BR112018074417B1 - Processos para purificar etoxiquina e para produzir um gênero alimentício ou alimento de animais contendo etoxiquina - Google Patents
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Abstract
A presente invenção se refere a um método para a purificação de etoxiquina por destilação, a etoxiquina de alta pureza que pode ser obtida por purificação destilativa e ao uso da mesma em particular como um aditivo em gêneros alimentícios e alimento de animais.
Description
[001] A presente invenção se refere a um processo para purificar etoxiquina por destilação, à etoxiquina de alta pureza obtenível por meio de purificação destilativa e ao uso das mesmas, particularmente, como aditivo em gêneros alimentícios e alimentos de animais.
[002] Etoxiquina como tal é conhecida, bem como a purificação da mesma, por meio de várias operações técnicas básicas. Entretanto, não foi possível até hoje obter etoxiquina de alta pureza e particularmente não etoxiquina de um tipo compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou mesmo menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1.
[003] Entretanto, uma vez que a p-fenetidina é conhecida como uma substância de preocupação toxicológica, a depleção da mesma em etoxiquina o mais rápido possível é desejada urgentemente. Até agora, não foram administrados processos de purificação para prover etoxiquina que tenha um teor de p-fenetidina menor que 0,1 porcento (correspondendo a 1.000 ppm).
[004] Etoxiquina (Figura 1) é o nome comum de 1,2-di-hidro-6- etóxi-2,2,4-trimetilquinolina e tem o número CAS 91-53-2 e o número E 324.
[005] Por causa de seu conhecido efeito antioxidante, a etoxiquina é usada há décadas basicamente para conservação de alimento de animais, uma vez que ela inibe, ou pelo menos atrasa, INTER ALIA, a oxidação de gorduras e vitaminas.
[006] A etoxiquina pode ser obtida, por exemplo, começando de p- cloronitrobenzeno e metóxido de sódio, hidrogenando o produto da reação resultante para dar p-fenetidina e reagindo subsequente com acetona para dar etoxiquina (vide, por exemplo, Thomas A. Unger: Pesticide Synthesis Handbook. William Andrew, 1996, p. 586)
[007] A p-fenetidina está presente como impureza conhecida na etoxiquina se ela tiver sido preparada pela via sintética por meio de p- fenetidina. Foi, portanto, um objetivo esgotar este componente secundário no produto de etoxiquina.
[008] A p-fenetidina tem um ponto de fusão de 3 °C e um ponto de ebolição de 254 °C. Etoxiquina tem um ponto de fusão abaixo de zero °C e um ponto de ebolição de cerca de 123 a 125 °C a 2,67 hPa.
[009] São descritos métodos habituais para separar duas substâncias orgânicas, por exemplo, em “Separation Processes, Introduction”, C.Judson King, em Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 2012. A partir disso fica evidente que versados na técnica em face do objetivo de purificar etoxiquina não teriam usado destilação como processo em escala industrial. Ao contrário, o versado na técnica é informado nesse sentido que, no caso de um problema de separar impurezas menores de um produto orgânico (isto é, uma purificação fina), processos particularmente adsortivos, precipitações/lavagem com ácido, métodos cromatográficos, remoção ou cristalização devem ser as operações básicas mais promissoras. De acordo com Ullmann, ao contrário, destilação é usada para purificação grosseira, isto é, depleção de um componente antes da corrente do produto ser então alimentada a uma purificação fina como notado anteriormente.
[0010] De acordo com Ullmann, ao contrário, no caso de um problema como esse na purificação fina de etoxiquina, destilação não é uma etapa do processo mais bem aconselhada.
[0011] Ping He e Robert G. Ackmann, Journal of Agricultural and Food Chemistry, Volume 48, Número 8, agosto de 2000, páginas 3069 a 3071, “Purification of Ethoxyquin and its two Oxidation Products”, descrevem vários métodos de purificação de etoxiquina e o dímero de etoxiquina e uma substância adicional. Neste caso, etoxiquina foi enriquecida por destilação sob baixa pressão a uma pureza de cerca de 90 porcento (porcentagem em área) e então concentrada por cromatografia em coluna a uma pureza maior que 99 porcento. Purificação de etoxiquina tendo menos que 500 ppm de p-fenetidina não é descrita, nem por destilação nem por outros métodos.
[0012] Não é conhecida nenhuma literatura de patente que descreve a provisão de etoxiquina tendo uma pureza menor que 1.000 ppm de p- fenetidina.
[0013] Até então desconhecido, portanto, é um método para prover etoxiquina aa pureza muito alta tendo menos que 100 ppm de p-fenetidina, especialmente nenhum processo em escala industrial. Em particular, não é conhecido nenhum produto industrial comercial que atenderia essas exigências.
[0014] Portanto, o objetivo da presente invenção é prover etoxiquina, cujo teor de p-fenetidina deve ser menos que 100 ppm e em particular tão baixo quanto possível a fim de levar em consideração todas as preocupações toxicológicas no uso de etoxiquina com relação a sua impureza de p- fenetidina.
[0015] Observou-se que um processo para purificar etoxiquina compreendendo p-fenetidina compreendendo pelo menos uma etapa de destilação, preferivelmente não compreendendo etapas de purificação adicionais tal como adsorção, lavagem, cristalização, em particular preferivelmente compreendendo apenas uma ou mais etapas de destilação, em especial preferivelmente compreendendo apenas uma ou duas etapas de destilação, em que etoxiquina pode ser obtida compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1.
[0016] Além disso, observou-se que etoxiquina é obtenível pelo processo de acordo com a invenção compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1.
[0017] Além disso, etoxiquina foi considerada compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm, tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1.
