CN109983107A - 用于纯化动物或植物脂肪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于纯化脂质材料用于进一步用作例如燃料或化学品的来源的新方法。

Description

用于纯化动物或植物脂肪的方法
技术领域
本发明涉及用于纯化脂质材料，特别是源自生物材料的脂质材料的方法。该方法能够从脂质材料中除去杂质。具体地，本发明涉及用于纯化脂质材料的方法，该脂质材料通常被视为含有过高的杂质水平而难以在商业上可盈利地用于纯化过程以获得质量允许其用作燃料或化学品来源的纯化原料。杂质可以具有以下特征：常规方法不能从原料中将其除去到规定为进一步用作燃料或化学品来源的适当质量的程度。
背景技术
US 3758533涉及一种从牛脂和类似的脂肪材料中除去聚乙烯杂质的方法。在方法中，将脂肪材料加热至约95℃或更低但高于脂肪材料的熔化温度的温度，以使聚合物杂质不溶于脂肪材料并且分离杂质。杂质的分离可以通过过滤或离心进行。根据US 3758533的教导，由于聚乙烯的密度仅略大于牛脂的密度(866kg/m3)，因此不可能通过沉降来分离聚乙烯杂质。
US 7262311涉及一种使用物理炼油技术从粗植物油中除去磷脂和其它杂质的方法。在该方法中，使粗油在一段时间内(如20天)沉降，使得油分离为彼此分开的胶层和油层。纯化的油含有25ppm至110ppm的磷。
US 2601375涉及一种从积聚在植物油储罐中的污泥或沉淀物中回收植物油的方法。在该方法中，将污泥与水混合并加热，使混合物冷却并沉降为上部油相和具有固体杂质的下部水相。分离的下层相可以用碱处理，然后进行酸处理。
发明内容
本发明提供了一种用于纯化脂质材料的有效方法。脂质材料具体地源自生物来源。
因此，本发明涉及一种用于纯化脂质材料的方法，其特征在于该方法包含下列步骤：
a)将脂质材料在升高的温度下存储在沉降罐中，
b)使杂质沉降到沉降罐的底部，从而形成油性污泥相，
c)将形成的油性污泥相与脂质材料的其余部分分离，
d)进一步处理脂质材料，
e)可选地从杂质中纯化分离的油性污泥相，并且可选地
f)将纯化的油从纯化步骤e)返回到所述沉降罐。
在本发明中，术语“脂质材料”应理解为表示具有生物来源的任何材料。具体地，因此，该术语可以表示妥尔油沥青(tall oil pitch)或来自妥尔油蒸馏过程的残余底部馏分、基于动物的油或脂肪、基于鱼的油或脂肪、基于植物的油或脂肪，如污泥棕榈油和使用过的食用油或用于油炸的油、微生物或藻类油。其它实例是例如植物油、植物脂肪、动物脂肪和动物油以及霉菌油。具体地，该术语可以包括油菜籽油(rapeseed oil)、芥花油(canola oil)、菜油(colza oil)、妥尔油、葵花油、大豆油、麻油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、芥子油、棕榈油、花生油、蓖麻油、椰子油、动物脂肪如羊脂、牛脂、鲸脂、再生的食用脂肪、基因工程产生的起始材料、和由如藻类和细菌的微生物产生的生物起始材料。应理解的是，该术语可包括任何上述实例的混合物。
在该方法中使用的脂质材料也可以是基于化石的，例如石油工业使用和生产的各种油。非限制性实例是各种石油产品，例如燃油和汽油(gasoline)(汽油(petrol))。该术语还包括炼油炼油过程中的所有使用过的产品或例如使用过的润滑油、废塑料热解油等。
存在于脂质材料中的杂质可具有各种特性或来源。具体地，杂质是这样的，它们在过程中可能是有害的，或者它们可能使材料不可用于其最终的预定用途。杂质可能是金属或聚合物来源的，如单质金属或例如磷化合物。具体地，除去的聚合物杂质可以是例如常用塑料如聚乙烯(PE)。
值得注意的是，出乎意料地发现，本文描述的方法在用于完成纯化过程的时间方面是有效的。因此，本发明提供了一种用于纯化的方法，其允许更短的时间来纯化脂质材料。
附图说明
