação é uma direção longitudinal da chapa de aço de base. A direção de laminação pode também ser identificada usando um dispositivo para observar uma estrutura de domínio magnético ou um dispositivo para medir uma orientação de cristal como um método de Laue de raio X.

[0083] Na presente modalidade, a direção que cruza a direção de laminação significa uma direção em uma faixa de inclinação dentro de 45º em uma direção horária ou anti-horária a partir de uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base e perpendicular em relação à direção de laminação (a seguir, também é simplesmente referida como uma “direção perpendicular à direção de laminação”). Uma vez que a região de deformação é formada na superfície da chapa de aço de base, a região de deformação se estende a uma direção de inclinação em 45º na superfície de placa da chapa de aço de base a partir de uma direção perpendicular à direção de laminação e à direção de espessura de chapa na superfície da chapa de aço de base.

[0084] O plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa significa um plano paralelo a ambas as direção de laminação e direção de espessura de chapa da chapa de aço de base descritas acima.

[0085] O revestimento de isolamento na região de deformação significa uma porção do revestimento de isolamento disposta na chapa de aço de base que é localizada acima da região de deformação na direção de espessura de chapa em uma vista de seção transversal de um plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa.

[0086] Daqui em diante, cada um dos componentes constituintes da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade será descrito. A chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, pode ser fabricada pelo método descrito acima para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado. (Chapa de aço de base)

[0087] A chapa de aço de base que é um material de base tem uma textura de grão de cristal em que uma orientação de cristal é controlada de modo que se torna uma orientação de Goss na superfície da chapa de aço de base. Uma rugosidade de superfície da chapa de aço de base não é particularmente limitada, mas uma rugosidade média aritmética (Ra) da mesma é preferivelmente 0,5 μm ou menos, e mais preferivelmente 0,3μm ou menos para aplicar uma tensão grande à chapa de aço de base para reduzir perda de ferro. Um limite inferior da rugosidade média aritmética (Ra) da chapa de aço de base não é particularmente limitado, mas quando é 0,1 μm ou menos, um efeito de melhoria de perda de ferro torna-se saturado, e assim o limite inferior pode ser de 0,1 μm.

[0088] Uma espessura de chapa da chapa de aço de base também não é particularmente limitada, mas uma espessura de chapa média da mesma é preferivelmente 0,35 mm ou menos, e mais preferivelmente 0,30 mm ou menos para reduzir ainda a perda de ferro. Um limite inferior da espessura da chapa da chapa de aço de base não é particularmente limitado, mas pode ser

0,10 mm a partir do ponto de vista de equipamento de fabricação e custo. Um método para medir a espessura de chapa da chapa de aço de base não é particularmente limitado, mas pode ser medido usando, por exemplo, um micrômetro ou similares.

[0089] Uma composição química da chapa de aço de base não é particularmente limitada, mas preferivelmente, inclui, por exemplo, uma concentração alta de Si (por exemplo, 0,8 a 7,0% em massa). Nesse caso, uma afinidade química forte se desenvolve entre a chapa de aço de base e a camada intermediária composta principalmente de um óxido de silício, e a camada intermediária e a chapa de aço de base são aderidas uma à outro. (Camada intermediária)

[0090] A camada intermediária é disposta para estar em contato com a chapa de aço de base (ou seja, formada na superfície da chapa de aço de base) e tem uma função de colocar a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento em contato próximo um com o outro. A camada intermediária estende continuamente na superfície da chapa de aço de base. A adesão entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento é melhorado e o estresse é aplicado à chapa de aço de base formando a camada intermediária entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento.

[0091] A camada intermediária pode ser formada por tratamento térmico, uma chapa de aço de base em que a formação da película de forsterita é refreada durante o recozimento final ou uma chapa de aço de base a partir da qual a película de forsterita é removida após o recozimento final em um gás atmosférico ajustado a um grau de oxidação predeterminado.

[0092] O óxido de silício, que é um componente principal da camada intermediária, é preferivelmente SiOx (x=1,0 a 2,0). Quando o óxido de silício é SiOx (x=1,5 a 2,0), o óxido de silício é mais estável, o que é mais preferível. Quando a camada intermediária é formada na superfície da chapa de aço de base, se o recozimento de oxidação térmica for suficientemente realizado (ou seja, para atender as condições da modalidade descrita acima), SiOx (x≈2.0) pode ser realizado na camada intermediária.

[0093] Quando o recozimento de oxidação térmica é realizado sob as condições da modalidade descrita acima, o óxido de silício está em um estado amorfo. Portanto, a camada intermediária feita de um material denso, que tem resistência alta para suportar estresse térmico e tem elasticidade aumentada e pode aliviar facilmente o estresse térmico, pode ser formada na superfície da chapa de aço de base.

[0094] Quando uma espessura da camada intermediária é fina, um efeito de relaxamento de estresse térmico pode ser suficientemente exibido. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente de 2 nm ou mais em média. A espessura da camada intermediária é mais preferivelmente de 5 nm ou mais. Por outro lado, quando a espessura da camada intermediária é espessa, a espessura se torna não uniforme, e defeitos como vácuos e rachaduras pode ocorrerem uma camada. Além disso, a espessura da camada intermediária é preferivelmente de 400 nm ou menos, e mais preferivelmente de 300 nm ou menos. Um método para medir a espessura da camada intermediária será descrito posteriormente.

[0095] A camada intermediária pode ser uma película de óxido externa formada por oxidação externa. A película de óxido externa é uma película de óxido formada em um gás atmosférico com um grau de oxidação baixo e significa que um óxido formado em um formato de película na superfície da chapa de aço após um elemento de liga (Si) na chapa de aço é difundido para a superfície da chapa de aço.

[0096] Conforme descrito acima, a camada intermediária contém sílica (óxido de silício) como um componente principal. Em adição ao óxido de silício, a camada intermediária pode conter um óxido de um elemento de liga contido na chapa de aço de base. Ou seja, pode conter qualquer óxido de Fe, Mn, Cr, Cu, Sn, Sb, Ni, V, Nb, Mo, Ti, Bi e Al, ou um óxido de compósito dos mesmos. A camada intermediária pode também conter grãos de metala de Fe ou similares. Além disso, a camada intermediária pode conter impurezas enquanto o efeito não é prejudicado.

[0097] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, uma espessura média da camada intermediária em uma porção central da mesma é 0,5 vezes ou mais e 2 vezes ou menos uma espessura média da camada intermediária diferente da região de deformação na vista de seção transversal do plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa. Aqui, a porção central é uma porção central da região de deformação que será descrita posteriormente.

[0098] Com uma configuração como essa, boa adesão do revestimento de isolamento pode ser mantida mesmo na região de formação.

[0099] Normalmente, na direção de laminação, uma pluralidade de regiões de deformação é formada substancial e continuamente (por exemplo, exceto continuamente por uniões das regiões de deformação). Assim, uma região entre a Nésima região de deformação contada na direção de laminação e, por exemplo, a N+1ésima região de deformação (ou N-1ésima região de deformação) adjacente à Nésima parte de sulco na direção de laminação pode ser referida como uma região diferente da região de deformação.

[00100] Uma espessura média da camada intermediária diferente da região de deformação pode ser medida com um microscópio eletrônico de varredura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) por um método que será descrito posteriormente. Além disso, uma espessura média da camada intermediária na região de deformação pode também ser medida pelo mesmo método.

[00101] Especificamente, a espessura média da camada intermediária na região de deformação e a espessura média da camada intermediária diferente da região de deformação podem ser medidas pelo método descrito abaixo.

