BR112020000505A2

BR112020000505A2 - sistema de recuperação de agente de ataque químico à base de manganês isento de cromo hexavalente

Info

Publication number: BR112020000505A2
Application number: BR112020000505-3A
Authority: BR
Inventors: Mark Bauman; Daniel Lacey; Gerry Vogelpohl
Original assignee: Srg Global, Inc.
Priority date: 2017-07-10
Filing date: 2018-07-10
Publication date: 2020-07-14
Also published as: US20200222825A1; US10569186B2; CN113481490A; JP2020526638A; US20190009184A1; CN110869529B; CN110869529A; MX2019015038A; EP3652360A1; WO2019012416A1

Abstract

São fornecidos métodos para recuperar soluções de agente de ataque químico à base de manganês em que uma solução de processo usada para enxaguar ou neutralizar o substrato não condutor após o ataque químico do substrato é coletada e evaporada para fornecer uma solução de processo concentrada que é alimentada em uma solução de agente de ataque químico à base de manganês ou enxágue ácido.

Description

"SISTEMA DE RECUPERAÇÃO DE AGENTE DE ATAQUE QUÍMICO À BASE DE MANGANÊS ISENTO DE CROMO HEXAVALENTE" REFERÊNCIA REMISSIVA AOS PEDIDOS CORRELATOS

[0001] O presente pedido reivindica a prioridade do pedido de patente US n° 62/530.473 depositado em 10 de julho de 2017 o qual está aqui incorporado a título de referência em sua totalidade.

CAMPO

[0002] A presente revelação se refere a um sistema de recuperação de agente de ataque químico à base de manganês isento de cromo hexavalente.

ANTECEDENTES

[0003] Esta seção fornece informações antecedentes relacionadas à presente revelação, as quais não são necessariamente técnica anterior.

[0004] Muitos processos convencionais para metalizar um substrato não condutor incluem ataque químico do substrato, seguido de ativação, seguida de metalização não eletrolítica (autocatalítica). A metalização não eletrolítica torna condutor o substrato não condutor, permitindo assim processos tradicionais subsequentes de galvanoplastia. Em muitos desses processos, o ataque químico do substrato é realizado pela imersão do substrato não condutor em uma mistura de ácido crômico e ácido sulfúrico.

[0005] Muitos desses processos de ataque químico utilizavam predominantemente cromo hexavalente. Nos últimos anos, entretanto, o uso de agentes de ataque químico à base de cromo hexavalente tem diminuído por causa dos riscos para os cuidados da saúde ocasionados pelo cromo hexavalente. Entretanto, outros métodos têm evitado totalmente o uso de cromo na solução de agente de ataque químico e migrado para outras soluções, incluindo soluções de agente de ataque químico à base de manganês. As soluções de agente de ataque químico à base de manganês apresentam outros desafios únicos. Há uma necessidade contínua para reduzir ainda mais os custos associados com a solução de agente de ataque químico à base de Mn.

SUMÁRIO

[0006] Esta seção fornece um resumo geral da revelação, e não é uma revelação abrangente de seu escopo completo ou de todas as suas características.

[0007] A presente tecnologia fornece um método para a recuperação de manganês para uso em um processo de agente de ataque químico à base de manganês. O método inclui neutralizar com uma solução de agente neutralizador um substrato não condutor, após o ataque químico do substrato com uma solução de agente de ataque químico. A solução de agente neutralizador compreende uma solução compreendida de um ácido e um oxidante. Ao menos uma porção da solução de agente neutralizador usada ou do enxágue contendo manganês usado, aqui chamada de solução de processo, é removida e submetida a um processo de evaporação em um tanque de evaporação, onde a solução de processo é evaporada para remover qualquer oxidante e concentrada da solução de processo usada restante. A solução de processo concentrada é adicionada a uma solução de agente de ataque químico ou a uma solução de enxágue contendo ácido. Em outras modalidades, a solução de processo concentrada é concentrada até uma concentração maior que ou igual a cerca de 2 g/L de Mn. Em ainda outras modalidades, o conjunto de evaporador compreende um evaporador atmosférico ou um evaporador a vácuo. Em outras modalidades, o conjunto de evaporador compreende um tanque de processamento de evaporação. Em ainda outras modalidades, o tanque de processamento de evaporação é aquecido e tratado com um tratamento de ar vigoroso. Em várias modalidades, a solução de agente de ataque compreende uma fonte de íons de manganês.

