BR112017016441B1 - Microcápsula, processo de preparar uma microcápsula, e, produto - Google Patents

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Abstract

microcápsula, processo de preparar uma microcápsula, e, produto. a invenção se refere a uma microcápsula compreendendo pelo menos uma substância ativa selecionada de luteína e ésteres de luteína embutida em uma matriz compreendendo gelatina de peixe e opcionalmente um ou mais outros componentes de matriz, em que o teor da dita pelo menos uma substância ativa calculado como luteína livre é de 0,5 a 25 % de peso total da microcápsula e cuja microcápsula não compreende nenhum emulsificante adicionado. a invenção refere-se adicionalmente a um processo de preparação da microcápsula bem como usos e produtos compreendendo a microcápsula.

Description

Campo da Invenção
[001] A presente invenção se refere a uma microcápsula compreendendo luteína ou ésteres de luteína como substância ativa embutida em uma matriz de hidrocoloide de gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom, um processo para preparar tais microcápsulas, bem como aplicações do mesmo e produtos compreendendo tais microcápsulas.
Fundamentos da Invenção
[002] Luteína é um xantofila e um carotenoide que ocorre naturalmente encontrado em plantas, tais como flores, em particular, calêndula flores e vegetais de folhas verdes. Luteína pode, por exemplo, ser extraída das pétalas de calêndula, espinafre, couve e brócolis. Calêndula é, em particular, rica em luteína e é encontrada como ésteres de luteína com ácidos graxos. Luteína pode ser usada como pigmento amarelo em todos os tipos de composições, tais como alimentos funcionais e produtos de cuidados pessoal e tem efeitos e aplicações farmacológicos bem conhecidos.
[003] Luteína como luteína livre tem a estrutura química
Figure img0001
[004] Os ésteres de luteína típicos encontrados em calêndula são o mono- ou dipalmitato e estes ésteres têm propriedades diferentes da luteína livre. O peso molecular da luteína livre é cerca de 569 g/mol, enquanto que o peso molecular do dipalmitato é cerca de 1.046 g/mol.
[005] O ponto de fusão da luteína livre é cerca de 190 °C, enquanto que a faixa de fusão dos ésteres de luteína que ocorrem naturalmente mistos é de cerca de 50 a cerca de 80 °C.
[006] Pedido de patente chinês 102389108 A descreve microcápsula de éster de luteína em pó compreendendo cristais de éster de luteína, antioxidantes e agentes emulsificantes tanto para a fase oleosa quanto para a fase aquosa, carga, material da parede e óleo e um método para preparar o mesmo. O material de carga aplicado é goma arábica modificada ou amido modificado. O pedido de patente reivindica tanto um emulsificante solúvel em água quanto um solúvel em óleo são necessários para produzir microcápsula em pó. P uso de emulsificantes na formulação tem as desvantagens que o ar será aprisionado nas partículas em pó e formará esferas ocas. O ar incluído e a porosidade das microcápsulas levam à degradação química da luteína ou éster de luteína. O uso de emulsificantes, além do mais, tem a desvantagem que a preparação é mais cara e demorada para produzir em virtude de os emulsificantes terem que ser completamente misturados com os outros integrantes na fase aquosa e na oleosa, respectivamente. Além do mais, a lista dos ingredientes na formulação em pó aumenta.
[007] EP 1 794 238 B1 descreve um pó seco contendo carotenoide compreendendo um ou mais carotenoides, tal como luteína cristalina obtenível por um processo de microencapsulação usando isomalte e um coloide protetor, tal como amido modificado como material de encapsulação, em que a suspensão inicial de carotenoides cristalinos é triturada.
[008] EP 1 898 721 B1 descreve uma suspensão contendo carotenoide aquoso compreendendo pelo menos um ou mais carotenoides, tal como luteína cristalina, amido modificado e sacarose, em que a suspensão inicial de carotenoides cristalinos é triturada.
[009] WO2014/154788 descreve uma composição em pó compreendendo partículas da luteína e maltodextrina como material da matriz.
[0010] O objetivo principal da presente invenção é prover produtos melhorados a base de concentrados de luteína ou éster de luteína e gelatina de peixe que devem ter um rótulo mais claro e menos ingredientes. Eles devem ter ou criar no produto final uma impressão de cor mais intensa ou que dura mais tempo e eles devem ser mais estáveis e menos sensíveis à oxidação comparados com o estado dos produtos da técnica. Eles devem apresentar uma superfície, a dita superfície sendo mais adaptada para compressão que superfícies dos produtos da técnica anterior. Eles devem apresentar uma maior estabilidade química e ser mais naturais na composição. Eles devem ser produzidos de uma maneira mais fácil e mais barata.
[0011] Um outro objetivo é prover produtos melhorados a base de concentrados de luteína ou éster de luteína e gelatina de peixe que podem ser usados em comprimidos, laticínios, tais como produtos de leite e bebidas com alta estabilidade devido à encapsulação apropriada da luteína e/ou éster de luteína e com propriedades de barreira ao oxigênio melhoradas.
[0012] Também é um objetivo prover produtos com boas propriedades corantes.
[0013] Ainda um outro objetivo é prover um método barato para produzir tais produtos.