[00102] Primeiramente, uma peça de teste é cortada de modo que uma direção de corte é paralela à direção de espessura de chapa (especificamente, a peça de teste é cortada de modo que uma superfície cortada é paralela à direção de espessura de chapa e perpendicular à direção de laminação), e uma estrutura de seção transversal da superfície cortada é observada pelo SEM em uma ampliação em que cada uma das camadas (ou seja, a chapa de aço de base, a camada intermediária, e o revestimento de isolamento) é incluída em um campo de observação de vista. É possível inferir quantas camadas a estrutura de seção transversal inclui observar com uma imagem de composição de elétrons retroespalhados (uma imagem de COMPO).

[00103] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura de seção transversal, uma análise de linha na direção de espessura de chapa é realizada usando uma espectroscopia de raios X por energia dispersiva(SEM- EDS), e uma análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada.

[00104] Os elementos a serem analisados de modo quantitativo são cinco elementos de Fe, Cr, P, Si e O. “% atômica” descrita abaixo não é um valor absoluto de % atômica, mas um valor relativo calculado com base em uma intensidade de raios X correspondente aos cinco elementos.

[00105] No seguinte, presume-se que o valor relativo medido pelo SEM-EDS é um valor numérico específico obtido realizando uma análise de linha com um microscópio eletrônico de varredura (NB5000) fabricado por Hitachi High-Technologies Corporation e um analisador de EDS (XFlash (r) 6|30) fabricado por Bruker AXS GmbH. e fornecendo os resultados dos mesmos para software de dados EDS (ESPRIT 1.9) fabricado por Bruker AXS GmbH. para cálculo.

[00106] Além disso, o valor relativo medido pelo TEM-EDS deve ser um valor numérico específico obtido realizando uma análise de linha com um microscópio eletrônico de varredura (JEM-2100F) fabricado por EOL Ltd. e um analisador de raios X por energia dispersiva (JED-2300T) fabricado por JEOL Ltd. e fornecendo os resultados dos mesmos para o software de dados EDS (uma estação de análise) fabricado por JEOL Ltd. para cálculo. Certamente, a medição com SEM-EDS e TEM-EDS não é limitada a exemplos mostrados abaixo.

[00107] Primeiramente, a chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento de isolamento são identificados como segue com base nos resultados de observação da imagem COMPO e os resultados de análise quantitativa do SEM-EDS. Ou seja, quando há uma região em que um teor de Fe é 80% atômico ou mais e um teor de O é menos que 30% atômico excluindo o ruído de medição, e também um segmento de linha (uma espessura) ou uma linha de varredura da análise de linha que corresponde a essa região é 300 nm ou mais, essa região é determinada como a chapa de aço de base, e as regiões que excluem a chapa de aço de base são determinadas como a camada intermediária e o revestimento de isolamento.

[00108] Como resultado de observar a região excluindo a chapa de aço de base identificada acima, quando há uma região em que um teor de P é 5% atômico ou mais, e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição, e também o segmento de linha (a espessura) na linha de varredura da análise de linha que corresponde a essa região é de 300 nm ou mais, essa região é determinada como o revestimento de isolamento.

[00109] Quando a região descrita acima, que é o revestimento de isolamento, é identificada, precipitados ou inclusões contidos na película não são incluídos em alvos para determinação, e uma região que satisfaz os resultados de análise quantitativa descritos acima, já que uma fase de matriz é determinada como o revestimento de isolamento. Por exemplo, quando é confirmado da imagem de COMPO ou os resultados de análise de linha que os precipitados ou inclusões estão presentes na linha de varredura da análise de linha, a determinação é feita com base nos resultados de análise quantitativa, já que a fase de matriz sem essa região ser incluída nos alvos. Os precipitados ou inclusões podem ser distinguidos a partir da fase de matriz por um contraste na imagem de COMPO e podem ser distinguidos a partir da fase de matriz por uma quantidade de elementos constituintes presentes nos resultados de análise quantitativa.

[00110] Quando há a região que exclui a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento identificados acima, e o segmento de linha (a espessura) na linha de varredura da análise de linha que corresponde a essa região é de 300 nm ou mais, essa região é determinada como a camada intermediária. A camada intermediária pode satisfazer um teor de Si médio de 20% atômico ou mais e um teor de O médio de 30% atômico ou mais como uma média global (por exemplo, a média aritmética da % atômica de cada um dos elementos medidos em cada um dos pontos de medição na linha de varredura). Os resultados de análise quantitativa da camada intermediária são resultados de análise quantitativa como a fase de matriz, que não inclui resultados de análise dos precipitados ou inclusões contidos na camada intermediária.

[00111] Além disso, na região determinada conforme o revestimento de isolamento acima, uma região em que uma quantidade total de Fe, Cr, P e O é de 70% atômico ou mais, e o teor de Si é menos que 10% atômico excluindo o ruído de medição é determinado conforme o precipitado.

[00112] Como será descrito posteriormente, uma estrutura de cristal do precipitado descrito acima pode ser identificada a partir de um padrão de difração de feixe de elétrons.

[00113] Embora M2P2O7 possa estar presente no revestimento de isolamento convencional, a estrutura de cristal de M2P2O7 (M é pelo menos um ou ambos de Fe e Cr) pode ser identificada e discriminada a partir do padrão da difração de feixe de elétrons.

[00114] A identificação de cada uma das camadas e da medição da espessura pela observação de imagem de COMPO descrita acima e análise quantitativa de SEM-EDS são realizadas em cinco ou mais localizações com campos de visão de observação diferentes. Um valor médio aritmético é obtido a partir de valores que excluem um valor máximo e um valor mínimo entre a espessura das camadas obtidas em cinco ou mais localizações no total, e esse valor médio é usado conforme a espessura de cada uma das camadas. Entretanto, a espessura da película de óxido que é a camada intermediária é medida em uma localização em que pode ser determinada que é uma região de oxidação externa e não uma região de oxidação interna enquanto uma morfologia é observada, e um valor médio da mesma é obtida. A espessura (a espessura média) do revestimento de isolamento e a camada intermediária podem ser medidas por um método como esse.

[00115] Quando há uma camada em que o segmento de linha (a espessura) na linha de varredura da análise de linha é menor que 300 nm em pelo menos um dos cinco ou mais campos de visão de observação descritos acima, preferivelmente, uma camada correspondente é observada em detalhes com o TEM, e a identificação da camada correspondente e a mediação da espessura são realizadas pelo TEM.

[00116] Mais especificamente, uma peça de teste que inclui uma camada a ser observada em detalhes usando o TEM é cortada por feixe de íons focadas (FIB) processando de modo que uma direção de corte é paralela à direção de espessura de chapa (especificamente, a peça de teste é cortada de modo que uma superfície cortada é paralela à direção de espessura de chapa e perpendicular à direção de laminação), e a estrutura de seção transversal dessa superfície cortada (uma imagem de campo claro) é observada por TEM de varredura (STEM) em uma ampliação em que a camada correspondente é incluída no campo de visão de observação . Quando cada uma das camadas não é incluída no campo de visão de observação, a estrutura de seção transversal é observada em uma pluralidade de campos de visão contínuos.

[00117] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura de seção transversal, a análise de linha é realizada na direção de espessura de chapa usando a TEM-EDS, e a análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada. Os elementos a serem analisadas de maneira quantitativa são cinco elementos Fe, Cr, P, Si e O.

[00118] Cada uma das camadas é identificada e a espessura de cada uma das camadas é medida com base nos resultados de observação de imagem de campo claro pelo TEM e os resultados de análise quantitativa do TEM-EDS descritos acima. O método para identificar cada uma das camadas e o método para medir a espessura de cada uma das camadas usando o TEM podem ser realizados de acordo com o método descrito acima usando o SEM.

