JP2002512237A - メラミン乾燥法 - Google Patents

メラミン乾燥法

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JP2002512237A JP2000544655A JP2000544655A JP2002512237A JP 2002512237 A JP2002512237 A JP 2002512237A JP 2000544655 A JP2000544655 A JP 2000544655A JP 2000544655 A JP2000544655 A JP 2000544655A JP 2002512237 A JP2002512237 A JP 2002512237A
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    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明は、改善された嵩の性質を示す、乾燥されたメラミン粉末を製造するために、メラミンのウェットケーキを乾燥するための方法に関し、該乾燥がコンタクトドライヤーを用いて行われる。とりわけ、本発明は、晶析装置においてメラミン溶液から結晶化されたところのメラミン結晶を主として含むメラミンのウェットケーキを乾燥する方法に関し、該乾燥がコンタクトドライヤーを用いて行われる。本発明はまた、<21μmの直径を有する微粒子のパーセンテージが、30重量%より少ないところのメラミンのウェットケーキを乾燥することに関し、該乾燥がコンタクトドライヤーを用いて行われる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、メラミンのウェットケーキを乾燥するための方法に関する。とりわ
け、本発明は、晶析装置において濃縮されたメラミン溶液から得られるところの
主としてメラミン結晶を含むところのメラミンのウェットケーキを乾燥するため
の方法に関する。本発明は特に、30重量%より少ない量の微粒子を含む、メラ
ミンのウェットケーキを乾燥するための方法に関し、本明細書において、術語微
粒子は、21μmより小さい直径を有する粒子を言うために使用される。
【0002】
【従来の技術】
種々のメラミン製造法は、Nitrogen、第139号、9月/10月号、1982年、第31〜39
頁に開示されている。開示された方法の多くは、中間段階において、メラミン結
晶と水のスラリーを製造する。これらのスラリーは次に、乾燥されたメラミン生
成物を製造するために必要な種々の追加の処理段階に供される。 Nitrogenに開示されたメラミンプロセスの一つはスタミカーボン(Stamicarbon
)プロセスである。スタミカーボンプロセスにおいて、苛性溶液がこのスラリー
に加えられ、そして得られた混合物がメラミン結晶を溶解するために加熱されて
、濃縮されたメラミン溶液が得られる。該メラミン溶液は次に、不溶性物質、例
えば、触媒粒子を除去するために濾過されて、精製されたメラミン溶液が得られ
る。 この精製されたメラミン溶液は次に、減じられた温度及び圧力で操作される晶
析装置に供給されて、メラミンが結晶化される。結晶化されたメラミン及び残存
する溶液はスラリーを形成し、そして該スラリーはサイクロンを使用して更に濃
縮される。該濃縮されたスラリーは次いで、遠心分離機に供給され、ここで、メ
ラミン結晶は、残存する溶液の殆どから分離される。得られた生成物は、当業者
により「ウェットケーキ」と通常言われるところの湿ったメラミンの結晶を主と
して含有する。 スタミカーボンプロセスに従って、該ウェットケーキは次いで、熱空気流を使
用して垂直管を通して上方に通過されて、乾燥されたメラミン粉末を製造する。
このタイプのドライヤーは、本明細書で以下において「フラッシュドライヤー」
と言われるであろう。フラッシュドライヤーの頂部に存在する、乾燥されたメラ
ミン粉末及び熱空気は次いでサイクロンに供給されて、メラミン粉末が分離され
る。上記のスタミカーボンプロセスに加えて、Nitrogenの論説は、メラミンのウ
ェットケーキがメラミンスラリーから得られ、そして続いて乾燥され得るところ
の他のプロセスを開示している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
しかし、最終の乾燥されたメラミン生成物の有用性は、単にという以上に、水
分含有量に関係する。種々の嵩の性質、とりわけ、嵩密度、圧縮密度、処理挙動
、及びケーキング挙動は、メラミン生成物の輸送性及び加工性を表す重要なファ
クターである。本発明の目的は、改善された嵩の性質をもたらすところの方法を
提供することである。この目的は、フラッシュドライヤーに代えてコンタクトド
ライヤーにおいてウェットケーキを乾燥することにより達成された。本明細書に
