KR20060113671A - 펄스형 아크 방전 및 인가된 자기장을 이용한 나노파우더합성 - Google Patents

펄스형 아크 방전 및 인가된 자기장을 이용한 나노파우더합성 Download PDF

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커트 에이. 슈로더
더글러스 케이쓰 잭슨
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나노테크놀로지스, 인코포레이티드
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Abstract

나노파우더의 증가한 수율을 얻기 위해, 전극 사이에 형성되는 전기적 방전 아크에 근접하여, 전구 재료로 된 전극에 펄스형 자기장을 가하는 나노파우더 합성 시스템이다. 코팅용 전구 재료로 된 자석 인서트는 나노파우더를 코팅하는데 이용되고 이에 의해 나노입자의 응집이 줄어든다.

Description

펄스형 아크 방전 및 인가된 자기장을 이용한 나노파우더 합성 {NANOPOWDER SYNTHESIS USING PULSED ARC DISCHARGE AND APPLIED MAGNETIC FIELD}
관련 특허 출원
미국 특허 출원 제 10/455,292호는, 발명자로서 커트 슈로더(Kurt Schroder) 및 도그 잭슨(Doug Jackson)의 이름으로 "나노파우더 합성을 위한 방사상 펄스형 아크 방전 건(Radial Pulsed Arc Discharge Gun For Synthesizing Nanopowders)"이라는 제목으로 2003년 6월 5일에 출원되었고 본 발명의 양수인에게 양도되었다.
본 발명은 주로 나노파우더 합성 공정에 관한 것이고, 특히 합성 공정으로부터 비롯되는 나노파우더 생산율을 크게 증가시키기 위해, 인가된 자기장의 이용에 관한 것이다.
나노파우더 합성을 위한 플라즈마 베이스 시스템(plasma based system)은 미국 특허 제 5,514,349호, 제 5,874,684호, 및 제 6,472,632호에서 공개되었다. 미국 특허 제 6,472,632호에서 공개된 축방향 전열 건(axial electrothermal gun) 실시예는, '349 및 '684 특허의 플라즈마 베이스 합성 시스템보다 향상되었다. '632 시스템은 축방향 전열 건과 함께 고전력(high powered)의 펄스형 아크 방전을 사용하여, 다른 플라즈마 베이스 합성 시스템으로는 일반적으로 얻을 수 없는 고온 및 고밀도 플라즈마를 얻는다. 고온 및 고밀도는 나노파우더의 높은 생산율을 제공한다.
나노파우더 생산에 있어서 또 다른 향상은, 미국 특허 출원 제 10/455,292호에서 공개된 나노파우더 합성 시스템에 의해 이루어진다. 이 출원의 도 3을 참조하면, 방사상 건의 두 개의 인덱스 가능한(indexable) 전극은, 가스 분위기(gaseous atmosphere)에서 서로 마주보고 이격된 채 거의 축방향으로 정렬되어 있고, 고전력 펄스형 방전 전원에 연결된다. 전극들은, 전원의 방전에 의해 발생하는 에너지에 의해 박리되는(ablated) 전구 재료(precursor material)로 이루어지고, 펄스형 전원으로부터 전기적 방전을 유지하도록 작동하는 고온(50,000°K 정도), 고밀도의 금속 플라즈마를 형성한다. 이렇게 발생한 플라즈마는, 가스 분위기와 반응하고 및/또는 가스 분위기에 의해 급냉되며(quenched), 이에 의해 더욱 균일하고 작은 크기의 나노입자로 이루어진 나노파우더의 높은 수율을 이룬다. 또한 이런 향상은, 다른 공지된 종래 기술 시스템에 의해 요구되는 되는 것보다 적은 에너지의 소비로 실현된다.
상기 종래 기술 시스템에서 반복되는 문제점은, 아크 방전이 전극의 중앙부가 아닌 다른 곳에서 때때로 발생한다는 것이다. 이 결과, 방전 아크의 저항이 감소되고, 주어진 아크 전류를 위한 아크 방전에 더 적은 에너지가 추가될 수 있다. 따라서 발생한 플라즈마는, 다른 방법으로 얻어질 수 있는 것보다 저온 및/또는 저밀도를 가질 수 있다. 결과적으로 생산율이 감소하고, 생산되는 재료는 불균일한 품질을 갖는다.
미국 특허 출원 제 10/455,292호의 도 4는, 상기 방사상 건의 복합 전극 실시예를 개시하고, 이 경우 전극은 복합 전극을 형성하기 위하여 중공형(hollow) 박리용(ablative) 바디 내에 각각 위치한다. 비록 방전 아크는 아노드(anode) 및 캐소드(cathode) 전극의 에지(edge)로부터 방출되지만, 고온 및 고밀도에 도달하기 위해 복합 전극의 중앙부 근처에 남아있을 것이고, 다른 방법으로는 만일 방전 아크가 아노드 및 캐소드 전극의 중앙부로부터 방출된다면 이용가능할 것이다.
본 발명에서 추가적 개선은, 전기적 방전 아크가 전극 사이에서 생성되는 시간 동안 전구 재료로 된 전극에 고자기장(high magnetic field)을 가함에 의해, 나노파우더를 합성하는 것에서 이루어진다. 이에 의해, 상기 종래 기술의 나노파우더 합성 시스템에 의해 얻을 수 있는 것보다 높은 생산 수율이 얻어진다. 만일 코팅용 전구 재료로 된 자석 인서트(magnet insert)가 나노파우더 입자의 응집을 줄이기 위해 사용된다면, 추가의 개선을 얻게 된다.
