BR112015002704B1 - método para transmitir atividade antimicrobiana a um material sólido estrutural composto - Google Patents

Abstract

SUPERFÍCIES SÓLIDAS E TRATAMENTOS ANTIMICROBIANOS E PROCESSOS PARA PREPARAR OS MESMOS Trata-se de uma superfície semiflexível ou rígida à base de polímero não isostática antimicrobiana em uma matriz de resina termofixa e/ou termoplástica em que o ingrediente antimicrobiano ativo é óxido de cobre. Processos para preparar a mesma e aplicações da mesma também são descritos.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A invenção refere-se a painéis sólidos poliméricos e possessão de chapa e tratamentos de resina de polímero que concedem propriedades antibacterianas, antifúngicas, antivirais e esporicidas.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] Micróbios (bactérias, fungos, vírus e esporos) são uma parte de nossa vida cotidiana e estão localizados praticamente em todas as superfícies rígidas. Visto que bactérias, fungos, vírus e esporos podem persistir na maioria das superfícies rígidas, especialmente se há até mesmo uma quantidade pequena de umidade, por períodos variados de tempo, tais superfícies se tornam um reservatório de infecção e transmissão para um hospedeiro em contato com a superfície pode ocorrer. A menos que uma superfície seja especificamente tratada com um agente antimicrobiano, bactérias, fungos e vírus, especialmente se a superfície estiver úmida, têm a possibilidade de estabelecer uma presença na superfície rígida. Tais superfícies fornecem uma entrada no hospedeiro pelos microrganismos patogênicos, que podem impactar de modo negativo morbidez e mortalidade.

[003] Um meio de erradicar ou diminuir contato com micróbios presentes em superfícies sólidas é incorporar um composto antimicrobiano dentro ou sobre a superfície sólida. Sabe-se que compostos de liberação de íon de cobre, tal como óxido de cobre são agentes microcidas altamente eficazes, demonstraram ser altamente eficazes contra bactérias, fungos e vírus [Gabbay, et al. (2002) The FASEB Journal express article 10.1096/jf.04-2029fje. Publicado online no dia 2 de setembro de 2004].

[004] Na maioria dos casos, a quantidade de óxidos de metal que podem ser incorporados em um polímero é limitada (documentonoU.S. 2004/0247653) devido à natureza interferente de óxidos de metal no rompimento de reticulação e mecanismos de aglutinação química, necessários para a criação dos painéis poliméricos da superfície sólida e material de chapa. Uma vez que a atividade antimicrobiana é proporcionalmente relacionada ao carregamento de óxido de cobre, essa limitação impactou o desenvolvimento prático de materiais de superfície rígida antimicrobianos que contêm óxido de cobre.

[005] Balcões feitos de cobre e suas ligas são eficazes no controle da carga microbiana em uma superfície rígida do balcão conforme evidenciado em "Sustained Reduction of Microbial Burden on Common Hospital Surfaces through Introduction of Copper" [Michael G Schmidt, Hubert H Attaway, Peter A Sharpe, Joseph John Jr, Kent A Sepkowitz, Andrew Morgan, Sarah E Fairey, Susan Singh, Lisa L Steed, J Robert Cantey, Katherine D Freeman, Harold T Michels and Cassandra D Salgado.J Clin- Microbiol julho de 2012 vol. 50 no 7, 2217 a 2223. Publicado antes da impressão no dia 2 de maio de 2012, doi: 10.1128/JCM.01032-12].

[006] Entretanto, o cobre e suas ligas são caros e o aspecto prático de sua incorporação é tanto tecnicamente desafiador e quanto caro. Além disso, em muitos casos uma superfície rígida de metal pode frequentemente não ser atraente devido à coloração por oxidação assim como difícil de manter esteticamente.

[007] O efeito de mecanismos de exterminação iônica é bastante documentado. O óxido de cobre demonstrou ser um agente antimicrobiano eficaz [Current Medicinal Chemistry, 2005, 12, 2163 a 2175 2163 0929-8673/05 2005 Bentham Science Publishers Ltd. "Copper as a Biocidal Tool" Gadi Borkow* e Jeffrey Gabbay].

[008] Embora se soubesse anteriormente que a incorporação de cobre em materiais sólidos estruturais compósitos concede atividade antimicrobiana aos mesmos e, em particular, embora se soubesse que o óxido de cobre é um agente antimicrobiano eficaz, materiais sólidos estruturais compósitos até o momento foram limitados em que o carregamento de mais de 10% em p/p de partículas que contêm cobre em tais materiais não foi alcançável.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[009] Esta invenção fornece materiais sólidos estruturais compósitos com carga alta de óxido de cobre que são biocidas.

[010] A presente invenção, em algumas modalidades, fornece cargas de composto de cobre altas assim como um sistema para sua incorporação para fornecer desempenho antimicrobiano altamente eficaz em uma superfície rígida criada sinteticamente, mantendo ao mesmo tempo uma aparência estética para o produto e mantém força do produto com trabalhabilidade para fabricar produtos que se beneficiam de propriedades biocidas. Uma vez que há uma relação direta entre eficácia microcida e níveis de carga mas uma vez que níveis de carga alta podem afetar as qualidades do produto negativamente, surpreendentemente essas constatações contraditórias foram superadas e um produto e processo são apresentados, que incorporam níveis de carregamento altos de partículas de cobre, em um produto que possui integridade estrutural e uma aparência apropriadamente satisfatória.

[011] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um material sólido estrutural compósito caracterizado pelo fato de que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo que compreendem adicionalmente de modo opcional um material de carga, em que o dito óxido de cobre está presente em uma concentração na faixa de 10% a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

[012] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um produto acabado que compreende um material sólido estrutural compósito conforme descrito no presente documento.

[013] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um produto acabado que compreende um material aglutinante líquido estrutural de compósito descrito no presente documento que pode ser incorporado em laminações estruturais, aspergido ou pintado em uma superfície e irá enrijecer para fornecer uma superfície antimicrobiana.

[014] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um processo de mistura de batelada para a fabricação de um material sólido estrutural compósito que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo caracterizado pelo fato de que o processo compreende as etapas de: ♦misturar uma resina polimérica, uma carga e opcionalmente um pigmento; ♦misturar um catalisador com uma mistura da dita resina polimérica, carga e opcionalmenteodito pigmento; ♦misturar simultaneamente óxido de cobre ou uma composição que contém óxido de cobre com o dito catalisador para a dita mistura da dita resina polimérica, carga e opcionalmente o dito pigmento ou misturar por etapas o óxido de cobre ou uma composição que contém óxido de cobre com a dita mistura da dita resina polimérica, carga e opcionalmente o dito pigmento e o dito catalisador para formar um material estrutural compósito polimerizável; ♦dist ribuir o dito material estrutural compósito polimerizável em um molde; e ♦fo rnecer condições para polimerização do dito material estruturalcompósitopolimerizável, preparando assim um material sólido estrutural compósito.

[015] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um processo de despejamento contínuo para a fabricação de um material sólido estrutural compósito que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo caracterizado pelo fato de que o processo compreende as etapas de: ♦misturar uma resina polimérica ou uma carga com óxido de cobre até que estejam bem mesclados para formar uma pasta de óxido de cobre e resina ou mescla de óxido de cobre e resina; ♦em etapas, misturar subsequentemente a dita pasta de óxido cobre e resina ou mescla de óxido de cobre e resina com uma carga ou resina, respectiva e opcionalmente um pigmento para formar uma composição mesclada que contém óxido de cobre; ♦em etapas, misturar subsequentemente um catalisador com a dita composição mesclada que contém óxido de cobre para formar um material estrutural compósito polimerizável; ♦dist ribuir o dito material estrutural compósito polimerizável em um molde; e ♦fo rnecer condições para polimerização do dito material estrutural compósito polimerizável, preparando assim um material sólido estrutural compósito.

[016] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um material sólido estrutural compósito preparado por um processo conforme descrito no presente documento.

[017] Em algumas modalidades, a invenção fornece um método para conceder atividade antimicrobiana a um material sólido estrutural compósito, caracterizado pelo fato de que o dito método compreende preparar um material sólido estrutural compósito que contém óxido de cobre dispersado no mesmo, em que o dito óxido de cobre está presente em uma concentração na faixa de 10 a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[018] A Figura 1 mostra uma fotografia de dois materiais sólidos estruturais compósitos incorporados que contêm óxido de cobre e um poliéster e mescla de resina acrílica e dois pigmentos diferentes.

[019] A Figura 2 mostra a atividade biocida de um material sólido estrutural compósito incorporado desta invenção. A Figura 2 A demonstra a atividade antimicrobiana de um material sólido estrutural compósito incorporado desta invenção contra bactérias gram-positivas; atividade de bactérias gram-negativas e fungo. A Figura 2B demonstra a atividade esporicida de um material sólido estrutural compósito incorporado desta invenção contra esporos de C. difficile. A Figura 2 C demonstra a atividade antibacteriana de outro material sólido estrutural compósito incorporado desta invenção.

[020] A Figura 3 mostra um diagrama de blocos de um processo incorporado para produzir um material sólido estrutural compósito incorporado desta invenção. De acordo com o aspecto descrito nessa figura, uma batelada principal que contém resina polimérica, óxido cuproso, óxido cúprico ou uma combinação dos mesmos e pigmentos é preparada. Os materiais são mesclados e extrudados a uma temperatura alta para produzir péletes de batelada principal, cuja concentração de óxido de cobre é verificada. As péletes de resina polimérica que contêm óxido de cobre são então dimensionadas e classificadas antes de serem adicionadas à resina polimérica com catalisador e mais pigmentos orgânicos e inorgânicos. Nesse estágio o óxido de cobre pode ser incluso como um pó ou as péletes de batelada principal ou uma combinação de ambos para a resina polimérica e catalisador. Esses materiais são misturados opcionalmente sob pressão em um vácuo e a mistura é então extrudada e moldada e fundida em uma superfície rígida, antes de ser curada entre 20 e 90 °C. A superfície rígida é então testada para composição e cor antes de ser terminada e polida com o uso de um processo de lixamento a úmido a 40 a 220 grãos e um painel sólido polimérico foi produzido.

[021] As Figuras 4A,4B, 4C e 4D representam uma série de micrografias de elétron de varredura, que mostram a distribuição substancialmente uniforme de partículas de cobre por todo um material sólido de compósito incorporado desta invenção. As Figuras 4A e 4B mostram imagens representativas de uma superfície de topo do material sólido de compósito incorporado desta invenção e as Figuras 4C e 4D mostram imagens representativas de uma superfície de fundo de um material sólido de compósito incorporado desta invenção. A Figura 4E fornece resultados de EDS, que confirma que as partículas vistas nas micrografias são partículas de cobre.

[022] A Figura 5 é um diagrama de blocos que descreve um processo de despejamento contínuo incorporado desta invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[023] Surpreendentemente,conforme demonstrado no presente documento, um método pelo qual um material sólido estrutural compósito é produzido, tal método compreende: 1.Misturarresina polimérica epigmentos; 2.Adicionar catalisador; 3.Adicionar cargas euma batelada principaldePETque contémóxido decobre; 4.ou adicionar pó deóxido de cobre; 5.ou adicionar tantouma batelada principaldePETque contémóxido decobre quanto pó deóxido de cobre;e 5.Fundir a mistura resultante em um molde

[024] Os métodos desta invenção, que produzem um material sólido estrutural compósito são caracterizados pelo fato de que o material exibe carregamento de óxido de cobre melhorado de acima de 10% em p/p e ainda mais alto, sem comprometer sua integridade estrutural, por exemplo, rigidez ou uniformidade ou textura.

[025] Conforme demonstrado no presente documento, de acordo com alguns métodos e materiais compósitos incorporados desta invenção, tais materiais ou materiais produzidos dessa forma, exibiram atividade microbiocida rápida e eficaz, que irá encontrar aplicação contra uma multiplicidade de micróbios, incluindo bactérias e fungos, incluindo esporos e vírus. De fato, conforme demonstrado no presente documento, quando um material sólido preparado de acordo com os Exemplos descritos no presente documento abaixo foi trazido para contato com bactérias Gram- positivas, bactérias Gram-negativas e espécies fúngicas conforme mostrado na Figura 2, uma redução de 99,9% em contagem microbiana foi evidenciada no prazo de 2 horas e redução de 90% em contagem de esporo foi evidenciada no prazo de 24 horas.