[0018] Além disso, o uso de etoxiquina, obtenível, por exemplo, pelo processo de acordo com a invenção, compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1, foi considerado como aditivo em gêneros alimentícios e alimentos de animais, preferivelmente em alimentos de animais, em que etoxiquina é usada como antioxidante, em particular preferivelmente como antioxidante em alimentos de animais e aditivos de alimento de animais.
[0019] O método pode ser realizado como elucidado a seguir em várias escalas dependendo da quantidade desejada de etoxiquina. O princípio básico e a configuração básica do aparelho são comparáveis aqui em ambos os casos: adaptações são especialmente um resultado das dimensões da instalação. Um possível ajuste necessário nas dimensões reais e configuração dos aparelhos é facilmente possível aos versados na técnica no contexto das exigências elucidadas a seguir.
[0020] A destilação de acordo com a invenção pode ser realizada em bateladas ou continuamente. O modo contínuo é preferido. Em particular, quantidades relativamente grandes de etoxiquina de acordo com a invenção podem ser providas por meio de destilação contínua.
[0021] No contexto para operar um processo para prover um produto de acordo com a presente invenção, foi reconhecido que, no caso de desempenho hábil da destilação usando uma assim chamada coluna de parede divisória, mesmo uma etapa de destilação de um estágio é suficiente para obter etoxiquina compreendendo menos que 100 ppm de fenetidina. Por ajuste apropriado dos parâmetros e opcionalmente uma etapa de destilação adicional, produtos de etoxiquina podem assim ser obtidos mesmo compreendendo frações extremamente baixas de p-fenetidina até virtualmente nenhuma p-fenetidina.
[0022] Uma coluna de parede divisória adequada deste tipo é conhecida pelos versados na técnica, por exemplo, pela US2471134, US4230533, EP122367A, EP 126288A, EP133510A, WO2010/031790, e por Chem. Eng. Technol. 10, 1987, páginas 92 a 98, Chem. Ing. Tech. 61, 1989, No.1, páginas 16-25, Gas Separation and Purification 4, 1990, páginas 109 a 114, Process Engineering 2, 1993, páginas 33 e 34, Trans IChemE 72, 1994, Parte A, páginas 639 a 644, Chemical Engineering 7, 1997, páginas 72 a 76.
[0023] Neste tipo de construção, uma parede divisória é montada na região intermediária acima e abaixo do ponto de alimentação e a extração lateral que veda a seção de entrada 2, 4 em relação à seção de retirada 3, 5 e nessa seção da coluna impede mistura cruzada de correntes de líquido e vapor. Isto reduz o número total de colunas de destilação exigido no fracionamento de misturas multicomponentes. Como nas colunas de retirada lateral convencionais, vaporizadores intermediários e condensadores intermediários podem também ser usados em colunas de parede divisória. Condensadores intermediários são preferivelmente montados na extremidade superior da parede divisória ou na região da coluna comum 1 acima da parede divisória. Vaporizadores intermediários são preferivelmente montados na extremidade inferior da parede divisória ou na região da coluna comum 6 abaixo da parede divisória.
[0024] Uma coluna de parede divisória pode também ser substituída pelo arranjo de colunas de destilação termicamente acopladas com o mesmo consumo de energia. Uma descrição de colunas de destilação termicamente acopladas, que podem ser construídas em configuração do aparelho variável, é também encontrada na literatura técnica no lugar mencionado anteriormente. É também possível equipar as subcolunas individuais completamente com evaporadores e condensadores. Isto corresponde a uma coluna de parede divisória tendo um vaporizador intermediário e condensador intermediário. Uma vantagem particular desta configuração específica é que as colunas individuais podem também ser operadas a diferentes pressões. Isto permite que diferenças de temperatura muito alta sejam evitadas e temperaturas operacionais sejam mais bem ajustadas a meios de aquecimento e resfriamento predefinidos. As possibilidades de medidas de rede de energia são melhoradas.
[0025] Um projeto adicional de colunas de parede divisória que pode ser usado de acordo com a invenção é provido onde a parede divisória pode ser estendida de uma maneira contínua tanto até a extremidade superior quanto até a inferior da coluna de destilação (Figura 2). Este projeto corresponde ao arranjo de uma coluna principal com coluna lateral associada. No caso desta modalidade, não é de se esperar nenhuma vantagem de custo de energia, além da vantagem de custo de investimento, comparada a arranjos de coluna convencionais.
[0026] Colunas de parede divisória e colunas de destilação termicamente acopladas oferecem vantagem tanto em termos de demanda de energia quanto de custos de investimento comparadas aos arranjos de coluna de destilação convencionais. Para controlar colunas de parede divisória e colunas termicamente acopladas, várias estratégias de controle são descritas. Descrições são encontradas em: US 4.230.533, DE 35 22 234 C2, EP 780 147 A, Process Engineering 2 (1993), 33 - 34, e Ind. Eng. Chem. Res. 34 (1995), 2094 - 2103.
[0027] Uma coluna de parede divisória típica (TK) para ser usada no processo de acordo com a invenção (vide Figura 2 de WO2010/031790) em cada caso tem uma parede divisória (T) na direção longitudinal da coluna formando uma região da coluna comum superior (1), uma região da coluna comum inferior (6), uma seção de entrada (2, 4) com seção retificadora (2) e seção removedora (4), e uma seção de retirada (3, 5) com seção retificadora (5) e seção removedora (3), em que a mistura a ser separada (alimentação) é alimentada na região intermediária da seção de entrada (2, 4), a fração da caldeira superior é removida por meio da base (retirada de fundo C), a fração da caldeira inferior é removida por meio da parte superior (retirada de topo A) e a fração da caldeira intermediária é removida da região intermediária da seção de retirada (3, 5) (retirada lateral B).
[0028] A(s) coluna(s) de parede divisória do processo de acordo com a invenção cada qual tem/têm preferivelmente 30 a 100, especialmente 50 a 90, placas teóricas.