본 발명의 신규한 태양 및 특징은 첨부된 청구 범위에서 한정되고, 발명의 원리, 설명적 실시예 및 이용의 바람직한 모드는, 이하의 도면과 관련하여 바람직한 실시예의 상세한 설명을 참조하여 가장 잘 이해된다.
도 1은, 발명에 따른 나노파우더 합성 시스템의 기능적 블록도이다.
도 2는, 상기 도 1의 펄스형 전원(30) 및 펄스형 전원(37)에 의해 생성되는 방전 전류를 도시하는 그래프이다.
도 3은, 상기 도 1에서 도시된 발명의 바람직한 실시예에서 사용되는 솔레노 이드(solenoid) 자석의 횡단면도이다.
도 4는, 중앙 인서트를 갖는 상기 도 3의 솔레노이드 자석의 측면도이다.
도 5는, 자석 전원 전압에 대한 전극 박리(ablation)의 관계를 도시하는 그래프이다.
도 6은, 자석 전원 전압에 대한 나노파우더 수율의 관계를 도시하는 그래프이다.
도 7은, 폴리카르보네이트(polycarbonate) 인서트를 갖는, 상기 도 4의 자석으로 생산된 나노파우더의 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 이미지이다.
도 8은, 그라파이트(graphite) 인서트를 갖는, 상기 도 4의 자석으로 생산된 나노파우더의 TEM 이미지이다.
도 9는, 발명에 따른 나노파우더 합성 시스템의 이중(dual) 자석 실시예의 기능적 블록도이다.
도 10은, 도 9의 이중 자석 중 하나의 횡단면도이다.
이하의 용어는 본 명세서에서 아래의 주어진 정의를 나타낸다.
"나노파우더(Nanopowder)"는 1 내지 500 나노미터(nm)의 크기인 나노입자로 주로 이루어지는 나노재료를 의미한다.
"박리용 재료(Ablative Material)"는 플라즈마 속도에 의해 야기되는 기계적 전단(shear) 및 열 전달의 연합한 효과 때문에 전구 재료의 바디로부터 제거되는 재료를 의미한다.
"전구 재료(Precursor Material)"는 나노파우더를 생산하도록 처리되는 재료를 의미한다.
"코팅용 전구 재료(Coating Precursor Material)"는 나노파우더 위에 코팅을 입히도록 처리되는 재료를 의미한다.
"방사상 건(Radial Gun)"은 전구 재료로 이루어진 두 개의 반대 전극 사이에서 펄스형 아크 방전이 일어나는 장치를 의미한다. 전극은 가스 분위기 내에서 서로 거의 축방향으로 마주보고 정렬된다. "방사상 건"이란 용어는 오직 편의상 사용되는 것이고 본 발명의 어떤 한계를 의미하는 것은 아니다.
"고자기장(High Magnetic Field)"은 0.50테슬라 또는 그 이상의 범위의 자기장을 의미한다.
"고전력(High Power)"은 100킬로와트 또는 그 이상의 범위의 전력을 의미한다.
이하의 발명의 설명에서 사용되는 동일한 참조 번호는, 이들이 하나 이상의 도면에 표시되더라도 동일한 장치를 지칭할 것이다.
도 1을 참조하면, 반응 용기(21) 안에서 기계적 버팀대(mechanical strut, 23a, 23b)에 의해 지탱되는 솔레노이드 자석(22)을 가진 반응 챔버(21)를 구비한 나노파우더 합성 시스템(20)이 도시된다. 솔레노이드 자석(22)은 0.50 내지 5.0 테슬라 범위의 고자기장을 제공하도록 설계된다. 솔레노이드 자석이 바람직한 실시예에서 참조되는 경우, 발명에서 중요한 것은 자석의 형태보다 발생되는 자기장 이라고 이해되어야 한다.
솔레노이드 자석(22)은 그 주축을 따라 주로 고자기장을 발생시키는 자석이다. 자기장은 자석에 공급되는 변하는 전력(varying power)에 의해 변할 수 있다. 대안적으로, 권선수(number of windings) 또는 자석의 권선의 지름은 자기장을 변화시키기 위해 변경될 수 있다.
전구 재료로 이루어진 두 전극(24a, 24b)은 공압용 씰(pneumatic seal, 25a, 25b)을 통해 슬라이드 가능하게 삽입된다. 전극(24a, 24b)은 축방향으로 서로 마주보고 이격된 채 정렬되어 있다. 솔레노이드 자석(22)은 전극(24a, 24b)과 함께 축방향으로 정렬되어 있고 전극 사이의 갭(gap)과 부분적으로 중첩되도록 전극 주위로 균일하게 위치한다.
솔레노이드 자석(22)은, 펜실베니아주의 나자라스의 에버슨 테슬라사(Everson Tesla Inc. of Nazarath, Pennsylvania) 및 영국 런던의 크리오제닉스사(Cryogenics Limited of London, United Kingdom)을 포함한, 주문 설계(custome design)를 하는 수많은 잘 알려진 제조사 중 어느 사로부터 구입할 수 있다.