[00119] Quando a espessura de cada uma das camadas identificadas pelo TEM é 5 nm ou menos, é preferível usar um TEM com uma função de correção de aberração esférica do ponto de vista de uma resolução espacial. Além disso, quando a espessura de cada uma das camadas é 5 nm ou menos, uma análise de ponto pode ser realizada na direção de espessura de chapa em intervalos de, por exemplo, 2nm ou menos, o segmento de linha (a espessura) de cada uma das camadas pode ser medido, e esse segmento de linha pode ser adotado como a espessura de cada uma das camadas. Por exemplo, quando o TEM com a função de correção de aberração esférica é usado, a análise de EDS pode ser realizada com a resolução espacial de cerca de 0,2 nm.

[00120] No método descrita acima para identificar cada uma das camadas, primeiramente, uma vez que a chapa de aço de base na região inteira é identificada primeiramente, então o revestimento de isolamento em um remanescente é identificado, e finalmente o remanescente é determinado como a camada intermediária, e também o precipitado é identificado, no caso de uma chapa de aço elétrico de grão orientado que satisfaz a configuração da presente modalidade, não há região não identificada diferente de cada uma das camadas descritas acima na região inteira.

(Revestimento de isolamento)

[00121] O revestimento de isolamento é um revestimento de isolamento vítreo formado aplicando uma solução principalmente composta de um fosfato e sílica coloidal (SiO2) para a superfície da camada intermediária e cozendo-a. De maneira alternativa, uma solução principalmente composta por sol de alumina e ácido bórico pode ser aplicada e cozida para formar o revestimento de isolamento.

[00122] O revestimento de isolamento pode prover tensão de superfície alta à chapa de aço de base. O revestimento de isolamento constitui, por exemplo, a superfície mais externa da chapa de aço elétrico de grão orientado.

[00123] A espessura média do revestimento de isolamento é preferivelmente de 0,1 a 10 μm. Quando a espessura média do revestimento de isolamento é menor que 0,1 μm, a adesão de revestimento do revestimento de isolamento pode não ser melhorada, e pode ser difícil aplicar a tensão de superfície exigida à chapa de aço. Portanto, a espessura média é preferivelmente de 0,1 μm ou mais, e mais preferivelmente de 0,5 μm ou mais em média.

[00124] Quando a espessura média do revestimento de isolamento é mais que 10 μm, as rachaduras podem ocorrer no revestimento de isolamento no estágio para formar o revestimento de isolamento. Portanto, a espessura média é preferivelmente de 10 nm ou menos, e mais preferivelmente de 5 nm ou menos em média.

[00125] Em consideração de problemas ambientais recentes, uma concentração de Cr média no revestimento de isolamento é preferivelmente limitada a menos que 0,10% atômica, e mais preferivelmente limitada a menos que 0,05% atômica como a composição química. (Região de deformação)

[00126] A região de deformação formada na chapa de aço de base será descrita em referência à FIGS. 3 e 4.

[00127] A FIG. 3 é uma vista esquemática mostrando uma seção transversal de um plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa, e é uma vista que inclui uma região de deformação D formada em uma superfície da chapa de aço de base 1. Conforme mostrado na FIG. 3, uma camada intermediária 4 é disposta para estar em contato com a chapa de aço de base 1, um revestimento de isolamento 3 é disposto para estar em contato com a camada intermediária 4, e a região de deformação D é formada na superfície da chapa de aço de base 1. Uma vez que a camada intermediária 4 tem uma espessura menor do que aquelas das outras camadas, a camada intermediária 4 é representada por uma linha na FIG. 3.

[00128] Aqui, um centro da região de deformação significa um centro entre porções de extremidade da região de deformação na direção de laminação quando um plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa é visto em seção transversal, e, por exemplo, quando uma distância entre as porções de extremidade das regiões de deformação na direção de laminação é de 40 μm, o centro das regiões de deformação é localizado a uma distância de 20 μm de cada uma das porções de extremidade. Na vista da seção transversal da FIG. 3, um centro c da região de deformação é indicado por um ponto localizado em uma distância igual a partir de uma porção de extremidade e e uma porção de extremidade e’ da região de deformação D.

[00129] No exemplo mostrado na FIG. 3, o revestimento de isolamento na região de deformação D na chapa de aço de base é uma região do revestimento de isolamento 3 interposto entre a porção de extremidade e e a porção de extremidade e’.

[00130] A porção de extremidade e ou a porção de extremidade e’ da região de deformação D mostradas na FIG. 3 podem ser determinadas, por exemplo, por um mapa de valor de índice confidencial (CI) de difração Ou seja, uma vez que reticulados cristalinos são deformados em uma região na qual a deformação é acumulada pela radiação do feixe de elétrons, um valor de CI é diferente daquele em uma região de não irradiação. Portanto, por exemplo, o mapa de valor de CI da EBSD na região incluindo ambas a região de irradiação e a região de não irradiação é adquirida, e a região no mapa é dividida em uma região na qual o valor de CI é igual a ou maior do que um valor crítico e uma região na qual o valor de CI é menos que o valor crítico com um valor médio aritmético do valor de limite superior e do valor de limite inferior (excluindo ruído de medição) do valor de CI na mapa conforme o valor crítico. Então, uma das regiões é definida conforme a região de deformação (a região de deformação), e a outra região é definida como uma região (a região de não irradiação) diferente da região de deformação. Assim, a região de deformação pode ser identificada.

[00131] A FIG. 4 é uma vista esquemática que mostra a seção transversal do plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa e é uma vista alargada de uma faixa A circundada por uma linha tracejada na FIG. 3. A FIG. 4 mostra uma faixa que inclui uma porção central C da região de deformação D.

[00132] A porção central da região de deformação é uma região que inclui o centro da região de deformação e que tem uma largura de 10 μm na direção de laminação. Na FIG. 4, a porção central C da região de deformação é mostrada circundada por uma linha reta m e uma linha reta m’. A linha reta m e a linha reta m’ são linhas retas perpendiculares à direção de laminação da chapa de aço de base 1 e paralelas umas às outras e têm um intervalo de 10 μm. No exemplo da FIG. 4, as distâncias a partir da linha reta m e da linha reta m’ para o centro c da região de deformação D são iguais.

[00133] Mais preferivelmente, as posições do centro da região de deformação e o centro da porção central da região de deformação coincidem uma com a outra na direção de laminação.

[00134] Uma largura da região de deformação D que é a distância entre a porção de extremidade e e a porção de extremidade e’ é preferivelmente de 10 μm ou mais e mais preferivelmente 20 μm ou mais. A largura da região de deformação D é preferivelmente 500 μm ou menos e mais preferivelmente 100 μm ou mais.

[00135] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, é mais preferível que M2P4O13 esteja presente no revestimento de isolamento na porção central da região de deformação. M significa pelo menos um ou ambos de Fe e Cr.

[00136] No exemplo mostrado na FIG. 4, um precipitado de M2P4O13 está presente no revestimento de isolamento 3 da porção central C da região de deformação D. Na FIG. 4, o precipitado se refere à região 5. Além disso, uma região 6 contendo um precipitado de um óxido de fósforo amorfo está presente em torno da região 5 da FIG. 4. No revestimento de isolamento 3, as regiões diferentes da região 5 e da região 6 incluem uma fase de matriz 7 ou vácuos 8 do revestimento de isolamento.

[00137] A região 5 pode ser composta por apenas o precipitado de M2P4O13 ou pode ser uma região contendo o precipitado de M2P4O13 e outros precipitados. Além disso, a região 6 pode ser composta por apenas o precipitado do óxido de fósforo amorfo ou pode ser uma região contendo o precipitado do óxido de fósforo amorfo e outros precipitados.

[00138] M2P4O13 é um óxido de fósforo, por exemplo Fe2P4O13 ou Cr2P4O13 ou (Fe, Cr) 2P4O13.

[00139] A região 6 pode ser formada na vizinhança da superfície do revestimento de isolamento 3.

[00140] A fase de matriz 7 do revestimento de isolamento contém P, Si e O como uma composição.

