BR112012026337B1 - material microporoso - Google Patents
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Abstract
material microporoso são descritos materiais microporosos que incluem polímero poliolefínicos termoplásticos orgânicos (ex: poliolefina de peso molecular ultra-alto), carga particulada (ex: sílica precipitada), e uma rede de poros interconectados. os materiais microporosos da presente invenção possuem propriedades de transferência controlada de material volátil. os materiais microporosos podem ter uma densidade de pelo menos 0,8 g/cm3; e uma velocidade de transferência de material volátil, da superfície de contato de material volátil para a superfície de liberação de vapor do material microporoso, de 0,04 a 0,6 mg/(hora* cm2). além disso, quando o material volátil é transferido da superfície de contato de material volátil para a superfície de liberação de vapor, a superfície de liberação de vapor fica substancialmente livre de material volátil na forma líquida.
Description
“MATERIAL MICROPOROSO
Campo da invenção [0001] A presente invenção refere-se a materiais microporosos que incluem polímero orgânico termoplástico, carga particulada, e uma rede de poros interconectados. Os materiais microporosos da presente invenção possuem propriedades de transferência controlada de material volátil. Histórico da invenção [0002] A liberação de materiais voláteis, tais como fragrâncias (como por exemplo, aromatizantes de ar) pode ser obtida por meio de um aparelho de liberação que inclui um reservatório contendo material volátil. O aparelho de liberação tipicamente inclui uma membrana permeável a vapor que reveste ou fecha o reservatório. O material volátil dentro do reservatório passa pela membrana permeável a vapor e é liberado para a atmosfera (ex: ar) na parte externa da membrana voltada para a atmosfera. As membranas permeáveis ao vapor são tipicamente fabricadas com polímeros orgânicos e são porosas.
[0003] A velocidade na qual o material volátil passa pela membrana permeável a vapor é geralmente um fator importante. Por exemplo, se a velocidade na qual o material volátil passa pela membrana permeável a vapor for lenta demais, as propriedades associadas com o material volátil, tal como fragrância, será tipicamente indesejavelmente baixa ou imperceptível. Se, por exemplo, a velocidade na qual o material volátil passa pela membrana permeável a vapor for alta demais, o reservatório de material volátil poderá ser esvaziado muito rapidamente, e as propriedades associadas com o material volátil, tal como fragrância, podem ser
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2/63 indesejavelmente altas ou, em alguns casos, excessivamente fortes.
[0004] É geralmente desejável minimizar ou evitar a formação de material líquido volátil na atmosfera ou parte externa da membrana permeável, do qual o material volátil é liberado para a atmosfera (ex: para o ar). O material líquido volátil que se forma na parte externa da membrana permeável a vapor pode ficar coletado (ex: acumulado) dentro e vazar do aparelho de liberação, resultando, por exemplo, em manchas em roupas ou móveis que entrarem em contato com o mesmo. Além disso, a formação de material líquido volátil na parte externa da membrana permeável a vapor pode resultar em liberação irregular de material volátil do dispositivo de liberação.
[0005] Quando exposta a um aumento na temperatura do ambiente, a velocidade na qual o material volátil passa pela membrana permeável a vapor pode aumentar até atingir um nível indesejavelmente alto. Por exemplo, um aparelho de liberação utilizado dentro do compartimento de passageiro de um automóvel pode ser exposto a aumentos na temperatura ambiente. Sendo assim, é tipicamente desejável minimizar o aumento da velocidade na qual o material passa pela membrana permeável a vapor, como função de aumento de temperatura do ambiente.
[0006] Seria desejável desenvolver novos materiais microporosos que possuíssem propriedades de transferência controlada de material volátil. Seria também desejável que esses materiais microporosos recentemente desenvolvidos minimizassem a formação de material líquido volátil na parte externa ou superfície dos mesmos. Além disso, a velocidade na
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3/63 qual o material volátil passa por tais materiais microporosos recentemente desenvolvidos sofre uma elevação mínima quando a temperatura do ambiente aumenta.
| Sumário | da invenção | ||||
| [0007] | De acordo | com | a presente | invenção | é provido um |
| material | microporoso | compreendendo: | |||
| a. uma | matriz | de | polímero | orgânico | termoplástico |
substancialmente insolúvel em água compreendendo poliolefina;
b. carga particulada finamente dividida e substancialmente insolúvel em água, dita carga particulada sendo distribuída por toda a matriz e constituindo de 40 a 90 por cento em peso, com base no peso total de dito material microporoso; e
c. uma rede de poros interconectados que se comunica substancialmente por todo o material microporoso;
sendo que dito material microporoso tem uma densidade de pelo menos 0,8 g/cm3;
uma superfície de contato de material volátil, uma superfície de liberação de vapor, sendo que dita superfície de contato de material volátil e dita superfície de liberação de vapor são substancialmente opostas entre si, e uma velocidade de transferência de material volátil, de dita superfície de contato de material volátil para dita superfície de liberação de vapor, de 0,04 a 0,6 mg/ (hora*cm2) , e
| sendo que | quando o material | volátil é | transferido de | dita | ||
| superfície | de | contato | de | material | volátil para | dita |
| superfície | de | liberação | de | vapor (a | uma velocidade | de |
| transferência | de material | volátil de 0 | ,04 a 0,6 mg/(hora* | |||
| cm2)), dita | superfície | de | liberação de vapor | fica |
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4/63 substancialmente livre de material volátil na forma líquida. [0008] Além disso, a presente invenção provê um material microporoso compreendendo:
a. uma matriz de polímero orgânico termoplástico substancialmente insolúvel em água compreendendo poliolefina;
b. carga particulada finamente dividida e substancialmente insolúvel em água, dita carga particulada sendo distribuída por toda dita matriz e constituindo de 40 a 90 por cento em peso, com base no peso total de dito material microporoso; e
c. uma rede de poros interconectados que se comunica substancialmente por todo dito material microporoso;
sendo que dito material microporoso tem uma densidade inferior a 0,8 g/cm3;
uma superfície de contato de material volátil, uma superfície de liberação de vapor, sendo que dita superfície de contato de material volátil e dita superfície de liberação de vapor são substancialmente opostas entre si, sendo que (i) pelo menos uma porção de dita superfície de contato de material volátil tem um primeiro revestimento sobre ela, e/ou (ii) pelo menos uma porção de dita superfície de liberação de vapor tem um segundo revestimento sobre ela, uma velocidade de transferência de material volátil, de dita
| superfície | de | contato | de | material volátil para dita | |
| superfície | de | liberação | de vapor de 0,04 a | 0, 6 mg/(hora* | |
| cm2) , e | |||||
| sendo que | quando o material | volátil é transferido de dita | |||
| superfície | de | contato | de | material volátil para dita | |
| superfície | de | liberação | de | vapor (a uma | velocidade de |
| transferência | de material volátil de 0,04 a | 0,6 mg/(hora* | |||
| cm2) ) , dita | superfície | de | liberação de | vapor fica |
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5/63 substancialmente livre de material volátil na forma líquida. [0009] Da mesma forma, a presente invenção provê um material microporoso compreendendo:
a. uma matriz de polímero orgânico termoplástico substancialmente insolúvel em água compreendendo poliolefina;
b. carga particulada finamente dividida e substancialmente insolúvel em água, dita carga particulada sendo distribuída por toda dita matriz e constituindo de 40 a 90 por cento em peso, com base no peso total de dito material microporoso; e
c. uma rede de poros interconectados que se comunica substancialmente por todo dito material microporoso;
sendo que dito material microporoso tem uma superfície de contato de material volátil, uma superfície de liberação de vapor, sendo que dita superfície de contato de material volátil e dita superfície de liberação de vapor são substancialmente opostas entre si, sendo que (i) pelo menos uma porção de dita superfície de contato de material volátil tem um primeiro revestimento sobre ela, e/ou (ii) pelo menos uma porção de dita superfície de liberação de vapor tem um segundo revestimento sobre ela, sendo que dito primeiro revestimento e dito segundo revestimento são, cada qual, independentemente selecionado de uma composição de revestimento compreendendo álcool polivinílico, e
| uma velocidade | de transferência de material volátil, de | dita | ||||
| superfície | de | contato | de material | volátil | para | dita |
| superfície | de | liberação | de vapor de | de pelo | menos | 0,04 |
| mg/ (hora* cm2) , | e | |||||
| sendo que | dito | material | microporoso | (ou seja, | o material | |
| microporoso | revestido com | álcool polivinílico) é | exposto | a um |
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6/63 aumento de temperatura de 25°C para 60°C, dita velocidade de transferência de material volátil a uma porcentagem igual ou inferior a 150 por cento.
Descrição detalhada da invenção [0010] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, a superfície de contato de material volátil é aquela superfície do material microporoso que confronta e que está, tipicamente, em contato com o material volátil que se encontra, por exemplo, contido num reservatório de teste, conforme descrito em maiores detalhes abaixo.
[0011] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, a superfície de liberação de vapor é aquela superfície do material microporoso que não confronta e/ou que não está em contato direto com o material volátil, e da qual o material volátil é liberado para a atmosfera exterior na forma gasosa ou de vapor.
[0012] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, o termo (met)acrilato e termos similares, tais como ésteres de ácido(met)acrílico significa acrilatos e/ou metacrilatos.
[0013] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, a velocidade de transferência de material volátil dos materiais microporosos, foi determinada de acordo com a descrição seguinte. Um reservatório de teste foi fabricado com um polímero termoplástico transparente, com volume interno suficiente para conter 2 mililitros de material volátil tal como acetato de benzila. As dimensões internas do reservatório foram definidas por um diâmetro circular na borda da face aberta de aproximadamente 4 centímetros e uma profundidade não superior a 1 centímetro. A
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7/63 face aberta foi usada para determinar a velocidade de transferência de material volátil. Com o reservatório de teste na posição horizontal (com a face aberta voltada para cima), cerca de 2 mililitros de acetato de benzila foram introduzidos no reservatório de teste. Com o acetato de benzila introduzido no reservatório de teste, uma folha de material microporoso com 6 a 8 mils de espessura foi colocada sobre a face/lateral aberta do reservatório de teste, de forma que 12,5 cm2 da superfície de contato de material volátil da folha microporosa ficassem expostos para a parte interna do reservatório. O reservatório de teste foi pesado para obter um peso inicial de todo o conjunto carregado. O reservatório de teste contendo acetato de benzila e fechado com a folha de material microporoso, foi então colocado na posição vertical, em uma capela (coifa) de laboratório químico com dimensões aproximadas de 5 pés (altura) x 5 pés (largura) x 2 pés (profundidade). Com o reservatório de teste na posição vertical, o acetato de benzila estava em contato direto com pelo menos uma porção da superfície de contato de material volátil da folha microporosa. As portas de vidro da capela foram abertas e o fluxo de ar em seu interior ajustado para operar oito (8) ciclos de volume da capela por hora. Salvo indicação em contrário, a temperatura na capela foi mantida a 25°C±5°C. A umidade no interior da capela era ambiente. Os reservatórios de teste foram regularmente pesados na capela. A perda de peso calculada de acetato de benzila, em combinação com o tempo decorrido e a área superficial da folha microporosa exposta à parte interna do reservatório de teste, foram usados para determinar a velocidade de transferência de material volátil da folha
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8/63 microporosa, em unidades de mg/(hora* cm2) .
[0014] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, o aumento percentual na velocidade de transferência de material volátil do material microporoso da presente invenção de 25°C para 60°C foi determinado para amostras de folha de material microporoso separadas, embora substancialmente equivalentes a 25°C e 60°C, de acordo com o método acima descrito. Os reservatórios foram colocados em uma campânula de vidro grande e sobre uma solução aquosa a 50% de cloreto de potássio também contida na campânula. A campânula com todo seu conteúdo foi colocada num forno aquecido a 60°C. Os reservatórios foram mantidos sob essas condições por um período de 7 a 10 horas. Os reservatórios foram então devolvidos à capela sob condições ambientais da noite para o dia e o processo repetido por vários dias. Cada reservatório foi pesado antes de ser colocado na e após ser removido da campânula. Quando da remoção da campânula o peso de cada reservatório foi coletado após o reservatório ter retornado à temperatura ambiente.
[0015] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, se a superfície de liberação de vapor do material microporoso estiver substancialmente livre de material volátil na forma líquida isso foi determinado de acordo com a descrição a seguir. Quando os reservatórios de teste foram pesados, conforme acima descrito, a superfície de liberação de vapor da folha microporosa foi examinada visualmente a olho nu para determinar se gotas e/ou filme de líquido estavam presentes sobre a mesma. Se mediante observação visual for constatada qualquer evidência de gotas (ou seja, uma única gota) e/ou filme de líquido sobre a
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9/63 superfície de liberação de vapor, mas que não tenha sido escoada(o), a folha microporosa deve ser considerada aceitável. Se as gotas tiverem escoado da superfície, a folha microporosa deve ser considerada falha. Caso não se constate, mediante observação visual, nenhuma evidência de gotas (ou seja, nenhuma gota) e/ou de um filme de líquido sobre a superfície de liberação de vapor, a folha microporosa deve ser considerada substancialmente livre de material volátil na forma líquida.