가스 소스(26a, 26b)는 가스 도관(27a, 27b) 및 가스 밸브(28a, 28b)를 통해 가스 도관(29)으로 개별적으로 반응 가스 및 급냉 가스(quenching gas)를 공급한다. 가스 도관(29)은 차례로 확장하고 반응 챔버(21)의 외부면에 대하여 공압적으로 밀봉된다.
펄스형 전원(30)의 포지티브 단자(positive terminal)는 전도성 와이어(conducting wire, 31)를 통해 펄스 형성 네트워크(pulse forming network, 32)의 제 1 단자로 연결되고, 제 2 단자는 전도성 와이어(33)를 통해 반응 챔버(21)의 외부에 있는 전극(24a)의 단부로 연결된다. 전원(30)의 네거티브(negative) 단자는 전도성 와이어(34)를 통해 반응 챔버(21)의 외부에 있는 전극(24b)의 단부로 연결된다.
충전 전원(charging power supply, 35)의 출력 단자는 전도성 와이어(36a, 36b)를 통해 펄스형 전원(30)의 입력 단자로 연결된다.
펄스형 전원(37)의 포지티브 및 네거티브 단자는 각각 전도성 와이어(38a, 38b)를 통해 솔레노이드 자석(22)의 전극에 연결된다. 펄스형 전원(37)의 입력 단자는 전도성 와이어(39a, 39b)를 통해 충전 전원(40)의 출력 단자로 개별적으로 연결된다.
도 1의 주요 펄스형 전원(30)은, 120,000 Kilo-Amps(kA)의 최고 전류 및 10 Kilo-Volts(kV)의 최고 전압을 각각 갖고 최대 250 Kilo-Joules(kJ)에 이르는 에너지를 공급할 수 있다. 펄스형 전원(37)은, 30,000 Kilo-Amps(kA)의 최고 전류 및 2 Kilo-Volts(kV)의 최고 전압을 각각 갖고 최대 30 Kilo-Joules(kJ)에 이르는 에너지를 공급할 수 있다. 전원은, 버지니아주 마나사스의 유트론사(Utron, Inc. of Manassas, Virginia) 및 캘리포니아주 샌디에고의 맥스웰 테크놀로지사(Maxwell Technologies, of San Diego, California)와 같은 다수의 잘 알려진 제조사 중 어느 사에 의해 상업적으로 공급되는 다수의 잘 알려진 디자인(생산되는 재료의 크기 및 재료에 의존하여 변할 수 있음)의 어떠한 것도 가능하다.
펄스형 전원(30)의 트리거(trigger) 입력 단자는, 광섬유케이블(fiber optic cable, 41)을 통해 타이밍 제어 시스템(42)의 제 1 출력 단자에 연결되고, 제 2 출력 단자는 광섬유케이블(43)을 통해 펄스형 전원(37)의 트리거 입력 단자로 연결된다.
블로어(blower, 44)의 흡입 포트는 수집 용기(47) 내에 위치한 필터(46)의 출력부에 이르는 도관(45)에 연결된다. 블로어(44)의 출력 포트는 반응 챔버(21)의 흡입 포트(49)에 이르는 도관(48)에 연결된다. 반응 챔버(21)의 출력 포트(50)는 수집 용기(47)의 입력 포트에 이르는 도관(51)에 연결된다.
수집 용기(47)의 원뿔 형태의(conically shaped) 바닥부는, 여과된 나노파우더 미립자(particulate)를 수집하기 위한 수집 병(collection jar, 53)에 연결된 차단 밸브(isolation valve, 52)에 대해 안쪽으로 테이퍼져 있다(tapered).
작동에 있어서, 가스 밸브(28a, 28b) 중 하나 이상은, 가스 소스(26a)로부터 반응 가스의 요구되는 양 및 가스 소스(26b)로부터 급냉 가스의 요구되는 양이 반응 챔버(21)로 들어가도록 개별적으로 개방된다. 가스는, 반응 챔버(21), 도관(51), 수집 용기(47), 도관(45) 및 도관(48)로 이루어진 폐 루프(closed loop) 시스템에서 블로어(44)에 의해 순환된다. 충전 전원(35, 40)에는 펄스형 전원(30, 37)을 개별적으로 충전하기 위해 전압이 가해진다. 그 결과 타이밍 제어 시스템(42)은 동시에 펄스형 전원(30) 및 펄스형 전원(37)을 트리거하도록 작동하고, 이는 펄스형 고자기장의 존재시 전극(24a, 24b) 사이에 고전력 펄스형 전기적 방전 아크가 일어나는 것을 보장한다. 전극(24a, 24b)의 박리에 의해 발생하는 상응하는 펄스형 플라즈마는, 나노파우더를 형성하기 위해 가스와 반응하고 급냉된다. 나노파우더는 반응 챔버(21)로부터 도관(51)을 통해 수집 용기(47)로 차례로 흐른다. 필터(46)는 나노파우더를 여과하도록 작동하고, 이후 수집 병(50)에 나노파우더가 수집된다.
