NL1008912C2 - Werkwijze voor het drogen van melamine. - Google Patents

Description

- 1 - WERKWIJZE VOOR HET DROGEN VAN MELAMINE 5

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het drogen van melamine wet cake. In het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een 10 werkwijze voor het drogen van melamine wet cake, welke in hoofdzaak melaminekristallen bevat die in een kristallisator gekristalliseerd zijn vanuit een melamineoplossing. Bovendien heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor het drogen van 15 melamine wet cake waarvan het percentage fines met een diameter < 21 μπι kleiner is dan 30 gew.%.

Een dergelijke werkwijze is onder andere beschreven in Nitrogen, No. 139, September/October 1982, p31-p39. Hierin wordt de bereiding van melamine 20 volgens diverse processen weergegeven. Na een aantal processtappen volgens een aantal van deze processen wordt een slurry verkregen die water en melaminekristallen bevat.

Bij het in deze publicatie genoemde 25 Stamicarbon proces wordt aan deze slurry een loogoplossing toegevoegd, waarna het hierbij verkregen mengsel wordt verhit. Tijdens het verhitten lossen hierbij de melaminekristallen op en wordt een melamineoplossing verkregen. Uit deze oplossing worden 30 niet opgeloste stoffen, zoals bijvoorbeeld onoplosbare katalysatordeeltjes, afgescheiden met behulp van filters. De van de filters afkomstige, gezuiverde melamineoplossing wordt vervolgens in een kristallisator gebracht, waarin bij verlaagde druk en 35 verlaagde temperatuur kristallisatie van melamine plaatsvindt. Hierbij wordt een slurry verkregen die melaminekristallen in melamineoplossing bevat. Deze slurry wordt verder geconcentreerd via een cycloon en vervolgens worden de melaminekristallen van de 1 0089 1 2 - 2 - oplossing gescheiden met behulp van een centrifuge. Hierbij wordt een product verkregen dat grotendeels uit vochtige melaminekristallen bestaat. Een product dat grotendeels vochtige melaminekristallen bevat, wordt 5 door de vakman aangeduid als wet cake. In het

Stamicarbonproces wordt de wet cake met behulp van een stroom hete lucht gedroogd door de wet cake met behulp van de stroom hete lucht door een staande pijp naar omhoog te voeren, waarbij gedroogd melaminepoeder wordt 10 verkregen. Een droger van het bovengenoemde type wordt in het vervolg aangeduid als een flashdroger. In de top van de flashdroger wordt het gedroogde melaminepoeder van de lucht gescheiden met behulp van een cycloon.

Naast het boven weergegeven proces worden 15 in Nitrogen, No. 139, September/October 1982, p31-p39 ook andere processen beschreven, waarbij uit de slurry een wet cake wordt verkregen en gedroogd.

Het is van belang voor het transport en de verwerkbaarheid van het poeder dat het gedroogde 20 melaminepoeder een gunstig stortgewicht, schudgewicht, verwerkingsgedrag en bakgedrag kent. Het doel van de uitvinding is te voorzien in een werkwijze die resulteert in een verbetering van deze producteigenschappen. Dit doel wordt volgens de 25 uitvinding bereikt door de wet cake te drogen in een contactdroger in plaats van in een flashdroger. Met een contactdroger wordt een droger bedoeld, waarbij de voor het drogen benodigde warmte voornamelijk wordt toegevoerd via het oppervlak van de vaste en/of 30 bewegende delen van het apparaat, welke aan de andere zijde worden verwarmd met bijvoorbeeld stoom of hete olie.

Voor de toepassing van de uitvinding kunnen als contactdroger bijvoorbeeld pijpenbundeldrogers, 35 trommeldrogers en schoteldrogers worden gebruikt, maar de uitvinding is niet tot deze contactdrogers beperkt. Een beschrijving van verschillende contactdrogers is 1 0089 1 2 - 3 - gegeven in "Trocknungstechnik", door K. Kroll, Zweiter Band, Springer Verlag, 1978, pagina's 364-373. Bij voorkeur wordt gebruik gemaakt van een pijpenbundeldroger.

