BR112017004428B1 - Misturas de fragrância encapsuladas - Google Patents
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Abstract
misturas de fragrância encapsuladas. são propostas misturas de fragrância, compreendendo pelo menos 60 % em peso de moléculas de fragrância, que se destacam pelo fato de elas, quando alinhadas ao longo de um eixo virtual x, y e z, apresentarem uma medida de x > 5 angström, y > 3 angström e z > 2 angström.
Description
[0001] A presente invenção refere-se à área de fragrâncias e misturas de fragrância.
[0002] Na indústria de perfume, em geral, existe uma necessidade contínua de novas misturas de fragrâncias, já que aos consumidores são disponibilizados perfumes constantemente novos e modernos com notas frescas. Misturas de fragrância com as diferentes notas são usadas em grandes quantidades e em inúmeras variações de perfumes, misturas de substâncias odoríferas (composições de perfume) e formulações de perfume para uma vasta gama de aplicações. Devido à crescente demanda dos consumidores por misturas de substâncias odoríferas cada vez mais novas com novas notas de aroma, na indústria de perfume existe uma necessidade constante por novas misturas de substâncias odoríferas que alcançam novos efeitos, de modo que pode- se criar novas tendências da moda.
[0003] Apesar de um grande número de misturas de fragrâncias já existentes, na indústria de perfumes existe uma constante demanda por novas misturas de fragrância com propriedades odoríferas especiais para a criação de novas e modernas composições de perfume que sejam adequadas para servir como base para a composição de perfumes novos e modernos com caráter complexo. Em particular, o foco, no caso de novas misturas de fragrância, reside além disso no fato de elas, além das suas propriedades primárias, a saber odoríferas, possuírem também propriedades secundárias positivas adicionais, como por exemplo uma maior estabilidade sob certas condições de utilização, uma alta estabilidade, uma grande força de radiação, boa difusividade (isto é, boa ação espacial), abundância, força e/ou naturalidade, pro- priedades reforçadoras de odor ou também compatibilidade dermatológico melhor, boa solubilidade, assim como inocuidade toxicológica e degradabilidade biológica.
[0004] Combinações de fragrâncias, que juntas produzem uma mistura de fragrância, que agrada ao consumidor e que possuem as propriedades secundárias acima referidas, são sempre difíceis de identificar, uma vez que por um lado os mecanismos de percepção olfativa não são bem conhecidos, e também as relações entre a percepção olfativa especial, por um lado e a estrutura química da substância odorífera associada, por outro lado, não foram suficientemente investigadas, de modo que muitas vezes já modificações mínimas na estrutura de uma substância odorífera conhecida acarretam fortes alterações nas propriedades sensoriais e comprometem a compatibilidade com o organismo humano.
[0005] São conhecidas a partir do documento da patente DE 10 2012 221 619 A1 (Henkel) misturas de fragrâncias que compreendem hexil salicilato e adicionalmente pelo menos um outro salicilato. Os sa- licilatos são utilizados numa quantidade de 5 até 100 % em peso, especialmente 10 a 30% em peso, com relação à mistura. No exemplo, duas misturas de fragrâncias são apresentadas que além de hexil sali- cilato compreendem respectivamente i-amilsalicilato e ciclohexilsalici- lato.
[0006] São conhecidas a partir do documento da patente EP 1767185 A1 (TAKASAGO) cápsulas núcleo-casca compreendendo 50100% de uma composição de fragrância que é preparada através da mistura de pelo menos dois aditivos de fragrância.
[0007] O documento da patente EP 2204155 A1 (TAKASAGO) trata de uma composição de fragrância na forma de cápsulas de núcleo- casca contendo 20-100 % em peso de, pelo menos, um material de fragrância cíclico, por exemplo, etil 3-metil-3-fenilglicidato ou citronelila nitrila.
[0008] O documento da patente EP 2620211 A2 (TAKASAGO) refere-se a uma microcápsula que tem um núcleo que consiste em fragrâncias emulsionáveis, sendo que as fragrâncias representam uma combinação de quatro diferentes fragrâncias.
[0009] Objeto do documento da patente WO 2010 142815 A2 (SYMRISE) é uma mistura de fragrância compreendendo 34,98-99 % em peso de 2,2- dimetil-3- (3-metilfenil) -propanol e 1-30% em peso de 4,4a,5,9b-tetra-hidro-2,4- dimetilindenol [1,2-d]-m-dioxina, assim como eventualmente 4 outros compostos, a saber 2-Isobutil-4-metiltetra- hidro-2/-/-piran-4-ol, citroneliloxiacetaldeído, 4-n-Decilpiridina e 4- (4- Metil-3-Penten-1-il) -3-ciclohexeno carbaldeído.
