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La prcducticL - '3 c 1 ; -?p résistant. à 13 chaleur et. à :-i1:1.j surf.:'' --=le d lt31u...-:;..i est connue depuis lonter.p. ."::-:-:I cn cipite les hydroxydes, par exeJ'!'ple des s#, ,1- zi<-#s ay:e 2s, tels q'le le sulfate d'ah:.^zriw, , . ::-,-:.:t :::'23..)ly t:' des oxydes non actifs, cerct- 11:- ' -11 -" ?, ':; '"e ::"J:i1 sulfurique, en ajo1=t*#t des i:-. a -.Lcli-.. eu .3 W rJOf3L s alcalins, on élimina rar las 'Jel C.'a?^.9 et Gn tTf'SSUr':2 les hj.ji±;ll'ôT3 -' re"S<;a:1 5, :-es::ect.i 'er,8r;t;, par chauffage pr - -,5C e 2CüOC dans les oxydes Todifiés désiras.
Cette =a.-5Sc . PXF- pie de l'hydrarillite bon mxrché, en :;:<yr'- '";-i:1i ; 4saacade surface, est relativer.,ent cc.c.:.ec.:.se ::: ,4 ;,ir.-" ip -;;;e technique, et lors de la calcination, il s,1 produit , en :.'.?-, une nouvelle diminution indésirable de la sarface,
On a découvert à @r@sent, on'en obtient des oxydes ou des mélanges d'exyldes s@lides, r ésis- tant à la chaleur et à grande surface, qui @@euvent @ventuelle- sent contenir d'autres constituants catelvtiquement @@tifs, d'une manière techniquement simple, et éconncrique,à des ter- pératures relativement peu élevées, lorsqu'on traite des hydroxydes ou des oxydes hydratés ou des mélenqes de ceux-ci non calcinés préalablement,
qui peuvent être transformés par déshydratation en oxydes résistant à la chaleur, éven- tuellement avec addition de composants catalytiquerant actifs à des terpératures de 200 à 500 C , de pr4férence à des températures de 280 à 400 C, avec l'urée cu avec des produits de la décomposition thermique de l'urée qui se ferrant dans la plage de température de 200 à 500 C.
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.:- - :r:e.:..;"..:.::, r . -...:- o T ; ,é ,, -:- .. : ]ç'ozi'9n', I 'ÉI' 1 . '. fl : 1:-" ":....... .' : n, ! - .- -. .. :,",:1'.- - ....; J. Co :: :..
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±'n'iT3i; ' 1 ± iiiil. tï'L%'li :'t!5 ::j."("..J..-:::::: "1 les oxydes :::."J2 a-:'7 :3 '7 ii-7ìô? =ZËeCP±ÌÉ171.<'Lf Z'J Lf.--^a1 Iêr PC.:.... 1 lô z=;;;'= 1; l'eau lib:-e t. ç.i!ri1e:"'"..;:.;::..:.:-::r....."..,-= - j3 =--.-- ehr.ite pure 1C;''.¯'i q#1 s; 5:e r zx=:=1> e 1-Alic- suivant 1 é.,La -on
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la déshydratiez de 2 rôles fe bce-.-.ite =xii>> , jar cons"- q.=e#:, -e =e ".:c=ce :sec:ar:içue cu d'urne svH.^.t le cas.
Cn ?'-'L.t cerej utiliser aussi .... pxçès f'>irL-e, pr exerple 1,1 à 2,C fcis ia -ropc#iJ1 5cechicétriqe. L'urée en excs se dér=se sur les oydPs sou-! fo.e de ses produits de d4cor.position thë>:-r.-:q1J"! tels que le biuret, l'acide cyanurique, l'a-r-elir.e ou ;..e."er, et on
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peut l'éliminer par un traitement cons6cutit la vapeur d9tout
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en sorte que. les produite de décomposition sont hydrolysés
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quantitativement en Mi 3 et C026 ta Iloccurencoo il ne se rro- duit pas de réhydrososion des oxydes.