Sumário da Invenção
[0014] A presente invenção se refere a uma microcápsula compreendendo pelo menos uma substância ativa selecionada de luteína e ésteres de luteína, embutida em uma matriz compreendendo gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom e opcionalmente um ou mais outros componentes de matriz, em que o teor da dita pelo menos uma substância ativa calculado como luteína livre é de 0,5 a 25 % de peso total da microcápsula e cuja microcápsula não compreende nenhum emulsificante adicionado.
[0015] Em particular, a microcápsula não compreende nenhum emulsificante de fase oleosa adicionado.
[0016] Surpreendentemente foi descoberto que a microcápsula da invenção pode ser provida sem nenhum agente dispersante adicionado ou emulsificante além da gelatina de peixe. Desta maneira, a gelatina de peixe é o único agente com propriedades dispersantes presente na microcápsula. Tradicionalmente e de acordo com a técnica anterior, também um emulsificante clássico é incluído em uma microcápsula para garantir um tamanho de partícula suficientemente pequeno e um tamanho de partícula pequeno é importante para a aparência e cor do produto final compreendendo como microcápsulas, tais como laticínios e bebidas. A ausência de qualquer emulsificante clássico adicionado também tem a vantagem, em comparação com as microcápsulas da técnica anterior compreendendo luteína e ésteres de luteína, que a formação de espuma durante a preparação é evitada. A formação de espuma durante a preparação levará à inclusão de ar nas microcápsulas que diminuirá a estabilidade química da luteína ou éster de luteína no produto final. Finalmente, um produto sem nenhum emulsificante adicionado provê a vantagem de um rótulo mais claro.
[0017] A presente invenção em um outro aspecto se refere a um processo de preparar uma microcápsula de acordo com a invenção, cujo processo compreende as etapas de • fundir ou dissolver concentrado(s) de luteína ou éster de luteína, • prover uma solução aquosa de gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom e os ditos opcionalmente outros componentes de matriz, • misturar a dita solução aquosa e o(s) dito(s) concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s), • homogeneizar a preparação resultante sem a adição de um emulsificante, • finamente dividir e secar a mistura assim obtida para preparar uma massa de partículas cada contendo luteína ou éster(es) de luteína embutida na dita gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom.
[0018] Em um terceiro aspecto, a invenção se refere a microcápsulas de acordo com a invenção obteníveis de acordo com o processo da invenção.
[0019] Em um quarto aspecto, a invenção se refere a produtos compreendendo a microcápsula da invenção, em particular, laticínios, bebidas e comprimidos.
Definições
[0020] No contexto da presente invenção, os seguintes termos devem compreender o seguinte, a menos que de outra forma definido em outro lugar na descrição.
[0021] Concentrado de éster de luteína é uma resina de óleo laranja escuro-marrom ou um pó granular tendo uma faixa de fusão de aproximadamente 50 a 80 °C. Ele tipicamente compreende 70 a 85 % de éster de luteína, que corresponde a cerca de metade da quantidade da luteína livre. Ele pode ser dissolvido ou fundido em óleo.
[0022] Concentrado de éster de luteína está em conformidade com a especificação EFSA (Autoridade Europeia de Segurança Alimentar) para luteína (Directive 2008/128/EC (E 161b)). O princípio de coloração principal da luteína consiste de carotenoides dos quais luteína e seus ésteres graxos representam a parte principal. Quantidades variáveis de outros carotenos e ésteres de xantofila, tais como éster de zeaxantina, também estão presentes no concentrado. Luteína pode conter gorduras, óleos e ceras que ocorrem naturalmente no material da planta. Concentrado de éster de luteína contém min. 60% de ésteres de carotenoide totais.
[0023] Gelatina de peixe é, neste contexto, definido como um hidrocoloide protetor com propriedades dispersantes. No contexto da presente invenção não se deve entender como um emulsificante clássico (tensoativo) de acordo com a definição a seguir.
[0024] Gelatinas de peixe de baixo bloom, médio bloom e alto bloom são gelatinas tendo uma resistência menor que cerca de 120 bloom (baixo bloom), entre 120 e 200 bloom (médio bloom) ou uma resistência maior que cerca de 200 bloom (alto bloom.)
[0025] Gelatina de peixe de baixo bloom, em particular, significa uma gelatina de peixe tendo uma resistência de 100 bloom ou menos, mais preferivelmente 80 bloom ou menos, mais preferivelmente de zero a 80 bloom, ainda mais preferido de zero bloom a 50 bloom.
[0026] Em uma modalidade mais preferida, gelatina de peixe de baixo bloom significa uma gelatina de peixe tendo uma resistência de cerca de 50 bloom ou menos, preferivelmente de cerca de 30 bloom ou menos, mais preferivelmente de cerca de 20 bloom ou menos e preferido adicionalmente de cerca de 10 bloom ou menos.
[0027] Uma modalidade preferida particular de gelatina de peixe de baixo bloom compreende uma gelatina de peixe tendo uma resistência de zero bloom.
[0028] Um emulsificante é definido como uma substância com uma cabeça hidrofílica e uma cauda hidrofóbica. Emulsificantes podem ser divididos em emulsificantes não iônicos, aniônicos e catiônicos. Dependendo do valor de HLB (equilíbrio hidrofílico-lipofílico) emulsificantes podem ser tanto solúveis em óleo (valores de HLB baixos) ou quanto solúveis em água (valores de HLB altos). A adição de ambos os tipos de uma emulsão frequentemente funciona de maneira sinérgica. Emulsificantes típicos permitidos em produtos alimentícios compreendem ésteres de ácido graxo de glicerol, ésteres de ácido graxo de sacarose, ésteres de ácido graxo de sorbitano, lecitinas, palmitato de ascorbila e estearato de ascorbila.
