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"PERFECTIONNEMENTS A LA COLORATION DES MATIERES"
Cette invention a trait au traitement des matières, et spécialement des matières telles que s films, fibres, fils, tissus, filaments etc... constitués par (ou contenant) des esters ou éthers de cellulose, en vue d'obtenir des colorations solides sur ces matières.
L'inventeur a découvert que des colorations, et spécialement celles produites à l'aide de dérivés anthraquinoniques, en particulier ceux contenant des groupes amino ou alkyl-amino libres, que ces dérivés anthraquino- niques contiennent ou non d'autres agents de substitution dans le noyau, peuvent être rendus plus aptes à résister à l'ac- tion des acides et de la lumière à l'aide d'amines aromatiques aralkylées, et en particulier de dérivés Az-alkyliques des
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dites amines.
Par conséquent, la présente invention comprend essentiellement un procédé de traitement des dites matières qui consiste à y incorporer une ou plusieurs aminés aro- matiques aralkylées avant, pendant ou après la coloration 'de la matière.
Comme exemples de composés convenables, on peut mentionner les suivants : benzyl-éthyl-aniline, benzyl- mét,hyl-aniline et leurs homologues ou produits de substi- tution dans le noyau.
D'autres substances capables d'améliorer la sali- dité, comme par exemple les urées, les thie-urées et les guanidines faisant l'objet du brevet belge ? 369,937 du 30 avril 1930, les composés faisant l'objet du brevet belgeN 369.938 du 30 avril 1930, et (ou) des composés inor- ganiques ayant une réaction alcaline, c'est-à-dire des substances telles que, par exemple, le carbonate de so- dium, le borax, le phosphate d'hydrogène disodique, l'a- cétate de sodium, le palmitate de sodium ou l'oléate de sodium qui contiennent une base. inorganique, peuvent être appliqués sur les matières en plus de l'aminé aromatique aralkylée soit séparément, soit simultanément avec cette amine.
Dans le traitement de matières constituées par ou contenant des esters cellulosiques, il est préférable que les substances inorganiques du genre susmentionné ne soient pas suffisamment basiques ou alcalines, ou appliquées à un degré de concentration suffisant pour soumettre l'ester de cellulose à un degré d'hydrolyse nuisible. On peut avan- tageusement soumettre des matières textiles au procédé sui- vant l'invention soit pendant la teinture ou autre colora- tion, soit pendant un traitement de finissage ou autre traitement subséquent.
Lès amines aromatiques aralkylées peuvent être ap- pliquées de toute manière convenable. Par exemple, dans le traitement de matières contenant un ester ou éther de
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cellulose, elles peuvent être séparées par absorption de solutions aqueuses de leurs sels, par exemple de leurs chlor- hydrates. A titre d'alternative, elles peuvent être appli- quées sous forme de dispersions aqueuses produites de toute manière appropriée, par exemple par les procédés décrits dans le brevet belge ? 311.612 du 16 Juillet 1923, les brevets de perfectionnement belges N s. 311.613 du 16 Juillet 1923 et 328.736 du 4 Septembre 1925, les brevets belges N .s.
328.117 du 10 Août 1925, 338.391 du 28 Décembre 1926 et 340.536 du 17 Mars 1927, le brevet de perfectionnement belge N 340.537 du 17 Mars 1927 et les brevets anglais N s. 322.737 du 8 Septembre 1928 et 323.788 du 8 Septembre 1928. Les préparations contenant des bases amino-aralkylées avec des agents de dispersion et (ou) des colloïdes protec- teurs constituent une caractéristique importante de ''dette invention. Elles peuvent être à 1 état solide, pulvérulent ou pâteux ou sous forme d'un liquide plus ou moins concen- tré. De même, lorsque cela est possible, la base amino- aralylée peut être appliquée en solution.
Du point de vue de la facilité de l'application, l'invention envisage particulièrement l'emploi de bases ayant une affinité subs- tantive pour les matières en cours de traitement. Le trai- tement de matières par une solution ou dispersion contenant jusqu'à 2 % (par exemple 0,2 à 1 %) des bases améliore con- sidérablement la solidité.