おいて使用されている術語「コンタクトドライヤー」は、固定式及び/又は可動
式のコンタクトドライヤーのいずれにせよ、熱が主に、前方の表面との接触を経
てウェットケーキに与えられるところのドライヤーを言うと理解されなければな
らない。コンタクトドライヤーの表面は典型的には、加熱流体、例えば、スチー
ム又は熱油を使用して後部から加熱される。
【0004】
【発明の実施の形態】
チューブバンドルドライヤー、ドラムドライヤー、及びトレイドライヤーを含
む、多数のタイプの乾燥装置が、本発明で備えているコンタクトドライヤーとし
て形成され得る。種々のコンタクトドライヤーのより詳細な説明は、K.Krollに
よる、Zweiter Band, Springer Verlag, 1978年、第364〜73頁の「Trocknungste
chnik」に見出され得る。チューブバンドルドライヤーが好ましいけれども、本
発明はそれに限定されず、そして任意の適切なコンタクトドライヤーにより実行
され得る。
【0005】 本発明によれば、コンタクトドライヤーにおける接触壁温度は、100〜22
0℃、好ましくは120〜160℃の温度に維持されなければならない。100
℃未満の壁温度を使用する乾燥プロセスは、余り効果的でなく、経済性がなく、
そして通常避けられなければならない。同様に、220℃より高い壁温度を使用
する乾燥プロセスは、メラミンにおける不満足な変色を生じ得る。
【0006】 120〜220℃の壁温度を使用して、0.1〜10時間、そして好ましくは
1〜3時間の滞留時間が、乾燥されたメラミン粉末(ウェットベースで0.1重
量%より少ない水分含有量)を形成するためにメラミンのウェットケーキ(ウェ
ットベースで約9重量%の水分含有量)を乾燥するのに十分である。本明細書に
おいて使用されている、ウェットベースでの重量%で表された水分含有量は、残
存する溶媒の重量(Ws)及びメラミンの重量(Wm)を使用して下記式により表
され得る。
【数1】 [(Ws)/(Ws)+(Wm)]*100%
【0007】 例えば、乾燥されたメラミン粉末は典型的には、ウェットベースで0.1重量
%より少ない水分含有量を有するであろう。溶媒が水であるところの約9重量%
の水分含有量を有するメラミンのウェットケーキに関して述べられるけれども、
本発明はそれに限定されないことが認識されるであろう。本発明は、ウェットケ
ーキ組成物、水分内容物、及び溶媒の範囲で有効に使用され得ることが企図され
る。
【0008】 本出願人はまた、本発明が、とりわけ、慣用のフラッシュ乾燥プロセスと比較
されるとき、接触乾燥プロセスの間にメラミン微粒子の製造を減少することを見
出した。どんな的確な理論にも束縛されることなしに、本発明により達成される
、嵩密度、圧縮密度、処理挙動及びケーキング挙動の改善は、乾燥プロセスの間
の微粒子の減じられた形成に少なくとも部分的に依存していることが想定される
【0009】 本出願人は、フラッシュ乾燥と接触乾燥プロセスとを比較する一連の実験にお
いて、微粒子のこの減じられた形成を実証した。スタミカーボンプロセスにより
製造されたメラミンのウェットケーキは通常、6重量%より少ない微粒子、とり
わけ4重量%より少ない微粒子、及びより好ましくは2重量%より少ない微粒子
を含む。最初の微粒子含有量は、150℃の温度で16時間、実験室規模におい
て、スタミカーボンプロセスを使用して得られたメラミンのウェットケーキを乾
燥することにより評価された。微粒子が、乾燥オーブンにおける乾燥の間に形成
されないことが合理的に仮定され得るので、微粒子の数の任意の増加は、選ばれ
た乾燥プロセスからもたらされることが結論付けられ得る。
【0010】 約2重量%の微粒子を有するスタミカーボンプロセスを経て製造されたメラミ
ンのウェットケーキが、フラッシュドライヤーにより乾燥されるとき、得られた
乾燥されたメラミン粉末は、約8重量%の微粒子を含む。これは、微粒子の数が
、フラッシュドライヤーによる乾燥の間に劇的に増加することを実証している。
【0011】 Sympatec(商標)Helos 12LAを使用するレーザー光回折が、テストされた試料
に存在する微粒子のパーセンテージを定量するために使用された。テストされた
試料は、20ミリバールの圧力においてRodos(商標)ドライフィーダーにおい
て空気中に分散された。この場合に、メラミンのウェットケーキの試料は、9重
量%の水分を含んでおり、ここで、該試料は、選ばれた方法によりウェットベー
スで少なくとも0.1重量%の水分に乾燥される。報告された水分含有量は、LP
16加熱部品を備えたMettler(商標)天秤により試料を秤量することにより測定
された。最初の秤量後に、該試料は加熱され、そして再び秤量されて、溶媒の蒸
発により失われた、元の重量のパーセンテージを測定した。
【0012】 もし、本出願人が考えているように、本発明の適用により可能な嵩密度、圧縮
