BG65887B1 - Plasma method and device for obtaining nanomaterials - Google Patents

Plasma method and device for obtaining nanomaterials Download PDF

Info

Publication number
BG65887B1
BG65887B1 BG109236A BG10923605A BG65887B1 BG 65887 B1 BG65887 B1 BG 65887B1 BG 109236 A BG109236 A BG 109236A BG 10923605 A BG10923605 A BG 10923605A BG 65887 B1 BG65887 B1 BG 65887B1
Authority
BG
Bulgaria
Prior art keywords
anode
plasma
electrode
evaporator
arc
Prior art date
Application number
BG109236A
Other languages
Bulgarian (bg)
Other versions
BG109236A (en
Inventor
Димо ГЪРЛАНОВ
Петър СТЕФАНОВ
Георги ВИСОКОВ
Цветомир ЦВЕТАНОВ
Original Assignee
Димо ГЪРЛАНОВ
Петър СТЕФАНОВ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=38057571&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=BG65887(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Димо ГЪРЛАНОВ, Петър СТЕФАНОВ filed Critical Димо ГЪРЛАНОВ
Priority to BG109236A priority Critical patent/BG65887B1/en
Publication of BG109236A publication Critical patent/BG109236A/en
Publication of BG65887B1 publication Critical patent/BG65887B1/en

Links

Abstract

The method and the device find application in nanotechnology. The obtained product of nanodimension particles contains no unreacted starting material, and the particles are close in size, form and crystal structure. A constricted plasma arc (38) is used as a heat source, the arc being generated in the inert medium of a constricted-arc torch (1). The medium-mass temperature of the arc is higher than or equal to 10.103 degrees K, and its energy density directly shifted onto the electrode-anode (8) is about 2 Kw/mm2. Shifting is performed in accordance with the hidden (buried) anode scheme. The anode-contact region (40) formed on the electrode (8) is fully hidden inside the moving current-carrying plasma-gas flow (38). As a result of this front attack and of the opposite motion, a temperature of more than 6000 degrees K is reached within and above the hidden anode-contact region, and the arc has a high temperature gradient. The obtained saturated plasma-gas aerosol phase (39) from the starting material of the electrode-anode (8) gets mixed with and carried by the plasma flow (46) formed after the hidden anode-contact region (40). On that mixed plasma flow (46), a controllable hardening process is conducted through the walls of a volume (41), the latter being situated around the hidden anode-contact region (40). The walls of the volume (41) represent moving conic oppositely running out and pre-eddied fluid flows (43, 44).

Description

Област на техникатаTechnical field

Изобретението се отнася до плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали под форма на частички, представляващи стабилни, полиморфни, термомодифицирани кристални структури от всички електропроводими материали и по-специално от графит, наречени фулерени, притежаващи уникални физически, химически и механически свойства.The invention relates to a plasma method and device for producing nanomaterials in the form of particles, representing stable, polymorphic, thermomodified crystalline structures of all electrically conductive materials, and in particular of graphite, called fullerenes, possessing unique physical, chemical and mechanical properties.

Методът, устройството и получаваните наноматериали ще намерят приложение в плазмохимическата промишленост, нанотехнологиите, композиционните материали и космическата техника.The method, the device and the resulting nanomaterials will find application in the plasma industry, nanotechnology, composite materials and space technology.

Предшестващо състояние на техникатаBACKGROUND OF THE INVENTION

Най-близо до предлагания от нас метод са тези, които за получаване на наноматериали използуват като топлинен източник плазма, получавана при горящ електро-дъгов разряд в инертна среда (Аг;Не;Кг).Closest to our proposed method are those that use nanomaterials to use as a heat source plasma obtained by burning an arc-discharge in an inert medium (Ar; No; Kg).

Разрядът гори стабилно между два подвижни един спрямо друг електроди катод и анод, направени от изходен материал, най-често графит. Топлинното въздействие на разряда привежда в плазменогазова аерозолна фаза въглерода (1,2). Този свободно горящ електродъгов разряд, може да се модулира с подаване на импулси, по ток или напрежение с определена честота между катода и анода, главно за повишаване на стабилността на горене (1).The discharge burns steadily between two moving cathode and anode electrodes made of starting material, most commonly graphite. The thermal effect of the discharge results in the plasma and gas aerosol phase of carbon (1,2). This free-burning electrode discharge can be modulated by pulses, currents or voltages at a specified frequency between the cathode and the anode, mainly to increase the stability of combustion (1).

В друг метод ((3); фиг. 2 и фиг. 5 ) се използува плазмен електро-дъгов разряд, горящ между катод и подвижен анод (аноди), обдухван с инертен газ по дължината на разряда, като анодите са разположени перпендикулярно на надлъжната му ос. Такива разряди се наричат “меки”, насочени, защото върху тях не се прилага активно външно въздействие. Получаваната плазменогазова аерозолна фаза на въглерода се охлажда и фиксира: върху охладени серпентини (2), филтри-сепаратори (4), бункери (3) или при напускане на реакционната зона, газовата фаза на въглерода се облъчва с електронен поток и рязко се разширява сечението на носещия инертен поток ( 5 ). Освен горната закалка-фиксация се използуват електро филтри, конични сепаратори с отвори, концентрични сфери с отвори, като на всяка е подадено напрежение обратно на анода и в нарастваща последователност. Има метод, при който, отлагането на газовата фаза на въглерода се получава върху катода и представлява нарастващ, с цилиндрична форма израстък, съдържащ във вътрешността си, въглероден наноматериал, с определена структура и форма (нанотрьбички). След фиксиране на частиците, върху филтрите-сепаратори, същите се подлагат на въздействие от акустични и електромагнитни полета (4).In another method ((3); Fig. 2 and Fig. 5) a plasma arc discharge is used, burning between the cathode and the moving anode (s), purged with inert gas along the discharge, the anodes arranged perpendicular to the longitudinal its axis. Such discharges are called "soft" discharges because they are not actively affected by external influences. The resulting plasma and gas aerosol carbon phase is cooled and fixed: on cooled coils (2), filter separators (4), bins (3) or upon leaving the reaction zone, the carbon gas phase is irradiated with an electron stream and the section is drastically widened. of the carrier inert stream (5). In addition to the above hardening fixation, electrical filters, tapered separators with openings, concentric spheres with openings are used, each of which is supplied with voltage back to the anode and in increasing order. There is a method in which the deposition of the carbon gas phase is obtained on the cathode and is a cylindrical, growing, cylindrical growth containing nanomaterial with a definite structure and shape (nanotubes). After the particles are fixed on the separator filters, they are exposed to acoustic and electromagnetic fields (4).

Разгледаните плазмени методи имат следните недостатъци: ниска температура на генерираните електродъгови разряди около 4.103 °К и широк температурен профил в анодноконтактната област, защото представляват свободно горящи плазмени дъги. Неефективно взаимодействие между разряда и изходния материал, довеждащо до наличие на непрореагирал такъв в получавания продукт под формата на шлака. Споменатите плазмени методи за получаване на наноматериали не притежават признаци, позволяващи свободно да се промени видът на изходния електропроводим материал, а от тук и видът на получавания нанопродукт. Също така липсва управляем процес за закалкафиксация върху получаваната плазменогазова аерозолна фаза на въглерода в даден момент и скорост. Процесът на закалката не се реализира в непосредствена близост до реакционния обем върху започнала начална хомогенна (без твърди повърхности ) кристализация на зародишните частици на въглерода. Съществуването на такъв процес ще стесни широкия интервал от размери, както и различните по форма и вид, кристални структури на получаваните наночастици от един и същ изходен материал.The considered plasma methods have the following disadvantages: low temperature of the generated electric arc discharges about 4.10 3 ° K and a wide temperature profile in the anodic contact area, because they represent free-burning plasma arcs. Ineffective interaction between the discharge and the starting material, resulting in unreacted one in the resulting slag product. Said plasma methods for the preparation of nanomaterials do not exhibit signs allowing the type of the starting electrically conductive material to be changed freely, and hence the type of nanoproduct obtained. There is also no manageable process for quenching the plasma-gas aerosol phase of carbon at a given time and speed. The quenching process is not carried out in close proximity to the reaction volume on the initial homogeneous (without solid surfaces) crystallization of the germinal carbon particles. The existence of such a process will narrow the wide size range, as well as the different crystal structures of the nanoparticles obtained from the same starting material, in the shape and type.

