BR112020003204A2 - composições agrícolas contendo sistemas tensoativos estruturados - Google Patents
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Abstract
São divulgadas composições agrícolas que empregam sistemas tensoativos estruturados para suspender ativos agrícolas e/ou adjuvantes hidrossolúveis ou moderadamente solúveis. Também são divulgadas composições agrícolas que combinam sistemas surfactantes estruturados com eletrólitos
para formar composições eletrolíticas estruturadas. Os sistemas tensoativos estruturados, com e sem eletrólito, suspendem um ou mais ativos agrícolas e/ou óleo de cultura e adjuvantes não aquosos para fornecer composições agrícolas que podem combinar combinações de ativos em uma composição única e estável.
Description
[001] Este pedido reivindica prioridade ao Pedido Provisório dos Estados Unidos Nº 62/545.387, depositado em 14 de agosto de 2017, e ao Pedido Provisório dos Estados Unidos Nº 62/547.440, depositado em 18 de agosto de 2017. Todos os relatórios descritivos dos pedidos provisórios referidos acima são incorporados por referência.
[002] A presente tecnologia refere-se a composições agrícolas que empregam tensoativos estruturados como modificadores reológicos. Em particular, a presente tecnologia refere-se a sistemas tensoativos estruturados melhorados que podem colocar em suspensão altas concentrações de ativos agroquímicos para formar formulações estáveis. Vantajosamente, as formulações podem ser diluídas para uso sem sedimentação ou separação de fases.
[003] As composições agrícolas compreendendo ativos agroquímicos são amplamente usadas para controlar pragas e/ou promover o crescimento saudável dos cultivos. Tais composições podem ser formuladas como concentrados de base aquosa estáveis que são diluídos com água antes do uso e da aplicação. Para essas formulações, modificadores reológicos ou outros auxiliares de suspensão são adicionados às formulações para manter os ativos em suspensão e impedir a decantação.
[004] Os auxiliares reológicos convencionais encontrados em formulações agrícolas têm muitas limitações.
Alguns ativos de pesticidas são incompatíveis com a goma xantana, um modificador de reologia comum, e não conseguem solvatar, independentemente de quanto ou quanto tempo o cisalhamento é aplicado. Os polissacarídeos também podem apresentar incompatibilidades quando os eletrólitos são incluídos em um concentrado de formulação ou quando o concentrado é diluído em um fertilizante líquido para aplicação. Além disso, sistemas de pH baixo podem causar problemas de compatibilidade com a goma xantana, mesmo quando um grau estável em ácido de goma xantana é usado.
[005] Alguma melhoria na estabilidade foi obtida utilizando tensoativos estruturados em vez de polissacarídeos para colocar em suspensão ativos agroquímicos insolúveis em água. Os sistemas tensoativos estruturados são baseados na capacidade dos tensoativos e da água em formar fases que não são líquidas nem cristais; estes são usualmente denominados “fases de cristal líquido” ou, alternativamente, “fases mesomórficas” ou “mesofases”. As fases lamelares do cristal líquido e as fases esferulíticas se formam em altas concentrações de tensoativos selecionados ou em concentrações mais baixas de tensoativo na presença de um eletrólito. Embora as fases lamelares e esferulíticas sejam semelhantes, pois ambas compreendem bicamadas de tensoativo separadas por uma camada aquosa, é a fase esferulítica que forma vesículas ou esferulites empacotadas (“packed”) que provêm um sistema tensoativo estruturado tendo um “valor de rendimento” que provê propriedades de suspensibilidade. As esferulites compreendem bicamadas de tensoativos arranjadas em conchas concêntricas, e podem ter um diâmetro na faixa de 1000 a 15000 angstroms. Na fase esferulítica, as esferulites são dispersadas da maneira de uma emulsão clássica e provêm uma rede tridimensional empacotada de forma unida que pode colocar as partículas em suspensão.
[006] Embora os sistemas tensoativos estruturados tenham sido sugeridos para uso em formulações agrícolas, ainda há a necessidade de sistemas e formulações de tensoativos estruturados melhorados que possam fornecer as propriedades de reologia, estabilidade, suspensibilidade e eficácia necessárias para atender à demanda do mercado. As formulações agrícolas devem permanecer estáveis e não separadas por fases quando submetidas a mudanças de temperatura. As formulações também devem ter uma viscosidade baixa o suficiente para que a formulação possa ser pulverizável (“pourable”) e não diminua significativamente em temperaturas mais altas, nem aumente significativamente em temperaturas mais baixas. Quando diluídas para uso, as formulações agrícolas devem exibir o mínimo de sedimentação possível para resultar em uma aplicação uniforme do pesticida no campo. Uma desvantagem de alguns sistemas tensoativos estruturados do estado da técnica é que a sedimentação pode ocorrer após a diluição, mostrando que esses sistemas têm propriedades de suspensibilidade inadequadas.
[007] As formulações agrícolas também estão se tornando cada vez mais complexas para atender à demanda do mercado, compreendendo, por exemplo, dois ou mais ingredientes ativos que podem ser incompatíveis entre si. Preparar formulações mais complexas que tenham eficácia aceitável, e propriedades reológicas, de estabilidade e de suspensibilidade pode ser um desafio. Portanto, existe uma necessidade na técnica de formulações de tensoativos estruturados que possam prover propriedades melhoradas, incluindo estabilidade, suspensibilidade e propriedades reológicas, para que formulações complexas, como aquelas que compreendem dois ou mais ingredientes ativos, possam permanecer estáveis ao longo do tempo, ainda que sejam facilmente diluídos em água sem sedimentar.
[008] Em um aspecto, esta divulgação provê uma composição agrícola que compreende (a) um sistema tensoativo estruturado aquoso compreendendo água, e uma mistura de tensoativos, em que a mistura de tensoativos compreende pelo menos um tensoativo de alto HLB tendo um valor de HLB maior que 10, e pelo menos um tensoativo HLB baixo tendo um valor de HLB de 10 ou menos, em que o tensoativo HLB alto e o tensoativo HLB baixo estão presentes em uma quantidade e em uma razão de peso eficaz para formar o sistema tensoativo estruturado; e (b) pelo menos um pesticida insolúvel ou moderadamente solúvel em água em suspensão estável dentro do sistema tensoativo estruturado. Em algumas modalidades, o tensoativo de baixo HLB compreende um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono variando de C9-C13, alternativamente C9-C11 e 2-3 mols de óxido de etileno, o tensoativo de alto HLB compreende tristirilfenol etoxilado, e a razão em peso de tensoativo de baixo HLB a tensoativo de alto HLB é de cerca de 1:1.
[009] Em um aspecto adicional, esta divulgação provê uma composição agrícola que compreende um sistema eletrolítico estruturado, em que o sistema eletrolítico estruturado compreende (a) água; (b) de cerca de 5% a cerca de 30% em peso de um eletrólito selecionado do grupo que consiste em fertilizantes, micronutrientes, sais de pesticidas solúveis em água e combinações dos mesmos; e uma mistura de tensoativos compreendendo pelo menos um tensoativo de alto HLB tendo um valor de HLB maior que 10, e pelo menos um tensoativo de baixo HLB tendo um valor de HLB igual ou menor que 10, em que o tensoativo de alto HLB e o tensoativo de baixo HLB estão presentes em uma quantidade e uma razão em peso eficaz para formar o sistema eletrolítico estruturado. Em algumas modalidades, a composição compreende um ou mais de sais de pesticidas solúveis em água como eletrólito em uma quantidade de cerca de 21% a cerca de 27% em peso, o tensoativo de baixo HLB compreende um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de C9- C11 e 2 -3 mols de óxido de etileno, o tensoativo de alto HLB compreende um óxido de amina tendo um comprimento de cadeia de carbono variando de 8-22 átomos de carbono, e a razão em peso de tensoativo de baixo HLB para tensoativo de alto HLB é de 1,4:1 a cerca de 1,6:1. Em outras modalidades, a composição compreende um fertilizante como eletrólito, o tensoativo de baixo HLB compreende um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de C9-C11 e 2-3 mols de óxido de etileno, o tensoativo de alto HLB compreende um óxido de amina tendo um comprimento da cadeia de carbono de 8-22 átomos de carbono, e a razão em peso de tensoativo de baixo HLB e tensoativo de alto HLB é de cerca de 2,2:1 a cerca de 4:1.
