BR112020025960B1 - Método para preparar polímero superabsorvente - Google Patents
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Abstract
método para preparar polímero superabsorvente. a presente divulgação refere-se a um método de preparação de um polímero superabsorvente capaz de preparar um polímero superabsorvente exibindo uma taxa de absorção melhorada enquanto reduz uma quantidade de um agente de expansão usado. o método de preparação de um polímero superabsorvente inclui as etapas de: preparar uma mistura de monômeros incluindo um monômero insaturado à base de etileno solúvel em água tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados e um agente de reticulação interna; ajustar uma pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros sendo transferida para 140 pa ou mais controlando uma taxa de transferência enquanto transfere a mistura de monômeros para um reator de polimerização; reticular e polimerizar a mistura de monômeros transferida para o reator de polimerização para formar um polímero de hidrogel; secar, pulverizar e classificar o polímero de hidrogel para formar um pó de resina de base; e adicionalmente reticular uma superfície do pó de resina de base na presença de um agente de reticulação de superfície para formar uma camada reticulada de superfície.
Description
[001]Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Coreano No. 10-2018-0157082 depositado em 7 de dezembro de 2018 com o Escritório de Propriedade Intelectual da Coréia, cujas divulgações são incorporadas neste documento por referência em sua totalidade.
[002]A presente divulgação refere-se a um método de preparação de um polímero superabsorvente capaz de preparar um polímero superabsorvente exibindo uma taxa de absorção melhorada enquanto reduz uma quantidade de um agente de expansão usado.
[003]Um polímero superabsorvente (SAP) é um tipo de material polimérico sintético capaz de absorver 500 a 1000 vezes seu próprio peso de umidade. Vários fabricantes o denominaram com nomes diferentes, como SAM (Material de SuperAbsorvência), AGM (Material de Gel Absorvente) e semelhantes. Esses polímeros superabsorventes começaram a ser aplicados na prática em produtos sanitários, e agora estão sendo amplamente utilizados não só para produtos de higiene, como fraldas descartáveis para crianças, etc., mas também para água retendo produtos de solo para jardinagem, materiais de retenção de água para engenharia civil e construção, placas para cultivo de mudas, agentes de conservação para campos de distribuição de alimentos, materiais para cataplasmas ou semelhantes.
[004]Na maioria dos casos, esses polímeros superabsorventes têm sido amplamente utilizados no campo de materiais higiênicos, como fraldas ou absorventes higiênicos. Em tais materiais higiênicos, o polímero superabsorvente é geralmente contido em um estado de ser espalhado na polpa. Nos últimos anos, no entanto, esforços contínuos têm sido feitos para fornecer materiais higiênicos, como fraldas tendo uma espessura mais fina. Como parte de tais esforços, o desenvolvimento das chamadas fraldas sem polpa e semelhantes, nas quais o teor da polpa é reduzido ou a polpa não é usada de todo, está sendo ativamente avançado.
[005]Conforme descrito acima, no caso de materiais higiênicos nos quais o teor de polpa é reduzido ou a polpa não é usada, um polímero superabsorvente está contido em uma proporção relativamente alta e essas partículas de polímero superabsorvente estão inevitavelmente contidas em múltiplas camadas nos materiais higiênicos. Para que todas as partículas de polímero superabsorvente contidas nas camadas múltiplas absorvam líquidos, como a urina, de forma mais eficiente, é necessário que o polímero superabsorvente exiba basicamente alto desempenho de absorção e taxa de absorção.
[006]Consequentemente, nos últimos anos, foram feitas tentativas para fabricar e fornecer um polímero superabsorvente exibindo uma taxa de absorção melhorada.
[007]O método mais comum para aumentar a taxa de absorção é um método de aumentar a área de superfície do polímero superabsorvente, formando uma estrutura porosa dentro do polímero superabsorvente.
[008]A fim de aumentar a área de superfície do polímero superabsorvente, um método de formação de uma estrutura porosa no pó de resina de base por uma polimerização de reticulação usando um agente de expansão à base de carbonato foi convencionalmente aplicado. Ao usar tal um agente de expansão à base de carbonato, dióxido de carbono gasoso pode ser gerado no processo de polimerização para formar poros finos, de modo que um polímero superabsorvente tendo uma estrutura porosa possa ser produzido.
[009]No entanto, neste método, o efeito de geração de gás dióxido de carbono é reduzido dependendo da temperatura e do tempo de polimerização e, como resultado, existe a desvantagem de ocorrer variação entre as propriedades do polímero superabsorvente. Além disso, quando a formação de espuma química usando o agente de expansão à base de carbonato é realizada, uma grande quantidade de pó fino indesejado é gerada no processo, como secagem e pulverização, diminuindo assim outras propriedades físicas do polímero superabsorvente. Além disso, havia uma desvantagem no processo como a necessidade de reciclagem de pós finos.
[010]Consequentemente, existe uma demanda contínua para o desenvolvimento de uma tecnologia capaz de preparar um polímero superabsorvente exibindo uma taxa de absorção aprimorada, formando uma estrutura porosa apropriada, enquanto reduz a quantidade de um agente de expansão usado.
[011]De acordo com a presente divulgação, é fornecido um método de preparação de um polímero superabsorvente capaz de preparar um polímero superabsorvente exibindo uma taxa de absorção melhorada enquanto reduz a quantidade de um agente de expansão usado.
[012]É fornecido um método de preparação de um polímero superabsorvente, incluindo as etapas de: preparar uma mistura de monômeros incluindo um monômero insaturado à base de etileno solúvel em água tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados e um agente de reticulação interna; ajustar uma pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros sendo transferida calculada pela seguinte Equação 1 a 140 Pa ou mais, controlando uma taxa de transferência durante a transferência da mistura de monômeros para um reator de polimerização; reticular e polimerizar a mistura de monômeros transferida para o reator de polimerização para formar um polímero de hidrogel; secar, pulverizar e classificar o polímero de hidrogel para formar um pó de resina de base; e adicionalmente reticular uma superfície do pó de resina de base na presença de um agente de reticulação de superfície para formar uma camada reticulada de superfície: [Equação 1] Pressão dinâmica = 1/2 * p * V2 na Equação 1, p denota uma densidade (g/cm3) da mistura de monômeros sendo transferida, e V denota uma taxa de transferência (m/s) da mistura de monômero.
[013]A seguir, um método de preparação de um polímero superabsorvente de acordo com uma modalidade específica da presente invenção será descrito em detalhes. No entanto, isto é meramente apresentado como um exemplo da presente invenção e será evidente para aqueles versados na técnica que o escopo da presente invenção não está limitado a essas modalidades e várias modificações podem ser feitas às modalidades dentro do escopo da presente invenção.
[014]Além disso, a menos que indicado de outra forma ao longo deste relatório descritivo, o termo "compreender" "incluir" ou "conter" refere-se a incluir qualquer elemento constituinte (ou componente constituinte), sem limitação particular, e não pode ser interpretado como um significado de exclusão de uma adição de outro elemento constituinte (ou componente constituinte).
