RU2227120C2 - Технология производства фуллеренсодержащих материалов - Google Patents
Технология производства фуллеренсодержащих материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2227120C2 RU2227120C2 RU2000130987/15A RU2000130987A RU2227120C2 RU 2227120 C2 RU2227120 C2 RU 2227120C2 RU 2000130987/15 A RU2000130987/15 A RU 2000130987/15A RU 2000130987 A RU2000130987 A RU 2000130987A RU 2227120 C2 RU2227120 C2 RU 2227120C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chamber
- stream
- reaction zone
- containing material
- carbon
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при изготовлении новых материалов. Углеродсодержащий материал в виде стержней, например графит, подвергают обработке электростатическим полем напряженностью 5-50 А/м2 30-60 мин. Обработанный материал закрепляют в захватах робота-манипулятора, имеющих возможность перемещения в реакционной зоне рабочей камеры в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Осуществляют возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу в высокотемпературном поле реакционной зоны рабочей камеры. Полученную газоаэрозольную фазу выдерживают 0,001-0,1 с за счет завихрения потока вдоль стенок рабочей камеры. Отводят в потоке нейтрального газа, расширяя его в поперечном сечении с раскрытием по лемнискате. Начальный угол расхождения граничных поверхностей потока 1-3°, конечный - 60°. Формируют кольцевые потоки с помощью тонкостенных диффузоров, имеющих стенки, выполненные по лемнискатом. Разделенные и сформированные кольцевые потоки отводят на фильтры-сепараторы, в ячейках которых накапливают раздельно фракции С60, С70, С84. Побочный продукт - пироуглерод отводят из центральной части и повторно используют. На накапливаемые частицы и на материал фильтров-сепараторов одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями. Нейтральный газ, используемый для отвода фуллеренсодержащего материала из рабочей камеры и для подачи его на фильтры–сепараторы, предварительно пропускают в зазоре между стенкой камеры и защитным герметизирующим кожухом. Изобретение позволяет повысить чистоту фуллеренов С60 - до 96,14%, С70-96,84%, С84-97,415%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения фуллеренсодержащих материалов путем возгонки углеродсодержащего материала высокотемпературным полем в камере его переработки.
В настоящее время известны направления развития этой технологии, где наиболее представительной, репрезентативной и наиболее близкой по технической сущности является технология производства фуллеренсодержащих материалов, включающая предварительную обработку исходного углеродсодержащего материала, подачу этого материала в реакционную зону рабочей камеры, возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу, отвод продуктов переработки из реакционной зоны камеры в потоке нейтрального газа на сортировку и использование по назначению (US 5227038 А, 13.07.1993).
Обладая определенными преимуществами перед аналогами, в частности, за счет наличия операции предварительной обработки исходного материала и операции его возгонки и отвода в потоке нейтрального газа, эта технология обладает также очевидными и существенными недостатками, заключающимися в незначительной эффективности процесса переработки углеродсодержащего материала за счет пользования для этого процесса прямого электроразряда, приводящего к переходу в газоаэрозольную фазу незначительной части исходного материала (не более 30%), что ведет за собой естественное снижение выхода фуллереной и их содержания в общей массе переработанного фуллеренсодержащего материала; кроме того, отвод фуллеренсодержащего материала из реакционной зоны камеры осуществляют в нерегулируемом по скорости, плотности и сечению потоке нейтрального газа (преимущественно Не), а это приводит к получению части разрушенных молекул фуллеренов и кластерообразованию молекул фуллеренов, не обладающих ожидаемыми полноценными свойствами, такого вещества и материалов, получаемых на основе фуллеренсодержащего вещества, фуллеритов и фуллеридов.
Технической задачей и технологическим результатом данного изобретения является существенное повышение эффективности процесса за счет организации более эффективного процесса подготовки исходного углеродсодержащего материала, его возгонки в полноценное газоаэрозолное фазовое состояние и более эффективной организации отвода фуллеренсодержащего материала, что приводит к получению более полноценного продукта переработки исходного материала.
