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" Procédé pour améliorer la solidité au lavage ou autres
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aaractériatiquas d'une mat1re textile teinte d'acdtate de cellulose*#
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La présente invention concerne des aatierea textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé et concerne plus particulièrement des matières textiles d'acétate de cellulose teintée, ayant une très bonne solidité au lavage.
Comme on le sait, les matières textiles d'acé- tate de cellulose habituellement utilisées sont faites en acétates de cellulose solubles dans l'acétone, ayant
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des indicée d'acétyle compris entre 53,0 et 55,5% envi- ron, calculée en tant qu'acide acétique combiné. On peut teindre ces matières très facilement à l'aide des "colorante dispersée d'acétate de cellse" bien connus et on obtient une large gamme de nuances uniformes comprenant des nuancée ayant une très bonne solidité à la lumière. La solidité au lavage eet en général modérée %usai bonne ou meilleure que celle qui peut tire obtenue par une simple teinture du coton ou de la cellulose régénérée par des colorante directe du coton.
Toutefois, en général, les nuances obtenues avec des colorants dispersés sur de l'acétate de cellulose soluble dans l'acétone, en particulier des nuances particu- lièrement intenses, comme celles obtenues sur le coton ou sur la cellulose régénérée avec des colorants directs du coton, ne sont pas suffisamment solides au lavage pour satisfaire aux conditions de l'essai de solidité au lavage N 3 de la "American Association of Textile Chemists and Coloriste "(voir Techinical Manual and Year Book of the A.A.T.C.C. 1953 pages 91 et 92).
Ceci s'applique même lorsque les teintures sont faites avec des colorants dispersés du type "à teinture lente à haute température". Des matières textiles teintes, qui sont capables de subir cet essai, sont nécessaires pour de nombreuses applications. Cet essai implique un lavage d'un échantillon de la matière teinte à 71 C pendant 45 minutes dans certaines conditions normales et l'observation du changement, s'il s'en produit, de la couleur de la matière teinte et la coloration provoquée par le colorant enlevé de ladite matière.
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Cet essai n 3 est si rigoureux que d'une façon générale seul un groupe très limité de matière teinte, par exemple le ooton ou la cellulose rgénéretente en cuve, le subissent avec succès.
La présente invention se propose notassent de xournir : - une nouvelle matière textile d'acétate de cellulose teinte ayant une solidité au lavage extrêmement bonne, par exemple une solidité au lavage suffisante pour subir aveo succès l'essai de solidité au lavage N 3 A.A.T.0.0. sus- mentionné ;
- de nouvelles matières textiles d'acétate de cellulose teintes, ayant de meilleures propriétés, comme une meilleure solidité au lavage, une meil- ,leurs solidité à la transpiration, une plus grande résistance à l'usure et à un épanchement humide, une plus grande résistanoe à la décolo- ration et à la sublimation, une meilleure réels- tance au lustrage, des températures supérieures de repassage sans risque, la faculté de former des plis qui sont permanents au blanchissage, une plus grande résistance au froissement pendant le lavage et un rétrécissement moindre lorsque le tissu est pressé en présence de vapeur d'eau.
D'autres avantages et caractéristiques de l'in- vention ressortiront de la description détaillée qui va suivre.
Suivant la présente invention, on teint une ma- tière textile d'acétate de cellulose ayant un indioe d'acétyle d'au moins 59 %. oaloulé en tant qu'acide
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acétique, de préférence dans un bain aqueux avec un colorant dispersé d'acétate de cellulose, de préférence du type à teinture lente à haute température, et on soumet la matière teinte à un traitement thermique.
En utilisant ce procédé, on peut obtenir des tissus textiles d'acétate de cellulose teints en des nuances intenses, que l'on peut laver un très grand nombre de foie dans les conditions de l'essai de solidité au lavage A.A.T.C.C N 3 sans qu'ils présentent un change- ment appréciable de couleur ou de coloration. En outre, le chauffage permet d'obtenir une augmentation très marquée de la température de repassage sans risque du tissu textile, une amélioration de sa résistance au lustrage, une amélioration de sa résistance au chiffon- nage et au froissement pendant le blanchissage, une faculté d'être plissé de façon permanente et une diminution marquée du degré auquel le tissu se rétrécit lorsqu'il est pressé avec de la vapeur d'eau. Le trai- tement ne modifie pas la main ou ne diminue pas la résistance mécanique du tissu d'une façon importante.
Le traitement thermique des matières textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle d'au moins 59 % calculé en tant qu'acide acétique, fait l'objet de la demande de brevet des Etats Unis d'Amérique N 758,449
On peut effectuer la teinture de l'acétate de oellulose ayant un indice d'acétyle très élevé dans un bain aqueux chauffé contenant un oolorant dispersé d'acétate de cellulose du type à teinture lente à haute température.
Cette classe de colorants est bien connue
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en pratique et est représentés par des composée comme
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les 2-nitro-4-aulfo-anilido-diphenylaaine ! 4'-ethoxy-2- nitro d1pb'laa1n.-b8t.-b1droz,-proP11aultonaa14e °-nitro-2-aa6tBoxdr-phérl.sso-°'-bia ( bita-4ydroxy ithyl)acalno-2-a4étylamino-beasne ; f 4-nitro-2-ttéthyl- sultonephtnyl-aao-°-(N-bta-3Aroxy-éthyl-N-ditlaoro- éthyl)-aminob4nzène ; °-nitrp-2-ohlorophisrl-aao°'b1a .
(bita-hydroqréthyljacino-2'-taitbylbensine ; 1:°-di(ir- droth,y1.am1no) -'a 8-dlh,ydrox;r anthraquinont t 4-nitro- phén,rl-aso-4'-d i ( bta-hyd roqr-stbyl ) -amino-2'-aoitaaino benzène 1 un adlangt de 1s°-di(hydraxyithylaAina-5s8- dihydroxy anthraquinone et du 1-aolno-4-anilido- thra- quinone les 1sg-dihJdroxy-8-aitro-°-(mita-alpha h1droX1éth1l) -ah1lldo-anthraqulnont , l!6-dihydroxy-4- (pa--a-bèta-hydroxyéthyl)-anilido-5-nitro-anth quinon4 ,1- amino-4-anilido-anthraq,uinone ;
et 2t4-dinitro-6- chloroph<!ayl-azo-4'-bie-(hydro]<yéthyl)-<nalno-2'-tc<tyl- amino-51-méthoxybenzéne-Ces colorante, tels qu'ile Dont venduepsont noue forme de mélangée d'un agent de 418- pereion cocune le lignosulfonate de sodium ou lo sel sodique d'un produit de condensation du formaldéhyde
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et de l'acide naphtalène aulfonique arec la matière colorante réelle et contiennent habituellement de 30
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à 45 environ de la matière colorante réelle.
Des
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colorante du commerce de ce type comprennent ceux vendue
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loua les marques de fabrique t "bleu G 8étaoyl" ; "bleu GLY Batman" ; "bleu EU-40 Interohemioal" (Pr.227) ; bleu A7 Celliton (Pr.227) , "rouge Y" ; Vert bleu BA Celliton 0 (Pr.229) "rouge 2B-GLP Ia8tOD..
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-rouge 2B Aaaoel8 1 *jaune CI 1 0010 "rouge OU Ja8tone' "rabis Il Amaoel" (Pr.239) , *écarlate III" (Pr.2..) , 'bleu Bols-40 Interohem1oal' %vert bleu H1Il.-d0 Interohemical" (Pr.229) et -bleu violet ?31 Amaosl".
Tout ces colorant* sont caractérisée par le fait que
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lorsqu'on les applique à des matières textiles d'aodtate de cellulose ordinaire ayant un Indice d'acétyle compris entre 53 et 55,5 dans certaines conditions normales
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à 80'C.t il* colorent les matières textiles en des nuances Intenses# maie lorsqu'on applique les aimes colorante aux mimes matières textiles dans le,dite. conditions normales à une température inférieure# c'est-à-dire à 6000.# les matières textiles ne sont teintes que dans une faible mesure, par exemple en des nuances dont l'intensité ne correspond qu'à 65 ou moine des Intensités des nuances Intenses, Les conditions normale.
susmentionnées impliquent un traitement d'une partie en poids du tissu dans 50 parties en poids d'un bain de teinture aqueux comprenant 0,5 gramme par litre
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de savon, par exemple d'oldate de sodium et 1 t (par rapport au poids du tissu) du oolorant, pendant une heure.
Il s'est avéré que le triacétate de cellulose
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et autres acétates de cellulose ayant un indice d'acityle très élevé résistent généralement à une teinture avec
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les colorante dispersés d'acétate de cellulose prèci- demment décrits du type à teinture lente à haute tempe* rature. Par exemple, lorsqu'on utilise le -bleu AF Celliton" qui est du type à haute température, comme colorant à la fois pour l'acétate de cellulose ordinaire
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et le triaoétate de cellulose à 80 F dans des condi- tions identiques, la profondeur de la nuance du tria- oétate au bout de deux heures de teinture ne correspond qu'à 20% ou 25% de la profondeur de la nuance obtenue sur l'acétate de cellulose ordinaire au bout d'une heure de teinture.
