BR0309939B1 - Composição polimérica catiônica, seu processo de produção, e composições para condicionamento de superfícies e para tratamentos doméstico e pessoal. - Google Patents

Composição polimérica catiônica, seu processo de produção, e composições para condicionamento de superfícies e para tratamentos doméstico e pessoal. Download PDF

Info

Publication number
BR0309939B1
BR0309939B1 BRPI0309939-3A BR0309939A BR0309939B1 BR 0309939 B1 BR0309939 B1 BR 0309939B1 BR 0309939 A BR0309939 A BR 0309939A BR 0309939 B1 BR0309939 B1 BR 0309939B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
cationic
composition
composition according
group
polymer
Prior art date
Application number
BRPI0309939-3A
Other languages
English (en)
Other versions
BR0309939A (pt
Inventor
Paquita Erazo-Majewicz
Jashawant J Modi
Zu-Feng Xu
Charles R Wheeler Jr
Original Assignee
Hercules Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hercules Inc filed Critical Hercules Inc
Publication of BR0309939A publication Critical patent/BR0309939A/pt
Publication of BR0309939B1 publication Critical patent/BR0309939B1/pt

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/22Carbohydrates or derivatives thereof
    • C11D3/222Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin
    • C11D3/227Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin with nitrogen-containing groups
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/737Galactomannans, e.g. guar; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00Preparations for care of the hair
    • A61Q5/02Preparations for cleaning the hair
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00Preparations for care of the hair
    • A61Q5/12Preparations containing hair conditioners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0087Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0087Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
    • C08B37/0093Locust bean gum, i.e. carob bean gum, with (beta-1,4)-D-mannose units in the main chain branched with D-galactose units in (alpha-1,6), e.g. from the seeds of carob tree or Ceratonia siliqua; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0087Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
    • C08B37/0096Guar, guar gum, guar flour, guaran, i.e. (beta-1,4) linked D-mannose units in the main chain branched with D-galactose units in (alpha-1,6), e.g. from Cyamopsis Tetragonolobus; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • C08L5/14Hemicellulose; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/20Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
    • A61K2800/26Optical properties
    • A61K2800/262Transparent; Translucent
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/54Polymers characterized by specific structures/properties
    • A61K2800/542Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge
    • A61K2800/5426Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge cationic