[0008] A presente tecnologia também fornece um método para a recuperação de uma solução de agente de ataque químico à base de manganês para o uso em um ataque químico à base de manganês. O método inclui neutralizar com uma solução de agente neutralizador um substrato não condutor, após o ataque químico do substrato com uma solução de agente de ataque químico. A solução de agente neutralizador compreende ao menos um dentre um ácido e um oxidante. Ao menos uma porção da solução de processo é concentrada até uma concentração da solução de agente de ataque químico. A solução de processo concentrada é alimentada ao processo de agente de ataque químico. Em outras modalidades, a solução de processo concentrada é concentrada até uma concentração maior que ou igual a cerca de 2 g/L de Mn. Em ainda outras modalidades, a solução de agente neutralizador compreende um ácido e um oxidante. Em ainda outras modalidades, ao menos uma porção da solução de processo é transferida para um tanque evaporador de processamento para a concentração da solução de processo. O conjunto de evaporador pode compreender adicionalmente um evaporador atmosférico ou um evaporador a vácuo. Em outras modalidades, o conjunto de evaporador compreende adicionalmente um tanque de processamento de evaporação. Em outras dessas modalidades, o tanque de processamento de evaporação pode ser aquecido e tratado com um tratamento de ar vigoroso. Em outras modalidades, a solução de agente de ataque químico compreende uma fonte de íons de manganês.

[0009] A presente tecnologia fornece, ainda, um sistema de evaporação para a recuperação da solução de agente de ataque químico à base de manganês. O sistema de evaporação compreende um conjunto de evaporador, sendo que o conjunto de evaporador é configurado para evaporar a água a partir de uma solução de processo para formar uma solução de processo concentrada. O conjunto de evaporador é conectado de maneira transferível a um tanque de processo configurado para o uso em um processo não eletrolítico de metalização. O tanque de processo contém uma solução de processo que é configurada para ser transferida para o tanque de evaporação. Em outras modalidades, o conjunto de evaporador compreende adicionalmente um tanque de processamento de evaporação. Em outras dessas modalidades, o tanque de processamento de evaporação compreende, ainda, um aquecedor e um agitador de ar. Em ainda outras modalidades, o conjunto de evaporador descarrega a solução de processo concentrada quando ela é concentrada até uma concentração maior que ou igual a cerca de 2 g/L de Mn. Em ainda outras modalidades, o conjunto de evaporador descarrega a solução de processo concentrada em um tanque em um processo de ataque químico. O processo de ataque químico pode compreender uma fonte de íons de manganês. Em várias modalidades, a solução de processo compreende um ácido.

[0010] Áreas de aplicabilidade adicionais irão se tornar aparentes a partir da descrição aqui fornecida. A descrição e os exemplos específicos neste resumo se destinam a fins de ilustração apenas e não se destinam a limitar o escopo da presente revelação.

DESENHOS

[0011] Os desenhos aqui descritos são apenas para fins ilustrativos das modalidades selecionadas e não todas as possíveis implementações, e não se destinam a limitar o escopo da presente revelação.

[0012] A Figura 1 mostra um fluxograma de um processo para preparar um substrato não eletroliticamente metalizado;

[0013] A Figura 2 mostra um conjunto de evaporação representativo de acordo com a presente revelação;

[0014] A Figura 3 mostra um diagrama de fluxo para um conjunto de evaporador em uma fonte genérica de íons de manganês;

[0015] A Figura 4 mostra um fluxograma de um processo para um evaporador de coleta a partir de um enxágue contendo ácido para fornecer um banho de agente de ataque químico e/ou um enxágue contendo ácido;

[0016] A Figura 5 mostra os parâmetros de processamento para um exemplo de recuperação de manganês que emprega um conjunto de evaporação com o uso de um enxágue contendo ácido como uma fonte de íons de manganês;

[0017] A Figura 6 é um gráfico representando os resultados do exemplo da Figura 4;

[0018] A Figura 7 mostra um fluxograma de um processo para um evaporador de coleta a partir de um processo de neutralizador para fornecer um enxágue contendo ácido;

[0019] A Figura 8 mostra os parâmetros de processamento para um outro exemplo de recuperação de manganês que usa um conjunto de evaporação; e

[0020] A Figura 9 é um gráfico representando os resultados do exemplo da Figura 7.