图1示出了AF沉降测试和沉降鼓(settling drum)的设置。图1a示出了鼓的侧视图(左侧)以及顶视图(右侧)。图1b示出了沉降鼓的详细侧视图和其中收集样品和馏分的各个位置。
图2示出了从根据本发明的纯化过程中提取的样品中存在的杂质的各种量相对于纯化时间的关系。图2a示出了聚乙烯(PE)的量，图2b示出了固体材料的量，图2c示出了磷(P)的量，图2d示出了钙(Ca)的量，并且图2c示出了氮(N)的量。
图3示出了在第0周(“nolla”)和第5周(“vko 5”)动物脂肪的漂白通量(bleachingflux)，样品取自沉降容器的中部。
图4示出了污泥(酸脱胶的)、污泥(热处理和过滤的)和原始AF832进料的的漂白通量。
图5示出了酸脱胶和漂白过程的流程图。
具体实施方式
定义
说明书中将使用以下缩写：
PG 磷脂酰甘油
PE 磷脂酰乙醇胺
PI 磷脂酰肌醇
PC 磷脂酰胆碱
PA 磷脂酸
LPA 溶血磷脂酸
LPC 溶血磷脂酰胆碱
SM 鞘磷脂
PHO 磷脂
PGLY <u>磷脂酰甘油</u>
AF 动物脂肪
详细描述
本发明涉及一种纯化脂质材料的方法。在一个方面，本发明涉及一种包含以下步骤的方法：
a)将脂质材料在升高的温度下存储在沉降罐中，
b)使杂质沉降到沉降罐的底部，从而形成油性污泥相，
c)将形成的油性污泥相与脂质材料的其余部分分离，
d)进一步处理脂质材料，
e)可选地从杂质中纯化分离的油性污泥相，并且可选地
f)将纯化的油从纯化步骤e)返回到所述沉降罐。
具体地，本发明涉及一种用于纯化脂质材料的方法，其特征在于该方法包含下列步骤：
a)将脂质材料在升高的温度下存储在沉降罐中，
b)使杂质沉降到沉降罐的底部，从而形成油性污泥相，
c)将形成的油性污泥相与脂质材料的其余部分分离，
d)进一步处理脂质材料，
e)从杂质中纯化分离的油性污泥相，并可选地
f)将纯化的油从纯化步骤e)返回到所述沉降罐，
其中，该方法的特征在于步骤e)包括热处理步骤，其包括以下步骤：
i.将所述油性污泥相加热到约150℃至约300℃的温度，
ii.向所述油性污泥相中加入极性溶剂以除去油相中的杂质如磷或钙化合物，和
iii.分离和回收纯化的油。
在本发明中使用的脂质材料是待纯化为可以作为任何燃料来源的材料的脂质材料。重要的因素是纯化的脂质材料必须具有这样的质量，使得其可以用作燃料或者用于进一步的过程如催化裂化，不含有可能例如危害发动机的全部功能或使催化剂中毒或以其它方式妨碍纯化的脂质材料可能经受的任何另外的过程的杂质水平。这种另外的过程可以是催化裂化、热催化裂化、催化加氢处理、流化催化裂化、催化酮化、催化酯化或催化脱水。纯化的脂质材料还可以进一步处理成各种化学品，如散装化学品(例如聚合物、溶剂、溶剂组分和润滑剂)或特殊化学品(例如化妆品和药品)。
在现有技术中，为了本文提到的目的，存在各种纯化脂质材料的方法。然而，含有高水平杂质的脂质材料可能无法或不能通过本领域已知的技术纯化，使得纯化的脂质材料含有低水平的杂质而允许其用作燃料来源。本发明通过本文公开的方法解决了这个问题，从而允许使用通常被认为是不经济或不适合纯化的脂质材料。
根据本发明的脂质材料可以是但不限于含有磷和/或金属和/或聚合物如各种塑料的任何脂质。脂质材料的实例是妥尔油沥青或来自妥尔油蒸馏过程的残余底部馏分、基于动物的油或脂肪、基于植物的油或脂肪，如例如污泥棕榈油和使用过的食用油或用于油炸的油、微生物或藻类油、游离脂肪酸、使用过的或废润滑油或其它类型的蜡。脂质材料的其它实例是植物油，植物脂肪，动物脂肪和动物油，藻类、酵母和霉菌油。应当理解的是，脂质材料可以是任何上述脂质材料实例的混合物。合适的生物原料包括油菜籽油、芥花油、菜油、妥尔油、葵花油、大豆油、麻油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、芥子油、棕榈油、花生油、蓖麻油、椰子油、动物脂肪如羊脂、牛脂、鲸脂、再生的食用脂肪、基因工程产生的起始材料、和由如藻类和细菌等微生物产生的生物起始材料。