[0010] A Figura 1 mostra fotografias de sistemas tensoativos que empregam diferentes razões de tensoativo de baixo HLB e tensoativo de alto HLB; a Figura 2 mostra os resultados da varredura de tensão de oscilação para uma formulação que compreende um sistema tensoativo estruturado e uma formulação que compreende goma xantana; a Figura 3 mostra os resultados da rampa de temperatura para uma formulação que compreende um sistema tensoativo estruturado e uma formulação que compreende goma xantana; a Figura 4 mostra os resultados de uma avaliação de ciclo tixotrópico para uma formulação que compreende um sistema tensoativo estruturado e uma formulação que compreende goma xantana; a Figura 5 mostra fotografias dos testes de estabilidade de uma hora de um Glifosato de KIPA com partículas de Atrazina em suspensão em comparação com uma mistura de tanque de Glifosato de KIPA e SC de Atrazina com goma xantana como auxiliar de reologia; a Figura 6 mostra fotografias dos resultados dos testes de estabilidade de uma formulação estruturada de Glifosato de KIPA com óleo em suspensão em comparação com uma mistura de tanque de Glifosato de KIPA e óleo; a Figura 7 mostra fotografias dos resultados de testes de estabilidade de temperatura elevada em formulações de tensoativos estruturados e formulações convencionais que compreendem goma xantana em diferentes valores de pH.
[0011] A presente tecnologia refere-se a formulações agrícolas melhoradas que empregam sistemas tensoativos estruturados para colocar em suspensão ativos agrícolas insolúveis em água ou pouco solúveis, com ou sem adjuvantes insolúveis em água ou pouco solúveis. A presente tecnologia também se refere a formulações agrícolas que empregam sistemas de eletrólitos estruturados que suspendem ativos agrícolas e/ou adjuvantes insolúveis em água ou pouco solúveis em água. Os sistemas estruturados da presente tecnologia permitem a formulação de composições mais complexas que compreendem combinações de ativos agrícolas e têm estabilidade, suspensibilidade e propriedades reológicas melhoradas em comparação com as composições do estado da técnica.
[0012] O termo “ativos agrícolas”, como usado na presente invenção, inclui produtos químicos ou outras substâncias que matam, repelem ou inibem o crescimento ou a reprodução de organismos ou plantas indesejadas, ou que protegem ou promovem o crescimento saudável de organismos ou plantas desejadas. Os ativos agrícolas incluem “pesticidas”, que abrangem inseticidas, fungicidas e herbicidas; óleos de cultivo e óleos vegetais; e fertilizantes ou outros nutrientes ou hormônios de planta.
[0013] O termo “adjuvante”, como usado na presente invenção, significa uma substância incluída ou combinada com uma composição agrícola para aumentar a eficácia de um pesticida na composição agrícola.
[0014] Atributos desejáveis para uma composição agrícola incluem estabilidade da composição em temperatura ambiente, bem como estabilidade em temperaturas elevadas e através de vários ciclos de congelamento/descongelamento. As composições agrícolas tendo estabilidade de temperatura aceitável mostram nenhuma ou muito pouca separação de fases do concentrado, nenhum aumento na viscosidade, nenhum crescimento significativo no tamanho de partícula do ativo e nenhum empacotamento rígido das partículas ativas. O empacotamento rígido é uma alteração na densidade que indica uma falta de homogeneidade do ingrediente ativo em toda a formulação. Como demonstrado nos exemplos descritos abaixo, as composições agrícolas da presente tecnologia têm uma estabilidade muito boa a uma temperatura elevada de 54°C e ao longo de vários ciclos de congelamento/descongelamento.
[0015] Como conhecido na técnica, as composições agrícolas são frequentemente providas como concentrados que são diluídos antes do uso. A estabilidade é importante não apenas para o concentrado, mas também para a composição diluída. Quando o concentrado agrícola é diluído antes do uso, o produto diluído resultante precisa mostrar a menor sedimentação possível para resultar em uma aplicação uniforme do ativo no campo. A tendência ao sedimento pode ser avaliada pelo teste de suspensibilidade ASTM E1673-96, que é um método quantitativo para determinar a sedimentação do produto diluído ao longo de 30 minutos. Resumidamente, o teste é realizado combinando um peso conhecido de uma amostra da composição agrícola com 250 mL de água dura (tal como dureza de 1000 ppm) em um cilindro, invertendo o cilindro 15 vezes, e deixando o cilindro descansar por 30 minutos. Após 30 minutos, os 225 mL de líquido do topo no cilindro são aspirados, os 25 mL de líquido do fundo são removidos e secos, e a amostra seca é pesada. A amostra seca é comparada com o peso dos sólidos na amostra inicial para determinar quanto dos sólidos caiu da suspensão nos 25 mL do fundo da solução de teste. O resultado é expressado em termos de porcentagem de suspensibilidade. Uma suspensibilidade de
100% indica que nenhuma partícula sedimentou durante 30 minutos. Uma suspensibilidade abaixo de 90% mostra que a composição diluída não possui estabilidade suficiente para manter as partículas ativas uniformemente dispersadas. A suspensibilidade deve, portanto, ser de pelo menos 90%, alternativamente de pelo menos 95%, e alternativamente de pelo menos 98%. Em algumas modalidades preferidas, as composições agrícolas da presente tecnologia têm uma suspensibilidade de pelo menos 99%, antes e depois de serem submetidos a testes de estabilidade da temperatura.
[0016] As composições agrícolas da presente tecnologia têm propriedades melhoradas através da seleção de tensoativos específicos que se automontam em sistemas estruturados que provêm a suspensão necessária de ativos particulados no concentrado, e provêm as propriedades de suspensibilidade necessárias para a estabilidade do produto diluído. Os sistemas tensoativos estruturados da presente tecnologia compreendem uma mistura de tensoativos específicos, pelo menos um dos quais tem um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) que é menor que 10, referido na presente invenção como o “tensoativo de baixo HLB”, e pelo menos um dos quais tem um equilíbrio hidrofílico-lipofílico que é 10 ou maior, referido na presente invenção como o “tensoativo de alto HLB". Os tensoativos tendo baixo HLB são lipofílicos e têm baixa solubilidade em água. Os tensoativos tendo um alto HLB são hidrofílicos e têm uma alta solubilidade em água. A combinação de tensoativos de baixo HLB e tensoativos de alto HLB selecionados, em particular, pode forçar a conformação dos tensoativos na fase da vesícula, formando o sistema tensoativo estruturado.
[0017] O tensoativo de baixo HLB tem um valor de HLB menor que 10, alternativamente cerca de 9 ou menos, alternativamente cerca de 8 ou menos, alternativamente cerca de 8 a cerca de 9. Os tensoativos de baixo HLB que podem ser usados para formar o sistema tensoativo estruturado incluem dodecilbenzeno sulfonato de cálcio, e álcool graxo etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de 8-22 átomos de carbono e uma quantidade de etoxilação na faixa de cerca de 1-4 mols, alternativamente 2-3 mols. Os álcool graxo etoxilado disponíveis no mercado que são adequados para uso na presente invenção incluem Bio-soft N91-2.5, um álcool C9-11 etoxilado tendo 2,5 mols de óxido de etileno (HLB 8,5), Bio-Soft N23-3, um álcool C12-13 etoxilado tendo 3 mols de óxido de etileno (HLB 8,1) e Makon TD-3, um álcool tridecílico etoxilado com 3 mols de óxido de etileno (HLB 8), todos disponíveis na Stepan Company, Northfield, Illinois. Outros materiais hidrofóbicos que normalmente não são considerados tensoativos também podem ser usados como tensoativo de baixo HLB. Tais materiais incluem ácidos graxos, álcoois graxos lineares tendo um comprimento de cadeia de carbono de 8-22 átomos de carbono, e dimetilamidas tendo um comprimento de cadeia alquila de cerca de 8-12 átomos de carbono, tais como, N,N-dimetildecanamida e N,N- dimetiloctanamida. Também podem ser usadas misturas de tensoativos de baixo HLB.
[0018] O tensoativo de alto HLB tem um valor de HLB de 10 a cerca de 30, alternativamente de 10 a cerca de 20, e pode ser um tensoativo aniônico, catiônico, não iônico ou anfotérico ou misturas dos mesmos. Exemplos de tensoativos aniônicos incluem alquil fosfatos, alquil alcoxi fosfatos, aril alcoxi-fosfatos, alquil sulfatos, alquil alcoxi sulfatos, alquil éter sulfatos, sulfossuccinatos, sais de dodecilbenzeno sulfonato e combinações dos mesmos. Exemplos de tensoativos catiônicos incluem halogeneto de alquil dimetil amônio, esterquat, amidoquat e estearamidopropil dimetil amina quat. Exemplos de tensoativos não iônicos incluem alcoxilatos de arila, alcanolamidas de ácidos graxos etoxilados e aminas graxas etoxiladas, ésteres fosfato de alquila, ésteres fosfato de alquila alcoxilado, ésteres fosfato de arila alcoxilado, EO/PO alcoxilados, álcool graxo etoxilado, ácidos graxos etoxilados, triglicerídeos etoxilados, ésteres de sorbitano, éster de sorbitano etoxilado ou combinações dos mesmos. Exemplos de tensoativos anfotéricos incluem óxidos de alquil amina, de preferência, tendo um comprimento de cadeia de carbono na faixa de cerca de 10 a 18 carbonos, alquilbetaínas e alquilamidopropilbetaínas. Misturas de tensoativos de alto HLB também podem ser empregadas.