[0029] Dispersão significa misturar uma fase (a fase contínua) com uma segunda fase (a fase dispersa) onde as duas fases não são miscíveis para preparar uma dispersão. A natureza de cada fase pode ser líquida, sólida ou gasosa.
[0030] Homogeneização significa tratar uma dispersão de maneira a reduzir o tamanho das gotículas/partículas da fase dispersa.
[0031] Bloom é um teste para medir a resistência de um gel de gelatina. O teste determina o peso (em gramas) necessário por uma sonda (normalmente com um diâmetro de 0,5 polegada) desviar a superfície do gel 4 mm sem rompê-lo. O resultado é expresso em bloom (graus).
[0032] Morfologia significa o formato e estrutura de um objeto físico, no contexto desta invenção, o formato e estrutura de uma microcápsula.
[0033] A resistência de cor (E0,1%icm-valor) é aqui definido como a absorção de uma dispersão aquosa 1 % de um pó seco 10 % de luteína ou éster de luteína medido em uma cubeta de 1 cm no comprimento de onda da absorção máxima.
[0034] Estabilidade do comprimido significa a estabilidade química da luteína ou éster de luteína adicionada como um pó microencapsulado aos comprimidos minerais de multivitamina armazenados em condições controladas e seguido com o tempo.
Figuras:
[0035] A aparência e morfologia da superfície das microcápsulas da invenção em comparação com microcápsulas FloraGLO® Luteína 10% VG TabGrade da Kemin Health, L.C. são ilustradas na Figura 1 e Figura 2, em que:
[0036] Figura 1 mostra um imagem fotográfica da morfologia da superfície de uma microcápsula da invenção (imagem da esquerda) e da microcápsula de luteína FloraGLO® Luteína 10% VG TabGrade da Kemin Health, L.C comercialmente disponível (imagem da direita), ambas as imagens fotográficas sendo obtidas por microscopia eletrônica de varredura.
[0037] Figura 2 mostra espectros de absorção em UV/Vis de microcápsulas de éster de luteína produzidas de acordo com exemplo 4 da invenção e das microcápsulas de FloraGLO® Luteína 10% VG TabGrade depois da respectiva redispersão em água. A concentração na dispersão aquosa é 5 ppm de luteína ou éster de luteína.
[0038] Figura 3 mostra dados de estabilidade do comprimido de produtos de éster de luteína produzidos de acordo com a invenção e produzidos com microcápsulas de FloraGLO® Luteína 10% VG TabGrade da Kemin Health L.C. Os comprimidos de multivitaminas foram armazenados a 40°C/75% de UR e a 25°C/60% de UR, respectivamente, em recipientes de polietileno de alta densidade vedados (recipientes de HDPE).
Descrição Detalhada da Invenção
[0039] Em uma modalidade da microcápsula da invenção, o teor da dita pelo menos uma substância ativa, calculado como luteína livre, é de 1 a 20 % de peso total da microcápsula, preferivelmente de 3 a 15 % mais preferivelmente de 4 a 13 %, por exemplo, de 5 a 10 % de peso total da microcápsula.
[0040] Em uma segunda modalidade da microcápsula da invenção, ela compreende pelo menos um antioxidante, por exemplo, selecionado do grupo que consiste essencialmente de ou compreendendo t-butil-hidroxitolueno (BHT), t-butil-hidroxianisol (BHA), ácido ascórbico, ascorbato de sódio, ácido cítrico, citrato de sódio, EDTA ou seus sais, tocoferóis, TBHQ, etoxiquina, galato de propila e extratos de ervas, isto é, extrato de alecrim ou orégano.
[0041] Em uma terceira modalidade da microcápsula, ela compreende pelo menos um plastificante, por exemplo, selecionado do grupo que consiste essencialmente de ou compreendendo carboidratos e álcoois de carboidrato, cujos exemplos são sacarose, glicose, frutose, lactose, açúcar invertido, xarope de glicose, sorbitol, manitol, trealose, tagatose, pulanana, Raftilose (oligofrutose), dextrina, maltodextrina, glicerina e misturas dos mesmos.
[0042] Em uma quarta modalidade da invenção, a microcápsula compreende gelatina de peixe de baixo bloom, médio bloom ou alto bloom. Em uma versão preferida da quarta modalidade, a microcápsula compreende gelatina de peixe de baixo bloom tendo uma resistência de 30 bloom ou menos preferivelmente de 20 bloom ou menos e mais preferivelmente de 10 bloom ou menos.
[0043] Em uma quinta modalidade, a microcápsula compreende éster(es) de luteína como substância ativa. Em comparação com produtos da técnica anterior compreendendo microcápsulas da luteína livre, esta microcápsula tem a vantagem adicional que o(s) éster(es) de luteína é(são) a forma que ocorre naturalmente da luteína. A produção de luteína livre de um extrato de calêndula requer saponificação sob condições adversas. Esta etapa de processamento é evitada ao se usar éster(es) de luteína na microcápsula.
