BG65887B1

BG65887B1 - Плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали

Info

Publication number: BG65887B1
Application number: BG109236A
Authority: BG
Inventors: Димо ГЪРЛАНОВ; Петър СТЕФАНОВ; Георги ВИСОКОВ; Цветомир ЦВЕТАНОВ
Original assignee: Димо ГЪРЛАНОВ; Петър СТЕФАНОВ
Priority date: 2005-07-20
Filing date: 2005-07-20
Publication date: 2010-04-30
Also published as: BG109236A

Abstract

Методът и устройството намират приложение в нанотехнологията. Получаваният продукт от частици с наноразмери не съдържа нереагирал изходен материал и частиците са близки по размери, форма и кристална структура. За топлинен източник е използвана свита плазмена дъга (38), генерирана в инертната среда на плазмотрон (1). Получаваната средномасова температура на дъгата е по-висока или равна на 10.103 градуса К, а енергийната й плътност, директно изнесена върху електрода-анод (8), е около 2 Кw/mm2. Изнасянето е реализирано по схемата на скрит (погребан) анод. Образуваната върху електрода (8) анодно-контактна област (40) е скрита изцяло във вътрешността на движещия се токоподвеждащ плазменогазов поток (38). В резултат на тази челна атака, както и на срещуположното им движение в скритата анодно-контактна област (40) и над нея се достига до температура, по-висока от 6000 градуса К и дъгата има висок температурен градиент. Получената наситена плазменогазова аерозолна фаза (39) от изходния материал на електрода-анод (8) се смесва и носи от плазмения поток (46), образуван след скритата анодно-контактна област (40). Върху този смесен плазмен поток (46) се провежда контролируем процес на закалка чрез стените на обем (41), разположен около скритата анодно-контактна област (40). Стените на този обем (41) представляват подвижни конични срещуположно изтичащи и предварително развъртяни флуидни потоци (43, 44).

Description

Област на техниката

Изобретението се отнася до плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали под форма на частички, представляващи стабилни, полиморфни, термомодифицирани кристални структури от всички електропроводими материали и по-специално от графит, наречени фулерени, притежаващи уникални физически, химически и механически свойства.

Методът, устройството и получаваните наноматериали ще намерят приложение в плазмохимическата промишленост, нанотехнологиите, композиционните материали и космическата техника.

Предшестващо състояние на техниката

Най-близо до предлагания от нас метод са тези, които за получаване на наноматериали използуват като топлинен източник плазма, получавана при горящ електро-дъгов разряд в инертна среда (Аг;Не;Кг).

Разрядът гори стабилно между два подвижни един спрямо друг електроди катод и анод, направени от изходен материал, най-често графит. Топлинното въздействие на разряда привежда в плазменогазова аерозолна фаза въглерода (1,2). Този свободно горящ електродъгов разряд, може да се модулира с подаване на импулси, по ток или напрежение с определена честота между катода и анода, главно за повишаване на стабилността на горене (1).

В друг метод ((3); фиг. 2 и фиг. 5 ) се използува плазмен електро-дъгов разряд, горящ между катод и подвижен анод (аноди), обдухван с инертен газ по дължината на разряда, като анодите са разположени перпендикулярно на надлъжната му ос. Такива разряди се наричат “меки”, насочени, защото върху тях не се прилага активно външно въздействие. Получаваната плазменогазова аерозолна фаза на въглерода се охлажда и фиксира: върху охладени серпентини (2), филтри-сепаратори (4), бункери (3) или при напускане на реакционната зона, газовата фаза на въглерода се облъчва с електронен поток и рязко се разширява сечението на носещия инертен поток ( 5 ). Освен горната закалка-фиксация се използуват електро филтри, конични сепаратори с отвори, концентрични сфери с отвори, като на всяка е подадено напрежение обратно на анода и в нарастваща последователност. Има метод, при който, отлагането на газовата фаза на въглерода се получава върху катода и представлява нарастващ, с цилиндрична форма израстък, съдържащ във вътрешността си, въглероден наноматериал, с определена структура и форма (нанотрьбички). След фиксиране на частиците, върху филтрите-сепаратори, същите се подлагат на въздействие от акустични и електромагнитни полета (4).

