JPH0629127B2 - すぐに溶け、固化しない食品等級のトリポリリン酸ナトリウム - Google Patents
すぐに溶け、固化しない食品等級のトリポリリン酸ナトリウムInfo
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- JPH0629127B2 JPH0629127B2 JP1205854A JP20585489A JPH0629127B2 JP H0629127 B2 JPH0629127 B2 JP H0629127B2 JP 1205854 A JP1205854 A JP 1205854A JP 20585489 A JP20585489 A JP 20585489A JP H0629127 B2 JPH0629127 B2 JP H0629127B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/41—Polyphosphates of alkali metals
- C01B25/412—Preparation from alkali metal orthophosphates
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、すぐに溶け、固化（ケーキング）しない、食
品等級のトリポリリン酸ナトリウムを製造するための噴
霧乾燥法に関する。この様な乾燥方法では、固体のトリ
ポリリン酸ナトリウム生成物を製造するために、オルソ
リン酸塩の水溶液を噴霧、急速脱水、及び分子間縮合の
単一操作にかける。
品等級のトリポリリン酸ナトリウムを製造するための噴
霧乾燥法に関する。この様な乾燥方法では、固体のトリ
ポリリン酸ナトリウム生成物を製造するために、オルソ
リン酸塩の水溶液を噴霧、急速脱水、及び分子間縮合の
単一操作にかける。
トリポリリン酸ナトリウムの一段乾燥方法が知られるよ
うになってだいぶたつ。米国特許第2,898,189号はトリ
ポリリン酸ナトリウムを作るための慣用の一段噴霧乾燥
方法を記載している。オルソリン酸塩（又はピロリン酸
塩）液体は、加熱したガス流と接触して噴霧乾燥機へ噴
霧され、200℃〜500℃間の出口ガス温度を保つことによ
って、２〜15秒間でトリポリリン酸ナトリウムに乾燥さ
れる。トリポリリン酸ナトリウム検査は98％〜100％で
あると報告されている。
うになってだいぶたつ。米国特許第2,898,189号はトリ
ポリリン酸ナトリウムを作るための慣用の一段噴霧乾燥
方法を記載している。オルソリン酸塩（又はピロリン酸
塩）液体は、加熱したガス流と接触して噴霧乾燥機へ噴
霧され、200℃〜500℃間の出口ガス温度を保つことによ
って、２〜15秒間でトリポリリン酸ナトリウムに乾燥さ
れる。トリポリリン酸ナトリウム検査は98％〜100％で
あると報告されている。
トリポリリン酸ナトリウムは『相Ｉ（Ｉ型）』及び『相
II（II型）』とよばれる二つの異なった結晶変態があ
る。Jacs.79号(1957年）3647頁でエドワード(Edwards)
及びヘルゾグ(Herzog)は、Ｉ型のトリポリリン酸ナトリ
ウムが225℃もの低い温度で最初に形成されることを開
示している。しかし結局、Ｉ型トリポリリン酸ナトリウ
ムはII型トリポリリン酸ナトリウムに変えられる。しか
しながら、純粋なＩ型トリポリリン酸ナトリウムは、II
型からＩ型への転移温度である、420℃以下の温度では
得られない。Ｉ型又はII型のトリポリリン酸ナトリウム
のいずれかを作る方法は技術的に良く知られている方法
である。例えば、湿ったプロセス酸から噴霧乾燥機で純
粋なII型トリポリリン酸ナトリウムを作る方法が、米国
特許第3,438,725号に記載されている。この特許は、湿
ったプロセス酸から15〜30％のＩ型を含むII型を造った
熱的プロセス酸から純粋なII型のトリポリリン酸ナトリ
ウムを造る噴霧乾燥条件が開示している。乾燥機入口ガ
ス温度は常に420℃（II型からＩ型への転移温度）未満
である。この特許は、これらの温度条件下でつくられた
II型トリポリリン酸ナトリウム中のＩ型の源は小さな粒
子であることを開示している。これらの小さな粒子は乾
燥機の燃焼域で素速く水を失い、420℃以上に加熱され
る。この特許は冷却器排出ガス流中これらのＩ型粒子を
II型に変えることに焦点を合わせている。このことは、
湿ったプロセス酸中のSO4及び金属不純物がある決った
限界内にある時に起こる。
II（II型）』とよばれる二つの異なった結晶変態があ
る。Jacs.79号(1957年）3647頁でエドワード(Edwards)
及びヘルゾグ(Herzog)は、Ｉ型のトリポリリン酸ナトリ
ウムが225℃もの低い温度で最初に形成されることを開
示している。しかし結局、Ｉ型トリポリリン酸ナトリウ
ムはII型トリポリリン酸ナトリウムに変えられる。しか
しながら、純粋なＩ型トリポリリン酸ナトリウムは、II
型からＩ型への転移温度である、420℃以下の温度では
得られない。Ｉ型又はII型のトリポリリン酸ナトリウム
のいずれかを作る方法は技術的に良く知られている方法
である。例えば、湿ったプロセス酸から噴霧乾燥機で純
粋なII型トリポリリン酸ナトリウムを作る方法が、米国
特許第3,438,725号に記載されている。この特許は、湿
ったプロセス酸から15〜30％のＩ型を含むII型を造った
熱的プロセス酸から純粋なII型のトリポリリン酸ナトリ
ウムを造る噴霧乾燥条件が開示している。乾燥機入口ガ
ス温度は常に420℃（II型からＩ型への転移温度）未満