[026] Desse modo, esta invenção fornece um método e produto para carregamento alto de cobre dentro de um material sólido. Em conformidade, é um objetivo desta invenção fornecer materiais sólidos estruturais compósitos com carregamentos altos de composto de cobre e de óxido de cobre, conforme descrito no presente documento.

[027] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um material sólido estrutural compósito, caracterizado pelo fato de que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo que compreendem adicionalmente de modo opcional um material de carga, em que o dito óxido de cobre está presenteemuma concentração na faixa de10%a 50%em p/p e em queuma porção das ditas partículas deóxidode cobre tem a superfície exposta.

[028] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um material sólido estrutural compósito que compreende uma resina polimérica e um composto que contém partícula de cobre dispersado de modo substancialmente uniforme no mesmo que compreende adicionalmente, de modo opcional, um material de carga, em que a dita um composto que contém partícula de cobre está presente em uma concentração na faixa de 10% a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de cobre tem a superfície exposta.

[029] Em algumas modalidades, tal composto que contém partícula de cobre pode incluir iodeto de cobre, tiocianato de cobre e, em algumas modalidades, tais processos e materiais produzidos podem, dessa forma, fazer uso de uma batelada principal que contém cobre conforme descrito no presente documento. Em algumas modalidades, a batelada principal é preparada/composta de materiais conforme descrito na Publicação de Pedido Internacional PCT no WO 2006/100665,que é incorporado inteiramente por meio deste no presente documento a título de referência. Em algumas modalidades,os compostos que contêm cobre incluem sal de cobre, por exemplo, cloreto de cobre, fluoreto de cobre, sulfato de cobre e outros conforme será verificado pelo operário versado.

[030] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um produto acabado que compreende um material sólido estrutural compósito conforme descrito no presente documento.

[031] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um produto acabado que compreende um material aglutinante líquido estrutural de compósito descrito no presente documento que pode ser incorporado em laminações estruturais, aspergido ou pintado em uma superfície e irá enrijecer para fornecer uma superfície antimicrobiana.

[032] Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito é um mármore artificial ou sintético. Em algumas modalidades, os termos "mármore artificial ou sintético" se refere a um material usado na construção de produtos, que pode substituir superfícies normalmente feitas de pedra de mármore extraída, cortada e polida. O termo deve ser compreendido para incluir, entre outros, qualquer superfície sólida para aplicação em um ambiente onde uma superfície rígida é desejável.

[033] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção, incluindo mármores artificiais conforme descrito no presente documento, compreendem mármore, ônix e outra pedra aglomerada e revestimento de quartzo de materiais de superfície sólida, que estão presentes como parte de uma matriz de resina, que em algumas modalidades pode compreender adicionalmente uma carga.

[034] Em algumas modalidades, o uso do mármore cultivado conforme vislumbrado no presente documento inclui o uso de um revestimento de gel de poliéster insaturado sem carga em um substrato de um poliéster insaturado carregado. A carga, em algumas modalidades, pode compreender carbonato de cálcio ou materiais similares, conforme será verificado pelo operário versado.

[035] Em algumas modalidades, o uso de ônix conforme vislumbrado no presente documento inclui o uso de um revestimento de gel de poliéster insaturado sem carga em um substrato de poliéster insaturado carregado. A carga, em algumas modalidades, pode compreender triidrato de alumina.

[036] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção podem compreender material de resina carregado e, em algumas modalidades, diferentemente de mármore ou ônix culto, podem não compreender um revestimento de gel.

[037] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção podem fazer uso de um material Corian® de superfície sólida (E. I. du Pont de Nemours and Company , Wilmington, Del.), que compreende uma matriz de acrílico carregada com triidrato de alumina, que é modificada adicionalmente conforme descrito no presente documento para incorporar partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme na mesma em uma concentração na faixa de >10% a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

[038] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção podem fazer uso de um material de superfície de quartzo tal como material de Silestone, Ceasarstone, ou Zodiaq®, (E. I. du Pont de Nemours and Company , Wilmington, Del.), que compreende matriz de poliéster insaturada carregada com quartzo ou outras cargas similares, que é modificada adicionalmente conforme descrito no presente documento para incorporar partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme na mesma em uma concentração na faixa de 10% a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

[039] Os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção irão, em algumas modalidades, compreender uma resina polimérica.

[040] Em algumas modalidades, a resina é feita de uma calda que compreende um polímero de grupo acrílico dissolvido em um material selecionado do grupo de uma solução de monômero de grupo acrílico e uma solução de monômero misturada que contém um monômero de vinila para copolimerização com um monômero de grupo acrílico como um componente principal; a carga é triidrato de alumina; e o agente antimicrobiano compreende óxido de cobre.

[041] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos podem ser denominados no presente documento como sinônimo como uma "matriz de resina" ou "matriz". O termo "matriz" conforme usado no presente documento será compreendido para incluir referência a um componente de resina polimérica em que cargas e outros aditivos podem ser dispersos.

[042] Em algumas modalidades, as resinas poliméricas desta invenção pelas quais matrizes de resina vislumbradas serão compostas incluem resinas termoplásticas, resinas termofixas e combinações das mesmas.

[043] Em algumas modalidades, asresinas termoplásticas podem compreender qualquer resina termoplástica conhecida na técnica e apropriada para a aplicação vislumbrada, por exemplo, mas sem limitação tais resinas termoplásticas podem incluir olefinas (tais como polietileno e polipropileno de baixa e alta densidade), dienos (tais como polibutadieno e elastômero de Neoprene), polímeros de vinila (tais como polistireno, acrílicos e cloreto de polivinila), fluoropolímeros (tal como politetrafluoroetileno) e polímeros heterogêneos (tais como poliamidas, poliésteres, poliuretanos, poliéteres, poliacetais e policarbonatos). Resinas termofixas incluem resinas fenólicas, resinas de amino, resinas de poliéster insaturado, resinas epóxi, poliuretanos e polímeros de silicone. ABS, SAN, ASA.

[044] Em algumas modalidades, as resinas epóxi podem compreender qualquer resina epóxi conhecida na técnica e apropriada para a aplicação vislumbrada, por exemplo, mas sem limitação, tais resinas epóxi podem incluir bisfenol tipo A, bisfenol tipo F, tipo fenol novolak, epóxi alicíclico, epóxi halogenado e resinas epóxi cicloalifáticas.

[045] Em algumas modalidades, as resinas poliméricas podem incluir resinas de poliéster insaturadas, que por sua vez podem incluir resinas de poliéster insaturadas caracterizadas em que sua reatividade é baseada na presença de ligações duplas ou triplas nos átomos de carbono. O componente de acrílico adicionado à resina de poliéster a uma taxa de aproximadamente 5% em peso na mescla atual que também incluiria polistireno, metilmetacrilato (MMA), ou combinações de poli (estireno)/MMA.

[046] Em algumas modalidades, as resinas poliméricas podem incluir qualquer resina conforme descrito no presente documento para a qual um aditivo foi suprido, por exemplo, um aditivo que contribui para cura/reticulação das unidades monoméricas da resina e catalisadores pode ser incorporado para afetar as mesmas.

[047] Em algumas modalidades, a invenção contempla o uso de catalisadores de comprimento zero, ou em algumas modalidades, o catalisador não é de comprimento zero e deve ser considerado parte das matrizes poliméricas desta invenção.

[048] Em algumas modalidades, as resinas poliméricas podem incluir resinas acrílicas, que por sua vez podem compreender qualquer resina acrílica conhecida, com exemplos não limitadores que incluem diversos tipos de monômeros de grupo acrílico convencionais, polímeros parciais de grupo acrílico, monômeros de vinila para copolimerização que não monômeros de grupo acrílico, ou polímeros parciais. Em algumas modalidades,tais polímeros de acrílico podem ser éster (met)acrílicos.Conforme usado no presente documento, entende-se que "(met)acrílico" signifique "acrílico e/ou metacrílico". Exemplos de ésteres (met)acrílicos incluem ésteres metil(met)acrílicos, éster etil(met)acrílico,ésterbenzil(met)acrílico,éster glicidil(met)acrílico.

[049] Em algumas modalidades, as resinas acrílicas podem compreender uma superfície sólida tal como Corian®, que inclui uma resina de poli(metil metacrilato) (PMMA) com carga de ATH, conforme descrito anteriormente no presente documento e em algumas modalidades, as resinas poliméricas desta invenção podem compreender uma superfície de quartzo tal como material de Zodiaq®, que compreende uma resina de poliéster insaturado (UPE) com um quartzo ou outra carga de sílica. Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito que compreende resinas poliméricas de acordo com esse aspecto pode conter adicionalmente pigmentos, material próprio retificado em forma de particulado e outros aditivos conforme revelado nas Patentes no 3.847.865 e 4.085.246 ambas incorporadas ao presente documento a título de referência.

[050] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção podem compreender adicionalmente uma carga, que por sua vez pode compreender qualquer material de carga apropriado conhecido conforme será verificado pelo operário versado. Exemplos não limitados de tal material de carga podem incluir quartzo, pó de quartzo, pó de sílica, pó de pedra, cacos de vidro quebrado, carbonato de cálcio, talco, triidrato de alumínio e aditivos de Agentes Tixotrópicos tais como sílica fumê e organoargilas e outros conforme será verificado pelo operário versado. Em algumas modalidades, a quantidade de carga versus resina polimérica incorporada dentro dos materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção será proporcionalmente apropriada para as aplicações particulares para o material que é produzido, conforme será verificado pelo operário versado.

[051] Em algumas modalidades, a resina polimérica compreende resinas epóxi, acrílicas ou de poliéster e em algumas modalidades a resina polimérica compreende resinas termoplásticas, resinas termofixas ou uma combinação das mesmas. Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito compreende adicionalmente carbonato de cálcio, mármore, granito, quartzo, feldspato, mármore e quartzito e misturas dos mesmos.

[052] Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito compreende adicionalmente um material de carga, conforme descrito no presente documento, tal material de carga compreende sílica fumê, areia, argila, cinzas volantes, cimento, cacos de cerâmica, mica, flocos de silicato, cacos de vidro, microsferas de vidro, esferas de vidro, fragmentos de espelho, granalha de aço, granalha de alumínio, carbonetos, microsferas de plástico, borracha peletizada, compósitos de polímero triturados, lascas de madeira, serragem, laminados de papel, pigmentos, corantes e misturas dos mesmos.

[053] Em algumas modalidades, a carga de ATH compõe até entre 10% e 30% em peso da composição local.

[054] Em algumas modalidades, a poeira de ATH e/ou quartzo (sílica) para o método de compactação (material bastante rígido) compõe até 20 a 70%.

[055] Em algumas modalidades, o espessante (sílica fumê) é cerca de 5% a 30% para a aplicação que pode ser aspergida/pintada.

[056] Os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção irão compreender partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme nos mesmos, presentes em uma concentração na faixa de 10% a 50% em p/p

[057] De acordo com esse aspecto, e em algumas modalidades, uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

[058] Em algumas modalidades, como uma função do processo para a preparação dos materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção, partículas de óxido de cobre são incorporadas de uma maneira pela qual as partículas de óxido de cobre do não são submetidas a qualquer interação química com os compostos em uma preparação de pasta fluida usada na preparação dos materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção devido a um pré-tratamento do pó de um silicato, PMMA, cera de poliéster ou outro material encapsulante.

[059] De acordo com esse aspecto, e em algumas modalidades, as partículas de óxido de cobre são dispersas de modo uniforme nas matrizes de resina conforme descrito no presente documento.

[060] Em algumas modalidades, a dispersão uniforme das partículas de óxido de cobre antimicrobianas concede atividade biocida ou biostática uniforme por todo o volume do material de painel polimérico de superfície sólida da invenção e não apenas na superfície do material de painel polimérico de superfície sólida.