[00141] O precipitado de M2P4O13, o precipitado do óxido de fósforo amorfo e similares pode ser discriminado por um método para analisar o padrão da difração de feixe de elétrons.

[00142] Essa identificação pode ser realizada usando power diffraction file (PDF) do centro internacional de dados de difração (ICDD). Especificamente, quando o precipitado é M2P4O13, um padrão de difração do PDF:01-084-1956 aparece, e quando o precipitado é M2P2O7 que está presente no revestimento de isolamento convencional, um padrão de difração de PDF:00-048-0598 aparece. Quando o precipitado é o óxido de fósforo amorfo, o padrão de difração é um padrão de auréola.

[00143] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, devido à presença de M2P4O13 no revestimento de isolamento da porção central na região de deformação, a boa adesão do revestimento de isolamento pode ser assegurada quando a região de deformação é formada com uma densidade de energia na qual um efeito de redução de perda de ferro pode ser obtido.

[00144] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, conforme mostrado na FIG. 5, na vista de seção transversal da região de deformação no plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa, quando um comprimento inteiro do campo de visão de observação em uma direção ortogonal à direção de espessura de chapa é Lz, e um total de comprimentos de vácuo Ld (L1 a L4 no exemplo da FIG. 5) na direção ortogonal à direção de espessura de chapa é Σldd, e uma razão de segmento de linha X de uma região de vácuo, em que os vácuos estão presentes, é definida pela seguinte Equação 1, mais preferivelmente, a razão de segmento de linha X é 20% ou menos. X=(ΣLd/Lz)×100 (Equação 1)

[00145] Com uma configuração como essa, o descascamento do revestimento de isolamento que se inicia a partir do vácuo é refreada, e um efeito para melhorar a adesão do revestimento de isolamento pode ser obtido.

[00146] O comprimento de vácuo Ld pode ser identificado pelo método seguinte. O revestimento de isolamento identificado pelo método descrito acima é observado pelo TEM (a imagem de campo claro). Na imagem de campo claro, uma região branca é um vácuo. Se a região branca for o vácuo ou não pode ser claramente discriminada pelo TEM-EDS descrito acima. No campo de visão de observação (o comprimento inteiro Lz), uma região que é o vácuo e uma região que não é o vácuo no revestimento de isolamento são binarizadas, e o comprimento de vácuo Ld na direção ortogonal à direção de espessura de chapa pode ser obtida por uma análise de imagem.

[00147] Aqui, no exemplo da FIG. 5, o total de Σldd dos comprimentos Ld dos vácuos 8 são ΣLd=L1+L2+L3+L4. Conforme mostrado na FIG. 5, quando os vácuos 8 se sobrepõem na direção de espessura de chapa, um valor obtido pela subtração de um comprimento de uma porção de sobreposição a partir de um comprimento dos vácuos de sobreposição Ld é definido conforme o comprimento de vácuo. Na FIG. 5, um comprimento dos dois vácuos 8 que se sobrepõem quando vistos na direção de espessura de chapa é L4, que é obtido pela subtração do comprimento de sobreposição.

[00148] A razão de segmento de linha X é mais preferivelmente 10% ou menos a partir do ponto de vista para melhorar a adesão do revestimento de isolamento. O limite inferior da razão de segmento de linha X não é particularmente limitado e pode ser de 0%.

[00149] Na binarização de uma imagem para realizar da análise de imagem, a imagem pode ser binarizada ao colorir manualmente vácuo sem uma fotografia de estrutura com base no resultado de discriminação de vácuo descrito acima.

[00150] O campo de visão de observação pode ser a porção central descrita acima da região de deformação. Ou seja, o comprimento inteiro Lz do campo de visão de observação pode ser definido para 10 μm.

[00151] Para a razão de segmento de linha X do vácuo, a razão de segmento de linha do vácuo é medida nos três pontos na região de deformação com um intervalo de 50 mm ou mais na direção perpendicular à direção de laminação e à direção de espessura de chapa da chapa de aço de base, e um valor médio aritmético das razões de segmento de linha é definido como a razão de segmento de linha X.

[00152] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, a região de de formação D é provida de modo contínuo ou descontínuo quando vista em uma direção perpendicular à superfície de placa da chapa de aço de base 1. O fato de que a região de deformação D é provida de modo contínuo significa que a região de deformação D é formada por 5 mm ou mais na direção que cruza a direção de laminação da chapa de aço de base 1. O fato de que a região de deformação D é provida de modo descontínuo significa que uma região de deformação D em formato de ponto ou uma região de deformação D linear intermitente de 5 mm ou menos é formada na direção que cruza a direção de laminação da chapa de aço de base 1.

[00153] Com uma configuração como essa, um efeito, em que o efeito de refino de domínio magnético pode ser obtido de modo estável, pode ser obtido.

[00154] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, uma razão de M2P4O13 no revestimento de isolamento da porção central é 10% ou mais e 60% ou menos em termos de uma razão de área na vista de seção transversal do plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa.

[00155] A razão de área é preferivelmente 20% ou mais, e mais preferivelmente 30% ou mais. A razão de área é preferivelmente 50% ou menos, e mais preferivelmente 40% ou menos. Com uma configuração como essa, o efeito para melhorar a adesão do revestimento de isolamento pode ser ser obtido.

[00156] A razão de área de M2P4O13 no revestimento de isolamento da porção central pode ser calculada identificando o precipitado com o método descrito acima e então identificar o precipitado de M2P4O13de acordo com a análise do padrão de difração de feixe. A razão de área de M2P4O13 no revestimento de isolamento da porção central é uma razão de uma área de seção transversal de M2P4O13 na mesma seção transversal para a área de seção transversal inteira do revestimento de isolamento da porção central incluindo os precipitados ou os vácuos. As áreas de seção transversal podem ser calculadas por análise de imagem ou podem ser calculadas a partir de fotografias de seção transversal.

[00157] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, mais preferivelmente, a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo no revestimento de isolamento da porção central é 1% ou mais e 60% ou menos na vista de seção transversal do plano paralelo à direção de laminação e à direção de espessura de chapa.

[00158] Quando a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é 1% ou mais, estresse local no revestimento de isolamento é relaxado. Além disso, quando a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é 60% ou menos, um efeito em que a tensão do revestimento de isolamento não é diminuída pode ser obtida.

[00159] A razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é mais preferivelmente 5% ou mais, e a razão de área da região de óxido de fósforo amorfo é mais preferivelmente 40% ou menos. A razão de área da região de óxido de fósforo amorfo no revestimento de isolamento da porção central pode ser medida pelo mesmo método que na razão de área de M2P4O13 no revestimento de isolamento da porção central.

[00160] Na vista de seção transversal descrita acima, conforme descrito acima, a região de deformação D na chapa de aço de base 1 da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, pode ser discriminada pelo mapa de valor de índice confidencial (CI) da difração de elétrons retroespalhados (EBSD).

[00161] Em relação à chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, uma composição de componente da chapa de aço de base não é particularmente limitada. Aqui, uma vez que a chapa de aço elétrico de grão orientado é fabricada através de vários processos, há composições de componente de peças de chapa de material (eslabes) e chapas de aço de base que são preferíveis para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. Tais composições de componente serão descritas abaixo.

[00162] Daqui em diante, % em relação à composição de componente da peça de aço de material e a chapa de aço de base significa % em massa em relação a uma massa total da peça de aço de material ou da chapa de aço de base. (Composição componente da chapa de aço de base)

[00163] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente invenção, contém, por exemplo, Si: 0,8 a 7,0%, e é limitada a C: 0,005% ou menos, N: 0,005% ou menos, uma quantidade total de S e Se: 0,005% ou menos, e Al solúvel em ácido: 0,005% ou menos, e um remanescente do mesmos é composto de Fe e impurezas. Si: 0,8% ou mais e 7,0% ou menos.