[0016] Salvo indicação em contrário, todas as faixas aqui descritas devem ser entendidas como abrangendo todas e quaisquer subfaixas aqui incluídas. Por exemplo, uma faixa citada de 1 a 10 deve ser considerada como incluindo todas e quaisquer subfaixas entre (e inclusive) o valor mínimo de 1 e o valor máximo de 10; ou seja, todas as subfaixas que se iniciem com um valor mínimo de 1 ou mais e que terminem com um valor máximo de 10 ou menos, por exemplo, 1 a 6,1, 3,5 a 7,8, 5,5 a 10, etc.
[0017] Salvo indicação em contrário, todos os números ou expressões, tais como os que expressam dimensões estruturais, quantidades de ingredientes, etc., conforme utilizados no relatório e nas reivindicações, são entendidos como modificados em todos os casos pelo termo cerca de.
[0018] O termo material volátil, conforme aqui utilizado e nas reivindicações, significa um material capaz de conversão em uma forma gasosa ou de vapor (ou seja, capaz de vaporização) à temperatura e pressão ambientes, na ausência de energia adicional ou suplementar fornecida (ex: na forma de calor e/ou agitação). O material volátil pode compreender um material volátil orgânico, que pode incluir os materiais
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10/63 voláteis compreendendo um material à base de solvente, ou aqueles dispersados em um material à base de solvente. O material volátil pode estar em uma forma líquida e/ou sólida, e pode ser de ocorrência natural ou sinteticamente formada. Quando em forma sólida, o material volátil tipicamente sublima de uma forma sólida para uma forma de vapor, na ausência de forma líquida intermediária. O material volátil pode ser opcionalmente combinado ou formulado com materiais não voláteis, tal como um portador (ex: água e/ou solventes não voláteis). No caso de um material volátil sólido, o portador não volátil pode estar na forma de um material poroso (ex: um material poroso inorgânico) no qual o material volátil sólido é mantido. Da mesma forma, o material volátil
| sólido pode | estar na forma de um | gel | semissólido. | ||
| [0019] O | material | volátil | pode | ser um material | de |
| fragrância, | tal como | um óleo | para | perfume de ocorrência | |
| natural ou | sintética. | Exemplos | de | óleos para perfume | dos |
quais o material volátil líquido pode ser selecionado incluem, embora não se restrinjam a óleo de bergamota, laranja amarga, limão, mandarina, alcaravia, folha de cedro, folha de cravo, pau de cedro, gerânio, lavanda, laranja, orégano, laranjeira (petitgrain), cedro branco, patchouli, neroli, rosa damascena, e suas combinações. Exemplos de materiais de fragrância sólidos dos quais o material volátil pode ser selecionado incluem, embora não se restrinjam a vanilina, etil vanilila, cumarina, tonalid, calone, heliotropeno, almíscar xilol, cedrol, almíscar cetona benzofenona, cetona de framboesa, metil naftil cetona beta, salicilato de fenil etila, veltol, maltol, lactona de bordo, acetato de proeugenol, evemil e suas combinações.
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11/63 [0020] A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso pode ser igual ou inferior a 0,7 mg/ (hora* cm2) , ou igual ou inferior a 0,6 mg/ (hora* cm2) , ou igual ou inferior a 0,55 mg/(hora* cm2), ou igual ou inferior a 0,50 mg/(hora* cm2). A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso pode ser igual ou maior que 0,02 mg/(hora* cm2), ou igual ou maior que 0,04 mg/(hora* cm2), ou igual ou maior que 0,30 mg/(hora* cm2), ou igual ou maior que 0,35 mg/(hora* cm2). A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso pode variar entre qualquer combinação desses valores máximos e mínimos. Por exemplo, a velocidade de transferência de material volátil do material microporoso pode ser de 0,04 a 0,6 mg/(hora* cm2), ou de 0,2 a 0,6 mg/(hora* cm2), ou de 0,30 a 0,55 mg/(hora* cm2) ou de 0,35 a 0,50 mg/(hora* cm2), em cada caso, inclusive dos valores citados.
[0021] Sem pretender se vincular a nenhuma teoria, quando o material volátil é transferido da superfície de contato de material volátil para a superfície de liberação de vapor do material microporoso, acredita-se que o material volátil está em uma forma selecionada de líquido, vapor e uma combinação dos mesmos. Além disso, e sem se vincular a nenhuma teoria, acredita-se que o material volátil, pelo menos em parte, se desloca pela rede de poros interconectados que se comunicam substancialmente por todo o material microporoso.
[0022] O material microporoso pode ter uma densidade de pelo menos 0,7 g/cm3 , ou de pelo menos 0,8 g/cm3. Conforme aqui utilizado e nas reivindicações, a densidade do material microporoso é determinada medindo-se o peso e o volume de uma amostra do material microporoso. O limite máximo da densidade
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12/63 do material microporoso pode variar amplamente, contanto que tenha uma velocidade de transferência de material alvo, por exemplo, de 0,04 a 0,6 mg/(hora* cm2), e a superfície de liberação de vapor esteja substancialmente livre de material volátil na forma líquida quando o material volátil for transferido da superfície de contato de material volátil para dita superfície de liberação de vapor. Tipicamente, a densidade do material microporoso é igual ou menor que 1,5 g/cm3, ou igual ou menor que 1,0 g/cm3. A densidade do material microporoso pode variar entre qualquer um dos valores acima citados, incluindo os valores citados. Por exemplo, o material microporoso pode ter uma densidade de 0,7 g/cm3 a 1,5 g/cm3, tal como, de 0,8 g/cm3 a 1,2 g/cm3, incluindo os valores citados.
[0023] Quando o material microporoso tiver uma densidade de pelo menos 0,7 g/cm3, tal como pelo menos 0,8 g/cm3, a superfície de contato de material volátil e a superfície de liberação de vapor do material microporoso pode ser livre de material de revestimento sobre a mesma. Quando livre de material de revestimento, a superfície de contato de material volátil e a superfície de liberação de vapor são, cada qual, definidas pelo material microporoso.
[0024] Quando o material microporoso tiver uma densidade de pelo menos 0,7% g/cm3, tal como de pelo menos 0,8 g/cm3, pelo menos uma porção da superfície de contato de material volátil do material microporoso pode, opcionalmente, ter um primeiro revestimento sobre a mesma, e/ou pelo menos uma porção da superfície de liberação de vapor do material microporoso pode, opcionalmente, ter um segundo revestimento sobre a mesma. O primeiro revestimento e o segundo
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13/63 revestimento podem ser iguais ou diferentes. Quando pelo menos uma porção da superfície de contato de material volátil tiver um primeiro revestimento sobre a mesma, a superfície de contato de material volátil será definida, pelo menos em parte, pelo primeiro revestimento. Quando pelo menos uma porção da superfície de liberação de vapor tiver um segundo
| revestimento | sobre a | mesma, | a superfície de | liberação de | |
| vapor | será | definida, | pelo | menos em parte, | pelo segundo |
| revestimento | . | ||||
| [0025] | O | primeiro | revestimento e o segundo | revestimento |
podem ser, cada um, formados por um revestimento selecionado de revestimentos líquidos e de revestimentos particulados sólidos (ex: revestimentos em pó). Tipicamente, o primeiro e o segundo revestimentos são, cada qual, independentemente formados com um revestimento selecionado de revestimentos líquidos que podem opcionalmente incluir um solvente selecionado de água, solventes orgânicos e suas combinações. O primeiro e segundo revestimentos podem cada qual independentemente, ser selecionados de revestimentos reticuláveis (ex: revestimentos de termofixação e revestimentos fotocuráveis) e revestimentos não reticuláveis (ex: revestimentos secados ao ar). O primeiro e segundo revestimentos podem ser aplicados às respectivas superfícies do material microporoso de acordo com métodos reconhecidos no estado da técnica, tal como aplicação por aspersão, técnicas de revestimento por cortina, revestimento por imersão, e/ou revestimento por estiramento (ex: por meio de lâmina niveladora ou barra de estiramento).
[0026] As composições de primeiro e segundo revestimentos podem incluir, cada qual independentemente, aditivos
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14/63 reconhecidos no estado da técnica, tais como antioxidantes, estabilizantes de luz ultravioleta, agentes de controle de fluxo, estabilizantes de dispersão (ex: no caso de dispersões aquosas), e corantes (ex: tinturas e/ou pigmentos). Tipicamente, as composições de primeiro e segundo revestimentos são livres de corantes, e, como tal, são substancialmente incolores ou opacas. Aditivos opcionais podem estar presentes nas composições de revestimento em quantidades individuais, por exemplo, de 0,01 a 10 por cento em peso, com base no peso total da composição de revestimento.
[0027] O primeiro revestimento e dito segundo revestimento podem, cada um, ser formados com uma composição de revestimento aquosa que inclui material polimérico orgânico dispersado. A composição de revestimento aquosa pode ter um tamanho de partícula de 200 a 400 nm. Os sólidos da composição de revestimento aquosa podem variar amplamente, por exemplo, de 0,1 a 30 por cento em peso, ou de 1 a 20 por cento em peso, em cada caso com base no peso total da composição de revestimento aquosa. Os polímeros orgânicos compreendendo as composições de revestimento aquosas podem ter pesos moleculares médios numéricos (Mn), por exemplo, de 1000 a 4.000.000, ou de 10.000 a 2.000.000.
[0028] A composição de revestimento aquosa pode ser selecionada de dispersões aquosas de poli(met)acrilato, dispersões aquosas de poliuretano, dispersões aquosas em óleo de silicone (ou silício), e suas combinações. Os polímeros de poli(met)acrilato das dispersões aquosas de poli(met)acrilato podem ser preparados de acordo com métodos reconhecidos no estado da técnica. Por exemplo, os polímeros de
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15/63 poli(met)acrilato podem incluir resíduos (ou unidades monoméricas) de (met)acrilatos de alquila tendo de 1 a 20 átomos de carbono no grupo alquila. Exemplos de (met)acrilatos de alquila tendo de 1 a 20 átomos de carbono no grupo alquila incluem, embora não se restrinjam a (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila, (met)acrilato de 2-hidroxietila, (met)acrilato de propila, (met)acrilato de 2-hidroxipropila, (met)acrilato de isopropila, (met)acrilato de butila, (met)acrilato de isobutila, (met)acrilato de ter-butila, (met)acrilato de 2etilhexila, (met)acrilato de laurila, (met)acrilato de isobornila, (met)acrilato de ciclohexila, e (met)acrilato de 3,3,5-trimetilciclohexila. Para fins da ilustração não restritiva, um exemplo de dispersão aquosa de poli(met)acrilato da qual as composições do primeiro e segundo revestimentos podem, cada qual, ser independentemente selecionada é HYCAR 26138, fornecida pela Lubrizol Advance Materials, Inc.
[0029] Os polímeros de poliuretano das dispersões aquosas de poliuretano, dos quais o primeiro e segundo revestimentos podem, cada qual independentemente, ser selecionados incluem qualquer um dos conhecidos no estado da técnica. Tipicamente, os polímeros de poliuretano são preparados com materiais com funcionalidade isocianato tendo dois ou mais grupos isocianato, e materiais com funcionalidade hidrogênio ativo, tendo dois ou mais grupos hidrogênio ativo. Os grupos hidrogênio ativo podem ser selecionados, por exemplo, de grupos hidroxila, grupos tiol, aminas primárias, aminas secundárias, e suas combinações. Para fins de ilustração não restritiva, um exemplo de dispersão aquosa de poliuretano da
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16/63 qual as composições de primeiro e segundo revestimento podem, cada qual independentemente ser selecionadas é o WITCOBOND W240, que é fornecido pela Chemtura Corporation.
[0030] Os polímeros de silício de dispersões aquosas em óleo de silicone podem ser selecionados de dispersões aquosas em óleo de silicone conhecidas e reconhecidas no estado da técnica. Para fins de ilustração não restritiva, um exemplo de uma dispersão aquosa de silício da qual as composições de primeiro e segundo revestimento podem, cada qual independentemente ser selecionadas é o MOMENTIVE LE-410, fornecido pela Momentive Performance Materials.
[0031] O primeiro revestimento e o segundo revestimento, cada qual independentemente, pode ser aplicado em qualquer espessura apropriada, contanto que o material microporoso tenha uma velocidade de transferência de material volátil alvo, por exemplo, de 0,04 a 0,6 mg/(hora* cm2) e a superfície de liberação de vapor fique substancialmente livre de material volátil na forma líquida quando o material volátil é transferido da superfície de contato de material volátil para dita superfície de liberação de vapor. Da mesma forma, o primeiro revestimento e o segundo revestimento, podem ter, cada qual independentemente, um peso de revestimento (ou seja, peso do revestimento que recobre o
| material | microporoso) | de 0,01 a 5,5 g/m2, | tal como | de 0,1 a | |
| 5, 0 g/m2, | ou | de 0,5 a | 3 g/m2, ou de 0,7 5 a | 2,5 g/m2, | ou de 1 a |
| 2 g/m2. | |||||
| [0032] | O | material | microporoso pode | ter uma | densidade |
inferior a 0,8 g/cm3, e pelo menos uma porção da superfície de contato de material volátil do material microporoso pode ter um primeiro revestimento sobre a mesma, e/ou pelo menos
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17/63 uma porção da superfície de liberação de vapor do material microporoso pode ter um segundo revestimento sobre a mesma. O primeiro revestimento e o segundo revestimento podem ser iguais ou diferentes, e são, cada qual independentemente conforme previamente aqui descritos em relação ao primeiro e segundo revestimentos opcionais do material microporoso com uma densidade de pelo menos 0,8 g/cm3.