[0044] Em uma sexta modalidade, a microcápsula é preparada de uma emulsão de concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s) em uma solução aquosa da gelatina de peixe na ausência de um emulsificante, em que o(s) dito(s) concentrado(s) de luteína ou éster de luteína é(são) opcionalmente fundido(s) ou dissolvido(s) em um óleo comestível.
[0045] Em uma sétima modalidade da microcápsula da invenção, as gotículas de luteína/éster de luteína têm um tamanho médio D[4;3] determinado por difração de Fraunhofer de 0,02 a 100 μm, preferivelmente 0,05 a 50 μm, mais preferido 0,1 a 5 μm ou 0,2 a 1,5 μm; e, em particular, de 0,1 a 0,5 μm. O termo D[4;3] é explicado na introdução aos exemplos.
[0046] Em uma 8a modalidade, a microcápsula é preparada a partir de éster de luteína não cristalino.
[0047] A microcápsula adicionalmente pode conter aditivos convencionais, por exemplo, selecionado do grupo que consiste essencialmente de ou compreendendo agentes antiaglomerantes, por exemplo, fosfato de tri-cálcio e silicatos, isto é, dióxido de silício e silicato de alumínio e sódio.
[0048] A divisão e a secagem da mistura da preparação óleo-em-água para produzir uma massa de partículas pode ser feita de qualquer maneira convencional, tais como resfriamento por pulverização, resfriamento por pulverização modificada, secagem por pulverização, secagem por pulverização modificada ou secagem e trituração da folha, ver, por exemplo, WO 91/06292 A1.
[0049] Em uma modalidade do processo da invenção, o(s) concentrado(s) de luteína ou éster de luteína é(são) fundido(s) ou dissolvido(s) em óleo comestível, tal como óleo vegetal, por exemplo, selecionado do grupo que consiste essencialmente de ou compreendendo óleo de girassol, óleo de oliva, óleo de semente de algodão, óleo de açafroa, óleo contendo MCTs (do inglês “medium-chain triglycerides”, que significa triglicerídeos de cadeia média), óleo de palma ou óleo de palma hidrogenado. A fusão ou dissolução da luteína ou éster de luteína em um óleo facilita a dispersão e homogeneização e reduz a temperatura para se aplicada.
[0050] O processo da invenção pode, em uma segunda modalidade, compreender uma etapa adicional de homogeneização, tal como homogeneização em alta pressão.
[0051] Em uma terceira modalidade do processo da invenção, a solução aquosa de gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom, é adicionada ao(s) concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s) antes da homogeneização. A adição da fase aquosa à fase oleosa minimiza a perda física da luteína ou éster de luteína.
[0052] Em uma quarta modalidade do processo, o(s) concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s) é(são) adicionado(s) à solução aquosa de gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom, antes da homogeneização.
[0053] Em uma quinta modalidade do processo, o(s) concentrado(s) de luteína ou éster de luteína é(são) adicionado(s) à solução aquosa de gelatina de peixe, preferivelmente gelatina de peixe de baixo bloom e fundido(s) durante o aquecimento antes da homogeneização. Isto é preferido se a luteína ou éster de luteína não for fundida ou dissolvida em óleo antes da homogeneização em virtude de se um processo mais simples e a perda física ser minimizada.
[0054] Em uma sexta modalidade do processo da invenção, a homogeneização continua até que as gotículas de luteína/éster de luteína tenham um tamanho médio D[4;3] determinado por difração de Fraunhofer de 0,02 a 100 μm, preferivelmente 0,05 a 50 μm, mais preferido 0,1 a 5 μm ou 0,2 a 1,5 μm; e, em particular, de 0,1 a 0,5 μm. O termo D[4;3] é explicado na introdução aos exemplos.
[0055] Em uma sétima modalidade do processo, o(s) concentrado(s) de éster de luteína(s) é(são) fundido(s) ou dissolvido(s). Éster de luteína tem um ponto de fusão menor que luteína livre e isto torna possível, nesta modalidade da invenção, fundir ou dissolver o éster de luteína em pressão atmosférica e usá-la diretamente no processo. Este processo inclui condições menos adversas e é, desta forma, mais barato que o processo que usa luteína livre.
[0056] A fusão do(s) concentrado(s) de luteína ou éster de luteína é barata uma vez que o uso do solvente pode ser economizado. Isto, em particular, mantém ésteres de luteína tendo um ponto de fusão inferior comparado a luteína livre e, assim, precisa somente de pequena energia de aquecimento para fusão.
[0057] A presente invenção também se refere a um produto compreendendo microcápsulas da invenção ou microcápsulas produzidas de acordo com a invenção. Exemplos de tais produtos são um comprimido, uma bebida, um laticínio, um alimento, um suplemento alimentar, um produto farmacêutico ou veterinário, um alimento ou suplemento de alimento, um produto de cuidado pessoal ou um produto de cuidado doméstico.
