<Desc/Clms Page number 1>
"Procédé de teinture d'une matière textile d'acétate de cellulose*
La présente invention concerne la t tature de matières textiles d'acétate de cellulose et en parti'-' culier la teinture de matières textiles d'acétate de cel- lulose ayant un indice d'acétyle très élevé.
Comme on le sait, les matières textiles d'acétate de cellulose disponibles depuis longtemps dans le cos- more* sont faites en acétates de cellulose solubles dans l'acétone ayant des indicée d'acétyle compris entre 53.- et 55,5% environ, calculé en tant qu'acide acétique combiné* On peut teindre ces matières très facilement partir de bains Aqueux avec les colorante dispersés d'acétate de cellulose bien connus et on obtient une grande
<Desc/Clms Page number 2>
gamme de nuance* uniformes comprenant des nuances ayant une très bonne soliditéà la lumière.
On peut teindre également des matières textile* d'aoétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élire, par exemple un indice d'acétyle supérieur à 59% calculé en tant qu'acide acétique avec ces colorant. dispersé ! mais elle* sont en général plus résistant à la teinture avec ces derniers.
Ceci et particulièrement le cas avec les colorante dispersé, du type "à teinture lente à haute température", la vitesse de teinture étant souvent si lente qu'elle est industriellement inadmis- sible, aime à des températures n'approchant de 100 C., c'est-à-dire à dea températures très supérieures aux températures normalement utilisées pour l'acétate de cellulose soluble dans l'acétone.
Ces colorante sont intéressante du fait qu'ils donnent en général des nuances ayant une meilleure solidité au lavage que les colorante dispersés, qui colorent l'acétate de cellulose soluble dans l'acétone d'une façon très rapide à des température. relativement faibles* Par exemple, lors- qu'on utilise le "bleu AF Celliton", qui est du type à haute température comme colorant à la fois pour l'a- cétate de cellulose ordinaire et le triacétate dé cellu- loseà 80 C., dans des conditions identiques,
l'inten- sité de la nuance sur le triaodtate au bout de deux heures de teinture ne correspond qu'à 20 ou 25 % de l'intensité de la nuance obtenue sur l'acétate de cellulose ordinaire au bout d'une heure de teinture. On peut obtenir une oertaine amélioration en augmentant la. température du bain de teinture jusqu'à son point d'ébullition. Ainsi, lors.
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
qu'on augmente la température du bain de teinture à '9'SQ., Ilintenait4le la nuance aur le triacétate de cellulose est augmentée i 30 jet, en comparaison des 20 ou 25 ! obte- nue à 802 C.
Par conséquent, la présente invention we propose
EMI3.2
de fournir un procédé perfectionné pour teindre les aatürea textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé d'une façon rapide et en des nuances profondes
EMI3.3
avec des colorant. dispersés d'aoétate de oellulose.
Suivant la présente invention, on teint un* matière textile d'acétate de cellulose ayant un indice d'aaétyle d'au moins 59 9t calculé en tant qu'acide to4tiques b partir d'un bain aqueux avec un oolorant dispersé; d'aoétate de cellulose en présence d'un adjuvant qui est un solvant pour le colorant et qui est substantif à l'a-
EMI3.4
oëtate de cellulose.
Il s'est avéré qu'en utilisant de télé adjuvants il est possible d'augmenter dans une grande soeurs la vitesse de teinture. L'utilisation de ces adjuvante est
EMI3.5
particulièrement intéressante dans le ou des oolorante dispersés d'acétate de cellulose du type à 'teinture lente à haute température".On pout obtenir des nuancée intenses avec ces colorante en des périodes de temps admissibles dans le commerce ;
en autre,on peut obtenir ces nuances à des température. bien inférieure au
EMI3.6
point el' ul11 tion du bain de teinture à la pression atmosphérique les colorante dispersés d'aoétate de cellulose du type à teinture lente à haute température sont bien connu en pratique et sont représenté* par les composée
EMI3.7
suivante 1ea 2-nitra.su,ton-anil.do-diphéqrlamtne,
<Desc/Clms Page number 4>
EMI4.1
4 ' -éthojy-2-altroiphéttylaaaine-blta-hyâroxy-propyl sul.'namide ; 4-nitro '-mithaxy phé -aso-'-bis(bts hydracy-ithyx)amino.2 -.aaityl-araïno-benèns ; 4-nitre- 2-méthyl-aulfone-phenyl-aBO-4 ' -(N-beta-hydroxyethyl-N- difluorothy1)-am1no-benzène ;
\ 4-nitro-2-chlorophényl-*ao- 4 ¯bl8(bêta-faydrGxyéthyl)aaino¯2'Haétbylben ène j 1<4- dl(hydroxyéthyl-amiBo)-5î8-dthydroxy-anthra<iuinoae 4- nitrophényl-azo-4t-di(b'ta-hydroxyéthyl)-amino-2'-ao'taa1- nobenzene ; un mélange de 1s4-di(hdraxyéthrx..aai,na)-'js8.. dihydroxy anthraquinone et de 1-amino-4-=ilido-=thra- qui.noue ; .s5..d.h3rdroxr.-8 .nitra.-4(méts.-e.phr-hydroxyéthyx)- anilido-anthraquinone ; # lsE3-dihydroxy-4-(psbata- hydroary- itiy7.'-.ar:isido-5-zi,tro.-enthraqu.uoxs ; l-amino-4-anilido- anthraquinont ; et 2t4-'diKitro-6'-ohloroph<!nyl-'Mto-4'-bie- (hydroxyéthyl)-amino-2'.ac4tylamino-5'-m,tho%7 bonsint.
Ces colorante tels qu'ils sont vendue sont noua forme de mélangea d'un agent de dispersion comme le lignoau1- fonatr le sodium ou le ses sodique d'un produit de oon.- densation du formaldéhyde et de l'acide naphtalène sux..
EMI4.2
tonique avec la matière colorante réelle et habituel'-
EMI4.3
lement ils contiennent de 30 à z de la matière colo-
EMI4.4
rante réelle* Les colorante du commerce de ce type oom-
EMI4.5
prennent ceux vendue sous les noms $@bleu G Setaoyl" *bleu GOLF Eastman" "bleu RIF-40 Interohem1oal" (Pr.227) ! bleu if Celliton" (Pr.227) ; "rouge Tu "vert bleu à Oelliton" (Pr. 229) ; "rouge 2B-GLF Ha,tone" ; "rouge 2B Amacel ; "Jaune CW !mazel" ; "rouge GLP Eastone" J "rub1. IX Amaoel" (pur.239) *écarlate III" (Pr. 244) ; "bleu Gif-40 Interohe- mical" ; 4, vert bleu BALF-40 Interohejnioe." (Pr.229) et "bleu violet 781 !mazel".
Tous ces colorants mont carac- térisés par le fait que lorsqu'ils sont appliquée aux ma
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
tlères textiles d'acétate de cellulose ordinaire ayant un indice d'acétyle de .55 55#5 % dans certaines oon- ditiona normales a 80*0<, ils teignent lesdites matières
EMI5.2
textiles en des nuances profondes, main lorsque les mêmes colorante sont appliqués aux mime* matières
EMI5.3
textiles dans leeditea conditions normal à une t pérature inférieure# c'est-à-dire à 60*0., les matibres textiles ne sont teintes que dans une faible mesure# par exemple en dos nuances dont llîntenaité ne correspond qutà 65 zig environ ou coins dea Intensités des nuances profondes* Les con- ditiona normal.,
a ntlonné' a ci-dessus Impliquant
EMI5.4
un traitement d'une partie en poids du tissu dans
EMI5.5
50 parties en poids d'un bain de teinture 8(ueux 008- prenant 0, 5 gramme par litre de savon, par exemple de l'o7.dsts der sodium, et 1 JE (par rapport au poids du
EMI5.6
tissu) d'un colorant pendant une heure,
EMI5.7
Comme exemples de colorante dispersés d1 acétate 'As
EMI5.8
cellulose de teinture à température basse ou moyenne,
EMI5.9
on peut citer la 2-nitro-4-eulfonemido-diphenylamine, la pw.nitraphinyl.-.axa.-diéthylanil.3ne et la 2,-=îno-4-bydroxy- anthraqu1none.
Les adjuvante utilisée suivant la présente 1m'en-
EMI5.10
tien, comme mentionné$ ontn pouvoir substantif à l'égard de l'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle très
EMI5.11
élevé. Aine!, lorsqu'on place don :fibres dudit acétate
EMI5.12
de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé dans
EMI5.13
un bain aqueux contenant d'adjuvant à l'état uaiforaément
EMI5.14
4ana diaptr84.
par exemple+un bain aqueux contenant de 0005 à
EMI5.15
gaz de l'adjuvant par rapport au poids du bain et pr4- sentant une température de 65 à 9OtC.9 l'adjuvant est
<Desc/Clms Page number 6>
absorbé par la fibre en une quantité qui est supérieur ,
EMI6.1
habituellement plusieurs foie supérieurs, à la quantité qui aérait normalement absorbée par la fibre par simple imbibition du bain aqueux, de aorte que la concentration dudit adjuvant dans le bain aqueux est réduite.
L'adjuvant doit être également un bon solvant pour le colorant et doit présenter de préférence une solubilité limitée dans
EMI6.2
l'eau* Par exe,uplet l'un des adjuvant. préférée de la présente invention, le phosphate tripropylique, a une solubilité dans l'eau de moinajae 0,9 !< 2580. et de 0,5 environ à des température* de 50 à 9520.
tandis que les autres adjuvants mentionnés mont en général encore moins solubles*
On a obtenu des résultats remarquables en utili-. sant comme adjuvants de teinture des matières comme les alcools terpéniques, par exemple l'huile de pin, et leurs éther., par exemple l'éther de terpène glycol connu nous le non de "Terposol N 8", des esters comme le phosphate tripropylique, le phosphate tributylique, le phosphate triamylique, le phosphate trihexylique, le phosphate acide de diootyle, le phtalate de diméthyle, le phtalate de diéthyle et le phtalate de dipropyle, le phtalate de
EMI6.3
diallyle, le citrate de triallyle, le aalicylate de métbylop le benzoate de méthyle, et les I:
N-d1hydrox...'thyl ua140' d'acide. gras supérieurs comme les acides caprique et leu. riquop lhN-dih,rdro:r,yéthy1 amides que l'on peut préparer en faisant réagir la di.ithan0,amine avec l'acide gras supérieur à une température élevée, tout en éliminant
EMI6.4
l'eau.
