RU1790574C

RU1790574C - Способ получени дифенилгуанидина

Info

Publication number: RU1790574C
Application number: SU914909524A
Authority: RU
Inventors: Юрий Георгиевич Дудоров; Анатолий Иванович Юзва; Иван Иванович Вайс; Владимир Иванович Поскребышев; Геннадий Иванович Смирнов; Римма Николаевна Смирнова; Вера Сергеевна Пайкова; Лев Григорьевич Матвеев
Original assignee: Чебоксарское производственное объединение "Химпром"
Priority date: 1991-02-11
Filing date: 1991-02-11
Publication date: 1993-01-23

Abstract

Использование: в качестве ускорител вулканизации в резиновой промышленности . Сущность изобретени : продукт ди(фе- нил)гуанидин БФ, CiaHiaNs, реагент 1: анилин, реагент 2: хлор(циан). Услови : обработка реакционной массы раствором щелочи, затем водой, затем поли(этил)си- локсановой жидкостью с в зкостью 200 - 500 сСт в количестве 0,5 -1,5 мае. %. Уменьшаетс пыление и слеживаемость продукта. 1 табл.

Description

ел

с

Изобретение относитс к технологии получени дифенилгуанидина, вл ющегос важным ускорителем вулканизации в резиновой промышленности.

Известен способ получени товарного дифенилгуанидина реакцией анилина с хлорцианом в безводной среде при 140 - 150°С, очисткой активированным углем и выделением целевого продукта после очистной фильтрации щелочным агентом при рН 10-10,5, согласно которому отфильтрованную пасту дифенилгуанидина через экстру- дер в виде гранул подают в ленточную конвективную сушилку, где гранулы высушивают до остаточной влажности не более 0,2% при 135°С в течение 45 мин. Высушенные гранулы размалывают на стержневой мельнице и просеивают.

На всех стади х технологического процесса после гранул ции наблюдаетс пылербразование , привод щее к большим механическим потер м.°

Дифенилгуанидин выпускают в виде гранул (ГУ 6-14-996-76) и порошка (ГОСТ 40 - 80), Наиболее предпочтительно применение дифенилгуанидина в виде порошка, однако порошковый дифенилгуанидин сильно пылит, что особенно отрицательно сказываетс при взвешивании, расфасовке или пересыпке в смесители при получении резиновых смесей.

Порошковый дифенилгуанидин склонен к слеживанию при хранении его в течение 6 мес цев, обладает сильной адгезией к металлической поверхности Пыль дифени- илгуанидина может образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси с нижним пределом воспламенени 12.6 г/м3.

Целью изобретени вл етс снижение пылени и слеживаемости дифенилгуанидиVJ

ю о ел

V4

N

СА

на при хранении; улучшение условий труда . .

Дл этого в качестве ингибитора пыле- ни и слеживаемостИ используют кремний- органический олигомер - продукт из группы олигод ЗД-Жб и йоТсЕа нОв, в частности жидкость ПЭ1Ь-5 с в зкостью при 20°С в пределах 200 - 500 сСт (ГОСТ 13004-77) или ее 70% водную эмульсию КЭ-20-03 (ТУ 6-02-1- 574:88) который добавл ют в количестве 0,5 - 1,5мас.% кдифенилгуанидину после стадии выделени целевого продукта щелочным агентом с последующей фильтрацией, сушкой и размолом продукта.

Добавка ингибитора пылени и слежи- ваемости в водную суспензию дифенилгуа- нидина перед фильтрацией позвол ет быстро и равномерно распределить его в суспензии, особенно при применении водо- разбавл емой эмульсии КЭ-20-03.

Пыл ща способность порошков определена по известной методике, причем порошки считаютс практически непыл щими , если пыл ща способность меньше 1 %.

Увеличение количества полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 (выше 1,5 мас.%) сказываетс на физико-химических свойствах дифенилгуанидина (по температуре плавлени ). ..

Уменьшение количества используемого ПЭС-5 (ниже 0,5 мас.%) приводит с неста- бильиым результатам по пыл щей способности порошка (от 0,47 до 2,1%), и наблюдаетс . слеживаемость порошков ДФГ при хранении более 12 мес цев,

П р и м е р 1, К 1221 кг суспензии дифе- нилгуанидмна в воде, содержащей 130,5 кг дифенилгуанидина, полученного по реакФормул а и зобретени Способ получени дифенилгуанидина взаимодействием анилина с хлорцианом с последующей обработкой реакционной массы раствором щелочи и водой, фильтрацией , сушкой и размолом целевого продукта , отличающийс тем, что, с целью

ции хлорциана с анилином при 140 - 150°С, добавл ют 1,3 кг полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 (1 мас.% к массе дифенилгуанидина ), перемешивают в течение 30

мин, отфильтровывают дифенилгуанидин, промывают пасту продукта, гранулируют в шнековом гранул торе, после которого гранулы распредел ютс на конвейерной ленте ленточной сушилки туннельного типа, и сущат при 135°С. Гранулированный дифенилгуанидин размалывают в стержневой мельнице. Получают тонкоразмолотый порошок дифенилгуанидина белого цвета с содержанием основного вещества 99,0%,

золы 0,01%, температурой начала плавлени 146,5°С. Полученный порошок дифенилгуанидина пылит очень незначительно (0,07%) и не слеживаетс в течение 24 мес цев по сравнению с порошком дифенилгуэнидина без добавлени полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5, который начинает комко- ватьс после 6 мес цев,

П р и-м е р 2. Процесс провод т по примеру 1, но с различным количеством

ингибитора пылени жидкости ПЭС-5 или КЭ-20-03. Результаты определени пыл щей способности и показателей ачества полученного дифенилгуанидина представлены в таблице.

Результаты испытаний показывают, что добавление полиэтилсилоксановой жидкости в количестве 0,5 - 1,5 мас.% к дифенйл- гуанидину позвол ет устойчиво получать практически непыл щий, неслеживающийс более 24 мес цев и легкосыпучий порошок дифенилгуанидина, что улучшает услови труда как при производстве, так и при применении продукта.

:

уменьшени пылени и слеживаемости целевого продукта при хранении, улучшени условий труда, в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией ввод т полиэтиленсилоксановую жидкость с в зкостью 200 - 500 сСт в количестве 0,5 - 1,5 мас.%.