JP3266662B2 - アスパルテ−ムの乾燥及び顆粒化方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【従来の技術】本願発明は熱キャリャ−ガスを使用して
アスパルテ−ム湿結晶体を熱処理することによるアスパ
ルテ−ムの乾燥及び顆粒化方法に関する発明である。

【０００２】乾燥アスパルテ−ム顆粒の製造方法として
は、ヨ−ロッパ公開特許（ＥＰ−Ａ−２５６５１５）
に、アスパルテ−ムのスラリ−から連続的に濾過し、湿
結晶体から直径が０．１−１０ｍｍの大きさの顆粒を製
造し、最後にこの顆粒を例えば流動層乾燥機で、絶対湿
度が０．０１５以上又は０．０１ｋｇ／ｋｇ以下である
空気を使用し、好ましくは高くとも８０℃で処理する方
法が示されている。

【０００３】しかし、この方法は幾つかの欠点を有す
る。例えば、乾燥空気の絶対湿度の比較的細かい制御が
必要である。そのうえ、乾燥にはかなりの時間がかか
り、特に、顆粒の最終含水率を低くする場合、即ち４％
以下の含水率にする場合に長時間を要し、製造コストの
高いものとなる。合せて、製品の粒度分布がかなり広
い：つまり、製品は大きな顆粒も含む一方、乾燥工程
で、多くの微粉が生成する。結果として、得られる製品
は、粉砕やふるい分け等の後処理なしでは市場に出す為
には不適当な製品となる。更に、かさ密度が種々の用途
に対して十分でない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】以上のことから、本願
発明は、製造プロセスが簡便であり、短時間の処理で、
粒度分布が狭く且つ制御可能であると同時に、高かさ密
度を有する乾燥アスパルテ−ム顆粒を製造するプロセス
を提供することを目的としている。更に、この方法にお
いては、スケ−リングや分解の問題も実際上認められな
い。

【０００５】

【課題を解決するための手段】アスパルテ−ム湿結晶体
を連続的に，８０〜１９０℃の温度に加熱されたジャケ
ットを有し、回転速度が制御できる中央シャフトに据付
けられ、且つ顆粒のサイズを制御できるようジャケット
からの距離及び角度が調節可能なパドルを備え、回転速
度がＦｒｏｕｄｅ数として１以上となる様に選択されて
いる高速パドル乾燥機に供給され、入り口温度１００〜
２００℃であるキャリア−ガスと共に供給されたアスパ
ルテ−ムを１５〜６００秒間パドル乾燥機で処理し、得
られる顆粒はパドル乾燥機から取り出され、もし必要な
らば、同じ方法、又は他の乾燥装置で１回以上、乾燥す
る本願発明のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化方法によ
り、この目的は達成される。

【０００６】簡便の為に、基本的な乾燥工程に使用され
る乾燥機は以下ＨＳＰＤ（高速パドル乾燥機）と略記す
る。Ｆｒｏｕｄｅ数（＝ω² ｒ／ｇ）で表現される回転
速度は１を超え、原則として５００未満である。好まし
くは、Ｆｒｏｕｄｅ数は、２０と４００の間であり、特
に１００と３００の間が好ましい。ω² ｒ／ｇにおい
て、ωは角速度（ラジアン／秒）、ｒは乾燥機の半径
（ｍ）及びｇは重力加速度（ｍ／ｓ^２）である。

【０００７】´湿結晶体´は、原則として４０−７０％
の含水率を有する結晶アスパルテ−ムであると理解され
る。本出願において、´含水率´は、湿結晶体中の水分
の総量である。今後、別に定義しない限り、本出願にお
いて、％は全湿結晶体に対する重量％として使用され
る。湿結晶体は、例えばペ−スト、湿ったケ−キ、塊、
又は、更には、望ましくない粒径分布を有する顆粒であ
っても良い。

【０００８】キャリア−ガスが高温であっても、驚くべ
きことに、本願発明の方法は、化学組成及びシャ−プな
粒度分布並びに高かさ密度という点で優れた品質の顆粒
が得られる。以下に示す様に、この方法によれば、シャ
−プな粒度分布に影響することなく、広範囲にわたって
粒径を変化させること及び／又は制御することが可能と
なる。