D'autrea matières qui 80 sont avérées tire effi- oaoea comme adjuvante comprennent des hydrocarbures
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
aromatiques, des composés halogènes, des composés
EMI7.2
hydroxy, des acides carboxyliques, des éthers lyooliq,aura, des laotones et autres composée comme le eumene, le b1pb4- nye, le naphtaline, le tétrahydronaphtalène, le tr3ah2a- robentènee le cyolohexylphénol, l'ortho-ph4n11 phénol, l'acide salicylique, l'acide benzoïque, l'éther aono- phényllque diéthymlbne glycol, l'éther mono-d1ohloropb4- nylique d'éthylène glyool et l'éther 8ono-p.ohloroph'D1- lique d'éthylène glycol, l'éther #ono-phénylique de 41'th7- lène glycol et l' aatopfZnane ;
des entera alky ligues et autres entera d'acides mono- et polycarboX11lqu.. aromatique., comme le phtalate de dibutyle, la 2-wethyl"' 5éthy, pyridine des alcools aliphatiques supérieurs comme le déoanol ! des phosphates alky7.iq,ue, comme
EMI7.3
les phosphates triootyliquee, par exemple le phosphate
EMI7.4
tri-n-octy1iqu8, le phosphate acide de dipropyle, le
EMI7.5
phosphate acide de dibutyle, le phosphate acide de
EMI7.6
diamyle, le phosphate acide de didéoyle et le phosphate acide d.lauryle ; la dibutyl éthanolam1ne le 'd1tso- tyl carbinol ; le "Xaypon Eu (un produit de condensation
EMI7.7
d'un produit de séparation de la protéine et d'un acide
EMI7.8
gras) ;
le "llkam9.ne w.-4" (un condensât d'aminé grue*)
EMI7.9
le"CRL 40229-G2125" (un ester obtenu en oon&eneant l'a- cide laurique et de 8 à 10 moles d'oxyde d'éthylène) et
EMI7.10
l'arylamine connu sous le nom de "Kar-In* 1 toutefois ces dernières matières ne sont pas considérées come
EMI7.11
étant aussi utiles d'une façon générale que les adjuvants
EMI7.12
préférés précédemment mentionnés, 0'.8t-1re les alcools terpéniques et leurs éthers, les phosphates tripropyli- que, triamylique, trihexyl1que et tributylique, les phte.
lates de dimèthylop de <di'tb1le, de d1all1l., et de di-
<Desc/Clms Page number 8>
propyle, le phosphate acide de dicotyle, le citrate de triallyle, le salycilate de méthyle, le benzoate de mé thyle, et les produite de condensation d'un acide gras et de la diéthanol-amine, étant donné que dans beaucoup de cas les matières sont toxiques ou trop volatiles ou ne solubilisent pas suffisamment certaine des colorants d'acétate dispersé.
du type à haute température ou ont une certaine tendanoe h former des taches à moine qu'il existe des agente de dispersion supplémentaire ou n'augmen- tent pas la vitesse de teinture dans la aime mesure que les adjuvants préférée, ou sont quelquefois nuisibles aux propriétés mécaniques et aux dimensions du tissu.
L'adjuvant est de préférence susceptible de dissoudre le colorant pur jusqu'à la teneur de 0,1% en poids ou plus, par exemple jusque 0,5 ou 1 % en poids ou plus.
On peut utiliser, si on le désire, des mélanges d'adjuvants de teinture. Par exemple, on a obtenu d'ex- oellents résultats en utilisant un mélange de phosphate tributylique et du produit de condensation de la. diéthancla- mine et de l'acide caprique, par exemple la N:N-di(hydro- xyéthyl) capramide, lesdits mélanges contenant par exemple
20% au moins, par exemple 50 % en poids de chacun de ces adjuvants.
D'autres mélanges d'adjuvants de teinture qui ont donné d'excellents résultats sont par exemple un mélange de parties égales d'huile de pin et du produit de condensation susmentionné de la diéthanolamine et de l'acide caprique ; un mélange de 40% en poids de phos- phate tributylique, de 40% en poids d'huile de pin et de 20% en poids du produit de condensation susmentionné de ladite éthanolamine et de l'acide caprique un mélange
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
de 40 % en poids de phoepbate tripropylique, de 40 % en poids de phosphate tributylique et de 20 jet ta Poids du produit do condensation 8Ubent10AD' de diethanolamine et d'acide oapr1qu..
De façon générale, le bain de teinture doit contenir
EMI9.2
un agent de dispersion afin de garantir la dispersion oor- recto du colorant. Comme indiqué 01-d..GU8, les colorant* de dispersion dtacétate de cellulose disponibles dans le commerce sont des préparation* contenant ces agents de di pernion en mélange intime arec la matière colorante ré tilt.
Il *et coutumier, pour la teinture de l'acétate de etllu- lose ordinaire eoluble dans l'acétone, d'incorporer daim le bain de teinture des quantités supplémentaire* d'agent de dispersion par rapport aux quantités présentes dans
EMI9.3
.e colorant du oomnaeroa. Toutefois, la demanderons@ a trouva que pour la teinture du triacétate de cellulose et autres acétates de cellulose ayant un indice dlacdtyle très élevé en présence d'adjuvant., la présence d'une quantité en excès de l'agent de dispersion provoque (Y'1ra1eont une diminution de la vitesse de teinture.
Par exemple# il cet habituellement souhaitable de maintenir la quantité de l'agent de dispersion oontenu dans le bain de teinture à une valeur minimum proportionnelle aux conditions particulières du colorant et de la teinture.
EMI9.4
D'autre part, on peut avoir rtoours à certains aacute de dispersion ayant un pouvoir substantif sur la fibre pour aider l'action de l'adjuvant de teinture. Ainsi, on peut
EMI9.5
utiliser le produit de condensation de la diethanolaaine et de l'acide caprique qui a certaines propriété* de disper- sion et une action détergente pour favoriser la dispersion
<Desc/Clms Page number 10>
du phosphate tributylique et de l'huile de pin par exemple.
Lorsque la quantité de l'agent de dispersion est trop faible, la matière peut être teinte d'une façon ir- régulière. Par exemple, le tissu teint peut présenter des taches rondes, teinte. d'une façon plus prononcé , lorsque l'adjuvant utilisé n'est pas automatiquement dispersible dans l'eau et qu'il existe une quantité insuffisante d'agent de dispersion.
Par conséquent, lors- qu'on utilise un tel adjuvant, il doit exister une quantité suffisant d'agent de dispersion pour assurer une teinture régulière dans les conditions de teinture particulières utilisées. Ainsi, dans beaucoup de cas, on devrait utiliser un rapport supérieur de l'agent de disper- .ion .. l'adjuvant, par exemple jusqu'à 1;
5 environ lors- qu'on a recours à un bain de teinture plus concentre, par exemple pour une teinture sur laineuse que lorsqu'on uti- lise un bain de teinture relativement dilue, comme pour la teinture aur moulinet. Si on le désire, on peut traiter un tissu présentant les taches susmentionnées pour les éliminer en dégraissant le tissu soigneusement à une tem- pérature élevée par exemple à 95 C., en présence d'un agent émulsionnant puissant, comme le produit réactionnel non ioni- que de l'huile de ricin et de l'oxyde d'éthylène vendu aux Etats-'Unis d'Amérique sous le nom de "Emulphor ELA-719"; : on peut alors reteindre le tissu dégraissé exempt de taches.
Le mot "Bmulphor" est une marque de fabrique.
On peut ajouter l'adjurant de teinture directement au bain de teinture aqueux avec le colorant ou on peut l'appliquer aux surfaces de la matière textile avant de la mettre en contact avec le bain de teinture. Dans ce dernier cas, on peut avantageusement mettre en oeuvre
<Desc/Clms Page number 11>
le procédé de la présente invention en foulardant une dispersion aqueuse de l'adjuvant de teinture, par exemple une émulsion aqueuse contenant l'adjuvant et un agent de dispersion, sur les surfaces d'un tissu comprenant des fibre d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, puis en introduisant le tissu humide ainsi ob- tenu dans le bain de teinture.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, le bain de teinture aqueux est maintenu de préférence à une température élevée, les meilleure résultats étant obtenue à des températures d'au moins 65 C- environ,. On peut avoir recours à des températures s'élevant jusqu'au point d'ébullition du bain de teinture et en fait on peut maintenir le bain de teinture noua une pression supérieure à la pression atmosphérique afin de pouvoir le chauffer à des températures très supérieures au point d'ébulli- tion normal du bain de teinture, mais ceci ne s'est pu avéré être essentiel du point de vue pratique.
La quantité d'adjuvant le pH du bain de tein- ture, la proportion du odorant dans le bain de teinture et le rapport de la liqueur, c'es-à-dire le rapport du poids du bain de teinture au poids du tissu, peuvent varier dans une large mesure. Ainsi, on a obtoun d'excel- lents résultats avec une quantité d'adjuvant contenu* dans le bain de teinture de 5 à 20 pour cent environ (par rap- port au poids du tissu) et avec un pH du colorant compris en** tre 6 et 9 environ. Il est préférable naturellement d'uti- liser des bains de teinture contenant des quantités mini. mums de l'adjuvant.
En ce qui concerne la quantité du oo- lorant, elle est du même ordre que celle généralement utilisée dans les bains de teinture contenant des colorants
<Desc/Clms Page number 12>
dispersés d'acétate de cellulose, par exemple de 0,1 à
4,0 % environ (par rapport au poids du tissu).
