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La présente invention concerne la réalisation d'un ongrais nitro-oaloique qui est obtenu par mélange de nitrate d'ammonium fondu et de carbonate de calcium solide pulvérisé et solidificetion du mélange fluide résultant en partioules ! solides séparées. On a constaté qu'on peut obtenir un produit nitro-calcique amélioré, pratiquement exempt de nitrate de oal- oium, et de densité élevée, par concentration préalable du nitrate d'ammonium sous forme d'une masse fondue sensiblement j anhydre oontenant moins de 1 d'eau, avant le mélange aveo du carbonate de calcium.
La réduction de l'engrais nitro-caloique par mélange de solutions fondues de nitrate d'ammonium contenant diverses proportions d'eau avec des particules de carbonate de calcium, et par solidification du mélange liquide résultant en particu- les séparées telles que des granulés, est une opération indus- trielle bien connue. Une des prinoipales difficultés rencontrées dans ce procédé réside dans la formation de nitrate de calcium provenant d'une réaction chimique lors du mélange des oonsti- tuants. La présence de ce composé dans un produit final solide est très gênante, car le nitrate de calcium est très déliques- cent. Par conséquent, si ledit engrais contient une proportion importante de nitrate de calcium, il tend à absorber l'humidité et à former une masse collante ou gluante en cours de conservai tion.
Un procédé destiné à empêcher la formation de nitrate de calcium dans l'engrais nitro-calcique est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3.049.420. D'après ce procédé, le nitrate d'ammonium mélangé aveo le carbonate de oal- oium contient plus de 10% d'eau. On peut ainsi procéder au mélange à lime température inférieure à 120 0. A cette tempéra-
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ture relativement basse, aucune réaction n'est produite entre le nitrate d'ammonium et le carbonate de calcium, et par conséquent, la formation du nitrate de calcium pendant le mélange est presque évitée. On fait passer ensuite le mélange aqueux à travers un évaporateur à couche descendante pour éliminer l'eau et la masse fondue sensiblement anhydre qui est obtenue, passe dans une tour qui la transforme en granules.
La masse fondue est dispersée à contre-courant, dans de l'air de refroidissement, conformément à la pratique habituelle, de façon à obtenir un produit solide sous forme de granules.
Un autre procédé connu, décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.118.438, comprend une opération particulière de granulation de mélange de nitrate d'ammonium fondu et d'une matière solide linéaire finement divisée, par exemple, le carbonate de calcium. Le mélange est en partie eolifidié dans des rainures creusées sur une surface de refroidissement, par exemple un tambour de refroidissement, La matière solidifiée est ensuite chassée des rainures dans lesquelles elle'est solidifiée, puis est fragmentée en particules de la dimension désirée. Le nitrate d'ammonium contient 4 à 7% d'eau, dans le but de.fluidiser la masse fondue, de façon que le mélange soit déposé dans les rainurea de la surface de refroidissement.
Un procédé semblable est décrit dans le brevet des
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Etats-Unis dlkmérique4,2.079.324, dans lequel du nitrate d'ammonium qui comprend de 5 à 9% d'eau est mélangé avec du carbonate de calcium, et le mélange obtenu est solidifié sur un tambour de refroidissement, pour pulvériser de façon à donner un produit solide granulé. On admet une teneur maximum ! en eau de 10% d'après les indications de ce brevet. Les particules solidifiées sont ensuite chauffée à une tempé-
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rature inférieure' au point de fusion, dans un courant de gaz siccatif tel que de l'air, pour chasser l'humidité.
On a constaté qu'un engrais nitro-oalcique considéra- blement amélioré sous forme de granules, peut être préparé par concentration préalable du nitrate d'ammonium en une masse fondue contenant moins de 1% d'eau, avant le mélange aveo le carbonate de calcium préalablement désaéché et pulvérisé. Le mélange obtenu sensiblement anhydre est suffisamment liquide pour être pompé, à condition de maintenir la température élevée, et il est ensuite transformé en granules d'une manière classique, par pulvérisation du mélange à travers un gaz réfrigérant, par exemple de l'air.
