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"Procédé de teinture d'une matière textile d'acétate de cellulose*
La présente invention concerne la t tature de matières textiles d'acétate de cellulose et en parti'-' culier la teinture de matières textiles d'acétate de cel- lulose ayant un indice d'acétyle très élevé.
Comme on le sait, les matières textiles d'acétate de cellulose disponibles depuis longtemps dans le cos- more* sont faites en acétates de cellulose solubles dans l'acétone ayant des indicée d'acétyle compris entre 53.- et 55,5% environ, calculé en tant qu'acide acétique combiné* On peut teindre ces matières très facilement partir de bains Aqueux avec les colorante dispersés d'acétate de cellulose bien connus et on obtient une grande
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gamme de nuance* uniformes comprenant des nuances ayant une très bonne soliditéà la lumière.
On peut teindre également des matières textile* d'aoétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élire, par exemple un indice d'acétyle supérieur à 59% calculé en tant qu'acide acétique avec ces colorant. dispersé ! mais elle* sont en général plus résistant à la teinture avec ces derniers.
Ceci et particulièrement le cas avec les colorante dispersé, du type "à teinture lente à haute température", la vitesse de teinture étant souvent si lente qu'elle est industriellement inadmis- sible, aime à des températures n'approchant de 100 C., c'est-à-dire à dea températures très supérieures aux températures normalement utilisées pour l'acétate de cellulose soluble dans l'acétone.
Ces colorante sont intéressante du fait qu'ils donnent en général des nuances ayant une meilleure solidité au lavage que les colorante dispersés, qui colorent l'acétate de cellulose soluble dans l'acétone d'une façon très rapide à des température. relativement faibles* Par exemple, lors- qu'on utilise le "bleu AF Celliton", qui est du type à haute température comme colorant à la fois pour l'a- cétate de cellulose ordinaire et le triacétate dé cellu- loseà 80 C., dans des conditions identiques,
l'inten- sité de la nuance sur le triaodtate au bout de deux heures de teinture ne correspond qu'à 20 ou 25 % de l'intensité de la nuance obtenue sur l'acétate de cellulose ordinaire au bout d'une heure de teinture. On peut obtenir une oertaine amélioration en augmentant la. température du bain de teinture jusqu'à son point d'ébullition. Ainsi, lors.
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qu'on augmente la température du bain de teinture à '9'SQ., Ilintenait4le la nuance aur le triacétate de cellulose est augmentée i 30 jet, en comparaison des 20 ou 25 ! obte- nue à 802 C.
Par conséquent, la présente invention we propose
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de fournir un procédé perfectionné pour teindre les aatürea textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé d'une façon rapide et en des nuances profondes
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avec des colorant. dispersés d'aoétate de oellulose.
Suivant la présente invention, on teint un* matière textile d'acétate de cellulose ayant un indice d'aaétyle d'au moins 59 9t calculé en tant qu'acide to4tiques b partir d'un bain aqueux avec un oolorant dispersé; d'aoétate de cellulose en présence d'un adjuvant qui est un solvant pour le colorant et qui est substantif à l'a-
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oëtate de cellulose.
Il s'est avéré qu'en utilisant de télé adjuvants il est possible d'augmenter dans une grande soeurs la vitesse de teinture. L'utilisation de ces adjuvante est
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particulièrement intéressante dans le ou des oolorante dispersés d'acétate de cellulose du type à 'teinture lente à haute température".On pout obtenir des nuancée intenses avec ces colorante en des périodes de temps admissibles dans le commerce ;
en autre,on peut obtenir ces nuances à des température. bien inférieure au
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point el' ul11 tion du bain de teinture à la pression atmosphérique les colorante dispersés d'aoétate de cellulose du type à teinture lente à haute température sont bien connu en pratique et sont représenté* par les composée
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suivante 1ea 2-nitra.su,ton-anil.do-diphéqrlamtne,
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4 ' -éthojy-2-altroiphéttylaaaine-blta-hyâroxy-propyl sul.'namide ; 4-nitro '-mithaxy phé -aso-'-bis(bts hydracy-ithyx)amino.2 -.aaityl-araïno-benèns ; 4-nitre- 2-méthyl-aulfone-phenyl-aBO-4 ' -(N-beta-hydroxyethyl-N- difluorothy1)-am1no-benzène ;
\ 4-nitro-2-chlorophényl-*ao- 4 ¯bl8(bêta-faydrGxyéthyl)aaino¯2'Haétbylben ène j 1<4- dl(hydroxyéthyl-amiBo)-5î8-dthydroxy-anthra<iuinoae 4- nitrophényl-azo-4t-di(b'ta-hydroxyéthyl)-amino-2'-ao'taa1- nobenzene ; un mélange de 1s4-di(hdraxyéthrx..aai,na)-'js8.. dihydroxy anthraquinone et de 1-amino-4-=ilido-=thra- qui.noue ; .s5..d.h3rdroxr.-8 .nitra.-4(méts.-e.phr-hydroxyéthyx)- anilido-anthraquinone ; # lsE3-dihydroxy-4-(psbata- hydroary- itiy7.'-.ar:isido-5-zi,tro.-enthraqu.uoxs ; l-amino-4-anilido- anthraquinont ; et 2t4-'diKitro-6'-ohloroph<!nyl-'Mto-4'-bie- (hydroxyéthyl)-amino-2'.ac4tylamino-5'-m,tho%7 bonsint.
