BR112021009897A2 - método para granular um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado, sistema e uso do mesmo - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA GRANULAR UM FUNDIDO DE UMA COMPOSIÇÃO À BASE DE SAL MINERAL DE NITRATO HIDRATADO, SISTEMA E USO DO MESMO. A presente divulgação se refere a um método para controlar a temperatura em um granulador no qual um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado é granulado. O método compreende as etapas de granulação do fundido, separação das partículas subdimensionadas e superdimensionadas na saída do granulador e reciclagem das partículas subdimensionadas e superdimensionadas para o granulador, medição da temperatura no granulador, ajuste das quantidades de partículas subdimensionadas e superdimensionadas recicladas para o granulador de acordo com a temperatura medida no granulador. A presente divulgação se refere ainda a grânulos não revestidos de baixa produção de poeira de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: “MÉTODO
PARA GRANULAR UM FUNDIDO DE UMA COMPOSIÇÃO À BASE DE SAL MINERAL DE NITRATO HIDRATADO, SISTEMA E USO DO MESMO” Campo da invenção
[001] A presente divulgação se refere ao campo de granulação de um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado, mais em particular ao controle da temperatura no granulador no qual tal fundido é granulado.
Fundamentos
[002] Os sais minerais de nitrato compreendendo os nutrientes minerais primários para plantas à base de nitrogênio (N), fósforo (P) e potássio (K) são bem conhecidos por seu uso como fertilizantes. Os nutrientes primários são absorvidos principalmente pelas plantas na forma de íons, como NO3‐, NH4+, HPO42‐, H2PO4‐ e K+. Consequentemente, a maioria dos fertilizantes inorgânicos fornecem sais compreendendo alguns ou todos os íons mencionados.
[003] A produção de fertilizantes sólidos compreendendo sais minerais de nitrato compreende uma etapa de granulação de uma fusão dos sais minerais de nitrato. O estado da técnica da tecnologia para granulação inclui, por exemplo, compressão, granulação em leito fluidizado, granulação esferodizadora, granulação em tanque, granulação em tambor e granulação cega ou em misturador.
[004] Em particular, os grânulos são formados pelo princípio de aglomeração. A granulação de acordo com o princípio de aglomeração é definida como o processo durante o qual um pó está em contato com um aglutinante líquido, fazendo com que as partículas de pó úmido se tornem coesivas e a aglomeração ocorra durante as colisões de partículas, conforme o aglutinante se assenta para formar grânulos mecanicamente estáveis. Granuladores, coadores e granuladores de tambor, por exemplo, operam de acordo com o princípio de aglomeração.
[005] Uma característica necessária dos grânulos como fertilizantes comerciais adequados é que eles possuem uma forma redonda. Essa forma redonda é dificilmente alcançada se a quantidade de água no granulador não for controlada. Em situações em que a quantidade de água na fase líquida é muito elevada, ocorrerá superaglomeração e formação de grânulos superdimensionados, fenômeno denominado granulação úmida. Em situações em que não há líquido suficiente no granulador, ocorrerá a formação de grânulos porosos e desiguais, fenômeno denominado granulação seca.
[006] O conteúdo de água não pode ser medido com precisão dentro do granulador. Apenas no produto granular final o teor de umidade pode ser medido com precisão. Além disso, a quantidade necessária de líquido para evitar a granulação seca e úmida é difícil de calcular, considerando que para esses cálculos são necessárias informações sobre muitos parâmetros de processo desconhecidos.
[007] É um objetivo da presente divulgação fornecer um método para granular um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado para a produção de grânulos com uma forma redonda e produzindo quantidades mínimas de poeira. Isso é feito controlando a porcentagem da fase líquida dentro do granulador.
Técnica anterior
[008] WO 2004/047976 A1 (Omnia Fertilizer Ltd, 2004) divulga um aparelho para produzir grânulos de nitrato de cálcio compreendendo um primeiro leito fluidizado para granulação de nitrato de cálcio fundido e um segundo leito fluidizado como refrigerador primário. Os grânulos assim produzidos são duros e secos e não se quebram facilmente durante o manuseio. É indicado que o resfriador primário possui uma janela de inspeção através da qual os grânulos podem ser observados. Um operador pode ver, pelo tamanho dos grânulos que passam pelo resfriador primário, se o aparelho está operando corretamente.
[009] US 4008064 A1 (Norsk Hydro, 1977) divulga um processo de granulação em panela para a produção de compostos de nitrogênio com baixo teor de água ou substancialmente anidros com uma produção específica apreciável e capacidade de produção mais altas do que as anteriormente alcançadas.