5 Voor de droging van melamine volgens de uitvinding is de wandtemperatuur van de contactdroger tussen 100 °C en 220 °C en bij voorkeur tussen 120 °C en 160 °C. Wanneer de wandtemperatuur lager is dan 100 °C, is het droogproces economisch minder rendabel.

10 Wanneer de wandtemperatuur hoger is dan 220 °C, kan dit de melamine verkleuren. Bij een wandtemperatuur van tussen 120 eC en 220 eC bedraagt de benodigde verblijftijd van de melamine in de droger tussen 0,1 en io, bij voorkeur tussen 1 en 3 uur om, uitgaande van 15 een wet cake met een vochtgehalte van bijvoorbeeld ca.

9 gew.% op natte basis, melaminepoeder te krijgen met een vochtgehalte lager dan bijvoorbeeld 0,1 gew.% op natte basis. Onder het vochtgehalte uitgedrukt in gew.% op natte basis wordt het gewichtspercentage vocht 20 verstaan, waarbij het totaal van de melamine + vocht gesteld wordt op 100 gew.%. Het bovengenoemde vochtgehalte van minder dan 0,1 gew.% vocht op natte basis is een algemeen aanvaard vochtgehalte voor gedroogd melaminepoeder. De uitvinding is niet beperkt 25 tot het drogen van wet cake met het bovengenoemde vochtgehalte van 9 gew.% op natte basis en evenmin tot het drogen van wet cake, waarvan het te verdampen medium uit water bestaat. Het gedroogde melaminepoeder kan elke vorm hebben en is niet beperkt tot enig 30 vochtgehalte.

Wij hebben eveneens gevonden dat er tijdens het drogen van de wet cake in de contactdroger een kleinere hoeveelheid fijne melaminedeeltjes ontstaat dan tijdens het drogen in de flashdroger. Deze fijne 35 melaminedeeltjes worden in het vervolg aangeduid als fines. Zonder aan een exacte theorie gebonden te zijn, wordt aangenomen dat de door de gevonden werkwijze 100891? - 4 - bewerkstelligde verbetering van het stortgewicht, schudgewicht, verwerkingsgedrag en bakgedrag mede het gevolg is van de beperking van de vorming van het aantal fines.

5 De toename van het aantal fines tijdens het drogen met een flashdroger is door ons aangetoond door het percentage fines in de wet cake te vergelijken met het percentages fines in een met een flashdroger gedroogd fabrieksproduct. Wanneer, bijvoorbeeld, een 10 via het Stamicarbonproces verkregen wet cake gedurende 16 uur op laboratoriumschaal wordt gedroogd bij een temperatuur van 150 °C, bevat het gedroogde product doorgaans minder dan 6 gew.% fines, in het bijzonder minder dan 4 gew.% fines en meer in het bijzonder 15 minder dan 2 gew.% fines met een diameter < 21 μπι. Daar aangenomen mag worden dat er bij drogen in de droogstoof geen fines onstaan, kan geconcludeerd worden dat het percentage fines < 21 μπι in deze wet cake minder dan 6 gew.%, in het bijzonder minder dan 4 gew.% 20 en meer in het bijzonder minder dan 2 gew.% bedraagt. Wanneer een via het Stamicabonproces geproduceerde wet cake welke voor het drogen 2 gew.% fines < 21 μιη bevat, wordt gedroogd met een flashdroger, bevat het gedroogde melaminepoeder ca. 8 gew.% fines < 21 μιη. Hieruit 25 blijkt dat het aantal fines toeneemt tijdens het drogen met een flashdroger.

