BR112015002756B1 - Composição química sensível a variações de temperatura e método de produção - Google Patents

Abstract

composição química sensível a variações de temperatura e método de produção e uso respectivo. refere-se a uma composição química magnetizável, compreendendo, pelo menos, um solvente polar (4) selecionado do grupo constituído por um álcool com um número de átomos de carbono de c9 a c14, politetraidrofurano ou uma mistura respectiva; um componente ferromagnético, incluindo uma pluralidade de partículas magnetizáveis (1) do tipo de domínio único estável (ssd), selecionado do grupo compreendendo magnetita, magnetita substituída e/ou ferrita em uma quantidade de 5 a 15% por volume de solvente e tendo um diâmetro de cerca de 20 nm a 50 nm; e um componente de polímero (2), incluindo o polivinil butiral (pvb) ou copolímero de acetato de vinil-álcool de polivinil butiral-vinil em uma porcentagem de 3 a 15% por volume de solvente, o componente polimérico tendo a forma de uma rede ou malha e delimitando uma pluralidade de zonas ou células hospedeiras (3), em cada uma das quais uma das partículas (1) encontra-se imersa no solvente polar (4); o presente pedido de patente de invenção também está relacionada a um método para obter uma composição, uma microcápsula compreendendo a composição, um corante compreendendo as microcápsulas e um método para testar um produto marcado com esse corante.

Description

[0001] O presente pedido de patente de invenção refere-se a uma composição química sensível à temperatura, particularmente adequada para a obtenção de um sensor para testar a conservação correta de produtos, tais como medicamentos e alimentos, que necessitam ser mantidos constantemente em baixa temperatura.

[0002] Como é sabido, a temperatura durante as várias etapas de processamento, tais como preservação e distribuição de produtos alimentares, fármacos e afins (particularmente aqueles conhecidos como “cadeia de frio”), deve ser controlada, uma vez que as especificações de produção específicas e regras legais estabelecem intervalos de temperatura específica para tais medidas, a fim de garantir a qualidade e/ou a segurança dos produtos.

[0003] Para tal propósito, deve-se recordar que:- a “refrigeração” de um produto, por exemplo, um produto alimentar, consiste em sua refrigeração e manutenção em uma temperatura tipicamente de -1°C a +8°C; e- o “congelamento” de um produto corresponde ao resfriamento e manutenção do produto em temperaturas inferiores a - 18°C

[0004] Naturalmente, o congelamento retarda, em maior medida, as reações bioquímicas que podem causar a alteração dos produtos, com a consequência de que a vida útil dos produtos congelados seja mais longa, apesar de também na presença de temperaturas muito baixas poderem ocorrer várias alterações fisico-mecânicas, juntamente com várias reações bioquímicas. Em particular, isso pode ocorrer em casos onde um aumento, mesmo que temporário, da temperatura, ocorre, por exemplo, para um nivel superior a - 18°C.

[0005] Portanto, é importante ser capaz de controlar a temperatura de um produto para ser preservado durante toda a cadeia de frio.

[0006] Uma solução conhecida no mercado para controlar a temperatura dos produtos, particularmente refrigerados ou congelados, é constituída pelos chamados "rótulos termocrômicos". Estes são rótulos adesivos aplicáveis aos produtos a serem monitorados, incluindo substâncias que irreversivelmente mudam de cor quando sua temperatura - e, portanto, a do produto ao qual elas são aplicadas - excede certo valor limite.

[0007] Tais rótulos, que devem ser preservados em temperaturas inferiores a temperatura limite respectiva na qual eles mudam de cor, são descartáveis e são muito caros.

[0008] Os rótulos termocrômicos, portanto, não são capazes de dar informações sobre o intervalo de tempo de exposição do respectivo produto em temperaturas superiores a temperatura limite.

[0009] O pedido internacional PCT/IB2010/055254, em nome do requerente do presente pedido de patente, ensina uma composição ou suspensão, compreendendo uma mistura de álcoois graxos, magnetita e polivinilpirrolidona (PVP [polyvinylpyrrolidone') oucopolimero de poliestireno (copolimero de PVP-PS) para produzir um corante microencapsulado (obtido pela mistura de microcápsulas contendo a suspensão magnética acima referida com uma "base" para corantes flexográficos ou corantes para serigrafia com reticulação UV) . A composição, de acordo com o pedido internacional, tem uma série de inconvenientes e, mais particularmente: - uma aparência "pastosa";- uma diminuição significativa ao longo do tempo da sensibilidade, causada por incapacidade parcial da rede PVP em estabilizar as nanoparticulas de magnetita, que após um determinado periodo de tempo, são progressivamente aglomeradas juntas e já não podem mais ser desmagnetizadas devido ao mecanismo de Brownian, que, como é conhecido, somente afeta partículas isoladas de SD (single domain [ dominio único).

[00010] O primeiro destes problemas afeta negativamente a microencapsulação: para sua obtenção, é necessário emulsionar o liquido hidrofóbico a ser encapsulado. Será entendido que um material pastoso é muito dificil de dispersar e, ao contrário de um liquido com baixa viscosidade que tende a separar-se sob a forma de microgotas quando mexido com o liquido de encapsulamento.

[00011] Além disso, devido a afinidade da água e do PVP, o rendimento de encapsulamento, de acordo com o método ensinado no pedido internacional PCT/IB2010/055254,é baixo.

[00012] Devido a um segundo problema ou desvantagem, a composição, que é o assunto principal do pedido internacional PCT/IB2010/055254, não garante performances constantes ao longo do tempo. Mais particularmente, se a composição for usada para obter um sensor, se este último for preservado por um longo tempo acima da temperatura limite (TTH) antes de ser utilizado, a composição tende a perder a sensibilidade ao longo do tempo.

[00013] O pedido internacional PCT/KR2004/003090 diz respeito à nanopartículas obtidas a partir de uma solução de um sal metálico a partir de um surfactante em um solvente adequado, o que produz, em tal solvente, um complexo metálico-surfactante. O pedido refere- se um método para a preparação de nanopartículas que, no final do método, são separadas do liquido principal. Na PCT/KR2004/003090, nenhum ensino do uso de PVB na preparação de nanopartículas é divulgado.