Ces colorante tels qu'ils sont vendue sont noua forme de mélangea d'un agent de dispersion comme le lignoau1- fonatr le sodium ou le ses sodique d'un produit de oon.- densation du formaldéhyde et de l'acide naphtalène sux..
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tonique avec la matière colorante réelle et habituel'-
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lement ils contiennent de 30 à z de la matière colo-
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rante réelle* Les colorante du commerce de ce type oom-
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prennent ceux vendue sous les noms $@bleu G Setaoyl" *bleu GOLF Eastman" "bleu RIF-40 Interohem1oal" (Pr.227) ! bleu if Celliton" (Pr.227) ; "rouge Tu "vert bleu à Oelliton" (Pr. 229) ; "rouge 2B-GLF Ha,tone" ; "rouge 2B Amacel ; "Jaune CW !mazel" ; "rouge GLP Eastone" J "rub1. IX Amaoel" (pur.239) *écarlate III" (Pr. 244) ; "bleu Gif-40 Interohe- mical" ; 4, vert bleu BALF-40 Interohejnioe." (Pr.229) et "bleu violet 781 !mazel".
Tous ces colorants mont carac- térisés par le fait que lorsqu'ils sont appliquée aux ma
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tlères textiles d'acétate de cellulose ordinaire ayant un indice d'acétyle de .55 55#5 % dans certaines oon- ditiona normales a 80*0<, ils teignent lesdites matières
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textiles en des nuances profondes, main lorsque les mêmes colorante sont appliqués aux mime* matières
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textiles dans leeditea conditions normal à une t pérature inférieure# c'est-à-dire à 60*0., les matibres textiles ne sont teintes que dans une faible mesure# par exemple en dos nuances dont llîntenaité ne correspond qutà 65 zig environ ou coins dea Intensités des nuances profondes* Les con- ditiona normal.,
a ntlonné' a ci-dessus Impliquant
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un traitement d'une partie en poids du tissu dans
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50 parties en poids d'un bain de teinture 8(ueux 008- prenant 0, 5 gramme par litre de savon, par exemple de l'o7.dsts der sodium, et 1 JE (par rapport au poids du
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tissu) d'un colorant pendant une heure,
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Comme exemples de colorante dispersés d1 acétate 'As
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cellulose de teinture à température basse ou moyenne,
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on peut citer la 2-nitro-4-eulfonemido-diphenylamine, la pw.nitraphinyl.-.axa.-diéthylanil.3ne et la 2,-=îno-4-bydroxy- anthraqu1none.
Les adjuvante utilisée suivant la présente 1m'en-
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tien, comme mentionné$ ontn pouvoir substantif à l'égard de l'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle très
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élevé. Aine!, lorsqu'on place don :fibres dudit acétate
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de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé dans
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un bain aqueux contenant d'adjuvant à l'état uaiforaément
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4ana diaptr84.
par exemple+un bain aqueux contenant de 0005 à
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gaz de l'adjuvant par rapport au poids du bain et pr4- sentant une température de 65 à 9OtC.9 l'adjuvant est
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absorbé par la fibre en une quantité qui est supérieur ,
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habituellement plusieurs foie supérieurs, à la quantité qui aérait normalement absorbée par la fibre par simple imbibition du bain aqueux, de aorte que la concentration dudit adjuvant dans le bain aqueux est réduite.
L'adjuvant doit être également un bon solvant pour le colorant et doit présenter de préférence une solubilité limitée dans
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l'eau* Par exe,uplet l'un des adjuvant. préférée de la présente invention, le phosphate tripropylique, a une solubilité dans l'eau de moinajae 0,9 !< 2580. et de 0,5 environ à des température* de 50 à 9520.
tandis que les autres adjuvants mentionnés mont en général encore moins solubles*
On a obtenu des résultats remarquables en utili-. sant comme adjuvants de teinture des matières comme les alcools terpéniques, par exemple l'huile de pin, et leurs éther., par exemple l'éther de terpène glycol connu nous le non de "Terposol N 8", des esters comme le phosphate tripropylique, le phosphate tributylique, le phosphate triamylique, le phosphate trihexylique, le phosphate acide de diootyle, le phtalate de diméthyle, le phtalate de diéthyle et le phtalate de dipropyle, le phtalate de
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diallyle, le citrate de triallyle, le aalicylate de métbylop le benzoate de méthyle, et les I:
N-d1hydrox...'thyl ua140' d'acide. gras supérieurs comme les acides caprique et leu. riquop lhN-dih,rdro:r,yéthy1 amides que l'on peut préparer en faisant réagir la di.ithan0,amine avec l'acide gras supérieur à une température élevée, tout en éliminant
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l'eau.