示例性的脂质材料包括但不限于：
·妥尔油沥青(TOP)，来自妥尔油蒸馏过程的残余底部馏分，
·低质量动物脂肪(AF)，不接受的产品质量(非常高的N、PE、金属、磷含量等)，
·铁含量很高的污泥棕榈油(SPO)。SPO是从位于棕榈油厂附近的水池收集的废油，
·使用过的食用油(UCO)，可能含有高水平的低聚物和氯化物
在本方法中使用的脂质材料可以是基于化石的，例如石油工业使用和生产的各种油。非限制性实例是各种石油产品例如燃料油和汽油(汽油)。术语还包括炼油过程中的所有使用过的产品，或者例如使用过的润滑油、废塑料热解油等。
这些脂质材料需要进行纯化，以降低已知使材料不可用于其最终预定用途的的元素水平。
存在于脂质材料中的杂质可以源自该脂质材料本身，或者杂质可以源自其它地方，例如来自较早的脂质材料的处理。本发明可用于除去可以通过沉降与脂质材料分离的任何杂质。
待纯化的脂质材料可以含有磷脂、皂或盐形式的含金属和磷的杂质。此外，脂质材料可能含有聚合物，特别是塑料的上下文中的聚合物。需要注意的是，此种塑料可以是例如聚乙烯(PE)。然而，根据本发明，可以除去任何塑料聚合物。示例性的塑料可以是电木(Bakelite)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)、橡胶或合成橡胶、聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯、聚酰胺、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚乙烯/丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚碳酸酯、聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚氨酯。还应理解的是，术语聚合物可包含不同塑料和/或橡胶的共混物。
可能存在于脂质材料中的金属杂质可以是例如碱金属或碱土金属，如钠盐或钾盐或镁盐或钙盐或所述金属的任何化合物。杂质也可以是磷酸盐或硫酸盐、铁盐或有机盐、皂或例如磷脂的形式。
从脂质或脂肪中除去杂质的传统技术由脱胶和漂白组成。在脱胶过程中，通过添加酸和水并由通过例如离心的重力分离进行杂质的分离，从而除去杂质。然而，如现有技术中指出的，作为纯化方法一部分的沉降被认为是不可行的，因为这需要大量的时间，通常在几周的范围内，例如超过5周。
本发明的益处为使用包括脂质材料的沉积的简单方法。此外，在根据本发明的方法中，脂质材料可以原样纯化而无需在热处理过程中添加任何其它材料。因此，本发明的方法提供了一种简化但有效的程序，其减少了在纯化类似材料时传统上可能需要添加其它组分或化学品的需求。值得注意的是，纯化方法可以在几天内完成。
本发明通过减少纯化过程中的材料损失并通过提高罐中脂质材料的纯度，提供了对脂质材料纯化的改进。本发明的经纯化和分离的油性污泥可以返回到沉淀罐中，从而提高罐中脂质材料的总纯度。如果油性污泥未经纯化并原样保留在罐中，则杂质会留在沉淀罐中，从而增加罐中的杂质总量。
根据本发明，纯化过程在加热下进行。具体地，根据本发明，步骤a)和b)中的高温及沉降为温度足够高以允许脂质材料被纯化成液体。因此，脂质材料为约40℃至约120℃，诸如例如约50℃至约110℃，例如约60℃、约100℃或约40℃、约50℃、约60℃、约70℃、约80℃、约90℃、约100℃、约110℃或约120℃。
将脂质材料加热并保持在期望的温度下的时间为约5小时至约14天，例如约2天至约10天，例如约3天至约7天，或约10小时、约15小时、约1天、约2天、约3天、约4天、约5天、约6天或约7天。
理想地，在期望的温度下保持的时间为约5小时、约10小时、约15小时、约1天、约2天、约3天、约4天、约5天。
应当注意的是，沉降过程可以在没有任何搅动或搅拌的情况下进行。然而，可以执行不妨碍沉降的缓慢搅动或搅拌。