[0033] Quando inferior a 0,8 g/cm3, a densidade do material microporoso da presente invenção pode ter qualquer limite mínimo adequado, contanto que o material microporoso tenha uma velocidade de transferência de material volátil alvo, por exemplo, de 0,04 a 0,6 mg/(hora* cm2), e a superfície de liberação de vapor esteja substancialmente livre de material volátil na forma líquida quando o material volátil for transferido da superfície de contato de material volátil para dita superfície de liberação de vapor. Com esta concretização específica da presente invenção, a densidade do material microporoso pode ser de 0,6 até no máximo 0,8 g/cm3, ou de 0,6 a 0,7 5 g/cm3 (ex: de 0,60 a 0,75 g/cm3), ou de 0,6 a 0,7 g/cm3 (ex: de 0,60 a 0,70 g/cm3) ou de 0,65 a 0,70 g/cm3.
[0034] Além disso, pelo menos uma porção da superfície de contato de material volátil do material microporoso pode ter um primeiro revestimento sobre o mesmo, e/ou pelo menos uma porção da superfície de liberação de vapor do material microporoso pode ter um segundo revestimento sobre ele, no qual o primeiro e segundo revestimentos, cada qual independentemente, são selecionados de uma composição de revestimento compreendendo um álcool polivinílico.
[0035] Com a concretização revestida com álcool
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18/63 polivinílico da presente invenção, quando o material microporoso (ou seja, o material microporoso revestido com álcool polivinílico) é exposto a um aumento de temperatura de 25°C a 60°C, sua velocidade de transferência de material volátil aumenta em uma porcentagem igual ou inferior a 150 por cento. Quando o material microporoso revestido com álcool polivinílico é exposto a um aumento de temperatura (ex: de uma temperatura ambiente de 25°C a 60°C) a velocidade de transferência de material volátil tipicamente aumenta, e tipicamente não diminui salvo se, por exemplo, o material microporoso tiver sido danificado por exposição a uma temperatura ambiente mais elevada. Sendo assim, e conforme consta do presente relatório e das reivindicações, a citação de que a velocidade de transferência de material volátil do mesmo aumenta em uma porcentagem igual ou menor que uma porcentagem (citada) (ex: 150 por cento), inclui um limite mínimo de 0 por cento, embora não inclua um limite mínimo inferior a 0 por cento.
[0036] Para fins de ilustração, quando o material microporoso revestido com álcool polivinílico tiver uma velocidade de transferência de material volátil de 0,3 mg/(hora* cm2) a 25°C, quando o material microporoso fica exposto a uma temperatura de 60°C, a velocidade de transferência de material volátil aumenta até um valor igual ou menor que 0,75 mg/(hora* cm2) .
[0037] Em uma concretização, quando o material microporoso (ou seja, o material microporoso revestido com álcool polivinílico)) é exposto a um aumento de temperatura de 25°C a 60°C, sua velocidade de transferência de material volátil aumenta a uma porcentagem igual ou inferior a 125 por cento.
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19/63
Por exemplo, quando o material microporoso revestido com álcool polivinílico tiver uma velocidade de transferência de material volátil de 0,3 mg/(hora* cm2) a 25°C, quando o material microporoso fica exposto a uma temperatura de 60°C, a velocidade de transferência de material volátil aumenta até um valor igual ou inferior a 0,68 mg/(hora* cm2) .
[0038] Além disso, quando o material microporoso (ou seja o material microporoso revestido com álcool polivinílico) é exposto a um aumento de temperatura de 25°C a 60°C, sua velocidade de transferência de material volátil aumenta a uma porcentagem igual ou inferior a 100 por cento. Por exemplo, quando o material microporoso revestido com álcool polivinílico tiver uma velocidade de transferência de material volátil de 0,3 mg/(hora* cm2) a 25°C, quando o material microporoso fica exposto a uma temperatura de 60°C, a velocidade de transferência de material volátil aumenta até um valor igual ou inferior a 0,6 mg/(hora* cm2) .
[0039] O primeiro e segundo revestimentos de álcool polivinílico podem estar, cada qual independentemente, presentes em qualquer peso de revestimento apropriado, contanto que o material microporoso tenha uma velocidade de transferência de material volátil alvo, por exemplo, de pelo menos 0,04 mg/(hora* cm2), e quando o material microporoso (ou seja, o material microporoso revestido com álcool polivinílico) for exposto a um aumento de temperatura de 25°c a 60°C, sua velocidade de transferência de material aumenta a uma porcentagem igual ou menor que 150 por cento. Tipicamente, o primeiro revestimento de álcool polivinílico e o segundo revestimento de álcool polivinílico possuem, cada qual independentemente, um peso de revestimento de 0,01 a 5,5
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20/63 g/m2 ou de 0,1 a 4,0 g/m2, ou de 0,5 a 3,0 g/m2, ou de 0,7 5 a 2,0 g/m2 .
[0040] A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso revestido com álcool polivinílico pode ser de pelo menos 0,02 mg/(hora* cm2). A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso revestido com álcool polivinílico pode ser igual ou maior que 0,04 mg/(hora* cm2), ou igual ou maior que 0,1 mg/(hora* cm2), ou igual ou maior que 0,2 mg/(hora* cm2), igual ou maior que 0,30 mg/(hora* cm2), ou igual ou maior que 0,35 mg/(hora* cm2). A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso revestido com álcool polivinílico pode ser igual ou inferior a 0,7 mg/(hora* cm2) ou igual ou inferior a 0,6 mg/(hora* cm2), ou igual ou inferior a 0,55 mg/(hora* cm2), ou igual ou inferior a 0,50 mg/(hora* cm2). A velocidade de transferência de material volátil do material microporoso revestido com álcool polivinílico pode variar entre qualquer combinação desses valores máximos e mínimos, inclusive dos valores citados. Por exemplo, a velocidade de transferência de material volátil do material microporoso revestido com álcool polivinílico pode ser de pelo menos 0,02 mg/(hora*cm2), tal como de 0,04 a 0,70 mg/(hora* cm2), ou de 0,04 a 0,60 mg/(hora* cm2), ou de 0,20 a 0,60 mg/(hora* cm2), ou de 0,30 a 0,55 mg/(hora* cm2), ou de 0,35 a 0,50 mg/(hora* cm2), em cada caso, inclusive dos valores citados.
[0041] A densidade do material microporoso de concretização de material microporoso revestido com álcool polivinílico da presente invenção pode varia amplamente, contanto que o material microporoso revestido com álcool
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21/63 polivinílico tenha uma velocidade de transferência de material volátil alvo, por exemplo, de pelo menos 0,04 mg/(hora* cm2), e quando o material microporoso (ou seja, o material microporoso revestido com álcool polivinílico) é exposto a um aumento de temperatura de 25°C a 60°C, sua velocidade de transferência de material volátil aumenta a uma porcentagem igual ou inferior a 150 por cento.
[0042] Além disso, a densidade do material microporoso do material microporoso revestido com álcool polivinílico, pode ser de pelo menos 0,7 g/cm3, tal como de pelo menos 0,8 g/cm3 (ex: de 0,8 a 1,2 g/cm3), inclusive dos valores citados. Em uma concretização da presente invenção, a densidade do material microporoso revestido com álcool polivinílico (ou seja, a densidade do material microporoso antes da aplicação do revestimento de álcool polivinílico) é menor que 0,8 g/cm3. Por exemplo, a densidade do material microporoso, do material microporoso revestido com álcool polivinílico pode ser de 0,6 até no máximo de 0,8 g/cm3, ou de 0,6 a 0,75 g/cm3 (ex: de 0,60 a 0,75 g/cm3), ou de 0,6 a 0,7 g/cm3 (ex: de 0,60 a 0,70 g/cm3), ou de 0,65 a 0,70 g/cm3, inclusive dos valores citados.
[0043] Com o material microporoso revestido com álcool polivinílico da presente invenção, quando o material volátil é transferido da superfície de contato de material volátil para a superfície de liberação de vapor, a superfície de liberação de vapor fica substancialmente livre de material volátil em forma líquida.
[0044] O revestimento de álcool polivinílico pode ser selecionado de revestimentos líquidos que podem opcionalmente incluir um solvente selecionado de água, solventes orgânicos
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22/63 e suas combinações. O revestimento de álcool polivinílico pode ser selecionado de revestimentos reticuláveis (ex: revestimentos de termofixação), e revestimentos não reticuláveis (ex: revestimentos secos ao ar). O revestimento de álcool polivinílico pode ser aplicado às respectivas superfícies do material microporoso de acordo com métodos reconhecidos no estado da técnica, tais como aplicação por aspersão, revestimento por cortina, ou revestimento por estiramento (ex: por meio de lâmina niveladora ou barra de estiramento).
[0045] Em uma concretização, o primeiro e o segundo revestimentos de álcool polivinílico são cada qual independentemente, formados de composições aquosas de revestimento de álcool polivinílico. Os sólidos da composição aquosa de revestimento de álcool polivinílico podem variar amplamente, por exemplo, de 0,1 a 15 por cento em peso, ou de 0,5 a 9 por cento em peso, em cada caso com base no peso total da composição de revestimento aquosa. O polímero de álcool polivinílico das composições de revestimento de álcool polivinílico pode ter pesos moleculares médios numéricos (Mn), por exemplo, de 100 a 1.000.000 ou de 1000 a 750.000.
[0046] O polímero de álcool polivinílico da composição de revestimento de álcool polivinílico pode ser um homopolímero ou copolímero. Os comonômeros dos quais o copolímero de álcool polivinílico pode ser preparado incluem aqueles que são copolimerizáveis (por meio de polimerização via radical) com acetato de vinila, e conhecidos no estado da técnica. Para fins da ilustração, comonômeros dos quais o copolímero de álcool polivinílico pode ser preparado incluem, embora não se restrinjam a: ácido (met)acrílico, ácido maleico, ácido
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23/63 fumárico, ácido crotônico, sais metálicos dos mesmos, alquil ésteres dos mesmos (ex: alquil ésteres C2-C10 dos mesmos), ésteres de polietileno glicol dos mesmos, e ésteres de polipropileno glicol dos mesmos; cloreto de vinila; tetrafluoroetileno; ácido 2-acrilamido-2-metil-propano sulfônico e seus sais; acrilamida; N-alquil acrilamida; acrilamidas substituídas com N,N-dialquila; e N-vinil formamida.
[0047] Para fins de ilustração não restritiva, um exemplo de composição de revestimento de álcool polivinílico que pode ser usada para formar o material microporoso revestido com álcool polivinílico da presente invenção, é CELVOL 325, fornecido pela Sekisui Specialty Chemicals.
[0048] As composições do primeiro e do segundo revestimento de álcool polivinílico podem, cada qual independentemente, incluir aditivos reconhecidos no estado da técnica, tais como antioxidantes, estabilizantes de luz ultravioleta, agentes de controle de fluxo, estabilizantes de dispersão (ex: no caso de dispersões aquosas), e corantes (ex: tinturas e/ou pigmentos). Tipicamente, as composições de primeiro e segundo revestimentos são livres de corantes, e, como tal, são substancialmente incolores ou opacas. Aditivos opcionais podem estar presentes nas composições de revestimento de álcool polivinílico em quantidades individuais, por exemplo, de 0,01 a 10 por cento em peso, com base no peso total da composição de revestimento.
[0049] A matriz do material microporoso é composta por polímero orgânico termoplástico substancialmente insolúvel em água. Os números e tipos de tais polímeros apropriados para uso como matriz são grandes. Em geral, pode-se utilizar
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24/63 qualquer polímero orgânico termoplástico substancialmente insolúvel em água que possa ser extrudado, calandrado, prensado ou enrolado em filme, folha, tira ou manta. O polímero pode ser um polímero simples ou pode ser uma mistura de polímeros. Os polímeros podem ser homopolímeros, copolímeros, copolímeros aleatórios, copolímeros em bloco, copolímeros de enxerto, polímeros atáticos, polímeros isotáticos, polímeros sindiotáticos, polímeros lineares, ou polímeros ramificados. Quando são utilizadas misturas de polímeros, a mistura pode ser homogênea ou pode compreender duas ou mais fases poliméricas.
[0050] Exemplos de classes de polímeros orgânicos termoplásticos substancialmente insolúveis em água apropriados incluem poliolefinas termoplásticas, poli(olefinas halo-substituídas), poliésteres, poliamidas, poliuretanos, poliuréias, poli(haletos de vinila), poli(haletos de vinilideno), poliestirenos, poli(vinil ésteres), policarbonatos, poliéteres, polissulfetos, poliimidas, polissilanos, polissiloxanos, policaprolactonas, poliacrilatos, e polimetacrilatos. Classes híbridas das quais os polímeros orgânicos termoplásticos insolúveis em água podem ser selecionados incluem, por exemplo, poli(uretanoureias) termoplásticos, poli(éster-amidas), poli(silanosiloxanos), e poli(éter-éster). Outros exemplos de polímeros orgânicos substancialmente termoplásticos insolúveis em água incluem polietileno termoplástico de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polietileno de peso molecular ultra-alto, polipropileno (atático, isotático ou sindiotático), poli(cloreto de vinila), politetrafluoroetileno, copolímeros de etileno e de ácido
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25/63 acrílico, copolímeros de etileno e de ácido metacrílico, poli(cloreto de vinilideno) , copolímeros de cloreto de vinilideno e acetato de vinila, copolímeros de cloreto de vinilideno e cloreto de vinila, copolímeros de etileno e propileno, copolímeros de etileno e buteno, poli(acetato de vinila), poliestireno, poli(ácido ômega-aminoundecanóico) poli(hexametileno adipamida), poli(ípsilon-caprolactama) e poli(metacrilato de metila). A citação dessas classes e exemplo de polímeros orgânicos termoplásticos substancialmente insolúveis em água não é exaustiva, sendo provida para fins de ilustração.