O método é simples e confiável, o carregamento de sólidos e a fusão são conduzidos de tal forma e pelo uso de tais condições que seja mantida uma zona de alta temperatura na superfície do leito naquela região da panela onde as maiores partículas são concentradas, onde se formam partículas granuladas acabadas, de estrutura densa e elevada resistência. Este ensinamento não se preocupa com a produção de grânulos a partir de um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado tendo uma forma redonda e produzindo quantidades mínimas de poeira.
[0010] EP 0068573 A1 (Unie van Kunstmestfabrieken BV, 1983) divulga um processo para a obtenção de um produto de nitrato de amônio que tem alta estabilidade térmica e densidade aparente e, por outro lado, tem um teor de umidade extremamente baixo e excelente impacto e resistência ao esmagamento, dificilmente endurece e dificilmente é higroscópico. Uma vantagem particular é que o produto é obtido em uma faixa muito ampla de temperatura do leito. De acordo com a invenção, isto é conseguido em que um fundido contendo nitrato de amônio incluindo no máximo 5% em peso de água e 0,5 a 5% em peso, em relação à quantidade de nitrato de amônio, de um material finamente dividido que contém sílica e é insolúvel e quimicamente inerte em relação ao nitrato de amônio, é pulverizado em ou sobre um leito fluidizado de nitrato de amônio - contendo partículas de sementes tendo uma temperatura entre 95 e 145°C, e os grânulos formados são descarregados do leito. Este ensinamento não está preocupado com a produção de grânulos a partir de um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado tendo uma forma redonda e produzindo quantidades mínimas de poeira.
[0011] Nenhum dos métodos da técnica anterior é divulgado para a produção de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado controlando a porcentagem de fase líquida dentro do granulador. A técnica anterior não sugere o uso de um parâmetro automaticamente mensurável e confiável que possa ser usado para controlar a redondeza dos grânulos obtidos de um granulador no qual uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado é granulada.
Portanto, permanece a necessidade de tal parâmetro automaticamente mensurável e confiável para granular tal composição à base de sal mineral de nitrato hidratado.
Sumário
[0012] De acordo com um aspecto da presente divulgação, um método é divulgado para granular um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado. O método compreende as etapas de: a) granular um fundido da composição à base de sal mineral de nitrato por um granulador operando de acordo com o princípio de granulação por aglomeração para obter um conjunto de grânulos;
b) separar grânulos superdimensionados e subdimensionados dos grânulos obtidos a partir da etapa (a) para obter pelo menos um conjunto de grânulos superdimensionados, um conjunto de grânulos subdimensionados e um conjunto de grânulos tendo um tamanho adequado; c) esmagar os grânulos superdimensionados obtidos na etapa (b); d) reciclar os grânulos obtidos na etapa (c) para o granulador; e) reciclar os grânulos subdimensionados obtidos na etapa (b) para o granulador; f) durante a etapa (a) medir uma temperatura no granulador; e g) com base na temperatura medida na etapa (f), ajustar as quantidades de grânulos reciclados nas etapas (d) e/ou (e) para manter a temperatura medida na etapa (f) dentro de uma certa faixa.
[0013] A vantagem de usar a temperatura como um parâmetro de controle no método de granulação de um fundido da composição à base de sal mineral de nitrato hidratado é que é um parâmetro fácil e confiável de medir. Verificou-se que o controle da temperatura pode ser usado para controlar a redondeza dos grânulos produzidos pelo método de granulação, o que resulta na produção de grânulos que produzem menos poeira. Verificou-se ainda que a temperatura pode ser controlada controlando as quantidades de grânulos reciclados para o granulador, sendo essa reciclagem também controlável de forma fácil e confiável.
[0014] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o método compreende ainda a etapa (h) de revestir os grânulos obtidos a partir do conjunto de grânulos de tamanho adequado obtido em (b) com um revestimento que evita ou reduz a absorção de umidade. Qualquer agente de revestimento adequado para prevenir ou reduzir a absorção de umidade é adequado.
[0015] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o sal mineral de nitrato hidratado é nitrato de cálcio e amônio.
[0016] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o sal mineral de nitrato hidratado é nitrato de cálcio.
[0017] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o granulador é um granulador de panela.
[0018] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, a temperatura é medida por um termômetro infravermelho.
[0019] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, a temperatura é medida online.
[0020] De acordo com uma modalidade do método de aplicação, a temperatura medida na etapa (f) varia de 90 a
96°C, em particular de 92 a 95°C, quando o sal mineral de nitrato é nitrato de cálcio.
[0021] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, os grânulos superdimensionados têm um diâmetro de peneira que é maior do que 4 mm.
