BR112019006491B1 - Método para a purificação de gorduras animais ou vegetais - Google Patents

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Abstract

A presente invenção se refere a um novo processo para purificação de material lipídico para utilização posterior, tal como, por exemplo, uma fonte de combustível ou produtos químicos.

Description

Campo Técnico
[001] A presente invenção se refere a métodos para a purificação de materiais lipídicos, especialmente, materiais lipídicos originários a partir de material biológico. O método permite a remoção de impurezas a partir do material lipídico. Em particular, a invenção se refere a métodos para a purificação de materiais lipídicos convencionalmente visto como contendo níveis de impurezas muito alta para ser comercialmente rentável para a utilização num processo de purificação para obter uma matéria-prima purificadas de uma qualidade permitindo a sua utilização como uma fonte de combustível ou produtos químicos. As impurezas podem ser de um caráter que os métodos convencionais não são capazes de remover a partir da matéria-prima, a tal ponto que é prescrito como a qualidade adequada para posterior utilização como fonte de combustível ou produtos químicos.
Antecedentes da Invenção
[002] O Documento US 3,758,533 refere-se a um método para a remoção de impurezas de polietileno a partir de sebo e materiais gordurosos. No método, o material gorduroso é aquecido a uma temperatura de cerca de 95 ° C ou abaixo, mas acima da temperatura de fusão do material gorduroso para tornar as impurezas poliméricas insolúveis no material gorduroso e separando as impurezas. A separação de impurezas pode ser conduzida por filtração ou centrifugação. De acordo com os ensinamentos da patente US 3,758,533, a separação de impurezas de polietileno por sedimentação não é possível, uma vez que a densidade do polietileno é apenas um pouco maior do que a de sebo (866 kg / m3).
[003] O Documento US 7,262,311 refere-se a um método para a remoção de fosfolipídeos e de outras impurezas do óleo vegetal em bruto, usando técnicas de refinação físicos. No método, o óleo bruto é deixado assentar durante um período de tempo, tal como 20 dias, de tal modo que o óleo separa-se em uma camada de camada de gomas e de óleo que são separados um do outro. O óleo purificado contém entre 25 ppm e 1 10 ppm de fósforo.
[004] O Documento US 2,601,375 refere-se a um método para a recuperação de óleos vegetais a partir de sedimentos ou assentamentos, que se acumulam em tanques de armazenamento de óleos vegetais. No método, o sedimento é misturado e aquecido com água e a mistura é deixada arrefecer e estabelecer-se em uma fase de óleo superior e inferior fase aquosa com impurezas sólidas. A fase inferior é separada pode ser tratada com uma base, seguido por tratamento ácido. Sumário da Invenção
[005] A presente invenção proporciona um método eficiente de purificação de material lipídico. O material de lipídeo é especificamente proveniente de origem biológica.
[006] Portanto, a presente invenção refere-se a um método para a purificação de material lipídico, caracterizado pelo fato de que o método compreende as seguintes etapas; a) armazenar o material lipídico em um tanque de decantação a uma temperatura elevada, b) permitir que as impurezas assentem no fundo do tanque de sedimentação para formar, desse modo uma fase de sedimentos oleosos, c) separar a fase oleosa de sedimentos formados a partir do resto do material lipídico, d) processar adicionalmente o material lipídico e) purificar opcionalmente a referida fase separada de sedimento oleoso a partir de impurezas, e facultativamente f) retornar o óleo purificado a partir da purificação da etapa e) para o referido tanque de sedimentação.
[007] Na presente invenção o termo "material de lipídeo"deve ser entendido como significando qualquer material que tenha uma origem biológica. Especificamente, o termo pode assim denotar campo alto de oleo ou a fração de fundo residual a partir de processos de altura de destilação de óleos, óleos ou gorduras animais, com base, óleos ou gorduras de peixe com base, óleos vegetais com base ou gorduras, tais como óleo por exemplo, sedimentos de palma e óleo de cozinha usado ou óleo usado em óleos de fritura, microbianos ou algas profundas. Outros exemplos são, por exemplo óleos vegetais, gorduras vegetais, gorduras animais e óleos animais e óleos de fungos. Especificamente, o termo pode compreender óleo de colza, óleo de canola, óleo de colza, de óleo de pinho, óleo de girassol, óleo de soja, óleo de cânhamo, azeite, óleo de linhaça, óleo de semente de algodão, óleo de mostarda, óleo de palma, óleo de amendoim, óleo de rícino, óleo de coco, gorduras, animais tais como sebo, gordura, banha, gorduras alimentares recicladas, materiais produzidos por engenharia genética e materiais de partida biológicas produzidas por micróbios, tais como bactérias e algas de partida. É para ser entendido que o termo pode compreender uma mistura de qualquer um dos exemplos acima mencionados.
[008] O material de lipídeo usado no processo pode também ser baseado em fóssil, tal como por exemplo, vários óleos usados e produzidos pela indústria do petróleo. Os exemplos não limitantes são vários produtos petrolíferos, tais como, por exemplo, óleos combustíveis e gasolina (petrol). O termo também abranger todos os produtos utilizados em óleo quer do processo de refinação, por exemplo, ou de lubrificação usados, resíduos plásticos, óleos de pirólise e semelhantes.