[0051] Os polímeros orgânicos termoplásticos substancialmente insolúveis em água incluem, particularmente, por exemplo, poli(cloreto de vinila), copolímeros de cloreto de vinila, ou suas misturas. Em uma concretização, o polímero orgânico termoplástico insolúvel em água inclui uma poliolefina de peso molecular ultra-alto selecionado de: poliolefina de peso molecular ultra-alto (ex: poliolefina de peso molecular ultra-alto essencialmente linear), tendo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 10 decilitros/grama; ou polipropileno de peso molecular ultra-alto (ex: polipropileno de peso molecular ultra-alto essencialmente linear) tendo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 6 decilitros/grama; ou uma mistura dos mesmos. Em uma concretização específica, o polímero orgânico termoplástico insolúvel em água inclui polietileno de peso molecular ultra-alto (ex: polietileno de peso molecular linear ultra-alto) com uma viscosidade intrínseca de pelo menos 18 decilitros/grama.
[0052] O polietileno de peso molecular ultra-alto (UHMWPE) não é polímero termofixo com peso molecular infinito, é
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26/63 tecnicamente classificado como termoplástico. Porém, devido ao fato de as moléculas terem cadeias substancialmente muito longas, o UHMWPE amolece quando aquecido, embora não escoe como um líquido fundido numa forma termoplástica normal. Acredita-se que as cadeias muito longas e as propriedades peculiares que elas provêem para o UHMWPE contribuem em grande medida com as propriedades desejáveis de materiais microporosos preparados com esse polímero.
[0053] Conforme anteriormente indicado, a viscosidade intrínseca do UHMWPE é de cerca de pelo menos 10 decilitros/grama. Geralmente, a viscosidade intrínseca é de cerca de pelo menos 14 decilitros/grama. Frequentemente, a viscosidade intrínseca é de cerca de pelo menos 18 decilitros/grama. Em muitos casos, a viscosidade intrínseca é de cerca de pelo menos 19 decilitros/grama. Embora não exista uma restrição específica sobre o limite máximo da viscosidade intrínseca, ela situa-se frequentemente na faixa de cerca de 10 a cerca de 39 decilitros/grama. A viscosidade intrínseca situa-se frequentemente na faixa de cerca de 14 a cerca de 39 decilitros/grama. Na maioria dos casos, a viscosidade intrínseca situa-se na faixa de cerca de 18 a cerca de 39 decilitros/grama. Uma viscosidade intrínseca na faixa de cerca de 18 a cerca de 32 decilitros/grama é preferida.
[0054] O peso molecular nominal de UHMWPE está empiricamente relacionado com a viscosidade intrínseca do polímero de acordo com a equação:
M(UHMWPE) = 5,3 x 104[η]1,37 onde M(UHMWPE) é o peso molecular nominal e [η] é a viscosidade intrínseca do polietileno UHMW expresso em decilitros/grama.
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27/63 [0055] Conforme utilizado no presente relatório e nas reivindicações, a viscosidade intrínseca é determinada extrapolando-se para concentração zero as viscosidades reduzidas ou as viscosidades inerentes de diversas soluções diluídas do UHMWPE, em que o solvente é decaidronaftaleno recentemente destilado e ao qual 0,2 por cento em peso de neopentanotetrail éster de ácido 3,5-di-ter-butil-4hidroxiidrocinâmico [Registro CAS No. 6683-19-8) foi adicionado. As viscosidades intrínsecas ou as viscosidades inerentes do UHMWPE são determinadas a partir de viscosidades relativas obtidas a 135 graus Celsius, utilizando o viscosímetro Ubbelohde No. 1 de acordo com os procedimentos gerais de ASTM D 4020-81, exceto que diversas soluções diluídas de concentração diferente são empregadas. ASTM D 4010-81 é, em sua totalidade, aqui incorporado por referência.
[0056] Em uma concretização, a matriz compreende uma mistura de polietileno de peso molecular ultra-alto substancialmente linear tendo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 10 decilitros/grama, e polietileno de peso molecular mais baixo com um índice de fusão segundo ASTM D 1238 Condição E inferior a 50 gramas/10 minutos e um índice de fusão segundo ASTM D 1238-86 Condição F de pelo menos 0,1 grama/10 minutos. O peso molecular nominal do polietileno de peso molecular mais baixo (LMWPE) é menor do que o polietileno UHMW. O LMWPE é termoplástico, sendo conhecidos muitos tipos diferentes. Um método de classificação é através da densidade, expressa em gramas/centímetro cúbico e arredondados para o milésimo mais próximo, de acordo com ASTM D 1248-84 (reaprovado 1989), conforme resumido abaixo:
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28/63
| Tipo | Abreviação | Densidade (g/cm3) |
| Polietileno de baixa densidade | LDPE | 0,910-0,925 |
| Polietileno de média densidade | MDPE | 0,926-0,940 |
| Polietileno de alta densidade | HDPE | 0,941-0,965 |
[0057] Qualquer um ou todos esses polietilenos podem ser usados como o LMWPE na presente invenção. Para algumas aplicações, o HDPE pode ser utilizado já que geralmente tende a ser mais linear do que o MDPE ou LDPE. ASTM 1248-84 (reaprovado 1989) é, em sua totalidade, aqui incorporado por referência.
[0058] Os processos para preparar os vários LMWPEs são bastante conhecidos e bem documentados. Incluem o processo de alta pressão, o processo da Phillipis Petroleum Company, o processo Standard Oil Company (Indiana) e o processo Ziegler.
[0059] O índice de fusão segundo ASTM D 1238-86 Condição E (ou seja, 190°C e 2,16 quilogramas de carga) do LMWPE é menor que cerca de 50 gramas/10 minutos. Frequentemente, o índice de fusão da Condição E é menor que cerca de 25 gramas/10 minutos. Preferivelmente, o índice de fusão da condição E é menor que cerca de 15 gramas/10 minutos.
[0060] O índice de fusão segundo ASTM D 1238-86 Condição E (ou seja, 190°C e 2,16 quilogramas de carga) do LMWPE é de pelo menos 0,1 grama/10 minutos. Em muitos casos, o índice de fusão da Condição F é menor que cerca de 0,5 gramas/10 minutos. Preferivelmente, o índice de fusão da condição F é de cerca de pelo menos 1,0 grama/10 minutos.
[0061] ASTM D 1238-86 é, em sua totalidade, aqui incorporado por referência.
[0062] UHMWPE e LMWPE suficientes devem estar presentes na
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29/63 matriz para transmitir suas propriedades ao material microporoso. Outro polímero orgânico termoplástico pode também estar presente na matriz, contanto que sua presença não afete adversamente as propriedades do material microporoso de forma adversa. O outro polímero termoplástico pode ser outro polímero termoplástico ou pode ser mais de um outro polímero termoplástico. A quantidade do outro polímero termoplástico que pode estar presente depende da natureza de tal polímero. Exemplos de polímeros orgânicos termoplásticos que podem opcionalmente estar presentes incluem poli(tetrafluoroetileno), polipropileno, copolímeros de etileno e propileno, copolímeros de etileno e ácido acrílico, e copolímeros de etileno e ácido metacrílico. Se desejado, todos ou uma porção dos grupos carboxila de copolímeros contendo carboxila podem ser neutralizados com sódio, zinco ou similares.
[0063] Na maioria dos casos, o UHMWPE e o LMWPE juntos constituem cerca de pelo menos 65 por cento em peso do polímero da matriz. Frequentemente, o UHMWPE e o LMWPE juntos constituem cerca de pelo menos 85 por cento em peso do polímero da matriz. Preferivelmente, o outro polímero orgânico termoplástico está substancialmente ausente, de forma que o UHMWPE e o LMWPE juntos constituem substancialmente 100 por cento em peso do polímero da matriz. [0064] O UHMWPE pode constituir pelo menos um por cento em peso do polímero da matriz, e o UHMWPE e o LMWPE juntos constituem substancialmente 100 por cento em peso do polímero da matriz.
[0065] Quando o UHMWPE e o LMWPE juntos constituírem 100 por cento em peso do polímero da matriz do material
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30/63 microporoso, o UHMWPE pode constituir uma porcentagem igual ou maior que 40 por cento em peso do polímero da matriz, tal como igual ou maior que 45 por cento em peso, ou igual ou maior que 48 por cento em peso, ou igual ou maior que 50 por cento em peso, ou igual ou maior que 55 por cento em peso do polímero da matriz. Da mesma forma, o UHMWPE pode constituir uma porcentagem igual ou menor que 99 por cento em peso do polímero da matriz, tal como igual ou menor que 80 por cento em peso, ou igual ou menor que 70 por cento em peso, ou igual ou menor que 65 por cento em peso, ou igual ou menor que 60 por cento em peso do polímero da matriz. O nível de UHMWPE compreendendo o polímero da matriz pode variar entre qualquer um desses valores, inclusive dos valores citados.
[0066] De forma similar, quando o UHMWPE e o LMWPE constituírem, juntos, 100 por cento em peso do polímero da matriz do material microporoso, o LMWPE pode constituir uma porcentagem igual ou maior que 1 por cento em peso do polímero da matriz, tal como igual ou maior que 5 por cento em peso, ou igual ou maior que 10 por cento em peso, ou igual ou maior que 15 por cento em peso, ou igual ou maior que 20 por cento em peso, ou igual ou maior que 25 por cento em peso, ou igual ou maior que 30 por cento em peso, ou igual ou maior que 35 por cento em peso, ou igual ou maior que 40 por cento em peso, ou igual ou maior que 45 por cento em peso, ou igual ou maior que 50 por cento em peso, ou igual ou maior que 55 por cento em peso do polímero da matriz. Da mesma forma, o LMWPE pode constituir uma porcentagem igual ou menor que 70 por cento em peso do polímero da matriz, tal como igual ou menor que 65 por cento em peso, ou igual ou menor que 60 por cento em peso, ou igual ou menor que 55 por cento
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31/63 em peso ou igual ou menor que 50 por cento em peso ou igual ou menor que 45 por cento em peso do polímero da matriz. O nível do LMWPE pode variar entre qualquer um desses valores, inclusive os valores citados.
[0067] Deve-se observar que para qualquer um dos materiais microporosos previamente descritos da presente invenção, o LMWPE pode compreender polietileno de alta densidade.
[0068] O material microporoso também inclui um material de carga particulada finamente dividida e substancialmente insolúvel em água. O material de carga particulada pode incluir um material particulado orgânico e/ou um material particulado inorgânico. O material de carga particulada tipicamente não é colorido, por exemplo, o material de carga particulada é um material de carga particulada branca ou esbranquiçada, tal como um material particulado silicioso ou argiloso.
[0069] As partículas de carga finamente divididas e substancialmente insolúveis em água podem constituir de 20 a 90 por cento em peso do material microporoso. Por exemplo, tais partículas de carga podem constituir de 20 a 90 por cento em peso do material microporoso, tal como de 30 por cento a 90 por cento em peso do material microporoso, ou de 40 a 90 por cento em peso do material microporoso, ou de 40 a 85 por cento em peso do material microporoso, ou de 50 a 90 por cento em peso do material microporoso e ainda de 60 por cento a 90 por cento em peso do material microporoso.
[0070] A carga particulada finamente dividida e substancialmente insolúvel em água pode estar na forma de partículas finais, agregados de partículas finais, ou uma combinação de ambos. Pelo menos cerca de 90 por cento em peso
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32/63 da carga usada na preparação do material microporoso tem tamanhos de partícula bruta na faixa de 0,5 a cerca de 200 micrômetros, tal como de 1 a 100 micrômetros, conforme determinado pelo uso de um instrumento de difração a laser de tamanho de partícula, LS230 de Beckman Coulter, capaz de medir diâmetros de partícula tão pequenos quanto 0,04 micrômetros. Tipicamente, pelo menos 90 por cento em peso da carga particulada tem tamanhos de partícula bruta na faixa de 10 a 30 micrômetros. Os tamanhos de aglomerados de carga podem ser reduzidos durante o processamento dos ingredientes
| utilizados no | preparo | do | material | microporoso. |
| Consequentemente, | a distribuição | de tamanhos | de partícula | |
| bruta no material | microporoso | pode | ser menor do | que a própria |
| carga bruta. [0071] Exemplos | não restritivos | de materiais | particulados |
orgânicos e inorgânicos apropriados que podem ser usados no material microporoso da presente invenção incluem os descritos na patente americana No. 6.387.519 B1 coluna 9, linha 4 à coluna 13, linha 62, cujas porções citadas são aqui incorporadas por referência.