타이밍 제어 시스템(42)은, 펄스형 전원(30, 37)이 트리거 되기 전에 이들이 완전히 충전되도록 맞춰진다. 펄스형 전원(30, 37)에 대한 트리거 펄스의 타이밍은 나노파우더 생산율에 직접 영향을 미친다고 알려져 왔다. 도 2를 참조하면, 펄스형 전원(30, 37)의 방전 전류 기록(trace)이 시간의 함수로 도시되어 있다. 도 2는, 펄스형 전원(30)을 방전하기 전에, 도 1의 솔레노이드 자석(22)에 대해 펄스형 전원(37)을 방전시키기 위한 바람직한 타이밍 순서를 도시한다. 도 2의 시간(t0)에서 펄스형 전원(37)이 방전될 때, 시간(t1) 및 정점(61)에서 최고점에 달하도록 방전 전류(60)가 발생한다. 이후 시간(t2)에서 도 1의 펄스형 전원(30)이 도 2의 전류(62)를 생성하기 위해 전극(24a, 24b)을 가로질러 방전된다. 비록 생산율에서의 향상은 상기 타이밍 순서가 변할 때 예를 들어 두 전원 모두 동시에 방전될 때 또는 도 1의 펄스형 전원(37)이 펄스형 전원(30)보다 먼저 방전될 때 일어나지만, 최고의 생산율은 두 펄스형 전원에 대한 방전 전류의 피크가 거의 동시에 발생할 때 일어난다.
도 2가 자석 및 전극 전류 기록에 대한 구체적 형태를 도시하는 동안, 펄스형 전원의 방전 타이밍은 제어되는 것으로 이해되어야 한다. 펄스된 자석에 대해, 타이밍은 펄스형 전원(30)의 방전 동안 자기장의 강도에 차례로 영향을 미친다. 대안적으로, 펄스 형태는 자기장을 변화시키도록 변할 수 있다.
도 1의 설명을 계속하면, 일단 자석 펄스형 전원(37)이 솔레노이드 자석(22)에 전압을 가하기 위해 타이밍 제어 시스템(42)에 의해 트리거 되면, 타이밍 제어 시스템(42)은 펄스형 전원(30)을 트리거 하고 이에 의해 전극(24a, 24b) 사이의 고전력 펄스형 전기적 아크, 즉 방전 아크를 초래한다. 방전 아크로부터의 에너지는 두 전극으로부터 재료를 녹이고 기화시키며 이온화시키고, 이에 의해 펄스형 전원(30)으로부터의 전기적 방전을 계속 유지하게 하는 금속 플라즈마가 발생한다. 플라즈마가 팽창함에 따라, 이는 나노파우더를 형성하기 위해 반응 챔버(21) 안에서 가스들과 반응하고 급냉된다. 나노파우더는 반응 챔버(21)로부터 블로어(44)에 의해 도관(51)으로 힘을 받는다. 이후 나노파우더는 수집 병(53)의 바닥에 수집되고, 이는 참조번호 54로 표시된다.
도 3을 참조하면, 도 1의 자석(22)의 설계는 더 자세히 도시되어 있고 에폭시(epoxy) 재료(71) 안에 있는 솔레노이드 권선(70)으로 이루어진다. 도 3의 솔레노이드 권선(70)은, 전압을 받을 때 요구되는 자기장을 만들어낼 겹치는 코일의 열을 만들기 위해, 코어(core, 72)의 주위로 연속적인 길이(continuous length)의 절연된 와이어 또는 튜브(만일 능동 냉각(active cooling)이 요구된다면)를 둘러싸는 것에 의해 형성된다. 에폭시 재료(71)는 솔레노이드 권선에 기계적 강도를 주고, 이는 도 1의 반응 챔버(21) 내에서 자석의 마운팅(mounting)을 더 쉽게 하고, 높은 항복 전압(voltage breakdown)의 가능성을 최소화하기 위해 솔레노이드 권선에 추가적 절연을 제공한다. 도 3에서 도시된 바람직한 실시예에서, 자석(22)의 외경 (73)은 약 12인치이고, 자석의 내경(74)은 약 6인치이다.
자석(22)에 의해 만들어지는 자기장의 강도는 자석 설계 기술에서 잘 알려진 방정식으로부터 결정될 수 있고, 이는 권선의 수 및 배열(geometry), 입력 전류, 및 권선 사이의 어떤 물질의 투자율(magnetic permeability)의 함수이며, 이때 자기장을 측정한다. 만일 자석이 펄스된다면, 주위 구조의 전기 전도성 또한 자기장에 영향을 미칠 것이다. 자석(22)은 도 3의 장착 브래킷(bracket, 75)에 의해 도 1의 반응 챔버(21) 내에서 지지된다. 장착 브래킷은 제작 공정 동안 자석(22)에 끼워지고(molded into) 도 1의 기계적 버팀대(23a, 23b)에 개별적으로 자석을 볼트로 죄기 위한 홀(hole, 75a, 75b)을 포함한다. 도 3의 솔레노이드 권선(70)을 형성하는 절연된 와이어의 단부는 전력 리드(38a, 38b)로서 작용하고 도 1의 펄스형 전원(37)에 연결된다.
도 3의 대체가능한(replaceable) 인서트(77)는 코어(72) 내에 위치하고, 이에 의해 자석의 구조적 일체성(integrity)이 보호되고, 펄스형 전원(30)이 전극(24a, 24b)을 가로질러 방전될 때 발생하는 플라즈마에 의해 일어나는 손상으로부터 코어를 보호한다. 인서트(77)가 나노파우더를 코팅하기 위한 전구 재료로서 폴리카르보네이트 또는 폴리에틸렌(polyethylene)으로 이루어져 있을 때, 플라즈마에 의한 인서트의 부식은 생산되는 나노파우더에서 나노입자의 응집을 줄여준다고 알려져 있다. 또한, 그라파이트와 같은 다른 재료로 이루어진 인서트가 사용된 경우보다 더 작은 나노입자의 크기를 얻을 수 있다고 알려져 있다. 또한 이러한 코팅용 전구 재료는 인서트(77) 외의 수단에 의해 삽입될 수 있다. 예를 들면 로드 공 급장치(rod feeder)가 코팅용 전구 재료를 삽입하기 위해 사용될 수 있다.