[00014] Um objeto do presente pedido de patente de invenção é, portanto, fornecer uma nova composição química sensível a variações de temperatura.

[00015] Outro objeto do presente pedido de patente de invenção é fornecer uma composição química que não seja pastosa e cuja sensibilidade não diminua ou não diminua rapidamente ao longo do tempo.

[00016] Outro objeto do presente pedido de patente de invenção é fornecer um método de produção/uso da composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00017] Outro objeto do presente pedido de patente de invenção é fornecer um sensor para testar a conservação correta dos produtos, tais como fármacos e alimentos.

[00018] De acordo com um primeiro aspecto do presente pedido de patente de invenção, uma composição quimica magnetizável é fornecida, compreendendo:- pelo menos um solvente polar selecionado do grupo compreendendo um álcool com um número de átomos de carbono de Ce a Cie, politetraidrofurano ou uma mistura respectiva;- um componente ferromagnético, incluindo uma pluralidade de particulas magnetizáveis do tipo de Domínio Único Estável (SSD|Stable Single Domain) selecionado do grupo compreendendo magnetita, magnetita substituída e/ou ferrita em uma quantidade de 5 a 15% por volume de solvente e tendo um diâmetro de cerca de 20 nm a 50 nm; e- um componente de polímero, incluindo o polivinil butiral (PVB) ou copolímero de acetato de vinil-álcool de PVB-vinil em uma porcentagem de 3 a 15% por volume de solvente, o componente polimérico tendo forma de uma rede ou malha e delimitando uma pluralidade de zonas ou células hospedeiras em cada uma das quais uma das partículas encontra-se imersa no solvente polar.

[00019] Vantajosamente, se o solvente compreender um álcool com um número de átomos de carbono de Cs a Ci4, o componente polimérico estará presente em um percentual de 8% a 15% por volume de solvente.

[00020] Ainda mais vantajosamente, se o solvente compreender politetraidrofurano ou uma mistura de politetraidrofurano e um álcool com um número de átomos de carbono de CΘ a Cu, o componente polimérico estará presente em uma porcentagem de 3% a 7% por volume de solvente.

[00021] De acordo com outro aspecto do presente pedido de patente de invenção, um método é fornecido para a obtenção de uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção, compreendendo as seguintes etapas em sequência:- misturar pelo menos um solvente polar e o componente polimérico polar, obtendo assim uma mistura, e- misturar o componente ferromagnético com a mistura até obter um liquido uniforme.

[00022] De acordo com outro aspecto do presente pedido de patente de invenção, uma microcápsula de uma composição é fornecida de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00023] De acordo com outro aspecto do presente pedido de patente de invenção, um corante compreendendo uma pluralidade de microcápsulas é fornecido de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00024] De acordo com outro aspecto do presente pedido de patente de invenção, é fornecido um método para teste ou análise de um produto, compreendendo as seguintes etapas:- fornecer um corante de acordo com o presente pedido de patente de invenção;- imprimir o corante em uma embalagem de um produto; - aplicar um campo magnético, tendo uma direção especifica para uma composição contida no corante;- preservar o produto;- testar a magnetização residual da composição, sendo assim possível determinar a temperatura máxima atingida na zona de preservação do produto, bem como o tempo de interrupção da cadeia de frio.

[00025] Mais aspectos e vantagens do presente pedido de patente de invenção ficarão mais claros adiante, a partir das descrições detalhadas das aplicações específicas de uma composição e de um método, tais descrições feitas tendo como referência o conjunto de desenhos, em que:

[00026] A Figura 1 é uma representação esquemática em escala muito alargada de uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00027] A Figura 2 mostra um diagrama que ilustra a viscosidade de uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, e de uma composição que difere da última devido ao tipo de polímero.

[00028] A Figura 3 mostra um diagrama que ilustra a viscosidade de uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00029] As Figuras 4a e 4b mostram os diagramas que ilustram a sensibilidade ("a") como uma função do tempo das composições, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, e de composições que diferem desta última devido ao tipo de polímero.

[00030] A Figura 5 mostra um diagrama queilustra o rendimento de encapsulamento de uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, e de composições que diferem desta última devido ao tipo de polímero.

[00031] A Figura 6 ilustra três componentes separados que podem ser prestados em uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00032] A Figura 7 é uma representação esquemática com partes transparentes de uma microcápsula de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00033] As Figuras 8a e 8b são representações esquemáticas de uma gota que é separada, após a emulsificação, em gotas menores; mais particularmente, a figura 8b refere-se a uma composição com um polímero mais dissolvido que irá ser emulsionado com mais dificuldade.

[00034] A Figura 9 ilustra um corante, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, aplicado sobre um suporte.

[00035] Nos desenhos que acompanham, as partes ou componentes equivalentes ou similares foram marcados com os mesmos números de referência.

[00036] Uma composição química magnetizável de acordo com o presente pedido de patente de invenção, compreendendo:- pelo menos um solvente polar selecionado do grupo constituído por um álcool com um número de átomos de carbonode Cs a Cu, politetraidrofurano ou uma mistura respectiva; - um componente ferromagnético, incluindo uma pluralidade de partículas magnetizáveis do tipo de Dominio Único Estável (SSD) selecionado do grupo compreendendo magnetita, magnetita substituída e/ou ferrita em uma quantidade de 5 a 15% por volume de solvente, de preferência 10% por volume de solvente; as partículas tendo preferencialmente um diâmetro de cerca de 20 nm a 50 nm; com as porcentagens do componente ferromagnético sendo inferior a 5%, a carga magnética seria muito baixa, enquanto com percentagens superiores a 15% a aglomeração das partículas poderia entrar em vigor, o que implicaria uma magnetização incompleta; e- um componente de polímero, incluindo um PVB ou um copolimero de acetato de vinil-álcool de PVB-vinil em uma porcentagem de 3 a 15% por volume de solvente.