密度、処理挙動、及びケーキング挙動の改善が、減じられた数の微粒子をもたら
すなら、最良の結果は、微粒子の十分に低い初期含有量を有するメラミンのウェ
ットケーキにより達成されるであろう。微粒子の初期含有量が余りに高いところ
のそれらの例において、コンタクトドライヤーを使用することにより追加の微粒
子の形成を制限することは、なんら大きな利点をも提供しない。任意の科学的理
論に限定されることなく、メラミン結晶が形成されるところの方法が、ウェット
ケーキにおける初期の微粒子のパーセンテージをもたらすことを本出願人は信ず
る。
【0013】 本出願人は、メラミン結晶含有ウェットケーキが晶析装置でメラミン溶液から
主としてかつ好ましく結晶化されたとき、低い微粒子のパーセンテージを有する
、メラミンのウェットケーキが得られ得ることを見出した。そのようなウェット
ケーキをコンタクトドライヤーにより乾燥することがとりわけ有利である。
【0014】 しかし、晶析装置に供給されたメラミン溶液は、初期のプロセス段階の間に形
成されたところのいくらかのメラミン結晶を含み得る。結果として、最終のウェ
ットケーキは、晶析装置でメラミン溶液から製造されなかったところの少量の結
晶を含み得る。ウェットケーキ中のメラミン結晶は、少なくとも50重量%、そ
してより好ましくは90重量%の、晶析装置でメラミン溶液から形成されたメラ
ミン結晶を含むことが好ましい。可能な晶析装置の例は、Don W.GreenとJames O
.Maloneyによる「Perry's Chemical Engineers Handbook」、第7版、マグローヒ
ル、1997年、第18-44〜18-55頁において示されている。
【0015】 上記のスタミカーボンのメラミン製造プロセスは、少量の微粒子を有するウェ
ットケーキを製造し得るところの方法の例である。しかし、本発明は、スタミカ
ーボンプロセスを使用して製造されたウェットケーキを乾燥することに限定され
ないことが認識されるであろう。フラッシュドライヤーに代えてコンタクトドラ
イヤーを使用することにより微粒子の形成を制限することは、ウェットケーキ中
の微粒子のパーセンテージが、30重量%より少なく、好ましくは20重量%よ
り少なく、より好ましくは10重量%より少なく、そして最も好ましくは6重量
%より少ないときに有利である。
【0016】 本発明は今、それにより限定されることのない、下記の実施例に関して説明さ
れるであろう。
【0017】
【実施例】
【0018】
【実施例1】 この実施例は、ウェットベースで9重量%の水分含有量を有する、スタミカー
ボンプロセスを使用して製造されたメラミンのウェットケーキの、発明に従う乾
燥に関する。水分含有量は上記の秤量法に従って測定された。このウェットケー
キの30リットルの体積が、Drais(商標)製、タイプ T 50FM IG、体積50リ
ットルのコンタクトドライヤーにおいて2時間乾燥された。これは、加熱が壁を
経て生ずるところのコンタクトドライヤーである。壁温度は150℃であった。
乾燥された生成物が次いで、20℃の壁温度を使用して2時間、該ドライヤー中
で冷却された。この方法に従って乾燥されたメラミン粉末の水分含有量は、ウェ
ットベースで0.1重量%より少なかった。得られた乾燥されたメラミン粉末の
安息角、嵩密度、圧縮密度、安息角、ケーキング挙動及び微粒子のパーセンテー
ジが次いで測定された。ウェットケーキ中の微粒子のパーセンテージがまた測定
された。
【0019】
【実施例2】 この実施例は、ウェットベースで9重量%の水分含有量を有する、スタミカー
ボンプロセスを使用して製造されたメラミンのウェットケーキの、発明に従う乾
燥に関する。このウェットケーキの30リットルの体積が、実施例1と同一の方
法で2.5時間乾燥され、そして続いて、実施例1と同一の方法及び同一の時間
で冷却された。得られた乾燥されたメラミン粉末の安息角、嵩密度、圧縮密度、
安息角、ケーキング挙動及び微粒子のパーセンテージが次いで測定された。ウェ
ットケーキ中の微粒子のパーセンテージがまた測定された。該結果は表1に示さ
れている。
【0020】
【比較例】
工業規模のスタミカーボンプロセスを使用して製造されたメラミンのウェット
ケーキをフラッシュドライヤーを用いて乾燥することにより得られた、通常のプ
ラントの生成物の嵩密度、圧縮密度、安息角、ケーキング挙動及び微粒子のパー
センテージが、実施例1及び2において述べられた方法に従って測定された。該
プラント生成物のこれらの生成物性質は、実施例1及び2に従ってコンタクトド
ライヤーを用いて乾燥された生成物の生成物性質と比較された。この比較の結果
は表1に示されている。 上記の実験において生じたメラミンのウェットケーキ及び乾燥されたメラミン
粉末の嵩の性質を評価することにおいて、次の手法が使用された。即ち、 −嵩密度及び圧縮密度は、ASTM D 1895に従って測定された。 −安息角は、ISO 4324に従って測定された。より小さい安息角は、より良好な処