[0019] Os tensoativos de alto HLB preferido para uso na presente invenção incluem óxidos de amina, lauril éter sulfato de sódio, tristirilfenol etoxilado, ésteres fosfato de tristirilfenol.
[0020] Os tensoativos de baixo e alto HLB são misturados em proporções relativas de modo a formar o sistema tensoativo estruturado. Em geral, a razão em peso do tensoativo de baixo HLB para o tensoativo de alto HLB no sistema tensoativo pode variar de cerca de 4:1 a cerca de 1:4, dependendo dos tensoativos específicos selecionados. A quantidade total de tensoativos estruturantes nas composições agrícolas deve ser de pelo menos 5% em peso, com base no peso da composição. As concentrações úteis de tensoativo variam de cerca de 5% a cerca de 40% em peso, alternativamente cerca de 5% a cerca de 35%, alternativamente cerca de 7% a cerca de 30%, alternativamente cerca de 8% a cerca de 25% em peso da composição agrícola e incluem qualquer porcentagem ou faixa entre as mesmas.
[0021] Deve ser apreciado por uma pessoa versada na técnica que nem todas as combinações de tensoativo de baixo HLB e tensoativo de alto HLB formarão um sistema tensoativo estruturado, e nem todas as razões de tensoativo de baixo HLB e tensoativo de alto HLB dentro de 1:4 a faixa 4:1 formará um sistema tensoativo estruturado. No entanto, uma combinação específica de tensoativo de baixo HLB e tensoativo de alto HLB em uma razão específica que atingirá um sistema tensoativo estruturado pode ser determinada através de um processo de triagem. Por exemplo, um tensoativo de baixo HLB adequado para aplicações agrícolas, tal como um tensoativo de baixo HLB identificado acima, pode ser selecionado como o tensoativo de baixo HLB e um tensoativo de alto HLB adequado para aplicações agrícolas, tal como um tensoativo de alto HLB identificado acima, pode ser selecionado como o tensoativo de alto HLB. Os tensoativos selecionados podem então ser combinados em várias razões de tensoativo de baixo HLB para alto HLB em água para formar uma solução aquosa de tensoativo. Após a combinação, as misturas contendo as diferentes razões de tensoativos de baixo HLB e alto HLB podem ser comparadas visualmente. As razões dos tensoativos que formam o sistema tensoativo estruturado podem ser identificadas pela observação de bolhas de ar em suspensão em todo o sistema aquoso, aumento da viscosidade e estabilidade como uma solução homogênea. Os resultados de uma determinação de razões de tensoativos de baixo HLB e alto HLB, formando um sistema tensoativo estruturado, são mostrados na Figura 1.
[0022] Combinações particulares de tensoativos considerados úteis na presente tecnologia incluem, mas não limitadas a, álcool C9-11 etoxilado contendo 2,5 mols de etoxilato como tensoativo de baixo HLB e óxido de lauramina, óxido de decilamina, éster fosfato de tristirilfenol etoxilado (16EO), ou uma combinação dos mesmos, como o tensoativo de alto HLB; álcool C12-13 etoxilado contendo 3 mols de etoxilato como tensoativo de baixo HLB e tristirilfenol etoxilado (60EO) como tensoativo de alto HLB; e dimetiloctanamida como tensoativo de baixo HLB e alquil éter sulfato com 2 mols de óxido de etileno como tensoativo de alto HLB.
[0023] Os sistemas tensoativos estruturados da presente tecnologia têm um alto valor de rendimento, permitindo a suspensão estável de uma variedade de diferentes ativos agrícolas e/ou adjuvantes de óleo em repouso. Por “alto valor de rendimento” entende-se que o sistema tensoativo estruturado tem a capacidade de suportar matéria particulada (gás, sólido, líquido). Um alto valor de rendimento permite que o sistema tensoativo estruturado coloque em suspensão partículas sólidas, líquidas ou gasosas em toda a composição agrícola. Os sistemas tensoativos estruturados também têm pseudoplasticidade, são não tixotrópicos e possuem alta elasticidade. “Pseudoplasticidade” significa que a viscosidade do sistema tensoativo estruturado diminuirá à medida que a taxa de cisalhamento aumentar. “Não tixotrópico” significa que o sistema tensoativo estruturado recupera rapidamente sua viscosidade depois que o cisalhamento é interrompido e não há uma quantidade quantificável de tempo necessária para a recuperação, como nos sistemas tixotrópicos. Ativos em suspensão
[0024] Os sistemas tensoativos estruturados da presente tecnologia permitem que uma grande variedade de ativos agrícolas insolúveis em água ou fracamente solúveis seja colocada em suspensão nos sistemas. Os ativos agrícolas que podem ser colocados estavelmente em suspensão incluem um ou mais pesticida(s), tais como, mas não limitados a herbicidas, inseticidas e fungicidas de espectro amplo ou seletivo. Alguns exemplos de pesticidas adequados incluem, mas não limitados a Atrazina, Iprodiona, Carbaril, Carbendazim, Nicossulfuron, Diuron e Tebuconazol. A quantidade de pesticida ativo que pode ser colocado em suspensão pode variar de cerca de 10% a cerca de 80%, alternativamente cerca de 10% a cerca de 70%, alternativamente cerca de 10% a cerca de 50%, alternativamente cerca de 15% a cerca de 50% em peso da composição agrícola, embora seja frequentemente desejável colocar em suspensão o máximo possível de pesticidas ativos. Em algumas modalidades, um sistema tensoativo estruturado útil para colocar em suspensão o ativo agrícola compreende um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono variando de 9 a 13 átomos de carbono, alternativamente 9-11 átomos de carbono, e 2-3 mols de óxido de etileno, combinados com tristirilfenol etoxilato em uma razão em peso de cerca de 1:1.
Adjuvantes
[0025] Um ou mais adjuvante(s) pode(m) ser adicionado(s) à formulação para aumentar a eficácia de pesticidas em aplicações agrícolas, seja no produto concentrado (‘incorporado’) ou no produto diluído (‘mistura de tanque’). Alguns adjuvantes têm uma solubilidade muito baixa na água e podem causar problemas de compatibilidade, quando incorporados no concentrado aquoso de pesticida ou quando o tanque é misturado ao produto pesticida diluído. A tecnologia de tensoativo estruturado permite construir no adjuvante nas formulações aquosas de pesticidas e ser compatível em diluição. Exemplos de adjuvantes com baixa solubilidade em água incluem, mas não estão limitados a óleos de cultivo, concentrados de óleo vegetal, óleos de sementes metilados e triglicerídeos modificados. Exemplos de óleos de cultivo e óleos vegetais que podem ser colocados em suspensão no sistema tensoativo estruturado incluem, mas não limitados a óleo de colza, óleo de girassol, óleo de milho, óleo de milho, azeite, óleo de palma, óleo de mamona, óleo mineral e óleo parafínico. Exemplos de óleos de sementes metilados que podem ser colocados em suspensão no sistema tensoativo estruturado incluem, mas não estão limitados a ésteres metílicos de óleo de coco, ésteres metílicos de óleo de palma, ésteres metílicos de óleo de colza, ésteres metílicos de óleo de canola e ésteres metílicos de óleo de soja. Exemplos de outros adjuvantes não aquosos que podem ser colocados em suspensão no sistema tensoativo estruturado incluem, mas não estão limitados a álcoois graxos, ácidos ou aminas, etoxilados ou não. A quantidade de adjuvante que pode ser colocado em suspensão pode variar de cerca de 5% a cerca de 30%, alternativamente cerca de 10% a cerca de 20% em peso da composição agrícola.