Известно е устройство (7) за получаване на наноматериали (фулерени), съдържащо: корпус, работна камера и бункер с филтри. В работната камера е организирана реакционна зона. Графитов електрод с цилиндрична форма, чрез механическо устройство от магазинен тип, се подава в реакционната зона на порции. Между него и масивна клема се подава потенциалнаA device (7) for obtaining nanomaterials (fullerenes) is known, comprising: a housing, a working chamber, and a filter hopper. A reaction zone is organized in the working chamber. A graphite electrode of cylindrical shape, through a mechanical device of a shop type, is fed into the reaction zone in portions. Between it and a massive terminal is filed a potential

65887 Bl разлика, водеща до запалване на свободно горящ електродъгов разряд с ток от 100 до 500 А и напрежение 26-32 V. Получаваната плазменногазова аерозолна фаза на въглерода се отвежда., чрез умиващ реакционната зона поток от инертен газ, подаван по тръбна връзка в затворен кръгов цикъл от работната камера, през реакционната зона, около бункера към аеропомпата и следва нов такъв.65887 Bl difference leading to the ignition of a free-burning electric arc discharge with a current of 100 to 500 A and a voltage of 26-32 V. The resulting plasma gas-aerosol carbon phase is discharged by washing the reaction zone with an inert gas stream supplied via a pipe connection in closed cycle from the working chamber, through the reaction zone, around the bunker to the airport and a new one follows.

Известно е още едно устройство (8), съдържащо: корпус, реакционна камера с реакционна зона. Реакционната камера е изпълнена във вид на два пресечени конуса, съвместени с големите си основи един към друг. В реакционната зона са разположени два механични държани, с два графитови диска, монтирани ексцентрично върху оси, които са свързани към задвижващи устройства. По допирателна към образуващата на стената на реакционната камера са вградени тръбни връзки, свързани с източник за инертен газ. Вътрешните стени на реакционната камера са облицовани с еластично податлив материал с релефна повърхност. Кухината между облицовката и стената на камерата е свързана с източник на течност под налягане, подавана в импулсен режим. Във вътрешността на реакционната камера по дължината на стените и по винтова спирала се закрепва лента с прорезни фасонни отвори в нея. Диаметърът им нараства отвътре към стената на камерата. Лентата служи за селективно сепариране на получаваните фулерени, а пулсиращата облицовка отделя непрореагиралия изходен материал (шлака) от готовата продукция. В постоянната междина между въртящите се графитови дискове се запалва свободно горящ плазмен електродъгов разряд с ток от 100 до 500 А и напрежение 26-30 V.Another device (8) is known, comprising: a housing, a reaction chamber with a reaction zone. The reaction chamber is made in the form of two truncated cones, combined with their large bases facing each other. In the reaction zone there are two mechanical holders, with two graphite disks mounted eccentrically on axes, which are connected to actuators. Along the tangent to the wall forming the reaction chamber, pipe connections are connected to an inert gas source. The inner walls of the reaction chamber are lined with an elastically resilient material with an embossed surface. The cavity between the lining and the wall of the chamber is connected to a pulsed fluid source. Inside the reaction chamber, a strip with slotted openings is secured there along the walls and a helical spiral. Their diameter increases from the inside to the wall of the chamber. The tape serves to selectively separate the resulting fullerenes, and the pulsating lining separates the unreacted starting material (slag) from the finished product. In the constant gap between the rotating graphite disks, a free-burning plasma arc discharge with a current of 100 to 500 A and a voltage of 26-30 V. is ignited.

Главни недостатъци на разгледаните устройства са: генерираните от тях електродьгови разряди имат ниска температура и нисък температурен градиент, защото в устройствата липсват детайли и газова организация, които да въздействат външно върху разряда. Това води до получаване на непрореагирал изходен материал в готовата продукция. Няма приспособления и съгласуваност между тях, позволяващи извършването на закалка-фиксация в непосредствена близост до реакционната зона върху получаваната там плазменогазова аерозолна фаза на изходния материал. Невъзможност съществуващите устройства да заменят свободно и по желание изходния материал за получаване на нанопродукт от даден вид.The main disadvantages of the considered devices are: their generated electric discharges have a low temperature and a low temperature gradient, because the devices lack details and gas organization that will externally affect the discharge. This results in unreacted starting material in the finished product. There are no devices and coherence between them allowing the quench-fixation in the immediate vicinity of the reaction zone to the plasma-gas aerosol phase of the starting material obtained there. The inability of existing devices to replace freely and optionally the source material to produce nanoproducts of a given type.

Техническа същност на изобретениетоSUMMARY OF THE INVENTION

Изобретението си поставя за задача да предложи плазмен метод за получаване на наноматериали и устройство за осъществяване на този метод, с които се постигат съществени подобрения в сравнение със съществуващите метод и устройство, съгласно нивото на техниката.The invention is intended to provide a plasma method for the preparation of nanomaterials and a device for carrying out this method, which achieve significant improvements over the existing method and device according to the prior art.

При плазмения метод за получаване на наноматериали, съгласно изобретението генерираната плазмена дъга е изнесена директно върху подвижен, твърд, електропроводим, цилиндричен електрод-анод, по схемата на “скрит погребан анод”. При това плазмената дъга и плазменогазовият поток от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област като я подминават. Електродът-анод е съосен с плазмената дъга и се движи срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата, при което върху скритата от нея анодно-контактна област се получава енергийна плътност от около 2 Квт/ мм2, а над нея се достига до температура по-висока от 6000°К. При тези условия се извършва интензивно изпаряване на електродния материал от скритата анодно-контактна област, като изпарението се осъществява в непрекъснат цикъл чрез замяна на изпарения материал с нов материал от движещия се електрод-анод, чийто диаметър е по-малък от диаметъра на образувания след формиращата дюза положителен стълб на плазмената дъга. Плазмената дъга заедно с върховата зона на електрода-анод и анодната контактна област върху него, както и плазмения поток след нея се обхващат във вътрешен обем, образуван от два кухи и открити конуса, обърнати с големите си основи един към друг. Откритите вътрешни конуси са съосни помежду си и спрямо електрода-анод и подвижните им флуидни стени се получават чрез предварително развъртане на флуидите. Подвижните флуидни стени променят геометрията си една спрямо друга, като закаляват, смесват, подпират и отразено насочватIn the plasma method for the preparation of nanomaterials according to the invention, the generated plasma arc is taken directly to a movable, solid, electrically conductive, cylindrical electrode anode, according to the "hidden buried anode" scheme. In this case, the plasma arc and the plasma and gas flow from it completely cover all sides and hide the formed anode-contact area inside by passing it. The anode electrode is aligned with the plasma arc and moves opposite to the current-carrying plasma-gas flow of the arc, whereby an energy density of about 2 kW / mm 2 is obtained on the hidden anode-contact region, and above it is reached to a temperature higher than 6000 ° K. Under these conditions, intensive evaporation of the electrode material from the hidden anode-contact region is carried out, the evaporation being carried out in a continuous cycle by replacing the evaporated material with new material from the moving electrode-anode whose diameter is smaller than the diameter formed after the plasma nozzle forming the positive nozzle. The plasma arc, together with the tip region of the electrode-anode and the anode contact area thereon, and the plasma stream thereafter, are enclosed in an internal volume formed by two hollow and open cones facing their large bases against each other. The open inner cones are in alignment with each other and with respect to the electrode anode, and their moving fluid walls are obtained by pre-rotation of the fluids. Moving fluid walls change their geometry relative to one another by hardening, mixing, supporting and reflectively directing

65887 Bl получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза на материала на електрода-анод, носен от плазменогазовия поток и около него с последващата им закалка в момента на контактуването им. Кристализационният процес се прекъсва и се получават термомодифицирани, стабилни полиморфни кристални структури на въглерода във вид на частички с наноразмери.65887 B1 the resulting saturated plasma gas-aerosol phase of the electrode-anode material carried by and around the plasma gas stream with subsequent quenching at the time of contact. The crystallization process is interrupted to give thermomodified, stable polymorphic crystalline structures of carbon in the form of nanosized particles.

Съгласно следващ вариант на метода плазмената дъга по време на изпарителния процес от скритата анодно-контактна област остава с постоянна дължина и температурен профил, който е с висок температурен градиент, а времето за контакт между скритата анодноконтактна област, образувана върху движещия се електрод-анод, неговата челна част и изнесената там плазмена дъга, както и срещуположното им движение е продължително и регулируемо по стойност.According to a further embodiment of the method, the plasma arc during the evaporation process from the hidden anode-contact region remains of a constant length and temperature profile having a high temperature gradient, and the contact time between the hidden anode-contact region formed on the moving electrode-anode, its frontal part and the plasma arc brought out there, as well as their opposite movement, is continuous and adjustable in value.