On peut obtenir une certaine aaélio- ration en augmentant la température du bain de teinture jusqu'au point d'ébullition. Ainsi lorsqu'on porte la température du bain de teinture à 95 C., la profondeur de la nuance du triacétate de cellulose est augmentée à 30% en comparaison des 20 ou 25% obtenue à 80 C
On peut augmenter dans une grande mesure le taux de teinture du triacétate de cellulose et autres acé tates de cellulose ayant un indice d'aoétyle très élevé en effectuant la teinture avec le bain de teinture aqueux en présence de certains adjuvants qui agissent d'une façon substantive à l'égard des acétates de cellulose* Ce processus de teinture en utilisant cer- tains adjuvants fait l'objet de la demande de brevet des Etats Unis d'Amérique N 791,392 En utilisant ces adjuvants,
on peut teindre les acétates de cellulose ayant un indice d'aoétyle très élevé en des nuances profondes et en des périodes de temps admissibles dans le commerce en utilisant des colorants dispersés d'acétate de cellulose du type teinture lente à haute température. On peut obtenir ces nuances profondes à des températures très inférieures au point d'ébullition du bain de teinture à la pression atmos- phérique.
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Les adjuvants utilisés, comme mentionné, ont une action substantive à l'égard de l'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle très élevé. Ainsi, lorsque les fibres dudit acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé sont placées dans un bain aqueux contenant l'adjuvant à l'état uniformément dispersé, par exemple dans un bain aqueux contenant de 0,05 à 0,2 de l'adjuvant par rapport au poids du bain et ayant une température de 65 C à 90 C l'adjuvant est absorbé par les fibres en une quantité qui est importante, habituellement plusieurs fois supérieure à la quantité qui serait absorbée par la fibre par simple mibtinodu bain aqueux, de sorte que la concen- tration dudit adjuvant dans le bain aqueux est réduite.
L'adjuvant doit aussi être un bon solvant pour le colo- rant et doit présenter de préférence une solubilité limitée dans l'eau. Par exemple, l'un des adjuvante préférés de la présente invention, le phosphate tripro- pylique, a une solubilité dans l'eau inférieure à 0,9 à 25 C et de 0,5 % environ à des températures comprises entre 50 et 95 C tandis que les autres adjuvants mentionnés sont en général encore moins solubles.
On a obtenu des résultats remarquables en uti- lisant comme adjuvants de teinture des matières comme les alcools terpéniques, par exemple l'huile de pin et leurs éthers, par exemple l'éther de terpène glyool connu sous le nom de "Terposol N 8", des éthers comme le phosphate tripropylique, le phosphate tributylique, le phosphate triamylique, le phosphate trihexylique, le phosphate acide de diootyle, le phtalate de diméthyle,
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le phtalate de diéthyle et le phtalate de dipropyle, le phtalate de diallyle, le citrate de triallyle, le
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..1ioll.t.
de éthyle, le bentoate de aéthyle et le* IiN-dihydroxy-6tthyl amides des acides gras supérieurs, comme les acides capriqut et lauriquop NtN-dihydroxy
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<tbyl amides que l'on peut préparer en faisant réagir
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la d1&hanola=1ne avec l'aoide gras à une température élevée@ tout en éliminant l'eau.
Come autres matières qui et sont avérée* efficaces comme adjuvante, on peut citer les hydrocarbures aroaatiquea, les composée halo- Sénés, lea composée hydroxar, les acides oarboJ11iqu.., les éthers de glycol, les lactonte et autres composée comme le oumène, le diphényle, le naphtaline le titra hydronaphtalène le trionlorobensene, le 0101oh.1 phénol, le o-phényl-phénolp l'acide salicylique#
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l'acide benzoïque, l'éther de mono-phényle d'éthylène
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glyool, l'éther de mono-dichlorophényle d'ethylene glycol et l'éther de mono-p-ohloroph'D11. d'éthylène
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glycol, l'éther de mono-phényle diéthylène glyool
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et l'acétophénone ; les entera alkyliquen ou autres esters des acides mono-et-pol1-oarbox,lique. aromatiques, comme le phtalate de dibutyle ; la 2¯méthyl-Wthyl¯
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pyridine ;
jeu alcools aliphatiques supérieure, comme
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le deoanol, les phosphates alkyliquoo# comme les phos- phates tx,oaty,iquee, par exemple le phosphate tri-n-
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ootylique, le phosphate acide de dipropyle 1 la phosphate
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acide de dibutyle^ le phosphate acide de diamyle, le phosphate acide de dîdéoylo et le phosphate acide de dilauryle ; la dibutyl- ettanolamiae ! 1e 4ii,obut,l oarbinol le "Maypon Kw (un produit de oondonsation
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d'un produit séparé de la protéine et d'un acide gras);
la alkamine N-30"(un condensât d'anine crasse) ; le "CR140229-G215 (un ester obtenu par condensation de l'acide laurique et de 8 à 10 noies d'oxyde d'éthylène) et l'aryl amine connu sous le non de Kar-In" Toutefois on ne considère pas ces dernières matières comme étant aussi utiles d'une façon générale que les adjuvante proférée précédemment mentionné., c'est-à-dire les al- cools terpéniques et leurs éthers, les phosphatée tri- propyliques, triamyliques, trihexyliques et tributyliques les phtalates de idméthyle de diéthyle, de diallyle et dipropyl, le phosphate acide diootyl, le citrate triallyle, le salicylate de méthyle,
le benzoate de méthyle, et les produite de condensation des acides gras et de la diéthanol aminé, étant donné que dans beaucoup de cas les matières sont toxiques ou sont trop volatiles ou ne solubilisent pas facilement certaine des colorants d'acétates dispersés du type à haute température, ou présentent une certaine ten- danoe à former des taches à moins qu'il existe des agents de dispersion supplémentaires, ou n'augmentent pas le taux de teinture dans la même mesure que les adjuvante préférée, ou sont quelquefois nuisibles aux propriétés mécaniques et aux dimensions du tissu.
L'adjuvant est de préférence susceptible de dissoudre le colorant pur jusqu'à la teneur de 0,1% en poids ou plue, par exemple de 0,5 à 1 % en poids ou plue.
On peut utiliser si on le désire des mélanges des adjuvants de teinture. Par exemple, on a obtenu d'excellents résultats en utilisant un mélange de
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phosphate de tributyle et du produit de condensation de la diéthanolamine et de l'acide caprique par exemple la N:N-di(hydroxyéthyl) capramide lesdits mélanges oontenant par exemple 20% au moina, par exemple 50% en poids de chacun de ces ajuvants D'autres mélanges des adjuvante de teinture, qui ont donné d'excellente résultats, sont par exemple un mélange de parties égales d'huile de pin et du produit de condensation eus-mentionné de la diéthanolamine et de l'acide caprique ;
unm¯lagne de 40% en poids de phosphate de tributyle, de 40 % en poids d'huile de pin et de 20% en poids du produit de condensation sus mentionné de la diéthanolamine et de l'acide caprique; un mélange de 40 % en poids de phosphate de tripropyle, de 40 % en poids de phosphate de tributyle et de 20% en poids du produit de condensation sua-mentionné de la diéthanolamine et de l'acide oaprique.
D'une façon générale le hain de teinture doit contenir un agent de dispersion afin de garantir la dispersion correcte du colorant. Comme indiqua pré- cédemment, les colorants dispersés d'acétate de cellulose disponibles dans le oommerce sont des préparations contenant ces agents de dispersion en mélange intime avec la matière colorante réelle. En pratiqu3 il est coutumier pour la teinture de l'acétate de cellulose ordinaire soluble dans l'acétone d'incorporer dans le bain de teinture des quantités supplémentaires d'un agent de dispersion au delà des quantités présentes dans le colorant du commerce.
Toutefois, la demanderesse a trouvé que pour la teinture du triacétate de cellulose
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et autres acétates de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé en présence des adjuvants, la présence d'une quantité excessive de l'agent de dispersion provoque en général une diminution du taux de teinture. Par consé- quent, il est habituellement souhaitable de maintenir la quantité de l'agent de dispersion dans le bain de teinture à une valeur minimum, proportionnée aux condi- tions particulières du colorant et de la teinture.
D'autre part, on peut avoir recours à certains agents de dispersion ayant une action substantive à l'égard des fibres pour favoriser l'action de l'adjuvant de teinture. Ainsi, le produit de condensation de la dié- thanolamine et de l'acide caprique, qui possède cer- taines propriétés de dispersion et une action déter- gente, peut être utilisé pour favoriser la dispersion du phosphate de tributyle ou de l'huile de pin, par exemple.
