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La présente invention concerne la réalisation d'un ongrais nitro-oaloique qui est obtenu par mélange de nitrate d'ammonium fondu et de carbonate de calcium solide pulvérisé et solidificetion du mélange fluide résultant en partioules ! solides séparées. On a constaté qu'on peut obtenir un produit nitro-calcique amélioré, pratiquement exempt de nitrate de oal- oium, et de densité élevée, par concentration préalable du nitrate d'ammonium sous forme d'une masse fondue sensiblement j anhydre oontenant moins de 1 d'eau, avant le mélange aveo du carbonate de calcium.
La réduction de l'engrais nitro-caloique par mélange de solutions fondues de nitrate d'ammonium contenant diverses proportions d'eau avec des particules de carbonate de calcium, et par solidification du mélange liquide résultant en particu- les séparées telles que des granulés, est une opération indus- trielle bien connue. Une des prinoipales difficultés rencontrées dans ce procédé réside dans la formation de nitrate de calcium provenant d'une réaction chimique lors du mélange des oonsti- tuants. La présence de ce composé dans un produit final solide est très gênante, car le nitrate de calcium est très déliques- cent. Par conséquent, si ledit engrais contient une proportion importante de nitrate de calcium, il tend à absorber l'humidité et à former une masse collante ou gluante en cours de conservai tion.
Un procédé destiné à empêcher la formation de nitrate de calcium dans l'engrais nitro-calcique est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3.049.420. D'après ce procédé, le nitrate d'ammonium mélangé aveo le carbonate de oal- oium contient plus de 10% d'eau. On peut ainsi procéder au mélange à lime température inférieure à 120 0. A cette tempéra-
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ture relativement basse, aucune réaction n'est produite entre le nitrate d'ammonium et le carbonate de calcium, et par conséquent, la formation du nitrate de calcium pendant le mélange est presque évitée. On fait passer ensuite le mélange aqueux à travers un évaporateur à couche descendante pour éliminer l'eau et la masse fondue sensiblement anhydre qui est obtenue, passe dans une tour qui la transforme en granules.
La masse fondue est dispersée à contre-courant, dans de l'air de refroidissement, conformément à la pratique habituelle, de façon à obtenir un produit solide sous forme de granules.
Un autre procédé connu, décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.118.438, comprend une opération particulière de granulation de mélange de nitrate d'ammonium fondu et d'une matière solide linéaire finement divisée, par exemple, le carbonate de calcium. Le mélange est en partie eolifidié dans des rainures creusées sur une surface de refroidissement, par exemple un tambour de refroidissement, La matière solidifiée est ensuite chassée des rainures dans lesquelles elle'est solidifiée, puis est fragmentée en particules de la dimension désirée. Le nitrate d'ammonium contient 4 à 7% d'eau, dans le but de.fluidiser la masse fondue, de façon que le mélange soit déposé dans les rainurea de la surface de refroidissement.
Un procédé semblable est décrit dans le brevet des
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Etats-Unis dlkmérique4,2.079.324, dans lequel du nitrate d'ammonium qui comprend de 5 à 9% d'eau est mélangé avec du carbonate de calcium, et le mélange obtenu est solidifié sur un tambour de refroidissement, pour pulvériser de façon à donner un produit solide granulé. On admet une teneur maximum ! en eau de 10% d'après les indications de ce brevet. Les particules solidifiées sont ensuite chauffée à une tempé-
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rature inférieure' au point de fusion, dans un courant de gaz siccatif tel que de l'air, pour chasser l'humidité.
On a constaté qu'un engrais nitro-oalcique considéra- blement amélioré sous forme de granules, peut être préparé par concentration préalable du nitrate d'ammonium en une masse fondue contenant moins de 1% d'eau, avant le mélange aveo le carbonate de calcium préalablement désaéché et pulvérisé. Le mélange obtenu sensiblement anhydre est suffisamment liquide pour être pompé, à condition de maintenir la température élevée, et il est ensuite transformé en granules d'une manière classique, par pulvérisation du mélange à travers un gaz réfrigérant, par exemple de l'air.
La matière obtenue solidifiée en particules finement divisées, est pratiquement exempte de calcium, en particulier si un intervalle de conservation très court est assuré entre le mélange et la transformation en granules. On a constaté que l'absence de nitrate de oàloium oonduit à un produit qui résiste fortement à l'agglutination même dans des conditions de stockage - - défavorables et de plus, les partioules sont de densité élevée
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et s'écoulent assez ,i ¯l'8I.oilement.
