JP2007207475A - 携帯型大気圧プラズマ発生装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ガス流量を抑えて大気圧プラズマを安定に維持し、その発光分析により所望のガス励起状態を得る携帯型大気圧プラズマ発生装置の提供。
【解決手段】外部絶縁管８に軸方向移動可能に配した接地電極４及びその先端に固設した補助電極４ａと、外部絶縁管８の軸心に配した内部絶縁管９と、その内部に配した電力電極３と、外部絶縁管８の後端に配したガス導入用のラバルノズル１と、外部絶縁管８先端のプラズマガス吹出口とで構成し、ガス供給部A-4から供給されたプラズマ生成ガスをラバルノズル１から外部絶縁管８内に導入し、接地電極４及び補助電極４ａと電力電極３との間に、プログラマブル高周波電源部A-1により放電用の高周波電力を供給し、かつ電力電極３と被処理物７との間に、パルスバイアス電源A-2により、パルスバイアス電圧を印加してプラズマを発生させるように構成した。
【選択図】図３
【解決手段】外部絶縁管８に軸方向移動可能に配した接地電極４及びその先端に固設した補助電極４ａと、外部絶縁管８の軸心に配した内部絶縁管９と、その内部に配した電力電極３と、外部絶縁管８の後端に配したガス導入用のラバルノズル１と、外部絶縁管８先端のプラズマガス吹出口とで構成し、ガス供給部A-4から供給されたプラズマ生成ガスをラバルノズル１から外部絶縁管８内に導入し、接地電極４及び補助電極４ａと電力電極３との間に、プログラマブル高周波電源部A-1により放電用の高周波電力を供給し、かつ電力電極３と被処理物７との間に、パルスバイアス電源A-2により、パルスバイアス電圧を印加してプラズマを発生させるように構成した。
【選択図】図３
Description
本発明は、少ないガス流量でも安定にプラズマを生成できる、小型ボンベの流用を可能とした携帯型大気圧プラズマ発生装置に関するものである。
現在、大気圧プラズマ発生装置に於いては、プラズマの熱的作用を応用する大電力プラズマトーチや電子温度が高く低密度で熱負荷の少ない、いわゆる、非熱平衡状態を活用したコロナ放電や誘電体バリヤ放電方式のプラズマ発生装置が主流である。
中性ガス温度が電子温度より極めて低い非熱平衡状態でも中性ガスの温度は数百度に及ぶため、ノズル内径１ｃｍ程度のプラズマトーチの場合、冷却効果をもたせるためヘリウムガスを１分間に数十リットルも流しているのが現状である。
非熱平衡状態のプラズマトーチに関しては特許文献１及び２の提案がある。
特許文献１の提案する技術は、「電極表面に誘電体を被着あるいは対向させた高圧電極と接地電極間に形成される筒状放電空間を単数または複数配置された筒状放電部を有し、 成膜種に応じたモノマー気体あるいは処理に応じたプラズマ用気体と不活性ガスからなる反応ガスが、筒状放電部上流側のガス導入部から流入し、前記筒状放電空間を通過して放電部の下流側に設けた吹出口より、対向する被処理材表面に噴出する構成からなり、
反応ガスが前記電極間に高電圧を印加して大気圧近傍でグロー放電あるいは無声放電する筒状放電空間を通過するときプラズマにより励起され、被処理材表面に成膜あるいは表面改質を行う吹出型表面処理装置」である。
反応ガスが前記電極間に高電圧を印加して大気圧近傍でグロー放電あるいは無声放電する筒状放電空間を通過するときプラズマにより励起され、被処理材表面に成膜あるいは表面改質を行う吹出型表面処理装置」である。
また特許文献２の提案する技術は、特許文献１の技術を改良したもので、「吹出口端縁に突先部を設けた金属筒を高電圧電極とし、この高電圧電極金属筒の吹出口より不活性ガスおよび／または空気、もしくはこれらと反応性ガスとの混合ガスを吹き出して前記の高電圧電極金属筒に電圧を印加し、大気圧下で浮遊容量に対して放電を発生させてプラズマを生成させる大気圧吹き出し型プラズマ反応装置」である。
上記特許文献１、２によれば、大気圧でのプラズマ処理に関して、表面改質や堆積の有用性が認められる。
しかし、表面改質や堆積の程度は、プラズマ中ガスの励起状態に強く依存するため、処理エネルギー（励起ガスのエネルギー）や処理時間（励起ガスの照射量）を被処理物やガス種及び雰囲気ガスに対して適切に選ばないと、所望の表面処理精度と再現性は得られない。また、過度のプラズマ照射は試料基材をも溶解したり、不必要な反応生成物を発生したりしてしまう。
また、持ち運びが容易な大気圧プラズマ源を用いて、処理時間を増やすためには、限られたガスボンベの実効容積に応じてガス流量を減らさなければならない。
この場合は、放電部近傍が加熱され、電極構造の変形や放電部の材質から不純物が放出されるなど、プラズマの安定化に悪影響を及ぼし始める。また、プラズマ発生時の放電電圧が大きくなるため電源容量の増加から装置が大きくなり携帯化が困難となる。この問題は、特許文献３により軽減可能であるが、新たな点火用高周波電源が必要となるため高価となる。更に、電力供給構造が複雑となり、携帯型のプラズマ源としてシステムを構成することは難しくなる。
また現行の一般の装置に於いては、プラズマ発生用の電力とガスの供給ラインがそれぞれ別系統となっていて、作業性が良いとはいえない状態にある。
本発明は、従来の熱平衡型プラズマトーチ技術を改良しながら、少ないガス流量で所望のガス励起状態を安定にすることができる携帯型大気圧プラズマ発生装置を提供することを解決の課題とする。またプラズマトーチ先端部のみの機械的な改良により点火を容易にし電源容量を低減させてシステムをダウンサイズできる携帯型大気圧プラズマ発生装置を提供することを解決の課題とする。
