BG109236A - Плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали - Google Patents

Abstract

Методът и устройството намират приложение в нанотехнологията. Получаваният продукт от частици с наноразмери не съдържа нереагирал изходен материал и частиците са близки по размери, форма и кристална структура. За топлинен източник е използвана свитаплазмена дъга (38), генерирана в инертната среда на плазмотрон (1). Получаваната средномасова температура на дъгата е по-висока или равна на 10.103 градуса К, а енергийната й плътност, директно изнесена върху електрода-анод (8), е около 2 Кw/mm2. Изнасянето е реализирано по схемата на скрит (погребан) анод. Образуваната върху електрода (8) анодно-контактна област (40) е скрита изцяло във вътрешността на движещия се токоподвеждащ плазменогазов поток (38). В резултат на тази челна атака, както и на срещуположното им движение в скритата анодно-контактна област (40) и над нея се достига до температура, по-висока от 6000 градуса К и дъгата има висок температурен градиент. Получената наситена плазменогазова аерозолна фаза (39) от изходния материал на електрода-анод (8) се смесва и носи от плазмения поток (46), образуван след скритата анодно-контактна област (40). Върху този смесен плазмен поток (46) се провежда контролируем процес на закалкачрез стените на обем (41), разположен около скритата анодно-контактна област (40). Стените на този обем (41) представляват подвижни конични срещуположно изтичащи и предварително развъртяни флуидни потоци (43, 44).

Description

ПЛАЗМЕН МЕТОД И УСТРОЙСТВО

ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НА НАНОМАТЕРИАЛИ

ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТА

Изобретението се отнася до плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали под форма на частички, представляващи стабилни, - полиморфни, термомодифицирани кристални структури от всички електропроводими материали и поспециално от графит, наречени фуллерени, притежаващи уникални физически, химически и механически свойства.

Методът, устройството и получаваните наноматериали ще намерят приложение в плазмохимическата промишленост, нанотехнологиите, композиционните материали и космическата техника.

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА

Най-близо до предлагания от нас метод са тези, които за получаване на наноматериали използуват като топлинен източник плазма, получавана при горящ електро-дъгов разряд в инертна среда ( Аг; Не; Кг ).

Разрядът гори стабилно между два подвижни един спрямо друг електроди катод и анод, направени от изходен материал, найчесто графит. Топлинното въздействие на разряда привежда в плазменогазова аерозолна фаза въглерода [ 1, 2 ]. Този свободно горящ електро-дъгов разряд, може да се модулира с подаване на

импулси, по ток или напрежение с определена честота между катода и анода, главно за повишаване на стабилността на горене [1 ].

В друг метод ( [3]; фиг. 2 и фиг. 5 ) се използува плазмен електро-дъгов разряд, горящ между катод и подвижен анод (аноди ), обдухван с инертен газ по дължината на разряда, като анодите са разположени перпендикулярно на надлъжната му ос. Такива разряди се наричат “меки”, насочени, защото върху тях не се

прилага активно външно въздействие. Получаваната плазменогазова аерозолна фаза на въглерода се охлажда и фиксира: върху охладени серпентини [2], филтри-сепаратори [4], бункери [3] или при напускане на реакционната зона, газовата фаза на въглерода се облъчва с електронен поток и рязко се разширява сечението на носещия инертен поток [ 5 ]. Освен горната закалка-фиксация се използуват електро филтри, конични сепаратори с отвори, концентрични сфери с отвори, като на всяка е подадено напрежение обратно на анода и в нарастваща последователност. Има метод, при който, отлагането на газовата фаза на въглерода се получава върху катода и представлява нарастващ, с цилиндрична форма израстък, съдържащ във вътрешността си, въглероден наноматериал, с определена структура и форма (нанотръбички). След фиксиране на частиците, върху филтрите-сепаратори, същите се подлагат на въздействие от акустични и електромагнитни полета [4 ].

Разгледаните плазмени методи имат следните недостатъци:

ниска температура на генерираните електродъгови разряди около 4.10³ °К и широк температурен профил в анодно-контактната област, защото представляват свободно горящи плазмени дъги. Неефективно взаимодействие между разряда и изходния материал, довеждащо до наличие на непрореагирал такъв в получавания продукт под формата на шлака. Споменатите плазмени методи за

3..

• · · · получаване на наноматериали • · • · · • · • · не • · · · · • · • · · · • · • · • · · · · • · притежават признаци, позволяващи свободно да се промени видът на изходния електропроводим материал, а от тук и видът на получавания нанопродукт. Също така липсва управляем процес за закалкафиксация върху получаваната плазменогазова аерозолна фаза на въглерода в даден момент и скорост. Процесът на закалката не се реализира в непосредствена близост до реакционния обем върху започнала начална хомогенна ( без твърди повърхности )

кристализация на зародишните частици на въглерода. Съществуването на такъв процес ще стесни широкия интервал от размери, както и различните по форма и вид, кристални структури на получаваните наночастици от един и същ изходен материал.