도 4는 자석(22)의 측면도인데, 이는 전도체, 부도체 또는 반도체일 수 있는 중앙의 원환(toroidal) 형태의 인서트(77)를 도시한다. 인서트(77)는 이전에 언급된 것처럼 자석의 일체성을 보호할 뿐만 아니라 도 1의 전극(24a, 24b)의 박리로부터 발생되는 플라즈마의 팽창 방향을 제어하도록 작용한다. 즉, 인서트(77)의 45도로 테이퍼져 있는 에지(edge)는 플라즈마의 팽창의 윤곽(profile)을 제어하는데 도움을 준다. 도 4의 인서트(77)는 다른 형태를 가질 수 있다고 이해되어야 한다.
은 나노파우더를 만들기 위한 실제 테스트 작업에서, 0.25" 직경을 갖는 은으로 된 전극이 사용되었다. 도 1의 펄스형 전원(30)은 5.3kV, 42kJ에서 작동되었고 0.74ms의 펄스 길이를 가진다. 자석(22)은 5.8"의 직경을 갖고 시작하는 여섯 권선의 네 열로 이루어져 있다. 권선 그 자체는 3/8"의 구리 튜브로 이루어져 있고 필요한 냉각수(water cooling)를 수용할 수 있으며 3.4"의 폭에 걸쳐 균일하게 간격을 두고 위치한다.
권선은, 내경 5.2", 외경 11" 및 폭 3.4"를 가지고, 에폭시 바디에 성형된다.
도 3의 교체가능한 인서트(77)는 폴리카르보네이트로 이루어지고, 약 2"의 내경을 가지며, 5.16"의 외경을 가지고 이는 자석(22)의 내경(74) 안에 끼워지고, 도 3에서 도시된 것처럼 45도 각도로 테이퍼져 있는 에지를 갖는다. 도 1의 펄스형 전원(37)은 1650볼트로 충전되는 28.8밀리파라드(millifarads)의 커패시터 뱅크(capacitor bank)를 사용하였고, 펄스형 전원(30)의 방전 이전에 3.3ms 동안 방전 된다. 테스트를 통해 펄스형 전원(37)의 충전 레벨을 변화시킴에 의해, 펄스형 전원(37)의 충전 레벨과 자기장의 강도가 높아질수록, 전극의 박리율 및 나노파우더의 수율도 더 높아진다고 알려져 있다. 또한 폴리카르보네이트 또는 폴리에틸렌으로 만들어진 교체가능한 인서트(77)를 이용할 때 나노입자의 크기 및 응집에 있어서 실질적인 감소가 발견되었다. 교체가능한 그라파이트 인서트가 사용되었을 때는, 이보다 훨씬 떨어지는 결과가 관찰되었다.
도 5 및 6은, 3.3ms의 일정한 지연(delay) 후 펄스형 전원(30)의 방전이 있는 경우, 펄스형 전원(37)의 서로 다른 방전 레벨에서 상기 테스트의 결과를 도시한다. 도는, 도 1의 펄스형 전원(37)의 충전 레벨의 증가와 함께, 나노파우더 수율(약 100%) 및 전극 박리율에서의 증가를 도시한다.
도 7 및 8은, 그라파이트 자석 인서트와 비교할 때 폴리카르보네이트 자석 인서트를 이용할 때 일어나는 입자 응집에서의 차이를 그래픽적으로 도시한다. 특히 실제 테스트에서 전극은 0.25" 직경의 은이다. 주요 펄스형 전원(30)은 5.3kV, 42kJ로 맞추어졌고, 펄스 길이는 0.74ms이다. 전극의 박리율은 폴리카르보네이트 자석 인서트 또는 그라파이트 자석 인서트 중 어느 하나와 비교될 수 있다. 또한, 폴리카르보네이트 인서트는 그라파이트 인서트와 비교할 때 나노파우더 수율에서 높은 향상을 보였다. 그러나 도 7에서 도시된 것처럼 폴리카르보네이트 인서트를 이용할 때 일어나는 입자 응집은, 도 8에서 도시된 것처럼 그라파이트 인서트를 이용할 때 발생하는 입자 응집보다 훨씬 적었다. 또한 상기에서 설명된 것과 같은 동일한 생산 조건 하에서, 나노파우더의 입자 크기(BET에 의해 측정됨)는, 그라파 이트 인서트를 이용하는 것과 비교할 때 폴리카르보네이트 인서트를 이용할 때 훨씬 작았다.
본 발명의 이중 자석 실시예는 도 9에서 도시되고, 이 경우 도 1에서 이미 사용된 참조 번호들은 비슷한 장치를 나타낸다. 도 9를 참조하면, 전도성 와이어(80)는 펄스형 전원(37)의 포지티브(positive) 출력에 연결되고 솔레노이드 자석(81)의 포지티브 단자에 연결된다. 솔레노이드 자석(81)은 전극(24a, 24b) 사이의 갭과 중첩되는 것은 아니지만 가까운 전극(24a) 주위로 둘러싸인다. 비슷한 방법으로, 솔레노이드 자석(82)은 전극(24a, 24b) 사이의 갭과 중첩되는 것은 아니지만 가까운 전극(24b) 주위로 둘러싸인다. 이에 의해 전극(24a, 24b) 사이의 갭은 전극(24a, 24b)의 박리에 의해 만들어진 플라즈마를 위한 출구 통로를 유지하도록 제한되지 아니한다.