[015]De acordo com uma modalidade da presente divulgação, é fornecido um método de preparação de um polímero superabsorvente, incluindo as etapas de: preparar uma mistura de monômeros incluindo um monômero insaturado à base de etileno solúvel em água tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados e um agente de reticulação interna; ajustar uma pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros sendo transferida calculada pela seguinte Equação 1 a 140 Pa ou mais, controlando uma taxa de transferência durante a transferência da mistura de monômeros para um reator de polimerização; reticular e polimerizar a mistura de monômeros transferida para o reator de polimerização para formar um polímero de hidrogel; secar, pulverizar e classificar o polímero de hidrogel para formar um pó de resina de base; e adicionalmente reticular uma superfície do pó de resina de base na presença de um agente de reticulação de superfície para formar uma camada reticulada de superfície: [Equação 1] Pressão dinâmica = 1/2 * p * V2 na Equação 1, p denota uma densidade (g/cm3) da mistura de monômeros sendo transferida, e V denota uma taxa de transferência (m/s) da mistura de monômero.
[016]Os presentes inventores continuaram a estudar para desenvolver uma tecnologia capaz de preparar um polímero superabsorvente exibindo uma estrutura porosa desenvolvida e uma excelente taxa de absorção enquanto reduz a quantidade de um agente de expansão usado.
[017]Como um resultado da pesquisa dos presentes inventores, verificou-se que quando uma pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros em uma seção específica de um tubo de transferência é ajustada para 140 Pa ou mais, 150 a 1000 Pa ou 150 a 800 Pa alterando um diâmetro do tubo de transferência ou uma taxa de transferência da mistura de monômeros através do tubo de transferência no processo de transferência da mistura de monômeros para um reator de polimerização, um polímero superabsorvente exibindo uma estrutura porosa desenvolvida e uma excelente taxa de absorção poderia ser preparado durante a redução de uma quantidade de um agente de expansão usado por espumação física. Assim, a presente invenção foi completada com base nessas considerações.
[018]Isso pode ocorrer porque a solubilidade do gás, tal como o oxigênio, na mistura de monômeros diminui, pois a pressão aplicada à mistura de monômeros muda instantaneamente durante a transferência através do tubo de transferência. Portanto, bolhas de oxigênio são geradas a partir da mistura de monômeros na etapa de ajustar a pressão dinâmica e uma polimerização de espumação pode prosseguir na etapa de polimerização de reticulação pelas bolhas geradas. Como resultado, um polímero superabsorvente tendo uma estrutura porosa desenvolvida pode ser preparado por espumação física, mesmo se um agente de expansão não for usado ou sua quantidade for reduzida.
[019]Uma vez que o polímero superabsorvente usa uma quantidade mínima de um agente de expansão, ele pode exibir uma excelente taxa de absorção sem problemas devido ao agente de expansão, e a deterioração nas propriedades físicas pelo agente de expansão pode ser reduzida, mantendo assim as propriedades físicas restantes excelentes. Como resultado, de acordo com o método de uma modalidade, é possível preparar um polímero superabsorvente exibindo uma excelente taxa de absorção e várias propriedades físicas, enquanto reduz a quantidade do agente de expansão usado.
[020]A seguir, um método de preparação de uma modalidade será descrito em mais detalhes em cada etapa.
[021]No método de preparação de um polímero superabsorvente de uma modalidade, uma mistura de monômero, que é uma matéria-prima do polímero superabsorvente, incluindo um monômero à base de ácido acrílico tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados, um agente de reticulação interna e um iniciador de polimerização e, opcionalmente, um agente de expansão, é polimerizado para formar um polímero de hidrogel e, em seguida, seco, pulverizado e classificado para formar um pó de resina de base. Isso será descrito com mais detalhes.
[022]A mistura de monômero, que é uma matéria-prima do polímero superabsorvente, inclui um monômero insaturado à base de etileno solúvel em água tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados, mais especificamente um monômero à base de ácido acrílico e um agente de reticulação interna.
[023]O monômero à base de ácido acrílico é um composto representado pela seguinte Fórmula Química 1: [Fórmula Química 1] R1-COOM1 na Fórmula Química 1, R1 é um grupo C2 a C5 alquila tendo uma ligação insaturada, e M1 é um átomo de hidrogênio, um metal monovalente ou divalente, um grupo amônio ou um sal de amina orgânica.
[024]Preferivelmente, o monômero à base de ácido acrílico inclui pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em ácido acrílico, ácido metacrílico e um sal de metal monovalente, um sal de metal divalente, um sal de amônio e um sal de amina orgânica dos mesmos.
[025]Neste documento, os monômeros à base de ácido acrílico podem ser aqueles com grupos ácidos que são pelo menos parcialmente neutralizados. Preferivelmente, os monômeros podem ser aqueles parcialmente neutralizados com uma substância alcalina, tais como hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de amônio ou semelhantes. A este respeito, um grau de neutralização do monômero à base de ácido acrílico pode ser de 80% em mol ou menos, 40 a 75% em mol ou 50 a 70% em mol.
[026]Um grau excessivamente alto de neutralização faz com que os monômeros neutralizados sejam precipitados e, portanto, a polimerização pode não ocorrer prontamente. Além disso, o efeito da neutralização adicional após o início da reticulação de superfície é substancialmente eliminado, de modo que um grau de reticulação da camada reticulada de superfície não seja otimizado e a permeabilidade de líquido do polímero superabsorvente pode não ser suficiente. Pelo contrário, um grau de neutralização excessivamente baixo não só deteriora a absorvência do polímero, mas também confere ao polímero propriedades difíceis de manusear, como as de uma borracha elástica.
[027]A concentração do monômero pode ser de 20 a 60% em peso, 30 a 55% em peso ou 40 a 50% em peso com base na mistura de monômero, incluindo matérias-primas do polímero superabsorvente e um solvente, e adequadamente controlada em consideração ao tempo de polimerização e condições de reação. No entanto, quando a concentração do monômero é excessivamente baixa, o rendimento do polímero superabsorvente pode se tornar baixo e a eficiência econômica pode ser reduzida. Pelo contrário, quando a concentração do monômero é excessivamente alta, há um problema de processo em que uma parte dos monômeros é precipitada ou a eficiência da pulverização é reduzida após a pulverização do polímero de hidrogel polimerizado, e as propriedades físicas do polímero superabsorvente podem ser deterioradas.
[028]No método de preparação de um polímero superabsorvente de uma modalidade, um iniciador de polimerização que tem sido geralmente usado para preparar um polímero superabsorvente pode ser aplicado sem limitações particulares.
[029]Especificamente, o iniciador de polimerização pode ser um iniciador para polimerização térmica ou um iniciador para fotopolimerização por radiação UV de acordo com o método de polimerização. No entanto, mesmo quando o método de fotopolimerização é aplicado ao mesmo, uma certa quantidade de calor é gerada por radiação UV e semelhantes, e algum calor ocorre conforme a reação de polimerização, uma reação exotérmica, progride. Portanto, a mistura pode incluir adicionalmente o iniciador de polimerização térmica.
[030]Qualquer composto que possa formar um radical pela luz, tal como os raios ultravioletas, pode ser usado como iniciador de fotopolimerização, sem limitação.
[031]Por exemplo, o iniciador de fotopolimerização pode ser um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste em éter de benzoína, dialquilacetofenona, hidroxilalquilcetona, fenil glioxilato, benzil dimetil cetal, acil fosfina e α-aminocetona. Além disso, como exemplo específico de acilfosfina, pode lucirina TPO comercial, nomeadamente, óxido de 2,4,6-trimetil-benzoil-trimetilfosfina ser usado. Vários iniciadores de fotopolimerização são bem divulgados em “UV Coatings: Basics, Recent Developments and New Application (Elsevier, 2007)” escrito por Reinhold Schwalm, p 115, e a presente invenção não está limitada a eles.