[0010] O objeto do documento da patente WO 2013 109798 A2 (P & G) é um produto de consumo compreendendo 0,0001-25% em peso de um ou mais matérias primas de perfume - com base no produto de consumo. Na Tabela 1, são apresentadas 22 matérias de base de fragrância.
[0011] O documento da patente US 2010/137178 A1 (SMETS) revela uma variedade de matérias primas de perfume, que são listados na Tabela 1. Para produzir diferentes produtos de consumo, são usadas uma ou mais matérias de base de fragrância da Tabela 1.
[0012] São conhecidas do documento da patente US 2014/161740 A1 (DENUTTE) matérias primas de perfume com a seguinte estrutura, onde R1, R4 e R5 respectivamente independentemente selecionadas do grupo consistindo em: um grupo linear ou ramificado C1-C6- alquila ; um grupo linear ou ramificado C2-C6- alquenila; e uma unidade linear ou ramificada C2-C6-alquina; e sendo que R2 e R3 respectivamente in-dependentementesão selecionados do grupo consistindo em: hidrogênio; um grupo linear ou ramificado C1-C6- alquila; um grupo linear ou ramificado C2-C6- alquenila; e uma unidade linear ou ramificada C2-C6- alquina.
[0013] Existe, portanto, na indústria de perfumes, em princípio, uma necessidade constante de novas misturas de fragrâncias, que são adequadas para a preparação de composições de substâncias odoríferas ou artigos perfumados. Em particular, há uma necessidade de misturas de substâncias odoríferas que através das características técnicas mencionadas acima, produzam um aumento do benefício das composições de substância odorífera e óleos de perfume.
[0014] A tarefa da presente invenção foi, por conseguinte, detectar fragrâncias individuais, que são particularmente adequadas para serem misturadas em conjunto resultando em misturas de fragrâncias. Foi tarefa particular da presente invenção encontrar uma definição geral para fragrâncias que podem ser misturadas em conjunto para formar misturas de fragrâncias estáveis e que possam ser encapsuladas em seguida sem maiores problemas. Em particular, as novas misturas de fragrâncias devem ser concebidas de tal modo que elas possam ser encapsuladas através dos vários processos de encapsulamento, que são conhecidos no estado da técnica, com as mais diferentes substâncias portadoras, sem que neste caso ocorram grandes, ou se assim for, apenas pequenas perdas de fragrâncias por difusão ou modo similar no encapsulamento em meios aquosos ou na secagem. Além disso, as misturas de fragrâncias assim encapsuladas devem apresentar uma fragrância de longa duração e um impacto elevado, isto é, que seja feita uma rápida percepção olfativa depois de quebrar ou dissolver as cápsulas.
[0015] Objeto da invenção, por conseguinte, são misturas de fragrânciasque compreendem, pelo menos, 60% em peso, preferivelmente pelo menos, 70% em peso, especialmente preferivelmente pelo menos 80% em peso de fragrâncias, que são caracterizadas pelo fato de as moléculas de fragrância, quando estiverem presentes alinhadas ao longo de um eixo virtual X, Y e Z, apresentarem uma dimensão de x> 5 Angstrom, Y> 3 angstrom e Z> 2 angstrom, preferivelmente, as moléculas de fragrância apresentam uma dimensão de x> 7 Angstrom, Y> 4 Angstrom e Z> 2 angstrom, em que a condição é que o número de diferentes aromas na mistura seja pelo menos 2.
[0016] No sentido da invenção as fragrâncias podem representar também simultaneamente aromas.
[0017] Na detecção de fragrâncias particularmente adequadas para misturas de fragrâncias e subsequente encapsulamento destas, as estruturas de moléculas de fragrância individuais foram reduzidas em energia, tendo em conta a sua estereoquímica por campo de força e alinhadas para posterior cálculo ao longo de um eixo X virtual, Y e Z. Em seguida foi criada uma caixa virtual em volta das respectivas estruturas e a expansão da caixa foi assumida para cálculo posterior (ver Figura 1 e 2). Surpreendentemente, verificou-se que as fragrâncias assim detectadas são particularmente bem adequadas para serem combinadas e misturadas em conjunto formando misturas de fragrância e são particularmente vantajosas, uma vez que elas podem, em seguida, ser facilmente encapsuladas.