On peut préparer des compositions contenant une base amino-aralKylée et des colorants, en particulier le colorant de la série anthraquinonique contenant des groupes amino ou alkylamino libres. Les compositions de ce genre qui contiennent de préférence la base amino aralkylée et le colorant à l'état dispersé, produit par exemple à l'ai- (le de l'un quelconque des agents de dispersion mentionnés dans le brevet antérieur relatif à la production de dis- persions aqueuses, font aussi partie de la présente in- vention et peuvent être appliqués directement à la colora-
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tion des matières en nuances solides.
Une autre façon d'incorporer la base amine-aral- kylée à des matières artificielles, eten particulier des matières artificielles constituées par ou contehant un acé- tate de cellulose ou d'autres ester,-, ou éthers de cellulose, consiste à dissoudre la base amino-aralkylée dans les so- lutions de filage employées pour fabriquer les matières ou à l'incorporer de quelque autre manière à la dite base.
Ainsi, par exemple, une dissolution d'acétate de cellulose dans l'acétone, contenant jusqu' à2% de benzyl-étyl-aniline ou autre base amine-aralkylée (proportion basée sur le poids de l'acétate de cellulose)'peut être filée par les procèdes de filage à sec pour donner des filaments ou filés d'acé- tate de cellulose qu'il est possible de teindredirectement en nuances solides par des colorants amino-anthraquinoniques,
Les exemples qui suivent feront comprendre les modes de réalisation de l'invention mais he limitent celle - ci en aucune façon.
Exemple 1.- Cet exemple concerne la préparation d'une dispersion de benzyl-éthyl-aniline.
On chauffe 2 parties, en poids, d'huile de rouge turc à 50 % à 45-50 C et l'on verse lentement une partie de benzyl-éthyl-aniline en'remuant parfaitement. A mesure que steffectue l'addition, la masse s'épaissit jusqu'au moment où l'on obtient finalement une émulsion très épais- se, stable et crémeuse.
Exemple 2.- L'exemple suivant concerne la colo- ration d'un tissu d'acétate de cellulose dans un bain de teinture contenant de la benzyl-éthyl-aniline,
On teint un tissu d'acétate de cellulose dans une machine convenable (par exemple un "jigger") avec 0,6% de son poids de 1:4-di-(méthyl-amino)-anthraquinone dans un bain dont le volume est 10 fois celui du produit à teindre.
On prépare ce bain comme on/ le fait usuellement
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en ajoutant à la quantité de couleur requise sous forme d'une dispersion à 20 % dans de l'huile de rouge turc une quantité suffisante de solution de savon bouillante à 5 % pour porter la concentration finale du bain de teinture à 2,5 grammes par litre, remuant jusqu'à ce qu'on ait obtenu une bonne dispersion et introduisant cette dispersion à travers une toile !'iltrante dans le bain de teinture qu'on additionne aussi d'une dispersion contenant 1,5 % de benzyl-éthyl- aniline (proportion casée sur le poids du tissu) préparée
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cor;i.ae dans l'exemple 1 et convenable-nent diluée à l'aide ue relation de ravon ouulliante. On introduit alors le tissu et on le travaille à 80 C de la manière normale.
Le colorant et l'agent de protection sont tous deux absor- bés par la fibre. Lorsque l'absorption est suffisante, on enlève le tissu, on le rince convenablement et on le fait passer à travers une solution de borax à 2 grammes par litre aussitôt avant le séchage.
La couleur du tissu ainsi traité résiste beaucoup plus à l'action combinée de la lumière et d'une atmosphère conta,ninée par des fumées ou gaz d'une nature acide, par exemple par les produits de combustion du gaz de houille qu'une nuance de bleu de même intensité obtenue sans l'ad-
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cition de la benzyl-éthyl-anilineo
Comme il a déjà été indiqué, l'invention est en particulier avantageusement utile pour rendre solides à l'acticn combinée de la lumière et des acides des colora- tions produites à l'aide de dérivés anthraquinoniques, et spécialement celles contenant des groupes amino ou alkylamino libres.