である。この特許は、これらの温度条件下でつくられた
II型トリポリリン酸ナトリウム中のＩ型の源は小さな粒
子であることを開示している。これらの小さな粒子は乾
燥機の燃焼域で素速く水を失い、420℃以上に加熱され
る。この特許は冷却器排出ガス流中これらのＩ型粒子を
II型に変えることに焦点を合わせている。このことは、
湿ったプロセス酸中のSO4及び金属不純物がある決った
限界内にある時に起こる。
高いＩ型含量のトリポリリン酸ナトリウムを作る方法は
英国特許第1,089,246号に示されている。この特許は溶
解したオルソリン酸塩を単一操作で、噴霧、急速脱水、
及び分子間縮合にふすことにより、40％より高い、好ま
しくは60％〜ほぼ100％までの相Ｉ物質（高温変態）を
含有するトリポリリン酸ナトリウムを製造する方法を開
示し、特許請求している。この場合、3：5のモル比のP2
O5とNa2Oを含有するオルソリン酸ナトリウムを噴霧搭へ
噴霧する一方、400〜520℃、好ましくは420〜500℃の温
度で噴霧搭からオフガスが離れ得るようにし、トリポリ
リン酸ナトリウムは10分未満で、好ましくは４分未満で
最初の450℃から280℃まで冷却され、またトリポリリン
酸ナトリウムのまわりのガス相で、約300mm水銀柱、好
ましくは100mm水銀柱以下の蒸気分圧値が保たれる一
方、トリポリリン酸ナトリウム相が冷却される。
英国特許第1,089,246号に示されている。この特許は溶
解したオルソリン酸塩を単一操作で、噴霧、急速脱水、
及び分子間縮合にふすことにより、40％より高い、好ま
しくは60％〜ほぼ100％までの相Ｉ物質（高温変態）を
含有するトリポリリン酸ナトリウムを製造する方法を開
示し、特許請求している。この場合、3：5のモル比のP2
O5とNa2Oを含有するオルソリン酸ナトリウムを噴霧搭へ
噴霧する一方、400〜520℃、好ましくは420〜500℃の温
度で噴霧搭からオフガスが離れ得るようにし、トリポリ
リン酸ナトリウムは10分未満で、好ましくは４分未満で
最初の450℃から280℃まで冷却され、またトリポリリン
酸ナトリウムのまわりのガス相で、約300mm水銀柱、好
ましくは100mm水銀柱以下の蒸気分圧値が保たれる一
方、トリポリリン酸ナトリウム相が冷却される。
高い含量のＩ型トリポリリン酸ナトリウムを製造する第
二の方法は、英国特許第4,536,377号に表わされてい
る。この特許は75％を越えるＩ型物質を含有するトリポ
リリン酸ナトリウムの製造を開示しており、その分析は
90％あるいはそれ以上のトリポリリン酸ナトリウムであ
り、1.60〜1.70のNa2O：P2O5比を持つ水溶性オルソリン
酸ナトリウム仕込み液を噴霧乾燥機に噴霧し、１分迄の
期間以内に250℃以上420℃以下の温度で噴霧した仕込み
物を脱水し、乾燥機から420℃以下の温度を持つトリポ
リリン酸ナトリウムを除去し、20分以内に150℃以下ま
で生成物を冷却することにより製造される。
二の方法は、英国特許第4,536,377号に表わされてい
る。この特許は75％を越えるＩ型物質を含有するトリポ
リリン酸ナトリウムの製造を開示しており、その分析は
90％あるいはそれ以上のトリポリリン酸ナトリウムであ
り、1.60〜1.70のNa2O：P2O5比を持つ水溶性オルソリン
酸ナトリウム仕込み液を噴霧乾燥機に噴霧し、１分迄の
期間以内に250℃以上420℃以下の温度で噴霧した仕込み
物を脱水し、乾燥機から420℃以下の温度を持つトリポ
リリン酸ナトリウムを除去し、20分以内に150℃以下ま
で生成物を冷却することにより製造される。
すぐに溶けるトリポリリン酸ナトリウムが多くの用途で
望ましいが、食品製品全体を通してトリポリリン酸ナト
リウムの均一な適用を得るためには食品製品に適用され
る前に、まず第一にトリポリリン酸ナトリウムが溶かさ
れていなければならないような食品産業に於いては、特
に必須のことである。未溶解のトリポリリン酸塩の存在
は、生じた溶液が処理されることを困難にし、未溶解の
粒子の十分な量はトリポリリン酸ナトリウム溶液を食品
に運ぶのに使われる装置のつまりを起こすことになろ
う。
望ましいが、食品製品全体を通してトリポリリン酸ナト
リウムの均一な適用を得るためには食品製品に適用され
る前に、まず第一にトリポリリン酸ナトリウムが溶かさ
れていなければならないような食品産業に於いては、特
に必須のことである。未溶解のトリポリリン酸塩の存在
は、生じた溶液が処理されることを困難にし、未溶解の
粒子の十分な量はトリポリリン酸ナトリウム溶液を食品
に運ぶのに使われる装置のつまりを起こすことになろ
う。
トリポリリン酸ナトリウムの溶解性は（１）粒子の物理
的性質及び（２）結晶型の分布（Ｉ型及びII型トリポリ
リン酸ナトリウムの相対比）により制御される。高い表
面積と低いかさ密度を持つ粒子が最も速く溶ける。噴霧
乾燥はこの様な粒子を作るための理想的な方法であるの
で、速く溶けるトリポリリン酸ナトリウムのためのより
抜きの方法である。しかしながら、粒子型にかかわら
ず、溶解中にトリポリリン酸ナトリウムは時々ケーキン
グしてしまう。ケーキングすると完全に溶解するのが遅
くなったりあるいは完全溶解を妨げてしまう。ケーキン
グは、幾分は結晶型の分布の作用であり、高いＩ型含有
のトリポリリン酸ナトリウムは最もわずかしかケーキン
グせず、低いＩ型含有のトリポリリン酸ナトリウムが最
もケーキングする。しかしながら、高い量のＩ型を含ん
でいるトリポリリン酸塩もケーキングを受け、それが本
発明が取組むトリポリリン酸ナトリウムのケーキングを