本発明の１は、外部絶縁管の外周部にその軸方向に移動可能に配した接地電極と、前記外部絶縁管の外周部先端に配した、前記接地電極と同電位の補助電極と、前記外部絶縁管の軸心に沿って配した内部絶縁管と、前記内部絶縁管内に配した電力電極であって、後記高速ノズルから導入したガスが電離して生成したプラズマガスに、その一部又は全部を接触させるように構成した電力電極と、前記外部絶縁管の後端に配したガス導入用の高速ノズルと、前記外部絶縁管の先端に開口したプラズマガスの吹出口とで構成し、
前記高速ノズルから前記外部絶縁管内にプラズマ生成用のガスを導入すべく、ガス供給部から該高速ノズルにプラズマ生成用のガスを供給し、かつ前記接地電極及び前記補助電極と前記電力電極との間に、プログラマブル高周波電源により放電用の高周波電力を供給するように構成した携帯型大気圧プラズマ発生装置である。
前記高速ノズルから前記外部絶縁管内にプラズマ生成用のガスを導入すべく、ガス供給部から該高速ノズルにプラズマ生成用のガスを供給し、かつ前記接地電極及び前記補助電極と前記電力電極との間に、プログラマブル高周波電源により放電用の高周波電力を供給するように構成した携帯型大気圧プラズマ発生装置である。
本発明２は、本発明の１の携帯型大気圧プラズマ発生装置に於いて、前記電力電極と導体である被処理物との間に、パルスバイアス電源により、パルスバイアス電圧を印加するように構成したものである。
本発明の３は、本発明の１又は２の携帯型大気圧プラズマ発生装置に於いて、前記外部絶縁管の先端まで、該外部絶縁管先端の吹出口近傍の発光状態を観測するために、光ファイバーコンジットを延長したものである。
本発明の４は、本発明の３の携帯型大気圧プラズマ発生装置に於いて、前記光ファイバーコンジットを分光分析装置に接続し、該分光分析装置により前記吹出口周辺のガス励起状態を分光モニタし、得られた励起状態データを基準励起状態データと比較し、所望のガス励起状態が得られるように、前記プログラマブル高周波電源の高周波電圧・電流波形、前記ガス供給部の供給するガス種混合割合及び各種のガス流を制御するように構成したものである。
本発明の１の携帯型大気圧プラズマ発生装置によれば、従来と同様の大気圧プラズマ励起電源を用いて、より高エネルギーの正イオンを被処理物の表面に照射することができ、低ガス流量に於いてもプラズマを吹出口からより長く引出すことができる。またこのプラズマトーチを束ねる事により大面積の大気圧プラズマ源を得ることも可能である。
本発明の２の携帯型大気圧プラズマ発生装置によれば、被処理物の表面を過度に加熱することなく荒削りしたい場合等の、イオンを加速して被処理物に強く衝撃させる機能が必要な場合に有効である。パルスバイアスは、前記プログラマブル高周波電源の搬送波が休止する間に前記電力電極と導体である被処理物との間に印加すべきであり、これは、半導体素子を利用した無接点リレー等により容易に構成できる。
本発明の３の携帯型大気圧プラズマ発生装置によれば、先端の吹出口から吹き出るプラズマの吹出口近傍の発光状態を良好に観測することができ、プラズマの発生及び消滅時には被処理物表面の励起状態も観測できる。
本発明の４の携帯型大気圧プラズマ発生装置によれば、前記プログラマブル高周波電源の高周波電圧・電流波形、並びに前記ガス供給部の供給するガス種の混合割合及び各種のガス流等を適切に制御可能であるため、所望のガス励起状態を確実に得ることができる。
図１は、本発明の携帯型大気圧プラズマ発生装置及びこれを含むシステム全体を示す説明図である。このシステムは、ガス流の上流方向からみて、プラズマ発生用機器・分光分析系A、マルチフレキシブルフィーダ系B、プラズマ発生−光検出系（携帯型大気圧プラズマ発生装置）Cに大別される。
前記プラズマ発生用機器・分光分析系Aは、図１に示すように、プラズマ発生用のプログラマブル高周波電源部A-1と、パルスバイアス電源部A-2と、分光分析部A-3と、ガス供給部A-4と、パーソナルコンピュータ（以下、ＰＣと略称する）部A-5とにより構成される。
前記プログラマブル高周波電源部A-1は、図４(a)に示すようなバースト状の電圧波形を発生することができるものを採用する。これは、放電用の電源であり、後記放電部C-1の電力電極３と可動式の接地電極４及び補助電極４ａとの間に供給し、プラズマ密度、空間電位及び電子温度を制御する。該波形は、以上のように、バースト状であるが、以上のような観点から、その振幅、搬送周波数、繰返し周波数及びデューティ比を適切に制御可能なものとする。例えば、これらを、各々０〜２kV、１〜２０MHz、１kHz〜１００kHz、５〜９５%の範囲で制御可能なものが適当である。
前記パルスバイアス電源部A-2は、バイアス電圧を制御し、これによってイオン衝撃エネルギーを制御するものであり、前記携帯型大気圧プラズマ発生装置Cの後記放電部C-1の電力電極３と導体である被処理物との間に、前者が高電圧となり、後者が低電圧となるパルス電圧を印加するようにする。その出力波形は、上記の趣旨から、振幅０〜６kV、パルス幅０〜１００μs、繰返し周波数１kHz〜１００kHzの範囲で、それぞれ制御できるように構成するのが適当である。繰返し周波数は、前記したように、前記プログラマブル高周波電源部A-2の搬送波が休止する間に前記電力電極と導体である被処理物との間にこれを印加すべく、前記プログラマブル高周波電源部A-1のそれと対応させる。
前記分光分析部A-3は、例えば、回折格子の格子数１０２４個、ＣＣＤアレー１０２４chを有し、露出時間４０ms〜２０sの範囲に及ぶものを採用することができる。