Exemplos Determinação de teor de éster de luteína e luteína livre
[0058] O teor de éster de luteína e luteína livre nas microcápsulas é determinado como se segue: A luteína ou éster de luteína é liberada das microcápsulas em condições alcalinas brandas usando alcalase e calor. A luteína ou éster de luteína é extraída por meio de etanol e éter dietílico em uma razão de 2:5 e uma alíquota desta extração é dissolvida em um volume conhecido de etanol. A absorbância UV/Vis é medida em um comprimento de onda específico e a concentração é calculada a partir de um coeficiente de extinção conhecido por meio da equação de Lambert-Beers. Ao se usar a absorbância em lambda (max) = aproximadamente 446 nm, o teor de éster de luteína em microcápsulas contendo éster de luteína pode ser calculado usando o coeficiente de extinção E1%1cm = 1.373. O teor correspondente da luteína livre pode ser calculado a partir da mesma medição usando o coeficiente de extinção E1%1cm = 2.550. Para microcápsulas contendo luteína livre, o coeficiente de extinção E1%1cm = 2.550 é usado para calcular o teor da luteína livre.
Medição do tamanho de partícula (tamanho da gotícula de óleo)
[0059] Homogeneização é realizada em equipamento de homogeneização convencional. Homogeneização acontece até que as gotículas de óleo tenham o tamanho médio pretendido D[4;3] determinado por difração de Fraunhofer. O termo D[4;3] se refere ao diâmetro médio ponderal em volume (ver Operators Guide, Malvern Mastersizer 2000, Malvern Instruments Ltd., 1998/1999, UK, Capítulo 6, página 6,3).
Avaliação da morfologia da partícula
[0060] Imagens de micrografia de varredura de elétron a uma amplificação de 150 x foram preparadas para avaliar a morfologia da superfície das microcápsulas.
Medição da resistência da cor
[0061] Uma quantidade adequada da formulação é dispersa em água em um banho de água de 60 a 65°C por 10 minutos seguido por tratamento em um banho ultrassônico por 5 minutos. A dispersão resultante é diluída a uma concentração final de 5 ppm éster de luteína e seu espectro de absorção em UV/Vis de 200 a 700 nm é medido em uma cubeta de quartzo contra água como um branco. A partir do espectro UV/Vis resultante, a absorbância no comprimento de onda máximo, Amax, é determinada. A resistência da cor (E 0,1%1cm) é calculada como se segue: E 0,1%1cm = (Amax) * fator de diluição * 0,1 / (peso da amostra em grama * concentração de éster de luteína no produto em porcentagem). A resistência da cor (E 0,1%1cm) também pode ser calculada a partir do espectro UV/Vis 5 ppm multiplicando a absorção no comprimento de onda de absorção máxima por 200.
Medição da estabilidade do comprimido
[0062] Comprimidos minerais de multivitamina com um teor de aproximadamente 2 mg de éster de luteína (ou 1 mg de luteína) por comprimido foram preparados. Os comprimidos foram preenchidos em recipientes de HDPE vedados com uma tampa de alumínio. Alguns recipientes foram armazenados a 40°C/75% de UR por 6 meses, alguns recipientes foram armazenados a 25°C/60% de UR por 12 meses. O teor da luteína/éster de luteína nos comprimidos foi analisado depois de 3 e 6 meses para os comprimidos armazenados a 40°C/75% de UR e depois de 6 e 12 meses para os comprimidos armazenados a 25°C/60% de UR. A luteína/éster de luteína restante do valor inicial foi calculada em cada ponto de tempo.
Exemplo 1
[0063] No vaso A, 400 g de gelatina de peixe de baixo bloom, preferivelmente zero bloom, seca, 400 g de sacarose e 25 g de ascorbato de sódio foram dissolvidos em 600 g de água a 65°C durante agitação. No vaso B, 250 g de concentrado de éster de luteína foram fundidos com 62,5 g de óleo de girassol e 17.9 g de tocoferóis mistos (70% concentrado) a 60 a 90°C. A fase oleosa do vaso B foi adicionada à fase aquosa no vaso A durante agitação seguido por homogeneização até que as gotículas de éster de luteína tenham um tamanho de partícula médio D[4;3] menor que 1,0 μm. A viscosidade foi ajustada com água e a dispersão foi pulverizada em amido de milho nativo contendo dióxido de silício como um agente de fluxo. As partículas formadas foram secas em ar a 40 a 150°C até que o teor de água no pó fosse abaixo de 5%.
[0064] O pó seco resultante teve um teor de 11,9% de ésteres de luteína que corresponde a 6,4 % de luteína livre determinado por espectroscopia UV/Vis. A resistência da cor (E 0,1%1cm) do produto foi 91. Exemplo 2
[0065] No vaso A, 400 g de gelatina de peixe de baixo bloom, preferivelmente zero bloom, seca, 400 g de sacarose e 25 g de ascorbato de sódio foram dissolvidos em 600 g de água a 65°C durante agitação. No vaso B, 250 g de concentrado de éster de luteína foram fundidos com 62,5 g de óleo de girassol e 17.9 g de tocoferóis mistos (70% concentrado) a 60 a 90°C. A fase oleosa do vaso B foi adicionada à fase aquosa no vaso A durante agitação seguido por homogeneização até que as gotículas de éster de luteína tenham um tamanho de partícula médio D[4;3] menor que 1,0 μm. A viscosidade foi ajustada com água e a dispersão foi pulverizada em amido de milho nativo contendo dióxido de silício como um agente de fluxo. As partículas formadas foram secas em ar a 40 a 150°C até que o teor de água no pó fosse abaixo de 5%.