[00037] Conforme explicado no pedido internacional PCT/IB2010/055254 identificado acima, as partículas SSD são partículas estáveis feitas de material ferromagnético, as quais são magnetizadas através da exposição a um campo magnético externo; mesmo após a remoção do campo magnético externo, tais partículas têm uma remanência (de magnetização) . O processo de desmagnetização das partículas SSD é conduzido muito lentamente, uma vez que tais partículas podem permanecer magnetizadas por bilhões de anos. O tempo de desmagnetização depende, principalmente, da intensidade dos movimentos Brownianos das partículas devido a variações de temperatura. O tempo de desmagnetização também depende do tamanho das partículas do mesmo materialferromagnético.

[00038] Dada uma suspensão química magnetizável obtida a partir de partículas de material ferromagnético com tamanho de grão pré-determinado, a medição da desmagnetização da composição depende do tempo decorrido a partir de sua primeira magnetização e das variações de temperatura sustentadas; preferencialmente, indicado em termos percentuais, de acordo com a lei logarítmica:Xrf=A*log (b*t)

[00039] onde b é um parâmetro que pode ser estimado antecipadamente, t é o tempo em minutos e A varia com a temperatura respectivo maneira em que a viscosidade do solvente empregado varia com a temperatura.

[00040] Com uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção, é possível superar os problemas acima referidos associados à aparência pastosa, particularmente devido à presença de polivinil butiral, ou PVB (ou copolímero de acetato de vinil-álcool de PVB-vinil), por exemplo, o composto Sigma Aldrich® n° de prod. 418412, ao contrário da composição de acordo com o pedido internacional PCT/IB2010/055254, que compreende o PVP (ou copolímero PVP- PS) .

[00041] As composições químicas magnetizáveis, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, podem ser vantajosamente usadas para testar a ultrapassagem das temperaturas limite Ts de congelamento ou refrigeração em produtos a serem monitorados, tais como alimentos ou fármacos. Portanto, a composição deve incluiruma parte fluida com um ponto de congelamento em proximidade com as temperaturas limite. Vantajosamente, a composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, tem uma temperatura de -20°C a +40°C, tal gama sendo estendida para alimentos congelados, bem como fármacos, que podem ser conservados à temperatura de congelamento.

[00042] O componente polimérico PVB em uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, exerce um papel semelhante ao PVP da composição de acordo com o pedido internacional PCT/IB2010/055254, mas de uma forma melhorada, como será discutido abaixo.

[00043] Como afirmado no pedido internacional, a estrutura da "rede" do componente polimérico impede que as partículas SSD sejam aglomeradas devido as forças de atração de Van der Waals, e garante que as partículas permaneçam substancialmente e uniformemente distribuídas no solvente e separadas umas das outras, mas ao mesmo tempo podendo ser submetidas ao efeito de um campo magnético externo aplicado às mesmas. Aplicando um campo magnético, as partículas são magnetizadas e alinhadas na direção do campo magnético externo aplicado às mesmas. Quando ocorrem variações consideráveis de temperatura, as partículas são tiradas do alinhamento em relação ao campo magnético.

[00044] A função do componente polimérico é separar as partículas dos componentes ferromagnéticos, considerando que na ausência do mesmo componente, as partículas, após a aplicação do campo magnético externo, tendem a ser agrupadas juntas devido a sua magnetizaçãoresidual.

[00045] A composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, é estável, mesmo após vários anos. No que refere-se a constante de desmagnetização pré-logaritmica, isto pode ser representado por uma fórmula similar a indicada no pedido internacional PCT/IB2010/055254. A aparência de tal composição, além disso, não é pastosa, mas tem propriedades de fluidos semelhantes a um óleo. Ela também tem uma capacidade considerável para ser separada em goticulas quando for agitada na presença de água.

[00046] Conforme ilustrado na Figura 1, em uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção, o PVB ou copolimero de acetato de vinil-álcool de PVB-vinil 2 é moldado como uma rede ou malha, delimitando e separando uma pluralidade de zonas e células hospedeiras 3, em cada uma das quais uma particula 1 é hospedada imersa no solvente 4.

[00047] Além dos componentes acima referidos, uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção também pode incluir quantidades reduzidas, normalmente menos de 2% em peso, de uma silica pirogênica hidrofóbica 5 (por exemplo, o composto Aerosil R812® produzido pela Evonik Industries), particularmente vantajoso por razões que serão discutidas abaixo.

[00048] Conforme descrito no pedido internacional PCT/IB2010/055254, as particulas SSD são magnetizáveis quando um campo magnético é aplicado às mesmas e elas são desmagnetizadas devido ao movimento browniano.Portanto, devido à presença do polimero 2, elas não são agregadas juntas e, assim, mantêm suas propriedades magnéticas.

[00049] A viscosidade da composição com PVB (composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção) é maior do que uma composição com PVP (veja Figura 2), particularmente quando a porcentagem do polimero (PVB ou PVP) for maior do que 13% - 15%, mas permitir a obtenção de uma estabilidade ideal ("a" quase constante), como será descrito abaixo, mesmo com percentagens de PVB menores que 15% e, preferencialmente, igual a 7% - 8%. Portanto, com uma composição conforme especificado acima, incluindo PVB em percentagens inferiores a 15%, uma composição é obtida tanto de forma estável quanto de forma emulsionável.

[00050] Para tal propósito, nota-se que a viscosidade da composição afeta a facilidade de se emulsionar a mesma, e mais particularmente, quanto menor viscosidade, mais fácil é para emulsionar a composição em goticulas; essas goticulas devem preferencialmente ter dimensões de 1 micron a 100 micra, ainda mais preferencialmente, cerca de 20 micra e forma regular (esférica).

[00051] Isto é naturalmente importante onde, conforme será indicada abaixo, a composição deve ser microencapsulada. Neste caso, um "limite de viscosidade/poder emulsionante" pode ser definido, acima do qual é impossível, ou muito difícil, se emulsionar a respectiva composição, uma vez que as características fisicas correspondem àquelas de uma mistura de álcool graxo (entre Cg a Cu) com cerca de 15%de PVB.

[00052] Com percentagens de PVB abaixo de 74-8% por volume de solvente, uma suspensão magnética, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, não é completamente estável, considerando que a partir de 8% e 15% uma suspensão é obtida tanto de forma estável quanto de forma emulsionável.