Pour obtenir les meilleurs résultats, le rapport de la liqueur ne doit pas être trop élevé,par exemple il ne doit pu être supé- rieur à 80 environ ; de préférence de 50 ou moins,par exem- ple de 50 à 30, lorsqu'on effectue la teinture sur un mou- linet, étant donné qu'à des rapporte de liqueur supérieurs le bain de teinture est généralement trop dilue. lorsqu'on utilise des procédés autres que la teinture sur moulinet pour mettre le bain de teinture en contact avec la matière à teindre, le rapport de la liqueur est sensiblement infé- rieur, par exemple de 10 environ dans le cas de la teinture en paquets et de 5 environ dans le cas de la teinture sur laineuse.
Lorsqu'on applique l'adjuvant à la matière tex- tile avant de mettre la matière textile au contact du bain de teinture, on peut diminuer la quantité totale de l'ad- juvant de teinture d'une façon sensible, en particulier dans le cas des adjuvants de teinture, comme par exemple le phosphate tripropylique, lephosphate tributylique. le phtalate de diméthyle, et le phtalate de dibutyle, qui ne sont pas facilement enlevés des surfaces de la matière textile par le bain de teinture.
Ainsi, on peut appliquer une émulsion ayant une concentration de 1 à 5% environ de l'adjuvant de teinture au tissu en une quantité égale au poids du tissu (par exemple de 75 à 100 pour cent environ de 1 maillon par rapport au poids du tissu) à une température par exemple de 20 à 60 C. avant d'introduire le tissu dans un bain de teinture ne contenant pas d'adjuvant de teinture supplémentaire.
Bien que la quantité totale de l'adjuvant de teinture utilisée ne soit que de 1 à 5 pour cent environ
<Desc/Clms Page number 13>
par rapport au poids du titan, les résultat$ sont égaux
EMI13.1
ou aupdrieurs à ce= obtenu* en utilisant ds plus grands* quantités, de 5 à 20 pour cent de l'adjurant dans le bain de teinture, fin fait, lorsqu'on utilise ce procédé, au lieu du procédé dans lequel on ajoute l'adjuvant directe-
EMI13.2
ment au bain de tointur*p la vitesse de teinture ont à- néralement supérieurs de sorte que la période de teinture est considérablement réduite. 4".0 les adjuvante qui sont plua facilement 4limin4.
de la surface du tissu par l'aotion du bain de teinture, come le produit de condensation de la dléthanolamine et de l'acide oapriqns, il est préférable d'utiliser don dispersions contenant uns oODoIDtrat1oa supérieurs de l'adjurant, par exemple ds 5 à 10 pour osnt environ@ lorsqu'on applique les dispersions au tissu avant
EMI13.3
do les mettre au contact du bain de teinture*
Après avoir teint la matière textile faite en triacétate de cellulose ou autre acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, on la rince d'une façon
EMI13.4
bien connue dans le domaine de la teinture pour 4l1a1ner les composante du bain de teinture autres que le colorant.
Un acétate de cellulose ayant un indice 4' 84't,le très 41 6 coloré avec certaine colorante dispersés d*ao4- tate de cellulose a tendance à se décolorer en étant exposé
EMI13.5
à des vapeurs acides, aammoa les gas de combustion et dans certaine oas en étant exposé à l'ozone, four réduire cette tendance, il est souvent souhaitable d'appliquer un inhibiteur approprié à la matière textile. On peut appliquer l'inhibiteur par exemple en l'incorporant dans le bain de teinture ou en appliquant une solution ou dispersion de l'inhibiteur par
EMI13.6
faulardage avant ou après la teinture.
Coaae exemples d'inhi- bitture appropriés, on peut citer le*= utilisés de façon
<Desc/Clms Page number 14>
classique pour l'acétate de cellulose ordinaire soluble dana
EMI14.1
l'acétone, comme la d1phD11181daso11d1n., la .&.'diphft11'th1- lène diamine, la NINt-dib.nzyl'th11ne diamine et leur pro- duit* de substitution méthyliques ou autres produit* de aubati- tution alkyliques, la diphénylbonsmidinop la diphénylacéta- midine, la bontyléthylaniline, le formiate de sodium, et la "Moloint" (milamine qui a été partiellement solubilisée dans l'eau par réaction avec une faible quantité de f oraaldéhyd ) Pour empécher la décoloration par l'osonot on peut utiliser des anti-oxydante, par exemple l'hydroquinone butylique ter- tiaire, des phénols alkylée,
comme le "Ionol" et le "Inhibitor 162" et un grand nombre des inhibiteurs auotéa susmentionné@* Le mot "Ionol" * est une marque de fabrique. La quantité d'inhi-
EMI14.2
biteur ont généralement faible par exemple de 0,5 3 % par rapport au poids de la matière textile.
Bien qu'en ait décrit le procédé de la présente in- vention en se référant en particulier à des matières tex-
EMI14.3
tilee conetïtudes entièrement par des fibre* d'acétate de oelluloae ayant un indice d'acétyle très élevé, elle est aussi applicable à d'autres matières textiles comprenant de telles fibres, par exemple à des matières constituées par -les eé- langes de ces fibres et autres matières fibreuses@ comme la laine, le coton, la rayonne, les fibres de verre et l'amiante.
On peut teindre de tels mélangea dans des conditions telle. que tous les type. de fibres du mélange sont teinte en même temps ou on peut les teindre par échelons de façon à oolorer successivement les différente type. de fibres. On peut teindre les mélangea de fibres de façon successive ou simultanée.
Le procédé de la présente invention cst applicable aux matières textiles constituées par des fibres discontinues d'acétate
EMI14.4
de cellulose ayant un indice dlacêtyle très élevé, ainsi qui
<Desc/Clms Page number 15>
celles constituées par des filament continus dudit acétate de cellulose
Les matières textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle élevé qui ont été traitées thermiquement sont beaucoup plue résistante. à la teinture que les mêmes matières avant le traitement thermique.
Toutefois on peut augmenter d'une façon marquée la vitesse à laquelle la matière traitée thermiquement absorbe le colorant en utilisant les adjuvante de teinture précédemment décrits et en utilisant des températures supérieures du bain de teinture par exemple des températures de 95 à 100*0* et plue.
Le traitement thermique d'une matière textile d'acétates de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé teinte en présence d'adjuvants suivant la présente invention fait l'ob- jet de la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique N
791. 391 le$ exemples suivante sont donnésà titre illuatratif et non limitatif de l'invention.
Exemple 1 (a) On teint suivant la présente invention un tissu tissé comprenant des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle de 62,0 à 62,5 % calculé en tant qu'acide acétique combiné, les fibres ayant été obtenues en filant une solu- tion d'acétate de cellulose dans un mélange de 90% de chlo- rure de méthylène et de 10 % d'éthanol dans une atmosphère d'é- .vaporation. Le tissu utilisé est un tissu croisé 2 sur 1 pesant 136 grammes par mètre carré et ayant 120 bouts et 72 duitea par unité de 2,5 cm. .. chaque fil tant de la trame que de
<Desc/Clms Page number 16>
la chaîne étant de 150 deniers et comprenant 40 filment* continua.
On effectue la teinture pendant une heure dans un bain de teinture aqueux maintenu à une température de
EMI16.1
65SC, et contenant 2 % (par rapport au poids du tissu) du colorant "bleu GIF Sastman" (contenant z environ de matières colorantes active), 10% (par rapport au poids du tissu) de phosphate tri-n-propylique et 1 % (par rapport au poids du tissu) du produit vendu aux tata-Unis d'Amé-
EMI16.2
rique sous le nomjie "Igopon T Gel", un agent de dispersion qui comprend comme ingrédient actif 16 fi du sol sodique d'oleyl taurine. Le mot "Igepon" est une marque de fabrique.
Le rapport de la liqueur, c'est-à-dire le rapport du poids du bain colorant au poids du ti8"u, est de 50. Après la teinture,on rince le tissu humide pendant 15 minutes à
EMI16.3
55fiC. dans un bain contenant 2 g par litre de savon et on le sèche.
On teint quatre autres parties du même tissu* Les
EMI16.4
4 cas oondit- m* de teinture qui sont différente* dôme chaque' ont identiques aux conditions de teinture donné * dans le para-
EMI16.5
graphe (a) ci-deeauc, avec les exceptions suivantes t (b) On substitue au phosphate triproJ71ique fin poids égal d'huile de lin ;
(o) On substitue aux 10 % de phosphate tripropylique
EMI16.6
10 oc - (par rapport au poids du tissu) de "Alrosol 0", un produit de condensation obtenu en chauffant deux moles de diéthanolamine avec une mole d'acide caprique, tout en éli- minant l'eau de la réaction, ledit produit de condensation
EMI16.7
comprenant la NsN-di(hydroxyéthyl)oapramidet Oe produit de .00udonnatïon est un liquide soluble dans l'eau et dans loti sol- vanta organiques ; ses solutions aqueuses sont limpide., di- luées et légrementoaline8, ne gélifient pas par dilution
<Desc/Clms Page number 17>
EMI17.1
avec l'eau et tolèrent ion 4180trol11e..
(d) ! # bain de teinture ne contient pas 4* adjurant IUppl4Sm8ntaire ou de wloopon t*f amis simplement le 8bleu et? laatftaa*1 et 11 eau.' (t) 1* colorant ne contient pu d'adjurant 1U1'Pl.'D- tetirw, Maie le "bleu 017 lut%=*# l'eau et 1 % (par rapport au poîde du tissu) du "1'8,on fil. le tableau suivant permet de comparer lois résultats obtenu* au cours des teintures oi-4tiaua
EMI17.2
y. 4q bain de teinture Couleur du tlarti (a) Ph08phAtr1proP111que.