[061] Em algumas modalidades, de acordo com esse aspecto, tais características antimicrobianas distribuídas de modo uniforme dispersadas por todo o material sólido são particularmente úteis quando imperfeições de superfície em parte do material de painel polimérico de superfície sólida escolhido das invenções introduzidas com o uso ao longo do tempo são tratadas, por exemplo, raspando-se uma ou mais superfícies de camadas mais elevadas, que até agora, com outros materiais tratados de superfície iria resultar em uma superfície não mais caracterizada por atividade antimicrobiana. De acordo com esse aspecto da invenção, o fato de que as partículas de óxido de cobre são distribuídas de modo uniforme para serem dispersas por todo o material sólido permite remoção de uma ou mais camadas de superfície enquanto fornece uma superfície nova, limpa e exposta ainda caracterizada por atividade antimicrobiana eficaz.

[062] Em algumas modalidades, as partículas de óxido de cobre estão presentes em uma quantidade que concede atividade antimicrobiana para o material sólido estrutural compósito, de tal modo que tal atividade seja prontamente determinada em uma superfície exposta do material quando em contato com uma espécie microbiana.

[063] Em algumas modalidades, tal eficácia antimicrobiana pode fornecer atividade microbicida ou microbistática que, por exemplo, pode fornecer uma redução de 3 log em contagem de micróbio, no prazo de 2 horas de exposição a ou, por exemplo, pode fornecer uma redução de mais de 90% em contagem de esporo, seguindo-se a exposição aos materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção, conforme demonstrado por meio dos resultados obtidos com um "Teste de Superfície Rígida Antimicrobiana" e "Teste de Limpeza de Superfície Rígida Antimicrobiana" conforme descrito no presente documento.

[064] Sem se limitar a teorias, de acordo com esse aspecto, a eficácia antimicrobiana concedida pelas partículas de óxido de cobre incorporadas dentro dos materiais conforme descrito no presente documento pode ser devido à liberação de íons de cobra nos arredores expostos. Embora o modo preferencial para eficácia seja por meio de uma ponte de água ou vapor, foi verificado surpreendentemente que, mesmo no que parece ser uma superfície seca, há eficácia que possivelmente é devido à água nos próprios micróbios.

[065] Em algumas modalidades, as partículas de óxido de cobre têm um tamanho na faixa de cerca de 0,1 a cerca de 20 mícrons e em algumas modalidades, as partículas de óxido de cobre têm um tamanho na faixa de cerca de 1 a cerca de 20 mícrons e em algumas modalidades, as partículas de óxido de cobre têm um tamanho na faixa de cerca de 5 a cerca de 20 mícrons e em algumas modalidades, a partícula de óxido de cobre tem um tamanho na faixa de cerca de 5 a cerca de 10 mícrons e permanecem do mesmo tamanho após a formação do material solidificado.

[066] Em algumas modalidades, os "materiais sólidos estruturais compósitos" desta invenção incluem compósitos não porosos de cargas minerais finamente divididas dispersadas em uma matriz de polímero orgânica. Em algumas modalidades, o termo "matriz de polímero orgânico" é sinônimo de "matriz" de resina.

[067] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um produto acabado que compreende um material sólido estrutural compósito conforme descrito no presente documento.

[068] Em algumas modalidades, tal produto acabado pode compreender uma bancada, mesa, um balcão e placa de borrifo, faces e moldagens arquitetônicas, passarelas, acabamento residencial, mobília de pátio, mobília de hospital, acessórios de cama de hospital, manípulos, pedra decorativa, azulejo de interior e exterior, assoalho, coberturas, faces de parede, tanto lâminas de revestimento quanto forro decorativo (pintura), acessórios de banheiro, estruturas moldadas e fundidas de estruturas de imitação de pedra e outros materiais relacionados nos quais a incorporação do material sólido estrutural compósito é apropriada.

[069] Em algumas modalidades, alguns produtos acabados vislumbrados podem incluir bancadas de banheiro, pias, cabines de chuveiro, pisos, painéis de parede e peças de acabamento e balcões de cozinha e ladrilhos, assim como outras superfícies funcionais e/ou decorativas. Em algumas modalidades, alguns produtos acabados vislumbrados podem incluir mobília, materiais de forro e em artigos pequenos estacionários. Em algumas modalidades, alguns produtos acabados vislumbrados podem incluir quaisquer superfícies encontradas em ambientes de saúde, onde a incidência de exposição a microrganismos patogênicos pode ser maior. De acordo com esse aspecto, e em algumas modalidades, alguns produtos acabados vislumbrados podem incluir quaisquer superfícies encontradas em hospitais, hospícios, lares de idosos, consultórios de médicos ou outros terapeutas de saúde, assim como em instalações de preparação de alimento comerciais e residenciais.

[070] Em algumas modalidades, alguns produtos acabados vislumbrados podem incluir quaisquer superfícies que podem fazer contato como parte de um regimento para assegurar higiene pessoal, tais como banheiros.

[071] Em algumas modalidades, os produtos acabados desta invenção incluem materiais úteis para superfícies sólidas decorativas tais como, por exemplo, aquelas usadas como produtos de construção tais como bancadas de banheiro, pias, ladrilhos, cabines de chuveiro e balcões de cozinha. Mobília, uso sanitário, materiais de forro e diversos artigos, tais como materiais de escritório e mostruários de loja podem também ser materiais acabados vislumbrados, assim como um laminado ou outro material que compreende um revestimento bastante fino do material sólido estrutural compósito.

[072] Em algumas modalidades, tais produtos acabados podem também compreender superfícies em banheiros de casa, banheiros públicos, áreas de piscina, dormitórios, estádios e instalações atléticas: pias, balcões, paredes e bases de chuveiro, ladrilhos e outras paredes que se tornam molhadas durante o uso. Em algumas modalidades, tais produtos acabados podem também compreender superfícies em instalações de cuidados médicos, tais como hospitais, clínicas, vans médicas e lares de idosos, a invenção atual fornece proteção antimicrobiana na forma de superfícies for balcões, pias, paredes e bases de chuveiro, ladrilhos e placas do tipo backsplash em, por exemplo, quartos de pacientes, lavanderias, áreas de roupa suja, áreas de equipe e visitantes, unidades de tratamento intensivo e tratamento coronário e corredores.

[073] Os produtos acabados e/ou materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção podem também encontrar aplicação em oferecer proteção antimicrobiana onde há contato com alimento, direto ou indireto com os mesmos. Alguns exemplos são: balcões, pias, placas do tipo backsplash, pisos e mesas em cozinhas; mesas, balcões e protetores de mesa de frios, áreas de espera de alimento, áreas de pratos sujos e áreas de lavagem e secagem de pratos em restaurantes e estabelecimentos de refeições rápidas; certas áreas em matadouros onde o insulto do nutriente não é excessivo; mesa, balcão, pisos e áreas de placa de borrifo instalações enlatamento, congelamento, empacotamento de carne vermelha e produção de pão e artigos de pastelaria; e balcões de mercearia e alimentos frescos, exibidores e outros mostruários em uma mercearia.

[074] Em algumas modalidades, os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção são úteis em inibir e destruir muitos microrganismos danosos comuns encontrados no ambiente de casa, cuidado de saúde e de preparação de alimento. Microrganismos encontrados comumente em tais ambientes, por exemplo, quando tais ambientes permanecem molhados, úmidos, ou hidratados, incluem bactérias, leveduras, fungos e vírus. Exemplos incluem, mas não são limitados a diversas bactérias Gram-positivas e Gram- negativas, fungos e vírus, incluindo, mas não limitado a Escherichia coli, Candida albicans, Staphylococcus aureus, Salmonella choleraesuis, Listeria weshimeri e Klebsiella pneumonia.

[075] Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito é fundido em uma lâmina. Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito é fundido com o uso de um processo de moldagem por compressão. Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito é fundido com o uso de um processo de extrusão. Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito é fundido com o uso de um processo de moldagem por injeção.

[076] Em algumas modalidades, o material sólido estrutural compósito é preparado primeiro como uma mistura viscosa em que o pó de óxido de cobre ultimamente está em suspensão, o que quando aspergido ou aplicado, seguindo-se a evaporação do solvente irá fornecer um filme sólida enrijecida em cima de uma superfície à qual a aspersão/formulação foi aplicada. Em algumas modalidades, tal aplicação resulta em um filme de múltiplas camadas, que é caracterizada em que tal filme compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme na mesma, em que o dito óxido de cobre está presente em uma concentração na faixa de 10% a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

[077] Deve-se compreender que os materiais sólidos estruturais compósitos desta invenção compreendem partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme nos mesmos, em que o óxido de cobre está presente em uma concentração na faixa de 10% a 50% em p/p, ou em algumas modalidades, em uma concentração na faixa de 8% a 60% em p/p, ou em algumas modalidades, em uma concentração na faixa de 15% a 40% em p/p, ou em algumas modalidades, em uma concentração na faixa de 15% a 30% em p/p.

[078] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um processo de despejamento contínuo para a fabricação de um material sólido estrutural compósito que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo caracterizado pelo fato de que o processo compreende as etapas de: ♦misturar uma resina polimérica ou uma carga com óxido de cobre até que estejam bem mesclados para formar uma pasta de óxido de cobre e resina ou mescla de óxido de cobre e resina; ♦em etapas, misturar subsequentemente a dita pasta de óxido cobre e resina ou mescla de óxido de cobre e resina com uma carga ou resina, respectiva e opcionalmente um pigmento para formar uma composição mesclada que contém óxido de cobre; ♦em etapas, misturar subsequentemente um catalisador com a dita composição mesclada que contém óxido de cobre para formar um material estrutural compósito polimerizável; ♦dist ribuir o dito material estrutural compósito polimerizável em um molde; e ♦fo rnecer condições para polimerização do dito material estrutural compósito polimerizável, preparando assim um material sólido estrutural compósito.

[079] Em alguns aspectos, a etapa que fornece a mistura subsequente de um catalisador com a dita composição mesclada que contém óxido de cobre para formar um material estrutural compósito polimerizável, se refere à formação de um material, que pode ser casualmente ou não casualmente feito para curar/enrijecer.

[080] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um processo em batelada mista para a fabricação de um material sólido estrutural compósito que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo caracterizado pelo fato de que o processo compreende as etapas de: ♦misturar uma resina polimérica, uma carga e opcionalmente um pigmento; ♦misturar um catalisador com uma mistura da dita resina polimérica, carga e opcionalmenteodito pigmento; ♦misturar simultaneamente óxido de cobre ou uma composição que contém óxido de cobre com o dito catalisador para a dita mistura da dita resina polimérica, carga e opcionalmente o dito pigmento ou misturar por etapas o óxido de cobre ou uma composição que contém óxido de cobre com a dita mistura da dita resina polimérica, carga e opcionalmente o dito pigmento e o dito catalisador para formar um material estrutural compósito polimerizável; ♦dist ribuir o dito material estrutural compósito polimerizável em um molde; e ♦fo rnecer condições para polimerização do dito material estruturalcompósitopolimerizável, preparando assim um material sólido estrutural compósito.

[081] Em algumas modalidades, esta invenção fornece um processo de despejamento contínuo para a fabricação de um material sólido estrutural compósito que compreende uma resina polimérica e partículas de óxido de cobre dispersadas de modo substancialmente uniforme no mesmo caracterizado pelo fato de que o processo compreende as etapas de: ♦misturar bem uma resina polimérica e pigmento; ♦em etapas, adicionar um catalisador a uma mistura da dita resina polimérica e pigmento para formar uma mistura de resina polimérica que contém catalisador; ♦opcionalmente em etapas adicionar uma carga à dita mistura de resina polimérica que contém catalisador para formar uma mistura de resina polimérica que contém catalisador e carga; ♦em etapas ou simultaneamente adicionar um óxido de cobre ou composição que contém óxido de cobre à dita mistura de resina polimérica que contém catalisador ou a dita mistura de resina polimérica que contém catalisador e carga para formar uma resina polimérica que contém óxido de cobre, pigmento e mistura de catalisador, ♦dist ribuir a dita resina polimérica que contém óxido de cobre, pigmento e mistura de catalisador em um molde, opcionalmente enquanto aplica um vácuo; e ♦ curar a dita resina polimérica que contém óxido de cobre, pigmento e mistura de catalisador, opcionalmente com a aplicação de pressão, preparando assim um material sólido estrutural compósito.

