BR112019000438B1 - Composição do nucleador compreendendo acetato de sorbitol, diacetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol, seu uso, método para a preparação da mesma, composição de polímero e método de preparação de um polímero aperfeiçoado - Google Patents

Composição do nucleador compreendendo acetato de sorbitol, diacetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol, seu uso, método para a preparação da mesma, composição de polímero e método de preparação de um polímero aperfeiçoado Download PDF

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Abstract

a presente invenção refere-se a uma composição do nucleador compreendendo acetato de sorbitol, sorbitol diacetal, e tiracetal de sorbitol. composição do nucleador pode aperfeiçoar o desempenho de nucleação de um polímero, transparência aumentada, brilho, módulo de flexão e resistência à tração de películas de polímero, folhas de polímero e artigo de moldagem de polímero, e aumentam temperatura de distorção de calor e estabilidade dimensional de artigos de polímero.

Description

Campo da Invenção
[001] A presente invenção em geral refere-se a nucleadores úteis para a preparação de polímeros e a seus usos, e mais particularmente, a uma composição do nucleador compreendendo tiracetal de sorbitol, sorbitol diacetal, e acetato de sorbitol, e um método para a preparação do mesmo.
Antecedentes da Invenção
[002] No momento, diacetato de sorbitol é em geral de um nucle- ador sorbitol usado industrialmente. Acetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol são necessários como sendo removidos a partir do nucleador de sorbitol como impurezas. Alternativamente, a condição de reação de um processo de preparação de diacetato de sorbitol necessita ser controlado, de modo a evitar geração de triacetal e acetato de sorbitol. Por exemplo, Pedido de patente chinês, CN 200410026622.8, revela um método para a purificação de nucleadores, em que sorbitol de meti- leno benzilideno e sorbitol de trimetileno benzilideno são removidos para aperfeiçoar a pureza do nucleador. No entanto, no CN 200410026622.8, a pureza do nucleador purificado não pode alcançar 100% ainda, e as suas impurezas e suas concentrações no nucleador não podem ser determinadas.
[003] Outros nucleadores de sorbitol podem conter muito triacetal ou conter nenhum triacetal. Por exemplo, Pedido de patente chinês CN 200810219978.1 revela um método para a preparação de nucleadores. Durante a preparação do nucleador, a quantidade de aldeído aromático adicionada, o tempo de reação e a temperatura de reação são controlados. Uma vez que nenhuma atenção especial foi dada à ordem de adição, triacetal e diacetal nos produtos não podem ser controlados precisamente. Além do mais, efeitos de concentrações particulares de triacetal no nucleador sobre os desempenhos dos produtos não foram estudados.
Descrição da Invenção
[004] Um objetivo da presente invenção é prover uma composição do nucleador contendo certas quantidades, descritos abaixo, de acetato de sorbitol, diacetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol. A composição do nucleador pode aperfeiçoar desempenho de nucleação de polímeros. Além disso, efeitos de várias concentrações de tiracetal de sorbitol e acetato de sorbitol da composição do nucleador sobre várias nucleações de polímeros foram também estudadas.
[005] A palavra "nucleador" usada aqui, refere-se a um agente de nucleação, que é usado para a nucleação de um polímero.
[006] No primeiro aspecto, a invenção provê uma composição do nucleador, compreendendo um composto representado pela fórmula (I), um composto representado pela fórmula (II), um composto representado pela fórmula (III), e um composto representado pela fórmula (IV),
Figure img0001
Figure img0002
em que cada um do n nas fórmulas (I), (II), (III) e (IV) é in-dependentemente de 1 ou 2; R é selecionado a partir de C1-C8 alquila, C1-C4 alcóxi, car- bóxi, hidroxila, halogênio, e C1-C6 alquiltio;e a razão do peso do composto representada pela fórmula (I), do peso do composto representado pela fórmula (II), e do peso combinado dos compostos representados pela fórmula (III) e fórmula (IV) é de (97,00-99,90):(0,20-8,00):(0,02-1,00).
[007] De preferência, a razão do peso do composto representada pela fórmula (I), do peso do composto representado pela fórmula (II), e do peso combinado dos compostos representados pela fórmula (III) e fórmula (IV) é de (97,00-99,90):(0,20-5,00):(0,02-0,80).
[008] De preferência, a razão do peso do composto representada pela fórmula (I), o peso do composto representado pela fórmula (II), e o peso combinado dos compostos representados pela fórmula (III) e fórmula (IV) é de (97,00-99,90):(0,20-3,00):(0,02-0,15).
[009] De preferência, R é -Cl, -Br, -CH3 ou -CH2-CH3.
[0010] Outras concretizações da invenção provê uma composição do nucleador que consiste de um composto representado pela fórmula (I), um composto representado pela fórmula (II), um composto representado pela fórmula (III), e um composto representado pela fórmula (IV) como descrita acima.
[0011] De preferência, o composto representado pela fórmula (I) pode ser chamado de sorbitol diacetal, o composto representado pela fórmula (II) pode ser chamado de tiracetal de sorbitol, e os compostos representados pelas fórmulas (III) e (IV) pode ser individualmente chamado de acetato de sorbitol.
