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" Procédé de fabrication de glucose cristallisé de très haute pureté ".
La présente invention est relative à un procédé de fabrication de glucose cristallisé de très haute pureté, dans lequel on lave des cristaux de glucose après turbinage d'un mélange de cristaux de glucose et de solution impure de glucose provenant de l'hydrolyse de matières amylacées.
Jusqu'à présent, pour obtenir du glucose cristallisé d'une pureté voisine de 00% sur la matière sèche, par exemple, d'une pureté supérieure à 99,5%, on turbine une masse de cristaux dans une solution de glucose obtenue par cristallisation d'une solution concentrée, dont la pureté dépasse généralement 90% sur la matière sèche. Une solution aussi pure ne peut ¯que très difficilement être obtenue directement par les procédés de saccharification courants.
En outre, afin de favoriser l'obtention de glucose cristallisé d'une pureté voisine de 100% sur la matière sè-
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che, on a proposé, même lorsque la masse à turbiner provient de la cristallisation d'une solution de haute pureté, d'effectuer la cristallisation dans des conditions de température telles qu'il ne se forme que des cristaux anhydres ou que des cristaux hydratés. Le contrôle, rigoureux de la température pendant la cristallisation oblige à réaliser celle-ci d'une façon discontinue dans les cristalliseurs.
La présente invention a pour but de permettre l'obtention de glucose cristallisé d'une pureté voisine de 100% sur la matière sèche, sans qu'on ait tous ces inconvénients.
A cet effet, dans le procédé suivant l'invention, on malaxe des cristaux obtenus après turbinage avec un solvant des impuretés en quantité telle que la masse obtenue par malaxage soit suffisamment fluide pour pouvoir être turbinée et on turbine ensuite cette masse.
On obtient de bons résultats en employant au moins 7B litres de dissolvant des impuretés pour 100 kilogrammes de cristaux de glucose ayant subi le premier turbinage. ]
Après séchage les cristaux de glucose obtenus après deuxième turbinage, ont une pureté pratiquement égale à 100; sur la matière sèche.
Suivant une variante, on utilise comme solvant des impuretés une solution de glucose- pur, de préférence, saturée par rapport aux cristaux de glucose anhydre.
Suivant une autre variante , on utilise comme solvant des impuretés, de la solution impure de glucose provenant de l'hydrolyse de matières amylacées.
Les résultats obtenus de cette façon sont très bons et le rendement est augmenté du fait qu'il ne faut plus dissoudre des cristaux purs pour traiter les cristaux de l'opération suivante.
Suivant une troisième variante, on utilise comme solvant des impuretés, de l'eau pure.
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On prévoit également, suivant l'invention,d'effectuer la cristallisation du glucose d'une manière continue.
A cet effet, on ne soutire chaque jour du cristalliseur qu'une faction de la masse partiellement cristallisée et on remplace le volume soutiré par le même volume de solution à cristalliser.
De préférence, on soutire chaque jour du cristalliseur une fraction de la solution contenant sensiblement la quantité de cristaux qui se forme en un jour.
D'autres particularités et détails de l'invention appa- raitront au cours de la description du dessin annexé au présent mémoire qui représente schématiquement, et à titre d'exemple seulement, une installation convenant pour la réalisation du procédé suivant l'invention.
Une solution de glucose impure obtenue par hydrolyse de matières 'amylacées ayant subi un raffinage, est amenée par une conduite 2 dans un cristalliseur 3 muni d'un lent agitateur. Cette solution a été obtenue, par exemple, d'une façon courante par un procédé de saccharification ordinaire.
Sa pureté moyenne est, par exemple de 80 à 85% sur la matière sèche.
Lorsque la cristallisation est suffisamment avancée dans le cristalliseur 3, on conduit cette masse dans une turbine 4 par une conduite 5. Les eaux mères recueillies lors du turbinage ont une pureté qui varie de 77 à 82%. Cette pureté est influencée par la pureté initiale de la solution introduite dans le cristalliseur. Ces eaux mères sont évacué. par une conduite 6 et peuvent subir les traitements habituels auxquels on soumet les eaux mères de ce genre. Elles peuvent,
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par exemple, subir une nouvelle cristallisation telles qu'el- les sortent de la turbine 4 ou après raffinage et concentra- @ tion.