[082] Em algumas modalidades, o pó de óxido de cobre irá compreender Cu2O e em algumas modalidades, o pó de óxido de cobre irá compreender CuO, e em algumas modalidades, o pó de óxido de cobre irá compreender misturas dos mesmos. Na modalidade preferencial tamanho pode variar e o processo pode levar tamanhos de partícula de até 20 mícrons com um tamanho incorporado de entre 5 e 10 mícrons vislumbrado. Em algumas modalidades, tamanhos de partícula de 0,1 a 20 mícrons são vislumbrados.

[083] Adicionalmente é mostrado um sistema para entrada do óxido de cobre no material que permite moldagem e fundição do material retardando-se a solidificação que é causada por ambos o catalisador do composto e o óxido de cobre. Sob circunstâncias normais ambos o catalisador e o óxido de cobre sozinhos causariam solidificação praticamente instantânea da mistura, mas foi verificado surpreendentemente que quando o catalisador e o óxido de cobre foram misturados um com o outro como uma última etapa ou quando o óxido de cobre foi adicionado como o ingrediente final, ou quando uma mescla do óxido de cobre e carga ou quando uma pasta do óxido de cobre e resina é formada, a solidificação foi retardada.

[084] Foi verificado surpreendentemente que a manipulação de etapas específicas no processo de preparação dos materiais compósitos poderia impactar significativamente a capacidade de chegar a uma distribuição uniforme e produção otimizada dos materiais sólidos de compósito conforme descrito no presente documento.

[085] Foi adicionalmente verificado surpreendentemente que o catalisador poderia ser adicionado bem no início do processo de mistura e o óxido de cobre poderia ser adicionado como o último estágio da mistura e que tal ordem também retardou a solidificação.

[086] Em uma modalidade foi verificado que o óxido de cobre quando adicionado como a última etapa no processo causou uma retardação da solidificação da pasta fluida e que contato que o óxido de cobre tenha sido adicionado em um estágio final houve um retardo na solidificação que permitiu aplicação para usos finais tal como aplicação por aspersão.

[087] Esta invenção também fornece um método para conceder atividade antimicrobiana a um material sólido estrutural compósito, caracterizado pelo fato de que o dito método compreende preparar um material sólido estrutural compósito que contém óxido de cobre dispersado no mesmo, em que o dito óxido de cobre está presente em uma concentração na faixa de 10 a 50% em p/p e em que uma porção das ditas partículas de óxido de cobre tem a superfície exposta.

[088] Em algumas modalidades, uma superfície exposta do dito material sólido estrutural compósito tem uma atividade de redução antimicrobiana que representa uma redução de 90% de unidadesmicrobianas no prazode24 horas apartirdaincubação deamostra.

[089] Emalgumas modalidades,umasuperfícieexpostado dito material sólido estrutural compósito é caracterizada por sua capacidade de ser exposta, repetidamente a desafio de organismo mantendo ao mesmo tempo a dita atividade de redução antimicrobiana durante um período de tempo dentro das ditas 24 horas a partir da incubação de amostra.

[090] Emalgumasmodalidades,aatividade antimicrobianarepresentaatividadebactericida, esporicida, ou bacteriostática e em algumas modalidades, a atividade antimicrobiana representa atividade fungicida, viricida, fungistática ou viristática.

EXEMPLOS EXEMPLO 1 MÉTODOS PARA PRODUZIR MATERIAIS SÓLIDOS ESTRUTURAIS COMPÓSITOS QUE CONTÊM COBRE: PROCESSO DE MISTURA DE BATELADA

[091] Para a preparação de um material sólido polimérico, os seguintes ingredientes podem ser usados: Triidrato de alumina (ATH), Pigmentos, Reina e Catalisador de peróxido de metil etil cetona. O processo pode ser como se segue: 1.O ATH e cargas foram misturados em um vaso seco. 2.Resina e pigmentos foram então adicionados e misturados completamente. 3.O catalisador MEKP foi então misturado no conteúdo do 1 e2acimae misturado completamente. 4.A pastafluida misturada foi adicionadaa um molde. 5.O molde foi colocado em uma câmara de vácuo preferencialmente com uma ação de vibração para remover bolhas de ar que estão aprisionadas na pasta fluida que começou a solidificar dentro de minutos. Um tempo de solidificação inicial normal foi 15 a 30 minutos. 6.A chapa de superfíciesólidaou produto foicolocado em um forno de cura a 80 °C por 30 a 45 minutos. 7.A chapa de superfície sólida ou produto foi no momento removida e preparada para medição e lixamento de acabamento.

[092] O operário versado irá verificar que diversas alterações do protocolo podem ser feitas como parte da execução de processo de rotina. Quando o operário deseja incluir óxido de cobre dentro do material inicial polimérico, por exemplo, fica prontamente aparente para o operário que o processo típico incluiria fazer uso dos seguintes ingredientes: ATH, batelada principal de PET, Pó de óxido de cobre, Pigmentos, Resina e catalisador de MEKP catalisador, pelos quais o processo implica misturar completamente todos os ingredientes que não MEKP, isto é, ATH, batelada principal de PET, pó de óxido de cobre, pigmentos e resinas. O operário iria então adicionar convencionalmente catalisador de MEKP e misturar os ingredientes combinados completamente logo antes de fundir a mistura em um molde.

[093] Quando o processo acima foi executado, entretanto, surpreendentemente quando MEKP foi adicionado e misturado na mistura após os ingredientes secos, pigmentos e resina foram misturados, seguido da adição de óxido de cobre. Quando o pó foi adicionado à mistura durante a formulação normal para a preparação de uma superfície sólida, que foi no momento da mistura de materiais secos e então a resina foi misturada com os materiais secos e finalmente o MEKP seria adicionado como a última etapa, mediante adição do MEKP na mistura pastosa final solidificação praticamente instantânea ocorreu, isto é, a mistura resultante solidificou prematuramente, de modo que uma preparação semirrígida desigual que foi obtida não poderia ser fundida prontamente. Tal solidificação prematura não foi pronunciada quando o pó de óxido de cobre foi fornecido em uma concentração p/p de tão pouco quanto 2%. Mesmo um nível de 2% resultou em uma aceleração do processo de solidificação e quanto mais alta a concentração, mais rápido o processo de solidificação ocorreu.

[094] Conforme estabelecido acima quando o pó foi adicionado em quantidades pequenas de uma razão de 3% em p/p, isso acelerou a solidificação prematuramente. Razões mudaram conforme o nível de pó de cobre subiu já que isso significaria um decréscimo em batelada principal de acordo com a elevação na quantidade de pó a fim de manter batelada principal suficiente e pó combinado para manter a eficácia. Essa formulação foi executada a níveis de (1)3,75% de pó com 49% de batelada principal (2)4,75% de pó com 45% de batelada principal (3)6% de pó 40% de batelada principal (4)7% de pó com 36% de batelada principal (5)8% de pó com 32% de batelada principal (6)9% de pó com 28% de batelada principal (7)10% de pó com 24% de batelada principal. Todas as outras partes dos ingredientes principais mantiveram as mesmas razões.

[095] Inesperadamente, quando o processo, em vez disso, foi executado com a ordem a seguir, pela qual uma mistura de resina e pigmentos foi preparada e MEKP foi adicionado à mistura, após isso, cargas e batelada principal/pó tratado foram então misturados na pré-mistura que contém MEKP, ou óxido de cobre foi então misturado na pré-mistura que contém MEKP, surpreendentemente, tal mistura poderia facilmente ser fundida em um molde e o processo poderia ser facilmente executado, mesmo com altas concentrações de pó de óxido de cobre incorporados ao mesmo.

[096] Conforme foi demonstrado no presente documento, o enrijecimento da mistura foi retardado profundamente como uma função da ordem em que o MEKP e o óxido de cobre foram adicionados à mistura que contém pigmento e resina.

EXEMPLO 2 MÉTODOS PARA PRODUZIR MATERIAIS SÓLIDOS ESTRUTURAIS COMPÓSITOS QUE CONTÊM COBRE INCORPORADOS:

[097] Um processo incorporado para produzir um material estrutural compósito que contém cobre desta invenção faz uso dos ingredientes a seguir e as porcentagens relativas em peso são fornecidas nos parênteses que seguem as mesmas: Triidrato de Alumina (ATH) (7% a 20%), batelada principal de PET preparada, por exemplo, conforme descrito no Pedido de Patente no EU 1860949, que contém óxido de cobre - (até 40%), pó de óxido de cobre (até 10%), pigmentos (até 3%), resina (entre 28 a 40%) e catalisador MEKP (1%).

[098] Um processo exemplificado pode incluir as etapas: 1)Misturar todos os ingredientes secos [Triidrato de Alumina a uma razão de 17% em p/p e Batelada principal a uma razão de 40% em p/p] exceto o pó de óxido de cobre em um primeiro vaso (vaso A). 2)Misturar todos os ingredientes líquidos exceto o MEKP [a uma razão de1% em p/p] em um segundovaso (vaso B) [Resinae Pigmento auma razãode 2% em p/p]. 3)Adicionar MEKP e misturar completamente no vaso B. 4)Adicionar os ingredientes secos do vaso A nos ingredientes líquidos do vaso B e misturar completamente [Adicionar Triidrato de Alumina e Batelada principal do vaso A para Resina e Pigmento do Vaso B]. 5)Adicionar o óxido de cobre [razão de 6% em p/p] à mistura combinada [listada acima na etapa anterior] no vaso B e mesclar rapidamente 6)Colocar a mistura em um molde apropriado espalhando- a de modo uniforme. 7)Colocar o molde em uma câmara de pressão a vácuo e vibração 8)Iniciar a sequências de vibração por 2 a 10 minutos, iniciar pressão a vácuo por 5 a 30 minutos. 9)Remover a lâmina inicialmente enrijecida que permanece no molde da câmara de vácuo para resfriar e curar em temperatura ambiente por 4 a 24 horas. 10)Estágio de Aquecimento/Pós Cura: Essa é outra verificação surpreendente e diferença principal do que alguém familiar com a técnica esperaria fazer. Foi verificado que calor era um impedimento para produzir lâminas de qualidade e portanto foi eliminado. 11)O pós-cura normal em um forno das chapas foi eliminado visto que foi verificado que esse estágio surpreendentemente impediu que as chapas obtivessem a rigidez de um chapa normal. 12)Medir e lixar e polir a chapa 13)Inspecionar quaisquer defeitos 14)Empacotar para envio e distribuição

[099] Foi verificado surpreendentemente que com o uso de uma batelada principal de PET de óxido de cobre de 20% um estágio de pós-cura poderia ser eliminado. Foi também verificado surpreendentemente que adicionando-se o pó de óxido de cobre como a última etapa antes de fundir permitiu um retardo surpreendente na solidificação.

[100]Foi também verificado surpreendentemente que adicionando-se o MEKP à resina anterior à adição de cargas e ingredientes secos também retardou a solidificação.

[101]Adicionalmente, quando o processo foi conduzido na ausência de ação de vibração aplicada durante o processo de vácuo, o material sólido resultante não conteve bolsas de ar/bolhas de ar, que estariam presentes normalmente.

[102]O retardo do enrijecimento químico nos processos incorporados conforme descrito no presente documento, foi consistentemente entre 20 e 30 minutos o que é tempo suficiente para formação dos produtos desejados.

[103]Em uma modalidade foi verificado que pó de 10 mícron tratado com um silicato ou pós-moagem de PMMA de tratamento de pó poderia ser usado no lugar da batelada principal ou em adição à batelada principal para alcançar o mesmo efeito. Aqueles familiares com a técnica de síntese de batelada principal sabem que pó de óxidodecobre podem ser tratados em uma mistura de pureza alta com uma razão de revestimento de aproximadamente 4 gramas deumsilicato ouPMMA ou outro composto inerte para um quilodepó de óxidode cobre.