La matière obtenue solidifiée en particules finement divisées, est pratiquement exempte de calcium, en particulier si un intervalle de conservation très court est assuré entre le mélange et la transformation en granules. On a constaté que l'absence de nitrate de oàloium oonduit à un produit qui résiste fortement à l'agglutination même dans des conditions de stockage - - défavorables et de plus, les partioules sont de densité élevée
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et s'écoulent assez ,i ¯l'8I.oilement.
La présente invention a pour objet la production d'un engrais nitro-oaloique amélioré, pratiquement exempt de nitrate de calcium, l'utilisation de nitrate d'ammonium pratiquement anhydre pour la production dudit engrais nitro- caloique et la production de cet engrais sous une forme qui lui permet de résister à l'agglutination.
Ces objets et avantages de la présente invention ainsi que d'autres seront mieux compris à l'aide de la descrip- tion qui va suivre et du dessin, qui est le schéma du dispositif de mise en oeuvre du procédé de l'invention.
Dans oe dispositif, on fait passer une solution aqueuse 1 de nitrate d'ammonium à travers Un oonoentrateur 2, le oourant, 1 est constitué par exemple, d'une solution à 90% contenant
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environ 10% d'eau. Dans l'unité 2, la totalité de l'eau cont nue est pratiquement éliminée du nitrate d'ammonium par évap tion. L'unité 2 peut être ainsi constituée par un,évaporâtes à vide ou à couche descendante, avec chauffage par des serpentins et évacuation de la vapeur d'eau en 4. On obtient une masse fondue de nitrate d'ammonium 5, qui contient au maximum 1%, et de préférence moins de 0,2% d'eau.
La masse fondue 5 est préparée par exemple à une température comprise entre 170 et 210 C, puisque la solidification peut être produite à des températures inférieures à 170 c, et qu'aux températures plus élevées le nitrate d'ammonium à tendance à être décomposé.
On fait passer alors la masse fondue 5 dans le mélangeur 6, qui est un récipient de mélange . porté à haute température, équipé d'un agitateur 7 et d'une enveloppe de vaneur 8. On fait arriver le carbonate de calcium oulvérisé
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*i3 en 9 dans l'unité 6/et on obtient un mélange liquide de nitrai d'ammonium et de carbonate de calcium, de préférence à une température supérieure à 170 C afin d'éviter toute solidifioa. tion. Du fait de l'absence à peu près oomplète d'eau pendant l'opération de mélange, on évite la formation d'une quantité
Appréciable de nitrate de calcium dans le mélange liquide.
Le mélange liquide obtenu est aoutère en 10 de l'unité 6 et est/envoyé par une pompe 11 à une canalisation 12 à la partie supérieure de la tour 13 assurant la transformation en granule Le oourant liquide est dispersé à la partie supérieure de l'unité 13 par un procédé olassique, par exemple à l'aide d'un plaque de orible ou d'un gicleur. Le liquide ayant la forme de particules séparées descend dans la tour à contre-courant par rapport à un oourant ascendant de gaz régrigérant, par exemple de l'air qui entre en 14 et sort en 15, les particules solidifiées constituées par des granules denses d'engrais nitro-calcique pratiquement exempts de nitrate de calcium, sor
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tent en 16 de l'unité 13.
Des variantes dans le cadre de la présente invention .sont évidentes pour l'homme de l'art. L'engrais nitro-caloique solide finement divisé est ainsi préparé, de préférence par formation de granules, par l'utilisation d'un courant de gaz réfrigérant, par exemple de l'air, cependant le produit final peut être obtenu en variante par grenaillage ou granulation.