D'autrea matières qui 80 sont avérées tire effi- oaoea comme adjuvante comprennent des hydrocarbures
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aromatiques, des composés halogènes, des composés
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hydroxy, des acides carboxyliques, des éthers lyooliq,aura, des laotones et autres composée comme le eumene, le b1pb4- nye, le naphtaline, le tétrahydronaphtalène, le tr3ah2a- robentènee le cyolohexylphénol, l'ortho-ph4n11 phénol, l'acide salicylique, l'acide benzoïque, l'éther aono- phényllque diéthymlbne glycol, l'éther mono-d1ohloropb4- nylique d'éthylène glyool et l'éther 8ono-p.ohloroph'D1- lique d'éthylène glycol, l'éther #ono-phénylique de 41'th7- lène glycol et l' aatopfZnane ;
des entera alky ligues et autres entera d'acides mono- et polycarboX11lqu.. aromatique., comme le phtalate de dibutyle, la 2-wethyl"' 5éthy, pyridine des alcools aliphatiques supérieurs comme le déoanol ! des phosphates alky7.iq,ue, comme
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les phosphates triootyliquee, par exemple le phosphate
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tri-n-octy1iqu8, le phosphate acide de dipropyle, le
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phosphate acide de dibutyle, le phosphate acide de
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diamyle, le phosphate acide de didéoyle et le phosphate acide d.lauryle ; la dibutyl éthanolam1ne le 'd1tso- tyl carbinol ; le "Xaypon Eu (un produit de condensation
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d'un produit de séparation de la protéine et d'un acide
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gras) ;
le "llkam9.ne w.-4" (un condensât d'aminé grue*)
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le"CRL 40229-G2125" (un ester obtenu en oon&eneant l'a- cide laurique et de 8 à 10 moles d'oxyde d'éthylène) et
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l'arylamine connu sous le nom de "Kar-In* 1 toutefois ces dernières matières ne sont pas considérées come
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étant aussi utiles d'une façon générale que les adjuvants
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préférés précédemment mentionnés, 0'.8t-1re les alcools terpéniques et leurs éthers, les phosphates tripropyli- que, triamylique, trihexyl1que et tributylique, les phte.
lates de dimèthylop de <di'tb1le, de d1all1l., et de di-
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propyle, le phosphate acide de dicotyle, le citrate de triallyle, le salycilate de méthyle, le benzoate de mé thyle, et les produite de condensation d'un acide gras et de la diéthanol-amine, étant donné que dans beaucoup de cas les matières sont toxiques ou trop volatiles ou ne solubilisent pas suffisamment certaine des colorants d'acétate dispersé.
du type à haute température ou ont une certaine tendanoe h former des taches à moine qu'il existe des agente de dispersion supplémentaire ou n'augmen- tent pas la vitesse de teinture dans la aime mesure que les adjuvants préférée, ou sont quelquefois nuisibles aux propriétés mécaniques et aux dimensions du tissu.
L'adjuvant est de préférence susceptible de dissoudre le colorant pur jusqu'à la teneur de 0,1% en poids ou plus, par exemple jusque 0,5 ou 1 % en poids ou plus.
On peut utiliser, si on le désire, des mélanges d'adjuvants de teinture. Par exemple, on a obtenu d'ex- oellents résultats en utilisant un mélange de phosphate tributylique et du produit de condensation de la. diéthancla- mine et de l'acide caprique, par exemple la N:N-di(hydro- xyéthyl) capramide, lesdits mélanges contenant par exemple
20% au moins, par exemple 50 % en poids de chacun de ces adjuvants.
D'autres mélanges d'adjuvants de teinture qui ont donné d'excellents résultats sont par exemple un mélange de parties égales d'huile de pin et du produit de condensation susmentionné de la diéthanolamine et de l'acide caprique ; un mélange de 40% en poids de phos- phate tributylique, de 40% en poids d'huile de pin et de 20% en poids du produit de condensation susmentionné de ladite éthanolamine et de l'acide caprique un mélange
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de 40 % en poids de phoepbate tripropylique, de 40 % en poids de phosphate tributylique et de 20 jet ta Poids du produit do condensation 8Ubent10AD' de diethanolamine et d'acide oapr1qu..
De façon générale, le bain de teinture doit contenir
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un agent de dispersion afin de garantir la dispersion oor- recto du colorant. Comme indiqué 01-d..GU8, les colorant* de dispersion dtacétate de cellulose disponibles dans le commerce sont des préparation* contenant ces agents de di pernion en mélange intime arec la matière colorante ré tilt.
Il *et coutumier, pour la teinture de l'acétate de etllu- lose ordinaire eoluble dans l'acétone, d'incorporer daim le bain de teinture des quantités supplémentaire* d'agent de dispersion par rapport aux quantités présentes dans
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.e colorant du oomnaeroa. Toutefois, la demanderons@ a trouva que pour la teinture du triacétate de cellulose et autres acétates de cellulose ayant un indice dlacdtyle très élevé en présence d'adjuvant., la présence d'une quantité en excès de l'agent de dispersion provoque (Y'1ra1eont une diminution de la vitesse de teinture.
Par exemple# il cet habituellement souhaitable de maintenir la quantité de l'agent de dispersion oontenu dans le bain de teinture à une valeur minimum proportionnelle aux conditions particulières du colorant et de la teinture.
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D'autre part, on peut avoir rtoours à certains aacute de dispersion ayant un pouvoir substantif sur la fibre pour aider l'action de l'adjuvant de teinture. Ainsi, on peut
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utiliser le produit de condensation de la diethanolaaine et de l'acide caprique qui a certaines propriété* de disper- sion et une action détergente pour favoriser la dispersion
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du phosphate tributylique et de l'huile de pin par exemple.