[032]A concentração do iniciador de fotopolimerização na mistura de monômeros pode ser de 0,01 a 1,0% em peso, 0,1 a 0,9% em peso ou 0,3 a 0,7% em peso. Quando a concentração do iniciador de fotopolimerização é excessivamente baixa, a taxa de polimerização se torna lenta, e quando a concentração do iniciador de fotopolimerização é excessivamente alta, o peso molecular do polímero superabsorvente torna-se baixo e as propriedades podem ser desiguais.
[033]Além disso, como o iniciador de polimerização térmica, um ou mais iniciadores selecionados a partir do grupo que consiste em um iniciador à base de persulfato, um iniciador à base de azo, peróxido de hidrogênio e ácido ascórbico podem ser usados. Especificamente, persulfato de sódio (Na2S2O8), persulfato de potássio (K2S2O8), persulfato de amônio ((NH4)2S2O8) e semelhantes podem ser usados como exemplos dos iniciadores à base de persulfato; e 2,2-azobis-(2- amidinopropano)dicloridrato, 2,2-azobis-(N,N-dimetileno) isobutiramidinidrocloreto, 2- (carbamoilazo)isobutilonitril, dicloridrato de 2,2-azobis-[2-(2-imidazolin-2-il)propano], ácido 4,4-azobis-(4-cianovalérico) e semelhantes podem ser usados como exemplos de iniciadores baseados em azo. Vários iniciadores de polimerização térmica são bem divulgados em "Principle of Polymerization (Wiley, 1981)" escrito por Odian, p 203, e a presente invenção não está limitada a eles.
[034]De acordo com uma modalidade da presente divulgação, a mistura de monômeros inclui um agente de reticulação interna como uma matéria-prima do polímero superabsorvente. O agente de reticulação interna é usado para reticular o interior de um polímero em que um monômero à base de ácido acrílico é polimerizado, isto é, uma resina de base, e é diferente do agente de reticulação de superfície para reticular a superfície do polímero.
[035]O tipo de agente de reticulação interna não é particularmente limitado, e qualquer agente de reticulação interna que tenha sido geralmente usado para preparar um polímero superabsorvente pode ser aplicado sem limitações particulares. Exemplos específicos do agente de reticulação interna incluem compostos à base de poli(met)acrilato de um C2 a C20 poliol, compostos à base de éter poliglicidílico de um C2 a C20 poliol, compostos à base de alil(met)acrilato com 7 a 20 carbonos átomos e semelhantes.
[036]Exemplos mais específicos do agente de reticulação interna incluem tri(met)acrilato de trimetilolpropano, di(met)acrilato de etilenoglicol, di(met)acrilato de polietilenoglicol, di(met)acrilato de propilenoglicol, di(met)acrilato de polipropilenoglicol, di(met)acrilato de butanodiol, di(met)acrilato de butilenoglicol, di(met)acrilato de dietilenoglicol, di(met)acrilato de hexanodiol, di(met)acrilato de trietilenoglicol, di(met)acrilato de tripropilenoglicol, di(met)acrilato de tetraetilenoglicerol, penta-acrilato de dipentaeritritol, tri(met)acrilato de glicerina, tetraacrilato de pentaeritritol, éter diglicidílico de etilenoglicol, éter diglicidílico de polietilenoglicol, éter poliglicidílico de glicerol, éter diglicidílico de propilenoglicol, éter diglicidílico de polipropilenoglicol e semelhantes, e vários outros compostos de reticulação polifuncional podem ser usados como agentes polifuncionais internos.
[037]O agente de reticulação interna está incluído em uma concentração de 0,01 a 1% em peso, 0,05 a 0,8% em peso ou 0,2 a 0,7% em peso com base na mistura de monômero, formando assim uma estrutura de reticulação dentro do polímero de hidrogel e o pó de resina de base formado a partir dele. Quando o agente de reticulação interna é incluído em uma quantidade excessivamente pequena, o grau de reticulação interna do polímero superabsorvente pode ser reduzido e, portanto, várias propriedades físicas, como a absorvência sob pressão, podem ser deterioradas. Por outro lado, quando o agente de reticulação interna é incluído em uma quantidade excessivamente grande, o desempenho de absorção, como a capacidade de retenção de água, pode ser deteriorado.
[038]Enquanto isso, a mistura de monômeros descrita acima pode incluir um agente de expansão em uma quantidade de 0,01 a 0,3% em peso, 0,05 a 0,25% em peso ou 0,1 a 0,2% em peso com base na mistura de monômeros total, se necessário, dependendo da taxa de absorção que alcançar. No entanto, no método de uma modalidade, é possível usar uma quantidade muito reduzida do agente de expansão do que a conhecida anterior para obter o mesmo nível de porosidade, assim, os problemas devido ao uso excessivo do agente de expansão podem ser minimizados.
[039]Como o agente de expansão, qualquer agente de expansão que tem sido geralmente usado para uma polimerização de espumação de um polímero superabsorvente pode ser usado. Por exemplo, um agente de expansão à base de carbonato pode ser usado. Exemplos específicos do agente de expansão à base de carbonato incluem bicarbonato de sódio, carbonato de sódio, bicarbonato de potássio, carbonato de potássio, bicarbonato de cálcio, carbonato de cálcio, bicarbonato de magnésio e carbonato de magnésio.
[040]A mistura de monômeros pode ainda incluir um aditivo, tais como um espessante, um plastificante, um estabilizador de preservação, um antioxidante e semelhantes, se necessário.
[041]As matérias-primas, tais como o monômero tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados, o iniciador de fotopolimerização, o iniciador de polimerização térmica, o agente de reticulação interna, o agente de expansão opcional e o aditivo podem ser preparados na forma de uma solução dissolvida em um solvente.
[042]Neste momento, qualquer solvente que pode dissolver os componentes pode ser usado sem limitação e, por exemplo, um ou mais solventes selecionados a partir de água, etanol, etilenoglicol, dietilenoglicol, trietilenoglicol, 1,4-butanodiol, propilenoglicol, monobutiléter de etilenoglicol, monometiléter de propilenoglicol, acetato de éter monometílico de propilenoglicol, metiletilcetona, acetona, metilamilcetona, ciclohexanona, ciclopentanona, éter monometílico de dietilenoglicol, éter etílico de dietilenoglicol, tolueno, xileno, butirolactona, carbitol, acetato de metilcelossolve e N,N-dimetilacetamida podem ser usados.
[043]O solvente pode ser incluído deduzido na mistura de monômeros em uma quantidade residual excluindo os componentes acima.
[044]Depois de formar a mistura de monômeros pelo método descrito acima, uma pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros sendo transferida calculada pela Equação 1 pode ser ajustada para 140 Pa ou mais, 150 a 1000Pa, ou 150 a 800 Pa, controlando uma taxa de transferência da mesma enquanto transfere a mistura de monômeros para um reator de polimerização através de um tubo de transferência.
[045]Conforme descrito acima, a solubilidade do gás, tal como o oxigênio na mistura de monômero, pode ser reduzida alterando o diâmetro do tubo de transferência ou uma taxa de transferência durante a transferência da mistura de monômeros para ajustar a pressão dinâmica aplicada à mistura de monômero. Portanto, bolhas de oxigênio são geradas a partir da mistura de monômeros, e uma polimerização de espumação pode prosseguir na etapa de polimerização de reticulação pelas bolhas geradas, preparando assim um polímero superabsorvente tendo uma estrutura porosa desenvolvida por espumação física.