Известно е устройство [7] за получаване на наноматериали (фуллерени), съдържащо: корпус, работна камера и бункер с филтри. В работната камера е организирана реакционна зона. Графитов електрод с цилиндрична форма, чрез механическо устройство от магазинен тип, се подава в реакционната зона на порции. Между него и масивна клема се подава потенциална разлика, водеща до запалване на свободно горящ електродъгов разряд с ток от 100 до 500 А и напрежение 26-32 V. Получаваната плазменногазова аерозолна фаза на въглерода се отвежда чрез умиващ реакционната зона поток от инертен газ, подаван по тръбна връзка в затворен кръгов цикъл от работната камера, през реакционната зона, около бункера към аеропомпата и следва нов такъв.

Известно е още едно устройство [8], съдържащо: корпус, реакционна камера с реакционна зона. Реакционната камера е изпълнена във вид на два пресечени конуса, съвместени с големите си основи един към друг. В реакционната зона са разположени два • ♦ • 9 ···· механични държачи, с

два графитови диска, монтирани ексцентрично върху оси, които са свързани към задвижващи устройства. По допирателна към образуващата на стената на реакционната камера са вградени тръбни връзки, свързани с източник за инертен газ. Вътрешните стени на реакционната камера са облицовани с еластично податлив материал с релефна повърхност. Кухината между облицовката и стената на камерата е

свързана с източник на течност под налягане, подавана в импулсен режим. Във вътрешността на реакционната камера по дължината на стените и по винтова спирала се закрепва лента с прорезни фасонни отвори в нея. Диаметърът им нараства отвътре към стената на камерата. Лентата служи за селективно сепариране на получаваните фуллерени, а пулсиращата облицовка отделя непрореагиралия изходен материал ( шлака ) от готовата продукция. В постоянната междина между въртящите се графитови дискове се запалва свободно горящ плазмен електродъгов разряд с ток от 100 до 500 А и напрежение 26-30 V.

Главни недостатъци на разгледаните устройства са:

генерираните от тях електродъгови разряди имат ниска температура и нисък температурен градиент, защото в устройствата липсват детайли и газова организация, които да въздействат външно върху разряда. Това води до получаване на непрореагирал изходен материал в готовата продукция. Няма приспособления и съгласуваност между тях, позволяващи извършването на закалкафиксация в непосредствена близост до реакционната зона върху получаваната там плазменогазова аерозолна фаза на изходния материал. Невъзможност съществуващите устройства да заменят свободно и по желание изходния материал за получаване на нанопродукт от даден вид.

• · · · • · • ·

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Техническата задача, решавана от даденото предложение за изобретение е да отстрани посочените недостатъци в разгледаните методи и устройства.

Технологическата същност на предлагания плазмен метод за получаване на наноматериали е: генерираната плазмена дъга от плазмотрон има средномасова температура по-висока от 10.10³ °К. Същата е силно контрегирана. (свита), интензивна, с висока скорост на изтичане и движение на токоподвеждащият инертен плазменогазов поток (положителен стълб на разряда). Тази плазмена дъга е изнесена директно върху подвижен твърд електропроводим, цилиндричен електрод-анод, направен от графит по схемата на скрит ( погребан ) анод. Плазмената дъга и плазменогазовия поток от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област (анодната опорна зона на дъгата) и я подминават. Тази контактна област е разположена върху горната плоскост (върхът) на цилиндричния електропроводим и подвижен електрод-анод. Последният е съосен с плазмената дъга и се движи срещуположно на движещият се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата. В резултат на тази челна атака с висока топлинна и енергийна плътност около 2 Квт/мм², в скритата анодно контактна област и над нея се достига до температура по-висока от 6 000°К, което довежда до интензивно (взривно) изпаряване на електродния материал. Когато този материал е графит, той сублимира от твърда в смесена наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода. Изпарението се реализира в непрекъснат цикъл чрез замяна на изпарения материал с ·· • · · · · · • · · • · · • · · • ·· ·· •«ч · • · · · · • ·· • · ·· нов от движещия се електрод-анод. Диаметърът на електрода-анод е ···· ·· по-малък от диаметъра на образуващият се, след формиращия канал на дюзата на плазмотрона подвижен, токоподвеждащ положителен плазмен стълб на контрегираната плазмена дъга. Това технологично изискване осигурява на получаваната върху челната част на електрода-анод, анодно-контактна област цялостно скриване във

вътрешността на движещия се плазмен поток и постоянно поддържане в тази контактна област на температура по-висока от 6000°К през целия изпарителен цикъл и при фиксирани енергийни, газодинамични и конструктивни параметри на генерираната плазмена дъга.

Част от плазмената дъга заедно с върховата зона на електродаанод и скритата там анодно-контактна област, както и плазменогазовия поток след нея, се намират във вътрешен пространствен обем. Последният е образуван от два кухи и открити конуса, обърнати с големите си основи един към друг, а заедно те са разположени във външен закрит обем, свързан чрез отвори с друг многокамерен обем за събиране на получаваните наноматериали. Откритите вътрешни конуси са съосни помежду си и спрямо електрода-анод. Те имат подвижни флуидни стени, които се получават чрез предварително развъртане на флуидите с последващо срещуположно изтичане от върховете на пресечените конуси. Подвижните конични флуидни стени могат да променят геометрията си една спрямо друга. По този начин те закаляват, смесват, подпират и отразено насочват чрез взаимодействие помежду си и с получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода. Тази фаза се носи от плазменогазовия поток, получен след скритата анодно-контактна област, което довежда до протичане на начална хомогенна кристализация на зародишните .··.···; ......