[0022] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, os grânulos subdimensionados têm um diâmetro de peneira que é menor do que 2 mm.
[0023] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, os grânulos com um tamanho adequado têm um diâmetro de peneira que varia de 2 mm a 4 mm.
[0024] De acordo com outro aspecto da divulgação, são divulgados grânulos produzidos pelo método de acordo com a invenção.
[0025] De acordo com outro aspecto da divulgação, são divulgados grânulos não revestidos com um diâmetro de peneira variando de 2 mm a 4 mm, compreendendo uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado, caracterizada por produzirem menos de 1000 mg de poeira por kg de grânulos, em particular, menos de 350 mg de poeira por kg de grânulos, de acordo com o método Yara YTC-LAB-132 descrito nos exemplos.
Lista de Figuras
[0026] A Figura 1 mostra a variação do teor de água em função da temperatura na granulação do nitrato de cálcio.
[0027] A Figura 2 mostra uma representação esquemática do método da divulgação que não incorpora um silo de reciclagem.
[0028] A Figura 3 mostra uma representação esquemática do método da divulgação que incorpora um silo de reciclagem (600).
[0029] A Figura 4 mostra grânulos que produzem menos de 350 mg de poeira por kg de grânulos.
[0030] As Figuras 5 a 8 mostram grânulos produzindo respectivamente 1000, 2300, 3000 e 4600 mg de poeira por kg de grânulos.
[0031] A Figura 9 mostra o aparelho usado no método de fluidização Yara YTC-LAB-132 usado para medição de poeira.
[0032] A Figura 10 mostra a coluna do aparelho usado no método de fluidização Yara YTC-LAB-132 usado para medir a poeira enquanto o aparelho está em operação.
Descrição detalhada
[0033] Ao longo da descrição deste relatório descritivo e das reivindicações, as palavras "compreendem" e variações delas significam "incluindo, mas não se limitando a", e não se destinam a (e não excluem) outras frações, aditivos, componentes, números inteiros ou etapas. Ao longo da descrição deste relatório descritivo e das reivindicações, o singular engloba o plural, a menos que o contexto exija de outra forma. Em particular, onde o artigo indefinido é usado, o relatório descritivo deve ser entendido como contemplando a pluralidade, bem como a singularidade, a menos que o contexto exija o contrário.
[0034] Recursos, números inteiros, características, compostos, frações químicas ou grupos descritos em conjunto com um aspecto, modalidade ou exemplo particular da divulgação devem ser entendidos como sendo aplicáveis a qualquer outro aspecto, modalidade ou exemplo descrito aqui, a menos que seja incompatível com os mesmos. Todas as características divulgadas neste relatório descritivo (incluindo quaisquer reivindicações, resumo e desenhos anexos), e/ou todas as etapas de qualquer método ou processo assim divulgado, podem ser combinadas em qualquer combinação, exceto combinações onde pelo menos alguns de tais recursos e/ou etapas são mutuamente exclusivos. A divulgação não se restringe aos detalhes de quaisquer modalidades anteriores. A divulgação se estende a qualquer nova característica ou qualquer nova combinação das características divulgadas neste relatório descritivo (incluindo quaisquer reivindicações, resumo e desenhos anexos), ou a qualquer nova etapa ou qualquer nova combinação das etapas de qualquer método ou processo assim divulgado.
[0035] A enumeração de valores numéricos por meio de faixas de figuras compreende todos os valores e frações nessas faixas, bem como os pontos finais citados. O termo "varia de ... a", conforme usado quando se refere a uma faixa para um valor mensurável, como um parâmetro, uma quantidade, um período de tempo e semelhantes, tem a intenção de incluir os limites associados ao intervalo que é divulgado.
[0036] O termo "aproximadamente", conforme usado quando se refere a um valor mensurável, tal como um parâmetro, uma quantidade, um período de tempo e semelhantes, destina-se a incluir variações de +/10 % ou menos, de um modo preferido +/- 5% ou menos, de um modo mais preferido +/- 1% ou menos, e de um modo ainda mais preferido +/- 0,1% ou menos, de e a partir do valor especificado, na medida em que as variações se aplicam à invenção aqui divulgada. Deve ser entendido que o valor a que o termo "aproximadamente" se refere per se também foi divulgado.
[0037] Todas as referências citadas nesta descrição são consideradas incorporadas em sua totalidade a título de referência.
[0038] Uma mistura à base de sal de nitrato de cálcio pode ser produzida pelo processo de nitrofosfato Odda por cristalização, após resfriamento a uma faixa de temperatura de - 5°C a - 20°C, um fundido de rocha fosfática digerida, como apatita, em ácido nítrico. O nitrato de cálcio cristalizado é posteriormente filtrado e transformado em um fundido que é neutralizado pela adição de amônia, a fim de precipitar as impurezas, em particular os sais de flúor. As impurezas precipitadas durante a neutralização são separadas da solução neutralizada por meio de separadores de lamelas.