[00164] Silício (Si) aumenta resistência elétrica da chapa de aço elétrico de grão orientado e reduz a perda de ferro. O limite inferior do teor de Si é preferivelmente 0,8% ou mais, e mais preferivelmente 2,0% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Si excede 7,0%, a densidade de fluxo magnético de saturação da chapa de aço de base diminui, e assim pode ser difícil reduzir um tamanho de um núcleo de ferro. Portanto, o limite superior do teor de Si é preferivelmente 7,0% ou menos. C: 0,005% ou menos

[00165] Uma vez que o carbono (C) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir uma quantidade do mesmo. O teor de C é preferivelmente limitado a 0,005% ou menos. O limite superior do teor de C é preferivelmente de 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir a quantidade de C, o limite inferior inclui 0%. Entretanto, quando a quantidade de C é reduzida a menos que 0,0001%, o custo de fabricação irá aumentar de maneira significante. Assim, 0,0001% é um limite inferior prático na fabricação. N: 0,005% ou menos

[00166] Uma vez que o nitrogênio (N) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir uma quantidade do mesmo. O teor de N é preferivelmente 0,005% ou menos. O limite superior do teor de N é preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir a quantidade de N, o limite inferior pode ser 0%. Quantidade total de S e Se: 0,005% ou menos

[00167] Uma vez que o enxofre (S) e selênio (Se) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir uma quantidade do mesmo. O total de um ou ambos S e Se é preferivelmente limitado a 0,005% ou menos. A quantidade total de S e Se é preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir as quantidades de S ou Se, o limite inferior pode ser 0%. Al solúvel em ácido: 0,005% ou menos

[00168] Uma vez que o Al solúvel em ácido (alumínio solúvel em ácido) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro, é preferível reduzir uma quantidade do mesmo. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,005% ou menos. O Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,004% ou menos, e mais preferivelmente 0,003% ou menos. Uma vez que é mais preferível reduzir a Al solúvel em ácido, o limite inferior pode ser 0%.

[00169] O remanescente na composição de componente da chapa de aço de base é composto de Fe e impurezas. As “impurezas” se referem àquelas misturadas a partir de minério, sucata, ambiente de fabricação e similares como matérias-primas quando o aço é fabricado industrialmente.

[00170] Além disso, a chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade, pode conter pelo menos um selecionado dentre, por exemplo, Mn (manganês), Bi (bismuto), B (boro), Ti (titânio), Nb (nióbio), V (vanádio), Sn (estanho), Sb (antimônio), Cr (crômio), Cu (cobre), P (fósforo), Ni (níquel) e Mo (molibdênio) como um elemento seletivo no lugar de parte de Fe que é o remanescente em uma extensão em que as propriedades dos mesmos não são prejudicadas.

[00171] Uma quantidade do elemento seletivo descrito acima pode ser, por exemplo, como segue. O limite inferior do elemento selecionado não é particularmente limitado, e o limite inferior pode ser de 0%. Além disso, mesmo quando o elemento seletivo é contido como impurezas, o efeito da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente invenção não é prejudicado.

[00172] Mn: 0% ou mais e 1,00% ou menos, Bi: 0% ou mais e 0,010% ou menos, B: 0% ou mais e 0,008% ou menos, Ti: 0% ou mais e 0,015% ou menos, Nb: 0% ou mais e 0,20% ou menos, V: 0% ou mais e 0,15% ou menos, Sn: 0% ou mais e 0,30% ou menos, Sb: 0% ou mais e 0,30% ou menos, Cr: 0% ou mais e 0,30% ou menos, Cu: 0% ou mais e 0,40% ou menos, P: 0% ou mais e 0,50% ou menos, Ni: 0% ou mais e 1,00% ou menos, e

Mo: 0% ou mais e 0,10% ou menos.

[00173] A composição química descrita acima da chapa de aço de base pode ser medida por um método de análise geral. Por exemplo, um componente de aço pode ser medido usando um espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES). C e S podem ser medidos usando um método de absorção de infravermelho de combustão, N pode ser medido usando um método de condutividade térmica por fusão de gás inerte, e O pode ser medido usando um método de absorção de infravermelho não dispersivo de fusão de gás inerte.

[00174] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a modalidade presente, preferivelmente tem uma textura de grão de cristal desenvolvida em uma orientação {110} <001>. A orientação {110} <001> significa uma orientação de cristal (uma orientação de Goss), em que uma superfície {110} é alinhada paralelamente à superfície da chapa de aço, e um eixo geométrico <100> é alinhado na direção de laminação. Na chapa de aço elétrico de grão orientado, as características magnéticas são preferivelmente melhoradas controlando a orientação de cristal da chapa de aço de base para a orientação de Goss.

[00175] A textura da chapa de aço de base pode ser medida por um método de análise geral. Por exemplo, pode ser medida por um método de difração de raio X (um método de Laue). O método de Laue é um método em que uma chapa de aço é verticalmente irradiada com um feixe de raios X e manchas de difração transmitida ou refletida são analisadas. A orientação de cristal de um lugar para o qual o feixe de raio X é radiado pode ser identificada analisando os pontos de difração. Quando os pontos de difração são analisados em uma pluralidade de localizações alterando uma posição de irradiação, a distribuição de orientação de cristal em cada uma das posições de irradiação pode ser medida. O método de Laue é um método adequado para medir a orientação de cristal de uma estrutura de cristal com grãos de cristal grosseiros.

[00176] Cada uma das camadas da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é observada e medida como segue.

[00177] Uma peça de teste é cortada da chapa de aço elétrico de grão orientado, e uma estrutura de revestimento da peça de teste é observada com um microscópio eletrônico de varredura ou um microscópio eletrônico de transmissão.

[00178] De maneira específica, primeiramente, a peça de teste é cortada de modo que uma direção de corte é paralela à direção de espessura de chapa (em detalhes, a peça de teste é cortada de modo que uma superfície cortada é paralela à direção de espessura de chapa e perpendicular à direção de laminação), e uma estrutura de seção transversal da superfície cortada é observada pelo SEM em uma ampliação em que cada uma das camadas é incluída no campo de observação de vista. É possível inferir quantas camadas a estrutura de seção transversal inclui observando com uma imagem de composição de elétrons retroespalhados (uma imagem de COMPO).

[00179] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura de seção transversal, uma análise de linha é realizada na direção de espessura de chapa, e uma análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada usando uma espectroscopia de raios X por energia dispersiva (SEM-EDS.

[00180] Os elementos a serem analisados de modo quantitativo são cinco elementos. Fe, Cr, P, Si e O. A “% atômica” descrita abaixo não é um valor absoluto de % atômica, mas um valor relativo calculado com base na intensidade de raios X correspondente aos cinco elementos. No seguinte, os valores numéricos específicos quando os valores relativos são calculados usando o dispositivo descrito acima ou similares conforme mostrado.

[00181] Primeiramente, a chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento de isolamento são identificados como segue com base nos resultados de observação da imagem COMPO e os resultados de análise quantitativa do SEM-EDS. Ou seja, quando há uma região em que o teor de Fe é 80% atômico ou mais e um teor de O é menos que 30% atômico excluindo o ruído de medição, e um segmento de linha (uma espessura) na linha de varredura da análise de linha que corresponde a essa região é 300 nm ou mais, essa região é determinada como a chapa de aço de base, e as regiões que excluem a chapa de aço de base são determinadas como a camada intermediária e o revestimento de isolamento.

[00182] Como resultado de observar a região excluindo a chapa de aço de base identificada acima, quando há uma região em que um teor de P é 5% atômico ou mais, e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição, e também o segmento de linha (a espessura) na linha de varredura da análise de linha que corresponde a essa região é de 300 nm, essa região é determinada como o revestimento de isolamento.