[0029] Uma coluna de parede divisória típica no contexto da presente invenção cada qual tem preferivelmente uma parede divisória (T) na direção longitudinal da coluna formando uma região da coluna comum superior (C) e inferior (D), uma seção de entrada (A) e seção de retirada (B). A mistura a ser separada é alimentada na parte intermediária da região de entrada e o produto EQ é removido da região intermediária da seção de retirada.
[0030] Em particular, no processo de acordo com a invenção, a região da coluna comum superior (1) da(s) coluna(s) de parede divisória (TK) tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, a seção retificadora (2) da seção de entrada (2, 4) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 10 a 20%, a seção removedora (4) da seção de entrada da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, a seção retificadora (3) da seção de retirada (3, 5) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 7 a 20%, a seção de extração (5) da seção removedora da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, e a região inferior comum (6) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, do número total de placas teóricas (nth) da coluna. A soma total aqui chega a 100 (cem) porcento.
[0031] Em particular, na(s) coluna(s) de parede divisória (TK), em cada caso a soma do número de placas teóricas das subregiões (2) e (4) na seção de entrada é 80 a 110%, preferivelmente 90 a 100%, do total do número de placas das subseções (3) e (5) na seção de retirada. A soma total aqui chega a 100 (cem) porcento.
[0032] A seção da parede divisória preferivelmente tem 40-80%, preferivelmente 50-70%, a seção da coluna comum superior tem 5-50%, preferivelmente cerca de 15-20%, a seção da coluna comum inferior tem 550%, preferivelmente cerca de 15-20%, do número total de placas teóricas da coluna. A soma total aqui chega a 100 (cem) porcento.
[0033] A coluna de parede divisória consiste de uma coluna (como descrito anteriormente) com um trocador de calor como vaporizador e um trocador de calor como condensador (vide Figura 3).
[0034] Os fluxos de coluna são (vide Figura 3): 1) corrente de alimentação na coluna, 3) destilado definido como uma porção definida da corrente de vapor condensado, o 5) retirada lateral, e 4) a retirada da base definida como uma porção definida da corrente de base. O refluxo 2) da coluna definido como uma porção definida da corrente de vapor condensado que é recirculado para a seção da coluna comum superior (C). A corrente de base foi evaporada por meio de um vaporizador a 190-220 °C e alimentada na seção comum inferior da coluna (D). Vaporizadores como tais, vantagem e desvantagens de diferentes tipos de vaporizador e também aplicação dos mesmos são bem conhecidos pelos versados na técnica, por exemplo, de Lexicon Rompp (Thieme-Verlag), keyword “Dünnschichtverdampfer” [thin- film evaporator] (por exemplo, a atualização de agosto de 2004); resumidamente apresentados aqui são, por exemplo, evaporadores de filme descendente/evaporadores de corrente descendente, evaporadores rotatórios de filme fino, evaporadores centrífugos de filme fino. Literatura técnica fundamental adicional relevante é também Vauck and Müller “Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik [Basic operations of chemical process technology], 11th edition, 2000, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie; Sattler “Thermische Trennverfahren” [Thermal Separation Processes], 2nd edition, 2001, Wiley-VCH; Gnielinski, Mersmann, Thurner, “Verdampfung, Kristallisation, Trocknung” [Evaporation, Cristalization, Drying], Vieweg-Verlag 1993.
[0035] Se exigências particularmente altas das purezas dos produtos de etoxiquina forem demandadas, é desfavorável e especialmente preferido no contexto desta invenção equipar a parede divisória com isolamento térmico. Uma descrição das várias possibilidades de insolar termicamente a parede divisória é observada, por exemplo, em EP 640 367 A. Um projeto de parede dupla tendo um espaço de gás estreito no meio é particularmente favorável e, portanto, particularmente preferido.
[0036] É dada preferência à subseção da(s) coluna(s) de parede divisória (TK) dividida(s) pela parede divisória (T) consistindo de subseções 2, 3, 4 e 5 ou partes das mesmas carregadas com empacotamentos ordenados ou empacotamentos aleatórios e a parede divisória é preferivelmente configurada com isolamento térmico nessas subseções.
[0037] É adicionalmente preferível que a(s) coluna(s) de parede divisória (TK) nas extremidades superior e inferior da parede divisória (T) tenha/tenham a possibilidade de amostragem, e amostras líquidas ou gasosas são retiradas da(s) coluna(s) continuamente ou em intervalos de tempo e são investigadas com relação a sua composição.
[0038] Conformidade com a especificação para as caldeiras superiores em uma fração de caldeira intermediária pode ser regulada, por exemplo, pela razão de divisão do líquido na extremidade superior da parede divisória. Neste caso, a razão de divisão do líquido na extremidade superior da parede divisória(s) (T) é ajustada de maneira tal que a concentração dos componentes chaves da fração da caldeira superior no líquido na extremidade superior da parede divisória é responsável por, por exemplo, 5 a 75%, tipicamente 10 a 40%, daquela que deve ser atingida no produto de retirada lateral, e a divisão do líquido é ajustada de maneira tal que, no caso de teores mais altos de componentes chaves da fração da caldeira superior mais líquido e, no caso de teores mais baixos de componentes chaves da fração da caldeira superior, menos líquido é particionado na seção de entrada.
[0039] Correspondentemente, a especificação para as caldeiras inferiores na fração de caldeira intermediária pode ser controlada, preferivelmente pela saída de calor. Neste contexto, a saída de calor para o vaporizador da respectiva coluna de parede divisória é ajustada de maneira tal que a concentração de componentes chaves da fração da caldeira inferior no líquido na extremidade inferior da parede divisória(s) (T) seja responsável, por exemplo, por 10 a 99%, por exemplo, cerca de 25 a 97,5%, do valor que deve ser atingido no produto de retirada lateral, e a saída de calor pode ser ajustada de maneira tal que, no caso de teor mais alto de componentes chaves da fração da caldeira inferior, a saída de calor seja aumentada, e no caso de teor mais baixo de componentes chaves da fração da caldeira inferior, a saída de calor seja reduzida. Um procedimento como esse é conhecido em princípio pelos versados na técnica. Adaptação das colunas usadas em cada caso na purificação de etoxiquina pode, portanto, ser realizada independentemente pelos versados na técnica com base nas indicações providas na presente descrição.