[009] As impurezas presentes no material de lipídeo podem ser de várias características ou origem. Especificamente, as impurezas são tais que elas podem ser prejudiciais no processo ou que podem tornar o material inútil para a sua utilização final prevista. As impurezas podem ser de origem metálico ou polimérico, tais como metais elementares ou, por exemplo, compostos de fósforo. Especificamente, as impurezas poliméricas que são removidas podem ser, por exemplo, plásticos comumente utilizados, tal um polietileno (PE).
[0010] Notavelmente, verificou-se surpreendentemente que o método, tal como aqui descrito é eficaz no que diz respeito ao tempo utilizado para completar o processo de purificação. Portanto, a presente invenção proporciona um método de purificação permitindo um tempo mais curto para purificar o material lipídico.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0011] A Figura 1 ilustra a configuração do teste de sedimentação AF e o tambor de assentamento. A Fig. 1 ilustra uma vista lateral (esquerda) do tambor, bem como a vista de cima (lado direito). A Fig. 1b ilustra uma vista lateral detalhada do tambor de decantação e a diversos locais em que as amostras e as fracções são recolhidas.
[0012] A Figura 2 ilustra as várias quantidades de impurezas presentes nas amostras retiradas do processo de purificação de acordo com a invenção em relação com o tempo de purificação. A Fig. 2a ilustra a quantidade de polietileno (PE), a Fig. 2b ilustra a quantidade de material sólido, a Fig. 2c ilustra a quantidade de fósforo (P), A Fig. 2d ilustra a quantidade de cálcio (Ca), e a Fig 2e. ilustra a quantidade de azoto (N).
[0013] A Figura 3 ilustra o fluxo de branqueamento de gordura animal na semana 0 ("nolla") e a semana 5 ("DME 5"), a partir de amostras colhidas a meio do vaso de decantao.
[0014] A Figura 4 ilustra o fluxo de branqueamento de sedimentos (desgomagem ácida), os sedimentos (tratada pelo calor e filtrada) e AF832 alimentação inicial.
[0015] A Figura 5 ilustra o esquema de fluxo do processo de branqueamento e desgomagem ácida.
Definições
[0016] As seguintes abreviaturas serão utilizadas no relatório descritivo:
Descrição Detalhada da Invenção
[0017] A presente invenção refere-se a um método para a purificação de um material lipídico. Em um aspecto, a invenção refere-se a um método que compreende os passos de: a) armazenar o material lipídico em um tanque de decantação a uma temperatura elevada, b) permitir que as impurezas assentem no fundo do tanque de sedimentação para formar desse modo uma fase de sedimentos oleosos, c) separar a fase oleosa de sedimentos formados a partir do resto do material lipídico, d) processamento adicional do material lipídico e) purificação opcionalmente a referida fase separado sedimento oleoso a partir de impurezas, e facultativamente f) retornar o óleo purificado a partir da da etapa de purificação e) para o referido tanque de sedimentação.
[0018] Especificamente, a invenção refere-se a um método para a purificação de material lipídico, caracterizado pelo fato de que o método compreende as seguintes etapas; a) armazenar o material lipídico em um tanque de decantação a uma temperatura elevada, b) permitir que as impurezas assentem no fundo do tanque de sedimentação para formar desse modo uma fase de sedimentos oleosos, c) separar a fase oleosa de sedimentos formados a partir do resto do material lipídico, d) processamento adicional do material lipídico e) purificar a referida separada de fase oleosa de sedimentos provenientes de impurezas, e opcionalmente f) devolver o óleo purificado a partir da etapa de purificação e) para o referido tanque de sedimentação, em que o método é caracterizado pelo fato de que a etapa e) compreende uma etapa de tratamento com calor, que compreende as etapas de; i. aquecer a referida fase oleosa de sedimentos a uma temperatura de entre cerca de 150 ° C a cerca de 300 ° C, ii. adicionar solvente polar para a referida fase de sedimento oleoso para a remoção de impurezas de fase de óleo, tais como, por exemplo, compostos de fósforo ou de cálcio, e iii. separar e recuperar o óleo purificado.
[0019] O material de lipídeo a ser utilizado na presente invenção é um material de lipídeo para ser purificado num material que pode servir como uma fonte de combustível de qualquer tipo. O fator importante é que o material lipídico purificado tem que ser de uma tal qualidade que possa servir como um combustível ou ser utilizado em outros processos, tais como, por exemplo, craqueamento catalítico sem conter níveis de impurezas que podem, por exemplo, comprometer a funcionalidade completa de um motor ou envenenamento de catalisadores ou de outro modo prejudicar quaisquer outros processos que o material lipídico purificado podem ser submetidos. Tais processos adicionais podem ser, por exemplo, craqueamento catalítico, craqueamento térmico catalítica, tratamento catalítico, o craqueamento catalítico de fluido, cetonização catalítica, esterificação catalítica, ou desidratação catalítica. O material de lipídeo purificado pode também ser adicionalmente processadas em vários produtos químicos, tais como produtos químicos a granel (por exemplo, polímeros, solventes, lubrificantes e componentes de solvente) ou especialidades químicas (por exemplo, cosméticos e produtos farmacêuticos).