[046]Quando a pressão dinâmica é muito baixa, a espumação física e a polimerização de espumação podem não ocorrer adequadamente e, portanto, a estrutura porosa e a taxa de absorção do polímero superabsorvente podem não ser alcançadas adequadamente. Por outro lado, quando a pressão dinâmica é excessivamente alta, não apenas o efeito de formação de espuma adicional não é grande, mas também a taxa de transferência durante o processo não é devidamente controlada, o que pode causar dificuldades no processo.
[047]A pressão dinâmica pode ser calculada a partir de uma densidade e uma taxa de transferência da mistura de monômero, conforme confirmado na Equação 1, e a densidade da mistura de monômeros pode ser facilmente medida e calculada por aqueles versados na técnica usando a concentração ou tipo de cada componente. A densidade da mistura de monômeros pode geralmente ser determinada usando um picnômetro, um hidrômetro ou uma camada de densidade. O método mais comum é um método usando um hidrômetro.
[048]Enquanto isso, é possível controlar a pressão dinâmica descrita acima alterando o diâmetro do tubo de transferência ou a taxa de transferência da mistura de monômero. Por exemplo, a mistura de monômeros é transferida ao longo de um tubo de transferência tendo um diâmetro que varia de seção para seção, e especificamente, o diâmetro do tubo de transferência pode ser reduzido ao longo do caminho de transferência. Como resultado, a mistura de monômeros pode ser controlada para ter uma taxa de transferência máxima na seção de diâmetro mínimo do tubo de transferência e a pressão dinâmica acima descrita pode ser alcançada alterando o diâmetro do tubo de transferência ou a taxa de transferência da mistura de monômero.
[049]Em um exemplo, a mistura de monômeros é transferida ao longo de um tubo de transferência tendo um diâmetro que varia de seção para seção, a mistura de monômeros tem uma taxa de transferência máxima na seção de diâmetro mínimo do tubo de transferência e a pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros na seção de taxa de transferência máxima é ajustada para 140 Pa ou mais.
[050]Em um exemplo mais específico, o tubo de transferência pode ter um diâmetro de 0,002 a 0,01 m, ou 0,005 a 0,009 m na seção de diâmetro mínimo e ter um diâmetro de 0,011 a 0,020 m, ou 0,012 a 0,015 m na seção de diâmetro máximo antes da seção de diâmetro mínimo. O diâmetro do tubo de transferência pode ser determinado apropriadamente dentro da faixa acima mencionada em consideração à taxa de fluxo da mistura de monômeros para alcançar a produtividade adequada do polímero superabsorvente, a taxa de transferência para alcançar a pressão dinâmica descrita acima e semelhantes.
[051]Além disso, a mistura de monômeros pode ser transferida na seção de diâmetro mínimo do tubo de transferência a uma taxa de 0,45 a 2,5 m/s, ou 0,7 a 2,0 m/s, e transferida na seção de diâmetro máximo do tubo de transferência em um taxa de 0,1 a 0,5 m/s, 0,1 a 0,4 m/s ou 0,2 a 0,4 m/s.
[052]Na preparação de um polímero superabsorvente, a mistura de monômeros pode ser transferida através do tubo de transferência a uma taxa de fluxo de 100 a 15.000 kg/h, 100 a 13.000 kg/h, ou 110 a 1000 kg/h, a fim de alcançar a produtividade adequada. Ao transferir a mistura de monômeros em tal taxa de fluxo, a pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros pode ser ajustada para a faixa acima descrita, alterando o diâmetro do tubo de transferência e/ou a taxa de transferência da mistura de monômeros dentro do intervalo acima descrito. Como resultado, é possível fabricar um polímero superabsorvente exibindo uma estrutura porosa desenvolvida e uma excelente taxa de absorção, otimizando o grau de espumação física.
[053]Após a transferência para o reator de polimerização enquanto espuma fisicamente a mistura de monômeros pelo método acima descrito, a mistura de monômeros pode ser polimerizada termicamente ou fotopolimerizada para formar um polímero de hidrogel. Os métodos/condições da etapa de polimerização não são particularmente limitados e podem estar de acordo com as condições gerais de polimerização e métodos de um polímero superabsorvente.
[054]Especificamente, o método de polimerização é amplamente dividido em polimerização térmica e fotopolimerização de acordo com uma fonte de energia da polimerização. No caso da polimerização térmica, geralmente é realizada em um reator com um fuso de agitação, como um amassador. No caso de fotopolimerização, ela pode ser realizada em um reator equipado com uma correia transportadora móvel. No entanto, o método de polimerização é apenas um exemplo e a presente invenção não está limitada a ele.
[055]Por exemplo, no reator equipado com um fuso de agitação, como um amassador, o polímero de hidrogel obtido por polimerização térmica por fornecimento de ar quente ou aquecimento do reator pode ser descarregado para uma saída do reator na forma de vários centímetros a vários milímetros, dependendo de um formato do fuso de agitação fornecido no reator. Especificamente, um tamanho do polímero de hidrogel obtido pode variar dependendo da concentração e da taxa de injeção da mistura de monômeros a ser injetada, e um polímero de hidrogel tendo um diâmetro de partícula médio ponderal de 2 a 50 mm ou 3 a 30 mm pode ser normalmente obtido.
[056]Além disso, quando a fotopolimerização é realizada no reator equipado com uma correia transportadora móvel como descrito acima, um polímero de hidrogel na forma de uma placa tendo uma largura de correia pode geralmente ser obtido. Neste momento, a espessura da folha de polímero pode variar dependendo da concentração e da taxa de injeção da mistura de monômeros a ser injetada, e é preferível fornecer a mistura de monômeros de modo que o polímero na forma de uma placa tenha uma espessura de 0,5 a 5 cm ou 1 a 3 cm. Quando a mistura de monômeros é fornecida de tal forma que a espessura da folha de polímero seja muito fina, a eficiência de produção pode ser baixa. Quando a espessura da folha de polímero excede 5 cm, a reação de polimerização pode não ocorrer uniformemente em toda a espessura devido à espessura excessivamente grossa.
[057]Geralmente, o teor de umidade do polímero de hidrogel obtido pelo método acima pode ser de 40 a 80% em peso, ou 50 a 70% em peso. Neste momento, "teor de umidade" na presente descrição é o teor de umidade em todo o peso do polímero de hidrogel, e significa um valor do qual o peso do polímero seco é subtraído do peso do polímero de hidrogel. Especificamente, o teor de umidade é definido como um valor calculado a partir da perda de peso devido à evaporação da umidade do polímero no processo de aumento da temperatura do polímero e secagem do mesmo por meio de aquecimento infravermelho. Neste momento, a condição de secagem para medir o teor de umidade é que a temperatura seja aumentada para 180 °C e mantida a 180 °C, e o tempo total de secagem é de 20 min, incluindo 5 min de uma etapa de aquecimento.
[058]Posteriormente, o polímero de hidrogel é seco.
[059]Neste documento, uma etapa de pulverização grosseira pode ser adicionalmente incluída antes da etapa de secagem para aumentar a eficiência de secagem, se necessário.
[060]A máquina de pulverização utilizada não é particularmente limitada. Especificamente, pode incluir pelo menos uma selecionada a partir do grupo que consiste em um pulverizador vertical, um turbo cortador, um turbo triturador, um moinho de corte rotativo, um moinho de corte, um moinho de disco, um triturador de fragmento, um triturador, um picador e um cortador de disco, mas não está limitado aos mesmos.