[00053] Se em vez disso, o PVB + álcool graxo + Politetraidrofurano (PTHF 1 polytetrahydrofuran) ou PVB + Politetraidrofurano PTHF for usado, então, para se obter uma composição facilmente emulsionável, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, o PVB apresentará, preferencialmente, 3% 4-7%, sempre expresso em volume em relação ao solvente (veja a Figura 3).

[00054] Interações de atrito podem ser desenvolvidas entre o PVP (polimero presente em uma composição de acordo com. o pedido internacional PCT/I B2010/055254) e a magnetita, o que não ocorre entre a magnetita e o PVB. Mais particularmente, o requerente do pedido de patente presente conduziu testes sobre a composição do pedido internacional PCT/I B2010/055254 e experimentalmente tem observado que a sensibilidade (identificado pelo valor do parâmetro pré- logaritmico "a") é inversamente proporcional ao conteúdo de PVP na composição. Portanto, considera-se que as cadeias de PVP são capazes de alguma maneira de impedir ou limitar o movimento browniano das partículas devido a uma forma de atrito, já que as partículas em si residem na superfície.

[00055] Por exemplo, para uma mistura dePVP Fe304 - octanol, o parâmetro "a" é igual a 0,36 se [PVP] = 15% Vol., a = 0,27 se [PVP] = 20% Vol. e a = 0,22 se [PVP] = 35% Vol. No caso de uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, incluir PVB entre outras substâncias, o parâmetro "a" cai de uma forma muito leve para um intervalo de concentração de PVB de 8% a 25% por volume, em relação ao solvente. Na opinião do requerente do pedido de patente presente, isto implica que as particulas magnéticas SSD estão em contato fisico principalmente apenas com o solvente, independente da concentração do polimero. Portanto, considera-se que o PVB dá origem à formação de nanocélulas, onde as particulas magnéticas são livres para se mover já que elas só estão rodeadas pelo solvente, mas são separadas umas das outras devido ao PVB que, portanto, impede a aglomeração das particulas SSD. Sobre este assunto, consulte a esquematização da Fig. 1.

[00056] Ilustrado nas figuras 4a e 4b estão as gotas de sensibilidade ("a") ao longo do tempo de uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, e uma composição semelhante, mas onde o PVP é usado como polimero. Em ambas as comparações, os respectivos polimeros estão presentes na mesma quantidade: respectivamente 15% e 35% por volume de solvente. As particulas SSD são particulas de magnetita presentes em uma quantidade de 10% por volume de solvente.

[00057] A queda de sensibilidade é expressa como a/inicial a, onde a inicial a é a sensibilidade da composição recém-preparada. Dos diagramas das Figuras 4ae 4b, pode-se inferir que a composição tendo PVB como polimero (composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção) é mais estável que uma composição com PVP.

[00058] Além disso, o PVP é hidrofílico, e quando a respectiva composição precisar ser microencapsulada, uma dispersão parcial é obtida a partir da suspensão magnética ou da composição na fase aquosa durante a emulsificação. Além de diminuir o rendimento do processo de microencapsulação (ou seja, a relação entre o peso da composição emulsionado e aquele encapsulado x 100), isso pode levar a uma não uniformidade bastante significativa entre as microcápsulas, tais como a presença de cápsulas contendo somente o solvente e outras contendo aglomerados de nanopartículas SSD. O fenômeno pode ser parcialmente atenuado trabalhando-se em baixa temperatura, mas em certos métodos (como microencapsulação via coacervação em gelatina) isto é limitando fortemente.

[00059] A porcentagem de PVP utilizável aumenta com o aumento do número de átomos de carbono do solvente, já que com o aumento do número de átomos de carbono, o solvente tem uma maior hidrofobicidade total, porém o rendimento da microencapsulação usando PVB é sempre maior se for usado PVB com menos de 15% por volume (veja também a Figura 5}.

[00060] Adiante, são descritos os resultados de vários procedimentos realizados pelo requerente do presente pedido de patente para a obtenção de uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

EXEMPLO 1

[00061] 6mL de octanol e 4mL de decanol foram misturados. A mistura foi aquecida a cerca de 90 °C e 1,15 gramas de PVB foram dissolvidas por agitação mecânica. Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20 °C, 4,6 gramas de magnetita CoFθ2θ4 foram adicionadas e misturadas, com um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. Então, 0,17 gramas de Aerosil R812® foram adicionadas e misturadas sob condições de frio. A composição resultante é adaptada para a obtenção de um sensor, como será indicado abaixo, capaz de detectar se um produto tem sido mantido em temperaturas superiores a -18°C. EXEMPLO 2

[00062] 1,15 gramas de PVB foram dissolvidas através de agitação mecânica em 10mL de dodecanol a 90°C. Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20°C, 4,6 gramas de magnetita CoFe2θ4 foram adicionadas e misturadas, com um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. A composição resultante é adaptada para a obtenção de um sensor capaz de detectar se um produto tem sido mantido a uma temperatura superior a +21 °C. EXEMPLO 3

[00063] 1,15 gramas de PVB foram dissolvidas através de agitação mecânica em uma mistura a 90°C composta por 6mL de decanol e 4mL de dodecanol. Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20°C, 4,6 gramas de magnetita CoFe2Ü4 foram adicionadas emisturadas, com um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. A composição resultante é adaptada para a obtenção de um sensor capaz de detectar se um produto excedeu a +8°C. EXEMPLO 4

[00064] 0,95 gramas de PVB foram dissolvidas através de agitação mecânica em uma mistura a 90 °C, composta de 5mL de dodecanol e 5ml depoli(tetrahidrofurano) (Sigma-Aldrich n° do prod. 345288, de nome alternativo: glicol de poliéter Terathane®650, com peso molecular igual a cerca de 650). Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20°C, 4,9 gramas de magnetita CoFe2θ4 foram adicionadas e misturadas, com um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. A composição resultante é adaptada para a obtenção de um sensor capaz de calcular se um produto como leite ou carne refrigerada (não congelados) deve ser considerado seguro para o consumidor, ou seja, se o produto foi preservado ou não preservado em temperaturas menores ou maiores do que as temperaturas do respectivo limite. EXEMPLO 5

[00065] 1,15 gramas de PVB foram dissolvidas através de agitação mecânica em lOmL de tetradecanol a 90°C. Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20°C, 4,6 gramas de magnetita CoFe2θ4 foram adicionadas à mesma e misturadas, tal magnetita tendo um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. A composição resultante é adequada para a obtenção de um sensor capaz de detectar se um produto excedeu a +35°C.