[0066] O pó seco resultante teve um teor de 12,4% de ésteres de luteína que corresponde a 6,68 % de luteína livre determinado por espectroscopia UV/Vis. A resistência da cor (E 0,1%1cm ) do produto foi 78. Exemplo 3
[0067] 400 g de gelatina de peixe de baixo bloom, preferivelmente zero bloom, seca, 400 g de sacarose e 25 g de ascorbato de sódio foram dissolvidos em 600 g de água a 65°C durante agitação. 250 g de concentrado de éster de luteína, 62,5 g de óleo de girassol e 17,9 g de tocoferóis mistos (70% concentrado) foram adicionados durante agitação seguido por homogeneização até que as gotículas de éster de luteína tenham um tamanho de partícula médio D[4;3] menor que 1,0 μm. A viscosidade foi ajustada com água e a dispersão foi pulverizada em amido de milho nativo contendo dióxido de silício como um agente de fluxo. As partículas formadas foram secas em ar a 40 a 150°C até que o teor de água no pó fosse abaixo de 5%.
[0068] O pó seco resultante teve um teor de 13.5% de ésteres de luteína que corresponde a 7,27 % de luteína livre determinado por espectroscopia UV/Vis. A resistência da cor (E 0,1%1cm ) do produto foi 86.
Exemplo 4
[0069] No vaso A, 1.060 g de gelatina de peixe de baixo bloom, preferivelmente zero bloom, seca, 1.060 g de sacarose e 62,5 g de ascorbato de sódio foram dissolvidos em 1.500 g de água a 65°C durante agitação. No vaso B, 625 g de concentrado de éster de luteína foram fundidos com 62,5 g de óleo de girassol e 44,6 g d,l-α-tocoferol a 60 a 90°C. A fase aquosa do vaso A foi adicionada à fase de óleo no vaso B durante agitação seguido por homogeneização até que as gotículas de éster de luteína tenham um tamanho de partícula médio D[4;3] menor que 1,0 μm. A viscosidade foi ajustada com água e a dispersão foi pulverizada em amido de milho nativo contendo dióxido de silício como um agente de fluxo. As partículas formadas foram secas em ar a 40 a 150°C até que o teor de água no pó fosse abaixo de 5%.
[0070] O pó seco resultante teve um teor de 11,1% de ésteres de luteína que corresponde a 5,98 % de luteína livre determinado por espectroscopia UV/Vis. A resistência da cor (E 0,1%1cm) do produto foi 91.
Exemplo 5
[0071] No vaso A, 1.251 g de gelatina de peixe de baixo bloom, preferivelmente zero bloom, seca, 1251 g de sacarose e 62,5 g de ascorbato de sódio foram dissolvidos em 2.063 g de água a 65°C durante agitação. No vaso B, 625 g de concentrado de éster de luteína foram fundidos com 62,5 g de óleo de girassol e 44,6 g de tocoferóis mistos (70% concentrado) a 60 a 90°C. A fase aquosa do vaso A foi adicionada à fase de óleo no vaso B durante agitação seguido por homogeneização até que as gotículas de éster de luteína tenham um tamanho de partícula médio D[4;3] menor que 1,0 μm. A viscosidade foi ajustada com água e a dispersão foi pulverizada em amido de milho nativo contendo fosfato de tri-cálcio como um agente de fluxo. As partículas formadas foram secas em ar a 40 a 150°C até que o teor de água no pó fosse abaixo de 5%.
[0072] O pó seco resultante teve um teor de 10,8 % de ésteres de luteína que corresponde a 5,82 % de luteína livre determinado por espectroscopia UV/Vis. A resistência da cor (E 0,1%1cm) do produto foi 81.
[0073] As microcápsulas preparadas de acordo com os exemplos foram testadas com relação à estabilidade em leite e bebidas e a estabilidade química do éster de luteína foi testada em comprimidos minerais de multivitamina conforme mostrado no preâmbulo dos exemplos e infra depois do exemplo comparativo.
Exemplo comparativo
[0074] As propriedades dos produtos da invenção tendo um alvo de 10 % de éster de luteína e preparados de acordo com exemplos 1 e 4 foram comparadas com um produto de luteína 10 % comercialmente disponível da Kemin Health L.C. comercializado como FloraGLO® Luteína 10 % VG TabGradeTM.
[0075] Os resultados comparativos para microcápsulas e microcápsulas redispersas são mostrados na Figura 1 e 2.
[0076] Figura 1 mostra imagens de micrográfico de varredura eletrônica (SEM) da superfície das microcápsulas de acordo com a invenção (esquerda) e das microcápsulas de FloraGLO Luteína 10% VG TabGrade (direita). Pode ser visto claramente que a morfologia da superfície das microcápsulas é diferente para os dois tipos das microcápsulas. Uma camada fina de amido insolúvel cobre as microcápsulas da invenção e elas têm uma estrutura grosseira comparado a microcápsulas de FloraGLO Luteína 10% VG TabGrade, que são mais macias. Tais microcápsulas estruturadas grosseiramente da invenção são mais adaptadas para compressão em comprimidos, uma vez que sua capacidade de compressão é maior comparada às microcápsulas de FloraGLO Luteína 10% VG TabGrade macia.