Pour cette raison, le procédé est extrêmement utile dans le cas du traitement de matières en acétate de cel- lulose ou autres esters ou éthers de cellulose tels que les formate, propionate ou butyrate de cellulose ou les celluloses méthylique, éthylique ou benzylique ou de ma-'
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tières contenant des dérivés cellulosiques de ce genre associés à d'autres fibres telles que la laine, le coton ou la soie naturelle. L' invention peut toutefois êtreap- pliquée au traitement de matières composées exclusivement de laine, de soie naturelle ou d'autres fibres.
Elle n'est en outre aucunement limitée à l'amélioration de la sali¯- dité des colorations obtenues à l'aide de dérivés anthra- quinoniques et peut au contraire être appliquée à l'a- mélioration de la solidité de colorations obtenues à l'aide d'autres colorants. Par exemple, des aminés aromatiques aralkylées peuvent être appliquées en vue d'laméliorer la solidité à la lumière des colorations produites sur des matières à base d'ester cellulosique par les procédés dé- crits dans les brevets belges N s.380.901 du 23 Mai 1929 et 372.822 du 13 Août 1930.
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"IMPROVEMENTS IN THE COLORING OF MATERIALS"
This invention relates to the treatment of materials, and especially materials such as films, fibers, threads, fabrics, filaments etc ... constituted by (or containing) esters or ethers of cellulose, in order to obtain solid colorations. on these matters.
The inventor has found that dyes, and especially those produced using anthraquinone derivatives, especially those containing free amino or alkyl-amino groups, whether or not these anthraquinone derivatives contain other substituting agents in the nucleus, can be made more able to resist the action of acids and light with the aid of aralkylated aromatic amines, and in particular of Az-alkyl derivatives of
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say amines.
Accordingly, the present invention essentially comprises a method of treating said materials which comprises incorporating therein one or more aralkylated aromatic amines before, during or after coloring of the material.
As examples of suitable compounds, the following can be mentioned: benzyl-ethyl-aniline, benzyl-met, hyl-aniline and their homologues or substitutes in the ring.
Other substances capable of improving salinity, such as for example ureas, thie-ureas and guanidines which are the subject of the Belgian patent? 369,937 of April 30, 1930, the compounds covered by Belgian patent No. 369,938 of April 30, 1930, and (or) inorganic compounds having an alkaline reaction, that is to say substances such as, for example, sodium carbonate, borax, disodium hydrogen phosphate, sodium acetate, sodium palmitate or sodium oleate which contain a base. inorganic, can be applied to materials in addition to the aralkylated aromatic amine either separately or simultaneously with that amine.
In the treatment of materials consisting of or containing cellulose esters, it is preferable that inorganic substances of the aforementioned kind are not sufficiently basic or alkaline, or applied in a sufficient degree of concentration to subject the cellulose ester to a degree of dye. detrimental hydrolysis. Textile materials can advantageously be subjected to the process according to the invention either during dyeing or other coloring or during a finishing or other subsequent treatment.
The aralkylated aromatic amines can be applied in any suitable manner. For example, in the treatment of materials containing an ester or ether of
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cellulose, they can be separated by absorption of aqueous solutions of their salts, for example their hydrochlorides. Alternatively, they can be applied in the form of aqueous dispersions produced in any suitable manner, for example by the methods described in the Belgian patent. 311,612 of July 16, 1923, the Belgian improvement patents N s. 311,613 of July 16, 1923 and 328,736 of September 4, 1925, Belgian patents N .s.
328,117 of August 10, 1925, 338,391 of December 28, 1926 and 340,536 of March 17, 1927, the Belgian improvement patent N 340,537 of March 17, 1927 and the English patents N s. 322,737 of September 8, 1928 and 323,788 of September 8, 1928. Preparations containing amino-aralkyl bases with dispersing agents and (or) protective colloids constitute an important feature of this invention. They may be in the solid, pulverulent or pasty state or in the form of a more or less concentrated liquid. Likewise, when possible, the amino-aralyl base can be applied in solution.
