TW512145B - Process for drying melamine - Google Patents

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512145 A7 B7 五、發明説明（9 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明有關一種乾燥三聚氰胺潮溼餅塊之方法。本發 明尤其有關一種乾燥三聚氰胺潮溼餅塊之方法，該餅塊主 要係含有已於結晶器中自濃三聚氰胺溶液得到之三聚氰胺 晶體。本發明尤其有關一種將含有低於3 〇重量百分比細 粉之三聚氰胺潮溼餅塊乾燥之方法，本發明所使用之細粉 意指直徑小於2 1微米之粒子。 三聚氰胺之各種製法係描述於氮，1 9 8 2年9月/ 1 0月第1 39號，第3 1 — 39頁。數種所揭示之方法 於中間步驟產製三聚氰胺晶體與水之漿液。此等漿液隨之 進行產製乾燥三聚氰胺產物所需之各種其他處理步驟。 氮中所描述之二聚氰胺方法中之一係爲Stamicarbon 方法。於S t am i c a r b ο η方法中，將苛性鹼溶液添加於此漿 液中，形成之混合物加熱以溶解該三聚氰胺晶體，而得到 濃三聚氰胺溶液。該三聚氰胺溶液隨之過濾以去除不溶物 ，諸如觸媒粒子，以得到經純化之三聚氰胺溶液。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此種經純化之三聚氰胺溶液隨之餵入在低溫及低壓下 操作之結晶器中，以使三聚氰胺結晶。結晶之三聚氰胺及 殘留溶液形成漿液，使用旋風器進一步濃縮。經濃縮之漿 液隨之餵入離心機中，於此處使三聚氰胺晶體與大部分溶 液分離。形成之產物主要包含潮溼之三聚氰胺晶體，熟習 此技藝者通稱其爲“潮溼餅塊”。 根據S t a m i c a r b ο η方法，潮溼餅塊使用熱風流向上通 經垂直管，以產生乾燥之三聚氰胺粉末。此型乾燥器於下 文中稱爲“急劇乾燥器”。所乾燥之三聚氰胺粉末及離開 本紙張尺度適用中國國家標準( CNS ) Α4規格（210X297公釐) ~' 512145 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2) 急劇乾燥器頂部之熱風隨之餵入旋風器中，以分離三聚氰 胺粉末。除前述Stamicarbon方法外，氮文章描述了其他 方法’以自三聚氰胺漿液得到三聚氰胺潮溼餅塊，之後乾 燥。 然而’最後經乾燥之三聚氰胺產物之用途不僅與水含 量有關。各種膨鬆性質尤其是鬆密度、緊密狀態密度、加 工性及結塊行爲，皆爲反映三聚氰胺產物之輸送性及加工 性的重要因素。本發明之目的係提供一種可產生改良之膨 鬆性質的方法。此目的係藉著於接觸型乾燥器中乾燥該潮 溼餅塊而達成’而非於急劇乾燥器中。本發明所使用之“ 接觸型乾燥器”已知應意指施加於該潮溼餅塊之熱主要係 經由與該接觸型乾燥器之前表面（靜止及/或移動）接觸 而傳送。該接觸型乾燥器表面一般係使用熱流體諸如蒸汽 或熱油而自背後加熱。 有數種乾燥裝置包括管簇乾燥器、鼓式乾燥器、及盤 式加熱器可構成本發明之接觸型乾燥器。各種接觸型乾燥 器之 S羊述可參照”Trocknungstechnik，， ，K · Kroll， Zweiter Band , Springer Verlag，1978，第 3 6 4 — 7 3 頁。雖以管簇乾燥器爲佳，但本發明不受限制，可使用任 何適當之接觸型乾燥器。 根據本發明，接觸型乾燥器中之接觸壁溫度應保持於 1 0 0 °c及2 2 0 °C之溫度，以介於1 2 0 °C及1 6〇t 之間爲佳。採用低於1 〇 〇 °c之壁溫的乾燥方法效率較低 ，較不經濟，通常應避免。相同地，採用高於2 2 0 °C之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） a^m— ^m— I— 1111 —i m· am·— «am— I— n·—— 1· ima/β 一.