[00183] Quando a região que é o revestimento de isolamento descrito acima é identificada, precipitados ou inclusões contidos na película não são incluídos em alvos para determinação, e a região que satisfaz os resultados de análise quantitativa descritos acima, já que a fase de matriz é determinada para ser o revestimento de isolamento. Por exemplo, quando é confirmado da imagem de COMPO ou os resultado de análise de linha que os precipitados ou inclusões estão presentes na linha de varredura da análise de linha, a determinação é feita com base nos resultados de análise quantitativa, já que a fase de matriz sem essa região ser incluída nos alvos. Os precipitados ou inclusões podem ser distinguidos a partir da fase de matriz por um contraste na imagem de COMPO e podem ser distinguidos a partir da fase de matriz por uma quantidade de elementos constituintes presentes nos resultados de análise quantitativa.

[00184] Quando há a região que exclui a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento identificados acima, e o segmento de linha (a espessura) na linha de varredura da análise de linha que corresponde a essa região é de 300 nm ou mais, essa região é determinada como a camada intermediária. A camada intermediária pode satisfazer um teor de Si médio de 20% atômico ou mais e um teor de O médio de 30% atômico ou mais como uma média global (por exemplo, a média aritmética da % atômica de cada um dos elementos medidos em cada um dos pontos de medição na linha de varredura). Os resultados de análise quantitativa da camada intermediária são resultados de análise quantitativa como a fase de matriz, que não inclui resultados de análise dos precipitados ou inclusões contidos na camada intermediária.

[00185] Além disso, na região determinada como o revestimento de isolamento acima, uma região, na qual as quantidades totais de Fe, Cr, P e O é 70% atômico ou mais e o teor de Si é menos que 10% atômico excluindo o ruído de medição, é determinada como o precipitado.

[00186] Como descrito acima, a estrutura de cristal do precipitado descrito acima pode ser identificada a partir de um padrão de difração de feixe de elétrons.

[00187] Embora M2P2O7 possa estar presente no revestimento de isolamento convencional, a estrutura de cristal de M2P2O7 (M é pelo menos um ou ambos de Fe e Cr) pode ser identificada e discriminada a partir do padrão da difração de feixe de elétrons.

[00188] A identificação de cada uma das camadas e da medição da espessura pela observação de imagem de COMPO descrita acima e análise quantitativa de SEM-EDS são realizadas em cinco ou mais localizações com campos de visão de observação diferentes. Um valor médio aritmético é obtido a partir de valores que excluem um valor máximo e um valor mínimo entre a espessura das camadas obtidas em cinco ou mais localizações no total, e esse valor médio é usado conforme a espessura de cada uma das camadas.

Entretanto, preferivelmente, a espessura da película de óxido, que é a camada intermediária, é medida em uma localização em que pode ser determinada, que é uma região de oxidação externa e não uma região de oxidação interna enquanto uma forma de textura é observada, e um valor médio da mesma é obtido.

[00189] Também, na região de deformação, a espessura média da camada intermediária e a espessura média do revestimento de isolamento podem ser calculadas pelo mesmo método.

[00190] Quando há uma camada em que o segmento de linha (a espessura) na linha de varredura da análise de linha é menor que 300 nm em pelo menos um dos cinco ou mais campos de visão de observação descritos acima, uma camada correspondente é observada em detalhes com o TEM, e a identificação da camada correspondente e a mediação da espessura são realizadas pelo TEM.

[00191] Mais especificamente, uma peça de teste que inclui uma camada a ser observada em detalhes usando o TEM é cortada por feixe de íons focadas (FIB) processando de modo que uma direção de corte é paralela à direção de espessura de chapa (especificamente, a peça de teste é cortada de modo que uma superfície cortada é paralela à direção de espessura de chapa e perpendicular à direção de laminação), e a estrutura de seção transversal dessa superfície cortada (uma imagem de campo claro) é observada por TEM de varredura (STEM) em uma ampliação em que a camada correspondente é incluída no campo de visão de observação . Quando cada uma das camadas não é incluída no campo de visão de observação, a estrutura de seção transversal é observada em uma pluralidade de campos de visão contínuos.

[00192] A fim de identificar cada uma das camadas na estrutura de seção transversal, a análise de linha é realizada na direção de espessura de chapa usando a TEM-EDS, e a análise quantitativa da composição química de cada uma das camadas é realizada. Os elementos a serem analisadas de maneira quantitativa são cinco elementos Fe, Cr, P, Si e O.

[00193] Cada uma das camadas é identificada e a espessura de cada uma das camadas é medida com base nos resultados de observação de imagem de campo claro pelo TEM e os resultados de análise quantitativa do TEM-EDS descritos acima. O método para identificar cada uma das camadas e o método para medir a espessura de cada uma das camadas usando o TEM podem ser realizados de acordo com o método descrito acima usando o SEM.

[00194] Especificamente, a região em que o teor de Fe é 80% atômica ou mais e o teor de O é menos que 30% atômico excluindo o ruído de medição é determinado conforme a chapa de aço de base, e as regiões que excluem a chapa de aço de base são determinadas conforme a camada intermediária e o revestimento de isolamento.

[00195] Na região que exclui a chapa de aço de base identificada acima, a região em que o teor de P é 5% atômico ou mais e o teor de O é 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição é determinado conforme o revestimento de isolamento. Quando a região descrita acima, que é o revestimento de isolamento, é identificada, precipitados ou inclusões contidos no revestimento de isolamento não são incluídos em alvos para determinação, e a região que satisfaz o resultado de análise quantitativa descrito acima, já que a fase de matriz é determinada como o revestimento de isolamento.

[00196] A região excluindo a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento identificada acima é determinada conforme a camada intermediária. A camada intermediária pode satisfazer um teor de Si médio de 20% atômico ou mais e um teor de O médio de 30% atômico ou mais conforme uma média da camada intermediária inteira. Os resultados de análise quantitativa descritos acima da camada intermediária não incluem os resultados de análise dos precipitados ou inclusões contidos na camada intermediária e são os resultados de análise quantitativa conforme a fase de matriz.

[00197] Além disso, na região determinada como o revestimento de isolamento acima, uma região, na qual as quantidades totais de Fe, Cr, P e O é 70% atômico ou mais e o teor de Si é menos que 10% atômico excluindo o ruído de medição, é determinada como o precipitado. Como descrito acima, uma estrutura de cristal do precipitado descrito pode ser identificada a partir do padrão de difração de feixe.

[00198] Para a camada intermediária e o revestimento de isolamento identificados acima, o segmento de linha (a espessura) é medido na linha de varredura da análise de linha descrita acima. Quando a espessura de cada uma das camadas é de 5 nm ou menos, é preferível usar um TEM com uma função de correção de aberração esférica do ponto de vista de uma resolução espacial. Além disso, quando a espessura de cada uma das camadas é 5 nm ou menos, uma análise de ponto pode ser realizada na direção de espessura de chapa em intervalos de, por exemplo, 2 nm, o segmento de linha (a espessura) de cada uma das camadas pode ser medida, e esse segmento de linha pode ser adotado como a espessura de cada uma das camadas. Por exemplo, quando o TEM com a função de correção de aberração esférica é usada, uma análise de EDS pode ser realizada com uma resolução espacial de cerca de 0,2 nm.

[00199] A observação e medição com o TEM foi realizada em 5 ou mais localizações com campos de visão de observação diferentes, e um valor médio aritmético é calculado a partir de valores obtidos excluindo os valores máximo e mínimo dos resultados de medição obtidos em cinco ou mais localizações no total, e o valor média é adotada conforme a espessura média da camada correspondente. Também, na região de deformação, a espessura média da camada intermediária e a espessura média do revestimento de isolamento podem ser calculadas pelo mesmo método.