Suivant le procédé qui fait 1oâ- Jst de la présente invention, on r4ut ddshydrtter non seulerant des hydroxyde pure et des oxydes hydratés . respectiY8elltnt., r.ait aussi des &'18.. correspondants et su cours de l'opé- ration, il et foret des substionces pour la plupart bien cristallisées, qu'on obtient par Cb4Uft0xO nonu'1 element à des tomp4r tures consid6rableaant plus 'lovées, ou sous des condiiono hydrotherniquoie Corre cetthre de à4pors 'ur le trsitssant suivent la pré3ente invention,, on peut envlscger des hydroxydes ou des oxyde. hydratés artursis ou 8Tnth.tlque. qu'on peut réduire par d6shydT8ut1on en oxydes ri.18ta , la ch8l.r , en particulier ceux du silicium et de 19*lurl- nium. Ccc=e sxesples d'hydroxydet d'al\81n1, Fausant itre envisac4s, on peut citer la boe?zlte, la bayait! et 1tsp- drsrgillita.
Une pertle de c es c#pos.c. formo des 18Oq.Mi.. de métaux au coure du traitarant 1Ui- vqnt la présente invention. Dans ces cas, il tout doter la quant1t' d'urée d'une Mciêre telle, qu'elle 8Utt1se pour la déshydratations c'eet-A-dire, jusqu'à un exc4s corre8pondant à la forzetion complète dlisocyaute de 84ul.
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On utilise couvent des oxydes
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actites en particulier ceux de l'ahaeiaiua ou du silielur, ou aussi des eiarges des deux, ou des 'li!lOsll1C8t.s, non res
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pour eux-mêmes , mais comme supports pour d'autres cons%1. tuants actifs,, tels que le nickel, le cobalt ou le molybdène.
Dans de tels cas, le procédé suivant la présente invention
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s'avère particulièrement avantageux puisque suivant la pré- .ente invention, on obtient de tels catalyseurs sur support d'une manière simple, qui consiste à imprégner l'hydroxyde ou l'oxyde hydraté d'une solution d'un sel décomposable du métal actif et 1 soumettre le mélange obtenu, sans ou après transformation, au traitement à chaud avec de l'urée et, si nécessaire, consécutivement avec de la va peur d'eau pour dé-
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composer les tsocyonates. S'il faut par exemple, produire un catalyseur, qui contienne de l'oxyde de nickel sur du y-àl0, on imprègne de la bochtite ALO(OH) de nitrate de nickel *t on traita le mélange obtenu avec de l'urée à 300 à 3500C et susuite avec de la vapeur d'eau à 250 à 350 C.
Au cours de ce traiteaient non seulement la boehclt8 se transforme en Y-AlZO38 main le nitrate de nickel se décccpose aussi en oxyde. Coexe la décomposition du nitrate de nickel se produit en passant
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par une étape lntendd1a1re d'un cyanate de nickel , l'oxyde de nickel et présente ensuite sous une force très finessnt divisée, avec une grande surface et est; de ce fait, très actifs. On obtient donc des catalyseurs qui, pour des teneurs
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en nickel sensiblement plus faibles que celles des catdyseurs préparés suivant les procédés habituels, présentent une acti- vité équivalente.
On peut mettre en oeuvre le pro- cédé suivant la présente Invention,, tant en lit fluidiaé qu'ea
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lit fixe Dies le pN:r.18r cas, surtout lorsqu'il s'agit de matières en grains fins, on maintient par un gaz inerte les hydroxyde* ou les oxydes hydratés ou leurs mélangea en état
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turbulent ou fluidisé dans un réacteur à turbulence chauffé par exemple, de l'extérieur ou au moyen d'un registre dans le lit fluidisé, et on introduit par doses dans le réacteur, sous forme solide ou liquide, de l'urée ou des produits de décomposition de l'urée, tels que le biuret , l'acide cya-
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nurique ou d'autres composés formant de l'acide 13ocyanique, qui se foncent dans la plage des températures de 200 à 500 C.