A fusão à base de nitrato de cálcio resultante é então evaporada a fim de produzir uma fusão concentrada de uma composição de sal à base de nitrato de cálcio. Esse fundido concentrado tem uma temperatura que varia de 100 a 150°C. De forma mais geral, antes de produzir qualquer fusão de uma composição à base de sal mineral de nitrato que seja adequada para granulação, o que significa que tem um teor de água adequado, uma etapa de evaporação é necessária. Em particular, o teor de água na etapa de evaporação para a produção de fusão de uma composição à base de sal de nitrato de cálcio é reduzido para entre 14 e 17%. Essa etapa de evaporação confere ao fundido a ser granulado, em uma etapa de granulação subsequente, uma temperatura variando de 100 a 150°C.
[0039] Os inventores perceberam agora que a granulação de composições à base de sal mineral de nitrato hidratado pode ser realizada de acordo com o método da reivindicação
1. Como aqui definido, uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado é uma composição à base de sal mineral compreendendo de 15 a 30% em peso de água. Quando o método da divulgação é aplicado para granular um fundido de uma composição à base de sal de nitrato de cálcio, a temperatura no granulador varia de 90 a 96°C, em particular de 92 a 95°C, ajustando as quantidades recicladas para o granulador de grânulos subdimensionados e de grânulos superdimensionados após uma etapa de trituração. Como resultado, os grânulos produzidos são de qualidade superior: os grânulos apresentam uma forma arredondada e produzem baixas quantidades de poeira.
[0040] De acordo com um aspecto da divulgação, um método é divulgado para granular um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado. Na etapa (a) do método, o fundido da composição à base de sal mineral de nitrato hidratado é granulado por um granulador operando de acordo com o princípio de granulação por aglomeração que produz um conjunto de grânulos.
[0041] Conforme definido aqui, uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado é definida como compreendendo pelo menos 60% em peso do sal mineral de nitrato hidratado. Por exemplo, uma composição à base de sal mineral de nitrato de cálcio é definida como uma composição que compreende de 60 a 80% em peso de nitrato de cálcio e menos de 10% em peso de nitrato de amônio.
[0042] Conforme definido aqui, a granulação de acordo com o princípio de aglomeração é definida como o processo durante o qual um pó está em contato com um aglutinante líquido, fazendo com que as partículas de pó úmido se tornem coesivas e a aglomeração ocorra durante as colisões de partículas, conforme o aglutinante define para formar grânulos mecanicamente estáveis.
[0043] Na etapa (b) do método, os grânulos superdimensionados e subdimensionados são separados dos grânulos obtidos na etapa (a) que produz pelo menos um conjunto de grânulos superdimensionados, um conjunto de grânulos subdimensionados e um conjunto de grânulos com um tamanho adequado.
[0044] No contexto da divulgação, grânulos superdimensionados e subdimensionados são, respectivamente, definidos como grânulos que têm um diâmetro de peneira maior que 4 mm e menor que 2 mm. No contexto da divulgação, os grânulos com um tamanho adequado têm um diâmetro de peneira que varia de 2 mm a 4 mm. Dentro do contexto da divulgação, um diâmetro de peneira é definido como a largura da abertura quadrada mínima através da qual a partícula passará. Um dispositivo de dimensionamento comum associado a esta definição é uma série de peneiras com malhas quadradas entrelaçadas.
[0045] Na etapa (c) do método, os grânulos superdimensionados obtidos na etapa (b) são triturados. Na etapa (d) do método, os grânulos obtidos na etapa (b) são reciclados no granulador. Na etapa (e) do método, os grânulos subdimensionados obtidos na etapa (a) são reciclados para o granulador. Na etapa (f) do método, a temperatura é medida no granulador. De acordo com uma modalidade da divulgação,
as etapas (d) e (e) ocorrem simultaneamente.
[0046] Na etapa (g) do método, as quantidades de grânulos reciclados nas etapas (c) e (e) são ajustadas com base na temperatura medida na etapa (f). Tal ajuste pode ser realizado ajustando as quantidades de grânulos reciclados em um ou ambos os ciclos de reciclagem. Dentro de cada ciclo de reciclagem, as quantidades de grânulos reciclados podem ser ajustadas por: i. ajustar a abertura de uma válvula; ou ii. ajustar uma válvula dentro do circuito e localizada entre a entrada do circuito e o granulador, para reciclar grânulos para a entrada do circuito de reciclagem; ou iii. uma combinação de ambos i. e ii.
