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ATELIERS DE CONSTRUCTION MECANIQUE DE TIRLEMONT Procédé de récupération du gypse résiduaire de la fabrication d'acide phosphorique en vue de l'obtention d'un mélange de ni- trate d'ammoniaque et de gypse ( nitrogypse )
La fabrication d'acide phosphorique par voie humide don- ne des quantités importantes résiduaires de gypse (CaSO4 2H20 ) sans grande valeur.
Il est connu, d'autre part, que le gypse peut remplacer avantageusement le carbonate de calcium comme matière de charge. pour diluer le nitrate d'ammoniaque dans la fabrication de nitrate agricole à bas titre ( 20,5 % N2 au minimum).
On obtient ainsi du nitrate engrais à grains durs et beaucoup moins hygroscopiques que le mélange habituel calcaire broyé ; ceci facilite notablement le stockage et la conservation de nitrate sous forme agricole.
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Le gypse constitue une des matières de charge im- posées en Belgique pour la présentation du nitrate d'ammo- niaque ( engrais inexplosible )
Toutefois, pour la préparation de ce nitrogypse ( nitrate d'ammoniaque + gypse ) on procède généralement au séchage du gypse résiduel de l'acide phospnorique qui contient de l'ordre de 25 la d'eau hygrométrique en plus de l'eau de cristallisation.
Pour bien comprendre l'invention, on rappellera tout d'abord ci-après le schéma du mode de traitement généralement envisagé actuellement lequel comprend : six opératiohs représentées par les traits verticaux : ( séchage du gypse, concentration du nitrate d'ammoniaque de 80 à 95 %, mélange du gypse sec et du nitrate plus con- centré, prilling ou granulation, séchage, refroidissement )
EMI2.1
Gypse humide nitrate d'ammoniaque à 80 séchage concentration Gypse sec nitrate à 95 e"-g mélange nitrate 95 ;
+ gypse ### prilling ou granulation granulés nitrogypse humides séchage granulés nitrogypse sec refroidissement granulés nitrogypse sec, froid
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Cette opération se fait souvent dans des tambours rotatifs et exige un appareillage coûteux tant en ce qui concerne le séchage proprement dit que la récupération des fines poussières constituant une grande partie de ce sulfate précipité.
D'autre part, la manipulation du gypse résiduaire séché donne lieu à une émission de poussières d'autant plus désa- gréable qu'elles contiennent des composés fluorés.
La présente invention a pour but de procurer une grande simplification de l'appareillage grâce à la suppression de l'opéra- tion de séchage du gypse et de permettre la mise en ceuvre directe du gypse résiduaire humide.
Elle a pour but également - ce qui se traduit par un second avantage - d'éviter de devoir sécher les granules de nitro- gypse de manière à amener la suppression de deux tambours de pré- séchage et de séchage ( comme on les rencontre parfois dahs certai- nes installations du genre ) et d'arriver ainsi à une simplifica- tion supplémentaire.
Suivant la présente invention, la fabrication du nitro- gypse peut se faire en quatre opérations seulement, représentées par des traits verticaux, selon le schéma ci-après :
EMI3.1
Gypse humide nitrate d'ammoniaque b0 ;6 mélange nitrate 80 i + gypse concentration nitrogypse liquide déshydraté prilling, granulation granulés nitrogypsé sec refroidissement
EMI3.2
granulés nitrogypse sec, froid
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Le procédé est caractérisé en ce que le gypse humide et le nitrate d'ammoniaque sont mélangés à chaud et sont soumis à une déshydratation par simple évaporation de manière à donner @ lieu à une suspension aqueuse qui est ensuite soumie au prilling ( granulation ) et au refroidissement sans nécessiter de séchage supplémentaire.
La simplification du mode opératoire selon l'invention est atteinte par application du phénomène suivant :
Le mélange CaS04 2H20 et nitrate d'ammoniaque ( en pré- sence ou non d'eau étrangère ) se comporte à une température supérieu- re à 100 comme du CaS04 anhydre, de l'eau et du nitrate d'ammoniaque; ainsi du nitrogypse à environ 20,5% de N2 qui est constitué à froid par du produit sec : 60 gr. NH4N03
40 gr. CaSO4 2 H2O et qui peut se présenter sous forme de grains durs non hygroscopiques - se présente à 1430 ou à une température plus basse encore à l'état fluide d'une suspension de : 31 gr. CaS04 dans 68,5 gr. de solution à 88% de nitrate d'ammoniaque.