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI- ÇÃO POLIMÉRICA CATIÔNICA, SEU PROCESSO DE PRODUÇÃO, E
COMPOSIÇÕES PARA CONDICIONAMENTO DE SUPERFÍCIES E PARA TRATAMENTOS DOMÉSTICO E PESSOAL".
Este pedido é uma continuação-em-parte do pedido de patente U.S. N° de Série 10/139.858, depositado em 6 de maio de 2002.
CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a composições de poligalacto- manana e, mais particularmente, a composições de goma guar as quais, quando dispersas em água, são capazes de formar uma solução relativa- mente transparente. As composições são particularmente úteis para aplica- ções onde é necessária claridade do produto final, tais como em aplicações de produtos domésticos e de tratamento pessoal.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Polissacarídeos catiônicos e outros polímeros têm sido ampla- mente usados em produtos domésticos e de tratamento pessoal para reali- zar uma função no produto final, variando de espessamento a condiciona- mento de um substrato. Dependendo da aplicação, o substrato pode ser pele, cabelo, ou substratos têxteis.
Polissacarídeos catiônicos são usados em produtos para trata- mento dos cabelos para proporcionar condicionamento para o cabelo. Em produtos para tratamento da pele, estes mesmos polímeros podem propor- cionar efeitos de condicionamento para a pele. Quando incorporados em formulações de detergente e amaciante de tecido, estes mesmos polímeros podem proporcionar condicionamento, amaciamento, e características anti- estáticas aos tecidos.
Agentes de condicionamento dos cabelos realizam suas fun- ções na cutícula, ou bainha externa de escamas queratinizadas sobre a su- perfície da fibra de cabelo. As escamas da cutícula são organizadas de mo- do sobreposto como as telhas sobre um telhado. A estrutura celular da cutí- cula é composta de uma camada A, a exocutícula, e uma camada B, a en- docutícula. A camada externa clara A, composta de proteínas contendo en- xofre, protege o cabelo de dano químico, físico, e ambiental. Conseqüente- mente, a condição da cutícula determina a condição do cabelo, e produtos para condicionamento dos cabelos são dirigidos para reforçar e restaurar a camada do tronco da cutícula. Uma cutícula intacta é responsável pela for- ça, brilho, suavidade, maciez, e maneabilidade do cabelo. (Conditioning Agents for Hair <&
Skin, Ed. R. Schueller and P. Romanowski, Marcei Dekker, lnc.r NY, N.Y., 1999).
Medições da penteabilidade a úmido e a seco são métodos de teste típicos usados para medir o desempenho de condicionamento em apli- cações de xampus e condicionadores. Foi reportado que os polímeros para condicionamento catiônicos comerciais no mercado reduzem a força de pen- teadura a úmido experimentada na penteadura de cabelo a úmido em 30% a 50% em relação ao xampu não contendo polímero. No entanto, foi visto que o desempenho de diferentes polímeros catiônicos nestas aplicações está deficiente em obter um bom balanço da redução da força de penteadura a úmido e a seco, com boa claridade ótica em uma formulação.
Por exemplo, foi demonstrado que poligalactomananas catiôni- cas, inclusive guars catiônicas, proporcionam importante redução da força de penteadura a úmido e a seco quando incorporadas em um xampu. No entanto, foi visto que guars catiônicas são deficientes em sua capacidade para proporcionar formulações com claridade (P. Hossel et al, Int. J. Cosme- tic Science, 2000, v.22. 1-10). Foi visto que celuloses catiônicas proporcio- nam boa claridade em sistemas tensoativos de limpeza, mas outros desco- briram que são carentes de um bom equilíbrio de claridade e redução da força de penteadura a úmido e a seco (P. Hossel et al, Int. J. Cosmetic Sci- ence, 2000, y/22, 1-10).
Flistoricamente, somente têm sido usados polímeros catiônicos de alto peso molecular em produtos para limpeza, e foi sugerido que somen- te polímeros catiônicos de alto peso molecular podem proporcionar o efeito de condicionamento desejado em sistemas de limpeza (V. André', R. Noren- berg, J. Rieger, P. Hoessel, Proceedings, XXIst IFSCC International Con- gress 2000, Berlin, páginas 189-199). Por fins práticos guar catiônica de alto peso molecular é definida como tendo um menor limite de peso molecular típico de cerca de 400.000 Daltons. No entanto, os polímeros para condicio- namento de guar catiônica de alto peso molecular, disponíveis no mercado, têm suas desvantagens, tais como incompatibilidade com sistemas tensoati- vos usados em xampu, produtos para banho ("bodywash"), condicionadores, etc. Além disso, contribuem para a viscosidade do produto final, o que pode não ser desejável. Também se sabe que polímeros de guar catiônica de alto peso molecular são difíceis de dispersar e dissolver em solução aquosa.
Conforme mencionado acima, os polímeros catiônicos variam em sua capacidade para proporcionarem bom condicionamento e claridade em formulações de produtos domésticos e de tratamento pessoal. É de co- nhecimento que as guars catiônicas proporcionam bom condicionamento quando incorporadas em sistemas tensoativos de limpeza tais como formu- lações de xampu. Substância insolúvel em guars catiônicas e a incompatibi- lidade de guars catiônicas de alto peso molecular com tensoativos na formu- lação, entretanto, podem levar a produtos opacos e instáveis. Como o de- sempenho de condicionamento do polímero está fortemente relacionado com sua solubilidade e sua interação com os tensoativos nestes sistemas, o grau desta interação influencia tanto o desempenho de condicionamento do polímero quanto a claridade do sistema. O desejo de claridade em uma formulação varia com os fabri- cantes e consumidores. Nos últimos anos, tem havido uma tendência contí- nua no mercado para produtos domésticos e para tratamento pessoal cla- ros. A Patente U.S. N° 6.210.689 B1 revela o uso de uma composi- ção de goma guar anfotérica que contém grupos catiônicos e aniônicos fixa- dos a sua cadeia principal para tratar substâncias de queratina. Esta com- posição é usada em sistemas aquosos de cosméticos tais como xampus, sprays tópicos, produtos para tratamento dental e produtos contendo fra- grâncias e/ou agentes antimicrobianos. A Patente U.S. N° 5.756.720 descreve um processo para produ- zir uma composição de poligalactomanana tendo grupos não-iônicos e cati- ônicos fixados à cadeia principal. Esta patente descreve a obtenção de alta claridade ótica em formulações de tensoativos para limpeza com esta com- posição. No entanto, foi visto que as hidroxipropil poligalactomananas catiô- nicas desta composição carecem de desempenho de condicionamento, con- forme descrito em WO 99/36054. A Patente U.S. N° 5.489.674 descreve um processo para prepa- rar goma de poligalactomanana e uma composição de goma de poligalac- tomanana preparada por um processo específico que inclui processamento de álcoois aquosos. O produto é descrito como dando 85 a 100% de trans- mitância em comprimentos de onda entre 500 a 600 nm a 0,5 parte de polí- mero em 100 partes de uma solução aquosa. É revelado o uso deste mate- rial em aplicações para tratamento pessoal. O pedido N° JP Hei 10 [1998] - 36403 revela uma composição cosmética que usa um produto da degradação de poligalactomanana que tem 80% ou mais de sua distribuição de peso molecular dentro do alcance de 4.500 a 35.000 para aplicação em produtos para tratamento da pele e dos cabelos. HEC catiônico, tal como Polímero Ucare JR400® tendo uma alta substituição catiônica é conhecido por proporcionar boa claridade em uma ampla gama de sistemas tensoativos. No entanto, este polímero também foi citado pelo fabricante como provocando problemas de "composição" depois de uso repetido. Um fabricante recomendou o uso de HEC catiônico tendo menores níveis de substituição catiônica para eliminar problemas de com- posição ("Cationic Conditioners that Revitalize Hair and Skin", Amerchol Pro- duct Literature, WSP801, July, 1998). Composição foi definida por este fa- bricante como a ligação de um polímero a um substrato, tornando mais difí- cil remover o polímero do substrato em tratamentos de limpeza subseqüen- tes. O menor nível de substituição no HEC catiônico reduz a compo- sição, no entanto, estes polímeros carecem de ampla compatibilidade com tensoativos ("Cationic Conditioners that Revitalize Hair and Skin", Amerchol Product Literature, WSP801, Julho 1998).
Ainda existe a necessidade no mercado de um polímero condi- cionador catiônico que tenha ampla compatibilidade com tensoativos, e pos- sa proporcionar formulações domésticas e para tratamento pessoal claras com bom desempenho condicionador.
BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a uma composição compreen- dendo uma poligalactomanana catiônica ou poligalactomanana derivada catiônica tendo um peso molecular médio em peso (Pm) tendo um limite in- ferior de 5.000 e um limite superior de 200.000 e tendo uma transmitância de luz em uma solução aquosa a 10% de mais de 80% em um comprimento de onda de 600 nm, um teor de proteína de menos de 1,0% em peso de po- límero de poligalactomanana, e um teor de aldeído de no mínimo 0,01 meq/grama de poligalactomanana ou derivado de poligalactomanana.
Esta invenção adicionalmente refere-se a um processo para preparar a composição mencionada acima compreendendo a) tratar uma poligalactomanana ou poligalactomanana derivada com um reagente que reduz o peso molecular da poligalactomanana para menos de 200.000, e b) remover os sólidos insolúveis em água para produzir a composição de poli- galactomanana mencionada acima. Em um processo preferencial, a etapa de redução do peso molecular é conduzida em meio aquoso para produzir uma dispersão e os sólidos insolúveis em água são removidos da dispersão para produzir uma solução clarificada da composição de poligalactomanana mencionada acima. Opcionalmente, estruturas de cor solúveis em água são removidas para preparar uma solução aquosa incolor, clarificada da poliga- lactomanana ou poligalactomanana derivada. Opcionalmente, a poligalac- tomanana catiônica ou poligalactomanana catiônica derivada resultante também pode ser recuperada em forma seca da solução.
As composições de galactomanana desta invenção proporcio- nam propriedades desejáveis de condicionamento da superfície para os ca- belos, a pele e substratos têxteis.
Esta invenção também compreende produtos para tratamento pessoal, produtos para tratamento doméstico, e produtos para tratamento de animais de estimação compreendendo a composição mencionada acima e opcionalmente no mínimo um outro ingrediente ativo para tratamento pes- soal, tratamento doméstico, ou tratamento de animais de estimação, respec- tivamente.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
De acordo com esta invenção, foi visto surpreendentemente que polímeros de guar catiônica de baixo peso molecular podem proporcionar efeitos desejáveis de condicionamento ou lubrificante para produtos de lim- peza e condicionamento tais como xampus dois-em-um, xampus três-em- um, xampus, condicionadores, géis para banho, sabonetes líquidos, produ- tos para banho ("bodywash"), produtos para modelagem ("styling"), géis/cremes para barbear, produtos para limpeza corporal ("body clean- sers"), e sabões em barra. Os polímeros desta invenção proporcionam as propriedades de condicionamento de boa redução da força de penteadura a úmido e a seco aos cabelos quando incorporados em uma ampla gama de sistemas tensoativos de xampus para limpeza onde são desejáveis seme- lhantes propriedades de condicionamento ou lubrificação. Os polímeros desta invenção também proporcionam a propriedade de condicionamento ou lubrificação de sensação mais agradável à pele quando incorporados em produtos para banho ("bodywash"), produtos para limpeza corporal ("body cleansers"), e sabões em barra. Condicionadores, xampus dois em um, for- mulações de produtos para banho ("bodywash"), sabonetes líquidos, e ou- tras formulações para limpeza são exemplos de formulações para tratamen- to pessoal nesta invenção. São esperados efeitos de condicionamento ou de lubrificação semelhantes em formulações de produtos de limpeza doméstica à base de tensoativos onde se deseja desempenho de condicionamento ou de lubrifi- cação, tais como detergentes para louça, amaciantes de tecidos, e produtos antiestáticos. Condicionamento em amaciantes de tecidos refere-se a confe- rir uma sensação mais macia ao tecido e eliminar efeitos de estática.
Além disso, estes polímeros proporcionam formulações claras em uma gama de sistemas tensoativos e em uma gama de concentrações de polímeros, em produtos domésticos e para tratamento pessoal. Os polí- meros desta invenção podem proporcionar efeitos de condicionamento com alta claridade em produtos para tratamento pessoal e em outros produtos à base de tensoativos, tais como produtos domésticos.
De acordo com esta invenção, o polímero que é usado nesta in- venção pode ser uma poligalactomanana tal como guar ou guar derivada tendo um peso molecular médio em peso em média (Pm) tendo um limite inferior de 5.000, preferencialmente 20.000 mais preferencialmente 35.000, e ainda mais preferencialmente 50.000. O limite superior do Pm destes po- límeros é menor que 200.000, preferencialmente 100.000, e mais preferen- cialmente 70.000. Exemplos das poligalactomananas desta invenção são guar, alfarroba, espinheiro-da-virginia, e poinciana real com goma guar sen- do a fonte preferencial da poligalactomanana. O material de partida de poli- galactomanana preferencial usado nesta invenção é farinha de guar, pó de guar, flocos de guar, goma guar, ou lascas de guar as quais foram deriva- das com um substituinte catiônico.
De acordo com esta invenção, a composição de poligalactoma- nana catiônica ou poligalactomanana derivada catiônica não somente tem uma viscosidade reduzida e baixo peso molecular médio em peso (Pm) mas também tem uma percentagem de transmitância de luz em uma solução a- quosa a 10% de mais de 80% em um comprimento de onda de 600 nm, pre- ferencialmente mais de 90%, e mais preferencialmente mais de 95%. A funcionalidade catiônica da poligalactomanana ou poligalac- tomanana derivada pode ser adicionada as mesmas por meio de vários mé- todos. Por exemplo, o material de partida pode ser reagido por um tempo suficiente e em uma temperatura suficiente com composto amino terciário ou composto amônio quaternário contendo grupos capazes de reagir com os íons hidrogênio reativos presentes na poligalactomanana ou poligalactoma- nana derivada de modo a adicionar a funcionalidade catiônica ao material de partida. O tempo suficiente depende dos ingredientes na massa da rea- ção e a temperatura sob a qual está ocorrendo a reação. O agente cationizante da presente invenção é definido como um composto o qual, por meio de reação de substituição com os grupos hidróxi da poligalactomanana podem tornar o produto eletricamente positivo, e não há limitação para seus tipos. Podem ser usados compostos amino terciário ou vários compostos de amônio quaternário contendo grupos capazes de reagir com hidrogênio reativo presente no polissacarídeo, tais como cloreto de 2-dialquilaminoetila e compostos de amônio quaternário tais como clore- to de 3-cloro-2-hidroxipropiltrimetilamônio, e cloreto de 2,3-epóxi- propiltrimetilamônio. Exemplos preferenciais incluem sais de glicidiltrialqui- lamônio e sais de 3-halo-2-hidroxipropiltrialquilamônio tais como cloreto de glicidiltrimetilamônio, cloreto de glicidiltrietilamônio, cloreto de glicidiltripropi- lamônio, cloreto de glicidiletildimetilamônio, cloreto de glicidildietilmetilamô- nio, e seus brometos e iodetos correspondentes; cloreto de 3-cloro-2- hidroxipropiltrimetilamônio, cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltrietilamônio, cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltripropilamônio, cloreto de 3-cloro-2- hidroxipropiletildimetilamônio, e seus brometos e iodetos correspondentes; e compostos de amônio quaternário tais como haletos de compostos contendo anéis de imidazolina.
Outra derivação da poligalactomanana catiônica com substituin- tes não-iônicos, isto é, hidroxialquila em que a alquila representa uma por- ção hidrocarboneto reta ou ramificada tendo 1 a 6 átomos de carbono (por exemplo, hidroxietila, hidroxipropila, hidroxibutila) ou substituintes aniônicos, tais como grupos carboximetila são opcionais. Estes substituintes opcionais são ligados à molécula de poligalactomanana pela reação da molécula de poligalactomanana com reagentes tais como (1) óxidos de alquileno (por exemplo, óxido de etileno, óxido de propileno, óxido de butileno) para obter grupos hidroxietila, grupos hidroxipropila, ou grupos hidroxibutila, ou com (2) ácido clorometil acético para obter um grupo carboximetila na poligalacto- manana. Esta reação pode ocorrer quanto a poligalactomanana está na forma de "lasca", de "farinha" ou qualquer outra forma física. O processo para preparar poligalactomanana derivada é de conhecimento geral na téc- nica. O peso molecular das poligalactomananas pode ser reduzido por meio de vários métodos diferentes, tais como (1) por métodos bioquími- cos em que são usados diretamente fungos, bactérias ou enzimas hidrolíti- cas de polissacarídeos, (2) método químico usando (a) ácido (b) álcali, ou (c) através do uso de agentes oxidativos, isto é, peróxido de hidrogênio, (3) métodos físicos usando máquinas de agitação e cisalhamento de alta velo- cidade, (4) métodos térmicos, ou (5) dependendo da necessidade, pode ser usado um método de purificação adequado para fazer o peso molecular fi- car dentro de um determinado alcance. Exemplos dos métodos de purifica- ção que podem ser usados são filtração usando um auxiliar de filtro, ultrafil- tração, membrana de osmose reversa, centrifugação de densidade seletiva, e cromatografia.
De acordo com esta invenção, um reagente oxidativo ou sozinho ou em combinação com outros reagentes, inclusive reagentes bioquímicos, é usado para reduzir o peso molecular ou introduzir grupos funcionais oxi- dados. De modo a atingir ótimos resultados, é necessário incluir o reagente oxidativo no processo ou completamente ou alternadamente com outros re- agentes.