[0012] No segundo aspecto, a invenção provê um método para a preparação da composição do nucleador da invenção, compreendendo as etapas de: 1) misturação de 1/3 em peso de um aldeído aromático necessário e a totalidade de sorbitol em um vaso por agitação para formar uma mistura;
[0013] 2) adição de cicloexano à mistura da etapa 1);
[0014] 3) adição de um catalisador de compósito ao produto da etapa 2);
[0015] 4) aquecimento do produto da etapa 3) para o refluxo de cicloexano para realizar reação de condensação de desidratação, então aquecimento contínuo por 0,4 a 1,0 hora;
[0016] 5) adição de cicloexano e 1/3 em peso do aldeído aromático necessário ao produto da etapa 4);
[0017] 6) aquecimento do produto da etapa 5) por 0,4 a 1 hora pa ra formar uma mistura aquecida;
[0018] 7) adição de cicloexano e 1/3 em peso do aldeído aromático necessário à mistura aquecida, e manutenção de aquecimento até que a razão molar de água para sorbitol coletasse em um separador de óleo - água é de 1,5-2:1;
[0019] 8) diminuição da temperatura, redução da pressão dentro do vaso e recuperação de cicloexano e água via destilação, e então obtenção de um produto bruto;
[0020] 9) dispersão do produto bruto para dentro de água, adição de hidróxido de sódio e peróxido de hidrogênio, e agitação; e
[0021] 10) filtro prensa, lavagem, e secagem, e então obtenção de um pó branco da composição do nucleador,
[0022] em que
[0023] o aldeído aromático é representado pela seguinte formula
Figure img0003
em que n é 1 ou 2, e R é selecionado a partir de C1-C8 alquila, C1-C4 alcóxi, carbóxi, hidroxila, halogênio, ou C1-C6 alquiltio, e o catalisador de compósito compreende uma mistura de ácido tolueno-p-sulfônico e glicol éter.
[0024] No método alternativo do segundo aspecto da presente invenção, a razão em volume de cicloexano adicionado na etapa 5) para cicloexano na etapa 1) pode opcionalmente ser de 1:3, a razão em volume de cicloexano adicionado na etapa 7) para cicloexano na etapa 1) pode opcionalmente ser 1:3, e o peso de cicloexano adicionado na etapa 5) pode opcionalmente ser igual ao peso de cicloexano adicionado na etapa 7).
[0025] De preferência, o aldeído aromático é clorobenzaldeído, bromobenzaldeído, metilbenzaldeído, p-etil benzaldeído, 3,4- dimetilbenzaldeído, 3,4-dietil benzaldeído, 3,4-diclorobenzaldeído, ou 3,4-dibromobenzaldeído.
[0026] Em um método preferido do segundo aspecto da presente invenção, o catalisador de compósito inclui uma mistura de ácido tolu- eno-p-sulfônico e glicol éter. De preferência, o éter de álcool é éter de monometila de etileno glicol, éter de dimetila de etileno glicol, éter de dietila de etileno glicol, éter de monobutila de etileno glicol ou éter de di-butila de etileno glicol. Também de preferência, a razão molar de ácido tolueno-p-sulfônico para éter de álcool é 3-5:8-10.
[0027] No terceiro aspecto, a invenção provê um uso da composição do nucleador da invenção na preparação de um polímero com desempenho aperfeiçoado, em que o polímero é polietileno ou polipropi- leno, e o desempenho inclui uma ou mais de redução de temperatura de extrusão, aperfeiçoamento de transparência, brilho, módulo de flexão e/ou resistência à tração de películas de polímero, folhas de polímero e artigos de moldagem de polímero, aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor e/ou estabilidade dimensional de artigos de polímero, redução de ciclo de moldagem, e aperfeiçoamento de eficácia de produção.
[0028] Alternativamente a invenção diz respeito ao uso da composição do nucleador da invenção na preparação de um polímero com desempenho aperfeiçoado, em que o polímero é polietileno ou polipro- pileno, e o desempenho aperfeiçoado inclui um ou mais de (a) redução de temperatura de extrusão, (b) aumento da transparência, (c) aumento de brilho, (d) aperfeiçoamento de módulo de flexão, (e) aperfeiçoamento de resistência à tração, (f) aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor, (g) aperfeiçoamento de estabilidade dimensional, (h) redução do número de ciclo de moldagem, e (i) aperfeiçoamento de eficácia de produção do polímero.
[0029] De preferência, no uso da composição do nucleador da invenção para preparar um polímero com desempenho aperfeiçoado, o polímero preparado aperfeiçoou transparência e/ou temperatura de extrusão reduzida.
[0030] De preferência, o polímero aperfeiçoado pode estar na forma de uma película de polímero, folha de polímero, artigo de moldagem de polímero ou artigo de polímero.
[0031] Também provido é um método para a preparação de um polímero com desempenho aperfeiçoado, compreendendo uma etapa de nucleação de adição da composição do nucleador da invenção a um polímero, em que o polímero é polietileno ou polipropileno, e o desempenho inclui uma ou mais de redução de temperatura de extrusão, aperfeiçoamento de transparência, brilho, módulo de flexão e/ou resistência à tração de películas de polímero, folhas de polímero e artigos de moldagem de polímero, aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor e/ou estabilidade dimensional de artigos de polímero, redução de ciclo de moldagem, e aperfeiçoamento de eficácia de produção.
