BR112015008126B1 - Deposição intensificada de vanilina ou vanilina etílica com microcápsulas friáveis - Google Patents
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Abstract
deposição intensificada de vanilina ou vanilina etílica com microcápsulas friáveis. do presente pedido de patente de invenção, é uma composição de microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina e/ou vanilina etílica preparada combinando-se vanilina ou vanilina etílica com microcápsulas pré-moldadas de núcleo-casca friável por um tempo suficiente para que a vanilina ou vanilina etílica e os microencapsulados interajam. os produtos de consumo laváveis e um método para depositar vanilina ou vanilina etílica em uma superfície são também fornecidos.
Description
[0001] A encapsulação de materiais de fragrância e sabor proporciona vantagens para o produto com fragrância/sabor, incluindo a proteção da fragrância/sabor no núcleo da cápsula por uma casca até o momento planejado para a liberação da fragrância/sabor. Em particular, as cápsulas são geralmente projetadas para liberar seu conteúdo no momento desejado, com a casca da cápsula sendo comprometida no momento desejado.
[0002] A casca da cápsula pode ser comprometida por vários fatores, tal como temperatura, de modo que o conteúdo é liberado quando a cápsula começar a derreter. Alternativamente, as cápsulas podem ser comprometidas por forças físicas, tal como o esmagamento, ou outros métodos que comprometem a integridade da cápsula. Além disso, o conteúdo da cápsula pode ser liberado por meio de difusão através da parede da cápsula durante um intervalo de tempo desejado. SUMÁRIO
[0003] O presente pedido de patente de invenção é uma composição de microcápsulas de núcleo-casca friável e vanilina e/ou vanilina etílica, caracterizada devido à referida composição ser formada pela combinação de microcápsulas de núcleo-casca friável pré-moldadas com vanilina e/ou vanilina etílica por um tempo suficiente para que a microcápsula de núcleo-casca friável e a fragrância interajam. Um método para preparar a composição de microcápsulas de núcleo-casca friável também é fornecido. Em algumas aplicações, a microcápsula de núcleo-casca friável é composta de ureia-formaldeido, melamina-formaldeido, fenol- formaldeido ou amido-aldeido. Em outras aplicações, a microcápsula de núcleo-casca friável também inclui um surfactante ou solvente, como, por exemplo, um éster triglicerideo de uma mistura de ácido caprilico e ácido cáprico. Um produto de consumo para lavagem e o método de deposição da vanilina etilica em uma superficie usando o produto de consumo para lavagem são, também, fornecidos. DESCRIÇÃO DETALHADA
[0004] A vanilina etilica (Clog P de 2,84) e a vanilina são ingredientes de fragrância relativamente solúveis em água. A vanilina etilica e a vanilina não são normalmente incluidas em grandes quantidades em um óleo puro de um amaciante de roupas, pois não depositarão no tecido e serão removidas com a água. Além do mais, a vanilina etilica e a vanilina não são convencionalmente encapsuladas em microcápsulas por meio do carregamento em uma microcápsula pré-moldada, pois sua natureza solúvel em água faz com que as fragrâncias vazem da microcápsula. Entretanto, foi descoberto que a incorporação da vanilina etilica ou vanilina em uma pasta de melamina formaldeido produz uma microcápsula que permite que a vanilina etilica ou a vanilina se deposite no tecido por meio de um produto de lavagem, a fim de proporcionar a nota adocicada da baunilha no estágio de secagem do tecido. Portanto, o presente pedido de patente de invenção é um método para preparar uma composição de microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina e/ou vanilina etilica, combinando-se vanilina ou vanilina etilica com microcápsulas de núcleo-casca friável pré-moldadas e envelhecendo-se a mistura por um tempo suficiente, para que a vanilina etilica/vanilina e as microcápsulas interajam. 0 presente pedido de patente de invenção é, também, um produto de consumo para lavagem contendo a composição de microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina etilica/vanilina e um método para depositar a vanilina etilica e/ou vanilina em uma superfície por meio do referido produto de consumo para lavagem.