[0040] Uma variação adicional de acordo com a invenção do processo para o desenvolvimento destilativo de etoxiquina consiste em que, em vez de uma da(s) coluna(s) de parede divisória especificada(s) - que é/são preferida(s) no caso de uma nova construção com relação aos custos de investimento - uma interconexão de duas colunas de destilação (convencionais) na forma de um acoplamento térmico é usada (colunas termicamente acopladas que correspondem a uma coluna de parede divisória com relação a demanda de energia). Isto é então especialmente favorável se as colunas já estiverem disponíveis e/ou as colunas forem planejadas para ser operadas a diferentes pressões.
[0041] Dependendo do número de estágios de separação das colunas presentes, as formas mais adequadas da interconexão podem ser selecionadas.
[0042] É dada preferência a duas colunas de destilação termicamente acopladas cada qual equipada com seu próprio vaporizador e condensador.
[0043] Preferivelmente adicionalmente, as duas colunas termicamente acopladas são operadas a diferentes pressões, e apenas líquidos podem ser transportados nas correntes de conexão entre as duas colunas. É também possível selecionar formas de conexão que permite que ocorra apenas correntes de conexão de líquido entre as colunas individuais de destilação.
[0044] Essas interconexões específicas oferecem a vantagem que ambas as colunas de destilação podem ser operadas sob diferentes pressões com a vantagem que energias de aquecimento e resfriamento disponíveis podem ser mais bem ajustadas nos níveis de temperatura.
[0045] A corrente de base da primeira coluna das duas colunas termicamente acopladas é preferivelmente parcial ou totalmente vaporizada em um vaporizador adicional e é então alimentada na segunda coluna como uma mistura bifásica ou na forma de uma corrente gasosa uma líquida. No processo de acordo com a invenção, a corrente de alimentação na(s) coluna(s) é preferivelmente parcial ou completamente pré-vaporizada e alimentada na(s) coluna(s) como uma mistura bifásica ou na forma de uma corrente gasosa uma líquida.
[0046] Colunas de parede divisória e colunas termicamente acopladas podem ser projetadas como colunas empacotadas com empacotamentos aleatórios ou empacotamentos ordenados ou como colunas de bandeja.
[0047] No processo de acordo com a invenção, é dada preferência particular ao uso de uma coluna de parede divisória.
[0048] Os parâmetros seguintes para configurar a coluna de parede divisória foram preferivelmente usados de acordo com a invenção, em que esses parâmetros podem ser selecionados individualmente em cada caso e as respectivas seleções podem em princípio ser combinadas umas com as outras, em que qualquer dependência são tanto apresentadas nessa descrição quanto surgem inerentemente: - coluna do estágio de separação tendo um número de estágios de separação de preferivelmente 10 a 100, em particular preferivelmente 20 a 100, em especial preferivelmente 30 a 70; - operar a coluna de destilação a 1 a 100 mbar, preferivelmente 1 a 50, em particular preferivelmente 1 a 20, em especial preferivelmente 1 a 10, e especialmente 1 a 5; - a temperatura da base da coluna é definida em valores de 80 a 200 °C, preferivelmente de cerca de 100 a 200, em particular preferivelmente de 150 a 200, em especial preferivelmente de 190 a 195 °C; - a quantidade de líquido de fundo (volume) é de 1 a 30% do volume total da quantidade de substância na coluna a ser separada, preferivelmente de 1 a 20%, em particular preferivelmente de 1 a 15, tal como, por exemplo, de 1 a 10; - a razão de volume da retirada de produtos inferiores para quantidade de alimentação é de 0,01 a 0,3, preferivelmente de 0,05 a 0,1; - uso de colunas empacotadas, especialmente empacotamentos ordenados; na destilação de purificação de etoxiquina de acordo com a invenção, que é preferivelmente operada sob baixa pressão, é recomendado usar colunas empacotadas. Adequadas neste caso são empacotamentos ordenados tendo uma área de superfície específica de 100 a 1.000 m2/m3, preferivelmente cerca de 250 a 900 m2/m3, em particular preferivelmente cerca de 400 a 800 m2/m3, em especial preferivelmente cerca de 500 a 750 m2/m3. É dada preferência aos empacotamentos compostos de chapa metálica. - a razão da quantidade de refluxo (Figura 3, Número 2) para quantidade de alimentação (Figura 3, Número 1) tem um fator de 0,5:1 a 5:1, preferivelmente de 1:1 a 2:1 e em particular preferivelmente de 1,3:1; Na realização do processo de acordo com a invenção, a retirada lateral compreende etoxiquina com uma pureza de preferivelmente mais que 90 a 99% ou mais, em particular preferivelmente mais que 95 a 99% ou mais, tais como, por exemplo, 99,5, 99,9, 99,99, até virtualmente 100 porcento.
[0049] O teor de fenetidina na retirada lateral é preferivelmente menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou mesmo menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1.
[0050] A etoxiquina de acordo com a invenção obtida pelo procedimento de acordo com a invenção pode compreender componentes secundários adicionais além de p-fenetidina. Esses tipicamente se originam da síntese de etoxiquina e precursores da mesma, e/ou de processos de decomposição dessas substâncias. Entretanto, o presente processo pode também reduzir substancialmente esses componentes secundários de acordo com as purezas de etoxiquina especificadas anteriormente.