전도성 와이어(83)는 펄스형 전원(37)의 네거티브(negative) 출력에 연결되고 솔레노이드 자석(82)의 네거티브 단자에 연결된다. 전도성 와이어(87)는 솔레노이드 자석(81)의 포지티브 단자를 솔레노이드 자석(82)의 네거티브 단자로 연결하고, 이에 의해 솔레노이드 자석을 직렬로 연결한다. 솔레노이드 자석(81, 82)은 차례로 기계적 버팀대(84, 85)(반응 챔버(21)의 내부면으로 물리적으로 연결된다)에 의해 지탱되고, 알루미늄 간격판(spacer, 86a, 86b)(자석의 주축의 축방향 정렬을 유지하고 자석 사이의 공간을 유지한다)에 의해 지지된다.
도 9에서 도시된 발명의 실시예의 작동은 도 1의 실시예와 거의 일치한다. 예외적인 차이는, 펄스형 전원(37)이 타이밍 제어 시스템(42)에 의해 트리거될 때, 펄스형 전원(37)에 의해 만들어지는 방전 전류가 단지 하나의 자석보다 두 개의 솔레노이드 자석(81, 82)에 가해진다는 것이다. 방전 전류의 극성과 두 개의 솔레노이드 자석(81, 82)의 권선의 감도는, 두 자석에 의해 만들어진 자기장이 도 1의 하나의 자석 실시예에 의해 얻어지는 것과 동등한 정도로 나노입자의 응결의 감소 및 나노파우더 수율에 추가적인 영향을 미치는 것을 보장한다.
도 10은 도 9의 솔레노이드 자석(81, 82) 중 하나의 바람직한 실시예의 횡단면도를 도시한다. 도 10을 참조하면, 자석은 비전도성 스풀(spool, 90)로 이루어지고, 그 주위로 와이어(91)가 자석의 권선을 만들기 위해 감겨있다. 도 10에서 도시된 것처럼, 권선은 에폭시 매트릭스(matrix, 92) 내에 포함된 와이어(91)로 이루어진 여덟 개의 권선의 네 개의 열로 구성된다. 에폭시 매트릭스는 권선에 대한 전기적 절연 및 기계적 지지를 제공한다. 전기적 리드(93, 94)는 통로(95, 96)를 통해 와이어(91)의 반대쪽 단부로부터 개별적으로 연장한다. 전기적 리드(93, 94)는 펄스형 전원 또는 다른 자석에 연결될 수 있다.
교체가능한 실드(shield, 97)는 도 9의 전극(24a, 24b) 사이의 갭 근처의 자석의 면 상에 위치한다. 도 10으로 돌아오면, 자석의 일체성을 보호하는 교체가능한 실드(97)는 스크류(98, 99)에 의해 자석의 면에 부착된다. 전형적으로, 교체가능한 실드는 합성 공정 동안 나노파우더를 코팅하는 폴리카르보네이트 재료로 이루어지고 이에 의해 나노입자 응집이 감소한다.
도 10에서 도시된 것처럼, 자석의 바람직한 실시예의 외경은 5.25"이고 스풀의 내경은 2.25"이다. 또한, 스풀의 외 폭(outer width)은 4.37"이고 내 폭(inner width)은 3.25"이다. 교체가능한 실드(97) 및 스풀(90)을 통한 실린더 형태의 중앙 통로의 직경은 0.53"이다.
도 1에서 도시된 것과 같은 하나의 솔레노이드 자석의 발명의 실시예 또는 도 9에서 도시된 것과 같은 이중 솔레노이드 자석의 실시예 대신, 일반적으로 이용가능한 영구 자석과 같은 다른 형태의 자석 또는 영국 런던의 크리오제닉스사(Cryogenics Limited of London, United Kingdom)에 의해 시판되고 있고 주문 설계 명세서에 따라 제조된 것과 같은 초전도성(superconducting) 자석도 동등한 결과를 나타내도록 사용될 수 있다고 이해되어야 한다.
발명의 바람직한 실시예가 상세하게 설명되었지만, 다양한 치환, 수정 및 변경이, 청구 범위에서 한정된 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어나지 않고 이루어질 수 있다. 예를 들면, 본 발명에 따른 자기장의 이용이 펄스형 플라즈마 시스템의 방사상 건 형태와 연관되어 설명되고 도시되었지만, 본 발명은 또한 다른 플라즈마 베이스 시스템에 적용될 수 있다. 플라즈마 토치(torch) 및 하나의 전구 부재를 포함하는, 나노파우더 합성을 위한 이동식(transfer) 아크 시스템에서, 자기장은 전구 재료의 제거율을 향상시키고 이로써 나노파우더 수율을 향상시키기 위해, 플라즈마 상호 작용의 영역에 근접하여 전구 부재 주위로 가해질 수 있다. 비슷하게, 향상된 수율은, 플라즈마가 전구 재료와 상호 작용하는 영역에 거의 근접하여 자기장을 가함에 의해 나노파우더를 합성하기 위한 마이크로파(microwave) 시스템에서도 얻어질 수 있다.