"Igepon 110 et eau Nuance bleu profonA8 (b) huile de pin, hlgopon T" et eau Nuance pronq aussi pro-
EMI17.3
<tb> fonde <SEP> que <SEP> (a)
<tb>
EMI17.4
(c) *Àlrosol 0" et .au Sumo# l4g.r...nt plue
EMI17.5
<tb> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
<tb> (d) <SEP> eau <SEP> Nuance <SEP> très <SEP> pile <SEP> beaucoup
<tb>
EMI17.6
plue claire que (o) (0) "lespon T" et eau Plus pâle que (d)
EMI17.7
Jxemple On répète les opérations de l'exemple 1 (, (b), (O)g (d) et Ce), excepté qu'on substitue le colorant -bleu àY Celliton" (contenant 40 % environ de matière colorante active) au *bleu OU1 Ba-atma", les résultats sont indiqua))) ci-dessous 1
EMI17.8
las -.9t 22lutu imâlur Lq...112gm (a) Phomphate triproP111q'.
11gtpon TM et eau Nuance bleue protonde (b) Builw de pin, Wlaepon rn et eau Nuance presque au.1 pro- fonde que (a) (c) ''Airoaol 0" et eau Nuance sensiblement plusi
EMI17.9
<tb> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
<Desc/Clms Page number 18>
EMI18.1
Izmt, gt-g2l2ret 22uleyx b Ilama (d) lau guano* trbe pâle beaucoup
EMI18.2
<tb> plue <SEP> claire <SEP> que <SEP> (c)
<tb>
EMI18.3
Ce) MIgepon en et eau Xuance etnaiblement iden- tique à (d)
EMI18.4
ffxeaple
EMI18.5
(a) On teint un tissu comprenant de* fibres d'acétate
EMI18.6
do cellulont ayant un indice d'acétyle de 62,
0 à 6205 0 calculé en tant qu'acide acétique combine leaditea fibres
EMI18.7
ayant été obtenues par filage d'une solution dudit acétate
EMI18.8
de otllulost dans un solvant organique pour et dernier dans une atmosphère 4' 'Taporation pendant une heure dans un bain aqueux maintenu à une température de 8520. et conte-
EMI18.9
nant 1 % (par rapport au poids du tissu du colorant *rouge
EMI18.10
OU BMtone'\ 10 % (par rapport au poids du tissu) d'huile de pin et 1 pu (par rapport au poids du tissu) d'un agent
EMI18.11
de dispersion comprenant des proportions égales en poids
EMI18.12
des agents de dispersion connus nous le nom de "!#ulphor
EMI18.13
BLA-719" (un produit non ionique de la réaction de l'huile
EMI18.14
de ricin et de l'oxyde d'éthylène)et de "Quadronate" (un "savon acajou" c'est-à-dire un sultanat.
sodique du pétrole
EMI18.15
ayant un bas poids moléculaire). Le rapport de la liqueur
EMI18.16
v est de 50 et on lave le tissu après la teinture d'une
EMI18.17
façon analogue à celle décrite dans l'exemple 1 et on le sèche*
EMI18.18
On teint deux autreµ partit. du mine titout Les proceaauw de tenture, qui sont différents pour chaque des parti.., sont identiques à c40rit. dans le parafra- phe précédent avec les exceptions suivantes (b) on substitut aux 10 ?t d'huile de pin 10 % (par rapport au poids du tissu) de ".uro'ol on et on supprime
EMI18.19
l'agent de dispersion.
<Desc/Clms Page number 19>
(C) On omet l'huile de pin et l'agent de dispersion.
EMI19.1
Les résultats sont indiques sur le tableau 8U1nnt. 1
EMI19.2
<tb> Type <SEP> du <SEP> bain <SEP> de <SEP> teinture <SEP> Couleur <SEP> du <SEP> tiare
<tb> (a) <SEP> huile <SEP> de <SEP> pin, <SEP> agent <SEP> de
<tb>
EMI19.3
dieperaion et eau Nuance roe profonde (b) ".A1ro801 C" et eau Légèrement plue claire
EMI19.4
<tb> que <SEP> (a)
<tb>
<tb> (c) <SEP> Eau <SEP> Nuance <SEP> rouge <SEP> paie <SEP> beaucoup <SEP> plue <SEP> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
EMI19.5
|bffl8plfr..4;
On répète les opérations du processus de l'exemple 1 (a), exdepté qu'on utilise le phosphate tri-n-butylique en une quantité de 5 % (par rapport au poids du tissu) à la place du phosphate triproPl11que, l'agent de dispersion cet un mélange de Q,25 ! (par rapport au poids du tissu) de "Bmulphor ELA -719" et de 0,25 % (par rapport au poids du tissu) de "Quadronate" ;
le colorant est le "rubis IX Amaoel" et est utilisa en une quantité de 2 % par rapport
EMI19.6
au poids du tissu et on effectue la teinture à 80*0* Le tissu est teint en une nuance rouge profonde. exemple 5
On foulard* une partie du tissu tissé décrit daan
EMI19.7
l'exemple 1 à une température de 5020. avec un bain oompre- nant une émulsion contenant 5 % en poids de phosphate rtri- n-butylique, 0,5 de "Bmulphor BLA-719", 0,5 !: de "Cluadro- nate", le reste étant de l'eau, toutes ces proportions étant basées sur le poids total de 1* émulsion.
Après avoir mis le * '
EMI19.8
tissu au contact du bain de foulardage pendant 30 secondes, on introduit le tissu supportant 100 % de son poids de ladite émulsion dans un bain de teinture contenant 2 % (par-
EMI19.9
rapport au poids du tissu) de "bleu Au Oelliton" et m l', maintenant pendant une demi-heure à 85 C., le rapport de
<Desc/Clms Page number 20>
la liqueur étant de 50. Le tissu est teint en une nuance bleue intense.
Exemple 6
On répète les opérations de l'exemple 1, excepta que le tissu est constitué par des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 59,5 % calculé en tant qu'acide acétique. On obtient sensiblement Ion mêmes résultats que dans l'exemple 1.
Exemple 7
On place 50 kg de tissu tissé d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 61,3% sur une laineuse, on le dégraisse et on le teint sur la laineuse à un rapport de liqueur de 4:1 avec un mélange aqueux comprenant 3000 grammes de "Bleu AF Celliton", 390 grammes de *rouge GLF
EMI20.1
gsatane", 420 grammes de "jaune OV Amaoelw 950 grames de dipbényl-imidazolid1ne, 50 grammes de "Igepon T Gel", 100 grammes de pyrophosphate ,ttraeadique et 2500 grammes de 400 par es en poids de phosphate tripropylique, 400 parti.. en poids de l'huile de pin vendue soue le nom de "Yarmor 350" (un mélange d'hydrocarbures et d'alcools, distillant
EMI20.2
entre 190 et 22020 9 5 environ distillant à 200wft.
environ à la pression atmosphérique) et 100 parties en poids de "Emul phor ELA-719". On commence la teinture à 85 C, et au bout de deux heures on porte la température du bain de teinture à 95 C. la durée de teinture totale est de 6 heures pendant lesquelles on fait passer le tissu d'un rouleau de la lai- neuse à travers le bain de teinture et l'enroule sur l'autre rouleau de la laineuse, puis le fait passer à travers le bain de teinture vers le premier rouleau, cette opération étant répétée plusieurs foie pendant .la période de teinture d'une façon classique. Ensuite, on dégraisse le tissu et
<Desc/Clms Page number 21>
le lave sur la laineuse. Le tissu est teint en une nuance bleue marine intense.
Exemple 6
On teint un tissu comprenant un mélange de 50 % de fibres discontinues d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5% et de 50% de fibres discontinues de rayonne de viscose à un rapport de liqueur de 50 :
1 avec un bain aqueux comprenant 1 % de "bleu OU* Eastman". 2 % de "rouge GLF Eastone". 0,75% de *Jaune HDLF-40 d'acétate Interohemioal", 0,21 % de *bleu GLN Resofix". 0,45 % de "jaune GL Cuprotix" et 2,5 de "rubis BLN Resofix". ces trois derniers étant des colorante directe pour la cellulose, toutes le proportions étant baeées sur le poids du tissu* Le bain de teinture contient également 10% par rapport au poids du tissu de "Alrosol C". On ajoute 10 % par rapport au poids du tissu de chlorure de sodium par portion pendant la teinture. La température de teinture cet de 90 C.
Le tissu est teint en une nuance brune Moyenne uniforme, On plonge 100 parties en poids d'un tissu d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5 % et les agite pendant une heure dans un bain ayant une température de 985 C. et comprenant 4000/parties 'en poids d'eau, 2 par- ties du colorant "vert bleu BA Celliton' contenant 40 % en poids environ de matière colorante active,, le reste étant un agent de dispersion et 5 parties en poids de phos- phate tri-n-butylique.
On rince alors le tissu dans de l'eau et le sècjhe,
On analyse le tissu teint ainsi obtenu pour doterai- ner sa teneur en phosphate tri-n-butylique et en colorant et on analyse le bain de teinture pour déterminer la con- centration dephosphate tri-n-butylique.
<Desc/Clms Page number 22>
A titre de comparaison, on répète la teinture dans des conditions identique , excepté que dans un cas on sup- prime complètement le phosphate dans le bain de teinture et dans l'autre cas on utilise une quantité égale de phos- phate triéthylique ou tri-n-propylique à la place du phos- phate tributylique, Les résultats sont indiquée sur le tableau ci-dessous :
EMI22.1
<tb> Phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> phos- <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> Teneur <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tralkylique <SEP> phate <SEP> trialkyli- <SEP> phosphate <SEP> trial- <SEP> colorant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> que <SEP> du <SEP> tissu <SEP> teint <SEP> % <SEP> kylique <SEP> dans <SEP> le <SEP> du <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> bain <SEP> de <SEP> teinture <SEP> teint <SEP> * <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> %
<tb>
<tb> au <SEP> bout <SEP> d'une <SEP> heu-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> re <SEP> de <SEP> teinture <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 0,00 <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Triéthylique <SEP> 0,32 <SEP> 0,060 <SEP> 0,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tripropylique <SEP> 0,61 <SEP> 0,045 <SEP> 0,28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tributylique <SEP> 1,35 <SEP> 0,008 <SEP> 0,
45
<tb>
par rapport au poids du tissu teint. xx par rapport au bain de teinture
Exemple 10 On foularde un tissu d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5% arec une émulsion préparée en mélangeant vigoureusement 99% d'eau et 1 % de phosphate tri-n-butylique.