Указанная техническая задача в изобретении решена за счет того, что технология производства фуллеренесодержащего материала, включающая предварительную обработку исходного углеродсодержащего материала, подачу этого материала в реакционную зону рабочей камеры, возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу, отвод продуктов переработки из реакционной зоны камеры в потоке нейтрального газа на сортировку и использование, предусматривает перед подачей углеродсодержащего материала в реакционную зону камеры операцию, при которой его подвергают предварительной обработке воздействием электростатического поля напряженностью 5-50 А/м2 в течение 30-60 минут, затем этот углеродсодержащий материал подают в реакционную зону камеры с помощью захватов робота-манипулятора, где эти захваты перемещают в трех взаимно перпендикулярных направлениях, в получаемую при возгонке газо-аэрозольную фазу перерабатываемого углеродсодержащего материала выдерживают в диапазоне времени 0,001-0,1 секунды, отводят в потоке нейтрального газа и подвергают этот поток расширению в его поперечном сечении с раскрытием этого сечения по лемнискате, кождый разделенный кольцевой поток отводят на фильтр-сепаратор, где на частицы продукта переработки и на материал фильтра-сепаратора одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями, при этом отводимые потоки формируют за счет потока нейтрального газа, предварительно пропущенного в зазоре между стенкой камеры и защитным герметизирующим корпусом этой рабочей камеры.
Описываемая технология производства фуллеренсодержащих материалов осуществляется с помощью соответствующей установки, имеющей рабочую камеру, в полости которой размещена реакционная часть для переработки исходного углеродсодержащего материала, в реакционной зоне камеры осуществляют возгонку исходного материала за счет воздействия на него высокотемпературным полем. Продукт переработки отводят из рабочей камеры в потоке нейтрального газа на дальнейшую фракционную сортировку и использование по прямому назначению.
Пример осуществления технологии производства фуллеренсодержащего материала.
Готовят установку для такого процесса, проверяют функционирование ее рабочей камеры и реакционной зоны камеры за счет подачи электроэнергии, потока нейтрального газа (или Не, или Аr, или Кr) и хладагента. С помощью программированного блока управления устанавливают парамеры процесса: по энергии 10 кВт; подача потока нейтрального газа (Кr) со скоростью 0,5-1,0 м/с сквозь полость рабочей камеры и ее реакционную зону в направлении потока от узла подачи исходного углеродсодержащего материала - по направлению выхода продукта переработки, проверяют работу узлов сортировки установки (фильтр-сепаратор) и ее накопительных контейнеров.
После такой технической подготовки берут порцию углеродсодержащего материала - графита, выбранного в виде стержней, один из которых является стержнем сплошного сечения диаметром 6 мм длиной 125 мм, другой - в виде трубки с внешним диаметром 15 мм, внутренним диаметром 10 мм, длиной 120 мм. Оба этих исходных образца материала предварительно подвергают обработке за счет их размещения между сферическими пластинами, с зазором от пластин и между ними, и воздействием на этот материал электростатическим полем напряженностью 25 А/м2 (при линейной напряженности 0,25 А/м) в течение 43 минут (это позволяет устранить электронодефицитность в материале за счет облучения его электронами и протонами). Обработанный материал, имеющий положительный потенциал, закрепляют в захватах робота-манипулятора, имеющих возможность перемещения в пространстве рабочей камеры в трех взаимно перпендикулярных направлениях для более полной объемной обработки исходного материала в высокотемпературном поле реакционной зоны рабочей камеры, что исключает проскок необработанных фракций и частиц исходного материала и в 2,0-2,4 раза снижает количество неэффективного шлака в отводимом потоке фуллеренсодержащего материала. Получаемую при таком процессе возгонки газо-аэрозольную фазу перерабатываемого углеродсодержащего материала выдерживают в полости реакционной зоны рабочей камеры в диапазоне времени 0,001-0,1 с, предпочтительно, 0,05-0,07 с, за счет завихрения потока вдоль стенок рабочей камеры и последующего отвода этого обработанного фуллеренсодержащего материала из рабочей камеры, который осуществляют захватом потоком нейтрального газа (Кr) частиц отводимого фуллеренсодержащего материала.