Lorsque la quantité de l'agent de dispersion est trop faible, la matière peut être teinte d'une façon irrégulière. Par exemple, le tissu teint peut présenter des taches rondes plus fortement teintes lorsque l'adjuvant utilisé n'est pas automatiquement dispersible dans l'eau et qu'il existe une quantité insuffisante d'agent de dispersion. Par conséquent, lorsqu'on utilise un tel adjuvant, il doit exister une quantité suffisante d'agent de dispersion pour garantir une teinture régulière dans les conditions de teinture particulières utilisées.
Ainsi, dans beaucoup de cas, on doit utiliser un rapport supérieur de l'agent de dispersion à l'adjuvant, par exemple jusqu'à 1:5 environ
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lorsqu'on a recours à un bain de teinture plus concentré, comme dana la teinture sur laineuse, que lorsque l'on utilise un bain de teinture relativement dilué comme pour la teinture sur moulinet. Si on la désire, on peut
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traiter à tissu présentant les taches au4-noutionnées pour les éliminer en dégraissant le tissu aoigneuwumnt à une température élevée@ par exemple à 95*0.
au présence d'un *dont '#ullioDD&Dt puissant oamoa le produit réactionnel non ionique de l'huila de rioin et de lfoxyde d' 'th11nt vendu aux ltat.-U'D1. dtmdrique tous le nom -I#ulphor SUL-719" \ on peut alors reteindre lie tissu dégraissé exempt de tache# Le mot "Eauxphor" est un* marque de fabriques
On peut ajouter directement l'adjuvant de teinture
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au bain de teinture aqueux avec le odorant ou on peut l'appliquer aux surfaces de la matière textile ayant de mettre la matière textile au contact du bain de
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teinture.
Dans ce dernier cas# on cet en oeuvre ayant.- geuaement le procédé en foulardant une dispersion *queue* de l'adjuvant de toînturop par exemple un* 'mulsion aqueuse contenant l'adjuvant et un agent de disportionp sur les surfaces d'un tissu comprenant des fibres dtacitate de cellulose ayant un indic* d'acétyle plue iloydr puis en Introduisant le tissu humide ainsi obtenu dans le bain de teintures Dana la mine en oeuvre de la prévents i .';
#* t . on maintient de préférence le bain de teinture aqueux à une température élevée, les meilleurs résultats
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étant obtenue à des température* d'au moins 6500, environ*
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On peut utiliser des températures allant jusqu'au point d'ébullition du bain de teinture, et en fait on peut maintenir le bain de teinture à une pression supérieurs à la pression atmosphérique afin de pouvoir le chauffer à des températures tris supérieure* au point d'ébullition normal du bain de teinture, mais ceci ne s'est pas avéré essentiel du point de vue pratique.
La quantité de l'adjuvant le pH du bain de teinture la proportion du colorent dans le bain de teinture et le rapport d la liqueur, c'est-à-dire le rapport du poids du bain de teinture au poids du tissu pouvant varier dans une large Maure. Ainsi. on a obtenu d'excellente résultats avec une quantité d'adjuvant dans le bain de teinture comprise entre 5 et 20 environ (par rapport au poida du tissu) et lorsque le pH du bain cet comprit entre 6 et 9 environ* Naturel- leaent, il est préférable d'utiliser des baina de tei- ture contenant des quantités mini.. de l'adjuvant.
En ce qui concerne la quantité du colorant, elle cet du mime ordre que celle généralement utilisée dans les bains de teinture contenant dea colorante dispersés d'acétate de celluloses par exemple de 0,1% à 4,0% environ (par rapport au poids du tissu)* Pour obtenir les meilleurs résultats, le rapport de la liqueur ne doit pas être trop élevé, par exemple il ne doit paa être supérieur à 80 environ, de préférence de 50 environ ou moine, par exemple entre 50 et 30 lorsqu'on effectue la teinture sur un moulinet, étant donné qu'à des rapporta de liqueur supérieurs le bain de teinture est généralement trop dilué.
lorsqu'on utilise des procédés autres que la teinture sur moulinet pour mettre le
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bain de teinture au contact de la matière à teindre, le rapport de la liqueur est très inférieur, par exemple de 10 environ dans le cas de la teinture en paquet et de 5 environ dans le oae de la teinture sur laineuse.
Lorsqu'on applique l'adjuvant à la matière textile avant de mettre la matière textile au contact du bain de teinture, la quantité totale de l'adjuvant de teinture utilisé peut être sensiblement réduite en particulier dans le cas des adjuvants de teinture comme par exemple le phosphate de tripropyle, le phosphate de tributyle, le phtalate de diméthyle et le phtate de dibutyle, qui ne sont pas facilement enlevés des surfaces de la matière textile par le bain de teinture.
Ainsi, on peut appliquer une émulsion ayant une con- centration de 1 à 5 % environ de l'adjuvant de teinture au tissu en une quantité sensiblement égale au poids du tissu (par exemple de 75 à 100 % de l'émulsion par rapport au poids du tissu) à une température comprise par exemple entre 20 et 60 C avant d'introduire le tissu dans le bain de teinture ne contenant pas d'adjuvant de teinture supplémentaire. Bien que la quantité totale de l'adjuvant de teinture utilisé ne soit que de 1 à 5 % environ par rapport au poids du tissu, les résultat* sont égaux ou supérieurs à ceux obtenus en utilisant de plus grandes quantités, par exemple de 5 à 20% d'adjuvant dans le bain de teinture.
En fait, lorsqu'on utilise ce procédé, au lieu du procédé dans lequel on ajoute l'adjuvant directement au bain de teinture, le taux de teinture est généralement supérieur, de sorte
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que la période de teinture est considérablement diminuée.
Avec les adjuvants qui, sont plus facilement enlevés de la surface du tissu par l'action du bain colorant, comme le produit de condensation de la diéthanolamine et de l'acide caprique, il est préférable d'utiliser des dispersions contenant une concentration supérieure de l'adjuvant, par exemple de 5 à 10 %, lorsqu'on applique les dispersions au tissu avant de mettre ce dernier au contact du bain de teinture.
Après avoir teint la matière textile faite en triacétate de cellulose ou autre acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, on la, rince d'une façon bien connue dans le domaine de la teinture pour éliminer les composants du bain de teinture autres que le colorant et on la soumet à un traitement thermique suivant la présente invention. Le traitement thermique a pour effet d'améliorer la solidité au lavage, la solidité à la transpiration et les autres propriétés de la coloration et, comme déjà indiqué, il peut améliorer encore d'autres propriétés de la matière textile, par exemple la température de repassage sans risque, la faculté de prendre des plis permanents, la résistance au lustrage et le retrait par pressage à la vapeur d'eau humide.
La température à laquelle on effectue le trai- tement thermique et la durée du traitement dépendent dans une certaine mesure du milieu de traitement ther- mique. Ainsi, lorsqu'on utilise de l'air chaud comme milieu de chauffage, on peut obtenir une amélioration des propriétés de la matière textile en utilisant des
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températeures de l'air de 190 C environ, bien qu'on obtienne des résultats optima à des températures très supérieures, par exemple à des températures de l'air de 250 C environ.
Ainsi, le traitement thernique d'une fibre discontinue d'un fil ou d'un tissu tissé de triacétate de cellulose teint à l'air chaud à une température de 190 C pendant 20 minutes améliore considérablement la solidité au lavage de la matière et la température de repassage sans risque du tissu, main n'améliore que dans une mesure relativement faible la résistance au lustrage et la résistance au retrait par pressage à la vapeur d'eau humide, bien qu'un traitement thermique du mime tissuà l'air chaud à une température de 250 C. pendant quelques secondes assure une amélioration très marquée de toute@ ces propriétés* En outre,
comme on le voit d'après les résultats décrits dans la phrase précédente, on peut obtenir l'amélioration voulue des propriété@ de la matière textile d'une façon beaucoup plus rapide lorsqu'on utilise les températures supérieure. Pour obtenir les meilleurs résultats, on ne doit pas conduire le traitement thermique à des températues et pendant des périodes de temps prolongées de façon à altérer fortement la couleur, la résistance à la traction et l'allongement à la rupture ou autres propriétés méca niques de la matière textile.
Le traitement thermique ont un procédé dynamique et implique le chauffage de la matière textile à la température élevée. En réalité, on pense que la matière textile ne doit être à cette température élevée que
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pendant un très court lape de temps et que la plus grande partie du temps est consacrée au chauffage du tissu à cette température* Toutefois, l'utilisation de sources thermiques ayant des température* très élevées pour diminuer le tempe du traitement n'est pas très pratique,
étant donné que la surface externe des fibres ou du tissu peut alors atteindre une température suf finançant élevée pour provoquer un endommagement avant que l'intérieur des fibre* ou du tissu ait atteint la température correcte. En outre, il est très difficile de détecter les température* exactes réellement atteintes par le tissu au cours du traitement thermiques
Par conséquent, il est évident que pour un traitement thermique commercial d'un tissu particulier quelconque et avec un appareil particulier quelconque il est préférable d'effectuer de simples essais afin de déterminer les meilleures conditions du traitement thermique.