При плазмения метод, съгласно изобретението, електродът-анод може да е направен от графит или от електропроводим материал.In the plasma process according to the invention, the anode electrode may be made of graphite or conductive material.

Техническата същност на устройството, реализиращо плазмения метод за получаване на наноматериали се състои в следното: водоохлаждан цилиндрично удължен, трикорпусен плазмотрон за работа с инертни газове е монтиран отвън към корпуса на външна херметична камера. Това се осъществява чрез изолационен херметично разположен преход с възможност плазмотронът да се движи по оста си в него. В камерата има направени отвори за отвеждане на получавания продукт. Съосно на плазютрона, вътре в камерата, чрез отвор и фланец е закрепен херметично и неподвижно кух, двукорпусен, цилиндрично удължен водоохлаждан изпарител. В него са изведени отвори за вода и закалъчен флуид, намиращи се извън камерата. Съосно на изпарителя и плазмотрона, извън камерата, е закрепено неподвижно електроподаващо устройство с въртяща се планетарна глава. Последната приема централен удължен електропроводим електроданод. Този електрод минава през кухата ос на електродвигателя, вътрешната кухина на изпарителя и излиза над него и съосно на формиращата дюза на плазмотрона.The technical nature of the device implementing the plasma method for obtaining nanomaterials is as follows: a water-cooled cylindrically elongated, three-body inert gas plasma torch is mounted externally to the housing of an external airtight chamber. This is accomplished by an insulated hermetically sealed transition with the possibility of the plasmatron moving along its axis in it. There are openings in the chamber to drain the resulting product. In accordance with the plasytron, a hollow, two-hull, cylindrically elongated water-cooled evaporator is attached to the chamber, through an opening and a flange. There are openings for water and clogged fluid outside the chamber. A fixed feeder with a rotating planetary head is attached to the evaporator and the plasma torch outside the chamber. The latter receives a central extended electrically conductive electrode. This electrode passes through the hollow axis of the motor, the internal cavity of the evaporator and exits above it and coaxially with the forming nozzle of the plasmatron.

Същността на устройството се състои в това, че в междината между външния и средния корпус на плазмотрона, съосно на голямата горна основа и около нея от предния коничен връх на плазмотрона е монтиран завихрител. Същият е обърнат с тангенциалните канали надолу, които излизат в единия си край в междината над него, към която има направени отвори за подаване на закалъчен флуид, а в другия си край каналите са свързани с междината, завършваща конично около и пред среза на формиращата дюза на плазмотрона. Отгоре върху изпарителя и към вътрешния му корпус, съосно на плазмотрона е разположен чрез резба графитов предпазен капак. В него е изработен централен коничен отвор, обърнат с голямата си основа нагоре. Под този отвор е изработен къс и широк цилиндричен отвор. В него е монтиран посредством държач и носещ метален диск друг завихрител, направен от графит, обърнат с тангенциалните си канали нагоре. Те са затворени от вътрешната горна плоскост на късия цилиндричен отвор. Тези канали в единия си край излизат в междината, образувана около графитовия завихрител и чрез отвори в носещия метален диск се свързват с вътрешния обем на изпарителя. В другия край каналите са разположени тангенциално под и на отвора при малката основа на централния коничен отвор в защитния капак. Последният заедно със завихрителя, държача и носещият метален диск затварят вътрешния обем на изпарителя. В горната част на този обем и максимално близо до графитовия завихрител и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус на изпарителя и симетрично спрямо оста му, пружинни държачи за графитовите сменяеми токоподвеждащи четки.The essence of the device is that a vortex is mounted in the gap between the outer and middle housings of the plasmatron, coaxially with the large upper base and around it, from the front conical tip of the plasmatron. It is inverted by the tangential grooves down which extend at one end into the gap above it, to which there are openings for supplying the quenched fluid, and at the other end of the channels are connected to the gap, ending conically around and in front of the section of the forming nozzle. on the plasmatron. On top of the evaporator and its inner housing, a graphite protective cover is threaded along the torch of the plasmatron. It has a central conical opening with its large base facing upwards. A short and wide cylindrical hole is made below this opening. In it, another vortex, made of graphite, with its tangential channels upwards, is mounted by means of a holder and a metal disk supporting it. They are closed by the inner upper plane of the short cylindrical opening. These channels at one end extend into the gap formed around the graphite vortex and, through openings in the carrier metal disk, connect to the internal volume of the evaporator. At the other end, the grooves are tangentially below and at the opening at the small base of the central conical opening in the protective cover. The latter, together with the vortex, the holder, and the carrier metal disk, close the internal volume of the evaporator. At the top of this volume, and as close as possible to the graphite vortex and downwards, spring holders for the graphite interchangeable current-carrying brushes are fixed to the inside of the evaporator body and symmetrically to its axis.

Те обхващат симетрично и притискат отвън централния подвижен електропроводим електрод-анод в неговата горна част, излизаща отпред над горния край на коничния отвор в капака. Надолу електрода-анод преминава през графитови сменяеми токоподвеждащи и центриращи го цилиндрични втулки. Те са поставен в метален цилиндър, затворен отдолу със силиконов семеринг и капачка. Металният цилиндър е поставен централно и херметично чрез резба към метално дъно, затварящо херметично изпарителя отдолу. Дъното се монтира херметично чрез резба към вътрешния корпус на изпарителя. В това дъно са направени отвори за подаване на закалъчен флуид, а поThey encircle symmetrically and press outside the central movable electrically conductive electrode anode into its upper portion extending from above the upper end of the conical opening in the lid. Down the anode electrode passes through graphite interchangeable current-carrying and centering cylindrical bushes. They are housed in a metal cylinder enclosed below with silicone sealing and cap. The metal cylinder is centrally and airtightly threaded to a metal bottom, which seals the evaporator below. The bottom is sealed by a thread to the inside of the evaporator housing. There are openings in this bottom for supplying the quenched fluid, and at

65887 Bl периферията си се препокрива херметично от външния корпус на изпарителя. Този външен корпус образува с вътрешния корпус разделена охлаждаща междина, свързана с входящ и изходящ отвори за подаване на охлаждаща течност. Външният корпус завършва горе с вътрешна резба, а отдолу със страничен фланец, който се закрепва херметично през отвор към външната камера, така че изпарителя остава във вътрешността й. Отвън на камерата и съосно на изпарителя и плазмотрона чрез носеща планка се монтира неподвижно планетарно електродоподаващо устройство, като съосностга между тях е в границите по-малко или равно на 0,1 мм.65887 Bl its periphery is sealed by the outer evaporator housing. This outer housing forms a separate cooling gap with the inner housing connected to the inlet and outlet openings for supplying coolant. The outer housing ends with a female thread above and a lateral flange at the bottom, which is hermetically sealed through an opening to the outer chamber so that the evaporator remains inside. , with a ratio of less than or equal to 0.1 mm.

Получаваните предимства и технологични ефекти от реализацията на предложените плазмен метод и устройство за получаване на наноматериали са: повишаване на средномасовата температура и енергийна плътност на самия генериран плазмен разряд, а също и в анодно-контактната област и над нея, лежаща върху изходния електроден материал. Получаване на висок температурен градиент на работещия разряд. Управляемо време за контакт и по-ефективно взаимодействие между плазмения разряд и изходящия материал, чрез цялостно скриване (погребване) на анодноконтактната област във вътрешността на движещия се плазмен поток на дъгата. Създаване на технически условия за подмяна на графитовия изходен материал с друг твърд електропроводим. Въвеждане на контролируем процес по закалка и фиксация върху получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза на изходния материал в непосредствена близост до реакционната зона и в момент на протичаща начална хомогенна кристализация на зародишните частици в смесения плазменогазов аерозолен поток и нейното прекъсване. Получаване на готов продукт без наличие на примеси под формата на шлака, по-голяма хомогенност, качество и количество.The obtained advantages and technological effects of the implementation of the proposed plasma method and device for obtaining nanomaterials are: increase of the average mass temperature and energy density of the generated plasma discharge itself, as well as in the anode contact area and above it, lying on the starting electrode material. Obtaining a high temperature gradient of the working discharge. Controllable contact time and more efficient interaction between the plasma discharge and the source material, by completely concealing (burial) the anodic contact area inside the moving plasma arc stream. Creating technical conditions for replacing graphite starting material with another solid conductive. Introduction of a controlled quenching process and fixation on the resulting saturated plasma gas aerosol phase of the starting material in the immediate vicinity of the reaction zone and at the moment of initial homogeneous crystallization of the germ particles in the mixed plasma gas aerosol flow and its interruption. Obtaining a finished product with no impurities in the form of slag, greater homogeneity, quality and quantity.