Отводимый поток фуллеренсодержащего материала подвергают расширению в его поперечном сечении, раскрывая сечение по лемнискате: с начальным углом расхождения граничных поверхностей потока от 1-3° до конечного расширения по плавной кривой-лемнискате под углом около 60° между граничными боковыми поверхностями потока, что приводит к строгому упорядоченному ориентированию в каждом выбранном кольцевом пространстве потока определенных фаз и фракций фуллеренсодержащих веществ. Форму и объем каждого кольцевого потока контролируют с помощью тонкостенных диффузоров, имеющих стенки, выполненные по лемнискатам, что и позволяет каждый отдельный кольцевой поток направить на свой фильтр-сепаратор, в ячейках которых накапливают частицы фуллеренов (отдельно: С-60, С-70, С-84), при этом допускается содержание в массе С-60 некоторого количества С-70 (около 3-5% м.), а в массе С-84 - около 5-7% м. содержания С-70, что незначительно снижает свойства того или иного фуллерена и современными нормами сертифицирования допускается.
Одновременно получаемый при возгонке побочный материал в виде пироуглерода (С20-32) отводят из центральной части сечения потока и используют или для повторного процесса возгонки в реакционной зоне рабочей камеры, или направляют в контейнер. Для более надежного задержания, уплотнения и накопления в материале фильтра-сепаратора частиц фуллеренов на эти частицы и на материал фильтра-сепаратора одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями, выбирая их значения из физико-механических данных фуллеренсодержащего вещества, т.е. с учетом формы и размера молекул фуллеренов от 7 до 15 при этом для отвода фуллеренсодержащего материала из рабочей камеры и подачи его частиц в фильтры-сепараторы осуществляют используют поток нейтрального газа (Кr или Не), который предварительно пропускают в зазоре между стенкой камеры и защитным ее герметизирующим корпусом, что позволяет более точно и надежно ориентировать каждую фазу и фракцию на определенное кольцевое пространство в общем отводимом фуллеренсодержащем потоке материала.
Контроль содержания фуллерена (С-60, С-70, С-84) в каждом из фильтров-сепараторов осуществлялся методом ИК, методом ЯМР и методом МСМ, при этом чистота фуллерена С-60 равна 96,14%; чистота С-70 равна 96,84%, чистота С-84 равна 97,415%.
Контроль на растворимость каждого фуллерена осуществлялся в в растворе поливинилпирролидона (ПВП); в растворе ненасыщенных жирных кислот: арахидоновой, олеиновой, линолевой.
Claims (1)
- Технология производства фуллеренсодержащих материалов, включающая предварительную обработку исходного углеродсодержащего материала, подачу этого материала в реакционную зону рабочей камеры, возгонку углеродсодержащего материала в газоаэрозольную фазу, отвод продуктов переработки из реакционной зоны камеры в потоке нейтрального газа на сортировку и использование, отличающаяся тем, что перед подачей углеродсодержащего материала в реакционную зону камеры его подвергают предварительной обработке воздействием электростатического поля напряженностью 5-50 А/м2 в течение 30-60 мин, затем этот углеродсодержащий материал подают в реакционную зону камеры с помощью захватов робота-манипулятора, где эти захваты перемещают в трех взаимно-перпендикулярных направлениях, а получаемую при возгонке газоаэрозольную фазу перерабатываемого углеродсодержащего материала выдерживают в диапазоне времени 0,001-0,1 с, отводят в потоке нейтрального газа и подвергают этот поток расширению в его поперечном сечении с раскрытием этого сечения по лемнискате, каждый разделенный кольцевой поток отводят на фильтр-сепаратор, где на частицы продукта переработки и на материал фильтра-сепаратора одновременно воздействуют акустическим и электромагнитным полями, при этом отводимые потоки формируют за счет потока нейтрального газа, предварительно пропущенного в зазоре между стенкой камеры и защитным герметизирующим корпусом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000130987/15A RU2227120C2 (ru) | 2001-02-05 | 2001-02-05 | Технология производства фуллеренсодержащих материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000130987/15A RU2227120C2 (ru) | 2001-02-05 | 2001-02-05 | Технология производства фуллеренсодержащих материалов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2000130987A RU2000130987A (ru) | 2003-01-27 |