Dans l'opération de foulardage, on plonge d'abord le tissu dans l'émulsion pendant 20 minutes à 25 C., puis le fait passer entre des rouleaux presseurs de foulardage, On teint alors le tissu foulardé supportant une quantité d'émulsion égale k 90% environ de son propre
<Desc/Clms Page number 23>
poids à 85 C. pendant 1 heure arec une dispersion aqueuse de 2 % par rapport au poids du tissu avant
EMI23.1
1. 'ouhxrâega de *vert bleu BI Celliton* à un rapport de liqueur de 40. On rince alors le tissu et le sèche* On analyse le tissu teint ainsi obtenu pour déterminer
EMI23.2
su teneur en phosphate t:ri-n-butyl1que et en oolorant.
A titre de comparaison, on répète le processus décrit ci-dessus en n'utilisant pas de phosphate dans le bainde
EMI23.3
foulardage et en utilisant le phosphate tri.thyliqua ou le phosphate tri-n-propylique à la place du phosphate tri-n- butylique, toutes les autres condition étant identique..
Les résultat. sont indiquée sur le tableau suivant
EMI23.4
<tb> Phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> phosphate <SEP> teneur <SEP> en <SEP> colorant
<tb>
EMI23.5
t<d<dhyliqu< tyi<tHcyliqu< du du tissu *
EMI23.6
<tb> tissu <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 0,0 <SEP> C.22
<tb>
EMI23.7
Triéthylique 0,10 o,24 t,rîpropylîque 0,57 0,32 !rributyl:
l.qu8 3,24 Oe76
2 Par rapport au poids du titra teint,
Exemple 17 On .plonge et agite 100 partie@ en poids d'un tissu
EMI23.8
textile d1 acétate de cellulose ayant un indice 4'ao4t1. de 61,3 % dans un bain de teinture contenant 5000 parties en poids d'eau, 3 Parties en poids de "bleu solide AF Cel-
EMI23.9
1iton" 12,5 parties en poids de phtalatl de dtëthyle et 2,5 partie. en poids de *rween 85" (un triolet, de poltoqf- thylène 8orbitan). Le mot Tween* est une marque de fabrique.
<Desc/Clms Page number 24>
On commence la teinture avec le bain de teinture à une
EMI24.1
température de 60*C. que l'on porte à 9020. à assure que la teinture progresse. Le tissu est teint en une nuance bleue Intense très régulière.
EMI24.2
Comme autres /exemples de mélanges 4 t a4jU'nJ1t. de teinture et d'agents de dispersion convenant pour être utilisés avec les colorante d'acétate de cellulose sus- mentionnés, du type à. teinture lente à haute température on peut citer s (a) 4 partit. en poids de phosphate tributylique
EMI24.3
4 - # "Taraor 350" 1 - - - 7 phor Bila-719" (b) 3 parties en poids de phosphate tributylique
EMI24.4
' 3 - a" -M m phosphate tripropylique 1 - - - 113=1phor Bizut-7190 oi 3 ¯ ## -- phosphate tributylique 2 - - - - "Tarder 350" 2 - - - - "Alro8ol os 1 - # "Bmulphor 'f .1.
(d) 4 phtalate de dîdthylo 4--------- phosphate tripropylique
EMI24.5
#- "Tween 80" (e) 4 - - - éther phenylique d' eftirxo.* glyool 4 - ## - éther phénolique de di4thJ- lène glycol 0, g .. , .... "Span 20" 0,5 - . "Tween 20" Le mot "Span" est une marque de fabrique. Le produit "Span 20" est celui désigné par le weechnical 1anua1 and Year Book" du A.A.T.CO, 1955, Page 396.
<Desc / Clms Page number 1>
"Process for dyeing a textile material of cellulose acetate *
The present invention relates to the tature of cellulose acetate textile materials and in particular to the dyeing of cellulose acetate textile materials having a very high acetyl number.
As is known, the long-available cellulose acetate textile materials in cos- more * are made of acetone-soluble cellulose acetates having acetyl numbers of between about 53.- and 55.5%. , calculated as combined acetic acid * These materials can be dyed very easily from aqueous baths with the well known cellulose acetate disperse dyes and a high
<Desc / Clms Page number 2>
range of uniform shades * including shades with very good lightfastness.
Textile materials * of cellulose aoetate having a high acetyl number, for example an acetyl number greater than 59% calculated as acetic acid, can also be dyed with these dyes. scattered ! but they are generally more resistant to dyeing with the latter.
This and particularly the case with disperse dyes, of the "high temperature slow dyeing" type, the dyeing rate often being so slow as to be industrially inadmissible, preferred at temperatures not approaching 100 ° C., that is, at temperatures much higher than the temperatures normally used for acetone soluble cellulose acetate.
These dyes are of interest because they generally give shades with better wash fastness than disperse dyes, which color acetone-soluble cellulose acetate very rapidly at temperatures. relatively low * For example, when "AF Celliton blue", which is of the high temperature type, is used as a dye for both ordinary cellulose acetate and cellulose triacetate at 80 C. , under identical conditions,
the intensity of the shade on triaodtate after two hours of dyeing corresponds to only 20 or 25% of the intensity of the shade obtained on ordinary cellulose acetate after one hour of dyeing . You can get some improvement by increasing the. temperature of the dye bath to its boiling point. So, then.
<Desc / Clms Page number 3>
EMI3.1
when the temperature of the dye bath is increased to 9 ° C, the shade of the cellulose triacetate is increased per jet, compared to 20 or 25! obtained at 802 C.
Therefore, the present invention provides
EMI3.2
to provide an improved process for dyeing very high acetyl number cellulose acetate textiles in a rapid manner and in deep shades
EMI3.3
with dye. dispersants of cellulose aoetate.
In accordance with the present invention, a textile material of cellulose acetate having an aetyl number of at least 59% calculated as to4tic acids is dyed from an aqueous bath with a disperse dye; cellulose aoetate in the presence of an adjuvant which is a solvent for the dye and which is substantive to a-
EMI3.4
cellulose oetate.
It turned out that by using teleloaders it is possible to increase the speed of dyeing in a big way. The use of these adjuvants is
EMI3.5
of particular interest in the high temperature slow dye type cellulose acetate dispersed dye (s). Intense shades can be obtained with these dyes in commercially acceptable periods of time;
in other, one can obtain these nuances at temperatures. much lower than
EMI3.6
At the point of use of the dye bath at atmospheric pressure, the high temperature slow dyeing type cellulose aoetate disperse dyes are well known in the art and are represented by the compounds.
EMI3.7
next 1ea 2-nitra.su, ton-anil.do-diphéqrlamtne,
<Desc / Clms Page number 4>
EMI4.1
4 '-ethojy-2-altroiphéttylaaaine-blta-hydroxy-propyl sul.'amide; 4-nitro '-mithaxy phé -aso -'- bis (bts hydracy-ithyx) amino.2 -.aaityl-araïno-benèns; 4-nitre-2-methyl-aulfone-phenyl-aBO-4 '- (N-beta-hydroxyethyl-N-difluorothy1) -am1no-benzene;
\ 4-nitro-2-chlorophenyl- * ao- 4 ¯bl8 (beta-faydrGxyethyl) aainō2'Haétbylben ene j 1 <4- dl (hydroxyethyl-amiBo) -5î8-dthydroxy-anthra <iuinoae 4-nitrophenyl-azo -4t-di (b'ta-hydroxyethyl) -amino-2'-ao'taa1-nobenzene; a mixture of 1s4-di (hdraxyethrx..aai, na) - 'js8 .. dihydroxy anthraquinone and 1-amino-4- = ilido- = thra- qui.noue; .s5..d.h3rdroxr.-8 .nitra.-4 (mets.-e.phr-hydroxyethyx) - anilido-anthraquinone; # lsE3-dihydroxy-4- (psbata- hydroary- itiy7 .'-. ar: isido-5-zi, tro.-enthraqu.uoxs; l-amino-4-anilido- anthraquinont; and 2t4-'diKitro-6 ' -ohloroph <! nyl-'Mto-4'-bie- (hydroxyethyl) -amino-2'.ac4tylamino-5'-m, tho% 7 bonsint.
These dyestuffs as sold are in the form of a mixture of a dispersing agent such as ligno-based sodium or sodium ses of an oon-densification product of formaldehyde and naphthalene acid sux.
EMI4.2
toned with the actual and usual coloring matter'-
EMI4.3
lely they contain from 30 to z of the colo-
EMI4.4
real rante * Commercial dyes of this type oom-
EMI4.5
take those sold under the names $ @ blue G Setaoyl "* blue GOLF Eastman" "blue RIF-40 Interohem1oal" (Pr.227)! blue if Celliton "(Pr.227);" red Tu "green blue to Oelliton" (Pr. 229); "red 2B-GLF Ha, tone"; "red 2B Amacel;" Yellow CW! mazel ";" red GLP Eastone "J" rub1. IX Amaoel "(pur.239) * scarlet III" (Pr. 244); "Gif-40 Interohemical blue"; 4, blue green BALF-40 Interohejnioe. "(Pr.229) and" blue violet 781! Mazel ".
All these dyes mount charac- terized by the fact that when applied to ma
<Desc / Clms Page number 5>
EMI5.1
Textiles of ordinary cellulose acetate having an acetyl number of .55 55 # 5% in certain standard conditions at 80 * 0 <, they dye said materials
EMI5.2
textiles in deep shades, hand when the same dye is applied to mime * materials
EMI5.3
textiles under normal conditions at a temperature below # that is to say at 60 * 0., the textile materials are dyed only to a small extent # for example in shades of which the tenacity corresponds only to about 65 zig or corners of Intensities of deep shades * Normal conditions.,
mentioned above Involving
EMI5.4
treatment of a part by weight of the fabric in
EMI5.5
50 parts by weight of a dye bath 8 (ueux 008- taking 0.5 grams per liter of soap, for example sodium o7.dsts, and 1 JE (based on the weight of
EMI5.6
fabric) of a dye for one hour,
EMI5.7
As examples of the acetate disperse dye 'As
EMI5.8
dyeing cellulose at low or medium temperature,
EMI5.9
mention may be made of 2-nitro-4-eulfonemido-diphenylamine, pw.nitraphinyl .-. axa.-diethylanil.3ne and 2, - = îno-4-bydroxy-anthraqu1none.