[0072] Em uma concretização específica da presente invenção, o material de carga particulada compreende materiais siliciosos. Exemplos não restritivos de cargas siliciosas que podem ser usadas para preparar o material microporoso incluem sílica, mica, montmorilonita, caolinita, nanoargilas, tais como cloisita da Southern Clay Products, talco, terra diatomácea, vermiculita, zeólitas naturais e sintéticas, silicato de cálcio, silicato de alumínio, alumínio silicato de sódio, polisilicato de alumínio, géis de alumina sílica e partículas de vidro. Além das cargas
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33/63 silícicas, outras cargas particuladas finamente divididas e substancialmente insolúveis em água podem também ser opcionalmente empregadas. Exemplos não restritivos de tais cargas particuladas opcionais incluem negro de carbono, carvão vegetal, grafite, óxido de titânio, óxido de ferro, óxido de cobre, óxido de zinco, óxido de antimônio, zircônia, magnésia, alumina, dissulfeto de molibdênio, sulfeto de zinco, sulfato de bário, sulfato de estrôncio, carbonato de cálcio, e carbonato de magnésio. Em uma concretização não restritiva, a carga siliciosa pode incluir sílica e qualquer uma das argilas acima mencionadas. Exemplos não restritivos de sílicas incluem sílica precipitada, sílica gel, sílica pirogênica, e suas combinações.
[0073] A sílica gel é geralmente produzida comercialmente acidificando-se uma solução aquosa de silicato de metal solúvel, por exemplo, silicato de sódio a um pH baixo com ácido. O ácido empregado é geralmente um ácido mineral forte tal como ácido sulfúrico ou ácido clorídrico, embora dióxido de carbono possa ser utilizado. Visto que não existe essencialmente nenhuma diferença na densidade entre a fase gel e a fase líquida circundante, embora a viscosidade seja baixa, a fase gel não se deposita, ou seja, não precipita. Consequentemente, a sílica gel pode ser descrita como uma retícula não precipitada, coesa, rígida tridimensional de partículas contínuas de sílica coloidal amorfa. O estado de subdivisão varia de massas grandes e sólidas a partículas submicroscópicas, e o grau de hidratação de sílica quase amorfa a massas gelatinosas macias contendo da ordem de 100 partes de água por parte de sílica em peso.
[0074] A sílica precipitada é geralmente produzida
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34/63 comercialmente combinando-se uma solução aquosa de um silicato de metal solúvel, geralmente silicato alcalino metálico, tal como silicato de sódio, e um ácido de forma que partículas coloidais de sílica cresçam numa solução fracamente alcalina e sejam coaguladas por íons alcalino metálicos do sal alcalino metálico solúvel resultante. Podese utilizar vários ácidos, inclusive, porém não restritos a ácidos minerais. Exemplos não restritivos de ácidos que podem ser usados incluem ácido clorídrico e ácido sulfúrico, embora dióxido de carbono também possa ser usado para produzir sílica precipitada. Na ausência de um coagulante, a sílica não é precipitada da solução em nenhum pH. Em uma concretização não restritiva, o coagulante utilizado para efetuar a precipitação da sílica pode ser o sal alcalino metálico solúvel produzido durante a formação de partículas de sílica coloidal, ou pode ser um eletrólito adicionado, tal como sal inorgânico ou orgânico solúvel, ou pode ser uma combinação de ambos.
[0075] Sílicas precipitadas estão disponíveis em muitos graus e formas, e são fornecidos pela PPG Industries, Inc. Essas sílicas são vendidas sob a marca Hi-Sil®.
[0076] Para fins da presente invenção, a carga siliciosa particulada finamente dividida e substancialmente insolúvel em água pode compreender pelo menos 50 por cento em peso (ex: pelo menos 65, pelo menos 75 por cento em peso) ou pelo menos 90 por cento em peso do material de carga substancialmente insolúvel em água. A carga siliciosa pode compreender de 50 a 90 por cento em peso (ex: de 60 a 80 por cento em peso) do material de carga particulada, ou a carga siliciosa pode compreender substancialmente todo o material de carga
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35/63 particulada substancialmente insolúvel em água.
[0077] A carga particulada (ex: a carga siliciosa) possui tipicamente alta absorção de óleo permitindo que a carga transporte grande parte da composição plastificante de processamento utilizada na produção do material microporoso da presente invenção. As partículas de carga são substancialmente insolúveis em água e também podem ser substancialmente insolúveis em qualquer líquido orgânico de processamento utilizado no preparo do material microporoso. Isso pode facilitar a retenção da carga particulada dentro do material microporoso.
[0078] O material microporoso da presente invenção pode também incluir quantidades pequenas (ex: iguais ou menores que 5 por cento em peso, com base no peso total do material microporoso) de outro material utilizado no processamento, tal como lubrificante, plastificante de processamento, líquido orgânico de extração, água e similares. Outros materiais introduzidos para fins específicos tais como, estabilidade térmica, ultravioleta e dimensional, podem opcionalmente estar presentes no material microporoso em pequenas quantidades (ex: iguais ou menores que 15 por cento em peso, com base no peso total do material microporoso). Exemplos desses outros materiais incluem, embora não se restrinjam a antioxidantes, absorventes de luz ultravioleta, fibras de reforço, tais como filamento de fibra de vidro cortada e similares. O balanço do material microporoso, excluindo carga e qualquer revestimento, tinta de impressão, ou impregnante aplicado para um ou mais fins especiais, é essencialmente o polímero orgânico termoplástico.
[0079] O material microporoso da presente invenção também
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36/63 inclui uma rede de poros interconectados que se comunicam substancialmente por todo o material microporoso. Numa base livre de revestimento, de tinta de impressão e de impregnante, os poros tipicamente constituem de 35 a 95 por cento em volume, com base no volume total do material microporoso, quando preparado através dos processos, conforme adiante descritos. Os poros podem constituir de 60 a 75 por cento em volume do material microporoso, com base no volume total do material microporoso. Conforme aqui utilizado e nas reivindicações, a porosidade (também conhecida como volume vazio) do material microporoso, expressa como porcentagem em volume, é determinado de acordo com a seguinte equação:
Porosidade = 100[1-d1/d2] onde d1 é a densidade da amostra, que é determinado a partir do peso da amostra e do volume da amostra com base nas medições das dimensões da amostra; e d2 é a densidade da porção sólida da amostra, que é determinado a partir do peso da amostra e do volume da porção sólida da amostra. O volume da porção sólida do material microporoso é determinado utilizando um estereopicnômetro Quantachrome (Quantachrome Corp.) de acordo com o manual de operações que acompanha o instrumento.
[0080] O diâmetro volumétrico médio dos poros do material microporoso é determinado através de porosimetria de mercúrio utilizando um porosímetro de mercúrio Autoscan (Quantachrome Corp.) de acordo com o manual de operações que acompanha o instrumento. O raio volumétrico médio de poro para uma varredura simples é automaticamente determinado pelo porosímetro. Ao operar o porosímetro, uma varredura é realizada na faixa de alta pressão (de 139 quilopascals
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37/63 absolutos a 227 megapascals absolutos) . Se 2 por cento ou menos do volume total introduzido ocorrer no ponto mínimo (de 138 a 250 quilopascals absolutos) da faixa de alta pressão, o diâmetro volumétrico médio de poro é considerado como duas vezes o raio volumétrico médio de poro determinado pelo porosímetro. Por outro lado, uma varredura adicional é realizada na faixa de pressão mínima (baixa) (de 7 a 165 quilopascals absolutos) e o diâmetro volumétrico médio de poro é calculado de acordo com a equação:
d = 2[v1r1/w1 + v2r2/w2]/[v1/w1 + v2/w2] onde d é o diâmetro volumétrico médio de poro; v1 é o volume total de mercúrio introduzido na faixa de alta pressão; ri é o raio volumétrico médio de poro determinado a partir da varredura sob alta pressão; r2 é o raio volumétrico médio de poro determinado a partir da varredura sob baixa pressão; wi é o peso da amostra submetida à varredura sob alta pressão; e w2 é o peso da amostra submetida à varredura sob alta pressão.
[0081] Geralmente, em uma base livre de revestimento, de tinta de impressão e de impregnante, o diâmetro volumétrico médio dos poros do material microporoso é de pelo menos 0,02 micrômetro, tipicamente de pelo menos 0,04 micrômetros, e mais tipicamente de pelo menos 0,05 micrômetros. Na mesma base, o diâmetro volumétrico médio dos poros do material microporoso é também tipicamente igual ou inferior a 0,5 micrômetro, mais tipicamente igual ou inferior a 0,3 micrômetro, e ainda tipicamente igual ou inferior a 0,25 micrômetros. O diâmetro volumétrico médio dos poros, na mesma base, pode variar entre qualquer um desses valores, inclusive os valores citados. Por exemplo, o diâmetro volumétrico médio
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38/63 dos poros do material microporoso pode variar de 0,02 a 0,5 micrômetro, ou de 0,04 a 0,3 micrômetro, ou de 0,05 a 0,25 micrômetro, em cada caso, inclusive os valores citados.
[0082] Durante a determinação do diâmetro volumétrico médio de poro por meio do procedimento acima descrito, o raio máximo de poro detectado também pode ser determinado. Tal determinação é realizada a partir da varredura na faixa de baixa pressão, caso esta seja efetuada; por outro lado, é determinado a partir da varredura na faixa de alta pressão. O diâmetro máximo de poro do material microporoso é tipicamente duas vezes o radio máximo de poro.
[0083] Os processos de revestimento, impressão e impregnação pode resultar no preenchimento de pelo menos alguns poros do material microporoso. Além disso, tais processos pode também irreversivelmente comprimir o material microporoso. Consequentemente, os parâmetros relacionados com a porosidade, diâmetro volumétrico médio dos poroso, e diâmetro máximo de poro são determinados para o material microporoso antes da aplicação de um ou mais desses processos.
[0084] Numerosos processos reconhecidos no estado da técnica podem ser usados para produzir os materiais microporosos da presente invenção. Por exemplo, o material microporoso da presente invenção pode ser preparado misturando-se as partículas de carga, o pó de polímero orgânico termoplástico, plastificante de processamento e quantidades mínimas de lubrificante e antioxidante, até obter uma mistura substancialmente uniforme. A relação de peso de carga particulada para pó de polímero empregada na formação da mistura é essencialmente a mesma do material microporoso a
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39/63 ser produzido. A mistura, juntamente com plastificante de processamento adicional, é tipicamente introduzida no barril aquecido de uma extrusora de rosca. Na extremidade da extrusora encontra-se uma matriz de formação de folha. Uma folha contínua formada pela matriz é direcionada sem estiramento para um par de cilindros de calandra aquecidos atuando cooperativamente para formar uma folha contínua de espessura menor do que a folha contínua que egressa da matriz. O nível do plastificante de processamento presente na folha contínua neste ponto do processo pode variar amplamente. Por exemplo, o nível de plastificante de processamento presente na folha contínua, antes da extração, conforme aqui descrito abaixo, pode ser igual ou maior que 30 por cento em peso da folha contínua, tal como igual ou maior que 40 por cento em peso, ou igual ou maior que 45 por cento em peso da folha contínua antes da extração. Da mesma forma, a quantidade de plastificante de processamento presente na folha contínua antes da extração pode ser igual ou menor que 70 por cento em peso da folha contínua, tal como igual ou menor que 65 por cento em peso, ou igual ou menor que 60 por cento em peso, ou igual ou menor que 55 por cento em peso da folha contínua antes da extração. O nível de plastificante de processamento presente na folha contínua neste ponto do processo, antes da extração, pode variar entre qualquer um dos valores citados, inclusive os valores citados.
[0085] A folha contínua da calandra é então passada para uma primeira zona de extração onde o plastificante de processamento é substancialmente removido por extração com um líquido orgânico que seja um bom solvente para o plastificante de processamento, um solvente pobre (fraco)
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40/63 para o polímero orgânico e um mais volátil do que o plastificante de processamento. Geralmente, embora não necessariamente, tanto o plastificante de processamento como o líquido de extração orgânico são substancialmente imiscíveis com água. A folha contínua passa então para uma segunda zona de extração onde o líquido de extração orgânico residual é substancialmente removido por vapor e/ou água. A folha contínua é então passada por um secador de ar forçado para remoção substancial de água residual e do líquido de extração orgânico residual restante. Do secador a folha contínua, que é material microporoso, é passada para um cilindro de recolhimento.
[0086] O plastificante de processamento é um líquido à temperatura ambiente e geralmente um óleo de processamento tal como óleo parafínico, óleo naftênico, ou óleo aromático. Óleos de processamento apropriados incluem os que atendem aos requisitos de ASTM D 2226-82, Tipos 103 e 104. Mais tipicamente, os óleos de processamento com ponto de fluidez inferior a 220°C, de acordo com ASTM D 97-66 (reaprovado em 1978), são usados para produzir o material microporoso da presente invenção. Plastificantes de processamento úteis no preparo do material microporoso da presente invenção são discutidos em maiores detalhes na patente americana No. 5.326.391, coluna 10, linhas 26 a 50, cuja descrição é aqui incorporada por referência.