【０００９】更に、本願発明の方法は、分解による製品
品質の劣化は見られないか、又は、僅かしか見られな
い。

【００１０】アスパルテ−ムを乾燥する多くの方法が今
までに記載されている。しかしながら、そのいかなる方
法も、方法及び結果において、本願発明とは類似の方法
がなく、その点は明細書の中で詳細に説明する。ＥＰ−
Ａ−０３６２７０６には、８０〜２００℃の熱空気を使
用して、アスパルテ−ムを乾燥した例が記載されてい
る。この中で、晶析溶媒中において、強制流動を与えな
い条件下でアスパルテ−ム溶液を冷却することにより得
られるアスパルテ−ム結晶を５０％以下の水分量まで脱
水した後で、気流乾燥機（Ｐｅｒｒｙ 化学工学ハンド
ブック、第６版、１９８４年 ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ
社刊、２０頁５１〜５４行）と８０〜２００℃の熱空気
を使用して、２〜６％の水分量まで乾燥する方法が記載
されている。その得られる乾燥生成物は顆粒ではない
が、顆粒生成物にする為に追加プロセスを実施すること
も可能である。更に、当該特許において明確に記載され
ている様に、攪拌を伴う冷却による晶析により得られた
アスパルテ−ムを出発物質として使用する場合、この乾
燥方法ではうまく実行できない。特に、ＥＰ−Ａ−０３
６２７０６の第３頁の最初の文節には、当該出発物質
が、特に壁への付着と分解により品質の悪い最終製品と
なることが記載されている。

【００１１】ＥＰ−Ａ−３６２７０６に記載の様な気流
乾燥機の操作は、乾燥は専ら乾燥する粒子とその粒子の
廻りの気流との間の熱交換により実施され、その次に気
流が水分を吸収するという原理に基づいているが、その
様な気流乾燥機では、運搬はもっぱらガス流により実施
され、滞留時間がわずかに数秒である。気流乾燥機と対
照的に、本特許の方法による乾燥は乾燥機の壁からの熱
移動と気流からの同時熱移動により進行する。

【００１２】湿結晶体と壁との接触は主に回転速度とパ
ドルの形状により変化し、Ｆｒｏｕｄｅ数で表現でき
る。Ｆｒｏｕｄｅ数は１以上でなければならず、好まし
くは２０〜４００の範囲である。

【００１３】本発明によれば、驚くべきことに乾燥機中
の乱流運動は均一な粒度分布の美しくて球形若しくはほ
ぼ球形の顆粒を製造できる。

【００１４】好ましくは、湿結晶体は、多くとも３８％
以下の含水率迄乾燥する必要がある。何故ならば、これ
より高い含水率では顆粒の強度が弱くなるからである。
実用上は、湿結晶体はＨＳＰＤ中で含水率２０〜３５％
迄乾燥される。通常更に乾燥することは重要でない。何
故ならば、この乾燥により得られる顆粒が十分に強いか
らである。更なる乾燥は好ましくは含水率４％以下、特
に好ましくは２〜３％の含水率になる迄続ける。この更
なる水分除去は、本発明の方法で使用される乾燥機で、
乾燥機中での滞留時間を長くすることにより、効果的に
実施できる。しかしながら、好ましくは、最大３８％の
含水率の顆粒製品を同じ乾燥機又は他の乾燥機中で適当
な乾燥条件下で４％以下の含水率迄２段目の乾燥をする
方が更に有利である。更に望むなら、数段の乾燥機で効
果的に実施できる。１つ以上の後段乾燥機を使用する場
合、生産性、乾燥条件、製品の分解の抑制等に対して容
易に最適化することが出来る。

【００１５】本発明は、例えばこの方法で得られ、図１
に示される様な顆粒製品も含む。本発明の方法により得
られる顆粒状アスパルテ−ムは先行文献による顆粒とは
その形態において異なる。本発明により得られる顆粒は
より丸い。この形状により、この顆粒は極めて良い特性
を有していることが明らかになった。：その顆粒は運搬
時に非常に粉立ちが少なく、非常に良い流動性を有す
る。

【００１６】好ましくは４０〜７０％の含水率を有する
アスパルテ−ム湿結晶体は、種々様々の方法で得ること
が可能である。湿結晶体はアスパルテ−ムを晶析した
後、濾過又は遠心分離の様な方法で脱水して直接得られ
た製品でもよい。

【００１７】同様に、粉末状アスパルテ−ムを、晶析工
程において分離されたアスパルテ−ム製品に加えること
も可能である。粉末状アスパルテ−ムは機械的手法によ
り製造することが出来るが、それは水中への分散に時間
がかかる事等から、商業価値が低い。本発明による方法
において、その様な粉末状アスパルテ−ムを分散性の良
い顆粒の製造に使用出来ると言う特に優れた利点を有す
る。 場合によっては、乾燥工程から得られた製品をふ
るい分けをして、比較的小さな顆粒又は結晶（例えば、
２００μｍ以下又は５０μｍ以下）は元の湿結晶体に戻
すことが望ましい。