[0018] Preferivelmente, uma mistura de fragrância de acordo com a invenção compreende, portanto pelo menos 80 % em peso de fragrâncias, que, se estiverem presentes alinhadas ao longo de um eixo virtual X, Y e Z, apresentam uma dimensão de X > 7 Angstrom, Y > 4 Angstrom e Z > 2 Angstrom.
[0019] Em uma forma de concretização preferida verificou-se que é particularmente vantajoso se a fragrância individual na mistura de fragrância de acordo com a invenção, apresentar um limiar de odor (GSW) inferior a 10 ppm, (no ar), preferivelmente inferior a 5 ppm particularmente preferivelmente inferior a 2 ppm.
[0020] O limiar de odor é o limite no qual uma fragrância ou substância odorífera é percebido olfativamente por um organismo. O limiar de odor, com a abreviatura GSW, é aquela concentração mínima de uma substância sensorialmente ativa, gasosa específica no meio circundante que esse ser humano só pode perceber através do seu olfato. Na presente invenção, são preferidas fragrâncias, que apresentam um limiar de odor (muito) baixo. Quanto menor ele for, menor será a concentração na qual a fragrância é então percebida.
[0021] Em uma outra forma de concretização preferida da presente invenção, o número de diferentes fragrâncias em uma mistura de fragrância de acordo com a invenção é, pelo menos de duas ou igual ou inferior a 10. Preferivelmente, uma mistura de fragrância de acordo com a invenção, apresenta três, quatro, cinco, seis, sete, oito ou nove fragrâncias diferentes. São preferidas misturas de fragrância com 5, 6, 7 ou 8 diferentes fragrâncias, são muito especialmente preferidas misturas com 6, 7 ou 8 diferentes fragrâncias.
[0022] Além disso, em uma forma de concretização preferida na mistura de fragrância de acordo com a invenção, está presente pelo menos uma das fragrâncias, em uma concentração de pelo menos 10% em peso, preferivelmente, pelo menos, 15% em peso, mais preferivelmente pelo menos 20% em peso e, preferivelmente no máximo 60 % em peso, mais preferivelmente no máximo 50% em peso, na composição. Preferivelmente, a concentração de pelo menos duas das fragrâncias é, pelo menos, 15% em peso.
[0023] Numa mistura de fragrância de acordo com a invenção, preferivelmente pelo menos uma das fragrâncias apresenta um átomo de enxofre ou de nitrogênio, preferivelmente trata-se neste caso de um grupo nitrila.
[0024] Além disso, em uma mistura de fragrância de acordo com a invenção é vantajoso se, pelo menos, uma das fragrâncias apresentar um peso molecular superior a 120 g / mol.
[0025] Em uma outra forma de concretização preferida, as fra-grânciasindividuais da mistura de fragrância de acordo com a invenção apresentam um valor log Kow de 1 a 10, preferivelmente de 1,5 a 8, mais preferivelmente de 2 a 5,5.
[0026] O log Kow (coeficiente de distribuição de octanol / água) é uma medida da lipofilia de uma substância. Matematicamente, ele é o coeficiente de distribuição Kow de uma substância em uma mistura de 1-octanol e água. Kow é superior a um, quando uma substância for mais solúvel em solventes semelhantes a gordura, tais como noctanol, menor do que um se eles forem mais solúveis em água. Correspondentemente Log Kow é positivo para substâncias lipofílicas e negativo para substâncias hidrofílicas.
[0027] A característica especial na presente invenção é a combinação dos diferentes parâmetros acima mencionados para uma molécula de fragrância. Fragrâncias, que apresentam os parâmetros acima referidos, podem ser bem facilmente combinadas entre si formando uma mistura de fragrância, que apresenta vantagens como uma boa estabilidade, boas propriedades de encapsulamento assim como a mínima necessidade de solventes adicionais.
[0028] Verificou-se que as composições de fragrâncias da presente invenção podem ser formuladas e encapsuladas inclusive sem solvente.
[0029] Assim, em uma forma de concretização preferida, a mistura de fragrância de acordo com a invenção não contém solvente ou contém apenas um teor mínimo de solvente.
[0030] O termo "muito pouco solvente", consequentemente, representa um teor inferior a 30% em peso, preferivelmente inferior a 20% em peso de solvente em uma mistura de fragrância de acordo com a invenção.