防ぐという問題である。
的性質及び（２）結晶型の分布（Ｉ型及びII型トリポリ
リン酸ナトリウムの相対比）により制御される。高い表
面積と低いかさ密度を持つ粒子が最も速く溶ける。噴霧
乾燥はこの様な粒子を作るための理想的な方法であるの
で、速く溶けるトリポリリン酸ナトリウムのためのより
抜きの方法である。しかしながら、粒子型にかかわら
ず、溶解中にトリポリリン酸ナトリウムは時々ケーキン
グしてしまう。ケーキングすると完全に溶解するのが遅
くなったりあるいは完全溶解を妨げてしまう。ケーキン
グは、幾分は結晶型の分布の作用であり、高いＩ型含有
のトリポリリン酸ナトリウムは最もわずかしかケーキン
グせず、低いＩ型含有のトリポリリン酸ナトリウムが最
もケーキングする。しかしながら、高い量のＩ型を含ん
でいるトリポリリン酸塩もケーキングを受け、それが本
発明が取組むトリポリリン酸ナトリウムのケーキングを
防ぐという問題である。
トリポリリン酸ナトリウムの製造に於いて、トリポリリ
ン酸ナトリウム(STPP)に対する理論上のNa2O/P2O5モル
比は5：3あるいは1.667である。実際には、仕込みとし
て用いられるオルトリン酸ナトリウム混合物のNa2O/P2O
5モル比は1.60〜1.70の範囲にあればよく、少なくとも9
0％のトリポリリン酸ナトリウムの分析値を持つトリポ
リリン酸ナトリウム生成物を生成する。しかしながら、
トリポリリン酸ナトリウムに対する理論値より低いモル
比ではトリポリリン酸ナトリウムと共につくられる副生
物が、しばしば水中で溶けない長鎖のメタリン酸塩であ
るので、トリポリリン酸ナトリウムの理論上のモル比よ
りも低いモル比は、事実上めったに使われない。結果と
して、Na2O/P2O5モル比は殆ど1.67以下になることはな
く、しばしば溶けないメタリン酸塩がトリポリリン酸ナ
トリウム生成物中に存在していないことを確かにするた
めにこの値よりも高い値を維持している。
ン酸ナトリウム(STPP)に対する理論上のNa2O/P2O5モル
比は5：3あるいは1.667である。実際には、仕込みとし
て用いられるオルトリン酸ナトリウム混合物のNa2O/P2O
5モル比は1.60〜1.70の範囲にあればよく、少なくとも9
0％のトリポリリン酸ナトリウムの分析値を持つトリポ
リリン酸ナトリウム生成物を生成する。しかしながら、
トリポリリン酸ナトリウムに対する理論値より低いモル
比ではトリポリリン酸ナトリウムと共につくられる副生
物が、しばしば水中で溶けない長鎖のメタリン酸塩であ
るので、トリポリリン酸ナトリウムの理論上のモル比よ
りも低いモル比は、事実上めったに使われない。結果と
して、Na2O/P2O5モル比は殆ど1.67以下になることはな
く、しばしば溶けないメタリン酸塩がトリポリリン酸ナ
トリウム生成物中に存在していないことを確かにするた
めにこの値よりも高い値を維持している。
本発明は最終生成物中に約0.4〜0.8重量％のカリウムを
生成するような量の水酸化カリウム又は可溶性カリウム
塩を含有しており、1.60〜1.70、好ましくは1.680〜1.6
90のNa2O：P2O5比を持つ水溶性オルトリン酸ナトリウム
仕込み液を噴霧乾燥機中に噴霧し；温かいガス流で噴霧
した仕込み物を脱水し、脱水した仕込み物を少なくとも
440℃から630℃までの温度に加熱してトリポリリン酸ナ
トリウムを製造し；噴霧乾燥機から少なくとも440℃の
温度のトリポリリン酸ナトリウムを取り除き、トリポリ
リン酸ナトリウムを冷却器に送って生成物を冷却し、ト
リポリリン酸ナトリウムへ少なくとも約１重量％（好ま
しくは約１〜２重量％）の水分を添加することならな
る、すぐ溶解し、ケーキングしない、そして75％以上の
Ｉ型濃度を持つ、食品等級のトリポリリン酸ナトリウム
の製造方法を提供している。
生成するような量の水酸化カリウム又は可溶性カリウム
塩を含有しており、1.60〜1.70、好ましくは1.680〜1.6
90のNa2O：P2O5比を持つ水溶性オルトリン酸ナトリウム
仕込み液を噴霧乾燥機中に噴霧し；温かいガス流で噴霧
した仕込み物を脱水し、脱水した仕込み物を少なくとも
440℃から630℃までの温度に加熱してトリポリリン酸ナ
トリウムを製造し；噴霧乾燥機から少なくとも440℃の
温度のトリポリリン酸ナトリウムを取り除き、トリポリ
リン酸ナトリウムを冷却器に送って生成物を冷却し、ト
リポリリン酸ナトリウムへ少なくとも約１重量％（好ま
しくは約１〜２重量％）の水分を添加することならな
る、すぐ溶解し、ケーキングしない、そして75％以上の
Ｉ型濃度を持つ、食品等級のトリポリリン酸ナトリウム
の製造方法を提供している。
上記方法では“改良カルゴンケーキング試験”で試験し
てもケーキングしないトリポリリン酸ナトリウムを生じ
ることがわかった。この試験は、250mlビーカーへ常温
蒸留水200mlを添加することにより行われる。ビーカー
は磁気攪拌機の頂部にとりつけられ、１”(2.54cm)×5/
16”(0.79cm)直径（フィッシャー(Fisher)9-311-9）の
攪拌棒がビーカーに加えられ、中央に置かれる。さし当
り棒を中心におくため攪拌機を動かし、次いで攪拌機を
とめることにより行うと、最も都合がよい。蒸留水200m
lに対し粒状のトリポリリン酸ナトリウム24gをなめらか
にビーカーの中央に加えると平らな相がビーカーの底に
形成される。２分後にトリポリリン酸ナトリウムを加え
た後、攪拌機を最も高い回転に取り替え、攪拌５秒後に
全物質がすぐに分散すれば（底に付着してなければ）生
成物は試験をパスする。