【００１８】好ましくは、アスパルテ−ムの湿結晶体は
４０〜７０％の含水率、特に４２〜６４％の含水率を有
することが好ましい。例えば、４０％以下の含水率のア
スパルテ−ム粉末又は結晶は上述の様に湿結晶体へ戻す
場合にも、湿結晶体の含水率は４０％以上に維持されな
ければならない。

【００１９】本発明の方法により、平均粒径サイズや粒
径分布を選定したり制御出来ることが本発明の特筆すべ
き利点である。供給（湿結晶体の供給速度と組成）は、
この点において重要でない。重要な点はパドルの位置で
ある。その技術の熟練者であれば、幾つかの単純なテス
トにより、最適な位置を決定することが可能である。例
えば狭い粒度分布を得たい場合には、壁面とパドルとの
間との距離を約２ｍｍとすることが望ましい。この距離
を長くとればとる程、粒度分布が広くなる。パドルの位
置は滞留時間や乱流に影響を与える。一般的に、パドル
の一部を負のピッチにすれば、乾燥の効率が上がること
が明かとなった。しかしながら、このことは、顆粒の分
解の程度が少し大きくなるという欠点を有する。回転速
度は広い範囲で選択することが出来る。回転速度を大き
くすれば、ジャケットとの接触を良くして、乾燥が良く
なる。回転速度が速過ぎるとアスパルテ−ム顆粒にかか
る力が強過ぎて微細粉が多く生成する危険がある。

【００２０】短時間内で乾燥を効果的に行う為に、ＨＳ
ＰＤのジャケットの温度は、８０〜１９０℃とし、好ま
しくは１００〜１７０℃、特に好ましくは１１０〜１４
０℃に保つ。これにより、予想外に少量のアスパルテ−
ムの分解しか起きないことが明らかになった。キャリヤ
−ガスの湿度については通常はさほど重要でない。原則
として、キャリア−ガスの湿度はその室温の相対湿度の
９０％未満であり、好ましくは７０％未満である。

【００２１】パドル乾燥機中のアスパルテ−ムの滞留時
間はパドルの位置、パドルの回転速度及びキャリヤ−ガ
スの供給速度により変化する。キャリア−ガスはＨＳＰ
Ｄに向流的に流すことも出来る。

【００２２】アスパルテ−ムの滞留時間は約１５〜６０
０秒が好ましく、より好ましくは２０〜１８０秒であ
る。

【００２３】この様な状況下において、含水率が３５％
未満、好ましくは１０％未満のアスパルテ−ムをＨＳＰ
Ｄを通すことにより、微生物が非常に効果的に滅菌され
るという期待以上の効果が得られた。従って、アスパル
テ−ムの微生物特性を改善する為にＨＳＰＤを使用する
ことも本願発明に含まれる。ＨＳＰＤを使用すれば、グ
ラム当り２００以下の微生物量、特に１００以下、更に
２０以下とすることも予想以上に容易である。

【００２４】得られる顆粒のサイズは通常は５０μｍか
ら１０００μｍの間である。ＨＳＰＤの使用により小さ
なサイズを製造することは可能であるが、あまり好まし
くない。２０μｍ以下の粒径サイズのアスパルテ−ムは
通常アスパルテ−ムの微粉末と見なされる。この微粉末
は水中への分散性が悪い為に、溶解性が比較的劣る。し
かしながら、もし、２０μｍ以下の粒径サイズのアスパ
ルテ−ムを希望する場合、特に、回転速度を非常に大き
くすることにより、何等困難なしに２０μｍ以下の粒径
サイズのアスパルテ−ムを製造することが可能である。

【００２５】９００〜１０００μｍ以上の粒子は水への
溶解速度が比較的遅く、従って、９００μｍ以上の粒子
を含有しない方が好ましい。著しく大きな粒子を取り除
く為に、適宜ふるい分け工程を入れても良い。

【００２６】少量のアスパルテ−ムの微粉末は、乾燥の
種々の工程で生成するので、得られた顆粒中に好ましく
ない粒子サイズの粒子を含むことになる。完全に乾燥し
たアスパルテ−ム（水分量２〜３％を有する。）から、
好ましくはこの微粉末を除き、湿結晶に戻す。好ましく
ない粒子サイズの顆粒も戻すことが出来る。顆粒の粒径
は好ましくは１００〜８００μｍの間である。特に、粒
子の８０％以上が２００〜６００μｍの間であることが
望ましい。

