BR112013015613B1 - Composição de poliuretano reativa, seu método de produção, seu uso e seu artigo revestido - Google Patents
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Abstract
composição de poliuretano reativa, seu método de produção, seu uso e seu artigo revestido a presente invenção refere-se a métodos para a produção de uma composição de poliuretano reativa, por preparação em uma primeira etapa do método, de um poliuretano termoplástico livre de monômeros com grupos reativos com isocianato de um polímero reativo com isocianato ou de uma mistura de polímeros reativos com isocianato com uma fração de pelo menos 90% em peso de moléculas lineares, por reação com um poliisocianato com um peso molecular < 500 g/mol, em um déficit molar dos grupos isocianato do poli-isocianato com relação aos grupos de extremidade reativos com isocianato do polímero ou da mistura de polímeros, e, em uma segunda etapa do método, reação do dito poliuretano termoplástico com um pré-polímero terminal de isocianato de baixo teor de monômeros com um teor de monômero residual de no máximo 0,5% em peso, em uma razão molar dos grupos de extremidade reativos com isocianato do poliuretano termoplástico para os grupos isocianato do pré-polímero de 1:1,1 a 1:5, para fornecer a composição de poliuretano contendo grupos isocianato reativos, em que o método ocorre com a adição de um componente de carga inorgânico e, opcionalmente, de auxiliares, e o componente de carga compreende partículas de pelo menos uma carga que tenha uma dureza mohs de pelo menos 6. a presente invenção também se refere a composições de poliuretano reativas obtidas por esses métodos, a seu uso como material de revestimento e aos artigos que apresentam essas composições como sua superfície.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para COMPOSIÇÃO DE POLIURETANO REATIVA, SEU MÉTODO DE PRODUÇÃO, SEU USO E SEU ARTIGO REVESTIDO.
[0001] A presente invenção refere-se a métodos para a produção de composições de poliuretano reativas. A presente invenção também se refere a composições de poliuretano reativas obtidas por esses métodos e a seus usos como material de revestimento e a artigos com essas composições como sua superfície.
[0002] Uma grande diversidade de aplicações requer sistemas de revestimento dos quais se exige que exibam maior resistência à abrasão. Frequentemente, isso é conseguido pela adição de cargas de aumento da resistência à abrasão aos sistemas de revestimento comumente usados.
[0003] Além disso, esses sistemas de revestimento também são resistentes a arranhões.
[0004] O DE-A 195 29 987 descreve, por exemplo, métodos para a produção de películas de revestimento altamente resistentes à abrasão sobre materiais de veículo sólidos, por espalhamento de um inibidor de desgaste sobre uma superfície possivelmente já portando uma película de revestimento e, então, aplicação de uma película de revestimento à superfície acima mencionada e, então, cura da dita película de revestimento.
[0005] Materiais de revestimento de poliuretano como revestimentos de prevenção de arranhões para a construção de aviões são descritos na DE 10 2005 048 434.
[0006] O DE-A 27 14 593 descreve métodos para o revestimento de superfícies para proteção contra abrasão e corrosão, por múltiplas aplicações de um revestimento de resina sintética curável no qual partículas abrasivas são introduzidas antes da cura em cada caso.
[0007] Com os materiais de revestimento empregados até agora,
Petição 870190118019, de 14/11/2019, pág. 6/37
2/14 surge o problema de que, devido à baixa viscosidade, tanto o tamanho da partícula, quanto a concentração das cargas de aumento da resistência à abrasão são grandemente limitados. Uma desvantagem adicional é que essas altas resistências á abrasão frequentemente só podem ser conseguidas por meio de altas taxas de aplicação de revestimento que, por sua vez, necessitam de múltiplas aplicações e, portanto, uma pluralidade de etapas de trabalho. Dado o fato de que, devido às cargas de aumento da resistência à abrasão introduzidas, as películas de revestimento individuais não podem ser polidas da maneira usual, há casos frequentes de separação da película.