Описание на приложените фигуриDescription of the attached figures

На фиг. 1 е показан частичен разрез на едно примерно изпълнение на устройство, реализиращо плазмен метод за получаване на наноматериали. С изведени пунктирни линии и номерацията към тях се доизяснява технологическата същност на метода.In FIG. 1 is a partial sectional view of an exemplary embodiment of a device implementing a plasma method for nanomaterials. The dashed lines and the numbering to them clarify the technological nature of the method.

Примери за изпълнение на изобретениетоExamples of carrying out the invention

Методът, съгласно изобретението, се състои в следното: генерираната плазмена дъга 38 от плазмотрона 1 с работещ плазмогаз аргон и разход 2,5 м3/час е свита от студените стени на канала на формиращата дюза 10 на плазмотрона 1 и преминаващия през нея газ. Работният ток на дъгата е 350А и напрежениета 100 + 120V. Диаметърът на канала на дюзата 10 е dk и е равен на 3,2 мм и дължина Lk= 2,00 до 2,50 мм от dk. Плазмената дъга 38 е изнесена директно на разстояние от 10 до 15 мм от среза на дюзата 10 върху цилиндричен, твърд електропроводим електрод-анод 8, направен от графит и имащ диаметър Da=5,00 мм. Изнасянето на дъгата 3 8 е направено по схемата на скрит анод. Плазмената дъга 38 и плазменогазовия поток 46 от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област 40, (анодна опорна зона на дъгата 38), лежаща върху горната плоскост (върхът) на електрода-анод 8 и я подминават. Електрода-анод 8 е съосен на дъгата 38 и се движи със скорост 0,5 до 3,00 cm/s, срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата 38. В резултат на тази челна атака с висока топлинна и енергийна плътност около 2 Квт/мм2 в образуваната скрита анодно-контактна област 40 и над нея се достига до температура по-висока от 6 000° К. Това довежда до интензивно (взривно) изпаряване на материала от анодноконтактната област 40 и образуване на наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода 39. Изпарението се реализира в непрекъснат цикъл, чрез замяна на изпарения материал с нов от движещия се електрод-анод 8. За да има “скрит (погребан) анод”, съгласно горното обяснение, диаметърът на електрода-анод 8 трябва да бъде по-малък от диаметъра на образувания след формиращия канал на дюзата 10 от плазмотрона 1, подвижен токоподвеждащ, положителен стълб на дъгата 38, непосредствено по линията на анодно-контактната област 40. В нашия пример Оанод = 5,00 мм, което е по-малко от диаметъра на плазменогазовия стълб със стойност 6,00 мм. Така в скритата анодно-контактна област 40 и над нея се поддържа постоянна температура повисока от 6 000°К през целия изпарителен цикъл, при посочените по-горе режимни енергийни, газодинамични и конструктивни параметри наThe method according to the invention consists in the following: the generated plasma arc 38 of the plasma torch 1 with a working plasma argon and a flow rate of 2.5 m 3 / h is shrunk by the cold walls of the channel of the forming nozzle 10 of the plasma torch 1 and the gas passing through it. The operating current of the arc is 350A and the voltage is 100 + 120V. The diameter of the nozzle channel 10 is dk and is equal to 3.2 mm and length Lk = 2.00 to 2.50 mm from dk. Plasma arc 38 is disposed directly at a distance of 10 to 15 mm from the nozzle section 10 on a cylindrical, solid electrically conductive electrode anode 8 made of graphite and having a diameter of Da = 5.00 mm. The removal of the arc 3 8 is made according to the scheme of a hidden anode. The plasma arc 38 and the plasma gas stream 46 of it completely enclose on all sides and conceal in their interior the formed anode-contact region 40, (anode support zone of the arc 38) lying on the upper plane (tip) of the electrode-anode 8 and bypass it . The electrode-anode 8 is coaxial to the arc 38 and moves at a speed of 0.5 to 3.00 cm / s, opposite to the current-carrying plasma-gas flow of the arc 38. As a result of this frontal attack with high heat and energy density about 2 kW / mm 2 in the formed hidden anode-contact region 40 and above it reaches a temperature higher than 6 000 ° K. This leads to intense (explosive) evaporation of the material from the anode-contact area 40 and formation of saturated plasma-gas aerosol carbon phase 39. Evaporation is continuous fang, by replacing the evaporated material with a new one from the moving electrode anode 8. In order to have a "hidden (buried) anode", according to the above explanation, the diameter of the electrode anode 8 must be smaller than the diameter of the formed after the forming anode. nozzle channel 10 from plasmatron 1, movable current-carrying, positive arc pole 38, directly along the line of the anode-contact area 40. In our example, Oanod = 5.00 mm, which is less than the diameter of the plasma-gas column with value 6 , 00 mm. Thus, in the hidden anode contact region 40 and above, a constant temperature above 6 000 ° K is maintained throughout the evaporation cycle, with the above-mentioned mode energy, gas-dynamic and structural parameters of

65887 Bl генерираната плазмена дъга 38. Част от тази дъга 38, заедно с върховата зона на електрода-анод 8 и скритата там анодно-контактна област 40 и плазменогазовия поток 46 след нея, се намират по време на изпарителния процес във вътрешнопространствен обем 41. Последният е образуван от два кухи и открити конуса 47,48, обърнати с големите си основи един към друг, а заедно те са разположени във външен закрит обем 42, свързан чрез отвори 4 с друг многокамерен обем (непоказан) за събиране на получаваните наноматериали. Тези открити кухи конуси 47,48 са съосни помежду си и с електрода-анод 8. Подвижните им флуидни стени 45 се получават чрез предварително развъртане на флуидните конуси 43, 44 с последващо срещуположно изтичане от върховете на пресечените конуси, при следния разход на флуид: за горния конус 44 от 1 до 2,5 M3/h - аргон, за долния конус 43 от 2,00 до 3,50 M3/h - аргон. Плазмената дъга 38 по време на изпарителния цикъл остава с постоянна (фиксирана) дължина, което се постига практически чрез изравняване на скоростта на подаване на електрода-анод 8 със скоростта на изпарената маса изходен материал за единица време, т.е. скъсяването на електрода и неговата замяна с нов. Времето за контакт между скритата анодно-контактна област 40 и изнесената там плазмена дъга 38 трябва да е такова, че в готовата продукция не трябва да има непрореагирал изходен матариал. Това време зависи основно от тока на дъгата 38, диаметъра на електродаанод, видът на изходния материал и използваната инертна среда. Получената в скритата анодноконтактна област 40 наситена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода 39 се смесва и носи от плазменогазовия поток 46 на дъгата 38 след тази област 40. Този смесен плазменогазов поток 46 е насочен към долния открит коничен пространствен обем 47. Там коничната подвижна флуидна стена 45 го подпира, закалява, разбърква и отразено насочва към горния открит коничен обем 46, вече частично охладен. Този обем 48, със своята подвижна, конична, флуидна стена 45, препокриваща симетрично долния коничен пространствен обем 47, продължава закалъчния процес на поток 46, смесен и отразен от обем 47. Моментът и скоростта на закалката (фиксацияга ) зависи от геометрията на коничните, подвижни, флуидни стени 45, образуващи вътрешно-пространствен обем 41, а геометрията им зависи от разхода и предварителното развъртане на закалъчните флуиди 43, 44. В резултат на общото и отделно взаимодействие между тях и с потока 46, се получава прекъсване на започналата начална хомогенна кристализация на въглерода в потока 46 и получаване на термомодифицирани, стабилни, полиморфни кристални структури на въглерода във вид на наночастици с близка геометрия и форма и в големи количества. Тези частици, носени от инертния газ през отворите 4 на камерата 3 се насочват към многокамерен обем (не показан в примерното изпълнение) с разположени там електрофилтри и сепариращи зони.65887 Bl generated plasma arc 38. Part of this arc 38, together with the top region of the electrode-anode 8 and the anode-contact region 40 hidden there, and the plasma gas stream 46 thereafter, are present during the evaporation process in an intracavity volume 41. The latter is formed by two hollow and open cones 47,48, with their large bases facing each other, and together they are arranged in an outer enclosed volume 42 connected by openings 4 to another multicameral volume (not shown) to collect the nanomaterials obtained. These open hollow cones 47,48 are in alignment with each other and with the electrode anode 8. Their movable fluid walls 45 are obtained by pre-rotation of the fluid cones 43, 44 with subsequent opposite flow from the tips of the crossed cones, at the following fluid consumption: for the upper cone 44 from 1 to 2.5 M 3 / h - argon, for the lower cone 43 from 2.00 to 3.50 M 3 / h - argon. The plasma arc 38 remains constant (fixed) length during the evaporation cycle, which is practically achieved by equalizing the feed rate of the electrode-anode 8 with the rate of evaporated mass of starting material per unit time, i. shortening the electrode and replacing it with a new one. The contact time between the hidden anode contact area 40 and the plasma arc 38 exported there must be such that no unreacted source material is present in the finished product. This time depends mainly on the arc current 38, the diameter of the electrodanode, the type of starting material and the inert medium used. The saturated plasma-gas aerosol phase obtained in the hidden anode-contact region 40 is mixed and carried by the plasma-gas stream 46 of the arc 38 after that region 40. This mixed plasma-gas stream 46 is directed to the lower open conical space volume 47. There, the conical movable fluid 45 it supports, hardens, stirs, and reflectively directs it to the upper open conical volume 46, already partially cooled. This volume 48, with its movable, conical, fluid wall 45 overlapping symmetrically the lower conical space volume 47, continues the quenching process of stream 46, mixed and reflected by volume 47. The moment and speed of the quench (fixation) depend on the geometry of the conical, movable fluid walls 45, forming an interior space volume 41, and their geometry depends on the flow rate and the advance unfolding of the quenching fluids 43, 44. As a result of the general and separate interaction between them and the flow 46, an interruption of the starting fluid is obtained. and homogeneous crystallization of carbon in stream 46 and obtaining thermomodified, stable, polymorphic crystalline structures of carbon in the form of nanoparticles of close geometry and shape and in large quantities. These particles carried by the inert gas through the openings 4 of the chamber 3 are directed to a multi-chamber volume (not shown in the exemplary embodiment) with electrostatic precipitators and separation zones located there.