[0051] O processo para purificar etoxiquina é preferivelmente realizado de acordo com a invenção de maneira tal que o tempo de permanência da caldeira superior nos produtos de base é menor que 10 horas, em particular preferivelmente menos que 8 horas, em especial preferivelmente menor que 5 horas, e também todos os valores intermediários e até 1 hora, por exemplo, 9,5, 9, 8.5, 8, 7,5, 7, 6,5, 6, 5,5, 4,5, 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 ou 1.
[0052] No caso de um maior tempo de permanência, um maior teor de fenetidina nas bases e na retirada lateral foi observado, de maneira tal que etoxiquina fosse obtida compreendendo significativamente mais que as quantidades máximas de acordo com a invenção de 100 ppm de p-fenetidina.
[0053] Parâmetros particularmente preferidos para controlar o processo de acordo com a invenção e para obter a etoxiquina de acordo com a invenção são os seguintes: 1) nível do líquido dos produtos de base 2) volume de retirada de produtos de base, 3) vácuo usado, 4) número de estágios usados
[0054] Esses quatro parâmetros mais importantes podem ser ajustados isoladamente, ou dois ou mais, ou todos ao mesmo tempo com referência às faixas de acordo com a invenção descrita anteriormente para esses parâmetros e suas respectivas preferências. É preferível combinar as faixas respectivamente preferidas desses quatro parâmetros, particularmente preferível combinar as faixas respectivamente particularmente preferidas, muito particularmente preferível combinar as faixas respectivamente muito particularmente preferidas e especialmente preferível combinar as faixas respectivamente especialmente preferidas.
[0055] Todos os parâmetros adicionais podem também ser correspondentemente selecionados em que preferivelmente em cada caso as faixas preferidas, em particular preferivelmente as faixas respectivamente particularmente preferidas, muito em particular preferivelmente as faixas particularmente respectivamente muito preferidas e em especial preferivelmente as faixas respectivamente especialmente preferidas desses parâmetros adicionais são combinadas com os quatro parâmetros previamente especificados como particularmente preferido (nível do líquido dos produtos de base, volume de retirada de fundo, vácuo usado, número de estágios usados) e suas respectivas combinações preferidas, particularmente preferidas, muito particularmente preferidas e especialmente preferidas.
[0056] Autoevidentemente, entretanto, cada qual dos parâmetros pode ser ajustado em cada caso, até o ponto em que eles são independentes de outros parâmetros, de maneira tal que o valor ajustado para um parâmetro a ser estabelecido caia no geral, nas faixas preferidas, nas particularmente preferidas ou nas especialmente preferidas, em que as dependências resultantes dos parâmetros como esboçado previamente ou a então seleção livre obviamente resultante dos parâmetros individuais considerados em cada caso podem ser restritas. Essas restrições, entretanto, opcionalmente, surgem inevitavelmente e são, portanto, um recurso inerente da invenção e, portanto, também não exigem explicação particular adicional.
[0057] Além disso, é possível - e no contexto desta invenção preferida - aquecer a alimentação pelo menos na iniciação da coluna (ou o aparelho correspondente para a destilação), em particular preferivelmente adicionalmente durante a operação, e em especial preferivelmente apenas na iniciação da coluna. Este aquecimento ocorre a temperaturas de pelo menos 50 °C, a temperaturas de até 200 °C, preferivelmente de 80 a 190, em particular preferivelmente de 100 a 180 e em especial preferivelmente de 120 a 170 e em particular a 140 a 160 °C.
[0058] Em uma modalidade alternativa, em vez de aquecer a alimentação, a própria coluna pode também ser aquecida por um líquido adequado. Para este propósito, este líquido, por exemplo, um solvente aquecido, é corrido na coluna e, portanto, a coluna interior bem como as alimentações e extrações e remoções são aquecidos na temperatura desejada, antes de a etoxiquina a ser purificada ser então corrida na coluna (ou o aparelho correspondente para destilação).
[0059] Além das colunas termicamente isoladas, por exemplo, por paredes de coluna de parede dupla ou construídas em múltiplas paredes ou partes das mesmas e também opcionalmente além de completamente ou tubos parcialmente isolados de alimentações, extrações e remoções, é também concebível usar o assim chamado aquecimento de traço.
[0060] Aquecimento de traço significa que toda ou pelo menos as partes centrais da coluna e também tubos das alimentações, extrações e remoções são aquecidos. Aquecimento pode ser efetuado externamente (por camisas de aquecimento de qualquer tipo ou aquecimento direto por chamas abertas) ou mesmo por aquecimento elétrico (tal como, por exemplo, indutivo) das partes metálicas, por exemplo, por bobinas de aquecimento ou condutores elétricos integrados ou aplicados, ou por aquecimento indutivo.