[0031] Surpreendentemente, verificou-se também como já foi mencionado que as misturas de fragrância de acordo com a invenção da presente invenção são particularmente vantajosas pois elas podem ser facilmente encapsuladas em diferentes processos de encapsulamento usando vários excipientes. Em particular, verificou-se que as misturas de fragrância de acordo com a invenção apresentam poucas perdas ou até mesmo nenhuma perda por difusão durante o encapsulamento em meios aquosos. Do mesmo modo, verificou-se que durante a secagem das cápsulas as fragrâncias praticamente não se perderam ou mostraram perdas mínimas.
[0032] Por essa razão, um outro objeto da presente invenção são cápsulas contendo as misturas de fragrância de acordo com a invenção do tipo acima mencionado.
[0033] As cápsulas apresentam preferivelmente um diâmetro médio de máximo de 1 μm a 8 mm, preferivelmente de 5 μm a 2mm, es-pecialmentepreferivelmente de 10 μm a 500 μm. Os tamanhos das cápsulas não são limitados e podem ser fabricados de acordo com o campo de aplicação e de uso, de modo variável conforme necessário.
[0034] Assim, em uma forma de concretização preferida, as cápsulas, dependendo dos requisitos de aplicação, podem apresentar qualquerdiâmetro médio de entre 1 μm a 8 mm.
[0035] Técnicas de encapsulamento de fragrâncias são conhecidas no estado da técnica. Geralmente, encapsulamentos são feitos, por exemplo, através de processos como extrusão, incorporação em, por exemplo, cápsulas de gelatina, secagem por pulverização, aglome- ração (granulação por via úmida em misturadores ou aglomeração em leito fluidizado) ou por granulação por pulverização em leito fluidizado. Um outro método possível para a fabricação para o encapsulamento representa a granulação aditiva no leito fluidizado, tal como publicado no documento DE 199 56 604 A1. Neste caso, um processo é mostrado no qual a formulação líquida é injetada em um leito fluidizado através de bicos de pulverização. O método emprega um processo de leito fluidizado de acordo com a norma EP-A-0163836 e a norma EP-A- 0332929.
[0036] Tais métodos são bastante conhecidos e produzem cápsulas de fragrância com qualidades dos produtos definidos. Estas cápsulas de fragrância são utilizadas em uma variedade de setores da indústria numa extensão cada vez maior. Isto diz respeito tanto as quantidades produzidas como também às mais diferentes formulações.
[0037] Encapsulamentos normalmente são realizados com o auxílio de materiais de revestimento sólidos, tais como por exemplo amidos, incluindo os seus produtos de degradação, bem como derivados produzidos quimicamente ou fisicamente (especialmente dextrinas e maltodextrinas), gelatina, goma arábica, ágar-ágar, goma de ghatti, goma de gelano, celuloses modificadas e não modificadas, pululano, curdlano, carragenanos, ácido algínico, alginatos, pectina, inulina, goma de xantano, e misturas de duas ou mais destas substâncias.
[0038] O material de encapsulante sólido é preferivelmente uma gelatina (especialmente gelatina de carne de porco, bovina, de aves domésticas e / ou gelatina de peixe), sendo que preferivelmente esta apresenta um fator de intumescimento superior a ou igual a 20, preferivelmente superior a ou igual a 24. Também são preferidas as malto- dextrinas (em especial à base de cereais, especialmente do milho, trigo, tapioca ou de batata), as quais apresentam preferivelmente valores DE na faixa de 10 a 20. Além disso são preferidas celuloses (por exemplo, éter de celulose), os alginatos (por exemplo alginato de sódio), carragenano (por exemplo, beta-, iota-, lambda e / ou kapa- carragenano), goma arábica, curdlano e / ou ágar-ágar. Cápsulas correspondentessão descritas detalhadamente, por exemplo, nos seguintes documentos EP 0389700 A1, US 4251195, US 6214376, WO 2003 055 587 ou WO 2004 050 069 A1.