EXEMPLO 6

[00066] 0,14 gramas de PVB foram dissolvidas através de agitação mecânica em uma mistura a 90°C, composta por 1,5 mL de poli(tetrahidrofurano) com massa molecular igual a aproximadamente 650 e 0,5 ml de poli(tetrahidrofurano) com massa molecular igual a cerca de 2900. Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20°C, 0,86 gramas de magnetita CoFesOí foram adicionadas e misturadas, com um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. A composição resultante é adequada para a obtenção de um sensor capaz de calcular se um produto como leite ou carne refrigerada (não congelados) é considerado seguro para o consumidor no sentido acima indicado. Ao contrário da composição do Exemplo 4, uma composição obtida, conforme descrito neste documento não é completamente desmagnetizada se não atingir a temperatura de 35°C -40°C; isso é particularmente útil para saber se a temperatura máxima, em que o produto tenha sido submetido, for superior a 35°Ç -40°C. Normalmente, se tal temperatura não for excedida, a desmagnetização não excede 70%. Portanto, avaliando o grau de desmagnetização de uma composição obtida conforme descrito no Exemplo 6, é possivel estabelecer se a composição também foi submetida a uma temperatura superior a 35°C - 40°C.

EXEMPLO 7

[00067] 1,15 gramas de PVB foram dissolvidas através de agitação mecânica em uma mistura a 90 °C, composta de 4mL de octanol e 6ml de poli(tetrahidrofurano) com peso molecular igual a cerca de 250. Posteriormente, após o resfriamento da mistura a cerca de 20°C, 4,9 gramas de magnetita CoFe∑Oi foram adicionadas e misturadas, com um diâmetro de 35nm a 50nm (SD) , conforme declarado pelo produtor. A composição resultante é adaptada para a obtenção de um sensor capaz de testar a segurança de vários fármacos a serem preservados congelados.

[00068] Além disso, é especificado em uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, que o componente ferromagnético é organizado separadamente e então posteriormente adicionado aos outros componentes, conforme afirmado acima, mais particularmente ao solvente polar e ao componente polimérico da composição.

[00069] Uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, pode ser microencapsulada e misturada com corantes comerciais (por exemplo, Sun Chemical NTC 9603) a fim de se obter um corante termossensivel, usando o mesmo método ensinado no pedido internacional PCT/IB2010/055254.

[00070] A microencapsulação pode ser obtida através de métodos mecânicos ou quimicos.

[00071] Os métodos quimicos baseiam-se principalmente em um processo de polimerização interfacial, onde a interface é aquela entre o solvente de emulsão, normalmente água e polímeros formando uma parede, e as gotículas de suspensão magnetizáveis. Tais métodos, em qualquer caso, ocorrem em emulsão sob agitação constante.

[00072] Como será compreendido, obter a microencapsulação, o solvente, o material que irá formar as paredes da cápsula e o material do núcleo devem ser substancialmente insolúveis em relação uns aos outros.

[00073] A Fig. 7 ilustra uma microcápsula 6 obtida a partir de uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção (cujos componentes separados são ilustrados na Fig. 6, além do solvente, naturalmente), da qual infere-se que a silica pirogênica 5 (Aerosil R812) atua como "andaimes" ou "estruturas" rígidas de suporte para as cadeias de polímeros do PVB. A parede de casca ou contenção 7 da cápsula normalmente pode consistir de gelatina, isocianatos, resina de melamina-formaldeído ou resina fenólica.

[00074] A composição que é objeto do presente pedido de patente de invenção tem vantagens consideráveis, tanto em relação a disponibilidade, quanto a confiabilidade do sensor obtido, fazendo uso de uma base corante, incluindo uma composição microencapsulada, de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00075] Deve ser recordado que o PVB é completamente hidrofóbico (ao contrário de PVP). Portanto, se uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, é microencapsulada, um rendimento de microencapsulação é obtido (ou seja, o peso do produto/da composição independente) equivalente a quase 100%.

[00076] Foi verificado que as vantagens derivadas da utilização do PVB não estão apenas ligadas a sua maior hidrofobicidade em relação ao PVP (que é hidrossolúvel polar) e, no que diz respeito isso, o requerente do presente pedido de patente observou que, na composição divulgada no pedido internacional PCT/IB2010/055254, ao substituir o triaconteno do enxerto de PVP (por exemplo, o composto Sigma- Aldrich® Poli(1-vinilpirrolidona) enxerto-(1-triaconteno)), tal composição não sofre desmagnetização devido aos movimentos Brownianos acima da temperatura limite.

[00077] Isto ocorre devido ao fato de que o triaconteno do enxerto de PVP, que é um polimero com um aspecto ceroso, cristaliza-se como uma pluralidade de nano- fibras uma vez que é dissolvido em temperatura quente no solvente. As nano-fibras interagem com as partículas magnéticas, bloqueando-as dessa forma em posição, e melhorando a dificuldade de dispersão das partículas magnéticas no solvente/polimero complexo usando meios mecânicos (Homogeneizadores) e técnicas ultrassónicas (ultrassonorização).

[00078] No caso de nanopartículas SSD relativamente grandes (de 50nm a lOOnm, mas ainda SD) , é conveniente adicionar uma pequena quantidade, inferior a 2%, em peso, de solvente de silica pirogênica, que atua como andaimes ou estruturas rigidas na microcápsula, como é particularmente visivel na Fig. 7, no PVB liquido, impedindo o colapso através de gravidade dos mesmos, bem como a precipitação da suspensão.

[00079] Se, por exemplo, as microcápsulas contendo a composição do Exemplo 3 forem misturadas comaquelas contendo a composição do Exemplo 5 na proporção de 2:4, é possível compreender se os +35°C foram excedidos, mesmo por um período de tempo razoavelmente breve, testando se a desmagnetização derivada da interrupção da cadeia de frio é maior que 33%: se não for, 4 das 6 partes das microcápsulas não podem ser desmagnetizadas se a temperatura for inferior a 35°C.