Pour la déshydratation dans un lit @ fixe, qui est particulièrement importante lorsqu'un hydro- xyde ou un oxyde hydraté mouillé est déjà transformé et ne peut , de ce fait, être traité dans un réacteur à turbulence, on introduit les corps façonés à déshydrater, par exemple, des boudins d'extrusion dans un récipient approprié chauffé aux températures précitées, et on fait traverser le lit
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fixe à l'acide 13ocyanique à l'état de vapeur , qu'on pro- duit, par exemple, en évaporant de l'urée dans un lit flui- dis' inerte ou dans d'autres Installations appropriées , A une température supérieure à 300 C.
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Les oxydes d'alueinium produits suivant la présente invention se caractérisent, corme memtion- né, par une grande surface et conviennent de de fait, par -
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ticulièrement bien à la synthèse de la mélamine. Cn sait que cette synthèse s'effectue en trantormant l'urée en m'lamine à des températures de 220 à 15 C sur des oxydes d'alumir3is actifs, à grandes surfaces, en présence d'latmomac ou de qas qui en cent tonnent. Cacme gaz contenant de lamonbe.- sont pr exemple 8pp1")p1:Ys \es ìls de combustion qui se foncent lors de la aynthbe et qui contiennent de l'anhydride carbonique et de l'an:on18e, dont on a éventuellement séparé préalablerput l'anhydride carbonique.
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Si les oxydes doivent être utilisés conne catalyseurs pour la synthèse de la mélanine, on part d'une façon appropriée de boehmite , de bayerite et d'hydrargillite, que l'on traite, de préférence à 300 - 400 C avec de l'urée ou avec ses produits de décomposition thermiques précités.
Du fait que dans le cas de la synthèse de la mélamine, les conditions suivant la présente invention des hydroxydes oudes oxydes hydratés non préala- blement calcinés se trouvent déjà pratiquement réunies, on peut, dans le cas où les oxydes doivent être utilisés come catalyseurs pour la synthèse de la mélanine, suivant une forme de mise en oeuvre préférée de la présente invention, réaliser la formation respective des hydroxydes d'aluminium, et des'oxydes d'aluminium hydratés directement dans le réac- teur pour la synthèse de la mélamine. De cette manière, oa évite une fabrication séparée du catalyseur. On sait que cette synthèse s'effectue entre 300 à 450 C, sous des pressions allant de la pression atmosphérique jusqu'à environ 10 kg/cm2.
Au début de la synthèse de la mélamine, on peut charger dans le réacteur des hydroxydes d'aluminium en grains de 0,02 mm à 1,0 ma de diamètre et le chauffer après fluidisation avec de l'ammoniac ou des gaz qui en contiennent, par exemple les @ gaz de combustion contenant de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique et Débarrassés de la mélamine, à la température de synthèse de 300 à 450*C. On ajoute ensuite, de l'urée , .'état fondu ou solide, qui n'est pas transformée en .'lamine. tant/ que tout l'hydroxyden'est pas complètement transformé en oxyde.
La mélanine ae se forme que lorsque cettedéshydratation est
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achevée.
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Il est iv-idents que les pertes en catalytouit, qui se produisant éve#tueleoeont, au cours de .
1-9 synihése à la suite d'usure, par exemple, peuvent être c=pens,&e3 par des charges auppléacenteirea d'hydroxyde d'a- lu=4,ni=, qu'on tr n3òme alors de la ,.n1re d'Ct8 ci- dessus en catalyseur à base d'oxyde.
Lescatalrseuu à utiliser suivant la présent* invention pr4sentem par rapport aux catalyseurs obtenussuivant les procédés classiques 1'lavanteze d'tr1 des tr<nsfcrc<teur9 d'urée plus énergiques et d'être roins friables.