[0008] Um problema adicional surge da necessidade de manter as partículas da carga em suspensão no sistema de revestimento por agitação ativa contínua ou de aplicar as partículas diretamente à superfície do artigo.
[0009] Consequentemente, há necessidade de sistemas de revestimento aperfeiçoados que apresentem maiores resistência á abrasão e resistência a arranhões, que, pelo menos em parte, não tenham, ou tenham em medida reduzida, as desvantagens acima identificadas. Esses sistemas de revestimento, além disso, também devem ser sem objeções do ponto de vista da higiene ocupacional, isto é, requer-se que contenham ou liberem tão poucas substâncias perigosas quanto possível.
[00010] Um objetivo da presente invenção é, portanto, apresentar esses sistemas de revestimento e também métodos para sua produção.
[00011] O objetivo é atingido por meio de um método para a produção de uma composição de poliuretano reativa, compreendendo as etapas de:
- em uma primeira etapa do método, preparação de um poliuretano termoplástico livre de monômeros com grupos reativos com
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3/14 isocianato de um polímero reativo com isocianato ou de uma mistura de polímeros reativos com isocianato com uma fração de pelo menos 90% em peso de moléculas lineares por reação com um poliisocianato com um peso molecular de < 500 g/mol com um déficit molar dos grupos isocianato do poli-isocianato com relação aos grupos de extremidade reativos com isocianato do polímero ou da mistura de polímeros, e
- em uma segunda etapa do método, reação do dito poliuretano termoplástico com um pré-polímero terminal de isocianato de baixo teor de monômeros com um teor de monômero residual de no máximo 0,5% em peso, em uma razão molar dos grupos de extremidade reativos com isocianato do poliuretano termoplástico para os grupos isocianato do pré-polímero de 1:1,1 a 1:5 para fornecer a composição de poliuretano compreendendo os grupos isocianato reativos,
- onde o método ocorre com a adição de um componente de carga inorgânico e opcionalmente de auxiliares, e o componente de carga compreende partículas de pelo menos uma carga que tenha uma dureza Mohs de pelo menos 6.
[00012] O objetivo também é atingido por meio de composições de poliuretano reativas obtidas de acordo com o método da invenção. [00013] Um aspecto adicional da presente invenção é o uso de uma composição de poliuretano reativa da invenção como um material de revestimento.
[00014] Um aspecto adicional da presente invenção é um artigo com uma superfície que traga, pelo menos parcialmente, um revestimento que apresente uma composição de poliuretano reativa da invenção.
[00015] Descobriu-se, de fato, que a composição de poliuretano reativa da invenção é particularmente adequada para servir como um revestimento resistente à abrasão. Neste contexto, também é possível
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4/14 empregar mais particularmente elevadas frações de cargas de aumento da resistência à abrasão. Além disso, mesmo pequenas espessuras de película são suficientes e podem ser aplicadas, além disso, em apenas uma etapa de aplicação.
[00016] Também se verificou, surpreendentemente, que a presente composição de poliuretano da invenção também exibe uma resistência a arranhões muito boa.
[00017] O método da invenção para produzir a composição de poliuretano reativa corresponde basicamente ao método conhecido pelo WO-A 2006/056472. Em contraste com o WO-A, entretanto, o método opera com a adição de um componente de carga inorgânico, esse componente de carga compreendendo partículas de pelo menos uma carga que tenha uma dureza Mohs de pelo menos 6. Isso aumenta a resistência á abrasão.
[00018] Em primeiro lugar, portanto, em uma primeira etapa do método, usa-se um polímero reativo com isocianato ou uma mistura de polímeros reativos com isocianato, com uma fração de pelo menos 90% em peso, de preferência de pelo menos 95% em peso, mais preferivelmente de pelo menos 99% em peso de moléculas lineares. Os grupos de extremidade do polímero ou dos polímeros formadores da mistura podem ser aqui, de preferência, grupos hidroxila, grupos amino, grupos carboxila, grupos anidrido carboxílico e/ou grupos mercapto.