[0077] Figura 2 mostra os espectros de absorção em UV/Vis das microcápsulas redispersas em uma concentração de 5 ppm de luteína ou éster de luteína. A curva preta superior é o espectro de absorção das microcápsulas redispersas do exemplo 4 da invenção, a curva cinza inferior é o espectro de absorção das microcápsulas FloraGLO 10% VG redispersas da Kemin Health L.C. A resistência da cor das microcápsulas redispersas pode ser calculada multiplicando a absorção no comprimento de onda máximo com 200. Pode ser visto que a absorção é muito maior para as microcápsulas da invenção comparada às microcápsulas de FloraGLO® Luteína 10 % VG TabGrade. Isto significa que a resistência da cor das microcápsulas redispersas da invenção é muito maior que do produto redisperso comparativo da Kemin Health L.C.
Exemplo 6 Preparação do comprimido
[0078] A estabilidade química das microcápsulas de éster de luteína foi testada por meio de comprimidos minerais de multivitamina tendo um teor de cerca de 2 mg de éster de luteína por comprimido. Os comprimidos foram empacotados em recipientes de polietileno de alta densidade (HDPE) cujas tampas foram vedadas com lâmina de alumínio vedada por calor. Alguns comprimidos foram armazenados a 40°C e 75% de umidade relativa por 6 meses, alguns comprimidos foram armazenados a 25°C e 60% de umidade relativa por 12 meses O teor de éster de luteína foi analisado em cada caso depois do armazenamento por 3 e 6 meses a 40°C/ 75% de UR e depois de 6 e 12 meses a 26°C/ 60% de UR Os resultados foram mostrados na Tabela 1 a seguir: Tabela 1A: Dados de estabilidade do comprimido, armazenamento a 40°C /75% de UR
Figure img0002
Tabela 1B: Dados de estabilidade do comprimido, armazenamento a 25°C /60% de UR
Figure img0003
[0079] Figura 3 mostra graficamente a estabilidade química em comprimidos minerais de multivitamina, conforme indicado nas tabelas 1A e 1B, das microcápsulas de acordo com exemplos 2 e 4 da invenção e comparados aos comprimidos de multivitaminas das microcápsulas de FloraGLO Luteína 10% VG TabGrade. Os comprimidos foram armazenados em recipientes de HDPE vedados a 40°C/75% de UR por 6 meses (Figura 3A) ou a 25°C/60 % de UR por 12 meses (Figura 3B). Pode ser visto que a estabilidade do comprimido das microcápsulas da invenção é muito maior que a dos comprimidos formados das microcápsulas de FloraGLO Luteína 10 % VG TabGrade. Depois de 6 meses a 40°C/75% de UR, os comprimidos contendo microcápsulas da invenção perderam aproximadamente 5% de suas atividades enquanto que comprimidos contendo microcápsulas de FloraGLO 10% VG TabGrade perderam aproximadamente 20% de suas atividades. Depois de 12 meses a 25 °C/ 60 % de UR, os comprimidos contendo microcápsulas da invenção perderam aproximadamente 10% de suas atividades enquanto que comprimidos contendo FloraGLO Luteína 10% VG TabGrade perderam aproximadamente 45% de suas atividades.
Exemplo 7 Preparação das bebidas
[0080] A estabilidade das microcápsulas de éster de luteína na forma de pó foi testada em duas bebidas, um suco de laranja e uma bebida esportiva. Suco de laranja:
[0081] O suco de laranja foi preparado a partir de suco de laranja concentrado diluído com ácido ascórbico e benzoato de sódio adicionados. Microcápsulas de éster de luteína como um pó correspondente a uma concentração final de 30 ppm de luteína foram dissolvidas no concentrado. A solução foi tratada em um homogeneizador de alta pressão a 100 bar e preenchida em garrafas. As garrafas foram armazenadas a temperatura ambiente e normal luz do dia por 1 mês. A estabilidade (formação do anel) foi avaliada visualmente toda semana.
Bebida esportiva:
[0082] A bebida esportiva foi preparada a partir de carboximetil celulose, água e uma mistura em pó compreendendo fosfato de cálcio, fosfato de potássio, citrato de sódio, cloreto de sódio, benzoato de sódio, benzoato de potássio, ácido cítrico, ácido ascórbico e sacarose. Éster de luteína em pó que corresponde a uma concentração final de 5 ppm de luteína foi dissolvido em água e adicionado à bebida esportiva seguido por pasteurização em 60 segundos da mistura. Depois do resfriamento, as garrafas foram preenchidas e armazenadas por 1 mês a temperatura ambiente na luz do dia normal. A estabilidade (formação do anel) foi avaliada visualmente toda semana.
[0083] Os pós compreendendo as microcápsulas preparadas de acordo com exemplos 4 e 5 foram testados em suco de laranja e bebida esportiva. Depois de 1 mês de armazenamento, nenhuma das amostras mostrou formação do anel nas bebidas, isto é, as amostras tiveram estabilidade suficiente nestes pedidos de patentes.
Exemplo 8 Preparação do leite
[0084] Uma quantidade de microcápsulas de éster de luteína como pó correspondente a uma concentração de 30 ppm de luteína foi dissolvida em leite frio. A solução foi aquecida a 60°C e homogeneizada seguido por pasteurização a 95°C em 10 minutos. O leite foi preenchido em garrafas e armazenado a frio (abaixo de 10°C) por 3 semanas. A estabilidade (formação do anel) foi avaliada visualmente toda semana.