【００２７】アスパルテ−ム粒子を２〜３％の含水率に
乾燥する時には、得られるアスパルテ−ム顆粒は４５０
〜６００ｋｇ／ｍ^３のカサ密度を有する。

【００２８】アスパルテ−ム顆粒は甘味飲料の工業的生
産における甘味料としての使用に最適であり、アスパル
テ−ムが比較的に素早く水中に分散し、溶解するのと同
様にその顆粒は良い流動性を有し、アスパルテ−ムの微
粉末が運搬時及び貯蔵時にほとんど生成しないという特
長を持つ。

【００２９】本発明は以下の実施例によりさらに具体的
に表わされるが、これらによって、何等限定されるもの
でない。

【００３０】

【実施例】実施例１−４ 実施例には、ＶＯＭＭ製のＥＳ２０５０タ−ボ乾燥機を
使用した。；タ−ビンの直径は３５．５ｃｍ，長さは
２．５ｍであった。原料は一本又は二本の供給スクリュ
−により供給された。サイクロンにより微粉を捕集され
つつ、製品は捕集された。試験は湿原料を５０−６０ｋ
ｇ／時間で数時間（２−４）実施した。

【００３１】表１に詳細と結果を示す。

【００３２】

【表１】 実施例５−９ 実験は、直径４５．０ｃｍのＶＯＭＭ製ＥＳ４５０タ−
ボ乾燥機を二基直列に接続して使用した以外は、実施例
１−４と同様の操作で実施した。表２にその詳細と結果
を示す。２段目の乾燥後、サイクロンにより捕集された
粉末状アスパルテ−ムを供給原料に加えた。

【００３３】１段目の乾燥機は以下の様に条件設定され
た。

【００３４】 回転速度 ：７００ｒｐｍ ジャケット温度 ：１００℃ 供給空気流量 ：１２００ｍ^３／ｈ 空気温度 ：１２８℃ ２段目乾燥機は以下の様に条件設定された。

【００３５】 回転速度 ：５６０ｒｐｍ ジャケット温度 ：１１５℃ 供給空気流量 ：７００ｍ^３／ｈ 空気温度 ：１２２℃

【００３６】

【表２】 実施例１０−１４ 試験は含水率６２％のアスパルテ−ム湿結晶に２０％の
比率で乾燥粉末を加えて、含水率５０．３％の湿結晶と
して供給した以外は実施例５−９と同様の操作により行
った。結果を表３に示す。

【００３７】１段目乾燥機は以下の様に条件設定され
た。

【００３８】 回転速度 ：８５０ｒｐｍ ジャケット温度 ：表３を参照 供給空気流量 ：１２００ｍ^３／ｈ 空気温度 ：表３を参照 ２段目乾燥機は以下の様に条件設定された。

【００３９】 回転速度 ：５６０ｒｐｍ ジャケット温度 ：１４０℃ 供給空気流量 ：７００ｍ^３／ｈ 空気温度 ：１４０℃

【００４０】

【表３】 得られた顆粒は流動層乾燥機で何等困難なく更に乾燥出
来た。

【００４１】実施例１５−１６ 試験は３段目の高速パドル乾燥機を用いて、含水率が３
％以下になる迄アスパルテ−ムの顆粒を乾燥した以外
は、実施例１０と同様に実施した。表４にその詳細と結
果を示す。

【００４２】

【表４】 実施例１７ 含水率５１％のアスパルテ−ムの湿ケ−キの乾燥を実施
例１４と同様に実施し、１段目乾燥機及び２段目乾燥機
の出口で各々サンプルを採取し、微生物の量を測定し
た。第１段乾燥工程の後では．顆粒の含水率は３０％で
あり、第二段乾燥工程後では、１１％であった。

【００４３】幾つかの微生物測定試験を実施した。 −プレ−トカウント寒天培地（ＰＣＡと略す。）上の総
好気性菌数（２８℃及び３７℃） −Ｍａｕｎｉｔｏｌ Ｅｇｇ Ｙｏｌｋ Ｐｏｌｙｍｉ
ｘｉｎｅ寒天培地（ＭＥＹＰと略す。）上のバチルス属
セレウス菌 −ＣＬＥＤ培地上の病原菌 −Ｂａｉｒｄ Ｐａｒｋｅｒ培地上のブドウ球菌 全ての試験は標準分析法により実施した。結果（１ｇ当
りの微生物数）を表５に示す。

【００４４】

【表５】 実施例１８ 商業的に生産され、開放容器中で一週間放置されたアス
パルテ−ムは９％の含水率及び〜１０^６の微生物／ｇ
（３７℃のＰＣＡ）を有した。回転速度が３２０ｒｐｍ
である以外は実施例１４の第二段目乾燥と同じ方法で、
ＨＳＰＤで処理すると、製品は１ｇ当り１８０の微生物
と２．３％の含水率となった。