Le fait , que les hydroxydes peuvent être transforris darzs le cadre i:. de la synthèse de la t'lu:ine. offre une autre sirplification, puisqu'un treitesent particulier de tora.eticn est supprimé. zxzm-FLE 1 "-Al22J i partir de boeh:-1te
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Dans un réacteur à turbulence,
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(diezetre 100 s)s ou fluidiae 3 kg de boehrdte (75 dfill 20 25% d' M2 ) avec:
de l'ac:ftl.c:, et on chauffe le lit fluidisé à 350*C arec des barres à c:bautra&e électrique . a En l'espace de 5 heures. on introduit U8duellcent 2,5 kg d'urée dans le réacteur et on obtient ainsi du Y-A12fl3.
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b) En l'espace de 5 heures, on
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introduit dans le réacteur 2,75 kg d'urée , 0 soit un excès 3too- chioaétrique de 10% per rapport il-eau' extraire de la - boe1t.e, et ensuite on d'cocpose les produits de trHnsfor- cation de l'urée, retenus, sur l'oxyde, par exemple le releva, avec de le vap*ur dotou à 300'C, en Mf et en C020 On obtient des produite ayant leu proprl4tis suivantes:
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<tb> Boehcite <SEP> non <SEP> T-A12O3 <SEP> obtenue
<tb>
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traitée )sayon% réag " Î réaoej% a!ayant réagit avec b) ayant riurit - la proportion théo- rvec un excès
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<tb> rique <SEP> d'urée <SEP> de <SEP> 10% <SEP> d'urne <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> traité <SEP> à <SEP> la <SEP> vapeur
<tb>
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h . Gracnle=.4trie O,ù2-O.2 JZ C,C2-0,2 mc O,C2-X,2 =B
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<tb> Foiès <SEP> spécifique
<tb>
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apperest 870 g/1 784g/1 728 g/1 Surface interne 165 m2g 182,3 m 2/9 167,3 a 2/g II.
Granu1océt.r1e 0,1-0,6 mm 0,1-0,6 an 0,1-O,b
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<tb> Foids <SEP> spécifique
<tb> apparent <SEP> lC94 <SEP> g/1 <SEP> 875 <SEP> g/1 <SEP> 892 <SEP> g/1
<tb>
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Surface interne 180,5 ra2/g 201 m/g 198 m/g EXEMPLE 2
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Al0j à art1r d'hvdrail1ite Dans un réacteur à turbulence, on fluidise 3 kg d'hydrargilliie (66,Cleu dIA1203. je dIR20) avec de l'azote et on chauffe le lit fluidisé à 35C*C avec des barres à chauffage électrique. a) En l'espace de 7 heures, on introduit par doses 3,4 kg d'urée dans le réacteur. L'oxyde qui se
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forc-e est constitué selon l'examen aux rayons 1 de Y-Al 0-. b) En l'espace de 8 heures, on charge 4,08 kg d'urée (correspondant à un excès de 20% par rapport
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à 1 proportion atoechioeétrique) dans le réacteur.
On décompose les produits de trans!orm8tion de l'urée restée sur l'oxyde avec de la vapeur d'eau à 300*C en UN3 et ed C020 Il se fonce de nou- veau du Y-A12O3.
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Hyd"rgillite non AIl)) obtenue
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<tb> traitée
<tb>
<tb> e) <SEP> avec <SEP> la <SEP> proportion <SEP> b) <SEP> avec <SEP> un
<tb>
<tb>
<tb> théorique <SEP> durée <SEP> excès <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> 20% <SEP> d'urne
<tb>
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Crsnu7.ométrie 0,02-0, 2 mm 0, 02-0, 2 mm 0,02-0,2 mu
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<tb> Poids <SEP> spécifique
<tb>
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apparent 1310 6/1 1015 8/1 1070 g/l Surface interne 7,8 m2/g 178,7 B 167,6 m2/c
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SjC3.;
PLS3
Oxyde de zinc
Dans un réacteur à turbulence , on fluidise 1,5 kg d'oxyde de zinc avec de l'azote et on chauffe le lit fluidisé à 320 C avec des barres 1 chauffage électriques. On introduit ensuite en l'espace de 5 heures, 2 kg d'urée dans le réacteur. On hydrolyse ensuite le pro- duit avec de la vapeur d'eau 1 300 C.