[0047] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o método compreende ainda a etapa (h) de revestimento dos grânulos obtidos a partir do conjunto de grânulos de tamanho adequado obtido em (b) com um revestimento que evita ou reduz a absorção de umidade.
Qualquer agente de revestimento adequado para prevenir ou reduzir a absorção de umidade é adequado.
[0048] Verificou-se que manter a temperatura constante é essencial para composições de granulação, como composições à base de nitrato de cálcio, que têm uma curva de granulação bem definida quando granuladas de acordo com o princípio de aglomeração. Sem estar limitado pela teoria, a importância de manter a temperatura constante pode, portanto, ser considerada essencial para a granulação de um fundido de qualquer composição à base de sal mineral de nitrato hidratado de acordo com o princípio de aglomeração, a fim de produzir partículas redondas a partir das quais a quantidade de poeira produzida é minimizada.
[0049] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o nitrato mineral é nitrato de cálcio e amônio.
[0050] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o sal mineral nitrato é nitrato de cálcio.
[0051] Sem estar limitado pela teoria, em uma temperatura controlada, a quantidade da fase líquida no granulador será controlada e ideal. Portanto, nem granulação úmida nem granulação seca ocorrerá. A granulação úmida é definida aqui como superaglomeração e a formação de grânulos superdimensionados quando a fase líquida é muito importante.
A granulação seca é aqui definida como a formação de grânulos porosos e irregulares quando não há líquido suficiente no granulador.
[0052] Verificou-se ainda que a temperatura no granulador pode ser mantida constante controlando a proporção de reciclagem de grânulos de tamanho menor e maior.
[0053] Sem estar limitado pela teoria, a temperatura das partículas subdimensionadas e das partículas superdimensionadas após a trituração que são recicladas para o granulador influenciam a temperatura e, portanto, o conteúdo da fase líquida no granulador. Ao garantir que a temperatura permanece constante e os fluxos reciclados são ajustados em conformidade, a quantidade de líquido permanece constante o que resulta na granulação úmida e na granulação seca sendo evitada.
[0054] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, o granulador usado para realizar o método é um granulador de panela. Conforme definido aqui, um granulador de panela é definido como uma panela que permite que as partículas sejam colocadas em movimento pela ação de tombamento causada pelo equilíbrio entre a gravidade e as forças centrífugas.
[0055] De acordo com uma modalidade da divulgação, a temperatura é medida por um termômetro infravermelho. Usar um termômetro infravermelho oferece as vantagens oferecidas pelas medições de temperatura sem contato. Uma dessas vantagens é a velocidade de medição que permite mais medições, o acúmulo de mais dados e a possibilidade de determinar áreas de temperatura. Além disso, um termômetro infravermelho sem contato facilita a medição de alvos móveis, como fluxos de grânulos em um granulador. Uma outra vantagem é que não há perda de energia do alvo, portanto, nenhuma interferência que resulta em medições extremamente precisas, sem distorção dos valores medidos, em comparação com medições com termômetros de contato. A medição de temperatura por infravermelho sem contato também é livre de desgaste: não há risco de contaminação e nenhum efeito mecânico na superfície dos grânulos no granulador de forma que os grânulos não sejam riscados e sua superfície possa ser medida.
[0056] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, a temperatura é medida online. Uma vantagem da medição online é que a frequência das medições pode ser escolhida de acordo com a capacidade do termômetro infravermelho e, em qualquer caso, deve ser mais frequente do que se medições off-line forem realizadas. Isso irá gerar mais dados de temperatura e permitir ajustes mais frequentes dos fluxos reciclados. Portanto, por meio da medição de temperatura, a divulgação fornece um parâmetro confiável, medido automaticamente e que pode ser usado para ajustar os fluxos reciclados.
[0057] De acordo com uma modalidade do método da divulgação, a temperatura medida na etapa (f) varia de 90 a 96°C, em particular de 92 a 95°C, quando um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato de cálcio é granulado.
[0058] De acordo com outro aspecto do pedido, os grânulos produzidos pelo método de acordo com o pedido são divulgados.
[0059] De acordo com outro aspecto da divulgação,
grânulos não revestidos de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado, tendo um diâmetro de peneira variando de 2 mm a 4 mm, são divulgados que produzem menos de 1000 mg de poeira por kg de grânulos, em particular menos de 350 mg por kg de grânulos, de acordo com o método Yara YTC-LAB-132 descrito abaixo. Conforme definido aqui, não revestido significa que as partículas de acordo com o pedido não são revestidas com qualquer produto, o que significa que nenhum produto adicional é adicionado à superfície das partículas, após a etapa de granulação.