[0005] De acordo com a preparação das microcápsulas deste pedido de patente de invenção, a vanilina etilica e/ou vanilina é utilizada como uma fragrância pura em aproximadamente 5% a aproximadamente 30% por peso da fragrância pura. Mais preferivelmente, a vanilina etilica e/ou vanilina é utilizada em aproximadamente 10% a aproximadamente 20% por peso de fragrância pura. Para conseguir a concentração desejada de vanilina etilica e/ou vanilina, a vanilina etilica e/ou vanilina pode ser fornecida em um solvente adequado, tal como o dipropilenoglicol (DPG | dipropylene glycol).
[0006] Para produzir a composição do presente pedido de patente de invenção, a vanilina etilica e/ou vanilina é combinada com a pasta ou a formulação de microcápsulas de núcleo-casca friável e envelhecida, por exemplo, por pelo menos 24 horas, para formar microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina etilica e/ou vanilina. A vanilina etilica e/ou vanilina pode estar presente a uma concentração final entre 0,05% e 20% por peso da composição da microcápsula. Mais preferivelmente, a vanilina etilica e/ou vanilina está presente a uma concentração final de aproximadamente 0,05%, 0,1%, 0,5%, 1,0%, 1,5%, 2,0%, 3,0%, 4,0%, 5,0% ou até 20% por peso da composição da microcápsula.
[0007] Em algumas aplicações, combinações de diferentes ingredientes ativos podem ser combinadas em um sistema. Especificamente, duas fragrâncias separadas podem ser combinadas no mesmo sistema para proporcionar um efeito de dupla fragrância no produto final. Por exemplo, além da vanilina etilica ou vanilina, uma segunda fragrância pode ser encapsulada no núcleo da microcápsula e/ou fornecida na pasta de microcápsulas de núcleo-casca friável. Outras fragrâncias adequadas, as quais podem ser combinadas com a vanilina etilica ou vanilina incluem, entre outras, cumarina, salicilato de amila, benzoato de benzila, salicilato de benzila, galaxolide, jasmonato de metila e miristato de isopropila.
[0008] Conforme indicado, as microcápsulas deste pedido de patente de invenção são friáveis. Friabilidade refere-se à propensão das cápsulas de se romperem ou se abrirem, quando submetidas a pressões externas diretas ou forças de cisalhamento. Para o propósito deste pedido de patente de invenção, uma cápsula é "friável" se, quando fixada a uma superfície tratada (por exemplo, um tecido), a microcápsula puder ser rompida pelas forças encontradas quando a superfície contendo a microcápsula for manipulada, por exemplo, ao ser usada, manuseada ou passada a ferro, liberando, desse modo, o conteúdo da microcápsula.
[0009] As microcápsulas do presente pedido de patente de invenção podem ser preparadas utilizando-se uma variedade de métodos convencionais conhecidos dos especialistas na técnica para produzir microcápsulas de núcleo-casca friável, tal como a polimerizaçào e a policondensação interfacial. Veja, por exemplo, a Patente norte-americana N° 3.516.941, a Patente norte-americana N° 4.520.142, a Patente norte-americana N° 4.528.226, a Patente norte-americana N° 4.681.806, a Patente norte-americana N° 4.145.184; GB 2.073.132; WO 99/17871; e Microencapsulation: Methods and Industrial Applications, Editado por Benita e Simon (Marcel Dekker, Inc. 1996). Sabe- se que muitas variações com relação aos materiais e às etapas do processo são possíveis, no entanto, exemplos não limitantes de materiais de casca friável adequados para produzir a casca friável da microcápsula deste pedido de patente de invenção incluem ureia-formaldeído, melamina- formaldeído, fenol-formaldeído, amido-aldeído, gelatina, mistura de gelatina/goma arábica, poliuretano, poliamidas ou combinações destes. Em aplicações particulares, o material da casca friável consiste em melamina em ligação cruzada com formaldeído.