[0039] As cápsulas podem estar presentes, alternativamente, sob a forma de microcápsulas. Os termos "microcápsulas"ou "nanocápsu- las"são concebidos pelo versado na técnica como agregados esféricos tendo um diâmetro na faixa de cerca de 0,0001 a cerca de 5, e preferivelmente 0,005 a 0,5 mm contendo pelo menos um núcleo sólido ou líquido envolvido por pelo menos uma casca contínua. Mais especificamente, trata-se de fases líquidas ou sólidas finamente dispersas, envolvidas por polímeros formadores de película em cuja produção os polímeros após emulsificação e de coacervação ou polimeriza- ção interfacial precipitam sobre o material. Em um outro processo, as ceras fundidas são absorvidas numa matriz ("micro esponja"), que pode ser revestida com micropartículas como polímeros formadores de película adicionalmente. As cápsulas microscopicamente pequenas podem ser secas como pó. Além das microcápsulas mononucleares, também são conhecidos agregados com múltiplos núcleos, também chamados de microesferas, que contém um ou mais núcleos distribuídos na membrana contínua. Microcápsulas mono- ou poli nucleares podem ser envolvidas também por uma segunda, terceira casca adicional etc. O invólucro pode ser constituído por materiais naturais, se- missintéticos ou sintéticos. Naturalmente, materiais de invólucro são, por exemplo, goma arábica, ágar-ágar, agarose, maltodextrinas, ácido algínico e seus sais, por exemplo, alginato de cálcio ou de sódio, gorduras e ácidos graxos, álcool cetílico, colágeno, quitosano, lecitinas, gelatina, albumina, goma-laca, polissacárideos, tais como amido ou dextrano, polipéptideos, hidrolisado de proteína, sacarose e ceras. Materiais de invólucro semissintéticos são, inter alia, celuloses quimicamente modificadas, mais em particular ésteres de celulose e éteres de celulose, por exemplo, acetato de celulose, etil celulose, hidroxipropil- celulose, hidroxipropilmetilcelulose e carboximetilcelulose, e derivados de amido, em particular éteres e ésteres de amido. Materiais de invólucrosintéticos são, por exemplo, polímeros, tais como aminoplasto, resinas fenólicas, poliuréias, poliacrilatos, poliamidas, álcool polivinílico ou polivinilpirrolidona.
[0040] Exemplos de microcápsulas do estado da técnica são os seguintes produtos comerciais (mostrados entre parêntese sé em cada caso o material de revestimento): Hallcrest Microcapsules (gelatina, goma arábica), Coletica Thalaspheres(colagéno marítimo), Lipotec Millicapseln(ácido algínico, agar-agar), Induchem UNISPHERES (lactose, celulose microcristalina, Hidroxipropilmetilcelulose); Unicerin C30 (lactose, celulose microcristalina, Hidroxipropilmetilcelulose), Kobo Glycospheres (amido modificado, ésteres de ácidos graxos, fosfolípi- deos), Softspheres(ágar-ágar modificado) e Kuh Probiol Nanospheres (fosfolípideos) e Primaspheres e Primasponges (quitosano, alginato) e Primasys(fosfolípideos)
[0041] Uma forma particularmente preferida de encapsulamento reside em incorporar a fragrância dentro de uma matriz e, em seguida, ser envolvido com um invólucro. Para este fim, o estado da técnica conhece uma grande gama de métodos.
[0042] São apresentadas a título de exemplo as assim chamadas microcápsulas de quitosano cujo processo de produção é bem conhecido no estado da técnica [WO 01/01926, WO 01/01927, WO 01/01928, WO 01/01929]. As microcápsulas com diâmetros médios na faixa de 0,0001 a 5, preferivelmente de 0,001 a 0,5 e, em particular, de 0,005 a 0,1 mm consistindo de uma membrana envoltória e uma matriz contendo os componentes ativos, podem por exemplo ser obtidas • preparando-se uma matriz a partir de formadores de gel, polímeros catiônicos e substâncias ativas, • dispersando-se opcionalmente a matriz em uma fase oleosa, • tratando-se a matriz dispersada com soluções aquosas de polímeros aniônicos e, opcionalmente, removendo-se a fase oleosa.
[0043] As etapas (a) e (c) são intercambiáveis na medida em que, no lugar dos polímeros catiônicos na etapa (a), utiliza-se polímeros aniônicos, e vice-versa.
[0044] pode-se também produzir cápsulas, em que o ingrediente ativo é envolto alternadamente com camadas de polieletrólitos de cargas diferentes (tecnologia camada por camada). A este respeito, é feitareferência à patente europeia EP 1064088 B1 (Max Planck Gesellschaft).