[00019] Os polímeros reativos com isocianato preferidos são predominantemente lineares, mas também poliésteres ramificados, mais particularmente polietileno glicóis e polipropileno glicóis difuncionais, mas também trifuncionais, poli-tetra-hidrofuranos e também poliamidas, e também suas misturas. Também é possível usar aqui os copolímeros correspondentes, mais particularmente copolímeros de blocos. [00020] Poliéster polióis particularmente preferidos são aqueles que
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5/14 podem ser líquidos, amorfos vítreos ou cristalinos e que têm um peso molecular médio numérico entre 400 e 25.000 g/mol, mais particularmente entre 1.000 e 10.000 g/mol, muito preferivelmente entre 2.000 e 6.000 g/mol. Poliéster polióis, particularmente adequados desses tipos são disponíveis como produtos comerciais, por exemplo, sob a designação Dynacoll® da Degussa AG. Poliéster polióis adequados adicionais são policaprolactona poliésteres, policarbonato poliésteres e poliésteres polióis à base de ácidos graxos.
[00021] Os polímeros reativos com isocianato preferidos adicionais são óxidos de polialquileno predominantemente lineares ou levemente ramificados, mais particularmente óxidos de polietileno, óxidos de polipropileno ou poli-tetra-hidrofuranos (óxidos de polioxitetrametileno), com um peso molecular médio numérico entre 250 e 12.000 g/mol, de preferência com um peso molecular médio numérico entre 500 e 4.000 g/mol.
[00022] No primeiro estágio do método, o poli-isocianato é usado em um déficit molar de seus grupos isocianato com relação aos grupos de extremidade reativos com isocianato do polímero. Prefere-se uma razão dos grupos de extremidade reativos com isocianato do polímero ou da mistura de polímeros para os grupos isocianato do poliisocianato na faixa de 1,1:1 a 5:1. De maneira particularmente preferida, a razão molar mencionada está bem acima de 1, mais particularmente na faixa entre 1,3:1 e 3:1.
[00023] O polímero reativo com isocianato, que também pode ser uma mistura, é reagido no primeiro estágio do método com um poliisocianato com um peso molecular < 500.
[00024] O poli-isocianato é, de preferência, uma substância ou uma mistura de substâncias selecionadas de poli-isocianatos aromáticos, alifáticos ou cicloalifáticos com uma funcionalidade isocianato entre 1 e 4, de preferência entre 1,8 e 2,2, mais preferivelmente com a funcioPetição 870190118019, de 14/11/2019, pág. 10/37
6/14 nalidade isocianato 2.
[00025] De maneira particularmente preferida, o poli-isocianato com uma massa molecular < 500 é uma substância ou uma mistura de substâncias da seguinte relação: di-isocianatodifenilmetanos (MDIs), mais particularmente 4,4'-di-isocianatodifenilmetano e 2,4'-diisocianatodifenilmetano e também misturas de diferentes diisocianatodifenilmetanos; 4,4'-MDI (bis 4-isocianatocicloexil) metano hidrogenado e 2,4'-MDI di-isocianato de tetrametilxilileno hidrogenado (TMXDI); di-isocianato de xilileno (XDI); 1,5-di-isocianatonaftaleno (NDI); di-isocianatotoluenos (TDIs), mais particularmente 2,4-diisocianatotolueno, e também TDI-uretidiones, mais particularmente diisocianato de 1-metil-2,4-fenileno dimérico (TDI-U), e TDI ureias; 1isocianato-3-isocianatometil-3,5,5-trimetilciclo-hexano (IPDI) e seus isômeros e derivados, mais particularmente dímeros, trímeros e polímeros, e também IPDI-isocianurato (IPDI-T); 3,3'-dimetilbifenil-4,4'-diisocianato (TODI); 3,3'-di-isocianato-4,4'-dimetil-N,N'-difenilureia (TDIH); 1,6-di-isocianato de hexametileno (HDI) e metilenobis(4isocianatociclo-hexano) (H12MDI).