[00080] A capacidade de se estabelecer uma segunda temperatura também foi excedida (ou seja, se o produto foi mantido a uma segunda temperatura, maior e diferente da temperatura limite), constituindo uma vantagem considerável (além da possibilidade de ter uma saída digital) em relação aos rótulos termocrômicos.

[00081] Vantajosamente, numa composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção, o CoFeaOs é usado em vez de FeaCh, desde que este último seja oxidado devido ao oxigênio presente na atmosfera, para Fe2Ü3. As paredes das microcápsulas e a ação protetora dos álcoois graxos são capazes de proteger o FesCU apenas por alguns meses. 0 CoFe204 também tem uma maior remanência (Bres) do que o FeaOí e, portanto, permite a obtenção do sensor com uma menor quantidade de corante, permitindo a obtenção de um valor estético e prático maior para o sensor.

[00082] Uma composição microencapsulada, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, pode ser usada para a obtenção de um elemento sensor, por exemplo, um corante para impressão (preferencialmente sob a forma de um traço) , em um pacote ou algo parecido, devido ao qual é possível estabelecer se o produto foi mantido a uma temperatura superior a TTH e TUP. Cada melhoria no que refere- se ao encapsulamento (baixa viscosidade, hidrofobicidade total, baixa tendência do solvente em evaporar), portanto, representa uma grande vantagem.

[00083] A fim de obter tal sensor, a composição microencapsulada pode ser misturada com um corante. Preferencialmente, a composição do corante é composta por um solvente selecionado do grupo constituído por água, óleo, álcoois e acetato de etila, um pigmento e uma resina selecionada do grupo constituído por nitrocelulósica, acrílica, vinílica, maleica, fumárica, cetônica, poliuretânica e poliamídica.

[00084] o presente pedido de patente de invenção, portanto, também visa proporcionar um sensor que seja prático, barato e que atenda às necessidades do mercado. Particularmente, para a maioria dos produtos, estudos de estabilidade são conduzidos até uma temperatura mais elevada (TUP). Por exemplo, alguns medicamentos para o tratamento da hemofilia são estáveis por uma semana, se a temperatura máxima não exceder +35 °C, quando a temperatura de conservação recomendada varia de +2°C a +8 °C. Nesta perspectiva, é muito importante saber não apenas se +8°C foi excedido, mas também se o produto foi mantido acima de +35°C por um período maior ou menor. Como dito acima, isto pode ser obtido misturando as microcápsulas contendo a composição do Exemplo 3 com outras contendo a composição descrita no seguinte Exemplo 5.

[00085] No que refere-se ao solvente de uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção, o poli(tetrahidrofurano) pode ser usado, ou este componente pode ser usado em combinação com um álcool graxo. 0 uso do poli(tetrahidrofurano) tem várias vantagens muito importante:- permite estabilizar a composição magnética com porcentagens inferiores de PVB, mesmo inferiores a 5,5%, para o beneficio do poder emulsionante;- permite reduzir a viscosidade simplesmente aquecendo-se a composição para uma extensão maior que uma composição, compreendendo álcoois graxos como solventes e PVB como polimero: portanto, se uma composição de acordo com o presente pedido de patente de invenção compreendendo poli(tetrahidrofurano) resultar em demasiada viscosidade para ser emulsionada, seria possivel torná-la mais fluida simplesmente aquecendo-a, normalmente a 50°Ce60°C;- experimentalmente, observa-se que na emulsão não se suja as paredes do recipiente onde o encapsulamento ocorre: o rendimento é, portanto, mais elevado e a manutenção (limpeza) do equipamento, mais rápida.- não evapora: álcoois graxos como octanol, decanol, dodecanol têm uma tendência a evaporar-se (no estado liquido) e para passar através das paredes das microcápsulas, especialmente se elas forem feitas de gelatina: a consequência disso é a secagem da composição encapsulada, que já não será capaz de ser desmagnetizada pelo mecanismo de Brownian;- no que diz respeito os álcoois graxos (especialmente octanol e decanol), não se exige particular atenção quando não sendo manipulado; - permite retardar a velocidade de desmagnetização, aumentando a viscosidade do solvente se o sensor resultar muito sensivel a uma determinada aplicação;- os álcoois graxos têm um ponto de fusão muito definido, enquanto o poli(tetrahidrofurano) derrete em uma gama bastante ampla de temperaturas, passando de um sólido ceroso para um "líquido de melaço": se o objetivo for ter uma desmagnetização rápida em uma temperatura muito precisa, a composição terá um maior teor de álcool graxo, considerando que se uma desmagnetização progressiva é desejada, dependente da temperatura, é conveniente usar uma composição com maior teor de poli(tetrahidrofurano).

[00086] No que refere-se à diminuição da velocidade de desmagnetização e ao aumento da viscosidade do solvente devido à presença de poli(tetrahidrofurano) ou PTHF, deve notar-se que a fim de reduzir a velocidade de desmagnetização se o sensor resultou muito sensível para uma determinada aplicação, a melhor estratégia é certamente aumentar a viscosidade do solvente. Esse aumento é normalmente obtido através do aumento do teor de polimero dissolvido (nesse caso o PVB), portanto, é possível que o poder emulsionante da suspensão magnética seja excessivamente reduzido. De fato, a separação de uma gota em gotas menores pode ser difícil na presença de um grande número de cadeias de polímeros (Figura 8b) que devem deslizar de forma viscosa na parte da ponte ou "colar" 8 que separa duas gotas 9a e 9b, prestes a serem separadas (veja as Figuras 8a e 8b): em respectiva luz, o conteúdo do polímero dissolvido deve ser mantido tão baixo quanto possivel (Figura 8a). O requerente do pedido de patente presente verificou que, com a adição de politetrahidrofurano com peso molecular tipicamente de 250 a 2900 para um álcool graxo (ou uma mistura de ácidos graxos), um aumento de viscosidade pode ser obtido simultaneamente com uma ótima capacidade de emulsionar devido a um deslizamento viscoso satisfatório.