てもケーキングしないトリポリリン酸ナトリウムを生じ
ることがわかった。この試験は、250mlビーカーへ常温
蒸留水200mlを添加することにより行われる。ビーカー
は磁気攪拌機の頂部にとりつけられ、１”(2.54cm)×5/
16”(0.79cm)直径（フィッシャー(Fisher)9-311-9）の
攪拌棒がビーカーに加えられ、中央に置かれる。さし当
り棒を中心におくため攪拌機を動かし、次いで攪拌機を
とめることにより行うと、最も都合がよい。蒸留水200m
lに対し粒状のトリポリリン酸ナトリウム24gをなめらか
にビーカーの中央に加えると平らな相がビーカーの底に
形成される。２分後にトリポリリン酸ナトリウムを加え
た後、攪拌機を最も高い回転に取り替え、攪拌５秒後に
全物質がすぐに分散すれば（底に付着してなければ）生
成物は試験をパスする。
本発明の実施に当り、仕込み液は典型的には1.60〜1.70
のNa2O：P2O5のモル比を持つ溶解したオルソリン酸ナト
リウム及び／又はピロリン酸塩の水溶液である。好まし
くは、モル比は1.680〜1.690に保たれる。これは1.667
の理論値よりいくらか高く、不溶のメタリン酸塩の形成
を妨げ、仕込み物質のトリポリリン酸ナトリウムへの最
大転化を確かにするために用いられる。溶液は飽和でな
いオルトリン酸ナトリウム及び／又はピロリン酸塩の溶
液を用いることもできるが、噴霧乾燥機中、必要以上の
水を蒸発させねばならないことをさけるために、好まし
くは飽和溶液かあるいはできる限り飽和に近いものであ
る。この水溶液に、最終トリポリリン酸ナトリウム生成
物中に0.4〜0.8％のカリウムが生じる量でカリウム源が
加えられる。カリウム源がなにかは仕込み水溶液中に溶
けるかぎりは臨界的ではない。好ましいカリウム源は水
酸化カリウム、及び炭酸カリウム、リン酸カリウム、塩
化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム等の様な水に
可溶な無機カリウム塩である。無機カリウム塩でも、炭
酸カリウム及び、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸
カリウムやそれらの混合物などのリン酸カリウム、の様
に、いかなる残留の異質鉄類を残さないアニオンを持つ
塩が好ましい。最も好ましいカリウム源は水酸化カリウ
ムである。仕込み液中に溶ける充分な溶解度を持ってい
る有機酸のカリウム塩を使うことも又可能である。使う
ことのできるカリウム塩の中で、蟻酸カリウム、酢酸カ
リウム、プロピオン酸カリウム等の様な低級飽和脂肪酸
類のカリウム塩がある。仕込み液中で使用するカリウム
量は非常に少量で、最終トリポリリン酸ナトリウム生成
物の重量を基に約0.4〜約0.8重量％のみである。0.8重
量％よりも大きいより多量のカリウムも使用できる。し
かし乍ら、本生成物が食品に使用される場合にトリポリ
リン酸ナトリウム中の成分として実質的量の別の金属が
あることは望ましくなく、それ故に、食品等級のトリポ
リリン酸ナトリウム中に許される別の金属の量は、使用
されうるカリウムの量を制限する。更に、カリウム塩は
ナトリウム塩よりも高価であり、それ故、経済的理由
で、使用されるカリウム源の量は大きく過剰になること
なく、所望の生成物を生成するであろう量に減少され
る。
のNa2O：P2O5のモル比を持つ溶解したオルソリン酸ナト
リウム及び／又はピロリン酸塩の水溶液である。好まし
くは、モル比は1.680〜1.690に保たれる。これは1.667
の理論値よりいくらか高く、不溶のメタリン酸塩の形成
を妨げ、仕込み物質のトリポリリン酸ナトリウムへの最
大転化を確かにするために用いられる。溶液は飽和でな
いオルトリン酸ナトリウム及び／又はピロリン酸塩の溶
液を用いることもできるが、噴霧乾燥機中、必要以上の
水を蒸発させねばならないことをさけるために、好まし
くは飽和溶液かあるいはできる限り飽和に近いものであ
る。この水溶液に、最終トリポリリン酸ナトリウム生成
物中に0.4〜0.8％のカリウムが生じる量でカリウム源が
加えられる。カリウム源がなにかは仕込み水溶液中に溶
けるかぎりは臨界的ではない。好ましいカリウム源は水
酸化カリウム、及び炭酸カリウム、リン酸カリウム、塩
化カリウム、硝酸カリウム、硫酸カリウム等の様な水に
可溶な無機カリウム塩である。無機カリウム塩でも、炭
酸カリウム及び、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸
カリウムやそれらの混合物などのリン酸カリウム、の様
に、いかなる残留の異質鉄類を残さないアニオンを持つ
塩が好ましい。最も好ましいカリウム源は水酸化カリウ
ムである。仕込み液中に溶ける充分な溶解度を持ってい
る有機酸のカリウム塩を使うことも又可能である。使う
ことのできるカリウム塩の中で、蟻酸カリウム、酢酸カ
リウム、プロピオン酸カリウム等の様な低級飽和脂肪酸
類のカリウム塩がある。仕込み液中で使用するカリウム
量は非常に少量で、最終トリポリリン酸ナトリウム生成
物の重量を基に約0.4〜約0.8重量％のみである。0.8重
量％よりも大きいより多量のカリウムも使用できる。し
かし乍ら、本生成物が食品に使用される場合にトリポリ
リン酸ナトリウム中の成分として実質的量の別の金属が
あることは望ましくなく、それ故に、食品等級のトリポ
リリン酸ナトリウム中に許される別の金属の量は、使用
されうるカリウムの量を制限する。更に、カリウム塩は
ナトリウム塩よりも高価であり、それ故、経済的理由
で、使用されるカリウム源の量は大きく過剰になること