在完成沉降步骤b)之后，将脂质材料与形成的油性污泥分离。该过程可以包括从油性污泥中倾析出脂质材料，油性污泥可形成与脂质材料独立的相。
然后，取决于脂质材料的预定用途，在任何过程中进一步处理脂质材料。脂质材料可以原样进一步处理或在进一步纯化之后进一步处理。此种处理是例如加氢处理或共处理。分离的油性污泥可以从任何杂质中进一步纯化。因此，油性污泥的进一步纯化可以包括任何合适的方法，如水解或者例如过滤、离心和/或颗粒杂质从油性污泥中的其它机械去除。本发明步骤d)中概述的这种纯化步骤可以包括加热作为纯化步骤的一部分。
总的来说，油性污泥的纯化可能需要包括以下步骤的方法：
i.加热所述油性污泥相，
ii.向所述油性污泥相中加入溶剂用于从油相中除去杂质，例如磷或钙化合物，和
iii.分离和回收纯化的油。
步骤i)的加热可以在约100℃至约350℃的间隔中进行，诸如例如约150℃至约300℃，或约170℃至约240℃，或约200℃至约250℃，或约180℃至约200℃。优选地，加热在约180℃至约200℃的间隔内进行。
步骤ii)中使用的溶剂可以是极性或非极性溶剂。例如，极性溶剂可以是水或任何其它合适的极性溶剂，例如醇，如甲醇、异丙醇或它们的任何组合。此外，极性溶剂可以是水与合适的醇或醇的混合物的组合。
可以根据需要进一步对纯化的油进行过滤步骤，以去除步骤ii)中形成的任何固体残留物，例如金属杂质。然而，可以采用任何合适的分离方法，例如离心和/或机械去除。还应理解的是，可以采用除去杂质的技术的组合。
还可以使纯化并分离的油经受漂白步骤。
可选地，可以将纯化并分离的回收油再循环回本发明步骤a)中的沉降罐中。
可以通过本发明的方法除去的杂质如本文所述。值得注意的是，杂质是聚乙烯、任何种类的钙盐、钠盐或磷盐中的一种或多种。
关于聚乙烯，本发明的方法去除脂质材料中聚乙烯原始含量的至少约90％，例如至少约95％，例如至少约97％，例如至少约98％，例如至少约99％。因此，通过本发明的方法纯化的脂质材料的聚乙烯含量低于约50ppm，例如低于约30ppm，例如低于约20ppm，例如低于约15ppm，例如低于约10ppm，例如低于约5ppm。这同样适用于任何本文提到的塑料。
因此，根据本发明的方法提供了一种纯化的脂质材料，其适用于进一步用途例如燃料或化学品，如散装化学品或特殊化学品的来源。
在一个方面，本发明涉及下列项目：
1.一种用于纯化脂质材料的方法，其特征在于方法包含下列步骤：
a)将脂质材料在升高的温度下存储在沉降罐中，
b)使杂质沉降到沉降罐的底部，从而形成油性污泥相，
c)将形成的油性污泥相与脂质材料的其余部分分离，
d)进一步处理脂质材料
e)可选地从杂质中纯化所述分离的油性污泥相，并且可选地
f)将纯化的油从纯化步骤d)返回到所述沉降罐。
2.根据项目1的方法，其特征在于步骤a)中的所述升高的温度为约40℃至约120℃。
3.根据前述项目中任一项的方法，其中在沉降罐中的沉降在没有任何形式的搅拌下进行。
4.根据前述项目中任一项的方法，其中使脂质材料中杂质沉降到沉降罐底部的时间为例如约5小时、约10小时、约15小时、约1天、约2天、约3天、约4天、约5天。
5.根据前述项目中任一项的方法，其中脂质材料源自生物材料。
6.根据项目5的方法，其中脂质材料选自例如使用过的食用油、任何种类的植物油或任何各类的动物脂肪或它们的混合物。
7.根据前述项目中任一项的方法，其中脂质材料选自任何基于化石的油或产品，例如石油工业使用和生产的各种油，例如燃料油和汽油(汽油)，包括炼油过程中的所有使用过的产品或者例如使用过的润滑油、废塑料热解油等。
8.根据项目1或2的方法，其特征在于步骤c)中的所述分离步骤包括通过例如倾析的相分离，由此将脂质材料与油性污泥分离。
9.根据项目1或2的方法，其特征在于所述纯化步骤d)包含过滤、离心和/或颗粒杂质从油性污泥的其它机械去除。
10.根据前述项目中任一项的方法，其特征在于所述纯化步骤d)包括热处理步骤。