상기에서 설명된 바람직한 실시예는 플라즈마와 상호 작용할 수 있는 전구 코팅용 재료를 제공할 수 있는 인서트를 함유한 솔레노이드 자석에 대해 언급하지만, 인서트 없이 독립된 소스(source)를 사용함에 의해 플라즈마와의 상호 작용을 위한 전구 코팅용 재료를 공급하여도 동일한 결과가 얻어질 수 있다고 이해되어야 한다.
상기 설명은 바람직한 예를 이용하여 이루어졌고, 이하의 청구 범위에 의해 한정되는 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다.

Claims (26)

  1. 나노파우더(nanopowder) 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법에 있어서,
    전구(precursor) 재료로 된 하나 이상의 부재를 가스 분위기에 넣는 단계;
    상기 하나 이상의 부재와 상호 작용하는 플라즈마의 영역에서, 상기 전구 재료에 고자기장(high magnetic field)을 가하는 단계; 및
    상기 나노파우더를 생산하기 위해 상기 하나 이상의 부재 및 상기 가스 분위기와 상호 작용하는 플라즈마를 형성하는 단계를 포함하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  2. 나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법에 있어서,
    서로 마주보고 이격된 채 실질적으로 축방향으로 정렬되어 있는 전구 재료로 된 한 쌍의 박리용(ablative) 전극을 가스 분위기에 넣는 단계;
    상기 박리용 전극 쌍과 상호 작용하는 플라즈마의 영역에 근접하여, 상기 박리용 전극 쌍에 고자기장을 가하는 단계; 및
    상기 나노파우더를 생산하기 위해, 상기 가스 분위기와 상호 작용하는 플라즈마를 생성하도록 상기 박리용 전극 쌍 사이에 고전력 펄스형 전기적 방전 아크 (high power pulsed electircal discharge arc)를 형성하는 단계를 포함하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 형성하는 단계가 상기 고자기장을 가하는 단계 후 시간 지연을 갖고 일어나며, 상기 시간 지연은 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크가 형성될 때 상기 고자기장의 존재를 보장하기 위한 것임을 특징으로 하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 고자기장을 가하는 단계가 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 형성하는 단계와 동시에 개시되는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 고자기장 및 상기 플라즈마는 펄스형(pulsed)인 것을 특징으로 하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 가스 분위기는 급냉(quenching) 가스 및 반응 가스 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노파우더 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  7. 향상된 수율로 나노파우더를 합성하는 시스템에 있어서,
    가스 분위기에 넣은 전구 재료로 된 하나 이상의 부재;
    상기 하나 이상의 부재와 상호 작용하는 플라즈마의 영역에 근접하여, 상기 하나 이상의 부재에 고자기장을 가하는 수단; 및
    상기 나노파우더를 생산하기 위해, 상기 고자기장의 존재시 상기 플라즈마를 발생시키기 위해, 고자기장을 가하기 위한 상기 수단 및 상기 하나 이상의 부재와 전기적으로 연결된 전력 수단을 포함하는,
    향상된 수율로 나노파우더를 합성하는 시스템.
  8. 나노파우더 합성 시스템에서 나노입자 응집을 줄이면서 나노파우더의 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법에 있어서,
    나노파우더 전구 재료로 된 하나 이상의 부재를 가스 분위기에 넣는 단계;
    상기 나노파우더를 코팅하기 위한 코팅용 전구 재료를 상기 가스 분위기에 공급하는 단계;
    상기 하나 이상의 부재와 상호 작용하는 플라즈마의 영역에서, 상기 하나 이상의 부재에 고자기장을 가하는 단계; 및
    상기 나노파우더를 생산하기 위해, 상기 가스 분위기와 상호 작용하는 플라즈마를 생성하도록 상기 하나 이상의 부재에 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 가하는 단계를 포함하는,
    나노파우더 합성 시스템에서 나노입자 응집을 줄이면서 나노파우더의 생산율을 실질적으로 증가시키기 위한 방법.