[0060] Na verdade, foi constatado que a partir do método de acordo com a divulgação, os grânulos produzidos têm uma forma redonda que resulta em menos produção de poeira.
Exemplos Exemplo 1: Importância do controle da temperatura
[0061] É feita referência à Figura 1. A variação da porcentagem da fase líquida em um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato de cálcio em função da temperatura foi investigada. A composição compreendia de 75 a 78% de nitrato de cálcio, de 6 a 10% de nitrato de amônio e de 14 a 17% de água. Como pode ser visto claramente na curva, uma mudança na temperatura de 94°C para apenas 97°C resulta em um aumento na fase líquida de menos de 15% para 82%. Se a temperatura estiver abaixo de 94°C, ocorrerá granulação seca. Se a temperatura estiver acima de 97°C,
ocorrerá granulação úmida. Consequentemente, é claro que a temperatura deve ser controlada com muita precisão a fim de controlar a quantidade de líquido no granulador e, assim, o processo de granulação evitando a granulação úmida, e também a granulação seca em temperaturas abaixo de 52°C.
Exemplo 2
[0062] É feita referência à Figura 2. Um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato de cálcio foi granulado por um granulador (100) operando de acordo com o princípio de granulação de aglomeração, a uma temperatura entre 90 e 95°C, medida online por um termômetro infravermelho modelo Ircon 4 capaz de medir temperaturas de 0 a 100°C, em todo o processo. Os grânulos na saída do granulador (100) foram subsequentemente enviados para o separador de partículas superdimensionadas (200). Os grânulos separados pelo separador de partículas superdimensionadas (200), com peneira de diâmetro maior que 4 mm, foram encaminhados ao britador (300) para trituração.
Os grânulos que não foram separados pelo separador de partículas superdimensionadas (200), com peneira de diâmetro menor que 4 mm, foram encaminhados para o separador de partículas subdimensionadas (400). As partículas que não foram separadas pelo separador de partículas subdimensionadas (400), com peneira de diâmetro maior que 2 mm, foram enviadas para o silo do produto (500). Os grânulos esmagados pelo triturador (300) e os grânulos separados pelo separador de partículas subdimensionadas (400) foram reciclados para o granulador (100) em quantidades tais que a temperatura foi mantida entre 90 e 95°C no granulador (100).
Exemplo 3
[0063] É feita referência às Figuras 3 e 4. Como ilustrado na Figura 3, um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato de cálcio foi granulado por um granulador (100) operando de acordo com o princípio de granulação de aglomeração, a uma temperatura entre 90 e 95°C, conforme medido online por um termômetro infravermelho modelo Ircon 4 capaz de medir temperaturas que variam de 0 a 100°C, ao longo do processo. Os grânulos na saída do granulador (100) foram subsequentemente enviados para o separador de partículas superdimensionadas (200). Os grânulos separados pelo separador de partículas superdimensionadas (200), com peneira de diâmetro maior que 4 mm, foram encaminhados ao britador (300) para trituração.
Os grânulos que não foram separados pelo separador de partículas superdimensionadas (200), com peneira de diâmetro menor que 4 mm, foram encaminhados para o separador de partículas subdimensionadas (400). As partículas que não foram separadas pelo separador de partículas subdimensionadas (400), com peneira de diâmetro maior que 2 mm, foram enviadas para o silo do produto (500). Os grânulos triturados pelo triturador (300), os grânulos separados pelo separador de partículas subdimensionadas (400) foram enviados para o silo de reciclagem (600). Uma quantidade de grânulos do silo de produto (500) foi posteriormente enviada para o silo de reciclagem (600) a fim de manter o nível de grânulos no silo de reciclagem constante em aproximadamente 50%. Os grânulos do silo de reciclagem (600) foram reciclados para o granulador em uma quantidade tal que a temperatura foi mantida entre 90 e 95°C no granulador (100). As medições de emissão de poeira foram realizadas de acordo com o método de fluidização Yara YTC-LAB-132. A Figura 4 mostra os grânulos obtidos como produto final que produziram menos de 350 mg de poeira por kg de grânulos.
Exemplo 4
[0064] É feita referência às Figuras 5 a 8. Experimentos semelhantes aos descritos no Exemplo 3 foram repetidos - porém a reciclagem do silo de reciclagem (600 - Figura 2) não foi controlada de forma que a temperatura não foi mantida entre 90 e 95°C. Foram obtidos grânulos de esfericidades variáveis. As medições de poeira conforme descrito no Exemplo 5 foram realizadas para os grânulos de esfericidade variável.