[0021] Os números de referência correspondentes indicam partes correspondentes ao longo das várias vistas dos desenhos.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0022] As modalidades exemplificadoras são fornecidas de modo que esta revelação seja completa, e representam o escopo para as pessoas que são versadas na técnica. Inúmeros detalhes específicos são apresentados, como exemplos de composições, componentes, dispositivos e métodos específicos, para fornecer um entendimento completo das modalidades da presente revelação. Ficará evidente para os versados na técnica que detalhes específicos não precisam ser empregados, que modalidades exemplificadoras podem ser incorporadas sob muitas formas diferentes e não devem ser interpretadas de maneira que a limitar o escopo da revelação. Em algumas modalidades exemplificadoras, processos bem conhecidos, estruturas de dispositivo bem conhecidas e tecnologias bem conhecidas não são descritos em detalhes.

[0023] A terminologia usada na presente invenção tem o propósito de descrever apenas modalidades exemplificadoras específicas e não se destina a ser limitadora.

Como usado aqui, as formas singulares "um", "uma" e "o", "a" podem ser destinadas a também incluir as formas plural, a menos que o contexto claramente indique de outro modo.

Os termos "compreende", "compreendendo", "incluindo", e "tendo" são inclusivos e, portanto, especificam a presença de características, elementos, composições, etapas, números inteiros, operações, e/ou componentes específicos, mas não impedem a presença ou adição de um ou mais outras características, números inteiros, etapas, operações, elementos, componentes, e/ou grupos dos mesmos.

Embora o termo não limitado "compreendendo" deva ser entendido como um termo não restritivo usado para descrever e reivindicar várias modalidades aqui apresentadas, em determinados aspectos, o termo pode alternativamente ser compreendido, em vez disso, como um termo mais limitante e restritivo, como "consistindo em" ou "consistindo essencialmente em". Dessa forma, para qualquer determinada modalidade, a menção de composições, materiais, componentes, elementos, características, números inteiros, operações, e/ou etapas do processo, a presente revelação também inclui especificamente modalidades consistindo em, ou consistindo essencialmente em, tais composições, materiais, componentes, elementos, características, números inteiros, operações, e/ou etapas de processo mencionados.

No caso de "consistindo em", a modalidade alternativa exclui quaisquer composições, materiais, componentes, elementos, características, números inteiros, operações, e/ou etapas de processo adicionais, enquanto no caso de "consistindo essencialmente em", quaisquer composições, materiais, componentes, elementos, características, números inteiros, operações, e/ou etapas de processo adicionais que afetam materialmente as características básicas e inovadoras são excluídos de tal modalidade, mas quaisquer composições, materiais, componentes, elementos, características, números inteiros, operações, e/ou etapas de processo que não afetam materialmente as características básicas e inovadoras podem ser incluídos na modalidade.

[0024] Quaisquer etapas, processos e operações do método aqui descritos não devem ser interpretados como necessariamente exigindo seu desempenho na ordem específica discutida ou ilustrada, a menos que especificamente identificado como uma ordem de desempenho. Também deve ser entendido que etapas adicionais ou alternativas podem ser empregadas, exceto onde indicado em contrário.

[0025] Quando um componente, elemento, ou camada é chamado de como estando "sobre" "engatado a", "conectado a", "acoplado a" a um outro elemento ou camada, ele pode estar diretamente sobre, engatado, conectado ou acoplado ao outro componente, elemento, ou camada, ou elementos ou camadas intermediários podem estar presentes. Em contrapartida, quando um elemento é chamado como estando como "diretamente sobre", "diretamente engatado a", "diretamente conectado a", ou "diretamente acoplado a" um outro elemento ou camada, pode não haver elementos ou camadas intermediárias presentes. Outras palavras usadas para descrever a relação entre elementos devem ser interpretadas de maneira similar (por exemplo, "entre" em comparação com "diretamente entre", "adjacente" em comparação com "diretamente adjacente", etc.). Como usado na presente invenção, o termo "e/ou" inclui qualquer e todas as combinações de um ou mais dentre os itens associados mencionados.

[0026] Termos espacialmente ou temporalmente relativos, como "antes", "após", "interno", "externo", "embaixo", "abaixo ", "inferior", "acima", "superior", e similares, podem ser usados na presente invenção para facilidade de descrição para descrever um elemento ou relacionamentos de características com um outro elemento ou elementos ou característica ou características conforme ilustrado nas figuras.

Os termos espacialmente ou temporalmente relativos podem ser destinados a abranger diferentes orientações do dispositivo ou sistema em uso ou operação além da orientação representada nas figuras.