Разгледаните плазмени методи имат следните недостатъци: ниска температура на генерираните електродъгови разряди около 4.10³°К и широк температурен профил в анодноконтактната област, защото представляват свободно горящи плазмени дъги. Неефективно взаимодействие между разряда и изходния материал, довеждащо до наличие на непрореагирал такъв в получавания продукт под формата на шлака. Споменатите плазмени методи за получаване на наноматериали не притежават признаци, позволяващи свободно да се промени видът на изходния електропроводим материал, а от тук и видът на получавания нанопродукт. Също така липсва управляем процес за закалкафиксация върху получаваната плазменогазова аерозолна фаза на въглерода в даден момент и скорост. Процесът на закалката не се реализира в непосредствена близост до реакционния обем върху започнала начална хомогенна (без твърди повърхности ) кристализация на зародишните частици на въглерода. Съществуването на такъв процес ще стесни широкия интервал от размери, както и различните по форма и вид, кристални структури на получаваните наночастици от един и същ изходен материал.

Известно е устройство (7) за получаване на наноматериали (фулерени), съдържащо: корпус, работна камера и бункер с филтри. В работната камера е организирана реакционна зона. Графитов електрод с цилиндрична форма, чрез механическо устройство от магазинен тип, се подава в реакционната зона на порции. Между него и масивна клема се подава потенциална

65887 Bl разлика, водеща до запалване на свободно горящ електродъгов разряд с ток от 100 до 500 А и напрежение 26-32 V. Получаваната плазменногазова аерозолна фаза на въглерода се отвежда., чрез умиващ реакционната зона поток от инертен газ, подаван по тръбна връзка в затворен кръгов цикъл от работната камера, през реакционната зона, около бункера към аеропомпата и следва нов такъв.

Известно е още едно устройство (8), съдържащо: корпус, реакционна камера с реакционна зона. Реакционната камера е изпълнена във вид на два пресечени конуса, съвместени с големите си основи един към друг. В реакционната зона са разположени два механични държани, с два графитови диска, монтирани ексцентрично върху оси, които са свързани към задвижващи устройства. По допирателна към образуващата на стената на реакционната камера са вградени тръбни връзки, свързани с източник за инертен газ. Вътрешните стени на реакционната камера са облицовани с еластично податлив материал с релефна повърхност. Кухината между облицовката и стената на камерата е свързана с източник на течност под налягане, подавана в импулсен режим. Във вътрешността на реакционната камера по дължината на стените и по винтова спирала се закрепва лента с прорезни фасонни отвори в нея. Диаметърът им нараства отвътре към стената на камерата. Лентата служи за селективно сепариране на получаваните фулерени, а пулсиращата облицовка отделя непрореагиралия изходен материал (шлака) от готовата продукция. В постоянната междина между въртящите се графитови дискове се запалва свободно горящ плазмен електродъгов разряд с ток от 100 до 500 А и напрежение 26-30 V.

Главни недостатъци на разгледаните устройства са: генерираните от тях електродьгови разряди имат ниска температура и нисък температурен градиент, защото в устройствата липсват детайли и газова организация, които да въздействат външно върху разряда. Това води до получаване на непрореагирал изходен материал в готовата продукция. Няма приспособления и съгласуваност между тях, позволяващи извършването на закалка-фиксация в непосредствена близост до реакционната зона върху получаваната там плазменогазова аерозолна фаза на изходния материал. Невъзможност съществуващите устройства да заменят свободно и по желание изходния материал за получаване на нанопродукт от даден вид.

Техническа същност на изобретението

Изобретението си поставя за задача да предложи плазмен метод за получаване на наноматериали и устройство за осъществяване на този метод, с които се постигат съществени подобрения в сравнение със съществуващите метод и устройство, съгласно нивото на техниката.

При плазмения метод за получаване на наноматериали, съгласно изобретението генерираната плазмена дъга е изнесена директно върху подвижен, твърд, електропроводим, цилиндричен електрод-анод, по схемата на “скрит погребан анод”. При това плазмената дъга и плазменогазовият поток от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област като я подминават. Електродът-анод е съосен с плазмената дъга и се движи срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата, при което върху скритата от нея анодно-контактна област се получава енергийна плътност от около 2 Квт/ мм², а над нея се достига до температура по-висока от 6000°К. При тези условия се извършва интензивно изпаряване на електродния материал от скритата анодно-контактна област, като изпарението се осъществява в непрекъснат цикъл чрез замяна на изпарения материал с нов материал от движещия се електрод-анод, чийто диаметър е по-малък от диаметъра на образувания след формиращата дюза положителен стълб на плазмената дъга. Плазмената дъга заедно с върховата зона на електрода-анод и анодната контактна област върху него, както и плазмения поток след нея се обхващат във вътрешен обем, образуван от два кухи и открити конуса, обърнати с големите си основи един към друг. Откритите вътрешни конуси са съосни помежду си и спрямо електрода-анод и подвижните им флуидни стени се получават чрез предварително развъртане на флуидите. Подвижните флуидни стени променят геометрията си една спрямо друга, като закаляват, смесват, подпират и отразено насочват