[0020] No estado da técnica, existem vários métodos para a purificação de material lipídeo para os fins aqui referidos. No entanto, o material lipídico que contém elevado nível de impurezas pode não ser capaz ou viável para ser purificado por técnicas conhecidas na arte, tais que o material lipídico purificado contém níveis baixos de impurezas, permitindo-lhe ser utilizada como uma fonte de combustível. A presente invenção resolve este problema através do método, tal como aqui descrito, permitindo, assim, o uso de um material lipídeo que seria normalmente visto como inviável economicamente ou inadequado para purificação.
[0021] O material lipídico de acordo com a invenção pode ser, mas não está limitada a, quaisquer lipídio contendo fósforo e / ou metais e / ou polímeros, tais como, por exemplo, diversos materiais plásticos. Exemplos de materiais lipídeos são de piche sedimento oleoso ou a fração de fundo residual a partir de processos de destilação de petróleo, óleos ou gorduras a base de animais, óleos vegetais com base ou gorduras, tais como óleo, por exemplo, sedimentos de palma e óleo de cozinha usado ou óleo usado na fritura profunda, microbiana ou algas óleos, ácidos graxos livres, os óleos de lubrificação usados ou gastos ou outros tipos de ceras. Outros exemplos de materiais de lipídeos são os óleos vegetais, gorduras vegetais, gorduras animais e óleos animais, algas, leveduras e óleos de fungos. É para ser entendido que o material lipídeo pode ser uma mistura de qualquer um dos exemplos acima mencionados de materiais lipídicos. matérias-primas biológicos adequados incluem óleo, óleo de canola, óleo de colza, de óleo de pinho, óleo de girassol, óleo de soja, óleo de cânhamo, azeite, óleo de linhaça, óleo de semente de algodão, óleo de mostarda, óleo de palma de colza, óleo de amendoim, óleo de rícino, óleo de coco, gorduras animais tais como sebo, gordura, banha, gorduras alimentares reciclados, materiais produzidos por engenharia genética, e materiais de partida biológicas produzidas por micróbios tais como bactérias e algas partida.
[0022] Material lipídeo exemplificativo incluem, mas não se limita a: • Tall oil pitch (TOP), fração inferior residual do processo de destilação de óleo de pinho, • gordura animal de baixa qualidade (FA), não aceita para a qualidade do produto (N muito elevado, PE, metais, teores de fósforo etc.), • óleo de palma Sludge (SPO) com alto teor de ferro. SPO são os óleos usados coletados a partir de lagoas de água localizadas perto de moinhos de óleo de palma, • óleo de cozinha usado (OAU), podem conter alto nível de oligômeros e cloretos
[0023] O material de lipídeo usado no processo pode também ser baseado em fóssil, tal como, por exemplo, vários óleos usados e produzidos pela indústria do petróleo. Os exemplos não limitantes são vários produtos petrolíferos, tais como, por exemplo, óleos combustíveis e gasolina (petrol). O termo também engloba todos os produtos utilizados em óleo quer do processo de refinação, por exemplo, ou de lubrificação usados, resíduos plásticos, óleos de pirólise e os gostos.
[0024] Estes materiais lipídicos devem ser purificados, a fim de baixar o nível de elementos conhecidos para tornar o material inútil para a sua utilização final prevista.
[0025] As impurezas presentes no material de lipídeos podem ser provenientes do material lipídico si ou as impurezas podem ter origem em outro lugar, por exemplo, a partir do processamento antes de o material lipídico. A presente invenção pode ser usada para a remoção de quaisquer impurezas que podem ser separados a partir do material lipídico por decantação.
[0026] O material de lipídeo a ser purificado pode conter impurezas que contêm metais e fósforo sob a forma de fosfolipídeos, sabões ou sais. Além disso, o material de lipídeo pode conter polímeros e polímeros especificamente no contexto de plásticos. Notavelmente tais plásticos pode ser, por exemplo, polietileno (PE). No entanto, qualquer polímero plástico pode ser removido, de acordo com a invenção. Os plásticos exemplificativos podem ser baquelite, poliestireno, cloreto de polivinilo, poli (metacrilato de metila), de borracha ou de borracha sintética, poliéster, tereftalato de polietileno, cloreto de polivinilideno, polipropileno, poliestireno de alto impacto, poliamidas, acrilonitrila butadieno estireno, polietileno / acrilonitrilo-butadieno- estireno, policarbonato, policarbonato / acrilonitrilo- butadieno-estireno, poliuretanos. É também para ser compreendido que o termo polímero pode compreender uma mistura de diferentes tipos de plásticos e / ou borrachas.
[0027] As impurezas metálicas que podem estar presentes no material de lipídeo pode ser, por exemplo, metais alcalinos ou metais alcalino-terrosos, tais como, sais de sódio ou de potássio ou sais de magnésio ou de cálcio ou de qualquer um dos compostos dos referidos metais. As impurezas podem também estar na forma de fosfatos ou sulfatos, sais de ferro ou sais orgânicos, por exemplo, sabões ou fosfolipídeos.
[0028] As técnicas tradicionais para remover impurezas de lipídeos ou gorduras consistem de desgomagem e branqueamento. Em impurezas de desgomagem são removidas por adição de ácido e água e a separação das impurezas é efetuada por separação gravitacional por exemplo, centrifugação. No entanto, como notado no estado da técnica r, estabelecendo- se, como parte de um método de purificação não é considerado viável, uma vez que esta requer uma grande quantidade de tempo, tipicamente na gama de várias semanas, tais como, por exemplo, mais de 5 semanas.