[00026] Um intermediário obtido no primeiro estágio do método é um poliuretano termoplástico livre de monômeros com grupos reativos com isocianato, e esse intermediário também pode ser chamado de pré-polímero com grupos reativos com isocianato livres.
[00027] O poliuretano termoplástico obtido na primeira etapa do método é reagido em um segundo estágio do método com um prépolímero terminal de isocianato em excesso, isto é, em uma razão molar dos grupos de extremidade reativos do poliuretano termoplástico para os grupos isocianato do pré-polímero de 1:1,1 a 10, de preferência de 1:1,5 a 1:6, para fornecer o produto final da composição de poliuretano reativa com isocianato.
[00028] O excesso de isocianato tem de ser vantajosamente seleci
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7/14 onado de modo que a composição de poliuretano reativa resultante contenha um teor de isocianato de pelo menos 0,5%, de preferência pelo menos 1% em peso, com base na composição total.
[00029] A invenção não se restringe com relação aos pré-polímeros terminados em isocianato. Dá-se preferência, entretanto, ao uso de pré-polímeros terminados em isocianato com um baixo teor de monômeros residuais, particularmente quando se usam pré-polímeros à base de isocianatos alifáticos. Considera-se que eles sejam de baixo teor de monômeros, isto é, seu teor de monômeros residuais é de no máximo 0,5% em peso, de preferência de menos de 0,3% em peso, mais preferivelmente de menos de 0,1% em peso. São particularmente adequados produtos de reação de poliéter polióis, de preferência de polipropileno glicóis, e poliésteres polióis com poli-isocianatos, mais particularmente di-isocianatodifenilmetanos, di-isocianatotoluenos, diisocianatohexano, isocianato-3-isocianatometil-3,5,5-trimetilciclohexano (IPDI), 1,6-di-isocianato de hexametileno (HDI) e/ou H12MDI, e também os derivados desses isocianatos. São aqui particularmente preferidos pré-polímeros à base de isocianatos alifáticos, como HDI e IPDI.
[00030] Os pré-polímeros terminados em isocianato desse tipo, de baixo teor de monômeros, são preparados por reação de poliéter polióis com um excesso de poli-isocianatos. Após a reação, o isocianato monomérico ainda presente é removido por meio de um evaporador de película fina.
[00031] A reação nos estágios 1 e/ou 2 do método é realizada, de preferência, a uma temperatura na faixa de 80 a 140°C, mais particularmente de 100 a 120°C.
[00032] Em um procedimento vantajoso para se preparar o poliuretano termoplástico no primeiro estágio do método, o polímero reativo com isocianato ou a mistura de polímeros reativos com isocianato é
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8/14 livrada da água a 120°C sobpressão reduzida. Isso é seguido por reação com o poli-isocianato de 80 a 140°C, de preferência de 100 a 120°C.
[00033] O poliuretano termoplástico assim produzido pode ser isolado nessa forma e reagido depois na segunda etapa do método com um componente de poli-isocianato adicional, mais particularmente um pré-polímero desmonomerizado.
[00034] É preferível, entretanto, que a segunda etapa do método seja realizada diretamente após a primeira etapa do método, no mesmo reator. Para essa finalidade, o pré-polímero de baixo teor de monômeros é adicionado ao poliuretano termoplástico preparado na primeira etapa do método, e a reação é realizada de 80 a 140°C, de preferência de 100 a 120°C.
[00035] A composição de poliuretano reativa produzida dessa maneira é subsequentemente distribuída, de preferência, em recipientes impermeáveis a vapor d'água.
[00036] A invenção também apresenta uma composição de poliuretano reativa obtida pelo método acima descrito.