なく、所望の生成物を生成するであろう量に減少され
る。
本発明による噴霧乾燥機の操作に於いて、仕込み液は、
仕込み液中の水分の急速な蒸発、及び仕込み液中のオル
トリン酸塩を少なくとも440℃の最小生成物温度を持つ
トリポリリン酸ナトリウムへ転化するために加熱したガ
ス流と接触して噴霧される。生成物温度は出口ガス温度
を調節することによって調節される；出口ガス温度と最
大生成物温度は実質的に同じである。使用される生成物
温度は少なくとも440℃であることが最も重要である。
何故なら、これより低い温度はカリウムの充分な添加と
２％までの水分がここで記載の方法で使用されるにもか
かわらず、ケーキングしない生成物を生成しない。仕込
み液中の水酸化カリウム又は可溶性カリウム塩の存在
は、噴霧乾燥機中の仕込み液からトリポリリン酸ナトリ
ウムを作るための一般の噴霧乾燥技術を少しも妨げな
い。しかしながら、カリウム源の存在は、ケーキングし
ない一定した生成物を確実に生成するために必要であ
る。カリウム源の添加なしにこの方法で行うことによ
り、単独のバッチ中でケーキングしない生成物を得るこ
とは可能であるが、それらの結果の再現可能性は難しい
ことがわかっており、最終トリポリリン酸ナトリウム生
成物中の一定したケーキングしない生成物の特性を得る
ためには、本方法の別のパラメーターといっしょにカリ
ウム源の添加を使用することが必要であるとわかってき
た。
仕込み液中の水分の急速な蒸発、及び仕込み液中のオル
トリン酸塩を少なくとも440℃の最小生成物温度を持つ
トリポリリン酸ナトリウムへ転化するために加熱したガ
ス流と接触して噴霧される。生成物温度は出口ガス温度
を調節することによって調節される；出口ガス温度と最
大生成物温度は実質的に同じである。使用される生成物
温度は少なくとも440℃であることが最も重要である。
何故なら、これより低い温度はカリウムの充分な添加と
２％までの水分がここで記載の方法で使用されるにもか
かわらず、ケーキングしない生成物を生成しない。仕込
み液中の水酸化カリウム又は可溶性カリウム塩の存在
は、噴霧乾燥機中の仕込み液からトリポリリン酸ナトリ
ウムを作るための一般の噴霧乾燥技術を少しも妨げな
い。しかしながら、カリウム源の存在は、ケーキングし
ない一定した生成物を確実に生成するために必要であ
る。カリウム源の添加なしにこの方法で行うことによ
り、単独のバッチ中でケーキングしない生成物を得るこ
とは可能であるが、それらの結果の再現可能性は難しい
ことがわかっており、最終トリポリリン酸ナトリウム生
成物中の一定したケーキングしない生成物の特性を得る
ためには、本方法の別のパラメーターといっしょにカリ
ウム源の添加を使用することが必要であるとわかってき
た。
少なくとも440℃の温度でトリポリリン酸ナトリウムを
回収したら、この生成物を次いで冷却器に送る。冷却器
は水でも空気でもどちらでも冷却することができ、問題
なしにコンベヤ装置上で操作されることができる温度ま
で、トリポリリン酸ナトリウムを冷却する。大概、室温
から150℃までの温度が、生成物が冷却器に在る時に一
般に達成される。冷却するために必要な時間は変えるこ
とができ、望む場合はより長い期間使用することができ
るけれども、一般には20分で完成される。トリポリリン
酸ナトリウムは次に搭頂水噴霧装置を備えたスクリュー
コンベヤへ送られ、そこで攪拌されながら、貯蔵ビンへ
運ばれる間に水がトリポリリン酸ナトリウム生成物中へ
導入され、トリポリリン酸ナトリウム生成物上への水の
散布を確かにする。約１％の水のトリポリリン酸ナトリ
ウムへの導入が、トリポリリン酸ナトリウム生成物での
ケーキングしない性質を得るために十分であることがわ
かった。約２％までの少し多量の水もいかなる問題もな
く、効果的であることがわかった。しかしながら、実質
的に約２％を超えて水の量が増大すると、過剰の水は、
それらの過剰量の水の使用が望ましくないとみなすトリ
ポリリン酸ナトリウムの分析規格書に抵触する。
回収したら、この生成物を次いで冷却器に送る。冷却器
は水でも空気でもどちらでも冷却することができ、問題
なしにコンベヤ装置上で操作されることができる温度ま
で、トリポリリン酸ナトリウムを冷却する。大概、室温
から150℃までの温度が、生成物が冷却器に在る時に一
般に達成される。冷却するために必要な時間は変えるこ
とができ、望む場合はより長い期間使用することができ
るけれども、一般には20分で完成される。トリポリリン
酸ナトリウムは次に搭頂水噴霧装置を備えたスクリュー
コンベヤへ送られ、そこで攪拌されながら、貯蔵ビンへ
運ばれる間に水がトリポリリン酸ナトリウム生成物中へ
導入され、トリポリリン酸ナトリウム生成物上への水の
散布を確かにする。約１％の水のトリポリリン酸ナトリ
ウムへの導入が、トリポリリン酸ナトリウム生成物での
ケーキングしない性質を得るために十分であることがわ
かった。約２％までの少し多量の水もいかなる問題もな
く、効果的であることがわかった。しかしながら、実質
的に約２％を超えて水の量が増大すると、過剰の水は、
それらの過剰量の水の使用が望ましくないとみなすトリ
ポリリン酸ナトリウムの分析規格書に抵触する。
上記本発明に於いて、冷却器から出てきたあとで、水は
トリポリリン酸ナトリウムに与えられる。一方理論的に
は、トリポリリン酸ナトリウムを冷却している間に水分
を与えることも可能であるがこの手順では、熱いトリポ
リリン酸ナトリウムからそれ以上の水分が蒸発するの
で、更に困難になり水分の水準の調節が更にもっと困難