[00200] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a modalidade descrita acima, uma vez que a camada intermediária está presente para estar em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento de isolamento está presente para estar em contato com a camada intermediária, quando cada uma das camadas é identificada pelas normas de determinação descritas acima, não há nenhuma camada diferente da chapa de aço de base, a camada intermediária, e o revestimento de isolamento. Entretanto, a região de M2P4O13 ou região de óxido de fósforo amorfo descrita acima pode estar presente uma formato de camada.

[00201] Além disso, os teores de Fe, P, Si, O, Cr descritos acima e similares contidos na chapa de aço de base são as normas de determinação para identificar a chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento de isolamento e obter a espessura dos mesmos.

[00202] Quando a adesão de revestimento do revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a modalidade descrita acima, é medida, pode ser avaliada realizando um teste de adesão de dobramento. De maneira específica, uma peça de teste em formato de chapa plana de 80 mm x 80 mm é enrolada em torno de uma barra circular com um diâmetro de 20 mm e é então estendida de modo plano. Então, uma área do revestimento de isolamento que não é descascado da chapa de aço elétrico é medida, e um valor obtido dividindo a área que não é descascada por uma área de chapa de aço é definido como uma razão de área residual de revestimento (%) para avaliar a adesão de revestimento do revestimento de isolamento. Por exemplo, pode ser calculada colocando uma película transparante com uma escala de grade de 1 mm na peça de teste e medindo a área do revestimento de isolamento que não descascado.

[00203] A perda de ferro (W17/50) da chapa de aço elétrico de grão orientado é medida sob condições de uma frequência de CA de 50 hertz e uma densidade de fluxo magnético induzido de 1,7 tesla. [Exemplos]

[00204] A seguir, embora o efeito de um aspecto da presente invenção seja descrito em mais detalhes por exemplos, as condições nos exemplos são um exemplo de condição adotado para confirmar exequibilidade e efeito da presente invenção, e a presente invenção não é limitada a esse um exemplo de condição.

[00205] Na presente invenção, várias condições podem ser adotadas enquanto a essência da presente invenção não é desviada, e o objetivo da presente invenção é alcançado. (Exemplo Experimental 1)

[00206] As peças de aço de material com a composição de componente mostrada na Tabela 1 foram embebidas a 1150ºC por 60 minutos e então submetidos a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura de 2,3 mm. A seguir, a chapa de aço laminada a quente foi submetida a recozimento de banda quente em que é mantida a 1120ºC por 200 segundos, imediatamente resfriada, mantida a 900ºC por 120 segundos, e então rapidamente resfriada. A chapa de aço recozida de banda quente foi decapada e então submetida a laminação a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura de chapa final de 0,23 mm. [Tabela 1] Material Composição de componente (% em massa) Peça de aço Si C Al Mn S N A 3,25 0,052 0,029 0,110 0,007 0,008

[00207] Essa chapa de aço laminada a frio (daqui em diante, referida como uma “chapa de aço”) foi submetida a recozimento de descarburação em que é mantida em uma atmosfera de hidrogênio:nitrogênio de 75%:25% a 850ºC por 180 segundos. A chapa de aço após o recozimento de descarburação foi submetida a recozimento por nitretação em que é mantida em uma atmosfera mista de nitrogênio, nitrogênio e amônia a 750ºC por 30 segundos para ajustar um teor de nitrogênio da chapa de aço a 230 ppm.

[00208] Um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal é aplicado à chapa de aço após o recozimento por nitretação, e então a chapa de aço é aquecida a 1200ºC a uma taxa de aquecimento de 10ºC/hora em uma atmosfera mista de hidrogênio e nitrogênio para recozimento final. Então, a chapa de aço foi submetida a recozimento de purificação em que é mantida a 1200°C por 20 horas em uma atmosfera de hidrogênio. Então, a chapa de aço foi livremente resfriada para preparar uma chapa de aço de base com uma superfície lisa.

[00209] A camada intermediária foi formada na chapa de aço de base produzida sob as condições mostradas na Tabela 2.

[00210] Uma solução principalmente composta por um fosfato e sílica coloidal foi aplicada à superfície da chapa de aço de base na qual a camada intermediária foi formada sob as condições mostradas na Tabela 2, e o revestimento de isolamento foi formado sob as condições mostradas na Tabela 2.

[Tabela 2] Formação de revestimento de isolamento Formação de camada intermediária Condição de aplicação Aquecimento Embebimento Resfriamento Temperatura Tempo de Ponto de Quantidade Taxa de Tempo de Taxa de de Tempo Grau de Temperatura Grau de Grau de retenção: orvalho: de aplicação aquecimento retenção resfriamento recozimento (s) oxidação (ºC) oxidação oxidação (s) (℃) (g/m2) (ºC/s) (s) (℃/s) (℃) Exemplo 1 800 30 -10 4,8 30 0,110 15 850 0,110 120 0,030 20

Petição 870210062171, de 08/07/2021, pág. 64/81 Exemplo 2 890 30 -5 5,0 20 0,100 20 910 0,090 90 0,040 15 Exemplo 3 1050 15 2 4,3 20 0,200 10 730 0,220 100 0,025 30 Exemplo 4 950 30 -12 5,3 30 0,160 16 890 0,150 130 0,020 40 Exemplo 5 1100 10 0 6,8 35 0,130 20 780 0,150 110 0,030 20 Exemplo 6 930 20 -10 5,5 40 0,220 18 810 0,090 80 0,005 18 Exemplo 7 1000 20 -3 3,8 25 0,008 25 700 0,220 150 0,010 16 Exemplo 8 880 30 -9 6,3 30 0,140 10 930 0,150 70 0,040 20 Exemplo 9 850 60 6 4,6 70 0,210 20 870 0,190 160 0,030 30 Exemplo 10 900 7 -5 5,6 40 0,150 16 790 0,130 90 0,020 20 Exemplo 11 1050 35 -4 4,1 320 0,110 20 860 0,090 120 0,060 45 Exemplo 12 880 60 -12 3,9 60 0,130 40 800 0,080 200 0,020 30 Exemplo 13 700 150 -16 6,2 45 0,200 15 1000 0,160 50 0,030 20 Exemplo 14 800 60 10 4,2 20 0,330 20 880 0,280 80 0,040 40 53/56

Exemplo 15 750 8 -10 5,0 50 0,150 45 920 0,230 100 0,020 30 Exemplo 16 1000 30 -10 5,3 30 0,1 15 850 0,11 150 0,03 15 Exemplo 17 1100 30 -5 6,3 20 0,2 20 900 0,15 100 0,02 30 Exemplo 950 20 -12 4,8 40 0,110 23 860 0,170 120 0,030 36 comparativo 1 Exemplo 1050 50 -14 5,6 55 0,160 18 890 0,210 90 0,020 30 comparativo 2 Exemplo 850 7 6 4,8 120 0,320 35 850 0,140 100 0,060 25 comparativo 3

[00211] A seguir, sob as condições mostradas na Tabela 3, a região de deformação foi formada por radiação de um feixe de elétrons, e as chapas de aço elétrico de grão orientado de acordo com cada um dos exemplos experimentais foram obtidas. Na Tabela 3, a “temperatura na porção central da região de deformação” significa uma temperatura na porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e na direção de extensão da região deformada. [Tabela 3] Formação de região de deformação Temperatura na Diâmetro de Voltagem de Corrente Intervalo de Velocidade porção central radiação de aceleração de feixe radiação de varredura da região de feixe (kV) (mA) (mm) (m/s) deformação (μm) Exemplo 1 900 60 15,00 250 4 20 Exemplo 2 1030 120 2,50 200 5 15 Exemplo 3 1100 160 2,60 150 5 15 Exemplo 4 1330 200 3,20 180 5 20 Exemplo 5 1450 250 1,20 200 5 15 Exemplo 6 1000 40 10,00 160 5 10 Exemplo 7 1150 260 0,28 120 6 12 Exemplo 8 1260 150 2,50 520 4 7 Exemplo 9 980 100 2,00 180 6 9 Exemplo 10 1100 150 5,00 210 6 18 Exemplo 11 1020 50 6,50 220 5 11 Exemplo 12 1170 130 7,50 190 7 19 Exemplo 13 1420 90 16,00 180 6 25 Exemplo 14 1130 70 11,00 200 5 23 Exemplo 15 1390 120 8,00 190 5 20 Exemplo 16 1500 160 8,00 180 5 23 Exemplo 17 2000 200 8,00 160 6 26 Exemplo comparativo 1 780 60 5,20 230 6 30 Exemplo comparativo 2 790 130 1,20 200 6 15 Exemplo comparativo 3 750 100 1,50 520 7 11