[0026] Em algumas modalidades, um sistema tensoativo estruturado pode ser preparado com um álcool etoxilado, tais como, álcool C12-13 etoxilado contendo 3 mols de óxido de etileno, como tensoativo de baixo HLB e tristirilfenol etoxilado como tensoativo de alto HLB em uma razão de cerca de 1,8:1 a cerca de 2,2:1, para colocar em suspensão um ativo pesticida e um concentrado de óleo vegetal. A formulação resultante combina eficazmente uma formulação de concentrado de suspensão com um concentrado de óleo vegetal para formar uma formulação de combinação estável. Eletrólito
[0027] Em algumas modalidades, os sistemas tensoativos estruturados são preparados usando o tensoativo de baixo HLB e tensoativo de alto HLB em combinação com um eletrólito. Ao usar um eletrólito, é importante determinar a razão de tensoativos de baixo HLB e de alto HLB com o eletrólito presente na quantidade desejada para a formulação, a fim de otimizar a razão de tensoativo. Eletrólitos preferidos para uso na presente invenção são aqueles que podem prover funções adicionais em uma formulação de pesticida. Exemplos de eletrólitos úteis incluem sais de pesticidas solúveis em água, tal como, mas não limitados a Glifosato de potássio, Glifosato de isopropilamina (Glifosato de IPA), Glifosato de potássio e isopropilamina (Glifosato de KIPA), fertilizantes que compreendem um ou mais de nitrogênio, potássio ou fosfato, tais como, por exemplo, fertilizantes com ureia e nitrato de amônio, micronutrientes ou combinações de qualquer dos itens anteriores. A quantidade de eletrólito pode variar de cerca de 5% a cerca de 50%, alternativamente cerca de 5% a cerca de 30% em peso da composição agrícola, embora quando o eletrólito proveja uma função adicional na composição, a quantidade de eletrólito seja de preferência de cerca de 10% a cerca de 28% em peso da composição, alternativamente cerca de 12% a cerca de 25% em peso da composição. Em algumas modalidades, uma quantidade útil de Glifosato de potássio ou Glifosato de KIPA pode variar de cerca de 18% a cerca de 28% em peso da composição agrícola. Em tais composições, o sistema tensoativo pode compreender, em algumas modalidades, um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de C9-C11 e 2-3 mols de óxido de etileno e um óxido de amina tendo um comprimento de cadeia de carbono variando de 8-22 átomos de carbono, em uma razão em peso de cerca de 1,4:1 a cerca de 1,6:1. Em outras modalidades, os concentrados de composição agrícola podem compreender fertilizantes de ureia e nitrato de amônio como eletrólito em uma quantidade que varia de cerca de 10% a cerca de 30% em peso da composição agrícola. Sistemas tensoativos úteis para essas composições podem compreender, em algumas modalidades, um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de C9-C11 e 2-3 mols de óxido de etileno e um óxido de amina com um comprimento de cadeia de carbono variando de 8-22 átomos de carbono, em uma razão em peso de cerca de 2,2:1 a cerca de 4:1.
[0028] Os concentrados agrícolas com ativos colocados em suspensão pela tecnologia de tensoativo estruturado também podem ser diluídos em solução de fertilizante. A solução de fertilizante pode ser um concentrado, caso em que o concentrado agrícola e o concentrado de fertilizante podem ser combinados, e a formulação combinada pode então ser diluída para uma diluição apropriada. Alternativamente, a solução fertilizante já pode ser uma solução diluída, caso em que o concentrado agrícola pode ser misturado com a solução fertilizante para diluir o concentrado agrícola a uma diluição apropriada, dependendo das necessidades do campo.
[0029] O sistema estruturado de eletrólito e tensoativo também pode ser usado para colocar em suspensão uma variedade de pesticidas e/ou óleos diferentes. Por exemplo, álcool etoxilado linear tendo uma cadeia de carbono na faixa de C9- C11 e 2-3 mols de óxido de etileno como tensoativo de baixo HLB e óxido de amina, isoladamente ou em combinação com o éster fosfato de tristirilfenol como tensoativo de alto HLB, em uma razão de cerca de 0,5:1 a cerca de 1,7:1 pode ser estruturado na presença de Glifosato de KIPA, e este sistema estruturado pode ser usado para colocar em suspensão um pesticida ativo. A formulação resultante combina eficazmente uma formulação de concentrado de suspensão com uma formulação líquida solúvel para formar uma formulação de combinação estável. Em outras modalidades, álcool etoxilado tendo uma cadeia de carbono na faixa de C9-C11 e 2-3 mols de óxido de etileno como tensoativo de baixo HLB e óxido de amina como tensoativo de alto HLB, em uma razão de cerca de 1,8:1 a cerca de 2.4:1, pode ser estruturado na presença de fertilizante, e esse sistema estruturado pode ser usado para colocar em suspensão um pesticida ativo. Em outras modalidades, o sistema estruturado de eletrólito e tensoativo pode colocar em suspensão os óleos de cultivo ou óleos vegetais, tal como óleo de colza. Os tensoativos úteis para colocar em suspensão o óleo vegetal em um sistema de glifosato estruturado incluem álcool etoxilado tendo uma cadeia de carbono na faixa de C9-C11 e 2-3 mols de óxido de etileno como tensoativo de baixo HLB e óxido de amina como tensoativo de alto HLB, em uma razão de cerca de 1,4:1 a cerca de 1,6:1, de preferência cerca de 1,5:1. A formulação resultante combina eficazmente um concentrado de óleo de cultivo ou concentrado de óleo vegetal e uma formulação líquida solúvel em uma única formulação de combinação estável.
[0030] Em outras modalidades, uma formulação de combinação pode ser preparada dissolvendo um pesticida solúvel em óleo no tensoativo de baixo HLB, formando um sistema tensoativo estruturado pela adição de um tensoativo de alto HLB adequado, e colocando em suspensão partículas sólidas de um segundo pesticida no sistema tensoativo estruturado. Por exemplo, em uma modalidade, o tebuconazol, um pesticida solúvel em óleo, é dissolvido em uma dimetilamida C10 como o tensoativo de baixo HLB, que é então estruturado com lauril éter sulfato de sódio como o tensoativo de alto HLB. Um segundo pesticida, o Carbendazim, é então colocado em suspensão no sistema tensoativo estruturado. Outros componentes
[0031] As composições agrícolas da presente tecnologia podem incluir componentes adicionais, tais como, por exemplo, agentes antiespuma, tais como, óleos de silicone, dispersantes e agentes umectantes, tais como, ésteres de fosfato e copolímeros em bloco EO/PO, solventes, emulsificantes, tampões e conservantes. As quantidades típicas do agente antiespuma variam de cerca de 0,1% a cerca de 5% em peso da composição, e as quantidades dos dispersantes e/ou agentes umectantes podem variar de cerca de 0,5% a cerca de 10% em peso da composição.
[0032] As composições agrícolas da presente tecnologia, compreendendo os sistemas tensoativos estruturados, provêm uma série de vantagens. Os sistemas tensoativos estruturados podem prover estabilidade melhorada às formulações de concentrado de suspensão compreendendo altas concentrações de eletrólitos e/ou ativos agrícolas. Em valores baixos de pH, as formulações contendo tensoativos estruturados mostram estabilidade de temperatura superior em comparação com outros auxiliares de reologia, como goma xantana. De fato, polissacarídeos como Goma Xantana podem hidrolisar em pH ácido, levando à sua ineficácia como auxiliares de reologia. A estabilidade da temperatura em valores mais baixos de pH permite que os sistemas tensoativos estruturados sejam usados com ativos agrícolas que requerem sistemas ácidos. Uma vantagem adicional das composições da presente tecnologia é que, em algumas modalidades, os concentrados de suspensão podem ser diluídos em composições de fertilizantes em vez de água, provendo uma combinação de ativos agrícolas para aplicação única.
[0033] A tecnologia atualmente descrita e suas vantagens serão mais bem compreendidas por referência aos seguintes exemplos. Ao prover esses exemplos, os inventores não limitam o escopo e o espírito da presente tecnologia.
[0034] Nos exemplos a seguir, a suspensibilidade é determinada usando o seguinte método derivado da ASTM E1673- 96:
um peso conhecido do concentrado de suspensão é combinado com 250 mL de água a uma dada dureza da água em um cilindro de 250 mL. O cilindro é rolhado e invertido 15 vezes e depois é deixado sem perturbações por 30 minutos. Após 30 minutos, os 225 mL de líquido do topo no cilindro são aspirados, deixando os 25 mL de líquido do fundo inalterados.
