BE623886A - - Google Patents

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BE623886A
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urea
biuret
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/18Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas
    • C07C273/189Purification, separation, stabilisation, use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  :" CA'SAT'Ot3 DE BIt1!#T A PARTIS DE Sotte- ''ï01 SATUREES ttURte cmt1'ENArr1' DU aItmBT ". 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Pour obtenir du biuret à partir de solutions saturées   d'urne,   contenant du biuret, on a déjà proposé de diluer d'abord la solution et de la refroidir ensuite en profitait de la dif- férence de solubilité existant entre le biuret et l'urée pour des températures décroissantes, procédé dans   leouel   on obtient une cristallisation de 5 biuret 4H2O tandis que l'urée reste en solution. On peut ensuite séparer les cristaux de biuret de la solution retante d'une manière habituelle, par exemple par fil- tration on centrifugation. 



   Etant donné que la solubilité du biuret diminue tou-       jours dans de notables proportions entre 25* et 0*, il y a lieu de choisir une température de cristallisation considérablement   inférieure il   25* C, parce que, dans ce cas, la quantité d'eau      de dilution à amener -quantité qui doit être évaporée par après- est plus petite par kg de biuret cristallisé.   Cependant,   cette température de cristallisation peu élevée présente l'inconvénient que la chaleur de cristallisation qui se dégage doit être éli-   @   minée à une température peu élevée;

   dans une tel procédé on ne peut pas se contenter de l'utilisation de l'eau de refroidisse- ment à produire à bon marché au moyen de tours de réfrigération,   @   mais dans lequel il faut produire du froid avec des machines réfrigérantes dont l'emploi est relativement cher. 



   Or,   seln   l'invention il est maintenart possible d'éviter l'utilisation de ces machines réfrigérantes dont l'em- ploi est coûteux, on réalisent d'abord intentionnellement une   @   cristallisation d'un mélange de cristaux d'urée et de biuret -      dans ce cas, le biuret cristallise sous forme d'un sel double 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 avec de l'urée, dont la composition est environ 2 utêeï 1 biuret'* après quoi, la suspension de cristaux est diluée ce qui a pour conséquence, que l'urée cristallisée se dissout et que le sel .double se   décompose   tandis que les cristaux de biuret subsistent. 



  Pour dissoudre les cristaux d'urée et de l'urée dans le sel   dou-   
 EMI3.2 
 blé on a-besoin de chaleur qui est automatiquement extraite de la solution grâce à quoi la température de cette solution dimi. nue   considéraolement.   De cette façon, on obtient une suspension de cristaux de biuret avec moins de dépenses d'énergie que dans le procédé connu, les cristaux de biuret peuvent être séparés d'une manière usuelle. 



   L'invention convient   spécialement   à   1* évaporât ion   et 
 EMI3.3 
 la cristallisation de solutions d'-urée provenant det la synthèse d'urée. 
 EMI3.4 
 Pendant la cristallisation continua de telles solu. tiens dans un   eristllisoir   à vide, la teneur en biuret dans le cristallisoir augmentera graduellement par l'amenée continue de la solution d'urée qui   contient   toujours .les impuretés de biuret* Pour prévenir la cristallisation de biuret avec l'urée,

   il faudra éliminer périodiquement ou en continu un peu de biuret 
 EMI3.5 
 de l'eau"-mère exempte de critâux d'urée avant de pouvoir ramener      cette eau-mère au cristallisoir   d'urée.$   
L'invention sera illustrée à l'aide d'un exemple d'un cycle de cristallisation par évaporation d'une solution d'urée contenant du biuret, dans lequel on obtient des cristaux d'urée 
 EMI3.6 
 dans un erlstallisoir à vide, lesdits cristaux étant répares de la solution, et dans lequel l'eau mërle restante est soumise à la cristallisation de biuret selon l'invention, après quoi on ramène 1. eau...mè,re au cristailisoir d'urée. 