Устройството, съгласно изобретението, показано на фиг. 1 е следното: Водоохлаждаем цилиндрично удължен, трикорпусен плазмотрон 1 за работа с инертни газове е монтиран отвън към камера 3. Това става чрез изолационен, херметично поставен преход 2, в който плазмотрона 1 може да се премества по оста си. В камерата 3 има отвори 4 за отвеждане на получавания продукт към друг (не показан) многокамерен обем. Съосно на плазмотрона 1, вътре в камерата 3, през отвор и фланец 36 е закрепен херметично и неподвижно кух, двукорпусен изпарител 5 с изведени отвори 31 и 34 за охлаждащата течност и закалъчен флуид 43, извън камерата 3. Съосно на плазмотрона 1 и изпарителя 5, извън камерата 3, чрез закрепваща планка 37, е монтирано неподвижно електродо-подаващо устройство 6 с въртяща се планетарна глава 7 от електродвигател 9. Планетарнага глава 7 приема и подава централен, удължен, електропроводим електрод-анод 8, идващ през кухата ос на електродвигателя 9, преминава през кухината на изпарителя 5, с монтирани в нея токоподвеждащи цилиндрични графитови втулки 26 и четки 25, поставени в пружинни държачи 24 и излиза отпред над края на отвора 16 в капака 15, съосно на канала на дюзата 10 на плазмотрона 1. В междина 11, между външния и средния корпус на плазмотрона 1, съосно на голямата основа и около нея, от предния коничен връх на плазмотрона 1 е поставен завихрител 12. Тангенциалните канали 13 на завихрителя 12 излизат в единия си край в междината 11 над него, към която са направени отвори 14 за подаване на закалъчен флуид 44, а в другия си край са свързани с междината 11, завършваща конично около и през среза на формиращата дюза 10 на плазмотрона 1. Отгоре, върху изпарителя 5 и към вътрешния му корпус,The apparatus according to the invention shown in FIG. 1 is as follows: A water-cooled cylindrical elongated, three-body plasmotron 1 for inert gas operation is mounted externally to a chamber 3. This is done by an insulating, hermetically sealed transition 2, in which the plasmotron 1 can be moved on its axis. In chamber 3 there are openings 4 for diverting the resulting product to another (not shown) multi-chamber volume. Coaxially to the plasmatron 1, inside the chamber 3, through the aperture and the flange 36 is sealed and stationary hollow, two-housing evaporator 5 with outlets 31 and 34 for the coolant and a quenched fluid 43, outside the chamber 3. Coaxially with the plasmatron 1 and the evaporator 5 , outside the chamber 3, a fixed electrode feeder 6 is mounted via a mounting plate 37 with a rotating planetary head 7 of an electric motor 9. The planetary head 7 receives and feeds a central, elongated, electrically conductive electrode anode 8 extending through the hollow axis of the motor 9, passes pre h the evaporator cavity 5, with current-mounted cylindrical graphite bushings 26 and brushes 25 mounted therein in spring holders 24 and extending from above the end of the hole 16 into the lid 15, in alignment with the nozzle channel 10 of the plasma torch 1. In gap 11, A vortex 12 is inserted between the outer and middle housings of the plasmatron 1, coaxially on and around the large base, of the vortex 12. A tangential groove 13 of the vortex 12 extends at one end into the gap 11 above it to which they are made. openings 14 for supplying the quenched fluid 44, and c Other end are connected to the gap 11, terminating in tapered around and through the cut of the forming die 10 of the plasmotron 1. From above, on the evaporator 5 and the inner hull,

65887 Bl чрез резба 35, е поставен графитовия предпазен капак 15. В него е направен централния коничен отвор 16, обърнат с голямата си основа нагоре. Под този отвор 16 е изработен къс и широк цилиндричен отвор 17. В него лежи чрез държач 18 и носещ метален диск 19, втори завихрител65887 Bl through thread 35, a graphite protective cap 15 is inserted. In it is made a central conical opening 16, facing upwards with its large base. Below this aperture 16 a short and wide cylindrical aperture 17 is made therein through a holder 18 and a supporting metal disk 19, a second vortex.

20, направен от графит. Тангенциалните му канали 20', в единия си край излизат в междината20 made of graphite. Its tangential channels 20 ', at one end, extend into the gap

21, образувана около втория завихрител 20 и чрез отвори 22 в носещия металин диск 19, се свързва с вътрешния обем на двукорпусния изпарител 5. В другия си край те излизат и тангират под и на отвора 16 при малката основа. Капакът 15, завихрителят 20, държачът 18 и носещият метален диск 19 затварят вътрешния обем на двукорпусния изпарител 5. В горната част на този обем и максимално близо до втория завихрител 20 и надолу са закрепени непод вижно към вътрешния корпус на двукорпусния изпарител 5 и симетрично спрямо остта му, пружинните държани 24 със сменяемите графитови, токоподвеждащи четки 25. Те обхващат симетрично и притискат отвън централния, подвижен електрод-анод 8 в неговата горна част. Надолу електродът-анод 8 преминава през графитови, сменяеми цилиндрични втулки 26, поставени в метален цилиндър 27. Последният е затворен отдолу, със силиконов семеринг 28 и капачка 29. Металният цилиндър 27 е поставен централно и херметично, чрез резба към метално дъно 30, затварящо херметично двукорпусния изпарител 5 отдолу. Дъното 30 е монтирано херметично чрез резба към вътрешния корпус 23 на двукорпусния изпарител 5. В това дъно 30 са направени отвори 31 за подаване на закалъчен флуид 43 а по периферията си се препокрива херметично от външния корпус 32 на двукорпусния изпарителя 5. Този външен корпус 32 образува с вътрешния корпус 23, разделена охлаждаща междина 33, свързана с отвори 34 за подаване на охлаждаща течност. Външният корпус 32, завършва горе с вътрешна резба 35, а долу със страничен фланец 36, с които е закрепен херметично през отвор към външната камера 3, така че двукорпусният изпарител 5 остава във вътрешността й. Отвън на камерата 3, съосно на изпарителя 5 и плазмотрона 1, чрез закрепваща планка 37 се монтира неподвижно електроподаващо устройство 6 с планетарна глава 7. Съосността между плазмотрона 1, двукорпусния изпарител 5 и електродоподаващото устройство 6, е по-малко или равно на 0,10 мм.21, formed around the second vortex 20 and, through openings 22 in the metal carrier disk 19, connects to the inner volume of the double-housing evaporator 5. At the other end, they exit and tangent below and at the opening 16 at the small base. The lid 15, the vortex 20, the holder 18, and the carrier metal disk 19 encloses the inner volume of the double-housing evaporator 5. At the top of this volume and as close as possible to the second vortex 20 and downwards, they are not attached to the inner housing of the two-housing evaporator 5 and symmetrically. its axis, the springs held 24 with replaceable graphite, current-carrying brushes 25. They encircle symmetrically and press outside the central, movable electrode anode 8 at its upper part. The downstream electrode-anode 8 passes through a graphite, replaceable cylindrical sleeve 26, inserted into a metal cylinder 27. The latter is closed from below, with silicone sealing 28 and a cap 29. The metal cylinder 27 is centrally and hermetically sealed, threaded to a metal bottom 30, closed hermetically sealed double housing 5 below. The bottom 30 is sealed by threading to the inner housing 23 of the double-housing evaporator 5. In this bottom 30, openings 31 are provided for supplying the quenched fluid 43, and at its periphery, it is sealed over from the outer housing 32 of the two-housing evaporator 5. This outer housing 32 forms with the inner housing 23 a split cooling gap 33 connected to the openings 34 for supplying coolant. The outer housing 32 terminates above with an internal thread 35 and below with a side flange 36, which is hermetically secured through an opening to the outer chamber 3 so that the double-housing evaporator 5 remains inside. Outside the chamber 3, coaxially with the evaporator 5 and the fixed feeder 6 with a planetary head 7 is mounted via the mounting plate 37. The alignment between the plasmotron 1, the double-housing evaporator 5 and the feeder 6 is less than or equal to 0.10 mm.