65887 Bl получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза на материала на електрода-анод, носен от плазменогазовия поток и около него с последващата им закалка в момента на контактуването им. Кристализационният процес се прекъсва и се получават термомодифицирани, стабилни полиморфни кристални структури на въглерода във вид на частички с наноразмери.

Съгласно следващ вариант на метода плазмената дъга по време на изпарителния процес от скритата анодно-контактна област остава с постоянна дължина и температурен профил, който е с висок температурен градиент, а времето за контакт между скритата анодноконтактна област, образувана върху движещия се електрод-анод, неговата челна част и изнесената там плазмена дъга, както и срещуположното им движение е продължително и регулируемо по стойност.

При плазмения метод, съгласно изобретението, електродът-анод може да е направен от графит или от електропроводим материал.

Техническата същност на устройството, реализиращо плазмения метод за получаване на наноматериали се състои в следното: водоохлаждан цилиндрично удължен, трикорпусен плазмотрон за работа с инертни газове е монтиран отвън към корпуса на външна херметична камера. Това се осъществява чрез изолационен херметично разположен преход с възможност плазмотронът да се движи по оста си в него. В камерата има направени отвори за отвеждане на получавания продукт. Съосно на плазютрона, вътре в камерата, чрез отвор и фланец е закрепен херметично и неподвижно кух, двукорпусен, цилиндрично удължен водоохлаждан изпарител. В него са изведени отвори за вода и закалъчен флуид, намиращи се извън камерата. Съосно на изпарителя и плазмотрона, извън камерата, е закрепено неподвижно електроподаващо устройство с въртяща се планетарна глава. Последната приема централен удължен електропроводим електроданод. Този електрод минава през кухата ос на електродвигателя, вътрешната кухина на изпарителя и излиза над него и съосно на формиращата дюза на плазмотрона.

Същността на устройството се състои в това, че в междината между външния и средния корпус на плазмотрона, съосно на голямата горна основа и около нея от предния коничен връх на плазмотрона е монтиран завихрител. Същият е обърнат с тангенциалните канали надолу, които излизат в единия си край в междината над него, към която има направени отвори за подаване на закалъчен флуид, а в другия си край каналите са свързани с междината, завършваща конично около и пред среза на формиращата дюза на плазмотрона. Отгоре върху изпарителя и към вътрешния му корпус, съосно на плазмотрона е разположен чрез резба графитов предпазен капак. В него е изработен централен коничен отвор, обърнат с голямата си основа нагоре. Под този отвор е изработен къс и широк цилиндричен отвор. В него е монтиран посредством държач и носещ метален диск друг завихрител, направен от графит, обърнат с тангенциалните си канали нагоре. Те са затворени от вътрешната горна плоскост на късия цилиндричен отвор. Тези канали в единия си край излизат в междината, образувана около графитовия завихрител и чрез отвори в носещия метален диск се свързват с вътрешния обем на изпарителя. В другия край каналите са разположени тангенциално под и на отвора при малката основа на централния коничен отвор в защитния капак. Последният заедно със завихрителя, държача и носещият метален диск затварят вътрешния обем на изпарителя. В горната част на този обем и максимално близо до графитовия завихрител и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус на изпарителя и симетрично спрямо оста му, пружинни държачи за графитовите сменяеми токоподвеждащи четки.