[0032] A invenção também provê um método de preparação de um polímero aperfeiçoado, compreendendo adição da composição do nu- cleador da invenção a um polímero de partida sem a composição do nucleador da invenção para se obter o polímero aperfeiçoado, em que o polímero é polietileno ou polipropileno, e em que o polímero aperfeiçoado tem pelo menos um desempenho aperfeiçoado incluindo um ou mais de (a) temperatura de extrusão reduzida, (b) transparência aumentada, (c) brilho aumentado, (d) módulo de flexão aumentado, (e) resistência à tração aumentada, (f) aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor, (g) aperfeiçoamento de estabilidade dimensional, (h) redução do número de ciclo de moldagem, e (i) eficácia aumentada de produção do polímero, em comparação com o polímero de partida sem a composição do nucleador da invenção.
[0033] De preferência, no método, o desempenho aperfeiçoado pode ter transparência aumentada e/ou temperatura de extrusão reduzida.
[0034] Opcionalmente, no método, o polímero aperfeiçoado pode estar na forma de uma película de polímero, folha de polímero, artigo de moldagem de polímero ou artigo de polímero. Em algumas concretizações do método, o polímero aperfeiçoado pode estar na forma de uma película de polímero, folha de polímero, ou artigo de moldagem de polímero, e o desempenho aperfeiçoado pode ser um módulo de flexão aumentado e resistência à tração da película de polímero, folha de polímero, ou artigo de moldagem de polímero. No método, opcionalmente o polímero aperfeiçoado pode estar na forma de um artigo de polímero, e o desempenho aperfeiçoado pode ter temperatura de distorção de calor aumentada e/ou estabilidade dimensional aperfeiçoada.
[0035] Também provido é um método para a preparação de um polímero com transparência aperfeiçoada e temperatura de extrusão reduzida, compreendendo uma etapa de nucleação de adição da composição do nucleador da invenção ao polímero.
[0036] De preferência o polímero é polietileno ou polipropileno.
[0037] No quarto aspecto, a invenção provê uma composição de polímero compreendendo um polímero e a composição do nucleador da presente invenção, em que o teor de peso da composição do nu- cleador na composição pode ser cerca de 0,03 a 0,3%. De preferência o teor de peso da composição do nucleador na composição de polímero pode ser cerca de 0,05 a 0,25%. Também de preferência o polímero é polietileno ou polipropileno.
[0038] Além do mais, na presente invenção, o polietileno pode op-cionalmente ser polietileno de baixa densidade, polietileno de média densidade, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade linear, polietileno de peso molecular ultra alto, e/ou copolímero de etileno. De preferência o copolímero de etileno é um de copolímero de etileno - propileno, EVA, copolímero de etileno - buteno, copolímero de etileno - octeno, e copolímero de etileno - éster insaturado.
[0039] Além do mais, na presente invenção, o polipropileno pode ser um de polipropileno isotáctico, polipropileno aleatório, polipropileno sindiotáctico, polipropileno clorado, e polipropileno enxertado.
[0040] A composição do nucleador da presente invenção pode re-marcadamente aperfeiçoar desempenhos de polietileno (PE) e poli- propileno (PP), e especialmente podem reduzir as temperaturas de processamento de PE e PP. Em comparação com um nucleador contendo diacetato de sorbitol mas nenhum acetato de sorbitol ou tiracetal de sorbitol, a composição do nucleador da invenção contendo sorbitol diacetal, acetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol podem reduzir a temperatura de extrusão (por exemplo, por mais do que 10°C) e reduzem o consumo de energia no procedimento de processamento. Além do mais, a composição do nucleador da presente invenção tem efeitos inesperados de desempenhos do polímeros de aperfeiçoamento incluindo aperfeiçoamento de transparência, brilho, módulo de flexão e/ou resistência à tração de películas de polímero, folhas de polímero e artigos de moldagem de polímero, e aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor e/ou estabilidade dimensional de artigos de polímero.
Exemplos
[0041] O catalisador de compósitos usado nos exemplos da presente invenção principalmente incluído:
[0042] Catalisador de compósito 1 que compreendia ácido sulfoná- tico de tolueno e éter de monometila de etileno glicol, e a razão molar do ácido sulfonático de tolueno para o éter de monometila de etileno glicol foi de 3:10;
[0043] Catalisador de compósito 2 que compreendia ácido sulfoná- tico de tolueno e éter de dimetila de etileno glicol, e a razão molar do ácido sulfonático de tolueno para o éter de dimetila de etileno glicol foi de 3:10; ou Catalisador de compósito 3 que compreendia ácido benzenossul- fônico, éter de di-butila de etileno glicol e Span-40, e a razão molar de ácido benzenossulfônico, éter de di-butila de etileno glicol e Span-40 foi de 5:7:10.