Ces essais ou tâtonnements sont réalisée d'une façon facile et rapide en exposant des échantil- lons du tissu à la chaleur dans l'appareil à utiliser, en utilisant diverses conditions de temps et de tempé- rature et en observant les caractéristiques des échantillons traités comme le point de repassage sans risque et le degré de dégradation, s'il y en a une.
On peut traiter thermiquement la matière textile à l'état détendu ou pendant qu'elle est maintenue sous tension. On peut effectuer le traitement thermique tout en maintenant les dimensions de la matière textile sensiblement constantes, par exemple en utilisant une älarisseuse Un traitement thermique à l'état détendu assure un certain rétrécissement dans la matière textile,
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Ce rétrécissement est très faible dans le cas des acétates
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de celluloses-an! des indices d'aoétyle supérieur* a 61%.
Ainsi, lorsqu'on chauffe un fil d'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle de 61,3% à l'état détendu, à une température de 250 C pendant 30 secondes et qu'on le refroidit ensuite, le fil ne se rétrécit que de 4 % environ. Le rétrécissement est normalement inférieur lorsqu'on chauffe thermiquement un tissu tissé. au lieu du fil.
Le traitement thermique à l'état détendu, avec le rétrécissement associé, est souvent avantageux lorsqu'il est nécessaire d'éviter l'élimination du crêpage des fibres constituant la matière textile et pour éviter un aplatissement du tissu.
Les durées optima du traitement thermique dépen- dant dans une certaine mesure du poids et de la cons- truction du tissu, étant donné que par exemple une plus longue période de temps est nécessaire pour porter le tissu à la température élevée voulue dans le cas d'un tissu plus lourd ou tissé plus serré que dans le cas d'un tissu plus léger ou tissé moins serré* Ainsi, on chauffe avantageusement un tissu tissé relativement léger pesant 136 grammes environ par mètre carré, décrit plus en détail ci-après, à l'air chaud à une température de 230 C. environ pendant 5 secondes au raine environ, mais pas au-dessus d'une minute afin d'éviter un endom- magement du tissu, de préférence pendant une période légèrement inférieure à 1 minute.
Pour le mime tissu aux températures de 25000 et de 270 C., les tempe correspondants sont d'au moins 5 secondes environ et
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d'au moins 2 secondes environ respectivement et pas supérieurs à 30 secondes environ et pas supérieurs à
15 secondes environ, respectivement. Lorsqu'on utilise un tissu relativement lourd pesant de 221 à 238 g par mètre carré et constitué par des fibres discontinues, décrit plus en détail oi-après, les durées maxima correspondantes sont deux fois supérieures à celles indiquées ci-dessus, c'est-à-dire de deux minutes environ, d'une minute' et de 30 secondes aux températures comprises entre 230 et 250 C et 270 0 respectivement, tandis que les temps minima correspondent au double ou à un peu plus du double des temps minima indiqués pour le tissu relativement léger.
Lorsqu'on désire obtenir une amélioration maximum de la résistance au lustrage et au retrait lors du pressage à la vapeur d'eau humide, on doit poursuivre le traitement thermique pendant un temps aussi long que possible pour y parvenir sans endommager sévèrement le tissu. Ainsi, par un traitement thermique approprié d'un tissu d'un acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle de 61,3, on peut diminuer le retrait lors d'un pressage à la vapeur d'eau humide répété à moins de 4 % et on peut pratiquement éliminer la tendance qu'a le tissu à se lustrer lors du pressage et du repassage.
Le "tissu relativement léger" susmentionné est constitué par des fils de 150 deniers, chaque fil étant constitué par 40 filaments continus de triacétate de cellulose. Le tissu est un tissu croisé de 2 sur-1 et présente 120 bouts et 72 duites par unité de 2,5 centi- mètres.
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Le *tissu relativement lourde sus-sentionné est constitué par des fibres discontinues de 3 déniera, d'un* longueur de 5 centimètres, tildes en un fil à deux brins 20a (comptage du coton) avec un retordage de 15% dans les brin* individuels et de 14s dans la fil, et tissées avec 44 bouts et 42 duites par unité de 2,5 ou en un tissu convenant pour être porté nous les tropiques*
Lorsqu'on utilité de la vapeur d'eau saturés comme milieu de chauffage,
on peut effectuer le traite- ment thermique à des température* inférieures* Alunît on peut obtenir une amélioration importante des pro- priétés du tissu en le traitant par la vapeur d'eau saturée sous une pression de 1,4 kg/oa2 au manomètre pendant 5 minutes, bien qu'une période de traitement de 30 minutes donne les meilleure résultats à cette pression* On peut également utiliser la vapeur d'eau à des pres nions supérieures, par exemple de 2,1 à 3,5 kg/cm2 au manomètre. Lorsqu'on traite avec la vapeur d'eau, il est souhaitable d'empêcher que les gouttelettes de condensat viennent au contact de la matière en cours de traitement, étant donné que ce* gouttelettes tachent quelquefois la matière teinte.
Si on le désire, on peut utiliser d'autres milieux de traitement thermique, par exemple la vapeur d'eau surchauffée, l'huile chaude ou un métal tondu ou on peut chauffer la matière textile en la somuettant à un champ électrique à haute fréquence ou à un rayonnement infrarouge ou on peut chauffer la matière textile en la mettant au contact de rouleaux chaude ou de platines chaudes. On peut effectuer le traitement
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thermique à la pression atmosphérique à une pression supérieure à la pression atmosphérique ou même à une pression iférieur à la pression atmosphérique.
Le traitement thermique a tendance à provoquer un léger raidissement du tissu. On peut éliminer cette raideur en soumettant le tissu à un traitement mécanique, par exemple aux opérations connues sous le nom de "cassage de boutons" ou oalandrage à froid ou à un traitement humide, par exemple un lavage ou un déca- tissage. On peut éliminer la tendance au raidissement, en appliquant une matière solide très finement divisée à la matière textile avant le traitement thermique ; par exemple, on peut appliquer une dispersion de eilioe comme les dispersions anioniques de particules d'un micron de silice connues sous le nom de Ludox ou "Syton W-20 ou DS" au tissu dans ce but. Les mots "Ludox" et "Syton" sont des marques de fabrique.
On a observé le plus faible raidissement du tissu lorsqu'on effectue le traitement thermique en utilisant de la vapeur d'eau sous pression, par exemple dans un autoclave.
Comme indiqué, on améliore la température de repassage sans risque de la matière textile d'une façon importante par le traitement thermique de la présente invention. Par exemple, la température de repassage sans risque des tissus constitués par des fibres (venues directement de filage) de triaoétate de cellulose ou d'un acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 59,5 calculé, en tant qu'acide acétique combiné, n'est pas supérieure à 190 C., par exemple de 180 C environ. En traitant thermiquement ces tissus
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suivant la présente invention, la température de repas- sage sans risque est augmentée de plus de 2000, environ à une valeur supérieure à 220 C ou 230 C environ, habituellement supérieure à 240 environ.
L'effet du traitement thermique cet le plus prononoé dans le cas des acétates de cellulose ayant les indices d'acétyle les plus élevés. Ainsi, par exemple les acétates de cellulose ayant des indices d'acétyle de 61 ou 62% ou plus, calculés en tant qu'acide acétique combiné, présentent les plus grandes améliorations lors du traitement thermique quant à la résistance au lustrage, à la résistance au rétrécissement par pressage à la vapeur d'eau humide et la température de repassage sans risque en comparaison d'un acétate de cellulose ayant un indice de 59,5 %, calculé en tant qu'acide acétique combiné. Au contraire, lorsqu'on soumet un tissu d'acétate de cellulose ordinaire, par exemple ayant un indice d'acétyle de 54,5 % au traitement thermique de la présente invention, le tissu est sève- rement endommagé.
Pour obtenir des propriétés optima pour les tissus vendus à une échelle commerciale, l'indice d'acétyle doit être d'au moins 60 et de préférence d'au moins 61 %
Suivant un aspect de la présente invention, on peut appliquer le traitement thermique à des matières textiles teintes dans lesquelles la plus grande partie du colorant n'a été absorbée que sur la surface des fibres. Ainsi, lorsqu'on utilise certains adjuvants de teinture, par exemple des esters de poly-acides comme le phosphate de tributyle, le
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phtalate de diméthyle et le phtalate de diéthyle, on remarque que même à des températures aussi basses que 65 C il se produit une application du colorant sur les fibres pour fournir une matière teinte périphéri- quement ou "teinte en surface" au début de la teinture.
La fibre est vraiment teinte comme représenté par le fait qu'un examen des coupes transversales des fibres révèle que le colorant se trouve à l'intérieur de la fibre et par le fait que le colorant n'est pas enlevé par le rinçage. Lorsqu'on soumet cette matière à un traitement thermique suivant la présente invention, la matière teinte devient très solide au lavage et ne s'abîme pas en partie en raison d'une diffusion supplémentaire du colorant dans la section droite de la fibre.