Те обхващат симетрично и притискат отвън централния подвижен електропроводим електрод-анод в неговата горна част, излизаща отпред над горния край на коничния отвор в капака. Надолу електрода-анод преминава през графитови сменяеми токоподвеждащи и центриращи го цилиндрични втулки. Те са поставен в метален цилиндър, затворен отдолу със силиконов семеринг и капачка. Металният цилиндър е поставен централно и херметично чрез резба към метално дъно, затварящо херметично изпарителя отдолу. Дъното се монтира херметично чрез резба към вътрешния корпус на изпарителя. В това дъно са направени отвори за подаване на закалъчен флуид, а по

65887 Bl периферията си се препокрива херметично от външния корпус на изпарителя. Този външен корпус образува с вътрешния корпус разделена охлаждаща междина, свързана с входящ и изходящ отвори за подаване на охлаждаща течност. Външният корпус завършва горе с вътрешна резба, а отдолу със страничен фланец, който се закрепва херметично през отвор към външната камера, така че изпарителя остава във вътрешността й. Отвън на камерата и съосно на изпарителя и плазмотрона чрез носеща планка се монтира неподвижно планетарно електродоподаващо устройство, като съосностга между тях е в границите по-малко или равно на 0,1 мм.

Получаваните предимства и технологични ефекти от реализацията на предложените плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали са: повишаване на средномасовата температура и енергийна плътност на самия генериран плазмен разряд, а също и в анодно-контактната област и над нея, лежаща върху изходния електроден материал. Получаване на висок температурен градиент на работещия разряд. Управляемо време за контакт и по-ефективно взаимодействие между плазмения разряд и изходящия материал, чрез цялостно скриване (погребване) на анодноконтактната област във вътрешността на движещия се плазмен поток на дъгата. Създаване на технически условия за подмяна на графитовия изходен материал с друг твърд електропроводим. Въвеждане на контролируем процес по закалка и фиксация върху получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза на изходния материал в непосредствена близост до реакционната зона и в момент на протичаща начална хомогенна кристализация на зародишните частици в смесения плазменогазов аерозолен поток и нейното прекъсване. Получаване на готов продукт без наличие на примеси под формата на шлака, по-голяма хомогенност, качество и количество.

Описание на приложените фигури

На фиг. 1 е показан частичен разрез на едно примерно изпълнение на устройство, реализиращо плазмен метод за получаване на наноматериали. С изведени пунктирни линии и номерацията към тях се доизяснява технологическата същност на метода.

Примери за изпълнение на изобретението

Методът, съгласно изобретението, се състои в следното: генерираната плазмена дъга 38 от плазмотрона 1 с работещ плазмогаз аргон и разход 2,5 м³/час е свита от студените стени на канала на формиращата дюза 10 на плазмотрона 1 и преминаващия през нея газ. Работният ток на дъгата е 350А и напрежениета 100 + 120V. Диаметърът на канала на дюзата 10 е dk и е равен на 3,2 мм и дължина Lk= 2,00 до 2,50 мм от dk. Плазмената дъга 38 е изнесена директно на разстояние от 10 до 15 мм от среза на дюзата 10 върху цилиндричен, твърд електропроводим електрод-анод 8, направен от графит и имащ диаметър Da=5,00 мм. Изнасянето на дъгата 3 8 е направено по схемата на скрит анод. Плазмената дъга 38 и плазменогазовия поток 46 от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област 40, (анодна опорна зона на дъгата 38), лежаща върху горната плоскост (върхът) на електрода-анод 8 и я подминават. Електрода-анод 8 е съосен на дъгата 38 и се движи със скорост 0,5 до 3,00 cm/s, срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата 38. В резултат на тази челна атака с висока топлинна и енергийна плътност около 2 Квт/мм²в образуваната скрита анодно-контактна област 40 и над нея се достига до температура по-висока от 6 000° К. Това довежда до интензивно (взривно) изпаряване на материала от анодноконтактната област 40 и образуване на наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода 39. Изпарението се реализира в непрекъснат цикъл, чрез замяна на изпарения материал с нов от движещия се електрод-анод 8. За да има “скрит (погребан) анод”, съгласно горното обяснение, диаметърът на електрода-анод 8 трябва да бъде по-малък от диаметъра на образувания след формиращия канал на дюзата 10 от плазмотрона 1, подвижен токоподвеждащ, положителен стълб на дъгата 38, непосредствено по линията на анодно-контактната област 40. В нашия пример Оанод = 5,00 мм, което е по-малко от диаметъра на плазменогазовия стълб със стойност 6,00 мм. Така в скритата анодно-контактна област 40 и над нея се поддържа постоянна температура повисока от 6 000°К през целия изпарителен цикъл, при посочените по-горе режимни енергийни, газодинамични и конструктивни параметри на