Lorsque la quantité de l'agent de dispersion est trop faible, la matière peut être teinte d'une façon ir- régulière. Par exemple, le tissu teint peut présenter des taches rondes, teinte. d'une façon plus prononcé , lorsque l'adjuvant utilisé n'est pas automatiquement dispersible dans l'eau et qu'il existe une quantité insuffisante d'agent de dispersion.
Par conséquent, lors- qu'on utilise un tel adjuvant, il doit exister une quantité suffisant d'agent de dispersion pour assurer une teinture régulière dans les conditions de teinture particulières utilisées. Ainsi, dans beaucoup de cas, on devrait utiliser un rapport supérieur de l'agent de disper- .ion .. l'adjuvant, par exemple jusqu'à 1;
5 environ lors- qu'on a recours à un bain de teinture plus concentre, par exemple pour une teinture sur laineuse que lorsqu'on uti- lise un bain de teinture relativement dilue, comme pour la teinture aur moulinet. Si on le désire, on peut traiter un tissu présentant les taches susmentionnées pour les éliminer en dégraissant le tissu soigneusement à une tem- pérature élevée par exemple à 95 C., en présence d'un agent émulsionnant puissant, comme le produit réactionnel non ioni- que de l'huile de ricin et de l'oxyde d'éthylène vendu aux Etats-'Unis d'Amérique sous le nom de "Emulphor ELA-719"; : on peut alors reteindre le tissu dégraissé exempt de taches.
Le mot "Bmulphor" est une marque de fabrique.
On peut ajouter l'adjurant de teinture directement au bain de teinture aqueux avec le colorant ou on peut l'appliquer aux surfaces de la matière textile avant de la mettre en contact avec le bain de teinture. Dans ce dernier cas, on peut avantageusement mettre en oeuvre
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le procédé de la présente invention en foulardant une dispersion aqueuse de l'adjuvant de teinture, par exemple une émulsion aqueuse contenant l'adjuvant et un agent de dispersion, sur les surfaces d'un tissu comprenant des fibre d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, puis en introduisant le tissu humide ainsi ob- tenu dans le bain de teinture.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, le bain de teinture aqueux est maintenu de préférence à une température élevée, les meilleure résultats étant obtenue à des températures d'au moins 65 C- environ,. On peut avoir recours à des températures s'élevant jusqu'au point d'ébullition du bain de teinture et en fait on peut maintenir le bain de teinture noua une pression supérieure à la pression atmosphérique afin de pouvoir le chauffer à des températures très supérieures au point d'ébulli- tion normal du bain de teinture, mais ceci ne s'est pu avéré être essentiel du point de vue pratique.
La quantité d'adjuvant le pH du bain de tein- ture, la proportion du odorant dans le bain de teinture et le rapport de la liqueur, c'es-à-dire le rapport du poids du bain de teinture au poids du tissu, peuvent varier dans une large mesure. Ainsi, on a obtoun d'excel- lents résultats avec une quantité d'adjuvant contenu* dans le bain de teinture de 5 à 20 pour cent environ (par rap- port au poids du tissu) et avec un pH du colorant compris en** tre 6 et 9 environ. Il est préférable naturellement d'uti- liser des bains de teinture contenant des quantités mini. mums de l'adjuvant.
En ce qui concerne la quantité du oo- lorant, elle est du même ordre que celle généralement utilisée dans les bains de teinture contenant des colorants
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dispersés d'acétate de cellulose, par exemple de 0,1 à
4,0 % environ (par rapport au poids du tissu).
Pour obtenir les meilleurs résultats, le rapport de la liqueur ne doit pas être trop élevé,par exemple il ne doit pu être supé- rieur à 80 environ ; de préférence de 50 ou moins,par exem- ple de 50 à 30, lorsqu'on effectue la teinture sur un mou- linet, étant donné qu'à des rapporte de liqueur supérieurs le bain de teinture est généralement trop dilue. lorsqu'on utilise des procédés autres que la teinture sur moulinet pour mettre le bain de teinture en contact avec la matière à teindre, le rapport de la liqueur est sensiblement infé- rieur, par exemple de 10 environ dans le cas de la teinture en paquets et de 5 environ dans le cas de la teinture sur laineuse.
Lorsqu'on applique l'adjuvant à la matière tex- tile avant de mettre la matière textile au contact du bain de teinture, on peut diminuer la quantité totale de l'ad- juvant de teinture d'une façon sensible, en particulier dans le cas des adjuvants de teinture, comme par exemple le phosphate tripropylique, lephosphate tributylique. le phtalate de diméthyle, et le phtalate de dibutyle, qui ne sont pas facilement enlevés des surfaces de la matière textile par le bain de teinture.
Ainsi, on peut appliquer une émulsion ayant une concentration de 1 à 5% environ de l'adjuvant de teinture au tissu en une quantité égale au poids du tissu (par exemple de 75 à 100 pour cent environ de 1 maillon par rapport au poids du tissu) à une température par exemple de 20 à 60 C. avant d'introduire le tissu dans un bain de teinture ne contenant pas d'adjuvant de teinture supplémentaire.