Agentes oxidativos incluem qualquer reagente que incorpora á- tomos de oxigênio na estrutura do polímero. Alguns reagentes de oxidação também podem agir reduzindo o peso molecular do polímero. Exemplos des- tes agentes oxidantes de função dupla são peróxidos, perácidos, persulfa- tos, permanganatos, percloratos, hipoclorito, e oxigênio. Exemplos de agen- tes oxidativos bioquímicos que não reduzem o peso molecular mas introdu- zem funcionalidade aldeído são oxidases. Exemplos específicos de oxida- ses úteis nesta invenção são galactose oxidase, e outros agentes oxidantes bioquímicos de conhecimento daqueles versados na técnica.
Um processo generalizado preferencial para produzir a compo- sição de poligalactomanana catiônica ou derivado da poligalactomanana catiônica é como se segue: (a) reagir uma pequena porção da poligalactomanana catiônica ou derivado com um reagente de oxidação ou uma combinação de um rea- gente hidrolítico e um reagente de oxidação na presença de água por um tempo suficiente para reduzir a viscosidade e o peso molecular do polímero; (b) acrescentar quantidades adicionais do polímero e do reagen- te de oxidação durante uma série de etapas (tais como etapas 2, 3, ou 4) dependendo dos resultados desejados e dos parâmetros da reação; e (c) terminar a reação e recuperar uma dispersão aquosa fluida da composição que contém corpos coloridos solúveis em água, e material insolúvel em água, e água em uma concentração de cerca de 50 a 95% em peso da composição total. (d) remover o material insolúvel em água da dispersão aquosa para produzir uma solução aquosa clarificada da composição desta inven- ção. São usados meios convencionais para remover os materiais insolúveis em água, tais como métodos de centrifugação e filtração.
Opcionalmente, este processo pode incluir uma etapa adicional para remover as estruturas de cor solúveis em água para produzir uma so- lução aquosa incolor, clarificada da composição desta invenção. Exemplos de reagentes e materiais que podem ser usados para remover as estruturas de cor incluem bissulfito de sódio, metabissulfito de sódio, hipoclorito de sódio, clorito de sódio, carvão ativado, e peneiras moleculares.
Quando a combinação do reagente hidrolítico e um reagentes de oxidação é usada nesta invenção, o reagentes de oxidação será usado na etapa (b) e o reagente hidrolítico será usado na etapa (a). Esta alternân- cia de reagentes pode ser usada durante todo o processo. Em outra modali- dade, todo o reagente hidrolítico e o polímero são adicionados em série ao vaso da reação e a reação é deixada para continuar até a viscosidade dese- jada. Se o reagente hidrolítico for uma enzima, é então desativada pelo ca- lor ao final da reação. Depois disso, a massa da reação é clarificada para uma solução clara por meio de processos convencionais. Um reagente de oxidação é adicionado à solução clarificada e reagido para a viscosidade e peso molecular desejados para o produto final.
Alternativamente, a reação pode ser realizada em um processo em série com uma adição de reagente (ou função dual ou combinação de reagente hidrolítico e reagente de oxidação) no início da reação, com um teor de sólidos de poligalactomanana que permita boa mistura usando equi- pamento de agitação padrão. Neste processo em série, quando se usa uma combinação de reagentes, o reagente de oxidação também pode ser adicio- nado no início com o polímero e o reagente hidrolítico pode ser adicionado em um momento predeterminado posterior no processo de modo a atingir os resultados desejados. O ácido de neutralização usado para manter a reação na faixa de pH desejado pode ser qualquer ácido, inclusive ácido clorídrico, ácido adípico, ácido succínico, ácido fumárico, e etc.
Alternativamente, a reação com o reagente de oxidação pode ser conduzida em um estado de alto teor de sólidos sem água adicionada, ou na presença de baixos níveis de água para dar um sólido umedecido ao invés de uma dispersão aquosa ao final da reação com o agente oxidante.
Neste caso, o sólido umedecido é então misturado com água suficiente para produzir uma dispersão aquosa fluida para remoção do material insolúvel em água como na etapa (d).
De modo a entender como age o produto desta invenção, é útil revisar a química do cabelo. A superfície do cabelo é composta da proteína queratina, contendo tanto aminoácidos ácidos quanto básicos. A composi- ção de aminoácidos da queratina é tal que em valores de pH natural, o ca- belo possui uma carga líquida negativa. Esta cargas são normalmente neu- tralizadas por cátions amônio, sódio, ou outros disponíveis. Estes cátions podem ser trocados seletivamente pela adição de uma alta concentração de outro cátion, ou adição de um cátion com atividade superficial.
Dada a natureza carregada do cabelo, os mecanismos de ad- sorção de polímeros sobre o cabelo são considerados análogos aos meca- nismos subjacentes à floculação de partículas carregadas por polímeros carregados de modo oposto (Encyclopedia ofPolymer Science and Enginee- ring, 1988 V7, p210-233). O polímero carregado positivamente é atraído pa- ra as cargas negativas sobre a fibra de cabelo, resultando em adsorção do polímero, em troca dos contra-íons catiônicos normalmente associados com o cabelo. O nível de carga catiônica no polímero e o peso molecular do po- límero tem um papel tanto na floculação de partículas carregadas quanto no condicionamento do cabelo.
Este mecanismo é modificado em formulações de limpeza con- tendo tensoativos aniônicos devido à formação de complexo competitivo do tensoativo aniônico com o polímero catiônico. Nestes sistemas, acredita-se que o complexo de tensoativo aniônico-polímero catiônico adsorva sobre as fibras de cabelo, resultando no condicionamento das formulações de xampu (R. Y. Lochhead, Cosmetics & Toiletries, 2001, V116, N. 11, páginas 55-66).
Em sistemas de xampu condicionador de tensoativos não-iônicos, o meca- nismo de adsorção está mais fortemente associado com a carga positiva no polímero catiônico e sua atração para a superfície do cabelo carregada ne- gativamente. Diferentemente dos tensoativos aniônicos, o tensoativo não- iônico não age formando complexo com a carga catiônica no polímero, mas o tensoativo não-iônico ainda pode influenciar a conformação do polímero à medida que se aproxima da superfície do cabelo. O desempenho de condi- cionamento dos polímeros catiônicos também tem sido relacionado com a conformação do polímero sobre a superfície do cabelo (SOFW Journal, 1999, v 125, 32-39).
Conforme foi mencionado, o processo preferencial usado para preparação dos polímeros desta invenção inclui um agente oxidante. O a- gente oxidante pode desempenhar vários papéis no processo. O agente o- xidante pode agir reduzindo o peso molecular do polímero. Além disso, o agente oxidante também pode introduzir grupos oxidados, tais como grupos de aldeído, cetona, e ácido carboxílico na composição de polímeros. Estes grupos não existem nos polímeros preparados por processos descritos nes- ta invenção onde não é usado um agente oxidante.
Foi visto que a incorporação de um agente oxidante no processo para preparação dos produtos desta invenção é útil, pelo fato de que polí- meros preparados com o uso de um agente oxidante têm maior solubilidade em uma gama maior de sistemas tensoativos do que polímeros que não fo- ram tratados com um agente oxidante. A claridade de uma solução é considerada por aqueles versa- dos na técnica como uma indicação de maior solubilidade de um material em solução. A claridade de uma solução pode ser descrita e quantificada medindo a percentagem de transmitância de luz através de uma solução em um comprimento de onda de luz específico. De acordo com esta invenção, boa claridade ótica em um sistema tensoativo tem um valor da percentagem de transmitância (% de T) a 600 nm de mais de 90%, preferencialmente mais de 97%. A claridade ótica mais preferencial para esta invenção em um sistema tensoativo tem uma percentagem de transmitância a 600 nm maior que 99%. Em um comprimento de onda de 600 nm, a água tem 100% de transmitância de luz, indicando uma solução oticamente clara. Foi demons- trado que os sistemas tensoativos tais como xampus claros que incorporam os polímeros desta invenção que foram preparados com o uso de um agente oxidante, são oticamente claros, tendo valores da % de T a 600 nm de 97% e superiores. Do mesmo modo, foi demonstrado que produtos detergentes e de limpeza claros incorporando os polímeros desta invenção, que foram preparados com o uso de um agente oxidante, permaneceram oticamente claros, tendo valores da % de T a 600 nm de 90% e superiores.
Conforme mencionado acima, a incorporação de um agente oxi- dante no processo para preparar os produtos desta invenção pode introduzir grupos oxidados, tais como grupos de aldeído e grupos de carboxila na composição de polímeros. Foi visto que estes polímeros contêm no mínimo 0,01 miliequivalentes de aldeído por grama (meq/g) de polímero.
Além disso, foi visto que o desempenho da penteadura a seco dos polímeros de baixo peso molecular desta invenção é preferencial quan- to se usa um agente oxidante durante o processo de preparação do políme- ro.
Os polímeros preferenciais desta invenção são polímeros de po- ligalactomananas catiônicas. A quantidade de funcionalidade catiônica na poligalactomanana pode ser expressa em termos de moles de substituinte. O termo "grau de substituição" conforme usado nesta invenção é equivalen- te à substituição molar, o número médio de moles de grupos funcionais por unidade de açúcar anidro na goma de poligalactomanana. A funcionalidade catiônica pode estar presente nestes polímeros em um nível de DS tão bai- xo quanto 0,001, preferencial mente cerca de 0,01, e mais preferencial mente 0,1. O limite superior de DS é normalmente cerca de 2,0, preferencial mente cerca de 1,0, mais preferencial mente 0,5. Além da substituição molar, a car- ga catiônica nos polímeros desta invenção podem ser quantificados como uma densidade de carga. A substituição molar pode ser convertida para uma densidade de carga através de uma variedade de métodos. O método preferencial para calcular a densidade de carga de polímeros catiônicos usa um método que especificamente quantifica os equivalentes de grupos de amônio quaternário no polímero. Foi determinado que material de partida tendo um nível de substituição molar catiônica de 0,18 tem uma densidade de carga de 0,95 miliequivalentes/grama de acordo com a seguinte equa- ção: Densidade de carga catiônica de DS 0,18 guar catiônica = (1000 X 0,18)/(162,14 + (151,64 X 0,18)) = 0,95 meq/g. A densidade de carga pode ser medida por meio de qualquer método que quantifique a carga líquida positiva ou negativa presente em um polímero. A densidade de carga pode ser determinada por meio de medição dos moles de grupos de amônio quaternário ligados à cadeia principal do polímero usando técnicas de RMN padrão de integração. Este método foi usado para determinar a densidade de carga para os polímeros desta in- venção.
De acordo com esta invenção, a poligalactomanana de baixo peso molecular tem baixo teor de proteína. Embora a goma de poligalacto- manana convencional possa ter cerca de 3% de teor de proteína, conforme medido por meio de quantificação da percentagem de nitrogênio ou por meio da utilização de técnicas colorimétricas (M.M. Bradford, Anl. Biochem., 1976, 72, 248-254), as composições de poligalactomanana desta invenção têm um teor de proteína de menos de 1%, conforme medido por meio do método de Bradford, e preferencial mente menos de 0,5%.
Os polímeros desta invenção têm um limite inferior do peso mo- lecular médio em média de 5.000, conforme determinado por meio de medi- ções analíticas de padrão, tais como cromatografia de exclusão de tamanho (SEC) e um limite superior do peso molecular médio em média de 200.000. A percentagem de transmitância de soluções a 10% em peso dos polímeros desta invenção é entre 80-100% em um comprimento de onda de luz de 600 nm.
Para obter os polímeros desta invenção, além da etapa de redu- ção do peso molecular, é incluída uma etapa de clarificação, para remover quaisquer sólidos insolúveis em água da composição do produto. Este pro- duto clarificado pode ser adicionalmente tratado com agentes para remover substâncias de cor do produto. Além disso este produto clarificado pode ser adicionalmente tratado para proporcionar uma forma sólida do produto.
De acordo com a presente invenção, o ingrediente ativo para tratamento pessoal deve proporcionar algum benefício para o corpo do usu- ário. Produtos para tratamento pessoal incluem produtos para tratamento dos cabelos, tratamento da pele, proteção contra o sol, e para tratamento oral. Exemplos de substâncias que podem ser convenientemente incluídas nos produtos para tratamento pessoal de acordo com a presente invenção são como se segue: 1) Perfumes, os quais dão origem a uma resposta olfatória sob a forma de uma fragrância e perfumes desodorantes os quais além de propor- cionarem uma resposta de fragrância também podem reduzir o mau cheiro corporal; 2) Líquidos refrescantes para a pele, tais como mentol, acetato de mentila, mentil pirrolidona carboxilato N-etil-p-mentano-3-carboxamida e outros derivados de mentol, os quais dão origem a uma resposta tátil sob a forma de uma sensação refrescante sobre a pele; 3) Emolientes, tais como isopropilmiristato, materiais de silicone, óleos minerais e óleos vegetais os quais dão origem a uma resposta tátil sob a forma de um aumento do poder de lubrificação da pele; 4) Desodorantes diferentes de perfumes, cuja função é reduzir o nível de ou eliminar a microflora na superfície da pele, especialmente as responsáveis pelo desenvolvimento de mau cheiro corporal. Também po- dem ser usados precursores de desodorantes diferentes de perfumes; 5) Ativos antiperspirantes, cuja função é reduzir ou eliminar o aparecimento da perspiração na superfície da pele; 6) Agentes umectantes, que mantém a pele úmida quer adicio- nando umidade quer evitando a evaporação da pele; 7) Agentes limpadores, que removem sujeira e óleo da pele; 8) Ingredientes ativos de filtros solares, que protegem a pele e os cabelos contra UV e outras radiações luminosas prejudiciais do sol. De aocrodo com esta invenção uma quantidade terapeuticamente eficaz será normalmente a partir de 0,01 até 10% em peso, preferencial 0,1 a 5% em peso da composição; 9) Agentes para tratamento dos cabelos, que condicionam os cabelos, limpam os cabelos, desembaraçam os cabelos, agem como agen- tes de modelagem, agentes de volume e de brilho, agente anticaspa, esti- muladores do crescimento dos cabelos, corantes e pigmentos para os cabe- los, perfumes para os cabelos, relaxante para os cabelos, agentes de des- coramento dos cabelos, umectante para os cabelos, agente de tratamento de óleo dos cabelos, e agente antiescrespamento; 10) Agentes para tratamento oral, tais como dentifrícios e lava- gens bucais, que limpam, branqueiam, desodorizam e protegem os dentes e a gengiva; 11) Adesivos para dentaduras que proporcionam propriedades de adesão para dentaduras; 12) Produtos para barbear, tais como cremes, géis e loções e faixas lubrificantes para lâminas de barbear; 13) Produtos de tecidos de papel, tais como tecidos umectantes ou para limpeza; 14) Auxiliares de beleza, tais como pós para base, batons, e tra- tamento dos olhos; e 15) Produtos têxteis, tais como panos umectantes ou para lim- peza; 16) Produtos para tratamento das unhas.
De acordo com a presente invenção, o ingrediente ativo para tratamento doméstico deve proporcionar algum benefício para o usuário.
Exemplos de substâncias que podem ser convenientemente incluídas de acordo com a presente invenção são como se segue: 1) Perfumes, os quais dão origem a uma resposta olfatória sob a forma de uma fragrância e perfumes desodorantes os quais além de propor- cionarem uma resposta de fragrância também podem reduzir o odor; 2) Agente repelente de insetos cuja função é impedir insetos em uma área particular ou que ataquem a pele; 3) Agente produtor de bolhas, tal como tensoativos os quais produzem espuma ou escuma; 4) Desinfetante para animais de estimação tais como piretrinas as quais reduzem o odor dos animais de estimação; 5) Agentes e ativos de xampus para animais de estimação, cuja função é remover sujeira, material estranho e germes das supefícies da pele e dos pêlos; 6) Ativos para barras de categoria industrial, para géis para ba- nho, e para sabões líquidos que removem germes, sujeira, graxa e óleo da pele, higieniza a pele, e condiciona a pele; 7) Agentes para limpeza para todas as finalidades, que remo- vem sujeira, óleo, graxa, germes da superfície em áreas tais como cozinhas, banheiros, instalações públicas; 8) Ingredientes desinfetantes que matam ou impedem o cresci- mento de germes em uma casa ou instalação pública; 9) Ativos para limpeza de capachos e artigos de tapeçaria os quais levantam e removem a sujeira e partículas estranhas das superfícies e também proporcionam amaciante e perfumes; 10) Ativos amaciantes para lavanderia os quais reduzem a está- tica e proporcionam ao tecido um tato mais macio; 11) Ingredientes detergentes para lavanderia os quais removem sujeira, óleo, graxa, manchas e matam germes e inibem a redeposição de substâncias; 12) Detergentes para máquina para lavar louça os quais remo- vem manchas, alimento, germes; 13) Agentes para limpeza de vaso sanitário os quais removem manchas, matam germes, e desodorizam; 14) Ativos de pré-reconhecimento para lavanderia os quais aju- dam na remoção de manchas das roupas, 15) Agente de engomadura de tecido o qual realça o aspecto do tecido; 17) Ativos para limpeza de veículos os quais removem sujeira, graxa, etc. de veículos e equipamento; 18) Agente lubrificante o qual reduz a fricção entre as partes; e 19) Agentes têxteis, tais como agentes de coleta de pó e agen- tes de limpeza. A lista acima de ingredientes ativos domésticos e para tratamen- to pessoal são somente exemplos e não são uma lista completa de ingredi- entes ativos que podem ser usados. Outros ingredientes que são usados nestes tipos de produtos são bem-conhecidos na indústria. Além dos ingre- dientes acima usados convencionalmente, a composição de acordo com a presente invenção também pode incluir opcionalmente ingredientes tais co- mo um corante, conservante, antioxidante, suplementos nutricionais, alfa ou beta hidróxi ácido, reforçadorda atividade, emulsificantes, polímeros funcio- nais, agentes de reforço da viscosidade (tais como NaCI, NH4CI, KCI, álco- ois graxos, ésteres de ácidos graxos, amidas de ácidos graxos, éteres de polietilenoglicol de álcoois graxos, éteres de polietilenoglicol de sorbitol, cocamida monoetanolamida, cocamida dietanolamida, cocamidopropil beta- ína, argilas, sílicas, polímeros celulósicos, e xantana), agentes de suspen- são (tais como argilas, sílica, e xantana), álcoois tendo 1 a 6 carbonos, gor- duras ou compostos graxos, composto antimicrobiano, piritiona de zinco, material de silicone, polímero de hidrocarboneto, emolientes, óleos, tensoa- tivos, medicamentos, flavorizantes, fragrâncias, reagentes rejuvenescedo- res, e misturas dos mesmos.