[00037] A composição de poliuretano reativa também pode compreender, em particular, além do componente de carga inorgânica acima mencionado, outros auxiliares, mais particularmente cargas, polímeros não reativos, resinas de pegajosidade, ceras, plastificantes, aditivos, estabilizadores de luz, agentes de controle de escoamento, aceleradores, promotores de adesão, pigmentos, catalisadores, estabilizadores e/ou solventes.
[00038] Os polímeros não reativos podem ser de preferência, poliolefinas, poliacrilatos e polímeros à base de etileno e acetato de vinila, com teores de acetato de vinila de 0 a 80% em peso ou poliacrilatos e também suas misturas.
[00039] Os componentes não reativos são adicionados, de prefe
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9/14 rência, no início da preparação da composição de poliuretano reativa, mas também podem ser adicionados no segundo estágio do método.
[00040] As composições de poliuretano reativas da invenção são particularmente adequadas para uso como adesivo reativo de um componente ou como um material de revestimento.
[00041] O método ocorre com a adição de um componente de carga inorgânico que é reagido e, opcionalmente, de auxiliares, com o componente de carga compreendendo partículas de pelo menos uma carga que tenha uma dureza Mohs de pelo menos 6, de preferência pelo menos 7.
[00042] Portanto, o componente de carga e, opcionalmente, os auxiliares podem, independentemente entre si, ser adicionados antes da primeira etapa do método, durante a primeira etapa do método no início, durante ou no término do processo de produção. O componente de carga e, opcionalmente, os auxiliares também podem ser adicionados independentemente entre si entre as primeira e segunda etapas do método. Finalmente, o componente de carga e, opcionalmente, os auxiliares podem ser adicionados independentemente entre si durantes a segunda etapa do método no início, durante ou no término da reação, ou depois da segunda etapa do método.
[00043] A adição do componente de carga inorgânico ocorre, de preferência, durante a segunda etapa do método, mais particularmente no término da reação, ou após a segunda etapa do método.
[00044] As partículas da pelo menos uma carga têm, de preferência, um diâmetro de partícula médio na faixa de nanopartículas (< 1 pm) ou na faixa de 3,5 pm a 56 pm.
[00045] Também é preferível que o componente de carga inorgânico apresente apenas uma carga.
[00046] A pelo menos uma carga pode ser, por exemplo, um óxido de metal, dióxido de silício, carboneto de metal, carboneto de silício,
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10/14 nitreto de metal, nitreto de silício ou nitreto de boro. Os materiais adequados são coríndon, esmeril, um espinélio e/ou óxido de zircônio. [00047] O componente de carga inorgânico tem, de preferência, uma fração na faixa de 5% em peso a 60% em peso, com base no peso total da composição de poliuretano reativa. Dá-se preferência adicional a uma fração na faixa de 10% em peso a 50% em peso, ainda mais preferivelmente na faixa de 15% em peso a 30% em peso.
[00048] A composição de poliuretano reativa assim produzida tem, de preferência, uma viscosidade de 2.000 mPas a 100.000 mPas a 120°C, mais preferivelmente de 5.000 a 50.000 mPas a 120°C.
[00049] Com a composição de poliuretano produzida dessa maneira, não há nenhuma sedimentação das partículas inorgânicas, pois a composição de poliuretano da invenção é sólida à temperatura ambiente e, a uma temperatura de processamento típica de 100 - 140°C, ainda tem uma viscosidade suficientemente alta para manter as partículas inorgânicas em suspensão.
[00050] A composição de poliuretano assim produzida tem uma baixa fração de isocianato monomérico residual de, de preferência, < 0,1%, e assim também é vantajosa do ponto de vista da higiene ocupacional.
[00051] Os substratos revestidos com a composição de poliuretano reativa exibem uma resistência á abrasão muito alta e elevada resistência a arranhões.
[00052] Como foi acima declarado, um aspecto adicional da presente invenção é um artigo com uma superfície que, pelo menos parcialmente, tem um revestimento que apresenta uma composição de poliuretano reativa da invenção. Esse revestimento é produzido, de preferência, em uma aplicação.