[0087] Em uma concretização da presente invenção, a composição de plastificante de processamento utilizada no preparo do material microporoso tem um pequeno efeito de solvatação sobre a poliolefina a 60°C, e um efeito de solvatação apenas moderado a temperaturas elevadas da ordem
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41/63 de 100°C. A composição de plastificante de processamento é geralmente um líquido à temperatura ambiente. Exemplos não restritivos de óleos de processamento que podem ser usados podem incluir óleo SHELLFLEX® 412, óleo SHELLFLEX®371 (Shell Oil Co.) que são óleos refinados com solvente e hidrotratados derivados de óleos naftênicos brutos, óleo ARCOprime® 400 (Atlantic Richfield Co.) e óleo KAYDOL® (Witco Corp.), que são óleos minerais brancos. Outros exemplos não restritivos de plastificantes de processamento podem incluir plastificantes de éster de ftalato, tais como dibutil ftalato, bis(2-etilhexil)ftalato, diisodecil ftalato, diciclohexil ftalato, butil benzil ftalato, e ditridecil ftalato. Misturas de qualquer um dos plastificantes de processamento anteriormente citados podem ser usadas no preparo do material microporoso da presente invenção.
[0088] Existem muitos líquidos de extração orgânicos que podem ser usados no preparo de material microporoso da
| presente | invenção. Exemplos de | outros líquidos | de | extração | |
| orgânicos | apropriados incluem | os | descritos | na | patente |
| americana | No. 5.326.391, coluna | 10, | linhas 51 | a | 57, cuja |
descrição é aqui incorporada por referência.
[0089] A composição de fluido de extração pode compreender hidrocarbonetos halogenados, tais como os hidrocarbonetos clorados e/ou os hidrocarbonetos fluorados. Em particular, a composição de fluido de extração pode incluir hidrocarboneto(s) halogenado(s) e possuem um termo coulomb de parâmetro de solubilidade (óclb) variando de 4 a 9 (Jcm3)1/2. Exemplos não restritivos de hidrocarboneto(s) halogenado(s) apropriados como composição de fluido de extração para uso na produção do material microporoso da presente invenção podem
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42/63 incluir um ou mais azeótropos de hidrocarbonetos halogenados selecionados de trans-1,2-dicloroetileno, 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentano, e/ou 1,1,1,3,3pentafluorobutano. Esses materiais estão disponíveis no mercado com os nomes comerciais de VERTREL MCA (um azeótropo binário de 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-diidrodecafluoropentano e trans-1,2-dicloroetileno: 62%/38%) e VERTREL CCA (um azeótropo ternário de 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5diidrodecafluoropentano, 1,1,1,3,3-pentafluorobutano, e trans-1,2-dicloroetileno: 33%/28%/39%) ambos da MicroCare Corporation .
[0090] O teor de plastificante de processamento residual de material microporoso de acordo com a presente invenção é geralmente menor que 10 por cento em peso, com base no peso total do material microporoso, e essa quantidade pode ser ainda reduzida através de extrações adicionais utilizando o mesmo ou um líquido de extração orgânico diferente. Com frequência, o teor de plastificante de processamento residual é menor que 5 por cento em peso, com base no peso total do material microporoso, e essa quantidade pode ser ainda reduzida por extrações adicionais.
[0091] O material microporoso da presente invenção pode também ser produzido de acordo com os princípios e procedimentos gerais das patentes americanas Nos. 2.772.322; 3.696.061; e/ou 3.862.030. Esses princípios e procedimentos são particularmente aplicáveis quando o polímero da matriz é ou é predominantemente poli(cloreto de vinila), ou um copolímero contendo uma grande proporção de cloreto de vinila polimerizado.
[0092] Os materiais microporosos produzidos através dos
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43/63 processos acima descritos podem ser, opcionalmente, estirados. O estiramento do material microporoso tipicamente resulta tanto em um aumento no volume vazio do material, como na formação de regiões de orientação molecular aumentada ou melhorada. Como é conhecido no estado da técnica, muitas propriedades físicas de polímero orgânico termoplástico molecularmente orientado, inclusive resistência à tração, módulo de tração, módulo de Young e outros, diferem (por exemplo, consideravelmente) daquelas do polímero orgânico termoplástico correspondente com pouca ou nenhuma orientação molecular. O estiramento é tipicamente executado após remoção substancial do plastificante de processamento, conforme acima descrito.
[0093] Vários tipos de aparelhos e processos de estiramento são bastante conhecidos no estado da técnica e podem ser usados para realizar o estiramento do material microporoso da presente invenção. O estiramento dos materiais microporosos é descrito em maiores detalhes na patente americana No. 5.326.391, na coluna 11, linha 45 à coluna 13, linha 13, cuja descrição é aqui incorporada por referência.
[0094] A presente invenção é mais particularmente descrita nos exemplos a seguir, que pretendem ser apenas ilustrativos, já que numerosas modificações e variações serão evidentes para os habilitados na técnica. Salvo especificação em contrário, todas as partes e porcentagens são em peso. EXEMPLOS [0095] Na Parte 1 dos exemplos a seguir, são descritos os materiais e métodos utilizados no preparo das misturas de Exemplo e Comparativas preparadas na planta piloto e apresentadas na Tabela 1 e das misturas de Exemplo preparadas
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44/63 segundo o processo em escala industrial e das amostras comerciais Comparativas apresentadas na Tabela 2. Na Parte 2, são descritos os métodos utilizados para extrudar, calandrar e extrair as folhas preparadas com as misturas da Parte 1. Na Parte 3, são descritos os métodos utilizados para determinar as propriedades físicas reportadas nas Tabelas 3 e 4. Nas Partes 4A e 4B, as formulações de revestimento utilizadas estão relacionadas nas Tabelas 5 e 7 e as propriedades de folhas revestidas estão relacionadas nas Tabelas 6 e 8. Na Parte 5, os resultados do Teste de Acetato de Benzila para os produtos das Tabelas 1, 2, 6 e 8, constam das Tabelas 9, 10, 11 e 12.
PARTE 1 - PREPARAÇÃO DE MISTURA [0096] Os ingredientes secos são pesados em misturador de lâminas tipo arado FM-130D Littleford com uma lâmina misturadora estilo cortadora de alta intensidade na ordem e quantidades (gramas (g)) especificados na Tabela 1. Os ingredientes secos foram pré-misturados por 15 segundos utilizando somente as lâminas tipo arado. O óleo de processo foi então bombeado através da bomba manual por meio de um bocal de pulverização no topo do misturador, com apenas as lâminas tipo arado operando. O tempo de bombeamento para os exemplos variou entre 45-60 segundos. A lâmina cortadora de alta intensidade foi ligada, juntamente com as lâminas tipo arado e o mistura executada por 30 segundos. O misturador foi desligado e suas laterais internas raspadas para garantir que todos os ingredientes ficassem uniformemente misturados. O misturador foi religado com as lâminas cortadoras de alta intensidade e as lâminas tipo arado ligadas, e a mistura executada por mais 30 segundos. O misturador foi desligado e
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45/63 a mistura descarregada em recipiente de armazenamento.
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Tabela 1
| Amostras | Ex.1 | Ex.2 | Ex. 3 | Ex.4 | Ex. 5 | Ex. 6 | Ex. 7 | Ex.8 | Ex. 9 | CE1 | CE2 | CE3 | CE4 | CE5 |
| Sílica HiSil 135 (a) | 1393 | 1393 | 1393 | 1393 | 0 | 0 | 1814 | 1814 | 1814 | 1393 | 1393 | 2270 | 2270 | 2270 |
| Sílica Inhibisil (b) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 1816 | 1816 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| CaCOa © | 544.3 | 544.3 | 544.3 | 544.3 | 709.0 | 709.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 544.3 | 544.3 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| TiO2 (d) | 90.7 | 90.7 | 90.7 | 97.0 | 118.0 | 118.0 | 87.3 | 87.3 | 87.3 | 90.7 | 90.7 | 91.0 | 91.0 | 91.0 |
| UHMWPE (e) | 515.3 | 515.3 | 515.3 | 515.3 | 581.0 | 671.0 | 592.0 | 592.0 | 515.3 | 515.3 | 515.3 | 560.0 | 285.0 | 654.0 |
| HDPE (f) | 475.4 | 475.4 | 475.4 | 475.4 | 710.0 | 619.0 | 129.0 | 0.0 | 0.0 | 475.4 | 475.4 | 560.0 | 654.0 | 654.0 |
| LDPE (g) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 664.5 | 793.5 | 793.5 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| Antioxidante (h) | 14.5 | 14.5 | 14.5 | 14.5 | 18.9 | 18.9 | 20.1 | 20.1 | 20.1 | 14.5 | 14.5 | 7.7 | 7.7 | 7.7 |
| Lubrificante (i) | 14.5 | 14.5 | 14.5 | 14.5 | 18.9 | 18.9 | 21.6 | 21.6 | 21.6 | 14.5 | 14.5 | 22. | 22.7 | 22.7 |
| Polipropileno (j) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 185.0 | 370.0 | 0.0 |
| CFA (k) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 194.7 |
| Nanoargila MB (l) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 194.7 |
| Óleo de mistura (m) | 2841 | 2841 | 2841 | 2841 | 931 | 885 | 2836 | 2836 | 2836 | 2841 | 2841 | 3655 | 3851 | 3850 |
| Óleo de processo (%) | 47.8% | 48.0% | 49.8% | 52.6% | 47.8% | 47.2% | 53.3% | 56.0% | 52.4% | 55.9% | 57.4% | 60.5% | 59.6% | 57.7% |
46/63
a. Sílica precipitada HI-Sil®135 da PPG Industries, Inc.
b. Sílica precipitada INHIBSIL75 da PPG Industries, Inc.
c. Carbonato de cálcio da Camel White
d. Dióxido de titânio TIPURE® R-103 da E.I. du Pont de Nemours and Company
e. Polietileno de peso molecular ultra-alto (UHMWPE) da Ticona Corp.
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f. Polietileno de alta densidade (HDPE) FINA®1288 da Total Petrochemicals
g. LDPE Petrothene®NA206000 da Lyondell Basel
h. Antioxidante CYANOX®1790 da Cytec Industries, Inc.
i. Lubrificante de estearato de cálcio, grau técnico
j. Utilizou-se o Copolímero de Polipropileno PRO-FAX®7523 da Ashland Distribution
k. Espuma PE MB, um agente químico espumante da Amacet Corporation
l. Lote padrão de nanoargila HDPE NanoMax® da Nanocor
m. Óleo de processo Tufflo®6056 da PPC Lubricants
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48/63 [0097] Os Exemplos 10-18 em escala industrial foram preparados utilizando equipamentos de escala de produção similares aos equipamentos e procedimentos descritos acima. As amostras foram preparadas com uma mistura de ingredientes relacionados na Tabela 2 como a porcentagem em peso da mistura total.
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Tabela
Ingredientes
HiSil ®
135 (a)
CaCO3 ©
TiO2 (d)
UHMWPE (e)
Ex.10
23.66
9.24
1.54
8.75
HDPE (f)
Antioxidante (h)
0.25
Ex.11
23.66
9.24
1.54
8.75
8.07
0.25
Ex. 12
23.66
Ex. 13
23.66
Ex.14
24.77
Ex.15
Ex.16
Ex.17
24.77
24.77
24.77
Lubrificante (i) Óleo de mistura (m)
0.25
0.25
48.24
48.24
9.24
1.54
8.75
8.07
9.24
1.54
8.75
8.07
0.25
0.25
48.24
48.24
9.68
1.61
9.16
8.45
0.26
0.26
9.68
1.61
9.16
8.45
0.26
0.26
9.68
1.61
9.16
8.45
0.26
0.26
9.68
1.61
8.45
9.16
0.26
0.26
45.81 45.81 45.81 45.81
Ex.18
24.77
9.68
1.61
8.45
9.16
0.26
0.26
45.81
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PARTE 2 - EXTRUSÃO, CALANDRAGEM E EXTRAÇÃO [0098] As misturas dos Exemplos 1-9 e dos Exemplos Comparativos 1-5 foram extrudadas e calandradas na forma de folha final utilizando um sistema de extrusão que inclui um sistema de alimentação, extrusão e calandragem, descrito a seguir. Um sistema de alimentação gravimétrica por perda de peso (K-Tron modelo # K2MLT35D5) foi usado para alimentar cada uma das respectivas misturas em uma extrusora de dupla rosca de 27 mm (o número do modelo foi o Leistritz Micro-27gg). O barril da extrusora compreendia oito zonas de temperatura e um adaptador aquecido para a matriz de formação de folhas. A porta de alimentação de mistura de extrusão estava localizada pouco antes da primeira zona de alimentação. Um respiradouro foi instalado na terceira zona de temperatura. Um respiro de vácuo foi instalado na sétima zona de temperatura.
[0099] A mistura foi alimentada na extrusora a uma velocidade de 90g/minuto. Óleo de processamento adicional foi injetado na primeira zona atmosférica, conforme necessário, para se obter o teor total de óleo desejado na folha extrudada. O óleo contido na folha extrudada (extrudado) descarregado da extrusora é aqui designado como a porcentagem em peso de óleo de extrudado.
[0100] O extrudado do barril foi descarregado em uma matriz Masterflex® de formação de folha com 15 centímetros de largura provida de abertura de descarga de 1,5 milímetro. A temperatura de fusão de extrusão era de 203-210°C e a produtividade de 7,5 quilogramas por hora.