Exemplo 1: Composição do nucleador 1
[0044] O exemplo foi realizado por um processo compreendendo as etapas de: adição de 85 kg de sorbitol sólido e 45 kg clorobenzaldeído para dentro de um reator de 2000 L, adição de cerca de 600 L de ci- cloexano para dentro do reator, e agitação a mistura no reator por 30 minutos; adição de 10 kg de catalisador de compósito 1 para dentro do reator e manutenção da agitação, enquanto se aquecendo a mistura por cerca de meia hora para o refluxo do solvente cicloexano; adição de uma solução contendo 45 kg clorobenzaldeído e 200 L de cicloexano, e manutenção, agitação e aquecimento por meia hora; adição de uma solução contendo 45 kg clorobenzaldeído e 200 L de cicloexano, e manutenção da agitação e aquecimento por 2,3 horas no momento quando o volume de água gerado na reação de condensação e coletado no separador de óleo - água do reator atingiu 14 L; resfriamento e redução da pressão para recuperar o cicloe- xano não reagido e água, e obtenção de um produto bruto; dispersão do produto bruto para dentro de água, adição de 3 kg de hidróxido de sódio e agitação, e então adição de 20 kg de pe- róxido de hidrogênio com uma concentração de cerca de 30% em peso e agitação; e filtro prensa, lavagem, e secagem para se obter um pó branco do produto, Composição do nucleador 1.
[0045] Por espectrometria de massa de cromatografia de gás, o produto, Composição do nucleador 1, demonstrou conter 190,5 kg de bis (p-cloro-benzilideno) sorbitol, 5,69 g de tri (p-cloro-benzilideno) sorbitol, e de 0,04 kg de (p-cloro-benzilideno) sorbitol. A razão em peso dos ingredientes é cerca de 97,155:2,902:0,0204.
Exemplo 2: Composição do nucleador 2
[0046] O exemplo foi realizado por um processo compreendendo as etapas de: adição de 85 kg de sorbitol sólido e 38,6 kg de metilbenzal- deído para dentro de um reator de 2000 L, adição de 600 L de cicloe- xano para dentro do reator, e agitação a mistura no reator por 30 minutos; adição de 10 kg de catalisador de compósito 2 para dentro do reator e manutenção de agitação, enquanto se aquecendo a mistura por meia hora para o solvente cicloexano para se submeter a refluxo; adição de uma solução contendo 38,6 kg de metilbenzalde- ído e 200 L de cicloexano, e manutenção, agitação e aquecimento por 0,5 hora; adição de uma solução contendo 38,6 kg de metilbenzalde- ído e 200 L de cicloexano, e manutenção, agitação e aquecimento por 2,4 horas no momento quando o volume de água gerado na reação de condensação é coletado no separador de óleo - água do reator atingiu 15 L; resfriamento e redução da pressão para recuperar o cicloe- xano não reagido e água, e obtenção de um produto bruto; dispersão do produto bruto para dentro de água, adição de 3 kg de hidróxido de sódio e agitação, e adição de 20 kg de peróxido de hidrogênio com uma concentração de cerca de 30% em peso e agitação; e filtro prensa, lavagem, e secagem, e então obtenção de um pó branco como um produto, Composição do nucleador 2.
[0047] Por espectrometria de massa de cromatografia de gás, o produto, Composição do nucleador 2, demonstrou conter 173,2 kg de bis metil benzilideno sorbitol, 0,35 g de tri metil benzilideno sorbitol, e 1,384 kg de metil benzilideno sorbitol, em uma razão em peso de cerca de 98,90:0,230:0,790.
Exemplo 3: Composição do nucleador 3
[0048] O exemplo foi realizado por um processo compreendendo as etapas de: adição de 75 kg de sorbitol sólido e 37 kg de dimetilbenzal- deído para dentro de um reator de 1000 L, adição de 250 L de cicloe- xano para dentro do reator, e agitação a mistura via um agitador no reator enquanto se aquecendo o reator via um forno elétrico para manter a mistura de reação a temperatura de 65°C; adição lenta de 9,6 kg de catalisador de compósito 3 no reator por cerca de 10 minutos, e então manutenção da mistura de reação a uma temperatura constante de 100~120°C por meia hora; adição de 37 kg de dimetilbenzaldeído e 125 L de cicloexa- no para dentro do reator na temperatura por meia hora; adição de 37 kg de dimetilbenzaldeído e 125 L de cicloexa- no para dentro do reator e manutenção do aquecimento para continuamente deslocar ciclicamente e submeter a refluxo cicloexano no condensador de refluxo e para remover a água gerada pela reação de aldol para a reação de aldol contínua até que a água gerada atingisse 14,8 L; resfriamento e redução da pressão para recuperar o cicloe- xano não reagido e água, e obtenção de um produto bruto; dispersão do produto bruto para dentro de água, adição de 3 kg de hidróxido de sódio e agitação, e adição de 20 kg de peróxido de hidrogênio com uma concentração de cerca de 30% em peso e agitação; e filtro prensa, lavagem, e secagem, e então obtenção de um pó branco como um produto, Composição do nucleador 3.
[0049] Por espectrometria de massa de cromatografia de gás, o produto, Composição do nucleador 3, demonstrou conter 169,1 kg de bis (3,4-dimetil benzilideno) sorbitol, 1,029 kg de tri (3,4-dimetil benzili- deno) sorbitol, e 0,345 kg de (3,4-dimetil benzilideno) sorbitol, em uma razão em peso de 99,177:0,604:0,148.