11.根据项目10的方法，其特征在于步骤d)中的所述热处理步骤包括以下步骤：
i.将所述油性污泥相加热到约150℃至约300℃的温度,
ii.向所述油性污泥相中加入极性溶剂以除去油相中的杂质，例如磷或钙化合物，和
iii.分离和回收纯化的油。
12.根据项目11的方法，其中步骤i)中的加热在约5至约60分钟的期间中进行，例如约10分钟至约50分钟，例如约15分钟至约40分钟，例如约20分钟至约30分钟。
13.根据项目11或12的方法，其中步骤i)中的加热为约170℃至约240℃，优选约180℃至约200℃。
14.根据项目11、12或13的方法，其中极性溶剂是水、甲醇或乙醇或它们的任何组合。
15.根据项目11的方法，其中使步骤ii)中回收的纯化油经受过滤和/或离心和/或机械去除以除去污泥中存在的杂质。
16.根据前述项目中任一项的方法，其中使分离并回收的纯化油进一步经受漂白步骤。
17.根据前述项目中任一项的方法，其中杂质为聚乙烯、钙盐、钠盐或磷盐中的一种或多种。
18.根据前述项目中任一项的方法，其中去除脂质材料中的聚乙烯的原始含量的至少约90％，例如至少约95％，例如至少约97％，例如至少约98％，例如至少约99％。
19.一种通过根据项目1至15中任一项的方法可获得的纯化的脂质材料，其特征在于纯化的脂质材料的聚乙烯含量低于约50ppm，例如低于约30ppm，例如低于约20ppm，例如低于约15ppm，例如低于约10ppm，例如低于约5ppm。
20.通过前述项目中任一项的方法可获得的纯化的脂质材料作为燃料或化学品，例如散装化学品或特殊化学品的来源的用途。
实施例
实施例1
沉降测试程序
沉降测试的目标是了解并跟踪液体动物脂肪(AF)中聚乙烯和其它杂质的沉降。
测试装置包括200升带有均质化的动物脂肪的鼓。该鼓配备有6个采样点，2个在上部(1)，2个在中部(2)且2个在底部(3)。在鼓的中部(S)和侧部(U)的每个水平取样(参见图1)。
在不搅拌的情况下，在60℃下使AF沉降约5周。每周取样，并且分析例如PE、P、N、金属、PE、固体材料和颗粒计数。
在排空鼓的同时获得4种馏分：
·F1主产物 来自龙头的脂肪
·F2剩余脂肪 用手泵回收的脂肪(在脂肪水平下降到低于最低的龙头之后)
·F3污泥 从鼓中倒出的脂肪/固体材料的混合物
·F4沉积物 从鼓底部刮下的固体材料
结果表明，PE的去除效果优异，固体材料、Ca和Si的去除效果良好。还观察到P和Mg的较好去除(表1)。
表1.沉降5周后，动物脂肪中杂质的减少。
减少(％)
N -1.0
PE >94.2
Fe -9.1
Na -14.6
Si 24.3
Ca 40.1
Mg 15.0
P 17.1
固体材料 25.0
实施例2
沉降测试2
测试装置包括200升耐酸鼓，具有约140kg均质化的动物脂肪。在测试之前，将动物脂肪在60℃下熔化并均化。从七个采样点取样(1000ml)：两个在上部(1)，两个在中部(2)且两个在下部(3)。从鼓的中部(S)和侧部(S)从这些水平的每一个处取样。从鼓的底部取出一个样品。在不搅拌的情况下使动物脂肪在加热室中在60℃下沉降约1周。在零点、5小时后和1、2、3、6和8天后取样。
分析样品中P、N、金属、PE、H2O和固体材料。
从每个取样点取出1000ml样品。在第8天，油位下降至低于S1和U1龙头，并且仅回收样品U1(参见图1b)。
在排空鼓的同时获得3种馏分：
沉降测试2的结果
将沉降8天后的结果与0天的平均结果比较。底部样品不予考虑。观察到PE的优异去除，固体材料、Ca、Si和Fe的良好去除，以及P和Mg的较好去除(表2)。
表2
观察到PE的优异去除(93wt-％)，固体材料(63wt-％)和金属如Ca(45wt-％)、Si和Fe的良好去除，P(23wt-％)和Mg的较好去除。鼓表面部分的PE浓度高于鼓内部。PE以及固体材料、P和金属在第2天之后集中在底部，在第3天是显著的，并且此后减少。在第8天除去了几乎所有的PE。关于图形表示的相应结果，参见图2a-2e。