[0061] Modalidades preferidas adicionais, além daquelas descritas anteriormente, são as modalidades 1 a 21 e seguintes as possibilidades de combinações e contra-referências especificadas em cada caso: Modalidade 1:
[0062] Um processo para purificar etoxiquina compreendendo p- fenetidina compreendendo pelo menos uma etapa de destilação contínua ou em bateladas usando pelo menos uma coluna de parede divisória ou pelo menos duas colunas termicamente acopladas, em que etoxiquina é obtida compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1. Modalidade 2
[0063] O processo de acordo com a modalidade 1 não compreendendo etapas de purificação adicionais tais como adsorção, lavagem, cristalização. Modalidade 3
[0064] O processo de acordo com a modalidade 1 ou 2, em que a pelo menos uma coluna é uma coluna de parede divisória ou pelo menos uma das pelo menos duas colunas acopladas é uma coluna de parede divisória. Modalidade 4
[0065] O processo de acordo com a modalidade 3, em que a coluna de parede divisória tem uma parede divisória (T) na direção longitudinal da coluna formando uma região da coluna comum superior (C) e inferior (D), uma seção de entrada (A) e uma seção de retirada (B), e a mistura a ser separada é alimentada na parte intermediária da região de entrada e a etoxiquina do produto é removida da região intermediária da seção de retirada. Modalidade 5
[0066] O processo de acordo com a modalidade 3 ou 4, em que a parede divisória da coluna de parede divisória é estendida de uma maneira contínua tanto para cima até a extremidade superior quanto para baixo até a extremidade inferior da coluna de destilação quanto para cima até a extremidade superior quanto para baixo até a extremidade inferior. Modalidade 6
[0067] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que apenas uma coluna, e a dita coluna na forma de uma coluna de parede divisória, é usada. Modalidade 7
[0068] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a coluna de parede divisória (TK) tem uma parede divisória (T) na direção longitudinal da coluna formando uma região da coluna comum superior (1), uma região da coluna comum inferior (6), uma seção de entrada (2, 4) com seção retificadora (2) e seção removedora (4), e uma seção de retirada (3, 5) com seção retificadora (5) e seção removedora (3), em que a mistura a ser separada (alimentação) é alimentada na região intermediária da seção de entrada (2, 4), a fração da caldeira superior é removida por meio da base (retirada de fundo C), a fração da caldeira inferior é removida por meio da parte superior (retirada de topo A) e a fração de caldeira intermediária é removida da região intermediária da seção de retirada (3, 5) (retirada lateral B). Modalidade 8
[0069] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a(s) coluna(s) de parede divisória tem/têm 30 a 100, em particular 50 a 90 placas teóricas. Modalidade 9
[0070] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a região da coluna comum superior (1) da(s) coluna(s) de parede divisória (TK) tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, a seção retificadora (2) da seção de entrada (2, 4) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 10 a 20%, a seção removedora (4) da seção de entrada da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, a seção retificadora (3) da seção de retirada (3, 5) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 7 a 20%, a seção removedora (5) da seção de retirada da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, e a região inferior comum (6) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, do número total de placas teóricas (nth) da coluna. Modalidade 10
[0071] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que na(s) coluna(s) de parede divisória (TK), em cada caso a soma do número de placas teóricas das subregiões (2) e (4) na seção de entrada é 80 a 110%, preferivelmente 90 a 100%, do total do número de placas das subseções (3) e (5) na seção de retirada. Modalidade 11:
[0072] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a seção da parede divisória tem 40 -80%, preferivelmente 50-70%, a seção da coluna comum superior tem 5-50%, preferivelmente cerca de 15-20%, a seção da coluna comum inferior tem 5-50%, preferivelmente cerca de 15-20%, das placas teóricas da coluna de parede divisória. Modalidade 12
[0073] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a(s) coluna(s) tem/têm pelo menos um trocador de calor como vaporizador e pelo menos um trocador de calor como condensador para cada coluna usada. Modalidade 13
[0074] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a pelo menos uma coluna é configurada em cada caso como de parede dupla ou múltiplas paredes, preferivelmente de parede dupla, tendo pelo menos um espaço de gás entre as pelo menos duas paredes. Modalidade 14
[0075] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a região da coluna comum superior (1) da(s) coluna(s) de parede divisória (TK) tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, a seção retificadora (2) da seção de entrada (2, 4) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 10 a 20%, a seção removedora (4) da seção de entrada da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, a seção retificadora (3) da seção de retirada (3, 5) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 7 a 20%, a seção removedora (5) da seção de retirada da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, e a região inferior comum (6) da coluna tem 5 a 50%, preferivelmente 20 a 35%, do número total de placas teóricas (nth) da coluna, e em que a subseção da(s) coluna(s) de parede divisória (TK) dividida pela parede divisória (T) consistindo de subseções 2, 3, 4 e 5 ou partes das mesmas é carregada com empacotamentos ordenados ou empacotamentos aleatórios, e a(s) coluna(s) é/são cheia(s) pelo menos parcialmente com empacotamentos aleatórios ou empacotamentos ordenados, preferivelmente empacotamentos ordenados, em particular preferivelmente aqueles compostos de chapa metálica. Modalidade 15
[0076] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que
[0077] A) a coluna do estágio de separação tem um número de estágios de separação de preferivelmente 10 a 100, em particular preferivelmente 20 a 100, em especial preferivelmente 30 a 70; B) a coluna de destilação é operada a 1 a 100 mbar, preferivelmente 1 a 50, em particular preferivelmente 1 a 20, em especial preferivelmente 1 a 10, e especialmente 1 a 5; C) a temperatura da base da coluna é definida em valores de 80 a 200 °C, preferivelmente de cerca de 100 a 200, em particular preferivelmente de 150 a 200, em especial preferivelmente de 190 a 195 °C; D) a quantidade de líquido de fundo (o volume) é de 1 a 30% do volume total da quantidade de substância na coluna a ser separada, preferivelmente de 1 a 20%, em particular preferivelmente de 1 a 15, tal como, por exemplo, de 1 a 10; E) a razão de volume de retirada de produtos de base para quantidade de alimentação é de 0,01 a 0,3, preferivelmente de 0,05 a 0,1; F) colunas empacotadas, particularmente empacotamentos ordenados, e especialmente empacotamentos de chapa metálica são usadas tendo uma área de superfície específica de 100 a 1.000 m2/m3, preferivelmente cerca de 250 a 900 m2/m3, em particular preferivelmente cerca de 400 a 800 m2/m3, em especial preferivelmente cerca de 500 a 750 m2/m3; e G) a razão da quantidade de refluxo para quantidade de alimentação tem um fator de 0,5:1 a 5:1, preferivelmente de 1:1 a 2:1 e em particular preferivelmente 1,3:1. Modalidade 16
[0078] O processo de acordo com a modalidade 15, em que o tempo de permanência da caldeira superior no fundo é menor que 10 horas, em particular preferivelmente menos que 8 horas, em especial preferivelmente menos que 5 horas, e também todos os valores intermediários e até 1 hora, por exemplo, 9,5, 9, 8.5, 8, 7,5, 7, 6,5, 6, 5,5, 4,5, 4, 3,5, 3, 2,5, 2, 1,5 ou 1. Modalidade 17
[0079] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que a(s) coluna(s) é/são aquecida(s) por traço. Modalidade 18
[0080] O processo de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores, em que pelo menos na iniciação a alimento de animais é pré- aquecida a uma temperatura de pelo menos 50 °C até 200 °C, preferivelmente de 80 a 190, em particular preferivelmente de 100 a 180 e em especial preferivelmente de 120 a 170 e em particular a 140 a 160 °C. Modalidade 19
[0081] Etoxiquina obtenível por um processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 18 compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1. Modalidade 20
[0082] Etoxiquina compreendendo menos que 100 ppm, preferivelmente menos que 50 ppm, em particular preferivelmente menos que 10 ppm e em especial preferivelmente menos que 5 ppm tal como, por exemplo, menos que 1 ppm ou ainda menos que 0,5 ppm de p-fenetidina e também todos os valores intermediários, por exemplo, menos que 90, 80, 70, 60, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 9, 8, 7, 6, 4, 3, 2, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6, 0,4, 0,3, 0,2 ou menos que 0,1. Modalidade 21
[0083] O uso de etoxiquina de acordo com a modalidade 19 ou 20 como aditivo em gêneros alimentícios e alimentos de animais, preferivelmente em alimentos de animais, em particular preferivelmente como antioxidante em alimentos de animais e aditivos de alimento de animais.