[00010] As microcápsulas de melamina formaldeído podem ser preparadas a partir de condensados catiônicos de melamina-formaldeido, conforme divulgado na Patente norte-americana N° 5.401.577; microencapsulação de melamina formaldeído, conforme divulgado na Patente norte- americana N° 3.074.845; microcápsulas de melamina formaldeído na Patente norte-americana N° 4.525.520; pré- condensado de melamina solúvel em óleo em ligação cruzada na Patente norte-americana N° 5.011.634; material da parede da cápsula formado a partir de um complexo de pré-condensados catiônicos e aniônicos de melamina formaldeído que são, então, ligados em ligação cruzada, conforme divulgado na Patente norte-americana N° 5.013.473; química de melamina- formaldeido, conforme divulgado em GB 2 062 570 A; e cápsulas em ligação cruzada com melamina-formaldeido, conforme divulgado na Patente norte-americana N° 4.001.140. A razão molar de formaldeído para melamina das microcápsulas deste pedido de patente de invenção pode ser de 2,30:5,50 ou de até 0,20:0, 49 (Long et al., (2009) J. Mater. Chem. 19:6882-6887).
[00011] Os métodos para preparar cápsulas com ureia formaldeído, ureia aldeído ou amido aldeído são divulgados, por exemplo, na Patente norte-americana N° 5.204.185, na EP 0 443 428 A2, na Patente norte-americana N° 3.516.941 e na EP 0 158 449 Al.
[00012] O diâmetro externo médio da microcápsula resultante está na faixa de aproximadamente 0,01 micra a aproximadamente 1000 micra; preferivelmente, de aproximadamente 0,05 micra a aproximadamente 100 micra, e, mais preferivelmente, de aproximadamente 2,0 micra a aproximadamente 20 micra. A espessura média da parede da microcápsula resultante está na faixa de aproximadamente 0,001 micra a aproximadamente 100 micra; preferivelmente, de aproximadamente 0,005 micra a aproximadamente 10 micra, e, mais preferivelmente, de aproximadamente 0,2 micra a aproximadamente 2,0 micra.
[00013] Além das fragrâncias, as microcápsulas de núcleo-casca friável podem ser combinadas com um emulsificante ou surfactante antes ou depois de combiná-las com vanilina etilica ou vanilina. Os exemplos de emulsificantes ou surfactantes adequados incluem, mas não se limitam a lecitinas, ésteres de sacarose, proteinas, gomas, extrato de quilaia, saponinas e similares.
[00014] Além do mais, pode ser utilizada uma variedade de solventes em combinação com a composição das microcápsulas de núcleo-casca friável deste pedido de patente de invenção. O solvente utilizado em combinação com a composição da microcápsula de núcleo-casca friável é preferivelmente um glicerideo de ácidos graxos mono-, di- ou tri-Cí-C26 saturados ou insaturados, ftalato de dietila, ftalato de dibutila, adipato de diisodecila, um siloxano de polidimetila liquido, um polidimetilciclosiloxano liquido, o éster metilico do ácido graxo de soja, uma mistura de éster metilico do ácido graxo de soja e miristato isopropilico, com a proporção de peso do ácido graxo de soja:miristato isopropilico sendo de 2:1 a 20:1 e um óleo mineral compativel com a vanilina etilica. Mais preferivelmente, o solvente é um gliceridio de ácidos graxos tri-C«-C26 saturados ou insaturados. Mais preferivelmente, o solvente é o éster triglicerideo de uma mistura de ácido caprilico e ácido cáprico, disponível no mercado com o nome comercial NEOBEE M-5 (Stepan Chemical Company). 0 ClogioP do solvente é acima de 3,3, em que P é o coeficiente de partição do n- octanol/água do solvente hidrofóbico; preferivelmente, acima de aproximadamente 8, e, mais preferivelmente, acima de aproximadamente 10. Em algumas aplicações, as microcápsulas são suspensas em um solvente divulgado neste documento. Em outras aplicações, o solvente está no núcleo da microcápsula. Em aplicações adicionais, o solvente fica no núcleo e é utilizado para suspender as microcápsulas.