[00087] Mais particularmente, o aumento de viscosidade que pode ser obtido usando o PVB em um álcool graxo (ou em uma mistura de álcoois graxos) pode ser muito maior se o politetrahidrofurano também estiver presente, normalmente em percentuais de 20% a 80% por volume em relação ao volume total do solvente. O requerente do pedido de patente presente considera que isso acontece provavelmente devido ao fato de que o PVB experimentalmente provou ser um agente de coagulação ideal para o politetrahidrofurano, que, portanto, permite a obtenção de alta viscosidade, mesmo na presença de quantidades limitadas de polimero.

[00088] Usando um álcool graxo - politetraidrofurano mais misturas de PVB nas proporções indicadas acima (por exemplo, misturas com 50% -50% de álcool graxo - politetraidrofurano e PVB em 6%) , podem ser obtidas viscosidades que são tipicas de composições obtidas com álcoois graxos e PVB em 35% (sempre expressado por volume em relação ao do solvente), mas a capacidade de emulsionar que pode ser obtida é muito maior do que estas.

[00089] A fim de melhorar a molhabilidade de uma mistura composta por álcoois graxos, PTHF e PVB (embora o mesmo seja muito menos viscoso do que uma mistura feita de PVP) , é possivel usar um ácido graxo, que é um meio no qual as nanopartículas citadas (por exemplo: 35 gr. de CoFe2Ü4 em 35 gramas de ácido oleico em 28000 rotações/min.) podem ser facilmente dispersas.

[00090] De acordo com uma variação do presente pedido de patente de invenção, as nanopartículas são molhadas pré-dispersando-as em um ácido graxo, por exemplo, oleico, linoleico, linolênico ou ácido miristico e são, então, unidas às misturas de álcool graxo + PVB ou PTHF + PVB. Preferencialmente, as nanopartículas e o ácido graxo são misturados em uma proporção de 1: 1 em peso.

[00091] 0 requerente do pedido de patente presente realizou alguns testes de pré-dispersão de nanopartículas com um ácido graxo, os dados de alguns deles sendo indicados neste documento, logo abaixo:- amostra 1: dispersão de 50 gramas de CoFe2Ü4 em 53,4 gramas de ácido oleico e subsequente adição de uma mistura de 1 a 15 gramas de PHTF e 6,5 gramas de PVB; e- amostra 2: dispersão de 2,3 gramas de CoFe2Ü4 em 2,254 gramas de ácido oleico e subsequente adição de uma mistura de 1 a 15 gramas de PHTF e 6,5 gramas de PVB.

[00092] Essas misturas provaram ser altamente concentradas para emulsão e, portanto, bastante adequadas para a produção de microcápsulas muito finas.

[00093] Tendo como referência a Figura 9, um sensor 8 é ilustrado na seção transversal de acordo com o presente pedido de patente de invenção. Tal sensor é obtido através da impressão de um traço {de preferência 3x8 mm) com um corante termo sensível obtido através da mistura de microcápsulas contendo a suspensão magnética, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, com uma "base" para corantes flexográficos ou corantes de serigrafia com reticulação ÜV (por exemplo, Sun Chemical NTC 9603) . O suporte 9 é normalmente papel, papel adesivo, cartão ou PP adesivo. O corante pode conter cápsulas que também contém várias composições, de acordo com o presente pedido de patente de invenção.

[00094] Como será compreendido, uma vez que um corante é organizado de acordo com o presente pedido de patente de invenção, o corante é impresso em uma embalagem de um produto, e um campo magnético tendo uma direção específica é aplicado aos mesmos e, consequentemente, na composição química contida em si. Neste ponto, o produto é preservado. Em um momento posterior, verificando-se a magnetização residual da composição, é possível determinar a temperatura máxima ou mínima alcançada na zona de conservação do produto e, portanto, avaliar se o produto tem sido preservado nas temperaturas corretas ou se o mesmo produto, tendo sido preservado a temperaturas muito altas ou baixas, se deteriorou.

[00095] Como será compreendido, durante a etapa de teste de magnetização, a magnetização residual Bm pode ser comparada com um valor limite BTH que representa uma desmagnetização correspondente a transição do produto seguro ao produto inseguro.

[00096] Tendo como referência a composição, o assunto principal do pedido internacional PCT/IB2010/055254, foi, ainda, observado que, quando a agitação mecânica é realizada na água, a fim de obter uma emulsão para ser encapsulada, a composição com PVB, objeto do presente pedido, tem um rendimento muito superior em termos de material usado/produto final utilizável.

[00097] Em ambos os casos, a agitação resulta na quebra de uma mistura heterogênea, o que compreende, de um lado, os componentes líquidos e sólidos e, do outro lado, uma fração de magnetita não dispersa.

[00098] Os componentes liquidos e sólidos, durante a emulsão em água, poderiam se separar uns dos outros, uma vez que a magnetita pode ser lavada ou separada do complexo do solvente/polimero oleico devido à ausência de qualquer revestimento hidrofóbico nela, e isso poderia causar o encapsulamento do solvente/polimero, de um lado, e o encapsulamento do componente magnético ou ferromagnético, do outro lado. 0 PVP promove este fenômeno que é, obviamente, indesejável; a este respeito, o PVP, sendo hidrossolúvel, faz com que, embora não de forma excessiva, o solvente se torne menos hidrofóbico, promovendo a dispensa da magnetita (componente ferromagnético). Se o triaconteno do enxerto de PVP for utilizado, o que, assim como o PVB, pode reduzir ou eliminar a emulsificação, o efeito de esmaecimento, que é encapsulado, não se torna desmagnetizado devido a movimentos Brownianos, ao contrário a formulação com PVB.

[00099] A porção de magnetita que não foi eficientemente dispersada é composta por aglomerados de núcleos magnéticos que não sofrem desmagnetização pelo mecanismo Browniano devido a serem agregadas.

[000100] Esses agrupamentos de magnetita não evitam a desmagnetização da composição devido a movimentos Brownianos apenas no caso de uma composição compreender PVB. Os agrupamentos, na verdade, no caso de decomposição com PVB, giram em si tornando-se antiparalelos arranjados em relação ao campo magnético remanescente. Com o PVP, isto é impossivel, porque os agrupamentos são bloqueados pela consistência pastosa excessiva da mistura. Por conseguinte, o PVB, ao contrário do PVP, é apropriado para reduzir o efeito negativo dos agrupamentos não dispersos que não se desmagnetizam como de costume.