EXEMPLO 3 OS MATERIAIS SÓLIDOS ESTRUTURAIS COMPÓSITOS QUE CONTÊM COBRE INCORPORADOS EXIBEM ATIVIDADE ANTIMICROBIANA MATERIAIS E MÉTODOS A. Preparação de inóculos:

[104]Para Bactérias:- Bactérias de cultura de estoque foram transferidas para TSB e incubadas a 35 a 37°C por 24+2 horas. Transferências diárias foram feitas por pelo menos três dias consecutivos (mas não mais que 10 dias). Para cada transferência, tubos que contêm 10 ml de TSB foram inoculados com o uso de duas alçadas (diâmetro interno de 4 mm) de inóculo para cada tubo. Uma cultura de 48+4 horas foi usada para os inóculos no dia da testagem.

[105]Para Fungo: Fungos de culturas de estoque foram transferidos para caldo de dextrose de Sarbouraud e incubados a 25 a 30°C por 24+2 horas. Transferências diárias foram feitas por pelo menos três dias consecutivos (mas não mais que 10 dias). Para cara transferência, tubos que contêm 10 ml de SDB foram inoculados com o uso de duas alçadas (diâmetro interno de 4 mm) de inóculo para cada tubo. Uma cultura de 48+4 horas foi usada para os inóculosno dia da testagem.

[106]Para ambas as culturas: transferências mais de 15 dias longe das culturas de estoque não foram usadas para os inóculos para o teste.

[107]Para cada microrganismo, cada cultura foi misturada completamente em um misturador de vórtice e permitiu-se que assentasse por >15 minutos. Os dois terços superiores de cada cultura foram aspirados e usados como o inóculo.

[108]B. Adição de carga orgânica:Para cada um dos inóculos preparados, uma alíquota de 0,25 ml de FBS mais 0,05 mLl% de solução de Triton X-100 para 4,70 ml de suspensão de bactérias para render um FBS de 5% e 0,01% de carga sólida de Triton X- 100.

[109]C. Preparação de Teste e Controle de Portador:

[110]O teste (três lotes, cinco repetições por lote por microrganismo) e superfícies de controle/portadores (três repetições pré-microrganismo) mais teste adicional e superfícies de controle conforme exigido para controles remanescentes foram limpas por submersão em 70 a 85% em Álcool isopropílico, enxaguadas com água deionizada estéril e permitiu-seque secassem ao ar.Após secar completamente,os portadores foram esterilizadospor15 minutos a 121°C. Foi permitido que os portadores se resfriassem e se mantivessem em temperatura ambiente até o uso. Anterior ao uso, cada portador foi transferido de modo asséptico para placas de Petri de plástico (uma placa para cada portador) agregados a duas peças de papel-filtro com o uso de fórceps estéril.

[111]D. Inoculação de portador:

[112]Uma alíquota de 0,02 ml do inóculo foi transferida para cada portador estéril com o uso de um micro conta-gotas calibrado. O inóculo foi espalhado para dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8") da borda do portador. Foi permitido que os portadores secassem com tampas entreabertas por 20 a 40 minutos sob condições ambientes. O período de exposição (tempo de contato) começou imediatamente após a secagem.

[113]E. Teste:

[114]Para cada microrganismo por lote, cinzo portadores inoculados e secos foram mantidos pelo tempo de exposição(contato). O tempo de contato começou imediatamente após a secagem de acordo com a Seção D, Inoculação de Portador. Na conclusão do tempo de contato, cada portador foi transferido para uma jarra que contém 20 ml de neutralizador nos intervalos escalonados apropriados. Cada jarra foi sonicada por cinco minutos e então girada manualmente para misturar. Dentro de uma hora após a sonicação, diluições em série foram preparadas com o uso de PBS (10-1 a 10-4). Alíquotas de 1 ml duplicadas de cada jarra/diluição (100 a 10-4) foram chapeadas com o uso de placas de despejo.

[115]Para Bactérias: Placas foram incubadas por 48+4 horas a 35 a 37°C, colônias foram contadas e CFU/portador calculado.

[116]Para Fungo: Placas foram incubadas por 48+4 horas a 25 a 30°C, colônias foram contadas e o CFU/portadorcalculado.

[117]TESTAGEM DE ESPORO

[118]Nota:Todas as manipulações e incubação da cultura de teste, a menos que estabelecido diferentemente, serão conduzidas sob condições anaeróbicas rigorosas. Todos os meios e reagentes serão pré-reduzidos antes do uso.

[119]A. Preparação de suspensão de esporo:

[120]Com o uso de uma cultura de estoque congelada vegetativa degelada, 100 μl foram adicionados em um frasco de Erlenmeyer que contém 10 ml de RCM e incubado por 24+4 horas a 35 a 37°C. Placas de CABA foram espalhadas com a cultura durante a noite (100 μl/placa) e incubadas por 7 a 10 dias a 35 a 37°C. Durante o período de incubação, o crescimento das placas foi checado periodicamente para inspecionar a cultura e para estimar a razão aproximada de esporos para células vegetativas que usam microscopia de contraste de fase. Uma amostra da cultura em crescimento foi coletada com um laço de inoculação estéril em uma lâmina de vidro que contém 10 μl de água deionizada e misturada para fazer uma suspensão antes da observação por microscopia de contraste de fase. Sob contraste de fase, os esporos pareceram brilhantes e ovulares, células brancas vegetativas parecem escuras e em formato de bastão.

[121]Uma vez que os esporos alcançaram razão de esporos para célula vegetativa de >90%, culturas foram coletadas de cada placa adicionando-se 5+1 ml de ST80 a cada placa e gentilmente raspando-se a superfície de cada placa com um raspador de célula para desalojar o crescimento. O material coletado foi agrupado em um tubo centrífugo de 50 ml estéril. Os tubos que contêm as suspensões foram centrifugados a 4.500 x g por 15 minutos e lavados três vezes com ST80 gelado (2 a 5°C). O pélete final em cada tubo foi ressuspenso em aproximadamente 5 mlde ST80.

[122]Cada suspensão de esporo foi purificada com o uso de procedimentos internos padrão e incluiu choque de calor, lavada com o uso de ST80 e uma solução de 50%(p/v) deHistoDenz e centrifugação com ressuspensão com o uso de ST80. Os conteúdos de cada tubo foram combinados. Uma amostra da cultura foi coletada com uma alça de inoculação estéril em uma lâmina de vidro que contém 10 μl de água deionizada e misturada para fazer uma suspensão antes da observação por microscopia de contraste de fase para confirmar a presença de razão de esporos para célula vegetativa de >90%.

[123]Uma avaliação de contagem de inóculo foi desempenhada diluindo-se de modo em série a suspensão preparada com o uso de PBS e alíquotas duplicadas será chapeada com o uso de BHIY-HT. As placas foram incubadas por 2 a 4 dias a 35 a 37°C. O CFU/ml será documentado. A suspensão de esporo foi congelada a aproximadamente -70°C até o uso no dia do teste.

[124]No dia do teste, a suspensão foi degelada e uma amostra da cultura foi coletada com uma alça de inoculação estéril em uma lâmina de vidro que contém 10 μl de água deionizada e misturada para fazer uma suspensão anterior a observação por microscopia de contraste de fase para confirmar a presença de razão de esporos para célula vegetativa de >90%.

[125]A cultura foi diluída com o uso de PBS para render aproximadamente 5 x 106 de CFU/ml com base nas contagens de inóculo pré-teste. A cultura foi misturada completamente em um misturador de vórtice e permitiu-se que assentasse por >15 minutos. Os dois terços superiores da cultura conforme aspirados e usados como o inóculo.

[126]B. Adição de carga orgânica:

[127]Uma alíquota de 0,25 ml de FBS mais 0,05 mLl% de solução de Triton X-100 para 4,70 ml da suspensão de esporo de bactérias para render um FBS de 5% e 0,01% de carga sólida de Triton X-100.

[128]C. Preparaçãode Teste eControle de Portador:

[129]O teste (trêsrepetiçõespor tempo de contatocom o uso de dois tempos de contato) e superfícies de controle/portadores (duas repetições por tempo de contato) mais teste e superfícies de controle adicionais conforme exigido para controles remanescentes foram limpas por submersão em 70 a 85% em Álcool isopropílico, enxaguadas com água deionizada estéril e permitiu-se que secassem ao ar.

[130]Após secar completamente, os portadores foram esterilizados por 15 minutos a 121°C. Foi permitido que os portadores se resfriassem e se mantivessem em temperatura ambiente até o uso. Anterior ao uso, cada portador foi transferido de modo asséptico para placas de Petri de plástico (uma placa para cada portador) agregados a duas peças de papel-filtro com o uso de fórceps estéril.

[131]D. Inoculação de portador:

[132]Uma alíquota de 0,02 ml do inóculo foi transferida para cada portador estéril com o uso de um micro conta-gotas calibrado. O inóculo foi espalhado para dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8") da borda do portador. Foi permitido que os portadores secassem com tampas entreabertas por 20 a 40 minutos sob condições ambientes. O período de exposição (tempo de contato) começou imediatamente após a secagem.

[133]E. Teste:

[134]Para cada tempo de contato, três portadores inoculados e secos foram mantidos pelo tempo de exposição (contato). O tempo de contato começou imediatamente após a secagem de acordo com a Seção D, Inoculação de Portador. Na conclusão do tempo de contato, cada portador foi transferido para uma jarra que contém 20 ml de neutralizador nos intervalos escalonados apropriados. Cada jarra foi sonicada por cinco minutos e então girada manualmente para misturar. Dentro de uma hora após a sonicação, diluições em série foram preparadas com o uso de PBS. Alíquotas duplicadas de cada jarra/diluição foram chapeadas com o uso de placas de BHIY-HT. Todas as placas foram incubadas por 2 a 4 dias a 35 a 37°C, colônias foram contadas e o CFU/portador calculado.

[135]Protocolo de Testagem e Resultados:Para cada organismo de desafio, três testes (para cada concentração) e duas superfícies de controle foram processados. Com o uso uma cultura de +/-48 horas que contém carga orgânica, as superfícies de teste e controle foram contaminadas com 0,02 ml do inóculo e o inóculo foi espalhado dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8 de polegada) da borda da superfície. As superfícies foram secas com as tampas entreabertas por 40 minutos sob condições ambientes (20C). O tempo de contato foi iniciadonaconclusão do período desecagem.

[136]Na conclusão do tempodecontato (2 horas), cada superfície foi transferida paraumajarra que contém 20 ml de neutralizador e a jarra foi sonicada por cinco minutos. A jarra foi então girada manualmente para misturar. Dentro de uma hora, diluições em série foram desempenhadas e diluições selecionadas foram chapeadas. Alistair:os métodos de teste são muito mais extensos que a descrição - há um teste de abrasão repetido (até 12 ciclos a úmido e a seco) e contaminação repetida a cada 2 horas por 24 horas.

[137]Os microrganismos de desafio foram confirmados por morfologia de colônia e coloração de Gram para serem consistentes com Staphylococcus aureus e Enterobacteri aerogenes. Todas as marcas de controle de pureza foram avaliadas da mesma maneira e ambos os microrganismos de desafio foram validados como puros.

[138]A redução de percentual foi calculada com o uso da seguinte formula:

EXEMPLO 4 MATERIAIS SÓLIDOS ESTRUTURAIS COMPÓSITOS QUE CONTÊM COBRE INCORPORADOS

[139]Com o uso dos seguintes materiais e descrição, chapas de mármore sintético para aplicação em superfícies rígidas foram produzidas.