[0084] Análise de laboratório de p-fenetidina e EQ é por cromatografia gasosa. Os tempos de permanência e metodologia correspondentes são conhecidos pelos versados na técnica e podem opcionalmente também ser muito simplesmente determinados e validados. O procedimento principal para este propósito incluindo a validação é conhecido pelos versados na técnica. Qualquer método de cromatografia gasosa é, portanto, adequado se ele disponibilizar uma precisão apropriada para p- fenetidina em etoxiquina, que pode ser facilmente determinada por validação usando amostras calibradas compreendendo etoxiquina e quantidades padronizadas de p-fenetidina. Exemplos
[0085] Experimentos de acordo com a invenção - Tabela 1 Variação de parâmetros de destilação de destilação em laboratório na coluna de parede divisória; etoxiquina (destilado “bruto”; compreende 0,18 g (= 1.800 ppm) p- fenetidina
*experimento 10 com evaporador de filme fino à montante
[0086] Pode ser derivado dos experimentos 1 a 10 que é desejável estabelecer uma baixa carga térmica (isto é, baixa temperatura) na destilação, a fim de evitar reações de decomposição de caldeiras superiores, principalmente nos produtos de base. Além disso, é preferível manter um menor tempo de permanência dos componentes nas bases. Exemplo não inventivo:
[0087] Depleção de p-fenetidina a partir de etoxiquina por extração ácida.
[0088] Procedimento principal: a fase orgânica compreendendo etoxiquina destilada “bruta” (compreende 0,18 g - correspondendo a 1.800 ppm de p-fenetidina) foi lavada repetidamente com solução ácida aquosa. Separação de fase então ocorre. As fases foram amostradas para etoxiquina e teor de p-fenetidinas.
[0089] Procedimento específico dos experimentos conduzidos: 500 mL de etoxiquina, 250 mL de água, 23g de ácido fosfórico aquoso (teor 85%) foram agitados por toda a noite. Adição de 23 g de ácido fosfórico aquoso (teor 85%).
[0090] As fases resultantes foram separadas (fase orgânica superior, fase aquosa inferior)
[0091] - fase inferior: ajustada a pH12 com cerca de 200 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio (teor 25%). - fase superior (orgânica): Adição de 250 mL de água e 23 g de ácido fosfórico aquoso (teor 85%); agitar por toda a noite. Separação de fase; fase inferior (aquosa) novamente separada; adição na fase inferior fresca de cerca de 200 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio (teor 25%) a pH 12.
[0092] Após extração, tanto a etoxiquina usada para a extração ácida quanto o extrato foram investigados quanto a etoxiquina e teor de fenetidinas. Não foi observada esgotamento ou enriquecimento significante, ou seja, o valor para p-fenetidina foi na mesma faixa de antes do tratamento.
[0093] Explicação da figura 2: (A) = retirada de topo; (B) = retirada lateral; (C) = retirada da base; (F) = alimentação; (T) = parede divisória; (WZ) = suplemento de calor; (WA) = remoção de calor; (TK) = coluna de parede divisória; região da coluna comum superior (1); região da coluna comum inferior (6); seção de entrada (2, 4) com seção retificadora (2) e seção removedora (4); seção de retirada (3, 5) com seção retificadora (5) e seção removedora (3); alimento de animais da mistura (alimento de animais) (F) a ser separadas na região intermediária da seção de entrada (2, 4); Explicação esquemática da coluna de parede divisória (Figura 3): Alimentação 1); refluxo (porção da corrente de vapor) 2); retirada de topo 3); retirada de fundo com recirculação parcial 4) para a seção da coluna comum inferior; retirada lateral 5); seção de entrada (A); seção de retirada (B); seção da coluna comum superior (C); seção da coluna comum inferior (D); parede divisória (T).