[0027] Em toda esta revelação, os valores numéricos representam medidas aproximada ou limites para faixas para abranger pequenos desvios dos valores dados e modalidades que têm valores próximos do valor mencionado também são aqueles tendo exatamente o valor mencionado. Todos os valores numéricos de parâmetros (por exemplo, de quantidades ou condições) neste relatório descritivo, incluindo as reivindicações em anexo, devem ser entendidos como sendo modificados em todos os casos pelo termo "cerca de" se ou não "cerca de" realmente aparece antes do valor numérico. "Cerca de" indica que o valor numérico declarado permite algumas pequenas imprecisões (com algumas abordagens para a exatidão do valor; aproximadamente ou razoavelmente perto do valor; quase). Se a imprecisão fornecida por "cerca de" não for de outro modo entendida na técnica com esse significado comum, então "cerca de", como usado aqui, indica ao menos variações que podem surgir dos métodos comuns de medição e uso de tais parâmetros.

[0028] Além disso, a revelação de faixas inclui a revelação de todos os valores e faixas ainda adicionalmente dividida dentro da faixa inteira, incluindo os pontos finais e subfaixas fornecidos para as faixas. Conforme chamado na presente invenção, as faixas são, exceto onde especificado em contrário, inclusive dos pontos finais e incluem a revelação de todos os valores distintos e faixas adicionalmente divididas dentro da faixa inteira. Dessa forma, por exemplo, uma faixa de "de A para B" ou "de cerca de A a cerca de B" é inclusiva de A e de B.

[0029] As modalidades exemplificadoras serão agora descritas mais completamente com referência aos desenhos em anexo.

[0030] Em vários aspectos, a presente revelação fornece métodos para melhorar processos de fabricação para ataque químico e metalização de substratos não condutores. Mais especificamente, a presente revelação fornece métodos de recuperação de solução de agente de ataque químico à base de manganês usada para atacar quimicamente um substrato não condutor. As soluções de agente de ataque químico à base de manganês são úteis para preparar substratos não condutores para metalização não eletrolítica, e tais substratos são particularmente adequados para o uso em componentes de um automóvel ou outro veículo, e podem adicionalmente ser usados em uma variedade de outras indústrias e aplicações, incluindo componentes aeroespaciais, equipamentos agrícolas, equipamentos industriais, decoração residencial e maquinários pesados, a título de exemplos não limitadores. Adicionalmente, os presentes métodos e materiais são particularmente adequados para a formação de componentes leves, resistentes à corrosão para um veículo, incluindo painéis de instrumentos de veículo, e frisos decorativos para interior e exterior, a título de exemplos não limitadores.

[0031] A presente invenção é dirigida a simplificar adicionalmente os processos para metalização de substratos eletricamente não condutores e para reduzir os custos de fabricação e operacionais associados com os mesmos. A metalização de substratos eletricamente não condutores geralmente compreende o seguinte: (A) atacar quimicamente um substrato; (B) tornar o substrato eletricamente não condutor eletricamente condutor; e (C) metalizar o substrato tornado eletricamente condutor.

[0032] Os substratos não condutores adequados para uso de acordo com a revelação da presente invenção incluem muitos diferentes plásticos e incluem muitas resinas plásticas incluindo resinas fenólicas, de ureia-formaldeído, de poliéter sulfona, de Teflon, de poliariléter, policarbonato, poli(óxido de fenileno), náilon reinforçado com mineral, e de polissulfona. Os plásticos particularmente adequados para uso de acordo com a revelação da presente invenção são acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) e blenda policarbonato/acrilonitrila- butadieno-estireno (PC/ABS).