前記ガス供給部A-4は、ガスボンベとその開口部に配したバルブと、該バルブを制御するコントローラとで構成することができる。該ガスボンベとしては、前記携帯型大気圧プラズマ発生装置Cとの関係で決定すべきものであるが、予定されるそれとの関係で、例えば、外形３５０・８０・８０mm以内のサイズで、ガス耐圧２０MPaの仕様で用いられる物を採用することができる。該ガスボンベに付属する減圧弁には、一次側と二次側に圧力センサーが付設してあり、各々の圧力値を逐次前記ＰＣ部A-5でモニターできるようにするのが適当である。また前記バルブとしては、例えば、ピエゾ型バルブを採用し、コントローラとしてマスフローコントローラを組込み、弁開閉と０．０５〜５l/min(１atm、０℃)のガス流量範囲をＰＣ部A-5で制御できるようにする。これらも、当然、予定される携帯型大気圧プラズマ発生装置Cとの関係で決定されるものである。
前記ＰＣ部A-5は、例えば、ＣＰＵ：ＰＥＮＴＩＵＭ（登録商標）４−３GHz、メモリ：５１２MB以上の性能を有する一般的なそれを採用することができる。前記プラズマ発生用機器・分光分析系A内の各部は一つのボックス内に組込むシステムとするのが適当であるが、例えば、図１に示すように、ＰＣ部A-5のみを該ボックス外に出して、相互をＵＳＢ、ＲＳ−２３２Ｃ、ＧＰ−ＩＢ等の通信規格で接続して後記連動リレー１０ａ、１０ｂを含むプラズマ発生用機器・分光分析系A内の他の各構成要素を制御することにすることもできる。
前記マルチフレキシブルフィーダ系Bは、プラズマ発生用の電力供給線路部B-1と、ガス供給線路部B-2と、ファイバー光伝送線路部B-3と、パルスバイアス電圧印加線路部B-4とにより構成される。図２に示すように、例えば、それらを同心状に配置して一本のフレキシブルなラインに構成し、使用上の便宜を考慮すると、通常、全長は３m以内、許容曲率１０cm程度に構成するのが適当である。
前記電力供給線路部B-1は、メッシュ状の接地スリーブB-1aと同様にメッシュ状の電力スリーブB-1bとを前者を外側に後者を内側にして同心状に配置し、その間及びその外周をそれぞれフレキシブルな絶縁材、例えば、ＰＴＦＥ(ポリテトラフルオロエチレン)管（絶縁スリーブ）で保持して構成する。各々の寸法は特定のものに限定されないが、上記絶縁材の厚みを０．５mm程度に想定し、供給予定の電力及び後述するガス供給線路部B-2を構成するガス導入管B-2aとの関係を考慮すると、前記接地スリーブB-1aの内径は６mm、その厚さは０．２mm、前記電力スリーブB-1bの内径は３．８mm、その厚さは０．２mmとするのが適当である。
なお、前記電力供給線路部B-1の電力スリーブB-1bと接地スリーブB-1aとは、云うまでもなく、それぞれプラズマ発生用放電部C-1の後記電力電極３と後記接地電極４とを前記プラズマ発生用のプログラマブル高周波電源部A-1に電気的に接続するものである。後記補助電極４ａは接地電極４と並列に接続する。なおまた電力電極３とプログラマブル高周波電源部A-1とは、図３(b)に示すように、一方の連動リレー１０aを介して接続するものである。
前記ガス供給線路部B-2を構成するガス導入管B-2aとしては、種々の管材が使用可能であるが、例えば、ＰＴＦＥ管を採用し、前記電力供給線路部B-1の内側にそれらと同心状に密着配置することができる。該電力供給線路部B-1を、前記のように、接地スリーブB-1aと電力スリーブB-1bとその間及びその外周部の絶縁材とで構成した場合は、該ガス導入管B-2aは、最内部の電力スリーブB-1bの内側に密着する態様で配置するのが適当である。
前記ファイバー光伝送線路部B-3は、マルチフレキシブルフィーダ系Bに於いて、前記電力供給線路部B-1と前記ガス供給線路部B-2を構成するガス導入管B-2aとの間又はそれらの最外周部のいずれかの部位に配することができる。もっとも上記両者の間に配することにするのが、前記ガス導入管B-2aを構成するＰＴＦＥ管等の管材の外側面に長さ方向に沿って構成した溝を利用し、この中に光ファイバーコンジットを配列保持させることができるので好都合である。
この場合は、前記ガス供給線路部B-2を構成するガス導入管B-2aの外側面に周方向に定角度間隔でかつ長さ方向に沿った向きに複数の溝を形成し、これらの溝に光ファイバーコンジットを埋め込むこととし、これによってファイバー光伝送線路部B-3を構成する。該ガス導入管B-2aとして、前記のように、ＰＴＦＥ管を採用した場合は、該光ファイバーコンジットを上記のように配列する余地を持った物にするため、相応する周側肉厚寸法を持ったものとすべきであるのは云うまでもない。
前記パルスバイアス電圧印加線路部B-4は、電力供給線路部B-1の電力スリーブB-1bと兼用することができる。これによって製造工程の簡略化や低コスト化が可能となる。もっともマルチフレキシブルフィーダ系Bの長さが数メートルになると、電力供給線路部B-1の線間容量が大きくなり、これと兼用した場合は、パルス波形がなまってしまうので、専用の導線を用意すべきことになる。この場合は、単線の導体を絶縁被覆して前記マルチフレキシブルフィーダ系Bの電力供給線路部B-1とガス供給線路部B-2を構成したガス導入管B-2aとの間又はそれらの最外周部のいずれかの部位に引き回すことができる。
該単線の導体は、或いは、該ガス導入管B-2aの外側面に長さ方向に沿って構成した溝内に、前記ファイバー光伝送線路部B-3と同様に、前記光ファイバコンジットと共に配することとすることも可能である。この場合は、該導線は、周方向に隣接する適宜二本の光ファイバーコンジットの間に、これらと平行に配することとする。