··· ·ί . ··· ···· ·· .., · · · частици на въглерода в носещия плазмен поток и около 'него с последваща закалка в даден момент и скорост от подвижните флуидни стени. Това прекъсва началния кристализационен процес и осигурява получаване на термомодифицирани, стабилни полиморфни кристални структури на въглерода във вид на частици с наноразмери, а при замяна на електрода-анод от графит с друг твърд електропроводим материал се получават наночастици от него.

Друг съществен признак на предлагания плазмен метод е, че

плазмената дъга по време на изпарителния цикъл от скритата анодно-контактна област остава с постоянна ( фиксирана ) дължина и с висок температурен градиент при избрани технологични параметри на процеса. Времето за контакт между скритата анодноконтактна област, образувана върху движещият се електрод-анод, неговата челна плоскост и изнесената там плазмена дъга, както и срещуположното им движение е продължително и по стойност регулируемо като взаимодействие. По този начин има постоянно във времето и цялостно превръщане в плазменогазова аерозолна фаза на цялото количество подаван изходен материал. Получава се чрез интензивно изпарение при температура по-висока от 6 000° К и температурен профил в анодно-контактната област с висок температурен градиент.

Освен това съществен технологичен признак на предлагания плазмен метод е, че получаваната наситена газоаерозолна фаза на въглерода от скритата анодно-контактна област се смесва и носи от плазменогазовия поток на плазмената дъга, получен след тази област. Смесеният поток е насочен към долния открит коничен пространствен обем, имащ образувана конична подвижна флуидна стена. Последната подпира, разбърква, закалява и отразено насочва смесения и частично охладен плазмен поток към горния открит ······ и:?

коничен обем. Последният също има конична подвижна флуидна стена препокриваща симетрично долния обем. Подвижната стена на горния коничен обем продължава закалъчния процес, като видът, геометрията и скоростта на изтичане на флуидните конични стени могат да се променят една спрямо друга. С това се постига протичане на начална хомогенна кристализация на зародишните

частици на въглерода в носещия плазменогазов аерозолен поток, както и променлив момент и скорост на закаляване спрямо него в пространството между двата открити конуса. Общото и отделно взаимодействие между тях довежда до прекъсване на започналата начална хомогенна кристализация на въглерода и получаване на термомодифицирани, стабилни, полиморфни кристални структури на въглерода във вид на наночастици с близка геометрия, форма и в големи количества.

Техническата същност на устройството, реализиращо плазмения метод за получаване на наноматериали, се състои в следното: водоохлаждан цилиндрично удължен, трикорпусен плазмотрон за работа с инертни газове е монтиран отвън към корпуса на външна херметична камера. Това става чрез изолационен херметично поставен преход с възможност плазмотрона да се движи по оста си в него. В камерата има направени отвори за отвеждане на получавания продукт. Съосно на плазмотрона вътре в камерата чрез отвор и фланец е закрепен херметично и неподвижно кух, двукорпусен, цилиндрично удължен водоохлаждан изпарител. В него са изведени отвори за вода и закалъчен флуид, намиращи се извън камерата. Съосно на изпарителя и плазмотрона извън камерата е закрепено неподвижно електродоподаващо устройство с въртяща се планетарна глава. Последната приема централен удължен, електропроводим електрод-анод. Този електрод минава ·· ···· ^w · W · · ·· · ^w през кухата ос на електродвигателя, вътрешната кухина” на изпарителя и излиза над него и съосно на формиращата дюза на плазмотрона.

Главната същност на устройството е в това, че в междината между външния и средния корпус на плазмотрона, съосно на голямата горна основа и около нея от предния коничен връх на плазмотрона е поставен завихрител. Същият е обърнат с тангенциалните канали надолу, които излизат в единия си край в междината над него, към която има направени отвори за подаване на закалъчен флуид, а в другия край каналите са свързани с междината, завършваща конично около и пред среза на формиращата дюза на плазмотрона. Отгоре върху изпарителя и към вътрешния му корпус, съосно на плазмотрона е поставен чрез резба, графитов предпазен капак. В него е направен централен коничен отвор, обърнат с голямата си основа нагоре. Под този отвор е изработен къс и широк цилиндричен отвор. В него лежи чрез държач и носещ метален диск, друг завихрител, направен от графит, обърнат нагоре с тангенциалните си канали. Те са затворени от горната вътрешна плоскост на късия цилиндричен отвор. Тези канали в единия се край излизат в междината, образувана около графитовия завихрител и чрез отвори в носещия диск се свързва с вътрешния обем на изпарителя. В другия си край тангенциалните канали излизат и тангират под и на отвора при малката основа на централния коничен отвор в защитния капак. Последният, заедно със завихрителя, държача и носещия диск затварят вътрешния обем на изпарителя. В горната част на този обем и максимално близо до графитовия завихрител и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус на изпарителя и семетрично спрямо оста му, пружинни държани за графитови сменяеми токоподвеждащи четки.