[00015] Uma vez combinada e misturada, a composição das microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina etilica/vanilina pode, então, ser armazenada por 24 horas ou mais e/ou incorporada a um produto de consumo para lavagem. As microcápsulas são incorporadas ao produto de consumo de lavagem a um nivel entre 0,05% e 5% por peso do produto para lavagem. Mais preferivelmente, as microcápsulas são incorporadas ao produto de consumo para lavagem a um nivel de aproximadamente 0,05%, 0,1%, 0,5%, 1,0%, 1,5%, 2,0%, 3,0%, 4,0% ou 5,0% por peso do produto para lavagem.
[00016] Desejavelmente, assim que o produto de consumo para lavagem é aplicado a uma superfície, a fragrância de vanilina etilica e/ou vanilina é liberada. De fato, de acordo com este pedido de patente de invenção, quando a vanilina etilica e/ou vanilina é pré-misturada a uma pasta de microcápsulas de núcleo-casca friável, é observada uma interação com o material da casca friável, o qual permite que a vanilina etilica e/ou vanilina se deposite em uma superfície, por exemplo, o tecido, por meio de um produto para lavagem, propiciando, desse modo, a nota adocicada da baunilha no estágio do umedecimento, da secagem e da passagem a ferro.
[00017] A capacidade de as cápsulas do presente pedido de patente de invenção liberarem vanilina etilica e/ou vanilina pode ser analisada pelas técnicas convencionais. Por exemplo, quando o produto de consumo para lavagem é um amaciante de roupas, este pode ser usado para lavar uma carga de toalhas em uma lavadora de roupas com carregamento por cima ou frontal. As toalhas são, então, avaliadas pelos especialistas participantes do painel para determinar se a pré-esfregação da toalha contém mais vanilina etilica/vanilina do que se a vanilina etilica/vanilina fosse usada na forma de fragrância pura no amaciante de roupas. Uma característica adocicada intensa é a prova de que a vanilina etilica/vanilina interage com a microcápsula, aumentando o desempenho do ingrediente quando comparada com a vanilina etilica/vanilina adicionada na forma de fragrância pura a um amaciante de roupas.
[00018] De forma semelhante, a capacidade da microcápsula de aumentar o desempenho da vanilina etilica/vanilina pode, também, ser avaliada pela deposição da composição da microcápsula de núcleo-casca friável de vanilina etilica/vanilina em um tecido, como, por exemplo, em um amaciante de roupas e passando o tecido a ferro. Se for observado um elevado florescimento da fragrância em comparação com a fragrância pura, a composição da microcápsula de núcleo-casca friável de vanilina etilica/vanilina é considerada como aumentando o desempenho (por exemplo, aumento da deposição) do ingrediente da fragrância em um produto para lavagem.