なお、前記パルスバイアス電圧印加線路部B-4は、プラズマ発生用放電部C-1の後記電力電極３に前記パルスバイアス電源部A-2の高電圧側を他方の連動リレー１０bを介して接続する。被処理物側には、前記パルスバイアス電源部A-2の低電圧側をここから別に延長した導線で接続する。パルスバイアスを併用する場合は、前記連動リレー１０aと上記連動リレー１０bとは、前記プログラマブル高周波電源A-1と前記パルスバイアス電源部A-2の各々の電圧波形が示す電圧ゼロの区間に、相補的に給電されるようにリレー駆動を適切に設定しておくこととする。以上に於いて、プラズマ生成用の搬送波が休止した直後数μsは、プラズマ状態が維持される。従って、プラズマ生成用の搬送波の休止時間を数μsにすれば、上記のようにしてパルスバイアス電圧が印加される間はプラズマ状態が維持されることになる。なお、前記したように、イオンを加速して被処理物に強く衝撃させる機能が必要な場合に、以上の構成を利用してパルスバイアスを印加するのが有効である。なおまた、これらの連動リレー１０ａ、１０ｂは、半導体素子によって構成し得る。また該連動リレー１０ａ、１０ｂの動作は、前記のように、前記ＰＣ部A-5によって制御することができる。
なお、以上のパルスバイアスの印加は、以下のような実験結果に基づく。
前記パルスバイアス電源A-2と連動リレー１０bとの間及び該パルスバイアス電源A-2と可動式の接地電極４との間にはそれぞれチョークコイルを挿入し、かつ一方の連動リレー１０aをコンデンサに代え、同時に前記他方の連動リレー１０bを閉じ、直流バイアス（-300V）を後記電力電極３と被処理物（ステンレスSUS304）との間に数秒間にわたって印加したところ、該被処理物の表面に、該直流バイアスの印加直前から継続して生成されていたトーチ状プラズマに含まれる正イオンと思われる粒子の衝撃痕（深さで数μmのオーダ）が観測された。
前記パルスバイアス電源A-2と連動リレー１０bとの間及び該パルスバイアス電源A-2と可動式の接地電極４との間にはそれぞれチョークコイルを挿入し、かつ一方の連動リレー１０aをコンデンサに代え、同時に前記他方の連動リレー１０bを閉じ、直流バイアス（-300V）を後記電力電極３と被処理物（ステンレスSUS304）との間に数秒間にわたって印加したところ、該被処理物の表面に、該直流バイアスの印加直前から継続して生成されていたトーチ状プラズマに含まれる正イオンと思われる粒子の衝撃痕（深さで数μmのオーダ）が観測された。
以上の結果から、被処理物の過熱を抑えて高速に表面を荒削りするには、以上の直流バイアスに代えて高電圧パルス（例えば、5kV、20μs、10kHz）を印加するのが最良の手段となるのは自明である。
更にまた前記ファイバー光伝送線路部B-3は、前記分光分析部A-3にプラズマ発光を検出する後記光検出部C-2で検出した光を伝送すべく相互を接続するものである。
前記プラズマ発生-光検出系である携帯型大気圧プラズマ発生装置Cは、プラズマ発生用の放電部C-1とプラズマ発光を検出する光検出部C-2とにより構成される。これらは、図３(b)に示すように、円筒状の外部絶縁管８及びその軸心に沿って配する小径の内部絶縁管９に配して構成されるようになっている。
前記プラズマ発生用の放電部C-1は、電力電極３と、可動式の接地電極４と、補助電極４ａと、ガス導入用の高速ノズルとで構成し、前記のように、これらを前記外部絶縁管８及び前記内部絶縁管９に取り付ける。
前記電力電極３は、例えば、Ｌ型の中心導体に構成し、図３(b)に示すように、その軸方向部３ａを、前記内部絶縁管９に挿入し、該中心導体の後端から直角方向に延びる縦方向部３ｂの外端付近を前記外部絶縁管８にセットする。該外部絶縁管８に後端から軸方向に向けて係止溝を形成しておき、この係止溝に該縦方向部３ｂの外端付近を挿入すると共に、その下流側端に接するように配置するのが適当である。なお前記内部絶縁管９は、この場合は、以上のように、これに配された電力電極３を構成する中心導体の縦方向部３ｂを介して外部絶縁管８に同軸状に固定保持されることになる。
前記外部絶縁管８及び前記内部絶縁管９は、例えば、石英ガラスによって構成することができる。
前記可動式の接地電極４は、環状の導体に構成し、図３(a)、(b)に示すように、前記外部絶縁管８の外周にその軸方向に沿って摺動自在に外装する。該接地電極４の摺動範囲は、前記電力電極３が高温になるのを回避するために必要なだけ前記外部絶縁管８の先端側に移動できるように設定する。例えば、該電力電極３に内外ほぼ対応する部位付近から該外部絶縁管８の先端側に概ね１０mm程往復移動可能に構成する。往復移動をさせるための構成は自由である。
前記補助電極４ａは、前記したように、前記接地電極４と並列に配する。この補助電極４ａは、該接地電極４と同様に、環状の導体に構成し、図３(b)に示すように、外部絶縁管８の先端外周部に外装固定する。該補助電極４ａは、先端側で前記外部絶縁管８に固設した絶縁ジャケット１４で被覆する。この絶縁ジャケット１４も石英ガラスで構成するのが適当である。プラズマ吹き出し口の先端で前記外部絶縁管８の先端を細くし、それに伴い、前記補助電極４ａのリング外径を該接地電極４のそれに対して小さくして構成することも可能である。
前記プラズマ発光を検出する光検出部C-2は、前記外部絶縁管８の後端から先端まで延長する複数本の光ファイバーコンジット５、５…で構成することができる。該外部絶縁管８の外周部に這わせて配置することもできるが、図３(a)、(b)に示すように、その周側肉厚部内に定角度間隔で配する構成とするのがより好ましい。このとき、各光ファイバコンジット５、５…の先端部は該外部絶縁管８の先端にできるだけ近接させる。なお、このような外部絶縁管８の周側肉厚部内への光ファイバコンジット５、５…の配置は、該外部絶縁管８を成形した後に該コンジットをその中に埋め込むことによって行うことができる。
前記高速ノズルは、前記外部絶縁管８の後端、即ち、上流側端部中心に構成する。この高速ノズルとしては、種々の超音速ノズルを採用可能である。例えば、図３(b)に示すように、該外部絶縁管８の後端に円柱形のラバルノズル１を填め込むことによって構成することができる。
前記外部絶縁管８の先端は、図３(b)に示すように、そのまま開口状態となり、プラズマガスの吹出口となっている。