Elles peuvent utilement êtfe employées pour la fabri- cation de glucose massé ( telles qu'elles sortent fie la tur-
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bine ou après mélange avec une solution impure provenant de l'hydrolyse de matières amylacées soit pour la préparation d'autres produits à base de glucose, par exemple, pour la fabrication d'un fourrage,connu sous la dénomination commer- ciale de glutenose, composé en partie de glucose massé et de gluten de mats, L'installatipn qui vient d'être décrite est une instal- lation bien connue.
Dans ce qui suit, nous allons décrire la partie de l'installation qui sert à la réalisation du procédé suivant l'invention.
Les cristaux de glucose qu'on trouve dans la turbine 4 après turbinage sont introduits dans un malaxeur 7 et sont malaxés avec une solution de glucose pur provenant d'un réci- pient 8 dans lequel on introduit de l'eau pure par une con- duite 9 et du glucose pur.
La solution de glucose préparée dans le récipient 8 est avantageusement amenée à l'état/de saturation par rapport au glucose anhydre, à la température à laquelle on l'emploie.
De cette façon, le liquide servant au traitement ne dissout pratiquement pas les cristaux de glucose dans le malaxeur 7 et ne dissout pratiquement que les impuretés.
La quantité de solution à introduire dans le malaxeur 7 doit être conditionn-ée de façon à obtenir après malaxage une masse suffisamment fluide que pour pouvoir être turbinée à son tour. De bons résultats sont obtenus en employant au moins 70 litres d'eau pour 100 kilogrammes de cristaux de glucose.
La masse fluide obtenue après malaxage dans le malaxeur 7 est introduite par une conduite 10 dans une deuxième turbine 11. Au cours du turbinage effectué dans cette deuxième turbi- ne, les impuretés dissoutes dans l'eau sont évacuées par une conduite 12.
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Il est à remarquer que l'expulsion de la solution de glucose contenant les impuretés est plus facile dans le cas où cette solution est froide, puisque par suite de sa moindre densité cette solution est moins visqueuse. Par conséquent, on a intérêt à utiliser une solution saturée de glucose à une température voisine de 0 C. Sa densité est sensiblement moindre que celle d'une solution saturée de glucose à la température ordinaire. La différence entre les deux densités peut se chiffrer par plusieurs degrés Baumé.
En outre, la solubilité des cristaux de glucose étant beaucoup moindre à 0 C qu'à la température ordinaire, le rendement de l'opération est augmenté.
La solution de glucose et d'impuretés s'écoulant par la conduite 12 a une pureté plus élevée que la solution impure introduite dans le cristalliseur 3 par la conduite 2 et provenant de l'hydrolyse de matières amylacées.
On a donc intérêt à introduire la solution provenant du deuxième turbinage dans le cristalliseur 3 en même temps que celle amenée par la conduite 2. Eventuellement, on concentre cette solution avant de l'introduire dans le cristalliseur.
Les cristaux qu'on recueille dans la deuxième turbine 11 après turbinage sont séchés à basse température dans uh sécheur 13. Après séchage, la pureté de ces cristaux est pratiquement de 100% sur la matière sèche. Ces cristaux peuvent être introduits ensuite dans un bluteur 14 et de là dans des sacs 15.
Une partie des cristaux servant à préparer la solution saturée de glucose pur dans le récipient 8 peut être prélevée à la sortie de la deuxième turbine 11 comme représenté en 16. Ces cristaux servant alors à traiter les cristaux de l'opération suivante dans la turbine 11.
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On pourrait utiliser un moulin 17 pour réduire le refus du bluteur 14.
Suivant une variante du procédé suivant l'invention représentée en traits interrompus, la solution de glucose introduite dans la malaxeur 7 est constituée par la solution de glucose impure provenant de l'hydrolyse de matières amylacées. Cette solution est introduite, par exemple, par une conduite 18. De préférence, elle est amenée à une concentration telle que la quantité de cristaux à purifier pouvant être solubilisée soit très faible. A cet effet, on emploie utilement une solution impure décolorée, raffinée,n'ayant pas encore subi la concentration finale mais titrant environ 32 Baumé.