·*fm mu ml nn·* ime (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 512145 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3» 壁溫的乾燥方法將使三聚氰胺產生無法令人滿意之變色° 使用介於1 2 0 °C及2 2 0 °C間之壁溫，介於〇 · 1 及1 0小時之間的逗留時間（介於1及3小時之間爲佳） ，即足以乾燥三聚氰胺潮溼餅塊（以潮溼物計’水含量約 9重量百分比），以形成乾燥三聚氰胺粉末（以潮溼物計 之水含量低於0 _ 1重量百分比）。本發明以潮溼物計之 水含量重量百分比可使用殘留溶劑重量（W s )及三聚氰 胺重量（W m )而由下式表示： C(Ws)/(Ws) + (Wm)]*100% 乾燥之三聚氰胺粉末一般具有例如以潮溼物計低於0 · 1 重量百分比之水含量。雖係參照其中溶劑係爲水而水含量 係約9重量百分比之三聚氰胺潮溼餅塊進行描述，但已知 本發明不受限於此。期望本發明可有效地使用於廣泛之潮 溼餅塊組成物、水含量、及溶劑。 申請人亦發現本發明降低接觸乾燥方法過程中三聚氰 胺細粉的產生，尤其是與習用急劇乾燥方法比較時。在不 受制於任何確實理論之下，本發明所達成之鬆密度、緊密 狀態密度、加工行爲及結塊行爲之改良至少有一部分係因 爲乾燥過程中細粉之產生減少。 申請人於一系列實驗中，與急劇乾燥及接觸乾燥方法 比較’證明此種細粉減少之狀況。使用S t a m i c a r b ο η方法 產製時’三聚氰胺潮溼餅塊通常含有低於6重量百分比之 細粉’尤其是低於4重量百分比之細粉，特別是低於2重 量百分比之細粉。原始細粉含量係於1 5 0 t溫度下於實 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I———-—·---•裝 I----, — —1T—一. — — — - 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -6- 512145 A7 _ B7 __ 五、發明説明（4) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 驗室規模下，乾燥由S t a m i c a r b ο η方法所得之三聚氰胺潮 溼餅塊而評估。因爲可合理地假設於乾燥爐中乾燥之期間 不形成細粉，故結論是任何所增加之細粉數目皆係導自所 選擇之乾燥方法。 當經由Stamicarbon方法所產製而具有約2重量百分 比之細粉之三聚氰胺潮溼餅塊使用急劇乾燥器乾燥器，形 成之乾燥三聚氰胺粉末含有約8重量百分比之細粉。證明 細粉數目於使用急劇乾燥器乾燥期間大幅增加。 採用Sympatec® Helos 12LA之雷射繞射用以定量所 測試之試樣中的細粉含量百分比。欲測試之試樣係於2 0 毫巴壓力下於R 〇 d 〇 s®乾燥餵料機中分散於空氣中。 此情況下，三聚氰胺潮溼餅塊試樣含有9重量百分比之溼 氣’試樣使用選擇之方法至少乾燥成以潮溼物計〇 . 1重 量百分比之溼度。所記錄之水含量係藉著使用裝設有L P 1 6加熱元件之Me t t 1 e I·®秤將試樣稱重而測定。於初次 稱重後’試樣加熱，再次稱重，以測定原始重量因溶劑蒸 發而損失之百分比。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如申請人所預測，若可經由本發明減少細粉數目之應 用而改善鬆密度、緊密狀態密度 '加工行爲及結塊行爲， 則可使用細粉含量夠低之三聚氰胺潮溼餅塊而達成最佳結 果。在原始細粉含量太高之情況下，使用接觸型乾燥器限 制額外細粉之形成即無法提供任何明確之優勢。在不受制 於任何科學理論下，申請人相信三聚氰胺晶體形成之方式 會影響潮溼餅塊中之原始細粉百分比。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 512145 Μ Β7 五、發明説明（5) 申請人已發現當包含三聚氰胺晶體之潮溼餅塊主要而 較佳係於結晶器中自三聚氰胺溶液結晶時，則可得到細粉 百分比低之潮溼餅塊三聚氰胺。使用接觸型乾燥器乾燥該 潮溼餅塊特別有利。 