[0035] O líquido restante é então vertido em um béquer pesado. O cilindro é lavado algumas vezes com água deionizada, com todo o líquido de lavagem sendo adicionado ao béquer. O béquer que contém o líquido é então colocado em um forno descoberto para ser seco por 24-48 horas até todo o líquido ter evaporado. O resíduo seco é resfriado e seu peso é determinado. A quantidade de resíduo é subtraída da quantidade de sólidos adicionada ao cilindro, multiplicada por 10/9 (10/9 é igual a 250 mL total/225 mL aspirado), dividida pela quantidade de sólidos adicionados ao cilindro, e multiplicada por 100 para obter a porcentagem de suspensibilidade. O cálculo da suspensibilidade indica a quantidade de sólidos que permaneceram em suspensão nos 225 mL de líquido removidos do cilindro, e os 25 mL restantes no fundo do cilindro contêm os sólidos que caíram da suspensão. Tabela 1: Nomes comerciais e abreviações da composição AMMONYX LO1 óxido de lauramina BIO-SOFT N23-31 Álcool linear (C12-C13) etoxilado com 3 mols de óxido de etileno BIO-SOFT N91-2.51 Álcool linear (C9-C11) etoxilado com 2,5 mols de óxido de etileno HALLCOMID™ M-101 Dimetil octanamida MAKON TSP-601 Tristirilfenol etoxilado com 60 mols de óxido de etileno STEOL CS-270C1 alquil éter sulfato (laureth sulfato de sódio) com 2 mols de óxido de etileno STEPFAC™ TSP-PE1 Éster fosfato de tristirilfenol etoxilado
STEP-FLOW 26F1 Copolímero em bloco de óxido de etileno e óxido de propileno SAG 15722 Meio de remoção de espuma em emulsão de silicone TOXIMUL 83201 copolímero em bloco EO/PO UAN 30-0-01 Fertilizante de ureia e nitrogênio STEPOSOL SB-W1 Metiléster de óleo de soja Kelzan S (série A)3 goma xantana Kelzan ASX (série B)3 goma xantana 1 Disponível na Stepan Company, Northfield, IL 2 Disponível na Momentive, Waterford, NY 3 Disponível na CP Kelco, Atlanta, GA Exemplo 1: Comparação do Sistema tensoativo estruturado com Goma Xantana como um Modificador de Reologia
[0036] Uma formulação estruturada de pesticida tensoativo foi preparada usando os componentes e as quantidades mostradas na Tabela 2. Tabela 2 Componente % em peso Atrazina 44,8 Toximul 8320 3,0 SAG 1572 0,2 Propileno Glicol 5,0 Água 38,4 Stepfac TSP-PE 4,3 Bio-Soft N91-2.5 4,3
[0037] A formulação foi preparada combinando o STEPFAC TSP-PE como o tensoativo de alto HLB com os outros componentes, exceto BIO-SOFT N91-2.5, e moendo até um tamanho de partícula entre 3-7 mícrons para cerca de 50% das partículas ser obtido. Após a moagem, o BIO-SOFT N91-2.5 foi então adicionado como o componente de baixo HLB para formar uma composição de tensoativo estruturado que coloque em suspensão o pesticida Atrazina. A formulação foi avaliada quanto às propriedades reológicas em relação a uma formulação de controle contendo goma xantana como modificador reológico.
Uma varredura de tensão de oscilação, um ciclo tixotrópico e uma rampa de temperatura foram realizados em cada formulação usando um reômetro híbrido Discovery HR-3 da TA Instruments.
Os resultados da varredura de tensão de oscilação são providos na Figura 2 e mostram que a formulação de tensoativo estruturado tem um ângulo de fase menor que o do controle da goma xantana.
Um ângulo de fase menor indica que o sistema tensoativo estruturado tem um módulo de armazenamento maior em relação ao módulo de perda.
Além disso, a formulação de tensoativo estruturado mostra um ponto de escoamento maior do que o controle de goma xantana.
Os resultados da rampa de temperatura são mostrados na Figura 3 e demonstram que a viscosidade da formulação de tensoativo estruturado é menos dependente da temperatura do que o controle da goma xantana.
Os resultados mostram adicionalmente que a formulação de tensoativo estruturado provê viscosidades semelhantes em uma faixa de temperaturas.
Uma formulação tendo um perfil de viscosidade plano, ou seja, que não varie significativamente com as mudanças de temperatura, é vantajosa porque a exposição a temperaturas mais altas não leva a uma queda na viscosidade que pode resultar em sedimentação, e a exposição a temperaturas mais baixas não leva a uma viscosidade aumentada que pode afetar a fluidez.
Os resultados da avaliação do ciclo tixotrópico são mostrados na Figura 4 e demonstram que a formulação do tensoativo estruturado é pseudoplástica e não tixotrópica.
A pseudoplasticidade é desejável para facilitar a manipulação da formulação.
Uma formulação não tixotrópica é vantajosa porque pode ter menos sedimentação do que uma formulação tixotrópica. Com uma formulação tixotrópica, a maior quantidade de tempo necessária para a recuperação da viscosidade pode levar à sedimentação durante o tempo de recuperação. Exemplo 2: Formulações Estruturadas de Eletrólitos
[0038] Foram preparadas formulações de tensoativos estruturados que compreendiam combinações de tensoativos estruturados em combinação com uma alta concentração de um eletrólito ativo. Os ativos eletrolíticos implantados foram: Glifosato de potássio e isopropilamina (Glifosato de KIPA), Glifosato de potássio (Glifosato de K) e fertilizante de ureia e nitrato de amônio (UAN). As formulações de exemplo são mostradas na Tabela 3. Tabela 3 Componente Formulação 1 Formulação 2 Formulação 3 Glifosato de KIPA (47%) 50,0 % em peso -- -- Glifosato de K (44%) -- 50,0 % em peso -- UAN 30-0-0 -- -- 50 % em peso Água 21,0 % em peso 21,0 % em peso 24,5 % em peso AMMONYX LO 20,0 % em peso 20,0 % em peso 15,0 % em peso BIO-SOFT N91-2.5 9,0 % em peso 9,0 % em peso 10,5 % em peso
[0039] As formulações foram preparadas misturando o eletrólito com água. AMMONYX LO (tensoativo de alto HLB) foi então adicionado e misturado com a solução eletrolítica. BIO-SOFT N91-2.5 (tensoativo de baixo HLB) foi então adicionado e misturado. Cada uma das formulações formou um sistema estruturado que permaneceu estável em um forno a 54°C por duas semanas e por cinco ciclos de congelamento/descongelamento em um congelador a cerca de - 15°C. Exemplo 3: Sistema de eletrólito estruturado com Ativo em Suspensão
[0040] Foi preparada uma formulação na qual o sistema eletrolítico estruturado foi usado para colocar em suspensão um ativo pesticida insolúvel em água, a Atrazina. A formulação é mostrada na Tabela 4. Tabela 4 Componente % em peso Atrazina 15% STEP-FLOW 26F 3,0% STEPFAC™ TSP-PE 1,0% SAG 1572 0,2% Água 24,8% Glifosato de KIPA (47%) 47,5% AMMONYX LO 5,65% BIO-SOFT N91-2.5 2,85%
[0041] A formulação foi preparada combinando o copolímero em bloco de óxido de amina, óxido de etileno e óxido de propileno, éster fosfato de tristirilfenol etoxilado (que também funciona como um tensoativo adicional de alto HLB), antiespumante de emulsão de silicone e água em um copo do moedor Attritor. A Atrazina foi adicionada ao copo do moedor, incorporada e moída no moinho Attritor até obter um tamanho de partícula entre 3-7 mícrons para 50% das partículas. O material foi recuperado do moinho e dos meios de moagem, e o álcool etoxilado foi adicionado e misturado. A formulação formou um sistema estruturado que colocou em suspensão as partículas de Atrazina. A formulação foi avaliada quanto à suspensibilidade de acordo com ASTM E1673- 96, e também avaliada quanto à temperatura elevada e estabilidade no congelamento/descongelamento. A suspensibilidade foi determinada na formulação inicial, bem como na formulação após a conclusão dos testes de estabilidade da temperatura. A formulação permaneceu estável em um forno a 54°C por duas semanas e por cinco ciclos de congelamento/descongelamento em um congelador a cerca de - 15°C, indicando que a formulação apresentava boa estabilidade de temperatura. Os resultados do teste de suspensibilidade são mostrados na Tabela 5. Tabela 5 Condição da Temperatura Dureza de Água, ppm Suspensibilidade, % Amostra Inicial, Ambiente 342 99,86 Amostra Inicial, Ambiente 1000 99,52 Após 2 semanas em 54° no 342 99,29 forno Após 2 semanas em 54° no 1000 99,12 forno Após 5 ciclos de 342 99,66 congelamento/descongelamento em -15° congelador Após 5 ciclos de 1000 99,49 congelamento/descongelamento em -15° congelador
[0042] Os resultados da Tabela 5 mostram que a formulação da Tabela 4 tinha suspensibilidade maior que 99% antes e após o teste de estabilidade da temperatura. Estes resultados demonstram que a formulação tem excelente suspensibilidade em uma ampla faixa de temperaturas.