従って本発明の携帯型大気圧プラズマ発生装置を含むこのシステムによれば、前記したように、従来の大気圧プラズマ励起電源と同様の仕様であるプログラマブル高周波電源部A-1を用いて、より高エネルギーの正イオンを被処理物の表面に照射することができる。
またプラズマ発生用機器・分光分析系Aのガス供給部A-4からマルチフレキシブルフィーダ系Bを通じて携帯型大気圧プラズマ発生装置Cまで供給されたガスは、その高速ノズルを通じて放電部C-1を構成する外部絶縁管８内に高速で導入される。このようにして外部絶縁管８内に導入されるガスが低流量であっても、その誘電体バリヤ放電部で良好にプラズマ化し、生じたプラズマを該外部絶縁管８先端の吹出口からより長く引出すことができる。即ち、外部絶縁管８の外周途中に移動自在に配した接地電極４に加えてその先端外周に補助電極４ａを配置し、これらと電力電極３との間にプログラマブル高周波電源部A-1から出力される高周波電圧を印加することとしたため、該外部絶縁管８の先端付近の電気力線密度を増大させ、その上流部に位置する誘電体バリヤ放電部からのシードプラズマを空間的に増大し前記吹出口外へ大気圧プラズマを引出すことができる。
加えて、前記外部絶縁管８の先端まで光ファイバーコンジット５、５…を延長させたため、これによって先端の吹出口近傍のプラズマの発光状態が良好に検出され、これがマルチフレキシブルフィーダ系Bを通じてプラズマ発生用機器・分光分析系Aの分光分析部A-3に伝送され、プラズマ中のガス励起状態及び被処理物表面の励起状態が観測され、この観測結果データがＰＣ部A-5に入力される。ＰＣ部A-5では、この観測結果データと所望のガス励起状態のデータである基準状態のデータとを比較し、その比較結果に基づいて、前記プログラマブル高周波電源部A-1の振幅や周波数等の出力波形、並びにガス供給部A-4から供給されるガス種の混合割合と各ガス種の流量等を適切に制御し、所望のガス励起状態を確保するよう動作する。
また、前記のように、外部絶縁管８の外周に配した接地電極４を該外部絶縁管８の軸方向に移動可能に構成し、プラズマの点火時に該接地電極４を電力電極３に近づけるべく移動させ、これによって比較的低い放電開始電圧を得ると共に、高速ノズルのノズル径を絞ることにより電力電極３を冷却して低いガス流量で安定にプラズマを維持できる。
こうして、プラズマ発生用のプログラマブル高周波電源A-1とガス供給部A-4のガスボンベを小型化でき、小型の携帯型大気圧プラズマ発生装置を含む小型のシステムが提供できる。
また本発明の携帯型大気圧プラズマ発生装置を含むこのシステムによれば、パルスバイアスを、前記プログラマブル高周波電源の搬送波が休止する間に、前記電力電極と導体である被処理物との間に印加することにより、イオンを加速して被処理物に強く衝撃させ、
その表面を過度に加熱することなく荒削りするようなことができる。
その表面を過度に加熱することなく荒削りするようなことができる。
この実施例は、実施例の携帯型大気圧プラズマ発生装置を含むシステムに関し、全体構成の概要は、図１に示す通りである。
このシステムは、図１に示すように、ガス流の上流方向から見て、プラズマ発生用機器・分光分析系Aと、マルチフレキシブルフィーダ系Bと、携帯型大気圧プラズマ発生装置Cとで構成したものである。
前記プラズマ発生用機器・分光分析系Aは、図１に示すように、プラズマ発生用のプログラマブル高周波電源部A-1と、パルスバイアス電源部A-2と、分光分析部A-3と、ガス供給部A-4と、ＰＣ部（パーソナルコンピュータ部）A-5とにより構成される。
前記プログラマブル高周波電源部A-1は、図４(a)に示すようなバースト状の電圧・電流波形を発生し、その振幅、搬送周波数、繰返し周波数及びデューティ比を、各々０〜２kV、１〜２０MHz、１kHz〜１００kHz、５〜９５%の範囲で制御可能に構成したものである。
これを詳しく説明すると、該プログラマブル高周波電源部A-1は、実効値出力を振幅と称し、これが、前記のように、０〜２kVの範囲で制御可能である。搬送周波数は、図４(a)の(1)に示す周期ｔの逆数であり、これが、前記のように、１〜２０MHzの範囲で制御可能である。繰返し周波数は、図４(a)の(1)に示す搬送波のオンの時間とオフの時間の合計時間（ton+toff）の逆数であり、これが、前記のように、１kHz〜１００kHzの範囲で制御可能である。またデューティ比は、前記合計時間（ton+toff）に対するオンの時間（ton）の１００分率[100ton/(ton+toff)]であり、これが、前記のように、５〜９５% の範囲で制御可能になっている。
前記パルスバイアス電源部A-2は、前記携帯型大気圧プラズマ発生装置Cの放電部C-1の電力電極３と導体である被処理物７との間に、前者が高電圧となり、後者が低電圧となるパルス電圧を印加するように接続する。その出力波形は、振幅０〜６kV、パルス幅０〜１００μs、繰返し周波数１kHz〜１００kHzの範囲で、それぞれ制御できるように構成したものである。
前記分光分析部A-3は、回折格子の格子数１０２４個、ＣＣＤアレー１０２４chを有し、露出時間４０ms〜２０sの範囲に及ぶものを採用した。
前記ガス供給部A-4は、ガスボンベとその開口部に配したバルブと、該バルブを制御するコントローラとで構成したものである。該ガスボンベは、外形３５０・８０・８０mmで、ガス耐圧２０MPaのそれを採用した。該ガスボンベに付属する減圧弁には、一次側と二次側に圧力センサーが付設してあり、各々の圧力値を逐次前記ＰＣ部A-5でモニターできるようにした。また前記バルブとしては、ピエゾ型バルブを採用し、コントローラとしてマスフローコントローラを組込み、弁開閉と０．０５〜５l/min（１atm、０℃）のガス流量範囲をＰＣ部A-5で制御できるようにしたものである。