[140]INGREDIENTES: ATH -7% a 20% Batelada principal de PET que contém óxido de cobre - até 40% Pó de óxidodecobre-10% Pigmentos -até 3% Resina - entre 20 a 38% Catalisador -1%

[141]Processo:

[142]Em um vaso, misturar resina e pigmentos uns com os outros

[143]Adicionarcatalisador

[144]AdicionarATH

[145]Adicionar batelada principal de PET (conforme descrito na Publicação de Pedido Internacional PCT no WO 2006/100665, que é incorporada inteiramente por meio deste no presente documento a título de referência), que foi moída em um pó grosso ou óxido de cobre que foi encapsulado com um silicato ou PMMA ou algum outro material inerte.

[146]Misturar completamente.

[147]Fundir nomolde

[148]Colocar omolde emumacâmara devácuo e aplicar vácuo, pressão e vibração. Permitir que a lâmina cure totalmente anteriora mediçãoe lixamento de acabamento.

[149]Com o usodos seguintesmateriaise descriçãouma forma líquida de mármore sintético para aplicação em qualquer superfície em uma aplicação com pincel de tinta ou aspersão é descrita.

[150]INGREDIENTES: Sílica fumê -7% a 20% Batelada principal de PET que contém óxido de cobre - até 40% Pó de óxido de cobre - até 16% Pigmentos -até 3% Resina - entre 28 a75% Catalisadorde MEKP-1% Diluente deMEK 0 a10%

[151]PROCESSO:

[152]Em um vaso, misturar resina e pigmentos uns com os outros

[153]Adicionar Sílica fumê

[154]Adicionar batelada principal de PET que foi moída em um pó grosso ou óxido de cobre que foi encapsulado com um silicato ou PMMA ou algum outro material inerte

[155]Misturar completamente.

[156]AdicionarMEKaté que viscosidade desejada seja alcançada.

[157]AdicionarMEKP

[158]Imediatamente aspergir ou pintar na superfície

[159]Com o uso dos seguintes materiais e descrição, uma chapa flexível de um mármore sintético foi criada para aplicação, mas sem limitação, em pisos fáceis de limpar e silenciosos, moldes dobráveis ao redor de colunas e cantos, amortecedores resistentes a impacto, trilhos de cadeira, pneus de cadeira de rodas, correias de corrimão de escada rolante, correias transportadoras de processamento de comida e superfície mais resistente a arranhões. INGREDIENTES: ATH -7% a 15% Batelada principal de PET que contém óxido de cobre - até 40% Pó de óxido decobre -10% Pigmentos -até 3% Resina - entre25 a 33% Catalisadorde MEKP-0,25 a 1%

[160]PROCESSO:

[161]Em um vaso, misturar resina e pigmentos uns com os outros

[162]Adicionar ATH

[163]Adicionar MEKPe misturar completamente

[164]Adicionar catalisador de MEKP e batelada principaldePET que foimoída em um pó grosso ouóxido de cobre quefoi encapsulado com umsilicato ou PMMAou algum outro material inerte

[165]Misturar completamente.

[166]Nesse caso, o conteúdo de resina foi reduzido para aproximadamente 25% e a carga de ATH foi aumentada para 15%, entretanto, essas proporções podem mudar dependendo das variações na batelada principal, resinas e catalisadores de MEKP e as qualidades desejadas do produto acabado.

EXEMPLO 5 ANÁLISESINCORPORADASPARAAVALIARATIVIDADE ANTIMICROBIANA DOS MATERIAIS SÓLIDOS ESTRUTURAIS COMPÓSITOS QUE CONTÊM COBRE

[167]Preparação de inóculos:

[168]Para Staphylococcus aureus: Bactérias de culturas de estoque foram transferidas para TSB e incubadas a 35 a 37°C por 24+2 horas. Transferências diárias foram feitas por pelo menos três dias consecutivos (mas não mais que 10 dias). Para cada transferência, tubos que contêm 10 ml de TSB foram inoculados com o uso de duas alçadas (diâmetro interno de 4 mm) de inóculo para cada tubo. Uma cultura de 48+4 horas foi usadaparaos inóculosno dia datestagem.

[169]Para Enterobacter aerogenes:Bactérias de culturas de estoqueforamtransferidas paraTSBe incubadas a 25 a 30°C por 24+2 horas. Transferências diárias foram feitas por pelo menos três dias consecutivos (mas não mais que 10 dias). Para cada transferência, tubos que contêm 10 ml de TSB foram inoculados com o uso de duas alçadas (diâmetro interno de4 mm) de inóculo para cadatubo.Uma cultura de 48+4 horasfoi usada para os inóculosno dia da testagem.

[170]Para cada microrganismo, cada cultura foi misturada completamente em um misturador de vórtice e permitiu-se que assentasse por >15 minutos. Os dois terços superiores de cada cultura foram aspirados e usados como o inóculo. Transferências mais de 15 dias longe das culturas de estoque não serão usadas para os inóculos para o teste.

[171]ADIÇÃO DE CARGA ORGÂNICA:

[172]Para cada um dos inóculos preparados, uma alíquota de 0,25 ml de FBS mais 0,05 mLl% de solução de Triton X-100 para 4,70 ml de suspensão de bactérias para render um FBS de 5% e 0,01 % de carga sólida de Triton X100.

[173]PREPARAÇÃO DE TESTE E CONTROLE DE PORTADOR:

[174]As superfícies de teste e controle foram limpas por submersão em 70 a 85% de Álcool isopropílico, enxaguadas com água deionizada estéril e permitiu-se que secassem ao ar. Após secar completamente, os portadores foram esterilizados por 15 minutos a 121°C. Foi permitido que os portadores se resfriassem e se mantivessem em temperatura ambiente até o uso. Anterior ao uso, cada portador foi transferido de modo asséptico para placas de Petri de plástico (uma placa para cada portador) agregados a duas peças de papel-filtro com o uso de fórceps estéril.

[175]Para cada lote do material de teste, por microrganismo, cinco conjuntos de com cinco portadores repetidos por conjunto foram preparados junto com cinco conjuntos por microrganismo do material de controle com três portadores repetidos cada para os aspectos primários do teste.

[176]Superfícies adicionais foram preparadas conforme exigido para controles remanescentes.

[177]TESTE:

[178]Todas as superfícies de teste foram inoculadas em intervalos escalonados com 5 ul do microrganismo de desafio com o uso de um conta-gotas calibrado. O inóculo foi espalhado para dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8") da borda do portador. Essa inoculação inicial foi considerada "tempo zero". Esses portadores foram secos em condições ambientes para a duração da exposição. O(s) período(s) de exposição começa com a inoculação "tempo zero" inicial. Os conjuntos aplicáveis não removidos para recuperação quantitativa (consultar abaixo) foram reinoculados da mesma maneira em 3,6,9,12,15,18 e 21 horas pós-inoculação"tempo zero".

[179]Osconjuntos aplicáveis para recuperação quantitativa foram removidos em 2 (inoculação única), 6 (duas inoculações), 12 (quatro inoculações), 18 (seis inoculações) e 24(8 inoculações) horas. Na conclusão do tempo de contato aplicável para cada conjunto de superfícies, cada portador foi transferido para uma jarra que contém 20 ml de neutralizador nos intervalos escalonados apropriados. Cada jarra foi sonicada por cinco minutos e então girada manualmente para misturar. Dentro de uma hora após a sonicação, diluições em série foram preparadas com o uso de PBS (10-1 a 10-4). Alíquotas de 1 ml duplicadas de cada jarra/diluição (100] a 10-4) foram chapeadas com o uso de placas de despejo de TSA.

[180]Para Staphylococcus aureus:Placasforam incubadas por 48+4 horas a 35 a 37°C, colônias foram contadas e CFU/portador calculado.

[181]Para Enterobacter aerogenes:Placas foram incubadas por 48+4 horas a 25 a 30°C, colônias foram contadas e o CFU/portador calculado.

[182]CONTROLES:

[183]CONTROLE DE QUANTIFICAÇÃO DE PORTADOR:

[184]Para cada microrganismo de desafio, um controle paralelo foi executado com o uso dos portadores de controle (superfícies) da mesma maneira que o teste (inoculação e recuperação quantitativa) com a exceção de que três repetições foram avaliadas ao invés de cinco. Todas as placas foram incubadas apropriadamente da mesma maneira que as placas de teste conforme aplicável para cada microrganismo de desafio.

[185]CONTROLE DE PUREZA DE CULTURA:

[186]Cada cultura preparada foi marcada para isolamento com o uso de TSA. Todas as placas foram incubadas apropriadamente da mesma maneira que as placas de teste conforme aplicável para cada microrganismo de desafio. As culturas isoladas foram observadas para pureza.

[187]CONTROLE DE ESTERILIDADE DE SOLO ORGÂNICO:

[188]Alíquotas de 1 ml duplicadas do solo orgânico preparado foram chapeadas em placas de despejo de TSA. As placas foram incubadas por 48 + 4 horas a 35 a 37 °C e observadas para crescimento ou não crescimento.

[189]CONTROLE DE CONTAGENS DE CONFIRMAÇÃO DE INÓCULOS:

[190]Cada inóculo preparado foi diluído de modo em série com o uso de PBS e diluições selecionadas foram chapeadas em duplicado com o uso de placas de despejo de TSA. Todas as placas foram incubadas apropriadamente da mesma maneira que as placas de teste conforme aplicável para cada microrganismo de desafio.

[191]CONTROLE DE ESTERILIDADE DE NEUTRALIZADOR:

[192]Uma única jarra que contém o neutralizador foi incubada por 48+4 horas a 35 a 37°C. O neutralizador foi observado para crescimento ou não crescimento.

[193]CONTROLE DE ESTERILIDADE DE PORTADOR:

[194]Um teste (por lote) e portador de controle não inoculados foram subcultivados em jarras independentes que contêm o neutralizador e incubados por 48+4 horas a 35 a 37°C. O neutralizador foi observado para crescimento ou não crescimento.

[195]CONTROLE DE VIABILIDADE DE PORTADOR:

[196]Para cada microrganismo de desafio, um único portador de controle inoculado foi subcultivado em uma jarra que contém o neutralizador e incubado da mesma maneira que placas de teste conforme aplicável para cada microrganismo de desafio.

[197]As jarras de neutralizador foram observadas para crescimento ou não crescimento.

[198]CONTROLE DE EFICÁCIA DE NEUTRALIZADOR:

[199]Para cada microrganismo de desafio, por lote do artigo de teste, um único portador de teste estéril foi neutralizado da mesma maneira que o teste (transferido para jarras individuais que contêm 20 ml de neutralizador). Para cada jarra, uma alíquota de 1 ml do inóculo diluído foi adicionada para render 100 CFU/ml no neutralizador. A jarra foi misturada e uma alíquota de 1 ml foi removida e chapeada em duplicado.

[200]Um controle de números foi desempenhado da mesma maneira com a exceção de que um portador de controle estéril foi usado.

[201]Todas as placas foram incubadas apropriadamente da mesma maneira que as placas de teste conforme aplicável para cada microrganismo de desafio.

[202]PROCEDIMENTOS DE CONFIRMAÇÃO DE MICRORGANISMO:

[203]Uma colônia selecionada aleatoriamente das placas de controle de quantificação de portador e, se aplicável, uma colônia selecionada aleatoriamente de uma placa de teste foi confirmada por morfologia de colônia e coloração de Gram de acordo com SOPs existentes. Os mesmos procedimentos foram desempenhados com o uso das placas de controle de pureza de cultura e o resultado em relação a pureza também foi documentado.

[204]Preparação de inóculos:

[205]Bactérias de culturas de estoque foram transferidas para TSB e incubadas a 35 a 37 °C por 24+2 horas. Transferências diárias foram feitas por pelo menos três dias consecutivos (mas não mais que 10 dias). Para cada transferência, tubos que contêm 10 ml de TSB foram inoculados com o uso de duas alçadas (diâmetro interno de 4 mm) de inóculo para cada tubo.

[206]A película formada na cultura de Pseudomonas aeruginosa foi aspirada antes do uso.

[207]Para todas as culturas: transferências mais de 15 dias longe das culturas de estoque não serão usadas para os inóculos para o teste.