De acordo com a presente invenção, exemplos de polímeros funcionais que podem ser usados em misturas com a poligalactomanana catiônica ou derivados da mesma desta invenção incluem polímeros hidros- solúveis tais como copolímeros de ácidos acrílicos aniônicos, hidrofobica- mente modificados, e anfotéricos, homopolímeros de vinilpirrolidona; copo- límeros de vinilpirrolidona catiônicos, hidrofobicamente modificados e anfo- téricos; polímeros celulósicos não-iônicos, catiônicos, aniônicos, e anfotéri- cos tais como hidroxietilcelulose, hidroxipropilcelulose, carboximetilcelulose, hidroxipropilmetilcelulose, hidroxietilcelulose catiônica, carboximetilhidroxie- tilcelulose catiônica, e hidroxipropilcelulose catiônica; homopolímeros de acrilamida e copolímeros de acrilamidas catiônicas, anfotéricas, e hidrofobi- camente modificadas, polímeros e copolímeros de polietilenoglicol, poliéte- res hidrofobicamente modificados, polieteracetais hidrofobicamente modifi- cados, polióis hidrofobicamente modificados e poliuretanos e outros políme- ros referidos como polímeros associativos, polímeros celulósicos hidrofobi- camente modificados, copolímeros de oxido de polietileno e oxido de propi- leno, e polissacarídeos não-iônicos, aniônicos, hidrofobicamente modifica- dos, anfotéricos, e catiônicos tais como xantana, quitosano, carboximetil guar, alginatos, hidroxipropil guar, cloreto de carboximetil guar hidroxipropil- trimetilamônio, cloreto de guar hidroxipropiltrimetilamônio, cloreto de hidro- xipropil guar hidroxipropiltrimetilamônio.
De acordo com a invenção, os materiais de silicone que podem ser usados são, em particular, poliorganossiloxanos que são insolúveis na composição e podem estar sob a forma de polímeros, oligômeros, óleos, cera, resinas, ou gomas.
Os organopolissiloxanos são definidos em maiores detalhes em "Chemistry and Technology of Silicones" (1968) de Walter Noll, Academic Press. Podem ser voláteis ou não-voláteis.
Caso voláteis, os silicones são mais particularmente escolhidos entre aqueles tendo um ponto de ebulição de entre 600 e 2600, e ainda mais perticularmente entre: (i) silicones cíclicos contendo de 3 a 7 e preferencial mente de 4 a 5 átomos de silício. Estes são, por exemplo, octametilciclotetrassiloxano vendido em particular sob o nome "Volatile Silicone 7207" pela Union Carbi- de ou "Silbione 70045 V 2" pela Rhone-Poulenc, decametil-ciclopentassilo- xano vendido sob o nome " Volatile Silicone 7158" pela Union Carbide, e "Silbione 70045 V 5" pela Rhone-Poulenc, e misturas dos mesmos. A menção de misturas de silicones cíclicos com compostos de organossilicone também pode ser feita, tais como a mistura de octametilci- clotetrassiloxano e tetratrimetilsililpentaeritritol (50/50) e a mistura de octa- metilciclotetrassiloxano e óxi-1,1'-bis(2,2,2,,2,,3,3,-hexatrimetilsililóxi) neo- pentano; (ii) silicones voláteis lineares tendo 2 a 9 átomos de silício e tendo uma viscosidade de menos de ou igual a 5x10'6 m2/s a 25Ό. Um e- xemplo de decametiltetrassiloxano vendido em particular sob o nome de "SH 200" pela empresa Toray Silicone. Silicones pertencentes a esta categoria também são descritos no artigo publicado em Cosmetics and Toiletries, Vol. 91, Jan. 76, páginas 27-32, de Todd e Byers "Volatile Silicone FLuids for Cosmetics". São preferencial mente usados silicones não-voláteis, e mais particularmente poliarilsiloxanos, polialquilsiloxanos, polialquilarilsiloxanos, gomas e resinas de silicone, poliorganossiloxanos modificados com grupos organofuncionais, e misturas dos mesmos.
De acordo com a invenção, os polímeros e resinas de silicone que podem ser usados são, em particular, polidiorganossiloxanos tendo pe- sos moleculares de alto número médio de entre 200.000 e 1.000.000, usa- das sozinhas ou como uma mistura em um solvente. Este solvente pode ser escolhido entre silicones voláteis, óleos de polidimetilsiloxano (PDMS), ó- leos de polifenilmetilsiloxano (PPMS), isoparafinas, poliisobutilenos, cloreto de metileno, pentano, dodecano e tridecano, ou misturas dos mesmos.
Exemplos destes polímeros e resinas de silicone são como se segue: Polidimetilsiloxano, gomas de polidimetilsiloxanos/metilvinilsiloxano, polidimetilsiloxano/difenilmetilsiloxano, polidimetilsiloxano/fenilmetilsiloxano, e polidimetilsiloxano/difenilsiloxanometilvinilsiloxano.
Produtos os quais podem ser usados mais particularmente de acordo com a invenção são misturas tais como: (a) misturas formadas a partir de um polidimetilsiloxano hidroxi- lado no fim da cadeia (referido como dimeticonol de acordo com a nomen- clatura no dicionário CTFA) e a partir de um polidimetilsiloxano cíclico (refe- rido como ciclometicona de acordo com a nomenclatura no dicionário CT- FA), tais como o produto Q2 1401 vendido pela Dow Corning Company; (b) misturas formadas a partir de uma goma de polidimetilsiloxa- no com um silicone cíclico, tais como o produto Fluido de Silicone SF 1214 da empresa General Electric Company; este produto é uma goma SF 30 cor- respondente a uma dimeticona, tendo um peso molecular de número médio de 500.000, dissolvida em óleo de FLuido de Silicone SF 1202 correspon- dente a decametilciclopentassiloxano; e (c) misturas formadas de duas PDMS de diferentes viscosida- des, e mais particularmente de uma goma de PDMS e um óleo de PDMS, tais como o produto SF 1236 da General Electric Company. O produto SF 1236 é uma mistura de uma goma SE 30 definida acima, tendo uma viscosi- dade de 20 m2/s, e um óleo SF 96, com uma viscosidade de 5x10'6 m2/s. Es- te produto preferencial mente contém 15% de goma SE 30 e 85% de óleo SF 96.
Estes materiais de silicone em produtos domésticos e para pro- teção pessoal funcionam como agentes condicionantes para os cabelos, a pele e superfícies têxteis. Outros tipos de agentes condicionantes incluem óleos de hidrocarbonetos, tais como óleo mineral e ésteres de ácidos graxos de glicerol, e pantenol e seus derivados, tais como éster pantenil etílico, cloreto de pantenil hidroxipropil esteardimônio, e ácido pantotênico.
Para um entendimento mais detalhado da invenção, pode ser feita referência aos exemplos seguintes os quais se pretende que sejam ilustração adicional da invenção e não devem ser considerados em um sen- tido limitante. Todas as partes e percentagens são em peso a menos que determinado de outro modo.
EXEMPLOS
A. MÉTODOS DE ROTINA I. Processo Químico usando Reaqente Oxidativo - (Adição de Quatro Eta- £as) Materiais: Poligalactomanana catiônica (hidroxipropiltrimônio cloreto de poligalactomanana) - Hercules, Incorporated CAS n° 65497-29-2 Ácido fumárico, P.A.- Acros/Fisher Scientific, CAS n° 110-17-8 Dow Corning 200® Fluido, 50 CST. - óleo de silicone - para ba- nho de óleo Neslab CAS n° 63448-62-9 Kathon® CG stabilizing biocide/preservative - Rohm and Haas Co, CAS n° mistura, veja MSDS
Peróxido de Hidrogênio, 30% - JTBaker - CAS n° 7722-84-1 Fita de Teste de Peróxido EM Quant da EM Science.
Depolimerizacão de Poliqalactomanana catiônica: Obs.: Nesta formulação, é usado peróxido de hidrogênio a 60 partes em peso (pbw) 1,0% de H202 por 100 partes em peso de Poligalactomanana.
Procedimento: A água deionizada da primeira etapa foi pesada e carregada dentro do béquer e o béquer foi suspendido em um banho usando um grampo de corrente. Um Agitador Caframo Modelo BDC-3030 foi montado com um Pá Caframo em forma de "U" de 4" (Anchor) e uma sonda de ter- mômetro de alarme digital no lote. O béquer foi coberto com película de sa- ran para minimizar a perda de água. A água foi aquecida a 85 a 90Ό no banho de óleo ajustado a ~95Ό enquanto agitando a ~50 rpm. A temperatu- ra do banho foi ajustada conforme necessário para manter a temperatura do lote a 85 a 90Ό. Foi usado um misturador adicional Caframo Modelo RZR-1 com uma lâmina propulsora de 2" em baixa velocidade no banho para me- lhorar a circulação do óleo. A velocidade do agitador foi aumentada para -100 rpm, confor- me o volume permitiu, e 1/4 da carga total de peróxido foi acrescentado ao béquer usando uma seringa hipodérmica determinada por medida apropria- da, injetando o peróxido através da cobertura de saran. O conteúdo do bé- quer foi deixado misturando durante -5 minutos. Em seguida foi removida a cobertura do béquer e muito lentamente 1/4 da carga total de poligalacto- manana catiônica foi separada para dentro do béquer ao mesmo tempo que misturando. A velocidade da agitação do agitador foi ajustada para manter velocidade de vórtice adequado. Pode ocorrer alguma formação de grumos, especialmente durante o primeiro acréscimo de poligalactomanana; no en- tanto, pequenos grumos dissolverão à medida que aumenta a viscosidade. A cobertura foi recolocada e a mistura foi continuada em uma temperatura de 85 a 90Ό até a viscosidade ter diminuído sufici entemente para permitir o próximo acréscimo de polímero.
Os acréscimos de peróxido e polímero foram repetidos por um total de quatro vezes, deixando tempo para o polímero dissolver e a viscosi- dade diminuir antes do próximo acréscimo incrementai, até serem adiciona- das as cargas totais de H202 e poligalactomanana. Caso necessário, o nível de água no béquer foi ajustado em cada intervalo para perda de água. De- pois do último acréscimo, a mistura foi continuada por uma hora; em segui- da a quantidade de peróxido residual foi verificada usando as fitas de teste de peróxido EM Quant. O misturador foi parado e foi feito um pequeno furo no saran onde a área de leitura da fita de teste foi imersa na solução por um segundo. O excesso de material foi sacudido da fita de teste e, depois de 15 segundos, a cor da área de leitura da fita de teste foi comparada com a es- cala sobre o recipiente. A reação foi continuada até o nível de H202 ser <50 ppm. Obs.: A área de leitura das fitas de teste provavelmente ficará marrom escura devido ao alto nível de peróxido presente. Neste caso, extrair cuida- dosamente uma pequena amostra (-5 g) da solução e diluir com uma quan- tidade de água deionizada à temperatura ambiente, suficiente para permitir leituras da fita de teste dentro de sua faixa de deteção. O calor do banho foi desligado e o óleo foi desviado através do refrigerante Neslab FTC-350. Quando o óleo ficou suficientemente frio, o béquer foi cuidadosamente removido do banho (escorregadio de óleo de silicone) e foi medido o peso líquido do lote. A quantidade necessária de água da composição foi determinada, a água da composição foi pré- misturada com 0,1% do produto Germaben II, e a mistura de água e Germa- ben II foi acrescentada enquanto agitando manualmente. Quando a solução estava extremamente viscosa, o béquer foi devolvido ao banho para o a- créscimo de biocida estabilizante e água da composição com agitação me- cânica. O conteúdo do béquer foi descarregado enquanto quente para den- tro de recipientes apropriados para teste de conservação, estabilidade do pH, viscosidade de Brookfield, e análises conforme necessário. Métodos de Clarificacão Foi obtida uma solução tendo mais de 80% de transmitância de luz a 600 nm de comprimento de onda de luz submetendo os produtos da reação dos Exemplos 1 a 10 a qualquer um dos procedimentos de clarifica- ção I ou II seguintes. 1. Clarificacão pelo Método de Centrifuqação-Filtração 1) A amostra foi centrifugada a 7.500 rpm durante 30 minutos em uma centrífuga Du Pont Sorvall RC24. 2) Opcionalmente (caso o sobrenadante não estivesse totalmen- te claro), as amostras centrifugadas foram filtradas sob vácuo através de um filtro de fibra de vidro Millipore (série AP25, medida do poro de 0,8 a 8,0 micra, espessura de 0,8 a 1,0 mm, índice de fluxo de 1 a 2 seg/100 mL, temperatura de tolerância < 105Ό). 2. Clarificacão pelo Método de Auxiliar de Filtro 1) Os produtos da reação preparados conforme descrito nos Exemplos 1 a 10 foram pesados. 2) A solução do produto foi aquecida até uma temperatura de 70 a 900. 3) Foi acrescentado ao produto da reação 3% em peso de um auxiliar de filtro de celulose fibrosa com boa mistura, usando um misturador mecânico. 4) A dispersão a quente foi filtrada através de papel filtro What- man n° 41 dentro de um funil de Buchner, para dentro de um frasco Ehlen- meyer sob vácuo aspirador. 5) Opcionalmente, as amostras foram filtradas sob vácuo atra- vés de um filtro de fibra de vidro Millipore (série AP25, medida do poro de 0,8 a 8,0 micra, espessura de 0,8 a 1,0 mm, índice de fluxo de 1 a 2 seg/100 mL, temperatura de tolerância < 1050).
Teste de Penteadura Foram feitas medições da penteadura a úmido e da penteadura a seco em um instrumento Instron usando cachos de cabelo europeu bran- damente descorados que tinham sido ensaboados com um xampu à base de tensoativo aniônico suave ou um xampu tensoativo não-iônico. A redução da percentagem da energia de penteadura a úmido e de penteadura a seco é definida como mostrado na equação (1). A energia necessária para pentear um cacho depois de lavar o cabelo com xampu com um xampu contendo polímero catiônico foi subtraída da energia neces- sária para pentear um cacho que tinha sido lavado com xampu duas vezes com solução a 4,5% em peso de lauril sulfato de sódio (SLS). Este resto foi em seguida dividido pela energia necessária para pentear o cacho lavado com a solução de SLS. O valor foi multiplicado por 100 e foi denominado a redução da percentagem da força de penteadura. A redução da percenta- gem foi tipicamente um número possível se o polímero de condicionamento catiônico condicionar os cabelos. (1) [Energia (Sem Polímero) (gf-mm) - Energia (com Polímero)]/ Energia (Sem Polímero)] X 100 = Redução da percentagem na Energia de Penteadura EXEMPLO 1 Foi usado o Método de Decomposição Padrão mencionado aci- ma exceto que foi omitida a etapa de clarificação. Cerca de 935 gramas de água foram colocados dentro de um béquer de 1500 mL e dispostos em um banho de óleo ajustado em uma temperatura de cerca de 1200. O béquer foi em seguida aquecido até uma temperatura de cerca de 85 a 950 no banho de óleo e mantido nesta temperatura. Foi inserido no béquer um mis- turador de lâmina propulsora de 2" dupla e foi acrescentada uma pequena porção do produto guar catiônica N-Hance® (Hercules Incorporated, Wil- mington, DE) ao mesmo tempo que agitando. Em seguida uma pequena quantidade de peróxido foi acrescentada ao béquer ao mesmo tempo que continuando a misturar. A viscosidade desta mistura se tornou densa e con- tinuou a ser misturada a 85 a 950 até a viscosidad e se tornar suficiente- mente baixa para as próximas porções das adições de polímero e peróxido.
Foram repetidas três porções adicionais do polímero e do peróxido até a quantidade total do polímero e do peróxido estar completa. Durante este acréscimo incrementai do polímero e do peróxido parte da água evaporou.