[0045] Muitas vezes em tais fragrâncias encapsuladas é de tal forma que essas são retardadas ou são libertadas por um gatilho externo (por exemplo, água, forças de cisalhamento, alteração de pH), de modo que a percepção de fragrância ("Impacto") é mínima nos primeiros segundos ou antes da intervenção do disparo.
[0046] Verificou-se que as misturas de fragrância encapsuladas de acordo com a invenção mostraram um alto impacto, ou seja, o aroma pode ser percebido fortemente, de modo que uma primeira impressão de fragrância forte é gerada.
[0047] Também se mostrou surpreendente, o fato de cápsulas que contêm misturas de fragrância de acordo com a invenção poderem ser incorporadas em aplicações claras, e neste caso, não ocorre turbidez da formulação. As misturas de fragrância de acordo com a invenção vantajosamente, em meios aquosos, em particular aqueles contendo agentes tensioactivos ou emulsionantes, se difundem não para fora da cápsula, de modo que elas sejam razoavelmente estáveis.
[0048] Verificou-se igualmente que as misturas de fragrâncias assim encapsulados, mantiveram-se estáveis em ambientes agressivos, na presença de, por exemplo, agentes oxidantes, agentes de branqueamento, em ambiente de pH alto ou baixo. As misturas de fragrância de acordo com a invenção são particularmente adequadas para serem incorporadas em produtos, nos quais tais condições estão presentes, por exemplo, em detergentes e agentes de limpeza ou produtoscosméticos.
[0049] Por conseguinte, um aspecto adicional da presente invenção é produtos de consumo compreendendo misturas de fragrância ou cápsulas de acordo com a presente invenção contendo a mistura de fragrância de acordo com a invenção.
[0050] Um outro aspecto da presente invenção é a aplicação da mistura de fragrância de acordo com a invenção em produtos de consumo.
[0051] Por conseguinte, um outro objecto da invenção são os produtos de consumo compreendendo uma mistura de fragrância de acordo com a invenção e / ou as cápsulas que contêm a mistura de fragrância de acordo com a invenção. Neste caso, produtos de consumo no âmbito da presente invenção, são produtos diferentes, tais como, por exemplo, das áreas de agentes detergentes e de limpeza, produtos cosméticos, produtos de perfumaria e meios de limpeza cosméticos que são selecionados preferivelmente do grupo consistindo em:
[0052] extratos de perfumes, eau de parfum, eau de toilette, loção pós-barba, águas de colônia, produtos de pré-barbear, colônias respingo,lenços perfumados, perfumes para agentes de limpeza ácidos, alcalinos e neutros, detergentes, comprimidos de lavanderia, desinfetantes, e purificadores de ar, aerossóis, ceras e pomadas, assim como agentes de limpeza corporal, óleos de banho, emulsões cosméticas, como cremes para a pele e loções, cremes- e loções de proteção solar, cremes e loções pós-sol , cremes e loções para as mãos, cremes e loções para os pés, cremes e loções depilatórios, cremes e loções pós-barba, cremes e loções de bronzeamento, produtos para o cabelo, tais como sprays de cabelo, gel de cabelo, loções modeladoras de cabelo, condicionadores de cabelo, tinturas de cabelo, produtos para o cabelo e produtos de alisamento, tônicos capilares, cremes e loções de cabelo, desodorantes e antitranspirantes, produtos da cosmética decorativa, como por exemplo sombra para os olhos, esmalte para as unhas, maquiagens, batons, rímel, bem como velas, petróleo de ilumi-nação, incensos, inseticidas, repelentes e propelentes
[0053] Misturas de fragrância de acordo com a invenção que podem conter estes, são comumente utilizados (por exemplo, na forma concentrada, em soluções ou numa forma modificada descrita abaixo) para a produção de, por exemplo, extratos de perfume, eau de parfum, eau de toilette, loção pós-barba, colônias, produtos pré-barbear, colônias respingo e lenços perfumados refrescantes e para a aromatização de agentes de limpeza ácidos, alcalinos e neutros, como limpadores de chão, limpa-vidros, detergentes de louça, de banho e de limpeza para instalações sanitárias, líquido abrasivo, produtos de limpeza para banheiro sólidos e líquidos, limpadores de carpete em pó ou em forma de espuma, detergentes líquidos, detergentes em pó, agentes de pré- tratamento de lavandaria, como alvejantes, produtos de