[00019] De acordo com este pedido de patente de invenção, as composições de microcápsulas de vanilina etilica/vanilina podem ser aplicadas topicamente a uma variedade de superficies para liberar os ingredientes ativos da microcápsula. Por exemplo, a microcápsula pode ser aplicada a substratos, tais como tecido, cabelo e pele, durante os processos de lavagem e enxágue. Da mesma forma, as microcápsulas deste pedido de patente de invenção são particularmente adequadas a um produto para lavagem. Conforme utilizados no contexto deste pedido de patente de invenção, entende-se que produtos para lavagem sejam aqueles aplicados durante determinado periodo de tempo e, então, removidos. Os produtos adequados para este pedido de patente de invenção são comuns em áreas como as de produtos de lavanderia e incluem detergentes, amaciantes de roupas, engomadores em spray, soluções para passar roupa em spray, aromatizantes de tecido e similares; assim como produtos de higiene pessoal, que incluem xampus, condicionadores de cabelo, produtos para banho, sabonetes, antiperspirantes, desodorantes, filtros solares, repelentes de inseto e similares. Esses produtos empregam sistemas surfactantes e emulsificantes bem conhecidos. Por exemplo, os sistemas de amaciantes de roupas sào descritos nas Patentes norte- americanas N°s 6.335.315, 5.674.832, 5.759.990, 5.877.145, 5.574.179, 5.562.849, 5.545.350, 5.545.340, 5.411.671, 5.403.499, 5.288.417, 4.767.547, 4.424.134. Os detergentes liquidos de lavanderia, os quais podem utilizar o presente pedido de patente de invenção, incluem os sistemas descritos nas Patentes norte-americanas N°s 5.929.022, 5.916.862, 5.731.278, 5.565.145, 5.470.507, 5.466.802, 5.460.752, 5.458.810, 5.458.809, 5.288.431, 5.194.639, 4.968.451, 4.597.898, 4.561.998, 4.550.862, 4.537.707, 4.537.706, 4.515.705, 4.446.042 e 4.318.818. Os xampus e condicionadores, os quais podem empregar o presente pedido de patente de invenção, incluem as Patentes norte-americanas N°s 6.162,423, 5.968.286, 5.935.561, 5.932.203, 5.837.661, 5.776.443, 5.756.436, 5.661.118, 5.618.523, 5.275.755, 5.085.857, 4.673.568, 4.387.090 e 4.705.681.
[00020] Em algumas aplicações, a água presente na composição das microcápsulas pode ser removida para obter um produto final na forma de pó. Nesse aspecto, podem ser utilizados adjuvantes de secagem por aspersão [spray-dry] nas composições de preparo instantâneo. Os adjuvantes de secagem incluem, mas não se limitam a carboidratos, tais como os amidos quimicamente modificados e/ou os amidos hidrolisados, gomas, tais como a goma arábica, proteinas, tais como a proteina do soro do leite, derivados de celulose, argilas, polimeros sintéticos solúveis em água e/ou copolimeros, tais como a polivinilpirrolidona, o álcool polivinílico. Os adjuvantes de secagem podem estar presentes em uma quantidade de aproximadamente 1% a aproximadamente 50%, mais preferivelmente, de aproximadamente 5% a aproximadamente 20%.
[00021] Opcionalmente, pode ser usado um agente de fluxo livre (agente antiaglomerante). Os agentes de fluxo livre incluem as silicas, as quais podem ser hidrofóbicas (isto é, superficie do silanol tratada com silanos halogênicos, alcoxisilanos, silazanos, siloxanos etc., tais como SIPERNAT D17, AEROSIL R972 e R974 (disponíveis pela Degussa) etc.) e/ou hidrofilicas, tais como AEROSIL 200, SIPERNAT 22S, SIPERNAT 50S (disponíveis pela Degussa) , SYLOID 244 (disponível pela Grace Davison). Os agentes de fluxo livre podem estar presentes em aproximadamente 0,01% a aproximadamente 10%, mais preferivelmente, de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 5%.
[00022] Agentes umectantes e de controle da viscosidade/de suspensão adicionais adequados podem, também, ser incluídos, e são divulgados nas Patentes norte- americanas N°s 4.428.869, 4.464.271, 4.446.032 e 6.930.078. Detalhes das silicas hidrofóbicas como veiculo de entrega funcional dos materiais ativos, exceto um agente de fluxo livre/antiaglomerante, são divulgados nas Patentes norte- americanas N°s 5.500.223 e 6.608.017.
[00023] Em outras aplicações do presente pedido de patente de invenção, a composição ou o produto final pode ser na forma de óleo, gel, bastão sólido, loção, creme, leite, aerossol, spray, pó, espuma, xampu, condicionador de cabelo, laquê ou maquiagem.