From the point of view of ease of application, the invention particularly contemplates the use of bases having substantial affinity for the materials being processed. Treatment of materials with a solution or dispersion containing up to 2% (eg 0.2 to 1%) of the bases considerably improves strength.
Compositions can be prepared containing an amino-aralkyl base and dyes, especially the anthraquinone series dye containing free amino or alkylamino groups. Compositions of this kind which preferably contain the aralkylated amino base and the dye in the dispersed state, produced, for example, with any of the dispersing agents mentioned in the prior patent relating to the production aqueous dispersions also form part of the present invention and can be applied directly to the colora-
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tion of materials in solid shades.
Another way of incorporating the amine-aralkyl base into artificial materials, and in particular artificial materials consisting of or containing a cellulose acetate or other ester, -, or cellulose ethers, consists in dissolving the amino-aralkyl base in the spinning solutions employed to make the materials or otherwise incorporate it into said base.
Thus, for example, a solution of cellulose acetate in acetone, containing up to 2% benzyl-ethyl-aniline or other amine-aralkyl base (proportion based on the weight of cellulose acetate) can be spun by dry spinning processes to give cellulose acetate filaments or yarns which can be dyed directly into solid shades by amino-anthraquinone dyes,
The following examples will illustrate the embodiments of the invention but do not limit it in any way.
Example 1. This example relates to the preparation of a dispersion of benzyl-ethyl-aniline.
2 parts, by weight, of 50% Turkish red oil are heated to 45-50 C and one part of benzyl-ethyl-aniline is slowly poured in, stirring thoroughly. As the addition proceeds, the mass thickens until a very thick, stable and creamy emulsion is finally obtained.
Example 2.- The following example relates to the coloring of a fabric of cellulose acetate in a dye bath containing benzyl-ethyl-aniline,
A cellulose acetate fabric is dyed in a suitable machine (eg, a "jigger") with 0.6% by weight of 1: 4-di- (methyl-amino) -anthraquinone in a bath of which the volume is. 10 times that of the product to be dyed.
We prepare this bath as we usually do
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adding to the required amount of color as a 20% dispersion in Turkish red oil a sufficient amount of 5% boiling soap solution to bring the final concentration of the dye bath to 2.5 grams per liter, stirring until a good dispersion has been obtained and introducing this dispersion through an filter cloth into the dye bath, which is also added to a dispersion containing 1.5% of benzyl-ethyl - aniline (proportion packed on the weight of the fabric) prepared
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cor; i.ae in Example 1 and suitably diluted using a relation of ravon ouulliante. The tissue is then introduced and worked at 80 ° C. in the normal way.
Both the dye and the preservative are absorbed by the fiber. When absorption is sufficient, the fabric is removed, rinsed well, and passed through a 2 gram per liter borax solution immediately before drying.
The color of the fabric thus treated is much more resistant to the combined action of light and an atmosphere contaminated by fumes or gases of an acidic nature, for example by the products of combustion of coal gas than shade of blue of the same intensity obtained without the
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cition of benzyl-ethyl-anilineo
As already indicated, the invention is particularly advantageously useful for making solid, against the combined action of light and acids, dyes produced by means of anthraquinone derivatives, and especially those containing amino or amino groups. free alkylamino.
For this reason, the process is extremely useful in the case of the treatment of cellulose acetate or other cellulose esters or ethers such as cellulose formate, propionate or butyrate or methyl, ethyl or benzyl celluloses or of cellulose. - '
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materials containing cellulose derivatives of this kind associated with other fibers such as wool, cotton or natural silk. The invention can, however, be applied to the treatment of materials composed exclusively of wool, natural silk or other fibers.
It is also in no way limited to improving the salinity of colorings obtained with the aid of anthraquinone derivatives and, on the contrary, can be applied to improving the fastness of colorings obtained with using other dyes. For example, aralkylated aromatic amines can be applied to improve the light fastness of colorings produced on cellulosic ester materials by the processes described in Belgian Patents Nos. 380.901 of May 23, 1929. and 372,822 of August 13, 1930.