Claims (11)
1. Processo para purificar etoxiquina compreendendo p- fenetidina, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos uma etapa de destilação contínua usando pelo menos uma coluna de parede divisória ou pelo menos duas colunas termicamente acopladas, em que pelo menos uma das pelo menos duas colunas acopladas é uma coluna de parede divisória, em que etoxiquina é obtida compreendendo menos que 100 ppm de p-fenetidina, em que A) a pelo menos uma coluna tem um número de estágios de separação de 10 a 100; B) a pelo menos uma coluna é operada a 1 a 100 mbar; C) a temperatura da base da pelo menos uma coluna é definida em valores de 80 a 200 °C; D) a quantidade de líquido de fundo (o volume) é de 1 a 30% do volume total da quantidade de substância a ser separada na pelo menos uma coluna; E) a razão de volume de retirada de produtos de base para a quantidade de alimentação é de 0,01 a 0,3; F) colunas empacotadas com empacotamentos estruturados de uma área de superfície específica de 100 a 1.000 m2/m3 são usadas; e G) a razão da quantidade de refluxo para quantidade de alimentação tem um fator de 0,5:1 a 5:1.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a coluna de parede divisória tem uma parede divisória (T) na direção longitudinal da coluna formando uma região da coluna comum superior (C) e inferior (D), uma seção de entrada (A) e uma seção de retirada (B), e a mistura a ser separada é alimentada na parte intermediária da região de entrada e a etoxiquina do produto é removida da região intermediária da seção de retirada.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que apenas uma coluna, e a dita coluna na forma de uma coluna de parede divisória, é usada.
4. Processo de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que a coluna de parede divisória (TK) tem uma parede divisória (T) na direção longitudinal da coluna formando uma região da coluna comum superior (1), uma região da coluna comum inferior (6), uma seção de entrada (2, 4) com seção retificadora (2) e seção removedora (4), e uma seção de retirada (3, 5) com seção retificadora (5) e seção removedora (3), em que a mistura a ser separada (alimentação) é alimentada na região intermediária da seção de entrada (2, 4), a fração da caldeira superior é removida por meio da base (retirada de fundo C), a fração da caldeira inferior é removida por meio da parte superior (retirada de topo A) e a fração de caldeira intermediária é removida da região intermediária da seção de retirada (3, 5) (retirada lateral B).
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma coluna de parede divisória tem 30 a 100 placas teóricas.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a região da coluna comum superior (1) da pelo menos uma coluna de parede divisória (TK) tem 5 a 50%, a seção retificadora (2) da seção de entrada (2, 4) da coluna tem 5 a 50%, a seção removedora (4) da seção de entrada da coluna tem 5 a 50%, a seção retificadora (3) da seção de retirada (3, 5) da coluna tem 5 a 50%, a seção removedora (5) da seção de retirada da coluna tem 5 a 50%, e a região inferior comum (6) da coluna tem 5 a 50%, do número total de placas teóricas (nth) da coluna.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que na pelo menos uma coluna de parede divisória (TK), em cada caso a soma do número de placas teóricas das subregiões (2) e (4) na seção de entrada é 80 a 110% do total do número de placas das subseções (3) e (5) na seção de retirada.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a seção da parede divisória tem 40 a 80%, a seção da coluna comum superior tem 5 a 50%, a seção da coluna comum inferior tem 5 a 50%, do número total de placas teóricas da coluna de parede divisória.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a região da coluna comum superior (1) da pelo menos uma coluna de parede divisória (TK) tem 5 a 50%, a seção retificadora (2) da seção de entrada (2, 4) da coluna tem 5 a 50%, a seção removedora (4) da seção de entrada da coluna tem 5 a 50%, a seção retificadora (3) da seção de retirada (3, 5) da coluna tem 5 a 50%, a seção removedora (5) da seção de retirada da coluna tem 5 a 50%, e a região inferior comum (6) da coluna tem 5 a 50%, do número total de placas teóricas (nth) da coluna, e em que a subseção da(s) coluna(s) de parede divisória (TK) dividida pela parede divisória (T) consistindo das subseções 2, 3, 4 e 5 ou partes das mesmas é carregada com empacotamentos ordenados ou empacotamentos aleatórios, e a(s) coluna(s) é/são cheia(s) pelo menos parcialmente com empacotamentos aleatórios ou empacotamentos ordenados, preferivelmente empacotamentos ordenados, em particular preferivelmente aqueles compostos de chapa metálica.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o tempo de permanência da caldeira superior no fundo é menor que 10 horas.
11. Processo para produzir um gênero alimentício ou alimento de animais contendo etoxiquina, caracterizado pelo fato de que na etapa 1) um produto de etoxiquina bruto é submetido a pelo menos uma, preferivelmente apenas uma, etapa de destilação contínua usando pelo menos uma coluna de parede divisória ou pelo menos duas colunas termicamente acopladas, em que pelo menos uma das pelo menos duas colunas acopladas é uma coluna de parede divisória, em que A) a pelo menos uma coluna tem um número de estágios de separação de 10 a 100; B) a pelo menos uma coluna é operada a 1 a 100 mbar; C) a temperatura da base da pelo menos uma coluna é definida em valores de 80 a 200 °C; D) a quantidade de líquido de fundo (o volume) é de 1 a 30% do volume total da quantidade de substância a ser separada na pelo menos uma coluna; E) a razão de volume de retirada de produtos de base para a quantidade de alimentação é de 0,01 a 0,3; F) colunas empacotadas com empacotamentos ordenados de uma área de superfície específica de 100 a 1.000 m2/m3 são usadas; e G) a razão da quantidade de refluxo para a quantidade de alimentação tem um fator de 0,5:1 a 5:1, e H) o tempo de permanência da caldeira superior no fundo é menor que 5 horas; I) que o processo de acordo com etapa 1 preferivelmente não compreende nenhuma das etapas de purificação de etoxiquina subsequentes tais como adsorção, lavagem, cristalização; 2) pelo processo de etapa 1, etoxiquina tendo um teor de p- fenetidina menor que 50 ppm é obtida, e 3) a etoxiquina obtenível na etapa 2 é incorporada em um gênero alimentício ou alimento de animais. FIG 1: Estrutura de etoxiquina (Figura 1)
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