Le traitement thermique suivant la présente invention peut avoir pour effet supplémentaire d'éli- miner une grande partie de l'adjuvant de teinture de la matière textile. Etant donné que les adjuvants de teinture ont une action substantive à l'égard de l'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, une proportion appréciable de ces adjuvants reste dans la matière textile après la teinture, môme après avoir rincé et dégraissé la matière textile.
Par exemple deux parties d'un tissu d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 61,3 parties qui ont été teintes, une en présence du phosphate de tributyle comme adjuvant et l'autre en présence du phosphate de tripropyle se sont avérées, après dégrais- sage a 49 C présenter une teneur en PO4, résultant de
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la présence des phosphates ci-dessus, de 1,64% et de 1,44% respectivement.
Après avoir chauffa les parties du tissu pendant 31 secondes en les sousttant à un rayonnement infrarouge de façon que leur surface at- teigne une température comprise entre 245 et 255 C leur teneur en PO4 a été ramenée à 0,12 et 0,08% respectivement en raison de l'évaporation des phosphates* On obtient des résultats analogues avec d'autres adju- vante volatils aux température* du traitement thermique par exemple l'huile de pin. Toutefois , les colorante d'acétate de cellulose à teinture lente à haute tempé rature utilisés dans la présente invention ne 'évaporent ou ne se décomposent pas dans une mesure appréciable quelconque pendant le traitement thermique et restent sensiblement en totalité dans la matière textile.
Dans certains cas, il cet avantageux de dégraisser la matière textile après le traitement thermique. Ce dégraissage s'est avéré diminuer la tendance que peut avoir la matière à colorer l'eau utilisée peur le premier lavage domestique ou de blanchissage, proba- blement par élimination d'une très faible quantité du colorant adhérant faiblement. On peut effectuer ce traitement de dégraissage, par exemple à une température comprise entre 49 et 66 C en utilisant un bain de dégraissage aqueux contenant de 0,5 à 2 grammes par litre 'd'un détergent non ionique ou anionique cornue le "Emulphor ELA-719" ou le "Duponol RA"
On peut appliquer l'un ou l'autre des agents d'apprêt courants aux matières textiles produites suivant la présente invention.
Par exemple, on peut appliquer
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à la matière textile un apprit au silicone comprenant un polysiooxane contenant dea groupes méthyle ou autre. groupes hydrocarbonés et de préférence égale- ment des atomes d'hydrogène fixés directement aux atones de silicum D'autres agents d'apprêt que l'on peut appliquer comprennent un polyéthylène cireux ; dea matières grasses sulfonées cireuses 1 des composée aminuqe à chaîne longue cationiques oireux de la allie* finement divisée ; le bioxyde de titane finement divisé et dea produite de condensation résineux ou formant une résine , comme les produits réactionnels de la mélamine de la stéaramide et du formaldéhyde.
Comme autres produits de condensation résineux ou formant une résine que l'on peut appliquer, on peut citer les produite réactionnels du formaldéhyde aveo l'urée ou la thiourée ou des urées substituées ou cycliques comme l'éthylène d'urée ou la mélamine, des produits d'alkylation de ces produits réaotionnels, par exemple la di-(méthoxy-méthyl)urée la tri-méthoxy- méthy)mélamine ou la N:N'-di-méthoxymétht)éthylène urée.
La quantité de l'agent d'apprêt appliquée est relativement faible, parexempe de 0,25 à 2% environ et on utilise l'agent d'apprêt d'une façon très commode en appliquant à la matière textile une dispersion aqueuse dudit agent d'apprêt, après quoi on sèche la matière textile et lorsqu'il est nécessaire de faire mûrir l'agent d'apprêt comme dans le cas des silcones et des produits de condensation résineux, on le cuit alors à une température élevée.
Des agents d'apprêt appropriés sont vendus sous les noms "De Cetex 102"
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"DeOetex 104nit "De Cetex 108*t Waydropruto ; "R<p$llwtM P '0", "Ahoo 111","Ahoovel E", "Ahoovel Ont "Ahoovtl 90%,
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14 "Ahoovel nftt "Aquex 15"p "Aquex 16x", "Pormelwt *Aorotox AHC0V61 A "Ahoove7, ",aqueux 1", "Aauex 16x", "pirmil, "AAratlx ramollissant H", "Paropon R" "Silicone 81386 de Général Eleotrio, "Syton W-20", "Dullatone", "Aerotex Resin 801 "Aerotex cream 450", "Rhonite R-1 et "Rhonite N-5".
Les mots "De Oetex" "Achovel" et "Paropon" sont des marques de fabrique. On peut appliquer les agents d'apprêt à la matière teinte avant le traitement ther mique, mais de préférence après.Toutefois, on peut
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appliquer certains agents d1 apprêt , comme les silioones, par exemple "De Cetex 104" à la matière textile et on peut les faire mûrir même avant la teinture sans affecter d'une façon appréciable le taux de teinture.
Les agents d'apprêt qui agissent comme lubrifiante de surface par exemple les silicones, les polyéthylène cireux et autres agents de ramollissement cireux et les produits de condensation de la mélamine, du formaldéhyde et de la stéaramide, augmentent dans une grande mesure la résistance de la matière textile teinte à l'abrasion, abrasion qui provoque quelquefois le détachement de fragments de fibres et donne ainsi un aspect écaille.
Ces agents d'apprêt améliorent aussi la résistance au déchirement de la matière. On peut utiliser des combi- naisons des agents d'apprêt, par exemple des combinaisons de silicones ou de polyéthylène cireux avec des produits
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de condensation d'urée et de formaldéhyde ou de mélamine et de formaldéhyde eu des combinaisons de silice finement divisée dispersée et de silioones, si on le désire, avec des produite de condensation d'urée ou de mélanine et de formaldéhyde.
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Un acétate de cellulose ayant un indice d'acé tyle très élevé, teint avec certaine colorants d'acétate de cellulose dispersés a tendance à être décoloré en étant exposé aux vapeurs acides comme les gaz de com- bustion et dans certains cas lors d'une exposition à l'ozone. Pour réduire cette tendance, il est souvent souhaitable d'appliquer un inhibiteur approprié à la matière textile. On peut appliquer l'inhibiteur par exemple en l'incorporant dans le bain de teinture, en toulardant une solution ou dispersion de l'inhibiteur avant ou après la teinture ou en appliquant l'inhibi- teur après le traitement thermique. Il est généralement souhaitable d'appliquer l'inhibiteur avant le traitement thermique.
Comme exemples d'inhibiteurs appropriés, on peut citer ceux utilisés de façon classique pour l'acétate de cellulose ordinaire soluble dans l'acétone,
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comme la diphénylimidazolidine, la NiNI-diph6nylèthylène diamine, la NiNI-dibenzyléthylènediamine et des produite de substitution méthyliques ou autres produits de substitution alkyliques de ces dernières, la diphényl-
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benzamidine, la dipridny,aaétamid.ne, la benzyléthyl- aniline, le formiate de sodium ou "Meleine" (mélamine qui a été partiellement solubilisé dans l'eau par réaction avec une faible quantité de formaldéhyde).
Pour empêcher l'altération de la couleur par l'ozone on peut utiliser des anti-oxydants, par exemple l'hydroquinone butyle tertiaire, des phénols alkylés, comme le
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"lonol" et ..... "l'inhibiteur 162" et un grand nombre des inhibiteurs azotés eus-mentionnés. Le mot "lonol"
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est une marque de fabriqua. La quantité de l'Inhibiteur est généralemetn faible, par exemple de 0,5 à 3 % par rapport au poids de la matière textile.
Il s'est avéré que même sans utiliser d'inhibi- teur, la attire textile teints d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé qui a été traita therriquemtn suivent la présente Invention présente une beaucoup plus faible tendance à subir une altération de cculeur en étant exposée à l'ozone que le mime tissu teint avant le traitement thermique,
Comme indiqué, les tissus traités thermiuqement de la présente invention pouvant ête plissée d'une façon permanente* Ainsi, dana un exemple,
un tissu traité thormiquement d'acétate de cellulose ayant un Indice d'acétyle de 61,3% et plissé en accordéon sur une prose à la vapeur d'eau en utilisant une pression de 227 kg tout en vaporisant pendant 10 se condes avec une vapeur d'eau ayant une pression mano- métrique de 3,5 kg/ca2 les plia restent au lavage.
On peut aussi obtenir des plia permanente en plissant le tissu arcrnt ou pendant le traitement thermique : par exemple, on peut pliseer un tiaau qui n'a pas été traité thermiquemetn entre de$ rouleaux métallique@ à une température de 177*0., Puis on peut le traiter thermiquement ensuite, par exemple à la vapeur d'eau sous une pression manométrique de 1,4 kg/cu2 dans un autoclave.
Si on le désire, on peut emboutir ou travailler en relief la matière textile d'acétate de oelluloee ayant un indice d'aoétyle très élevé pour former un dessin approprié quelconque avant, pendant ou après
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le traitement thermique.