Bien que la quantité totale de l'adjuvant de teinture utilisée ne soit que de 1 à 5 pour cent environ
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par rapport au poids du titan, les résultat$ sont égaux
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ou aupdrieurs à ce= obtenu* en utilisant ds plus grands* quantités, de 5 à 20 pour cent de l'adjurant dans le bain de teinture, fin fait, lorsqu'on utilise ce procédé, au lieu du procédé dans lequel on ajoute l'adjuvant directe-
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ment au bain de tointur*p la vitesse de teinture ont à- néralement supérieurs de sorte que la période de teinture est considérablement réduite. 4".0 les adjuvante qui sont plua facilement 4limin4.
de la surface du tissu par l'aotion du bain de teinture, come le produit de condensation de la dléthanolamine et de l'acide oapriqns, il est préférable d'utiliser don dispersions contenant uns oODoIDtrat1oa supérieurs de l'adjurant, par exemple ds 5 à 10 pour osnt environ@ lorsqu'on applique les dispersions au tissu avant
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do les mettre au contact du bain de teinture*
Après avoir teint la matière textile faite en triacétate de cellulose ou autre acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, on la rince d'une façon
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bien connue dans le domaine de la teinture pour 4l1a1ner les composante du bain de teinture autres que le colorant.
Un acétate de cellulose ayant un indice 4' 84't,le très 41 6 coloré avec certaine colorante dispersés d*ao4- tate de cellulose a tendance à se décolorer en étant exposé
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à des vapeurs acides, aammoa les gas de combustion et dans certaine oas en étant exposé à l'ozone, four réduire cette tendance, il est souvent souhaitable d'appliquer un inhibiteur approprié à la matière textile. On peut appliquer l'inhibiteur par exemple en l'incorporant dans le bain de teinture ou en appliquant une solution ou dispersion de l'inhibiteur par
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faulardage avant ou après la teinture.
Coaae exemples d'inhi- bitture appropriés, on peut citer le*= utilisés de façon
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classique pour l'acétate de cellulose ordinaire soluble dana
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l'acétone, comme la d1phD11181daso11d1n., la .&.'diphft11'th1- lène diamine, la NINt-dib.nzyl'th11ne diamine et leur pro- duit* de substitution méthyliques ou autres produit* de aubati- tution alkyliques, la diphénylbonsmidinop la diphénylacéta- midine, la bontyléthylaniline, le formiate de sodium, et la "Moloint" (milamine qui a été partiellement solubilisée dans l'eau par réaction avec une faible quantité de f oraaldéhyd ) Pour empécher la décoloration par l'osonot on peut utiliser des anti-oxydante, par exemple l'hydroquinone butylique ter- tiaire, des phénols alkylée,
comme le "Ionol" et le "Inhibitor 162" et un grand nombre des inhibiteurs auotéa susmentionné@* Le mot "Ionol" * est une marque de fabrique. La quantité d'inhi-
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biteur ont généralement faible par exemple de 0,5 3 % par rapport au poids de la matière textile.
Bien qu'en ait décrit le procédé de la présente in- vention en se référant en particulier à des matières tex-
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tilee conetïtudes entièrement par des fibre* d'acétate de oelluloae ayant un indice d'acétyle très élevé, elle est aussi applicable à d'autres matières textiles comprenant de telles fibres, par exemple à des matières constituées par -les eé- langes de ces fibres et autres matières fibreuses@ comme la laine, le coton, la rayonne, les fibres de verre et l'amiante.
On peut teindre de tels mélangea dans des conditions telle. que tous les type. de fibres du mélange sont teinte en même temps ou on peut les teindre par échelons de façon à oolorer successivement les différente type. de fibres. On peut teindre les mélangea de fibres de façon successive ou simultanée.
Le procédé de la présente invention cst applicable aux matières textiles constituées par des fibres discontinues d'acétate
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de cellulose ayant un indice dlacêtyle très élevé, ainsi qui
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celles constituées par des filament continus dudit acétate de cellulose
Les matières textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle élevé qui ont été traitées thermiquement sont beaucoup plue résistante. à la teinture que les mêmes matières avant le traitement thermique.
Toutefois on peut augmenter d'une façon marquée la vitesse à laquelle la matière traitée thermiquement absorbe le colorant en utilisant les adjuvante de teinture précédemment décrits et en utilisant des températures supérieures du bain de teinture par exemple des températures de 95 à 100*0* et plue.
Le traitement thermique d'une matière textile d'acétates de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé teinte en présence d'adjuvants suivant la présente invention fait l'ob- jet de la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique N
791. 391 le$ exemples suivante sont donnésà titre illuatratif et non limitatif de l'invention.
Exemple 1 (a) On teint suivant la présente invention un tissu tissé comprenant des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle de 62,0 à 62,5 % calculé en tant qu'acide acétique combiné, les fibres ayant été obtenues en filant une solu- tion d'acétate de cellulose dans un mélange de 90% de chlo- rure de méthylène et de 10 % d'éthanol dans une atmosphère d'é- .vaporation. Le tissu utilisé est un tissu croisé 2 sur 1 pesant 136 grammes par mètre carré et ayant 120 bouts et 72 duitea par unité de 2,5 cm. .. chaque fil tant de la trame que de
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la chaîne étant de 150 deniers et comprenant 40 filment* continua.