Deste modo, ao final dos acréscimos, o nível de água foi ajustado para a perda de água. A quantidade de peróxido residual foi periodicamente verifi- cada no béquer usando fitas de teste e a reação foi continuada até restar menos de 50 ppm de peróxido. Em seguida o banho de óleo foi suspendido e o béquer foi resfriado até temperaturas ambiente. O estabilizante bioci- da/conservante Germaben® II (ISP Incorporated, Wayne, M.J.) foi acres- centado ao béquer. 10 gramas da solução de polímeros dentro do béquer foram medidos para dentro de uma jarra de amostra de 113,4 g (4 onças) e foram acrescentados 90 gramas de água para diluir esta amostra polimérica para preparar uma solução a 1,0%. Uma viscosidade de Brookfiels a 25Ό foi rodada nesta solução a 1,0%. A Tabela 1A mencionada abaixo (experimen- to A a F) estabelece os ingredientes para este experimento. O sumário dos dados laboratoriais e dados analíticos para os experimentos A a F é apresentado na Tabela 1B. EXEMPLO 2 O procedimento mencionado acima no Exemplo 1 foi seguido para os experimentos G, H, e I exceto que a temperatura do banho de óleo foi ajustada para manter a temperatura da amostra em cerca de 85 a 90Ό e foi usada uma solução a 1,0% de peróxido de hidrogênio ao invés de uma solução a 6,0%. Além disso, a ordem de adição do polímero e do peróxido foi invertida com o peróxido sendo adicionado primeiro e em seguida o po- límero em incrementos. A Tabela 2, mencionada abaixo, determina os in- gredientes para os experimentos G, H, e I. EXEMPLO 3 No experimento seguinte (experimentos J, K e L da Tabela 2), foi usado o procedimento usado no Exemplo 2 acima, exceto que foi usado o produto N-Hance® 3215 (com ácido fumárico ao invés do polímero N- Hance® 3205. EXEMPLO 4 O mesmo procedimento usado no Exemplo 3 foi seguido neste Exemplo 4 para a série dos experimentos Μ, N, e O e mencionados na tabe- la 3 exceto que (a) para o experimento M, foi usado o produto de guar cati- ônica Jaguar® C-13-S (Rhodia Incorporated, Cranberry, N. J.), (b) para o experimento N, foi usado o produto de hidroxipropil guar catiônico Jaguar® C-162 (Rhodia Incorporated, Cranberry, N. J.) e (c) para o experimento O, foi usado o produto de guar catiônica N-Hance® 3215 (Hercules Incorpora- ted, Wilmington, DE) degradado com calor somente e não foi usado peróxi- do. O experimento O foi extremamente viscoso depois do primeiro acréscimo de polímero. O segundo e o terceiro acréscimos de polímero fo- ram cortados pela metade, mas a viscosidade permaneceu extremamente elevada. A preparação foi descontinuada; não foi acrescentado o conser- vante Germaben. Este exemplo demonstrou que a degradação térmica, na ausência de peróxido de hidrogênio, continua muito lentamente. EXEMPLO 5 O mesmo procedimento e a mesma preparação usados para o Exemplo 2 foram usados neste Exemplo 5 para os experimentos P, Q e R e foram reportados na tabela 4. EXEMPLO 6 O mesmo procedimento para a série dos experimentos J, K, e L no Exemplo 3 foi usado para os experimentos S, T, U, V, W, e X deste Exemplo 6 e foram reportados na tabela 5. Para o experimento U, a quantidade de peróxi- do usada foi variada conforme necessário para atingir o peso molecular dese- jado. Para o experimento X, a concentração de água corrente está em galões e as concentrações de outros materiais estão em libras. Para os experimentos W, e X, foram usadas lascas de guar água-a úmido N-Hance 3215 ao invés de pó de guar N-Hance 3215 e foi usado ácido clorídrico ao invés de ácido fumárico para neutralizar as lascas de guar em um pH de 6,5. O produto do Experimento X foi tratado adicionalmente com hidróxido de sódio em pH 8 durante 30 minu- tos, seguido por neutralização com ácido clorídrico diluído. A clarificação dos produtos da reação dos experimentos V, W, e X usando o Método de Clarifica- ção I, descrito acima, produziu um produto de peso molecular de 50.000 a 55.000 daltons e tendo acima de 90% de transmitância de luz ótica a 600 nm.
Opcionalmente, foi acrescentado um segundo polímero à formulação de xampu.
Foi acrescentado conservante Kathon CG (Rohm & Haas, Philadelphia, PA) às preparações U, V, W, e X no Exemplo 6.
Exemplo 7 II. Processo Químico usando Reaqente Oxidativo (Adição em Duas Etapas) Foi preparado um produto de 10% de sólidos totais, peso mole- cular de 45.000 e 65.000 Daltons, e acima de 96% de transmitância de luz a 600 nm usando o processo seguinte em combinação com uma etapa de cla- rificação. O produto preparado tinha grupos funcionais aldeído na guar cati- ônica de baixo peso molecular. 1) 700 g de água corrente foi aquecido a 50Ό dentro de um re- ator de vidro equipado com um misturador suspenso. 2) 141 g de lascas de guar catiônica a úmido lavadas que ti- nham cerca de 60-65% de umidade foi acrescentado ao reator. A água e as lascas de guar foram agitadas com o misturador suspenso para formar uma suspensão. 3) Foram acrescentados por incrementos até 1,5 g de ácido fu- márico à suspensão para ajustar o pH a 5,0-5,5. 4) 2,83 g de H202 a 30% foram acrescentados à suspensão de lascas de guar. 5) A temperatura foi aumentada para 90^. 6) Foi acrescentado ácido fumárico conforme necessário para manter o pH a 5,0-5,5. 7) Assim que as lascas foram digeridas e apareceu um vórtice, foi acrescentado um segundo lote de 141 g de lascas de guar e 1,1 g de ácido fumárico por incrementos, e foi feito um segundo acréscimo de 2,83 g de H202 a 30%. 8) Assim que a viscosidade em-processo (medida em um visco- símetro Brookfield a 90*0 com um pequeno adaptador da amostra 13R e fuso n° 31 a 30 rpm) da suspensão caiu para 230-280 cps, foi interrompido o aquecimento do reator e foi acrescentado 0,1-0,5 g de metabissulfeto de sódio para eliminar instantaneamente a H202 residual, a qual foi medida por uma fita de teste. A proporção molar do bissulfeto para H202 residual foi de cerca de 1:2. 9) O nível de H202 foi verificado como sendo zero usando a fita de teste. 10) O produto foi clarificado de acordo com o Método de Clarifi- cação II, mencionado acima, acrescentando 30 g de auxiliar de filtro de fibra de polpa Kraft alvejada moída à solução e misturando bem usando o mistu- rador suspenso. 11) 1 g de solução a 0,1% de Kathon CG foi acrescentado como um estabilizante biocida/conservante.
Exemplo 8 III. Processo Bioquímico Ligado com Reaqente Oxidativo Químico Foi preparado um produto de 10% de sólidos totais, peso mole- cular (Pm) de 45.000 a 65.000 Daltons, e acima de 96% de transmitância de luz a 600 nm usando o processo seguinte. O produto preparado também tinha grupos funcionais aldeído na guar catiônica de baixo peso molecular. 1) 700 g de água corrente foi aquecido a 50Ό dentro de um re- ator de vidro equipado com um misturador suspenso. 2) 282 g de lascas de guar a úmido lavadas foram acrescenta- das à água para formar uma pasta fluida. 3) 300 mg de mananase (da ChemGen Corp., Rockville, MD) fo- ram acrescentados à pasta fluida de lascas de guar assim que o pH foi ajus- tado com um ácido para abaixo de 9,0 mas antes do pH atingir 7,5. Depois de 30 minutos em pH básico de 9,0-8,0, o pH foi reduzido por incrementos para pH 5,0-5,5 com um ácido. 4) Assim que a pasta fluida de lascas de guar hidratou totalmen- te e uma suspensão semelhante a suco de maçã espesso começou a afinar, 13,6 g de H202 a 30% (4.000 ppm ou 0,40% na suspensão de guar) foram acrescentados à suspensão de lascas de guar. 5) A temperatura foi aumentada para 90Ό. 6) Assim que a viscosidade em-processo da suspensão caiu pa- ra 230-280 cps, foi interrompido o aquecimento do reator e foi acrescentado 0,1-0,5 g de metabissulfeto de sódio para eliminar instantaneamente a H202 residual e para formar uma solução que foi medida por fita de teste. A pro- porção molar do bissulfeto para H2Q2 residual foi de cerca de 1:1,5. 7) O nível de H202 foi verificado como sendo zero usando a fita de teste. 8) O produto foi clarificado de acordo com o Método de Clarifi- cação II, mencionado acima, adicionando 30 g de fibra de celulose à solu- ção e misturando bem usando o misturador suspenso. 9) Foi acrescentado 1 g de solução a 0,1% de Kathon CG ao produto claro final como um conservante.
Exemplo 9 IV. Processo Bioquímico Um produto de 10% de sólidos totais com um peso molecular de 45.000- 65.000 daltons e acima de 96% de transmitância de luz a 600 nm foi preparado usando o processo seguinte. 1) 700 g de água corrente foram aquecidos a 50Ό de ntro de um reator de vidro equipado com um misturador suspenso. 2) 282 g de lascas de guar a úmido lavadas foram acrescenta- dos à água para formar uma pasta fluida. 3) 300 mg de mananase foram acrescentados à pasta fluida de lascas de guar assim que o pH foi ajustado com um ácido para um pH de 9.0- 6,5. 4) O produto foi clarificado de acordo com o Método de Clarifi- cação II. 5) 1 g de solução a 0,1% de Kathon CG foi acrescentado ao produto final como um conservante.
Exemplo 10 V. Processo Bioquímico Ligado com Oxidação Bioquímica Um produto de 10% de sólidos totais, com peso molecular de 20.000- 60.000 Daltons e acima de 90% de transmitância de luz a 600 nm foi preparado usando o processo seguinte. O produto preparado deste modo tinha grupos de aldeído na guar catiônica de baixo peso molecular. 1) 700 g de água corrente a 25G foram colocados de ntro de um reator de vidro equipado com um misturador suspenso. 2) 282 g de lascas de guar catiônica a úmido lavadas com cerca de 60-65% de umidade foram acrescentados ao reator para formar uma suspensão ao mesmo tempo que agitando com o misturador suspenso. 3) Cuidadosamente porém rapidamente, foi acrescentado ácido fumárico para ajustar o pH para 6,5-7,5. 3) Uma vez que a viscosidade da suspensão no processo atin- giu 275-325 cps, o reator foi rapidamente aquecido até 90G e mantido por 30 minutos para desativar a enzima. 4) 300 mg de mananase foram acrescentados à suspensão de lascas de guar. 5) Em seguida, a suspensão foi espargida com ar a 0,1-0,3 vo- lume de ar por volume da suspensão por minuto. 6) Em seguida, foram acrescentadas à suspensão acima 6.000 unidades internacionais de galactose oxidase (da Hercules Incorporated, Wilmington Delaware), 60.000 unidades internacionais de catalase (Termi- nox Ultra 50L produto da NovoZyme, Franklintown, Carolina do Norte), e 1.500 unidades internacionais de peroxidase (NS51004, também da No- voZyme). 7) Permitiu-se que a reação continuasse por 1-3 horas depen- dendo do peso molecular desejado e do nível de oxidação do produto final. 8) Ao fim da reação, o pH foi ajustado para 4,0, em seguida o reator foi aquecido até 90G e mantido por 30 minutos para desativar as enzimas. 9) O produto foi clarificado de acordo com o Método de Clarifi- cação II, mencionado acima. 10) Foi acrescentado 1 g de solução a 0,1% de Kathon CG ao produto claro final como um conservante.
Exemplo 11 Formulação A XAMPU PARA ADULTOS (Sistema Tensoativo Aniônico) Xampu para Adultos Condicionador 2-em-1 Cocoamidopropilbetaína - Amphosol CA - 30% ativo (Stepan Chemicals, Chicago, IL) Laureth (3) sulfato de sódio - 30% ativo Rhodapex ES STD (Rhodia Incorporated, Cranberry, N.J.) DMDM Hidantoína - 55% ativa, Glidante® (Lonza, Fair Lawn, N.J.) Água deionizada Fase 1 Água deionizada 48,50 gramas Polímero catiônico (100% ativo) 0,50 grama Ácido Cítrico, solução a 5,0% para ajustar o pH para 5 a 5,5 Fase 2 Rhodapex ES (30% conforme recebido) 35,00 gramas Ácido Cítrico, solução a 5,0% para ajustar o pH para 5,0 a 5,5 Fase 3 Amphosol CA (30% ativo) 12,00 gramas Fase 4 Cloreto de Sódio, solução a 10,0% 4,00 gramas DMDM Hidantoína 0,50 grama Polímero catiônico correto para umidade ou água/solvente.
Fazer xampu de controle sem Polímero catiônico.
Fazer lote de 700 gramas.
Procedimento: Fase 1 Foi aquecida água dentro de um recipiente a 80-90°C.
Foi acrescentada poligalactomanana catiônica à água aquecida ao mesmo tempo que misturando a ~60-65Ό. A mistura foi deixada para esfriar até 25-35Ό enqu anto mistu- rando.
Foi acrescentado ácido cítrico à mistura resfriada para reduzir o pH para 5,00 a 6,00.
Em seguida a mistura foi agitada até ter dissolvido, cerca de uma hora.
Fase 2 O produto Rhodapex ES STD foi pesado dentro de um béquer revestido de alcatrão separado. A Fase 1 foi acrescentada à Fase 2 ao mesmo tempo que mistu- rando. O pH foi reajustado para 5,0 a 5,5 com ácido cítrico. A mistura foi agitada durante 30-60 minutos até ficar homogê- nea.
Fase 3 O produto Amphosol CA foi acrescentado às Fases 1 e 2 combinadas ao mesmo tempo que misturando e foi agitado adicionalmente durante cinco minutos depois da conclusão da mistura. A mistura foi mantida até ficar homogênea.
Fase 4 Solução de NaCI foi acrescentada à Fase 3 e agitada durante 5 minutos. Produto Glidante foi adicionado misturado 15 minutos. O pH foi verificado e, quando necessário, o pH foi reajustado para entre 5,0 e 5,5. Misturado 15 minutos quando ajustado. Béquer e produto pesados novamente, água perdida acrescentada de volta Misturado durante 10 minutos.
Registro Percentagem de transmitância medida a 600 nm Viscosidade de Brookfield LVTD a 30 rpm, 250, depo is de ro- tação do eixo durante 2 minutos Exemplo 12 Xampu para Bebê Condicionador 2-em-1 (Sistema Tensoativo Não-iônico) Água deionizada 32,33 gramas Mackadet® BX131 66,67 gramas Polímeros catiônicos, solução a 1,0% 100,00 gramas Glidante 1,0 grama Ácido Cítrico a 5% para ajustar pH 6,5 a 7,0 Procedimento do Xampu: Água e o produto Mackadet foram introduzidos em um béquer.
Foi acrescentada solução polimérica ao béquer ao mesmo tem- po que misturando.
Os ingredientes dentro do béquer foram misturados até ficar homogêneo. O produto Glidante foi acrescentado ao béquer ao mesmo tem- po que misturando. O pH da solução dentro do béquer foi ajustado entre 6,5 e 7,0 com ácido cítrico a 5%.
Solução Polimérica: Água deionizada 98,50 gramas Polímero (corrigir para umidade) 01,00 grama Glidante' 00,50 grama Ácido Cítrico a 5% para ajustar pH 5,0 a 6,0 Foi acrescentado polímero ao vórtice da água dentro de um bé- quer com agitação. o pH foi verificado e ajustado para entre 5 e 6 com ácido cítrico. A suspensão dentro do béquer foi misturada durante 45 minu- tos. O produto Glidante foi em seguida acrescentado ao béquer e misturado durante 15 minutos.
Obs.: com polímero catiônico líquido pronto para usar, o nível de água foi ajustado por conseguinte na formulação do xampu. A invenção é demonstrada por meio da comparação da redução da percentagem da energia para penteadura a úmido e para penteadura a seco e da percentagem de transmitância para vários exemplos na Tabela 6.
Os materiais desta invenção podem ser preparados através de uma variedade de processos que reduzem o peso molecular do polímero.
Conforme mencionado acima, estes processos incluem, mas não estão limi- tados a, tratamento do polímero com reagentes oxidativos, tais como peró- xido de hidrogênio, tratamento do polímero com agentes bioquímicos tais como enzimas hidrolíticas ou enzimas oxidativas, e tratamento do polímero com uma combinação destes processos, denominado processamento qui- moenzimático.
Podem ser usados outros processos de despolimerização inclu- sive despolimerização de precursor de poligalactomanana não-iônica para peso molecular de 200.000 a 900.000 primeiro, seguida por cationização do polímero, seguida por uma segunda degradação do polímero. Para ótimo desempenho desta invenção, os produtos destes processos de despolimeri- zação são em seguida clarificados através de qualquer processo que remo- va material insolúvel do produto. Os resultados nas Tabelas 6 foram obtidos usando produtos que tinham sido clarificados através ou do método de cen- trifugação I, ou do método de filtração II descrito acima, exceto 6-11 e 6-12 que não foram clarificados. Estes dois experimentos mostram a importância da etapa de clarificação para obter xampus de alta claridade.
Claridade Ótica Os dados da percentagem de transmitância a 600 nm para a- mostras selecionadas em água, na formulação de xampu para adultos A, e na formulação de xampu para bebês B são apresentados na Tabela 6. Es- tes dados da percentagem de transmitância específica são apresentados desde que a percentagem de transmitância de luz através de uma amostra em um comprimento de onda de 600 nm tenha sido correlacionada com a claridade ótica de uma solução. Na ausência de qualquer absorbância a 600 nm, um solução oticamente clara é considerada como tendo uma per- centagem de transmitância a 600 nm maior do que 95%, preferencial mente maior do que 97% e mais preferencial mente maior do que 99%. A comparação dos resultados da percentagem de transmitância para os Exemplos 11-3 a 11-27 com os Exemplos 6, 7, 8, e 9 na tabela 6 mostra o seguinte: a. - foram usados neste experimento cerca de 25 gramas de uma solução a 6% de H202. b. - foram usados neste experimento 7,5 gramas de uma solu- ção a 6% de H202. 1) Materiais desta invenção preparados através de qualquer processo que leva à degradação do peso molecular do polímero, seguido por um processo de filtração, obtiveram excelente claridade nas formula- ções de xampu para adultos e bebês a 0,2 e 0,5% em peso de concentração de polímero, além de uma faixa de valores de pesos moleculares de 20 qui- lo-Daltons a 197 quilo-Daltons (kD). Excelente claridade é igualada com um valor da percentagem de transmissão maior que 95% a 600 nm. Excelente claridade ótica continua a ser observada no xampu para adultos até concen- trações de polímero de 5% em peso. A claridade do xampu para bebês di- minui à medida que aumenta a concentração de polímero para concentra- ções de 1% e maiores (experimentos 6-24 a 6-26). 2) O xampu para adultos preparado com 0,5% de polímeros ca- tiônicos comerciais foram turvos a translúcidos, conforme mostrado na Ta- bela 6, experimentos 11-3 a 11-19, pelos valores da percentagem de T me- nores que 98%, exceto para o Polímero catiônico UCare® JR 400 e LR 400 (hidroxietilceluloses catiônicas da Amerchol, uma subsidiária da Dow Che- mical Company, Midland, Ml) nos experimentos 11-21 e 11-24. (LQ44 refe- re-se a Luviquat Care®, BASF Incorporated, Mt. Olive, N.J.). 3) Os tensoativos não-iônicos usados em xampus para bebês cria um problema difícil de solubilidade para muitos polímeros catiônicos. A formulação para o xampu para bebê usada neste trabalho foi o produto Mackadet® BX-131 (um concentrado de tensoativos da Mclntyre Group, Ltd., University Park, IL). Devido ao problema da solubilidade apresentado pelo tensoativo não-iônico no xampu para bebê, é difícil obter claridade óti- ca. A claridade ótica do xampu para bebê Mackadet BX-131 contendo poli- galactomananas catiônicas de alto peso molecular comercialmente é apre- sentada nos experimentos 11-4 a 11-17 na Tabela 6. O comportamento de separação de fases e baixos valores de claridade ótica observados para os materiais de guar catiônica comerciais, Jaquar Excel e Jaguar C162 nos experimentos 11-4 e 11-16, produto N-Hance 3215, nos experimentos 11-6 a 11-8 e para o produto N-Hance 3196, nos experimentos 11-9 a 11-11 de- monstram sua solubilidade insatisfatória no xampu. N-Hance 3215 e N- Hance 3196 foram usados como os materiais de partida para os produtos preparados nos Exemplos 6 a 10. Também foi observada baixa claridade ótica no xampu para bebê contendo o Polímero catiônico LR400 a 0,2 e 0,5% em peso de polímero, experimentos 11-25 e 11-24, respectivamente. O único polímero de alto peso molecular que preparou um xampu para bebê claro foi o Polímero J400 nos experimentos 11-21 e 11-22. 4) Os materiais desta invenção, em concentrações de 0,2 e 0,5% em peso preparados por meio de um procedimento que inclui um rea- gente oxidativo, como nos Exemplos 6, 7, 8, e 10, obtiveram valores eleva- dos de percentagem de transmitância (mais de 98%) tanto em formulações de xampu para adulto quanto para bebê. Materiais preparados sem um rea- gente oxidativo, como no Exemplo 9, obtiveram valores elevados de trans- mitância ótica de 98% ou mais, na formulação de xampu para bebê, mas sua claridade ótica na formulação de xampu para adulto caiu abaixo de 98%, conforme visto para os experimentos 9-1, a 9-3. São apresentadas medições adicionais do material da invenção preparado por tratamento en- zimático nos experimentos 9-2. A claridade ótica desta amostra foi determi- nada como sendo 94 a 97%. O desempenho de penteadura desta amostra não foi medido. 5) A inclusão de um segundo polímero, conforme mostrado nos Experimentos 6-18, 6-19, 11-26, e 11-27 não reduz significativamente a cla- ridade dos materiais desta invenção no xampu para adulto ou no xampu pa- ra bebê. O Experimento 6-18 contém um polímero de carboximetilcelulose de sódio de baixo peso molecular. O Experimento 6-19 contém um polímero de hidroxipropilcelulose de baixo peso molecular. A comparação da percen- tagem de transmitância para os experimentos 11-22 com 11-26 mostra que os materiais de baixo peso molecular desta invenção não afetam a claridade da formulação de xampu para adulto contendo Polímero catiônico HEC JR400.