  9 Mt 1 , -i: Lr"r' .* Dtun cristallisoir à vide, opérant à 60* C et sous 7d mm Hg, oh évacue par cycle une suspension de cristaux d'urne à 24 % en poida dont la composition est la suivante it 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
100 kg de cristaux d'urée et 315,5kg de solution, celle-ci étant composée de : 
209 kg d'urée 
31.5kg de biuret 
75   kg     d' eau.   



   On centrifuge la suspension à 60  C tout en séparant dus cristaux d'urée. De l'eau-mère on   sépare* 13   kg de cristaux, la partie restante (302,5 kg) étant ramenée   d   nouveau au cristallisoir d'urée avec la solution amenée d'urée fraîche, (127 kg dont 100   kg   de biuret et 26 Kg d'eau), qui est   utilisée comme     liquide   de lavage pour les   cristaux   d'urée   enluvés   par centrifugation. 



   On dilue avec un peu d'eau (1,1 kg) le 13 kg d'eau-   @   mère séparés (8,6 kg d'urée, 1,3 kg de bitret et 3,1 kg d'eau) et on les refroidit jusqu'à 25  C, opération au cours de laquel- le cristallisent l'urée ainsi que le sel double d'urée et de biuret. Ensuite, on ajoute 6,2 kg d'eau à la suspension de cristaux obtenue. La température baisse   jusqu'à   12  C à cause   @   de la dissolution'des cristaux d'urée et de la décomposition      du sel double dont, outre l'urée, il se dissout aussi un peu   @   'de biuret. Il en résulte   0,8$\de   cristaux de biuret (5 biuret 
4 H2O) qu'on enlève par centrifugation.

   L'eau-mère restante est aussi ramenée de nouveau au dispositif de cristallisation d'urée; au cours de cette cristallisation d'urée, 34 kg d'eau sont éli- minée par cycle, par évaporation. Les cristaux d'urée humides, enlevés par centrifugation (100 kg d'urée avec 6,7 kg de liquide de lavage adhérant) sont séché$ par voie pneumatique, et on obtient un produit final qui   ne     contient   que 0,04   %   de biurot. 



   Si   l'on   n'applique pas le procédé suivant l'invention, on doit employer une machine réfrigérante pour refroidir à 12 C   l'eau-mère   contenant du biuret, ou bien on doit séparer plus d'eau-mère et   réaliser   la cristallisation du biuret à environ 25* C. Dans ce dernier cas, il faut ajouter plus d'eau de dilution pour réaliser la cristallisation de biuret. A la fin cette eau de dilution   doit   être enlevée par évaporation pendant 

 <Desc/Clms Page number 5> 

      la cristallisation sous vide d'urée. 



   En applicant le procédé selon   l'invention   l'économie de frais d'évaporation est d'environ 7,5 %; les frais nécessaires) à porter 1'eau-mère refroidie à la température du cristallisoir ; d'urée - comparé au procédé connu - ont diminué d'environ 28 % parce que la quantité à ramener de   l'eau-mère   soumise à la .cristallisation de biuret est considérablement plus petite. ! 
REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé pour la cristallisation de biuret à partir      d'une solution saturée d'urée contenant du biuret par dilution et refroidissement de cette solution, caractérisa en ce qu'on dilue et refroidit d'abord la solution de manière telle   qu'il   se produise une suspension de cristaux d'urée et de cristaux d'un sel,double   d'usée   et de biuret, après quoi on continue à diluer cette suspension de cristaux avec une telle quantité d'eau que toute l'urée cristallisée se dissout de nouveau tout en retirant de la chaleur de la solution et en ce qu'on sépare les cristaux de biuret restants de la solution.

Claims (1)

  1. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution saturée d'urée est obtenue par évaporation et cristallisation continue d'une solution d'urée contenant du biuret, amené à un cristallisoir à vide, tout en évacuant une suspension cortenant des cristaux d'urée, er séparant des cris,. taux d'urée, et en ramenant l'eau-mère au cristallisoir à. vide après que le biuret ait été enlevé de celui-ci par cristalli- sation.
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