ΙΟ · ·· *··

Те обхващат симетрично и притискат отвън централния подвижен електропроводим електрод-анод в неговата горна част, излизаща отпред над горния край на коничния отвор в капака. Надолу електрода-анод преминава през графитови сменяеми токоподвеждащи и центриращи го цилиндрични втулки. Те са поставен в метален цилиндър, затворен отдолу със силиконов семеринг и капачка. Металният цилиндър е поставен централно и херметично чрез резба към метално дъно, затварящо херметично изпарителя отдолу. Дъното се монтира херметично чрез резба към вътрешния корпус на изпарителя. В това дъно са направени отвори за подаване на закалъчен флуид, а по периферията си се препокрива херметично от външния корпус на изпарителя. Този външен корпус образува с вътрешния корпус разделена охлаждаща междина, свързана с входящ и изходящ отвори за подаване на охлаждаща течност. Външният корпус завършва горе с вътрешна резба, а отдолу със страничен фланец, който се закрепва херметично през отвор към външната камера, така че изпарителя остава във вътрешността й. Отвън на камерата и съосно на изпарителя и плазмотрона чрез носеща планка се монтира неподвижно планетарно електродоподаващо устройство, като съосността между тях е в границите по-малко или равно на 0,1 мм.

Получаваните предимства и технологични ефекти от реализацията на предложените плазмен метод и устройство за получаване на наноматерйали са: повишаване на средномасовата температура и енергийна плътност на самия генериран плазмен разряд, а също и в анодно-контактната област и над нея, лежаща върху изходния електроден материал. Получаване на висок температурен градиент на работещия разряд. Управляемо време за контакт и по-ефективно взаимодействие между плазмения разряд и • · * · • » • · 99 • · • 9 ···« ·· • 4 изходящия материал, чрез цялостно скриване (погребване) на анодно-контактната област във вътрешността на движещия се плазмен поток на дъгата. Създаване на технически условия за подмяна на графитовия изходен материал с друг твърд електропроводим. Въвеждане на контролируем процес по закалка и фиксация върху получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза на изходния материал в непосредствена близост до реакционната зона и в момент на протичаща начална хомогенна

кристализация на зародишните частици в смесения плазменогазов аерозолен поток и нейното прекъсване. Получаване на готов продукт без наличие на примеси под формата на шлака, по-голяма хомогенност, качество и количество.

ОПИСАНИЕ НА ПРИЛОЖЕНИТЕ ФИГУРИ

На фиг. 1 е показан частичен разрез на едно примерно изпълнение на устройство, реализиращо плазмен метод за получаване на наноматериали. С изведени пунктирни линии и номерацията към тях се доизяснява технологическата същност на метода.

ПРИМЕРИ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО .

Методът, съгласно изобретението, се състои в следното: генерираната плазмена дъга 38 от плазмотрона 1 с работещ плазмогаз аргон и разход 2,5 м³/час е свита от студените стени на канала на формиращата дюза 10 на плазмотрона 1 и преминаващия през нея газ. Работният ток на дъгата е 350А и напрежениета 100 120V. Диаметърът на канала на дюзата 10 е dk е равно на 3,2 мм и дължина Lk= 2,00 до 2,50 мм от dk. Плазмената дъга 38 е изнесена директно от разстояние 10 до 15 мм от среза на дюзата 10 върху ♦» ··«· цилиндричен, твърд електропроводим електрод-анод 8, направен от графит и имащ диаметър Da = 5,00 мм. Изнасянето на дъгата 38 е направено по схемата на скрит анод. Плазмената дъга 38 и плазменогазовия поток 46 от нея обхващат цялостно от всички

страни и скриват във вътрешността си образуваната анодноконтактна област 40, (анодна опорна зона на дъгата 38), лежаща върху горната плоскост (върхът) на електрода-анод 8 и я подминават. Електрода-анод 8 е съосен на дъгата 38 и се движи със скорост 0,5 до 3,00 см/сек, срещуположно на движещият се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата 38. В резултат на тази челна атака с висока топлинна и енергийна плътност около 2 Квт/мм² в образуваната скрита анодно-контактна област 40 и над нея се достига до температура по-висока от 6 000° К. Това довежда до интензивно (взривно) изпаряване на материала от анодноконтактната област 40 и образуване на наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода 39. Изпарението се реализира в непрекъснат цикъл, чрез замяна на изпарения материал с нов от движещия се електрод-анод 8. За да има “скрит (погребан) анод”, съгласно горното обяснение, диаметърът на електрода-анод 8 трябва да бъде по-малък от диаметъра на образувания след формиращия канал на дюзата 10 от плазмотрона 1, подвижен токоподвеждащ, положителен стълб на дъгата 38, непосредствено по линията на анодно-контактната област 40. В нашия пример Оанод = 5,00 мм, което е по-малко от диаметъра на плазменогазовия стълб със стойност 6,00 мм. Така в скритата анодно-контактна област 40 и над нея се поддържа постоянна температура по-висока от 6 000°К през целия изпарителен цикъл, при посочените по-горе режимни енергийни, газодинамични и конструктивни параметри на генерираната плазмена дъга 38. Част от тази дъга 38, заедно с «· ·· • · · · • ·· • ·· • ·· ····44 •4 ···· • · ·' · • · · • · · ·· » • · • <·· • 4 • · _ ^<W · ··· върховата зона на електрода-анод 8 и скритата там анодноконтактна област 40 и плазменогазовия поток 46 след нея, се