[208]PARA O INÓCULO DE TESTE DE DESINFETANTE INICIAL E FINAL:

[209]Para cada microrganismo de desafio, uma cultura de 48 a 54 horas foi misturada em um vórtice e permitiu-se que permanecesse por 15+1 minutos. Adição de carga orgânica:uma alíquota de 0,25 ml de FBS mais0,05 mLl% de solução de Triton X-100 para 4,70 ml de suspensão de bactériaspara render um FBS de 5% e 0,01% decarga sólida de TritonX- 100. Os dois terços superiores decada cultura foram aspirados e usados como o inóculo.

[210]Para as inoculações/reinoculações dos portadores usados nos testes de desgastes simulados:Para cada microrganismo de desafio, uma cultura de 18 a 24 horas foi misturadaem um vórticeepermitiu-se que ficassepor 15+1 minutos. Os dois terços superiores de cada cultura foram aspiradose usados comooinóculo. Duas diluiçõesde1:100 da cultura foram feitas com o uso de água deionizada estéril (duas diluições em série de 0,1 ml a 9,9 ml) e uma diluição final de 5 ml da suspensão diluída para 5 ml de água deionizada estéril. Adição de carga orgânica:uma alíquota de 0,25 ml de FBS mais 0,05 mLl% de solução de TritonX-100para 4,70 ml de suspensão de bactérias para renderum FBS de5% e0,01%de carga sólida de Triton X 100.Nota: Não se permitiu que qualquer cultura ficasse com carga orgânica por mais de oito horas.

PREPARAÇÃO DE TESTE E CONTROLE DE PORTADOR:

[211]As superfícies (portadores) de teste e controle foram limpas por submersão em 70 a 85% de Álcool isopropílico, enxaguadas com água deionizada estéril e permitiu-se que secassem ao ar. Após secar completamente, os portadores foram esterilizados por 15 minutos a 121°C. Foi permitido que os portadores se resfriassem e se mantivessem em temperatura ambiente até o uso. Anterior ao uso, cada portador foi transferido de modo asséptico para placas de Petri de plástico (uma placa para cada portador) agregados a duas peças de papel-filtro com o uso de fórceps estéril. Para cada lote do material de teste, por microrganismo, dois conjuntos de com dois portadores repetidos por conjunto foram preparados junto com dois conjuntos por microrganismo do material de controle com quatro portadores repetidos cada para os aspectos primários do teste. Superfícies adicionais foram preparadas conforme exigido paracontrolesremanescentes.

TESTE DE AVALIAÇÃO DE DESINFETANTEINICIAL:

[212]Para cada lote da superfície de teste, por microrganismo, quatro portadores e quatro portadores de superfície de controle (por microrganismo) foram inoculados em intervalos escalonados com 10 μl (0,01 ml) do inóculo de desinfetante inicial preparado com o uso de um conta-gotas calibrado. O inóculo foi espalhado para dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8") da borda do portador e foi permitido que os portadores secassem por 30 a 40 minutos a 35 a 37°C, a uma hidratação relativa de 38 a 42%(RH). Imediatamente após a secagem, o tempo de contato de 120 minutos (período de exposição) estava em temperatura ambiente. Na conclusão do tempo de contato de 120 minutos, cada portador foi transferido para uma jarra que contém 30 ml de neutralizador nos intervalos escalonados apropriados. Cada jarra foi sonicada por 20+2 segundos. As amostras foram misturadas em um agitador orbital por 3 a 4 minutos a 250 rpm. Dentro de uma hora após sonicação, as diluições em série foram preparadas com o uso de água deionizada estéril (10-1 a 10-4). Alíquotas de 1 ml duplicadas de cada jarra/diluição (100 a 10-2) foram chapeadas com o uso de placas de despejo de TSA. Alíquotas de 1 ml duplicadas de cada jarra/diluição (101 a 10-4) para os portadores de controle foram chapeadas com o uso de placas de despejo de TSA.

[213]Nota: Todas as diluições e chapeamento para cada portador repetido foram desempenhadas dentro de uma hora da transferência para o neutralizador. Todas as placas de teste foram incubadas por 48+4 horas a 35 a 37 °C, colônias foram contadas e CFU/portador calculado.

DESGASTE SIMULADO E REINOCULAÇÃO:

[214]Anterior à inoculação, o testador de abrasão foi definido para uma velocidade de 2,25 a 2,50 para um tempo de contato de superfície total de aproximadamente 4 a 5 segundos para um ciclo completo. A velocidade foi medida com um cronômetro calibrado. O ciclo da máquina foi calibrado ajustando-se o contador de número para 1, 5, 10 e 20 e verificando-se o tempo de ciclo. Foi definido de modo que um passe no testador de abrasão com as superfícies seja igual a um tempo de contato de aproximadamente 2 segundos. Um ciclo de desgaste será igual a um passe para a esquerda e um passe de retorno para a direita no esfregador de Gardner com um recipiente de abrasão equipado com um forro de espuma e tecido de algodão seco. O recipiente de abrasão inteiramente montado será dotado de dois pesos, um forro de espuma e um tecido de algodão. O mesmo foi montado de uma maneira asséptica. Foi verificado que o peso do recipiente de pesagem inteiramente montado era de 1.084+lg anterior ao uso. Para cada lote da superfície de teste, por microrganismo, quatro portadores foram inoculados em intervalos escalonados com 10 μl (0,01 ml) do inóculo de desgaste simulado preparado com o uso de um conta-gotas calibrado. O inóculo foi espalhado para dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8") da borda do portador e foi permitido que os portadores secassem por 30 a 40 minutos a 35 a 37°C. Esses procedimentos de inoculação e secagem foram designados "reinoculados e secagem". Para iniciar os ciclos de desgaste, cada portador foi submetido a um ciclo de desgaste a seco com uso de Lavabilidade e Testador de Desgaste Gardco e o recipiente de pesagem inteiramente montado. Pelo menos 15 minutos após o ciclo de desgaste inicial; cada portador foi reinoculado e seco conforme descrito anteriormente. Cada portador foi submetido a um ciclo de desgaste a úmido com o uso de Lavabilidade e Testador de Desgaste Gardco e o recipiente de pesagem inteiramente montado. O recipiente de pesagem inteiramente montado foi aspergido por um segundo com água deionizada estéril com o uso de um aspersor Preval (ou equivalente) de uma distância de 75+1 cm por não mais que um segundo. Pelo menos 15 minutos após esses ciclos de desgaste secundários, cada portador foi reinoculado e seco e submetido a desgastes a seco e a úmido alternantes até um total de 11 reinoculações e 12 ciclos de desgaste serem desempenhados de acordo com os procedimentos e linha do tempo delineados na Tabela 1 na página seguinte.

[215]Nota:O suporte de superfície do aparelho de Gardner foi descontaminada com 70% de IPA entre cada conjunto de desgastes de superfície para impedir contaminação transferida. Foi permitido que o IPA evaporasse completamente antes de proceder. O forro de espuma e tecido de algodão foram substituídos entre cada conjunto de desgastes de superfície.

[216]PROCEDIMENTO DE DESGASTE E REINOCULAÇÃO 1.Inoculação esecagem inicial 2.Ciclo de desgaste com tecido seco (desgaste no 1) 3.Reinoculaçãoe secagem 4.Ciclo de desgaste com tecido úmido (desgasteno 2) 5.Reinoculaçãoesecagem 6.Ciclo de desgaste com tecido seco (desgaste no 3) 7.Reinoculaçãoesecagem

[217]Final do primeiro dia 8.Ciclo de desgaste com tecido úmido(desgasteno 4) 9.Reinoculaçãoesecagem 10.Ciclo de desgaste com tecido seco(desgasteno 5) 11.Reinoculaçãoesecagem 12.Ciclo de desgaste com tecido úmido (desgasteno6) 13.Reinoculaçãoesecagem 14.Ciclo de desgaste com tecido seco (desgasteno 7) 15.Reinoculaçãoesecagem 16.Ciclo de desgaste com tecido úmido (desgasteno 8) 17.Reinoculaçãoesecagem 18.Ciclo de desgaste com tecido seco (desgasteno 9) 19.Reinoculaçãoesecagem 20.Ciclo de desgaste com tecido úmido (desgasteno 10) 21.Reinoculaçãoesecagem 22.Ciclo de desgaste com tecido seco (desgaste no11) 23.Reinoculação e secagem 24.Ciclo de desgaste com tecido úmido (desgasteno12)

[218]Avaliação de Desinfetante Final é desempenhada após o 12° ciclo de desgaste e dois dias após a inoculação inicial

[219]Avaliação de Desinfetante Final:(Desempenhado pelo menos dois dias após a inoculação inicial para os procedimentos de Desgaste Simulado e Reinoculação) For cada lote da superfície de teste, por microrganismo, quatro portadores e quatro portadores de superfície de controle (por microrganismo) foram inoculados em intervalos escalonados com 10 μl •(0,01 ml) do inóculo de desinfetante final preparado com o uso de um conta-gotas calibrado. O inóculo foi espalhado para dentro de aproximadamente 3,17 mm (1/8") da borda do portador e foi permitido que os portadores secassem por 30 a 40 minutos a 35 a 37°C, a uma hidratação relativa de 38 a 42%(RH). Imediatamente após a secagem, o tempo de contato de 120 minutos (período de exposição) estava em temperatura ambiente. Na conclusão do tempo de contato, cada portador foi transferido para uma jarra que contém 30 ml de neutralizador nos intervalos escalonados apropriados. Cada jarra foi sonicada por 20+2 segundos. As amostras serão então misturadas em um agitador orbital por 3 a 4 minutos a 250 rpm. Dentro de uma hora após sonicação, as diluições em série foram preparadas com o uso de água deionizada estéril (10-1 a 10-4). Alíquotas de 1 ml duplicadas de cada jarra/diluição (100] a 10-2) para os portadores de teste foram chapeadas com o uso de placas de despejo de TSA. Alíquotas de 1 ml duplicadas de cada jarra/diluição (l0-1 a 10-4) para os portadores de controle foram chapeadas com o uso de placas de despejo de TSA.

[220]Nota: Todas as diluições e chapeamento para cada portador repetido foram desempenhadas dentro de uma hora da transferência para o neutralizador. Todas as placas de teste foram incubadas por 48+4 horas a 35 a 37°C, colônias foram contadas e CFU/portador calculado. Para Enterobacter aerogenes:Placas foram incubadas por 48+4 horas a 25 a 30°C, colônias foram contadas e o CFU/portador calculado.

CONTROLES: 1.CONTROLE DE PUREZA DE CULTURA:

[221]Cada cultura preparada foi marcada para isolamento com o uso de TSA (preparações de desinfetante iniciais e finais assim como cada inóculos de Desgaste Simulado e Reinoculação (dois, um para cada dia do regimento de dois dias)). Todas as placas foram incubadas com as placas de teste. As culturas isoladas foram observadas para pureza.

2.CONTROLE DE ESTERILIDADE DE SOLO ORGÂNICO:

[222]Alíquotas de 1 ml duplicadas do solo orgânico preparado foram chapeadas em placas de despejo de TSA. Isso foi desempenhado em cada um dos dias seguintes da análise: os dias de desinfetante iniciais e finais conforme cada um dos procedimentos de Desgaste Simulado e Reinoculação de dois dias. As placas foram incubadas com as placas de teste e observadas para crescimento e não crescimento.

3.CONTROLE DE CONTAGENS DE CONFIRMAÇÃO DE INÓCULOS:

[223]Cada inóculo preparado foi diluído de modo em série com o uso de PBS e diluições selecionadas foram chapeadas em duplicado com o uso de placas de despejo de TSA. Isso foi desempenhado em cada um dos dias seguintes da análise: os dias de desinfetante iniciais e finais e cada um dos procedimentos de Desgaste Simulado e Reinoculação de dois dias. Todas as placas foram incubadas com as placas de teste.

4.CONTROLE DE ESTERILIDADE DE NEUTRALIZADOR:

[224]Uma única jarra que contém o neutralizador foi incubada por 48+4 horas a 35 a 37 °C. O neutralizador foi observado para crescimento ou não crescimento.