Les résultats obtenus en agissant de cette façon sont excellents et le rendement est augmenté du fait qu'on n'a pratiquement pas dissous des cristaux déjà formés pour traiter les cristaux devant subir la deuxième turbinage.
Suivant une troisième variante du procédé suivant l'invention, représentée en trait mixte, au lieu d'introduire dans le malaxeur 7 une solution de glucose;, on introduit par une conduite 19 de l'eau pure dans ce malaxeur. Au cours du malaxage, l'eau dissout des cristaux de glucose hydraté et de glucose anhydre en même temps que les impuretés.
Pour les mêmes raisons que celles indiquées à propos de la première variante, on a intérêt à employer de l'eau à une température voisine de 0 C.
La cristallisation du glucose dans le cristalliseur 3 peut avantageusement être réalisée de la manière suivante.
Supposons que le cristalliseur soit rempli depuis plusieurs jours, par exemple, depuis dix jours. La cristallisation est donc très avancée. On soutire une partie seulement de la masse partiellement cristallisée et on remplace
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immédiatement le volume soutiré par le même volume de solution à cristalliser. La solution à cristalliser est introduite dans le cristalliseur à la température à laquelle elle sort des appareils dans lesquels elle a été concentrée sous un vide correspondant par exemple à une pression absolue d'environ 160 mm. de mercure. Cette température est généralement voisine de 70 C. On laisse se refroidir naturellement la solution à cristalliser dans le cristalliseur. Il se forme dans celui-ci des cristaux anhydres et des cristaux hydratés.
La formation simultanée de ces deux genres de cristaux ne présente aucun inconvénient pour l'obtention de glucose cristallisé pratiquement pur quand on applique le procédé qui a été décrit ci-dessus pour l'obtention d'un tel glucose.
La fraction de la masse contenuedans le cristalliseur qu'on soutire chaque jour est telle qu'elle contient sensiblement la quantité de cristaux qui se forme en un jour.
Suivant de nombreux essais qui ont été effectués, la quantité à soutirer journellement serait voisine du dixième de la masse totale contenue dans le cristalliseur.
On voit que par ce procédé la cristallisation est effectuée d'uhe manière continue.
Il est à remarquer qu'au lieu de soutirer journellement le même volume du cristalliseur, on pourrait, en pratique, soutirer certains jours une quantité plus forte ou plus faible, à condition de remplacer le volume soutiré par le même volume de solution à cristalliser. En soutirant une quantité plus forte, on diminue le rendement par unité de produits mis en oeuvre mais l'on augmente le rendement par une unité de capacité du cristalliseur. Inversement, en soutirant une quantité moindre, on augmente le rendement par unité de produits mis en oeuvre mais on diminue le rendement par unité de capacité du cristalliseur.
Si on traite dans la turbine 4 la masse qui a été
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cristallisée de la façon qui vient d'être décrite, on re- cueille dans la turbine, après turbinage, une poudre cristal- line légèrement collante, contenant des cristaux hydratés et des cristaux anhydres, d'une pureté déjà assez élevée, variant' de 95 à 98,5% sur la matière sèche.
Le procédé de cristallisation qui vient d'être décrit est donc essentiellement différent de celui consistant à introduire la masse à cristalliser par fractions successives dans le cristalliseur jusqu'à ce que toute la masse à cristalliser soit contenue dans celui-ci.
Dans l'invention, au contraire, la masse à cristalliser est maintenue à volume constant en pratique, le cristal- liseur est maintenu rempli )et chaque introduction de masse à cristalliser est précédée d'un soutirage.
Il résulte de ce'qui précède que, suivant l'invention, on peut obtenir d'une manière continue du glucose dont la pureté approche de 100% sur la matière sèche. Il suffit de remplacer journellement la masse soutirée du cristalliseur par le même volume de solution à cristalliser. La pure- té susdite peut être atteinte facilement en partant d'une so- lution obtenue de façon courante par un procédé de saccha- rification ordinaire, sans qu'on doive s'occuper de la tempé- rature à laquelle la cristallisation est effectuée.
Si on le désire, on peut obtenir par ce procédé un seul genre de cristaux, à savoir les cristaux hydratés. Il suffit pour cela d'utiliser de l'eau comme solvant des impuretés.
REVENDICATIONS.
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