65887 Bl генерираната плазмена дъга 38. Част от тази дъга 38, заедно с върховата зона на електрода-анод 8 и скритата там анодно-контактна област 40 и плазменогазовия поток 46 след нея, се намират по време на изпарителния процес във вътрешнопространствен обем 41. Последният е образуван от два кухи и открити конуса 47,48, обърнати с големите си основи един към друг, а заедно те са разположени във външен закрит обем 42, свързан чрез отвори 4 с друг многокамерен обем (непоказан) за събиране на получаваните наноматериали. Тези открити кухи конуси 47,48 са съосни помежду си и с електрода-анод 8. Подвижните им флуидни стени 45 се получават чрез предварително развъртане на флуидните конуси 43, 44 с последващо срещуположно изтичане от върховете на пресечените конуси, при следния разход на флуид: за горния конус 44 от 1 до 2,5 M³/h - аргон, за долния конус 43 от 2,00 до 3,50 M³/h - аргон. Плазмената дъга 38 по време на изпарителния цикъл остава с постоянна (фиксирана) дължина, което се постига практически чрез изравняване на скоростта на подаване на електрода-анод 8 със скоростта на изпарената маса изходен материал за единица време, т.е. скъсяването на електрода и неговата замяна с нов. Времето за контакт между скритата анодно-контактна област 40 и изнесената там плазмена дъга 38 трябва да е такова, че в готовата продукция не трябва да има непрореагирал изходен матариал. Това време зависи основно от тока на дъгата 38, диаметъра на електродаанод, видът на изходния материал и използваната инертна среда. Получената в скритата анодноконтактна област 40 наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода 39 се смесва и носи от плазменогазовия поток 46 на дъгата 38 след тази област 40. Този смесен плазменогазов поток 46 е насочен към долния открит коничен пространствен обем 47. Там коничната подвижна флуидна стена 45 го подпира, закалява, разбърква и отразено насочва към горния открит коничен обем 46, вече частично охладен. Този обем 48, със своята подвижна, конична, флуидна стена 45, препокриваща симетрично долния коничен пространствен обем 47, продължава закалъчния процес на поток 46, смесен и отразен от обем 47. Моментът и скоростта на закалката (фиксацияга ) зависи от геометрията на коничните, подвижни, флуидни стени 45, образуващи вътрешно-пространствен обем 41, а геометрията им зависи от разхода и предварителното развъртане на закалъчните флуиди 43, 44. В резултат на общото и отделно взаимодействие между тях и с потока 46, се получава прекъсване на започналата начална хомогенна кристализация на въглерода в потока 46 и получаване на термомодифицирани, стабилни, полиморфни кристални структури на въглерода във вид на наночастици с близка геометрия и форма и в големи количества. Тези частици, носени от инертния газ през отворите 4 на камерата 3 се насочват към многокамерен обем (не показан в примерното изпълнение) с разположени там електрофилтри и сепариращи зони.

Устройството, съгласно изобретението, показано на фиг. 1 е следното: Водоохлаждаем цилиндрично удължен, трикорпусен плазмотрон 1 за работа с инертни газове е монтиран отвън към камера 3. Това става чрез изолационен, херметично поставен преход 2, в който плазмотрона 1 може да се премества по оста си. В камерата 3 има отвори 4 за отвеждане на получавания продукт към друг (не показан) многокамерен обем. Съосно на плазмотрона 1, вътре в камерата 3, през отвор и фланец 36 е закрепен херметично и неподвижно кух, двукорпусен изпарител 5 с изведени отвори 31 и 34 за охлаждащата течност и закалъчен флуид 43, извън камерата 3. Съосно на плазмотрона 1 и изпарителя 5, извън камерата 3, чрез закрепваща планка 37, е монтирано неподвижно електродо-подаващо устройство 6 с въртяща се планетарна глава 7 от електродвигател 9. Планетарнага глава 7 приема и подава централен, удължен, електропроводим електрод-анод 8, идващ през кухата ос на електродвигателя 9, преминава през кухината на изпарителя 5, с монтирани в нея токоподвеждащи цилиндрични графитови втулки 26 и четки 25, поставени в пружинни държачи 24 и излиза отпред над края на отвора 16 в капака 15, съосно на канала на дюзата 10 на плазмотрона 1. В междина 11, между външния и средния корпус на плазмотрона 1, съосно на голямата основа и около нея, от предния коничен връх на плазмотрона 1 е поставен завихрител 12. Тангенциалните канали 13 на завихрителя 12 излизат в единия си край в междината 11 над него, към която са направени отвори 14 за подаване на закалъчен флуид 44, а в другия си край са свързани с междината 11, завършваща конично около и през среза на формиращата дюза 10 на плазмотрона 1. Отгоре, върху изпарителя 5 и към вътрешния му корпус,