Приложение на изобретениетоApplication of the invention

От команден пулт и контролирана водногазова комуникация (непоказани в примерното изпълнение) се подават: охлаждаща течност за плазмотрона 1 и изпарителя 5. Инертен плазмообразуващ газ в плазмотрона 1 и към отворите 14 и 37 за закалъчни флуиди 43, 44 за образуване на коничния обем 41 и подвижните конични флуидни стени 45. От захранващия токоизточник (не показан) към плазмотрона 1 се свързват, “+” изводът е на катода му, а “ + “ масата, заземена към изпарителя 5 и камерата 3. В многокамерния обем (не показан) след отворите 4 в камерата 3, са включени електрофилтрите. В електродоподаващото устройство 6 и планетарната глава 7 е въведен електрод/анод 8 и е изведен над отвора 16 в 2 0 графитовия капак 15. Извършва се 60 секундно продухване на цялата система с пуснатия инертен газ и се контролира да няма утечки в места, неопределени за изтичането му, както и контрол на охлаждащата комуникация. След тази 25 проверка се стартира и запалва пилотна дъга на плазмотрона 1. Тя изнася автоматично работната плазмена дъга 38 върху електрода-анод 8, който започва да се движи срещу нея едновременно с изнасянето и от образуваната скрита в плазмено2Q газовия поток анодно-контактна област 40, започва да се изпарява изходния материал на електрода-анод 8. Получената наситена плазменогазова аерозолна фаза 39 попада и се смесва с плазменогазовия поток 46, образуван около и след скритата (погребана) анодно35 контактна област 40. Носещият плазменогазов поток 46 е насочен към долния обем 47, където се извършва закалъчен процес от подвижната флуидна стена 45, образувана от втория завихрител 20, която отразява потока 46 към 4 0 горния закалъчен обем 48. Там неговата конична, подвижна, флуидна стена 45, образувана от завихрителя 12 продължава процеса на охлаждане и фиксация и подвежда получения продукт към отворите 4. Навлизайки в 45 многокамерния обем, скоростта на смесения поток постепенно намалява и частиците се улавят от електрофилтрите.From the control panel and controlled water-gas communication (not shown in the exemplary embodiment) are supplied: coolant for the plasma torch 1 and the evaporator 5. Inert plasma gas in the plasma torch 1 and to the openings 14 and 37 for the quenching fluid 43, 44 to form the conical volume 41 and movable conical fluid walls 45. From the power source (not shown) to the plasmatron 1 are connected, the "+" terminal is at its cathode and the "+" mass is grounded to the evaporator 5 and the chamber 3. In the multi-chamber volume (not shown) after the openings 4 in the chamber 3 are included electrically filters. An electrode / anode 8 is introduced into the feeder 6 and the planetary head 7 and is brought above the opening 16 into the 2 0 graphite cover 15. 60 seconds of the entire system is purged with the inert gas released and it is checked that there are no leaks in places not specified for its leakage as well as control of the cooling communication. After this 25 check, a pilot arc of the plasmatron 1 is started and ignited. It automatically removes the working plasma arc 38 onto the electrode anode 8, which begins to move against it simultaneously with the anode-contact area 40 which is hidden in the plasma stream 2Q. begins to evaporate the starting material of the electrode-anode 8. The resulting saturated plasma gas aerosol phase 39 falls and is mixed with the plasma gas stream 46 formed around and after the hidden (buried) anode35 contact region 40. The carrier gas and gas stream 40 46 is directed to the lower volume 47, where a quenching process is carried out by the movable fluid wall 45 formed by the second vortex 20, which reflects the flow 46 to 4 0 by the upper quench volume 48. There, its conical, movable, fluid wall 45 formed by the vortex 12 continues the cooling and fixing process and drives the resulting product to the openings 4. Entering the 45 multi-chamber volume, the mixed flow rate gradually decreases and the particles are trapped by the electrostatic precipitators.

Claims (5)