Bovengenoemde percentages fines < 21 μπι zijn bepaald met behulp van laser-lichtdiffractie, apparatuur van het merk Sympatec®, 30 type Helos 12LA. Voor deze bepaling werd het monster in lucht gedispergeerd in een dry feeder van het merk Rodos® bij een druk van 20 mbar. In het onderhavige geval bevatten de wet cakes voor droging 9 gew.% vocht op natte basis. Zowel het met de droogstoof gedroogde 35 product als het fabrieksproduct bevatte minder dan 0,1 gew.% vocht op natte basis. Bovengenoemde vochtgehalten zijn bepaald door een monster te wegen met een met een 1 0089 12 - 5 - LP16 verwarmingselement uitgeruste Mettler® balans, het vocht vervolgens uit het monster te laten verdampen door verhitting met het verwarmingselement en het monster te wegen na verdamping van het vocht.

5 Uitgaande van het inzicht dat de door de gevonden werkwijze bewerkstelligde verbetering van het stortgewicht, schudgewicht, verwerkingsgedrag en bakgedrag mede het gevolg is van de beperking van de vorming van het aantal fines, is het voor de toepassing 10 van de uitvinding van belang dat het percentage fines in de wet cake voldoende laag is. Bij een te hoog percentage fines in de wet cake wordt geen voordeel bereikt met het beperken van de vorming van fines door het gebruik van een contactdroger in plaats van een 15 flashdroger. Zonder aan enige wetenschappelijke theorie gebonden te zijn, wordt door ons aangenomen dat de wijze van kristallisatie van de melamine van invloed is op het uiteindelijke percentage fines in de wet cake.

Het is ons gebleken dat een wet cake met 20 een laag percentage fines onder andere verkregen kan worden wanneer de in de wet cake aanwezige melaminekristallen in hoofdzaak en bij voorkeur in een kristallisator gekristalliseerd zijn vanuit een melamineoplossing. Het drogen van een dergelijke wet 25 cake met een contactdroger is bijzonder voordelig.

Het is echter mogelijk dat in de aan de kristallisator toegevoerde melamineoplossing een weinig kristallen aanwezig zijn die gevormd zijn tijdens eerdere processtappen en dat de wet cake daardoor een 30 weinig kristallen bevat die niet in de kristallisator vanuit een melamineoplossing zijn gekristalliseerd. Met een wet cake welke in hoofdzaak melaminekristallen bevat die in een kristallisator gekristalliseerd zijn vanuit een melamineoplossing, wordt bedoeld dat ten 35 minste 50 gew.% en in het bijzonder ten minste 90 gew.% van de in de wet cake aanwezige melaminekristallen gevormd zijn in de kristallisator. Voorbeelden van 1008912 - 6 - mogelijke kristallisatoren zijn weergegeven in "Perry's Chemical Engineers Handbook", door Don W. Green en James 0. Maloney, 7e editie, Mc. Graw Hill, 1997, pagina's 18-44 tot 18-55. Het bovenbeschreven 5 Stamicarbonproces voor de bereiding van melamine is een voorbeeld van een proces, waarbij een wet cake wordt geproduceerd met een kleine hoeveelheid fines. De uitvinding is echter niet beperkt tot het drogen van een via het Stamicarbonproces geproduceerde wet cake.

10 Gevonden werd dat het beperken van de vorming van fines door het gebruik van een contactdroger in plaats van een flashdroger van voordeel is, wanneer het percentage fines < 21 μπι in de wet cake lager is dan 30 gew.%, bij voorkeur lager is 15 dan 20 gew.%, in het bijzonder lager is dan 10 gew.% en meer in het bijzonder lager dan 6 gew.%.

De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden, zonder hiertoe beperkt te zijn.