[061]Na etapa de pulverização, o polímero de hidrogel pode ser triturado para ter um diâmetro de 2 a 50 mm ou de 3 a 30 mm. O diâmetro do polímero de hidrogel pode ser definido como a distância mais longa entre as distâncias lineares conectando pontos arbitrários na superfície do polímero de hidrogel.
[062]É tecnicamente difícil pulverizar o polímero de hidrogel para ter um diâmetro inferior a 2 mm devido ao seu alto teor de umidade, e pode haver um fenômeno de que as partículas trituradas aderem umas às outras. Enquanto isso, quando o polímero é triturado para ter um diâmetro maior que 50 mm, o efeito de aumento da eficiência na etapa de secagem subsequente pode ser baixo.
[063]O polímero de hidrogel pulverizado como acima ou o polímero de hidrogel imediatamente após a polimerização sem a etapa de pulverização é submetido à secagem. Neste momento, a temperatura de secagem da etapa de secagem pode ser 150 a 250 °C. Quando a temperatura de secagem é inferior a 150 °C, o tempo de secagem pode se tornar excessivamente longo e as propriedades do polímero superabsorvente finalmente preparado podem diminuir. E quando a temperatura de secagem é superior a 250 °C, a superfície do polímero é excessivamente seca para gerar pós finos em um processo de pulverização subsequente e as propriedades do polímero superabsorvente finalmente preparado podem diminuir. Portanto, o processo de secagem pode ser preferencialmente realizado a uma temperatura de 150 a 200 °C, mais preferencialmente a uma temperatura de 160 a 180 °C.
[064]Além disso, o tempo de secagem pode ser de 10 a 90 minutos, ou 20 a 70 minutos em consideração à eficiência do processo, mas não está limitado a isso.
[065]O método de secagem na etapa de secagem não é particularmente limitado se tiver sido geralmente usado no processo de secagem do polímero de hidrogel. Especificamente, a etapa de secagem pode ser realizada pelo método de fornecimento de ar quente, radiação infravermelha, radiação de micro-ondas, radiação de raios UV e semelhantes. O teor de umidade do polímero após a etapa de secagem pode ser de 0,1 a 10% em peso, ou 1 a 8% em peso. Quando o teor de umidade após a secagem é muito baixo, o polímero de hidrogel pode ser deteriorado durante o processo de secagem, degradando assim as propriedades físicas do polímero superabsorvente. Por outro lado, quando o teor de umidade é muito alto, o desempenho de absorção pode ser reduzido devido à grande quantidade de umidade no polímero superabsorvente, ou pode ser difícil realizar processos subsequentes.
[066]Posteriormente, é realizada uma etapa de pulverização do polímero seco obtido na etapa de secagem.
[067]O pó de polímero obtido após a etapa de pulverização pode ter um diâmetro de 150 a 850 μm. A fim de pulverizar o polímero em tal diâmetro, um moinho de pino, um moinho de martelo, um moinho de parafuso, um moinho de rolo, um moinho de disco ou um moinho de jog pode ser usado como o pulverizador, mas não está limitado a eles.
[068]Além disso, a fim de controlar as propriedades do pó de polímero superabsorvente que é finalmente comercializado após a etapa de pulverização, um processo separado de classificação dos pós de polímero obtidos após a pulverização de acordo com o diâmetro da partícula pode ser realizado. Os pós de polímero podem ser classificados para terem uma razão de peso constante de acordo com o diâmetro da partícula.
[069]Depois de obter a resina de base na forma de pó através da etapa de classificação acima descrita, a resina de base é aquecida na presença de um agente de reticulação de superfície para realizar a reticulação de superfície.
[070]No método de preparação geral de um polímero superabsorvente, uma solução de reticulação de superfície contendo um agente de reticulação de superfície é misturada com um polímero seco, pulverizado e classificado, isto é, um pó de resina de base e, em seguida, a mistura é aquecida para realizar uma reação de reticulação superficial do pó de resina de base.
[071]A etapa de reticulação de superfície é uma etapa de indução de uma reação de reticulação na superfície do polímero pulverizado na presença de um agente de reticulação de superfície para formar um polímero superabsorvente com propriedades físicas melhoradas. Através da reticulação superficial, uma camada reticulada superficial é formada na superfície do pó de resina de base pulverizada e classificada.
[072]Geralmente, os agentes de reticulação de superfície são aplicados na superfície do pó de resina de base, de modo que as reações de reticulação de superfície ocorram na superfície do pó de resina de base, o que melhora a reticulação na superfície das partículas sem afetar substancialmente o interior das partículas. Portanto, as partículas de polímero superabsorvente reticuladas na superfície têm um grau mais alto de reticulação perto da superfície do que no interior, uma vez que o polímero reticulado na superfície do pó de resina de base é ainda reticulado.
[073]Enquanto isso, o agente de reticulação de superfície é um composto capaz de reagir com grupos funcionais da resina de base. Por exemplo, compostos à base de poliálcool, compostos à base de poliepóxi, compostos de poliamina, compostos de haloepóxi, condensados de compostos de haloepóxi, compostos à base de oxazolina ou compostos de carbonato de alquileno podem ser usados sem limitações particulares.
[074]Exemplos específicos do composto à base de poliálcool podem incluir um ou mais selecionados a partir do grupo que consiste em di-, tri-, tetra- ou polietilenoglicol, 1,3-propanodiol, dipropilenoglicol, 2,3,4-trimetil-1,3-pentanodiol, polipropilenoglicol, glicerol, poliglicerol, 2-buteno-1,4-diol, 1,4-butanodiol, 1,3- butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol e 1,2- ciclohexano dimetanol.
[075]Além disso, o composto à base de poliepóxi pode incluir éter diglicidílico de etilenoglicol, glicidol ou semelhantes. O composto de poliamina pode incluir um ou mais selecionados a partir do grupo que consiste em etileno diamina, dietileno triamina, trietileno tetraamina, tetraetileno pentamina, pentaetileno hexamina, polietileno imina e poliamida poliamina.
[076]Além disso, o composto haloepóxi pode incluir epicloridrina, epibromohidrina ou α-metileficlorohidrina. Enquanto isso, o composto mono-, di- ou polioxazolidinona pode incluir, por exemplo, 2-oxazolidinona ou semelhantes.
[077]Além disso, o composto à base de carbonato de alquileno pode incluir carbonato de etileno, carbonato de propileno ou semelhantes. Eles podem ser usados sozinhos ou em combinação uns com os outros.
[078]A quantidade de agente de reticulação de superfície adicionado pode ser apropriadamente selecionada dependendo do tipo de agente de reticulação de superfície adicionado ou das condições de reação. No entanto, o agente de reticulação de superfície pode ser geralmente usado em uma quantidade de 0,001 a 5 partes em peso, 0,01 a 3 partes em peso ou 0,05 a 2 partes em peso com base em 100 partes em peso da resina de base em pó.
[079]Quando a quantidade do agente de reticulação de superfície é excessivamente pequena, a reação de reticulação de superfície dificilmente ocorre, e quando a quantidade é superior a 5 partes em peso com base em 100 partes em peso do polímero, absorvência, como capacidade de retenção de água pode estar deteriorado devido à reação de reticulação de superfície excessiva.
[080]Quando o agente de reticulação superficial é adicionado, a água pode ser posteriormente misturada e adicionada na forma de uma solução de reticulação superficial. Quando a água é adicionada, há uma vantagem de que o agente de reticulação superficial possa ser uniformemente disperso no polímero. Aqui, a quantidade adicionada de água é preferivelmente de 1 a 10 partes em peso com base em 100 partes em peso do polímero, a fim de otimizar uma profundidade de penetração da superfície do agente de reticulação superficial, enquanto induz uma dispersão uniforme da reticulação superficial agente e impedindo o pó de polímero de agregar.