理挙動を意味する。 −ケーキング挙動は、600kg/m2の圧力において3日間メラミンを貯蔵す
ることにより評価された。その結果として形成された塊の寸法及び硬さが視覚に
より評価され、そしてケーキング挙動の尺度として供された。 加えて、メラミンのウェットケーキ及び乾燥された粉末状メラミン中の微粒子
のパーセンテージが測定された。ウェットケーキ中の微粒子のパーセンテージの
測定のために、ウェットケーキが、上記の方法に従って乾燥オーブン中で乾燥さ
れ、その後、微粒子のパーセンテージが、上記のレーザー回折法に従って測定さ
れた。コンタクトドライヤーを用いて乾燥された粉末中の微粒子のパーセンテー
ジがまた、上記のレーザー回折法に従って測定された。 表1は、上記の三つの実験及び測定の結果を示している。 下記のことが表1から明らかである。即ち、コンタクトドライヤーを用いて乾
燥されたメラミン粉末の嵩密度は、プラント生成物の嵩密度より約18%高い。
コンタクトドライヤーを用いて乾燥されたメラミン粉末の圧縮密度は、プラント
生成物の圧縮密度より約9%高い。コンタクトドライヤーを用いて乾燥されたメ
ラミン粉末は、33°の平均安息角を有しているのに対して、プラント生成物は
、48°の安息角を有しており、このことは、コンタクトドライヤーを用いて乾
燥されたメラミン粉末がより良好な処理挙動を示すことを意味する。コンタクト
ドライヤーを用いて乾燥されたメラミン粉末のケーキング傾向は、プラント生成
物のそれより低い。コンタクトドライヤーを用いて乾燥されたメラミン粉末中の
微粒子のパーセンテージは、3.2〜3.8重量%であるのに対して、プラント
生成物の微粒子のパーセンテージは、8重量%である。
【表1】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AE,AL,AU,BA,BB,BG,BR ,CA,CN,CU,CZ,EE,GD,GE,HR, HU,ID,IL,IN,IS,JP,KP,KR,L C,LK,LR,LT,LV,MG,MK,MN,MX ,NO,NZ,PL,RO,SG,SI,SK,SL, TR,TT,UA,US,UZ,VN,YU,ZA

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 メラミンのウェットケーキを乾燥する方法において、乾燥が
    コンタクトドライヤーを用いて行われることを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 ウェットケーキが、晶析装置においてメラミン溶液から結晶
    化されたところのメラミン結晶を主として含むことを特徴とする請求項1記載の
    方法。
  3. 【請求項3】 <21μmの微粒子のパーセンテージが30重量%より少な
    いところのメラミンのウェットケーキを乾燥する方法において、乾燥がコンタク
    トドライヤーを用いて行われることを特徴とする方法。
  4. 【請求項4】 ウェットケーキ中の<21μmの微粒子のパーセンテージが
    20重量%より小さいことを特徴とする請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】 ウェットケーキ中の<21μmの微粒子のパーセンテージが
    10重量%より小さいことを特徴とする請求項4記載の方法。
  6. 【請求項6】 ウェットケーキ中の<21μmの微粒子のパーセンテージが
    6重量%より小さいことを特徴とする請求項5記載の方法。
  7. 【請求項7】 乾燥がチューブバンドルドライヤーを用いて行われることを
    特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
  8. 【請求項8】 乾燥が120〜160℃の壁温度で行われることを特徴とす
    る請求項1〜7のいずれか一つに記載の方法。
  9. 【請求項9】 乾燥時間が1〜3時間であることを特徴とする請求項1〜8
    のいずれか一つに記載の方法。
  10. 【請求項10】 請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法により得られ得
    る乾燥されたメラミン粉末。
JP2000544655A 1998-04-17 1999-04-15 メラミン乾燥法 Pending JP2002512237A (ja)

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AT (1) ATE271550T1 (ja)
AU (1) AU3346699A (ja)
DE (1) DE69918822T2 (ja)
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