Exemplo comparativo 1: Composição do nucleador comparativo 1
[0050] Síntese química foi realizada em um reator de 2000 L equipado com um termômetro, uma pá de agitação, um sistema de aquecimento elétrico para o aquecimento do veículo orgânico, um separador de óleo - água e um condensador de refluxo por um processo compreendendo as etapas de: adicionando 115 kg de clorobenzaldeído e 70 kg de sorbitol sólido para dentro do reator, e adição de 600 L de solvente cicloexano; começando a pá misturação, começando o sistema de aquecimento elétrico para manter a temperatura do óleo a 55°C por cerca de 30 minutos, de modo que clorobenzaldeído fosse totalmente dissolvido em e misturado com o sorbitol; adicionando lentamente um catalisador de compósito contendo 3,5 kg de ácido benzenossulfônico e 3,6 kg de glicol éter em cerca de 10 minutos e começando o sistema de resfriador; e redefinindo a temperatura de óleo do forno elétrico a uma temperatura constante de 100-120°C de modo que o cicloexano conti-nuamente se desloque ciclicamente e se submeta a refluxo no condensador de refluxo, e manutenção do azeotropo mínimo de cicloexa- no e água gerada pelo fluxo de reação de aldol através do condensador de refluxo para remoção contínua de água para realizar a reação suavemente.
[0051] Quando a água removida atingiu um valor predeterminado, a reação foi completada e um produto bruto foi obtido. O produto bruto foi então transferido para um barril de aço inoxidável. Água foi adicionada no barril de aço inoxidável.
[0052] Depois de ser disperso em uma máquina de dispersão e então tratado com um moinho coloidal, o produto bruto foi ulteriormen- te lixiviado e foi desidratado em uma centrífuga. O produto bruto desidratado foi transferido para um barril de aço inoxidável e 4 kg de NaOH foram adicionados para dentro do barril de aço inoxidável. Depois da agitação rápida até que a mistura fosse transformada em uma pasta, 35 kg de H2O2 (concentração de H2O2 é cerca de 30%) foram adicionados. Então o processo incluindo agitação por 4 horas, lavagem e desidratação com centrífuga foi repetida duas vezes. Depois da secagem e esmagamento, composição do nucleador comparativo 1 foi obtida. Por espectrometria de massa de cromatografia de gás, a composição do nucleador comparativo 1 demonstrou conter no (p-cloro-benzilideno) sorbitol.
Exemplo comparativo 2: Composição do nucleador comparativo 2
[0053] Síntese química foi realizada em um reator de 2000 L equipado com um termômetro, uma pá de agitação, um sistema de aquecimento elétrico para o aquecimento do veículo orgânico, um separador de óleo - água e um condensador de refluxo por um processo compreendendo as etapas de: adicionando 120 kg de metilbenzaldeído e 85 kg de sorbitol sólido para dentro do reator, e adição de 600 L de solvente cicloexano; começando a pá misturação, começando o sistema de aquecimento elétrico para manter a temperatura do óleo a 55°C por cerca de 30 minutos, de modo que metilbenzaldeído fosse totalmente dissolvido em e misturado com o sorbitol; adicionando lentamente catalisador de compósito contendo 3,5 kg de ácido benzenossulfônico e 3,6 kg de glicol éter em cerca de 10 minutos e começando o sistema de resfriador; redefinindo a temperatura de óleo do forno elétrico a uma temperatura constante de 100-120°C de modo que o cicloexano conti-nuamente se desloque ciclicamente e se submeta a refluxo no condensador de refluxo, e manutenção do azeotropo mínimo de cicloexa- no e água gerada pelo fluxo de reação de aldol através do condensador de refluxo para remoção contínua de água para realizar a reação suavemente.
[0054] Quando a água removida atingiu um valor predeterminado, a reação foi completada e um produto bruto foi obtido. O produto bruto foi então transferido para um barril de aço inoxidável. Água foi adicionada no barril de aço inoxidável.
[0055] Depois de ser disperso em uma máquina de dispersão e então tratado com um moinho coloidal, o produto bruto foi ulteriormen- te lixiviado e foi desidratado em uma centrífuga. O produto bruto desidratado foi transferido para um barril de aço inoxidável e 4 kg de NaOH foi adicionada no barril de aço inoxidável. Depois da agitação rápida por 4 horas até que a mistura fosse transformada em uma pasta, 35 kg de H2O2 (concentração de H2O2 é cerca de 30%) foram adicionados. Então o processo incluindo agitação por 4 horas, lavagem e desidratação com centrífuga foi repetida duas vezes. Depois da secagem e esmagamento, composição do nucleador comparativo 2 foi obtida. Por espectrometria de massa de cromatografia de gás, a composição do nucleador comparativo 2 demonstrou conter no trimetil benzilideno sorbitol.