pré-tratamento (pre-spotter) e removedores de manchas, amaciantes, sabão de lavanderia, comprimidos de lavandaria, desinfetantes, agentes desinfetantes de superfícies e purificadores de ar no estado líquido ou gel, ou aplicados sobre um suporte sólido, aerossóis, pomadas e ceras, tais como ceras para polir o mobiliário, assoalho, cremes para sapatos e produtos de cuidados pessoais tais como sabonetes sólidos, líquidos, géis de banho, shampoos, sabões de barbear, óleos de banho, emulsões cosméticas de óleo-em-água, água-em-óleo e de água-em-óleo- em-água, tal como cremes e loções para a pele, cremes e loções faciais, cremes e loções de proteção solar, cremes e loções pós-sol, cremes e loções pré-barba, cremes e loções para os pés, cremes e loções depilatórios, cremes e loções pós-barba, cremes e loções de bronzeamento, produtos para o cabelo, tais como sprays de cabelo, gel de cabelo, loções capilares sólidas, lavagens de cabelo, tinturas para cabelo permanentes e semipermanentes, produtos modeladores de cabelo, tais como cacheados a frio ou agentes de alisamento de cabelo, tônicos capilares, cremes e loções de cabelo, desodorantes e antitranspirantes, tais como sprays para axilas, roll-ons, desodorantes, cremes desodorizantes, produtos de cosmética decorativa, tais como sombra, esmalte para as unhas, maquiagens, batons, rímel, bem como velas, petróleo de iluminação, incensos, inseticidas, repelentes e pro- pelentes. Além disso a invenção refere-se a um método para a calibra- ção in situ de um termômetro.
[0054] As estruturas de moléculas de fragrância individuais, considerando a estereoquímica, na medida em que é conhecida, foram minimizadas em energia pelo campo de força e alinhadas para posterior cálculo ao longo de um eixo virtual. Em seguida, foi criada uma caixa virtual em torno das respectivas estruturas e a expansão da caixa foi incorporada para cálculo adicional. (Unidade de medida: angstrom). Os Exemplos 1 a 10 são de acordo com a invenção, enquanto o exemplo V1 a V3 é para comparação. Software: Fa. Schrodinger LLC Maestro Versão 9.5.014 Módulo: MacroModel Campo de força: OPLS2005 Parâmetros: fase gasosa, dielétrica constante Tabela 1
[0055] Dados em relação às fragrâncias calculadas, que podem ser utilizados de acordo com a invenção.
[0056] As fragrâncias adequadas da tabela 1 foram misturadas em diferentes formulações resultando em misturas de fragrância I a V e em seguida encapsuladas.
[0057] Em um recipiente de agitação de 1l de formato cilíndrico elemento agitador embutido (dissolvedor) foram colocados sob agitação lenta 200 g de água, 35 g de solução aquosa a 20% em peso de colóide protetor, 40,5g de solução aquosa a 70% em peso mistura de resina de melamina-formaldeído (por exemplo Luracoll SD ex BASF.).
[0058] Agora, a velocidade do dissolvedor foi aumentada de forma que seja obtida uma boa mistura. Sempre sob mistura continua foram adicionados de 200 g agora à mistura de óleo perfumado a ser encap- sulada. Aqueceu-se a 30-40 ° C e o número de rotaçõ es de dissolve- dor ajustado para 1200 U / min. Em seguida, X g foram adicionados de ácido fórmico a 10% em peso e número de rotações do Dissolvedor reduzido para 1000 r / min. Após cerca de 20 min. foram formadas cápsulas. Uma vez que o tamanho da cápsula desejado foi alcançado, a velocidade de rotação do dissolvedor foi reduzida para 1000 U / min e a dispersão de cápsula agitada durante meia hora sob 30 a 40 ° C e agitou-se 1000- L / min.
[0059] Os resultados estão compilados na tabela 2. Tabela 2 Misturas de fragrância de acordo com a invenção I a V
[0060] Teste de estabilidade das misturas de fragrância encapsuladas I a V.
[0061] As dispersões de cápsula assim formadas foram extraídas para a determinação do teor de óleo livre (não encapsulado) com acetona e determinada a concentração das misturas de substâncias odoríferas no extrato obtido.
[0062] Para a determinação do teor total de óleo as dispersões de cápsula formadas foram extraídas exaustivamente com um solvente adequado (por exemplo etanol, acetona). Esse extrato foi preenchido até um volume conhecido e o teor da mistura de substância odorífera determinado.
[0063] Os resultados estão reunidos na tabela 3. Tabela 3 Determinação da qualidade cápsula (todos os dados quantitativos como % em peso).