[0101] O processo de calandragem foi executado utilizando-se um conjunto de calandra vertical de três cilindros com uma ponta de abertura e um cilindro de resfriamento. Cada cilindro tinha uma superfície cromada. As dimensões do cilindro eram de
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51/63 aproximadamente 41 cm de comprimento e 14 cm de diâmetro. A temperatura do cilindro superior (de topo) foi mantida entre 135°C e 140°C. A temperatura do cilindro intermediário foi mantida entre 140°C e 145°C. O cilindro inferior era um cilindro de resfriamento no qual a temperatura era mantida entre 10-21°C. O extrudado foi calandrado na forma de folha e passado sobre o cilindro inferior resfriado a água e enrolado.
[0102] Uma amostra de folha cortada com até 25,4 cm de largura e 305 cm de comprimento foi enrolada e colocada num recipiente e exposta 1,1,2-tricloroetileno líquido quente por aproximadamente 7-8 horas para extrair óleo da amostra de folha. Em seguida, a folha extraída foi secada ao ar e submetida a métodos de teste adiante descritos.
[0103] As misturas das Amostras 10-18 foram extrudadas e calandradas na forma de folha final utilizando um sistema de extrusão e processo de extração de óleo que era uma versão dimensionada para produção do sistema descrito acima, conduzidos conforme descrito na patente americana 5.196.262, coluna 7, linha 52, à coluna 8, linha 47. As folhas finais foram testadas quanto aos parâmetros físicos utilizando os métodos de teste descritos acima na Parte 3. Os Exemplos Comparativos 6-10 eram produtos microporosos comerciais identificados a seguir: CE6 era TESLIN® Digital; CE7 era TESLIN® SP 10 mil; CE8 era TESLIN®SP 14 mil; e CE9 era TESLIN® SP 12 mil.
PARTE 3 - TESTE E RESULTADOS [0104] As propriedades físicas medidas nos filmes extraídos e secados e os resultados obtidos estão relacionados nas Tabelas 3 e 4. A porcentagem em peso de óleo de extrudado foi medida utilizando um extrator Soxhlet. A determinação da porcentagem em peso de óleo de extrudado utilizou um corpo de prova de folha
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52/63 extrudada sem extração prévia. Um corpo de prova de amostra de aproximadamente 2,25 x 5 polegadas (5,72 cm x 12,7 cm) foi pesada e registrada até dez casas decimais. Cada corpo de prova foi então enrolado em cilindro e colocado num aparelho de extração Soxhlet e extraído por aproximadamente 30 minutos utilizando tricloroetileno (TCE) como solvente. Os corpos de prova foram então removidos e secados. Os corpos de prova extraídos e secados foram então pesados. Os valores de porcentagem em peso de óleo (extrudado) foi calculado como segue: % peso óleo = (peso inicial - peso extraído) x 100/peso inicial.
[0105] A espessura foi determinada utilizando-se um medidor de espessura Ono Sokki EG-225. Dois corpos de prova de 4,5 x 5 polegadas (11,43 cm x 12,7 cm) foram cortados de cada amostra e a espessura para cada corpo de prova foi medida em nove locais (pelo menos 3/4 de polegada (1,91 cm) de qualquer borda). A média aritmética das leituras foi registrada em mils até 2 casas decimais e convertidas em mícrons.
[0106] A densidade dos exemplos acima descritos foi determinada dividindo-se o peso médio de anidro de dois corpos de prova medindo 4,5 x 5 polegadas (11,43 cm x 12,7 cm) que foram cortados de cada amostra pelo volume médio daqueles corpos de prova. O volume médio foi determinado fervendo-se os dois corpos de prova em água deionizada por 10 minutos, removendo-se e colocando-se os dois corpos de prova em água deionizada à temperatura ambiente, pesando-se cada corpo de prova suspenso em água deionizada após equilíbrio até temperatura ambiente e pesando-se novamente cada corpo de prova ao ar após a água da superfície ter se manchado. O volume médio dos corpos de prova foi calculado como segue:
[0107] Volume (médio) = [(peso de corpos de prova levemente
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53/63 manchados pesados ao ar - soma de pesos imersos) x 1,002]/2 [0108] O peso de anidro foi determinado pesando-se cada uma das duas espécies numa balança analítica e multiplicando-se esse peso por 0,98 já que se presumia que os corpos de prova tinham 2 por cento de umidade.
[0109] A porosidade relatada nas Tabelas 3 e 4 foi determinada utilizando-se um densômetro Gurley, modelo 4340, fabricado pela GPI Gurley Precision Instruments de Troy, Nova York. A porosidade reportada era uma medida da taxa de fluxo de ar através de uma amostra ou sua resistência a um fluxo de ar pela amostra. A unidade de medida é um segundo Gurley e representa o tempo em segundos para que 100cc de ar passem por uma área de 1 polegada quadrada utilizando um diferencial de pressão de 4,88 polegadas de água. Valores mais baixos equivalem a uma menor resistência ao fluxo de ar (mais ar pode passar livremente). As medições foram concluídas utilizando-se o procedimento relacionado no manual, Model 4340 Automatic Densometer and Smoothness Tester, Instruction Manual. O método TAPPI T460 om-06-Resistência de papel ao ar pode também ser considerado como os princípios básicos da medição.
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Tabela 3
| Propriedade | Ex. 1 | Ex.2 | Ex. 3 | Ex.4 | Ex. 5 | Ex. 6 | Ex.7 | Ex.8 | Ex. 9 | CE1 | CE2 | CE3 | CE4 | CE5 |
| Espessura da folha (pm) | 262 | 264 | 264 | 262 | 371 | 419 | 173 | 155 | 173 | 260 | 246 | 174 | 160 | 169 |
| % peso óleo de extrudado | 47.8% | 48.0% | 49.8% | 52.6% | 47.8% | 47.2% | 53.5% | 56.0% | 52.4% | 55.9% | 57.4% | 60.5% | 59.6% | 57.7% |
| Densidade (g/cc) | 0.764 | 0.828 | 0.755 | 0.707 | 0.892 | 0.901 | 0.646 | 0.612 | 0.701 | 0.750 | 0.695 | 0.584 | 0.659 | 0.620 |
| Porosidade (seg. Gurley) | 2148 | 2161 | 2009 | 1988 | 1685 | 1730 | 3787 | 3735 | 4155 | 1842 | 1517 | 1473 | 1309 | 1410 |
Tabela 4
| Propriedade | Ex.10 | Ex.11 | Ex. 12 | Ex. 13 | Ex.14 | Ex. 15 | Ex.16 | Ex.17 | Ex.18 | CE6 | CE7 | CE8 | CE9 | CE10 |
| Espessura da folha (pm) | 291 | 293 | 269 | 286 | 289 | 288 | 278 | 277 | 284 | 284 | 157 | 250 | 359 | 306 |
| % peso óleo de extrudado | 58.0% | 57.6% | 58.0% | 57.1% | 55.0% | 53.5% | 54.0% | 54.0% | 53.0% | — | — | — | — | — |
| Densidade (g/cc) | 0.795 | 0.804 | 0.809 | 0.815 | 0.818 | 0.882 | 0.835 | 0.835 | 0.862 | 0.719 | 0.607 | 0.677 | 0.691 | 0.672 |
| Porosidade (seg. Gurley) | 2877 | 3017 | 3395 | 3208 | 2800 | 2872 | 3048 | 2849 | 3102 | 5983 | 1867 | 3659 | 4110 | 4452 |
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PARTE 4 - FORMULAÇÕES DE REVESTIMENTO E PRODUTOS REVESTIDOS [0110] Os revestimentos 1-5 relacionados na Tabela 5 foram preparados dispersando-se álcool polivinílico CELVOL® 325 em água fria sob leve agitação em um béquer de 600 ml. A leve agitação foi proporcionada por um agitador de pás de 1 (2,54 cm) acionado por um motor elétrico de agitação. A mistura foi aquecida a 190°F (87,8°C) e agitada por 20-30 minutos. A solução resultante foi deixada resfriar até temperatura ambiente durante a agitação. Quantidades específicas de mistura e sólidos medidos resultantes constam da Tabela 5.
Tabela 5 - Formulações de Revestimento
| Revestimento # | CELVOL® 325, (gramas) | Água deionizada, (gramas) | Sólidos medidos, % em peso |
| 1 | 7.5 | 292.5 | 2.5 ± 0.3 |
| 2 | 11.3 | 288.7 | 3.8 ± 0.3 |
| 3 | 13.5 | 286.5 | 4.5 ± 0.3 |
| 4 | 18.0 | 282.0 | 6.0 ± 0.3 |
| 5 | 15.0 | 285.0 | 5.0 ± 0.3 |
[0111] Os revestimentos, livres de partículas não dissolvidas visíveis, foram aplicados a substrato microporoso TESLIN® HD vendido pela PPG Industries, Pittsburgh, Pa. Os revestimentos foram aplicados as folhas de substrato de 8,5 x 11 (21,59 cm x 27,94 cm) com 11 mils de espessura, sendo cada qual tarada em balança antes de ser colocada sobre uma superfície de vidro transparente e utilizando fita para colar os cantos superiores da folha ao vidro. Um pedaço de poliéster transparente com 11 mils de espessura 11 x 3 (27,94 cm x 7,62 cm) foi posicionado através da borda superior da folha, recobrindo 1/2 (1,27 cm) da borda superior da folha para baixo. O poliéster foi fixado à superfície de vidro com fita adesiva. Uma haste de medição envolta em fio da Diversified Enterprises foi colocada a uma distância de 1-2 polegadas acima da folha, paralelamente à borda superior, próximo
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56/63 à borda superior do poliéster. Uma quantidade de 10-20 ml de revestimento foi depositada na forma de uma tira de contas (aproximadamente 1/4 (0,64 cm) de largura) diretamente próximo a ou em contato com a haste de medição utilizando uma pipeta descartável. A barra foi estirada completamente através da folha, a uma velocidade contínua/constante. A folha úmida resultante foi removida da superfície de vidro, colocada imediatamente sobre a balança previamente tarada, pesada, o peso do revestimento úmido registrado, sendo então a folha revestida colocada num forno de ar forçado e secada a 95°C por 2 minutos. A folha seca foi removida do forno e o mesmo procedimento de revestimento repetido na mesma superfície de folha revestida. Os dois pesos de revestimento úmido foram usados para o cálculo do peso de revestimento seco final em gramas por metro quadrado. As folhas revestidas dos Exemplos 19-23 são descritas na Tabela 6.
Tabela 6- Folhas Revestidas Finais
| Ex. # | No. Revest. o % Sólidos | Haste envolta em fio No. | Peso 1o revest. úmido, gramas | Peso 2o revest. úmido, gramas | Peso revest. úmido total, gramas | Peso revest. final | |
| calc. | gsm | ||||||
| 19 | 1 | 3 | 0.6 | 0.65 | 1 | 0.5 ± | 0.1 |
| 20 | 2 | 3 | 0.61 | 0.59 | 1.20 | 0.75 ± | 0.1 |
| 21 | 3 | 3 | 0.70 | 0.64 | 1.34 | 1.0 ± | 0.2 |
| 22 | 4 | 3 | 0.76 | 0.64 | 1.40 | 1.5 ± | 0.1 |
| 23 | 5 | 10 | 1.18 | 1.20 | 2.38 | 2.1 ± | 0.2 |
[0112] A fórmula seguinte foi usada para calcular o peso de revestimento seco final.
[0113] Peso de revestimento seco final calculado em gramas por metro quadrado = ((sólidos de revestimentos x 0,01) x (peso primeiro revestimento úmido + peso do segundo revestimento úmido))/(8,5 x 10,5) x 1550
PARTE 4B - FORMULAÇÕES DE REVESTIMENTO E PRODUTOS REVESTIDOS [0114] O procedimento da Parte 4A foi seguido preparando-se as
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57/63 formulações de revestimento dos Revestimentos 6-12, com exceção do Revestimento 7 que foi misturado durante 2 dias antes do uso. As formulações de revestimento estão relacionadas na Tabela 7.
[0115] O substrato usado nesta parte 4B foi o substrato microporoso TESLIN® SP1000 vendido pela PPG Industries, Pittsburgh, Pa. O mesmo procedimento utilizado na Parte 4A foi seguido, exceto que algumas folhas foram revestidas dos dois lados, secando-se o primeiro lado revestido antes de aplicar o segundo do lado oposto, sendo utilizada uma haste de medição número 9 para todos os revestimentos. As informações sobre as folhas revestidas finais estão incluídas na Tabela 8.
Tabela 7 - Formulações de Revestimento com quantidades relacionadas em gramas
| Ingredientes | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Witcobond W240 (n) | 8 | 8 | 8 | 8 | 16 | 0 | 0 |
| Aerosil® 200 (o) | 2.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| CaCO3 (c) | 0 | 2.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| HiSil® T700(p) | 0 | 0 | 2.5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Lo-Vel® 6200 (q) | 0 | 0 | 0 | 2.5 | 0 | 0 | 0 |
| MOMENTIVE LE-410(r) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.54 | 0 |
| HYCAR 26138 (s) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 |
| Água deionizada | 39.5 | 39.5 | 39.5 | 39.5 | 34.0 | 49.5 | 40 |
| Total, gramas | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| Sólidos, % | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 0.4 | 10 |
(n) WITCOBOND W-240, uma dispersão aquosa de poliuretano da
Chemtura Corporation.
(o) Sílica pirogênica Aerosil® 200 da Degussa (p) Sílica precipitada HiSil®T200 da PPG Industries, Inc.