[0029] A presente invenção tem a vantagem de utilizar um método simples compreendendo sedimentação do material de lipídeo. Além disso, no método, de acordo com a invenção, o material de lipídeo pode ser purificada tal qual, sem adição de qualquer outro material durante o tratamento térmico. Assim o presente método proporciona um procedimento eficaz ainda simplificado que reduz a necessidade de adição de outros componentes ou produtos químicos que podem tradicionalmente ser necessários quando a purificação de um material semelhante. Notavelmente, o método de purificação pode ser completada dentro de alguns dias.
[0030] A presente invenção fornece melhorias para a purificação do material lipídico através da redução da perda de material durante a purificação e por melhorar a pureza do material lipídico no tanque. O sedimento oleoso purificado e separado da presente invenção pode ser retornado para o tanque de configuração melhorando, deste modo, a pureza global do material lipídico no tanque. Se o sedimento oleoso não é purificada e permanece no tanque, como tal, as impurezas permanecem no decantador aumentando a quantidade total de impurezas no tanque.
[0031] De acordo com a invenção, o processo de purificação tem lugar sob aquecimento. Especificamente, de acordo com a invenção, a temperatura elevada e sedimentação no passo a) e b) é tal que a temperatura é suficientemente alta para permitir que o material de lipídeo para ser purificado para se tornar líquido. Assim, o material de lipídeo é de cerca de 40 ° C a cerca de 120 ° C, tal como por exemplo cerca de 50 ° C a cerca de 1 10 ° C, tal como por exemplo cerca de 60 ° C, cerca de 100 ° C, ou cerca de 40 ° C, sobre 50 ° C, cerca de 60 ° C, cerca de 70 ° C, cerca de 80 ° C, cerca de 90 ° C, cerca de 100 ° C, cerca de 1 10 ° C ou cerca de 120 ° C.
[0032] O tempo durante o qual o material de lipídeo é aquecido e mantido temperatura desejada é de cerca de 5 horas e cerca de 14 dias, como por exemplo, cerca de 2 dias a cerca de 10 dias, como por exemplo, cerca de 3 dias a cerca de 7 dias, ou cerca de 10 horas , cerca de 15 horas, de cerca de 1 dia, cerca de 2 dias, a cerca de 3 dias, a cerca de 4 dias, cerca de 5 dias, cerca de 6 dias, ou cerca de 7 dias.
[0033] Idealmente, o tempo durante o qual a temperatura desejada é mantida a cerca de 5 horas, cerca de 10 horas, cerca de 15 horas, cerca de 1 dia, cerca de 2 dias, a cerca de 3 dias, a cerca de 4 dias, cerca de 5 dias.
[0034] Deve notar-se que o processo de sedimentação pode ser executado sem qualquer agitação ou agitação. No entanto, uma agitação lenta ou agitação que não impede o assentamento pode ser executado.
[0035] Depois de completada a sedimentação na etapa b), o material de lipídeo é separado do sedimento oleoso formada. Este processo pode compreender decantação do material lipídico do sedimento oleoso, que pode formar uma fase separada com o material lipídico.
[0036] O material de lipídeo é então ainda processado de qualquer processo, dependendo do uso pretendido do material lipídico. O material lipídeo pode ser ainda processado como tal ou depois de outras purificações. Tais processos são, por exemplo, hidrotratamento ou co- processamento. O sedimento oleoso separado pode ser ainda purificado a partir de quaisquer impurezas. Assim, a purificação adicional do sedimento oleoso pode compreender qualquer método adequado, tal como a hidrólise, ou por exemplo, filtração, centrifugação e / ou outra remoção mecânica de partículas de impurezas a partir do sedimento oleoso. Este passo de purificação como descrito na etapa d) da presente invenção podem compreender aquecimento, como parte da etapa de purificação.
[0037] Em geral, a purificação do sedimento oleoso pode implicar um processo compreendendo as etapas de i. o aquecimento da referida fase de sedimentos oleosos, ii. adição de solvente para a referida fase de sedimento oleoso para a remoção de impurezas de fase de óleo, como por exemplo, fósforo ou compostos de cálcio, e iii. separação e recuperação de óleo purificado.
[0038] O aquecimento na etapa i) pode estar no intervalo de desde cerca de 100 ° C a cerca de 350 ° C, tal como por exemplo cerca de 150 ° C a cerca de 300 ° C, ou cerca de 170 ° C a cerca de 240 ° C, ou cerca de 200 ° C até cerca de 250 ° C, ou cerca de 180 ° C a cerca de 200 ° C. De preferência, o aquecimento é no intervalo de cerca de 180 ° C a cerca de 200 ° C.
[0039] O solvente utilizado na etapa ii) pode ser um solvente polar ou não-polar. Por exemplo, solvente polar pode ser água ou qualquer outro solvente polar adequado, tal como por exemplo um álcool tal como por exemplo, metanol, iso propanol ou qualquer combinação dos mesmos. Além disso, o solvente polar pode ser uma combinação de água com um álcool ou mistura de álcoois adequada.