On effectue la teinture pendant une heure dans un bain de teinture aqueux maintenu à une température de
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65SC, et contenant 2 % (par rapport au poids du tissu) du colorant "bleu GIF Sastman" (contenant z environ de matières colorantes active), 10% (par rapport au poids du tissu) de phosphate tri-n-propylique et 1 % (par rapport au poids du tissu) du produit vendu aux tata-Unis d'Amé-
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rique sous le nomjie "Igopon T Gel", un agent de dispersion qui comprend comme ingrédient actif 16 fi du sol sodique d'oleyl taurine. Le mot "Igepon" est une marque de fabrique.
Le rapport de la liqueur, c'est-à-dire le rapport du poids du bain colorant au poids du ti8"u, est de 50. Après la teinture,on rince le tissu humide pendant 15 minutes à
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55fiC. dans un bain contenant 2 g par litre de savon et on le sèche.
On teint quatre autres parties du même tissu* Les
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4 cas oondit- m* de teinture qui sont différente* dôme chaque' ont identiques aux conditions de teinture donné * dans le para-
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graphe (a) ci-deeauc, avec les exceptions suivantes t (b) On substitue au phosphate triproJ71ique fin poids égal d'huile de lin ;
(o) On substitue aux 10 % de phosphate tripropylique
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10 oc - (par rapport au poids du tissu) de "Alrosol 0", un produit de condensation obtenu en chauffant deux moles de diéthanolamine avec une mole d'acide caprique, tout en éli- minant l'eau de la réaction, ledit produit de condensation
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comprenant la NsN-di(hydroxyéthyl)oapramidet Oe produit de .00udonnatïon est un liquide soluble dans l'eau et dans loti sol- vanta organiques ; ses solutions aqueuses sont limpide., di- luées et légrementoaline8, ne gélifient pas par dilution
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avec l'eau et tolèrent ion 4180trol11e..
(d) ! # bain de teinture ne contient pas 4* adjurant IUppl4Sm8ntaire ou de wloopon t*f amis simplement le 8bleu et? laatftaa*1 et 11 eau.' (t) 1* colorant ne contient pu d'adjurant 1U1'Pl.'D- tetirw, Maie le "bleu 017 lut%=*# l'eau et 1 % (par rapport au poîde du tissu) du "1'8,on fil. le tableau suivant permet de comparer lois résultats obtenu* au cours des teintures oi-4tiaua
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y. 4q bain de teinture Couleur du tlarti (a) Ph08phAtr1proP111que.
"Igepon 110 et eau Nuance bleu profonA8 (b) huile de pin, hlgopon T" et eau Nuance pronq aussi pro-
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<tb> fonde <SEP> que <SEP> (a)
<tb>
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(c) *Àlrosol 0" et .au Sumo# l4g.r...nt plue
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<tb> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
<tb> (d) <SEP> eau <SEP> Nuance <SEP> très <SEP> pile <SEP> beaucoup
<tb>
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plue claire que (o) (0) "lespon T" et eau Plus pâle que (d)
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Jxemple On répète les opérations de l'exemple 1 (, (b), (O)g (d) et Ce), excepté qu'on substitue le colorant -bleu àY Celliton" (contenant 40 % environ de matière colorante active) au *bleu OU1 Ba-atma", les résultats sont indiqua))) ci-dessous 1
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las -.9t 22lutu imâlur Lq...112gm (a) Phomphate triproP111q'.
11gtpon TM et eau Nuance bleue protonde (b) Builw de pin, Wlaepon rn et eau Nuance presque au.1 pro- fonde que (a) (c) ''Airoaol 0" et eau Nuance sensiblement plusi
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<tb> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
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Izmt, gt-g2l2ret 22uleyx b Ilama (d) lau guano* trbe pâle beaucoup
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<tb> plue <SEP> claire <SEP> que <SEP> (c)
<tb>
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Ce) MIgepon en et eau Xuance etnaiblement iden- tique à (d)
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ffxeaple
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(a) On teint un tissu comprenant de* fibres d'acétate
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do cellulont ayant un indice d'acétyle de 62,
0 à 6205 0 calculé en tant qu'acide acétique combine leaditea fibres
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ayant été obtenues par filage d'une solution dudit acétate
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de otllulost dans un solvant organique pour et dernier dans une atmosphère 4' 'Taporation pendant une heure dans un bain aqueux maintenu à une température de 8520. et conte-
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nant 1 % (par rapport au poids du tissu du colorant *rouge
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OU BMtone'\ 10 % (par rapport au poids du tissu) d'huile de pin et 1 pu (par rapport au poids du tissu) d'un agent
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de dispersion comprenant des proportions égales en poids
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des agents de dispersion connus nous le nom de "!#ulphor
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BLA-719" (un produit non ionique de la réaction de l'huile
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de ricin et de l'oxyde d'éthylène)et de "Quadronate" (un "savon acajou" c'est-à-dire un sultanat.
sodique du pétrole
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ayant un bas poids moléculaire). Le rapport de la liqueur
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v est de 50 et on lave le tissu après la teinture d'une
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façon analogue à celle décrite dans l'exemple 1 et on le sèche*
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On teint deux autreµ partit. du mine titout Les proceaauw de tenture, qui sont différents pour chaque des parti.., sont identiques à c40rit. dans le parafra- phe précédent avec les exceptions suivantes (b) on substitut aux 10 ?t d'huile de pin 10 % (par rapport au poids du tissu) de ".uro'ol on et on supprime
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l'agent de dispersion.