La présente invention a pour objet la production d'un engrais nitro-oaloique amélioré, pratiquement exempt de nitrate de calcium, l'utilisation de nitrate d'ammonium pratiquement anhydre pour la production dudit engrais nitro- caloique et la production de cet engrais sous une forme qui lui permet de résister à l'agglutination.
Ces objets et avantages de la présente invention ainsi que d'autres seront mieux compris à l'aide de la descrip- tion qui va suivre et du dessin, qui est le schéma du dispositif de mise en oeuvre du procédé de l'invention.
Dans oe dispositif, on fait passer une solution aqueuse 1 de nitrate d'ammonium à travers Un oonoentrateur 2, le oourant, 1 est constitué par exemple, d'une solution à 90% contenant
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environ 10% d'eau. Dans l'unité 2, la totalité de l'eau cont nue est pratiquement éliminée du nitrate d'ammonium par évap tion. L'unité 2 peut être ainsi constituée par un,évaporâtes à vide ou à couche descendante, avec chauffage par des serpentins et évacuation de la vapeur d'eau en 4. On obtient une masse fondue de nitrate d'ammonium 5, qui contient au maximum 1%, et de préférence moins de 0,2% d'eau.
La masse fondue 5 est préparée par exemple à une température comprise entre 170 et 210 C, puisque la solidification peut être produite à des températures inférieures à 170 c, et qu'aux températures plus élevées le nitrate d'ammonium à tendance à être décomposé.
On fait passer alors la masse fondue 5 dans le mélangeur 6, qui est un récipient de mélange . porté à haute température, équipé d'un agitateur 7 et d'une enveloppe de vaneur 8. On fait arriver le carbonate de calcium oulvérisé
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*i3 en 9 dans l'unité 6/et on obtient un mélange liquide de nitrai d'ammonium et de carbonate de calcium, de préférence à une température supérieure à 170 C afin d'éviter toute solidifioa. tion. Du fait de l'absence à peu près oomplète d'eau pendant l'opération de mélange, on évite la formation d'une quantité
Appréciable de nitrate de calcium dans le mélange liquide.
Le mélange liquide obtenu est aoutère en 10 de l'unité 6 et est/envoyé par une pompe 11 à une canalisation 12 à la partie supérieure de la tour 13 assurant la transformation en granule Le oourant liquide est dispersé à la partie supérieure de l'unité 13 par un procédé olassique, par exemple à l'aide d'un plaque de orible ou d'un gicleur. Le liquide ayant la forme de particules séparées descend dans la tour à contre-courant par rapport à un oourant ascendant de gaz régrigérant, par exemple de l'air qui entre en 14 et sort en 15, les particules solidifiées constituées par des granules denses d'engrais nitro-calcique pratiquement exempts de nitrate de calcium, sor
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tent en 16 de l'unité 13.
Des variantes dans le cadre de la présente invention .sont évidentes pour l'homme de l'art. L'engrais nitro-caloique solide finement divisé est ainsi préparé, de préférence par formation de granules, par l'utilisation d'un courant de gaz réfrigérant, par exemple de l'air, cependant le produit final peut être obtenu en variante par grenaillage ou granulation.
Dans tous les cas, on peut employer une masse fondue de nitrate d'ammonium contenant moins de 1%, de préférence moins de 0,2% d'eau, dans le but d'obtenir un engrais nitro- calcique constituant le produit final non hygroscopique en raison de l'absence presque complète de nitrate de calcium.
Un exemple d'application industrielle du procédé silon l'inver..ion est déorit ci-dessous.
EXEMPLE
On mélange une masse fondue sensiblement anhydre de nitrate d'ammonium contenant moins de 0,5% d'eau aveo du calcium pulvérisé contenant moins de 0,05% d'eau. Le calcaire est broyé selon les données suivantes 93% passent au tamis à mailles de 149 microns 72% passent au tamis à mailles de 74 microns 62% passent au tamis à mailles de 44 microns.
Les deux constituants sont mélangée à 170 C dans la proportion de 35% de calcium et de 65% de nitrate d'ammo- nium. Le mélange est transformé en granules par contact aveo l'air ambiant, à oontre courant, le produit final transformé en granules contient moins de 0,5% de nitrate de calcium et est pratiquement on hygroscopique.
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