(q) Sílica precipitada Lo-Vel®6200 da PPG Industries, Inc.
(r) MOMENTIVE LE-410 uma dispersão aquosa de silício da Momentive
Performance Materials.
(s) HYCAR 26138, uma dispersão aquosa de poli(met)acrilato da
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Lubrizol Advanced Materials, Inc.
Tabela 8 - Folhas Finais Revestidas
| Ex. # | Revest. # | Tipo revestimento | Peso revestimento úmido (gramas) | Peso revestimento final (gsm) |
| 24 | 10 | simples | 0.95 | 1.7 |
| 25 | 10 | dos dois lados | 2.0 | 3.5 |
| 26 | 11 | dos dois lados | 2.0 | 0.14 |
| 27 | 12 | dos dois lados | 2.1 | 3.9 |
| CE 11 | 11 | simples | 0.9 | 0.07 |
| CE 12 | 12 | simples | 1.1 | 1.9 |
| CE 13 | 6 | dos dois lados | 2.2 | 3.8 |
| CE 14 | 7 | dos dois lados | 2.5 | 4.4 |
| CE 15 | 8 | dos dois lados | 2.3 | 3.9 |
| CE 16 | 9 | dos dois lados | 2.3 | 4.0 |
PARTE 5 - TESTE DE ACETATO DE BENZILA [0116] O conjunto de suporte utilizado para o teste de velocidade de evaporação e desempenho de uma membrana consistia de um fixador frontal com uma gaxeta anular, grampo posterior, copo reservatório de teste e quatro parafusos. O copo reservatório de teste foi fabricado com polímero termoplástico transparente com dimensões internas definidas por um diâmetro circular na borda da lateral aberta de aproximadamente 4 centímetros e uma profundidade de no máximo 1 centímetro. A lateral aberta foi usada para determinar a velocidade de transferência de material volátil.
[0117] Cada grampo do conjunto de suporte tinha uma abertura circular com 1,5 (3,8 cm) de diâmetro para acomodar o copo reservatório de teste e prover uma abertura para expor a membrana sob teste. Ao colocar a membrana sob teste, ou seja, uma folha de material microporoso com 6 a 18 mils de espessura, o grampo posterior do conjunto de suporte foi posicionado no topo de um anel de cortiça. O copo reservatório de teste foi colocado no grampo posterior e carregado com aproximadamente 2ml de acetato de benzila. Um disco com aproximadamente 2 (5,1 cm) de diâmetro foi
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59/63 cortado da folha de membrana e colocado diretamente sobre e em contato com a borda do copo reservatório de forma que 12,5 cm2 da superfície de contato de material volátil da folha microporosa ficassem expostos para a parte interna do reservatório.
[0118] O grampo frontal do suporte foi cuidadosamente posicionado sobre todo o conjunto, com os orifícios de parafuso alinhados de forma a não interferir com o disco membrana. Ao utilizar uma folha microporosa revestida, a superfície revestida foi colocada na direção do reservatório ou voltada para a atmosfera conforme indicado na tabela abaixo. Os parafusos foram fixados e apertados suficientemente para evitar vazamentos. A gaxeta anular criou um selo/vedação. O suporte foi rotulado para identificar a amostra de membrana sob teste. Foram preparadas de 5 a 10 réplicas de cada teste. Cinco réplicas de um Controle (amostra não revestida) foram incluídas para os Exemplos revestidos. Para os Exemplos da Tabela 11, houve 5 controles para cada Exemplo e a velocidade de evaporação média para cada Controle foi reportada com o Exemplo correspondente, bem como a redução percentual na velocidade de evaporação do exemplo, em comparação com o Controle correspondente. A superfície revestida do Exemplo 19-23 na Tabela 11 estava voltada para a atmosfera.
[0119] Cada conjunto de suporte foi pesado para se obter um peso inicial de todo o conjunto carregado. O conjunto foi então colocado, em posição vertical, numa capela (coifa) de laboratório químico com dimensões aproximadas de 5 pés (altura) x 5 pés (largura) x 2 pés (profundidade). Com o reservatório de teste na posição vertical, o acetato de benzila estava em contato direto com pelo menos uma porção da superfície de contato de material volátil da folha microporosa. As portas de vidro da capela foram abertas e o fluxo de ar em seu interior ajustado para operar oito
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60/63 (8) ciclos de volume da capela por hora. Salvo indicação em contrário, a temperatura na capela foi mantida a 25°C±5°C. A umidade no interior da capela era ambiente. Os reservatórios de teste foram regularmente pesados na capela. A perda de peso calculada de acetato de benzila, em combinação com o tempo decorrido e a área superficial da folha microporosa exposta à parte interna do reservatório de teste, foram usados para determinar a velocidade de transferência de material volátil da folha microporosa, em unidades de mg/(hora* cm2). A velocidade de evaporação média (mg/h) das réplicas para todo o conjunto consta nas Tabelas abaixo. Esses dois valores estão relacionados pela seguinte fórmula:
Velocidade de evaporação média (mg/h)/12,5 cm2 = volátil Velocidade de transferência de material(mg/(hora* cm2)) [0120] Marginal (marg.) indica que houve amostras tanto aprovadas como reprovadas ou que o teste não apresentou falhas conforme descrito por empoçamento e gotejamento do acetato de benzila na superfície da membrana, mas que havia algumas gotas de acetato de benzila formando grânulos (contas) sobre a superfície da membrana, o que era também inaceitável.
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Tabela 9
| Amostras | Ex. 1 | Ex.2 | Ex. 3 | Ex. 4 | Ex. 5 | Ex. 6 | Ex. 7 | Ex.8 | Ex.9 | CE 1 | CE 2 | CE 3 | CE 4 | CE 5 |
| Resultados 5 dias | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | reprov. | reprov. | reprov. | reprov. | reprov. |
| Taxa evaporação | 2.8 | 2.8 | 2.6 | 2.8 | 2.7 | 4.3 | 3.2 | 3.3 | 3.2 | 3.0 | 3.1 | 2.9 | 2.6 | 2.8 |
Tabela 10
| Amostras | Ex.10 | Ex.11 | Ex.12 | Ex.13 | Ex. 14 | Ex. 15 | Ex. 16 | Ex. 17 | Ex.18 | CE 6 | CE 7 | CE 8 | CE 9 | CE 10 |
| Resultados 5 dias | marg. | marg. | marg. | marg. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | reprov. | reprov. | reprov. | reprov. | reprov. |
| Taxa evaporação | 3.4 | 3.3 | 3.2 | 3.2 | 3.7 | 3.9 | 3.7 | 3.8 | 3.7 | 2.9 | 3.0 | 3.0 | 3.3 | 3.1 |
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Tabela 1
| Amostras | Ex.19 | Controle | Ex.20 | Controle | Ex.21 | Controle | Ex.22 | Controle | Ex.23 | Controle |
| Resultados 5 dias | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | aprov. | reprov. |
| Taxa evaporação | 4.09 | 4.65 | 3.61 | 4.69 | 2.05 | 4.10 | 2.68 | 4.69 | 1.25 | 4.03 |
| Redução percentual na taxa de evaporação | 12 | 23 | 50 | 46 | 69 |
Tabela 12
| Amostras | Controle (1) | Ex.2 4 Ctr(2) | Ex.2 4 Cta(3) | Ex. 2 5 | Controle (4) | Ex. 2 6 | Ex. 2 7 | CE 11 Cta(3) | CE 12 Cta(3) | CE 13 | CE 14 | CE 15 | CE 16 |
| Resultados 5 dias | reprov. | aprov | aprov | aprov | reprov. | aprov | aprov | reprov | reprov | reprov | reprov | reprov | |
| Taxa evaporação | 2.64 | 2.64 | 2.61 | 2.83 | 3.4 | 3.3 | 3.4 | 3.3 | 3.2 | 2.64 | 2.63 | 2.56 | 2.65 |
i. Controle de material microporoso TESLIN®HD não revestido que estava incluído com os Exemplos 24, 25, CE 13-16.
ii. Superfície revestida voltada para o reservatório de material volátil.
iii. Superfície revestida voltada para a atmosfera.
iv. Controle de material microporoso TESLIN®HD não revestido que estava incluído com os Exemplos 26, 27, CE 11-12.
62/63
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63/63 [0121] Embora as concretizações específicas da presente invenção tenham sido descritas acima para fins de ilustração, será evidente para os habilitados na técnica que numerosas variações dos detalhes da presente invenção poderão ser efetuadas sem fugir do escopo da invenção, conforme definem as reivindicações a seguir.
Claims (10)
1. Material microporoso, caracterizado pelo fato de compreender:
(a) uma matriz de polímero orgânico termoplástico insolúvel em água compreendendo poliolefina;
(b) carga particulada finamente dividida e insolúvel em água, dita carga particulada sendo distribuída por toda a matriz e constituindo de 20 a 90 por cento em peso, com base no peso total de dito material microporoso; e (c) uma rede de poros interconectados que se comunica por todo dito material microporoso;
sendo que dito material microporoso tem,
- uma superfície de contato de material volátil,
- uma superfície de liberação de vapor, sendo que dita superfície de contato de material volátil e dita superfície de liberação de vapor são opostas entre si, e onde (i) pelo menos uma porção de dita superfície de contato de material volátil ter um primeiro revestimento sobre a mesma, e/ou (ii) pelo menos uma porção de dita superfície de liberação de vapor tem um segundo revestimento sobre a mesma, e o primeiro e segundo revestimentos podem, cada qual independentemente, ser formados a partir de um composição de revestimento aquoso que inclui material polimérico orgânico dispersado.
2. Material microporoso, caracterizado pelo fato de compreender:
(a) uma matriz de polímero orgânico termoplástico insolúvel em água compreendendo poliolefina;
(b) carga particulada finamente dividida e insolúvel em água, dita carga particulada sendo distribuída por toda a citada matriz e constituindo de 20 a 90 por cento em peso, com base
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2/4 no peso total de dito material microporoso; e (c) uma rede de poros interconectados que se comunica por todo citado material microporoso;
sendo que citado material microporoso tem,
- uma superfície de contato de material volátil,
- uma superfície de liberação de vapor, sendo que dita superfície de contato de material volátil e dita superfície de liberação de vapor são opostas entre si, sendo que (i) pelo menos uma porção de dita superfície de contato de material volátil tem um primeiro revestimento sobre a mesma, e/ou (ii) pelo menos uma porção de dita superfície de liberação de vapor tem um segundo revestimento sobre a mesma, sendo que dito primeiro revestimento e dito segundo revestimento são, cada qual independentemente, selecionados de uma composição de revestimento compreendendo álcool polivinílico.
3. Material microporoso, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o material microporoso:
- ter uma densidade menor que 0,8 g/cm3, preferivelmente de 0,6 g/cm3 a menor que 0,8 g/cm3, mais preferivelmente de 0,6 g/cm3 a 0,7 g/cm3.
4. Material microporoso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a dita taxa de transferência de material volátil ser de 0,1 a 0,6
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3/4 dito segundo revestimento serem, cada um, independentemente formados por a partir de uma composição de revestimento aquosa selecionada do grupo consistindo de dispersões aquosas de poli(met)acrilato, dispersões aquosas de poliuretano, dispersões aquosas em óleo de silício, e combinações das mesmas.
6. Material microporoso, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de cada composição de revestimento aquosa ter um tamanho de partícula de 200 a 400 nm.
7 . Material microporoso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de (a) dita poliolefina compreender polietileno de peso molecular ultra-alto tendo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 10 decilitros/grama, preferivelmente de pelo menos 18 decilitros/grama, mais preferivelmente na faixa de 18 a 39 decilitros/grama; ou (b) dita poliolefina compreender uma mistura de polietileno linear de peso molecular ultra-alto tendo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 10 decilitros/grama e polietileno de peso molecular mais baixo tendo um índice de fusão de acordo com ASTM D 1238-86 Condição E inferior a 50 gramas/10 minutos e um índice de fusão de acordo com ASTM D 1238-86 Condição F de pelo menos 0,1 grama/10 minutos, onde preferivelmente o dito polietileno linear de peso molecular ultra-alto constituir pelo menos um por cento em peso de dita matriz e dito polietileno linear de peso molecular ultra-alto e dito polietileno de peso molecular mais baixo constituírem, juntos, 100 por cento em peso do polímero da matriz e preferivelmente o dito polietileno de peso molecular mais baixo compreender polietileno de alta densidade.
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4/4
8. Material microporoso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de dita carga particulada constituir de 20 a 90 por cento em peso de dito material microporoso, com base no peso total de dito material microporoso, onde dita carga particulada compreende partículas siliciosas compreendendo sílica particulada, onde preferivelmente, a dita sílica particulada compreende sílica precipitada particulada.
9. Material microporoso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de ditos poros constituírem de 35 a 95 por cento em volume de dito material microporoso, com base no volume total de dito material microporoso.
10. Material microporoso, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de dito material microporoso ser exposto a um aumento de temperatura de 25°C para 60°C, dita taxa de transferência de material volátil aumentando a uma porcentagem igual ou inferior a 125 por cento, preferivelmente, igual ou inferior a 100 por cento.
11. Material microporoso, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o dito álcool polivinílico ser um ser um homopolímero.
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 08/03/2011, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
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| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 12A ANUIDADE. |
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| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
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