[0040] O óleo purificado pode ser ainda submetido a uma etapa de filtração, conforme necessário, a fim de remover quaisquer resíduos sólidos, tais como por exemplo as impurezas de metal formado no passo ii). No entanto, qualquer método de separação adequada pode ser empregue, tal como por exemplo, centrifugação e / ou a remoção mecânica. É também para ser compreendido que uma combinação das técnicas mencionadas para a remoção de impurezas pode ser empregue.
[0041] O óleo purificado e separado pode também ser submetido a uma etapa de branqueamento.
[0042] Opcionalmente, o óleo purificado e separado recuperado, pode ser reciclado de volta para o tanque de sedimentação na etapa a) da invenção.
[0043] As impurezas que podem ser removidas pelo processo da presente invenção são, tal como aqui mencionado. Notavelmente, as impurezas são um ou mais de polietileno, sais de cálcio, de sódio ou sais de fósforo de qualquer tipo.
[0044] Com relação ao polietileno, o método da invenção remove pelo menos cerca de 90%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 95%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 97%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 98%, tal como por exemplo pelo menos cerca de 99% do teor inicial de polietileno no material lipídico. Por conseguinte, o material de lipídeo purificado pelo método da presente invenção tem um teor de polietileno de abaixo de cerca de 50 ppm, tal como por exemplo, abaixo de cerca de 30 ppm, tal como, por exemplo, abaixo de cerca de 20 ppm, tal como por exemplo, abaixo de cerca de 15 ppm, tal como por exemplo, abaixo de cerca de 10 ppm, tal como por exemplo, abaixo de cerca de 5 ppm. O mesmo é verdadeiro para qualquer dos plásticos aqui mencionados.
[0045] Assim, o método de acordo com a invenção fornece para um material lipídico purificado que é adequado para utilização posterior, tal como por exemplo uma fonte de combustível ou de produtos químicos, tais como produtos químicos a granel ou especialidades químicas.
[0046] Em um aspecto, a invenção refere-se aos seguintes itens: 1. Um método para a purificação de material lipídico, caracterizado pelo facto de que o método compreende as seguintes etapas: a) armazenar o material lipídico em um tanque de decantação a uma temperatura elevada, b) permitir que as impurezas assentem no fundo do tanque de sedimentação para formar desse modo uma fase de sedimentos oleosos, c) separar a fase oleosa dos sedimentos formados a partir do resto do material lipídico d) processamento adicional do material lipídico e) purificação opcionalmente da referida fase separado sedimento oleoso, a partir de impurezas, e facultativamente f) retornar o óleo purificado a partir da etapa de purificação d) para o referido tanque de sedimentação.
[0047] 2. O método, de acordo com o item 1, em que a referida temperatura elevada na etapa a) é desde cerca de 40° C a cerca de 120° C.
[0048] 3. O método, de acordo com qualquer dos itens precedentes, em que a resolução no tanque de sedimentação ocorre sem qualquer forma de agitação.
[0049] 4. O método, de acordo com qualquer dos itens precedentes, em que o tempo durante o qual as impurezas no material de lipídeo é deixado a assentar no fundo do tanque de sedimentação é de, por exemplo, cerca de 5 horas, cerca de 10 horas, cerca de 15 horas, cerca de 1 dia, cerca de 2 dias, a cerca de 3 dias, a cerca de 4 dias, cerca de 5 dias.
[0050] 5. O método, de acordo com qualquer dos itens precedentes, em que o material lipídico é originário a partir de material biológico.
[0051] 6. O método, de acordo com o item 5, em que o material lipídico é selecionado a partir de, por exemplo, óleo de cozinha usado, óleos vegetais ou qualquer tipo de gorduras animais ou de qualquer tipo ou suas misturas.
[0052] 7. O método, de acordo com qualquer dos itens precedentes, em que o material lipídico está seleccionados a partir de qualquer óleo base fóssil ou produto, tal como por exemplo, vários óleos usados e produzidos pela indústria do petróleo, como por exemplo, óleos combustíveis e gasolina (petrol), incluindo todos os produtos utilizados em qualquer processo de refinação, ou por exemplo, usado óleos lubrificantes, óleos de pirólise de resíduos de plástico e os gostos.
[0053] 8. O método, de acordo com o item 1 ou 2, caracterizado pelo referido passo de separação no passo c) compreende a separação de fases, tais como, por exemplo, por decantação, em que o material lipídico está separado do sedimento oleoso.
[0054] 9. O método, de acordo com o item 1 ou 2, em que a referida etapa de purificação d) compreende a filtração, centrifugação e / ou outra remoção mecânica de partículas de impurezas a partir do sedimento oleoso.
[0055] 10. O método, de acordo com qualquer um dos itens precedentes, em que a referida etapa de purificação d) compreende um passo de tratamento com calor.
[0056] 11. O método, de acordo com o item 10, em que a referida fase de tratamento térmico na etapa d) compreende as etapas de i. o aquecimento da referida fase oleosa de sedimentos a uma temperatura de entre cerca de 150 ° C a cerca de 300 ° C, ii. adição de solvente polar para a referida fase oleoso sedimentos para remoção das impurezas da fase de óleo, como por exemplo o fósforo ou compostos de cálcio, e iii. separação e recuperação de óleo purificado.