The adjuvant used according to the present 1m'en-
EMI5.10
tien, as mentioned $ ontn substantive power with respect to cellulose acetate having a very aoetyl number
EMI5.11
Student. Groin !, when donation is placed: fibers of said acetate
EMI5.12
of cellulose having a very high acetyl number in
EMI5.13
an aqueous bath containing adjuvant in the uaiforaement state
EMI5.14
4ana diaptr84.
for example + an aqueous bath containing from 0005 to
EMI5.15
gas of the adjuvant relative to the weight of the bath and having a temperature of 65 to 9 ° C. 9 the adjuvant is
<Desc / Clms Page number 6>
absorbed by the fiber in an amount which is greater,
EMI6.1
usually more than one liver greater than the amount which would normally be absorbed by the fiber by simple soaking of the aqueous bath, so that the concentration of said adjuvant in the aqueous bath is reduced.
The adjuvant should also be a good solvent for the dye and should preferably have limited solubility in the dye.
EMI6.2
water * For exe, tuple one of the adjuvant. Most preferred of the present invention, tripropyl phosphate, has a water solubility of less than 0.9! <2580. and about 0.5 at temperatures from 50 to 9520.
while the other adjuvants mentioned are generally even less soluble *
Remarkable results have been obtained in use. sant as dyeing adjuvants materials such as terpene alcohols, for example pine oil, and their ether., for example terpene glycol ether known to us from "Terposol N 8", esters such as tripropyl phosphate , tributyl phosphate, triamyl phosphate, trihexyl phosphate, diootyl acid phosphate, dimethyl phthalate, diethyl phthalate and dipropyl phthalate,
EMI6.3
diallyl, triallyl citrate, metbylopalicylate, methyl benzoate, and I:
N-d1hydrox ... 'thyl ua140' acid. higher fats like capric and leu. riquop lhN-dih, rdro: r, yethyl amides which can be prepared by reacting di.ithan0, amine with the higher fatty acid at an elevated temperature, while removing
EMI6.4
the water.
Other materials which have been shown to be effective as an adjuvant include hydrocarbons
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
aromatics, halogen compounds, compounds
EMI7.2
hydroxy, carboxylic acids, lyooliq ethers, aura, laotones and others such as eumene, b1pb4- nye, naphthalene, tetrahydronaphthalene, tr3ah2a- robentene, cyolohexylphenol, ortho-ph4n11 phenol, salicylic acid , benzoic acid, aonophenyllic ether diethymlbne glycol, mono-d1ohloropb4-nyl ether ethylene glyool and 8ono-p.ohloroph'D1- lic ether ethylene glycol, the ether #ono -phenyl of 41'th7-lene glycol and aatopfZnane;
mono- and polycarbox11lqu aromatic acids, such as dibutyl phthalate, 2-wethyl-5ethyl, pyridine, higher aliphatic alcohols such as deoanol, alky7.iq phosphates, ue, as
EMI7.3
triootyl phosphates, for example phosphate
EMI7.4
tri-n-octyliqu8, dipropyl acid phosphate,
EMI7.5
dibutyl acid phosphate, dibutyl acid phosphate
EMI7.6
diamyl, dideoyl acid phosphate and d.lauryl acid phosphate; dibutyl ethanolamine; dtsotyl carbinol; the "Xaypon Eu (a product of condensation
EMI7.7
a separation product of protein and an acid
EMI7.8
bold);
the "llkam9.ne w.-4" (a crane amine condensate *)
EMI7.9
"CRL 40229-G2125" (an ester obtained by removing lauric acid and 8 to 10 moles of ethylene oxide) and
EMI7.10
arylamine known as "Kar-In * 1 however these latter materials are not considered to be
EMI7.11
being as generally useful as adjuvants
EMI7.12
Preferred previously mentioned, 0'.8t-1 terpene alcohols and their ethers, tripropyl, triamyl, trihexyl and tributyl phosphates, phte.
<di'tb1le, d1all1l., and di-
<Desc / Clms Page number 8>
propyl, dicotyl acid phosphate, triallyl citrate, methyl salicylate, methyl benzoate, and the condensation products of a fatty acid and diethanol-amine, since in many cases the materials are toxic or too volatile or do not sufficiently solubilize some of the acetate disperse dyes.
of the high temperature type or have some tendency to form stains so that there are additional dispersants or do not increase the dye rate as much as the builders preferred, or are sometimes harmful to the additives. mechanical properties and dimensions of the fabric.
The adjuvant is preferably capable of dissolving the pure dye to the content of 0.1% by weight or more, for example up to 0.5 or 1% by weight or more.
Mixtures of dyeing aids can be used, if desired. For example, excellent results have been obtained using a mixture of tributyl phosphate and the condensation product of Ia. diethanclamine and capric acid, for example N: N-di (hydro-xyethyl) capramide, said mixtures containing for example
At least 20%, for example 50% by weight of each of these adjuvants.
Other mixtures of dyeing aid which have given excellent results are, for example, a mixture of equal parts of pine oil and the aforementioned condensation product of diethanolamine and capric acid; a mixture of 40% by weight of tributyl phosphate, 40% by weight of pine oil and 20% by weight of the above-mentioned condensation product of said ethanolamine and capric acid a mixture
<Desc / Clms Page number 9>
EMI9.1
of 40% by weight of tripropyl phoepbate, of 40% by weight of tributyl phosphate and 20% by weight of the condensation product 8Ubent10AD 'of diethanolamine and oapr1qu acid.
In general, the dye bath should contain
EMI9.2
a dispersing agent in order to guarantee the correct dispersion of the dye. As indicated 01-d..GU8, the commercially available cellulose acetate dispersion dyes * are preparations * containing these dispersing agents in intimate admixture with the reflective coloring material.
It * and customary, for the dyeing of ordinary acetone soluble acetone acetate, to incorporate in the dye bath additional amounts * of dispersing agent over the amounts present in the dye bath.
EMI9.3
.e dye of oomnaeroa. However, it will be found that for the dyeing of cellulose triacetate and other cellulose acetates having a very high acetyl number in the presence of adjuvant, the presence of an excess amount of the dispersing agent causes (Y This will decrease the speed of dyeing.
For example, it is usually desirable to maintain the amount of dispersing agent contained in the dye bath to a minimum value proportional to the particular conditions of the dye and dye.
EMI9.4
On the other hand, there may be some dispersion aacute having substantive power on the fiber to aid the action of the dyeing aid. So we can
EMI9.5
use the condensation product of diethanolaaine and capric acid which has certain properties * of dispersion and detergent action to promote dispersion
<Desc / Clms Page number 10>
tributyl phosphate and pine oil for example.
When the amount of the dispersing agent is too small, the material may be dyed unevenly. For example, dyed fabric may have round, dyed spots. more markedly, when the adjuvant used is not automatically dispersible in water and there is an insufficient amount of dispersing agent.
Therefore, when such an adjuvant is used, there must be a sufficient amount of dispersing agent to assure uniform dyeing under the particular dyeing conditions employed. Thus, in many cases a higher ratio of dispersant ... adjuvant should be used, for example up to 1;
About 5 when a more concentrated dye bath is used, eg for wool dyeing than when a relatively dilute dye bath is used, such as for reel dyeing. If desired, a fabric exhibiting the aforementioned stains can be treated to remove them by degreasing the fabric thoroughly at an elevated temperature, for example at 95 ° C., in the presence of a strong emulsifying agent, such as the non-ionized reaction product. - only castor oil and ethylene oxide sold in the United States of America under the name "Emulphor ELA-719"; : you can then repaint the degreased fabric free of stains.
The word "Bmulphor" is a trademark.
The dye adjuster can be added directly to the aqueous dye bath with the dye or can be applied to the surfaces of the textile material prior to contacting the dye bath. In the latter case, one can advantageously implement
<Desc / Clms Page number 11>
the process of the present invention by padding an aqueous dispersion of the dyeing aid, for example an aqueous emulsion containing the builder and a dispersing agent, onto the surfaces of a fabric comprising cellulose acetate fibers having a very high acetyl number, then by introducing the moist fabric thus obtained into the dye bath.
In the practice of the present invention, the aqueous dye bath is preferably maintained at an elevated temperature, the best results being obtained at temperatures of at least about 65 ° C. Temperatures up to the boiling point of the dye bath can be used, and in fact the dye bath can be maintained at a pressure above atmospheric pressure so that it can be heated to temperatures much above the atmospheric pressure. normal boiling point of the dye bath, but this has not been found to be essential from a practical point of view.
The amount of adjuvant, the pH of the dye bath, the proportion of odorant in the dye bath and the ratio of the liquor, i.e. the ratio of the weight of the dye bath to the weight of the fabric, may vary to a large extent. Thus, excellent results have been obtained with an amount of adjuvant contained * in the dye bath of about 5 to 20 percent (based on the weight of the fabric) and with a pH of the dye included in * * be around 6 and 9. It is naturally preferable to use dye baths containing minimum quantities. mums of the adjuvant.
As regards the quantity of the colorant, it is of the same order as that generally used in dye baths containing colorants.
<Desc / Clms Page number 12>
dispersed cellulose acetate, for example from 0.1 to
4.0% approximately (based on the weight of the fabric).
For best results, the liquor ratio should not be too high, for example, it should not be greater than about 80; preferably 50 or less, for example 50 to 30, when dyeing on a mill, since at higher liquor ratios the dye bath is generally too dilute. when methods other than reel dyeing are used to bring the dye bath into contact with the material to be dyed, the liquor ratio is substantially less, for example about 10 in the case of packet dyeing. and about 5 in the case of wool dyeing.