Par exemple, on peut appliquer à un tissu tissé d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé un dessin superficiel qui est sc lide au lavage par l'application d'un rouleau métallique de repoussage présentent une température de 204 C
Bien qu'on ait décrit le procédé de la présente invention en se référant en particulier à des matières textiles constituées entièrement en des fibres d'aoûtat* de cellulose ayant un indice d'acétyle très titré, il est égalemtn applicable à d'autres matières textiles comprenant de telles libres,
par exemple des matières constituas par des mélanges de ces fibres avec d'autres matières fibrcueese, comme la laine, le coton la rayonne, les fibres de verre et l'amiante. On peut teindra ces mélanges dans des conditions telles que tous les types de fibres du mélagne sont teinte en même temps ou on peut les teindre par échelons de façon à colorer les différente types de fibres successivement. On peut teindre successivement ou teindre de concert les mélangea de fibre.. Le procédé de la présente invention est applicable aux matières textiles constituées par des libres discontinues d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé, ainsi que celles formées par des filament* continue dudit acétate de cellulose.
Bien que le traitement thermique de la présente invention soit le plus intéressant et donne des ré- aultata optima lorsqu'on l'utilise avec des matières textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle très élevé teintes avec des colorants d'acétate de cellulose du type à teinture lente à haute
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température, on peut également l'appliquer à des matières textiles d'acétate de cellulose ayant un indice d'acéyle élevé teintes avec d'autres colorante, par exemple avec des colorants d'acétate de cellulose dispersés du type à basse température ou à température moyenne, comme la 2-nitro-4-sulfonamido diphényl aminé,
la p-nitro-phényl-azo-diéthyl aniline ou la 1-amine-4- hydroxy-anthraquinone. Dans ces cas, la température de repassage sans risque, la résistance au lustrage, la résistance au rétrécissement lors du pressage à la vapeur d'eau et la faculté de présenter des plis per- manents sont améliorées, ainsi que la solidité au lavage de la matière, mais l'amélioration n'est pas suffisante pour cette dernière propriété pour per- mettre à la matière de subir l'essai de solidité au lavage A.TA.T.C.C N 3 avec succès. En outre, les matières teintes avec des colorants du type à teinture lente à haute température présentent en général une résistance supérieure à une décoloration par un gaz, à une décoloration par la lumière et à la sublimation.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif et non limitatif de l'invention, EXEMPLE 1 (A) (a) On teint suivant la présente invention un tissu tissé comprenant des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,0 % à 62,5 % calculé en tant qu'acide acétique combiné, les fibres ayant été obtenues par filage d'une solution d'aoétate de cellulose ; dans un mélange de 90% de chlorure de méthylène et
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de 10% d'éthanol dans une atmosphère d'évaporation.
Le tissu utilisé est un tissu croisé deux sur un, pesant 136 grammes environ par mètre carré et ayant
120 bouts et 72 duites par unité de 2,5 cm, chaque fil à la fois de la trame et de la chaîne étant de 150 deniers et comprenant 40 filaments continus. On effectue la teinture pendant une heure dans un bain de teinture aqueux maintenu à une température de 85 C. et contenant 2 % (par rapport au poids du tissu) du colorant "bleu GLF Eastman" (contenant 40 % environ de matière colo- rante active) 10 % (par rapport au poids du tissu) de phosphate tri-n-propylique et 1 % (par rapport au poids du tissu) du produit vendu aux Etats-Unis d'Amérique sous le nom de "Igepon T Gel% un agent de dispersion qui comprend comme ingrédient actif 16 % du sel sodique de l'oleyline taurine.
Le mot "Igepon" est une marque de fabrique. Le rapport de la liqueur, c'est-à-dire le rapport du poids du bain de teinture au poids du tissu, est de 50. Après la teinture, on rince le tissu humide pendant 15 minutes à 35 C dans un bain contenant 2 grammes par litre de savon et on le sèche.
On teint quatre autres parties du même tissu.
Les conditions de teinture qui sont différentes dans chaque cas, sont identiques aux conditions de teinture indiquées dans le paragraphe (a) ci-dessus avec les exceptions suivantes : (b) On substitue au phosphate tripropylique un poids égal d'huile de pin.
(c) On substitue à !0% de phosphate triprgpy- lique 10% (par rapport au poids du tissu) de "Alrosol C"
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un produit de condensation obtenu en chauffant deux moles de diéthanolamine avec uns mole d'aaide caprique tout en éliminant 1'ea de la raction ledit produit de condensation comprenant la N:
N-di-(hydroxyéthyl) capramdie Ce produit de condenation est un liquida soluble dans l'eau et dans les solvants organiques Ses solutions dans l'eau sont liumides diluées et légèrement mlcaens ne se gélifient pas lors de'la dilution avec l'eau et tolèrent des électrolyte@* (d) Le bain de teinture ne oontient pas d'ad- jurant supplémentaire ou "Igepon T. mais simplement le "bleu GLF Sastman" et de l'eau.
(e) Le bain de teinture ne contient pas d'adju- vant supplémentaire mais simplement le "bleu GLF Eaat- man", de l'eau et 1 % (par rapport au poids du tissu) de "Igepon T".
Le tabloau suivant permet de comparer les résultats obtenus au cours des teintures ci-dessus :
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<tb> Type <SEP> de <SEP> bain <SEP> de <SEP> teinture <SEP> Couleur <SEP> du <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (a) <SEP> Phosphate <SEP> tripropylique,
<tb>
<tb> "Igepon <SEP> T" <SEP> et <SEP> eau <SEP> Nuance <SEP> bleue <SEP> profonde.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
(b) <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin, <SEP> "Igepon <SEP> T" <SEP> Nuance <SEP> presque <SEP> aussi <SEP> Intense
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> eau <SEP> que <SEP> (a)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (c) <SEP> "Alrosol <SEP> C" <SEP> et <SEP> eau <SEP> Nuance <SEP> légèrement <SEP> plue <SEP> claire
<tb>
<tb> que <SEP> (b)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (d) <SEP> Eau <SEP> Nuance <SEP> très <SEP> pâle* <SEP> beauooup
<tb>
<tb> plus <SEP> claire <SEP> que <SEP> (c)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (e) <SEP> "Igepon'T" <SEP> et <SEP> eau <SEP> Plus <SEP> pâle <SEP> que <SEP> (d)
<tb>
<Desc/Clms Page number 34>
On répète les Processus (a) (b), (cz) (d) et (e) décrite $Ou$ le paragraphe (A) ci -dessus ,
excepté qu'on substitue le colorant *bleu AF Celliton" (contenant 40% environ de matière colorante otite) au "bleu GLF Eastman" les résultats sont indiquée ci-desou :
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<tb> Type <SEP> de <SEP> bain <SEP> de <SEP> tantur <SEP> Couleur <SEP> du <SEP> tissu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (a) <SEP> Phosphate <SEP> tripropylique, <SEP> Nuance <SEP> bleue <SEP> profonde
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Igepon <SEP> T" <SEP> et <SEP> eau
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (b) <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin, <SEP> "Igepon <SEP> T" <SEP> Nuance <SEP> presque <SEP> aussi
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> eau <SEP> profonde <SEP> que <SEP> (a)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (0)
<SEP> "Alrosol <SEP> C" <SEP> et <SEP> eau <SEP> Nuance <SEP> légèrement <SEP> plus
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> claire <SEP> que <SEP> (b)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (d) <SEP> Eau <SEP> Nuance <SEP> très <SEP> paie,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> beaucoup <SEP> plus <SEP> claire
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> que <SEP> (c)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (e) <SEP> "Igepon <SEP> T" <SEP> et <SEP> eau <SEP> Nuance <SEP> sensiblement
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> identique <SEP> à <SEP> (d)
<tb>
(0) (a) On teint un tissu tissé comprenant des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,0% à 62,5 % calculé entant qu'acide acétique combiné,
lesdites fibres ayant été obtenues par filage d'une solution d'acétate de cellulose dans un solvant organique pour ce dernier dans une atmosphère d'évapo- ration pendant une heure dans un bain de teinture main- tenu à une température de 85 C et contenant 1 % (par rapport au poids du tissu) du oolorant "rouge GLF Eaatone", 10 ",' (par rapport au poids du tissu) d'huile de pin et 1% (par rapport au poids du tissu) d'un agent de dispersion comprenant des proportions égales en poids des agents de dispersion connus sous les noms de "Emulphor ELA-719 (un produit non ionique de la réaction
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de l'huile de ricin et de l'oxyde d'éthylène) et "Qua- dronate" (un "savon d'acajou" c'est-à-dire un sulfonate sodique du pétrole ayant un bas poids moléculaire).
Le rapport de la liqueur est de 50 et on lave le tissu après la teinture d'une façon analogue à celle décrite dans le paragraphe (A) ci-dessus et on le sèche.
On teint deux autres parties du même tissu.