[0057] 12. O método, de acordo com o item 11, em que o aquecimento na etapa i) é realizado durante um período de cerca de 5 a cerca de 60 minutos, tal como por exemplo cerca de 10 minutos a cerca de 50 minutos, tal como por exemplo cerca de 15 minutos a cerca de 40 minutos, como por exemplo cerca de 20 minutos até cerca de 30 minutos.
[0058] 13. O método, de acordo com o item 11 ou 12, em que o aquecimento na etapa i) é de cerca de 170 ° C a cerca de 240 ° C, de preferência cerca de 180 ° C a cerca de 200 ° C.
[0059] 14. O método, de acordo com o item 11, 12 ou 13, em que o solvente polar é água, metanol ou etanol ou qualquer combinação dos mesmos.
[0060] 15. O método, de acordo com o item 1 1, em que o óleo purificado recuperado na etapa ii) é submetida a uma filtração e / ou centrifugação e / ou remoção mecânica para remover impurezas presentes no sedimento.
[0061] 16. O método, de acordo com qualquer dos itens precedentes, em que o óleo separado e recuperado purificado é ainda submetido a uma etapa de branqueamento.
[0062] 17. O método, de acordo com qualquer dos itens precedentes, em que as impurezas são um ou mais de polietileno, sais de cálcio, sais de sódio ou sais de fósforo.
[0063] 18. O método, de acordo com qualquer um dos itens precedentes, em que pelo menos cerca de 90%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 95%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 97%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 98%, tal como, por exemplo, pelo menos cerca de 99% do teor inicial de polietileno no material lipídico é removido.
[0064] 19. Um material lipídico purificado pode ser obtido pelo método de acordo com qualquer um dos itens 1 - 15, em que o material lipídico purificado possui um teor de polietileno abaixo de cerca de 50 ppm, tal como, por exemplo, abaixo de cerca de 30 ppm, tal como, por exemplo, abaixo de cerca de 20 ppm, tal como, por exemplo, abaixo de cerca de 15 ppm, tal como por exemplo, abaixo de cerca de 10 ppm, tal como por exemplo, abaixo de cerca de 5 ppm.
[0065] 20. Utilização de um material de lipídeo purificado que pode ser obtido pelo método de acordo com qualquer dos itens precedentes, como uma fonte de combustível ou de produtos químicos, tais como, por exemplo, produtos químicos a granel ou especialidades químicas.
EXEMPLOS Exemplo 1 Procedimento de teste de sedimentação
[0066] A meta do teste de sedimentação era conseguir compreender e acompanhar a resolução de polietileno e outras impurezas na gordura animal líquida (AF).
[0067] O ensaio descrito acima incluídos 200 I tambor com gordura animal homogeneizada. O tambor foi equipado com 6 pontos de amostragem, 2, na parte superior (1), dois na parte média (2) e duas na parte inferior (3). Foram tomadas amostras de cada nível do meio (S) e a partir do lado (L) do tambor (ver Figura 1).
[0068] A FA foi resolvido cerca de 5 semanas a 60 ° C sem agitação. As amostras foram retiradas semanalmente e, por exemplo PE, P, N, metais, PE, material sólido e a contagem de partículas foram analisados.
[0069] 4 frações foram obtidas durante o esvaziamento do tambor:
[0070] Os resultados de PE e uma boa remoção de mistura de gordura / material sólido derramado do tambor material sólido raspado a partir do fundo do tambor mostraram uma excelente remoção material sólido, Ca e Si. boa remoção Feira de P e Mg foi também observada (Tabela 1). Tabela 1. Redução das impurezas em gordura animal após 5 semanas de decantação.
Exemplo 2 Teste de sedimentação 2
[0071] O conjunto de teste incluído um tambor resistente 200 I de ácido com cerca de 140 kg de gordura de animais homogeneizada. Antes da gordura animal em teste foi derretida e homogeneizada a 60° C. As amostras (1000 ml) foram tomadas a partir de sete pontos de amostragem: duas na parte superior (1), duas na parte média (2) e duas na parte inferior (3). As amostras de cada um destes níveis foram retiradas do meio (S) e a partir do lado (L) do tambor. Uma amostra foi colhida a partir da parte inferior do tambor. A gordura animal foi fixada a 60 ° C na câmara de aquecimento sem agitação durante cerca de 1 semana. As amostras foram tomadas pelo ponto zero, após 5 h, e após 1, 2, 3, 6 e 8 dias.
[0072] P, N, metais, PE, H2O e material sólido foram analisados a partir das amostras.