になる。この理由で、一般には、トリポリリン酸ナトリ
ウムを冷却器に通した後で、所望の水分水準を得るため
にトリポリリン酸ナトリウムへ水を加えることが好まし
い。
トリポリリン酸ナトリウムに与えられる。一方理論的に
は、トリポリリン酸ナトリウムを冷却している間に水分
を与えることも可能であるがこの手順では、熱いトリポ
リリン酸ナトリウムからそれ以上の水分が蒸発するの
で、更に困難になり水分の水準の調節が更にもっと困難
になる。この理由で、一般には、トリポリリン酸ナトリ
ウムを冷却器に通した後で、所望の水分水準を得るため
にトリポリリン酸ナトリウムへ水を加えることが好まし
い。
次の実施例は空気取入口のある乾燥機の頂部にガス炎源
を持つ市販の噴霧乾燥機で行った。生じた加熱された空
気流が乾燥機を約2/3下るよう炎は入ってきた空気をす
ばやく温め、サイクロン分離機へのサイドダクトを通っ
て出て行き、サクロン分離機でトリポリリン酸ナトリウ
ム粒子が分離され、スクラッバーを通り、空気が送風機
によって強制的に出される煙突まで達して出る。トリポ
リリン酸ナトリウム仕込み液は、一組の噴霧ノズルを通
して、乾燥機（ガス）炎へ向かって上方へ向けられる。
噴霧は、炎を通らないように向けられる。なぜなら炎を
通る炎を冷やし、燃焼を妨げ、煤の形成をおこす。乾燥
機の最も熱い部分、炎の近くでは水はまだ蒸発している
から、その点では生成物の温度は水の沸点を超えない。
水の蒸発によって、生成物温度は一般的な乾燥装作の間
出口ガス温度を超えることはない。出口ガス温度及び結
晶性生成物温度は実質的に同じである。この型の乾燥機
は米国特許第366514号に記載されている。トリポリリン
酸ナトリウム粒子を乾燥し、乾燥機でか焼する。形成さ
れたトリポリリン酸ナトリウムの約半分から2/3が乾燥
機の底に落ち、そこでコンベヤーにより乾燥機へ移され
る。乾燥機の底での生成物の温度は出口ガス温度と実質
的に同じかわずかに低い。残ったトリポリリン酸ナトリ
ウムは出口ガスと共に乾燥機を去り、ダクトを通ってサ
イクロン分離機へ行く。乾燥機の底からトリポリリン酸
ナトリウムはコンベヤーで除かれ、冷却器へ移され、そ
こでそれは少なくとも440℃の温度から、40℃〜150℃の
温度まで約20分間で冷却される。乾燥機の底から回収さ
れたトリポリリン酸ナトリウムとサイクロン分離機から
回収されたトリポリリン酸ナトリウムの両方とも混合流
として冷却器を通過させられる。トリポリリン酸ナトリ
ウム試料は自動分析機を使って標準クロマトグラフィー
技術により分析された。試料は、比較のため既知の試料
を用いて標準Ｘ線回折技術により相Ｉ含量に対して分析
された。これらの実施例を行うに当たり、仕込み液温度
は95℃〜100℃間に保たれ、液は1,680〜1,690のNa2O/P2
O5比を持っていた。カリウム及び水の添加量は表Ｉに示
す。同じく種々の実験で用いられた、乾燥機出口温度を
表Ｉに示す。すべての場合、生じた生成物は87〜95重量
％のトリポリリン酸ナトリウムの分析値と、85〜90重量
％の相Ｉ含量値と、0.55〜0.65g/ccのかさ密度を持って
いた。生成物の寸法分布は次の通りである：-12メッシ
ュ100重量％、-20メッシュ90〜95重量％、-30メッシュ7
5〜80重量％、-60メッシュ30〜40重量％、-100メッシュ
10〜15重量％。表Ｉ中の各実験から生じたトリポリリン
酸ナトリウムを、前に記した固化試験に合格したか失敗
したかどうかを決定するため、同試験を行った。結果を
表Ｉに示す。
を持つ市販の噴霧乾燥機で行った。生じた加熱された空
気流が乾燥機を約2/3下るよう炎は入ってきた空気をす
ばやく温め、サイクロン分離機へのサイドダクトを通っ
て出て行き、サクロン分離機でトリポリリン酸ナトリウ
ム粒子が分離され、スクラッバーを通り、空気が送風機
によって強制的に出される煙突まで達して出る。トリポ
リリン酸ナトリウム仕込み液は、一組の噴霧ノズルを通
して、乾燥機（ガス）炎へ向かって上方へ向けられる。
噴霧は、炎を通らないように向けられる。なぜなら炎を
通る炎を冷やし、燃焼を妨げ、煤の形成をおこす。乾燥
機の最も熱い部分、炎の近くでは水はまだ蒸発している
から、その点では生成物の温度は水の沸点を超えない。
水の蒸発によって、生成物温度は一般的な乾燥装作の間
出口ガス温度を超えることはない。出口ガス温度及び結
晶性生成物温度は実質的に同じである。この型の乾燥機
は米国特許第366514号に記載されている。トリポリリン
酸ナトリウム粒子を乾燥し、乾燥機でか焼する。形成さ
れたトリポリリン酸ナトリウムの約半分から2/3が乾燥
機の底に落ち、そこでコンベヤーにより乾燥機へ移され
る。乾燥機の底での生成物の温度は出口ガス温度と実質
的に同じかわずかに低い。残ったトリポリリン酸ナトリ
ウムは出口ガスと共に乾燥機を去り、ダクトを通ってサ
イクロン分離機へ行く。乾燥機の底からトリポリリン酸
ナトリウムはコンベヤーで除かれ、冷却器へ移され、そ
こでそれは少なくとも440℃の温度から、40℃〜150℃の
温度まで約20分間で冷却される。乾燥機の底から回収さ
れたトリポリリン酸ナトリウムとサイクロン分離機から
回収されたトリポリリン酸ナトリウムの両方とも混合流
として冷却器を通過させられる。トリポリリン酸ナトリ
ウム試料は自動分析機を使って標準クロマトグラフィー
技術により分析された。試料は、比較のため既知の試料
を用いて標準Ｘ線回折技術により相Ｉ含量に対して分析
された。これらの実施例を行うに当たり、仕込み液温度
は95℃〜100℃間に保たれ、液は1,680〜1,690のNa2O/P2