[00053] A presente invenção será agora ilustrada por meio dos exemplos de trabalho que se seguem, a invenção não estando confiPetição 870190118019, de 14/11/2019, pág. 15/37
11/14 nada a esses exemplos.
[00054] Exemplo 1 (não inventivo, método em uma etapa):
[00055] Um recipiente de vidro de 2 L com agitador da Ika é carregado com 350 g de Dynacoll 7390 (poliéster linear da Evonik, OHN de cerca de 30 mg de KOH/g), 150 g de Dynacoll 7150 (poliéster linear da Evonik, OHN de cerca de 42 mg de KOH/g) juntamente com 4 g de Tinuvin B75 (estabilizador de luz da Ciba) e 5 g de Byk 361 (agente de controle de escoamento da Byk), e se remove a água dessa carga inicial a 130°C durante cerca de 1 hora. Então, 291 g de Desmodur XP2617 (pré-polímero alifático de baixo teor de monômeros da Bayer Material Science à base de HDI, teor de NCO de cerca de 12,5%; teor de monômeros residuais < 0,5%) são adicionados à mistura, que é agitada sobpressão reduzida a 130°C durante cerca de 2 horas até que o teor teórico de NCO seja atingido.
[00056] Ao término, 300 g de Edelkorund F220 (coríndon da Hermes, diâmetro de partícula médio de cerca de 53 my, dureza Mohs 9) são adicionados, e a mistura é agitada sobpressão reduzida durante mais 15 minutos. A composição de poliuretano produzida dessa maneira tem uma viscosidade de 4.800 mPas a 140°C. A sedimentação da carga não pode ser observada durante o armazenamento a 120°C durante 6 horas.
[00057] Após a cura, a composição tem uma dureza Shore D de cerca de 40.
[00058] O revestimento de poliuretano reativo de acordo com o exemplo 1 foi aplicado a uma haste laminada comercial por meio de um rolo aplicador. A espessura dessa película era de cerca de 70 my. Após 7 dias de cura à temperatura ambiente, um valor de cerca de 2.600 foi atingido no teste de Taber de acordo com DIN ISO13329, e, portanto, o revestimento tem boa resistência á abrasão. Mesmo após cura completa, o revestimento não é resistente a arranhões (teste da
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12/14 moeda).
[00059] Exemplo 2 (não inventivo, sem componente de carga):
[00060] Um recipiente de vidro de 2 L com agitador da Ika é carregado com 350 g de Dynacoll 7390 (poliéster linear da Evonik, OHN de cerca de 30 mg de KOH/g), 150 g de Dynacoll 7150 (poliéster linear da Evonik, OHN de cerca de 42 mg de KOH/g) juntamente com 4 g de Tinuvin B75 (estabilizador de luz da Ciba) e 5 g de Byk 361 (from Byk), e se remove a água dessa carga inicial a 130°C durante cerca de 1 hora. Isso é seguido pela adição em uma 1a etapa de 19 g de Vestanat IPDI (da Evonik; peso molecular de 222 g/mol; funcionalidade isocianato de 2) seguida por agitação sobpressão reduzida a 130°C durante 1 hora.
[00061] A razão molar dos grupos de extremidade reativos com isocianato para os grupos isocianato do poli-isocianato nessa 1a etapa é de 1,82. Esse poliuretano termoplástico obtido na primeira etapa não tem nenhum teor de monômeros residuais mensurável.
[00062] Subsequentemente, em uma 2a etapa, 181 g de Desmodur XP2617 são adicionados à mistura, que é agitada sobpressão reduzida a 130°C durante cerca de 2 horas até que o teor teórico de NCO seja atingido. A razão dos grupos isocianato do pré-polímero de baixo teor de monômeros para o poliuretano termoplástico reativo com isocianato do 1° estágio é de 4:1.
[00063] A composição de poliuretano produzida dessa maneira tem uma viscosidade de 5200 mPas a 140°C e um teor de monômeros residuais de < 0,5 %.