[0085] Os pós compreendendo as microcápsulas preparadas de acordo com exemplos 1 a 4 foram testados em leite. Depois de 3 semanas de armazenamento, nenhuma das amostras apresentou formação do anel no leite, isto é, as amostras tiveram estabilidade suficiente neste pedido de patente.
[0086] A invenção não é reduzida aos exemplos previamente dados, mas pode ser variada de muitas maneiras. Por exemplo, em vez da luteína ou ésteres de luteína ou em combinação com a dita luteína ou ésteres de luteína, os seguintes carotenoides ou seus ésteres também podem ser usados: zeaxantina, beta-caroteno, alfa-caroteno, licopeno, astaxantina, cantaxantina, beta-criptoxantina, citranaxantina e beta-apo-8’-carotenoides.

Claims (21)

1. Microcápsula, caracterizada pelo fato de que compreende pelo menos uma substância ativa selecionada de luteína e ésteres de luteína embutida em uma matriz compreendendo gelatina de peixe de baixo bloom tendo uma resistência de 80 bloom ou menos como o único agente com propriedades dispersantes presente, e opcionalmente um ou mais outros componentes de matriz, em que o teor da dita pelo menos uma substância ativa calculado como luteína livre é de 0,5 a 25 % de peso total da microcápsula e cuja microcápsula é isenta de qualquer emulsificante adicionado.
2. Microcápsula de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o teor da dita pelo menos uma substância ativa, calculado como luteína livre, é de 1 a 20 % de peso total da microcápsula.
3. Microcápsula de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o teor da dita pelo menos uma substância ativa, calculado como luteína livre é de 3 a 15 % de peso total da microcápsula.
4. Microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o teor da dita pelo menos uma substância ativa, calculado como luteína livre, é de 4 a 13 % de peso total da microcápsula.
5. Microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o teor da dita pelo menos uma substância ativa, calculado como luteína livre, é de 5 a 10 % de peso total da microcápsula.
6. Microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente pelo menos um antioxidante e/ou plastificante.
7. Microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a dita gelatina de peixe de baixo bloom é uma gelatina de peixe tendo uma resistência de 50 bloom ou menos.
8. Microcápsula de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a dita gelatina de peixe de baixo bloom é uma gelatina de peixe tendo uma resistência de 30 bloom ou menos.
9. Microcápsula de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a dita gelatina de peixe de baixo bloom é uma gelatina de peixe tendo uma resistência de 20 bloom ou menos.
10. Microcápsula de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a dita gelatina de peixe de baixo bloom é uma gelatina de peixe tendo uma resistência de 10 bloom ou menos.
11. Microcápsula de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a dita gelatina de peixe de baixo bloom é uma gelatina de peixe tendo uma resistência de zero bloom.
12. Microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que é preparada a partir de uma emulsão de luteína fundida ou dissolvida ou concentrado de éster de luteína em uma solução aquosa de dita gelatina de peixe de baixo bloom, na ausência de um emulsificante, em que o(s) dito(s) concentrado(s) de éster de luteína ou luteína é(são) opcionalmente fundido(s) ou dissolvido(s) em um óleo comestível.
13. Processo de preparar uma microcápsula, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o processo compreende as etapas de • fundir ou dissolver concentrado(s) de luteína ou éster de luteína, • prover uma solução aquosa da dita gelatina de peixe de baixo bloom e ditos opcionalmente outros componentes de matriz, • misturar a dita solução aquosa e o(s) dito(s) concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s), • homogeneizar a preparação resultante sem a adição de um emulsificante, • finamente dividir e secar a mistura obtida para preparar uma massa de partículas cada contendo luteína ou éster(es) de luteína embutida na dita gelatina de peixe de baixo bloom.
14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o(s) concentrado(s) de éster de luteína é(são) fundido(s) ou dissolvido(s) em óleo comestível, selecionados do grupo de óleos vegetais, por exemplo, óleo de girassol, óleo de oliva, óleo de semente de algodão, óleo de açafroa, óleo de triglicerídeo de cadeia média, óleo de palma ou óleo de palma hidrogenado.
15. Processo de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que a dita solução aquosa de gelatina de peixe de baixo bloom é adicionada ao(s) dito(s) concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s) antes da homogeneização.
16. Processo de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que o(s) dito(s) concentrado(s) de luteína ou éster(es) de luteína fundido(s) ou dissolvido(s) é(são) adicionado(s) à dita solução aquosa de gelatina de peixe de baixo bloom, antes da homogeneização.
17. Processo de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa adicional de homogeneização.
18. Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa adicional de homogeneização de alta pressão.
19. Produto, caracterizado pelo fato de que compreende microcápsulas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
20. Produto de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que é um comprimido, um alimento, um suplemento alimentar, uma bebida, um laticínio, um produto farmacêutico ou veterinário, um alimento ou suplemento de alimento, um produto de cuidado pessoal ou um produto de cuidado doméstico.
21. Produto de acordo com a reivindicação 19 ou 20, caracterizada pelo fato de que o dito produto é selecionado dentre comprimido, laticínio ou bebida e compreende microcápsulas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, em que a dita gelatina de peixe é gelatina de peixe de baixo bloom preferivelmente tendo uma resistência de 30 bloom ou menos.
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