[081]Enquanto isso, a etapa de reticulação de superfície acima mencionada pode ainda usar pelo menos um selecionado a partir do grupo que consiste em sais de metal polivalente, por exemplo, sais de alumínio, mais especificamente, sulfatos, sais de potássio, sais de amônio, sais de sódio e sais de cloridrato de alumínio, além do agente de reticulação superficial.
[082]Como o sal de metal polivalente é adicionalmente usado, a permeabilidade ao líquido do polímero superabsorvente preparado pelo método de uma modalidade pode ser melhorada. O sal de metal polivalente pode ser adicionado à solução de reticulação de superfície juntamente com o agente de reticulação de superfície e pode ser usado em uma quantidade de 0,01 a 4 partes em peso com base em 100 partes em peso do pó de resina de base.
[083]Enquanto isso, o pó de resina de base é submetido à reticulação de superfície por aquecimento da mistura do pó de resina de base e da solução de reticulação de superfície.
[084]A etapa de reticulação de superfície pode ser realizada sob condições bem conhecidas, dependendo do tipo de agente de reticulação de superfície, por exemplo, a uma temperatura de 100 a 200 °C por 20 a 60 minutos. Em um exemplo mais específico, a etapa de reticulação de superfície pode ser realizada adicionando um agente de reticulação de superfície e semelhantes ao pó de resina de base com uma temperatura inicial de 20 °C a 80 °C, aumentando a temperatura até uma temperatura máxima de 140 °C a 200 °C durante 10 minutos a 30 minutos, e manutenção da temperatura máxima por 5 a 60 minutos para tratamento térmico.
[085]Dependendo das condições de reticulação da superfície, características básicas de absorção, como capacidade de retenção de água do polímero superabsorvente e permeabilidade a líquidos e/ou absorvência sob pressão, podem ser otimizadas em conjunto.
[086]Os meios de aquecimento para a reação de reticulação superficial não são particularmente limitados. É possível fornecer um meio térmico ao mesmo ou fornecer uma fonte de calor diretamente ao mesmo. Neste momento, os meios térmicos utilizáveis podem ser um fluido aquecido, como vapor, ar quente, óleo quente e semelhantes, mas a presente invenção não está limitada a eles. Além disso, a temperatura do meio térmico fornecido ao mesmo pode ser adequadamente selecionada em consideração aos meios do meio térmico, velocidade de aquecimento e temperatura alvo de aquecimento. Enquanto isso, um aquecedor elétrico ou um aquecedor a gás pode ser usado como fonte de calor fornecida diretamente, mas a presente invenção não está limitada a eles.
[087]O polímero superabsorvente preparado pelo método descrito acima inclui um pó de resina de base contendo um primeiro polímero reticulado de um monômero insaturado à base de etileno solúvel em água tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados; e uma camada superficial reticulada na qual o primeiro polímero reticulado é adicionalmente reticulado por um agente de reticulação superficial no pó de resina de base, e uma pluralidade de poros são formados no pó de resina de base.
[088]O polímero superabsorvente substancialmente não contém um agente de expansão e pode exibir uma excelente taxa de absorção.
[089]Mais especificamente, o polímero superabsorvente pode ter T-20 de 170 segundos ou menos, 165 segundos ou menos, ou 163 segundos ou menos, e 100 segundos ou mais, 110 segundos ou mais, ou 120 segundos ou mais, que representa o tempo necessário para 1 g do polímero absorver 20 g de uma solução aquosa de cloreto de sódio e etoxilato de álcool C12 a C14 sob uma pressão de 2,07 kPa (0,3 Psi). Isso pode significar a alta taxa de absorção do polímero superabsorvente.
[090]Além disso, o polímero superabsorvente pode ter capacidade de retenção de centrifugação (CRC) para solução salina (solução aquosa de cloreto de sódio a 0,9% em peso) por 30 min de 28 g/g ou mais, ou 28,4 g/g ou mais, e 40 g/g ou menos, 36 g/g ou menos, ou 34 g/g ou menos, medido de acordo com o método EDANA WSP 241,3.
[091]Além disso, o polímero superabsorvente pode ter absorvência sob pressão (AUP) a 4,83 kPa (0,7 Psi) de 23 a 27 g/g, 23,5 a 26,5 g/g, ou 24 a 26 g/g, medida de acordo com o método EDANA WSP 242,3-10. A absorvência sob pressão pode significar a excelente absorvência sob pressão do polímero superabsorvente.
[092]Além disso, o polímero superabsorvente de uma modalidade pode ter soro fisiológico (solução aquosa de cloreto de sódio a 0,685% em peso) com condutividade de fluxo (SFC, 10-7cm3 • s/g) de 30 (• 10-7cm3 • s/g) ou mais , ou 35 (• 10-7cm3 • s/g) ou mais, e 100 (• 10-7cm3 • s/g) ou menos, ou 70 (• 10-7cm3 • s/g) ou menos.
[093]A condutividade do fluxo da solução salina (SFC) pode ser medida e calculada de acordo com métodos bem conhecidos dos versados na técnica, por exemplo, o método divulgado na Patente U.S. No. 5562646 nas colunas 54 a 59.
[094]Uma vez que o polímero superabsorvente preparado pelo método de uma modalidade é menos deteriorado em outras propriedades físicas devido ao uso mínimo de um agente de expansão, ele pode exibir simultaneamente uma excelente taxa de absorção, excelente permeabilidade de líquido, capacidade de retenção de água e capacidade de absorção.
[095]Além disso, o polímero superabsorvente pode ter um tempo de vórtice (taxa de absorção) de 5 a 50 segundos, ou 10 a 45 segundos por um método de vórtice. Isso também pode significar a excelente taxa de absorção do polímero superabsorvente.
[096]Conforme descrito acima, o polímero superabsorvente obtido de acordo com o método de uma modalidade exibe uma excelente taxa de absorção e um uso excessivo de um agente de expansão não é necessário, mantendo assim outras várias propriedades físicas excelentes. Como resultado, o polímero superabsorvente pode ser usado adequadamente em materiais higiênicos, como fraldas, em particular, materiais higiênicos ultrafinos com um teor de polpa reduzido.
[097]Conforme descrito acima, de acordo com a presente divulgação, um polímero superabsorvente exibindo uma estrutura porosa desenvolvida por espumação física e excelente taxa de absorção pode ser preparado apenas com o uso mínimo de um agente de expansão.
[098]Portanto, o polímero superabsorvente preparado pelo método acima exibe uma excelente taxa de absorção e não é necessário usar uma quantidade excessiva de um agente de expansão, mantendo assim outras várias propriedades físicas, como capacidade de absorção e permeabilidade de líquido excelentes. Como um resultado, o polímero superabsorvente pode ser usado adequadamente em materiais higiênicos, como fraldas, em particular, materiais higiênicos ultrafinos com um teor de polpa reduzido.
[099]A seguir, a presente invenção será descrita em mais detalhes com referência a exemplos. No entanto, estes exemplos são apenas para fins ilustrativos e a invenção não se destina a ser limitada por estes exemplos.