[00064] Após a cura, a composição tem uma dureza Shore D de cerca de 55.
[00065] Após 7 dias de cura, um valor de 400 - 600 foi atingido no teste de Taber de acordo com EN438, significando que o revestimento não tem uma resistência á abrasão suficiente. O revestimento é signi
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13/14 ficativamente mais resistente a arranhões (teste da moeda) do que o revestimento do exemplo 1.
[00066] Exemplo 3 (inventivo):
[00067] Um recipiente de vidro de 2 L com agitador da Ika é carregado com 350 g de Dynacoll 7390 (poliéster linear da Evonik, OHN de cerca de 30 mg de KOH/g), 150 g de Dynacoll 7150 (poliéster linear da Evonik, OHN de cerca de 42 mg de KOH/g) juntamente com 4 g de Tinuvin B75 (estabilizador de luz da Ciba) e 5 g de Byk 361 (from Byk), e se remove a água dessa carga inicial a 130°C durante cerca de 1 hora. Isso é seguido pela adição de 19 g de Vestanat IPDI, seguida por agitação sobpressão reduzida a 130°C durante 1 hora.
[00068] A razão molar dos grupos de extremidade reativos com isocianato para os grupos isocianato do poli-isocianato nessa 1a etapa é de 1,82. Esse poliuretano termoplástico obtido na primeira etapa não tem nenhum teor de monômeros residuais mensurável.
[00069] Subsequentemente, em uma 2a etapa, 181 g de Desmodur XP2617 são adicionados à mistura, que é agitada sobpressão reduzida a 130°C durante cerca de 2 horas até que o teor teórico de NCO seja atingido. A razão dos grupos isocianato do pré-polímero de baixo teor de monômeros para os grupos de extremidade reativos com isocianato do poliuretano termoplástico do 1° estágio é de 4:1.
[00070] A composição de poliuretano produzida dessa maneira tem uma viscosidade de 5.200 mPas a 140°C e um teor de monômeros residuais de < 0,5 %.
[00071] Ao término, 300 g de Edelkorund F220 (coríndon da Hermes) são adicionados, e a mistura é agitada sobpressão reduzida durante mais 15 minutos.
[00072] A composição de poliuretano assim produzida tem uma viscosidade de cerca de 7.800 mPas a 140°C. A sedimentação da carga não pode ser observada no decorrer do armazenamento durante 6 hoPetição 870190118019, de 14/11/2019, pág. 18/37
14/14 ras a 120°C.
[00073] Após 7 dias de cura, um valor de 2.800 - 3.000 foi atingido no teste de Taber de acordo com DIN ISO13329. A dureza Shore D é de 60.
[00074] O revestimento é significativamente mais resistente a arranhões (teste da moeda) do que o revestimento do exemplo 1.
[00075] O revestimento de poliuretano reativo de acordo com o exemplo 3, em comparação com a técnica anterior dos exemplos 1 e 2, une, portanto, alta dureza com resistência a arranhões e resistência á abrasão.
[00076] A viscosidade em fusão nos exemplos acima foi determinada usando-se um viscosímetro HB DV2 calibrado da Brookfield com um fuso 27 e a 10 rpm. O teste de Taber foi realizado de acordo com DIN EN13329 (Taber S42). No teste da moeda para resistência a arranhões e adesão, uma moeda de borda afiada foi passada sobre a superfície revestida a um ângulo de aproximadamente 45° com uma pressão altamente constante, e o grau de arranhadura foi avaliado. A dureza Shore foi determinada de acordo com DIN ISO868.
[00077] O teor de monômeros residuais é determinado segundo a derivatização das amostras por HPLC (detecção de UV).