Exemplo comparativo 3: Composição do nucleador comparativo 3
[0056] Síntese química foi realizada em um reator de 1000 L equipado com um termômetro, uma pá de agitação, um sistema de aquecimento elétrico para o aquecimento do veículo orgânico, um separador de óleo - água e um condensador de refluxo por um processo compreendendo as etapas de: adicionando 108 kg de dimetilbenzaldeído e 73 kg de sorbitol sólido para dentro do reator, e adição de 450 L solvente cicloexano; começando a pá misturação, começando o sistema de aquecimento elétrico para manter a temperatura do óleo a 55°C, de modo que dimetilbenzaldeído fosse totalmente dissolvido in e misturado com o sorbitol; adicionando lentamente 8,3 kg de catalisador de compósito contendo ácido benzenossulfônico, éter de monometila de etileno gli- col e Span-60 em cerca de 10 minutos e começando o sistema de res- friador; redefinindo a temperatura de óleo do forno elétrico a uma temperatura constante de 100-120°C de modo que o cicloexano continuamente se desloca ciclicamente e se submete a refluxo no condensador de refluxo, e manutenção do azeotropo mínimo de cicloexano e água gerada pelo fluxo de reação de aldol através do condensador de refluxo para remoção contínua de água para realizar a reação suavemente.
[0057] Quando a água removida atingiu um valor predeterminado, a reação foi completada e um produto bruto foi obtido. A reação durou por cerca de 1,5-2,0 horas. Depois que o solvente foi recuperado e a reação de síntese foi completada, o óleo foi redefinido a 55°C. Neste caso, o aquecimento residual foi usado para destilar e recuperar solvente cicloexano. Quando a quantidade do solvente destilado começa a reduzir, um sistema a vácuo foi iniciado para reduzir a pressão até que o cicloexano estivesse totalmente destilado e então uma composição do nucleador comparativo 3 foi obtida no reator. Por espectrome- tria de massa de cromatografia de gás, a composição do nucleador comparativo 3 demonstrou conter no (3,4-dimetil benzilideno) sorbitol.
[0058] O método para a análise de cada um dos produtos nos Exemplos 1-3 e Exemplo comparativos 1-3 via cromatografia gasosa - espectrometria de massa compreendiam as etapas de: pesagem de cerca de 0,5000 g de cada um dos produtos em um frasco de 10,0 ml; dissolução do produto em solvente de sulfóxido de dimetila sob ultrassom; e determinação da totalidade dos componentes pelo método de normalização de área de GCMS, em que o cromatograma não comparou impurezas da matéria prima integral de (3,4-dimetil benzal- deído).
[0059] De acordo com a análise experimental, a amostra que per- maneceu no sistema era grande. Depois da injeção, triacetal foi detectado o primeiro espaço em branco. O segundo espectro em branco estava limpo. Portanto, o residual foi removido por um programa em branco do sistema entre cada amostra. Cada amostra foi analisada duas vezes, e os dados da segunda análise foram selecionados para análise. Os resultados de medição foram automaticamente calculados pela solução de GCMS de software 4.11 SU1.
[0060] As condições de cromatografia gasosa usadas foram detalhadas como se segue, temperatura de entrada = 300°C; tempo de entrada = 0,5 minutos’ temperatura de forno = 120°C; pressão = 91,0 kPa; fluxo total = 6,0 ml/min; taxa de fluxo de coluna = 3,00 ml/min; velocidade da linha = 65,0 cm/sec; e taxa de fluxo de purga = 3 ml/min.
[0061] O programa de temperatura incluído que mantém a temperatura a 120°C por 1,00 min, que eleva a temperatura para 300°C a uma taxa de aquecimento de 15°C /min, e que mantém a temperatura a 300°C por 17,00 min. As condições de MS são detalhadas como se segue, temperatura de fonte de íons = 260°C ; temperatura de interface = 300°C; velocidade de varredura = 2000 amu/s; faixa de varredura = m/z80 ~ m/z1000; atraso de solvente = 1,50 min; tempo de início de captura = 1,75 min; e tempo de fim de captura = 30,00 min.
Exemplos Experimentais
[0062] Efeitos das composições do nucleador dos Exemplos 1-3 sobre os desempenhos de polipropileno (PP) e polietileno (PE) foram determinados.
[0063] Cada uma das composições do nucleador feito pelos métodos dos Exemplos 1-3 e Exemplos comparativos 1-3 foi adicionada para dentro de PP e PE individualmente para análise de qualquer um dos efeitos das composições do nucleador dos Exemplos 1-3 sobre os desempenhos de PP e PE.
[0064] De 1,5 g ~ 2,5 g de cada uma das composições do nuclea- dor foram adicionados a 1000 g de resina de PP ou PE, e a temperatura de extrusão foi de 180"210°C. A fim de testar os efeitos das composições do nucleador sobre os artigos de PP ou PE, em todos os exemplos, a concentração de cada uma das composições do nuclea- dor nos artigos foi de 0,15~0,25% (em relação à massa da resina de PP e PE), e a temperatura de extrusão foi de 180"210°C.
[0065] 2 g de cada uma das composições do nucleador de acordo com os Exemplos 1-3 e Exemplo comparativos 1-3 foram adicionados para dentro de 1000 g de resina e foram misturados por um misturador de alta velocidade por 5 minutos para se obter uma mistura de resina. A mistura de resina foi exprimida por uma extrusora de parafusos duplos na temperatura de extrusão de 180~210°C para se obter amostras individualmente.
[0066] Similarmente, de acordo com o método mencionado acima, composição de resina de polipropileno de homo-polímero HP500N tendo nenhum nucleador e composição de resina de polietileno de baixa densidade linear 7042 não tendo nenhum nucleador foi preparado e foi extrudada por uma extrusora de parafuso duplo para se obter amostras comparativas.