65887 Bl чрез резба 35, е поставен графитовия предпазен капак 15. В него е направен централния коничен отвор 16, обърнат с голямата си основа нагоре. Под този отвор 16 е изработен къс и широк цилиндричен отвор 17. В него лежи чрез държач 18 и носещ метален диск 19, втори завихрител

20, направен от графит. Тангенциалните му канали 20', в единия си край излизат в междината

21, образувана около втория завихрител 20 и чрез отвори 22 в носещия металин диск 19, се свързва с вътрешния обем на двукорпусния изпарител 5. В другия си край те излизат и тангират под и на отвора 16 при малката основа. Капакът 15, завихрителят 20, държачът 18 и носещият метален диск 19 затварят вътрешния обем на двукорпусния изпарител 5. В горната част на този обем и максимално близо до втория завихрител 20 и надолу са закрепени непод вижно към вътрешния корпус на двукорпусния изпарител 5 и симетрично спрямо остта му, пружинните държани 24 със сменяемите графитови, токоподвеждащи четки 25. Те обхващат симетрично и притискат отвън централния, подвижен електрод-анод 8 в неговата горна част. Надолу електродът-анод 8 преминава през графитови, сменяеми цилиндрични втулки 26, поставени в метален цилиндър 27. Последният е затворен отдолу, със силиконов семеринг 28 и капачка 29. Металният цилиндър 27 е поставен централно и херметично, чрез резба към метално дъно 30, затварящо херметично двукорпусния изпарител 5 отдолу. Дъното 30 е монтирано херметично чрез резба към вътрешния корпус 23 на двукорпусния изпарител 5. В това дъно 30 са направени отвори 31 за подаване на закалъчен флуид 43 а по периферията си се препокрива херметично от външния корпус 32 на двукорпусния изпарителя 5. Този външен корпус 32 образува с вътрешния корпус 23, разделена охлаждаща междина 33, свързана с отвори 34 за подаване на охлаждаща течност. Външният корпус 32, завършва горе с вътрешна резба 35, а долу със страничен фланец 36, с които е закрепен херметично през отвор към външната камера 3, така че двукорпусният изпарител 5 остава във вътрешността й. Отвън на камерата 3, съосно на изпарителя 5 и плазмотрона 1, чрез закрепваща планка 37 се монтира неподвижно електроподаващо устройство 6 с планетарна глава 7. Съосността между плазмотрона 1, двукорпусния изпарител 5 и електродоподаващото устройство 6, е по-малко или равно на 0,10 мм.

Приложение на изобретението

От команден пулт и контролирана водногазова комуникация (непоказани в примерното изпълнение) се подават: охлаждаща течност за плазмотрона 1 и изпарителя 5. Инертен плазмообразуващ газ в плазмотрона 1 и към отворите 14 и 37 за закалъчни флуиди 43, 44 за образуване на коничния обем 41 и подвижните конични флуидни стени 45. От захранващия токоизточник (не показан) към плазмотрона 1 се свързват, “+” изводът е на катода му, а “ + “ масата, заземена към изпарителя 5 и камерата 3. В многокамерния обем (не показан) след отворите 4 в камерата 3, са включени електрофилтрите. В електродоподаващото устройство 6 и планетарната глава 7 е въведен електрод/анод 8 и е изведен над отвора 16 в 2 0 графитовия капак 15. Извършва се 60 секундно продухване на цялата система с пуснатия инертен газ и се контролира да няма утечки в места, неопределени за изтичането му, както и контрол на охлаждащата комуникация. След тази 25 проверка се стартира и запалва пилотна дъга на плазмотрона 1. Тя изнася автоматично работната плазмена дъга 38 върху електрода-анод 8, който започва да се движи срещу нея едновременно с изнасянето и от образуваната скрита в плазмено2Q газовия поток анодно-контактна област 40, започва да се изпарява изходния материал на електрода-анод 8. Получената наситена плазменогазова аерозолна фаза 39 попада и се смесва с плазменогазовия поток 46, образуван около и след скритата (погребана) анодно35 контактна област 40. Носещият плазменогазов поток 46 е насочен към долния обем 47, където се извършва закалъчен процес от подвижната флуидна стена 45, образувана от втория завихрител 20, която отразява потока 46 към 4 0 горния закалъчен обем 48. Там неговата конична, подвижна, флуидна стена 45, образувана от завихрителя 12 продължава процеса на охлаждане и фиксация и подвежда получения продукт към отворите 4. Навлизайки в 45 многокамерния обем, скоростта на смесения поток постепенно намалява и частиците се улавят от електрофилтрите.