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J.:8tière de dérsrt¯ Prod,.tit obtenu
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<tb> e) <SEP> Poids <SEP> spécifique <SEP> apparent <SEP> 1250 <SEP> g/1 <SEP> 1268 <SEP> g/1
<tb>
<tb>
<tb> Surface <SEP> intprne <SEP> 2,68 <SEP> m2/g <SEP> 22,1 <SEP> m2/g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> b) <SEP> Poids <SEP> spécifique <SEP> apparent <SEP> 942 <SEP> g/1 <SEP> 959 <SEP> g/1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Surface <SEP> interne <SEP> 2,47 <SEP> m2/g <SEP> 12,7 <SEP> m2/g
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> c) <SEP> Poids <SEP> spécifique <SEP> apparent <SEP> 852 <SEP> g/1 <SEP> 842 <SEP> g/1
<tb>
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Surface interne 1,51 m2/9 14,7 n2/g EXEMPLE 4
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Catalyseur au cobalt-colybdène ¯ On gâche de la boehcite dans une solution de J!itrate¯de cobalt et de eolybdate d'arcionium. Il se forme une pite ou bouillie homogène, qu'on sèche à 115*C.
Lamasse séché - contient 5% de CoO et 1), S de F'.o03. *en la fluidise avec de l'azote dans un réacteur à turbulence et on la chouffe à 350"C par des barres à chauffage électrique.
On y ajoute ensuite par doses 1,5 rois la quantité d'urée nécessaire pour enlever l'eau de la boehmite par hydrolyse
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de l'acide lsocyanique. Consécutivement, on fluidise pen-
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dant 1 heure avec de la vapeur d'eau à 3000C.
L'activité dans l'hydrodésul-
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furation de l'essence d'un catalyseur obtenu de cette manière est environ 10% supérieure à ce'.le des catalyseurs produits suivant des procédés connus.
EXENPLE 5
Catalyseur au nickel-molybène
Cn procède comme indiqué dans l'exemple 4, mais on utilise cependant du nit rate de nickel au lieu de nitrate de cobalt. Le catalyseur fini contient
6% de NiO et 15% de MoC3. L'accroissement d'activité se chif- fre ici aussi à environ les en comparaison avec les cataly- seurs produits suivant d'autres procédés.
EXEPLE 6 Catalvseur au cobalt-molybdène
On procède corre décrit dans l'exemple 4 et en utilise au lieu de boehmite de l'hydrar- gillite qui fournit, suivant les procédés connus jusqu'ici, un catalyseur d'une activité très faible. Par le traitement à l'urée , on obtient par contre un catalyseur, qui possède une activité égale à celle d'un catalyseur produit avec la boehmite à grande surface suivant des procédés connus.
EXEMPLE 7
Sodalite
On dissout d'une part (A): 12,5 parties d'hydroxyde de sodium et 20 parties d'aluminste de sodium dans 140 parties d'eau, et d'autre part (8) 64,4 parties de silicate de soude dans 117 parties d'eau. On chauf- fe les deux solutions (A) et (B) séparément jusqu'à 100 C.
On ajoute la solution (B) à la solution (A), on essore irmé- diatement et à fond le précipité par succion et on sèche pendant 12 heures à 40 C sous pression réduite.
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On fluidise le produit amorphe
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A 1'*xaaen aux rayons 1 ainsi obtenu dans un réacteur turbulence à 3M'C avec de ltatote et on ajoute en 1006- pece de 2 beur** 500 parties dourde.
On obtient une sodalite cris- talline.