然而’餵入結晶器之三聚氰胺溶液可含有某些在較早 期步驟中形成之三聚氰胺晶體。結果，最終潮溼餅塊可含 有小部分並非在結晶器中自三聚氰胺溶液產製之晶體。潮 溼餅塊中三聚氰胺晶體以包含至少5 〇重量百分比於結晶 器中自三聚氰胺溶液形成之三聚氰胺晶體爲佳，而9 〇重 量百分比更佳。可能之結晶器的實例係列示於“培利化工 手冊（Perry's Chemical Engineers Handbook”， Don W • Green 及 James 0. Maloney，第 7 版，Me· Graw Hill，1997，第 1 8—44 至 1 8—5 5 頁。 前述Stamicarbon三聚氰胺產製方法係爲可產製低細 粉含量潮溼餅塊之方法的實例。然而，已知本發明不限於 使用S t a m i c a r b ο η方法乾燥所製之潮溼餅塊。已發現當潮 溼餅塊中細粉百分比低於3 0重量百分比時，以低於2 0 重量百分比爲佳，而低於1 〇百分比更佳，使用接觸型乾 燥器取代急劇乾燥器限制細粉之形成具有優勢。 現在使用以下實施例說明本發明，而不構成限制。 實施例1 此例係有關本發明乾燥使用S t a m i c a r b ο η方法產製而 以潮溼物計之水含量爲9重量百分比之三聚氰胺潮溼餅塊 本k張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4祕（210X 297公羡) ~ ' (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 imw> 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 512145 A7 B7 五、發明説明（e) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 的方法。水含量係根據前述稱重法測定。3 0升體積之該 潮溼餅塊於接觸型乾燥器（Drais®，T 50FM IG，體積 5 0升）中乾燥2小時。此係經由壁體進行加熱之接觸型 草乙燥器。壁溫係爲1 5 0 °C。乾燥產物使用2 0 °C之壁溫 於乾燥器中冷卻2小時。此方法所乾燥之三聚氰胺粉末的 水含量以潮溼物計低於0 . 1重量百分比。測定形成之乾 燥三聚氰胺粉末之沉降角、鬆密度、緊密狀態密度、沉降 角、結塊行爲及細粉百分比.。亦測定潮溼餅塊中細粉之百 分比。 實施例 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此例係有關本發明乾燥使用S t a m i c a r b ο η方法產製而 以潮溼物計之水含量爲9重量百分比之三聚氰胺潮溼餅塊 的方法。3 0升體積之該潮溼餅塊使用與實施例1相同之 方式乾燥2 . 5小時，使用與實施例1相同之方式冷卻歷 經相同時間。測定形成之乾燥三聚氰胺粉末之沉降角、鬆 密度、緊密狀態密度、沉降角、結塊行爲及細粉百分比。 亦測定潮溼餅塊中細粉之百分比。結果列於表1。 對照實驗 根據實施例1及2所描述之方法測定使用急劇乾燥器 乾燥經由工業化St ami carbon方法所產製之潮溼餅塊所得 之正常工廠產物的鬆密度、緊密狀態密度、沉降角、結塊 行爲及細粉百分比。該工廠產物之產物性質與實施例1及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） 512145 A7 B7 五、發明説明（7) 2使用接觸型乾燥器乾燥之產物的產物性質比較。對照結 果列於表1。 評估前述實驗產生之三聚氰胺潮溼餅塊及乾燥三聚氰 胺粉末的膨鬆性質時，使用以下方法： 一鬆密度及緊密狀態密度係根據A S T M D 1 8 9 5測定。 一沉降角係根據I S〇 4 3 2 4測定。較小沉降角 表不加工行爲較佳。 -結塊行爲係藉著於6 0 0公斤/米2壓力下儲存該 三聚氰胺歷經3日。目測所形成之塊狀物的尺寸及硬度， 以作爲結塊性質之量度。 此外，測定三聚氰胺潮溼餅塊中及乾燥粉末三聚氰胺 中細粉之百分比。測定潮溼餅塊中之細粉百分比時，該潮 溼餅塊根據前述方法於乾燥爐中乾燥，之後，根據前述雷 射繞射法測定細粉百分比。