20

Voorbeeld 1

Dit voorbeeld betreft het drogen volgens de uitvinding van een via het Stamicarbonproces 25 geproduceerde melamine wet cake met een vochtgehalte van 9 gew.% op natte basis. Het vochtgehalte is bepaald volgens de eerder beschreven weegmethode. Een volume van 30 1 van deze wet cake werd gedurende 2 uur gedroogd in een contactdroger, merk Drais®, type T 50FM 30 IG, inhoud 50 1. Dit is een contactdroger, waarbij verwarming via de wand plaatsvindt. De wandtemperatuur was 150 °C. Vervolgens werd het gedroogde product gedurende 2 uur in de droger gekoeld bij een wandtemperatuur van 20 °C. Het vochtgehalte van het 35 volgens deze methode gedroogde melaminepoeder bedroeg < 0,1 gew.% op natte basis. Van het op deze wijze gedroogde melaminepoeder werden de volgende 1 0089 12 - 7 - producteigenschappen bepaald: stortgewicht en schudgewicht Het stortgewicht en het schudgewicht werden 5 bepaald volgens ASTM D 1895.

storthoek

De storthoek werd bepaald volgens ISO 4324.

Een kleinere storthoek duidt op een beter 10 verwerkingsgedrag.

bakgedrag

Voor de bepaling van het bakgedrag werd het gedroogde melamine gedurende 3 dagen onder een 15 druk van 600 kg/m2 opgeslagen. De grootte en hardheid van de hierbij ontstane brokken werden visueel beoordeeld en dienden als maat voor het bakgedrag.

2 0 Tevens werden de percentages fines < 21 μπι in de wet cake en in het gedroogde poeder bepaald. Voor de bepaling van het percentage fines < 21 μπι in de wet cake werd de wet cake volgens de eerder beschreven methode in een droogstoof gedroogd, waarna het 25 percentage fines < 21 μπ werd gemeten volgens de eerder beschreven laserdiffractiemethode. Het percentage fines < 21 μτη in het met de contact droger gedroogde poeder werd eveneens gemeten volgens de eerder beschreven laserdiffractiemethode.

30

In tabel 1 zijn de resultaten van bovenbeschreven metingen weergegeven.

Voorbeeld 2 35 Dit voorbeeld betreft het drogen volgens de uitvinding van via het Stamicarbonproces geproduceerde melamine wet cake met een vochtgehalte van 9 gew.% op 1 0089 1 2 - 8 - natte basis. Een volume van 30 1 van deze wet cake werd gedurende 2,5 uur op dezelfde wijze als in voorbeeld l gedroogd en vervolgens op dezelfde wijze en gedurende een zelfde periode als in voorbeeld 1 gekoeld. Van het 5 op deze wijze gedroogde melaminepoeder werden de storthoek, het stortgewicht, het schudgewicht, de storthoek, het bakgedrag en het percentage fines < 21 pm op dezelfde wijze als in voorbeeld l bepaald. Tevens werd het percentage fines < 21 μτη in de wet cake 10 op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 bepaald. De resultaten zijn weergegeven in tabel l.

Vergelijkend experiment

Van het fabrieksproduct, zoals verkregen 15 door een via het Stamicarbonproces geproduceerde wet cake op industriële schaal te drogen met een flashdroger, werden het stortgewicht, het schudgewicht, de storthoek, het bakgedrag en het percentage fines < 21 μηι volgens de in de voorbeelden 1 en 2 genoemde 20 methoden bepaald. Deze producteigenschappen van het fabrieksproduct werden vergeleken met de producteigenschappen van de volgens de voorbeelden 1 en 2 met de contactdroger gedroogde producten. De resultaten van deze vergelijking zijn weergegeven in 25 tabel 1.

Uit tabel 1 komt het volgende naar voren:

Het stortgewicht van het met de contactdroger gedroogde melaminepoeder is ca. 18% hoger dan het stortgewicht van het fabrieksproduct. Het schudgewicht van het met 30 de contactdroger gedroogde melaminepoeder is ca. 9% hoger dan het schudgewicht van het fabrieksproduct. Het met de contactdroger gedroogde melaminepoeder heeft een storthoek van gemiddeld 33°, terwijl het fabrieksproduct een storthoek van 48° heeft, wat duidt op een betere 35 verwerkbaarheid van het met de contactdroger gedroogde melaminepoeder. Het met de contactdroger gedroogde melaminepoeder kent een lichtere bakneiging dan het 1 0089 12 - 9 - fabrieksproduct. Het percentage fines < 21 μτη in het met de contactdroger gedroogde melaminepoeder bedraagt 3,2-3,8 gew.%, terwijl het percentage fines < 21 μιη in het fabrieksproduct 8 gew.% bedraagt.