[0073] Amostras de 1000 ml foram tomadas a partir de cada ponto de amostragem. No dia 8, o nível de óleo caiu abaixo de S1 e torneiras U1 e U1 é apenas um exemplo foi recuperado, (cf. Fig. 1 b)
[0074] 3 frações foram obtidas durante o esvaziamento do tambor: F1 42 kg de gordura por baixo da torneira 2 de amostragem F2 47kg de gordura recuperada a partir da torneira 3 de amostragem F3 50 kg de gordura recuperada a partir da torneira de amostragem inferior (P) F4 Nenhum sedimento obtido Resultados do teste de sedimentação 2
[0075] Os resultados após sedimentação durante 8 dias foram comparados com os resultados médios de 0 dias. As amostras de fundo não foram levadas em conta. Excelente remoção de PE, boa remoção de material sólido, Ca, Si e Fe e muito boa remoção de P e Mg foi observada (Tabela 2). Tabela 2
[0076] Excelente remoção de PE (93% em peso), uma boa remoção de material sólido (63% em peso) e metais como Ca (45% em peso), de Si e Fe, muito boa remoção de P (23% em peso) e Mg foi observado. concentração do PE foi maior na parte da superfície do tambor do que no interior do tambor. PE, assim como o material sólido, P e metais são concentrados para o canto inferior direito, após 2 dias, dramaticamente em 3 dias e reduz depois disso. Quase todos PE foi removido no dia 8. Ver figuras 2a-2e para os respectivos resultados em uma representação gráfica.
Exemplo 3 Teste de sedimentação No3
[0077] O Alvo era sedimentar gordura animal (FA) com descolagem contínua a partir de uma válvula no fundo. O teste foi realizado no tanque de alimentação resistente cerca de 200 I de ácido com dois pontos de amostragem, um na parte inferior e um a partir do centro do tanque. O tanque foi equipado com circulação cabo de aquecimento e outras partes exteriores foram selados. 6 x 30 vasilhas I de gordura animal foram fundidos na câmara de aquecimento a 60 ° C e removidos para o tanque de alimentação por bomba de transferência (de alimentação). A gordura foi depois homogeneizada por reciclá- lo a partir do fundo para o topo com bomba de transferência durante 1, 5 h e com borbulhamento de azoto a partir do fundo. Depois disso, a gordura assente durante 6 dias sem agitação a 60 ° C. temperatura de decantação usada foi medido a partir do lado e a partir do interior do recipiente. A gordura derretida foi continuamente drenado a partir da válvula de fundo e a bomba proeminente foi utilizada para manter constante o fluxo (-0,8 ml / min) durante o assentamento. tempos de amostragem foram os seguintes: ponto zero, após 5 h, 1, 2, 3 e 6 dias.
[0078] P, N, metais, PE e material sólido foram analisados. Os resultados apresentam a média de cada tempo de amostragem. Além disso fosfolipídeos e H 2 O a partir das amostras de simulação. Tabela 3 - Os resultados da análise de amostras tomadas a partir do centro do vaso Tabela 4 Análise de resultados a partir de amostras tomadas a partir do centro do recipiente.
[0079] Observou-se uma excelente remoção de PE e uma boa remoção de material sólido por decantação. Bastante foi observada uma boa remoção de Ca, Si, Fe, Mg e P. PE, assim como o material sólido, P e metais foram concentrados para a parte inferior entre uma r e 3 dias.
Exemplo 4 Branqueamento de AF estabelecida
[0080] O fluxo de branqueamento de gordura animal definido a partir do Exemplo 1 (amostra a partir do meio do vaso de sedimentação, após 5 semanas) foi melhorado em comparação com a alimentação inicial. O resultado a purificação da gordura foi semelhante em ambos os casos, no entanto, a gordura assente tinha <10 ppm PE (02995810) em comparação com 17 ppm na alimentação original é branqueada (02932479), cf. A Fig. 3 Exemplo 5 Tratamento de sedimentos
[0081] A fração de sedimento do exemplo 1 foi analisado para conter um aumento da quantidade de fósforo, e metais de polietileno (Tabela 5). No entanto, esta fração contém também uma grande quantidade de óleo, o que pode ser levado de volta para o processo depois de algum tipo de tratamento. Tabela 5. Impurezas em gordura de alimentos para animais (0 semanas de decantação), da amostra a partir do meio do vaso de decantao e os sedimentos de decantação (5 semanas) de teste de sedimentação.
[0082] O sedimento foi tratado nas seguintes maneiras:
[0083] O sedimento foi tratado por desgomagem ácida que foi capaz de remover grandes quantidades de impurezas (amostra 02965166), no entanto, nem todos polietileno, o que resultou em problemas no seguinte teste de branqueamento. Apenas ca. 50 g pode ser filtrada no aparelho Dahlman antes do filtro foi obstruída (amostra 02965844). O restante da gordura foi, por conseguinte, centrifugado após o tratamento de adsorção em vez de filtração Dahlman (amostra 02967121) mas PE não é removido completamente em centrifugação. Os resultados são apresentados na Tabela 6.
Filtração
[0084] A filtração tem sido eficaz para a remoção de PE a gordura de alimentos para animais (<1 ppm -2 PE em amostras), por conseguinte, este pode ser um possível tratamento para o sedimento, a fim de evitar o entupimento da unidade de branqueamento.
[0085] Filtração do sedimento foi possível através de um papel de filtro 2 μm e 0,45 μm. Uma grande quantidade de precipitado castanho foi acumular no papel 2 μm. A grande quantidade de precipitado feita a filtração muito lenta.
[0086] O tratamento por calor (em um reactor de pressão de 240 ° C / 30 min), o sedimento resultou em filtração um pouco mais rapidamente. O precipitado foi aqui também a recolher no papel de 2 μm.
[0087] A quantidade de precipitado foi em ambos os casos, cerca de 3,5% dos sedimentos originais, portanto, 96,5% de sedimento podia ser ainda levado de volta para, por exemplo branqueamento.