前記ＰＣ部A-5は、ＣＰＵ：ＰＥＮＴＩＵＭ（登録商標）４−３GHz、メモリ：５１２MB以上の性能を有する一般的なノート型のそれを採用し、前記プラズマ発生用機器・分光分析系Aの各部とは分離してボックス外に出して置き、ＵＳＢの通信規格で接続して連動リレー１０ａ、１０ｂを含む該プラズマ発生用機器・分光分析系A内の他の各構成要素を制御することにした。
前記マルチフレキシブルフィーダ系Bは、プラズマ発生用の電力供給線路部B-1と、ガス供給線路部B-2と、ファイバー光伝送線路部B-3と、パルスバイアス電圧印加線路部B-4とにより構成される。図２に示すように、それらを同心状に配置して一本のフレキシブルなラインに構成し、全長は３m、許容曲率１０cmに構成した。
前記電力供給線路部B-1は、メッシュ状の接地スリーブB-1aと同様にメッシュ状の電力スリーブB-1bとを、図２に示すように、前者を外側に後者を内側にして同心状に配置し、その間及びその外周をそれぞれＰＴＦＥ(ポリテトラフルオロエチレン)による絶縁スリーブB-1c、B-1cで保持して構成した。該絶縁スリーブB-1cの厚みは０．５mm、前記接地スリーブB-1aの内径は６mm、その厚みは０．２mm、前記電力スリーブB-1bの内径は３．８mm、その厚さは０．２mmとした。いずれも長さは、前記のように、３mである。
前記ガス供給線路部B-2としては、ＰＴＦＥによるガス導入管B-2aを採用し、図２に示すように、前記電力供給線路部B-1の内側、即ち、内径３．８mmの電力スリーブB-1bの内側に装入する態様で、それらと同心状に配置した。このＰＴＦＥによるガス導入管B-2aは、内径を２mmに、その周側部の厚みを０．７mmに構成したものである。
前記ファイバー光伝送線路部B-3は、前記ガス供給線路部B-2を構成するＰＴＦＥ製のガス導入管B-2aの外側面に長さ方向に沿って配した溝を利用し、この中に光ファイバーコンジットB-3a、B-3a…を配列保持させて構成した。これらの光ファイバーコンジットB-3a、B-3a…は、図２に示すように、８本のそれを該ガス導入管B-2aの外側面の溝内に周方向に４５度の定角度間隔でかつ長さ方向に沿った向きで配列した。これらの光ファイバーコンジットB-3a、B-3a…は、該ガス導入管B-2aを成形した後に、前記配列の溝に埋め込むものである。
なお、以上の光ファイバーコンジットB-3aは、直径が２００μmで、透過波長が２００−９５０nmのそれを採用した。
前記パルスバイアス電圧印加線路部B-4は、単線の導体を、前記ファイバー光伝送線路部B-3と同様に、前記ガス供給線路部B-2を構成するＰＴＦＥ製のガス導入管B-2aの外側面の溝内に埋め込むことにより、パルスバイアス電圧印加線B-4aとして構成した。該パルスバイアス電圧印加線B-4aを構成する導線は、この場合は、周方向に隣接する二本の光ファイバーコンジットB-3a、B-3aの間に、これらと平行に配するものである。
前記携帯型大気圧プラズマ発生装置Cは、プラズマ発生用の放電部C-1とプラズマ発光を検出する光検出部C-2とにより構成したものである。これらは、図３(b)に示すように、円筒状の外部絶縁管８及びその軸心に沿って配する小径の内部絶縁管９に配して構成したものである。
前記放電部C-1は、電力電極３と、可動式の接地電極４と、固定式の補助電極４ａと、ガス導入用のラバルノズル１とで構成し、前記のように、これらを外部絶縁管８及び内部絶縁管９に取り付けたものである。
前記電力電極３は、この実施例では、Ｌ型の中心導体に構成し、図３(b)に示すように、その軸方向部３ａを、前記内部絶縁管９に挿入し、該中心導体の後端から直角方向に延びる縦方向部３ｂの外端付近を前記外部絶縁管８にセットしたものである。該外部絶縁管８にはその後端から軸方向に向けて係止溝を形成しておき、この係止溝に該縦方向部３ｂの外端付近を挿入すると共に、その下流側端に接するように配置したものである。なお前記内部絶縁管９は、以上のように、この実施例では、これに配された電力電極３を構成する中心導体の縦方向部３ｂを介して前記外部絶縁管８に同軸状に固定保持されることとなっている。
また前記外部絶縁管８及び前記内部絶縁管９は、いずれも石英ガラスによって成形したものであり、該外部絶縁管８は、図３(b)に示すように、ストレートな円筒状で前後端（上流側端及び下流側端）のいずれもが開口しており、該内部絶縁管９は、同図に示すように、先端（下流側端）が閉じ、後端（上流側端）が開口した試験管状の構成となっている。この実施例では、該外部絶縁管８の外径は５．３mmに、その周側部の厚みは０．６５mmに構成し、該内部絶縁管９の外径は２mmに、その厚みは0.5mmに構成したものである。
前記電力電極３を構成するＬ型の中心導体の直径は０．５mm、その軸方向部３ａの長さは１０mm、縦方向部３ｂの長さは３mmである。
前記可動式の接地電極４は、図３(a)、(b)に示すように、環状の導体に構成し、前記外部絶縁管８の外周にその軸方向に沿って摺動自在に外装する。該接地電極４の摺動範囲は、前記電力電極３の先端側に内外ほぼ一致する部位付近と、該部位から１０mm程該外部絶縁管８の先端（下流端）側の部位との間とし、この範囲を自由に移動可能にしたものである。なお該接地電極４は、その幅を５mmとし、肉厚を０．２mmに構成した。
また前記補助電極４ａは、前記接地電極４と同様に、環状の導体に構成し、図３(b)に示すように、前記外部絶縁管８の先端外周部に外装固定し、該外部絶縁管８の先端側に固設した石英ガラス製の絶縁ジャケット１４で被覆したものである。この補助電極４ａは、その下流側端が該外部絶縁管８の下流側端から１mm上流側に後退した位置となるようにする。またこの補助電極４ａは、電気的には前記接地電極４と並列に接続される。なお該補助電極４ａは、前記接地電極４と同様に、その幅を５mmとし、肉厚を０．２mmに構成した。