5

Tabel 1 droogtijd stort- schud- stort- Bakken % fines < 21 μπι % fines < 21 μιη (uur) gewicht gewicht hoek wet cake gedroogd ___(kg/m3) (kg/m3) (°)____product voorbeeld 1 2 860 1100 32 _ 2,7___3,8_ voorbeeld 2__2^5__860__1080__34 licht 1,3__3^2_ vergelijkend 730 1000 48 matig 2 8,0 experiment (fabrieksproduct, flashdroger)_____ 1 0089 12

Claims (10)

1. Werkwijze voor het drogen van melamine wet cake, met het kenmerk dat het drogen wordt uitgevoerd met een contactdroger.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk 10 dat de wet cake in hoofdzaak melaminekristallen bevat die in een kristallisator gekristalliseerd zijn vanuit een melamineoplossing.

3. Werkwijze voor het drogen van melamine wet cake welke een percentage fines < 21 μπ\ bevat dat 15 kleiner is dan 30 gew.%, met het kenmerk dat het drogen wordt uitgevoerd met een contactdroger.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk dat het percentage fines < 21 μπι in de wet cake kleiner is dan 20 gew.%.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk dat het percentage fines < 21 μπι in de wet cake kleiner is dan 10 gew.%.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk dat het percentage fines < 21 μιη in de wet cake 25 kleiner is dan 6 gew.%.

7. Werkwijze volgens één der conclusies 1-6, met het kenmerk dat het drogen wordt uitgevoerd met een pijpenbundeldroger.

8. Werkwijze volgens één der conclusies 1-7, met het 30 kenmerk dat het drogen plaatsvindt bij een wandtemperatuur van 120-160 °C.

9. Werkwijze volgens één der conclusies 1-8, met het kenmerk dat de droogtijd 1-3 uur bedraagt.

10. Gedroogd melaminepoeder, verkrijgbaar met de 35 werkwijze volgens één der conclusies 1-9. 1 0089 12 SAMENWERKINGSVERDRAG (PCT) RAPPORT BETREFFENDE NIEUWHEIDS0NDER20EK VAN INTERNATIONAAL TYPE lOENTIFIKATie VAN OE NATIONALE AANVRAGE Kenmerk van de aanvrager ol van aa gemacnügoe 9125NL NeOertanase aanvrage nr. Indienngsdaaim 1008912 17 .aPril 1998 Ingeroepen voorrangsoaojm Aanvrager (Naam) i DSM N.V. ! _ I Datum van nel verzoek voor een onoerzoek van mtemaaonaai type Door oe insanne voor Iniemaaonaai Onoerzoek (ISA) aan net verzoek voor een onderzoek van internationaal type eegexertf nr. SN 31180 NL i I. CLASSIFICATIE VAN HET ONDERWERP (bij toepassing van verscniilenoe classificaties. alle oassificanesym boten opgeven) | Volgens de Insmaoonaie aassificaoe (IPC) Int.Cl.6: C 07 D 251/62 II. ONDERZOCHTE GEBIEDEN VAN DE TECHNIEK ___Onqerzocftte minimum documentatie _ Classificatiesysteem____ Classificatiesymoolen____· _ Int.Cl.6: C 07 D Onoerzocnte anoere oocumenaoe dan de minimum documemaoe voor zover dergelijke documenten in de onderzochte gebeden zqn opgenomen lil.; GEEN ONDERZOEK MCGEL1JK VOOR BEPAALDE CONCLUSIES (opmerkingen oo aanvultingsolaa) j iv. | GEBREK AAN EENHEID VAN UITVINDING (opmerkingen op aanvullingsoiad) I - — - - - ---- =orn PCT;iSA/'20Ha» CS