5.CONTROLE DE ESTERILIDADE DE PORTADOR:

[225]Um teste (por lote) e portador de controle não inoculados foram subcultivados em jarras independentes que contêm o neutralizador e incubados por 48+4 horas a 35 a 37 °C. O neutralizador foi observado para crescimento ou não crescimento.

6.CONTROLE DE VIABILIDADE DE PORTADOR:

[226]Para cada microrganismo de desafio, um único portador de controle inoculado foi subcultivado em uma jarra que contém o neutralizador e incubado na mesma com as placas de teste (esse controle foi feito para ambos os dias de teste de desinfetante iniciais e finais). As jarras de neutralizador foram observadas para crescimento ou não crescimento.

7.CONTROLE DE EFICÁCIA DE NEUTRALIZADOR:

[227]A eficácia de neutralização foi avaliada para cada microrganismo de desafio concorrentemente com a testagem. Com o uso de fórceps estéril, portadores estéreis (um repetido para cada um dos três lotes de teste e um repetido da superfície de controle) foram transferidos para jarras que contêm 30 ml de neutralizador. Em intervalos de tempo após cada adição de superfície, uma alíquota da suspensão bacteriana (para render aproximadamente 1.000 CFU) foi adicionada e as jarras serão misturadas. Em 5+1 minutos, uma alíquota de 1 ml foi removida de cada jarra e chapeada com o uso de placas de despejo de TSA. Esses procedimentos foram repetidos com o uso de diluições adicionais (para render aproximadamente 500 CFU e 250 CFU). Todas as placas foram incubadas com as placas de teste de desinfetante iniciais.

8.TESTAGEM DE SUSCEPTIBILIDADE ANTIMICROBIANA DE MRSA:

[228]A cultura de MRSA preparada foi subcultivada em uma placa de TSA+ e a placa foi incubada por aproximadamente 24 horas a 35 a 37°C. Seguindo-se a incubação, uma suspensão foi preparada suspendendo-se crescimento da cultura de TSA+ em SS para render turvação equivalentepara um Padrão McFarland de 0.5. Essa suspensão preparada foi marcada na placa de MHA em um padrão de cross-hatche umdisco de Oxacilina de1 μg foi colocado no centro da placa. A placa foi invertida e incubada por >24 horas a 35 a 37°C. Os mesmos procedimentos foram conduzidos de concorrentemente com o uso do microrganismo de controle, Staphylococcus aureus, ATCC 25923 para confirmar a validez da análise. A interpretação da zona de inibições (COI) foi baseada no Comitê Nacional estabelecido para padrões de desempenho de Padrões de Laboratório Clínico (NCCLS). Conforme publicado atualmente, (M100-S21 padrão NCCLS) pontos de descontinuidade de ZOI precisam ser <10 mm (arredondados para o mm inteiro mais próximo) confirma resistência, 11 a 12 mm é considerada resistência intermediária e >13 mm confirma susceptibilidade.

9.PROCEDIMENTOS DE CONFIRMAÇÃO DE MICRORGANISMO:

[229]Uma colônia selecionada aleatoriamente das placas de controle de quantificação de portador e, se aplicável, uma colônia selecionada aleatoriamente de uma placa de teste foi confirmada por morfologia de colônia e coloração de Gram de acordo com SOPs existentes. Os mesmos procedimentos foramdesempenhados com o usodasplacasde controle de purezade cultura eo resultado emrelação a pureza também foi documentado.

EXEMPLO 6 MÉTODOS PARA PRODUZIR MATERIAIS SÓLIDOS ESTRUTURAIS COMPÓSITOS QUE CONTÊM COBRE: PROCESSO DE DESPEJO CONTÍNUO

[230]Também foi de interesse estabelecer quanto a se outra metodologia poderia ser usada para chegar aos materiais de estrutura/sólidos de compósito desta invenção. Para esse fim, uma máquina de fundição com base em trado contínuo com vácuo integrado para um despejo livre de vazio foi construída, tal máquina permitiu a mistura dos ingredientes do produto.

[231]A máquina foi construída com um sistema de injeção de catalisador, designado para habilitar introdução decatalisadornoúltimo momento demistura dosmateriais notrado a fim de diminuir o riscode oxidaçãoprematura devido à mistura de óxido e peróxido, que pode acelerar catalisação e limitar ou proibir cura de material apropriada.

[232]Visto a máquina de fundição usa um trado central para misturar todos os ingredientes, a mesma usa trados menores para reaver os ingredientes de alimentadores separados anexados à maquina através de trados menores. A Figura 5 fornece um diagrama de blocos que descreve um protocolo incorporado para um processo de despejo contínuo desta invenção. A etapa 1 do processo incorporado mostra a mescla de óxido de cobre (óxido cuproso e/ou óxido cúprico) e triidrato de alumina (CuO/ATH) para obter uma mistura uniforme. A etapa 2 do processo incorporado descreve o uso de trados pequenos, que conduzem o CuO/ATH, batelada principal de PET e resina para o Trado central. De acordo comesse aspecto, a batelada principal dePETcontém resina polimérica, óxido cuproso, óxido cúprico ou uma combinação dosmesmos é preparada conforme descritonaPublicação de Pedido Internacional PCTnoWO 2006/100665 (incorporada inteiramente no presente documento a título de referência) e pigmentospodem seradicionados à mesma. Osmateriais são mesclados eextrudados a uma temperatura alta para produzir péletes de batelada principal, das quais a concentração de óxido de cobre é verificada. A etapa 3 do processo incorporado descreve a mescla de todos os materiais transmitidos para o Trado central. Tal mistura pode em algumas modalidades, ser conduzida sob um vácuo e/ou sob pressão. A etapa 4 do processo incorporado descreve a extrusão/despejo da composição mesclada e moldagem/fundição em formas sólidas apropriadas. Em alguns aspectos incorporados, tal despejo pode incluir fundição, cura de superfície rígida, por exemplo, em um processo em batelada, corte, acabamento e polimento dos materiais produzidos desse modo, etc. Checagens de controle de qualidade para a composição e cor podem ser conduzidas também.

[233]Em alguns aspectos, o protocolo incorporado pode fazer uso de três trados menores que alimentam o trado de mistura central maior. Um trado pequeno para Triidrato de Alumina, um trado pequeno para péletes de batelada principal de óxido mescladas de PET com uma faixa de tamanho de 100 mícrons a 600 mícrons e um trado pequeno para óxido cuproso.

[234]Como resultado do tamanho de mícron fino do óxido cuproso e sua natureza autoaglutinante, quando o pó de óxido cuproso foi colocado no sistema de trado sem levar em conta a ordem de mistura dos componentes adicionados, o pó não percorreu de modo uniforme dentro do sistema de trado e mesmo quando o mesmo percorreu, foi trazido de modo desigual no trado que produz uma mistura não homogênea desigual. Além disso, problemas de distribuição de cor foram identificados, já que o óxido não misturou de modo uniforme e ao invés agregou com si mesmo, o que resultou em áreas grumosas de óxido e marcação no produto acabado e distribuição desigual dos componentes ativos da tecnologia. Em síntese, foi verificado que o óxido não iria dispersar de novo uniforme por conta própria e resultou em um produto defeituoso.

[235]Quando óxido cuproso em um tamanho de mícron de entre 0,1 mícron a 20 mícrons foi mesclado com Triidrato de Alumina com um tamanho de mícron de 12 a 20 mícrons, a mistura resultante foi estabilizada não apenas em termos de entrega do Óxido Cuproso através dos trados, mas o produto resultante mostrou uma dispersão uniforme do material de óxido cuproso no molde e no produto final. O método de pré- mescla de Triidrato de Alumina (ATH)/Óxido de Cobre (ÓXIDO) utilizou mistura por tambor horizontal, mistura por lâmina ou mistura por fita por trinta a quarenta minutos. Quando menos de trinta minutos de mistura foi conduzido, mescla uniforme não ocorreu.

[236]O ATH/ÓXIDO mesclado permitiu distribuição uniforme ideal ambos em termo de estética (por exemplo, em termos de coloração) e a eficácia antimicrobiana por toda a lâmina despejada. (Essa razão mesclada pode estar em qualquer parte de 20:1 ATH para ÓXIDO e para cima para 1:2 ATH para ÓXIDO).

[237]Consequentemente, um processo de mescla foi usado para misturar o óxido de cobre e ATH para produzir uma mistura uniforme e estável em que o óxido de cobre ligado ao ATH, tal mistura então percorreu através de um trado de um alimentador designado menor para um trado de mistura central dentro de uma máquina de fundição contínua.

[238]O trado pequeno moveu com sucesso a mistura mesclada para cima do alimentador carregado ATH/ÓXIDO para o alimentador de mistura principal da máquina de fundição onde o mesmo foi combinado com batelada principal de PET conforme descrito acima no presente documento, MMA de poliéster com uma faixa de 10% a 50% em peso e catalisador com uma faixa de 0,02 a 4% sob vácuo. A mistura foi então submetida a moldagem por fundição. O produto resultante rendeu uma lâmina composta uniforme com uma distribuição homogênea do componente de óxido de cobre ativo, que exibiu eficácia antimicrobiana.

[239]As Figuras 4A, 4B, 4C e 4D representam uma série de micrografias de elétron de varredura, que mostram a distribuição substancialmente uniforme de partículas de cobre por todo um material sólido de compósito incorporado desta invenção. As Figuras 4A e 4B mostram imagens representativas de uma superfície de topo do material sólido de compósito incorporado desta invenção e as Figuras 4C e 4D mostram imagens representativas de uma superfície de fundo de um material sólido de compósito incorporado desta invenção.

[240]EDS ou espectroscopia dispersiva de energia, é um procedimento acoplado com microscopia de elétron de varredura (SEM), em que os elétrons espalhados da SEM são coletados e analisados por meio de um detector, que facilita a determinação da composição da amostra analisada por SEM.

[241]A Figura 4E fornece resultados de EDS, que confirma que as partículas nas micrografias são partículas de cobre, em exemplos preparados por meio do processo de despejo contínuo.

[242]Mesclar o óxido cuproso com uma pasta de poliéster em uma razão de 100:1 a 4:1 (pasta para óxido) facilitou a mescla de óxido cuproso em uma pasta estável e uniforme que poderia ser bombeada para o trado principal da máquina de fundição contínua a partir de um misturador pequeno separado.

Claims (3)

1.Método para transmitir atividade antimicrobiana a um material sólido estrutural composto, o referido método compreendendo um processo de derramamento contínuo para a fabricação de um material compósito sólido estrutural caracterizado por compreender uma resina termofixa e partículas de óxido de cobre substancialmente dispersas uniformemente no processo compreendendo as etapas de: -misturar uma carga de alumina tri-hidratada com óxido de cobre até ficar bem misturada para formar uma mistura carga-óxido de cobre; -subsequentemente misturar a referida mistura de carga- óxido de cobre com uma resina termofixa e opcionalmente um pigmento para formar uma composição combinada contendo óxido de cobre; -subsequentemente misturar um catalisador de peróxido de metiletilcetona com a referida composição misturada contendo óxido de cobre para formar um material estrutural compósito polimerizável; -distribuir o referido material estrutural compósito polimerizável em um molde; e -fornecer condições para polimerização do referido material estrutural compósito polimerizável, preparando assim um material sólido estrutural compósito em que o óxido de cobre está presente em uma concentração variando de 15% a 50% p / p e em que uma porção das referidas partículas de óxido de cobre é exposta à superfície.

2.Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita partícula de óxido de cobre tem um tamanho variando de 5 a 20 mícrons.

3.Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado por compreender ainda a etapa de fundir a referida mistura de resina polimérica contendo pó de óxido de cobre e catalisador em uma lâmina, ou adicionalmente compreendendo a etapa de fundir a referida mistura de resina polimérica contendo pó de óxido de cobre e catalisador usando um processo de moldagem por compressão, ou adicionalmente compreende a etapa de fundir a referida mistura de resina polimérica contendo pó de óxido de cobre e catalisador usando um processo de extrusão, ou adicionalmente compreende a etapa de fundir a referida mistura de resina polimérica contendo pó de óxido de cobre e catalisador usando um processo de moldagem por injeção.

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