Les processus de teinture, qui sont différents pour chacune des parties, sont identiques à ceux décrits dans le paragraphe précédent, avec les exceptions suivantes : (b) On substitue aux 10% d'huile de pin 10% (par rapport au poids du tissu) "d'Alrosol C et on supprime l'agent de dispersion.
(c) On supprime l'huile de pin et l'agent de dispersion.
Les résultats sont indiqués sur le tableau suivant
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<tb> Type <SEP> du <SEP> bain <SEP> de <SEP> teinture <SEP> Couleur <SEP> du <SEP> tissu
<tb>
<tb> (a) <SEP> Huile <SEP> de <SEP> pin, <SEP> agent <SEP> de <SEP> Nuance <SEP> rouge <SEP> profonde
<tb> dispersion <SEP> et <SEP> eau
<tb>
<tb> (b) <SEP> "Alrosol <SEP> C" <SEP> et <SEP> eau <SEP> légèrement <SEP> plus <SEP> claire
<tb> que <SEP> (a)
<tb>
<tb> (c) <SEP> Eau <SEP> Nuance <SEP> rouge <SEP> pâle <SEP> beaucoup <SEP> plus <SEP> claire <SEP> que <SEP> (b),
<tb>
On traite thermiquement les tissus teints préparés comme décrit dans les paragraphes (A), (B) et (C) ci-dessus dans une étuve dans de l'air chaud en circulation ayant une température de 230 0 pendant 60 secondes,
tout en maintenant les tissus dans des élargisaeuses pour conserver leurs dimensions sensi- blement oonstantes pendant tout le traitement thermique.
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Les tissus traités thermiquement sont soumis à l'essai de solidité au lavage A.A.T.C.C. N 3 et on trouve qu'ils conservent leur couleur, sans changement appréciable de la couleur ou de la coloration, même après trois répétitions dudit essai. Le traitement thermique aug- mente la température de repassage sans risque du tissu teint de 6000., c'est-à-dire de 180 à 240 C., améliore la résistance au lustrage du tissu et diminue le degré de froissement qui se produit pendant le blanchissage.
Le tissu traité thermiquement se rétrécit de 9 de sa surface après 12 pressage à la vapeur d'eau humide, en comparaison d'un rétrécissement de 155 pour un tissu qui n'a pas été traité thermiquement. On peut plisser le tissu traité thermiquement dans une presse à la vapeur d'eau en utilisant un tissu humide et une forte pression mécanique, et les plis ainsi obtenus sont permanents et subsistent après un lavage répété à 71 C La main et la résistance mécanique du tissu sont sen- siblement les mêmes avant et après le traitement thermique.
La "température de repassage sans risque" susmentionnée est déterminée en utilisant un fer à main classique pesant 2,27 kg et ayant une surface de semelle de 145 cm2. On effectue l'essai en chauffant le fer jusqu'à ce qu'une surface choisie de 5 cm de côté de la plaque formant la semelle au voisinagede la pointe du,fer ait atteint la température voulue.
On place une partie de 5 cm de côté du tissu à essayer sur une surface de repassage comprenant une planche plane recouverte de caoutchouc mousse de 2,5 cm sur lequel se trouvent quatre oouohes de flanelle de ooton et
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on place alors le fer sur le tissu de façon que la zone choisie sus-metionnés de la semelle coïncide avec le tissu, On effectue la mise en place du fer à la nain sans mouvement latéral du fer sur le tissu et sans application de pression au fer sur le tissu.
Après que le fer est resté sur le tissu pendant 10 secondes exao- tement on soulève le fer directement à l'écart du tissu, On répète l'essai en augmentant la chaleur du fer de 10 C pour chaque essai, jusqu'à ce qu'on obtienne un signa d'endommagemetn du tissu, par exemple jusqu'à ce que le tissu colle au fer devienne plus dur ou change de couleur.
La température maximum de repassage sans risque correspond à la température qui se trouve à 10 C au-dessous de la température à laquelle se présente le premier signe d'endommagement du tissu,
EXEMPLE 2
On répète le processus de l'exemple 1 (A) (a), excepté qu'on utilise le phosphate de tri-n-butyle en une quantité de 5 (par rapport au poids du tissu) à la place du phosphate de tripropyle ;
l'agent de dispersion est un mélange de 0,25 (par rapport au poids du tissu) "d'Emulphor ELA-719" et de 0,25 (par rapport au poids du tissu) de "Quadronate" ; le colorant est le "rubis IX Amacel" et est utilisé en une quantité de 2% par rapport au poids du tissu et on effectue la teinture à 80 c On teint le tissu en une nuance rouge intense et on le traite alors thermiquement comme décrit dans l'exemple 1.
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EXEMPLE 3
On teint une partie du tissu tissé décrit dans l'exemple 1 pendant 30 minutée dans un bain de teinture aqueux maintenu à une température de 65 C et contenant 2% (par rapport au poids du tissu) du colorant "Beo A? Celliton" (contenant 40% de mattière colorante active) 10 (par rapport au poids du tissu) de phosphate de tri-n-butyle et 0,5 (par rapport au poids du tissu) de "Quadronate" et 0,3% (par rapport au poids du tissu) "d'Eaulphor ELA-719". On mélange d'abord le phosphate de tributyle, qui est un liquide, avec "l'Emulphor ELA-1790 et le "quadrate" et on mélange alors la pite ainsi obtenue avec l'eau du bain de teinture. Le rapport de la liqueur est de 50.
Après la teinture, on rince le tissu humjde "teint en surface" pendant 15 minutes à 350,C dans un bain contenant 1 g par litre de "Igepon T Gel*.
Le tiaau est teint en une nuance bleue intense. On le soumet alors au traitement thermique décrit dans l'exemple 1, après quoi la teinture devient très solide au lavage et ne a'écaille pas.
EXEMPLE 4
On foulards une partie du tissu tissé décrit dans l'exemple 1 à une température de 50 C avec un bain comprenant une émulsion ocntenant 5 % en poids de phos phate de tri-n-butyle, 0,5 "d'Emulphor ELA-719", 0,5% de "Quadronate", le reste étant de l'eau, toutes ces proportions étant basées sur le poids total de 1' émulsion. Après avoir mie le tissu au contact du bain de foulardage pendant 30 secondes, on introduit le tissu, supportant 100 % de son poids de ladite émulsion dans
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un bain de teinture contenant 2 % (par rapport au poids du tissu)
de "bleu AF Oelliton" et l'y maintient pen- dant une demi-heure à 85 C le rapport de la liqueur étant de 50. Le tissu est teint en une nuance bleue intense et on le traite alors thermiquement comme décrit dans l'exemple 1.
EXEMPLE 5
On répète le processus déorit dans le paragraphe (A) de l'exemple 1, excepté que le tissu est constitué par des fibres d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 59.5 % calculé en tant qu'acide acétique.
On obtient sensiblement les mêmes résultats.
On soumet alors les tissus teints au traitement thermique décrit dans l'exemple 1 en ce qui concerne la solidité au lavage. On augmente la température de pendant 30 secondes. On repassage sans risque et les caractéristiques de plieobtient sen- siblement les sèment, la résistance au froissement et au chiffmement mêmes résul- tats que dans pendant le blanchissage et la résistance au rétrécis- l'exemple 1 sèment par pressage à la vapeur d'eau humide sont amé- liorées, mais pas dans une aussi grande mesure que dans le cas de l'exemple 1.
EXEMPLE 6
On place 50 kg de tissu tissé d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 61,3% sur une laineuse, on le fixe et le teint sur la laineuse à un rapport de la liqueur de 4:1 avec un mélange aqueux comprenant 3000 grammes de "bleu AF Oelliton", 390 grammes de "rouge et? Easton", 420 grammes de "jaune OW Amaoel", 950 grammes de diphénylimidazolidine, 50 grammes
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de "igepon T Gel", 100 g de pyrophosphate tétrasodique et 2500 g d'un mélange de 400 parties en poids de phosphate de tripropyle,
de 400 parties en poids de l'huile de pin vendue sous le nom de "Yarmor 350 (un mélange d'hydrocarbures et d'alcools distillant entre 1900 et 220 C 50% environ distillant à 200 C, environ à la pression atmosphérique) et de 100 parties en poids "d'Emulphor ELA-719". On commence la teinture à 85 C et au bout de deux heures on porte la température du bain de teinture à 95 C La durée totale de la teinture cet de 6 heures, au cours desquelles on fait passer le tissu d'un rouleau de la laineuse à travers le bain de tein- ture et sur l'autre rouleau de la laineuse, puis à travers le bain de teinture vers le premier rouleau, cette opération étant répétée plusieurs fois pendant la période de teinture de la façon classique. Ensuite, on dégraisse le tissu et le lave sur la laineuse.
On traite thermiquement le tissu teint en une nuance bleue marine intense dans un appareil de chauffage à rayonnement pendant trente secondes au cours desquelles le tissu atteint une température de'23000., puis on le soumet à l'essai de solidité au lavage A.A.T.C.O. N 3 dans lequel il ne se produit pas de changement appré- ciable de la nuance.