Os grânulos mostrados nas Figuras 5, 6, 7 e 8 respectivamente produziram 1000, 2300, 3000 e 4600 mg de poeira por kg de grânulos. Conforme claramente ilustrado nas Figuras 4 a 8,
a esfericidade dos grânulos diminui da Figura 4 para a Figura
8. À medida que a poeira produzida aumenta para os grânulos mostrados da Figura 4 para a Figura 8, pode-se concluir que quanto mais arredondados os grânulos, menos poeira é produzida.
Exemplo 5: PQR - Determinação do potencial de poeira (método de fluidização Yara YTC-LAB-132)
1. Princípio
1.1 Introdução
[0065] Partículas de poeira geradas durante a produção e manuseio de fertilizantes sólidos podem reduzir a qualidade do material no que diz respeito às propriedades de armazenamento e espalhamento. A quantidade de poeira livre em um fertilizante aumenta durante o manuseio devido à abrasão e quebra. A formação de poeira pode afetar a tendência de aglomeração e influenciar as características de fluxo do fertilizante. O potencial de poeira medido pelo método descrito inclui tanto a poeira livre quanto aquela gerada por abrasão.
1.2 Princípio e reações
[0066] Este método especifica um método para a determinação do potencial de poeira de fertilizantes sólidos e é aplicável a fertilizantes granulados e comprimidos. O método é projetado para medição de partículas de poeira > 150 a 200 m. Partículas de poeira que causam visibilidade reduzida no ar são muito pequenas para serem determinadas por este método. O princípio é a pesagem do fertilizante antes e depois da exposição a um fluxo de ar em um leito de jorro por um tempo específico. O potencial de poeira, que é a soma da poeira livre e da poeira produzida por abrasão, é definido como a perda de massa de um fertilizante em um leito de jorro sob condições específicas de tempo e fluxo de ar.
2. Aparelho
2.1 Equipamento necessário
[0067] Aparelho de poeira (ver Figura 9) composto a partir do seguinte: • Coluna. A coluna de vidro tem uma seção de jorro inferior (Ø = 80 ± 0,2 mm) e uma seção de classificação superior (Ø = 100 mm ± 0,2 mm).
• Cabeça de vidro, montada no topo da coluna com um anel de borracha e um clipe de aço.
• Adaptadores, feitos de PTFE com diâmetros internos na faixa de 7 a 18 mm (ver Figura 10). Uma grade (0,5 mm) e uma arruela são encaixadas na entrada do adaptador.
• Base, em aço.
• Medidor de vazão, calibrado na faixa de vazão 15 a 35 Nm3 de ar/h à temperatura ambiente.
• Balança, precisão ± 0,001 g.
• Funil, feito de vidro, • Nível de bolha
• Copo (1 litro) de plástico ou material leve.
2.2 Calibração
[0068] As curvas de calibração devem ser feitas na faixa de fluxo de 5 a 35 Nm2 de adaptador/grade/lavador instalado na coluna. Durante a calibração, a pressão deve ser medida no fluxo de ar a jusante da válvula de saída do medidor de vazão ou o mais próximo possível do medidor.
3. Procedimento
3.1 Trabalho preparatório
[0069] Certifique-se de que as partes de vidro da coluna e do medidor de vazão estão em boas condições e que a pressão não pode aumentar na coluna. Se um rotâmetro for usado, certifique-se de que a pressão de alimentação esteja abaixo da pressão máxima de trabalho permitida para o rotâmetro.
Recomenda-se que uma blindagem de vidro pyrex seja montada entre o operador e o tubo de vidro no rotâmetro.
3.2 Método • Reduza e divida as amostras de teste para dar pelo menos três porções de teste de 400 g cada. Evite o manuseio excessivo que pode causar abrasão do fertilizante.
• Monte a coluna de vidro na posição vertical com o auxílio de um nível de bolha e conecte um adaptador médio com a arruela e a grade. Conecte o medidor de vazão e as mangueiras ao adaptador e certifique-se de que todas as conexões estejam devidamente fixadas.
• Certifique-se de que a válvula de entrada do medidor de vazão esteja fechada quando o ar pressurizado for fornecido. O ar deve estar seco (< 500 mg de água/Nm3) e livre de poeira e hidrocarbonetos. Certifique-se de que não pode haver aumento de pressão no aparelho.
3.2.1 Ajustando a altura de jorro • Despeje uma das porções de teste pela abertura lateral da coluna usando o funil. Para evitar que grãos de fertilizante entrem no adaptador, um fluxo de ar menor pode ser fornecido quando o fertilizante é adicionado à coluna.