намират по време на изпарителния процес във вътрешнопространствен обем 41. Последният е образуван от два кухи и открити конуса 47, 48, обърнати с големите си основи един към друг, а заедно те са разположени във външен закрит обем 42, свързан чрез отвори 4 с друг многокамерен обем (непоказан) за събиране на получаваните наноматериали. Тези открити кухи конуси 47, 48 са съосни помежду си и с електрода-анод 8. Подвижните им флуидни стени 45 се получават чрез предварително развъртане на флуидните конуси 43, 44 с последващо срещуположно изтичане от върховете на пресечените конуси, при следния разход на флуид: за горния конус 44 от 1 до 2,5 м³/час - аргон, за долния конус 43 от 2,00 до 3,50 м³/час - аргон. Плазмената дъга 38 по време на изпарителния цикъл остава с постоянна (фиксирана) дължина, което се постига практически чрез изравняване на скоростта на подаване на електрода-анод 8 със скоростта на изпарената маса изходен материал за единица време, т.е. скъсяването на електрода и неговата замяна с нов. Времето за контакт между скритата анодноконтактна област 40 и изнесената там плазмена дъга 38 трябва да е такова, че в готовата продукция не трябва да има непрореагирал изходен матариал. Това време зависи основно от тока на дъгата 38, диаметъра на електрода-анод, видът на изходния материал и използваната инертна среда. Получената в скритата анодноконтактна област 40 наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода 39 се смесва и носи от плазменогазовия поток 46 на дъгата 38 след тази област 40. Този смесен плазменогазов поток 46 е насочен към долния открит коничен пространствен обем 47. Там коничната подвижна флуидна стена 45 го подпира, закалява, • · · ·

разбъркна и отразено насочва към горния открит коничен обем Л8, вече частично охладен. Този обем 48, със своята подвижна, конична, флуидна стена 45, препокриваща симетрично долния коничен пространствен обем 47, продължава закалъчния процес на поток 46, смесен и отразен от обем 47. Моментът и скоростта на закалката (фиксацията ) зависи от геометрията на коничните, подвижни, флуидни стени 45, образуващи вътрешно-пространствен обем 41, а геометрията им зависи от разхода и предварителното развъртане на закалъчните флуиди 43, 44. В резултат на общото и отделно взаимодействие между тях и с потока 46, се получава прекъсване на започналата начална хомогенна кристализация на въглерода в потока 46 и получаване на термомодифицирани, стабилни, полиморфни кристални структури на въглерода във вид на наночастици с близка геометрия и форма и в големи количества. Тези частици, носени от инертния газ през отворите 4 на камерата 3 се насочват към многокамерен обем (не показан в примерното изпълнение) с разположени там електрофилтри и сепариращи зони.

Устройството, съгласно изобретението, показано на фиг. 1 е следното: Водоохлаждаем цилиндрично удължен, трикорпусен плазмотрон 1 за работа с инертни газове е монтиран отвън към камера 3. Това става чрез изолационен, херметично поставен преход 2, в който плазмотрона 1 може да се премества по оста си. В камерата 3 има отвори 4 за отвеждане на получавания продукт към друг (не показан) многокамерен обем. Съосно на плазмотрона 1, вътре в камерата 3, през отвор и фланец 36 е закрепен херметично и неподвижно кух, двукорпусен изпарител 5 с изведени отвори 31 и 34 за охлаждащата течност и закалъчен флуид 43, извън камерата 3. Съосно на плазмотрона 1 и изпарителя 5, извън камерата 3, чрез закрепваща планка 37, е монтирано неподвижно електродо• · · · • ·

9· 99

подаващо устройство 6 с въртяща се планетарна глава ’7 *от електродвигател 9. Планетарната глава 7 приема и подава централен, удължен, електропроводим електрод-анод 8, идващ през кухата ос на електродвигателя 9, преминава през кухината на изпарителя 5, с монтирани в нея токоподвеждащи цилиндрични графитови втулки 26 и четки 25, поставени в пружинни държачи 24 и излиза отпред над края на отвора 16 в капака 15, съосно на канала на дюзата 10 на плазмотрона 1. В междина 11, между външния и средния корпус на плазмотрона 1, съосно на голямата основа и около нея, от предния коничен връх на плазмотрона 1 е поставен завихрител 12. Тангенциалните канали 13 на завихрителя 12 излизат в единия си край в междината 11 над него, към която са направени отвори 14 за подаване на закалъчен флуид 44, а в другия си край са свързани с междината 11, завършваща конично около и през среза на формиращата дюза 10 на плазмотрона 1. Отгоре, върху изпарителя 5 и към вътрешния му корпус, чрез резба 35, е поставен графитовия предпазен капак 15. В него е направен централния коничен отвор 16, обърнат с голямата си основа нагоре. Под този отвор 16 е изработен къс и широк цилиндричен отвор 17. В него лежи чрез държач 18 и носещ метален диск 19, втори завихрител 20, направен от графит. Тангенциалните му канали 20’, в единия си край излизат в междината 21, образувана около втория завихрител 20 и чрез отвори 22 в носещия металин диск 19, се свързва с вътрешния обем на двукорпусния изпарител 5. В другия си край те излизат и тангират под и на отвора 16 при малката основа. Капакът 15, завихрителят 20, държачът 18 и носещият метален диск 19 затварят вътрешния обем на двукорпусния изпарител 5. В горната част на този обем и максимално близо до втория авихрител 20 и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус на ·· ··