When the adjuvant is applied to the textile material before contacting the textile material with the dye bath, the total amount of the dyeing aid can be significantly reduced, particularly in the dyeing bath. the case of dyeing adjuvants, such as, for example, tripropyl phosphate, tributyl phosphate. dimethyl phthalate, and dibutyl phthalate, which are not easily removed from the surfaces of the textile material by the dye bath.
Thus, an emulsion having a concentration of about 1 to 5% of the dyeing aid can be applied to the fabric in an amount equal to the weight of the fabric (e.g., about 75 to 100 percent of 1 link based on the weight of the fabric. fabric) at a temperature of, for example, 20 to 60 C. before introducing the fabric into a dye bath which does not contain additional dyeing aid.
Although the total amount of dye adjuvant used is only about 1 to 5 percent
<Desc / Clms Page number 13>
compared to the weight of the titan, the results $ are equal
EMI13.1
or less than that = obtained * using larger * amounts, from 5 to 20 percent of the additive in the dye bath, when finished, when using this method, instead of the method in which the additive is added. 'direct adjuvant
EMI13.2
In the tointur * p the dyeing speed are generally higher so that the dyeing period is considerably reduced. 4 ".0 the adjuvant which is easily rained 4limin4.
from the surface of the fabric by the action of the dye bath, as the condensation product of ethanolamine and oapriqns acid, it is preferable to use these dispersions containing a higher oODoIDtrat1oa of the adjurant, for example in 5 to 10 for approx. @ when applying the dispersions to the fabric before
EMI13.3
do put them in contact with the dye bath *
After dyeing the textile material made of cellulose triacetate or other cellulose acetate having a very high acetyl number, it is rinsed in a manner
EMI13.4
well known in the dyeing art for eliminating the components of the dye bath other than the dye.
Cellulose acetate having an index 4 '84', the highly colored with some dispersed dye of cellulose acetate tends to discolor on exposure.
EMI13.5
To acid fumes, combustion gases, and in some cases by being exposed to ozone, to reduce this tendency, it is often desirable to apply an appropriate inhibitor to the textile material. The inhibitor can be applied for example by incorporating it in the dye bath or by applying a solution or dispersion of the inhibitor by
EMI13.6
faulardage before or after dyeing.
Examples of suitable inhibitions include * = used appropriately.
<Desc / Clms Page number 14>
classic for dana soluble ordinary cellulose acetate
EMI14.1
acetone, such as d1phD11181daso11d1n.,. &. 'diphft11'th1- lenediamine, NINt-dib.nzyl'th11ne diamine and their methyl substitutes or other alkyl boosting products, diphenylbonsmidinop diphenylacetamidine, bontylethylaniline, sodium formate, and "Moloint" (milamine which has been partially solubilized in water by reaction with a small amount of f oraaldehyd) To prevent discoloration by osonot, one can use antioxidants, for example tertiary butyl hydroquinone, alkylated phenols,
such as "Ionol" and "Inhibitor 162" and many of the aforementioned Auotea inhibitors * The word "Ionol" * is a trademark. The amount of inhi-
EMI14.2
biteur generally have low eg 0.5 3% based on the weight of the textile material.
Although the process of the present invention has been described with particular reference to textile materials.
EMI14.3
tilee formed entirely by cellulose acetate fibers * having a very high acetyl number, it is also applicable to other textile materials comprising such fibers, for example to materials made from the mixtures of these fibers. fibers and other fibrous materials @ such as wool, cotton, rayon, glass fibers and asbestos.
Such blends can be dyed under such conditions. that all type. of fibers of the mixture are dyed at the same time or they can be dyed in stages so as to oolour successively the different types. of fiber. You can dye the fiber mixes successively or simultaneously.
The process of the present invention is applicable to textile materials consisting of acetate staple fibers.
EMI14.4
of cellulose with a very high acetyl number, thus
<Desc / Clms Page number 15>
those constituted by continuous filaments of said cellulose acetate
High acetyl number cellulose acetate textile materials which have been heat treated are much stronger. dyeing than the same materials before heat treatment.
However, the rate at which the heat-treated material absorbs the dye can be markedly increased by using the previously described dyeing aids and by using higher dye bath temperatures e.g. temperatures from 95 to 100 * 0 * and longer.
The heat treatment of a textile material of cellulose acetates having a very high acetyl number dyed in the presence of adjuvants according to the present invention is the subject of the United States Patent Application No.
791. 391 The following examples are given as an illustration and not as a limitation of the invention.
Example 1 (a) A woven fabric comprising fibers of cellulose acetate having an aoetyl number of 62.0 to 62.5% calculated as combined acetic acid is dyed according to the present invention, the fibers having been obtained by spinning a solution of cellulose acetate in a mixture of 90% methylene chloride and 10% ethanol in an evaporating atmosphere. The fabric used was a 2 by 1 twill fabric weighing 136 grams per square meter and having 120 ends and 72 picks per 2.5cm unit. .. each thread both of the weft and of
<Desc / Clms Page number 16>
the warp being 150 denier and comprising 40 filment * continued.
The dyeing is carried out for one hour in an aqueous dye bath maintained at a temperature of
EMI16.1
65SC, and containing 2% (based on the weight of the fabric) of the "GIF Sastman blue" dye (containing about z active dyestuffs), 10% (based on the weight of the fabric) of tri-n-propyl phosphate and 1 % (based on fabric weight) of product sold in the United States of America
EMI16.2
Comes under the name "Igopon T Gel", a dispersing agent which comprises as an active ingredient 16% of oleyl taurine sodium sol. The word "Igepon" is a trademark.
The liquor ratio, i.e. the ratio of the weight of the dye bath to the weight of the ti8 "u, is 50. After dyeing, the wet fabric is rinsed for 15 minutes at.
EMI16.3
55fiC. in a bath containing 2 g per liter of soap and dried.
Four other parts are dyed with the same fabric *
EMI16.4
4 cases oondit- m * of dyeing which are different * dome each 'have identical to the dyeing conditions given * in the para-
EMI16.5
graph (a) below, with the following exceptions: t (b) We substitute for fine triproJ71ic phosphate equal weight of linseed oil;
(o) The 10% tripropyl phosphate is substituted
EMI16.6
10 oc - (based on the weight of the fabric) of "Alrosol 0", a condensation product obtained by heating two moles of diethanolamine with one mole of capric acid, while removing the water of the reaction, said product condensation
EMI16.7
comprising NsN-di (hydroxyethyl) oapramidet The product of .00udonnation is a liquid soluble in water and in organic solvent; its aqueous solutions are clear., diluted and slightly oaline8, do not gel on dilution
<Desc / Clms Page number 17>
EMI17.1
with water and tolerate 4180trol11e ion.
(d)! # dye bath does not contain 4 * adjurant IUppl4Sm8ntaire or wloopon t * f friends just 8blue and? laatftaa * 1 and 11 water. ' (t) the dye contains no added 1U1'Pl.'D- tetirw, but the "blue 017 lut% = * # water and 1% (based on the weight of the fabric) of the" 1'8 , we thread. the following table compares the results obtained * during the oi-4tiaua dyes
EMI17.2
y. 4q dye bath Color of tlarti (a) Ph08phAtr1proP111que.
"Igepon 110 and water Deep blue shade A8 (b) pine oil, hlgopon T" and water Hue deep blue also pro
EMI17.3
<tb> founds <SEP> that <SEP> (a)
<tb>
EMI17.4
(c) * Àlrosol 0 "and .au Sumo # l4g.r ... nt plus
EMI17.5
<tb> clear <SEP> than <SEP> (b)
<tb>
<tb> (d) <SEP> water <SEP> Shade <SEP> very <SEP> pile <SEP> a lot
<tb>
EMI17.6
lighter than (o) (0) "lespon T" and water Paler than (d)
EMI17.7
Jxample The operations of Example 1 (, (b), (O) g (d) and Ce) are repeated, except that the -blue dye is substituted for Y Celliton "(containing approximately 40% of active coloring material) for * blue OU1 Ba-atma ", the results are shown a))) below 1
EMI17.8
las -.9t 22lutu imâlur Lq ... 112gm (a) Phomphate triproP111q '.
11gtponTM and Water Shade Blue Protonde (b) Pine Builw, Wlaepon rn and Water Shade Almost Deep 1 Than (a) (c) "Airoaol 0" and Water Shade Substantially Plusi
EMI17.9
<tb> clear <SEP> than <SEP> (b)
<tb>
<Desc / Clms Page number 18>
EMI18.1
Izmt, gt-g2l2ret 22uleyx b Ilama (d) lau guano * trbe pale a lot
EMI18.2
<tb> clearer <SEP> <SEP> than <SEP> (c)
<tb>
EMI18.3
Ce) MIgepon en and water Xuance and weakly identical to (d)
EMI18.4
ffxeaple
EMI18.5
(a) A fabric comprising * acetate fibers is dyed
EMI18.6
do cellulont having an acetyl number of 62,
0 to 6205 0 calculated as acetic acid combines leaditea fibers
EMI18.7
having been obtained by spinning a solution of said acetate
EMI18.8
of otllulost in an organic solvent for and last in a 4 '' atmosphere Taporation for one hour in an aqueous bath maintained at a temperature of 8520. and containing
EMI18.9
nant 1% (based on the fabric weight of the red dye *
EMI18.10
OR BMtone '\ 10% (based on tissue weight) pine oil and 1 pu (based on tissue weight) of an agent
EMI18.11
of dispersion comprising equal proportions by weight
EMI18.12
known dispersants we name "! #ulphor
EMI18.13
BLA-719 "(a nonionic reaction product of oil
EMI18.14
castor oil and ethylene oxide) and "Quadronate" (a "mahogany soap" that is to say a sultanate.
sodium petroleum
EMI18.15
having a low molecular weight). The liquor ratio
EMI18.16
v is 50 and the fabric is washed after dyeing a
EMI18.17
analogous to that described in Example 1 and dried *
EMI18.18
We dyed two more. du mine titout The hanging proceaauw, which are different for each party .., are identical to c40rit. in the previous paragraph with the following exceptions (b) we substitute for the 10 t of pine oil 10% (based on the weight of the fabric) by ".uro'ol on and we delete
EMI18.19
the dispersing agent.