O5比を持っていた。カリウム及び水の添加量は表Ｉに示
す。同じく種々の実験で用いられた、乾燥機出口温度を
表Ｉに示す。すべての場合、生じた生成物は87〜95重量
％のトリポリリン酸ナトリウムの分析値と、85〜90重量
％の相Ｉ含量値と、0.55〜0.65g/ccのかさ密度を持って
いた。生成物の寸法分布は次の通りである：-12メッシ
ュ100重量％、-20メッシュ90〜95重量％、-30メッシュ7
5〜80重量％、-60メッシュ30〜40重量％、-100メッシュ
10〜15重量％。表Ｉ中の各実験から生じたトリポリリン
酸ナトリウムを、前に記した固化試験に合格したか失敗
したかどうかを決定するため、同試験を行った。結果を
表Ｉに示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バート ダグラス マックマン アメリカ合衆国 08550 ニュージャージ ー州 プリンストン ジャンクション ハ ザウェイ ドライブ 10 (72)発明者 ピーター エイチ．ゼフ アメリカ合衆国 94538 カリフォルニア 州 フレモントゲーブル ドライブ 161
Claims (4)
- 【請求項１】75％より多くのＩ型濃度を持つ、すぐに溶
け、固化しない食品等級のトリポリリン酸ナトリウムを
製造するために、噴霧、急速脱水及び分子間縮合が単一
操作で行われる方法に於いて、 1.60〜1.70のNa2O：P2O5比を持ち、最終生成物のカリウ
ム0.4〜0.8重量％を生じる量で水酸化カリウム又は可溶
性カリウム塩を含む、水性オルソリン酸ナトリウム仕込
み液を、噴霧乾燥機中に噴霧し；高温ガス流で噴霧した
仕込み物を脱水し；脱水した仕込みを少なくとも440℃
〜630℃までの温度に加熱してトリポリリン酸ナトリウ
ムを製造し；噴霧乾燥機から少なくとも440℃の温度を
持つトリポリリン酸ナトリウムを除去し；トリポリリン
酸ナトリウムを冷却器に送って生成物を冷却し；少なく
とも１％の水分をトリポリリン酸ナトリウム生成物に添
加する；段階からなることを特徴とする噴霧乾燥方法。 - 【請求項２】トリポリリン酸ナトリウムの温度が少なく
とも440℃から500℃までである特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 - 【請求項３】仕込み液のNa2O：P2O5比が1.680〜1.690で
ある特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項４】トリポリリン酸ナトリウムに添加する水分
含量が１〜２重量％である特許請求の範囲第１項に記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/232,727 US4857287A (en) | 1988-08-16 | 1988-08-16 | Fast-dissolving, non-caking, food grade sodium tripolyphosphate |
| US232,727 | 1988-08-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107514A JPH02107514A (ja) | 1990-04-19 |
| JPH0629127B2 true JPH0629127B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=22874304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1205854A Expired - Lifetime JPH0629127B2 (ja) | 1988-08-16 | 1989-08-10 | すぐに溶け、固化しない食品等級のトリポリリン酸ナトリウム |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4857287A (ja) |
| EP (1) | EP0356407B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0629127B2 (ja) |
| AT (1) | ATE90311T1 (ja) |
| CA (1) | CA1288930C (ja) |
| DE (1) | DE68906989T2 (ja) |
| ES (1) | ES2055160T3 (ja) |
| MX (1) | MX164440B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5232620A (en) * | 1991-02-28 | 1993-08-03 | Fmc Corporation | Sodium tripolyphosphate composition and method of producing it |
| US5302363A (en) * | 1993-05-03 | 1994-04-12 | Monsanto Company | Process for preparing anhydrous polyphosphate mixed alkali metal salts |
| US5660808A (en) * | 1995-06-14 | 1997-08-26 | Monsanto Company | Salt compatible sodium tripolyphosphate |