···

остта му, графитови, двукорпусния изпарител и симетрично спрямо пружинните държачи със сменяемите токоподвеждащи четки 25. Те обхващат симетрично и притискат отвън централния, подвижен електрод-анод 8 в неговата горна част. Надолу електродът-анод 8 преминава през графитови, сменяеми цилиндрични втулки 26, поставени в метален цилиндър 27. Последният е затворен отдолу, със силиконов семеринг 28 и капачка

29. Металният цилиндър 27 е поставен централно и херметично, чрез резба към метално дъно 30, затварящо херметично двукорпусния изпарител 5 . отдолу. Дъното 30 е монтирано херметично чрез резба към вътрешния корпус 23 на двукорпусния изпарител 5. В това дъно 30 са направени отвори 31 за подаване на закалъчен флуид 43 а по периферията си се препокрива херметично от външния корпус 32 на двукорпусния изпарителя 5. Този външен корпус 32 образува с вътрешния корпус 23, разделена охлаждаща междина 33, свързана с отвори 34 за подаване на охлаждаща течност. Външният корпус 32, завършва горе с вътрешна резба 35, а долу със страничен фланец 36, с които е закрепен херметично през отвор към външната камера 3, така че двукорпусният изпарител 5 остава във вътрешността й. Отвън на камерата 3, съосно на изпарителя 5 и плазмотрона 1, чрез закрепваща планка 37 се монтира неподвижно електроподаващо устройство 6 с планетарна глава 7. Съосността между плазмотрона 1, двукорпусния изпарител 5 и електродоподаващото устройство 6, е по-малко или равно на 0,10 мм.

ПРИЛОЖЕНИЕ (ИЗПОЛЗВАНЕ) НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

От команден пулт и контролирана водногазова комуникация (непоказани в примерното изпълнение) се подават: охлаждаща течност за плазмотрона 1 и изпарителя 5. Инертен плазмообразуващ

газ в плазмотрона 1 и към отворите 14 и 37 за закалъчни флуиди Л’3, 44 за образуване на коничния обем 41 и подвижните конични флуидни стени 45. От захранващия токоизточник (не показан) към плазмотрона 1 се свързват, “ - “ изводът е на катода му, а “ + “ масата, заземена към изпарителя 5 и камера 3. В многокамерния обем (не показан) след отворите 4 в камерата 3, са включени електрофилтрите. В електродоподаващото устройство 6 и планетарната глава 7 е въведен електрод-анод 8 и е изведен над отвора 16 в графитовия капак 15. Извършва се 60 секундно продухване на цялата система с пуснатия инертен газ и се контролира да няма утечки в места, неопределени за изтичането му, както и контрол на охлаждащата комуникация. След тази проверка се стартира и запалва пилотна дъга на плазмотрона 1. Тя изнася автоматично работната плазмена дъга 38 върху електрода-анод 8, който започва да се движи срещу нея едновременно с изнасянето и от образуваната скрита в плазменогазовия поток анодно-контактна област 40, започва да се изпарява изходния материал на електродаанод 8. Получената наситена плазменогазова аерозолна фаза 39 попада и се смесва с плазменогазов поток 46, образуван около и след скритата (погребана) анодно-контактна област 40. Носещият плазменогазов поток 46 е насочен към долния обем 47, където се извършва закалъчен процес от подвижната флуидна стена 45, образувана от втория завихрител 20, която отразява потока 46 към горния закалъчен обем 48. Там неговата конична, подвижна, флуидна стена 45, образувана от завихрителя 12 продължава процеса на охлаждане и фиксация и подвежда получения продукт към отворите 4. Навлизайки в многокамерния обем, скоростта на смесения поток постепенно намалява и частиците се улавят от електрофилтрите.

Claims (5)

ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ

1. Плазмен метод за получаване на наноматериали, включващ: плазмена дъга (38), генерирана от плазмотрон (1) в инертна среда със средномасова температура по-висока или равна на 10.10³ °К, директно изнесена върху твърд електропроводим, цилиндричен, подвижен електрод-анод (8), направен от графит, което довежда до получаване на изпарена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода (39) от анодо-контактната област (40), имаща температура по-висока от 6000° К и която е разположена във вътрешен пространствен обем (41), образуван между два кухи, пресечени конуса (47,48), обърнати с големите си основи един към друг и които се образуват във вътрешността на друг външен, херметично закрит и общ за двата конуса обем (42) и тези конични вътрешни обеми (47,48) са съосни помежду си, като долният обем (47) е реакционен, а горният обем (48) закалъчен и стените (45) на тези вътрешни обеми представляват подвижни, предварително развъртани и изтичащи срещуположно с конична форма флуидни потоци (43,44), които могат да променят геометрията си един спрямо друг, взаимодействат помежду си и с получаваната плазменогазова, аерозолна фаза (39) на въглерода от анодноконтактната област (40) и тази плазменогазова фаза (39) се носи от плазменогазовия поток (46), получен след анодно-контактната област (40) и от това общо взаимодействие се довежда до протичане на начална, хомогенна кристализация на зародишните частици на въглерода и прекъсването й след закаляване в даден момент и с нужната скорост от подвижните конични, флуидни стени (45) на обема (41) с последващо получаване на наноматериал, събиран в