[0088] Parece que resolver remove fosfatos do feed original, no entanto, não tão eficazmente fosfolipídios. Também proteína e polietileno é encontrado no precipitado recolhido no filtro. O precipitado dos sedimentos tratados termicamente não continha proteína e nem qualquer fosfolido, que têm sido degradados por aquecimento. Tabela 7. Os resultados da análise de precipitados recolhidos em papel de filtro. "Calculado com base em 4,3% P em FO, P na amostra com base no EDS-análise. (espectrometria EDS).
[0089] Os resultados para as amostras de óleo filtrados são apresentados na Tabela 8. A filtração pode remover mais de sódio, fósforo e zinco a partir do sedimento tratado termicamente do que a partir do original. Polietileno, infelizmente, não foi analisada por causa do tamanho muito pequeno da amostra.
[0090] O branqueamento do calor tratado e sedimentos filtrados poderia remover todos os metais e apenas 1 0,2 ppm de P permaneceu após filtração Dahlman (sem polimento) (Tabela 8). O fluxo de branqueamento é apresentado na Figura 4. Tabela 8. A filtração do sedimento aquecido tratado e a original.
[0091] A sedimentação de AF contendo PE pode ser usado para remover > 97% de PE e adicionalmente alguns metais, especialmente cálcio e fósforo. O fluxo de branqueamento da gordura melhorou com a sedimentação de PE e parte das impurezas.
[0092] O sedimento sedimentado pode, em seguida, ser tratada por meio de filtração (ou um tratamento térmico e filtração) para remover grandes quantidades de fosfato de cálcio e de polietileno, que ela contém. Ca. 96% de gordura pode ser separado do sedimento que pode ser levado de volta para o processo e purificou-se por exemplo de branqueamento.
[0093] Assim, o tratamento de sedimentos por aquecimento seguido por filtração e por branqueamento resulta em gordura pura, contendo apenas 1,2 ppm de P e sem PE.

Claims (15)

1. Método para purificar material lipídico, no qual o método compreende as seguintes etapas; a) armazenar o material lipídico em um tanque de decantação a temperatura elevada, b) permitir que as impurezas sedimentem no fundo do tanque de decantação para, assim, formar uma fase de sedimento oleoso, c) separar a fase de sedimento oleoso formado do restante do material lipídico, d) processar adicionalmente o material lipídico e) purificar a referida fase de sedimento oleoso separada das impurezas e, opcionalmente, f) devolver o óleo purificado da etapa de purificação e) ao referido tanque de decantação, em que o método é caracterizado pelo fato de que a etapa e) compreende um etapa de tratamento térmico compreendendo as etapas de; i. aquecer a referida fase de sedimento oleoso a uma temperatura entre cerca de 150 ° C e cerca de 300 ° C, ii. adicionar solvente polar a referida fase de sedimento oleoso para remoção de impurezas da fase oleosa, tal como, por exemplo, fósforo ou compostos de cálcio, e iii. separar e recuperar o óleo purificado.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida temperatura elevada na etapa a) é de cerca de 40° C a cerca de 120° C.
3. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que a sedimentação no tanque de decantação ocorre sem qualquer forma de agitação.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o tempo durante o qual as impurezas no material lipídico é deixado sedimentar no fundo do tanque de decantação é de cerca de 5 horas, cerca de 10 horas, cerca de 15 horas, cerca de 1 dia, cerca de 2 dias, cerca de 3 dias, cerca de 4 dias, cerca de 5 dias.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o material lipídico é originário de material biológico.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o material lipídico é selecionado de óleo de cozinha usado, óleos vegetais de qualquer tipo ou gorduras animais de qualquer tipo ou suas misturas.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o material lipídico é selecionado de qualquer óleo ou produto à base de fóssil, vários óleos utilizados e produzidos pela indústria petrolífera, óleos combustíveis e gasolina (gasolina), incluindo todos os produtos usados em qualquer processo de refino, ou óleos lubrificantes usados, óleos de pirólise de resíduos plásticos e semelhantes.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a referida etapa de separação na etapa c) compreende separação de fases por decantação, pelo que o material lipídico é separado do sedimento oleoso.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o aquecimento na etapa i) é realizado durante um período de cerca de 5 a cerca de 60 minutos, ou cerca de 10 minutos a cerca de 50 minutos, cerca de 15 minutos a cerca de 40 minutos 20 minutos a cerca de 30 minutos.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o aquecimento na etapa i) ser de cerca de 170 ° C a cerca de 240 ° C, de preferência, de cerca de 180 ° C a cerca de 200 ° C.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o solvente polar é água, metanol ou etanol ou qualquer combinação destes.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o óleo purificado recuperado na etapa iii) é submetido a uma filtração e / ou centrifugação e / ou remoção mecânica para remover as impurezas presentes no sedimento.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o óleo purificado separado e recuperado é ainda submetido a um etapa de branqueamento.
14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que as impurezas são um ou mais de polietileno, sais de cálcio, sais de sódio ou sais de fósforo.
15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que pelo menos cerca de 90%, ou pelo menos cerca de 95%, pelo menos cerca de 97%, pelo menos cerca de 98%, pelo menos cerca de 99% do conteúdo original de polietileno no material lipídico é removido.
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