Claims

Патентни претенции 65887 Bl

1. Плазмен метод за получаване на наноматериали, включващ следните стъпки:

- генериране на плазмена дъга (38) от плазмотрон (1) в инертна среда със средномасова температура по-висока или равна на 10.10³ °К;

- получаване на изпарена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода (39) от анодноконтактната област (40) имаща температура около 4000°К, като подвижни, предварително развъртани и изтичащи срещуположно флуидни потоци (43,44) могат да променят геометрията си един спрямо друг и да взаимодействат помежду си, при което получаваната плазменогазова аерозолна фаза (39) на въглерода от анодно-контактната област (40) се носи от плазменогазовия поток (46), получен след анодно-контактната област (40);

- общо взаимодействие на флуидните потоци (43,44) и плазменогазовата аерозолна фаза (39) до начална, хомогенна кристализация на зародишните частици на въглерода;

- прекъсване на кристализацията чрез въздействието на подвижните конични флуидни стени (45) и получаване на наноматериал;

- събиране на получения наноматериал във външни многокамерни обеми, характеризиращ се с това, че генерираната плазмена дъга (38) е изнесена директно върху подвижен, твърд, електропроводим, цилиндричен електрод-анод/ 8/, по схемата на „скрит погребан анод”, при което плазмената дъга (38) и плазменогазовия поток (46) от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област (40) и я подминават, а електродът-анод (8) е съосен с плазмената дъга (3 8) и се движи срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата (38), при което върху скритата от нея анодно-контактна област (40) се получава енергийна плътност от около 2 Квт/ мм², а над нея се достига до температура по-висока от 6000°К, като методът включва още стъпки на:

- интензивно изпаряване на електродния материал от скритата анодно-контактна област, като изпарението се осъществява в непрекъснат цикъл чрез замяна на изпарения материал с нов материал от движещия се електрод-анод (8), чийто диаметър е по-малък от диаметъра на образувания след формиращата дюза (10) положителен стълб на плазмената дъга (38);

- обхващане на плазмената дъга (38) заедно с върховата зона на електрода-анод (8) и анодната контактна област (40) върху него, както и плазмения поток (46) след нея във вътрешен обем (41,образуван от два кухи и открити конуса (47,48), обърнати с големите си основи един към друг,като откритите вътрешни конуси (47,48) са съосни помежду си и спрямо електрода-анод (8) и подвижните им флуидни стени (45) се получават чрез предварително развъртане на флуидите (43,44), а подвижните флуидни стени (45) променят геометрията си една спрямо друга, като закаляват, смесват, подпират и отразено насочват получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза (39) на материала на електродаанод (8), носен от плазменогазовия поток (46) и около него с последващата им закалка в момента на контактуването им;

- прекъсване на кристализационния процес и получаване натермомодифицирани, стабилни полиморфни кристални структури на въглерода във вид на частички с наноразмери.

2. Плазмен метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че плазмената дъга (38) по време на изпарителния процес от скритата анодно-контактна област (40) остава с постоянна дължина и температурен профил, който е с висок температурен градиент, а времето за контакт между скритата анодно-контактна област (40), образувана върху движещия се електрод-анод (8), неговата челна част и изнесената там плазмена дъга (38), както и срещуположното им движение е продължително и регулируемо по стойност.

3. Плазмен метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това че електродът-анод (8) е направен от графит.

4. Плазмен метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това че електродът-анод (8) е направен от електропроводим материал.