...... .. ; . . ; ·· ··· закрити външни, многокамерни обеми с монтирани в тях електрофилтри, чрез постепенно намаляване скоростта на движещия се смесен флуиден поток, изтичащ през отвори (4) на външната херметична камера (3) към многокамерния обем, характеризиращ се с това, че генерираната плазмена дъга (38) от плазмотрона (1) в инертна среда със средномасова температура по-висока или равна от 10.10^{3 0} К е силно свита, интензивна с висока скорост на изтичане и движение на токоподвеждащия инертен плазменогазов поток (положителния стълб на дъгата 38), която дъга (38) е изнесена директно върху подвижен, твърд, електропроводим, цилиндричен електрод-анод (8), направен от графит по схемата на “скрит (погребан ) анод”, като плазмената дъга (38) и плазменогазовия поток (46) от нея, обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област (40) (анодната опорна зона на дъгата 38), лежаща върху горната плоскост (върхът) на цилиндричния електрод-анод (8) и я подминават, като електрода-анод (8) е съосен с плазмената дъга (38) и се движи срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата (38), в резултат на тази челна атака с висока топлинна и енергийна плътност около 2 Квт/мм² в скритата анодно-контакна област (40) и над нея се достига до температура по-висока от 6 000° К, довеждащо до интензивно ( взривно ) изпаряване на електродния материал от анодно-контактната област (40), а когато материалът е графит, той сублимира от твърда в наситена, плазменогазова, аерозолна фаза на въглерода (39), като изпарението си реализира в непрекъснат цикъл, чрез замяна на изпарения материал с нов от движещия се електрод-анод (8), чийто диаметър е по-малък от диаметъра на образувания след формиращия канал на дюзата (10) на плазмотрона (1), подвижен токоподвеждащ,

I · · • · i _ • · .·· ···· * ⁴ · .: ; ··· ·· · ··* . · положителен плазмен стълб на контрегиранатае плазмена дъга (38), с което се постига цялостно скриване на образуваната анодноконтактна област (40) във вътрешността на движещия се токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата (38) и постоянно поддържане в тази контактна област (40) и над нея на температура по-висока от 6 000°К през целия изпарителен цикъл и при фиксирани енергийни, газодинамични и конструктивни параметри на генерираната плазмена дъга (38), като част от нея, заедно с върховата зона на електрода-анод (8) със скритата върху него анодно-контактна област (40) и плазменогазовия поток (46) след нея се намират във вътрешен пространствен обем (41), образуван от два кухи и открити конуса (47,48), обърнати с големите си основи един към друг, а заедно те са разположени във вътрешността на външен херметично закрит обем (42), свързан с отвори (4) към друг многокамерен обем за събиране на получаваните наноматериали, като откритите вътрешни конуси (47,48) са съосни помежду си и спрямо електрода-анод (8) и подвижните им флуидни стени (45) се получават чрез предварително развъртане на флуидите (43,44) с последващо срещуположно изтичане от върховете на пресечените конуси и тези подвижни флуидни стени (45) могат да променят геометрията си една спрямо друга, като закаляват (фиксират), смесват, подпират и отразено насочват, а чрез взаимодействие помежду си и с получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза (39) на въглерода, носена от плазменогазовия поток (46), получен след скритата анодно-контактна област (40) се довежда до протичане на начална хомогенна кристализация на зародишните частици на въглерода в носещия плазменогазов поток (46) и около него с последващата им закалка в даден момент и скорост, която прекъсва кристализационния процес и води до получаване на ·· ··· термомодифицирани, стабилни, полиморфни кристални структури на въглерода във вид на частички с наноразмери, а при замяна на електрода-анод от графит с друг твърд електропроводим материал се получават наночастици от него.

2. Метод, съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че плазмената дъга (38) по време на изпарителния цикъл от скритата анодно-контактна област (40) остава с постоянна ( фиксирана ) дължина и температурен профил, който е с висок температурен градиент при избрани технологични параметри на процеса, а времето за контакт, между скритата анодно-контактна област (40), образувана върху движещия се електрод-анод (8), неговата челна част и изнесената там плазмена дъга (38), както и срещуположното им движение е продължително и по стойност регулируемо като взаимодействие, даващо постоянно във времето и цялостно превръщане в плазменогазова аерозолна фаза на количеството подаван изходен материал чрез интензивно изпарение при температура по-висока от 6 000°К и висок температурен градиент на контрегираната плазмена дъга (38).