EXEMPLE 7
On teint un tissu comprenant un mélange de 50% de fibres discontinues d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5% et de 50 % de fibres dis continues de rayonne de viscose à un rapport de la liqueur de 50:1 avec un bain aqueux comprenant 1 % de
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EMI41.1
ubleu SLF ?astaan", 2 % de "rouge GLY Santontuo 0,75 - de "jaune acétate IiDLP-40 Ittexahasnioal", 0,21 i de Ubl*U i OLN teaoil,x", 0,45 de *jaune GL Cuprofix" et 2,5 9i de %rubis 'DL!1 Resotix", les trois derniers étant des
EMI41.2
colorante directe pour la cellulose# tout les propor- tions étant bandes sur le poids du tissu. Le bain de teinture oomprend également 10 % par rapport au poids
EMI41.3
du tionit "d#Arosol C".
On ajoute 10 , par rapport au poids du tissu, de chlorure de sodium par portions pendant la teinture. La température de teinture est de 90 C On teint le tissu en une nuance brune moyenne uniforme. On le rince, puis le traite thermiquement en l'exposant à la ohaleur rayonnante pendant 30 secondes au cours desquelles le tissu atteint une température de 220 C et on le foularde ensuite avec un mélange aqueux de façon à déposer sur le tissu 0,5% en poids de "Decetex 104", 0,5 % en poids de "Deoetex 108"
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(les deux compositions "Deoetex" étant des agents d'apprit au silicone), 10% en poids d'un produit de condensation de 1,3 mole de formaldéhyde et d'une mole d'uro,
1 % en poids de "Catalyseur G-8" (un mélange acide de for- maldéhyde et d'un chlorhydrate d'aminé formant un cata- lyseur de mûrissage pour le produit d'urée et de formai déhyde) et 2 % en poids de "Cuprofix 47" (un agent fixateur pour les colorante directs sur la cellulose),
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toutes les proportions étant par rapport au poGJ ,1 <-' JU Après le séchage, on chauffe le tissu à 155 C pendant 8 minutes pour faire mûrir 1'apprêt, puis on le durâtes .
Dans les parties suivantes numérotées par 1 11 III et IV, les parties I, II et III décrivent d'autre*
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moyens particuliers pour teindre des tissus en vue d'un traitement thermique ultérieur suivant l'invention, tandis que la partie IV donne d'autres exemples de mélagne d'adjuvants de teinture et d'agents de dieper- sion qui peuvent être utilisés pour teindre l'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle élevé avec des colorante du type à teinture lente à haute température pour obtenir des teintures en vue du traitement thermique suivant la présente invention.
I.
On plonge 100 parties en poids d'un tissu d'acé tate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 62,5% et l'agite pendant une heure dans un bain à une température de 85 C. et comprenant 4000 parties en poids d'eau, 2 parties en poids du colorant "vert bleu BA celiton" contenant 40% en poids environ de matière colorante active et le reste étant un agent de dispersion, et 5 parties en poids de phosphate tri-n-butylique. On rince alors le tissu dans de l'eau et le sèche.
On analyse le tissu teint ainsi obtenu pour déterminer sa teneur en phosphate tri-n-butylique et en colorant et on analyse le bain de teinture pour déterminer la concentration du phosphate tri-n-butylique,
A titre de comparaison, on répète la teinture dans des conditions identiques, excepté que dans un cas on supprime entièrement le phosphate du bain de teinture et que dans les autres cas on utilise une quantité égale de phosphate triéthylique ou tri-n- propylique à la place du phosphate tributylique.
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les résultats sont Indiqués sur le tableau ci- dessous :
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<tb> Phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> Concentration <SEP> Teneur <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb> trialky- <SEP> phosphate <SEP> du <SEP> phosphate <SEP> colorant <SEP> du
<tb>
<tb>
<tb> lique <SEP> trialkyli- <SEP> trialkylique <SEP> tissu <SEP> teint <SEP> *
<tb>
<tb>
<tb> que <SEP> du <SEP> tissu <SEP> dans <SEP> le <SEP> bain <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> teint <SEP> * <SEP> teinture <SEP> au <SEP> bout
<tb>
<tb>
<tb> d'a <SEP> heure <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> teinture <SEP> **
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 0,00 <SEP> 0,00 <SEP> 0,22
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Triéthy- <SEP> 0,32 <SEP> 0,060 <SEP> 0,23
<tb>
<tb>
<tb> lique
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tripropy- <SEP> 0,81 <SEP> 0,045 <SEP> 0,28
<tb>
<tb>
<tb> lique
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tributy- <SEP> 1,35 <SEP> 0,008 <SEP> 0,
43
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> lique
<tb>
* par rapport au poids du tissu teint ** par rapport au poids du bain de teinture
II
On foularde un tissu d'acétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle de 62,5 avec une émulsion préparée en mélangeant vigoureusement 99% d'eau et 1 % de phosphate tri-n-butylique. Au cours du foulardage, on plonge d'abord le tissu dans l'émulsion pendant 2 minutes à 25 C puis on le fait passer entre des rouleaux de foulardage sous pression. On teint alors le tissu foularde portant une quantité d'émulsion égale à 90 % environ de son propre poids à 8500, pendant une heure avec une dispersion aqueuse de 2%, par rapport au poids du tissu, avant le foulardage, de "vert bleu BA Celliton" à un rapport de liqueur de 40.
On rince alors le tissu et le sèche. On analyse le tissu teint ainsi obtenu pour déterminer sa teneur en phosphate tri-n-butylique et en colorant.
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A titre de comparaison, on a répété les opéra- tions du processus décrit ci-dessus en n'utilisant pas de phosphate dans le bain de fojnuadage ou en utili- sant du phosphate triéthylique ou du phosphate tri-n- propylique à la place du phosphate tri-n-butylique, toutes les autres conditions étant identiques. Les résultats sont indiqués sur le tableau suivant
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<tb> Phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> phosphate <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> colorant
<tb> trialkylique <SEP> trialkylique <SEP> du <SEP> tissu <SEP> * <SEP> du <SEP> tissu <SEP> * <SEP>
<tb>
<tb> Néant <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 22 <SEP>
<tb>
<tb> Triéthylique <SEP> 0,10 <SEP> 0,24
<tb>
<tb> Tripropylique <SEP> 0,57 <SEP> 0,32
<tb>
<tb> Tributylique <SEP> 3,24 <SEP> 0,76
<tb>
* Par rapport au poids du tissu teint.
III
On plonge et agite 100 parties en poids d'un tissu textile d'acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 61,3 dans un bain de teinture contenant 5000 parties en poids d'eau, 3 parties en poids de "bleu solide AF Celliton", 12,5 parties en poids de phtalate de diéthyle et 2,5 parties en poids de "Tween 85" (un trioléate de polyoxyéthylène-sorbitan). Le mot "Tween" est une marque de fabrique. On commence la teinture avec le bain de teinture à une température de 60 C qui est portée à 900C au fur et à mesure que le teinture progresse. Le tissu est teint en une nuance bleue intense très uniforme.
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D'autre. exemples d'adjuvant* de teinture et
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d'acente de dispersion convenant pour 4tre utilité avec les colorante doitete de cellulose tue-aention- nés du type à teinture lents à haute température sont
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<tb> (a) <SEP> 4 <SEP> partira <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> tributylique
<tb>
<tb> 4 <SEP> " <SEP> "Yarmor <SEP> 350"
<tb>
<tb>
<tb> @ <SEP> " <SEP> "Emulphor <SEP> EU-7190
<tb>
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(b) 3 " " phosphate tributyllque 3 " phosphate tripropylique 1 m "E8ulphor EU-7190
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<tb> (o) <SEP> 3 <SEP> " <SEP> phosphate <SEP> tributylique
<tb>
<tb> 2 <SEP> " <SEP> "Yarmor <SEP> 350"
<tb>
<tb> 2 <SEP> " <SEP> "Alroaol <SEP> C"
<tb>
<tb> 1 <SEP> " <SEP> "Emulphor <SEP> ni-719
<tb>
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(d)
° " " phtalate de dléthylt
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<tb> 4 <SEP> " <SEP> phosphate <SEP> tripropylique
<tb>
EMI45.7
\ " "Tween 80"
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<tb> " <SEP> (e)4 <SEP> " <SEP> éther <SEP> de <SEP> phényle <SEP> d'éthylène
<tb>
<tb> glyool
<tb>
EMI45.9
4 " éther de phényle de d1éth7-
EMI45.10
<tb> lène <SEP> glycol
<tb>
<tb> 0,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> "Span <SEP> 20"
<tb>
EMI45.11
0,5 " *Tween 20'm
Le mot "Span" est une marque de fabrique.
Le produit "Span 20" est celui désigné dans le
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"Techn1oal Manual and Year Book" du A.A.T.O.Q.1, page 396