Redução da percentagem em Energias de Penteadura a Úmido e a Seco O desempenho do xampu para adulto aniônico não contendo polímero e do xampu para bebê não contendo polímero é apresentado nos experimentos 11-2 e 11-1, respectivamente na Tabela 6. Notar que a redu- ção da percentagem na energia de penteadura a seco realizada pelo Xam- pu somente é de 6,9% e 23%, nas formulações de xampu para adulto e be- bê, respectivamente. No entanto, estes xampus aumentam a energia para pentear até o fim do cacho no estado a úmido, devido ao embaraço dos fios de cabelo durante lavagem do cacho. Este aumento é representado como um valor de percentagem negativa de -9,80% de redução na energia de penteadura a úmido com o xampu para adulto, e um pequeno valor de 4,9% de redução na energia de penteadura a úmido com a formulação de xampu para bebê. O desempenho da penteadura dos polímeros catiônicos de alto peso molecular em concentração de 0,25% e 0,5% em peso na formulação de xampu para adulto aniônica e no xampu para bebê são apresentados nos experimentos 11-4 a 11-25 na Tabela 6. A redução da percentagem na energia de penteadura a úmido efetuada por estes polímeros varia a partir de 43 a 81%, e a redução da percentagem na energia de penteadura a seco varia entre -6% a 44%. O desempenho dos materiais desta invenção nas formulações aniônicas de xampu para adulto e de xampu para bebê é apresentado nos Exemplos 6, 7, 8, 9, e 10 na Tabela 6. Estes exemplos demonstram o se- guinte: 1) Comparação da redução da percentagem na energia de pen- teadura a úmido para os Exemplos 6, 7, 8, e 9 com o Exemplo 11 mostra que o desempenho de penteadura a úmido para os materiais desta inven- ção produzidos por qualquer processo que induziu degradação do peso mo- lecular do polímero é de valor semelhante à redução da percentagem do desempenho de penteadura a úmido efetuado por aqueles polímeros de condicionamento catiônicos de alto peso molecular que foram solúveis no xampu. 2) Os resultados na Tabela 6 também mostram que a redução da percentagem na energia de penteadura a seco para os materiais desta invenção, preparados por um processo que inclui um agente oxidativo (E- xemplos 6, 7, 8), é de valor semelhante similar à redução da percentagem na energia de penteadura a seco observada para os polímeros catiônicos de alto peso molecular no Exemplo 11.0 desempenho de penteadura a se- co do material nos experimentos 9-5, onde não é incluída nenhuma etapa oxidativa, não alcança o desempenho de penteadura a seco observado com polímeros catiônicos de alto peso molecular. 3) Conforme mostrado pelos resultados para o Exemplo 6-2 e 6- 3 na Tabela 6, a incorporação de 0,5% em peso e 0,2% em peso dos polí- meros desta invenção em uma formulação de xampu para bebê leva a uma redução significativa na energia de penteadura a úmido comparada com o xampu sem polímero (experimento 11-1). A redução da energia de pentea- dura a úmido se aproxima da redução da energia de penteadura a úmido observada com hidroxietilcelulose catiônica (HEC), Polímero JR400, um po- límero de condicionamento padrão na indústria (experimento 11-21).
Além disso, conforme foi observado anteriormente, a claridade ótica das formulações de xampu para bebê também é mantida na incorpora- ção de 0,5% em peso dos polímeros desta invenção conforme demonstra- dos pela percentagem de transmissão apresentada para os experimentos 6- 2, 6-3, 6-9, 6-10. A claridade ótica para estes experimentos é equivalente à claridade da formulação básica de xampu apresentada no experimento 11-1. 4) A comparação dos resultados para os Exemplos 6, 7, 8, 9, ou 10 com os resultados para os experimentos 11-4 a 11-25 na Tabela 6 mos- tra que os materiais preparados por qualquer um dos processos que reduz o peso molecular da poligalactomanana proporciona uma redução da energia de penteadura a úmido da ordem de 32 a 68%, semelhante ao desempenho observado com polímeros catiônicos de alto peso molecular no Exemplo 11.
No entanto, o desempenho de penteadura a seco dos polímeros desta in- venção, pareciam ser melhores quando era usado um agente oxidativo no processo para degradar o peso molecular do polímero. A comparação da redução da energia de penteadura a seco para os Exemplos 6, 7, e 8 com o Exemplo 9 mostra que o material preparado a partir de um processo de de- gradação oxidativo (peróxido de hidrogênio) (experimentos 6-2, 6-3) ou do processo quimoenzimático combinado bioquímico/oxidativo (experimentos 8-6, 8-7) parece dar maiores reduções nas energias de penteadura a seco do que o material preparado a partir do processo enzimático somente (expe- rimentos 9-5). O desempenho do material preparado pelo processo quimoen- zimático, combinando tratamentos com enzima e peróxido de hidrogênio, é apresentado nos experimentos 8-1 a 8-11 na Tabela 6. O desempenho de penteadura a úmido para estas amostras é semelhante ao desempenho pa- ra a amostra preparada pelo tratamento com peróxido de hidrogênio oxidati- vo nos experimentos 6-3. O desempenho de penteadura a seco para estas amostras varia de 9,9 a 34%, demonstrando que podem ser obtidas impor- tantes reduções na energia de penteadura a seco com este processo. Con- forme foi observado anteriormente, estas amostras também proporcionam xampu claro, conforme demonstrado pela % de T de 99 a 100% medida pa- ra estas amostras tanto nos xampus para bebês quanto para adultos.
Os resultados na Tabela 7 apresentam as diferenças na compo- sição entre materiais da invenção preparados por meio dos procedimentos nos Exemplos 6, 7, ou 8 versus o Exemplo 9 e versus os polímeros comer- ciais catiônicos de alto peso molecular comerciais no mercado. Soluções destes polímeros foram analisadas usando um método específico para de- tecção de grupos de aldeído (Analytical Biochemistry, 1983. 134, 499-504).
Os resultados destes testes são apresentados pelos resultados dos testes colorimétricos na Tabela 7 como absorbância a 595 nm/grama de polímero, ou como miliequivalente de aldeído/grama de polímero.
Conforme mostrado pelos resultados na tabela 7, materiais da invenção preparados por meio dos procedientos nos Exemplos 6, 7, ou 8 produziram materiais tendo importante absorbância, conforme medida pelo método de Purpald [Η. B. Hopps, Aldrichimica ACTA, 2000. 33(1), 28-30].
Este método é específico para detecção de aldeídos. Foi detectada absor- bância desprezível em materiais por este método, que foram preparados de acordo com o procedimento no Exemplo 9 ou na guar catiônica de partida ou outros materiais comerciais de guar catiônica.
Estes resultados indicam que materiais preparados através de tratamentos que incluem um agente oxidativo, como um único tratamento reativo, ou em combinação com tratamento com enzima hidrolítica, produzi- rão um material de baixo peso molecular com uma quantidade mensurável de grupos de aldeído no polímero. Usando uma titulação iodométrica indire- ta, foi quantificado o nível de aldeído em algumas amostras. Conforme de- terminado por este método, o nível de grupos de aldeído nos materiais da invenção é de no mínimo 0,01 meq./g.
Tabela 7. Teor de Aldeído e Proteína de Poliqalactomananas Os resultados na Tabela 7 também mostram a quantidade de proteína nos polímeros da invenção. A comparação do teor de proteína do material de partida, produto N-Hance 3215, Exemplo 11-6, com os produtos da reação de acordo com os Exemplos 6 e 9, mostra que o procediento de redução do peso molecular e clarificação leva a um produto com significati- vamente menos proteína do que está presente nas guars catiônicas de alto peso molecular atualmente no mercado. O teor de proteína é reduzido da ordem de 1 a 3% até 0,3 a 0,5% nos materiais desta invenção. Somente uma outra guar catiônica comercial, Jaguar C-162 no experimento 11-15, apresentou um nível de proteína tão baixo.
Conseqüentemente, polissacarídeos de condicionamento catiô- nicos de baixo peso molecular preparados por qualquer tratamento que re- duz o peso molecular, produzirão materiais que têm bom desempenho de penteadura a úmido em xampu para bebês e adultos e boa claridade em formulações de xampu para bebês. No entanto, a inclusão de alguns trata- mentos oxidativos no processo, produzirão materiais que têm bom desem- penho de penteadura a seco e a úmido e excelente claridade tanto em for- mulações de xampu para adultos quanto para bebês. Os tensoativos nas formulações usadas neste trabalho são basicamente tensoativos aniôni- cos/anfotéricos e tensoativos não-iônicos/anfotéricos, respectivamente. Por- tanto, espera-se que os materiais desta invenção venham a ser solúveis e tenham elevada claridade ótica, em uma ampla faixa de formulações à base de tensoativos, inclusive outras formulações de produtos domésticos e para tratamento pessoal. EXEMPLO 13 Este Exemplo demonstra os efeitos dos polímeros da presente invenção sobre a claridade de produtos comerciais para tratamento pessoal e para tratamento doméstico.
Porções de 48 gramas de cada formulação de sabão comercial foram colocadas dentro de quatro jarras separadas com tampas. A primeira amostra em cada grupo foi usada como a amostra de controle sem qualquer acréscimo de polímero. A segunda amostra também foi uma amostra de controle mas foi envelhecida dentro de um forno a 60Ό durante sete dias.
Para a terceira amostra, foram acrescentados 2 gramas (ou 0,5% em peso) do polímero descrito no experimento 6-22, a tampa foi fixada, e a jarra foi agitada manualmente vigorosamente até se formar uma solução homogê- nea. Esta terceira amostra foi deixada em repouso de um dia para o outro (durante 24 horas) à temperatura ambiente de modo eliminar todas as bo- lhas de ar que se formaram. À quarta amostra, também foram acrescenta- dos 2 gramas (ou 0,5% em peso) do polímero descrito no experimento 6-22, a tampa foi fixada, e a jarra foi agitada manualmente vigorosamente até se formar uma solução homogênea. Esta quarta amostra foi em seguida enve- lhecida dentro de um forno a 60Ό durante sete dias. A primeira amostra de cada grupo (controle) foi medida imedia- tamente para percentagem de transmitância em um comprimento de onda da luz de 600 nm e foi registrada na Tabela 8. A segunda amostra de cada grupo (controle envelhecido a 60Ό durante 7 dias) foi medida imediatamen- te depois do processo de envelhecimento. A terceira amostra foi medida depois do repouso de um dia para o outro de 24 horas. A quarta amostra foi medida imediatamente depois do processo de envelhecimento de 7 dias.
Todas as medições de % de T foram registradas na Tabela 8.
Tabela 8 Transmitância Ótica de Formulações de Produtos para Tratamento Pessoal e Doméstico Contendo Guar Catiônica de Baixo Peso Molecular Os dados na Tabela 8 demonstram, claramente, que o polímero desta invenção não diminui a claridade destes produtos comerciais para tratamento pessoal e para tratamento doméstico. EXEMPLO 14 Este exemplo demonstra que os polímeros da presente inven- ção podem ser usados com misturas de polímeros funcionais em produtos domésticos ou para tratamento pessoal.
Conforme demonstrado abaixo na Tabela 9, as duas prepara- ções de polímeros guar catiônicos de baixo peso molecular apresentadas nos experimentos 14-1 e 14-2 foram preparadas de acordo com o procedi- mento descrito no Exemplo 6 acima, com pó de guar catiônica N-Hance 3215 ao invés das lascas, foi usado peróxido de hidrogênio em uma con- centração de 0,5% em peso para degradar o peso molecular do polímero, e com ácido adípico ao invés de ácido fumárico. Foi acrescentado metabissul- fito de sódio ao final da reação para consumir o peróxido de hidrogênio re- sidual. O produto final foi filtrado através de auxiliar de filtro de perlita (Ea- gle-Picher Minerais, Inc., Reno, Nevada), ao invés do auxiliar de filtro de celulose, de acordo com o procedimento Método de Clarificação II, para ob- ter uma concentração de 10% em peso da solução polimérica. Vários polímeros diferentes, em concentrações de 0,01 a 0,02%, foram acrescentados às soluções de sólidos a 10% de materiais dos expe- rimentos 14-1 e 14-2. Os valores da % de transmitância destas soluções foram maiores do que 90% de transmitância para todas as misturas de po- límeros medidas.
Outros resultados para as misturas de polímeros foram apresen- tados nos experimentos 6-18, 6-19, 11-26, 11-27, acima. Em combinação com os dados neste Exemplo 14, estes resultados usando misturas demons- tram que são obtidos valores da % de transmitância a 600 nm maiores do que 80% para misturas dos polímeros destas invenção com outros políme- ros hidrossolúveis, inclusive mas não limitados a 1) polímeros aniônicos tais como carboximetilcelulose de sódio, 2) polímeros celulósicos não-iônicos tais como hidroxialquilceluloses, 3) polióis ou polieter poliacetais não- iônicos hidrofobicamente modificados, polieteruretanos hidrofobicamente modificados e outros poliéteres hidrofobicamente modificados referidos co- mo polímeros associativos, 4) polímeros celulósicos hidrofobicamente modi- ficados tais como o produto Polysurf 67 e outros polímeros celulósicos refe- ridos como polímeros associativos, e 5) polímeros catiônicos tais como po- límeros celulósicos catiônicos, copolímeros de vinilpirrolidona catiônicos, e copolímeros de acrilamida catiônicos. Também poderíam ser incluídos polí- meros anfotéricos nas misturas com os polímeros desta invenção, e o valor da % de transmitância seria maior do que 80%. TABELA 9 Exemplo 14: % de Transmitância de Misturas com Polímeros Hidrossolúveis e Guars Catiônicas de Baixo Peso Molecular EXEMPLO 15 O exemplo seguinte demonstra que os polímeros guar catiôni- cos de baixo peso molecular desta invenção e misturas de outros polímeros hidrossolúveis com os polímeros desta invenção podem ser incorporados em formulações para tratamento pessoal contendo materiais de silicone. Os materiais de silicone podem estar sob a forma de polímeros ou oligômeros de um ciclossiloxano, siloxano linear, estrutura de siloxano de enxerto ou em pente com poliol, amino, ou outros grupos funcionais presentes na estru- tura do siloxano.
Foi usada uma formulação de xampu aniônica para estes Expe- rimentos consistindo nos ingredientes na Tabela 10. A mistura de dimetico- na usada foi composta de uma proporção em peso a 60:40 de uma goma de polímero de silicone linear de alto peso molecular TBF9 (300.000 cstk) e um fluido de oligômero de silicone de baixo peso molecular, TBF9 (350 cstk). A guar catiônica de baixo peso molecular do experimento 14-2 foi incorporado nestes xampus. As viscosidades dos xampus foram medidas conforme pre- parados usando um viscosímetro Brookfield LVT, sp. 4, a 6 rpm à tempera- tura ambiente. TABELA 10 FORMULAÇÃO DE XAMPU DE SILICONE
Os resultados na Tabela 11 demonstram que são obtidas visco- sidades de xampu desejáveis e os xampus não apresentam separação de fases. Os resultados também mostram que misturas das guar catiônicas desta invenção com outros polímeros solúveis em água podem ser incorpo- radas em formulações para tratamento pessoal contendo polímeros e oligô- meros de silicone para produzir sistemas estáveis. Xampus de silicone con- tendo as guars catiônicas desta invenção com outros polímeros solúveis em água são apresentados nos experimentos 15-12 e 15-13. As viscosidades dos xampus nestes experimentos são (1) semelhantes às viscosidades me- didas para um xampu de silicone comercial (experimento 15-1), (2) seme- lhantes às viscosidades medidas para xampus de silicone contendo políme- ros condicionantes de guar catiônica de alto peso molecular (experimentos 15-3 a 15-8) e (3) semelhantes às viscosidades medidas para xampus de silicone contendo outros polímeros condicionantes de alto peso molecular (experimentos 15-9 e 15-13). TABELA 11 Exemplo 15: DADOS DA VISCOSIDADE DE XAMPUS DE SILICONE E TAMANHOS DE PARTÍCULAS
As poligalactomananas catiônicas desta invenção e suas mistu- ras binárias e terciárias com polímeros hidrofóbicos (também conhecidos como polímeros associativos) e guars catiônicas de alto peso molecular po- dem ser projetadas para aumentar a estabilidade, e eficácia de liberação e deposição de óleos condicionantes tais como silicones e outros agentes condicionantes para os cabelos, a pele e substratos têxteis. Estas misturas também podem aumentar a eficácia de liberação d e outros ingredientes, tais como compostos antimicrobianos, compostos anticaspa, agentes condi- cionantes, fragrâncias, ativos de protetor solar, emolientes, umectantes, medicamentos tais como remédios antipsoríase, auxiliares de modelagem tais como copolímeros de polivinilpirrolidona, etc, em particular para os ca- belos e a pele.
Embora a invenção tenha sido descrita com respeito a modali- dades específicas, deve ser entendido que a invenção não deve ser limitada às mesmas e que são possíveis muitas variações e modificações sem se afastar do espírito e do âmbito da invenção.