[0033] Com referência à Figura 1, é mostrada uma descrição geral do processo para a metalização de um substrato não condutor 200. Opcionalmente, o substrato não condutor é limpo com o limpador 202. O substrato é então enxaguado em uma série de um ou mais enxágues 203. O substrato não condutor é, então, opcionalmente pré-atacado quimicamente pelo pré-ataque químico 204. A pré-ataque químico do substrato não condutor expande o substrato não condutor, tornando-o mais suscetível ao ataque químico. Para quaisquer substratos imersos na solução de pré-ataque químico, realiza-se um processo de enxágue de um ou mais enxágues 205. Independente de as etapas opcionais de limpeza ou o de pré-ataque químico e etapas ocorrerem, o substrato não condutor é enxaguado em um enxágue contendo ácido 206 antes de ser quimicamente atacado em um banho de ataque químico 207. Um banho de ataque químico 207 compreende uma solução de agente de ataque químico contendo manganês. Sob métodos convencionais, o substrato quimicamente atacado pode ser condicionado com um condicionador para promover a ativação. Também opcionalmente sob métodos convencionais, o substrato quimicamente atacado pode ser enxaguado em uma solução 208 contendo alguns ou todos dentre os componentes ácidos do banho de ataque químico para remover qualquer excesso de ácido ou outros materiais indesejáveis sobre o substrato quimicamente atacado. Em muitas modalidades na presente revelação, entretanto, após o ataque químico, o substrato quimicamente atacado não é condicionado ou enxaguado. Ao invés disso, após o substrato não condutor ser quimicamente atacado, o substrato quimicamente atacado é neutralizado no agente neutralizador 209. A neutralização remove o substrato quimicamente atacado de qualquer agente de ataque químico remanescente. Se o substrato quimicamente atacado for enxaguado, ele pode ser recuperado como um agente neutralizador mediante a adição de um oxidante e a agitação da mistura do enxágue. Opcionalmente, o substrato quimicamente atacado é pré-ativado antes da ativação. A pré-ativação opera para facilitar a absorção do ativador. Após a neutralização, o substrato quimicamente atacado é ativado pela exposição do substrato quimicamente atacado ao ativador 210. O ativador 210 é tipicamente uma solução iônica ou coloidal de metal dos metais do grupo de transição VIII da tabela periódica dos elementos e com mais preferência é selecionado do grupo que consiste em paládio, platina, irídio, ródio, e misturas dos mesmos juntamente com um sal de estanho. Mais preferencialmente, o ativador 212 é paládio. O ativador 212 preenche os poros criados pelo ataque químico. Após a ativação, o substrato quimicamente atacado é submetido à aceleração 214. A aceleração 214 remove o excesso de materiais do coloide de metal, assegurando assim a metalização do substrato quimicamente atacado como resultado da conexão mecânica do metal do coloide de metal com os poros do substrato quimicamente atacado. Após a aceleração, as partes são imersas no níquel não eletrolítico ou no cobre não eletrolítico 216 para completar a metalização do substrato.

[0034] De acordo com a presente revelação, um sistema de evaporação exemplificador que compreende um conjunto de evaporador é adicionalmente fornecido para uso em conexão com o enxágue ácido 208 ou o agente neutralizador 209. Mais especificamente, com referência à Figura 2, um conjunto de evaporador exemplificador 10 é mostrado de acordo com a revelação da presente invenção. O conjunto de evaporador 10 é compreendido de o tanque evaporador de processamento 20 e o evaporador 30.

[0035] Com referência à Figura 3, um sistema de evaporação exemplificador é mostrado de acordo com a revelação da presente invenção. Uma porção de uma fonte de íons de manganês 102 é extraída através do primeiro conduto 104. O primeiro conduto 104 direciona a porção do banho para o evaporador a vácuo 106. A porção do banho direcionada para o evaporador a vácuo 106 é evaporada no evaporador a vácuo 106. O resultado da evaporação no evaporador a vácuo é água destilada e líquido concentrado. O líquido concentrado é direcionado através do segundo conduto 108 e alimentado de volta para a fonte de íons de manganês 102. A água destilada pode ser adicionalmente coletada, processada, e reutilizada ou descartada.

[0036] A fonte de íons de manganês pode ser qualquer uma dentre um banho de agente de ataque químico à base de manganês, uma mistura do enxágue acumulada durante o enxágue de um substrato quimicamente atacado, e uma solução acumulada durante a neutralização de um substrato quimicamente atacado que pode ter sido enxaguado. É adicionalmente concebido que um evaporador pode evaporar qualquer dentre (1) ao menos uma porção de um banho de agente de ataque químico à base manganês, (2) o banho de coleta ácido após a fase de ataque químico, (3) a mistura do enxágue acumulada durante o enxágue de um substrato quimicamente atacado, e (4) uma solução acumulada durante a neutralização de um substrato quimicamente atacado antes ou após o enxágue, ou que pode haver evaporadores correspondentes para cada um dos itens mencionados.

[0037] O primeiro conduto 104 pode compreender qualquer meio para transferência de um líquido de uma área para uma outra e pode incluir, como exemplos não limitadores, encanamento, tubulação, canalização, sistema de dutos, ou qualquer outro conjunto de transferência capaz de transferir um líquido de uma área para a outra. O primeiro conduto 104 pode ser formado de qualquer material adequado que apresente resistência a ácido. O primeiro conduto 104 pode compreender adicionalmente um filtro para impedir a entrada de particulados no evaporador a vácuo 106. O primeiro conduto 104 pode compreender adicionalmente uma bomba para aumentar o fluxo para o evaporador a vácuo 106. O primeiro conduto 104 pode compreender adicionalmente uma válvula unidirecional para impedir ao menos uma porção do banho de agente de ataque químico à base de manganês de retornar para a fonte de íons de manganês 102 através do primeiro conduto 104.