[0100]Uma solução aquosa de monômero tendo um grau de neutralização de ácido acrílico de 70% em mol e uma concentração de monômero de 43% em peso foi preparada, em que a solução aquosa de monômero inclui ácido acrílico, hidróxido de sódio, diacrilato de polietilenoglicol (Mw = 523; 0,5% em peso com base em ácido acrílico) como um agente de reticulação interna e 0,033 g de óxido de difenil (2,4,6-trimetilbenzoil)-fosfina como um iniciador de UV.
[0101]Em seguida, 0,3% em peso (com base na solução aquosa de monômero) de uma solução de agente de expansão de 0,17% em peso de hidrogenocarbonato de sódio foi misturado com a solução aquosa de monômero e a composição foi introduzida pela primeira vez através de um único tubo tendo um diâmetro (seção de diâmetro máximo) de 0,015 m a uma taxa de fluxo de 110 kg/h. Depois, foi continuamente transferida através de um único tubo (seção de diâmetro mínimo) no qual o diâmetro é alterado para 0,008 m. Através desta transferência, a solução aquosa de monômero foi introduzida em um reator de polimerização equipado com uma correia transportadora móvel, e a polimerização UV foi realizada por 2 minutos irradiando raios ultravioletas (quantidade de irradiação: 2 mW/cm2) através de um dispositivo de irradiação UV para preparar um polímero de hidrogel.
[0102]Neste momento, a pressão dinâmica da composição de solução aquosa de monômero que passa através do tubo único secundário final era de 152 pa.
[0103]Depois de transferir o polímero de hidrogel para um cortador, ele foi cortado com um comprimento máximo de 0,2 cm. Nesse momento, o teor de umidade do polímero de hidrogel cortado era de 52% em peso.
[0104]Subsequentemente, o polímero de hidrogel foi seco por 30 minutos em um secador de ar quente a uma temperatura de 190 °C, e o polímero de hidrogel seco foi pulverizado com um moinho de pino. Em seguida, foi classificado com uma peneira em um polímero tendo um diâmetro de partícula inferior a 150 μm e um polímero tendo um diâmetro de partícula de 150 μm a 850 μm.
[0105]Depois disso, a superfície do polímero superabsorvente foi tratada por pulverização de uma solução aquosa de agente de reticulação superficial contendo 1,5 parte em peso de carbonato de etileno com base em 100 partes em peso do pó de resina de base preparado. Além disso, na etapa de tratamento da superfície, o pó de resina de base classificado foi fornecido a um reator de reticulação de superfície e uma reação de reticulação de superfície foi realizada a uma temperatura de 190 °C ou mais por 35 minutos.
[0106]Após o tratamento de superfície, a temperatura do polímero superabsorvente foi resfriada a 90 °C, e um polímero superabsorvente tratado em superfície tendo um diâmetro de partícula de 150 a 850 μm foi obtido usando uma peneira. O pó fino tendo um diâmetro de partícula inferior a 150 μm estava contido no polímero superabsorvente em menos de 2% em peso.
[0107]Foi realizado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a taxa de transferência da solução aquosa de monômero foi ajustada como mostrado na Tabela 1 abaixo ajustando a taxa de fluxo da composição de solução aquosa de monômero para 150 kg/h, e a pressão dinâmica da solução aquosa de monômero que passa pelo tubo único secundário (seção de diâmetro mínimo) foi de 282 pa.
[0108]Foi realizado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a taxa de transferência da solução aquosa de monômero foi ajustada como mostrado na Tabela 1 abaixo ajustando a taxa de fluxo da composição de solução aquosa de monômero para 242 kg/h, e a pressão dinâmica da solução aquosa de monômero que passa pelo tubo único secundário (seção de diâmetro mínimo) foi de 734 pa.
[0109]Foi realizado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a taxa de transferência da solução aquosa de monômero foi ajustada como mostrado na Tabela 1 abaixo, ajustando a taxa de fluxo da composição de solução aquosa de monômero para 90 kg/h, e a pressão dinâmica da solução aquosa de monômero que passa através do tubo único secundário (seção de diâmetro mínimo) foi de 101 pa.
[0110]Foi realizado da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que a taxa de fluxo da composição de solução aquosa de monômero foi ajustada para 242 kg/h, e a solução aquosa de monômero foi transferida com a alteração do diâmetro do tubo de transferência (tubo único). Neste momento, a pressão dinâmica da solução aquosa de monômero foi de 59 pa.
[0111]As propriedades de cada polímero superabsorvente preparado nos Exemplos e Exemplos Comparativos e vários fatores no processo de fabricação foram medidos e avaliados da seguinte maneira.
[0112]A densidade da mistura de monômeros imediatamente antes de ser transferida através de um tubo de transferência foi medida por um método usando um hidrômetro da Mettler Toledo. Como resultado da medição, foi confirmado que a solução aquosa de monômero preparada nos Exemplos e Exemplos Comparativos tinha uma densidade de 1,05 g/cm3.
[0113]A taxa de transferência da solução aquosa de monômero foi calculada a partir da seguinte equação, obtendo uma área em seção transversal a partir de um diâmetro do tubo de transferência na seção de transferência e medindo uma taxa de fluxo da mistura de monômeros na mesma seção: Taxa de transferência (m/s) = taxa de fluxo (m3/h)/área da seção transversal (m2)
[0114]A densidade e a taxa de transferência medidas em (1) e (2) acima foram substituídas na Equação 1 para calcular a pressão dinâmica durante a transferência da solução aquosa de monômero.
[0115]Os diâmetros de partículas do pó de resina de base e do polímero superabsorvente usados nos Exemplos e Exemplos Comparativos foram medidos de acordo com o método EDANA (European Disposables and Nonwovens Association) WSP 220.3.
[0116]A capacidade de retenção centrífuga (CRC) pela taxa de absorção em uma condição sem carga foi medida de acordo com o método EDANA (European Disposables and Nonwovens Association) WSP 241.3. Depois de inserir W0 (g, cerca de 0,2 g) do polímero superabsorvente (ou pó de resina de base) uniformemente em um envelope de tecido não trançado e selar o mesmo, ele foi embebido em solução salina (solução aquosa de cloreto de sódio a 0,9% em peso) à temperatura ambiente. Após 30 min, o envelope foi centrifugado a 250G por 3 minutos para drenar, e o peso W2 (g) do envelope foi medido. Além disso, após realizar a mesma operação sem usar o polímero superabsorvente, o peso W1 (g) do envelope foi medido. Em seguida, CRC (g/g) foi calculada usando os valores de peso obtidos de acordo com a seguinte Equação 2, e a capacidade de retenção de água foi confirmada. [Equação 2] CRC (g/g) = {[W2(g) - W1(g) - W0(g)]/W0(g)}
[0117]A absorvência sob pressão (AUP) de cada polímero superabsorvente preparado nos Exemplos e Exemplos Comparativos foi medida de acordo com o método EDANA (European Disposables and Nonwovens Association) WSP 242.310.
[0118]Primeiro, uma tela de aço inoxidável de 400 mesh foi instalada em um fundo cilíndrico de um plástico tendo um diâmetro interno de 60 mm. W0 (g, 0,90 g) do polímero preparado em cada um dos Exemplos e Exemplos Comparativos foi uniformemente espalhado na tela a uma temperatura de 23 ± 2 °C e uma umidade relativa de 45%. Em seguida, um pistão que pode fornecer uniformemente uma carga de 4,83 kPa (0,7 Psi) foi colocado no polímero. Aqui, o diâmetro externo do pistão era ligeiramente menor que 60 mm, não havia lacuna com a parede interna do cilindro e o jig-jog do cilindro não foi interrompido. Neste momento, o peso W3 (g) do dispositivo foi medido.