| CN102502559B (zh) * | 2011-10-28 | 2013-05-08 | 苏州闻达食品配料有限公司 | 在盐水中快速溶解且不结块的预水合三聚磷酸钠及其制备方法 |
| CN107411046B (zh) * | 2017-09-11 | 2018-05-25 | 青岛特斯特科技股份有限公司 | 一种速溶磷酸盐的制备方法 |
| CN115626621B (zh) * | 2022-10-20 | 2024-01-09 | 贵州开阳青利天盟化工有限公司 | 一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA901258A (en) * | 1972-05-30 | B. Hudson Robert | Production of sodium tripolyphosphate | |
| US3054656A (en) * | 1958-12-04 | 1962-09-18 | Fmc Corp | Process for the production of improved sodium tripolyphosphate |
| US3446580A (en) * | 1965-06-07 | 1969-05-27 | Fmc Corp | Non-caking sodium tripolyphosphate |
| US3361675A (en) * | 1965-08-23 | 1968-01-02 | Fmc Corp | Dry-mixed detergent compositions |
| US3431069A (en) * | 1967-06-12 | 1969-03-04 | Monsanto Co | Production of sodium tripolyphosphate |
| US3629269A (en) * | 1968-09-26 | 1971-12-21 | Ortho Pharma Corp | Derivatives of the 2-(lower alkyl)-3-(lower alkyl)-4-phenyl-3- or 4-cyclohexenecarboxylic acids |
| US3600317A (en) * | 1970-01-27 | 1971-08-17 | Anthony Ethelbert Lintner | Noncaking dishwashing detergent |
| NL189907C (nl) * | 1982-05-10 | 1993-09-01 | Fmc Corp | Werkwijze voor de bereiding van natriumtrifosfaat. |
| US4790983A (en) * | 1987-04-24 | 1988-12-13 | Occidental Chemical Corporation | High absorbtivity sodium tripolyphosphate |
-
1988
- 1988-08-16 US US07/232,727 patent/US4857287A/en not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-04-26 CA CA000597883A patent/CA1288930C/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-13 MX MX16786A patent/MX164440B/es unknown
- 1989-08-01 EP EP89850241A patent/EP0356407B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-01 DE DE89850241T patent/DE68906989T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-01 ES ES89850241T patent/ES2055160T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-01 AT AT89850241T patent/ATE90311T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-08-10 JP JP1205854A patent/JPH0629127B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE90311T1 (de) | 1993-06-15 |
| EP0356407B1 (en) | 1993-06-09 |
| EP0356407A3 (en) | 1991-07-03 |
| ES2055160T3 (es) | 1994-08-16 |
| DE68906989D1 (de) | 1993-07-15 |
| US4857287A (en) | 1989-08-15 |
| JPH02107514A (ja) | 1990-04-19 |
| DE68906989T2 (de) | 1994-01-13 |
| EP0356407A2 (en) | 1990-02-28 |
| CA1288930C (en) | 1991-09-17 |
| MX164440B (es) | 1992-08-13 |
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