RU2227120C2 true RU2227120C2 (ru) | 2004-04-20 |
Family
ID=32464795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000130987/15A RU2227120C2 (ru) | 2001-02-05 | 2001-02-05 | Технология производства фуллеренсодержащих материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2227120C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BG65887B1 (bg) * | 2005-07-20 | 2010-04-30 | Димо ГЪРЛАНОВ | Плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали |
CN110562972A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-13 | 兰州天洁炭素应用技术有限公司 | 一种超细粉体自热式石墨化炉 |
-
2001
- 2001-02-05 RU RU2000130987/15A patent/RU2227120C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
СТЕПАНЮК Н.А. Океанологические измерительные преобразования. - Л.: ГМН, 1986, с.90-92, 97-99. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BG65887B1 (bg) * | 2005-07-20 | 2010-04-30 | Димо ГЪРЛАНОВ | Плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали |
CN110562972A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-13 | 兰州天洁炭素应用技术有限公司 | 一种超细粉体自热式石墨化炉 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60210267T2 (de) | Vorrichtung und verfahren zur festkörper aufbringung und verdichtung von pulverteilchen mittels hochgeschwindigkeit und thermisch plastischer verformung | |
EP3098209B1 (en) | Method for manufacturing a magnesium fluoride sintered compact and a method for manufacturing a neutron moderator | |
ZA872225B (en) | Methods for electrostatically charging up solid or liquid particles suspended in a gas stream by means of ions | |
EP0773055A3 (en) | Method and apparatus for handling particles by acoustic radiation | |
RU2007116113A (ru) | Обработка минерального сырья микроволнами | |
RU2227120C2 (ru) | Технология производства фуллеренсодержащих материалов | |
CN106271419A (zh) | 水下超疏油的钛合金和铝合金表面的制备方法 | |
JP3186470B2 (ja) | 再生骨材の製造プラント | |
CN108101061A (zh) | 纳米硅粉的制备方法 | |
Breus et al. | Carbon nanostructure growth: new application of magnetron discharge | |
US3932760A (en) | Powder activation in an inert atmosphere | |
DE68904804T2 (de) | Verfahren zum entfernen von oxiden aus metallischem pulver. | |
DE1223467B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines magnetisch eingeschlossenen heissen, dichten Plasmas | |
US5653854A (en) | Method and apparatus for separating isotopes | |
JP4681623B2 (ja) | 還元炉から発生する二次ダストの鉄分および亜鉛分の有効利用方法 | |
Kondratiev et al. | Resource-saving technology of obtaining nanosilica | |
JP2000189929A (ja) | 廃物処理の方法 | |
CN105771874B (zh) | 一种能自然沉积吸附物的银硫复合纳米吸附剂及污水中甲基蓝的去除方法 | |
RU41305U1 (ru) | Установка для производства фуллеренсодержащих материалов | |
CN114572968B (zh) | 一种ZrNb2O6/ZrO2-CNTs复合粉末及制备方法 | |
Ringstrand et al. | Discontinuous density gradient fractionation of detonation soot for complete nanocarbon characterization | |
DE102010053363B4 (de) | Verfahren und Steuervorrichtung zur Reinigung einer Plasmabehandlungsvorrichtung und/oder eines in einer Plasmabehandlungsvorrichtung aufgenommenen Substrats | |
RU2000130987A (ru) | Технология производства фуллеренов и фуллеренсодержащих композиционных материалов | |
WO1986001633A1 (en) | Method of and apparatus for treating radioactive waste | |
RU2756327C1 (ru) | Плазменная установка для сфероидизации металлических порошков в потоке термической плазмы |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20041215 |