EXEMPLE 8
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Catalyseur ou cobalteolyb4brit On procède corvo décrit dans l'exexple 4. mais on eatrud8 cependant la pite hwt1da en boudins et a) on cellicine suivent des pro- cédé habituels et b) on fait passer sur les bou-
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dins , dans un lit fix< A 350*C, des vapeurs d'acide iao- cyanique qu'on produit par fluidisation d'urie dans un réac- teur à turbulence à 350'C.
On obtient de cette manière
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un catalyseur, dont ltactivité d#hydrod4sulfumtion de l'es- sanco est supérieure d'environ 105 à 19 ctiiit4 du catolyseur obtenu suivant (s). sigma
Dans un réacteur à turbulence
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on fluidité de la bo4huite d'une cran\l1oe'tr18 de 0,05 à 0.5 avec de l'aeaoniac. On chauffe le lit nu1dls4 par un registre à 350'C. On introduit de l'urée dans le lit flui- @
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dia4 aussi lonstempt qu'on peut déceler de le r4lau4ne dans ; le gaa dldchappenant - L'0nolyso du catalyseur obtema aux 1 rayons 1 montre, que la boehnite s'est trsnstorzée en y-oxyde ci' alua1D1a.
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Pour oxpÀrimon%er l'oxyde d'alu- a1ft1ua obtenu de cette manière, on cherté 3 1 de cetelyaeur dans un riactour à turbulence de 100 va de diamètre# et on ajouta par heure un mélange gazeux constitué de 600 1 M
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d'ammon1ac et de 300 ltf d'anhydride carbonique, en tant que gaz de turbulence, ainsi que 300 g d'urée.
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La transtorwtlon de l'urée, atteinte avec ces catalyseurs, ainsi que l'usure par
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frott<m<n6 du catalyseur,, sont indiquées en fonction de la durée de l'essai dans le tableau A.
A titre de comparaison, on s repris dans le tableau B les voleurs correspondantes, que
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l'on obtient dans des conditions pour le reste 1d.ntlues. wis en utilisant un eat81yaeur, obtenu par calcination de boehmite à 800 C.
TABLEAU A
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-A obtenu par trajtf'cnt dd la boeite avec ie I*ur4o Durée Tnn.ston::.lt1oft de l'urie Usure par frottement par
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<tb> (jours) <SEP> jour <SEP> en <SEP> 4 <SEP> du <SEP> poids <SEP> total
<tb> 1 <SEP> 85% <SEP> 0,4
<tb>
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2 96,02% 0,3
EMI12.9
<tb> 5 <SEP> 96,0% <SEP> 0,3
<tb>
<tb> 10 <SEP> 96. <SEP> 3% <SEP> 0,2
<tb>
<tb> 30 <SEP> 96.
<SEP> 2% <SEP> 0,2
<tb>
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'..12 ) obten-.l par Cl1c1nntcn de la boe>rite A 800ec
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Dor<< Treralormtion de l'urée Osur<t par trottoeent par
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<tb> (jours) <SEP> jour <SEP> en <SEP> % <SEP> du <SEP> poids <SEP> total
<tb>
<tb> 1 <SEP> 90% <SEP> 1,2
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 94,5% <SEP> 0,4
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 94,0% <SEP> 0,4
<tb>
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10 "#0% O, 3 0 95911i 0,4
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<tb>
<tb>
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En comparant les deux tableaux , on constate que l'utilisation de catalyseurs suivant la présente invention, comparée à celle des catalyseurs connus,, permet une nette augmentation du feux de transformation de l'urée et que l'usure par frottement des catalyseurs suivant la présente invention était après 30 jours de moitié environ inférieure à celle des catalyseurs connus.
On obtient des résultats simi- laires à ceux repris dans le tableau A lorsque dans des con- ditions pour le reste Identiques, on utilise un catalyseur prépare à partir de bayertie ou d'hydrargillite au lieu du catalyseur préparé à partir da boehmite.