5. Устройство, реализиращо плазмен метод за получаване на наноматериали, включващо: водоохлаждаем, цилиндрично удължен трикорпусен плазмотрон (1) за работа с инертни газове, монтиран отвън чрез изолационен, херметично поставен преход (2), даващ възможност на празмотрона (1) да се движи по оста си в него към корпуса на външна херметична камера (3) с отвори (4) за отвеждане на получавания продукт, като съосно на плазмотрона (1) вътре в камерата (3) чрез отвор и фланец (36) е закрепен херметично и

65887 Bl неподвижно кух, двукорпусен, цилиндрично удължен, водоохлаждан изпарител (5) с изведени отвори (31,34) за вода и закалъчен флуид (43) извън корпуса на камерата (3), а съосно на изпарителя (5) и плазмотрона (1), извън камерата (3) е закрепено неподвижно електродоподаващо устройство (6) с въртяща се планетарна глава (7), която приема централен, удължен електропроводим електрод-анод /8/, който се подава през кухата ос на електродвигателя (9) за въртене на планетарната глава (7) и този електрод-анод (8) преминава през кухината на изпарителя (5) с монтирани в нея токоподвеждащи елементи (25,26) и излиза над него и съосно на формиращата дюза (10) на плазмотрона (1), характеризиращо се с това, че в междината (11) между външния и средния корпус на плазмотрона (1) съосно на голямата горна основа и около нея от предния коничен връх на плазмотрона (1) е монтиран завихрител (12), обърнат с тангенциалните си канали (13) надолу, които излизат в единия си край в междината над него, към която има направени отвори (14) за подаване на закалъчен флуид (44) а в другия си край каналите са свързани с междината (11), завършваща конично около и пред среза на формиращата дюза (10) на плазмотрона (1), а върху съосния на него изпарител (5), отгоре и към вътрешния му корпус (23) чрез резба (35), е разположен графитов предпазен капак (15) с изработен централен коничен отвор (16), обърнат с голямата си основа нагоре, а под него е направен къс, широк цилиндричен отвор (17), в който е закрепен посредством дьржача (18) и носещ метален диск (19) друг завихрител (20), направен от графит, обърнат с тангенциалните си канали (20') нагоре, които са затворени от вътрешната горна плоскост на късия цилиндричен отвор (17), като в единия си край те излизат в междината (21), образувана около завихрителя (20), която чрез отвори (22) в носещия метален диск (19) се свързва с вътрешния обем на изпарителя (5), а в другия край те са разположени тангенциално под и на отвора при малката основа на централния коничен отвор (16) в капака (15), последният заедно със завихрителя (20), като държачът (18) и носещият метален диск (19) затварят вътрешния обем на изпарителя (5), като в горната част на този обем и максимално близо до завихрителя (20) и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус (23) на изпарителя (5) и симетрично спрямо оста му, пружинни държачи (24) за графитовите сменяеми, токоподвеждащи четки (25), които обхващат симетрично и притискат отвън централния, подвижен, твърд електропроводим електрод-анод (8) в неговата горна част, излизащ отпред над горния край на коничнияотвор (16) в капака (15), а надолу електродът-анод (8) преминава през графитовите, сменяеми, токоподвеждащи и центриращи го цилиндрични втулки (26), които са поставени в метален цилиндър (27), затворен отдолу със силиконов семеринг (28) и капачка (29) като този метален цилиндър (27)е разположен централно и херметично чрез резба към метално дъно (30) затварящо херметично изпарителя (5) отдолу, чрез резба към вътрешния корпус (23) на изпарителя (5) и в металното дъно (30) са направени отвори (31) за подаване на закалъчния флуид (43), а по периферията си е препокрит херметично от външния корпус (32) на изпарителя (5) и този външен корпус (32) образува с вътрешния корпус (23) разделена охлаждаща междина (33), свързана с входящ и изходящ отвор (34) за охлаждащата течност, като външният корпус (32) завършва горе с вътрешна резба (35), а долу - със страничен фланец (36), чрез който е закрепен херметично през отвор към външната камера (3), така че изпарителят остава във вътрешността й, а отвънна камерата (3), съосно на изпарителя (5) и на плазмотрона (1), чрез носеща планка (37), е монтирано неподвижно електродоподаващото устройство (6) свьр1ящагасепланегарна1лава(7),как)съосностга между тях е по-малка или равна на 0,10 мм.