[0043] A formulação estruturada de eletrólito foi diluída em água até uma diluição de 5%, e a estabilidade foi comparada à de uma mistura de tanque de Glifosato de KIPA genérico e concentrado de suspensão de Atrazina (SC) genérico, compreendendo goma xantana como modificador reológico, nos mesmos níveis de ingrediente ativo. A estabilidade de cada formulação foi avaliada invertendo colunas contendo cada formulação quinze vezes e depois observando a quantidade de separação na formulação em intervalos de quinze minutos, trinta minutos e uma hora. O material misturado em tanque compreendendo goma xantana sedimentou dentro de quinze minutos após inversões, enquanto a formulação de tensoativo estruturado não teve separação. Após uma hora, o material da mistura do tanque teve 7,5% de separação, enquanto a formulação do tensoativo estruturado apresentava apenas níveis de traços de separação do creme. Fotografias mostrando os resultados dos testes de estabilidade em uma hora são mostradas na Figura 5. Exemplo 4: Sistema de eletrólito estruturado com óleo em suspensão
[0044] As formulações foram preparadas nas quais um sistema eletrolítico estruturado foi usado para colocar em suspensão um adjuvante de óleo em diferentes concentrações de óleo. As formulações são mostradas na Tabela 6. Tabela 6 Componente Formulação 1 % em Formulação 2 % em peso peso Glifosato de KIPA (47%) 45,0 40,0 Água 18,9 16,8 AMMONYX LO 18,0 16,0 BIO-SOFT N91-2.5 8,1 7,2 Óleo de colza 10,0 20,0
[0045] As formulações foram preparadas misturando Glifosato de KIPA (47%) com a água, e adicionando e misturando o óxido de lauramina, Ammonyx LO. O componente de álcool etoxilado linear, Bio-Soft N91-2.5, foi então adicionado e misturado para formar um sistema estruturado de Glifosato de KIPA. O óleo de colza foi então adicionado e misturado no sistema estruturado para criar uma formulação na qual o óleo de colza foi colocado em suspensão no sistema estruturado Glifosato de KIPA. As formulações foram avaliadas quanto a temperatura e a estabilidade ao congelamento/descongelamento e permaneceram estáveis em um forno a 54°C por duas semanas e por cinco ciclos de congelamento/descongelamento em um congelador a cerca de - 15°C.
[0046] As formulações estruturadas de Glifosato de KIPA foram diluídas em água até uma diluição de 5%, e a estabilidade das formulações foi comparada à de um controle de mistura de tanque de Glifosato de KIPA genérico misturado com um concentrado de óleo de cultivo de óleo de colza genérico nos mesmos níveis do ingrediente ativo. A estabilidade das formulações foi avaliada. Como mostrado na Figura 6, as formulações preparadas misturando um concentrado de Glifosato de KIPA e um concentrado de óleo de colza foram separadas após a mistura, enquanto as formulações nas quais o óleo de colza foi colocado em suspensão nas formulações estruturadas de Glifosato de KIPA não tiveram separação. Exemplo 5: Teste de Suspensibilidade
[0047] As formulações de pesticidas foram preparadas usando os componentes e as quantidades mostradas na Tabela
7. Os Exemplos Comparativos 1 e 2 são retirados da Patente US N 9.668.474, Tabela N, usando 2,5% em peso de óxido de amina, tal como no Exemplo Comparativo 1, e usando 8,4% em peso de óxido de amina para prover 2,5% em peso de óxido de amina ativo para o Exemplo Comparativo 2. Os Exemplos Comparativos 3 e 4 são retirados do documento EP0388239, Exemplo 5, preparados misturando primeiro a dimetanolamina de coco e o lauril etoxi sulfato juntos, seguidos por adicionar a alquil dietanolamina linear para o Exemplo Comparativo 3, e misturar a alquil dietanolamina linear e lauril etoxi sulfato juntos primeiro, seguido pela adição da dimetanolamina de coco para o Exemplo Comparativo 4. O Exemplo Comparativo 5 é retirado da Patente US N 5.547.918, Exemplo 1. Tabela 7 Exemplo de Exemplos Comparativos Formulação de Tensoativo Componente Estruturado 1 2 3 4 5 Álcool C9-11 4,3% etoxilado (2,5 EO) Éster fosfato de 4,3% tristirilfenol etoxilado Copolímero em bloco 3,0% de EO/PO Propileno glicol 5,0% Atrazina 42,63% 30% 30% 16% Clorotalonil 40% 40% AMMONYX LO 2,5% 8,4% Álcool C12-14 3,4% 3,4% etoxilado 2EO Alquil 1,3% 1,3% dietanolamina linear Dimetanolamina de 5,0% 5,0% coco 3 mols de lauril 0,57% 0,57% etoxi sulfato de sódio NaHCO3 4,6 4,6 Meio de remoção de 0,2 0,1 0,1 0,2 espuma de silicone Sal trietanolamina 19,55 de ácido alquilbenzeno sulfônico C10-C12 (70% em p/p de solução aquosa) Ácido oleico 5,03 Água 40,57 54% 48,2 58,43 58,45 59,22
[0048] As formulações mostradas na Tabela 7 foram avaliadas quanto à suspensibilidade, seguindo a metodologia da ASTM E1673-96.
[0049] Os resultados do teste de suspensibilidade em
1000 ppm de água dura após a estabilidade no forno a 54°C são mostrados na Tabela 8. Tabela 8 - Resultados do Teste de Suspensibilidade Formulação Suspensibilidade Formulação de exemplo 99,71% Exemplo Comparativo 1 85,50% Exemplo Comparativo 2 85,95% Exemplo Comparativo 3 70,77% Exemplo Comparativo 4 66,16% Exemplo Comparativo 5 53,37%
[0050] Os resultados na Tabela 8 mostram que a formulação de tensoativo estruturado da presente tecnologia alcançou uma suspensibilidade de 99,71%. As formulações de exemplo comparativo, que são exemplos de formulações de tensoativos estruturados do estado da técnica, tinham suspensibilidade de apenas cerca de 85% ou menos. Exemplo 6: Resultados dos Ensaios de Campo
[0051] Foram preparadas duas formulações diferentes de concentrado de suspensão de Atrazina, uma formulação de pH neutro e uma formulação de baixo pH. Os concentrados estruturados de suspensão de Atrazina foram testados quanto à eficácia contra três variedades de ervas daninhas, amaranto, juta-da-China e cânhamo alto (“waterhemp”) em ensaios de campo, juntamente com um pesticida padrão de controle comercial de pH neutro e uma formulação de controle de pH baixo contendo goma xantana como um modificador de reologia. O pH da formulação pode ter um efeito na eficácia do ingrediente ativo; portanto, as formulações de pH baixo e neutro foram testadas para examinar quaisquer possíveis influências na eficácia da Atrazina. As amostras foram avaliadas em duas taxas de aplicação, comparando o controle inicial (sete dias após a aplicação) versus o controle residual (vinte e oito dias após a aplicação). Os resultados do teste são mostrados na Tabela 10 e são relatados como % de controle médio.
Os resultados foram avaliados usando o teste ANOVA com um intervalo de confiança de 95%. Os resultados comparativos dos testes mostrados com a mesma letra (a, a) indicam que os resultados não foram significativamente diferentes.
Os resultados comparativos mostrados com letras diferentes (b, a) indicam que os resultados foram significativamente diferentes.
Os dois concentrados de suspensão estruturada são mostrados na Tabela 9. Tabela 9
SSL Neutro SSL de pH Baixo
Componente % em peso Componente % em peso
Atrazina 44,35 Atrazina 44,84
SAG 1572 0,20 SAG 1572 0,20
Água 37,66 Água 38,36
Ammonyx LO 2,48 Toximul 8320 3,00
Toximul 8323 1,66 Propileno glicol 5,00
Glicerina 5,00 Stepfac™ TSP-PE 4,30
Step-Flow 4000 4,50 Bio-Soft N91-2,5 4,30
Bio-Soft N25-3 4,15
Tabela 10 32 fl Amaranto Cânhamo alto Juta-da-china oz/A (233,92 Controle Controle Controle Controle Controle Controle L/Km2) Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Controle de 55 a 26 a 30 a 13 a 25 b 53 a Atrazina Neutra SSL de Atrazina 49 a 36 a 41 a 28 a 40 a 52 a Neutra 64 fl Amaranto Cânhamo alto Juta-da-china oz/A Controle Controle Controle Controle Controle Controle (467,84 Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual L/Km2) Controle de 75 a 44 a 76 a 33 a 66 a 56 a Atrazina Neutra SSL de Atrazina 78 a 65 a 75 a 51 a 70 a 55 a Neutra 32 fl Amaranto Cânhamo alto Juta-da-china oz/A (233,92 Controle Controle Controle Controle Controle Controle L/Km2) Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Controle de Atrazina 63 a 24 a 46 a 10 a 46 a 10 a de baixo pH SSL de Atrazina 65 a 42 a 44 a 26 a 44 a 26 a de baixo pH 64 fl Amaranto Cânhamo alto Juta-da-china oz/A (467,84 Controle Controle Controle Controle Controle Controle L/Km2) Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Controle de Atrazina 75 a 68 a 73 b 27 b 62 b 48 a de baixo pH SSL de Atrazina 82 a 77 a 85 a 76 a 75 a 64 a de baixo pH
[0052] Os resultados dos testes de campo da Tabela 10 mostram que as formulações estruturadas de Atrazina proveram desempenho semelhante ou melhorado em comparação com o padrão comercial e a formulação de controle de goma xantana para as três variedades de ervas daninhas em pH baixo e neutro.