Dans tous les cas, on peut employer une masse fondue de nitrate d'ammonium contenant moins de 1%, de préférence moins de 0,2% d'eau, dans le but d'obtenir un engrais nitro- calcique constituant le produit final non hygroscopique en raison de l'absence presque complète de nitrate de calcium.
Un exemple d'application industrielle du procédé silon l'inver..ion est déorit ci-dessous.
EXEMPLE
On mélange une masse fondue sensiblement anhydre de nitrate d'ammonium contenant moins de 0,5% d'eau aveo du calcium pulvérisé contenant moins de 0,05% d'eau. Le calcaire est broyé selon les données suivantes 93% passent au tamis à mailles de 149 microns 72% passent au tamis à mailles de 74 microns 62% passent au tamis à mailles de 44 microns.
Les deux constituants sont mélangée à 170 C dans la proportion de 35% de calcium et de 65% de nitrate d'ammo- nium. Le mélange est transformé en granules par contact aveo l'air ambiant, à oontre courant, le produit final transformé en granules contient moins de 0,5% de nitrate de calcium et est pratiquement on hygroscopique.
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The present invention relates to the production of a nitro-oalone ongrais which is obtained by mixing molten ammonium nitrate and pulverized solid calcium carbonate and solidifying the resulting fluid mixture into particles! separated solids. It has been found that an improved nitro-calcium product, substantially free of aluminum nitrate, and of high density, can be obtained by pre-concentration of ammonium nitrate in the form of a substantially anhydrous melt containing less than 1 of water, before mixing with calcium carbonate.
The reduction of the nitro-caloic fertilizer by mixing molten solutions of ammonium nitrate containing varying proportions of water with particles of calcium carbonate, and by solidifying the resulting liquid mixture into separate particles such as granules, is a well-known industrial operation. One of the main difficulties encountered in this process is the formation of calcium nitrate from a chemical reaction when mixing the ingredients. The presence of this compound in a solid final product is very troublesome, since calcium nitrate is very delicent. Therefore, if said fertilizer contains a large proportion of calcium nitrate, it tends to absorb moisture and form a sticky or sticky mass during storage.
A method of preventing the formation of calcium nitrate in the nitro-calcium fertilizer is disclosed in US Pat. No. 3,049,420. According to this process, the ammonium nitrate mixed with the aluminum carbonate contains more than 10% water. It is thus possible to proceed with the mixing at a temperature below 120 ° C. At this temperature
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Relatively low temperature, no reaction is produced between ammonium nitrate and calcium carbonate, and therefore the formation of calcium nitrate during mixing is almost avoided. The aqueous mixture is then passed through a falling film evaporator to remove the water and the substantially anhydrous melt which is obtained passes through a tower which transforms it into granules.
The melt is dispersed against the current, in cooling air, in accordance with the usual practice, so as to obtain a solid product in the form of granules.
Another known process, described in U.S. Patent No. 2,118,438, comprises a particular operation of granulating a mixture of molten ammonium nitrate and a finely divided linear solid, for example carbonate. calcium. The mixture is partially solidified in grooves made on a cooling surface, for example a cooling drum. The solidified material is then forced out of the grooves in which it is solidified, and is then fragmented into particles of the desired size. Ammonium nitrate contains 4 to 7% water, in order to fluidize the melt, so that the mixture is deposited in the groovesa of the cooling surface.
A similar process is described in the
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United States of America 4.2.079.324, in which ammonium nitrate which comprises 5 to 9% water is mixed with calcium carbonate, and the resulting mixture is solidified on a cooling drum, to pulverize so to give a solid granulated product. We admit a maximum content! in water of 10% according to the indications of this patent. The solidified particles are then heated to a temperature.
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rature below the melting point, in a stream of drying gas such as air, to remove moisture.