实施例3
沉降测试3
目的是通过从底部阀门中连续取出来沉降动物脂肪(AF)。该测试在约200升耐酸进料罐中进行，具有两个取样点，一个在底部，一个在罐的中心。该罐装有循环加热电缆，其它外部部件密封。将6个×30升小罐动物脂肪在加热室中在60℃下熔化，并通过传输(进料)泵将其移至进料罐中。然后通过传输泵从底部到顶部将脂肪再循环1.5小时并从底部鼓泡氮气来将脂肪均质化。此后，脂肪在60℃下在不搅拌的情况下沉降6天。从容器的侧面和内部测量使用的沉降温度。从底部阀连续排出熔融的脂肪，并且在沉降期间使用prominent泵保持流量恒定(～0.8ml/min)。采样时间为：零点，5h后，1、2、3和6天后。
分析了P、N、金属、PE和固体材料。结果显示了每个采样时间的平均值。另外还有来自模拟样品的磷脂和H2O。
表3.从容器中心采取的样品的分析结果
表4.从容器中心采取的样品的分析结果。
观察到通过沉降，PE的优异去除以及固体材料的良好去除。观察到Ca、Si、Fe、Mg和P的较好去除。在第1和第3天之间，PE以及固体材料、P和金属均集中至底部。
实施例4
沉降的AF的漂白
与原始进料相比，来自实施例1(5周后来自沉降容器中部的样品)的沉降的动物脂肪的漂白通量改善。两种情况下的脂肪纯化结果相似，但是沉降的脂肪具有<10ppm PE(02995810)，与此相比漂白的原始进料(02932479)中为17ppm，参见图3。
实施例5
污泥的处理
分析实施例1的污泥部分，其含有增加量的磷、金属和聚乙烯(表5)。然而，该部分还含有大量的油，其经过一些处理后可以返回到过程中。
表5.进料动物脂肪(0周沉降)、来自沉降容器中部的样品和来自沉降测试的污泥(5周沉降)中的杂质。
以如下方式处理污泥：
通过酸脱胶处理污泥，这能够除去大量杂质(样品02965166)，但不能去除所有的聚乙烯，这导致随后的漂白测试中的问题。仅可以在Dahlman装置中过滤约50g，随后过滤器被堵塞(样品02965844)。因此，将其余的脂肪在吸附处理后离心而不是Dahlman过滤(样品02967121)，但是离心没有完全去除PE。结果如表6所示。
表6.用酸脱胶然后漂白处理的污泥。
过滤
过滤对于进料动物脂肪的PE去除是有效的(样品中的PE<1-2ppm)，因此，其可以是污泥的可能的处理，以免堵塞漂白装置。
可以通过2μm和0.45μm的滤纸过滤污泥。在2μm纸上收集大量棕色沉淀物。大量沉淀物使过滤非常缓慢。
热处理(在压力反应器中，240℃/30min)污泥导致过滤速度稍快。此处的沉淀物也收集在在2μm纸上。
沉淀物的量在两种情况下为原始污泥的约3.5％，因此污泥的96.5％可以进一步返回到例如漂白。
看上去沉降从原始进料中除去了磷酸盐，但不如磷脂有效。在过滤器上收集的沉淀物中也发现了蛋白质和聚乙烯。热处理的污泥的沉淀物不含蛋白质，也不含任何磷脂，它们已被加热降解。
表7.在滤纸上收集的沉淀物的分析结果。
*基于PHO中的4.3％P计算，样品中的P基于EDS分析。(EDS＝能量色散光谱)。
过滤的油样品的结果列于表8中。过滤可以从热处理的污泥中去除比原始污泥更多的钠、磷和锌。遗憾的是，由于样本量太小，未对聚乙烯进行分析。
热处理的和过滤的污泥的漂白可以去除所有金属，并且在Dahlman过滤(无抛光(polishing))后仅剩余1.2ppm的P(表8)。漂白通量示于图4。
表8.原始的和热处理的污泥的过滤。
含有PE的AF的沉降可以用来除去>97％的PE并且另外除去一些金属，尤其是钙和磷。随着PE和部分杂质的沉降，脂肪的漂白通量改善。
然后可以通过过滤(或热处理和过滤)处理沉降的污泥，以除去其含有的大量磷酸钙和聚乙烯。可以从污泥中分离约96％的脂肪，可以将其返回到该过程中并通过例如漂白来纯化。因此，污泥热处理之后过滤并漂白产生了纯脂肪，其仅含有1.2ppm的P且不含PE。