[0053] Foi preparada uma formulação na qual o sistema estruturado Glifosato de KIPA foi usado para colocar em suspensão um ativo pesticida insolúvel em água, Atrazina. O sistema estruturado de Glifosato de KIPA com Atrazina em suspensão foi testado quanto à eficácia contra duas variedades de ervas daninhas, milhã-de-cabecinha e milhã- grada; e quatro variedades de ervas daninhas de folhas largas, jeticuçu, bredo, juta-da-china e cânhamo alto em ensaios de campo. Também foi preparado um controle no qual um produto comercial Glifosato de KIPA foi misturado em tanque com um produto comercial de Atrazina, ajustado para corresponder às porcentagens de ingrediente ativo na formulação do sistema estruturado. As amostras foram avaliadas em duas taxas de aplicação, comparando o controle inicial (sete dias após a aplicação) versus o controle residual (vinte e oito dias após a aplicação). Os resultados dos testes são mostrados na Tabela 12. O sistema estruturado Glifosato de KIPA com formulação de Atrazina em suspensão é mostrado na Tabela 11. Tabela 11 Componente % em peso Atrazina 15,00 Step-Flow 26F 3,00 Stepfac™ TSP-PE 1,00 Água 24,8 SAG 1572 0,2 Ammonyx LO 5,65 Bio-Soft N91-2.5 2,85 Glifosato de KIPA (47%) 47,50
Tabela 12 Gramíneas: Milhã-de-cabecinha Milhã-grada 12 fl oz/A (87,72 L/Km2) Controle Controle Controle Controle Inicial Residual Inicial Residual Glifosato de KIPA comercial com Controle de Atrazina 89 a 100 a 41 a 7 a comercial Glifosato + SSL de Atrazina 94 a 98 a 39 a 8 a
Milhã-de-cabecinha Milhã-grada 48,5 fl oz/A (354,53 L/Km2) Controle Controle Controle Controle Inicial Inicial Inicial Residual Glifosato de KIPA comercial com Controle de Atrazina 96 a 100 a 73 a 82 a comercial Glifosato + SSL de Atrazina 97 a 100 a 72 a 86 a
Folhas largas: Jeticuçu Amaranto vermelho Juta-da-china Juta-da-china 12 fl oz/A (87,72 L/Km2) Controle Controle Controle Controle Controle Controle Controle Controle Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Glifosato de KIPA comercial com 56 a 11 a 95 a 96 a 16 a 15 a 10 a 8 a Controle de Atrazina Comercial Glifosato + SSL de Atrazina 58 a 17 a 94 a 98 a 18 a 21 a 14 a 10 a
Jeticuçu Amaranto vermelho Juta-da-china Juta-da-china 48,5 fl oz/A (354,53 L/Km2) Controle Controle Controle Controle Controle Controle Controle Controle Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Inicial Residual Glifosato de KIPA comercial com 75 a 77 a 97 a 99 a 72 a 76 b 64 a 58 b Controle de Atrazina Comercial Glifosato + SSL de Atrazina 80 a 85 a 98 a 98 a 75 a 85 a 67 a 65 a
[0054] Os resultados dos testes de campo da Tabela 12 mostram que o sistema estruturado de Glifosato de KIPA com Atrazina em suspensão proporcionou desempenho semelhante ou melhorado em comparação com Glifosato de KIPA comercial e controle de Atrazina comercial misturados em tanque para variedades de gramíneas e ervas daninhas de folhas largas. Exemplo 7: Avaliação de pH baixo
[0055] Este exemplo avaliou o efeito de um pH mais baixo nas propriedades reológicas de uma composição estruturada de pesticida tensoativo e de uma formulação de controle que compreende goma xantana como modificador reológico. Três formulações estruturadas de pesticidas tensoativos foram preparadas usando os componentes e as quantidades mostradas na Tabela 13. Tabela 13 Componente % em peso Carbarila 42,87 Éster fosfato de tristirilfenol 4,3 SAG 1572 0,2 Propileno glicol 5 Copolímero em bloco de EO/PO 3 Álcool C9-11 etoxilado 2,5 EO 4,3 Água q.s até 100%
[0056] As formulações foram preparadas por um método semelhante ao Exemplo 1. A Formulação 1 não teve ajuste no pH e teve um pH de 4,23. Para as formulações 2 e 3, foi adicionado ácido fosfórico às formulações para ajustar o pH a 3,09 e 2,38, respectivamente. As formulações de controle 1, 2, 3 séries A e B foram preparadas sem o tensoativo de baixo HLB (Álcool C9-11 Etoxilado 2,5 EO), mas adicionando
0,2% de Kelzan S (série A) e Kelzan ASX (série B) e o pH foi ajustado para valores semelhantes aos das formulações 1, 2 e 3. Kelzan ASX é um tipo específico de goma xantana destinado a ter uma melhor estabilidade a pH baixo.
Cada formulação foi avaliada para testes de estabilidade em temperatura elevada em um forno a 54°C por duas semanas.
Os resultados relatados na Tabela 14 e mostrados na Fig. 7 mostraram pouca ou nenhuma separação nas formulações contendo o sistema tensoativo estruturado, enquanto as que continham goma xantana e goma xantana estável em ácido mostraram separação significativa nas amostras nos três níveis de pH.
Verificou-se também que as amostras contendo xantana possuem empacotamento, o que é uma alteração na densidade da formulação, indicando a falta de homogeneidade do ingrediente ativo.
Quando empacotada, a formulação requer mais força durante a agitação para homogeneizar completamente a amostra novamente.
Tabela 14 separação, % pH a 1% Composição Após 2 semanas a Comentários aq. 54°C Formulação 1 4,23 0,0 Sem empacotamento Algum empacotamento Formulação 2 3,09 6,8 suave Formulação 3 2,38 0,0 Sem empacotamento Empacotamento Controle 1-A 4,46 38,3 rígido Empacotamento Controle 2-A 3,16 36,2 rígido Controle 3-A 2,35 36,7 Empacotamento rígido Empacotamento Controle 1-B 4,27 37,0 rígido Empacotamento Controle 2-B 3,11 37,0 rígido Empacotamento Controle 3-B 2,37 33,3 rígido
[0057] Os resultados do teste mostram que, em algumas modalidades, as composições da presente tecnologia têm estabilidade de temperatura mesmo com valores menores de pH. As composições agrícolas da presente tecnologia podem ser ilustradas adicionalmente pelos exemplos a seguir, onde todas as porcentagens são em peso com base no peso total. Exemplo 8 Ingrediente Atrazina com Óleo de colza Atrazina 29,5 SAG 1572 0,20 Toximul 8320 3,00 Makon TSP-60 2,25 BioSoft N23-3 4,80 Propileno 5,00 glicol Óleo de Colza 20,00 Steposol SB-W 5,00 Água q.s até 100%
Exemplo 9 Ingrediente Diuron com Óleo de Colza Diuron 30,60 SAG 1572 0,20 Toximul 8320 3,00 Makon TSP-60 2,40 BioSoft N23-3 4,65 Propileno glicol 5,00 Óleo de colza 20,00 Steposol SB-W 5,00 Água q.s até 100%
[0058] As composições dos Exemplos 8 e 9 formaram sistemas tensoativos estruturados estáveis que colocam em suspensão o pesticida ativo e o óleo de colza.