It has been found that a considerably improved nitro-alkalic fertilizer in granular form can be prepared by pre-concentrating ammonium nitrate to a melt containing less than 1% water, before mixing with the carbonate of calcium previously dried and pulverized. The obtained substantially anhydrous mixture is sufficiently liquid to be pumped, provided the temperature is maintained high, and it is then transformed into granules in a conventional manner, by spraying the mixture through a refrigerant gas, for example air.
The material obtained, solidified into finely divided particles, is practically free of calcium, in particular if a very short storage interval is ensured between mixing and processing into granules. It has been found that the absence of oaloium nitrate leads to a product which is highly resistant to agglutination even under unfavorable storage conditions and, moreover, the particles are of high density.
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and flow enough, i ¯l'8I.oil.
The present invention relates to the production of an improved nitro-caloal fertilizer substantially free of calcium nitrate, the use of substantially anhydrous ammonium nitrate for the production of said nitro-caloic fertilizer and the production of this fertilizer under a shape that allows it to resist clumping.
These objects and advantages of the present invention as well as others will be better understood with the aid of the description which follows and of the drawing, which is the diagram of the device for carrying out the method of the invention.
In this device, an aqueous solution 1 of ammonium nitrate is passed through an oonoentrator 2, the current, 1 consists for example of a 90% solution containing
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about 10% water. In unit 2, all of the water contained is practically removed from the ammonium nitrate by evaporation. Unit 2 can thus be constituted by one, vacuum or falling layer evaporates, with heating by coils and evacuation of the water vapor in 4. A melt of ammonium nitrate 5 is obtained, which contains at least maximum 1%, and preferably less than 0.2% water.
The melt 5 is prepared for example at a temperature between 170 and 210 ° C, since solidification can be produced at temperatures below 170 ° C, and at higher temperatures ammonium nitrate tends to be decomposed.
The melt 5 is then passed through mixer 6, which is a mixing vessel. brought to high temperature, equipped with a stirrer 7 and a vaneur jacket 8. The sprayed calcium carbonate is brought in
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* i3 in 9 in unit 6 / and a liquid mixture of ammonium nitrai and calcium carbonate is obtained, preferably at a temperature above 170 ° C. in order to avoid any solidification. tion. Due to the almost complete absence of water during the mixing operation, the formation of a quantity
Appreciable calcium nitrate in the liquid mixture.
The liquid mixture obtained is added to 10 of unit 6 and is / sent by a pump 11 to a pipe 12 at the upper part of the tower 13 ensuring the transformation into a granule. The liquid current is dispersed at the upper part of the tower. unit 13 by an olassic process, for example using an orible plate or a nozzle. The liquid in the form of separate particles descends in the tower countercurrently with respect to an ascending stream of regigant gas, for example air which enters at 14 and exits at 15, the solidified particles constituted by dense granules of '' nitro-calcium fertilizer practically free from calcium nitrate, sor
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tent in 16 of unit 13.
Variants within the scope of the present invention are obvious to those skilled in the art. The finely divided solid nitro-caloic fertilizer is thus prepared, preferably by formation of granules, by the use of a stream of refrigerant gas, for example air, however the final product can alternatively be obtained by shot blasting. or granulation.
In all cases, it is possible to use a melt of ammonium nitrate containing less than 1%, preferably less than 0.2% of water, with the aim of obtaining a nitro-calcium fertilizer constituting the final product not. hygroscopic due to the almost complete absence of calcium nitrate.
An example of industrial application of the process silon the inversion is deorit below.
EXAMPLE
A substantially anhydrous melt of ammonium nitrate containing less than 0.5% water is mixed with powdered calcium containing less than 0.05% water. The limestone is ground according to the following data 93% pass through a 149 micron mesh sieve 72% pass through a 74 micron mesh sieve 62% pass through a 44 micron mesh sieve.
The two constituents are mixed at 170 ° C. in the proportion of 35% calcium and 65% ammonium nitrate. The mixture is transformed into granules by contact with ambient air, contrary to common practice, the final granulated product contains less than 0.5% calcium nitrate and is practically hygroscopic.
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