亦根據前述雷射繞射法測定使 用接觸型乾燥器乾燥之粉末中的細粉百分比。 表1列出前述三個實驗及測定之結果。 由表1得知：使用接觸型乾燥器乾燥之三聚氰胺粉末 的鬆密度較工廠產物之鬆密度高約1 8百分比。使用接觸 型乾燥器乾燥之三聚氰胺粉末的緊密狀態密度較工廠產物 之緊密狀態密度高約9百分比。使用接觸型乾燥器乾燥之 三聚氰胺粉末的平均沉降角係爲33° ，而工廠產物之平 均沉降角係爲4 8 ° ，顯示使用接觸型乾燥器乾燥之三聚 氰胺粉末的加工行爲優於工廠產物。使用接觸型乾燥器乾 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 i# 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 512145 Μ Β7 五、發明説明（ 燥之三聚氰胺粉末的結塊傾向低於工廠產物。使用接觸型 量 | 重 2 8 .爲 3係 爲比 係分 匕百 W粉 百細 粉之 細物 的產 末廠 粉工 胺而 氰， 聚比 三分 之百 燥量 乾重。 器 8 比 燥 ·分 乾 3 百 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） '-11- 512145 五、發明説明（g) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 T—Η CN V 承 奪粜 侧 W 〇〇 CO C<1 cn Ο 〇0 1 1 i CN V 承 S 爱 懸米 W W r- CN cn r-H CnI 侧 齠 姻 ¢- 狀 ^ 盤〇 CN cn OO 隹3 ^ 一 Ο ο r-H τ—Η O CO o r—i ο ο ο r Η Μ 翻二 麟 t Ο 〇〇 〇 MD OO Ο CO Se a 璲七 溢一 CN CN CN 辑 .Μτππ/ ^ ^ ^ ζ ^ ^ W μ = _ ® « :、Η 响二 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐）

Claims (1)

1. 512145 公告本 A8 B8 C8 D8 mi2,1 η 六、申圍 1 . 一種乾燥三聚氰胺潮溼餅塊之方法，其特徵爲該乾 燥係使用接觸型乾燥器在該乾燥器之壁溫爲1 〇 .〇 - (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 2〇°c下進行。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該潮溼餅塊主 要含有於結晶器中自三聚氰胺溶液結晶之三聚氰胺晶體。 3 · —種乾燥三聚氰胺潮溼餅塊之方法，該潮濕餅塊之 < 2 1微米之細粉的百分比係低於3 0重量百分比，此方法 的特徵爲該乾燥係使用接觸型乾燥器在該乾燥器之壁溫爲 1 0 0— 2 2 ◦ t下進行。 4 ·如申請專利範圍第3項之方法，其中該潮溼餅塊中 < 2 1微米之細粉的百分比係低於2 0重量百分比。 ’ 5 ·如申請專利範圍第4項之方法，其中該潮溼餅塊中 < 2 1微米之細粉的百分比係低於1 〇重量百分比。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中該潮溼餅塊中 < 2 1微米之細粉的百分比係低於6重量百分比。 7 .如申請專利範圍第1 - 6項中任一項之方法，其中 該乾燥係使用管簇乾燥器進行。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8 ·如申請專利範圍第1 一 6項中任一項之方法，其中 該乾燥係於1 2 0 — 1 6 0 °C之壁溫下進行。 9 ·如申請專利範圍第1 一 6項中任一項之方法，其中 該乾燥時間係爲0 · 1 - 1 〇小時。 1 〇 ·如申請專利範圍第9項之方法，其中該乾燥時間 係爲1 — 3小時。 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X2ST7公釐）