<Desc / Clms Page number 19>
(C) Pine oil and dispersing agent are omitted.
EMI19.1
The results are shown in Table 8U1nnt. 1
EMI19.2
<tb> Type <SEP> of the <SEP> bath <SEP> of <SEP> dye <SEP> Color <SEP> of the <SEP> tiara
<tb> (a) <SEP> oil <SEP> from <SEP> pin, <SEP> agent <SEP> from
<tb>
EMI19.3
dieperaion and water Shade deep roe (b) ".A1ro801 C" and slightly clearer water
EMI19.4
<tb> than <SEP> (a)
<tb>
<tb> (c) <SEP> Water <SEP> Grade <SEP> red <SEP> pays <SEP> much <SEP> greater <SEP> clear <SEP> than <SEP> (b)
<tb>
EMI19.5
| bffl8plfr..4;
The operations of the procedure of Example 1 (a) are repeated, except that tri-n-butyl phosphate is used in an amount of 5% (based on the weight of the tissue) in place of the triproPl11que phosphate, the dispersing agent this a mixture of Q, 25! (based on the weight of the tissue) of "Bmulphor ELA -719" and 0.25% (on the weight of the tissue) of "Quadronate";
the dye is "Ruby IX Amaoel" and is used in an amount of 2% based on
EMI19.6
weight of the fabric and dyeing is done at 80 * 0 * The fabric is dyed a deep red shade. example 5
We scarf * a part of the woven fabric described daan
EMI19.7
Example 1 at a temperature of 5020. with a bath comprising an emulsion containing 5% by weight of tri-n-butyl phosphate, 0.5 of "Bmulphor BLA-719", 0.5!: of "Cluadro - nate ", the remainder being water, all of these proportions being based on the total weight of the emulsion.
After putting the * '
EMI19.8
fabric in contact with the padding bath for 30 seconds, the fabric supporting 100% of its weight of said emulsion is introduced into a dye bath containing 2% (per-
EMI19.9
ratio to the weight of the tissue) of "blue Au Oelliton" and m l ', maintaining for half an hour at 85 C., the ratio of
<Desc / Clms Page number 20>
the liquor being 50. The fabric is dyed an intense blue shade.
Example 6
The operations of Example 1 are repeated, except that the fabric consists of cellulose acetate fibers having an acetyl number of 59.5% calculated as acetic acid. The same results are substantially obtained as in Example 1.
Example 7
50 kg of cellulose acetate woven fabric having an acetyl number of 61.3% was placed on a woolen machine, degreased and dyed on the woolen machine at a liquor ratio of 4: 1 with an aqueous mixture. comprising 3000 grams of "AF Celliton Blue", 390 grams of * GLF red
EMI20.1
gsatane ", 420 grams of" yellow OV Amaoelw 950 grams of dipbenyl-imidazolidine, 50 grams of "Igepon T Gel", 100 grams of pyrophosphate, ttraeadic and 2500 grams of 400 par es by weight of tripropyl phosphate, 400 parts. weight of pine oil sold under the name "Yarmor 350" (a mixture of hydrocarbons and alcohols, distilling
EMI20.2
between 190 and 22020 9 5 approximately distilling at 200wft.
at approximately atmospheric pressure) and 100 parts by weight of "Emul phor ELA-719". The dyeing is started at 85 C, and after two hours the temperature of the dye bath is raised to 95 C. the total dyeing time is 6 hours during which the fabric is passed through a roll of wool. dye through the dye bath and wind it on the other roller of the woolen machine, then pass it through the dye bath to the first roller, this operation being repeated several times during the dyeing period of a classic way. Then we degrease the fabric and
<Desc / Clms Page number 21>
washes it on the woolly. The fabric is dyed an intense navy blue shade.
Example 6
A fabric comprising a blend of 50% cellulose acetate staple fibers having an acetyl number of 62.5% and 50% viscose rayon staple fibers is dyed at a liquor ratio of 50:
1 with an aqueous bath comprising 1% "OR * Eastman blue". 2% "GLF Eastone red". 0.75% * HDLF-40 Interohemioal Acetate Yellow ", 0.21% * GLN Resofix Blue". 0.45% "GL Cuprotix yellow" and 2.5% "BLN Resofix ruby". the latter three being direct dyes for cellulose, all the proportions being based on the weight of the fabric * The dye bath also contains 10% relative to the weight of the fabric of "Alrosol C". 10% based on the fabric weight of sodium chloride per portion is added during dyeing. The dyeing temperature of 90 C.
The fabric is dyed to a uniform Medium brown shade. 100 parts by weight of a fabric of cellulose acetate having an acetyl number of 62.5% are dipped and stirred for one hour in a bath having a temperature of 985 C. and comprising 4000 / parts by weight of water, 2 parts of BA Celliton 'blue green dye containing about 40% by weight of active coloring material, the remainder being a dispersing agent and 5 parts by weight. weight of tri-n-butyl phosphate.
The fabric is then rinsed in water and dried,
The resulting dyed fabric was analyzed for its content of tri-n-butyl phosphate and for dyeing, and the dye bath was analyzed to determine the concentration of tri-n-butyl phosphate.
<Desc / Clms Page number 22>
For comparison, the dyeing is repeated under identical conditions, except that in one case the phosphate is completely removed from the dye bath and in the other case an equal amount of triethyl or tri-phosphate is used. n-propyl instead of tributyl phosphate, The results are shown in the table below:
EMI22.1
<tb> Phosphate <SEP> Content <SEP> in <SEP> phos- <SEP> Concentration <SEP> of <SEP> Content <SEP> in
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tralkyl <SEP> phate <SEP> trialkyli- <SEP> phosphate <SEP> trial- <SEP> dye
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> that <SEP> of the <SEP> fabric <SEP> dyed <SEP>% <SEP> kylique <SEP> in <SEP> the <SEP> of the <SEP> fabric
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> bath <SEP> dye <SEP> dye <SEP> * <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>%
<tb>
<tb> at <SEP> end <SEP> of a <SEP> er-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> re <SEP> of <SEP> dye <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> None <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 0.00 <SEP> 0.22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Triethylic <SEP> 0.32 <SEP> 0.060 <SEP> 0.23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tripropyl <SEP> 0.61 <SEP> 0.045 <SEP> 0.28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tributylic <SEP> 1.35 <SEP> 0.008 <SEP> 0,
45
<tb>
relative to the weight of the dyed fabric. xx in relation to the dye bath
Example 10 A cellulose acetate fabric having an acetyl number of 62.5% was padded with an emulsion prepared by vigorously mixing 99% water and 1% tri-n-butyl phosphate.
In the padding operation, the fabric is first immersed in the emulsion for 20 minutes at 25 ° C., then passed between padding pressure rollers. The padded fabric is then dyed supporting an equal quantity of emulsion. k about 90% of its own
<Desc / Clms Page number 23>
weight at 85 ° C. for 1 hour with an aqueous dispersion of 2% based on the weight of the fabric before
EMI23.1
1. 'ouhxrâega de * green blue BI Celliton * at a liquor ratio of 40. The tissue is then rinsed and dried * The dyed tissue thus obtained is analyzed to determine
EMI23.2
on the content of t: ri-n-butyl phosphate and coloring agent.
For comparison, the process described above is repeated without using any phosphate in the bath.
EMI23.3
padding and using tri.ethyl phosphate or tri-n-propyl phosphate in place of tri-n-butyl phosphate, all other conditions being the same.
The results. are shown in the following table
EMI23.4
<tb> Phosphate <SEP> Content <SEP> in <SEP> phosphate <SEP> content <SEP> in <SEP> dye
<tb>
EMI23.5
t <d <dhyliqu <tyi <tHcyliqu <du tissue *
EMI23.6
<tb> fabric <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> None <SEP> 0,0 <SEP> C.22
<tb>
EMI23.7
Triethyl 0.10 o, 24 t, propyl 0.57 0.32! Rributyl:
l.qu8 3.24 Oe76
2 In relation to the weight of the dyed titra,
Example 17 100 parts by weight of a fabric are dipped and stirred
EMI23.8
cellulose acetate textile having an index 4'ao4t1. of 61.3% in a dye bath containing 5000 parts by weight of water, 3 parts by weight of "solid blue AF Cel-
EMI23.9
There is "12.5 parts by weight of ethyl phthalate and 2.5 parts by weight of rween 85" (a triplet, of polyethylene 8orbitan). The word Tween * is a trademark.
<Desc / Clms Page number 24>
We start the dyeing with the dye bath at
EMI24.1
temperature of 60 * C. that we bring to 9020. to ensure that the dyeing progresses. The fabric is dyed a very even Intense blue shade.
EMI24.2
As others / examples of mixtures 4 t a4jU'nJ1t. dye and dispersing agents suitable for use with the above-mentioned cellulose acetate dyestuffs, of the type to. slow dyeing at high temperature we can cite s (a) 4 partit. by weight of tributyl phosphate
EMI24.3
4 - # "Taraor 350" 1 - - - 7 phor Bila-719 "(b) 3 parts by weight of tributyl phosphate
EMI24.4
'3 - a "-M m tripropyl phosphate 1 - - - 113 = 1phor Bizut-7190 oi 3 ¯ ## - tributyl phosphate 2 - - - -" Tarder 350 "2 - - - -" Alro8ol os 1 - # " Bmulphor 'f. 1.
(d) 4 dithylphthalate 4 --------- tripropyl phosphate
EMI24.5
# - "Tween 80" (e) 4 - - - phenyl ether of eftirxo. * Glyool 4 - ## - phenolic ether of di4thJ- lene glycol 0, g .., .... "Span 20" 0.5 -. "Tween 20" The word "Span" is a trademark. The product "Span 20" is that designated by the weechnical 1anua1 and Year Book "of A.A.T.CO, 1955, page 396.