Cette suspension peut être obtenue par simple évaporation d'eau d'une solution plus diluée telle qu'on peut l'avoir par la mé- lange précité de gypse humide et d'une solution de nitrate d'ammonia- que à 80 %. Il est aussi possible d'utiliser une solution de nitrate ayant une concentration différente de celle indiquée soit plus basse soit plus élevée. Cette opération d'évaporation est d'autant plus aisée quà la concentration finale du nitrate n'atteint que 88 % et qu'elle peut ainsi être faite sans l'intervention de vide et sans présenter aucun danger à cause de la température réduite que néces- site cette évaporation.
On conçoit donc que le séchage compliqué et laborieux du gypse peut être avantageusement supprimé; il suffit d'évaporer un peu plus d'eau lors de l'opération normale de la concentration du nitrate.
Dans le cas de l'invention actuelle, cette opération peut même se faire sans intervention de vide à une température
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correspondant à la déshydratation de la CaS04 2 H2O inférieure à la température imposée par le nitrate d'ammoniaque s'il était seul à être mélangé à de l'eau.
La déshydratation moléculaire du gypse est grandement facilitée par la présence de nitrate d'ammoniaque à une température modérée légèrement supérieure à 100 .
Après concentration selon le procédé indiqué, qui s'opè- re à tout moment avec un mélange très fluide comme une suspension aqueuse, la mixture se solidifie en dégageant une chaleur de cristal- lisation importante due à la solidification du nitrate et du gypse et à l'hydratation du gypse.
Cette chaleur convenablement utilisée peut encore rédui- re l'importance de la concentration par évaporation.
On obtient finalement des granulés durs et non hygrosco- piques de nitrogypse à l'état complètement sec ou un produit pulvé- rulant si on le désire.
Ci-après est donné un exemple non limitatif de réalisa- tion du traitement : 1000 kgs de nitrate à 80 % sont mélangés à chaud à 710 kgs de sul- fate résiduaire contenant 25 d'eau sous forme d'humidité non com- binée au CaSO4 2 H2O.
La suspension est soumise à évaporation de moins de 380 kgs d'eau dans un appareil de concentration du type utilisé pour le nitrate d'ammoniaque, soit sous vide réduit, soit à pression atmosphérique.
A pression atmosphérique par exemple, on obtient à 143 environ, une solution de 88% de nitrate contenant du sulfate de calcium à .L'état très fluide.
Par prilling et refroidissement on obtient 1330 kgs de granulés de nitrogypse de forme commerciale très attrayants parce que durs et non hygroscopiques, à un titre de 20,5% de H2.
En utilisant convenablement la chaleur de solidification pendant les opérations, la concentration peut être moins poussée que 88 %.
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Le produit obtenu se présente à l'état sec sans humidité apparente ; l'évaporation étant conduite à un terme tel que l'eau résiduelle soit fixée comme eau de cristallisation de gypse.
A froid, le produit final se comporte comme un mélange de NH4NO3 et CaSO4 2 H2O sans eau d'imbibition.
Cette façon de procéder n'a pas nécessité de séchage après concentration, ce qui constitue un des avantages essen- tiels de l'invention.
Les avantages essentiels sont donc : a) la suppression du séchage du gypse habituellement pratiqué dans ce genre de fabrication. b) la suppression du séchage de granulés de nitrate d'ammoniaque également habituellement pratiqué.
Ces deux opérations nécessitent généralement des tambours rotatifs de volumes importants, qui avec l'invention actuelle ne soht plus nécessaires.
Ces avantages sont dus au fait que la déshydra- tation de la dolution de nitrate et du gypse, qui est néanmoins nécessaire, est opérée par simple évaporation de l'eau à partir du mélange qui se présente à tout moment à l'état de suspension liquide très fluide.
Cela est en liaison avec le caractère spécial que présente une suspension de gypse dans une solution chaude de nitrate d'ammoniaque et qui permet l'utilisation des mêmes appareils de concentration simples, nécessités de toute manière pour la con- centration du nitrate.
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