【００４５】

【図面の簡単な説明】

【図１】本願発明の実施例により製造されたアスパルテ
ームの顆粒の粒子構造を示す写真（倍率＝２５倍）であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−45296（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−174650（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−243699（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−204895（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C07K 5/075 C07K 1/00 ＢＩＯＳＩＳ（ＤＩＡＬＯＧ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (16)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】熱キャリヤ−ガスを使用してアスパルテ−
   ムの湿結晶体を熱処理することによるアスパルテ−ムの
   乾燥と顆粒化の方法に於いて、８０−１９０℃の温度で
   加熱するジャケットを有し、顆粒のサイズを制御できる
   ようジャケットからの距離と角度が調節可能なパドルを
   備え、このパドルが回転速度を制御できる中央シャフト
   に据付けられ、その回転速度が、Ｆｒｏｕｄｅ数として
   １以上となる様に選択される高速パドル乾燥機にアスパ
   ルテ−ム湿結晶体を連続的に供給し、入り口温度１００
   〜２００℃であるキャリア−ガスと共に供給されたアス
   パルテ−ムを１５〜６００秒間パドル乾燥機で処理し、
   得られる顆粒はパドル乾燥機から取り出され、もし必要
   ならば、同じ方法、又は他の乾燥装置で１回以上の乾燥
   することを特徴とするアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化方
   法。
2. 【請求項２】回転速度がＦｒｏｕｄｅ数として２０〜４
   ００であることを特徴とする請求項１に記載のアスパル
   テ−ムの乾燥と顆粒化方法。
3. 【請求項３】パドル乾燥機のジャケットの温度が１００
   〜１７０℃であることを特徴とする請求項１又は請求項
   ２に記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化方法。
4. 【請求項４】キャリア−ガスの温度が１４０〜１８０℃
   であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
   のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化方法。
5. 【請求項５】滞留時間が２０〜１８０秒であることを特
   徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のアスパルテ−
   ムの乾燥と顆粒化方法。
6. 【請求項６】湿結晶体を高速パドル乾燥機によって含水
   率が多くとも３８％迄乾燥することを特徴とする請求項
   １〜５のいずれかに記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒
   化方法。
7. 【請求項７】最大３８％である含水率を有する顆粒を更
   に４％以下の含水率迄乾燥することを特徴とする請求項
   １〜６のいずれかに記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒
   化方法。
8. 【請求項８】４０％以上の含水率を有する湿結晶体を２
   ０〜３５％の含水率迄乾燥することを特徴とする請求項
   １〜７のいずれかに記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒
   化方法。
9. 【請求項９】顆粒製品を更に高速パドル乾燥機又は別の
   乾燥機を用いて更に乾燥することを特徴とする請求項１
   〜８のいずれかに記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化
   方法。
10. 【請求項１０】湿結晶体がアスパルテ−ムの晶析により
    得られた生成物であることを特徴とする請求項１〜９の
    いずれかに記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化方法。
11. 【請求項１１】湿結晶体が湿ったアスパルテ−ム結晶と
    粉末状アスパルテ−ムとの混合物であることを特徴とす
    る請求項１〜９のいずれかに記載のアスパルテ−ムの乾
    燥と顆粒化方法。
12. 【請求項１２】製品の一部を元の湿結晶体に戻すことを
    特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のアスパルテ
    −ムの乾燥と顆粒化方法。
13. 【請求項１３】径が５０μｍ以下の粒子を製品から分離
    し、元の湿結晶体に戻すことを特徴とする請求項１２に
    記載のアスパルテ−ムの乾燥と顆粒化方法。
14. 【請求項１４】請求項１〜１３のいずれかに記載のアス
    パルテ−ムの乾燥と顆粒化方法により得られる球形若し
    くはほぼ球形の顆粒状アスパルテ−ム。
15. 【請求項１５】請求項１のアスパルテームの乾燥と顆粒
    化方法において、含水率３５％以下のアスパルテ−ムを
    高速パドル乾燥機に通すことにより、アスパルテ−ム中
    の微生物混入量を１ｇ当たり２００微生物以下にするこ
    とを特徴とするアスパルテームの乾燥と顆粒化方法。
16. 【請求項１６】アスパルテーム中の微生物混入量を１ｇ
    当たり１００微生物以下にすることを特徴とする請求項
    １５に記載のアスパルテームの乾燥と顆粒化方法。