3. Метод, съгласно претенция 1 и 2, характеризиращ се с това, че получаваната наситена, газоаерозолна фаза на въглерода (39) от скритата анодно-контактна област (40) се смесва и носи от плазменогазовия поток (46) на плазмената дъга (38), получен след тази област (40) и този смесен плазмен поток (46) е насочен към долния открит коничен, пространствен обем (47), имащ образувана конична, подвижна, флуидна стена (45), която подпира, разбърква, закалява и отразено насочва смесения и частично охладеен плазмен поток (46) към горния открит коничен пространствен обем (48), • · имащ също образувана конична, подвижна, флуидна стена (45), препокриваща симетрично долния обем (47), която продължава закалъчния процес, като геометрията и скоростта на изтичане на флуидните конични потоци (43,44) могат да се променят един спрямо друг, с което се постига протичане на начална хомогенна кристализация на зародишните частици на въглерода в носещия смесен плазменогазов аерозолен поток (46) и променлив момент и скорост на закаляване спрямо него в пространството между двата открити конуса (47,48), като общото и отделно взаимодействие между тях довежда до прекъсване на започналата хомогенна кристализация на въглерода и получаване на термомодифицирани, стабилни, полиморфни кристални структури на въглерода във вид на наночастици с близка геометрия и форма и в големи количества.

4.Устройство, реализиращо плазмен метод за получаване на наноматериали включващо: водоохлаждаем, цилиндрично удължен трикорпусен плазмотрон (1) за работа с инертни газове, монтиран отвън чрез изолационен, херметично поставен преход (2), даващ възможност на плазмотрона (1) да се движи по оста си в него към корпуса на външна херметична камера (3) с отвори (4) за отвеждане на получавания продукт, като съосно на плазмотрона вътре в камерата (3) чрез отвор и фланец (36) е закрепен херметично и неподвижно, кух, двукорпусен, цилиндрично удължен, водоохлаждан изпарител (5) с изведени отвори (31,34) за вода и закалъчен флуид (43) извън корпуса на камерата (3), а съосно на изпарителя (5) и плазмотрона (1), извън камерата (3) е закрепено неподвижно електродоподаващо устройство (6) с въртяща се планетарна глава (7), която приема централен, удължен електропроводим електрод-анод (8), който се подава през кухата ос ♦ · · • · · · • · · · · на електродвигателя (9) за въртене на планетарната глава (7) и този електрод-анод (8) преминава през кухината на изпарителя (5) с монтирани в нея токоподвеждащи елементи (25,26) и излиза над него и съосно на формиращата дюза (10) на плазмотрона (1), характеризиращо се с това, че в междината (11) между външния и средния корпус на плазмотрона (1), съосно на голямата горна основа и около нея от предния коничен връх на плазмотрона (1) е поставен завихрител (12), обърнат с тангенциалните си канали (13) надолу, които излизат в единия си край в междината над него, към която има направени отвори (14) за подаване на закалъчен флуид (44), а в другия си край каналите са свързани с междина (11), завършваща конично около и пред среза на формиращата дюза (10) на плазмотрона (1), а върху съосния на него изпарител (5) отгоре и към вътрешния му корпус (23) чрез резба (35) е поставен графитов предпазен капак (15) с изработен централен коничен отвор (16), обърнат с голямата си основа нагоре, а под него е направен къс, широк цилиндричен отвор (17), в който лежи чрез държач (18) и носещ метален диск (19) друг завихрител (20), направен от графит, обърнат с тангенциалните си канали (20’) нагоре, които са затворени от вътрешната горна плоскост на късия цилиндричен отвор (17), като в единия си край, те излизат в междината (21), образувана около завихрителя (20), която чрез отвори (22) в носещия диск (19), се свързва с вътрешния обем на изпарителя (5), а в другия край, те тангират под и на отвора при малката основа на централния коничен отвор (16) в капака (15), последният заедно със завихрителя (20), държачът (18) и носещият диск (19) затварят вътрешния обем на изпарителя (5), като в горната част на този обем и максимално близо до завихрителя (20) и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус (23) на изпарителя (5) и симетрично спрямо оста му, пружинни държани (24) за графитови сменяеми, токоподвеждащи четки (25), които обхващат симетрично и притискат отвън ценралния, подвижен, твърд електропроводим електрод-анод (8) в неговата горна част, излизащ отпред над горния край на коничния отвор (16) в капака (15), а надолу, електрода-анод (8) преминава през графитови, сменяеми, токоподвеждащи и центриращи го цилиндрични втулки (26), които са поставени в метален цилиндър (27), затворен отдолу със силиконов семеринг (28) и капачка (29), като този метален цилиндър (27) е поставен централно и херметично чрез резба към метално дъно (30), затварящо херметично изпарителя (5) отдолу чрез резба към вътрешния корпус (23) на изпарителя (5) и в металното дъно (30) са направени отвори (31) за подаване на закалъчен флуид (43), а по периферията си е препокрит херметично от външния корпус (32) на изпарителя (5) и този външен корпус (32) образува с вътрешния корпус (23), разделена охлаждаща междина (33), свързана с входящ и изходящ отвор (34) за охлаждащата течност, като външният корпус (32) завършва горе с вътрешна резба (35), а долу със страничен фланец (36), чрез който е закрепен херметично през отвор към външната камера (3), така че изпарителят (5) остава във вътрешността й, а отвън на камерата (3) съосно на изпарителя.

(5) и плазмотрона (1) чрез носеща планка (37), се монтира неподвижно електродоподаващо устройство (6) с планетарна глава (7), като съосността между тях е по-малка или равна на 0,10 мм.