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(C) On omet l'huile de pin et l'agent de dispersion.
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Les résultats sont indiques sur le tableau 8U1nnt. 1
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<tb> Type <SEP> du <SEP> bain <SEP> de <SEP> teinture <SEP> Couleur <SEP> du <SEP> tiare
<tb> (a) <SEP> huile <SEP> de <SEP> pin, <SEP> agent <SEP> de
<tb>
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dieperaion et eau Nuance roe profonde (b) ".A1ro801 C" et eau Légèrement plue claire
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<tb> que <SEP> (a)
<tb>
<tb> (c) <SEP> Eau <SEP> Nuance <SEP> rouge <SEP> paie <SEP> beaucoup <SEP> plue <SEP> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
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|bffl8plfr..4;
On répète les opérations du processus de l'exemple 1 (a), exdepté qu'on utilise le phosphate tri-n-butylique en une quantité de 5 % (par rapport au poids du tissu) à la place du phosphate triproPl11que, l'agent de dispersion cet un mélange de Q,25 ! (par rapport au poids du tissu) de "Bmulphor ELA -719" et de 0,25 % (par rapport au poids du tissu) de "Quadronate" ;
le colorant est le "rubis IX Amaoel" et est utilisa en une quantité de 2 % par rapport
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au poids du tissu et on effectue la teinture à 80*0* Le tissu est teint en une nuance rouge profonde. exemple 5
On foulard* une partie du tissu tissé décrit daan
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l'exemple 1 à une température de 5020. avec un bain oompre- nant une émulsion contenant 5 % en poids de phosphate rtri- n-butylique, 0,5 de "Bmulphor BLA-719", 0,5 !: de "Cluadro- nate", le reste étant de l'eau, toutes ces proportions étant basées sur le poids total de 1* émulsion.
Après avoir mis le * '
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tissu au contact du bain de foulardage pendant 30 secondes, on introduit le tissu supportant 100 % de son poids de ladite émulsion dans un bain de teinture contenant 2 % (par-
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rapport au poids du tissu) de "bleu Au Oelliton" et m l', maintenant pendant une demi-heure à 85 C., le rapport de
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la liqueur étant de 50. Le tissu est teint en une nuance bleue intense.
Exemple 6
On répète les opérations de l'exemple 1, excepta que le tissu est constitué par des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 59,5 % calculé en tant qu'acide acétique. On obtient sensiblement Ion mêmes résultats que dans l'exemple 1.
Exemple 7
On place 50 kg de tissu tissé d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 61,3% sur une laineuse, on le dégraisse et on le teint sur la laineuse à un rapport de liqueur de 4:1 avec un mélange aqueux comprenant 3000 grammes de "Bleu AF Celliton", 390 grammes de *rouge GLF
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gsatane", 420 grammes de "jaune OV Amaoelw 950 grames de dipbényl-imidazolid1ne, 50 grammes de "Igepon T Gel", 100 grammes de pyrophosphate ,ttraeadique et 2500 grammes de 400 par es en poids de phosphate tripropylique, 400 parti.. en poids de l'huile de pin vendue soue le nom de "Yarmor 350" (un mélange d'hydrocarbures et d'alcools, distillant
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entre 190 et 22020 9 5 environ distillant à 200wft.
environ à la pression atmosphérique) et 100 parties en poids de "Emul phor ELA-719". On commence la teinture à 85 C, et au bout de deux heures on porte la température du bain de teinture à 95 C. la durée de teinture totale est de 6 heures pendant lesquelles on fait passer le tissu d'un rouleau de la lai- neuse à travers le bain de teinture et l'enroule sur l'autre rouleau de la laineuse, puis le fait passer à travers le bain de teinture vers le premier rouleau, cette opération étant répétée plusieurs foie pendant .la période de teinture d'une façon classique. Ensuite, on dégraisse le tissu et
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le lave sur la laineuse. Le tissu est teint en une nuance bleue marine intense.
Exemple 6
On teint un tissu comprenant un mélange de 50 % de fibres discontinues d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5% et de 50% de fibres discontinues de rayonne de viscose à un rapport de liqueur de 50 :
1 avec un bain aqueux comprenant 1 % de "bleu OU* Eastman". 2 % de "rouge GLF Eastone". 0,75% de *Jaune HDLF-40 d'acétate Interohemioal", 0,21 % de *bleu GLN Resofix". 0,45 % de "jaune GL Cuprotix" et 2,5 de "rubis BLN Resofix". ces trois derniers étant des colorante directe pour la cellulose, toutes le proportions étant baeées sur le poids du tissu* Le bain de teinture contient également 10% par rapport au poids du tissu de "Alrosol C". On ajoute 10 % par rapport au poids du tissu de chlorure de sodium par portion pendant la teinture. La température de teinture cet de 90 C.
Le tissu est teint en une nuance brune Moyenne uniforme, On plonge 100 parties en poids d'un tissu d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5 % et les agite pendant une heure dans un bain ayant une température de 985 C. et comprenant 4000/parties 'en poids d'eau, 2 par- ties du colorant "vert bleu BA Celliton' contenant 40 % en poids environ de matière colorante active,, le reste étant un agent de dispersion et 5 parties en poids de phos- phate tri-n-butylique.