[0119]Subsequentemente, um filtro de vidro tendo um diâmetro de 125 mm e uma espessura de 5 mm foi colocado em uma placa de Petri tendo um diâmetro de 150 mm e solução salina (0,9% em peso de cloreto de sódio) foi vertida na placa. Neste momento, a solução salina foi derramada até que o nível da superfície da solução salina se tornasse igual à superfície superior do filtro de vidro. Depois que o dispositivo de medição foi montado no filtro de vidro, o líquido foi absorvido por 1 hora sob carga. Após 1 hora, o dispositivo de medição foi levantado, e o peso W4 (g) foi medido.
[0120]Em seguida, o AUP (g/g) foi calculado usando os valores de peso obtidos de acordo com a seguinte Equação 3. [Equação 3] AUP (g/g) = [W4(g) - W3(g)]/W0(g)
[0121]Na Equação 3, W0(g) é um peso inicial (g) do polímero superabsorvente, W3(g) é uma soma de um peso do polímero superabsorvente e um peso do dispositivo fornecendo uma carga ao polímero, e W4 (g) é uma soma de um peso do polímero superabsorvente e um peso do dispositivo que fornece uma carga ao polímero, após fazer com que o polímero superabsorvente absorva a solução salina por uma hora sob uma carga (4,83 kPa (0,7 Psi)).
[0122]A condutividade do fluxo de solução salina foi medida e calculada de acordo com o método divulgado na Patente US No. 5562646 nas colunas 54 a 59. Foi medida da mesma maneira que a Patente US acima, exceto que a quantidade do polímero superabsorvente usado na medição foi alterada para 1,5 g em vez de 0,9 g.
[0123]Uma solução aquosa na qual 9 g de cloreto de sódio e 0,1 g de Lorodac (componente principal: etoxilato de álcool C12 a C14, CAS # 68439-50-9) foram dissolvidos em 1 L de água destilada foi preparada, e o tempo necessário para 1 g do polímero superabsorvente absorver 20 g da solução aquosa sob uma pressão de 2,07 kPa (0,3 Psi) foi calculado e medido. O método de medição específico de T-20 é divulgado na Publicação de Patente U.S. N° 2013-007940.
[0124]A taxa de absorção (tempo de vórtice) de cada polímero superabsorvente dos Exemplos e Exemplos Comparativos foi medida em segundos de acordo com o método divulgado na Publicação de Patente Internacional No. 1987-003208.
[0125]Especificamente, a taxa de absorção (ou tempo de vórtice) foi calculada adicionando 2 g do polímero superabsorvente a 50 mL de solução salina a 23 °C a 24 °C, agitando uma barra magnética (8 mm de diâmetro e 31,8 mm de comprimento) a 600 rpm e medindo o tempo até o vórtice desaparecer em segundos.
[0126]Os resultados das propriedades acima estão resumidos na Tabela 1 abaixo. [Tabela 1]
[0127]Com referência à Tabela 1, foi confirmado que os polímeros superabsorventes preparados nos Exemplos 1 a 3 em que uma pressão dinâmica de 140 Pa ou mais foi aplicada durante a transferência da solução aquosa de monômero tinham uma taxa de absorção melhorada, embora exibindo capacidade de retenção de água, absorvência sob pressão e permeabilidade de líquido equivalente ou superior às dos exemplos comparativos.
Claims (9)
1. Método de preparação de um polímero superabsorvente CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as etapas de: preparar uma mistura de monômeros compreendendo um monômero insaturado à base de etileno solúvel em água tendo grupos ácidos pelo menos parcialmente neutralizados e um agente de reticulação interna, em que a mistura de monômeros compreende ainda um agente de expansão em uma quantidade de 0,01 a 0,3% em peso com base na mistura de monômeros total; em que o agente de reticulação interna é selecionado dentre di(met)acrilato de etilenoglicol, di(met)acrilato de polietilenoglicol, di(met)acrilato de propilenoglicol, di(met)acrilato de polipropilenoglicol, di(met)acrilato de butanodiol, di(met)acrilato de butilenoglicol, di(met)acrilato de dietilenoglicol, di(met)acrilato de hexanodiol, di(met)acrilato de trietilenoglicol, di(met)acrilato de tripropilenoglicol, di(met)acrilato de tetraetilenoglicol, éter diglicidílico de etilenoglicol, éter diglicidílico de polietilenoglicol, éter diglicidílico de propilenoglicol ou éter diglicidílico de polipropilenoglicol; ajustar uma pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros sendo transferida calculada pela seguinte Equação 1 a 140 Pa ou mais, controlando uma taxa de transferência durante a transferência da mistura de monômeros para um reator de polimerização; reticular e polimerizar a mistura de monômeros transferida para o reator de polimerização para formar um polímero de hidrogel; secar, pulverizar e classificar o polímero de hidrogel para formar um pó de resina de base; e reticular adicionalmente uma superfície do pó de resina de base na presença de um agente de reticulação de superfície para formar uma camada reticulada de superfície; em que a mistura de monômeros é transferida ao longo de um tubo de transferência tendo um diâmetro que varia de seção para seção, em que a mistura de monômeros é transferida na seção de diâmetro mínimo do tubo de transferência a uma taxa de 0,45 a 2,5 m/s e é transferida na seção de diâmetro máximo do tubo de transferência a uma taxa de 0,1 a 0,4 m/s, e a pressão dinâmica aplicada à mistura de monômeros na seção de taxa de transferência máxima é ajustada para 140 Pa ou mais; [Equação 1] Pressão dinâmica = 1/2 * p * V2 na Equação 1, p denota uma densidade (g/cm3) da mistura de monômeros sendo transferida, e V denota uma taxa de transferência (m/s) da mistura de monômeros.
2. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o tubo de transferência tem um diâmetro de 0,002 a 0,01 m na seção de diâmetro mínimo, e tem um diâmetro de 0,011 a 0,020 m na seção de diâmetro máximo antes da seção de diâmetro mínimo.
3. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura de monômeros é transferida pelo tubo de transferência a uma taxa de fluxo de 100 a 15000 kg/h.
4. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que bolhas de oxigênio são geradas na mistura de monômeros em uma etapa de ajuste de pressão dinâmica, e uma polimerização por espuma prossegue pelas bolhas geradas em uma etapa de polimerização por reticulação.
5. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero superabsorvente tem T-20 de 170 segundos ou menos, o que representa o tempo necessário para 1 g do polímero absorver 20 g de uma solução aquosa de cloreto de sódio e álcool etoxilato C12 a C14 sob uma pressão de 2,07 kPa (0,3 Psi).
6. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero superabsorvente tem capacidade de retenção de centrifugação (CRC) para solução salina (solução aquosa a 0,9% em peso de cloreto de sódio) por 30 min de 28 g/g ou mais, medido de acordo com o método EDANA WSP 241.3.
7. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero superabsorvente tem absorbância sob pressão (AUP) a 4,83 kPa (0,7 Psi) de 23 a 27 g/g, medida de acordo com o método EDANA WSP 242.3-10.
8. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero superabsorvente tem condutividade (SFC; 10-7cm3 s/g) de fluxo de solução salina (solução aquosa a 0,685% em peso de cloreto de sódio) de 30 (10-7cm3 s/g) ou mais.
9. Método de preparação de um polímero superabsorvente, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o polímero superabsorvente tem um tempo de vórtice de 5 a 50 segundos por um método de vórtice.
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