前記プラズマ発光を検出する光検出部C-2は、前記外部絶縁管８の後端から先端まで延長する８本の光ファイバーコンジット５、５…を、図３(a)、(b)に示すように、該外部絶縁管８の周側肉厚部内に周方向４５度の定角度間隔で配する構成としたものである。このとき、各光ファイバコンジット５、５…の先端部は該外部絶縁管８の先端（下流端）に０．３mmまで近接させたものである。なお、このような外部絶縁管８の周側肉厚部内への光ファイバコンジット５、５…の配置は、該外部絶縁管８を成形した後に該光ファイバコンジット５、５…をその中に埋め込むことによって行った。
該光ファイバコンジット５、５…は、前記ファイバー光伝送線路部B-3を構成する光ファイバーコンジットB-3aをそのまま延長して使用したので、直径が２００μmで、透過波長が２００−９５０nmのそれである。
前記ラバルノズル１は、図３(b)に示すように、円柱状の外形を持ち、縦断面凹レンズ状であり、その端面方向から見た中央部に直径が０．２mmφで、深さ（長さ）が０．５mmのノズル孔を開口した物である。そして、前記のように、前記外部絶縁管８の後端、即ち、上流側端部に同心状に填め込んで固定してあるものである。
前記外部絶縁管８の後端（上流側端）には、図１に示すように、これより大径のアウターシェルC-3を結合し、該アウターシェルC-3には、ガス流スイッチC-3a及びガス励起スイッチC-3bを配置する。前記ガス流スイッチC-3aは、前記ラバルノズル１の直前に配した図示しない開閉弁を開閉操作するスイッチであり、前記ガス励起スイッチC-3bは、前記プログラマブル高周波電源部A-1及び前記パルスバイアス電源部A-2をオンオフ操作するスイッチである。
この携帯型大気圧プラズマ発生装置を含むシステムの各部の構成は以上の通りであるが、そのフレキシブルフィーダ系Bを、以下に示すように、上流のプラズマ発生用機器・分光分析系Aと下流の携帯型大気圧プラズマ発生装置Cとに接続してシステムは完成する。
こうして電力供給線路部B-1の電力スリーブB-1bと接地スリーブB-1aとは、それぞれプラズマ発生用放電部C-1の電力電極３と接地電極４及び補助電極４ａとをプログラマブル高周波電源部A-1に電気的に接続する。なお電力電極３とプログラマブル高周波電源部A-1とは、図３(b)に示すように、連動リレー１０aを介して接続する。この連動リレー１０ａは後記連動リレー１０ｂも含めて半導体素子によって構成したものである。
パルスバイアス電圧印加線路部B-4は、プラズマ発生用放電部C-1の電力電極３とパルスバイアス電源部A-2の高電圧側を連動リレー１０bを介して接続する。パルスバイアス電源部A-2の低電圧側は、ここから別に延長した導線で被処理物７側に個別に接続する。パルスバイアスを併用する場合は、前記プログラマブル高周波電源A-1の搬送波が切れた時間に前記一方の連動リレー１０aが開き、同時に前記他方の連動リレー１０bが閉じることにより、電力電極３へパルス電圧のみが供給される。この場合、パルス幅は搬送波の休止時間より小さく、その繰り返し周期は、バースト電圧波形のそれと一致させている。このようなパルスバイアスは、被処理物７の表面を過度に加熱することなく荒削りしたい場合等のイオンを加速して被処理物７に強く衝撃させる必要がある場合に印加する。なおプログラマブル高周波電源A-1が前記バースト電圧波形に前記のタイミングで重畳されるスルーレートの大きい前記パルスを含むように構成してある場合は、パルスバイアス電源部A-2、バイアス電圧印加線路部B-4及び連動リレー１０a、１０bは不必要となる。
ファイバー光伝送線路部B-3は、その一端で、分光分析部A-3に接続し、他端はそのままプラズマ発光を検出する光検出部C-2として延長する。
またガス供給線路部B-2は、その一端でガス供給部A-4に接続し、他端で、前記ラバルノズル１の上流側に接続する。
次に、以上の携帯型大気圧プラズマ発生装置を含むシステムによって所望のガス励起状態が得られるメカニズムを、図４(a)〜(d)に沿って説明する。
前記ガス流スイッチC-3aを、前記ラバルノズル１の直前の開閉弁を開くべく操作し、かつ前記ガス励起スイッチC-3bをオン操作する。
こうして前記ガス供給部A-4のガスボンベからヘリウムガスが供給され、図３(b)中の矢印６に示すように、これが前記ラバルノズル１まで導入され、該ラバルノズル１を通じて、毎分０．５リットル（０．５ l/min）で該ヘリウムガスが外部絶縁管８の上流端の中央部に高速で導入される。このとき、可動式の接地電極４を上流側に移動させて電力電極３であるＬ型中心導体の軸方向部３ａに近づける。こうして比較的低い放電開始電圧を得、小さな電源容量でプラズマの点火を容易にする。点火したプラズマは、前記ラバルノズル１でノズル径を絞ることにより電力電極３を冷却して低いガス流量においても安定に維持できる。
また、このとき、プログラマブル高周波電源部A-1では、図４(a)中の(2)に示すような波形、即ち、搬送周波数２MHz、振幅１００V、繰返し周波数１００kHz、デューティ比３０%の電圧・電流波形を生成し、これを、電力電極３と可動式の接地電極４及び補助電極４ａ間に給電している。この振幅を大きくして行くと、約８００Vで、図３(b)に示すように、外部絶縁管８の外周に位置する接地電極４と内部絶縁管９中の電力電極３との間に誘電体バリヤ放電が発生し、その間に誘電体バリヤ放電プラズマ１３が生成される。
次いで、前記プログラマブル高周波電源部A-1の出力する高周波電圧・電流の振幅を更に大きくすることにより、図３(b)に示すように、誘電体バリヤ放電部で生成されたプラズマを外部絶縁管８の先端外まで引出すことができる。こうして、同図に示すように、トーチ状プラズマ１２が生成する。