[000101] Além disso, se uma composição de PVP (técnica prévia) é microencapsulada, as gotas assim obtidas seriam bastante irregulares, uma vez que a alta consistência pastosa do material do PVP não lhes permite tomar uma forma esférica. Uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, é encapsulada, as microcápsulas sendo substancialmente esféricas devido à baixa viscosidade da respectiva solução.

[000102] Claro, microcápsulas esféricas são mais desejáveis, uma vez que elas garantem uma taxa de superficie/volume maior e, portanto, a mistura da cápsula/corante será mais fluida nas instalações de impressão, obtendo assim uma maior qualidade de impressão dos sensores (traços).

[000103] Outra vantagem decorrente do uso do PVB em vez de PVP é que o PVB impede o solvente de cristalização, tornando-se pálido em longo prazo, se usado em combinação com o politetraidrofurano. Na verdade, foi observado que o PTHF pode tornar-se sólido após longos periodos (alguns meses) se armazenado em temperatura ambiente e, desta forma, a desmagnetização browniana é impedida. Esse fenômeno indesejável é impedido devido ao PVB.

[000104] Em tudo quanto concerne ao pedido internacional PCT/KR2004/003090, não é ensinada uma composição, de acordo com o presente pedido de patente de invenção, nem, entre outras coisas, o uso de PVB.

[000105] A composição acima descrita é suscetível a inúmeras modificações e variações no âmbito de proteção definido pelas reivindicações.

Claims (14)

1. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, caracterizada por ter: pelo menos, um solvente polar (4) selecionado do grupo tendo um álcool com um número de átomos de carbono de C8 a C14, politetraidrofurano ou uma mistura respectiva; um componente ferromagnético, incluindo uma pluralidade de partículas magnetizáveis (1) do tipo de Domínio Único Estável (SSD) selecionado do grupo tendo magnetita, magnetita substituída e/ou ferrita em uma quantidade de 5 a 15% por volume de solvente e tendo um diâmetro de 20 nm a 50 nm; e um componente de polímero (2), incluindo o polivinil butiral (PVB) ou copolímero de acetato de vinil-álcool de polivinil butiral-vinil em uma porcentagem de 3 a 15% por volume de solvente, o referido componente polimérico tendo forma de uma rede ou malha e delimitando uma pluralidade de zonas ou células hospedeiras (3), em cada uma das quais uma das referidas partículas (1) encontra-se imersa no referido solvente polar (4).

2. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, de acordo com a reivindicação número 1, caracterizada por o referido solvente ser composto por um álcool com um número de átomos de carbono de C8 a C14, o referido elemento polimérico estando presente em um percentual de 8% a 15% por volume de solvente.

3. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, de acordo com a reivindicação número 1, caracterizada por o referido solvente ser composto por politetraidrofurano ou uma mistura de politetraidrofurano e um álcool com um número de átomos de carbono de C8 a C14, o referido elemento polimérico estando presente em um percentual de 3% a 7% por volume de solvente.

4. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, de acordo com a reivindicação número 1, 2 ou 3, caracterizada por ter sílica pirogênica (5), a referida sílica pirogênica (5) estando presente em uma quantidade inferior a 2% em peso de solvente.

5. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, de acordo com qualquer uma das reivindicações de número 1 a 4, caracterizada por ter um ácido graxo.

6. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, de acordo com a reivindicação número 5, caracterizada por o referido ácido graxo ser selecionado a partir do grupo composto por ácido oleico, linoleico, linolênico e mirístico.

7. “MÉTODO DE PRODUÇÃO”, tal como definido na composição de qualquer uma das reivindicações de número 1 a 6, caracterizado por ter as seguintes etapas em sequência: misturar, pelo menos, um do referido solvente polar (4) e do referido componente polimérico (2), obtendo, assim, uma mistura, e misturar o referido componente ferromagnético (1) com a referida mistura até à obtenção de um fluido uniforme.

8. “MÉTODO DE PRODUÇÃO”, para obtenção de uma composição da reivindicação número 5 ou 6 e de acordo com a reivindicação número 7, caracterizada por o referido componente ferromagnético ser úmido, sendo pré-disperso no referido ácido graxo e posteriormente misturado aos outros componentes da referida composição.

9. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, da microcápsula (6) caracterizada por conter uma composição de acordo com qualquer uma das reivindicações de número 1 a 6.

10. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, da microcápsula de acordo com a reivindicação número 9, caracterizada por ter uma parede de contenção (7) feita de gelatina, isocianatos, resina de melamina- formaldeído ou resina fenólica.

11. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, caracterizado por o corante ter uma pluralidade de microcápsulas, de acordo com a reivindicação número 9 ou 10.

12. “COMPOSIÇÃO QUÍMICA SENSÍVEL A VARIAÇÕES DE TEMPERATURA”, de acordo com a reivindicação número 11, caracterizado por o corante ter um solvente selecionado do grupo constituído por água, óleo, álcool e acetato de etila, um pigmento e uma resina selecionada do grupo constituído por resina nitrocelulósica, acrílica, vinílica, maleica, fumárica, cetônica, poliuretânica e poliamídica.

13. “MÉTODO DE PRODUÇÃO”, para teste ou análise de um produto, caracterizado por ter as seguintes etapas: fornecer um corante, de acordo com a reivindicação número 11 ou 12; imprimir o referido corante em uma embalagem de um produto; aplicar um campo magnético, tendo uma direção específica para uma composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de número 1 a 6, contida no referido corante; preservar o referido produto; testar a magnetização residual da referida composição, sendo, deste modo, possível determinar a temperatura máxima atingida na zona de conservação do referido produto.

14. “MÉTODO DE PRODUÇÃO”, do método de acordo com a reivindicação número 13, caracterizado por, durante a referida etapa do teste de magnetização, a magnetização residual (Bm) ser comparada com um valor limite (BTH), representando uma desmagnetização correspondente à transição de produto seguro para produto inseguro.

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