Claims (59)

1. Composição, caracterizada pelo fato de que compreende no mínimo uma poligalactomanana catiônica ou um derivado de poligalactoma- nanas catiônicas tendo um peso molecular médio em média (Pm) tendo um limite inferior de 5.000 e um limite superior de 200.000 e tem uma transmi- tância de luz em uma solução aquosa a 10% de mais de 80% em um com- primento de onda da luz de 600 nm e um teor de proteína de menos de 1,0% em peso de polissacarídeo, e teor de funcionalidade aldeído de no mínimo de 0,01 meq./grama.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a composição tem um limite inferior do grau catiônico de substituição (DS) de 0,001 e um limite superior de 2,0.
3. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que o grau catiônico de substituição (DS) tem uma quantidade de limite inferior de 0,01 DS catiônico.
4. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que o grau catiônico de substituição (DS) tem um limite superior de 1,0.
5. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a porção derivada na poligalactomanana derivada catiônica é selecionada entre o grupo consistindo em alquila, hidroxialquila, alquilhi- droxialquila, e carboximetila em que a alquila tem uma cadeia de carbono contendo de 1 a 22 átomos de carbono e o hidroxialquila é selecionado en- tre o grupo consistindo em hidroxietila, hidroxipropila, e hidroxibutila.
6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a poligalactomanana é selecionada entre o grupo consis- tindo em guar e alfarroba.
7. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a porção catiônica é selecionada entre o grupo consistindo em compostos de amônio quaternário.
8. Composição de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o composto de amônio quaternário é selecionado entre o grupo consistindo em cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltrimetilamônio, e clo- reto de 2,3-epóxi-propiltrimetilamônio, brometo de 3-cloro-2- hidroxipropiltrimetilamônio, brometo de 2,3-epóxi-propiltrimetilamônio; clore- to de glicidiltrimetilamônio, cloreto de glicidiltrietilamônio, cloreto de glicidil- tripropilamônio, cloreto de glicidiletildimetilamônio, cloreto de glicidildietilme- tilamônio, e seus brometos e iodetos correspondentes; cloreto de 3-cloro-2- hidroxipropiltrimetilamônio, cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltrietilamônio, cloreto de 3-cloro-2-hidroxipropiltripropilamônio, cloreto de 3-cloro-2- hidroxipropiletildimetilamônio, e seus brometos e iodetos correspondentes; e haletos de compostos contendo anéis de imidazolina.
9. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a transmitância de luz é maior do que 90%.
10. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a transmitância de luz é maior do que 95%.
11. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o teor de proteína na composição é menor que 0,5% em peso de polissacarídeo.
12. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Pm tem um limite inferior de 20.000.
13. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Pm tem um limite inferior de 35.000.
14. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Pm tem um limite inferior de 50.000.
15. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Pm tem um limite superior de 100.000.
16. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o Pm tem um limite superior de 70.000.
17. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um membro selecionado entre o grupo consistindo em corante, conservante, antioxidante, alfa ou betahi- dróxi ácido, reforçador da atividade, emulsificante, polímero funcional, agen- te de reforço da viscosidade, álcool, gordura ou composto graxo, composto antimicrobiano, piritiona de zinco, material de silicone, polímero de hidro- carboneto, emolientes, óleo, tensoativos, agentes de suspensão, e misturas dos mesmos.
18. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero funcional é selecionado entre o grupo consistin- do em copolímeros de ácidos acrílicos aniônicos, hidrofobicamente modifi- cados, e anfotéricos, homopolímeros e copolímeros de vinilpirrolidona; co- polímeros de vinilpirrolidona catiônicos; polímeros celulósicos não-iônicos, catiônicos, aniônicos, e anfotéricos, homopolímeros de acrilamida, copolí- mero de acrilamidas catiônicas, aniônicas, anfotéricas, e hidrofobicamente modificadas, polímero e copolímero de polietilenoglicol, poliéter hidrofobi- camente modificado, polieteracetal hidrofobicamente modificado, polieteru- retano hidrofobicamente modificado, um polímero associativo, polímero ce- lulósico hidrofobicamente modificado, copolímero de oxido de polietileno e oxido de propileno, e um polissacarídeo não-iônico, aniônico, hidrofobica- mente modificado, anfotérico, e catiônico, quitosano, e misturas dos mes- mos.
19. Composição de acordo com a reivindicação 18, caracteriza- da pelo fato de que os polímeros celulósicos não-iônicos, catiônicos, aniôni- cos, e anfotéricos são selecionados entre o grupo consistindo em hidroxie- tilcelulose, hidroxipropilcelulose, hidroxipropilmetilcelulose, carboximetilcelu- lose, carboximetilcelulose hidrofobicamente modificada, hidroxietilcelulose catiônica, hidroxietilcelulose hidrofobicamente modificada catiônica, hidroxi- etilcelulose hidrofobicamente modificada, hidroxipropilcelulose hidrofobica- mente modificada, hidroxipropilcelulose hidrofobicamente modificada catiô- nica, carboximetilhidroxietilcelulose catiônica, e hidroxipropilcelulose catiô- nica;
20. Composição de acordo com a reivindicação 18, caracteriza- da pelo fato de que os polissacarídeos não-iônicos, aniônicos, hidrofobica- mente modificados, anfotéricos, e catiônicos são selecionados entre o grupo consistindo em carboximetil guar, alginatos, hidroxipropil guar, guar hidrofo- bicamente modificada, cloreto de carboximetil guar hidroxipropiltrimetilamô- nio, cloreto de guar hidroxipropiltrimetilamônio, e cloreto de hidroxipropil guar hidroxipropiltrimetilamônio.
21. Composição de acordo com a reivindicação 17, caracteriza- da pelo fato de que o agente de reforço da viscosidade é selecionado entre o grupo consistindo em NaCI, NH4CI, KCI, e álcoois graxos, ésteres de áci- dos graxos, amidas de ácidos graxos, éteres de polietilenoglicol de álcoois graxos, éteres de polietilenoglicol de sorbitol, cocamidoproipil betaína, argi- las, sílicas, polímeros celulósicos, xantana, e misturas dos mesmos.
22. Composição de acordo com a reivindicação 17, caracteriza- da pelo fato de que o material de silicone é selecionado entre o grupo con- sistindo em ciclossiloxano, siloxano linear, estrutura de siloxano de enxerto ou em pente com poliol, amino, ou outros grupos funcionais na estrutura do siloxano, e misturas dos mesmos.
23. Composição de acordo com a reivindicação 22, caracteriza- da pelo fato de que os outros grupos funcionais são selecionados entre o grupo consistindo em grupos polietilenoóxi e/ou polipropilenoóxi opcional- mente contendo grupos alquil C6-C24, grupos amina substituídos ou não substituídos, grupos tiol, grupos alcoxilados, grupos hidroxila, grupos acilo- xialquila.
24. Composição de acordo com a reivindicação 17, caracteriza- da pelo fato de que o material de silicone é selecionado entre o grupo con- sistindo em polialquilsiloxanos, poliarilsiloxanos, polialquilarilsiloxanos, e misturas dos mesmos.
25. Composição de acordo com a reivindicação 24, caracteriza- da pelo fato de que o polialquilsiloxano é selecionado entre o grupo consis- tindo em polidimetilsiloxano, polidimetilsiloxano hidroxilado no fim da cadeia, e misturas dos mesmos.
26. Composição de acordo com a reivindicação 17, caracteriza- da pelo fato de que o tensoativo é aniônico, anfotérico, ou não-iônico.
27. Processo, caracterizado pelo fato de que compreende (a) reagir no mínimo uma poligalactomanana catiônica ou poligalactomanana derivada catiônica com no mínimo um reagente que reduz o Pm para menos de 200.000 que inclui corpos coloridos hidrossolúveis e material insolúvel em água, e (b) remover o material insolúvel em água, para produzir a com- posição como definida na reivindicação 1.
28. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que a poligalactomanana catiônica ou poligalactomanana deri- vada catiônica é tratada com o reagente em meio aquoso para produzir uma dispersão aquosa da poligalactomanana tratada, e o material insolúvel em água é removido da dispersão para produzir uma solução clarificada da composição de acordo com a reivindicação 1.
29. Processo de acordo com a reivindicação 27 ou 28, caracteri- zado pelo fato de que o reagente é um reagente de oxidação selecionado entre o grupo consistindo em peróxidos, persulfatos, permanganatos, per- cloratos, hipoclorito, oxigênio, e oxidantes bioquímicos.
30. Processo de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de que o peróxido é peróxido de hidrogênio.
31. Processo de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de que o reagente de oxidação bioquímico é uma oxigenase.
32. Processo de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de que a oxigenase é galactose oxidase.
33. Processo de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que o reagente compreende adicionalmente um reagente hidro- fílico.
34. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o reagente hidrofílico referido é selecionado entre o grupo considerando enzimas hidrolíticas.
35. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que a enzima hidrolítica referido é selecionada entre o grupo consistindo em hemicelulases.
36. Processo de acordo com a reivindicação 35, caracterizado pelo fato de que a hemicelulase é uma mananase.
37. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o reagente hidrofílico referido é um ácido orgânico ou mine- ral.
38. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente remover os corpos coloridos hidrossolúveis.
39. Processo de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente remover os corpos coloridos hidrossolúveis para produzir uma solução aquosa incolor, clorificada.
40. Processo de acordo com a reivindicação 39, caracterizado pelo fato de que os corpos coloridos hidrossolúveis são removidos por meio do acréscimo de metabissulfito de sódio, bissulfito de sódio, hipoclorito de sódio ou clorito de sódio.
41. Processo de acordo com a reivindicação 39, caracterizado pelo fato de que os corpos coloridos hidrossolúveis são removidos por meio do acréscimo de carvão ativado, seguido por uma etapa de separação.
42. Processo de acordo com a reivindicação 39, caracterizado pelo fato de que os corpos coloridos hidrossolúveis são removidos por meio do acréscimo de peneiras moleculares, seguido por uma etapa de separa- ção.
43. Processo de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente recuperar a poligalactomana- na em forma a seco da solução aquosa.
44. Processo de acordo com a reivindicação 27 ou 28, caracteri- zado pelo fato de que a poligalactomanana catiônica ou poligalactomanana derivada catiônica está sob a forma de pó, farinha, ou lascas.
45. Composição para condicionamento de superfícies, caracteri- zada pelo fato de que compreende a composição como definida na reivindi- cação 1, em que as superfícies são selecionadas entre o grupo consistindo em pele, cabelo, e substratos têxteis.
46. Composição para tratamento doméstico, caracterizada pelo fato de que compreende a composição como definida na reivindicação 1.
47. Composição para tratamento doméstico de acordo com a reivindicação 46, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmen- te no mínimo um outro ingrediente ativo doméstico.
48. Composição para tratamento doméstico de acordo com a reivindicação 47, caracterizada pelo fato de que o ingrediente ativo domés- tico é selecionado entre o grupo consistindo em agente repelente de inse- tos, agente desodorizante para animais de estimação, ativo para xampu pa- ra animais de estimação, ativo para sabão líquido e em barra de categoria industrial, ativo para sabão para lava-louça, limpador para todas as finalida- des, agente desinfetante, ativo para limpeza de capachos e artigos de tape- çaria, ativos amaciantes para lavanderia, ativos de detergentes para lavan- deria, agente para limpeza de vaso sanitário, agente de engomadura de te- cido, agente para coleta de poeira, agente anti-redeposição, agente de lim- peza de têxteis, e agente lubrificante.
49. Composição para tratamento doméstico de acordo com a reivindicação 47, caracterizada pelo fato de que a composição também in- clui no mínimo um ingrediente adicional selecionado entre o grupo consis- tindo em corante, conservante, antioxidante, agente alvejante, reforçador da atividade, emulsificante, polímero funcional, agente de reforço da viscosida- de, álcool, gordura ou composto graxo, óleo, tensoativo, fragrância, agente de suspensão, material de silicone, e misturas dos mesmos.
50. Composição para tratamento pessoal, caracterizada pelo fa- to de que compreende a poligalactomanana catiônica como definida na rei- vindicação 1.
51. Composição para tratamento pessoal de acordo com a rei- vindicação 50, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente no mínimo um outro ingrediente ativo para tratamento pessoal.
52. Composição para tratamento pessoal de acordo com a rei- vindicação 51, caracterizada pelo fato de que o ingrediente ativo para tra- tamento pessoal é selecionado entre o grupo consistindo em perfumes, re- frigerantes para a pele, emolientes, desodorantes, ativos antiperspirantes, agentes umectantes, agentes de limpeza, ativos para filtros solares, agentes para tratamento dos cabelos, agentes para tratamento oral, agentes adesi- vos para dentaduras, ativos para barbear, auxiliares de beleza, a agentes para tratamento das unhas.
53. Composição para tratamento pessoal de acordo com a rei- vindicação 50 ou 51, caracterizada pelo fato de que a composição é um produto selecionado entre o grupo consistindo em tratamento dos cabelos, tratamento da pele, proteção contra o sol, tratamento das unhas, e trata- mento oral.
54. Composição de acordo com a reivindicação 53, caracteriza- da pelo fato de que o produto para tratamento dos cabelos compreende um agente de condicionamento selecionado entre o grupo consistindo em mate- riais de silicone, óleos de hidrocarboneto, pantenol e derivados do mesmo, ácido pantotênico e derivados do mesmo, e misturas dos mesmos.
55. Composição de acordo com a reivindicação 53, caracteriza- da pelo fato de que o produto para tratamento da pele compreende um a- gente de condicionamento selecionado entre o grupo consistindo em mate- riais de silicone, óleos de hidrocarboneto, pantenol e derivados do mesmo, ácido pantotênico e derivados do mesmo, e misturas dos mesmos.
56. Composição de acordo com a reivindicação 53, caracteriza- da pelo fato de que o produto para tratamento dos cabelos ou da pele com- preende até 5% em peso da composição como definida na reivindicação 1, e tem um valor de transmitância da luz maior que 95%.
57. Composição para tratamento pessoal de acordo com a rei- vindicação 51, caracterizada pelo fato de que a composição também inclui no mínimo um ingrediente adicional selecionado entre o grupo consistindo em corante, conservante, antioxidante, alfa ou beta hidróxi ácido, reforçador da atividade, emulsificante, polímero funcional, agente de reforço da visco- sidade, álcool, gordura ou composto graxo, composto antimicrobiano, piriti- ona de zinco, material de silicone, polímero de hidrocarboneto, emoliente, óleo, tensoativo, condimento, fragrância, medicamentos, agentes de rejuve- nescimento, agentes de suspensão, e misturas dos mesmos.
58. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente água em uma quantidade de 50 a 95% em peso da composição total.
59. Composição de acordo com a reivindicação 58, caracteriza- da pelo fato de que compreende adicionalmente no mínimo um ingrediente adicional selecionado entre o grupo consistindo em biocidas estabilizantes, fragrâncias, condimentos, corantes, e misturas dos mesmos.
BRPI0309939-3A 2002-05-06 2003-04-10 Composição polimérica catiônica, seu processo de produção, e composições para condicionamento de superfícies e para tratamentos doméstico e pessoal. BR0309939B1 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13985802A 2002-05-06 2002-05-06
US10/139,858 2002-05-06
PCT/US2003/011271 WO2003095497A1 (en) 2002-05-06 2003-04-10 A cationic polymer composition and its use in conditioning applications