[0038] Os banhos de agente de ataque químico à base de manganês usam ácidos fortes; portanto, os evaporadores de vácuo adequados para uso de acordo com a presente invenção são aqueles que são capazes de resistir à corrosão ácida e capazes de concentrar ácidos fortes, incluindo os seguintes ácidos usados em banhos de agente de ataque químico à base de manganês: ácido fosfórico, ácido peroxomonofosfórico, ácido peroxodisfosfórico, ácido sulfúrico, ácido peroxomonossulfúrico, e ácido peroxodissulfúrico, e ácido metanossulfônico. Embora as concentrações iniciais sejam dependentes das taxas nas quais os substratos são enxaguados e/ou arrastados e/o do banho de agente de ataque químico à base de manganês em si, os evaporadores a vácuo adequados são compreendidos de materiais que resistem ao ataque ácido corrosivo em altas concentrações de ácido (por exemplo, concentrações de ácido que se aproximam do limite de quão bem os evaporadores ao vácuo atualmente podem evaporar água). Exemplos não limitadores de evaporadores a vácuo adequados incluem os evaporadores de efeito único, incluindo os evaporadores de filme descendente de efeito único; os evaporadores de múltiplos efeitos, incluindo os evaporadores de triplo efeito; e os evaporadores a vácuo de filme fino ascendente. Os evaporadores a vácuo de acordo com a presente revelação incluem adicionalmente unidades de destilação a vácuo, incluindo evaporadores giratórios e colunas de destilação a vácuo seco. De preferência, o evaporador a vácuo emprega uma fonte de calor para acelerar ainda mais a taxa de evaporação. As fontes de calor adequadas incluem trocadores de calor incluindo trocadores de vapor e óleo. Após a evaporação, o ácido concentrado pode ser subsequentemente purificado.

[0039] Em várias modalidades, o tanque evaporador de processamento 20 é um recipiente para conter solução de processo para evaporação e pode compreender adicionalmente um aquecedor e/ou um agitador de ar para facilitar a evaporação da solução de processo.

[0040] Em várias modalidades, o evaporador 30 é um evaporador a vácuo. Os evaporadores a vácuo geralmente funcionam mediante a redução da pressão em um recipiente preenchido com líquido abaixo da pressão de vapor do líquido de modo que o líquido, portanto, evapora.

[0041] Em outras várias modalidades, o evaporador 30 é um evaporador atmosférico. Os evaporadores atmosféricos são, em geral, conhecidos como unidades que aspergem uma solução a ser evaporada sobre um painel para evaporação da solução. O aspersor é configurado para aspergir a solução, de modo que uma quantidade máxima da área superficial da solução seja exposta ao ar, acelerando assim a evaporação da solução.

[0042] Em uma modalidade preferencial, a solução de processo compreende um enxágue à base de ácido para um processo de ataque químico. O enxágue do substrato quimicamente atacado em um banho de enxágue que compreende uma matriz ácida diluída dos mesmos ácidos presentes no processo de ataque químico produz partes mais limpas e ao mesmo tempo mantém o estado de oxidação de qualquer Mn(VII) removido do banho de ataque químico pelo substrato.

[0043] Em uma outra modalidade preferencial, o agente neutralizador compreende uma mistura de um ácido e um oxidante. O ataque químico do substrato não condutor por meio de uma fonte de íons Mn(VII) resulta na redução dos íons Mn(VII) para dióxido de manganês. A neutralização do substrato quimicamente atacado através de uma mistura de um ácido e um oxidante realiza ao menos os benefícios a seguir. Primeiro, o dióxido de manganês pode aderir ao substrato quimicamente atacado e interfere com a conexão mecânica entre o coloide de metal e o substrato quimicamente atacado, o que pode resultar em uma metalização não eletrolítica não uniforme e insatisfatória e, portanto, em última análise, uma metalização insatisfatória do substrato. A mistura de um ácido e um oxidante, no entanto, remove o dióxido de manganês que se acumulou sobre o substrato quimicamente atacado, assegurando assim uma metalização adequada. Segundo, o dióxido de manganês dissolve os íons de Mn(II) solúveis em água que podem, no final, ser reintroduzidos em uma solução para a geração de íons Mn(VII).

[0044] Em qualquer configuração do conjunto de evaporador, o conjunto de evaporador pode evaporar qualquer oxidante presente na solução de processo juntamente com a água. Após o término da evaporação, a solução de processo evaporada compreende íons de manganês dissolvidos e os ácidos presentes na solução. É importante notar que os íons de manganês permanecem em solução após a evaporação.