Патентни претенции 65887 BlClaims 65887 Bl 1. Плазмен метод за получаване на наноматериали, включващ следните стъпки:1. Plasma method for producing nanomaterials, comprising the following steps: - генериране на плазмена дъга (38) от плазмотрон (1) в инертна среда със средномасова температура по-висока или равна на 10.103 °К;- generating a plasma arc (38) from a plasmatron (1) in an inert medium with a mass average temperature greater than or equal to 10.10 3 ° K; - получаване на изпарена плазменогазова аерозолна фаза на въглерода (39) от анодноконтактната област (40) имаща температура около 4000°К, като подвижни, предварително развъртани и изтичащи срещуположно флуидни потоци (43,44) могат да променят геометрията си един спрямо друг и да взаимодействат помежду си, при което получаваната плазменогазова аерозолна фаза (39) на въглерода от анодно-контактната област (40) се носи от плазменогазовия поток (46), получен след анодно-контактната област (40);obtaining a evaporated plasma gas-aerosol carbon phase (39) from the anode contact region (40) having a temperature of about 4000 ° K, as moving, pre-rotated and flowing fluid flows (43,44) can change their geometry with respect to each other and interact with each other, whereby the resulting plasma and gas aerosol phase (39) of carbon from the anode contact region (40) is carried by the plasma gas stream (46) obtained after the anode contact region (40); - общо взаимодействие на флуидните потоци (43,44) и плазменогазовата аерозолна фаза (39) до начална, хомогенна кристализация на зародишните частици на въглерода;- total interaction of fluid flows (43,44) and plasma gas aerosol phase (39) to an initial, homogeneous crystallization of the germinal carbon particles; - прекъсване на кристализацията чрез въздействието на подвижните конични флуидни стени (45) и получаване на наноматериал;interrupting crystallization by the action of the movable conical fluid walls (45) and obtaining nanomaterial; - събиране на получения наноматериал във външни многокамерни обеми, характеризиращ се с това, че генерираната плазмена дъга (38) е изнесена директно върху подвижен, твърд, електропроводим, цилиндричен електрод-анод/ 8/, по схемата на „скрит погребан анод”, при което плазмената дъга (38) и плазменогазовия поток (46) от нея обхващат цялостно от всички страни и скриват във вътрешността си образуваната анодно-контактна област (40) и я подминават, а електродът-анод (8) е съосен с плазмената дъга (3 8) и се движи срещуположно на движещия се към него токоподвеждащ плазменогазов поток на дъгата (38), при което върху скритата от нея анодно-контактна област (40) се получава енергийна плътност от около 2 Квт/ мм2, а над нея се достига до температура по-висока от 6000°К, като методът включва още стъпки на:- collecting the obtained nanomaterial in external multi-chamber volumes, characterized in that the generated plasma arc (38) is brought directly to a movable, solid, electrically conductive, cylindrical electrode anode (8), according to the "hidden buried anode" scheme, at which the plasma arc (38) and the plasma gas stream (46) of it completely cover on all sides and conceal in their interior the formed anode-contact area (40) and bypass it, and the electrode-anode (8) is aligned with the plasma arc (3 8) and moves in the opposite direction to the current traveling to it zhdasht plazmenogazov flow of the arc (38), wherein on the hidden thereof anode-contact area (40) is obtained an energy density of about 2 kW / mm 2, and above it is brought to a temperature higher than 6000 ° K, as the method includes further steps of: - интензивно изпаряване на електродния материал от скритата анодно-контактна област, като изпарението се осъществява в непрекъснат цикъл чрез замяна на изпарения материал с нов материал от движещия се електрод-анод (8), чийто диаметър е по-малък от диаметъра на образувания след формиращата дюза (10) положителен стълб на плазмената дъга (38);- intensive evaporation of the electrode material from the hidden anode-contact region, the evaporation being carried out in a continuous cycle by replacing the evaporated material with new material from the moving electrode-anode (8), whose diameter is smaller than the diameter of the formed after the forming nozzle (10) positive column of plasma arc (38); - обхващане на плазмената дъга (38) заедно с върховата зона на електрода-анод (8) и анодната контактна област (40) върху него, както и плазмения поток (46) след нея във вътрешен обем (41,образуван от два кухи и открити конуса (47,48), обърнати с големите си основи един към друг,като откритите вътрешни конуси (47,48) са съосни помежду си и спрямо електрода-анод (8) и подвижните им флуидни стени (45) се получават чрез предварително развъртане на флуидите (43,44), а подвижните флуидни стени (45) променят геометрията си една спрямо друга, като закаляват, смесват, подпират и отразено насочват получаваната наситена плазменогазова аерозолна фаза (39) на материала на електродаанод (8), носен от плазменогазовия поток (46) и около него с последващата им закалка в момента на контактуването им;- engaging the plasma arc (38) together with the tip region of the electrode-anode (8) and the anode contact area (40) thereon, and the plasma stream (46) thereafter in an internal volume (41) formed by two hollow and open the cones (47,48) facing their large bases facing each other, the open inner cones (47,48) being in alignment with each other and with respect to the electrode anode (8) and their movable fluid walls (45) are obtained by pre-rotation of the fluids (43,44), and the movable fluid walls (45) change their geometry relative to each other by hardening, mixing, supporting and reflected target received saturated plazmenogazova aerosol phase (39) of the material of elektrodaanod (8) carried by plazmenogazoviya stream (46) and around it with their subsequent hardening at the time of contacting them; - прекъсване на кристализационния процес и получаване натермомодифицирани, стабилни полиморфни кристални структури на въглерода във вид на частички с наноразмери.- interrupting the crystallization process and obtaining thermally modified, stable polymorphic crystalline structures of carbon in the form of nanosized particles. 2. Плазмен метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че плазмената дъга (38) по време на изпарителния процес от скритата анодно-контактна област (40) остава с постоянна дължина и температурен профил, който е с висок температурен градиент, а времето за контакт между скритата анодно-контактна област (40), образувана върху движещия се електрод-анод (8), неговата челна част и изнесената там плазмена дъга (38), както и срещуположното им движение е продължително и регулируемо по стойност.Plasma method according to claim 1, characterized in that during the evaporation process the plasma arc (38) remains of a constant length and temperature profile with a high temperature gradient during the evaporation process from the hidden anode contact region (40). for contact between the hidden anode-contact area (40) formed on the moving electrode-anode (8), its front part and the plasma arc (38) carried out there, and their opposite motion is continuous and adjustable in value. 3. Плазмен метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това че електродът-анод (8) е направен от графит.Plasma method according to claim 1, characterized in that the electrode anode (8) is made of graphite. 4. Плазмен метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това че електродът-анод (8) е направен от електропроводим материал.Plasma method according to claim 1, characterized in that the electrode-anode (8) is made of electrically conductive material. 5. Устройство, реализиращо плазмен метод за получаване на наноматериали, включващо: водоохлаждаем, цилиндрично удължен трикорпусен плазмотрон (1) за работа с инертни газове, монтиран отвън чрез изолационен, херметично поставен преход (2), даващ възможност на празмотрона (1) да се движи по оста си в него към корпуса на външна херметична камера (3) с отвори (4) за отвеждане на получавания продукт, като съосно на плазмотрона (1) вътре в камерата (3) чрез отвор и фланец (36) е закрепен херметично и 5. A device implementing a plasma method for the preparation of nanomaterials, comprising: a water-cooled, cylindrically elongated three-body plasmotron (1) for working with inert gases mounted externally by an insulating, hermetically sealed transition (2), allowing a peremotron (1) to be moves along its axis therein to the housing of an external airtight chamber (3) with openings (4) to discharge the resulting product, being sealed to the plasma torch (1) inside the chamber (3) through an opening and flange (36) and 65887 Bl неподвижно кух, двукорпусен, цилиндрично удължен, водоохлаждан изпарител (5) с изведени отвори (31,34) за вода и закалъчен флуид (43) извън корпуса на камерата (3), а съосно на изпарителя (5) и плазмотрона (1), извън камерата (3) е закрепено неподвижно електродоподаващо устройство (6) с въртяща се планетарна глава (7), която приема централен, удължен електропроводим електрод-анод /8/, който се подава през кухата ос на електродвигателя (9) за въртене на планетарната глава (7) и този електрод-анод (8) преминава през кухината на изпарителя (5) с монтирани в нея токоподвеждащи елементи (25,26) и излиза над него и съосно на формиращата дюза (10) на плазмотрона (1), характеризиращо се с това, че в междината (11) между външния и средния корпус на плазмотрона (1) съосно на голямата горна основа и около нея от предния коничен връх на плазмотрона (1) е монтиран завихрител (12), обърнат с тангенциалните си канали (13) надолу, които излизат в единия си край в междината над него, към която има направени отвори (14) за подаване на закалъчен флуид (44) а в другия си край каналите са свързани с междината (11), завършваща конично около и пред среза на формиращата дюза (10) на плазмотрона (1), а върху съосния на него изпарител (5), отгоре и към вътрешния му корпус (23) чрез резба (35), е разположен графитов предпазен капак (15) с изработен централен коничен отвор (16), обърнат с голямата си основа нагоре, а под него е направен къс, широк цилиндричен отвор (17), в който е закрепен посредством дьржача (18) и носещ метален диск (19) друг завихрител (20), направен от графит, обърнат с тангенциалните си канали (20') нагоре, които са затворени от вътрешната горна плоскост на късия цилиндричен отвор (17), като в единия си край те излизат в междината (21), образувана около завихрителя (20), която чрез отвори (22) в носещия метален диск (19) се свързва с вътрешния обем на изпарителя (5), а в другия край те са разположени тангенциално под и на отвора при малката основа на централния коничен отвор (16) в капака (15), последният заедно със завихрителя (20), като държачът (18) и носещият метален диск (19) затварят вътрешния обем на изпарителя (5), като в горната част на този обем и максимално близо до завихрителя (20) и надолу са закрепени неподвижно към вътрешния корпус (23) на изпарителя (5) и симетрично спрямо оста му, пружинни държачи (24) за графитовите сменяеми, токоподвеждащи четки (25), които обхващат симетрично и притискат отвън централния, подвижен, твърд електропроводим електрод-анод (8) в неговата горна част, излизащ отпред над горния край на коничнияотвор (16) в капака (15), а надолу електродът-анод (8) преминава през графитовите, сменяеми, токоподвеждащи и центриращи го цилиндрични втулки (26), които са поставени в метален цилиндър (27), затворен отдолу със силиконов семеринг (28) и капачка (29) като този метален цилиндър (27)е разположен централно и херметично чрез резба към метално дъно (30) затварящо херметично изпарителя (5) отдолу, чрез резба към вътрешния корпус (23) на изпарителя (5) и в металното дъно (30) са направени отвори (31) за подаване на закалъчния флуид (43), а по периферията си е препокрит херметично от външния корпус (32) на изпарителя (5) и този външен корпус (32) образува с вътрешния корпус (23) разделена охлаждаща междина (33), свързана с входящ и изходящ отвор (34) за охлаждащата течност, като външният корпус (32) завършва горе с вътрешна резба (35), а долу - със страничен фланец (36), чрез който е закрепен херметично през отвор към външната камера (3), така че изпарителят остава във вътрешността й, а отвънна камерата (3), съосно на изпарителя (5) и на плазмотрона (1), чрез носеща планка (37), е монтирано неподвижно електродоподаващото устройство (6) свьр1ящагасепланегарна1лава(7),как)съосностга между тях е по-малка или равна на 0,10 мм.65887 Bl stationary hollow, two-body, cylindrically elongated, water-cooled evaporator (5) with openings (31,34) for water and a quenched fluid (43) outside the chamber (3) and coaxially with the evaporator (5) and the plasmatron (1) ), a fixed power feeder (6) is mounted outside the chamber (3) with a rotating planetary head (7) which receives a central, elongated electrically conductive electrode anode / 8 / which is fed through the hollow axis of the motor (9) for rotation of the planetary head (7) and this electrode anode (8) passes through the cavity of the evaporator (5) with mounted in it current-carrying elements (25,26) and extending above it and coaxially to the forming nozzle (10) of the plasmatron (1), characterized in that in the gap (11) between the outer and middle housing of the plasmatron (1), coaxially with the large upper a vortex (12), with its tangential channels (13) downwards, extending at one end at a gap above it, to which there are openings (14), is mounted on and around the front conical tip of the plasmatron (1). the supply of the quenched fluid (44) and at the other end the channels are connected to the gap (11) terminating conically about and in front of the section of the forming nozzle (10) of the plasmatron (1), and on the coaxial evaporator (5), above and to its inner housing (23) by means of a thread (35), there is a graphite protective cover (15) with a fabricated a central conical opening (16) facing upwards with its large base and a short, wide cylindrical opening (17) in which a second swirl (20) is secured by means of a holder (18) and a metal disk (19), made of graphite with its tangential grooves (20 ') upwards, which are closed by the inner upper plane of the short cylindrical opening (17), such as at one end they protrude into the gap (21) formed around the vortex (20), which through openings (22) in the carrier metal disk (19) connects to the internal volume of the evaporator (5), and at the other end they are disposed tangentially below and at the opening at the small base of the central conical opening (16) in the lid (15), the latter together with the vortex (20), the holder (18) and the supporting metal disk (19) closing the internal volume of the evaporator (5), at the top of this volume and as close as possible to the vortex (20) and downwards, they are fixedly fixed to the inner housing (23) of evaporator (5) and symmetrical to its axis, spring holders (24) for graphite replaceable, current-carrying brushes (25), which enclose symmetrically and press externally from the central, movable, rigid electrically conductive electrode anode (8) in its upper portion extending from the front above the upper end of the conical opening (16) in the lid (15), and downwards the electrode-anode (8) passes through graphite, replaceable, current-carrying and centering cylindrical bushings (26) which are placed in a metal cylinder (27) closed below with silicone seal (28) and cap (29) like this metal cylinder p (27) is centrally and hermetically arranged by threads to the metal bottom (30) sealing the evaporator (5) from below, threads to the metal housing (23) of the evaporator (5) and holes (31) are made ) for supplying the quenching fluid (43), and at its periphery is hermetically covered by the outer housing (32) of the evaporator (5), and this outer housing (32) forms a separate cooling gap (33) connected to the inner housing (23). with an inlet and outlet opening (34) for the coolant, with the outer housing (32) ending at the top with an internal thread (35) and at the bottom with a an anic flange (36) through which it is hermetically secured through an opening to the outer chamber (3) so that the evaporator remains inside and exits the chamber (3) coaxially with the evaporator (5) and the plasmatron (1) by means of a carrier plate (37), a fixed feeder (6) is mounted, with a non-planar plane (7), if the ratio between them is less than or equal to 0,10 mm.
BG109236A 2005-07-20 2005-07-20 Plasma method and device for obtaining nanomaterials BG65887B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG109236A BG65887B1 (en) 2005-07-20 2005-07-20 Plasma method and device for obtaining nanomaterials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG109236A BG65887B1 (en) 2005-07-20 2005-07-20 Plasma method and device for obtaining nanomaterials