[0067] A composição de PP foi moldada por injeção a 230°C para se obter amostras para transmitância de luz e teste de turvação e para o teste de impacto. A composição de PE foi extrudada para soprar uma película a 200°C para se obter amostras para transmitância de luz e teste de turvação. A composição de PE foi moldada por injeção a 200°C para se obter amostras para o teste de impacto. A espessura das amostras de PP para transmitância de luz e teste de turvação foi de 1,0 mm. A espessura das amostras de PE para transmitância de luz e teste de turvação foi de 0,030 mm.
[0068] A tabela 1 mostra os efeitos das composições do nucleador de acordo com Exemplos da presente invenção sobre os desempenhos e temperatura de processamento de PE e PP. Tabela 1
Figure img0004
Figure img0005
[0069] De acordo com os resultados mostrados acima, as composições do nucleador de acordo com os Exemplos 1-3 da presente invenção podem ser usadas para preparar uma poliolefina com transparência aperfeiçoada.
[0070] Em comparação com PE preparado pelo nucleador não tendo nenhum diacetal de sorbitol ou tiracetal de sorbitol, o PE preparado pela composição do nucleador da invenção tendo acetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol era muito mais transparente. E os resultados do teste de turvação e transmitância de luz também mostravam que o PE preparado pela composição do nucleador da invenção tendo acetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol era melhor.
[0071] Em comparação com PP preparado pelo nucleador não tendo nenhum diacetal de sorbitol ou tiracetal de sorbitol, o PP preparado pela composição do nucleador da invenção tendo acetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol era muito mais transparente. E os resultados do teste de turvação e transmitância de luz também mostravam que o PP preparado pela composição do nucleador tendo acetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol era melhor.
[0072] Com relação à temperatura no processo, isto é, temperatura de extrusão, em comparação com produtos de nucleador comercialmente disponíveis contendo PE e PP que não continham nenhum tiracetal de sorbitol e foram preparados nas mesmas condições experimentais daqueles dos Exemplos 1-3 e Exemplos comparativos 1-3, o PE e PP contendo a composição do nucleador de acordo com os Exemplos 1-3 da presente invenção tinham desempenhos mais dese- jáveis e tinham temperatura de extrusão mais baixas, por exemplo, 10-20°C mais baixa. Os efeitos de nucleadores comercialmente disponíveis sobre as amostras de molde por injeção são mostrados na Tabela 2.Tabela 2
[0073] Efeitos de nucleadores comercialmente disponíveis sobre os desempenhos de amostras moldadas por injeção (teor de peso de nucleador no polímero é de 0,2%)
Figure img0006
[0074] Os produtos de nucleador comercialmente disponíveis na Tabela 2 não continha nenhum tiracetal de sorbitol e foram adquiridos.

Claims (19)

1. Composição do nucleador compreendendo um composto representado pela fórmula (I), um composto representado pela formula (II), um composto representado pela fórmula (III), e um composto re-presentado pela fórmula (IV),
Figure img0007
sendo a referida composição caracterizada pelo fato de que: cada um do n nas fórmulas (I), (II), (III) e (IV) é independen-temente 1 ou 2; cada um do R nas fórmulas (I), (II), (III) e (IV) é independen-temente selecionado a partir de C1-C8 alquila, C1-C4 alcóxi, carbóxi, hidroxila, halogênio, e C1-C6 alquiltio; e a razão do peso do composto representada pela fórmula (I), do peso do composto representado pela fórmula (II), e do peso combi-nado dos compostos representados pela fórmula (III) e fórmula (IV) é de (97,00-99,90):(0,20-8,00):(0,02-1,00).
2. Composição do nucleador de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que R é -Cl, -Br, -CH3 ou -CH2-CH3.
3. Método para a preparação da composição do nucleador como definida na reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: 1) misturar 1/3 em peso de um aldeído aromático necessário e a totalidade de sorbitol em um vaso por agitação para formar uma mistura; 2) adicionar cicloexano à mistura da etapa 1); 3) adicionar um catalisador de compósito ao produto da etapa 2); 4) aquecer o produto da etapa 3) para o refluxo de cicloe- xano para realizar reação de condensação de desidratação, então aquecimento contínuo por 0,4 a 1,0 hora; 5) adicionar cicloexano e 1/3 em peso do aldeído aromático necessário ao produto da etapa 4); 6) aquecer o produto da etapa 5) por 0,4 a 1 hora para formar uma mistura aquecida; 7) adicionar cicloexano e 1/3 em peso do aldeído aromático necessário à mistura aquecida, e manter o aquecimento até que a razão molar de água para sorbitol coletado em um separador de óleo - água é de 1,5-2:1; 8) diminuir a temperatura, reduzir a pressão dentro do vaso e recuperar cicloexano e água via destilação, e então obter um produto bruto; 9) dispersar o produto bruto para dentro de água, adicionar hidróxido de sódio e peróxido de hidrogênio, e agitar; e 10) filtro prensar, lavar, e secar, e então obter um pó branco da composição do nucleador, em que o aldeído aromático é representado pela seguinte formula
Figure img0008
em que n é 1 ou 2, e R é selecionado a partir de C1-C8 alquila, C1-C4 alcóxi, carbóxi, hidroxila, halogênio, ou C1-C6 alquiltio, e o catalisador de compósito compreende uma mistura de ácido tolueno-p-sulfônico e glicol éter.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o glicol éter é éter de monometila de etileno glicol, éter de dimetila de etileno glicol, éter de dietila de etileno glicol, éter de monobutila de etileno glicol ou éter de di-butila de etileno glicol, e a razão molar de ácido tolueno-p-sulfônico para glicol éter é de 3-5:8-10.