On rince alors le tissu dans de l'eau et le sècjhe,
On analyse le tissu teint ainsi obtenu pour doterai- ner sa teneur en phosphate tri-n-butylique et en colorant et on analyse le bain de teinture pour déterminer la con- centration dephosphate tri-n-butylique.
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A titre de comparaison, on répète la teinture dans des conditions identique , excepté que dans un cas on sup- prime complètement le phosphate dans le bain de teinture et dans l'autre cas on utilise une quantité égale de phos- phate triéthylique ou tri-n-propylique à la place du phos- phate tributylique, Les résultats sont indiquée sur le tableau ci-dessous :
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<tb> Phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> phos- <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> Teneur <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tralkylique <SEP> phate <SEP> trialkyli- <SEP> phosphate <SEP> trial- <SEP> colorant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> que <SEP> du <SEP> tissu <SEP> teint <SEP> % <SEP> kylique <SEP> dans <SEP> le <SEP> du <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> bain <SEP> de <SEP> teinture <SEP> teint <SEP> * <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> %
<tb>
<tb> au <SEP> bout <SEP> d'une <SEP> heu-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> re <SEP> de <SEP> teinture <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 0, <SEP> 00 <SEP> 0,00 <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Triéthylique <SEP> 0,32 <SEP> 0,060 <SEP> 0,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tripropylique <SEP> 0,61 <SEP> 0,045 <SEP> 0,28
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tributylique <SEP> 1,35 <SEP> 0,008 <SEP> 0,
45
<tb>
par rapport au poids du tissu teint. xx par rapport au bain de teinture
Exemple 10 On foularde un tissu d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5% arec une émulsion préparée en mélangeant vigoureusement 99% d'eau et 1 % de phosphate tri-n-butylique.
Dans l'opération de foulardage, on plonge d'abord le tissu dans l'émulsion pendant 20 minutes à 25 C., puis le fait passer entre des rouleaux presseurs de foulardage, On teint alors le tissu foulardé supportant une quantité d'émulsion égale k 90% environ de son propre
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poids à 85 C. pendant 1 heure arec une dispersion aqueuse de 2 % par rapport au poids du tissu avant
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1. 'ouhxrâega de *vert bleu BI Celliton* à un rapport de liqueur de 40. On rince alors le tissu et le sèche* On analyse le tissu teint ainsi obtenu pour déterminer
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su teneur en phosphate t:ri-n-butyl1que et en oolorant.
A titre de comparaison, on répète le processus décrit ci-dessus en n'utilisant pas de phosphate dans le bainde
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foulardage et en utilisant le phosphate tri.thyliqua ou le phosphate tri-n-propylique à la place du phosphate tri-n- butylique, toutes les autres condition étant identique..
Les résultat. sont indiquée sur le tableau suivant
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<tb> Phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> phosphate <SEP> teneur <SEP> en <SEP> colorant
<tb>
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t<d<dhyliqu< tyi<tHcyliqu< du du tissu *
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<tb> tissu <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 0,0 <SEP> C.22
<tb>
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Triéthylique 0,10 o,24 t,rîpropylîque 0,57 0,32 !rributyl:
l.qu8 3,24 Oe76
2 Par rapport au poids du titra teint,
Exemple 17 On .plonge et agite 100 partie@ en poids d'un tissu
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textile d1 acétate de cellulose ayant un indice 4'ao4t1. de 61,3 % dans un bain de teinture contenant 5000 parties en poids d'eau, 3 Parties en poids de "bleu solide AF Cel-
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1iton" 12,5 parties en poids de phtalatl de dtëthyle et 2,5 partie. en poids de *rween 85" (un triolet, de poltoqf- thylène 8orbitan). Le mot Tween* est une marque de fabrique.
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On commence la teinture avec le bain de teinture à une
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température de 60*C. que l'on porte à 9020. à assure que la teinture progresse. Le tissu est teint en une nuance bleue Intense très régulière.
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Comme autres /exemples de mélanges 4 t a4jU'nJ1t. de teinture et d'agents de dispersion convenant pour être utilisés avec les colorante d'acétate de cellulose sus- mentionnés, du type à. teinture lente à haute température on peut citer s (a) 4 partit. en poids de phosphate tributylique
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4 - # "Taraor 350" 1 - - - 7 phor Bila-719" (b) 3 parties en poids de phosphate tributylique
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' 3 - a" -M m phosphate tripropylique 1 - - - 113=1phor Bizut-7190 oi 3 ¯ ## -- phosphate tributylique 2 - - - - "Tarder 350" 2 - - - - "Alro8ol os 1 - # "Bmulphor 'f .1.
(d) 4 phtalate de dîdthylo 4--------- phosphate tripropylique
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#- "Tween 80" (e) 4 - - - éther phenylique d' eftirxo.* glyool 4 - ## - éther phénolique de di4thJ- lène glycol 0, g .. , .... "Span 20" 0,5 - . "Tween 20" Le mot "Span" est une marque de fabrique. Le produit "Span 20" est celui désigné par le weechnical 1anua1 and Year Book" du A.A.T.CO, 1955, Page 396.