  9. 감소된 나노입자 응집을 가진 채 증가한 수율로 나노파우더를 합성하기 위한 시스템에 있어서,
    가스 분위기에 넣은 나노파우더 전구 재료로 된 하나 이상의 부재;
    상기 하나 이상의 부재와 상호 작용하는 플라즈마의 영역에 근접하여, 상기 하나 이상의 부재에 고자기장을 가하는 수단;
    상기 나노파우더를 생산하기 위해, 상기 고자기장의 존재시 상기 플라즈마를 발생시키기 위해, 고자기장을 가하기 위한 상기 수단 및 상기 하나 이상의 부재와 전기적으로 연결된 전력 수단; 및
    나노입자 응집을 줄이기 위해 상기 나노파우더에 코팅용 전구 재료를 가하는 수단을 포함하는,
    감소된 나노입자 응집을 가진 채 증가한 수율로 나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  10. 증가한 수율로 나노파우더를 합성하기 위한 시스템에 있어서,
    서로 마주보고 이격된 채 축방향으로 정렬되어 있는 전구 재료로 된 한 쌍의 전극;
    주축이 상기 전극 쌍과 축방향 정렬된 채 상기 전극 쌍 사이의 공간 갭(gap)과 중첩되며 상기 전극 쌍의 마주보는 팁(tip)을 둘러싸는 고자기장을 생성하기 위한 솔레노이드 자석(solenoid magnet);
    상기 전극 쌍을 가스 분위기에 넣기 위한 수단; 및
    고자기장을 발생시키기 위해 상기 솔레노이드 자석에 전압을 가하고, 상기 고자기장의 존재시 상기 전극 쌍 사이에 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 형성하여 상기 나노파우더를 생산하기 위한 플라즈마를 발생시키는, 상기 전극 쌍 및 상기 솔레노이드 자석과 전기적으로 연결된, 전력 수단을 포함하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  11. 제 10 항에 있어서,
    먼저 상기 솔레노이드 자석에 전압이 가해지고(energized), 시간 지연이 발생한 후, 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크가 상기 전극 쌍 사이에 형성되는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 솔레노이드 자석이, 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크가 상기 전극 쌍 사이에서 형성되는 것과 동시에 전압을 받는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 솔레노이드 자석 대신, 영구 자석 및 초전도성(superconducting) 자석 중 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 솔레노이드 자석이 전기적으로 직렬로 연결된 이중 자석에 의해 대체되고,
    상기 이중 자석의 주축이 상기 전극 쌍과 축방향 정렬되어 있으며,
    상기 공간 갭으로부터 떨어져 있는 상기 전극 쌍의 제 1 전극을 둘러싸는 상기 이중 자석의 제 1 자석 및 상기 공간 갭으로부터 떨어져 있는 상기 전극 쌍의 제 2 전극을 둘러싸는 상기 이중 자석의 제 2 자석을 가진 채, 상기 이중 자석이 공간적으로 이격되어 있는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 이중 자석의 각각은 상기 공간 갭을 마주하는 교체가능한 실드(replaceable shield)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 솔레노이드 자석은, 상기 솔레노이드 자석의 구조적 일체성(integrity)을 보호하고 상기 플라즈마의 팽창 방향을 제어하기 위한 중앙 인서트(insert)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 중앙 인서트는 박리용(ablative)이고, 폴리카르보네이트(polycarbonate) 및 폴리에틸렌(polyethylene) 중 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  18. 감소된 나노입자 응집을 가진 채 증가한 수율로 나노파우더를 합성하기 위한 시스템에 있어서,
    플라즈마를 생산하는데 있어서 박리용 전구 재료로 된 하나 이상의 부재;
    상기 하나 이상의 부재와 상호 작용하는 상기 플라즈마에 근접하여, 고자기장을 가하기 위해 상기 하나 이상의 부재와 축방향으로 정렬된 주축을 갖는 솔레노이드 자석;
    반응 가스, 급냉 가스 및 이들의 조합 중 어느 하나로 된 가스 분위기에 상기 하나 이상의 부재를 넣기 위한 수단;
    상기 고자기장 및 상기 플라즈마를 생성하기 위해, 상기 하나 이상의 부재 및 상기 솔레노이드 자석과 전기적으로 연결된 전력 수단을 포함하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  19. 나노파우더를 합성하기 위한 시스템에 있어서,
    가스 분위기를 갖는 반응 챔버;
    서로 마주보고 이격된 채 축방향으로 정렬되어 있고, 상기 반응 챔버와 공압적으로(pneumatically) 밀봉(seal)되어 있으며 서로에 대해 인덱스 가능한(indexable) 박리용 전극 쌍;
    상기 박리용 전극 쌍과 축방향으로 정렬된 주축을 가지며, 상기 박리용 전극 쌍의 마주보는 팁을 둘러싸는 한편 상기 박리용 전극 쌍 사이의 공간 갭과 중첩되는 솔레노이드 자석;
    고자기장을 발생시키기 위해 상기 솔레노이드 자석에 전기적으로 연결된 제 1 펄스형 전원 시스템;
    상기 고자기장의 존재시 상기 박리용 전극쌍 사이에 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 생성하기 위해, 상기 박리용 전극 쌍에 전기적으로 연결된 제 2 펄스형 전원 시스템; 및
    상기 고자기장 및 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 발생시키는 정도 및 타이밍을 제어하기 위해, 상기 제 1 펄스형 전원 시스템 및 상기 제 2 펄스형 전원 시스템에 전기적으로 연결된 타이밍 제어 시스템을 포함하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 타이밍 제어 시스템은 상기 고자기장 및 동시에 개시되는 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 일으키는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 타이밍 제어 시스템은, 상기 고자기장이 개시된 후 시간 지연을 가진 후 개시되는 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크를 일으키는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  22. 제 16 항에 있어서,
    상기 중앙 인서트가 박리용이고, 플라스틱 및 고분자(polymer) 중 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  23. 상기 제 19 항에 있어서,
    상기 가스 분위기는 급냉 가스 및 반응 가스 중 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  24. 제 19 항에 있어서,
    상기 가스 분위기는 급냉 가스 및 반응 가스의 조합으로 이루어진 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  25. 제 19 항에 있어서,
    상기 솔레노이드 자석은, 상기 고전력 펄스형 전기적 방전 아크에 의해 발생된 플라즈마로부터 상기 솔레노이드 자석의 내경면(inner diameter surface)을 보호하기 위한 인서트를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 인서트는 전도체, 부도체 및 반도체 중 어느 하나이고, 응집을 줄이기 위해 나노입자를 코팅하기 위한 코팅용 전구 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는,
    나노파우더를 합성하기 위한 시스템.
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