5. Método de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracteri-zado pelo fato de que a razão em volume de cicloexano adicionado na etapa 5) para cicloexano na etapa 1) é de 1:3, a razão em volume de cicloexano adicionado na etapa 7) para cicloexano na etapa 1) é de 1:3, e o peso de cicloexano adicionado na etapa 5) é igual ao peso de cicloexano adicionado na etapa 7).
6. Uso da composição do nucleador como definida na rei-vindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de ser para a preparação de um polímero com desempenho aperfeiçoado, em que o polímero é polietileno ou polipropileno, e o desempenho aperfeiçoado inclui um ou mais de: (a) redução de temperatura de extrusão, (b) aumento da transparência, (c) aumento de brilho, (d) aperfeiçoamento de módulo de flexão, (e) aperfeiçoamento de resistência à tração, (f) aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor, (g) aperfeiçoamento de estabilidade dimensional, (h) redução do número de ciclo de moldagem, e (i) aperfeiçoamento de eficácia de produção do polímero.
7. Uso da composição do nucleador como definida na rei-vindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de ser para a preparação de um polímero com transparência aperfeiçoada e temperatura de extru- são reduzida.
8. Uso de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que o polímero está na forma de uma película de polímero, folha de polímero, artigo de moldagem de polímero ou artigo de polímero.
9. Uso de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o polímero está na forma de uma película de polímero, folha de polímero, ou artigo de moldagem de polímero, e o desempenho aperfeiçoado é módulo de flexão aumentado e resistência à tração da película de polímero, folha de polímero, ou artigo de moldagem de po-límero.
10. Uso de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o polímero está na forma de um artigo de polímero e o desempenho aperfeiçoado é a temperatura de distorção de calor au-mentada e/ou a estabilidade dimensional aperfeiçoada.
11. Composição de polímero caracterizada pelo fato de que compreende um polímero e a composição do nucleador, como definida na reivindicação 1 ou 2, em que o teor de peso da composição do nu- cleador na composição de polímero é de cerca de 0,03 a 0,3%, de pre-ferência cerca de 0,05 a 0,25%.
12. Composição de polímero de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o polímero é polietileno ou polipropi- leno.
13. Composição de polímero de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que o polietileno é polietileno de baixa densidade, polietileno de média densidade, polietileno de alta densidade, linear polietileno de baixa densidade, polietileno de peso molecular ultra alto, ou copolímero de etileno, de preferência o copolímero de etileno é copolímero de etileno - propileno, EVA, copolímero de eti- leno-buteno, copolímero etileno-octeno, ou copolímero de éster insatu- rado de etileno; e em que o polipropileno é polipropileno isotáctico, po- lipropileno aleatório, polipropileno sindiotáctico, polipropileno clorado, ou polipropileno enxertado.
14. Composição de polímero de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o teor de peso da composição do nucleador na composição de polímero é cerca de 0,05 a 0,25%.
15. Método de preparação de um polímero aperfeiçoado, caracterizado pelo fato de que compreende adicionar a composição do nucleador como definida na reivindicação 1 ou 2 a um polímero de partida sem a composição do nucleador para se obter o polímero aperfeiçoado, em que o polímero é polietileno ou polipropileno, e em que o polímero aperfeiçoado tem pelo menos um de-sempenho aperfeiçoado selecionado a partir de: (a) temperatura de extrusão reduzida, (b) transparência aumentada, (c) brilho aumentado, (d) módulo de flexão aumentado, (e) resistência à tração aumentada, (f) aperfeiçoamento de temperatura de distorção de calor, (g) aperfeiçoamento de estabilidade dimensional, (h) redução do número de ciclo de moldagem, e (i) eficácia aumentada de produção do polímero, em com-paração com o polímero de partida sem a composição do nucleador.
16. Método de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o desempenho aperfeiçoado é a transparência aumentada e/ou a temperatura de extrusão reduzida.
17. Método de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o polímero aperfeiçoado está na forma de uma película de polímero, folha de polímero, artigo de moldagem de polímero ou artigo de polímero.
18. Método de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o polímero aperfeiçoado está na forma de uma película de polímero, folha de polímero, ou artigo de moldagem de polímero, e o desempenho aperfeiçoado é o módulo de flexão aumentado e/ou resistência à tração da película de polímero, folha de polímero, ou artigo de moldagem de polímero.
19. Método de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o polímero aperfeiçoado está na forma de um artigo de polímero, e o desempenho aperfeiçoado é a temperatura de distorção de calor aumentada e/ou a estabilidade dimensional aperfeiçoada.
BR112019000438-6A 2016-09-05 2016-09-05 Composição do nucleador compreendendo acetato de sorbitol, diacetato de sorbitol e tiracetal de sorbitol, seu uso, método para a preparação da mesma, composição de polímero e método de preparação de um polímero aperfeiçoado BR112019000438B1 (pt)

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