Claims (15)

1.一种用于纯化脂质材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)将所述脂质材料在升高的温度下存储在沉降罐中，
b)使杂质沉降到所述沉降罐的底部，从而形成油性污泥相，
c)将形成的所述油性污泥相与所述脂质材料的其余部分分离，
d)进一步处理所述脂质材料，
e)从杂质中纯化所分离的所述油性污泥相，并可选地
f)将纯化的油从纯化步骤e)返回到所述沉降罐，
其中所述方法的特征在于步骤e)包括热处理步骤，所述热处理步骤包括以下步骤：
i.将所述油性污泥相加热到约150℃至约300℃的温度，
ii.向所述油性污泥相中加入极性溶剂以除去油相中的杂质例如磷或钙化合物，和
iii.分离和回收纯化的油。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a)中的所述升高的温度为约40℃至约120℃。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述沉降罐中的沉降在没有任何形式的搅拌的情况下进行。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，使所述脂质材料中的杂质沉降到所述沉降罐的底部的时间为约5小时、约10小时、约15小时、约1天、约2天、约3天、约4天、约5天。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述脂质材料来源于生物材料。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述脂质材料选自使用过的食用油、任何种类的植物油或任何种类的动物脂肪或它们的混合物。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述脂质材料选自任何基于化石的油或产品，石油工业使用和生产的各种油，燃油和汽油(汽油)，包括炼油过程中的所有使用过的产品，或使用过的润滑油、废塑料热解油等。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤c)中的所述分离步骤包括通过倾析的相分离，由此将所述脂质材料从油性污泥中分离。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤i)中的所述加热进行约5至约60分钟，或约10分钟至约50分钟，约15分钟至约40分钟，约20分钟至约30分钟的时间段。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤i)中的所述加热为约170℃至约240℃，优选约180℃至约200℃。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述极性溶剂是水、甲醇或乙醇或它们的任何组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，使步骤iii)中回收的纯化的油经受过滤和/或离心和/或机械去除以除去存在于污泥中的杂质。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，使分离并回收的纯化的油进一步经受漂白步骤。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，杂质是聚乙烯、钙盐、钠盐或磷盐中的一种或多种。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，去除至少约90％，或至少约95％、至少约97％、至少约98％、至少约99％的所述脂质材料中原始含量的聚乙烯。
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