[00212] Uma peça de teste foi cortada de cada uma das chapas de aço elétrico de grão orientado, a estrutura de revestimento de cada uma das peças de teste foi observada com um microscópio eletrônico de varredura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), e a identificação da região de deformação e a porção central da região de deformação, a medição da espessura da camada intermediária, e a medição da espessura do revestimento de isolamento foram realizadas com base na observação e método de medição de acordo com a modalidade descrita acima. Além do mais, o precipitado foi identificado. O método específico do mesmo é conforme descrito acima.

[00213] A tabela 4 mostra os resultados da presença ou ausência de M2P4O13 no revestimento de isolamento na região de deformação. Como pode ser visto da Tabela 4, na chapa de aço elétrico de grão orientado produzida pelo método de fabricação da presente modalidade, M2P4O13 está presente no revestimento de isolamento na região de deformação. [Tabela 4] Presença ou ausência de óxido Perda de ferro Adesão de fósforo (M2P4O13) W17/W50 (W/kg) Exemplo 1 Presença Excelente 0,74 Exemplo 2 Presença Excelente 0,75 Exemplo 3 Presença Excelente 0,73 Exemplo 4 Presença Excelente 0,72 Exemplo 5 Presença Excelente 0,74 Exemplo 6 Presença Excelente 0,78 Exemplo 7 Presença Excelente 0,78 Exemplo 8 Presença Excelente 0,77 Exemplo 9 Presença Excelente 0,75 Exemplo 10 Presença Excelente 0,77 Exemplo 11 Presença Excelente 0,74 Exemplo 12 Presença Excelente 0,73 Exemplo 13 Presença Excelente 0,76 Exemplo 14 Presença Excelente 0,74 Exemplo 15 Presença Excelente 0,76 Exemplo 16 Presença Excelente 0,75 Exemplo 17 Presença Excelente 0,74 Exemplo comparativo 1 Ausência Ruim 0,83 Exemplo comparativo 2 Ausência Ruim 0,84 Exemplo comparativo 3 Ausência Ruim 0,83

[00214] A seguir, uma peça de teste de 80 mm x 80 mm foi cortada da chapa de aço elétrico de grão orientado, em que o revestimento de isolamento foi formado, enrolada em torno de uma barra circular com um diâmetro de 20 mm, e então estendida de modo plano. Então, a área do revestimento de isolamento, que não é descascado da chapa de aço elétrico, foi medida, e a razão de área residual de revestimento (%) foi calculada. Os resultados dos mesmos são mostrados na Tabela 4 conforme a adesão da película A adesão do revestimento de isolamento foi avaliada em dois estágios. “(Excelente)” significa que a razão de área residual de revestimento é de 90% ou mais. “(Ruim)” significa que a razão de área residual de revestimento é menos que 90%.

[00215] Como pode ser visto da Tabela 4, as chapas de aço elétrico de grão orientado produzidas pelo método de fabricação da presente invenção têm adesão excelente.

[00216] Além do mais, a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado de cada um dos exemplos experimentais foi medida. Os resultados são mostrados na Tabela 4.

[00217] Como pode ser visto da Tabela 4, na chapa de aço elétrico de grão orientado produzida pelo método de fabricação da presente invenção, a perda de ferro foi reduzida. [Aplicabilidade Industrial]

[00218] De acordo com a presente invenção, é possível prover um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado capaz de assegurar boa adesão de um revestimento de isolamento e obter um bom efeito de redução de perda de ferro em chapas de aço elétrico de grão orientado que não têm uma película de forsterita e têm regiões de deformação formadas na chapa de aço de base. Portanto, tem aplicabilidade industrial alta. [Breve Descrição dos Símbolos de Referência]

[00219] 1 Chapa de aço de base 2 Película de forsterita 3 Revestimento de isolamento 4 Camada intermediária 5 Região contendo precipitado de M2P4O13 6 Região contendo precipitado de óxido de fósforo amorfo 7 Fase de matriz de revestimento de isolamento 8 Vácuo

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico com grão orientado, caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de formação de região de deformação para irradiar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma chapa de aço base, uma camada intermediária disposta para estar em contato com a chapa de aço de base, e um revestimento de isolamento disposto para estar em contato com a camada intermediária com um feixe de elétrons e formar uma região de deformação que se estende em uma direção que cruza uma direção de laminação da chapa de aço de base em uma superfície da chapa de aço de base, em que, no processo de formação de região de deformação, uma temperatura de uma porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e em uma direção de extensão da região de deformação é aquecida a 800º ou maior e 2000ºC ou inferior.

2. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, no processo de formação de região de deformação, a temperatura da porção central da região de deformação na direção de laminação da chapa de aço de base e na direção de extensão da região de deformação é aquecida a 800º ou maior e 2000ºC ou inferior.

3. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que, no processo de formação de região de deformação, as condições de radiação de um feixe de elétrons são, voltagem de aceleração: 50 kV ou mais e 350 kV ou menos, corrente de feixe: 0,3 mA ou mais e 50 mA ou menos, diâmetro de radiação de feixe: 10 μm ou mais e 500 μm ou menos,

intervalo de radiação: 3 mm mais e 20 mm ou menos, e velocidade de varredura: 5 m/s ou mais, 80 m/s ou menos.

4. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente um processo de formação de camada intermediária para formar a camada intermediária na chapa de aço de base, em que, no processo de formação de camada intermediária, a chapa de aço de base é tratada por calor para formar uma camada intermediária sob condições de recozimento ajustadas a, temperatura de recozimento: 500ºC ou maior e 1500ºC ou inferior, tempo de retenção: 10 segundos ou mais e 600 segundos ou menos, e ponto de orvalho: -20ºC ou maior e 5ºC ou inferior.

5. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente um processo de formação de revestimento de isolamento para formar o revestimento de isolamento na chapa de aço de base em que a camada intermediária é formada, em que, em um processo de formação de revestimento de isolamento, uma solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada a uma superfície da chapa de aço de base em uma quantidade de revestimento de 2 g/m2 a 10 g/m2, uma chapa de aço base, à qual a solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada, é deixada por 30 a 300 segundos, uma chapa de aço de base, à qual a solução de formação de revestimento de isolamento é aplicada, é aquecida a uma taxa de aquecimento de 5ºC/s ou mais e 30ºC/ s ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 ajustado a 0,001 ou mais e 0,3 ou menos, a chapa de aço de base é embebida a uma faixa de temperatura de 300ºC ou maior e 950ºC ou inferior por 10 segundos ou mais e 300 segundos ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 ajustado a 0,001 ou mais e 0,3 ou menos, e a chapa de aço de base embebida é resfriada a 500ºC a uma taxa de resfriamento de 5ºC/s ou mais e 50ºC/ s ou menos em um gás atmosférico contendo hidrogênio e nitrogênio e com um grau de oxidação de PH2O/PH2 controlado a 0,001 ou mais e 0,05 ou menos.