[00024] Em aplicações referentes às composições de microcápsulas secas por aspersão, tais composições podem incluir produtos como o detergente em pó para lavagem de roupas, toalhas amaciantes para secadora de roupas, panos de limpeza doméstica, detergente lava-louças em pó, panos de chão ou qualquer forma seca de produtos de higiene pessoal (por exemplo, xampu em pó, condicionador, produtos para banho, desodorante em pó, talco para os pés, sabonete em pó, talco infantil) etc. Devido à alta concentração de fragrância e/ou agente ativo nos produtos secos por aspersão do presente pedido de patente de invenção, as características dos produtos de consumo secos supracitados não serão adversamente afetadas por uma pequena dose dos produtos secos por aspersão.
[00025] O presente pedido de patente de invenção é descrito mais detalhadamente pelos exemplos não limitantes a seguir.
[00026] A pré-mistura de vanilina etilica/microcápsulas pré-moldadas foi preparada misturando- se um óleo de fragrância pura contendo os ingredientes vanilina etilica e fragrância de cumarina, surfactante e uma pasta aquosa de cápsulas pré-moldadas por tempo suficiente para criar uma emulsão estável. A pré-mistura resultante foi testada para assegurar o desempenho. Para esse teste, a pré- mistura foi incorporada a um amaciante de roupa, a roupa foi lavada com o amaciante de roupa e avaliada no estágio de secagem (pré-esfregação e pós-esfregaçâo). Os resultados foram comparados com uma amostra de referência, em que a fragrância pura e as microcápsulas foram dosadas individualmente diretamente na base do amaciante de roupas.
[00027] Durante um desses testes, foi observada uma interação única da vanilina etilica/microcápsula na roupa seca. Para certas microcápsulas, houve uma diferença distinta no odor das toalhas lavadas tratadas com a amostra de referência (fragrância pura e microcápsula adicionadas separadamente) comparada com a amostra do amaciante de roupas preparado com a pré-mistura. As toalhas lavadas tratadas com a amostra preparada com a pré-mistura continham uma forte nota adocicada no estágio pré-esfregação e pós-esfregaçâo.
[00028] Os testes foram realizados com base na retirada de ingredientes específicos para determinar qual ingrediente causava essa forte nota adocicada. A vanilina etilica e a cumarina foram excluidas separadamente da pré-mistura de microcápsulas. As toalhas foram lavadas com a pré-mistura de microcápsulas, com ou sem vanilina etilica ou cumarina. A nota adocicada pré-esfregação e pós- esfregação não estava presente quando a vanilina etilica estava ausente da formulação. A pré-mistura de microcápsulas contendo cumarina não proporcionou o mesmo resultado. Portanto, concluiu-se que a vanilina etilica causou esse fenômeno.
[00029) Uma solução a de vanilina etílica foi preparada adicionando—se 20 gramas de vanilina etílica a DPG. Uma pré-mistura de óleo puro/microcápsulas foi preparada adicionando—se vanilina etílica (concentração final de 0,1% ou 1%) e surfactante a uma pasta aquosa de microcápsulas pré—moldadas contendo óleo Neobee, isto é, cápsulas essencialmente sem fragrância. A combinação foi suficientemente misturada para criar uma emulsão e deixada envelhecer por no mínimo 24 horas. A pré—mistura de microcápsulas contendo 0,1% ou 1% de vanilina etílica foi combinada com um amaciante de roupas diluído a uma quantidade final de 1,5%. Amostras de referência foram, também, preparadas. Estas incluíam a adição de microcápsulas sem fragrância a uma base de amaciante de roupas diluída a uma quantidade final de 1,43%; e adição de microcápsulas sem fragrância + 0,07% de vanilina etílica adicionada separadamente a um amaciante de roupas diluído a uma quantidade final de 1,5% . Todas as preparações foram envelhecidas por 3 horas e avaliadas quanto à intensidade da fragrância. Esta análise indicou que o modo pelo qual a vanilina etílica foi adicionada à base do amaciante de roupas fez uma diferença significativa na intensidade da fragrância. Ao criar uma pré—mistura de vanilina etílica e microcápsulas e deixar a mistura envelhecer durante a noite, houve uma nota de baunilha adocicada mais Forte comparada Petição 870210077506, de 23/08/2021, pág. 6/8 com as amostras em que a vanilina etilica e as cápsulas foram adicionadas separadamente e diretamente à base.