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BR0309939A BR0309939A (pt) 2005-02-09
BR0309939B1 true BR0309939B1 (pt) 2014-07-15

Family

ID=29399362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0309939-3A BR0309939B1 (pt) 2002-05-06 2003-04-10 Composição polimérica catiônica, seu processo de produção, e composições para condicionamento de superfícies e para tratamentos doméstico e pessoal.

Country Status (13)

Country Link
US (1) US7067499B2 (pt)
EP (1) EP1501873B1 (pt)
JP (1) JP4619114B2 (pt)
KR (1) KR101021711B1 (pt)
CN (1) CN100376601C (pt)
AU (1) AU2003223581A1 (pt)
BR (1) BR0309939B1 (pt)
CA (1) CA2484205A1 (pt)
DE (1) DE60314130T2 (pt)
ES (1) ES2285114T3 (pt)
MX (1) MXPA04010690A (pt)
RU (1) RU2319711C2 (pt)
WO (1) WO2003095497A1 (pt)

Families Citing this family (87)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004069979A2 (en) * 2003-02-03 2004-08-19 Unilever Plc Laundry cleansing and conditioning compositions
US20040152616A1 (en) 2003-02-03 2004-08-05 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Laundry cleansing and conditioning compositions
CN1780857A (zh) * 2003-04-09 2006-05-31 赫尔克里士公司 在调理应用中的阳离子的氧化的多糖
EP1566388A1 (en) * 2004-02-19 2005-08-24 Nederlandse Organisatie voor toegepast-natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Cationic carbohydrate polymers, their use and a process for their preparation
EP1566389A1 (en) * 2004-02-19 2005-08-24 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno Cationic carbohydrate polymers, their use and a process for their preparation
US7589051B2 (en) * 2004-04-08 2009-09-15 Hercules Incorporated Cationic, oxidized polysaccharides in conditioning applications
US8623341B2 (en) * 2004-07-02 2014-01-07 The Procter & Gamble Company Personal care compositions containing cationically modified starch and an anionic surfactant system
FR2874381B1 (fr) * 2004-08-19 2006-11-24 Oreal Nouveaux composes polysaccharidiques amphoteres a fonction(s) aldehyde, composition les comprenant et leur utilisation en cosmetique
ATE545660T1 (de) * 2004-08-31 2012-03-15 Hercules Inc Verfahren zur herstellung von niedermolekularem kationischem polygalactomannan mit verringertem geruch
KR101352666B1 (ko) * 2004-09-24 2014-02-14 허큘레스 인코포레이티드 피부관리 제품용 높은 ds 양이온성 폴리갈락토만난
US7282471B2 (en) * 2005-09-08 2007-10-16 Conopco, Inc. Personal care compositions with glycerin and hydroxypropyl quaternary ammonium salts
US7659233B2 (en) * 2004-10-25 2010-02-09 Conopco, Inc. Personal care compositions with silicones and dihydroxypropyl trialkyl ammonium salts
US8124063B2 (en) * 2004-10-25 2012-02-28 Conopco, Inc. Method for moisturizing human skin using dihydroxypropyltri(C1-C3 alkyl) ammonium salts
US7087560B2 (en) * 2004-10-25 2006-08-08 Unilever Home & Personal Care Usa, A Division Of Conopco, Inc. Personal care composition with salts of dihydroxypropyltri(C1-C3 alkyl) ammonium monosubstituted polyols
US7176172B2 (en) * 2004-10-25 2007-02-13 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Quaternary ammonium polyol salts as anti-aging actives in personal care compositions
BRPI0515846B1 (pt) * 2004-10-25 2020-10-20 Unilever N.V composição de higiene pessoal
US20060088496A1 (en) * 2004-10-25 2006-04-27 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Personal care compositions with salts of hydroxypropyl trialkylammonium substituted mono-saccharide
US20060134047A1 (en) * 2004-12-16 2006-06-22 Bakeev Kirill N Personal care and household compositions of hydrophobically-modified polysaccharides
US20060217287A1 (en) * 2005-03-22 2006-09-28 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Fabric softening composition
US20060223739A1 (en) * 2005-04-05 2006-10-05 Unilever Home And Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Fabric softening composition with cationic polymer, soap, and amphoteric surfactant
US20070134186A1 (en) * 2005-10-28 2007-06-14 Patricia Mezure Cosmetic composition comprising at least one oxyethylenated sorbitan ester, at least one cationic polymer and at least one solid fatty substance, and a cosmetic treatment process
US7659234B2 (en) * 2006-03-07 2010-02-09 Conopco, Inc. Personal care compositions containing quaternary ammonium trihydroxy substituted dipropyl ether
US20070261998A1 (en) * 2006-05-04 2007-11-15 Philip Crane Modified polysaccharides for depressing floatable gangue minerals
US20080003192A1 (en) * 2006-06-29 2008-01-03 Modi Jashawant J Functional compositions containing cationic hydrophobically modified polysaccharides for personal care, household & institutional and pet care products
EP1897529A1 (fr) * 2006-07-21 2008-03-12 L'oreal Composition cosmétique
US20080019933A1 (en) * 2006-07-21 2008-01-24 L'oreal Method of making-up dark skin
NO20073834L (no) 2006-07-21 2008-01-22 Akzo Nobel Chemicals Int Bv Sulfonerte podede kopolymerer
JP5878281B2 (ja) * 2006-11-03 2016-03-08 ハーキュリーズ・インコーポレーテッドHercules Incorporated グリオキサールで処理した分散性カチオン性ポリガラクトマンナンポリマー
ITVA20060069A1 (it) * 2006-11-17 2008-05-18 Lamberti Spa Procedimento per la preparazione di guar cationico purificato
US20080299054A1 (en) * 2007-05-30 2008-12-04 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Personal care compositions with enhanced fragrance delivery
US7794741B2 (en) * 2007-05-30 2010-09-14 Conopco, Inc. Enhanced delivery of certain fragrance components from personal care compositions
CA2704024C (en) * 2007-11-02 2016-05-31 Stefan Hofmann Antibodies which bind selectively to hair of animals and an antibody based drug delivery system for animals
KR101438373B1 (ko) * 2007-11-30 2014-09-05 (주)아모레퍼시픽 비에어로졸 타입의 헤어 스타일링 조성물
WO2009126256A2 (en) * 2008-04-07 2009-10-15 Rhodia Inc. Crosslinking method and crosslinked polysaccharide made thereby
DE102008032179A1 (de) 2008-07-09 2010-01-21 Henkel Ag & Co. Kgaa Rinse-off-Produkte mit Benefit-Wirkung auf die Haut
GB0813140D0 (en) * 2008-07-18 2008-08-27 Dow Corning Home and personal care compositions
BRPI0916582B1 (pt) 2008-07-28 2017-01-24 Procter & Gamble composição para cuidados pessoais com mútiplas fases com disposição intensificada
RU2011142810A (ru) 2009-03-27 2013-05-10 Геркулес Инкорпорейтед Аминированные полимеры и их применение в композициях на водной основе
UA109772C2 (uk) * 2009-07-02 2015-10-12 Агент для підвищення гідрофільності ґрунту і способи його застосування
US8568701B2 (en) 2009-07-02 2013-10-29 Hercules Incorporated Cationic synthetic polymers with improved solubility and performance in phosphate surfactant-based systems and use in personal care and household applications
US8343469B2 (en) 2009-07-02 2013-01-01 Hercules Incorporated Cationic synthetic polymers with improved solubility and performance in surfactant-based systems and use in personal care and household applications
CN102574961B (zh) 2009-07-31 2015-09-23 阿克佐诺贝尔股份有限公司 混杂共聚物组合物
US9561166B2 (en) 2010-02-26 2017-02-07 Hercules Incorporated Polysaccharide products with improved performance and clarity in phosphate ester surfactant-based aqueous formulations and process for preparation
US8796196B2 (en) * 2010-02-26 2014-08-05 Hercules Incorporated Polysaccharide products with improved performance and clarity in surfactant-based aqueous formulations and process for preparation
US10563153B2 (en) 2010-05-20 2020-02-18 Ecolab Usa Inc. Rheology modified low foaming liquid antimicrobial compositions and methods of use thereof
US8557756B2 (en) 2010-06-29 2013-10-15 Dow Global Technologies Llc Compatible mixtures of anionic and cationic surfactants
EP2622054B1 (en) * 2010-10-01 2018-01-03 Rhodia Operations Use of detergent composition for anti-spotting and/or anti-filming effects
FR2973381B1 (fr) * 2011-03-28 2014-06-13 Greentech Nouveaux composes oligosaccharides et leur utilisation cosmetique
WO2013011122A1 (en) * 2011-07-21 2013-01-24 Rhodia Operations Guar hydroxypropyltrimethylammonium chloride and uses thereof in hair treatment compositions
US8853144B2 (en) 2011-08-05 2014-10-07 Ecolab Usa Inc. Cleaning composition containing a polysaccharide graft polymer composition and methods of improving drainage
US8679366B2 (en) 2011-08-05 2014-03-25 Ecolab Usa Inc. Cleaning composition containing a polysaccharide graft polymer composition and methods of controlling hard water scale
US8636918B2 (en) 2011-08-05 2014-01-28 Ecolab Usa Inc. Cleaning composition containing a polysaccharide hybrid polymer composition and methods of controlling hard water scale
US8841246B2 (en) 2011-08-05 2014-09-23 Ecolab Usa Inc. Cleaning composition containing a polysaccharide hybrid polymer composition and methods of improving drainage
WO2013064648A1 (en) 2011-11-04 2013-05-10 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Graft dendrite copolymers, and methods for producing the same
BR112014008874A2 (pt) 2011-11-04 2017-04-25 Akzo Nobel Chemicals Int Bv composição de copolímero híbrido de dendrito
WO2013087285A1 (en) * 2011-12-12 2013-06-20 Unilever Plc Laundry compositions and uses
US8945314B2 (en) 2012-07-30 2015-02-03 Ecolab Usa Inc. Biodegradable stability binding agent for a solid detergent
CN104994833B (zh) * 2013-02-21 2018-01-23 陶氏环球技术有限责任公司 包含阴离子型表面活性剂和疏水性活性剂的个人护理组合物
RU2553876C1 (ru) * 2014-04-08 2015-06-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр Салаватнефтеоргсинтез" (ООО "НТЦ Салаватнефтеоргсинтез") Способ получения высокомодульного фожазита без связующих веществ
US9365805B2 (en) 2014-05-15 2016-06-14 Ecolab Usa Inc. Bio-based pot and pan pre-soak
CN104327197B (zh) * 2014-05-22 2017-04-12 赢创工业股份公司 阳离子阿拉伯木聚糖,其疏水改性产物及其制备方法与应用
CA2967514C (en) 2014-11-17 2023-03-14 Unilever Plc Fabric treatment composition
CN107109304A (zh) * 2014-11-17 2017-08-29 荷兰联合利华有限公司 织物处理组合物
GB201703674D0 (en) * 2017-03-08 2017-04-19 Givaudan Sa Chemical composition
US11806422B2 (en) * 2017-05-10 2023-11-07 Rhodia Operations Hair repair composition
EP3466401A1 (en) * 2017-10-06 2019-04-10 Coty, Inc. Hair styling method and kit thereof
MX2020003318A (es) * 2017-10-10 2021-12-06 Procter & Gamble Composición de champú compacta con surfactantes aniónicos a base de aminoácidos y polímeros catiónicos.
US20210077377A1 (en) * 2017-12-21 2021-03-18 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Personal cleansing compositions
CN108341894A (zh) * 2018-03-19 2018-07-31 昆山京昆油田化学科技开发公司 一种阳离子化海藻酸和/或其盐及其制备和应用
KR20210091247A (ko) 2018-11-15 2021-07-21 롬 앤드 하아스 컴패니 퍼스널 케어 조성물
EP3894450A1 (en) 2018-12-12 2021-10-20 Dow Global Technologies LLC Multistage polymer
US11518961B2 (en) 2019-09-27 2022-12-06 Ecolab Usa Inc. Concentrated 2 in 1 dishmachine detergent and rinse aid
US20230088878A1 (en) 2020-03-24 2023-03-23 Rohm And Haas Company Hair care formulation
US20230093715A1 (en) 2020-03-24 2023-03-23 Rohm And Haas Company Hair cleanser
WO2021194807A1 (en) 2020-03-24 2021-09-30 Rohm And Haas Company Hair cleansing formulation
US20230117582A1 (en) 2020-03-24 2023-04-20 Dow Global Technologies Llc Hair oil formulation
EP4165989A1 (en) 2021-10-13 2023-04-19 Bayer CropScience LP Kit for preparing herbicidal application mixtures
US20220087258A1 (en) 2020-09-18 2022-03-24 Ecolab Usa Inc. Reduced misting peracid based cleaning, sanitizing, and disinfecting compositions via the use of high molecular weight polymers
CN112608396A (zh) * 2020-12-23 2021-04-06 山东国力生物技术研究院 一种利用氧化剂降粘提取β-1,3-葡聚糖的方法
JP2024510641A (ja) 2021-03-22 2024-03-08 ユニオン カーバイド コーポレーション シリコーン堆積が増強されたシャンプー配合物
CN117157051A (zh) 2021-05-12 2023-12-01 罗门哈斯公司 用于护理受损毛发的包含阳离子右旋糖苷聚合物和有机硅的制剂
EP4346754A1 (en) 2021-05-25 2024-04-10 Rohm and Haas Company Shampoo formulation with enhanced silicone deposition
WO2023099324A1 (en) 2021-12-01 2023-06-08 Rhodia Operations Production of highly functionalized polysaccharides with improved biodegradability
WO2023119575A1 (ja) * 2021-12-23 2023-06-29 太陽化学株式会社 化粧料用組成物
WO2023164152A1 (en) * 2022-02-25 2023-08-31 Isp Investments Llc Multi-modal hair care composition comprising cationic guar blends and process for preparation thereof
WO2023183214A1 (en) 2022-03-22 2023-09-28 Dow Global Technologies Llc Hair shampoo with natural oil
EP4282944A1 (en) 2022-05-27 2023-11-29 Dalli-Werke GmbH & Co. KG Unit dose for personal care or household care composition

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5554745A (en) 1992-05-14 1996-09-10 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Aldehyde cationic derivatives of galactose containing polysaccharides used as paper strength additives
JPH061801A (ja) * 1992-06-19 1994-01-11 Shikishima Boseki Kk 非グラニュール状多糖類のカチオン化方法
US5489674A (en) * 1994-06-09 1996-02-06 Rhone-Poulenc Inc. Guar gum composition and process for making it
EP0686643B1 (en) * 1994-06-09 2001-06-06 Rhodia Inc. Guar gum composition and process for making it
JPH1036403A (ja) 1996-07-19 1998-02-10 Taiyo Kagaku Co Ltd 化粧品原料および化粧品
US5756720A (en) * 1996-10-25 1998-05-26 Rhodia Inc. Derivatized guar gum composition including nonionic and cationic groups which demonstrate excellent solution clarity properties
EP0884330A1 (de) * 1997-06-12 1998-12-16 Meyhall AG Verfahren zur Herstellung von reinem Guarkernmehl
WO1999004027A1 (en) 1997-07-16 1999-01-28 Rhodia Inc. Production of galactomannan products by enzymatic reaction on guar splits
GB9726970D0 (en) * 1997-12-19 1998-02-18 Unilever Plc Shampoo compositions
FR2773710B1 (fr) 1998-01-19 2000-04-28 Rhodia Chimie Sa Utilisation dans les compositions cosmetiques, d'agents tensioactifs amphoteres pour precipiter, a la dilution, des polymeres cationiques
US6210689B1 (en) * 1998-03-18 2001-04-03 National Starch & Chemical Co. Investment Holding Corporation Keratin treating cosmetic compositions containing amphoteric polysaccharide derivatives
AU760065B2 (en) * 1998-04-27 2003-05-08 Larex, Inc. Derivatives of arabinogalactan and compositions including the same
ES2242340T3 (es) * 1998-10-26 2005-11-01 Dsm Ip Assets B.V. Composicion de champu que contiene agentes protectores de la luz.

Also Published As

Publication number Publication date
KR20040106479A (ko) 2004-12-17
EP1501873B1 (en) 2007-05-30
DE60314130T2 (de) 2008-01-17
RU2004136157A (ru) 2005-08-10
WO2003095497A1 (en) 2003-11-20
DE60314130D1 (de) 2007-07-12
KR101021711B1 (ko) 2011-03-15
CA2484205A1 (en) 2003-11-20
RU2319711C2 (ru) 2008-03-20
BR0309939A (pt) 2005-02-09
ES2285114T3 (es) 2007-11-16
MXPA04010690A (es) 2005-02-17
JP4619114B2 (ja) 2011-01-26
US7067499B2 (en) 2006-06-27
EP1501873A1 (en) 2005-02-02
CN100376601C (zh) 2008-03-26
US20030211952A1 (en) 2003-11-13
CN1665843A (zh) 2005-09-07
JP2006501318A (ja) 2006-01-12
AU2003223581A1 (en) 2003-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4619114B2 (ja) カチオン性ポリマー組成物、および、そのコンディショニング用途における使用
US7589051B2 (en) Cationic, oxidized polysaccharides in conditioning applications
JP4933251B2 (ja) コンディショニング用途におけるカチオン性酸化多糖類
ES2379799T3 (es) Procedimiento para preparar poligalactomanano catiónico de bajo peso molecular con olor reducido
KR101726015B1 (ko) 계면활성제-기재 수성 제제에서 개선된 성능 및 투명도를 갖는 폴리사카라이드 생성물 및 그의 제조 방법
RU2458679C2 (ru) Диспергирующиеся обработанные глиоксалем катионогенные полигалактоманнаны
RU2528915C2 (ru) Моющие составы, включающие нецеллюлозные полисахариды со смешанными катионными заместителями
ES2729176T3 (es) Composiciones para el cuidado cosmético y del hogar

Legal Events

Date Code Title Description
B06F Objections, documents and/or translations needed after an examination request according [chapter 6.6 patent gazette]
B07A Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 15/07/2014, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.