この後、可動式の接地電極４を電力電極３であるＬ型中心導体の軸方向部３ａから遠ざけ、補助電極４ａに近づける。こうして該電力電極３が高温になり、不純物が発生するのを抑制することができる。
搬送周波数２MHz、振幅９００V、繰返し周波数１００kHz、デューティ比３０%の波形、即ち、図４(a)-(2)の波形によりプラズマが生成されると、図４(a)-(1)に示すデューティ比のより大きな波形で生成された場合に比べて、電子温度の低いプラズマ状態が実現される。
この場合には、図４(c)に示すような、窒素ガスの電離や酸素ガスの解離等の化学反応に必要なエネルギーは原子や分子により固有であるため、大気雰囲気の成分である酸素分子と窒素分子では、窒素分子の電離が起こり難い。
以上のプラズマ中のガス励起状態は、外部絶縁管８の先端（下流端）まで延長状態に埋め込んだ光ファイバーコンジット５、５…によりガスの発光状態を検出し、それをマルチフレキシブルフィーダ系Bのファイバー光伝送線路部B-3を経由して、分光分析部A-3に導き、これによってモニターすることができる。
こうしてモニターすると、図４(d)-2に示すように、プラズマガス中の発光現象として、波長が８００nm前後の酸素分子の励起スペクトルがより強く現れるのが分かる。
窒素分子ガスの励起状態が必要な場合は、ＰＣ部A-5で、プログラマブル高周波電源部A-1が、図４(a)-(1)に示すデューティ比の大きな波形出力を生成すべく制御するように操作すれば良い。これによって、図４(d)-1に示すように、波長が２００−４００nm程の窒素分子の励起スペクトルがより強く現れるのが分かる。
こうして携帯型大気圧プラズマ発生装置Cは、目的に応じて、プログラマブル高周波電源部A-1の出力波形を制御することにより、プラズマ生成ガスの励起状態をある範囲でコントロールすることができる。
A プラズマ発生用機器・分光分析系
A-1 プログラマブル高周波電源部
A-2 パルスバイアス電源部
A-3 分光分析部
A-4 ガス供給部
A-5 ＰＣ部（パーソナルコンピュータ）部
B マルチフレキシブルフィーダ系
B-1 電力供給線路部
B-1a 接地スリーブ
B-1b 電力スリーブ
B-1c 絶縁スリーブ
B-2 ガス供給線路部
B-2a ガス導入管
B-3 ファイバー光伝送線路部
B-3a 光ファイバーコンジット
B-4 パルスバイアス電圧印加線路部
B-4a パルスバイアス電圧印加線
C 携帯型大気圧プラズマ発生装置
C-1 放電部
C-2 光検出部
C-3 アウターシェル
C-3a ガス流スイッチ
C-3b ガス励起スイッチ
１ ラバルノズル
３ 電力電極
３ａ 軸方向部
３ｂ 縦方向部
４ 接地電極
４ａ 補助電極
５ 光ファイバーコンジット
６ ガス流を示す矢印
７ 被処理物
８ 外部絶縁管
９ 内部絶縁管
１０a プログラマブル高周波電圧断続用の連動リレー
１０b パルスバイアス電圧断続用の連動リレー
１４ 絶縁ジャケット
A-1 プログラマブル高周波電源部
A-2 パルスバイアス電源部
A-3 分光分析部
A-4 ガス供給部
A-5 ＰＣ部（パーソナルコンピュータ）部
B マルチフレキシブルフィーダ系
B-1 電力供給線路部
B-1a 接地スリーブ
B-1b 電力スリーブ
B-1c 絶縁スリーブ
B-2 ガス供給線路部
B-2a ガス導入管
B-3 ファイバー光伝送線路部
B-3a 光ファイバーコンジット
B-4 パルスバイアス電圧印加線路部
B-4a パルスバイアス電圧印加線
C 携帯型大気圧プラズマ発生装置
C-1 放電部
C-2 光検出部
C-3 アウターシェル
C-3a ガス流スイッチ
C-3b ガス励起スイッチ
１ ラバルノズル
３ 電力電極
３ａ 軸方向部
３ｂ 縦方向部
４ 接地電極
４ａ 補助電極
５ 光ファイバーコンジット
６ ガス流を示す矢印
７ 被処理物
８ 外部絶縁管
９ 内部絶縁管
１０a プログラマブル高周波電圧断続用の連動リレー
１０b パルスバイアス電圧断続用の連動リレー
１４ 絶縁ジャケット
Claims (4)
- 外部絶縁管の外周部にその軸方向に移動可能に配した接地電極と、前記外部絶縁管の外周部先端に配した、前記接地電極と同電位の補助電極と、前記外部絶縁管の軸心に沿って配した内部絶縁管と、前記内部絶縁管内に配した電力電極であって、後記高速ノズルから導入したガスが電離して生成したプラズマガスに、その一部又は全部を接触させるように構成した電力電極と、前記外部絶縁管の後端に配したガス導入用の高速ノズルと、前記外部絶縁管の先端に開口したプラズマガスの吹出口とで構成し、
前記高速ノズルから前記外部絶縁管内にプラズマ生成用のガスを導入すべく、ガス供給部から該高速ノズルにプラズマ生成用のガスを供給し、かつ前記接地電極及び前記補助電極と前記電力電極との間に、プログラマブル高周波電源により放電用の高周波電力を供給するように構成した携帯型大気圧プラズマ発生装置。 - 前記電力電極と導体である被処理物との間に、パルスバイアス電源により、パルスバイアス電圧を印加するように構成した請求項１の携帯型大気圧プラズマ発生装置。
- 前記外部絶縁管の先端まで、該外部絶縁管先端の吹出口近傍の発光状態を観測するために、光ファイバーコンジットを延長した請求項１又は２の携帯型大気圧プラズマ発生装置。
- 前記光ファイバーコンジットを分光分析装置に接続し、該分光分析装置により前記吹出口周辺のガス励起状態を分光モニタし、得られた励起状態データを基準励起状態データと比較し、所望のガス励起状態が得られるように、前記プログラマブル高周波電源の高周波電圧・電流波形、前記ガス供給部の供給するガス種混合割合及び各種のガス流を制御するように構成した請求項３の携帯型大気圧プラズマ発生装置。
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