[00030] Uma pré-mistura de cápsulas foi preparada combinando-se 5,280 g de vanilina etilica a 20% (em DPG), 0,285 g de NEOBEE, 0,143 g de TWEEN 20 e 94,292 g de uma pasta aquosa de microcápsulas pré-moldadas com óleo de NEOBEE no núcleo. Uma amostra de referência foi, também, preparada, a qual incluiu microcápsulas sem fragrância com óleo de NEOBEE. Cada mistura foi envelhecida por 24 horas e adicionada a uma base de amaciante de roupas a 1,5% ou 3,0% por peso. Os amaciantes de roupas resultantes foram utilizados para lavar e avaliar toalhas quanto à intensidade da fragrância em todos os estágios de lavagem. Os resultados desta análise são apresentados na Tabela 1. Tabela 1
[00031] Esta análise indicou que as toalhas lavadas com amaciante de roupas contendo a pré- mistura de vanilina etilica/microcápsulas tiveram uma intensidade bastante boa de fragrância pré-esfregação e pós- esfregação. As microcápsulas com NEOBEE não forneceram um beneficio pós-esfregação por si só, mas quando a vanilina etilica foi pré-misturada com as microcápsulas pré-moldadas, foi observada uma grande explosão do efeito após a esfregação das toalhas secas lavadas com esse amaciante de roupas.
[00032] Quatro amostras foram preparadas em amaciante de roupas: microcápsulas (1,43% por peso) contendo NEOBEE no núcleo; somente solução de vanilina etilica (0,07% por peso); uma pré-mistura de vanilina etilica mais microcápsula pré-moldada com NEOBEE no núcleo (1,5% por peso); e microcápsulas (1,43% por peso) + solução de vanilina etilica (0,07% por peso) adicionadas separadamente ao amaciante de roupas. Cada amostra foi usada para lavar e avaliar as toalhas. Cada amostra foi avaliada no umedecimento, na secagem por calor (pré-esfregação e pós- esfregação) e na secagem em varal (pré-esfregação e pós- esfregação) usando uma escala de 0-5, com 0 sendo a intensidade mais baixa e 5, a mais alta. Os resultados desta análise são apresentados na Tabela 2. Tabela 2
[00033] Em todos os estágios, a pré- mistura de vanilina etilica/microcápsulas com NEOBEE superou significativamente o desempenho de todas as outras amostras, particularmente, em comparação com a vanilina etilica e as microcápsulas com NEOBEE adicionadas separadamente à base. EXEMPLO 5: Desempenho da pré-mistura de vanilina etilica mais microcápsulas em um xampu
[00034] Quatro amostras foram preparadas em uma base de xampu: microcápsulas (1,43% por peso) contendo NEOBEE no núcleo (Amostra 1) ; somente solução de vanilina etilica (0,07% por peso) (Amostra 2); uma pré- mistura de vanilina etilica mais microcápsula pré-moldada com NEOBEE no núcleo (1,5% por peso) (Amostra 3); e microcápsulas (1,43% por peso) + solução de vanilina etilica (0,07% por peso) adicionadas separadamente ao xampu (Amostra 4). Cada amostra foi usada para lavar e avaliar amostras de cabelo. Cada amostra foi avaliada no umedecimento (pré- escovação e pós-escovaçào) usando a escala LMS de 0-30, com 0 sendo a intensidade mais baixa e 5, a mais alta. Os resultados desta análise são apresentados na Tabela 3. Tabela 3
[00035] A pré-mistura de vanilina etilica/microcápsulas com NEOBEE mostrou um beneficio significativo em intensidade no estágio pós-escovação, em comparação com todas as outras amostras. Esta análise indicou que quando as cápsulas e vanilina etilica são pré- misturadas por no minimo 24 horas, ocorre uma interação que permite que a vanilina etilica seja melhor depositada em produtos para lavagem do que se fosse adicionada separadamente a um produto.