Claims (15)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para a produção de uma composição de poliuretano reativa, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:(a) em uma primeira etapa do método, preparar um poliuretano termoplástico livre de monômeros com grupos reativos com isocianato de um polímero reativo com isocianato ou de uma mistura de polímeros reativos com isocianato com uma fração de pelo menos 90% em peso de moléculas lineares por reação com um poliisocianato com um peso molecular de < 500 g/mol com um déficit molar dos grupos isocianato do poli-isocianato com relação aos grupos de extremidade reativos com isocianato do polímero ou da mistura de polímeros, e (b) em uma segunda etapa do método, reagir o poliuretano termoplástico com um pré-polímero terminal de isocianato de baixo teor de monômeros com um teor de monômero residual de no máximo 0,5% em peso, em uma razão molar dos grupos de extremidade reativos com isocianato do poliuretano termoplástico para os grupos isocianato do pré-polímero de 1:1,1 a 1:5 para fornecer a composição de poliuretano compreendendo os grupos isocianato reativos, em que o método ocorre com a adição de um componente de carga inorgânico e opcionalmente de auxiliares, e o componente de carga compreende partículas de pelo menos uma carga que tenha uma dureza em Mohs de pelo menos 6, e em que o poliuretano reativo tem uma viscosidade de 2.000 mPas a 100.000 mPas a 120°C.
- 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a adição do componente de carga inorgânico ocorre durante a segunda etapa do método.
- 3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as partículas têm um diâmetro de partícula médio na faixa de nanopartíciulas (< 1 pm) ou na faixa de 3,5 pm a 56Petição 870190118019, de 14/11/2019, pág. 20/372/3 pm.
- 4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a razão molar dos grupos de extremidade reativos com isocianato do polímero ou da mistura de polímeros para os grupos isocianato do poli-isocianato na primeira etapa do método está na faixa de 1,3:1 a 5:1.
- 5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os grupos de extremidade do polímero grandemente linear são grupos hidroxila, grupos amino, grupos carboxila, grupos anidrido carboxílico e/ou grupos mercapto.
- 6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o polímero reativo com isocianato ou a mistura de polímeros reativos com isocianato é uma ou mais substâncias selecionadas da seguinte relação: poliésteres, polietileno glicóis ou polipropileno glicóis di- ou trifuncionais, poli-tetrahidrofuranos e poliamidas, e também copolímeros e seus copolímeros de blocos.
- 7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o poli-isocianato com um peso molecular < 500 é uma substância ou uma mistura de substâncias selecionadas de poli-isocianatos aromáticos, alifáticos ou cicloalifáticos com uma funcionalidade isocianato entre 1 e 4.
- 8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o pré-polímero terminado em isocianato de monômero reduzido para uso na segunda etapa do método compreende uma ou mais substâncias selecionadas dos produtos de reação de poliéter polióis, mais particularmente polipropileno glicóis, e poliésteres polióis com poli-isocianatos, mais particularmente diisocianatodifenilmetanos (MDI), di-isocianatotoluenos (TDI), diisocianatohexano (HDI), isocianato-3-isocianatometil-3,5,5-trimetilciclo-Petição 870190118019, de 14/11/2019, pág. 21/373/3 hexano (IPDI) e/ou H12MDI.
- 9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o primeiro e/ou a segunda etapa do método é realizado a uma temperatura na faixa de 80 a 140°C, de preferência de 100 a 120°C.
- 10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o componente de carga inorgânico tem apenas uma carga.
- 11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma carga é um óxido de metal, dióxido de silício, carboneto de metal, carboneto de silício, nitreto de metal, nitreto de silício ou nitreto de boro.
- 12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o componente de carga inorgânico tem uma fração na faixa de 5% em peso a 60% em peso com base no peso total da composição de poliuretano reativa.
- 13. Composição de poliuretano reativa, caracterizada pelo fato de que é obtida pelo método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
- 14. Uso da composição de poliuretano reativa como definida na reivindicação 13, caracterizado pelo fato de ser como um material de revestimento.
- 15. Artigo, caracterizado pelo fato de ter uma superfície que, pelo menos parcialmente, tem um revestimento que tem uma composição de poliuretano reativa como definida na reivindicação 13.
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