[0045] Por fim, a solução de processo evaporada é adicionada a um tanque de processo de ataque químico. Antes da adição da solução de processo evaporada, o rebalanceamento da solução de processo evaporada pode ser necessário para tornar a solução de processo evaporada comparável à solução do tanque de processo de ataque químico. Em algumas modalidades particularmente preferenciais, o tanque de processo de ataque químico é parte de um banho de solução de agente de ataque químico à base de manganês. Em outras modalidades preferenciais o tanque de processo de ataque químico é parte de um processo de enxágue à base de ácido

[0046] É, portanto, particularmente preferencial que o banho de ataque químico compreenda um banho ácido que compreende uma fonte de íons Mn(VII) e um ou mais ácidos.

[0047] Em modalidades adicionais, o banho de ataque químico 207 pode compreender adicionalmente uma unidade de regeneração de Mn(VII) para oxidação de uma espécie de manganês menor que +7 para Mn(VII). Em ainda outras modalidades adicionais, a unidade de regeneração pode ser separada do banho de ataque químico 207 e o Mn(VII) regenerado pode ser subsequentemente introduzido no banho de ataque químico 207 após a regeneração na unidade de regeneração.

[0048] Em vista da descrição anteriormente mencionada do método empregado e das possíveis modalidades alternativas empregadas, um exemplo das taxas de recuperação de manganês alcançáveis em associação com o método é apresentado nas Figuras 4 e 5.

[0049] Com referência à Figura 3, que mostra um fluxo de processo para um processo de evaporador, um primeiro conjunto de evaporador é acoplado de maneira fluida ao enxágue ácido 208 como a entrada para o conjunto de evaporação com a opção de saída para o enxágue ácido 206 ou o banho de ataque químico 208. Com referência à Figura 4, os parâmetros ilustram um conjunto exemplificador de condições de processamento que produzem um resultado aceitável. A Figura 5 demonstra, como uma representação gráfica as taxas de recuperação obtidas sob os parâmetros ao longo de uma faixa de condições de operação.

[0050] Foi determinado que para um banho de ataque químico tendo uma composição de uma matriz ácida com gravidade específica maior que ou igual a 1,630 e concentração de manganês maior que ou igual a 2 g/L, as taxas de recuperação de manganês aceitáveis são mostradas em vários tons de verde, sendo os tons mais brilhantes de verde opcionais. O sombreamento vermelho representa as condições sob as quais as taxas de recuperação foram consideradas sub-ótimas e inaceitáveis.

[0051] Em um exemplo não limitador de uma solução de mistura do enxágue que compreende uma matriz ácida misturada e uma fonte de íons de manganês sendo executada em uma taxa para manter os requisitos de produção e desenvolvimento, o evaporador acoplado de maneira fluida à fonte de íons de manganês é utilizado em pressões de ou abaixo de 1,8 psig para alcançar os níveis de concentração desejados. Os níveis de concentração desejados são uma função da velocidade da linha de processamento e das propriedades de fluido das soluções dentro do tanque de tratamento. Para um exemplo específico, foi observado que, em um banho de ataque químico operando a uma gravidade específica de 1,650, a operação de um evaporador a vácuo sobre um enxágue de concentração ácida a uma pressão de ou abaixo de 0,8 psig com uma temperatura controlada igual ou superior a 140°F, serve para suficientemente concentrar o evaporado de modo que ele possa ser reintroduzido no tanque de tratamento.

[0052] De modo similar, a Figura 6 mostra um fluxo de processos para um sistema evaporador acoplado de maneira fluida ao agente neutralizador 209 como a fonte de solução de enxágue ácido 206 ou de enxágue ácido 208 como a saída. A Figura 7 descreve os parâmetros para uma modalidade exemplificadora de acordo com a Figura 6. A Figura 7 demonstra como uma representação gráfica as taxas de recuperação obtidas sob uma faixa de parâmetros.

[0053] Foi determinado que para um banho de enxágue ácido tendo uma composição de aproximadamente 20 a 70% de matriz ácida e aproximadamente 2 g/L ou mais de íons de manganês, e o restante de água, as taxas de recuperação aceitáveis para a recuperação de manganês são mostradas nos vários tons de verde e as opcionais em tons brilhantes de verde. O sombreamento vermelho representa as condições sob as quais as taxas de recuperação foram consideradas sub-ótimas e inaceitáveis.