[0059] A suspensibilidade da formulação do Exemplo 8 foi comparada com as duas formulações de concentrado de suspensão de controle (SC) espessadas com goma xantana, com os resultados exibidos abaixo na Tabela 15. O primeiro desses controles utiliza apenas um dos tensoativos estruturantes como dispersante na formulação, enquanto o segundo utiliza um dispersante mais comum para essas formulações. Tabela 15 Exemplo de Formulação de Tensoativo Formulação de Formulação de Ingrediente Estruturado Controle 1 Controle 2 Atrazina 29,5 29,5 29,5 Makon TSP-60 2,25 1,67 Bio-Soft N23-3 4,80 Propileno 5,0 5,0 5,0 glicol Óleo de colza 20,0 20,0 20,0 SAG 1572 0,2 0,23 0,23 Toximul 8320 3,0 3,0 3,0 Steposol SB-W 5,0 5,0 5,0 Goma Xantana 10,0 10,0 Stepfac™ TSP-PE 1,67 Água q.s até 100% q.s até 100% q.s até 100%
[0060] A suspensibilidade dessas formulações foi avaliada inicialmente, bem como após cinco ciclos de congelamento/descongelamento e após duas semanas a 54°C. Os resultados são mostrados abaixo na Tabela 16: Tabela 16 Duas Suspensibilidade semanas a 5 Ciclos de Formulação Inicial 54°C Congelamento/Descongelamento Exemplo de 99,88% 99,33% 100% Formulação de Tensoativo Estruturado Controle 1 96,91% 95,12% Incapaz de testar: A formulação tornou-se espessa como queijo cottage Controle 2 99,99% 100% Incapaz de testar: A formulação tornou-se espessa como queijo cottage
[0061] Os resultados da Tabela 16 mostram que, embora as formulações de Controle tivessem uma suspensibilidade de aceitável a muito boa inicialmente, bem como após duas semanas a 54°C, os sistemas eram instáveis e incapazes de serem avaliados após cinco ciclos de congelamento/descongelamento, enquanto o sistema estruturado era estável e exibia excelente suspensibilidade.
[0062] A presente tecnologia é agora descrita em termos completos, claros e concisos, a fim de permitir que uma pessoa versada na técnica a que se refere, pratique a mesma. Deve ser entendido que o acima descrito descreve modalidades preferidas da presente tecnologia e que modificações podem ser feitas na mesma sem se afastar do espírito ou escopo da presente tecnologia, como estabelecido nas reivindicações anexas. Adicionalmente, os exemplos são providos para não serem exaustivos, mas ilustrativos de várias modalidades que se enquadram no escopo das reivindicações
Claims (32)
1. Composição agrícola, caracterizada pelo fato de que compreende: (a) um sistema tensoativo estruturado compreendendo água e uma mistura de tensoativos, em que a mistura de tensoativos compreende: pelo menos um tensoativo de alto HLB tendo um valor de HLB maior que 10, e pelo menos um tensoativo de baixo HLB tendo um valor de HLB igual a 10 ou menos, em que o tensoativo de alto HLB e o tensoativo de baixo HLB estão presentes em uma quantidade e em uma razão em pesos eficazes para formar o sistema tensoativo estruturado; e (b) pelo menos um pesticida insolúvel em água ou pouco solúvel em água, colocado estavelmente em suspensão dentro do sistema tensoativo estruturado.
2. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de alto HLB é selecionado do grupo que consiste em óxidos de alquil amina, ésteres fosfato de alquila, ésteres fosfato de alquila alcoxilado, ésteres fosfato de arila alcoxilado, alquil sulfatos, alquil éter sulfatos, EO/PO alcoxilados, álcool graxo etoxilado, ácidos graxos etoxilados, triglicerídeos etoxilados, alquilbetaínas, alquilamidopropilbetaínas, ésteres de sorbitano, éster de sorbitano etoxilado, sais de dodecilbenzeno sulfonato e misturas dos mesmos.
3. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de baixo HLB é selecionado do grupo que consiste em álcoois graxos, álcool graxo etoxilado, amidas de ácidos graxos, ácidos graxos, ácidos graxos etoxilados,
dodecilbenzeno sulfonato de cálcio e misturas dos mesmos.
4. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 e 3, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de alto HLB é um óxido de alquil amina tendo 8- 22 átomos de carbono na cadeia alquila.
5. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 2 e 3, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de alto HLB é éster fosfato de tristirilfenol etoxilado.
6. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de baixo HLB é um álcool graxo etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de 8-22 átomos de carbono.
7. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a composição agrícola compreende adicionalmente pelo menos um adjuvante não aquoso colocado em suspensão dentro do sistema.
8. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que a composição agrícola compreende adicionalmente um sistema eletrolítico.
9. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o sistema eletrolítico é pelo menos um sal de Glifosato.
10. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que pelo menos um sal de Glifosato é Glifosato de potássio, Glifosato de isopropilamina ou uma combinação dos mesmos.
11. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o sistema eletrolítico é selecionado a partir grupo que consiste de fertilizantes, micronutrientes e combinações dos mesmos.
12. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o fertilizante compreende nitrogênio, potássio ou fosfato.
13. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que o pesticida compreende de cerca de 10% a cerca de 80% em peso da composição.
14. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativos compreende de cerca de 5% a cerca de 40% em peso da composição.
15. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição compreende adicionalmente um pesticida insolúvel em água dissolvido no tensoativo de baixo HLB.
16. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que a composição compreende N,N-dimetil octanamida ou N,N-dimetil decanamida como tensoativos de baixo HLB e alquil éter sulfato com 2 mols de óxido de etileno como tensoativo de alto HLB.
17. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de baixo HLB compreende um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de 9 a 13 átomos de carbono e 2-3 mols de óxido de etileno, e o tensoativo de alto HLB é um óxido de alquil amina tendo 8-22 átomos de carbono na cadeia alquila, éster fosfato de tristirilfenol etoxilado, tristirilfenol etoxilado ou uma combinação de óxido de amina e éster fosfato de tristirilfenol etoxilado.
18. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizada pelo fato de que a composição tem uma suspensibilidade de pelo menos 90%.
19. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de que a composição tem uma suspensibilidade de pelo menos 95%, de preferência pelo menos 99%.
20. Composição agrícola, caracterizada pelo fato de que compreende um sistema eletrolítico estruturado, em que o sistema eletrolítico estruturado compreende: (a) água; (b) de cerca de 5% a cerca de 30% em peso de um eletrólito selecionado do grupo que consiste em sais de pesticidas solúveis em água, fertilizantes solúveis em água, micronutrientes, bioestimulantes e combinações dos mesmos; e (c) uma mistura de tensoativos, em que a mistura de tensoativos compreende pelo menos um tensoativo de alto HLB tendo um valor de HLB maior que 10, e pelo menos um tensoativo de baixo HLB tendo um valor de HLB de 10 ou menos, em que o tensoativo de alto HLB e o tensoativo de baixo HLB estão presentes em uma quantidade e em uma razão em peso eficaz para formar o sistema eletrolítico estruturado.
21. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que o sal de pesticida solúvel em água é pelo menos um sal de Glifosato.
22. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 21, caracterizada pelo fato de que pelo menos um sal de Glifosato é Glifosato de potássio, Glifosato de isopropilamina ou uma combinação dos mesmos.
23. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que o eletrólito é um fertilizante.
24. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 23, caracterizada pelo fato de que o fertilizante compreende nitrogênio, potássio ou fosfato.
25. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 24, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente pelo menos um pesticida insolúvel em água ou pouco solúvel em água, colocado estavelmente em suspensão no sistema de eletrólito estruturado.
26. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 25, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente pelo menos um adjuvante não aquoso colocado estavelmente em suspensão no sistema de eletrólito estruturado.
27. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 26, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de alto HLB é selecionado do grupo que consiste em óxidos de alquil amina, ésteres fosfato de alquila, ésteres fosfato de alquila alcoxilado, ésteres fosfato de arila alcoxilado, alquil sulfatos, alquil éter sulfatos, Alcoxilatos de EO/PO, álcool graxo etoxilado, ácidos graxos etoxilados, triglicerídeos etoxilados, alquilbetaínas, alquilamidopropilbetaínas, ésteres de sorbitano, éster de sorbitano etoxilado, sais de dodecilbenzeno sulfonato e misturas dos mesmos.
28. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 27, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de baixo HLB é selecionado do grupo que consiste em álcoois graxos, álcool graxo etoxilado, amidas de ácidos graxos e misturas dos mesmos.
29. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 28, caracterizada pelo fato de que a mistura de tensoativos compreende cerca de 5% a cerca de 35% em peso da composição.
30. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 29, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de baixo HLB compreende um álcool etoxilado tendo um comprimento de cadeia de carbono de 9 a 13 átomos de carbono e 2-3 mols de óxido de etileno, e o tensoativo de alto HLB é um óxido de alquil amina tendo 8-22 átomos de carbono na cadeia alquila, éster fosfato de tristirilfenol etoxilado, tristirilfenol etoxilado ou uma combinação de óxido de alquil amina e éster fosfato de tristirilfenol etoxilado.
31. Composição agrícola, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 30, caracterizada pelo fato de que a composição tem uma suspensibilidade de pelo menos 90%.
32. Composição agrícola, de acordo com a reivindicação 30, caracterizada pelo fato de que a composição tem uma suspensibilidade de pelo menos 95%, de preferência pelo menos 99%.
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