[0064] Uma composição de amaciador livre de perfume disponível comercialmente com cerca de 15% de porção de esterquat foi tratada com 0,5 g de misturas de fragrância encapsuladas I a V e armazenada a 40 ° C. Depois de um tempo de armazenagem de 1, 4 , 8 e 12 semanas, o teor das substâncias odoríferas difundidas na massa foi determinado na fase aérea sobrenadante. Os resultados estão resumidos na Tabela 4 abaixo. A percentagem do óleo remanescente na cápsula está indicada. Tabela 4 Teste de estabilidade (Dados como %-rel. com relação à preparação inicial).
[0065] Uma preparação de amaciante disponível no mercado do tipo Vernell® foi misturada com 0,01 % em peso das misturas de fragrânciaencapsuladas I a V. Em seguida cá. 20 g desta mistura foram colocadas em máquinas de lavar domésticas européias disponíveis no mercado para 2 kg de toalhas felpudas. Depois de centrifugar, as toalhas foram retiradas e secas. Subsequentemente, as toalhas foram esfregadas várias vezes por uma bancada constituída por 4 testadores experientes e a intensidade de desenvolvimento de odor ("Impacto") numa escala de 1 (fraco) a 10 (muito forte) avaliado. Os resultados encontram-se resumidos na Tabela 5 abaixo. Os dados são os valores médios de 3 testes consecutivos. Tabela 5 Impacto EXEMPLOS DE FORMULAÇÃO Tabela 6 Sabão de limpeza Tabela 7 Sabonetes Syndet Tabela 8 Limpador universal em forma de gel Tabela 9 Detergentes em pó
Tabela 10 Detergente para lavagem manual de louça Tabela 11 Agente de limpeza
Tabela 12 Cremes cosméticos
Claims (13)
1. Misturas de fragrância compreendendo pelo menos 60% em peso de moléculas de fragrância, caracterizada pelo fato de apresentarem uma medida de X > 5 Angstrom, Y > 3 Angstrom e Z > 2 Angstrom quando alinhadas ao longo de eixos virtuais X, Y e Z, em que um número de diferentes fragrâncias definido pela mistura de fragrância seja de pelo menos dois, em que as ao menos duas fragrâncias são selecionadas a partir de um grupo consistindo de agrunitrila, óleo de folhas de bucco, tiocineol, 2-isobutil-3-metoxipirazina, óxido de rosa, aldeído C16, metil-octin-carbonato, pré-ciclemona B (CAS 52474-60-9), alilamilglicolato, cis-4-decenal e suas misturas.
2. Misturas de fragrância, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de o valor limite olfativo (GSW) das moléculas individuais de fragrância ser na mistura inferior a 10 ppm.
3. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de o número de diferentes fragrâncias na mistura ser no máximo igual ou inferior a 10.
4. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de pelo menos uma das fragrâncias estar presente na mistura em uma concentração de pelo menos 10 % em peso, preferivelmente no máximo 60% em peso.
5. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de pelo menos uma das fragrâncias na mistura apresentar um átomo de enxofre ou de nitrogênio e ser preferivelmente um grupo nitrila.
6. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de pelo menos uma das fragrâncias na mistura apresentar uma massa molar superior a 120 g/mol.
7. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de as fragrâncias apresentarem na mistura um valor log Kow de 1 a 10.
8. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de pelo menos 80% em peso das moléculas da fragrância apresentarem uma medida de X > 7 Angstrom, Y > 4 Angstrom e Z > 2 Angstrom.
9. Misturas de fragrância, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de a mistura de fra-grância não conter ou conter apenas pouco solvente, se houver.
10. Cápsulas caracterizadas pelo fato de conterem uma mis-tura de fragrâncias, como definido em qualquer uma das reivindicações anteriores.
11. Cápsulas, de acordo com a reivindicação 10, caracteri-zadas pelo fato de, dependendo da necessidade de aplicação, poderem assumir qualquer diâmetro médio entre 1 μm a 8 mm.
12. Produto de consumo, caracterizado pelo fato de compre-ender uma mistura de fragrâncias como definido em uma das reivindi-cações 1 a 9 ou cápsulas como definidas na reivindicação 10 ou 11.
13. Produto de consumo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser selecionado do grupo consistindo em agentes de limpeza e detergentes, produtos cosméticos, artigos de per-fumaria e agentes de limpeza cosméticos.
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