[00036] Foram preparadas duas amostras em gel para banho: uma pré-mistura de vanilina etilica mais microcápsula pré-moldada contendo NEOBEE no núcleo (4,77% por peso) (Amostra 1); e microcápsulas (4,52% por peso) + solução de vanilina etilica (0,24% por peso) adicionadas separadamente ao gel para banho (Amostra 2) . As amostras foram aplicadas aleatoriamente no antebraço dos participantes do painel com a Amostra 1 em um braço e a Amostra 2, no outro braço. Cada braço foi avaliado 5 horas depois da aplicação para pré-esfregação e pós-esfregação usando uma escala de 0-10, com 0 sendo a intensidade mais baixa e 10, a mais alta. Os resultados desta análise são apresentados na Tabela 4. Tabela 4
[00037] No estágio pós-esfregação, a pré- mistura de vanilina etilica/microcápsulas com NEOBEE superou significativamente o desempenho da vanilina etilica e as microcápsulas com NEOBEE adicionadas separadamente à base.
[00038] Foi preparada uma mistura de 1% de vanilina etilica mais microcápsulas contendo NEOBEE. Foi usada a análise por UV/VIS para medir a concentração inicial da vanilina etilica na pré-mistura de vanilina etilica/microcápsula com NEOBEE no momento 0. A pasta foi envelhecida por 3 e 4 semanas em temperatura ambiente, e a análise UV/VIS foi, subsequentemente, realizada para detectar a presença de vanilina etilica livre na pré-mistura ao longo do tempo. Essas medições mostraram que o nivel de vanilina etilica livre diminuiu ao longo daquele periodo de tempo (Tabela 5). Tabela 5
[00039] Sem se ater à teoria, esta análise sugeriu que a vanilina etilica migra para dentro das cápsulas ou está ligada à parede externa.
Claims (11)
1. Método para preparação de uma composição de microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina ou vanilina etílica, caracterizadopor compreender: (a) misturar vanilina ou vanilina etílica com microcápsulas pré-moldadas de núcleo-casca friável; e (b) envelhecer a mistura da etapa (a) por pelo menos 24 horas, preparando, desse modo, uma composição de microcápsulas de núcleo-casca friável de vanilina ou vanilina etílica, em que as microcápsulas de núcleo-casca friável compreendem ureia-formaldeído, melamina-formaldeído, fenol-formaldeído ou amido-aldeído
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as microcápsulas de núcleo-casca friável pré-moldadas têm um diâmetro externo médio de 0,05 a 100 mícrons.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as microcápsulas de núcleo-casca friável pré-moldadas compreendem um éster de triglicerídeo de uma mistura de ácido caprílico e ácido cáprico.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a vanilina etílica ou vanilina está presente em uma concentração final de 0,05% a 20% em peso da composição de microcápsula de núcleo-casca friável de vanilina etílica ou vanilina.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as microcápsulas de núcleo-casca friável pré-moldadas são sem fragrância e têm um diâmetro de 0,05 mícrons a 100 mícrons, e a vanilina etílica ou vanilina é adicionada a uma concentração entre 0,05% a 20% em peso da composição de microcápsulas.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda a combinação de um surfactante com a mistura da etapa (a).
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender ainda a combinação de um solvente com a mistura da etapa (a).
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o solvente é dipropileno glicol.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente: (c) combinação da mistura envelhecida da etapa (b) com um produto de consumo para lavagem, em que as microcápsulas de núcleo-casca friável compreendem ureia-formaldeído, melamina-formaldeído, fenol-formaldeído, ou amido-aldeído.
10. Produto de consumo para lavagem, caracterizado por ser preparado pelo método como definido na reivindicação 9.
11. Método para depositar vanilina ou vanilina etílica em uma superfície, caracterizado por compreender o contato da superfície com o produto de consumo para lavagem como definido na reivindicação 10, depositando, desse modo, vanilina ou vanilina etílica sobre a superfície.
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