• Abra a válvula de admissão até que o medidor de vazão indique 25,0 Nm3/h, tomando cuidado para evitar uma "explosão" repentina do fertilizante. O fluxo de ar especificado deve ser estabelecido em 5 segundos.
• Verifique se o nível superior do fertilizante que está jorrando está na faixa de 4 a 6 cm acima do nível superior do fertilizante (de um modo preferido 5 cm) e se for assim, feche a válvula de admissão e esvazie o aparelho removendo o adaptador. Substitua o adaptador.
• Limpe a coluna abrindo a válvula de saída totalmente e aumente o fluxo de ar para 40 Nm3/h por 0,5 minuto abrindo a válvula de entrada. Reduza o fluxo de ar para 25,0 Nm3/h com a válvula de admissão e feche a válvula de saída.
• Se a altura de jorro não estiver dentro da faixa especificada, escolha um adaptador maior ou menor conforme apropriado e repita.
3.2.2 Testando o material • Pese a amostra do fertilizante em um recipiente (copo, saco etc.) com aproximação de 0,001 g. Despeje a amostra na coluna, abra a válvula do medidor de vazão para obter o ajuste correto em 5 segundos e sopre 25,0 Nm3/h de ar através da coluna por 2 minutos. Feche a válvula.
• Solte a mangueira de ar, desaperte e retire a tampa roscada do adaptador. Esvazie o fertilizante e o adaptador no recipiente. Pese a amostra com aproximação de 1/1000 g e verifique se a precisão da balança é melhor que 10% da perda de peso da amostra.
• NOTA: Pode ser útil pesar o adaptador com o fertilizante para evitar derramamentos. Se isso for feito, o adaptador deve ser pesado separadamente e sua massa considerada no cálculo final.
• Substitua o adaptador e limpe a coluna.
• Repita usando outra porção de teste.
• Lave o aparelho após o uso com água e sabão e uma escova macia. Enxague abundantemente com água destilada e seque.
4. Resultados
[0070] O potencial de poeira do fertilizante, Wd, expresso em mg/kg, é dado pela fórmula: Wd = [(Ws - Wa) / Ws] * 106 onde: Wd é o potencial de poeira em mg/kg Ws é a massa da porção de teste em g Wa é a massa da porção de teste após o teste em g
5. Relate a média dos resultados do teste individual para o mg mais próximo.
Claims (10)
1. Método para granular um fundido de uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado, o método caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: a) granular um fundido da composição à base de sal mineral de nitrato por um granulador operando de acordo com o princípio de granulação de aglomeração para obter um conjunto de grânulos; b) separar grânulos superdimensionados e subdimensionados dos grânulos obtidos a partir da etapa (a) para obter pelo menos um conjunto de grânulos superdimensionados, um conjunto de grânulos subdimensionados e um conjunto de grânulos tendo um tamanho adequado; c) esmagar os grânulos superdimensionados obtidos na etapa (b); d) reciclar os grânulos obtidos na etapa (c) para o granulador; e) reciclar os grânulos subdimensionados obtidos na etapa (b) para o granulador; f) durante a etapa (a) medir uma temperatura no granulador; e g) com base na temperatura medida na etapa (f), ajustar as quantidades de grânulos reciclados nas etapas (d) e/ou (e) para manter a temperatura medida na etapa (f) dentro de uma certa faixa.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente a etapa de: h) revestir os grânulos obtidos a partir do conjunto de grânulos de tamanho adequado obtido em (b) com um revestimento que evita ou reduz a absorção de umidade.
3. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o sal mineral de nitrato hidratado é nitrato de cálcio e amônio.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o sal mineral de nitrato hidratado é nitrato de cálcio.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o granulador é um granulador de panela.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a temperatura é medida por um termômetro infravermelho.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a temperatura é medida online.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a temperatura medida na etapa (f) varia de 90 a 96°C, em particular de 92 a 95°C, quando o sal mineral de nitrato é nitrato de cálcio.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações
1 a 8, caracterizado pelo fato de que os grânulos subdimensionados têm um diâmetro de peneira que é menor que 2 mm ou em que os grânulos superdimensionados têm um diâmetro de peneira que é maior que 4 mm ou em que os grânulos tendo um tamanho adequado tem um diâmetro de peneira variando de 2 mm a 4 mm.
10. Grânulos não revestidos com um diâmetro de peneira variando de 2 mm a 4 mm, compreendendo uma composição à base de sal mineral de nitrato hidratado, caracterizado pelo fato de produzir menos de 1000 mg de poeira por kg de grânulos, em particular menos de 350 mg de poeira por kg de grânulos, determinado de acordo com o método de fluidização Yara YTC- LAB-132.
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