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BG109236A BG109236A (en) 2007-01-31
BG65887B1 true BG65887B1 (en) 2010-04-30

Family

ID=38057571

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BG109236A BG65887B1 (en) 2005-07-20 2005-07-20 Plasma method and device for obtaining nanomaterials

Country Status (1)

Country Link
BG (1) BG65887B1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114653322B (en) * 2022-02-25 2023-10-20 山东铝谷产业技术研究院有限公司 Device and process for preparing micro-nano powder

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5587141A (en) * 1994-02-25 1996-12-24 Director-General Of Industrial Science And Technology Method and device for the production of fullerenes
JPH1045407A (en) * 1996-07-29 1998-02-17 Satoru Mieno Apparatus for synthesizing fullerene and the like and method therefor
US5876684A (en) * 1992-08-14 1999-03-02 Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation Methods and apparati for producing fullerenes
RU2184700C2 (en) * 2000-02-25 2002-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "ЛЕДА" Fulleren production complex
RU2184701C2 (en) * 2000-04-25 2002-07-10 Плугин Александр Илларионович Apparatus for producing fullerens
RU2196731C2 (en) * 2000-09-21 2003-01-20 Закрытое акционерное общество "Астрин" Layered fulleroid-type polyhedral carbon nanostructures
RU2205719C2 (en) * 2001-07-05 2003-06-10 Самарский государственный аэрокосмический университет им. акад. С.П.Королева Method for securing tubes to tube plates
RU2227120C2 (en) * 2001-02-05 2004-04-20 Плугин Александр Илларионович Method of production of fulleren-bearing materials

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5876684A (en) * 1992-08-14 1999-03-02 Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation Methods and apparati for producing fullerenes
US5587141A (en) * 1994-02-25 1996-12-24 Director-General Of Industrial Science And Technology Method and device for the production of fullerenes
JPH1045407A (en) * 1996-07-29 1998-02-17 Satoru Mieno Apparatus for synthesizing fullerene and the like and method therefor
RU2184700C2 (en) * 2000-02-25 2002-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "ЛЕДА" Fulleren production complex
RU2184701C2 (en) * 2000-04-25 2002-07-10 Плугин Александр Илларионович Apparatus for producing fullerens
RU2196731C2 (en) * 2000-09-21 2003-01-20 Закрытое акционерное общество "Астрин" Layered fulleroid-type polyhedral carbon nanostructures
RU2227120C2 (en) * 2001-02-05 2004-04-20 Плугин Александр Илларионович Method of production of fulleren-bearing materials
RU2205719C2 (en) * 2001-07-05 2003-06-10 Самарский государственный аэрокосмический университет им. акад. С.П.Королева Method for securing tubes to tube plates

Also Published As

Publication number Publication date
BG109236A (en) 2007-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5680014A (en) Method and apparatus for generating induced plasma
US7012214B2 (en) Nanopowder synthesis using pulsed arc discharge and applied magnetic field
US7862782B2 (en) Apparatus and methods for producing nanoparticles in a dense fluid medium
JP5871789B2 (en) Method and beam generator for generating a constrained plasma beam
JP2527150B2 (en) Microwave thermal plasma torch
KR20030077369A (en) Non-Transferred Type Plasma Torch With Step-Shaped Nozzle
BG65887B1 (en) Plasma method and device for obtaining nanomaterials
RU2337061C1 (en) Method of carbon nanotube production and device for its implementation
US3597650A (en) Arc radiation sources
JP2002241928A (en) Electric discharge type plasma film deposition apparatus and its method
JP2001158887A (en) Method and apparatus for producing synthetic natural gas
US3324027A (en) Apparatus for performing chemical and other processes under the action of gas ions
JP6573276B2 (en) Thin film generator using magnetized coaxial plasma generator
JPH1053404A (en) Ozone generator
WO2001063980A2 (en) Direct current plasma arc torch with increasing volt-ampere characteristic
Czernichowski et al. Further development of plasma sources: the GlidArc-III
RU2098512C1 (en) Vacuum-arc plasma source
RU2133173C1 (en) Process of production of powder with microcrystalline structure
RU2752330C1 (en) Method for producing nanocrystalline epsilon phase of iron oxide
RU2207399C2 (en) Vacuum electric arc device
RU85158U1 (en) Microwave Plasma Chemical Reactor
RU2559510C1 (en) Method of synthesising nanocrystalline silicon carbide
RU2360975C2 (en) Method of direct reduction of iron and device for its implementation (versions)
KR20020017164A (en) Apparatus and method of producing nanotube
JPH04351899A (en) Microwave heat plasma reaction device