[0054] A descrição anteriormente mencionada das modalidades foi fornecida para fins de ilustração e descrição. Ela não se destina a ser exaustiva ou a limitar a revelação. Elementos ou recursos individuais de uma modalidade específica não são, em geral, limitados à modalidade específica, mas, onde aplicável, são intercambiáveis e podem ser usados em uma modalidade selecionada, mesmo se não especificamente mostrados ou descritos. As mesmas podem também ser variadas de muitas maneiras. Tais variações não devem ser consideradas como um afastamento da revelação, e todas de tais modificações são destinadas a serem incluídas dentro do escopo da revelação.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para a recuperação de uma solução de agente de ataque químico de manganês, sendo o método caracterizado por compreender: neutralizar com um agente neutralizador um substrato não condutor após a ataque químico do substrato com uma solução de agente de ataque químico, sendo que o agente neutralizador compreende uma solução que compreende um ácido e um oxidante; remover do agente neutralizador ou da mistura do enxágue contendo manganês ao menos uma porção da solução de processo para um conjunto de evaporador; evaporar a solução de processo no conjunto de evaporador para remover a água para formar uma solução de processo concentrada; e adicionar a solução de processo concentrada à solução de agente de ataque químico ou um enxágue ácido.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de processo concentrada ser concentrada até uma concentração maior que ou igual a cerca de 2 g/L de Mn.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o conjunto de evaporador compreender adicionalmente um evaporador atmosférico ou um evaporador a vácuo.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o conjunto de evaporador compreender adicionalmente um tanque de processamento de evaporação.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o tanque de processamento de evaporação ser operado sob controle de temperatura e com tratamento de ar controlado.

6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por a temperatura ser de cerca de 155°F a cerca de 180°F.

7. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o tratamento de ar controlado ocorrer em uma taxa de fluxo de cerca de 1880 Ib/hr a cerca de 2090 Ib/hr.

8. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o tratamento de ar controlado ocorrer em uma taxa de fluxo de cerca de 1880 lb/hr a cerca de 2090 lb/hr.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de processo compreender uma fonte de íons de manganês.

10. Método para a recuperação de uma solução de agente de ataque químico de manganês, sendo o método caracterizado por compreender: opcionalmente enxaguar em uma mistura do enxágue à base de ácido e então neutralizar com um agente neutralizador um substrato não condutor após o ataque do substrato com uma solução de agente de ataque químico, sendo que o agente neutralizador compreende ao menos um dentre um ácido e um oxidante; concentrar ao menos uma porção da solução de processo até uma concentração similar à concentração da solução de agente de ataque químico; e alimentar a solução de processo concentrada na solução de agente de ataque químico ou no enxágue ácido.

11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a solução de processo concentrada ser concentrada até uma concentração maior que ou igual a cerca de 2 g/L de Mn.

12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a solução de processo compreender uma solução compreendida do um ou mais ácidos e íons de manganês.

13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por ao menos uma porção da solução de processo ser transferida para um tanque de processamento de evaporação para concentrar a solução de processo.

14. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o tanque de processamento de evaporação ser parte de um conjunto de evaporador que compreende adicionalmente um evaporador atmosférico ou um evaporador a vácuo.

15. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o tanque de processamento de evaporação ser operado sob controle de temperatura e com tratamento de ar controlado.

16. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a solução de processo compreender uma fonte de íons de manganês.

17. Método, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por a temperatura ser de cerca de 155°F a cerca de 180°F.

18. Método, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por o tratamento de ar controlado ocorrer em uma taxa de fluxo de cerca de 1880 Ib/hr a cerca de 2090 Ib/hr.

19. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por o tratamento de ar controlado ocorrer em uma taxa de fluxo de cerca de 1880 Ib/hr a cerca de 2090 Ib/hr.

20. Sistema de evaporação para recuperação de uma solução de agente de ataque químico de manganês, sendo o sistema de evaporação caracterizado por compreender: um conjunto de evaporador, sendo que o conjunto de evaporador é configurado para evaporar água de uma solução de processo para formar uma solução de processo concentrada, sendo que o conjunto de evaporador é conectado a um tanque de processo configurado para o uso em um processo de metalização não eletrolítico, sendo que o tanque de processo contém uma solução de processo que é configurada para ser transferida para o tanque de evaporação.

21. Sistema de evaporação, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por o conjunto de evaporador compreender adicionalmente um tanque de processamento de evaporação.

22. Sistema de evaporação, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por o conjunto de evaporador descarregar a solução de processo quando ela é concentrada até uma concentração maior que ou igual a cerca de 2 g/L de Mn.

23. Sistema de evaporação, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por a solução de processo compreender uma fonte de íons de manganês.

24. Sistema de evaporação, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por a solução de processo compreender adicionalmente um ácido.